1、制剂分析的特点：１鉴别，检验项目和要求不同２．杂质检查的项目不同３．含量测定干扰组分多，要求方法具有一定的专属性．
2、古蔡氏法检查砷盐的原理及加入试液的作用：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，颜色不得更深。反应液中加入适量的碘化钾和氯化亚锡，其目的时将反应速率较慢的五价砷还原为三价砷；同时碘化钾被氧化生成的碘又可以被氯化亚锡还原为碘离子，溶液中的碘离子又可与反应产生的锌离子形成稳定的配位离子，是生成的砷化氢的反应不断进行。另外，氯化亚锡可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起到去极化作用，从而使氢气能均匀而连续的发生。
3、维生素A、B、C的鉴别方法：维生素C的鉴别方法：维生素C分子中有二烯醇基，具有还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C，同时产生黑色沉淀。方法：取供试品0.2g。加水10ml，使其溶解。取溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成黑色沉淀。与2.6-二氯靛酚的氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C作用后生成还原型的无色酚亚胺，颜色消失。方法：去供试品0.2g，加水10ml使其溶解，取溶液5ml，加二氯酚靛酚试液1-2滴，试液颜色立即消失。
维生素A的鉴别方法：取维生素A油一滴，加三氯甲烷10ml，振摇使溶解，取2滴，加三氯甲烷2ml与25%三氯化锑的甲烷溶液0.5ml，即显蓝色。
维生素B的鉴别方法：取供试品5mg，加NAOH试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾0.5ml，与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝的颜色荧光。加酸使成酸性，荧光立即消失，再加碱使成碱性，荧光又出现
4、中药制剂定性鉴别方法：１性状鉴别：中药制剂的外观形状感官性质课作为有效的鉴别特征依据，队中药制剂的外观及内容物的形状，颜色，气味等特征进行描述。在中药剂的鉴别中有着重要的地位。
5、能与三氯化铁反应的药物：1.对氨基水杨酸钠、阿司匹林、贝诺酯（紫堇色）布洛芬（紫色）对乙酰氨基酚、维E（红色）
6、巴比妥类药物特性：a。本类药物可与强碱形成巴比妥盐，其水溶液呈碱性，加酸酸化后，则析出结晶性的游离巴比妥类药物，可被有机溶剂提取。b。在不同的ph溶液中的紫外吸收光谱可发生特征性变化。其鉴别方法：a.丙二酰脲类鉴别, 去供试品0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，过滤，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即显、生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加过量，沉淀不再溶解。B.取供试品50mg，加吡啶溶液5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显示紫色或紫色沉淀。C.取供试品10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠5mg，混合，即显示橙黄色，随即转为橙红色。D.去供试品10mg，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁加入硫酸5ml，生成两层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。E.烯丙基使碘试液退色。F。硫喷妥钠在氢氧化钠试液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，变成黑色硫化铅。
7、异烟肼的鉴别有哪些：1.还原反应(银镜反应) 异烟肼与硝酸银反应，生成可以溶解于硝酸的白色异烟肼沉淀，并生成氮气与银。2.缩合反应异烟肼与1，2-萘醌-4-磺酸在中性
介质中缩合成红色。3 形成沉淀的反应与重金属盐类以及苦味酸试剂形成沉淀。
8、亚硝基铁氰化钠反应：甾体激素分子结构中含有甲酮基以及活泼亚甲基时，能与亚硝基铁氰化钠（黄体酮专属反应－蓝紫色）
9、药典凡例关于称量与溶解度的规定：1) 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的
量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”系指称取量可为 0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”系指称取量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取量可为1.995～2.005g。
“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；
“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；
“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求；
“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。
————请注意关键字－－取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。
极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；
易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解；
溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解；
略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解；
微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解;
极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解；
几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。
10、杂环类药物的含量测定方法：酸碱滴定法、亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴定法、肺量
法、碘量法、紫外分光光度法、高效液相色谱法。
11、中国药典内容分为几大部分：全称英文缩写为ChP 凡例正文附录索引等四大部
分
12、药物的杂质主要来源、杂质限量检查：生产过程的引入、储藏过程中产生；杂质限量
检查：在不影响药物疗效和保证用药安全的前提下，允许药物中存在一定量的杂质称为限量杂质，通常用百分之几或百万分之几表示；进行杂质限量检查时可取一定量被检杂质的标准溶液与一定量供试品，在相同条件下进行处理和反应，通过比较反应结果以确定杂质含量是否超过限量。多用于氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。
13、对氨基水杨酸钠和盐酸普鲁卡因的重氮化偶合反应：凡具芳伯氨基的药物，如苯佐卡
因、盐酸普鲁卡因等，均可在酸性溶液中直接与亚硝酸钠试液作用，生成重氮盐，再与碱性β-萘酚偶合产生红色偶氮化合物；对乙酰氨基酚和醋氨苯砜在盐酸中加热水解后，也可与亚硝酸钠进行重氮化－偶合反应。
14、硫色素反应鉴别的药物：维生素Ｂ１在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。
硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。方法：取供试品５ｍｇ，加氢氧化钠试液２．５ｍｌ溶解后，加铁氰化钾０．５ｍｌ与正丁醇５ｍｌ，强力振摇两分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光。加酸使成酸性，荧光消失，在加碱使成碱性，荧光又出现。２．硫喷妥钠分子结构中含有硫元素，可在氢氧化钠试剂中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后沉淀变为黑色硫化铅。
15、恒重：是指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量差异在0.3mg以下的质量
16、药物检验的基本程序：取样，鉴别试验，杂质检查，含量测定
17、链霉素水解产物的特有的反应：坂口反应、a.在碱性条件下链霉素水解生成链霉胍。链霉胍与8羟基喹啉分别与次溴酸钠反应，其各自产物在相互作用生成橙红色化合物。B.与茚三酮缩合，生成蓝紫色化合物。C.麦芽酚反应，在微酸性溶液中，麦芽酚与铁离子形成红色配位化合物。D 水解后产生N—甲基葡萄糖胺，在碱性溶液中与乙酰丙酮缩合成吡咯衍生物，与对二甲氨基苯甲醛的酸性醇溶液反应，即生成红色缩合物。E.与氯化钡试液产生硫酸钡沉淀。
18、砷盐检查法中加入醋酸铅棉花的目的：吸收产生的硫化氢气体。
19、TLC法检查甾体激素类药物中的其他甾体时，常用的显色剂：四氮唑蓝
20、生物样品测定前为什么要进行预处理：因为生理活性物质易失活、降解，测定前必须保持材料的新鲜，防治腐败变质与微生物的污染。（必须新鲜、快速、及时速冻，低温保存）21、生化药物安全性检查的内容：（一）热原检查法和细菌内毒素检查法。热源是指药物中含有的能引起体温升高的物质。细胞内毒素是细胞壁的组分。（二）异常毒性试验（三）过敏试验，过敏试验是检查异性蛋白的试验。试验动物为豚鼠（四）降压物质试验（五）无菌试验。
22、两步滴定法测定阿司匹林含量中氢氧化钠的作用：先中和与供试品共有的酸（稳定剂及水杨酸），再将阿司匹林在碱性条件下水解后进行测定的方法
23、水杨酸、苯甲酸、阿司匹林的鉴别：在碱性条件下加入三氯化铁试液，有红色沉淀的是苯甲醛，在酸性条件下加入三氯化铁试液，显紫堇色的是水杨酸。
24、药物含量测定常用的方法化学原料药用容量分析法，中药材用色谱法GC法和HPLC 法
25、HPLC法测定需进行系统适应性试验的考察参数分离度（色谱系统适用性试验通常包括理论塔板数，分离度，重复性，拖尾因子四个指标
26、酶分析法是以酶为分析工具测定样品中酶以外的其他物质的含量，通过酶反应速率的测定或生成物等浓度测定而检测相应物质含量。
27、青霉素含量测定原理青霉素族、头孢霉素族的抗生素中含有β- 内酰胺结构。这
类抗生素分子虽然不消耗碘，但其碱性条件水解之后的降解产物消耗碘。所以根据降解产物消耗碘的量，用间接碘量法可以计算原有抗生素的含量。
28、盐酸普鲁卡因的重氮化偶合反应均可在酸性溶液中直接与亚硝酸钠试液作用，生成重氮盐，再与碱性?-萘酚偶合产生红色偶氮化合物
29、制剂的含量生化药物的含量表示方法百分含量、生物效价或酶的活力单位
30、制药工业企业的废气排放中气体污染物的采样方法有化学采样法、仪器直接测试法
31、两步滴定法测定阿司匹林含量先中和与供试品共有的酸（稳定剂及水杨酸），再将阿司匹林在碱性条件下水解后进行测定的方法
32、显微鉴别，显微鉴别是利用显微镜来观察含原药材粉末的中药制剂的组织构造。细胞形状以及化合物的特征，一鉴别中药制剂的真伪。显微鉴别具有快速，简便的特点。
理化鉴别。利用中药剂中存在的有效成分或指标成分的性质，用化学方法和仪器方法鉴别药材的真伪。
（１）显微化学反应法：取中药制剂粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶，沉淀物，以及特殊的颜色变化，作为鉴别特征
（２）微量升华法，适用对有升华性成分的中药剂的鉴别
（３）颜色反应及沉淀反应法。利用特定的化学试剂与中药制剂中特定的化学成分发生反应，产生颜色的变化或生成沉淀，进行理化鉴别，判别中药剂中某种成分的存在与否。在实际应用中注意排除干扰。
４.色谱法鉴别方法有纸色谱法，薄层色谱法ＴＣＬ，气相色谱法ＧＣ，高效液相色谱法ＨＰＬＣ．色谱法分离效能高，灵敏，特别适合中药制剂的鉴别。其中薄层色谱法不需特殊的仪器，操作简便，有多种专属的检出方法，是目前中药剂应用最多的鉴别方法。由于薄层色谱法具有分离和鉴别的双重功能，只要一些特征斑点具重现性，就可作为确认依据。薄层色谱法课鉴别真伪，区别多来源或类同品种，控制成分的限度，气相色谱法适宜于制剂中含挥发性成分药材的鉴别，如冰片。高线液相色谱法较少用于鉴别，若含量测定采用了高效液相色谱法，课同时用与鉴别。
如双黄连片的鉴别方法为：（１）取本品一片，除去薄膜衣，研细，加７５％甲醇１０ｍｌ，超声处理１０分钟，滤液作为供试溶液。另取黄芩苷对照品，绿原酸对照品，分别加甲醇制成１ｍｌ含０．１ｍｇ的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液个１－２ｕＬ，分别点与同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下检查（３６５ｎｍ），供试品色谱中，在于对照品相应的位置上。应显相同颜色的荧光斑点。本法以黄芩苷。绿原酸为对照品，黄芩苷是黄芩的有效成分，绿原酸是金银花的有效成分，同一色谱条件可用于制剂中两味药的鉴别（２），取本品一片，除去薄膜衣，研细，加７５％甲醇１０ｍｌ，超声处理１０分钟，滤液作为供试溶液。另取连翘对照药材，加１０ｍｌ甲醇，吸取上述三种溶液个５ｕＬ，分别点与同硅胶Ｇ薄板上，以以三氯甲浣－甲醇（５比１，体积比）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，在１０５摄氏度下加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的萤光斑点。
33、生化药物安全性检查的内容：（一）热原检查法和细菌内毒素检查法。热源是指药物
中含有的能引起体温升高的物质。细胞内毒素是细胞壁的组分。（二）异常毒性试验（三）过敏试验，过敏试验是检查异性蛋白的试验。试验动物为豚鼠（四）降压物质试验（五）无菌试验。
34、用于杂质限量检查和含量测定的方法应分别考察哪些项目：一般考察其特异性、标
准曲线与线性范围、精密度与准确度、最低定量限、样品稳定性以及提取回收率、质控样品与质量控制
第二章药品质量控制与药物分析方法验证 1.SOP（标准操作规程） 2.QC（质量控制） 3.GLP（药物非临床研究质量管理规范）（Laboratory） 4.GCP（药物临床试验质量管理规范）（Clinical） 5.GMP（药物生产质量管理规范）（Manufacture） 6.系统误差（具有固定的正或负偏差）(方法误差；试剂误差；仪器误差；操作误差) 偶然误差（不可定误差） 7.RSD即变异系数（相对标准偏差） 8.容量分析相对误差（RE）通常在0.2%以下；仪器分析法RE通常为2%~5% 9.称量的误差应小于1% 10.药典中API未规定含量百分数上限时，即不超过101.0% 11.消除系统误差方法：回收试验、校准仪器、对照实验、空白试验（回收试验：考察分析 方法能够对样品中被测物给予全量相应的能力验+证试验 12.95%的置信区间用1.96σ值进行计算 13.方法学验证参数：专属性；准确度（回收率）；精密度（RSD）；定量限；检测限；定量 限；线性与范围 14.称量时要多称一位，比如要称2.0g，则应称取1.95g~2.05g，而不是1.5g~2.5g 15.精密称量指称取重量应准确至所取质量的千分之一 16.热水指70~80度的水 17.不管鉴别、杂质测定（定量、限度）、含量测定，都需要进行的方法学验证为“专属性” 和“耐用性” 18.常用化学试剂质量等级：化学纯、分析纯、试剂纯、优质纯 19.分析方法验证的主要效能指标：准确度；精密度（重复性，中间精密度，重现性）；专 属性；耐用性；线性和范围；检测限和定量限； 20.测量不确定度的含义：是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。 21.药典附录包括“制剂通则”“通用检测方法”“指导原则” 22.杂志检查一般为限度检查
1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。 药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P：适用于药品销售企业。 8、G A P：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。 9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。 12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。 一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。 效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。6．INN是国际非专利名的缩写。7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（） A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/663885863.html,A B. USP C.JP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 0.1mg以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg以下
药物分析复习题目 第四章药物定量分析与分析方法验证 一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（）A、H2O2+水的混合液B、NaOH+水的混合液 C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（）A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝E、以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（）A、加入与水相互溶的有机溶剂B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐D、加入强酸E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（）可将Br2或I2还原成离子。A、硫酸肼B、过氧化氢C、硫代硫酸钠D、硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（）反映。 A、RSD B、回收率 C、标准对照液 D、空白实验6．常用的蛋白沉淀剂为（） A、三氯醋酸 B、β－萘酚 C、HCl D、HClO4 二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_______法，_____法和______法。 四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶
的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？ 3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？5．简述色谱系统适用性试验？第五章巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（）A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类 2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（） A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫 D、甲基红－溴甲酚绿 E、以上都不对 3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（） A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位滴定法 E、观察形成不溶性的二银盐4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）A、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E 5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（） A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度 C、使巴比妥类的Ka值减少 D、除去干
1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 2、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 4、常用的药物分析方法有哪些？物理的化学的 5、药物的鉴别试验，常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱法 鉴别法；纸色谱法。 6、①化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反应，产生气体反应。 ②光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV（最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数）、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。 ③色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进行鉴别。 7、用化学方法区别下列药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上 腺素。 ①芳香第一胺；②制备衍生物测熔点；③FeCl3水解后重氮化；④FeCl3、氧化反应、H2O2 呈色。 8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴定法？ （1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制备工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。 （2）中和：取片粉，加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。 水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。 9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 主要特殊杂质：水杨酸。 原理：是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。 10、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？ 特殊杂质：间氨基酚。原理：双向滴定法。 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。 11、简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？ （1）原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。（反应式） （2）方法：取本品精密称定，置于分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。 12、芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物 三类药物。①水杨酸类药物：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸；②苯甲酸类药物：苯甲酸；
毕业生考试习题库（适用于药学专业） 药 物 分 析
一、最佳选择题（共150题） 以下各题均有A、B、C、D四个备选答案，请从中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。 1.关于药典的叙述最准确的是 D A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主药参考书 D.国家关于药品质量标准的法典 2.《中国药典》（2010年版）分为C A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 3.某药厂新进3袋淀粉，取样应A A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按 +1随机取样 D.按+1随机取样 4.《中国药典》现行版规定“精密称重“是指称取重量应准确至所取重量的 B A.百分之一 B.千分之一 C.十分之一 D.万分之一 5.《中国药典》现行版规定“恒重”是指连续两次称重之差不超过 C A.0.03mg B.0.3g C.0.3mg D.0.1mg 6.药物鉴别的主要目的是B A.判断药物的优劣 B.判断药物的真伪 C.确定有效成分的含量 D.判断未知物的组成和结构 7.下列叙述与药物鉴别特点不符的是C A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要考虑附加成分和各有效成分之间的相互干扰 8.对专属鉴别试验的叙述不正确的是B
A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9.下列不属于物理常数的是B A.折光率 B.旋光度 C.比光度 D.相对密度 10.《中国药典》现行版对药物进行折光率测定时，采用的光线是 B A.可见光线 B.钠光D线 C.紫外光线 D.红外光线 11. 《中国药典》现行版规定测定液体的相对密度时温度应控制在 A A.20℃ B.18℃ C.22℃ D.30℃ 12.测定折光率时，通常情况下，当波长超短时折光率 A A.越大 B.越小 C.不变 D.先变大后变小 13.测定某供试液的折光率为n，溶剂水的折光率为n0，折光率因数为F，该供试液的浓度c为： A A. B. C. D. 14.具有旋光性的药物，结构中应含有 A A.手性碳原子 B.碳-碳双键 C.酚羟基 D.羟基 15.用馏程测定法测定沸点在80℃以上的药物时，一般选用 C
第七章芳香胺类药物的分析 第一节芳胺类药物的分析 1、基本结构与化学性质： （一）盐酸普鲁卡因： 1、芳伯氨基特征：重氮化偶合反应 2、酯键易水解：光、热、碱， 3、产物为对氨基苯甲酸（PABA）。 4、游离碱难溶水且碱性弱：非水滴定法， 5、亚硝酸钠法测定含量。 （二）对乙酰氨基酚： 1、水解产物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解 2、水解产物易酯化：水解后产生醋酸 3、与三氯化铁呈色：紫外、红外、均可 2、鉴别试验： 1、重氮化偶合反应：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚（水解成对氨基酚） 2、三氯化铁反应：对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。 3、水解产物的反应： 4、红外吸收光谱 3、对乙酰氨基酚的杂质检查： 1、乙醇溶液的澄清度与颜色：检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。 2、有关物质：药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。 3、对氨基酚：中间体或水解产物， 4、毒性大。有芳胺反应，而 5、对乙酰氨基酚没有。 4、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查：药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%. 5、含量测定： （一）亚硝酸钠滴定法：有芳伯氨基的药物（普）以及水解后有芳伯氨基的药物（对）均可测定。 测定条件：1、加入溴化钾（2g）：加速反应。 2、加入强酸加速反应：反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。 3、室温10——30 C 温度太高，亚硝酸逸出 4、滴定管尖端插入液面下滴定：避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。 （二）紫外分分光度法：对乙酰氨基酚 第二节苯乙胺类药物的分析 1、基本结构与典型药物：肾上腺素 2、鉴别试验： 1、三氯化铁反应： 2、氧化反应：盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。 3、甲醛——硫酸反应： 4、紫外特征吸收与红外吸收谱： 3、酮体检查：四种都需检查酮体， 4、酮体在310nm处有最大吸收， 5、小于0.06% . 6、含量测定： （一）非水溶液滴定法：冰醋酸为溶剂，醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示终点。三种（6）溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。 要点：防游离溴及碘逸出，溴过量2%，空白试验。
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值
药物分析复习资料 1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效 ２、药品质量标准:是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。 3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称,简称《中国药典》用英文表示为ｃhiｎese phaｒmaｃoｐeia（缩写为:ch.p）现行版本为2015年版,建国以来我国已经出版了10版药典(1953、1963、1９７7、1985、1990、199５、２0０0、200５、２０10、2015年版）。 ４、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分. 5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定,凡例中的有关规定具有法宝的约束力。 6、标准品、对照品是指:用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。
7、标准品是指:用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量 或效价测定的标准物质,按效价单位(ｕｇ）计,以国际标准 品进行标定;对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质）进行计算后使用. 8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 ９、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一. 10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的１０%。 11、例称取 0．1g是指称取重量可为0。06～０．14ｇ； 称取２.０0ｇ是指称取重量可为1。９95～２。00５g。 １２、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。 13、索引：?中国药典?在书末分列汉语拼音索引和英文 索引。 主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典 BＰ、日 本药局方JP、欧洲药典Ｐh。Eｕｒ. 药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告.
药物分析 药品质量标准的主要内容--一含量测定一一选择含量测定方法的基本原则 （1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。 （2）制剂的含暈测定应首选色谱法。 （3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生索类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。 （4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。 （5）对于新药的研制，其含量测定应选川原理不同的两种方法进行对照性测定。 3.我国现行的药品质量标准冇（E） A.屮国药典和地方标准 B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准 C.国家药监局标准和地方标准 D.中国药典、国家药监局标准和地方标准 E.中国药典和国家药监局标准 5.中国药典规定：热水系指水的温度为（C） A.10?30°C B.40?50°C C.70?80°C D.98?100°C E. 100°C 7?修约后为1.203的原始数据可能为（C.D） A.20249 B. 1.20250 C. 1.20251 0. 1. 20348 E. 1. 20350 9.数字1. 4505 0经修约后，正确的是（B.C.D） A.1. 4 B. 1. 5 C. 1. 45 D. 1. 450 E. 1. 451 1.鉴别试验鉴别的药物是 A、未知药物 B、储藏在标签容器屮的药物 C、结构不明确的药物 D、B+C E、A+B 2、下列的鉴別反应属于一般鉴別反应的是 A、丙二酰服类 B、有机酸盐类 C、有机氟化物类 D、硫喷妥钠 E、苯巴比妥 3、常用的鉴别方法有 A、化学法 B、光谱法 C、色谱法 D、生物学法 E、放射学法 4.A、含冇酚轻基或水解后产生酚轻基的药物 B、芳酸及其酯类、酰胺类药物 C、化学结构中含有脂肪氨基的药物 D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物 E、具有萇君碱结构的药物 1.三氯化铁呈色反应用于鉴别（A） 2.瓮厉酸铁反应用于鉴别（B） 3.苛三酮呈色反应用于鉴别（C） 4.重氮化一偶合反应用于鉴别（D） 5.Vitali反应用于鉴别（E） 药物的杂质检查药物及其制剂屮的成分屮不属于杂质范峙的是（E） A、药物屮的残留溶剂
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
§4. 非水溶液滴定法 非水滴定：在非水溶剂(有机溶剂与不含水的无机溶剂)中进行的滴定分析法。 包括非水碱量法和非水酸量法。 非水碱量法：以冰醋酸为溶剂、高氯酸为滴定剂、结晶紫为指示剂、测定弱碱性药物及其盐类非水酸量法：通常以甲醇钠为滴定剂、麝香草酚蓝作指示剂、二甲基甲酰胺DMF为溶剂、测定弱酸性物质 表观碱度?溶于酸性溶剂?弱碱性物质 表观酸度?溶于碱性溶剂?弱酸性物质 滴定碱选酸性溶剂，滴定酸选碱性溶剂 ???一、非水碱量法 (一)基本原理 1.溶剂：选酸性溶剂—冰醋酸(加入酸酐除水分) 2.滴定液——高氯酸HClO4 的冰醋酸溶液 3. 终点指示 (1)指示剂法——最常用结晶紫、喹哪啶红、a-萘酚苯甲醇 (2)电位法(硝酸士的宁) 4.测定结果用空白试验校正 (二) 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制与标定
间接法配制：无水冰醋酸+高氯酸+计算量的醋酐。 标定：基准邻苯二甲酸氢钾标定、结晶紫指示液、测定结果用空白试验校正 (三) 非水碱量法应用：含氮碱性有机药物及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐的测定 (1) 有机弱碱：胺类、生物碱类等有肾上腺素、地西泮、盐酸利多卡因、奋乃静(注射液) (2) 有机酸碱金属盐 (3) 有机碱氢卤酸盐：盐酸麻黄碱(注射液)、盐酸吗啡、氢溴酸东莨宕碱、盐酸氯丙嗪 l 需加入的特殊试剂：醋酸汞的冰醋酸溶液→卤化汞消除氢卤酸的干扰 l 非水碱量法进行有机碱的氢卤酸盐的含量测定时需用的试剂有： 冰醋酸、结晶紫指示液、醋酸汞的冰醋酸溶液、高氯酸滴定液 (4) 有机碱的硫酸盐：只能滴定至HSO4- ; 摩尔比为1:1 ——如硫酸阿托品、硫酸奎宁 (5) 有机碱的硝酸盐：只能用电位法指示终点——硝酸士的宁的含量测定 (6) 有机碱的有机酸盐：扑尔敏、重酒石酸去甲肾上腺素、枸橼酸维静宁 二、非水酸量法 (一)基本原理 1.溶剂：选碱性溶剂，增强弱酸性物质的酸性二甲基甲酰胺(DMF)、乙二胺 2. 滴定液：常用甲醇钠、氢氧化四丁基胺为滴定剂 常用滴定液为甲醇钠的苯-甲醇溶液、氢氧化四丁基胺的甲苯-甲醇溶液。 3. 指示剂：麝香草酚蓝(百里酚蓝)、偶氮紫、溴酚蓝
药物分析 药品质量标准的主要内容----含量测定--—选择含量测定方法的基本原则（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。 （2）制剂的含量测定应首选色谱法。 （3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生素类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。 （4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。 （5）对于新药的研制，其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。 3.我国现行的药品质量标准有（E） A. 中国药典和地方标准 B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准 C.国家药监局标准和地方标准 D.中国药典、国家药监局标准和地方标准 E.中国药典和国家药监局标准 5.中国药典规定：热水系指水的温度为（C） A.10～30℃ B.40～50℃ C.70～80℃ D.98～100℃ E.100℃ 7.修约后为1.203的原始数据可能为（C.D） A.20249 B. 1.20250 C. 1.20251 D. 1.20348 E. 1.20350 9.数字1.45050经修约后，正确的是（B.C.D） A.1.4 B.1.5 C.1.45 D.1.450 E.1.451 1.鉴别试验鉴别的药物是 A、未知药物 B、储藏在标签容器中的药物 C、结构不明确的药物 D、B+C E、A+B 2、下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是 A、丙二酰脲类 B、有机酸盐类 C、有机氟化物类 D、硫喷妥钠 E、苯巴比妥 3、常用的鉴别方法有 A、化学法 B、光谱法 C、色谱法 D、生物学法 E、放射学法 4.A、含有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物 B、芳酸及其酯类、酰胺类药物 C、化学结构中含有脂肪氨基的药物 D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物 E、具有莨菪碱结构的药物 1.三氯化铁呈色反应用于鉴别（A） 2.羟肟酸铁反应用于鉴别（B） 3.茚三酮呈色反应用于鉴别（C） 4.重氮化—偶合反应用于鉴别（D） 5.Vitali反应用于鉴别（E) 药物的杂质检查 药物及其制剂中的成分中不属于杂质范畴的是（E)
(一) 单选题 1. 可与AgNO3生成银镜反应的药物有( ) (A) 氯丙嗪 (B) 安定 (C) 尼可刹米 (D) 阿司匹林 (E) 其他都不对 参考答案： (E) 没有详解信息！ 2. 地西泮中有关物质的检查，检查方法为：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为( ) (A) 0.03% (B) 0.02% (C) 3% (D) 0.30% (E) 0.10% 参考答案： (D) 没有详解信息！ 3. 非水滴定中，硬脂酸镁干扰的排除采用( ) (A) 草酸 (B) HCl (C) HAC (D) H2SO4 参考答案： (A) 没有详解信息！
4. 硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是( ) (A) 在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量 (B) 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量 (C) 在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量 (D) 在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量 (E) 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量 参考答案： (C) 没有详解信息！ 5. 用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为( ) (A) 甲基红-溴甲酚绿指示剂 (B) 淀粉指示剂 (C) 酚酞 (D) 甲基橙 (E) 以上都不对 参考答案： (E) 没有详解信息！ 6. 苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用( ) (A) TLC法 (B) GC法 (C) IR法 (D) UV法 (E) 差示分光光度法 参考答案： (A) 没有详解信息！ 7. 使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液(0.1mol/L)，相当于维生素C的量为( ) (A) 17.61mg (B) 8.806mg
中国药科大学研究生入学考试药物分析复试题汇总 A.10年药分复试 共十道大题，考3h 1.为什么要进行砷盐检查？砷盐检查方法有哪些及装置 2.复方。。包括丹参、冰片、三七，及各自特征成分及如何进行质量控制？含量测定 3.光谱题：苯佐卡因，画出氢谱和碳谱 二维谱中HMBC、HMQC 、NOESY、ROESY 名词解释 4.色谱分析，确定所用色谱分析方法（多为书中例题)，考过 二甲双胍、硝酸异山梨酯、好像还有个多糖 5.质谱离子化方法有哪些，各自特点，有哪些质谱仪（）如离子肼 6.好像还有个关于青霉素杂质的检查 实验与专外 1.配流动相 2.画下FID检测器及气化室 3.阿司匹林分析挑错，水解后剩余滴定法。 4.英文翻译（）基本都为药物分析方向期末考试所用专外书上内容 B.08年药分复试 一、单选 二、多选 三、问答题 1.盐酸伪麻黄碱的质量控制项目应有哪些，各自目的，并各自简述一种合适的控制方法及简要步骤、 2.抗生素类药物的分类，其含量测定方法与化学分析方法有何区别 3.按色谱条件选对应物质 条件一：ODS柱...，流动相：庚烷磺酸钠的磷酸缓溶液：水（）2:98） 条件二：ODS柱....，流动相：甲醇：水：冰醋酸，254nm; 条件三：ODS柱....，流动相：乙腈：水 （72:28）; 条件四：ODS柱....，流动相：甲醇：水（20:80）； 物质：柴胡皂苷，二氟尼柳，醋酸甲地孕酮，CH3N(CH3)2RCOO 4.(1)盐酸普萘洛尔含量测定方法？方程式？滴定度
（2）用ODS柱时拖尾的原因？解决方法？ （3）盐酸普萘洛尔，...普萘洛尔,.......普萘洛尔出峰顺序。 5.尼可刹米 （1） （2）IR峰归属，振动形式，3032cm 1,2975,1685,1589,1570,1465,1210,1120,711(3)NMR峰归属 偶合裂分原因，图中化学位移：9.0；7.0；3.0；1.0；0； （4）C13谱：10个峰，a j,J=0 指出对应C，及原因 （5）质谱：m/z 178;177;163;150;28;51;78;106（基峰），裂解方程式 6.什么是GC衍生化？特点（目的）？写出三种衍生化方程式 7.系统适应性试验包括？各自标准。计算公式 8.（1）上海华联制药厂 （2）欣弗 （3）梅花K （4）齐二药 以上各自事件的药物？原因，谈谈对药物质量控制的具体措施。 C.07年药物分析复试题 一、选择题（20'） 二、克伦特罗相关问题（60’） 三、克伦特罗的作用（0结构式已给出） 请推测克伦特罗的紫外吸收的特征峰位？ 请画出克伦特罗的大概的H NMR和C NMR 请推测克伦特罗的红外光谱的主要峰归属 请推测克伦特罗的主要质谱裂解方式 三、其他（70） 制剂分析的检查项目 多种药物色谱条件的选择？包括柠檬烯、龙脑、依那普利、VE以及二甲双胍。只需写出是采用GC还是LC，以及检测方式。为什么 色谱适应性考察项目有哪些 还不全，就记得这么多了10年药分复试 共十道大题，考3h 1.为什么要进行砷盐检查？砷盐检查方法有哪些及装置 2.复方。。包括丹参、冰片、三七，及各自特征成分及如何进行质量控制？含量测定 3.光谱题：苯佐卡因，画出氢谱和碳谱 二维谱中HMBC、HMQC
第一章药物分析的任务与发展 药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。目的是保证人们用药安全、合理、有效。 药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。 药典是一个国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据。 第二章药物分析的基础知识 第一节药品检验工作的基本程序 一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。 取样： 鉴别：判断真伪。检查：称纯度检查，判定药物优劣。含量测定：测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。 计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。 第二节药品质量标准分析方法验证 目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。 至少用9次测定结果进行评价。 二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。 用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。 2、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重 现性试验。 三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂 样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。 四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。 五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。 六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。 第三节药物分析的统计学知识 测量误差：测量值和真实值之差。绝对误差和相对误差。 真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。 系统误差：(1)方法误差(2)试剂误差(3)仪器误差(4)操作误差 偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平得测定次数。 测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确度。 提高分析准确度方法：1、选择合适的分析方法2、减少测量误差3、增加平行测定次数 4、消除测量过程中的系统误差(校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验) 有效数字的处理：0.05060g是四位有效数字。首位是8或9，有效数字可多记一位。PH=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果可 使准确度估计值变得差一点。S=2.13----2.2 G检验法、4d法，>舍去。
. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是 . 所含杂质的生理效应不同√ . 所含有效成分的量不同. 所含杂质的绝对量不同 . 化学性质及化学反应速度不同. 所含有效成分的生理效应不同 .在药物生产过程中引入杂质的途径为 . 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 . 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成 . 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成 . 所用金属器皿及装置等引入杂质 . 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质 ：．中国兽药典（年版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是 . 硫酸盐检查. 氯化物检查. 溶出度检查. 重金属检查. 砷盐检查 ．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液（每相当于1 的）制备标准砷斑，砷盐限量为％，应取供试品的量为. 0.20g . 2.0g ．0.020g . 1.0g . 0.10g ．检查维生素中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每＝的）多少？. . ．. . .药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（） . 硫酸. 硝酸. 盐酸. 醋酸. 磷酸 例. 中国兽药典（年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（μ－）～的原因是（） . 使检查反应完全. 药物中含氯化物的量均在此范围 . 加速反应. 所产生的浊度梯度明显. 避免干扰 例. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（） ．加速生成氯化银浑浊反应．消除某些弱酸盐的干扰 ．消除碳酸盐干扰．消除磷酸盐干扰．避免氧化银沉淀生成 .当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为（） ．内消色法．外消色法．比色法．差示比浊法．差示可见分光法 例. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（） . 加入一定量氯仿提取后测定. 氧瓶燃烧. 倍量法. 加入一定量乙醇. 以上都不对 例. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（） . 所用比色管需配套. 稀硝酸酸性下(). 避光放置分钟 . 用硝酸银标准溶液做对照. 在白色背景下观察 例：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（） . 标准氯化钡. 标准醋酸铅溶液. 标准硝酸银溶液. 标准硫酸钾溶液. 以上都不对 例. 中国兽药典（年版）规定铁盐的检查方法为（） . 硫氰酸盐法. 巯基醋酸法. 普鲁士蓝法邻二氮菲法. 水杨酸显色法 例. 中国兽药典（年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸铵的目的是（） . 使药物中铁盐都转变为. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 . 使产生的红色产物颜色更深．防止干扰．便于观察、比较 例. 中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（） . . . . 和. 以上都不对 ：．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的值是（）. . C．. . 例. 中国兽药典(年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（） . 硫化氢试液. 硫代乙酰胺试液. 硫化钠试液. 氰化钾试液. 硫氰酸铵试液 例. 葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（） . 用硫代乙酰胺为标准对照液. 用稀硝酸酸化 . 在醋酸盐缓冲溶液中 . 用硫化钠为试液. 结果需在黑色背景下观察 例. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国兽药典》上收载的重金属检查的哪种方法（） . 一法. 二法. 三法. . 以上都不对 例. 下面哪些方法为《中国兽药典》收载的重金属检查方法（）
药物分析复习题重点
1. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是 A A. 所含杂质的生理效应不同√ B. 所含有效成分的量不同 C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同 2.在药物生产过程中引入杂质的途径为ABCD A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成 C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质 99x：85．中国兽药典（2010年版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是 C A. 硫酸盐检查 B. 氯化物检查 C. 溶出度检查 D. 重金属检查 E. 砷盐检查 71．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1 g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 C A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g 96．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？ D A. 0.2ml B. 0.4ml C．2ml D. 1ml E. 20ml 97.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B） A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 例1. 中国兽药典（2010年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）5～8ml的原因是（D ） A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围 C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE） A．加速生成氯化银浑浊反应B．消除某些弱酸盐的干扰 C．消除碳酸盐干扰D．消除磷酸盐干扰E．避免氧化银沉淀生成 3.当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为（AB） A．内消色法B．外消色法C．比色法D．差示比浊法E．差示可见分光法 例4. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（D ） A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对 例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC） A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml) C. 避光放置5分钟 D. 用硝酸银标准溶液做对照 E. 在白色背景下观察 例：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D） A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 E. 以上都不对 例1. 中国兽药典（2005年版）规定铁盐的检查方法为（A） A. 硫氰酸盐法 B. 巯基醋酸法 C. 普鲁士蓝法D 邻二氮菲法E. 水杨酸显色法 例2. 中国兽药典（2010年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸铵的目的是（AB ） A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+ B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 C. 使产生的红色产物颜色更深D．防止干扰E．便于观察、比较 例4. 中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（D） A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和Fe3+ E. 以上都不对 97：78．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B ） A. 1.5 B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.5 例1. 中国兽药典(2010年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（BC ） A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液 例2. 葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C ） A. 用硫代乙酰胺为标准对照液 B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化 C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中 D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察 例3. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国兽药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）