有机地球化学实验技术
有机地球化学实验是石油天然气地球化学研究最基础手段，无论烃源岩评价、油、气地球化学特征研究以及油气源对比研究都是建立在油气地球化学实验数据基础上。在石油地质研究中，最基础的工作就是样品选取及样品分析。烃源岩有机地球化学测试分析主要确定生油岩有机质类型、丰度及成熟度，对生油岩的生油能力作出评价，为盆地资源量计算准备基础数据；石油与天然气的地球化学研究也离不开有机地球化学测试技术，只有获得可靠的分析数据，油气源对比结论才可靠。
按样品的分析流程与有机质的富存形式把有机地球化学分析方法分为三类：①基础地球化学分析：包括岩石有机碳分析与岩石热解分析；②可溶有机质地球化学分析，包括：岩石氯仿沥青“A”分析、原油及岩石氯仿沥青“A”族组分测定、饱和烃、芳烃及天然气气相色谱分析、生物标志化合物分析、碳同位素分析；原油地球化学分析与烃源岩可溶有机地球化学分析步骤相同；③不溶有机质地球化学分析，包括干酪根提取、干酪根的镜下鉴定、镜质体反射率测定及干酪根元素分析。
9.1 石油天然气有机地球化学样品取样方法
油气地球化学分析样品准备是地球化学分析较重要的环节，只有获得可靠的样品，才会得到比较可靠的分析数据。
岩芯(岩屑)样品:对于地质参数井有机地球化学分析取样应该按照石油工业行业标准关于《勘探参数井取样规范》所规定的取样方法与密度进行。
新出筒岩芯或岩芯库中旧岩芯泥页岩、碳质泥岩或碳酸盐岩，要用小刀刮去岩芯表面泥饼，去掉泥浆污染，旧岩芯要去掉风化部分；岩屑样品要挑选，要挑出代表本层位的泥页岩、碳质泥岩以及碳酸岩，清水洗去岩屑表面泥浆，在室温下自然凉干；如仅分析有机碳和热解（小样），样品量不少于10g，如要做石油地球化学全分析（大样），样品量不少于50g，如岩石有机碳含量较低，应适当增加样品，保证后续项目的样品量。样品须用玻璃瓶、锡箔袋、布袋、牛皮纸袋等进行包装，并附上标签，不能用塑料纸等含有机成分的物品包装，以免污染样品而影响分析的准确性。
油样:在井上取油样（一般为原油、凝析油），均需用洁净工具取，用密封玻璃瓶装。填写标签于瓶上，并详细记录出油的情况，取样条件、取样日期、样品的井深和层位等地质情况及分析项目。原油样品如含水含砂，在分析前要经过脱水脱砂处理方能进行正式分析步骤。
气样:天然气常规分析，可用排水（饱和盐水）取气法，使用500ml的输液瓶为宜，取气量最多不超过取气瓶的2/3，气瓶倒置，在水中塞上密封胶塞，取出气瓶倒置存放，不能混入空气，每个样品要同时取一个平行样备用。在瓶上编号，附上气样井号、层位、产层深度及取样时间、取样部位等因素，并作好取样记录。气样不能长期存放，暂时不能分析要放在冰箱低温保存，保存时间应控制在2～3个月以内。
9.2 基础地球化学分析
9.2.1岩石中有机碳分析
(1) 原理
将岩石样品粉碎至粒径小于0.2mm ，用5%的稀盐酸煮沸，除去碳酸盐后的剩余残渣在高温有氧条件下燃烧，将有机质燃烧成二氧化碳。检测产生二氧化碳量并换算成碳元素的含量。根据二氧化碳含量的检测原理不同可分为：体积法、重量法、容量法、库仑法、仪器法。比较常用的为重量法与仪器法两种。
(2) 干烧重量法
先用稀盐酸除去岩石样品中的无机碳，然后放在高温氧气流中燃烧，生成的二氯化碳用碱石棉吸收，以碱石棉的增量计算出总有机碳的含量。
①设备流程装置及化学试剂：
干烧重量法测定总有机碳的设备装置（见图10-1）；天平（感量0.01mg ）；碱石棉；酸洗石棉；无水高氯酸镁（分析纯）；无水氯化钙（分析纯）；过氧化氢，硝酸银；氢氧化钠等。
②分析步骤:
样品制备→称样（0.01～1g ）→溶样→转移（将样品残渣和酸洗石棉全部转移到瓷瓶中） →烘干→恒重称量U 形管→灼烧（将装有样品的瓷瓶送入管式炉石英管中通氧灼烧）→称量U 形管→关闭氧气阀→结束分析。测定样品必须先测定空白值。
测量样品中的总有机碳含量，按下式计算：
C=（A-B ）×0.2727×100%/W (9-1)
式中：C —测定样品的总有机碳含量，%；
A —称量U 型管增量，g ；
图9-1干烧重量法测定总有机碳装置示意图
1-氧气钢瓶；2-安全瓶；3-洗气瓶（内装40%氢氧化钠）；4-干燥塔（内装无水氯化钙）；5-管式燃烧炉及石英管；6-硫吸收瓶（内盛3%过氧化氢）；7-甲球（内盛10%硝酸银）；8甲球（内盛浓硫酸）；9-大U 型管（内装无水高氯酸镁）10、11-称量U 型管（进气端装入2/3管烧碱石棉，出气端装入1/3管无水高氯酸镁）；12-U 型管（进气端装入1/3管无水高氯酸镁，出气端装入2/3管烧碱石棉）
B —测量空白值，g ；
W —测定样品质量，g ；
0.2727—二氧化碳中碳的质量分数。
(3) 仪器测定法
目前国内在岩石有机碳测定中使用的仪器是美国力可(LECO)公司生产的WR －l2碳测定仪与CS －244碳硫测定仪、CS －344碳硫测定仪、CS －400碳硫测定仪等。先用稀盐酸除去岩石样品中的无机碳，然后将样品放在高温氧气流中燃烧，将总有机碳转化成二氧化碳，经
红外检测器检测出总有机碳的含量(见图9-2)。
①仪器设备及化学试剂：碳测定仪；无水高氯酸镁（分析纯）；碱石棉；玻璃纤维，催化剂；铁屑助溶剂和钨粒助溶剂；各种含碳量的标钢样品。
②分析步骤及条件：以CS －344型碳硫测定分析仪为例开机，仪器隐定4h 。
③气路工作条件：氧气为0.17MPa ，燃烧时为0.055Mpa ；分析系统校正，天平校正，标准钢样校正，空白校正。
④仪器标定：每批样品测定之前，均要根据样品类型选择高、中、低三种碳含量的标准样品进行标样校正，分析结果均应在标钢允许偏差范围之内。
⑤样品测定：每个样品中测定前加铁屑助溶剂约1g ，钨粒助溶剂1.0g 按仪器操作顺序自动测定，自动打印分析结果；在分析样品同时要进行空白实验，空白实验的有机碳测定值不应大于0.01%，该批测试数据才具有可靠性。
(4) 地质意义
有机碳是判断烃源岩性能忧劣、评价烃源岩最基本的资料，
有机碳反映的有机物质的丰图9-2仪器法测定有机碳原理示意图
度，本应指原始的有机物质，但目前实测的有机碳的含量仅是残余有机碳的含量。这是因为在成岩过程中存在有机质的分解降解、成烃及运移、损耗等多种物理、化学过程。因此残余有机碳可以揭示进入地化演化阶段时有机碳含量的大致范围，可以反映相对量的变化及原始有机物质的数量。若求取原始有机碳，必须采用热模拟实验技术测得不同演化阶段的有机碳恢复系数，然后将残余有机碳换算成原始有机碳。此外，有机碳与氯仿沥青或总烃的比值还可以反映有机质向石油转化的程度，同时有机碳也是生油量计算的一个重要参数。
9.2.2 岩石热解(Rock —Eval)分析
为了快速而准确地评价生油岩的好坏程度，在70年代末期出现了岩石热解快速定量评
价生油岩的方法，即岩
石热解色谱分析技术。
一般的岩石热解色谱分
析可提供生油岩的S 1、
S 2、S 3、T max 等四个参数
定量值，在准确评价生
油岩成熟度、有机质类
型和计算产油潜量等方
面效果明显。二十世纪
八十年代末，热解分析
技术逐渐用于储集含油
气性评价中，使热解分
析技术又有了新的发
展。针对钻井现场特点，
采用此项技术制造出了
专用仪器，适用于钻井
现场测试，结合录井资
料还可以快速检测评价
油气层，为地球化学录
井快速准确判断储层含
油气性质提供了定量分析技术。
(1) 仪器测试方法原理
主要是将试料在载气（或氢气或氯气）流加热过程中排出的气态烃、液态烃和热解烃由氢火焰离子化鉴定器检测，同时排出的二氧化碳由热导检定器或红外鉴定器检测；
热解后的图9-3生油岩热解评价（Rock —Eval ）仪装置图
残余有机质在空气流中加热氧化生成的二氧化碳，也由热导鉴定器或红外鉴定器检测，或氧化生成的二氧化碳催化加氢生成甲烷后再由氢火焰离子化鉴定器检测(图9-3)。无论是生油岩还是储集岩样品，均不得烘烤，储集层样品不得研磨，生油层岩石样品研磨后粒径应小于0.5mm。各项分析参数分析条件见表9-1。
表9-1 热解参数分析条件要求表
(2) 分析结果及质量要求
①储油岩主要分析参数：
含气量S0，含轻质油量S1，含重质油及胶质和沥青质的热解烃量S2，含汽油量S1-1，含煤油、柴油量S2-1，含重油量S2-2，胶质及沥青质热解烃量S2-3，残余、碳量RC，重质油峰顶温度t max。
②生油岩主要分析参数：
含气态烃量S0，含游离烃量S1，热解烃S2，二氧化碳S3，残余有机碳量RC热解烃峰顶温度t max，总有机碳量TOC。
③标样和生油岩分析精密度：
标样和实验室生油岩热解分析的S2、S3、S4、t max平行分析双差，偏差应满足行业标准规定的要求。
(3) 地化参数
①仪器分析参数：
包括S Oˊ、S O、S1ˊ、S1、S2ˊ、S2、S3、R Cˊ、R C、tˊmax、t max、Sˊ1-1、Sˊ2-1、Sˊ2-2、Sˊ2-3。
②储油岩评价参数：含油气总最ST；气产率指数GPI；油产率指数OPI；总产率指数TPI；原油轻重组分指数PS；原油重质油指数IS；凝析油指数PI；轻质原油质数P2；中质原油指
数P3；重质原油指数P4；
③生油岩评价参数：产烃潜量PG；有效碳PC；产率指数PI；总有机碳TOC；降解潜率
D；氢指数HI；氧指数OI；烃指数HCI；类型指数TI。
(4) 地质应用
生油岩热解分析多数主要应用在评价生油岩有机质丰度、类型及成熟度等方面，有机
质丰度根据S1+S2含量；根据HI和OI图版，HI和t max图版及TI、D等划分生油岩有机质类
型；t max（℃）的值大小来评价生油岩的成熟度。
储集岩热解分析参数主要应用于储层含油性评价及油质分析，为油气勘探提供计算方
法和新参数，使岩石热解色谱分析的技术应用更加广泛，应用水平得到进一步提高。
9.3 可溶有机地球化学分析技术
9.3.1 岩石中氯仿沥青“A”的抽提技术
氯仿沥青"A"（%）是指可溶于有机溶剂氯仿（CHCI3）中的有机质。氯仿从岩石中抽提
出来的有机质质量与岩石样品质量之比的百分数就是氯仿沥青“A”的含量。它反是映了岩
石中分散沥青物质中性部分的含量，一般认为氯仿沥青"A"与石油的性质相近似。
抽提就是用有机溶剂把岩石中的有机质抽提出来的过程，也称做萃取。常来用的抽提方
法有：索氏抽提、超声抽提、搅拌抽提、气体加压抽提及超临界抽提等。目前使用最广泛的
是索氏抽提，抽提效率最高的为快速抽提装置。
(1) 索氏抽提法
索氏抽提装置见图9-4将样品粉碎至粒径为0.09mm
放在抽提器的样品室内，通过溶剂回流，将样品中的有机
质萃取出来。早期的索氏抽提采用回流式，目前多改用直
流式，以提高萃取效率。如回流式萃取氯仿沥青要抽提60h
以上，而采用直流式抽提最多抽提16h即可。
(2)快速抽提法
快速抽提仪（ys-8全自动多功能快速抽提仪）的效果
比较理想。ys-8全自动多功能抽提仪足一种用于在岩石矿
物固体粉末中快速抽取可溶有机物，并可联合进行脱硫、
过滤及溶剂蒸馏回收的多功能分析仪器。该仪器主要由加
热、冷凝、抽提、脱硫、过滤、蒸馏及自动控制系统组成，
图9-4 索氏抽提与改进装置
加热系统的传热方式为水浴。抽提、脱硫、过滤及试剂回
收采用定时、定温及常压流通的原理进行。本仪器保持了
“索氏抽提法”原理简单和“搅拌抽提法”抽提快速的忧点，克服了“索氏抽提法”抽提效率低和"搅拌抽提法"容易漏样的弱点。采用该仪器，在抽提的同时能自动完成脱硫与过滤，抽提达到预定时间、停水和溶液蒸完时能自动报警停止加热，一机可以同时做4个佯品，抽提、脱硫、过滤及溶剂蒸馏回收全过程历时lOh左右，所得各项分析结果与“索氏抽提法”有较好的可比性。该仪器具有仪器结构简单、操作方便、分析快速、使用安全自动化程度高、环境污染小及一机多用等恃点，并且还可以节省大量的人力、溶剂和水电等资金。
(3) 地质应用
①评价烃源岩的生油（气）能力：
氯仿沥青“A”是烃源岩的可溶有机质部分，为石油运移后的剩余部分，其含量的高低能反映出烃源岩的生油（气）能力。
②研究成岩后岩石分散有机质的演化程度：
氯仿仿青“A”含量的高低，不仅取决于原始有机质的丰富程度和有机质类型，也决定于成岩后岩石分散有机质的演化程度。
成熟阶段：演化程度高，则氯仿沥青“A”增加；
过成热阶段：演化程度高，则氯仿沥甫“A”降低。
③与有机碳配合使用，研究有机质向石油方向的转化程度：氯仿沥青“A”/有机碳的比值随转化程度的增高而增大。
9.3.2 原油与氯仿沥青“A”族组分分析技术
原油和岩石中的有机物质是一个复杂的混合物，根据有机化合物的结构、性质及极性大小的差异，把复杂的混合物分为饱和烃、芳香烃、非烃和沥青质四个组分，这四个组分的百分含量则称为族组分。饱和烃和芳香烃通称为总烃，是由C、H组成的碳氢化合物；非烃和沥青质均为含O、N、S等杂原子的碳氢化合物。
目前族组成分析技术主要有三种方法：柱层析法、棒薄层色谱法和液相色谱法，前两种方法使用较普遍。
(1) 柱层析法
将试样中的沥青质用正己烷或石油醚沉淀，将其可溶物通过醚胶氧化铝层析柱，采用不同极性的溶剂，依次将其中的饱和烃、芳烃和非烃馏分分别淋洗出，驱赶溶剂，称量，求得试样中各组分的含量。
①称样：称取试样20～50mg（氯仿沥青“A”或原油样品）并放入50ml三角瓶中。
②稀释样品—沉淀沥育质：在称取的试样中加入0.1ml氯仿，使试样完全溶解。待氯仿挥发后，在不断晃动的条件下逐渐加入30ml正己烷或30～60℃的石油醚，静止12h，使试样中的沥青质沉淀，然后采用塞有脱脂棉的短厢颈漏斗过滤沥青质，称取沥青质的质量。
③柱层析分离：将过滤后的滤液放在75～80℃的水浴上蒸馏，浓缩成3～5ml时取下，
在装有脱脂棉硅胶氧化铝的玻璃层析柱上进行层析分离。首先用正己烷或30～60℃的石油醚淋洗饱和烃；第二步用2：1的二氯甲烷与正己烷或30～60℃的石油醚混合溶剂淋洗芳香烃；最后先用l0ml 无水乙醇后用10ml 氯仿淋洗非烃。每步淋洗均观察层析柱的液面颜色变化特征。承接三种组分，装在称量瓶中。
④各类组分恒重：将承接的三种组分称量瓶置于40℃条件下，挥干溶剂并在40℃条件下置于烘箱中保持30min ，取出放入干燥器申30min 后称量质量，两次称量之差不得超过士0.2mg 。
⑤计算：计算公式如下：
%100M /)G G ()B .N .A .S (W 21?-=
式中 W （S.A.N.B ）—各组分的质量数，mg ；
G 1—称量瓶加组分加空白值的质量数，mg ；
C 2—称量瓶质量，mg ；
C 3—组分空白值，mg ；
m —样品质量，mg 。
(2) 棒薄层/火焰离子化分析法（TLC/FID ）
微量样品采用柱层析法，液相色谱法无法分析出四个组分含量，因此只能采用棒薄层/火焰离子化分析方法进行分析检测。TLC/FID 法为微量族组成测定提供了重要手段。棒薄层
色谱仪主要是利用薄层棒将原油或氯
仿沥青中的四个组分分离，然后使薄层
棒通过氢火焰检测器依次进行检测。以
四个峰的峰面积归一化法计算各个族
组分的质量百分含量。
①检测条件:仪器为TLC/FID MK
一5型棒薄层色谱仪；薄层棒为φ
0.9mm ×150mm 的石英棒，表面涂有二
氧化硅凝胶体。
②样品棒薄层分离：将样品用三氯
甲烷溶解，并配制成浓度为10mg/ml
的溶液；用微量注射器抽取0.5～0.1ml 的样液点到活化处理过的薄层棒上离末端约1.0cm 处，待溶剂挥发干后，将薄层棒依次分别放人三个层析缸内展开。首先在第一个层析缸内用正己烷溶剂展开饱和烃，使溶剂上升至8～9cm 处，取出于燥挥发溶剂2min ，并将薄层棒置于恒温缸内保持l0min
后，再将薄层棒放人第二个层析图9-5原油与岩石有机物TLC/FID 分析谱图
（A ）江汉谭稠1井原油；（B ）塔里木盆地原油； （C ）塔里木
盆地油砂抽提物
1-饱和烃；2-芳烃；3-非烃；4-沥青质
缸内，用正己烷；二氯甲烷=1：1（体积比）的二元溶剂展开芳烃，使溶剂上升4～5cm处，取出重复前处理方法后，再将薄层棒放人第三个层析缸内，用正己烷：异丙醇（或异戊醇）=90：10（体积比）的二元溶剂展开非烃，使溶剂上升1.5～2.0cm，沥青质则留在原点上。取出薄层棒在室温下放置5～10min，挥发溶剂，此时的薄层棒已成为分离好的制备样品棒，待上机检测。为了保证非烃展开的质量效果，也可把同一个样品单独进行展开检测。
③样品色谱分析检测：首先打开棒薄层火焰离子化分析仪的电源总开关和其他开关，调试仪器达到良好的分析条件要求，再将已分离好的样品薄层棒放人仪器内进行扫描检测，分析结果由数据处理机记录仪给出(图9-5)。
3、地质应用
总烃（指原油或氯仿沥青中饱和烃和芳烃之和）是有机质的丰度指标；总烃/有机碳的比值是生油岩的评价指标，饱和烃/芳烃的比值是评价生油岩和油源对比的重要指标。
在油藏地球化学研究方面对含油砂岩高密度族组分测定，根据沥青质与菲烃含量可以判别油藏的有机隔层（沥青垫或焦油席）的存在与规模，研究油气藏的连通性与分割性。9.3.3 气相色谱分析技术
样品被载气带人色谱柱后，各组分在固定相和流动相之间不断地反复进行分配。由于不同的组分在两相中的分配系数有差异，随着分配次数增加，最终各组分从色谱柱出口流出的时间不一样，从而达到对样品中各组分的高效分离目的。
(1) 仪器结构及流程
①气路系统主要由载气和检测器用的助燃、燃气等气路组成，并包括各项控制调节阀、测量用流量计、压力表及气体净化用的干燥管等。
②分离系统主要有进样器、柱箱及色谱柱、控温系统及电气控制单元。
③检测、记录及数据处理系统主要包括检测器、控温单元、放大器、记录仪及微处理机等。
(2) 气相色谱分析特点
①分离效能高：
能使沸点相近的组分和化学性质相近的异构体得到有效分离，同时又能满足低沸点各类化合物和高沸点各类化合物有效分离。
②灵敏度高：
一般气相色谱仪配有多种检测器，灵敏度高的检测器，其灵敏度达10-10 g～10-12g，灵敏度低的TCD检测器，其灵敏度也可达到l0-7g。
③分析速度快：
由于色谱本身分离效果好，多种混合物样品分析无需前处理，可以大大提高分析速度，缩短分析周期。
④适用范围广：
气相色谱法广泛应用于气体和沸点在500℃以下的液体和团体（易汽化）的组分分析，同时对各种化合物也都可以进行检测。
⑤定量准确：
常用检测器的线性范围在108以上，并且色谱峰的面积与化合物的浓度直接相关，可采用多种定量方法。目前采用徽机控制分析条件和数据处理，使定量分析的精密度和准确度得以大大提高。
(3) 正构烷烃和异构烷烃气相色谱分析技术
石油是复杂的碳氢化合物的混合物，其主要成分为烷烃类。烷烃是一种开链饱和烃，其化学通式为C n H 2n+2（n 为碳原子数），依据其碳链上是否带有支（侧）链，可分为正构烷烃和异构烷烃两类。
正构烷烃是指碳原子之间以单键相连，并呈直链式的烷烃，简称正烷烃。异构烷烃是指碳原子之间以单键相连，其碳链上带有支（侧）链的烷烃，简称异构烷烃。通常所谓的异戊间二烯烷烃是属于有规则的异构烷烃。 正构烷烃和异构烷烃主要由气相色谱分析资料所得。 ①样品要求：
原油样品要经过脱水处理；油砂样品应使用三氯甲烷溶剂浸泡4～5h 后滤去泥砂，溶液浓缩后进行色谱分析。岩石样品采用抽提物脱去沥青质后进行色谱分析。
②仪器及分析条件：
选择带有FID 检测器和程序升温的气相色谱仪。色谱柱采用交联毛细色谱柱。 ③分析结果及质量要求：
由气相色谱分析仪所作出的色谱图主要以正烷烃为主，其分布为nC 13～nC 35，其次以异戊间二烯烷烃为多，主要有三甲基十一烷、法呢烷、异十六烷、降姥鲛烷、姥鲛烷、植烷等。判别气相色谱分析质量标准，多以nC 17烷与姥鲛烷及nC 18烷与植烷在色谱上是否分开，其分
保留时间（min
Pr
Ph
nC 17
nC 18
nC 23
图9-6饱和烃气相色谱图
离度应大于80%方达到质量标准要求(图9-6)。
④地化参数:
碳数范围：指样品中正烷烃分布的最低碳数和最高碳数范圈。
主峰碳数：指色谱图中面积最大的蜂所代表的组分的碳数。
nC21-/nC22+：指nC21烷以前组分与nC22烷以后组分峰面积比。
CPI=[∑奇数正烷烃浓度（C25～C33）/∑偶数正烷烃浓度（C24～C32）+∑奇数正烷烃浓度（C25～C33）/∑偶数正烷烃浓度（C26～C34）/2
OEP=[（C i+6C i+2+C i+4）/（4C i+1+4C i+3）]（-1）i+1，OEP的计算取C23以后的最高含碳及相邻两侧两个碳，共5个碳，式中i为5个碳中最低碳数。
⑤地质意义：
1)确定生油岩的好坏程度：
正烷烃是由沉积在生油岩中的生物高分子脂肪酸衍生来的。一般在现代沉积物中的生物体，其有机物组成正烷烃含量很少，具有奇偶优势的特性。当形成石油时，脂肪酸脱羧转变为比原来少一个碳原子的脂肪酸和正烷烃，这种反应一直进行到它们各自的奇数碳原子和偶数碳原子的分布大致相等为止。而在生油岩中的正烷烃分布类似于原油，消除了原来的奇偶优势。因此可以认为，当生油岩中的正烷烃奇偶优势值为0.9～1.2时，可称为良好的生油岩。
2)判别石油的演化成熟度：
随着石油的演化程度增高，正烷烃的含量逐渐增大，奇偶优势消失，即CPI、OEP值接近1；并且正烷烃的重烃部分随成熟度增加而减少，轻烃增加，表明碳数范围缩小，主峰碳数向低碳数变化。异戊间二烯类烷烃总浓度降低。
3)进行油源对比研究：
一般认为，原油生成后经过压实作用，一部分被运移到储集层中，生油岩中的可溶有机质和储集层中的原油应该有亲缘关系，在化学组成上必然具有某种程度的相似性。应用正烷烃分布曲线的相似性可以反映出这种亲缘关系。
异戊间二烯类烷烃可作为生物标志化合物，采用它们内部之间的比值也可作为油源对比指标。
4)作为判别生油沉积环境（海、陆相）的指标，根据正烷烃分布曲线的形态特征、各项参数比值及异戊间二烯类烷烃比值大小可以判别不同母质类型的生油岩及沉积相特征。如利用正烷烃的（nC21+nC22）/（nC28+nC29）比值配合环烷烃的环数及Pr/Ph比值大小来区分海、陆相沉积。一般（nC21+nC22）/（nC28+nC29）=0.61并以5环环烷烃为主，Pr/Ph比值偏大，则为陆相沉积。（nC21+nC22）/（nC28+nC29）=1.5～5.5并以1-2环环烷烃为主，Pr/Ph比值偏小，则为海相沉积。
(4)芳烃气相色谱分析技术
芳香烃是指化学通式为C n H2n-P（n为碳原子数，n≥6；P≥6，且随环数变化）的分子中含有一个或若干个苯环的不饱和烃类，多具有芳香气味，简称为芳烃。
①样品要求：采用岩石氯仿抽提物和原油烃族组分分离而得到的芳烃溜分样品，浓缩后置于带盖的样品小瓶中，其样品量不应小于lmg。保存样品应存放在冰箱内，时间不超过5天。
②仪器分析条件：选择带有氢焰（FID）检测器和火焰光度检测器的色谱仪。检测器的灵敏度应大于10-10g,色谱柱采用了弹性石英毛细柱，固定相为甲基硅酮的交联柱。
③分析结果及质量要求：采用芳烃标样，色质分析或保留指数，对芳烃中2-甲基萘等17个芳烃进行定性，见图9-7及表9-2。
根据
芳烃色
谱图或
数据系
统可以
得到表
9-2所
列各芳
烃的峰
高值，按
照芳烃
地化参
数计算图9-7原油芳烃色谱图
公式计算六项地球化学参数。岩石氯仿抽提物芳烃只计算甲基菲参数。
原油芳烃计算甲基奈及甲基菲参数。
色谱图的峰形要对称；色谱图中的3-甲基菲与2甲基菲、9-甲基菲与1-甲基菲的分离度都不能低于70%。
④地化参数：
甲基萘比（MNR）：MNR=A2/A1
乙基萘比（ENR）：ENR=B2/B1
甲基非比（MPR）：MPR=C2/C1
二甲基菲比（DPR）：DPR=（D3+D4）/（D5+D6）
甲基菲指数（MPI）：MPI=1.5（C2+C3/(C+C1+C9)
二甲基菲指数（DPI）：DPI=4(D1+D2+D3+D4)/(C+D5+D6+D7)
⑤地质应用：
芳烃色谱分析可以得到：萘系列化合物，主要是萘、甲基萘、乙基萘等；菲系列化合物，主要是菲甲基菲、二甲基菲等。对各系列化合物采用相应的地化参数计算公式进行计算，可得到相应的芳烃色谱地化参数，这些地球化学参数可以应用于有机质演化,上述各项地球化学参数一般随演化程度提高而增加。
Radke等(1982)根据菲与甲基菲系列化合物的演化特征,提出甲基菲指数(MPI)并用于成熟度评价。MPI在R O为0.5%～1.35%内与R O呈线性增加关系；RO〉1.35%时则开始线性下降关系，它与RO的关系为：
RO=0.6MPI+0.64(RO<1.35%）
RO=-0.6MPI+2.30(RO>1.35%）
(5) 天然气组分气相色谱分析技术
天然气是指地质体内烃类气与非烃类气体的总称，包括C1～C5烷烃气、C2～C4烯烃与N2、CO2、H2、H2S、He、Ar等无机气体，同时还含有痕量的汞、苯及C6～C15烷烃。
①样品要求：使用玻璃瓶取样或高压钢瓶取样，不能混入空气，样品量不少于300ml；
②仪器设备及条件：带有TCD检测器的气相色谱仪；5Α分子筛柱，2m×Φ3mm；PONA石英毛细色谱柱，50 m×Φ015mm。载气：高纯He（纯度99.995%），燃气：高纯氢气（纯度999。995%）
③分析结果及定量：利用两根色谱柱两次进样、或者通过六通阀定量管一次进样，可快速分析天然气组分；然后根据天然气国家标准，确定天然气各组分的百分含量。
④质量要求：所须各组分都能被检测出来；各组分在谱图上能够分开，平行检查结果应该在行业标准规定的误差范围内。
⑤地质应用：应用天燃气组分计算的各参数，可以进行天然气成因类型的划分，气源对比及天然气运移等方面的研究。
9.3.4 生物标志物色谱－质谱分析鉴定技术
生物标志物是指发现于地质体中的化学性质稳定、碳骨架结构具有明显生物起源特征的有机化合物。如甾类和萜类化合物烷。甾烷和萜烷化学结构复杂、立体异构体多，不能单独用气相色谱分析。在气相色谱分析过程中很多化合物和正、异构烷烃共同逸出，加上没有标样，无法定性和确定其相对含量。这类生物标志化合物只能用色谱-质谱( GC-MS)或色谱-质谱-质谱（GC-MS-MS ）连用仪分析鉴定，这种联用仪的特点是充分发挥GC 的高分离效能和MS 的高鉴别能力之特长，这样即使有些化合物分不开，靠质量碎片也能把其鉴别出来。
(1) 基本原理
样品注入GC 气化室．气化后随载气进入毛细柱，分离成的单一组分，依次进入MS 离子源。当化合物进入离子源时，用能量为70ev 或低于70ev 的电子束轰击，化合物就会失去一个电子变成等质量 的分子离子：
M →M +
一般有机化合物分子电离成分子离子所需的能盘为7～15ev ，因此当能量增加大到70ev 时，多余的能量可以继续使分子离子裂解为稳定的质量较小的碎片离子和一些中性分子。
M →M +→A ++N
分子离子进一步分解形成碎片离子，直至能量不足为止，可以表示为：
M →M +→A +→B +→C +
不同质量的分子离子或碎片离子（A +、B +、C +
等）可在多个轨道中运行，经离子光学系统将其聚焦成具有一定速度的离子束，射入连续改变磁场强度的质量分析器，使具有不同质量的离子按从小到大的顺序进行方向、能量聚焦，并通过收集狭缝射到电子倍增器上，放大后被计算机采集下来，经数据系统处理（图9-8），即可得到定性用的质谱图或质量碎片图。
(2) 测试样品制备及分析条件
测定甾烷、萜烷的饱和烃组分，应按有机质族组分柱层析分析方法获取；当正构烷烃含量高时，会影响检测效果，应采用尿素络合或分子筛除去。
图9-8 三级四极质谱仪GC-MS 分析示意图
色谱进样方式为样品直接或用溶剂稀释后分流或无分流进样。质谱离化方式为电子轰击；分辨率大于500或全质量范围为一个质量单位；扫描方式为全扫描或多离子检测 (MID)。
(3) 质量要求
①峰形要对称：17α(H)、21β(H)－30－升藿烷 (22S)和17α(H)、21β(H)-30、31、
32、33－四升藿烷（22S)半蜂宽之比不小于80%。
②分离度：低成熟样品的17α(H)、21β(H)－30－升藿烷 (22S)和 (22R)差向立体异构体对应完全分开。高成熟样品的24－乙基、5α(H)、14β(H)、17β(H)－胆甾烷（20R）和（20S）峰高分离度不小于40%(以20S峰高度为准)。
(4) 地化参数及应用
色谱－质谐分析鉴定所提供的萜烷、甾烷有机地化指标，是目前公认的可靠和有效的有机地化参数，主要用于生油岩评价 (类型、成熟度)、油源对比、原油运移、生物降解原油类型的划分等方面，都取得了明显效果，有利地指导了油气勘探工作。
①生油母质类型参数：倍半萜烷、部分双萜烷 (如雪松烷、松香烷等)、奥利烷、珈玛蜡烷、五环三萜烷含量，C29/C27甾烷、萜烷/甾烷、甾烷含量等。
②成熟度参数：Tm/Ts、莫烷、藿烷、双萜烷/三萜烷、C2922S/22R藿烷、γ－羽扇烷/C29藿烷、妊烷/C27－C29甾烷、5β/5α甾烷、14β/14α甾烷、C2920S/20R甾烷、重排甾烷/正常甾烷。
③油源对比参数：双萜烷分布、三萜烷分布及特殊的萜类化合物分布，如芳柄花根烷、奥利烷。C27、C28、C29甾烷三角图，C29甾烷/C29～C32萜烷等。
④生物降解原油参数：双萜烷/三萜烷、去4－甲基藿烷或莫烷、重排甾烷/正常甾烷、甾烷/萜烷、ββ/（αα+ββ）甾烷等。
⑤原油运移参数：双萜烷/三萜烷、Tm/Ts、萜烷含量，ββ/（αα+ββ）甾烷、妊烷/C29甾烷，甾烷含量等。
⑥沉积环境参数：Tm/Ts,伽马蜡烷指数等。
9.4 不溶有机质分析技术
烃源岩不溶有机质是指岩石中不溶于非氧化性的溶剂中的有机质，石油地质上称为“干酪根”，它是石油天然气生成的基础物质。
9.4.1 烃源岩的干酪根制备和提纯技术
干酪根系指存在于沉积岩中不溶于含水碱性溶剂和普通有机溶剂中的有机质。干酪根是由杂原子键和脂族键联结的缩合环状核所形成的大分子聚合物，在岩石中普遍存在。现代生油观点认为，生油岩成油母质的基本形式是干酪根。通常是采用化学和物理方法除去岩石中的无机物和可溶有机质，最后使干酪根和无机矿物分离。
(1)主要分离步骤及原理
①样品前处理：称取定量岩石样品，放人酸反应容器中，用蒸馏水浸泡，使岩样中的泥质充分膨胀。
②酸处理：岩石样品应依次加入盐酸及混合酸，以除去样品中的碳酸盐及硅酸盐。
1）碎屑岩样品应按每克样品加入6～8ml盐酸的比例将浓度为6mol/l的盐酸加入样品中，使碳酸盐充分分解，除去酸液，用蒸馏水洗涤至中性，然后离心并除去清液。
按每克样品加入2：3的比例的混合酸（酸浓度为：盐酸6mo1/1，氢氟酸为40%）除去硅酸盐，并应在搅拌下依次加入，在60～70℃条件下搅拌2h，除去酸液，用lmo1/L盐酸洗涤三次，离心并除去清液。
依次重复上述酸处理过程，盐酸应加三次，混合酸加两次即可。
2）碳酸盐岩样品，可重复上述酸处理过程，只是减少一次盐酸及混合酸的处理过程。
③重液浮选：将酸处理过的样品置于50ml的离心管内，加入相对密度为2.0～2.1的重液，经超声波清洗器处理，使其重液充分分散，再采用离心机分离，待分层后取出上部干酪根；底部剩余物可再次加重液浮选一次，取出上部干酪根。将两次浮选的干酪根合并，再加重液浮选一次，分层后取出的上部干酪根，用1%的醋酸液清洗，然后洗涤至无卤离子。
④冷冻，干燥：将制备出的干酪根置于-5℃条件下冷冻6h，然后在真空烘箱中于60℃、18KPa条件下进行干燥，亦可采用氮气吹干，将分离制备的干酪根密封备用。
⑤烧失量测定：称取10mg～20mg已制备的干酪根置于恒重的石英坩埚内，在800℃马福炉中灼烧1h，逸失部分即为烧失量。合格的干酪根，烧失量应大于75%。
(2)地质应用
一般从岩石中制备出的干酪根，还需要再继续做干酪根镜检、R O、元素、及热解或干酪根热模拟等分析，干酪根分离主要为有机质分离与处理。干酪根含量也代表了岩石中有机质丰度，但由于部分干酪根损失在在分离过程中，因此，得出干酪根含量误差教大，往往不被研究使用。
9.4.2 干酪根显微组分镜下鉴定技术
干酪根显徽组分镜下鉴定技术是采用以煤岩学分类命名的原则为基础，利用具透射白光和落射荧光功能的生物显微镜对岩石中的干酪根的显徽组分进行鉴定，确定岩石中干酪根显微组分的特征及类型。干酪根显微组分镜下鉴定仪器主要采用生物显微镜，应备有蓝光激发荧光功能、照相设备、网形测微尺和十字丝。
(1)样品要求
制备干酪根岩样粒径为0.5～1.Omm，岩样不须经有机溶剂抽提，将重液浮选分离洗净后的干酪根样品在湿样下密封保存备用。采用丙三醇制片法或聚乙烯醇制片法将干酪根样品均匀涂布在载玻片上，不同显微组分颗粒应基本无重叠，用盖玻片封好固结备用。
(2)镜下鉴定
一般在400～600倍镜下进行鉴定。分类命名要以煤岩显微组分分类命名方法为基础，结合生油岩中有机质显微组分特征确定干酪根显微组分分类命名。鉴定过程中典型组分有要求时要进行彩色照相。
①目估法：先统观样品全片，对显微组分进行透射光落射荧光鉴定，连续观察2～3行，或进行选择视域观察，但不得少于50个视域；最后估计出各种组分所占面积的百分比。
②点测法：在40倍物镜下，统观样品全片后，确定其代表性粒径。代表性粒径大小的确定应保证大于该粒径的颗粒含量在50%以上（即作为一个统计单位）。小于5mm的不计。然后依次等距离地移动视城，每个视域的中心点作为被鉴定物的固定坐标，凡进人此坐标的样品颗粒，根据其透射光落射荧光特征和粒径单位进行鉴定统计，至少要鉴定统计300个单位，然后按各组分的颗粒数求出其相应的百分含量。
③质量要求:每批样品应重复鉴定10%，其类型划分必须相同。当类型指数接近分类界限时，允许相差一个类型级别。组分百分含量的允许误差应满足行业技术标准规定的要求。
(3)地质应用
根据干酪根显微镜下鉴定的组分含量可采用两种方法进行干酪根类型划分。
①采用各组分含量进行加权系数计算类型指数TI值：
TI=1OO×a+8O×b1+5O×b2+（-75）×c+（-10O）×d （9-5）
式中 TI—干酪根类型指数；
a—腐泥组的百分含量，%；
b1—树脂体的百分含量，%；
b2—孢粉体、木栓质体、角质体、壳质碎屑体、腐殖无定型体百分含量，%；
c—镜质组的百分含量，%；
d—惰质组的百分含量，%。
求出类型指数TI值后，按干酪根类型TI值划分标准，确定干酪根的类型（表9-3）。
表9-3 干酪根类型划分标准
②根据干酪根各组分含量大小，采用直接命名法划分干酪根类型（表9-4）。
表9-4干酪根类型划分标准
9.4.3 镜质组反射率测定技术
镜质组反射率是从煤田地质学引入的一个术语，意指有机质在成岩过程中，随着热演化程度增高，其结构发生缩聚，产生了与煤岩镜质组相似的性质，即对人射光具有反射能力，其大小称之为镜质组反射率R。（%）。镜质组反射率测定仪器主要采用MPV系列的光学仪器如MPV-Ⅱ型（或Ⅲ型）显微光度计（西德），也可利用双目带偏光器的反光显微镜和光电倍增管（包括电源）组装成的显微光度计实验装置。
(1)测定原理
镜质组反射率是指在波长546nm土5nm（绿光）处镜质组抛光面的反射光强度对垂直入射光强度的百分比。它是利用光电效应原理，通过光电倍增管将反射光强度转变为电流强度，并与相同条件下已知反射率的标样产生的电流强度相比较而得出的。根据测定需要，选用合适的国内外镜质组反射率测定的标样系列。
(2)样品制备
光片制备一般将样品与固结剂按一定比例混合固化成型，也可用岩石直接切片，用水砂纸或刚玉粉进行粗磨、细磨，光片表面要平整光滑，无明显划痕，再采用抛光液抛光。若特殊样品，如泥岩褐煤等不能用水剂抛光液抛光的样品，应选用酒精或异丙醇预磨、抛光。光片质量要求将制成的光片置于“xlO”或“x2O”的干物镜下观察，光片的抛光面应无污斑，无针状擦痕，无布纹，组分界限清晰。
测定对象在有机质在成熟-过成熟阶段，应选择无结构镜质体中的均质镜质体和基质镜质体；有机质在未成熟-低成熟阶段，应选择均匀凝胶体或充分分解木质体作为测定对象。
样品测定点数，当平均反射率R。<0.5%时，至少测25个点，当R。>0.5%时，至少测30个点。如测定点数少于10个，应注明该数据仅供参考。－仪器稳定性检查（每测完一块样品或经2h后，需复测一次标样，如与测定前标样数值相差大于0.02%，则所测样品须重新测定。
(3)地化参数及应用
①确认有机质成熟度：镜质组反射率是判断有机质成熟度的最基本可靠的地化指标，通常可利用R0值划分油气生成和演化阶段。
一般认为R0<0.4%～0.5%为不成熟带；0.5%
②解释沉积构造史：
根据R O值绘制地质剖面成熟度曲线，可由该曲线的变化解释沉积构造史。
③确定古地温：一般R0值与温度、时间有一定关系，综合分析研究可以得到R0与古地温的关系曲线。
9.4.4 有机元素分析技术
有机元素是指石油和沉积岩中的有机质（氯仿沥青、MAB抽提物或干酪根）的基本组成元素，其中－以C、H元素为主，并且还包括少量的S、N、O等元素。
(1)C、H、N元素分析原理
在装有三氧化二铬和四氧化三钴的石英燃烧管中，在1020℃下有机质被氧化成二氧化碳及水和氮的氧化物；再通过600℃的还原铜管，氧化氮被还原成氮，生成的CO2、H2O、N2由色谱柱分离，分别由热导检测器鉴定。
(2)氧元素分析原理：
在装有镍碳或镍铂碳的石英管中，在1060℃的惰性气流中，有机质裂解并被还原生成CO、N2和H2等，经色谱柱分离后，由热导检测器鉴定。由CO的生成量可计算出氧元素的含量。有机元素分析的样品可以是干酪根、氯仿沥青和原油等，要求干酪根的纯度在80%以上。
(3)地质意义
①利用C/H比值可判别成油程度，一股C/H比值越小，表明氢含量越高，沥青还原性越强。其比值越接近原油的C/H比值，说明是好生油岩。那么，元论是干酪根，还是沥青质、氯仿沥青、原油等的有机元素组成，均与生油母质类型和有机质演化程度有关。因此，有机元素资料可以作为生油母质类型划分、表征有机质演化的有救参数。干酪根的C、H、O元素资料是干酪根类型划分的主要、可靠的依据。
I型干酪根H/C比值高，在1.1～1.6左右，O/C比值低；
Ⅱ型干酪根H/C比值在1.1～0.7左右，O/C比值在0.1～0.2左右；
Ⅲ型干酪根H/C比值小于0.7，O/C比值高。
②区分煤沥青和石油沥青：
一般煤系地层碳含量高，氢含量一般小于10%，故C/H比值高高。研究认为，当C/H比值为6～7.5时有利于生油，而当C/H此值大于8时则有利于向煤方向转化。
③根据原油各元素含量有规律的变化，可以判别油气运移的方向。一般在油气运移前方，硫+氯+氧元素的含量低，氢元素的含量增高,能较明显地指出油气运移的方向。
基础化学实验
《基础化学实验》教学大纲 课程编号： 一、适用范围 大纲适用于化学专业本科教学使用。 二、课程名称 基础化学实验 三、学时数与学分 总学时：160 总学分：4 实验学时：160 实验学分：4 四、教学目的和基本要求 目的： 基础化学实验是化学专业学生第一门实验课程，也是一门独立课程。通过实验学习要求学生正确掌握化学的基本理论知识，化学实验的基本操作技能和技巧。通过实验教学使学生进一步加深对化学理论的理解。培养学生独立实验的能力，能够仔细观察和记录实验现象、归纳、综合、处理数据的能力，以及分析实验正确表达实验结果的能力。同时培养学生严谨、认真、实事求是的科学态度，掌握科学的思维方法，为学生后续课程和实验及将来从事化学教学和科研工作打下坚实的基础。 基本要求： 1.掌握化学实验所需要常用仪器的名称、正确使用方法及注意事项。 2.掌握基础化学实验的基本操作。 3.学生实验前认真预习实验内容，写好预习报告。 4.学生实验过程中，认真观察实验现象，独立思考问题，自觉解决实验过程中出现的问题。
5.学生实验后，认真填写实验报告，在报告中准确地书写本次实验原理、现象、数据处理等事项，并完成本次实验过程出现的问题的讨论。 五、实验项目与学时分配
备注：序号代‘*’为选做实验。 六、教材、讲义及参考书 1.《普通化学实验》傅强主编东北师范大学出版社 2001年1月出版 2.《无机化学实验》第三版北京师范大学无机化学教研室编 高等教育出版社 2002年8月出版 3.《化学实验》方宾王伦主编高等教育出版社 2003年5月出版 4.《化学基础实验》北京师大华中师大东北师大陕西师大华东师大 高等教育出版社 2004年6月出版 七、实验成绩评定方法 本实验课为考试。 必须采取平时考核、操作考核和笔试三种方式相结合的全面考核，三部分成绩所占比例依次为30%、30%和40%，也可根据各学期教学实际略加调整。 1.平时考核，主要考核出勤情况、实验预习、实验表现、实验报告、综合设计实验五部分。 ⑴出勤情况：学生缺课个数为实验总数的三分之一或以上时，按不及格处理，必须重修。 ⑵实验预习：学生课前必须预习，教师应通过课堂提问等方式检查预习效果。
浅谈化学实验发展史 自从有了人类，化学便与人类结下了不解之缘。钻木取火，用火烧煮食物，烧制陶器，冶炼青铜器和铁器，都是化学技术的应用。正是这些应用，极大地促进了当时社会生产力的发展，成为人类进步的标志。今天，化学作为一门基础学科，在科学技术和社会生活的方方面面正起看越来越大的作用。而实践总是发现和检验真理最有效的途径，在人类化学发展的历程中也是一样，不论是原有物质的检测还是新物质的合成都离不开实验，既然实验在化学发展中充当着如此重要的作用，那么我们今天就来重点的谈谈化学实验发展的历程。 化学实验是化学科学赖以产生和发展的基础，从其发展过程来看，大致经过了早期化学实验、近代化学实验和现代化学实验等三个发展时期。 一、早期化学实验 从远古时代开始到17世纪，化学实验在向科学道路迈进的过程中，经历了一段漫长的发展时期。 （一）化学实验的萌芽 人类最初对火的利用距今大概已有100多万年了。火是人类最早使用的化学实验手段。人类最早从事的制陶、冶金、酿酒等化学工艺，都与火有直接或间接的联系。在熊熊烈火中，烧制成型的粘土可获得陶器；烧炼矿石可得到金属。陶器的发明使人类有了贮水器以及贮藏粮食和液体食物的器皿，从而为酿酒工艺的形成和发展创造了条件。 制陶、冶金和酿酒等化学工艺，已孕育了化学实验的萌芽。例如，在烧制灰、黑陶的化学工艺中，工匠们在焙烧后期便封闭窑顶和窑门，再从窑顶徐徐喷水，致使陶土中的铁质生成四氧化三铁，又使表面覆上一层炭黑，因此里外黑灰。这表明当时已初步懂得了焙烧气氛的控制和利用。 （二）原始化学实验 古代的炼丹术，是早期化学实验的主要和典型的代表。焙烧是炼丹术士经常采用的一种基本的化学实验操作方法。除焙烧之外，炼丹术士还经常使用一些液体“试药”来对各种金属进行加工。液体试药通常是一些能在金属表面涂上颜色的物质。例如，硫黄水(多硫化合物的溶液)能把金属黄化成黄金；汞能在其他金属表面留下银色。在制造液体试药的过程中，炼丹术士发明了蒸馏器、烧杯、冷凝器和过滤器等化学实验仪器，以及溶解、过滤、结晶、升华，特别是蒸馏等化学实验操作方法。蒸馏方法的广泛使用，促进了酒精、硝酸、硫酸和盐酸等溶剂和试剂的发现，从而扩大了化学实验的范围，为后来许多物质的制取创造了条件。 蒸馏是早期化学实验中最完整的一种重要实验操作方法。蒸馏在早期化学实验发展史上占有重要地位，它至今还在基础化学实验中被经常运用。 （三）向化学科学实验的过渡 到了十五六世纪，炼丹术由于缺乏科学基础，屡遭失败而变得声名狼藉。化学实验则开始在医学和冶金等一些实用工艺中发挥作用，并不断得到发展。 在医药化学时期，最具代表性的人物是瑞士的医生、医药化学家帕拉塞斯。他强调化学研究的目的不应在于点金，而应该把化学知识应用于医疗实践，制取药物。 化学实验在冶金方面也曾发挥过重要作用。德国著名化验师埃尔克在其编著的《主要矿石加工和采掘方法说明》一书中较为系统地论述了当时对银、金、铜、锑、汞以及铋和铅的合金的检验技术；制取和精炼这些金属的技艺；以及制取酸、盐和其他化合物的技术。这部著作被认为是分析化学和冶金化学的第一部手册。 （四）早期化学实验的特点 早期的化学实验还只能算做是化学“试验”，具有很大的盲目性；还没有从生产、生活实践中分化出来，成为独立的科学实践。尽管如此，还应该肯定从事早期化学实验的工匠和
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、 实验原理 控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。邻二氮菲与Fe 2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm 处。 Fe 2++ 3N N N N 3 Fe 2+ 红色配合物 二、 实验步骤 1、显色反应的实验条件 （1）测定Fe 3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线 （2）显色剂用量与吸光度曲线 2、试样中铁含量的测定 三、数据处理 Fe 含量的计算： 5.00 对应的微克数e 标准曲线ρFe F (μg ·mL -1) 四、 思考题 1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？ 答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。 2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响？ 答：盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小。 3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？为什么？ 答：不能，盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色）。 水中微量氟的测定 思考题 用氟电极测得的是F -离子的浓度还是活度？如果要测定F -离子的浓度，该怎么办？ 答：在没有加入总离子强度缓冲液（即TISAB ）时，测量的数值都是离子活度。如果在测量时，加入了TISAB ，可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。
9大化学实验室样品前处理新技术 9大化学实验室样品前处理新技术 2016-06-14 农业检测 农业检测 9大化学实验室样品前处理新技术 快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力,而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差,还可以避免使用大量的有机溶剂并减少对环境的污染。 在分析工作中,试样的前处理是一个十分重要的步骤,一些难分解的样品有时成为分析测定中的主要问题。随着现代科学技术的迅速发展,分析仪器的自动化水平不断提高,特别是应用了各种高新技术的精密分析仪器以及现代电子技术、计算机技术的引入极大地推动了分析化学的发展。作为分析化学的重要组成部分———样品前处理技术也得到了迅速发展。 1样品前处理在分析化学过程中的地位及分类 1.样品前处理在分析化学过程中的地位 在一个完整的样品分析过程中,大致可以分为4个步骤:①样品采集;②样品前处理;③分析测定;④数据处理与报告结果。其中样品前处理所需时间最长,约占整个分析时间的三分之二。通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时。因此样品的前处理是分析过程中一个重要的步骤,样品前处理过程的先进与否,直接关系到分析方法的优劣。由于样品前处理过程的重要性,样品前处理方法和技术的研究已经引起了分析化学家的广泛关注。 2.样品前处理技术分类 按照样品形态来分,样品前处理技术主要分为固体、液体、气体样品的前处理技术。固体样品的前处理技术主要有索氏提取、微波辅助萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等。液体样品的前处理技术主要有液-液萃取、固相萃取、液膜萃取、吹扫捕集、液相微萃取等。气体样品的前处理方法有固体吸附剂法、全量空气法等。 2样品前处理入技术的发展 在样品前处理技术中,目前使用最广泛的仍然是经典方法,主要是技术上得到了进一步完善,相应的新材料、新试剂、新方法得到了发展,更方便实用的设备被不断开发出来。
勘查地球化学心得体会--兼浅谈广东化探找金矿 王立强 广东省地质局七一九地质大队地质勘查所 1前言 目前，化探找金逐步被人们重视，在地质找矿中的效果也逐渐明显，成为寻找各种类型金矿床比较快速、经济、有效的重要手段。在区域普查中，通过查明区域地球化学异常，可迅速指出找矿远景区；在详查及勘探阶段，通过岩石地球化学异常的研究，可直接发现金矿床或矿体，更好地发挥化探在地质找矿工作中的作用。但是金在地壳内部的本底含量极低，即使是金矿体中的金含量一般亦仅为n×10-6～10n×10-6，仅凭肉眼无法将之直接区分出来，因此以对样品(水系沉积物、土壤、岩石等>进行定量分析为主要工作手段的化探方法，在当今金矿勘查中发挥了极其重要的作用。 中国地球化学的发展主要是借鉴了前苏联和西方的研究思路，前苏联的勘察地球化学主要依靠对土壤进行金属测量，但采样点布置较稀疏，而西方国家主要采用水系沉积物测量，但是主要用于研究，两者优缺点都有。80年代以来，金分析技术目臻成熟，当时Au分析的检出限低于或等于0.3×10-6，准确度、精密度在一定程度上能满足区域化探的要求，因而全国区域化探找金空前繁荣，特别是谢学锦先生提出的“区域化探全国扫面计划”建议，将我国的勘察地球化学推进到快速发展的崭新阶段。随着时代发展，金分析技术逐步进步，中国勘察地球化学也得到了长足的进步，三十年以来已完成1:500万和1:1 000万比例尺的39种元素或氧化物的全国地球化学图，使中国拥有了最引人瞩目的全国规模地球化学数据库，使中国化探走在了世界前列。而广东化探找金始于1974年，主要为以1:20万水系沉积物测量为主要工作方法的区域化探扫面，不过因为受金分析技术的影响，当时找金主要从金的伴生元素如As、Cu、Pb等入手，其难度不言而喻，但广东各地质单位的前辈在这种艰难条件下提交了大
中卫职业技术学校机械化工部2013----2014学年 第二学期《化学实验技术基础》期末考试（12级）试卷(B) 命题人宫静 班级姓名得分 一、单项选择题（每小题2分，共30分） 1、下列实验操作中错误的是 ( ) A、分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 B、蒸馏时，温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口。 C、滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面 D、称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在称量纸上置于托盘天平的右盘 2、下列哪些物质可以用敞开容器盛放（） A、乙醇 B、乙醚 C、食盐水 D、ＮaＯＨ 3、下列哪些试纸可用来检验AsH3 ( ) A、酸碱试纸 B、淀粉—碘化钾 C、硝酸盐试纸 D、醋酸试纸 4、下列哪一个仪器是精密量器（） A、烧杯 B、烧瓶 C、容量瓶 D、试管 5、银镜反应后沾在试管上固体应用（）清洗。 A、稀盐酸 B、浓盐酸 C、稀硝酸 D、浓硝酸 6、要分离两种沸点分别为380℃和394℃的混合液体，应使用（)方法进行分离。 A、重结晶 B、普通蒸馏 C、简单分馏 D、萃取 7、以下除哪项外均能提高分析结果的准确度（） A、对照实验 B、增加样品量 C、空白实验 D、增加平行测定次数8、pH变色范围为8.0～9.8的指示剂是（） A、甲基橙 B、甲基红 C、石蕊 D、酚酞 9、分析天平使用的称量器皿是（） A、锥形瓶 B、碘量瓶 C、称量瓶 D、托盘 10、现有三组溶液:（1）汽油和氯化钠溶液（2）酒精和水的混合溶液（3）氯化钠和单质溴的溶液，以上混合溶液分离的正确方法依次是（） A、分液、萃取、蒸馏 B、萃取、蒸馏、分液 C、分液、蒸馏、萃取 D、蒸馏、萃取、分液 11、工业上所谓的"三酸两碱"中的两碱通常是指（）。 A、氢氧化钠和氢氧化钾 B、碳酸钠和碳酸氢钠 C、氢氧化钠和碳酸氢钠 D、氢氧化钠和碳酸钠 12、0.1mol· L-1的HCl滴定0.1mol· L-1的NaOH时，应选择的指示剂为（） A、甲基橙 B、甲基黄 C、中性红 D、百里酚酞 13、高锰酸钾法中使用的指示剂为（） A、专属指示剂 B、自身指示剂 C、酸碱指示剂 D、金属指示剂 14、由于天平砝码被腐蚀而造成的称量误差属于（） A、仪器误差 B、系统误差 C、随机误差 D、技术误差 15、能使用分液漏斗分离的是（） A、酒精和水 B、苯和水 C、硫酸钡和水 D、乙醛和水 二、填空题（每空1分,共19分） 1、普通蒸馏装置包括、、三部分。 2、硫酸亚铁铵，俗名，色透明晶体。 3、重结晶法是利用被提纯物质与杂质在某种溶剂中的不同而将它们分离开来，适用于被提纯杂质含量在的固体物质。 4、萃取是利用不同物质在选定溶剂中的不同进行分离和提纯混合物的操作。
绿色化学的发展与前景 摘要：随着社会的发展，化学产业迅速发展，不断推动着人类社会的进步，同时，也给环境带来了极大的负担，威胁着人们的健康和赖以生存的自然环境。然而污染防治虽卓有成效，但仍以治理为主，效果有限且费用昂贵，因此，绿色化学的出现极好地适应了发展趋势，将为社会的进一步发展和化学学科新的飞跃发挥巨大的作用。 关键词：绿色化学清洁生产环境污染 The development of Green Chemistry and Engineering Abstract: Accompanied with the development of the society, the chemistry industry is also developing quickly. As a result, it pushes forward the advance of society. However, meanwhile, it brings great burdens on the environment, which threat the health of man and the nature. Although the preventions of pollution are fruitful, we still mainly depend on treatments after pollution, it works out to a certain extent, and it really costs a lot. So, that’s why Green Chemistry, which fits the tendency of environmental protection well, is greatly welcomed. It will make efforts for the further development of the society and chemistry. Key words: Green Chemistry, Cleaner Production, Environmental pollution 随着21世纪的到来, 人类生产生活与化学越来越密不可分。化学科学的研究成果和化学知识的应用为推动人类的进步起了决定性的作用。目前, 化学及其制品已经渗透到人类生活、生产和国民经济的各个领域, 达到人人、事事、处处都离不开化学及其制品的程度。 然而，另一方面, 随着化学品的大量生产和广泛应用, 给人类本来绿色平和的生态环境带来了极大的破坏，威胁着人们的健康, 以及人类赖以生存的自然环境的可持续发展。工厂向大气中排放大量酸性物质，造成雨水被大气中存在的酸性气体污染，pH<5.6,达到酸雨的标准，致使许多建筑物、植物、以及人文自然 CO浓度大景观遭到严重破坏；而在生产过程中的大量有机物燃烧，致使空气中 2 幅升高，造成温室效应，使地球生态环境遭威胁；大量氯氟烷烃（如制冷剂、发泡剂、清洗剂等）的生产和使用使臭氧层出现明显的空洞，易使人发生皮肤癌、白内障等疾病，也会削弱人的免疫力，与此同时，对生态环境的影响也显著，会使农作物减产且品质下降，渔业产量下降以及森林被破坏。。。还有黑色的污水、黄色的烟尘、五颜六色的废渣和看不见的无色毒物。
高级动物生化试题 问答题： 1. 简述非编码RNA（non-coding RNA）的种类、结构特点及其主要功能。 非编码RNA的种类结构和功能 1tRNA转运RNA（transfer RNA，tRNA） 结构特征之一是含有较多的修饰成分，核酸中大部分修饰成分是在tRNA中发现的。修饰成分在tRNA分子中的分布是有规律的，但其功能不清楚。5’末端具有G（大部分）或C。3’末端都以ACC的顺序终结。有一个富有鸟嘌呤的环。有一个反密码子环，在这一环的顶端有三个暴露的碱基，称为反密码子（anticodon）.反密码子可以与mRNA链上互补的密码子配对。有一个胸腺嘧啶环。tRNA具有三叶草型二级结构以及“L”型三级结构，tRNA 的不同种类及数量可对蛋白质合成效率进行调节。tRNA负责特异性读取mRNA中包含的遗传信息，并将信息转化成相应氨基酸后连接到多肽链中。 tRNA为每个密码子翻译成氨基酸提供了结合体，同时还准确地将所需氨基酸运送到核糖体上。鉴于tRNA在蛋白质合成中的关键作用，又把tRNA称作第二遗传密码。tRNA还具有其他一些特异功能，例如，在没有核糖体或其他核酸分子参与下，携带氨基酸转移至专一的受体分子，以合成细胞膜或细胞壁组分；作为反转录酶引物参与DNA合成；作为某些酶的抑制剂等。有的氨酰-tRNA还能调节氨基酸的生物合成。 2rRNA核糖体RNA（ribosomal RNA, rRNA） 核糖体RNA是细胞中最为丰富的RNA，在活跃分裂的细菌细胞中占80%以上。
他们是核糖体的组分，并直接参与核糖体中蛋白质的合成。核糖体是rRNA 提供了一个核糖体内部的“脚手架”，蛋白质可附着在上面。这种解释很直接很形象，但是低估了rRNA在蛋白质合成中的主动作用。较后续的研究表明，rRNA并非仅仅起到物理支架作用，多种多样的rRNA可起到识别、选择tRNA以及催化肽键形成等多种主动作用。例如：核糖体的功能就是,按照mRNA的指令将氨基酸合成多肽链。而这主要依靠核糖体识别tRNA 并催化肽键形成而实现。可以说核糖体是一个大的核酶( ribozyme)。而核糖体的催化功能主要是由rRNA来完成的,蛋白质并没有直接参与。 3 tmRNA tmRNA主要包括12个螺旋结构和4个“假结”结构，同时还包括一 个可译框架序列的单链RNA结构。tmRNA中H1由5’端和3’端两个末端形成，与tRNA的氨基酸受体臂相似。H1和H2的5’部分之间有一个由10-13nt 形成的环，类似tRNA中的二氢尿嘧啶环，称为“D”环。H3和H4，H6和H7，H8和H9，H10和H11之间分别形成Pk1，pK2，pK3，pK4。H4和H5之间则由一段包含编码标记肽ORF的单链RNA连接。H12由5个碱基对和7nt 形成的环组成，类似tRNA中的TΨC臂和TΨC环，称为“T”环。tmRNA 结构按照功能进行划分可分为tRNA类似域（TLD）和mRNA类似域（MLD），TLD主要包括H1,H2,H12,“D”环和“T”环，MDL则包括ORF和H5，这两部分分别具有类似tRNA和mRNA的功能。tmRNA是一类普遍存在于各种细菌及细胞器（如叶绿体，线粒体）中的稳定小分子RNA。它具有mRNA分子和tRNA分子的双重功能，它在一种特殊的翻译模式——反式翻译模式中发挥重要作用。同时，它与基因的表达调控以及细胞周期的调控等生命过程密切相关，是细菌体内蛋白质合成中起“质量控制”的重要分子之一。识别翻译或读码有误的核糖体，也识别那些延迟停转的核糖体，介导这些有问
《基础化学实验》教学大纲
目录 《无机化学实验》（基础一）教学大纲 (1) 《分析化学实验》（基础二）教学大纲 (7) 《物理化学实验》（基础三）教学大纲 (11) 《有机化学实验》（基础四）教学大纲 (16)
《无机化学实验》教学大纲 ——基础化学实验一 一、有实验的课程名称：无机化学实验（Experimental Inorganic Chemistry） 二、课程编码：（以培养计划为准） 三、课程性质：必修 四、学时学分 课程总学时：64 总学分：4 实验学时：64 五、适用专业：应用化学等专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 周井炎主编，《基础化学实验》（上），华中科技大学出版社，武汉，2004。 七、实验课的任务、性质与目的 无机化学实验是应用化学专业第一门必修实验课，与无机化学理论课密切相关。通过实验教学，加深对无机化学的基本概念与基本理论的理解，了解无机物的一般分离、提纯和制备方法，掌握无机化学实验的基本操作技能和常见元素及化合物的性质，学会正确使用基本仪器，培养动手、观察、思维和表达等方面的能力以及严谨的科学态度。 八、实验课的基本理论 无机化学中的“解离平衡”、“氧化还原”“配位化合物”“d区元素的重要性质”以及常见的无机基本操作。 九、实验方式和基本要求 1.本课程以实验为主。开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、考核内容及办法、实验守则及实验室安全制度等。 2.学生在实验前必须进行预习，预习报告或设计实验方案经老师批阅后，方可进入实验室进行实验 3.老师课堂只讲解实验中所涉及的基本操作和部分难点 4.实验1人1组。每个实验要求在规定时间内由学生独立完成。碰到疑难问题，学生要善
白春礼：对化学未来的发展趋势的阐述以及对于广大化学工作 者的期望 发布时间：2011-06-07 【字 号：小中大】谈一下化学未来的发展，有四点趋势。化学将向更广度、更深层次的方向延伸；新工具的不断创造和应用促进化学创新发展；绿色化学将引起化学化工生产方式的变革；化学在解决战略性，全局性，前瞻性重大问题当中将继续发挥更大的作用。 化学向更广更深的层次延伸体现在几个方面，对原子，分子的认识将更为深入，多层次分子研究更为系统，创造新分子，新材料的基础上更加注重功能性。超分子是一个分子结构与宏观性能的关键纽带，是产生更高级结构的基础。如何设计超分子结构和材料，对复杂生命体系的理解和模拟及调控都是前沿的课题。这是化学向更深层次，更复杂拓展的延伸。 新工具的创造和应用会促进化学的发展，随着技术能力和仪器设备的不断进步，空前准确和灵敏的仪器不断被创造和应用，科学家不仅能在原子，分子甚至电子层次观察并研究微观世界的性质，而且能够对其物质结构和能量过程进行操控。1981年，人类实现了观察单个原子的愿望，实现了移动单个原子和单个分子，促进了化学的创新和发展。同步辐射及各种实验方法和技术的改进，使同步辐射光源在化学研究领域中发挥重要的作用，比如真空紫外辐射光可以在量的水平上观察化学共振态。原位气固反应X射线吸收精细结构谱实验新方法，各种应用促进了化学向更深层次的发展。 绿色化学将促进化学化工生产方式的变革，绿色化学不仅是对现有过程的改进和新过程的研究，未来化学的研究将更加注重绿色产品设计的理念。绿色化学将注重经济，高效，制备与人类生活相关的物质，绿色化学不仅是创造可持续的化学产品，也需要变废为宝，将今天的废弃物变为明天有用的资源，将引起化学化工的变革。美国在1995年设立了总统绿色化学挑战奖，07年通过了绿色化学研究和发展法案。日本在上世纪90年代旨在防止全球气候变暖，在21世纪重建绿色地球的新阳光计划开始实施，主要内容为能源和环境技术研究开发。97年德国提出为环境而研究的计划。化学家开发了大量的化学合成反应，制备人类息息相关的物质，超过80%的化学生产需要催化剂，70%以上的化学化工过程使用溶剂。我们现在考虑如果从合成方法学来讲，原子经济学，计算化学，绿色化学结合，合成方法学的角度上进行绿色化学的研究。80%化学品的生产需要催化剂，如何通过发展新型的高效催化剂高稳定性，并且在制造的过程中对环境是无害，使用的过程可以回收再利用，使催化剂不污染环境这也是一个非常重要的方面。70%以上的化学化工过程要使用溶剂，我们要采用绿色的溶剂，二氧化碳做溶剂，离子液体，聚乙二醇等等使之更加清洁和可持续。绿色化学还需要变废为宝，把引起气候变暖的二氧化碳转化利用，通过开发新的技术进行转化应用。前不久我们曾经在宝钢与新西兰研究一个新的技术，利用钢厂的尾气对二氧化碳进行转化研究。秸秆，树木，藻类转化为燃料，重要化学品核材料，木质素，纤维素为原料的新化学反应，粘土等天然无毒原料在材料科学中的应用，不仅是创造新一代的可持续的化学产品，还要考虑如何变废为宝，这是下一步发展的重要方面。 第四方面，化学在解决全局性，前瞻性，战略性的重大问题中会发挥重要的作用，社会的发展不断对化学发展提出新的需求，比如能源危机要求我们如何像光合作用那样高效的利用太阳能。前不久有仿造树叶的光合作用来高效利用太阳能。环境保护方面如何控制降解驱除污染，资源利用方面必须做到合理高效的利用资源，最大显著的利用资源，材料方面绿色化及智能化，可再生循环利用，社会安全方面防患于未然，比如易燃品，爆炸品的检查和防护，有很多的工作需要化学家发挥更大的作用。 刚才讲了环境，能源，资源利用等方面，在材料化学方面，要设计铸造分子，生命科学方面不仅是研究生命起源，调控机制，疾病发生机制和药物的作用机制，在脑科学和认知科学方面，如何在生物分子的水平上认识结构，化学都有十分重要的作用。
动物生物化学复习题 1、天然蛋白质氨基酸的结构要点？ 答：在与羧基相连的α－碳原子上都有一个氨基，称为α－氨基酸。α—碳原子不是手性碳原子的是哪个氨基酸？ 答：甘氨酸 具有紫外吸收特性的氨基酸有哪些？ 答：酪氨酸、色氨酸、苯丙氨酸 吸收波长是多少？ 答：280nm 核酸的紫外吸收波长是多少？ 答：260nm 2、全酶包括哪几部分？ 答：酶蛋白与辅助因子 辅基与辅酶的异同点？ 答：与酶蛋白结合梳松，用透析、超滤等方法可将其与酶蛋白分开者称为辅酶；与酶蛋白结合紧密，不能用透析发分离的称为辅基。 正常情况下，大脑获得能量的主要途径是什么？ 答：葡萄糖的有氧氧化 糖酵解是在细胞的是在细胞的哪个部位进行的？
答：细胞的胞液中 3、糖异生的概念和意义？ 答： 概念：由非糖物质转变为葡萄糖或糖原的过程。 意义：由非糖物质合成糖以保持血糖浓度的相对恒定；有利于乳酸的利用；可协助氨基酸代谢。 生糖氨基酸、丙酮酸、乳酸、乙酰COA哪个不能异生成糖? 答：乙酰COA 4、什么是呼吸链？ 答：又称电子传递链,是指底物上的氢原子被脱氢酶激活后经过一系列的中间传递体，最后传递给被激活的氧分子而生成水的全部体系。各种细胞色素在呼吸链中传递电子的顺序? 答：B-C1-C-AA3-O2 两条呼吸链的磷氧比分别是多少？ 答：NADH呼吸链：P/O~2.5（接近于3） FADH2呼吸链：P/O~1.5（接近于2） 氰化物中毒是由于抑制了哪种细胞色素? 答：Cytaa3（细胞色素氧化酶） 5、为了使长链脂酰基从胞浆转运到线粒体内进行脂肪酸的β-氧 化，所需要的载体是什么？ 答：肉碱
6、氨基酸脱下的氨基通常以哪种化合物的形式暂存和运输？答：谷氨酰胺 参与尿素循环的非蛋白氨基酸有哪几种？ 答：瓜氨酸和鸟氨酸 7、RNA 和 DNA 彻底水解后的产物有哪些不同？ 答：DNA彻底水解产物:磷酸，脱氧脱氧核糖，鸟嘌呤，腺嘌呤， 胞嘧啶，胸腺嘧啶。 RNA彻底水解产物:磷酸，核糖核酸，鸟嘌呤，腺嘌呤，尿嘧啶，胸腺嘧啶 双链DNA 解链温度的增加，提示其中碱基含量高的是哪几种碱基？答：C和G（胞嘧啶和鸟嘌呤） 8、蛋白质一级结构的概念? 答：蛋白质的一级结构是指多肽链上氨基酸残基的排列顺序，即氨基酸序列。 维系蛋白质一级结构的化学键主要是什么键？ 答：肽键 9、蛋白质变性后可出现哪些变化？ 答：破坏次级键和二硫键，不改变蛋白质的一级结构。如：溶解度降低，易形成沉淀析出，结晶能力丧失，分子形状改变，酶失去活力，激素蛋白失去原来的生理功能。
化学发展史简介 概述化学发展史的五个时期 自从有了人类，化学便与人类结下了不解之缘。钻木取火，用火烧煮食物，烧制陶器，冶炼青铜器和铁器，都是化学技术的应用。正是这些应用，极大地促进了当时社会生产力的发展，成为人类进步的标志。今天，化学作为一门基础学科，在科学技术和社会生活的方方面面正起看越来越大的作用。化学史大致分为： 远古的工艺化学时期。这时人类的制陶、冶金、酿酒、染色等工艺主要是在实践经验的直接启发下经过多少万年摸索而来的，化学知识还没有形成。这是化学的萌芽时期。 炼丹术和医药化学时期。从公元前1500年到公元1650年，炼丹术士和炼金木士们，在皇宫、在教堂、在自己的家里、在深山老林的烟熏火燎中，为求得长生不老的仙丹，为求得荣华富责的黄金，开始了最早的化学实验。记载、总结炼丹术的书藉，在中国、阿拉伯、埃及、希腊都有不少。这一时期积累了许多物质间的化学变化，为化学的进一步发展准备了丰富的素材。这是化学史上令我们惊叹的雄浑的一幕。后来，炼丹术、炼金术几经盛衰，使人们更多地看到了它荒唐的一面。化学方法转而在医药和冶金方面得到了正当发挥。在欧洲文艺复兴时期，出版了一些有关化学的书耕，第一次有了“化学”这个名词。英语的chemistry 起源于alchemy，即炼金术。chemist至今还保留昔两个相关的含义：化学家和药剂师。这些可以说是化学脱胎于炼金术和制药业的文化遗迹了。 燃素化学时期。从1650年到1775年，随着冶金工业和实验室经验的积累，人们总结感性知识，认为可燃物能够燃烧是因为它含有燃素，燃烧的过程是可燃物中燃素放出的过程，可燃物放出燃素后成为灰烬。 定量化学时期，即近代化学时期。1775年前后，拉瓦锡用定量化学实验阐述了燃烧的氧化学说，开创了定量化学时期。这一时期建立了不少化学基本定律，提出了原子学说，发现了元素周期律，发展了有机结构理论。所有这一切都为现代化学的发展奠定了坚实的基础。 科学相互渗透时期，即现代化学时期。二十世纪初，量子论的发展使化学和物理学有了共同的语言，解决了化学上许多悬而未决的问题；另一方面，化学又向生物学和地质学等学科渗透，使蛋白质、酶的结构问题得到了逐步的解决。 古代和近代化学史大事记 §我国有了青铜器；春秋晚期能炼铁；战国晚期能炼钢；唐代有了火药。 §十八世纪七十年代，瑞典化学家舍勒和英国化学家普利斯里分别发现并制得了氧气；法国学家锡最早用天平和为研究化学的工具，并推翻了燃素学说；英国化学家卡文迪许。雷利等陆续从空气中发现了惰性气体。 §1748年俄国化学家罗蒙诺索夫建立了质量守恒定律。 §1808年英国科学家道尔顿提出了近代原子学说。 §1811年意大利科学家阿佛加德罗提出了分子的概念。 §1828年；德国化学家维勒第一次证明有机物可用普通的无机物制得。 §1869年俄国化学家门捷列夫发现了元素周期律。 §1888年法国化学家勒沙特列提出了化学平衡移动原理 §1890年德国化学家凯库蔓提出了苯分子的结构式。 §十九世纪荷兰物理学家范德华首先研究了分子间作用力。 §十九世纪英国物理学家丁达尔和植物学家布朗分别提出了胶体的“丁达尔现象”与
《动物生物化学实验》复习题 一.填空题 1、生物化学实验的常用技术包括、、等。 2、牛奶中的主要蛋白质是，其占牛奶蛋白质总量的，其在pH值为的缓冲液中容易沉淀。 3、将制备酪蛋白时所得乳清，徐徐加热。即出现沉淀。此为乳清中的 和。 4、Folin-酚试剂由和组成。 5、福林酚法测定蛋白质含量时，样品蛋白质含量的适宜范围为ug/mL。 6、酶促反应速度最大时的环境温度称为，能使酶活性降低或丧失的物质称为，而对淀粉酶起此作用的物质是。 7、酶促反应速度最大时的pH称为，能使酶活性从无到有或使酶活性增加的物质称为，而对淀粉酶起此作用的物质是。 8、淀粉酶具有高度的性，催化蔗糖水解。 9、高浓度的硫酸铵一方面破坏了IgG分子表面的，而另一方面中和了其分子表面的，致使分子之间容易碰撞而沉淀。 10、DNA主要存在于，在细胞中，它与结合形成。 11、脱氧核糖核蛋白体在 mol/L的NaLl溶液中溶解度小，在mol/L的NaLl溶液中溶解度大。 12、不连续的聚丙烯酰胺凝胶电泳具有较高的分辨率，是因为电泳时会产生三大效应，即，和电荷效应。 13、使用硫酸铵分级沉淀的优点：系数小而且大，不易引起蛋白质。 二．是非题 （）1、酪蛋白在稀碱溶液中易溶解。 （）2、酪蛋白是一种不含硫的蛋白质。 （）3、Folin-酚法是一种光谱技术，主要仪器是可见光分光光度计。 （）4、Folin-酚法测定蛋白质含量时，样品应进行适当稀释。 （）5、Folin-酚法是测定蛋白质含量的常用方法。 （）6、Folin-酚法应该用同种蛋白质做对照。 （）7、做温度对淀粉酶活性影响时，沸水浴中试管取出后即可直接加入碘液观察
《地球化学》实习二 pH-Eh关系图解的制作 一、实习目的 1、掌握H2O对自然环境中Eh的控制作用。 2、掌握pH-Eh关系图解的制作方法。 3、了解pH-Eh关系图解在地球化学研究中的意义。 二、实习原理 1、自然氧化-还原环境的极限 氧化上限： H2O ? 1/2O2 + 2H+ + 2e-E0=1.23V (P O2=0.21) E = E0 + (0.059/n)?log K E = 1.22 – 0.059pH 还原上限： H2? 2H+ + 2e-E0=0.00V (P H2=1) E = E0 + (0.059/n)?log K E = – 0.059pH 2、pH-Eh关系图解 以Eh为纵坐标，pH为横坐标，图示pH与Eh的关系。 以Fe3+-Fe2+、Fe(OH)3-Fe(OH)2、Fe2+-Fe(OH)3半反应为例，绘制pH-Eh关系图解。 三、实习内容 1、绘制H2O的pH-Eh关系图解 ⑴H2O的电化学半反应方程式： (-)H2O→1/2 O2 +2H++ 2e- E0 =1．23 V E = 1.23 + 0.03 log[p O2]1/2[H+]2 E = 1.22－0.059 pH 当pH=4时，E=0.984 当pH=9时，E=0.689 (+)H2 → 2H+ + 2e- E0 =0．00V E =－0.059pH－(0.059/2)log p H2 E =－0.059pH 当pH=4时，E=-0.236 当pH=9时，E=-0.531 2、以Fe2+、Fe(OH)2、Fe3+、Fe(OH)3形式为例，绘制Fe的pH-Eh关系图解。 选定条件：[Fe2+]=1 M和[Fe2+]=10-3 M两种情形。
化学实验技术的发展对化学元素发现产生的影响18世纪末，拉瓦锡做了如下实验：他用一个瓶颈弯曲的瓶子装了部分水银，该瓶叫做“曲颈甑”。瓶颈通过水银槽，与一个钟形的玻璃罩相通。玻璃罩内是空气。他用炉子昼夜不停地加热曲颈甑中的水银。在水银那发亮的表面，很快出现了红色的渣滓。拉瓦锡明白，那是水银与空气中的“脱燃素空气”化合所生成的“三仙丹”。红色的渣滓越来越多。而到了第十二天，红色渣滓不再增多了。他继续加热，一直到第二十昼夜，红色渣滓仍不增多，才结束了实验。于是这个“马拉松”式漫长的实验，成为化学史上著名的实验。他发现，实验结束时，钟罩里的空气的体积，大约减少了五分之一。他收集了红色的渣滓，用高温加热。“三仙丹”分解了，重新释放出气体。拉瓦锡总共得到7~8立方英寸的气体，正好与原先钟罩中失去的气体体积相等。至于剩下来的气体，既不能帮助燃烧，也不能供呼吸用。拉瓦锡把那占空气总体积五分之一的气体，称为“氧气”（也就是普利斯特里所谓的“脱燃素空气”、舍勒所谓的“火空气”），也由此证明了燃素说是一种不必要的学说。 氟的发现是一篇悲壮的历史。在制取氟气的过程中，有许多科学家中毒受伤，甚至付出了生命的代价。由于氟的腐蚀性太强并且性质活泼，所以许多科学家经过多种实验尝试，都没能将氟气制出。直到1886年，摩瓦桑总结老师电解无水HF的经验，无水HF的熔点很低，但不导电，因此他把氟氢化钾加到无水HF中，使它变成导体，他用铂制的U形管来放置这种电解质，用铂铱合金做成电极，用萤石做出螺旋帽将管口盖住，用液态氯仿把U形管冷却到冷却到-23℃，根据以往经验，他决定用硅来检验是否有氟气。功夫不负有心人，他最终获得了成功。 而进入本世纪，化学实验技术更得到了进一步发展，科学家们通过更为现代化的实验技术，合成了许多高分子化合物，如酚醛树脂、丁钠橡胶、尼龙纤维等。 由此我们不难看出化学实验技术的发展在整个化学史的发展中，起了非常重要的作用。正是由于化学实验技术的不断发展，科学家们得以通过更为先进的实验仪器，来做出越加准确的定量实验，从而获得新元素或新理论，推动了化学的不断发展。 170112817 范玉雯
高中化学实验知识点“十分钟快讲”提升系列(9) ——实验中的控温技术 小题创新1：【高考化学实验控温技术分析】与硅同一主族的锗也是重要的半导体材料，锗应用于航空航天测控、光纤通讯等领域。一种提纯二氧化锗粗品（主要含GeO2、As2O3）的工艺如下： 已知：①“碱浸”过程中的反应为：GeO2＋2NaOH＝Na2GeO3＋H2O、As2O3＋2NaOH＝2NaAsO2＋H2O ② GeCl4的熔点为-49.50C，AsCl3与GeCl4的沸点分别为130.20C、840C（易形成共沸物）。（3）传统的提纯方法是将粗品直接加入盐酸中蒸馏，其缺点是。（4）“蒸馏”过程中的反应的化学方程式为：________________________________。 （5）“水解”操作时保持较低温度有利于提高产率，其最可能的原因 是（答一条即可）。 小题创新2：【高考化学实验控温技术分析】生成BaF2的反应的化学方程式为BaCl2+2NH4F＝BaF2↓+2NH4Cl。 Ksp(BaF2)= 1.84×10-7 ①若该反应温度过高，容易造成c(F-)降低的原因是。 ②研究表明，适当增加NH4F的比例有利于提高BaF2的产率和纯度。将浓度为0.1 mol?L-1的BaCl2溶液和0.22mol?L-1NH4F溶液等体积混合，所得溶液中c(Ba2+)= 。 小题创新3：【高考化学实验控温技术分析】研究发现石灰石浆液的脱硫效率受 pH和温度的影响。烟气流速一定时，脱硫效率与石灰石浆液pH的关系如图所示， 在pH为5.7时脱硫效果最佳，石灰石浆液5.7＜pH＜6.0时，烟气脱硫效果降低 的可能原因是，烟气通入石灰石 浆液时的温度不宜过高，是因为。 小题创新4：【高考化学实验控温技术分析】利用脱氮菌可净化低浓度NO废气。 当废气在塔内停留时间均为90s的情况下，测得不同条件下NO的脱氮率如图I、Ⅱ所示。 ① 由图I知，当废气中的NO含量增加时，宜选用法提高脱氮的效率。 ② 图Ⅱ中，循环吸收液加入Fe2+、Mn2+，提高了脱氮的效率，其可能 原因为。 （5）研究表明：NaClO/H2O2酸性复合吸收剂可同时有效脱硫、脱硝。图Ⅲ所示为复合吸收剂组成一定时，温度对脱硫脱硝的影响。温度高于60℃后，NO去除率下降的原因 为。 小题创新5：【高考化学控温技术分析】（4）在有氧条件下，新型催化剂M能催化NH3与NO x反应生成N2。①NH3与NO2生成N2的反应中，当生成1 mol N2时，转移的电子数为_______mol。 ②将一定比例的O2、NH3和NO x的混合气体，匀速通入装有催化剂M的反应器中反应（装置见题20图?1）。
《动物生物化学》 教学大纲 学时：54学时理论学分：4.5学分 适用对象：动物科学、动物医学二年级学生 先修课程：动物学、化学（有机化学、无机化学、分析化学） 考核要求：平时20%（小测、实验）、期中考试（20%）、期末考试（60%） 使用教材及主要参考书： 《生物化学》（第二版），天津农学院主编，中国农业出版社，2002年4月 王镜岩主编，《生物化学》（第三版上下册），高等教育出版社，2002年9月 黄锡泰、于自然主编（第二版），〈现代生物化学〉，化学工业出版社，2005年7月 周顺伍，《动物生物化学》（第三版），中国农业出版社，1999年十月 本课程是农业院校动物医学、动物科学本科专业以及相关专业的一门重要专业基础课。动物生物化学是研究动物生命的化学，是研究生物分子、特别是生物大分子相互作用、相互影响以表现生命活动现象原理的科学。通过本课程的学习，不仅使学生了解生命现象的基本知识和生命运活动的基本规律，而且可以掌握与动物生理学、动物饲养学、动物遗传学、动物育种学、药理学临床诊断学等专业基础课以及后续专业课程相关的必备基本理论和技能。并初步有在今后学习中运用和解决问题的能力。 一、教学的基本任务 根据本课程特点，在教学过程中，教师一定要把基本概念，基本理论讲解的清楚、易懂，对重点章节要讲深、讲透，并注重各章节的相互联系。通过学习，使学生不仅能掌握生命活动的基本规律，而且能对物质的代谢途径、关键步骤、关键环节有深刻的认识，并且对物质的代谢又有相互关系的整体概念。从而培养学生具有一定的分析和解决问题的能力。通过实验教学培养学生具备初步的科学研究能力。 章节课程内容学时 第一章绪论 1 第二章第三章第四章第五章第六章第七章第八章第九章第十章蛋白质的结构与功能 酶 糖类代谢 生物氧化 脂类代谢 含氮小分子的代谢 核酸的结构 核酸的生物学功能 生物膜和动物激素的信号调节 8 6 6 4 5 8 5 5 6 二、课程内容与要求 绪论 （一）教学目的 通过本章的学习要掌握生物化学的基本概念、研究内容及生物化学与动物医学和动物科学的关系，了解生物化学的发展史。 （二）教学内容 1.生物化学的概念； 2.生物化学的发展； 3.生物化学与畜牧和兽医 第二章蛋白质的结构与功能 （一）教学目的
实验一化学实验技术预备知识（3学时） 一、目的要求 1.了解《化学实验技术》课的目的、任务以及课程考核办法。 2.熟悉实验室规则、实验课的程序和要求、实验室安全守则。 3.了解玻工操作和塞子钻孔技术。 二、实验内容 （－）煤气灯的使用 1.拆、装煤气灯以弄清其构造。 2.观察黄色火焰的形成。关闭空气入口，擦燃火柴，稍打开煤气开关，将燃着的火柴放在灯管口将煤气点燃。调节煤气开关或灯座下(或侧面)的螺旋针阀，使火焰保持适当高度。此时火焰呈黄色，用一内盛少量水的蒸发皿放在黄色火焰上，皿底逐渐发黑(为什么？)。 3.调节正常火焰①。旋转灯管，逐渐加大空气进入量，黄色火焰逐渐变蓝，并出现三层正常火焰，观察各层火焰的颜色。用一根小木条或小竹支伸入至焰心，观察何处先燃；为什么？用一根玻管伸入焰心，然后用火柴点燃玻璃管另一端逸出的气体(说明为什么？) 4.关闭煤气灯开关。 （二）截断玻璃管和玻璃捧 1.基本操作 第一步：将玻璃管平放在桌面上，用锉刀的棱或小砂轮片(或破瓷片的断口)在左手拇指按住玻璃管的地方用力锉出一道凹痕(图3－30)。应该向一个方向锉，不要来回锉，锉出来的凹痕应与玻璃管垂直，这样才能保证折断后的玻璃管截面是平整的。然后双手持玻璃管(凹痕向外)，用拇指在凹痕的后面轻轻外推，同时食指和拇指把玻璃管向外拉，以折断玻璃管(图3－32)。截断玻璃棒的操作与截断玻璃管相同。 第二步：玻璃管的截断面很锋利，容易把手划破，且难以插入塞子的圆孔内，所以必须在煤气灯的氧化焰中熔烧②。把截断面斜插入氧化焰中熔烧时，要缓慢地转动玻璃管使熔烧均匀，直到熔烧光滑为止(图3－32)。灼热的玻璃管，应放在石棉网上冷却，不要放在桌上，也不要用手去摸，以免烫伤。 玻璃棒也同样需要熔烧。