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安捷伦1100及液相色谱仪的基本知识

安捷伦1100及液相色谱仪的基本知识
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安捷伦1100液相色谱仪各项性能指标

悬赏分:5|解决时间:2010-10-16 22:13|提问者:4329211

最佳答案

朋友,直接致电agilent的800-820-3278免费电话就可以得到Agilent的满意答复了

系列Agilent 1100泵系统

●电子流控阀(EFC)控制的毛细液相泵系统,精度高、流速范围广柱流速范围:1-20ul/min;10-100ul/min(可选件)

0.001-2.5m1/min(EFC关闭状态)

●高压制备泵系统,单元或双元高压制备泵

流速范围:0.001-100m1/min

●分析型泵系统

流速范围:

单元泵:0.001-10m1/min

二元泵:0.001-5m1/min

四元泵:0.001-10m1/min

品种齐全的Agilent 1100系列进样系统

●标准手动进样器(分析型或制备型)

●标准自动进样器

样品瓶容量:可达100个(2mlx100)

进样量:0.1-100ul(0.1-1800ul)可选件

●微盘式自动进样器

样品瓶容量:2x96(孔板),2x386(孔板)或100x2ml

进样量:0.1-100ul(标准件)

0.1-1500ul可选件

●微量标准自动进样器/微盘式自动进样器

进样量:0.01-8ul(标准);0.01-40ul(可选)

●恒温标准自动进样器/微盘式自动进样器

温度范围:4-40℃可设定步进1℃

● 220型微孔板式自动进样器-组合化学样品管理系统

样品瓶容量:各种规格试管多达12个微孔板(96孔板,384孔板)

进样量:0.1-5ul;0.1-20ul

Agilent 1100系列检测器

●可变波长扫描紫外检测器(VWD)

波长范围:190?600nm

●多波长检测器(MWD)

波长范围:190?950nm(双灯源)

●二极管阵列检测器(DAD)

波长范围:190?950nm(双灯源)

●荧光检测器(FID)

激发波长:200-700nm;

发射波长:280-900nm

光谱存储:全光谱

●示差折光检测器(RID)

温控:室温+5℃至55℃

内置自动吹扫阀和自动溶剂循环阀

●电化学检测器(ECD)

● LC/MS四极杆质量检测器(MSD)

● LC/MS离子阱质量检测器(Trap MSD)

柱温箱和脱气机组件

●柱温箱

温度范围:室温下10℃至80℃

可选件:柱切换阀

●真空在线脱气机

安捷伦1120液相色谱仪技术参数

泵:

?流速精度:≤0.07% RSD

?流速范围:0.001-10.0ml/min,以0.001ml/min的增量

自动进样器:

?进样量范围:0.1-100ul,以0.1ul的增量

?进样精度:<0.25% RSD(5-100ul),<1% RSD(1-5ul)

?样品容量:100个2ml样品瓶;或者2个半托盘,每个40个2ml样品瓶或15个6ml样品瓶

柱温箱:

?温控范围:室温上10℃到60℃

?温控稳定性:±0.15℃

VWD:

?噪音:±0.75×10 -5AU

?波长范围:190-600nm

主要特点

仪器介绍

特点介绍

可选5种配置系统,工厂测试,开箱即用

和各种检测器兼容:示差折光检测器(RID),荧光检测器(FLD),蒸发光散色检测器(ELSD)易于使用的EZChrom Elite Compact软件,提供英中日界面

LMD软件在故障发生前就可以实时通报

新的最佳性能色谱柱提供可靠重现的结果

附加服务:

1120 液相色谱仪有五种集成的一体化配置可供选择:

1.等度泵手动进样VWD

2.梯度泵手动进样VWD

3.梯度泵手动进样柱温箱VWD

4.梯度泵ALS 柱温箱VWD

5.等度泵ALS 柱温箱VWD

*其中包括了硬件、软件、色谱柱和LMD

分析方法此仪器尚未上传分析方法

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2.安捷伦氘灯(规格:Agilent 1100)

3.顶空进样瓶、自动进样瓶(规格:20ml)

4.色谱微量进样器、液体进样器、气体进样器(规格:ul)

5.安捷伦液相色谱住(规格:C8,C18)

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8.液相色谱柱温箱(规格:JK-LC

agilent1200安捷伦液相色谱仪技术参数

方便地利用四种溶剂进行等梯度或梯度分析,适用于方法快速开发和快速配备流动相,以及冲洗HPLC 系统

流量范围宽,最高流速10 mL/min ,延迟体积800-1100 ?L,适用于微径柱、标准柱和半制备应用

通过Instant Pilot 组件或安捷伦化学工作站或EZChrom 软件,可以容易地进行编程和控制

包含微量真空脱气机,脱气效率高,实现了操作无障碍和最高性能,完全不需要通氦气

直接从前面板快速更换维护部件

通过自我诊断、内置日志和预编程的测试方法,快速判断问题

早期维护反馈(EMF)长期不间断地监测仪器使用和用户预设的限度,一旦超出限度,将提供反馈信息

在所有安捷伦1200 系列HPLC 组件范围内可升级和扩展

主要特点

agilent1200安捷伦液相色谱仪特点介绍

同时安捷伦1200系列快速高分离液相色谱系统同样和常规高效液相色谱仪一样耐用,也保留了常规液相色谱仪的方法和工作原理。

主要特点

1、安捷伦1200系列四元泵适用于方法开发、研究和各种需要连续而广泛地进行溶剂选择溶剂的应用,在选择溶剂和自动化方面具有最大的灵活性。

2、安捷伦1200四元系统可以在使用不同溶剂的方法之间进行快速切换,可以使用二元、三元和四元梯度,是市场上最灵活的系统。

3、和任何安捷伦1200系列的自动进样器相结合后,安捷伦1200系列四元系统非常适合多方法高通量的工作流程。

4、比常规HPLC快20倍,并具有相同或更好的数据质量(分辨率、灵敏度、精密度),与HPLC相比高分辨率提高60%。具有相同或更好的数据质量(分辨率、灵敏度、精密度)

5、延迟体积可配置,适用于各种应用。既可支持窄径柱又可支持标准柱- 适用于RRLC 和HPLC

不影响现有HPLC方法的兼容性。标准延迟体积配置(600 - 800 ?L),柱子最长300 mm 最适合支持窄径柱上的LC/MS。低延迟体积配置(120 ?L)

法规适应性,符合最严格的法规要求

有范围广泛的70多种RRHT柱具有广泛的适用性

从HPLC到RRLC能进行简便、快速而可靠的方法转移RRHT和HPLC柱具有相同的化学性质2000 个样品/天。高通量配置, 通过交替柱再生(ACR)实现系统包括2台泵、2根色谱柱和一个用于交替柱切换的2Ps/10Pt阀。

6、基本系统

快速高分离液相系统

二元液相系统

四元液相系统

单元液相系统

纯化系统

HPLC-Chip/MS 系统

纳流液相系统

毛细液相系统

7、1200 系列检测器

二极管阵列检测器SL

荧光柱检测器

多波长检测器SL

示差折光检测器

可变波长检测器

多波长检测器SL

仪器介绍

安捷伦1200系列快速高分离液相色谱系统,系统配置灵活,可以使用二元、三元和四元梯度高效液相色谱系统。在分辨率、灵敏度和精确度不变的前提下,分析速度是常规高效液相色谱仪的20倍、分辨率提高了60%。

分析方法此仪器尚未上传分析方法

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以上为1100、1120、1200技术参数介绍看看对楼主有没有帮助。

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液相色谱仪

科技名词定义

中文名称:液相色谱仪

英文名称:liquid chromatograph

定义:用液相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。

所属学科:机械工程(一级学科);分析仪器(二级学科);色谱仪器-色谱仪器仪器和附件(三级学科)

本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布

百科名片

液相色谱仪

英文:Iquid Chromatography 利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。

目录

一、简介

1二、工作原理及组成1.进样系统

12.输液系统

13.分离系统

三、液相色谱仪的应用

1四、液相色谱仪常见故障处理1、气泡溢出

12、柱压高原因

13、既无压力指示,又无液体流过

14、压力波动大,流量不稳定

15、出峰不佳,峰分叉

16、峰面积重复性不佳

展开

编辑本段一、简介

液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特

点。对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。

编辑本段二、工作原理及组成

系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。

1.进样系统

一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。

2.输液系统

该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。

3.分离系统

该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有

机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。

编辑本段三、液相色谱仪的应用

高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。

编辑本段四、液相色谱仪常见故障处理

1、气泡溢出

流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

2、柱压高原因

(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内; (2)样品污染沉积。处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,

柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

3、既无压力指示,又无液体流过

(1)泵密封垫圈磨损; (2)大量气泡进入泵体。处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

4、压力波动大,流量不稳定

原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

5、出峰不佳,峰分叉

(1)色谱柱被污染; (2)柱头填料塌陷。处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

6、峰面积重复性不佳

(1)进样阀漏液; (2)加样针不到位。(3)液量不足. 处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

高效液相色谱仪

科技名词定义

中文名称:高效液相色谱仪

英文名称:high performance liquid chromatograph

定义:用高效液相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。

所属学科:机械工程(一级学科);分析仪器(二级学科);色谱仪器-色谱仪器仪器和附件(三级学科)

本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布

百科名片

南京美欣达高效液相色谱仪

高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

目录

系统组成、工作原理

高效液相色谱

发展历史

高效液相色谱的特点

高效液相色谱仪的应用

1高效液相色谱仪常见故障处理故障1

1故障2

1故障3

1故障4

1故障5

1故障6

展开

编辑本段系统组成、工作原理

高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

编辑本段高效液相色谱

(high performance liquid chromatography, HPLC)也叫高压液相色谱(high pressure liquid chromatography)、高速液相色谱(high speed liquid chromatography)、高分离度液相色谱(high resolution liquid chromatography)等。是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱。又因分析速度快而称为高速液相色谱。高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法,广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。

色谱柱的分类

常见的分配住填料:碳十八柱(ODS/C18)、碳八柱(MOS/C8)、碳六柱(Hexyl/C6)、碳四柱(Butyl/C4)、碳一柱(Methyl/C1)、阴离子交换柱(SAX)、阳离子交换柱(SCX)、苯基柱(Phenyl)、氨基柱(Amino/NH2)、氰基柱(Cyano/CN/Nitrile)常见的吸附柱填料:硅胶柱

编辑本段正相色谱柱与反相色谱柱的区别

色谱柱的安装

1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。

2、为了使色谱柱与仪器系统达最佳的连接效果,应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头,如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱,建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况,避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的漏液。

3、使用PEEK 材料的通用接头,只需用手拧紧不需要特定扳手,使用压力为5000psi;使用温度不得超过100℃。

流动相平衡

1、在进行样品检测前,至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。

2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。不应使用纯水作为流动相冲洗C18色谱柱,以免柱性能损坏(添加5%的有机溶剂冲洗色谱柱,同时可以达到对缓冲盐清洗的作用。还可以使色谱柱更容易平衡)。

3、流动相需脱气后使用,可避免因气泡导致的泵和检测器的工作不正常。如果测试时使用的流动相与色谱柱保存使用的流动相有较大区别,应该使用过度分布的形式进行平衡。避免由于流动相的突然变化造成柱压增加过大或流动相缓冲盐结晶造成对色谱柱和仪器系统的损坏。正相色谱柱比反相色谱柱需要更长的平衡时间。

样品制备与操作

1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。

2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。

3、色谱柱由高压匀浆法装填,能承受较高压力。为获得最佳分离效果,使用时请不要超过200kgf,而且避免压力突然上升或变化,否则会造成硅胶填料的破坏,减少色谱柱的使用寿命。除特殊要求外最高操作温度不要超过60℃。

保存色谱柱

1、如果流动相含有酸或无机盐,应当先用去离子水(20倍柱体积)冲洗干净。然后用用100%乙腈或甲醇保存色谱柱。最后用柱子的接头密封,并放在稳定的环境中存放。

2、应避免色谱柱受到直接的机械冲击或摔落,避免造成色谱柱性能的降低。色谱柱的再生:用相当于20倍柱体积的溶剂按下列顺序冲洗柱子,建议按柱子的箭头方向冲洗,尽可能不反冲。冲洗时使用的的参考溶剂顺序是水、甲醇、氯仿、异丙醇。

编辑本段发展方向

因强调分析速度而发展出短柱,柱长3~10cm,填料粒径2~3µm。为提高分析灵敏度,与质谱(MS)联接,而发展出窄径柱、毛细管柱和内径小于0.2mm的微径柱(microbore)。细管径柱的优点是:①节省流动相;②灵敏度增加;③样品量少;④能使用长柱达到高分离度;⑤容易控制柱温;⑥易于实现LC-MS联用。但由于柱体积越来越小,柱外效应的影响就更加显著,需要更小池体积的检测器(甚至采用柱上检测),更小死体积的柱接头

和连接部件。配套使用的设备应具备如下性能:输液泵能精密输出1~100µl/min的低流量,进样阀能准确、重复地进样微小体积的样品。且因上样量小,要求高灵敏度的检测器,电化学检测器和质谱仪在这方面具有突出优点。

编辑本段填充和性能评价

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20µm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20µm时,湿法填充较为理想。填充方法一般有4种:①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;②径向加压法,Waters专利;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。必须指出,高效液相色谱柱的获得,装填技术是重要环节,但根本问题还在于填料本身性能的优劣,以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。无论是自己装填的还是购买的色谱柱,使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。

编辑本段使用和维护注意事项

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。②应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。③一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

④选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。⑤避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。⑥经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序,作为参考:硅胶柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次冲洗,然后再以相反顺序依次冲洗,所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次冲洗,再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液,那么可以省略最后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质,在甲醇(乙腈)冲洗时重复注射100~200µl四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外,用乙腈、丙酮和三氟醋酸(0.1%)梯度洗脱能除去蛋白质污染。阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗,阴离子交换柱可用稀碱

缓冲液冲洗,除去交换性能强的盐,然后用水、甲醇、二氯甲烷(除去吸附在固定相表面的有机物)、甲醇、水依次冲洗。⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。⑧色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料,只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用,应每隔4~5天开机冲洗15分钟。

反相色谱

百科名片

reversed phase chromatography 根据流动相和固定相相对极性不同,液相色谱分为正相色谱和反相色谱。流动相极性大于固定相极性的情况,称为反相色谱。非极性键合相色谱可作反相色谱。在现代液相色谱中应用最广泛,现代液相色谱分析工作的70%以上是在非极性键合固定相上进行的。色谱特性

目录

基本信息

详细介绍

相关内容

基本信息

反相液相色谱柱效高、分离能力强、保留机理清楚,是液相色谱分离模式中使用最为广泛的一种,对于生物大分子、蛋白质及酶的分离分析,反相液相色谱正受到越

来越多的关.反相色谱法是以表面非极性载体为固定相,面以比固定相极性强的溶剂为流动相的—种液相色谱分离模式.反相色谱固定相大多是硅胶表面键合疏水基团,基于样品中的不同组分和疏水基团之间疏水作用的不同而分离.在生物大分子分离中,多采用离子强度较低的酸件水溶液,添加一定量乙腈、异内醇或甲醇等与水互溶的有机溶剂作流动相.普通的反相色谱固定相和孔径大于300Å的硅胶键合烷基固定相应用较为普遍,聚合物基质的反相色谱固定相也有较多应用.

详细介绍

反相色谱中样品的保留值主要由固定相比表面积、键合相种类和浓度决定,保留值通常随链长增长或键合相的疏水性增强而增大,对于非极性化合物通常遵循以下规则:(弱)非键合硅胶<< 氰基< C1(TMS) < C3 < C4 < 苯基< C8 ≈ C18(强).溶质保留值与固定相表面积成正比,普通载体(80Å)的表面积约为250m/g,而300Å孔径载体的比表面积约为60m/g。当其他条件相同时,溶质在300Å孔径(低表面积)色谱柱上的保留值大约为80Å孔径色谱柱上保留值的1/4(60:250),小孔隙柱如高保留的C18柱或石墨碳柱有利于强亲水性样品洗脱.样品的保留值也可以通过改变流动相组成或溶剂强度来调整,溶剂强度取决于有机溶剂的性质和其在流动相中的浓度.在反相色谱中,采用高溶剂强度、低极性的流动相时可获得较低保留值.固定相的不同也可以导致选择性发生变化,氰基、苯基、C8、C18等柱的选择性有很大差异,一般应优先考虑C8、C18柱,然后是氰基柱,再次是苯基柱.反相条件下,大多数蛋白质由于低PH、有机溶剂存在、温度高于室温和疏水键合相等综合原因发生变性,这些化合物可能以两种或两种以上独立或动态平衡的形式存在,它们通过色谱柱的保留速度不同,导致谱峰展宽、变形、甚至出现单一蛋白有多个峰的现象,部分变性也易使蛋白在柱上聚集,造成被洗脱蛋白的回收率低和鬼峰.反相色谱固定相表面烷基链长度对蛋白质的反相保留和蛋白质的活性回收有很大差异,烷基链越长(C8、C22、C30),固定相疏水性越强,为使蛋白质等生物分子洗脱,流动相合机溶剂的含量较高,疏水性过强,会导致生物分子的不可逆吸附和生物活性损失,因此短链烷基固定相(C4、C8、苯基等)在生物大分子分离中表现出优势。对多数小蛋白,在低pH乙腈/水梯度下,用C3~C8色谱柱分离,使蛋白完全展开并避免聚集或沉淀,能够得到理想的分离结果。

相关内容

在低pH流动相条件下进行分离,如(0.1% TFA适合于大多数样品,10~25mmol/L 磷酸对疏水性强的蛋白质更有利;以乙腈作有机溶剂,丙醇可能对疏水性强的蛋白质有利;柱温50~80℃;将样品溶于6mol/L尿素或盐酸胍中(只可在室温)进行预处理;用疏水性更强的键合相(长链与短链烷基键合相);加两性表面活件剂分离大分子和疏水性强的蛋白质等实验条件有利于蛋白质样品完全变性或尽可能降低变性。

安捷伦_Agilent电源使用手册

Agilent电源使用手册69311B/D,69309B/D

一前面板显示栏说明的具体意义 CV 输出或输出处于固定电压模式 CC 输出1或输出2处于固定电流模式 Unr 输出或输出不能进行调整 Dis输出处于关闭状态按Output On/Off键使输出打开 OCP 过电流保护为打开状态按OCP键使过电流保护状态关闭Proc 由于保护功能起作用显示输出已经被禁止按Prot Clear键 来清除保护功能 Shift Shift键已被按下 Rmt 程序控制接口HP-IB,RS232处于工作状态按Local键使电源回到手动控制状态 Addr 读写接口的地址口 Err SCPI错误序列中出现一个错误按Error键来看错误代码 SRQ 接口需要维修 二前面板菜单的实际作用 前面板控制菜单图示 <1> System Keys 蓝色无标签的按键就是Shift键起到按键功能转换的作用例如 按shift键在显示栏上就显示Shift标示则按键上方标示的功能起 作用如Error再次按Shift键则回到按键功能

使电源从程序控制状态转换到手动控制状态如果电源已经处于LOCAL 状态则local 按键无效 ADDRESS 设置HP-IB地址 INTF 选择通讯接口HP-IB,RS-232 BAUDRATE 选择波特率(300,600,1200,2400,4800,9600) PARITY 消息奇偶性(NONE|EVEN|ODD|MARK|SPACE) FLOW 流控制XON-XOFF|RTS-CTS|DTR-DSR|NONE LANG 选择语言(SPCI或COMP) REMOTE FT HP14575A遥控面板的开关(ON/OFF) ROM 固件版本号 SN: 电源序列号码 按此键可以使直流电源进入以前保存的状态可以返回到前四个保存的 状态0 到 3 +(Shift + Channel) 输出1和输出2显示转换 Display Measurement 1V A Measures output channel 1 2V A Measures output channel 2 +(Shift + Error) 显示系统错误代码若没有错误显示0 +Shift + Save保存目前电源的状态到固定存储器 2Function Keys 直流电源开状态和关状态的转换当关状态Dis显示在显示栏上

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的:明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。 2. 范围:适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责:检验人员对此负责。 4.操作规程: 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的μm滤膜过滤,超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。 开机: 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏],[ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标,点击[设置泵…]选项,进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速:5ml/min,点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[启动],点击[确定] ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[关闭],点击[确定]关泵,关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标,点击[设置泵…选项],设流速:min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法:从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项,如下图所示选中除[数据分析]外的三项,点击[确定],进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息(如:测试方法)。 4.4.2.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min,在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同],使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定:检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省

安捷伦1260操作规程全新

安捷伦1260液相 操作规程 一、开机 1)打开计算机,登陆windows操作系统。 2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击 桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。 3)把各流动相放入溶剂瓶中。 4)旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击 “方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min,溶剂A 设到100%,打开泵,排出管线中的气体2—3分钟,直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力(若大于10bar,则应更换排气阀内过滤白头)。 5)依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 6)将泵的流量设到0.5ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%, B=20%;关闭排气阀(顺时针)。 7)再将泵的流量设到0.8ml/min,2分钟后将泵的流量设到1ml/min, 冲洗色谱柱20—30分钟。

8)把缓冲液换成流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观 察基线情况。 二、数据采集方法编辑 1)编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者 姓名,样品数据文件名等。 2)编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选 中项单击“确定”入下一画面“方法注释”,编辑好单击“确定” 进入下一画面“选择进样源”,选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。 3)四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂” 处选中B输入80%(A=100-B-C-D),在右面注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值” 处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如:250bar,在“时间表” 添加编辑梯度。 4)进样器参数设定:在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针” ——只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样” ——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx,此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。 5)进样器进样程序参数设定:选中使用进样程序,在“函数”中 添加相应函数即可按程序进样。

安捷伦 LCR表 Agilent 4263B 用户操作手册 中文

LCR Meter Aglient 4263B简明用户手册(中文) 1使用前准备 (2) 1.1使用范围 (2) 1.2设定供电电压(线电压) (2) 1.3设定线电压频率 (2) 2基本操作4263B (3) 2.1恢复默认设置 (3) 2.2连接测试夹具 (3) 2.3设定测试线长 (4) 2.4选择测试参数 (4) 2.5设定测试信号频率 (4) 2.6设定测试信号等级 (5) 2.7设定直流偏置源电压DC Bias (5) 2.8选择测量时间模式 (5) 2.9设定平均值比率 (6) 2.10选择测试量程 (6) 2.11选择触发方式 (7) 2.12设定触发延迟时间 (7) 2.13开路校正 (8) 2.14短路校正 (8) 2.15使用范围限定分拣功能 (8) 2.16使用连通确认功能,检测节点。 (9) 2.17使用精度偏差分拣功能 (9) 2.18选择显示模式 (10) 2.19使用等级监视功能 (11) 2.20选择蜂鸣模式 (11) 2.21设定打印机,打印测量数据 (12) 2.22连接被测试物体 (12) 2.23使用直流偏置 (12) 2.24触发测量 (12) 2.25查证当前设置 (12) 2.26问与答 (13) 2.27参考 (13) 2.28相关选用附件 (14) 2.29测量量程设定 (15) 3测量举例 (15)

1使用前准备 1.1使用范围 1.2设定供电电压设定供电电压((线电压线电压)) 后面板电压档115V 或者230V 。 1.3设定线电压频率 按LINE 打开电源。完全启动后,依次按,

多次按选择,使闪烁,表示选中项,再按进入,会看到 用选择合适频率,(中国就是50HZ市电),确认,退出一步,再次确认退出设置。 以上设定只需一次,以后不需要再设定。 2基本操作4263B 2.1恢复默认设置 , 使用选择Yes,确认。 2.2连接测试夹具 此操作很简单,旋入连上即可。

AGILENT设备的使用说明及操作流程

AGILENT设备的使用说明及操作流程1.路测设备连接 图 1 路测设备连接图 2.前台软件 在运行Agilent E6474软件后,出现如图 2所示窗口。 图 2 Agilent E6474运行后界面图 首先,创建一个新工程,出现如图 3所示窗口。

图 3 工程窗口 其次,根据实际所连接设备型号及所在端口进行配置,最后得到如图 4所示窗口,选中Sagem OT96MGPRS Phone,点右键,选中Edit Label,可以对各个设备进行标注,以便区别,如图4所示,可以分为主叫和被叫。当然这个标注要跟实际设置相符,否则容易混淆。 图 4 系统设置窗口 接下来,选中Sagem OT96MGPRS Phone,点右键,选中Properties,出现如图 5所示窗口,可以根据实际要求进行设置。

图 5 Properties设置窗口 然后,选Tools菜单栏中的Option,选择基站数据库文件,以便在Route Map窗口实时显示。 在所有设置完后,保存,以便下次运行时可以读取。 最后,连接设备,开始路测数据采集。 在实际路测过程中,要密切关注实时数据,以及时发现问题。可以根据实际需要以及个人习惯打开相应窗口。一般可选View菜单中的GSM Lay3、GSM Neighboring Cells、GSM Signal、Route Map等。

3.后台软件 当完成了一次的路测任务后,将对此次的路测结果进行分析。目前,主要用的是Mapinfo。为了能够使用Mapinfo进行分析,必须将路测数据进行处理成.txt格式的文件。 根据实际要求,我们可以先制作一个关于DT测试的Plan,用于导出数据。 首先,选中Tools菜单栏中的Export Wizard,出现如图 6所示窗口。 图 6 Select Export Plan窗口 选中New export plan,点击下一步。设置成如图 7所示窗口。注意各参数顺序要跟窗口所示一样。 图 7 Select Columns for Export 窗口 接下来,将LAC和Cell ID列进行填充,以更方便进行今后的分析。具体如图 8、图 9所示。

Agilent-1290-超高效液相色谱仪标准操作规程

Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程 一、目的 制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范地操作液相色谱仪。 二、范围 适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。 三、操作规程 1 开机 1.1 打开计算机,进入 Windows画面。 1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。 1.3 待各模块自检完成后,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与 12001290INFINITY HPLC 通讯。 1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击”视图”菜单中的“样品视图 “系统视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 1.5 点击泵下面的瓶图标,选择‘瓶填充‘如下图所示,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也 可输入停泵的体积。点击“Ok”。 1.6 从菜单“视图”中,选中“在线信号”,选中“信号窗口 1”,然后点击“改变…”钮, 将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定”。(如同时检测二个信号,则重复选中“信号窗口 2”) 2 排气 2.1 首先在方法编辑中,泵的参数设置部分,选好需要排空的通道(保证是开的) 2.2 点击仪器状态视图中泵的图标,选择控制,出现如下图 2.3 勾上吹扫,并且输入流速,时间,比例就可以 purge 泵头。排空的时候阀会自动切换, 无需人为介入。 2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候,选择预备---开。然后点击确定。此时泵会 用很强烈的方式朝外泵液体,并持续 20 次自动停止。 3 编辑数据采集方法 3.1 开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项,如下图所示选中除“数据分析”外

安捷伦1100技术资料

一、产品介绍 安捷伦1100 液相色谱仪 安捷伦LC1100液相色谱仪是安捷伦公司研发的一款色谱仪,原产地是美国。自1996年间世以来,在全球已安装超过130,000台1100组件和55,000多套化学工作站数据处理系统,是目前单一型号市场占有率最高的液相色谱系统。 二、仪器配置 1.四元泵 2.脱气机 3.自动进样器 4.柱温箱 5.VWD紫外检测器 三、技术参数: Agilent 1100泵系统 ● 电子流控阀(EFC)控制的毛细液相泵系统,精度高、流速范围广柱流速范围:1-20ul/min;10-100ul/min(可选件)

0.001-2.5m1/min(EFC关闭状态) ● 高压制备泵系统,单元或双元高压制备泵 流速范围:0.001-100m1/min ● 分析型泵系统 流速范围: 单元泵:0.001-10m1/min 二元泵:0.001-5m1/min 四元泵:0.001-10m1/min 品种齐全的Agilent 1100系列进样系统 ● 标准手动进样器(分析型或制备型) ● 标准自动进样器 样品瓶容量:可达100个(2mlx100) 进样量:0.1-100ul(0.1-1800ul)可选件 ● 微盘式自动进样器 样品瓶容量:2x96(孔板),2x386(孔板)或100x2ml

进样量:0.1-100ul(标准件) 0.1-1500ul可选件 ● 微量标准自动进样器/微盘式自动进样器 进样量:0.01-8ul(标准);0.01-40ul(可选) ● 恒温标准自动进样器/微盘式自动进样器 温度范围:4-40℃可设定步进1℃ ● 220型微孔板式自动进样器-组合化学样品管理系统 样品瓶容量:各种规格试管多达12个微孔板(96孔板,384孔板)进样量:0.1-5ul;0.1-20ul Agilent 1100系列检测器 ● 可变波长扫描紫外检测器(VWD) 波长范围:190?600nm ● 多波长检测器(MWD) 波长范围:190?950nm(双灯源) ● 二极管阵列检测器(DAD)

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机 (1)打开计算机,登陆windows操作系统。 (2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。 (3)进行仪器配置,点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址:192.168.254.11。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。 (4)编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项(四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定,仪器参数默认),完成后,文件→方法另存为→编辑名称,保存方法。 (5)排气。旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”设置泵流速,排气可设置1.2ml/min,l流量梯度100,也可 5ml/min,流量梯度10。一般冲洗3-5min,注意倾斜储液瓶使过滤头处 的气体进入管道才可使气体排出,观察管路中气体位置,以其排净为目的。关泵,关闭排气阀(顺时针)。(注意:先开排气阀,再开泵,先关泵,后关排气阀)。 (6)在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值,谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。 (7)换流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器,视图,在线信号,选择信号,观察基线情况。 二、数据采集信息编辑及进样

(1)编辑样品信息:点“单次样品”小瓶,或点击运行信息-单次进样,设定操作者姓名,样品数据文件名,进样量等。 (2)编辑好样品信息后方可进样。 三、数据处理 (1)打开桌面“仪器1脱机”,单击“数据分析”进入数据分析画面。 (2)从“文件”菜单中选择调用信号,选择您的数据文件名,单击确定。(3)谱图优化。从“图形”菜单中选择“信号选项”从范围中选择“自动量程”及合适的显示时间,或选择“自定义量程”调整,反复进行,直到图比例合适 为止。 (4)积分。从“积分”中选择“自动积分”,若积分结果不理想,从菜单中选“积分事件”,更改数据为合适的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰 高”,从“积分”中选择积分选项,则数据被积分,如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。(5)校正表设计。点击“校正”菜单中的“校正设置”给出各个参数,点击确定,调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化。点击校正→新建校正表,选择自动设定→确定,在校正表中给出正确的“化合物名”和“含量”如需增加校正点数,校正→添加级别,给出第二校正点的含量,以此类推。校正表建立完成后点击“确定”点击“保存图标”将校正表存入方法中,或点击文件-方法另存为-找到对应文件夹,编辑日期及前缀 存入。

安捷伦仪器使用说明书中文

Alpha安捷伦B1500A半导体器件分析仪用户!ˉ的GUID安捷伦科技公司 声明 ?安捷伦科技公司2005年,2006年,2007年,2008本手册的任何部分不得转载任何形式或通过任何手段(包括电子电子存储和检索或翻译成外国语言)事先同意MENT和安捷伦的书面同意作为由美国科技公司在美国和国际版权法。 手册部件号 B1500-90000版2005年7月第1版,第2版,2005年12月2006年4月第3版第4版,2007年1月2007年6月5日,版第6版,2007年11月2008年10月7日,版安捷伦科技公司5301史蒂文斯溪大道 95051美国加利福尼亚州圣克拉拉 保证 本文档中所含的物质是提供MENT!°为是,±,是苏如有更改,恕不另行通知,在以后的版本。此外,最大而且,在适用法律法律,安捷伦提供任何保证,明示或暗示,关于本手册的任何信息所载,包括但不不限于隐含保证为杆的适销性和适用性特定用途。安捷伦不得承担错误或偶然或在相应的损害赔偿连接TION的家具,使用,或每本文件或任何性能所载资料。应该安捷伦与用户有一个单独的与保修的书面协议在这个物质的范围,涵盖记录与这些冲突条款,在保修则以协议arate中的协议为准。 技术许可 硬件和/或软件描述这份文件是依照许可可用于复制或只在雅跳舞的许可条款。有限权利如果软件在使用的一种表现美国政府的首要合同或道,软件交付和许可!°商业计算机软件!±ADFAR252.227-7014(1995年6月)的定义,或作为一个!°商业项目!FA±定义 2.101(a)或°有限计算机软! 洁具!±作为定义在FAR52.227-19(六月1987)或任何相当机构法规或合同条款。使用,重复或disclo的软件肯定是受安捷伦科技nologies!ˉ标准商业许可 条款和非DOD部门和美国政府机构没有获得更大而不是限制权利 定义在FAR 52.227-19中(C)(1-2)(6月1987年)。美国政府的用户将收到不大于定义为在有限的权利遵守FAR 52.227-14(1987年6月)或DFAR252.227-7015(二)(2)(1995年11月),作为适用于任何技术数据。 合格声明 根据ISO / IEC指南22和CEN / CENELEC的EN 45014安捷伦科技国际SARL制造商ˉ姓名:的Rue de la Gare酒店29制造商ˉs地址:CH - 1110莫尔日供应商ˉs地址:瑞士 声明下全权负责该产品最初交付 半导体器件分析仪 产品名称: 高功率源/监视器单元模块,中等功率源/监视器单元模块,高分辨率源/监视器单元模块,多频率电容测量单元模块,高压半导体脉冲发生器单元模块,波形发生器/快速测量单元模块安捷伦B1500A 产品型号: 安捷伦安捷伦B1510A,B1511A,安捷伦B1517A 安捷伦安捷伦B1520A,B1525A,安捷伦B1530A 本声明涉及上述产品的所有选项() 产品选项:符合下列适用的欧盟指令的基本要求,并进行 CE标志:低电压指令(73/23/EEC,93/68/EEC修订) EMC指令(89/336/EEC,93/68/EEC修正)

Agilent1100操作方法分解

高效液相色谱知识收藏 Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤Agilent1100液相基本操作步骤Agilent1100高压液相色谱仪维护保养知识保养事项: 高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法 液相色谱柱使用及保养 高压液相色谱HPLC培训教程(一) 高压液相色谱HPLC培训教程(七) 高效液相色谱仪中反相HPLC柱子的清洁和再生 HPLC对流动相的基本要求 高效液相色谱 Waters 600E-2487 HPLC系统SOPWaters高效液相色谱系统操作规程 高效液相色谱仪(Agilent 1100)操作注意事项 色谱扫盲班

Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤Agilent1100液相基本操作步骤 (一)、开机: 1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Server程序。 2、打开 1100 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC 通讯,进入的工作站画面。 4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,”Sampling diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开Purge阀。 7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。 8 、设Flow:5ml/min,单击OK。 9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。 10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok 关泵,关闭Purge valve。 11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。 12、单击泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。 (二)数据采集方法编辑: 1、开始编辑完整方法: ●从“Method”菜单中选择“Edit entire method”项,如上图所示选中除“Data analysis ”外的三项,单击Ok,进入下一画面。 2、方法信息: ●在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。 ●单击Ok 进入下一画面。 3、泵参数设定:(以二元泵为例) ●在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“Solvent B”处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 ●单击Ok进入下一画面。 4、自动进样器参数设定: ●选择合适的进样方式, 进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。“Standard Injection”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“Use injector program”---可以点击Edit 键进行进样程序编辑。 ●点击Ok进入下一画面。 5、柱温箱参数设定: ●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>”键,如图所示,选中”Same as left”---使柱温箱的温度左右一致。 ●点击ok进入下一画面。

Agilent 1200高效液相色谱仪标准操作程序

Agilent 1200高效液相色谱仪标准操作程序 1.目的 使操作人员的操作步骤规范化。 2.适用范围 适用于仪器安装、调试、校准后正常状态下进行的操作。 3.责任者 质控科仪器分析员对此规程负责。 4.规程 4.1清洗液、流动相、封柱液预处理 4.1.1所有清洗液、流动相、封柱液在使用前均需过滤、脱气以及混合均匀。 4.1.2甲醇-水(10:90)、乙腈-水(10:90)、超净水、乙腈均需存放在棕色溶剂瓶中。 4.1.3含有乙腈的溶液以及不含乙腈但含有较高比例的其他有机溶剂的溶液在过滤时需使用有机相微孔滤膜,其它溶液在过滤时需使用水相微孔滤膜。 4.1.4存放清洗液、流动相、封柱液的溶剂瓶在每次装入溶液前需用少量过滤好的该溶液清洗数次。 4.2接通电源,开启连机电脑,再接通仪器电源,仪器自检完毕,处于准备进行状态。双击桌面图标“仪器1联机”,打开Agilent 1200化学工作站,在左上角下拉框中选择“方法与运行控制”界面。显示如下

图标: 注意:一定要先双击“仪器1联机”图标,进入联机状态,方可双击“仪器1脱机”图标,同时进入脱机界面。否则,将无法联机。 4.2泵 4.2.1 准备清洗液并装入溶剂瓶中,将吸滤器放入瓶内。安装所需用柱子。 4.2.3 将吹扫阀(即“Purge”阀)打开,单击泵图标,选择“设置泵”,将“流速”设置为3.00ml/min。选择清洗液所在通道(建议为A通道),单击“确定”,在“系统视图”中单击“启动”运行泵,泵运行10分钟后,观察压力,应小于10bar,若大于此压力,应更换purge阀滤芯,调节流速1.00ml/min。 4.2.4关闭purge阀,观察柱压是否正常。

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程 操作说明: 1.开机前准备: 1.1仪器设备:Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。 ● G1311A (四元泵)。 ● G1329A(标准型自动进样器)。 ● G1316A(柱温箱)。 ● G1315A(DAD检测器)。 ●色谱柱 1.2溶剂准备: ●有机相必须是色谱级纯。 ●水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、 酸碱溶液。 ●流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。

2.基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。 2、打开 1200 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。 4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”

菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开冲洗阀。 7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。 8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。 9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。 11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:例如1.0ml/min。 12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击“确定”。

安捷伦1200液相色谱操作规程

1 目的:建立一个安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作程序。 2 范围:本规程适用于安捷伦1200高效液相色谱仪的操作。 3 责任:相关操作人员。 4 程序: 4.1 原则与定义 4.1.1高效液相色谱法是将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液为流动相,用高压泵将流动相压入装有填充剂的色谱柱,注入供试品,经流动相带入柱内,在填充剂上分离后,各组分先后进入检测器,用记录仪记录色谱图,各供试品谱图与标准或对照品谱图比对,经一定的数据处理进行化合物的定性和定量分析。 4.1.2 除另有规定者外,都应按现行版《中国药典》附录(高效液相色谱法)的要求测定。 4.2 仪器及用具 4.2.1 安捷伦1200高效液相色谱仪系统 4.2.2 DAD紫外检测器 4.2.3 色谱柱 4.2.4 色谱工作站 4.2.5 溶剂过滤系统 4.2.6 样品过滤系统 4.2.7 其他用具和试剂应符合现行版《中国药典》规定或仪器说明书上指明的要求。 4.3 准备工作 4.3.1流动相临用前过滤并脱气。 4.3.2供试品溶液和标准品(或对照品)溶液应按药品标准中有关规定配制过滤。 4.4 操作方法 4.4.1 开机准备好流动相并安装色谱柱。依次打开仪器各部件电源开关(在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器等),约15min 后,仪器进入待机状态,此时仪器各部件指示灯应无色或呈黄色。计算机进入工作站的操作页面。色谱条件的设定,当色谱参数设置完成后,单击工作站流程图右下角的【on】,仪器开始运行。 4.4.2 样品测定 4.4.3 分析报告的打印 4.4.4 关机,分析结束后,按规定程序彻底冲洗色谱柱及所用的仪器流路。4.4.5 实验结束工作 4.4.6 全部分析工作结束后,依次关闭电脑、检测器、电源开关。 4.4.7 泵流量调到零,关闭泵电源。 4.4.8 仪器参数设定及操作方法同药典仪器操作规程安捷伦1100。

Agilent-1100高效液相色谱工作站基本操作说明

Agilent 1100型HPLC操作规程 一、开机 1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相;B瓶:为有机相。 2、打开电脑,选Windows 2000,进入Windows 2000界面。 3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5分钟内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp server窗口。 4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。 该页面主要由以下几部分组成: ——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等; ——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等; ——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告; ——中下部为动态监测信号; ——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。 4、从“View”菜单中选择“Method and Control”画面。 二、编辑参数及方法 1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击“OK”,进入下一画面。 2、方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。 3、泵参数设定:进入“Setup pump”画面,在“Flow”处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,

(完整版)Agilent1260液相色谱系统操作规程

1目的 规范Agile nt 1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养,保证仪器的正常运转,确保检测工作的顺利进行。 2适用范围 适用于Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 3职责 实验室分析人员负责Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4系统组成 4.1 Agile nt 1260 系列四元泵(G1311C)和脱气机; 4.2可变波长紫外检测器(VWD G1314F ; 4.3 Chemstation A.01.04 色谱工作站 4.4国产柱温箱(AT-550)色谱柱; 4.5电脑、打印机等辅助设备。 5定义 无 6操作程序 6.1开机前的准备 6.1.1检查仪器校验标识,确认仪器处于校验周期内。 6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态,确认仪器处于正常状态; 6.1.3流动相的制备: 6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。 6.1.3.2用前超声脱气(一般10?20min)。 6.1.4更换流动相: 6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出,用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中,并盖好瓶盖; 6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中,并盖好瓶盖。 6.1.5供试溶液的配制:

6.1.5.1供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。 6.1.5.2定量测定时,对照品溶液和供试品溶液均应分别配制 2份。 6.1.5.2如有必要,样品需预处理,如过滤等,以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。 6.1.6选择色谱柱: 6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱; 6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同,若不同则需进行更换。 6.1.7更换色谱柱 6.1. 7.1拆卸原色谱柱: 先握住色谱柱,再松动色谱柱出口端螺帽,取下出口端的管线; 松动色谱柱入口端螺帽,取下入口端的管线; 用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后,将色谱柱放回原专用包装盒内 6.1. 7.2安装新色谱柱: 从专用包装盒内取出色谱柱,松动并取下色谱柱出入口的止动塞; 将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端,拧紧螺帽; (注意:安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。 ) 将与检测器相连的管线一端插入色谱柱出口端,拧紧螺帽。 6.2开机 6.2.1通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 6.2.2接通电源,打开计算机和打印机开关 6.2.3等待计算机自检完毕后,进入 Windows 桌面,依次打开泵、进样器、检测器各模块电源。 打开柱温箱开关。 6.2.4待各模块自检完成后,点击 6.2.5确定仪器与工作站已连接,若未连接,需关闭工作站,重新连接。注意必须先打开检测器, 再连接 工作站。 6.2.6从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面 ,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行 控制”项,进入方法和运行控制窗口。 6.3 操作 6.3.1泵的开启和设置 6.3.1.1打开Purge 阀(逆时针),右键点击四元泵下面的空白处,选择“方法”选项,进入泵 编辑画面。 Win dows 桌面 lc ”图标进入化学工作站画面

安捷伦 E4402B频谱分析仪使用操作说明书

频谱分析仪使用方法简介 1简介 频谱分析仪是研究电信号频谱结构的仪器,用于信号失真度、调制度、频谱度、频谱稳定度和交调失真等信号参数的测量,可用于测量放大器和滤波器等电路系统的某些参数,分析信号频率分量(频率和功率),是一种多用途的电子测量仪器。频谱分析仪是对无线电信号测量的必备手段,是从事电子产品研发、生产、检验的常用工具。因此被称为工程师的射频万用表 2.面板

2.1 操作区 1.观察角度键,用于调节显示,以适于使用者的观察角度。 2.Esc键,可以取消输入,终止打印。 3.无标识键,实现左边屏幕上紧挨的右边栏菜单的功能。 4.Frequency Channel(频率通道)、Span X Scale(扫宽X刻度)和Amplitude Y scale(幅度Y刻度)三个键,可以激活主要的调节功能(频率、X轴、Y 轴)并在右边栏显示相应的菜单。 5.Control(控制)功能区。 6.Measure(测量)功能区。 7.System(系统)功能区。 8.Marker(标记)功能区。 9.软驱和耳机插孔。 10.步进键和旋钮,用于改变所选中有效功能的数值。 11.音量调节。 12.外接键盘插口。 13.探头电源,为高阻抗交流探头或其它附件提供电源。 14.Return键,用于返回先前选择过的一级菜单。 15.Amptd Ref Out,可提供-20dBm的50MHz幅度参考信号。 16.Tab(制表)键,用于在界限编辑器和修正编辑器中四处移动,也用于在有 File菜单键所访问对话框的域中移动。 17.信号输入口(50Ω)。在使用中,接50ΩBNC(卡口配合性连接器)电缆, 探头上必须串联一隔直电容(30PF左右,陶瓷封装)。 18.Next Window键,可用来选择在支持分屏显示方式功能中(如区域标记)的 有效窗口,在这样的方式下,按下Zoom键将允许在有效窗口的分屏显示与全屏显示间进行转换。 19.Help键,按下后屏幕会提示按面板或菜单上的键,按后会显示相应说明。 20.射频输出(50Ω),是内部跟踪发生器的源输出,只适用与选件1DN或1DQ。 如果跟踪发生器的输出功率过大,则有可能损坏被测器件,不要超过被测器件所能容许的最高功率。 21.I(电源开)键,接通分析仪电源。O(备用)键,断开分析仪多数电路的电 源。实际适用中,用I键开机,O键关机,拔掉电源线才能完全断电。开机后需5分钟时间预热,以保证分析仪满足器全部技术指标。 22.数字键盘区。

安捷伦1260液相操作规程

安捷伦1260高效液相操作规程及注意事项 一开机 1)打开主机各模块电源(从下至上),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪 器2联机”图标,进入化学工作站, 2)把过滤白头放入流动相溶剂瓶中。 3)旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法” 选项进入泵编辑画面。将泵流量从1mL/min梯度上升至5mL/min,排出管路中的气体2—3分钟,直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力(若大于10bar,则应更换排气阀内过滤白头),关闭排气阀。 4)重复上述步骤,依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 5)将泵的流量设到实验用流速,按照色谱柱使用说明用相应溶液冲洗色谱柱 20—30分钟。 6)点击四元泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积,点击“确定”。 7)把缓冲液换成流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情 况,进入平衡系统。 二数据采集方法编辑 若已创建方法,可在“方法”菜单选择“调用方法”,选择相应的方法。若无,需按下面步骤建立: (1)从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”,钩选“方法信息”、“仪器/采集”、“运行时选项表”三项,点击确定; (2)出现“方法信息”对话框,如有需要可将方法的描述信息输入,也可选择不输入任何信息,点击确定; (3)泵参数设定:在“流量”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂 B”处输入80.0,(A=100-B-C-D) ,也可“插入”一行“时间表”,编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压,如300bar,以保护柱子。点击“确定”进入下一参数设定。 (4)柱温箱参数设定:手动输入规定的温度即可。 (5)紫外检测器(VWD)参数设定:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式箭头,选择合适的响应时间, 如>0.1min(2s)。在“时间表”中可以“插入”一行,输入随时间切换的波长,如1min,波长=300nm。点击“确定”,进入下一参数设定。 (6)在“运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定”。 (7)完整方法编辑完毕。点击“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名称,点击“确定”。 (8)运行样品:从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后点击“改变…”钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定”。 从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项,输入操作者名称;在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。(区别:手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Pr—在前缀/计数器----“前缀”框中输入前缀,在“计数器”框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd数据0001,vwd数据0002……)点击“确定”,从“仪器”菜单选择“系统开启”。 三数据处理

Agilent1200型高效液相色谱仪操作手册

Agilent 1200 LC (中文版 B01.01) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部

一、培训目的: ●基本了解1200LC硬件操作。 ●掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。 二、培训准备: 1、仪器设备:Agilent 1200LC ●G1310A :(单元泵);G1312A(二元泵);G1311A(四元泵)。 ● G1313A(标准型自动进样器)。 ● G1316A(柱温箱)。 ● G1314A(VWD检测器)。 ● G1362A(示差检测器)。 ●色谱柱: Eclipse XDB-C18 150 x 4.6 mm, 5um column P/N 993967-902 2、溶剂准备: ●色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇。 ●二次蒸馏水

基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。 2、打开 1200 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。 4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“显示顶部工具栏”,“显示状态工具栏”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开冲洗阀。 7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。 8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。 9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。 11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:1.0ml/min。 12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击“确定”。

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