气相色谱法测定白酒中甲醇 的含量 一、实验目的 1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器ＦID）的使用方法。 2。掌握外标法定量的原理. 3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法(gａs chrｏｍaｔｏgraphy）是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气），当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰
时间（保留值）可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。. . 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(ＧB 10343-８9）,食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/Ｌ（优级）或０．６ g/L（普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。. . 外标法,也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中,可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：. .
1、主题内容与适用范围 本标准规定了浓香型白酒产品的技术要求。 本标准适用于以粮谷为原料，经固态发酵、贮存、勾兑而成，具有己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒。本标准不适用于40度以下的低度浓香型白酒。 2、引用标准 GB10345 白酒试验方法 GB2757 蒸馏酒及配制酒卫生标准 3、感官要求 4、理化指标
注：（1）酒精度允许公差为±%(V/V)。 （2）酒精度度，固形物可为0.50g/L。 （3）优级、一级、二级酒均不得加入非自身发酵产生的物质。 5、卫生指标 按GB2757 执行 返回 第三节低度浓香型白酒的国家标准 1、主题内容与适用范围 本标准规定了40度以下的浓香型白酒产品的技术要求。 本标准适用于以粮谷为原料，经固态发酵、贮存、勾兑而成，具有己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒。本标准不适用于40度以下的低度浓香型白酒。 2、引用标准 GB2757 蒸馏酒及配制酒卫生标准 GB5009 食品卫生检验方法（理化部分） GB10344 饮料酒标签标准 GB10345 白酒试验方法
GB10346 白酒检验规则 3、感官要求 4、理化指标 注：酒精度允许公差为±%(V/V)。 5、卫生指标
6、试验方法 感官要求，理化要求的检验按GB10345 执行。 卫生指标的检验按GB5009执行。 7、检验规则 标签标志按GB10346、GB10344执行 返回 第四节 GB10346-89 白酒检验规则 1、主题内容与适用范围 本标准规定了白酒产品的检验规则与标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于各种香型、类型白酒产品的验收与检查。 2、引用标准 GB10344 饮料酒标签标准 GB191 包装储运图示标志 3、检验规则 （1）验收 a、生产厂每次勾兑、调配、包装出厂的质量相同、均一并具有相同质量证 明书的产品即为一批。
《酱香型白酒》国家标准（征求意见稿）编制说明 一、工作情况简介 为了维护酱香型传统优质白酒产业的主导地位，规范酱香型白酒产业，提高酱香型白酒的产品质量，引导和促进酱香型白酒生产企业的健康发展。2007年我院（国家酒类及饮料质量监督检验中心）向国标委提出了制定《酱香型白酒国家标准》的计划。今年初，国家标准委下达《2007年第7批国家标准制修订计划》，由我院承担酱香型白酒国家标准的起草任务。今年5月我院发函征集有关单位和骨干企业参与起草标准工作。在6月13日召开了第一次标准起草工作会议，省内外企业、协会、院校、酿酒杂志的21位专家，参加了会议。在会上各位专家踊跃发表见解，通过讨论和商议形成了酱香型白酒国家标准的制定原则和工作计划。原则就是：总结、继承和发扬酱香型白酒的传统工艺，保留传统酱香型白酒独特风格和技术创新；充分的调查、分析现有酱香型白酒生产企业现状，在摸清生产工艺、产品特性的基础上，求大同存小异，按国家标准的制定程序和步骤，制定出体现酱香型白酒特征风格的标准，从工艺、口感和理化指标上定义酱香型白酒、界定酱香型酒档次。通过广泛检索国内、外相关技术标准和法规，特别是国际标准、国外先进标准和强制性、限制性的法规规定，制订出的酱香型白酒标准要符合国内、国际相关法规的规定。 根据专家的意见，我院制定了调研计划，于6月22-27日组织技术人员到贵州茅台酒厂、习酒厂、四川郎酒厂、仁怀金士利酒厂、仁怀中心酒厂等，了解不同规模、不同工艺企业基本情况。通过调研活动进一步明确了下一步的工作计划。一是做一次较全面的基础调研，包括：企业规模、产量、产值利税、人员等基本情况的调查；以及企业使用原料、曲药、生产工艺、酿酒设备等情况调查。二是组织一次感官品评活动，全面深入了解酱香型白酒的质量状况。三是抽取或购买一定数量典型样品进行理化指标检验，包括常规理化及有益成分含氮化合物（吡嗪含量）指标、己酸乙酯、醛类总量等指标，期望能提出有代表性的特征特性指标。四是专人负责对国内外相关标准、法规的检索、查询。经商议并向省局有关领导汇报，确定了起草组成员单位：本院及贵州茅台酒厂股份有限责任公司、四川郎酒集团有限责任公司、贵州茅台集团习酒公司，明确了起草组成员及各成员的分工。具体工作情况： 1、调查和取样工作 今年7月至8月上旬，有针对性的集中调查了贵州、四川、湖南三省28家企业的基本情况、基础工艺情况。其中，分别有代表性的选取了酱香型白酒的大型企业、中型企业和小型企业。 1.1企业基本情况
实验 白酒中风味成分的检测 ——总脂的测定 一、实验目的 1、了解白酒中风味成分的种类； 2、掌握白酒中总脂的测定方法。 二、实验原理 先用碱中和白酒中的游离酸，再加入一定量的碱使酯皂化，过量的碱再用酸进行反滴定。 三、溶液配制及实验步骤 1.0%酚酞指示液：称取酚酞1.0 g ，溶于60 ml 乙醇中，用水稀释至100 ml 。 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料瓶（或桶）中，封闭放置至溶液清亮，使用前虹吸上清液。量取5ml 氢氧化钠饱和溶液，注入1000 ml 不含二氧化碳的水中，摇匀。 标定：称取于105 ~ 110 ℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾0.6 g （称准至0.0002 g ），溶于50 ml 不含二氧化碳的水中，加入酚酞指示液2滴，以新制备的氢氧化钠溶液滴定至溶液为微红色为其终点。同时做空白试验。 计算：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（c ）按下式计算： 式中：c ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ； m ——基准苯二甲酸氢钾的质量； v ——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，mL v 1——空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，ml ； 0.2042——与1.00 ml 氢氧化钠标准溶液［c （NaOH ）=1.000mol/L ］相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。 0.1 mol/L 硫酸标准溶液：吸取浓硫酸3.0 ml ，缓缓注入适量水中，冷却并用水稀释至1000 ml ，摇匀。 仪器：全玻璃回流装置250 ml 。 标定：吸取新配制的浓硫酸溶液（3.1.3a ）25 ml 于250 ml 锥形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。 计算：硫酸标准溶液的摩尔浓度（c 1）按下式计算 式中：c 1——硫酸标准溶液浓度，mol/L ； c ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ； m ——基准苯二甲酸氢钾的质量； V ——消耗氢氧化钠溶液的体积，ml ； 25.0——取硫酸溶液的体积，ml 。 分析步骤：吸取酒样50.0 ml 于250 ml 具塞锥形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液中和（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0 ml ，若酒样总酯含量高时，可加入50.0 ml ，摇匀，装上冷凝管，于沸水浴上回流半小时，取下，冷却至室温，然后，用0.1 mol/L 硫酸标准溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗0.1 mol/L 硫酸标准溶液的体积。 四、结果计算 式中：X ——酒样中总酯的含量（以乙酸乙酯计），g/L ； c ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ； 25.0——皂化时，加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，ml ； V ——测定时，消耗0.1 mol/L 硫酸标准溶液的体积，ml ； 0.088——与1.00 ml 氢氧化钠标准溶液［c （NaOH ）=1.000 mol/L ］相当的以克表示的乙酸乙酯的质量； 50.0——取样体积，ml 。 2042.0)(1?-=V V m c 0 .251V c c ?=10000.50088.0)0.25(1???-?=V c c X
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 欧阳光明（2021.03.07） 一、实验目的 1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。 2．掌握外标法定量的原理。 3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6
g/L(普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。 外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中，可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时： 式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。单点校正操作要求定量进样或已知进样体积。 本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法，即在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰高，可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂 1．4890气相色谱仪 2．火焰离子化检测器 3．1 mL 微量注射器 4．甲醇(色谱纯)
白酒标准汇编： 《白酒标准汇编(第2版)》主要内容包括六个部分：基础标准、产品标准、卫生标准、试验方法标准和相关规范、原辅材料标准、地理标志产品标准。《白酒标准汇编(第2版)》共收集与白酒相关的国家标准45项、行业标准7项以及1项国家计量技术规范。 编辑推荐： 《白酒标准汇编(第4版)》每个部分的标准按国家标准、行业标准依次编排，其中国家标准按标准编号由小到大编排，行业标准按字母顺序编排，相同行业的标准按标准编号由小到大编排。本汇编在编辑过程中，将涉及的标准修改单附于相关标准之后。 内容简介： 《白酒标准汇编(第2版)》由中国标准出版社出版。 目录： 一、基础标准 GB/T191-2000包装储运图示标志 GB/T191-2000《包装储运图示标志》第1号修改单 GB10344-2005预包装饮料酒标签通则 GB/T10346-2006白酒检验规则和标志、包装、运输、贮存 GB/T15109-1994白酒工业术语 GB/T17204-1998饮料酒分类 GB/T17204-1998《饮料酒分类》国家标准第1号修改单 SB/T10391-2005酒类商品批发经营管理规范
SB/T10392-2005酒类商品零售经营管理规范 二、产品标准 GB10343-2002食用酒精 GB10343-2002《食用酒精》第1号修改单 GB/T10781.1-2006浓香型白酒 GB/T10781.2-2006清香型白酒 GB/T10781.3-2006米香型白洒 GB/T14867-2007凤香型白酒 GB/T16289-2007豉香型白酒 GB/T20821-2007液态法白酒 GB/T20822-2007固液法白酒 GB/T20823-2007特香型白酒 GB/T20824-2007芝麻香型白酒 GB/T20825-2007老白干香型白酒 QB/T2524-2001浓酱兼香型白酒 三、卫生标准 GB2715-2005粮食卫生标准 GB2757-1981蒸馏酒及配制酒卫生标准 GB2757-1981《蒸馏酒及配制酒卫生标准》第1号修改单GB5749-2006生活饮用水卫生标准
白酒行业主要政策及法律法规汇总 2014-06-07?中国酒业杂志 白酒行业主要政策及法律法规 (1) “十二五”发展规划纲要 2011年3月, 《中华人民共和国国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》经第十一届全国人民代表大会第四次会议审查通过。该规划纲要提出:以科学发展为主题,以加快转变经济发展方式为主线,深化改革 开放,保障和改善民生。 扩大消费内需对扩大内需的战略作用,深入贯彻节约资源和环境保护的基本 国策,加强公共安全体制建设,保证食品药品安全。 (2)产业政策及相关法律法规 国家发改委发布的《产业结构调整指导目录(2011 年本) 》 (国家发改委令第 9 号) ,延续了《产业结构调整指导目录(2005 年本) 》 (国家发改委令 40 号)中的规定,将“白酒生产线”列入“限制类”。根据《国务院关于发布实施〈促进产业结构调整暂行规定〉的决定》 (国发[2005]40号) ,对此类项目,国家有关部门要根据产业结构优化升级的要求,遵循优胜劣汰的原则,实行分类指导,允许企 业在一定期限内采取措施改造升级,金融机构按信贷原则继续给予支持。 为了积极应对国际金融危机的影响,进一步扩大内需,推进经济平稳较快增长,2009 年 1 至 2 月,国务院常务会议陆续审议通过了包括轻工业在内的十大 重点产业的调整和振兴规划。国务院常务会议认为,轻工业承担着繁荣市场、扩大
就业、服务“三农”的重要任务,振兴轻工业必须努力扩大市场需求,加快自主创新,推动结构调整和产业升级,走绿色生态、质量安全和循环经济的新型发展之路,具体包括:积极扩大城乡消费,增加国内有效供给;加快技术进步;强化食品安全; 加强自主品牌建设,支持优势品牌企业跨地区兼并重组,提高产业集中度;加强产 业政策引导,培育发展轻工业特色区域和产业集群;加强企业管理,全面提高产品 质量。 (3)税收法规 财政部、国家税务总局发布《关于调整酒类产品消费税政策的通知》 (财税字[2001]第 084 号) ,规定从 2001 年 5 月 1 日起,粮食白酒、薯类白酒计税办法由《中华人民共和国消费税暂行条例》规定的实行从价定率计算应纳税额的办法,调整为实行从量定额和从价定率相结合计算应纳税额的复合计税办法, (应纳税额=销售数量×定额税率+销售额×比例税率) 。其中,定额税率:粮食白酒、薯类白酒均为每斤(500 克)0.50 元;比例税率:粮食白酒 25%,薯类白酒 15%。 财政部、国家税务总局发布《关于调整和完善消费税政策的通知》 (财税[2006]33号) ,规定从 2006年4月1 日起,粮食白酒、薯类白酒的比例税率统一调整为 20%;定额税率为0.5元/斤(500 克)或 0.5 元/500 毫升;从量定额税的计量单位按实际销售商品重量确定,如果实际销售商品是按体积标注计量单位的,应按 500 毫升为 1 斤换算,不得按酒度折算。
实验一白酒中总酯的测定 一、实验目的 1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法； 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定； 3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法； 4、掌握白酒中总酯的测定方法。 二、实验原理 白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。 用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸，再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。 其反应式为: O O ／／／／
R—C—OR + NaOH → R—C + ROH ＼ ONa 2NaOH + H2SO4→Na2SO4 + 2H2O 三、仪器与试剂 仪器：分析天平、锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管、洗耳球、移液管、铁架台、恒温水浴锅、全玻璃回流装置 试剂：浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾 1%酚酞指示剂（称取 1g 酚酞，溶于 60 ml 乙醇中，用水稀释至100ml。）、1%甲基橙指示剂（称取，用水稀释至 100ml），白酒。 四、步骤 1、的浓硫酸配制与滴定 准确移取浓硫酸，用水定容至200mL，待用。分别称取无水碳酸钠、、溶于25mL水中，在分别滴加两滴甲基橙指示剂，用定容好的的浓硫酸滴定溶液至浅粉色30s不退色即为终点，记录消耗体积，计算三次浓度，再算平均值。
c＝m/×V) (1) 式中：c─硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m─称量无水碳酸钠质量，g；V── 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；── 与硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 2、L氢氧化钠的配制与标定 准确称取氢氧化钠2g，用水定容至500mL于棕色试剂瓶中，待用。分别称取邻苯二甲酸氢钾、、于25mL水中在分别滴加两滴酚酞指示剂，用定容好的的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色30s不退色即为滴定终点，记录消耗体积, 计算三次浓度，再算平均值。。
实验一白酒中甲醇的测定 （品红亚硫酸比色法） （－）原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 （二）试剂 1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml 水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红亚硫酸溶液称取研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml （10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。 5．甲醇标淮应用液吸取甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。 7. 10％亚硫酸钠溶液 （三）仪器 分光光度计 （四）操作方法
1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取；40％取；50％取；60％取）于25ml具塞比色管中。 2．精确吸取、、、、、甲醇标准应用液（相当于0、、、、、甲醇）分别置于25ml 具塞比色管中，各加入无甲醇无甲醛的乙醇。 3．于样品管及标准管中各加水至5ml，混匀，各管加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。 4. 各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。 5. 各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置。 6．以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。（五）结果计算 （六）注意事项 1. 亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24～48小时后再用为好。 2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。 3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。 甲醇又称木醇或木酒精。酒中甲醇是由原料和辅料中果胶质内甲基质分解而成，以薯干、谷糠、野生植物等为原料时，酒中甲醇含量就高。甲醇在人体内氧化为甲醛，进而氧化成甲酸，具有很强的毒性，视神经对甲醇的毒性作用最为敏感，所以，在酒的卫生指标中，甲醇检验是非常重要的一项指标。测定酒中甲醇，国标方法有比色法和气相色谱法。但工作中我们发现，无色透明、无浑浊的蒸馏酒中有时有严重干扰比色法测定甲醇含量的物质存在。
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编 版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
实验一白酒中总酸、总酯的测定 一、实验目的 1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法； 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定； 3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法； 4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。 二、实验原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO 2 ，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH4?10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱碱的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色和指示剂。 用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4 O 4 ）以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液 的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为： 其中只有一个可电离的H+离子。标定时的反应式为： 邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对降低称量误差。 NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。标定NaOH溶液还是标定HCl，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件（例如指示剂和被测成分等）应尽可能一致。 白酒中总酸以中和法直接测定，以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为: RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O 酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。 白酒中总酯的测定是先用碱中和游离酸。再加入一定量的碱使酯皂化，过量的碱用酸滴定。其反应式为: OO ／／／／ R—C—OR+NaOH→R—C+ROH ＼ ONa 2NaOH+H 2SO 4 →Na 2 SO 4 +2H 2 O 三、仪器与试剂 仪器：分析天平、碱式滴定管、容量瓶、移液管、锥型瓶、烧杯、量筒试剂：固体NaOH，酚酞指示剂、硫酸（或盐酸）标准溶液、白酒。
白酒的执行标准代表什么: 白酒的执行标准主要指产品执行标准。白酒执行标准可以看出产品的香型、质量状况。通过标准可以看出白酒酿造工艺和勾兑工艺。 执行标准有GB/T 10781.1-2006浓香型白酒、GB/T 26760-2011酱香型白酒、GB/T 10781.2-2006清香型白酒、GB/T 23547-2009浓酱兼香型白酒、GB/T 20823-2007特香型白酒、GB/T 10781.3-2006米香型白酒、GB/T 16289-2007豉香型白酒。 GB/T 14867-2007凤香型白酒、GB/T 20824-2007芝麻香型白酒、GB/T 20825-2007老白干香型白酒、GB/T 26761-2011小曲固态法白酒、DB50/T 15-2008小曲白酒、DB34/T 1315-2010柔和型白酒、DB34/T 1258-2010淡雅型白酒、DB34/T 1791-2012明绿香型白酒、SB/T 10713-2012白酒原酒及基酒流通技术规范、DB34/T 1623-2012绵柔型老明光白酒等等。 执行标准是指反映质量特性的全方位产品标准，既：国家标准、行业标准、地方标准或企业标准。标签上标示的产品标准代号和顺序号也是监督检查的依据。 执行标准不仅仅是企业生产经营的需要，更是法律的要求。大家都遵纪守法，有序经营，社会才会正常发展，市场上的假冒伪劣商品才会灭绝。也只有监督与服务充分结合起来，才能达到预期目的。也才能真正树立起技术监督的形象。
产品“执行标准”是国家规定的工业品必须执行或者推荐执行的标准。标准可分为：国家标准、地方标准、行业标准、企业标准等等。有的产品必须执行某种标准，有的产品可选择执行某种标准。 无论是强制的还是选择的，只要一个企业声明其产品所执行的标准，那么产品就必须接受标准的约束。所以，商品上的“执行标准”可以是企业自行选择的，行政机关只能审查企业的产品是否执行合法的标准，并不证明企业的产品一定执行了该标准，但在产品检验时，应选择企业声明的执行标准。
一、实验目的 白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃薯、水果、糠麸等）中的果胶，在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。 1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。 2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。 3、进一步认识白酒中甲醇的危害。 4、加强实验基本技能的训练，提高标准曲线的制备水平 二、原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 1.氧化5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H20 2.去除有色物质 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+ 2H2O 3.显色反应 品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。 三、试剂 配制。1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红－亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕
实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量 一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。 二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒 三、仪器： 天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器（10丄） 四、操作方法： 1 、前处理 A:蒸馏酒。直接进样 B:药酒。将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。 2、甲醇标液配置 取500此甲醇用60%乙醇定容至100mL。 3、测定条件 A :色谱柱：①3mm x 2.5m，内装15g/L Chromosrb（80-100 目） B:温度：柱温120C，气化温度120C，检测气温度200E C:气体流速：氮气40mL/min ；空气100mL/min ；氢气30mL/min D:进样体积：1丄 4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。 X=（A 2 X C）/A1 （为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。） 五、结果与分析: 1.
1,1 ao 1,000 900 [min] 图1 1%甲醇标样的气相色谱图 表一标准样甲醇分析表 分析结果表 峰名 峰SLY]峰删 含呈L幻t$9 [mi n] [uV+s] 10.25?49415200. 01962Q. 00000BB 20.6G42139314070. 320930. 00000EV 3 1. 2231L0116796 帥22058,3QZ480. 00000SVB 主l.E2fi3吒7190,007350. 000007CB 2.40n3164158860.162330. 00000"RV .13 0 2.3733951G70G20.553080L 00000TVV 7 2.92265L25913?0,60421 a ooooo TVS Sit：1L1785S9YB634499.999990. ooooo 1.1由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min,峰面积A i=9620220.
白酒的国家标准 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
GB10781.1-89 浓香型白酒的国家标准 1、主题内容与适用范围 本标准规定了浓香型白酒产品的技术要求。 本标准适用于以粮谷为原料，经固态发酵、贮存、勾兑而成，具有己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒。本标准不适用于40度以下的低度浓香型白酒。2、引用标准 GB10345 白酒试验方法 GB2757 蒸馏酒及配制酒卫生标准 3、感官要求 4、理化指标
注：（1）酒精度允许公差为±1.0%(V/V)。 （2）酒精度40.0-49.0度，固形物可为0.50g/L。 （3）优级、一级、二级酒均不得加入非自身发酵产生的物质。 5、卫生指标 按GB2757 执行 第三节 GB11859.1-89 低度浓香型白酒的国家标准 1、主题内容与适用范围 本标准规定了40度以下的浓香型白酒产品的技术要求。 本标准适用于以粮谷为原料，经固态发酵、贮存、勾兑而成，具有己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒。本标准不适用于40度以下的低度浓香型白酒。2、引用标准 GB2757 蒸馏酒及配制酒卫生标准
GB5009 食品卫生检验方法（理化部分）GB10344 饮料酒标签标准 GB10345 白酒试验方法 GB10346 白酒检验规则 3、感官要求 4、理化指标 注：酒精度允许公差为±1.0%(V/V)。 5、卫生指标
6、试验方法 感官要求，理化要求的检验按GB10345 执行。 卫生指标的检验按GB5009执行。 7、检验规则 标签标志按GB10346、GB10344执行 第四节 GB10346-89 白酒检验规则 1、主题内容与适用范围 本标准规定了白酒产品的检验规则与标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于各种香型、类型白酒产品的验收与检查。 2、引用标准 GB10344 饮料酒标签标准 GB191 包装储运图示标志 3、检验规则
实验一 白酒中总酸、总酯的测定 一、实验目的 1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法； 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定； 3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法； 4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。 二、实验原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH 容易吸收空气中水分和CO 2，因此不能直接配制准确浓度的HCl 和NaOH 标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1mol.dm -3 NaOH 和HCl 溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH4~10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH 溶液和HAc 溶液的滴定，是强碱和弱碱的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色和指示剂。 用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）以酚酞为指示剂标定N aOH 标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为： COOH COOK 其中只有一个可电离的H +离子。标定时的反应式为： O H O H KNaC NaOH O H KHC 2448448+=+ 邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对降低称量误差。 NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH 溶液与HCl 溶液滴定的体积比算出。标定NaOH 溶液还是标定HCl ，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件（例如指示剂和被测成分等）应尽可能一致。 白酒中总酸以中和法直接测定，以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为: RCOOH + NaOH ── RCOONa + H 2O 酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。 白酒中总酯的测定是先用碱中和游离酸。再加入一定量的碱使酯皂化，过量的碱用酸滴定。其反应式为: O O ／／ ／／ R —C —OR + NaOH → R—C + ROH ＼ ONa 2NaOH + H 2SO 4 →Na 2SO 4 + 2H 2O
*欧阳光明*创编 2021.03.07 气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 欧阳光明（2021.03.07） 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4.学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入5 g就会出现严重中毒，超过 12. 5 g就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱
GB10781.1-89 浓香型白酒的国家标准 1、主题内容与适用范围 本标准规定了浓香型白酒产品的技术要求。 本标准适用于以粮谷为原料，经固态发酵、贮存、勾兑而成，具有己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒。本标准不适用于40度以下的低度浓香型白酒。 2、引用标准 GB10345 白酒试验方法 GB2757 蒸馏酒及配制酒卫生标准 3、感官要求 4、理化指标 注：（1）酒精度允许公差为±1.0%(V/V)。 （2）酒精度40.0-49.0度，固形物可为0.50g/L。 （3）优级、一级、二级酒均不得加入非自身发酵产生的物质。 5、卫生指标 按GB2757 执行
返回 第三节 GB11859.1-89 低度浓香型白酒的国家标准 1、主题内容与适用范围 本标准规定了40度以下的浓香型白酒产品的技术要求。 本标准适用于以粮谷为原料，经固态发酵、贮存、勾兑而成，具有己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒。本标准不适用于40度以下的低度浓香型白酒。 2、引用标准 GB2757 蒸馏酒及配制酒卫生标准 GB5009 食品卫生检验方法（理化部分） GB10344 饮料酒标签标准 GB10345 白酒试验方法 GB10346 白酒检验规则 3、感官要求 4、理化指标 注：酒精度允许公差为±1.0%(V/V)。
5、卫生指标 6、试验方法 感官要求，理化要求的检验按GB10345 执行。 卫生指标的检验按GB5009执行。 7、检验规则 标签标志按GB10346、GB10344执行 返回 第四节 GB10346-89 白酒检验规则 1、主题内容与适用范围 本标准规定了白酒产品的检验规则与标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于各种香型、类型白酒产品的验收与检查。 2、引用标准 GB10344 饮料酒标签标准 GB191 包装储运图示标志 3、检验规则 （1）验收 a、生产厂每次勾兑、调配、包装出厂的质量相同、均一并具有相同质量证 明书的产品即为一批。 b、生产厂必须按本标准规定逐批进行检验，保证产品质量，并应附有质量检 验部门签署的质量合格证，不合格产品一律不得出厂。 c、受货方有权从该产品中抽样，按产品技术要求与本标准规定进行检验。检 验结果，如有一项不符要求时，可重新自两倍量包装中中抽样复检，如有异议，应在规定时间（受到获30天以内），与生产方共同协商解决。
实验一白酒中总酸、总酯的测定 一、实验目的 1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法； 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定； 3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法； 4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。 二、实验原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO?，因此不能直接配制准确浓度的HCI和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1moI.dm -3 NaOH 和HCI 溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH4 10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH 溶液和HAc 溶液的滴定，是强碱和弱碱 的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色和指示剂。 用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H4O4）以酚酞为指示剂标定N aOH标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为： 其中只有一个可电离的H+离子。标定时的反应式为： 邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对 降低称量误差。 NaOH 标准溶液与HCI 标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH 溶液与HCI 溶液滴定的体 积比算出。标定NaOH 溶液还是标定HCI ，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件（例如指示剂和被测成分等）应尽可能一致。 白酒中总酸以中和法直接测定，以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为: RCOOH + NaOH ——RCOONa + H 2O 酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。 白酒中总酯的测定是先用碱中和游离酸。再加入一定量的碱使酯皂化，过量的碱用酸滴定。其反应式为: O O ／／／／ R—C —OR + NaOH R —C + ROH \ ONa 2NaOH + H 2SO4 Na2SO4 + 2H 20 三、仪器与试剂 仪器：分析天平、碱式滴定管、容量瓶、移液管、锥型瓶、烧杯、量筒试剂：固体NaOH ，酚酞指示剂、硫酸（或盐酸）标准溶液、白酒。 四、步骤 1、0.1 moI.dm -3NaOH 溶液的配制：通过计算求出配制500cm 3 0.1moI.dm -3 NaOH 溶液所需的固体NaOH 的量，在台秤上迅速称出（NaOH 应置于什么器皿中称？为什么？），置于烧杯中，立即用500cm3水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 2、NaOH 标准溶液浓度的标定：准确移取25 dm3硫酸（或盐酸）标准溶液放入250cm3锥形瓶或烧杯中，加入二滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于 0.2% ，否则应重复测定。 3、吸取酒样50.0mL 于250mL 锥形瓶中,加入酚酞指示液 2 滴；以0.1 moI/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点。 4、吸取酒样50.0mL于250mL具塞锥形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以O.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和（切勿过量）,记录消耗氢