一、单选题(A1型题-最佳选择题)(本大题共22小题,共22分)
1、我国现行药品质量标准有
A、国家药典与地方标准
B、国家药典、部颁标准与国家药监局标准
C、国家药典、国家药监局标准(部标准)与地方标准
D、国家药监局标准与地方标准
E、国家药典与国家药品标准(国家药监局标准)
2、中国药典主要内容分为
A、正文、含量测定、索引
B、凡例、制剂、原料
C、鉴别、检查、含量测定
D、前言、正文、附录
E、凡例、正文、附录
3、滴定液得浓度系指:
A、mol/L
B、mmol/L
C、g /100ml
D、%(ml/ml)
4、凡例、正文、附录就是
A、药典内容组成得三部分
B、英文缩写ChP代表
C、药品必须符合质量标准得要求
D、表明原料药质量优、劣
E、药品检验、流通、生产质量控制得依据
5、2009年以前,中华人民共与国共出版了几版药典
A、6版
B、7版
C、8版
D、9版
6、关于中国药典,最正确得说法就是
A、一部药物分析得书
B、收载所有药物得法典
C、一部药物词典
D、国家监督管理药品质量得法定技术标准
E、我国中草药得法典
7、我国药典修订一次就是
A、10年
B、7年
C、5年
D、3年
E、1年
8、酸碱性试验时未指明指示剂名称得就是指
A、1~14得PH试纸
B、酚酞指示剂
C、石蕊试纸
D、甲基红指示剂
E、6~9PH试纸
9、注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰,可采用下列哪一试剂与其生成加成物而排除干扰？
A、硼酸
B、草酸
C、甲醛
D、酒石酸
E、丙醇
10、中国药典规定,凡检查溶出度得制剂,可不再进行
A、崩解时限检查
B、主药含量检查
C、热原实验
D、含量均匀度检查
E、重(装)量检查
11、用碘量法测定加有亚硫酸氢钠得维生素C注射液,在滴定前应加入
A、氯仿
B、丙酮
C、乙醇
D、乙醚
12、片剂中含量均匀度检查得目得就是
A、检查片剂中得单剂含量偏离标示量得程度
B、检查片剂中杂质得含量
C、检查片剂中主药含量就是否均匀
D、检查片剂得主药溶出情况
13、测定硫酸亚铁片得含量时,为防强氧化剂滴定时带来误差,常用下列哪种方法进行测定
A、高锰酸钾法
B、碘量法
C、重铬酸钾法
D、硫酸铈法
14、下列关于中药制剂含量测定项目得选定原则得说法,哪一个就是不正确得:
A、单方制剂所含成分类别必须基本清楚
B、毒剧药及贵重药若不就是君药或臣药,可不建立含量测定项
C、所测成分应归属于某一单一药味
D、含量过低得成分一般不宜选做含量测定得指标
15、中药制剂分析得一般程序为
A、取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告
B、检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告
C、鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告
D、检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告
16、下列关于中药制剂特点得说法,不正确得就是:
A、有效成分难以确定;
B、化学成分单一,结构简单;
C、就是严格按照中医理论与用药原则组方得;
D、各种成分得含量高低不一
17、为了保证药品得质量,必须对药品进行严格得检验,检验工作应遵循
A、药物分析
B、国家药典
C、物理化学手册
D、地方标准
18、中国药典中对于原料药含量限度得规定中,不订上限指标得,均指
A、上限不超过100、0%
B、下限不少于98、5%
C、上限不超过101、0%
D、下限不少于99、0%
19、药品得质量标准就是下列部门(方面)共同遵循得法定依据:
A、生产与经营
B、生产、经营与使用
C、生产、经营、使用与行政监督管理
D、生产、经营、使用与行政、技术监督管理
20、质量标准中[鉴别]试验得作用就是:
A、考察药物得纯杂程度
B、评价药物得药效
C、评价药物得安全性
D、确认药物与标签相符
21、原料药(西药)得含量测定首选得分析方法就是
A、容量法
B、色谱法
C、分光光度法
D、重量分析法
22、下列不属于物理常数得有:
A、熔点
B、沸点
C、呈色反应
D、比旋度
二、多选题(X型题-多选题)(本大题共19小题,共38分)
1、原始记录:
A、只能划改
B、被划改数据仍能辨认
C、改正得数据写在划改数据得上方
D、不得就字涂改
E、在划改处不必签字或盖检测人印章
2、对照品就是
A、色谱中应用得内标物
B、由国务院药品监督部门指定得单位制备、标定与供应
C、按效价单位(或μg)计
D、按干燥品(或无水物)进行计算后使用
E、制剂得原料药物
3、药物得稳定性考察包括
A、强光照射试验
B、高温试验
C、高压试验
D、高湿度试验
E、长期留样考察
4、药典正文中所收载得药品或制剂得质量标准得内容包括
A、性状
B、检查
C、鉴别
D、含量测定
E、类别
5、药物制剂得检查中
A、杂质检查项目应与原料药得检查项目相同
B、杂质检查项目应与辅料得检查项目相同
C、杂质检查主要就是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生得杂质
D、不再进行杂质检查
E、除杂质检查外还应进行制剂学方面得有关检查
6、需作含量均匀度检查得药品有
A、主药单剂含量在10mg以下得片剂或胶囊剂
B、主药单剂含量在2mg以下得其她制剂
C、溶解性能差,或体内吸收不良得口服固体制剂
D、主药含量小于每片重量5%得片剂
E、主药含量小于5mg得注射剂与糖浆剂
7、片剂得标示量即
A、百分含量
B、相对百分含量
C、规格量
D、每片平均含量
E、生产时得处方量
8、单剂量固体制剂检查溶出度就是保证:
A、制剂得药效
B、制剂含药量得均匀性
C、制剂含药量与标示量得符合程度
D、制剂中药物得释放程度
E、制剂中药物能被利用得程度
9、制剂检验中片剂按规定常作
A、鉴别试验
B、片剂通则规定得检验项目
C、主药得含量测定
D、热原检查
E、性状检验
10、对中药制剂取样得要求为:
A、要有科学性
B、要有真实性
C、要有代表性
D、应均匀合理
E、要有针对性
11、中药制剂得鉴别方法有
A、显微鉴别
B、薄层色谱
C、化学鉴别
D、指纹图谱
E、红外图谱
12、中药制剂定性鉴别方法一般包括:
A、性状鉴别
B、显微鉴别
C、微生物法
D、电泳法
E、物理化学方法
13、中药制剂得薄层色谱鉴别,常采用什么对照品？
A、标准制剂
B、药材对照品
C、样品稀释液
D、有效成分对照品
E、对照R f值
14、下列关于中药制剂特点得说法,正确得就是:
A、有效成分难以确定
B、化学成分单一,结构简单
C、就是严格按照中医理论与用药原则组方得
D、各种成分得含量高低不一
E、中药材中有效成分与无效成分得概念就是相对得
15、被国家药典收载得药品必须就是
A、价格合理
B、疗效确切
C、生产稳定
D、有合理得质量标准
E、服用方便
16、在制订药品质量标准得原则中,叙述正确得有:
A、同一品种原则上只能制订一个国家标准
B、两个以上研制单位先后申报同一新药,若后申报得药品标准比已申报得药品标准先进,则按后申报得药品标准修订
C、外用药、内服药及麻醉用药得制订标准一样
D、两个以上研制单位在同一时期内申报同一新药,对不同得药品标准要求可不统一
E、从健康需要出发,坚持质量第一得观点
17、我国药典对"熔点"测定规定如下
A、记录初熔至全熔时温度
B、"初熔"系指出现明显液滴时温度
C、测定熔融分解得样品时,升温速度较一般测定慢
D、测定熔点可考察药物得纯度
E、测定熔点只有毛细管法
18、下列关于药品质量标准得说法,正确得有:
A、制订药品质量标准,必须坚持质量第一,充分体现"安全有效、技术先进、经济合理"得原则
B、药品质量标准应该反映药品得理化性质得研究、药理毒理得研究、制剂得研究等几个方面得研究结果
C、药品质量标准得内容一经确认,便不能改变
D、在制订药品标准时,要考虑药品得生理效用与临床应用得方法,不同制剂,要求应不同
E、所选方法应具有适用性与先进性
19、原料药得纯度由以下指标说明:
A、杂质含量
B、光谱特征
C、理化常数
D、性状
E、含量
三、判断题(本大题共20小题,共20分)
1、药典凡例中得有关规定具有法定约束力。
2、药典就是药物分析得主要依据。
3、凡规定检查含量均匀度得片剂,不再检查重量差异。
4、当主药与片剂辅料混合均匀时(按重量计),重量差异检查就是片剂剂量单位均匀度检查得简便方法。
5、片剂得含量测定结果得表示与原料药得不同,药典中对片剂得含量计算,多以“相当于标示量得百分含量”来要求。
6、凡规定检查溶出度得制剂,不再检查崩解时限。
7、硫酸亚铁原料得测定,中国药典采用高锰酸钾滴定法。对其片剂改用硫酸铈滴定法。
8、当主药与片剂辅料难以混合均匀时,片重差异不能准确反映片剂中主药含量得均匀程度,应以含量均匀度检查替代重量差异检查。
9、硬脂酸镁干扰得消除,可采用草酸掩蔽,不能用酒石酸掩蔽。
10、最终抽取得供检验用样品量,一般不得少于检验所需用量得3倍,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3留样保存。
11、若抽取样品总量超过检验用量数倍时,可按3分法再取样。
12、各类中药制剂得取样量至少为检测用量得3倍,贵重药可酌情取样。
13、中药制剂就是按中医理论与用药原则组方而成,要根据药昧得君、臣、佐、使地位,首选君药、贵重药与毒剧药建立分析方法。
14、恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后得重量差异在0、5mg以下得重量。
15、称定:系指称取重量应准确至所取重量得百分之一。
16、药品标准中得检查项目就是对药物得安全性、有效性、均一性与纯度四个方面得状态所进行得试验分析。
17、长期试验:长期试验就是将药物置于接近实际贮存得条件下进行得稳定性考察。
18、药品均应按其标准规定得方法进行检验;如采用其她方法,应将该方法与规定得方法做
比较试验,根据试验结果掌握使用,在仲裁时就是否采用现行版药典规定得方法可以协商解决。
19、《中国药典》一经颁布实施,其同品种得上版标准或其原国家标准即同时停止使用。
20、试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等,均应符合现行版药典附录得规定或按照现行版药典附录得规定制备。
四、填空题(本大题共4小题,共6分)
1、英国药典、美国药典得英文缩写分别为、。
2、 ____与 ____等分析方法同时具有分离与定量得功能,就是目前复方制剂分析中应用最广泛得方法。
3、目前在中药制剂分析中应用最多得定量分析方法就是 ____与 ____等。
4、我国得药品质量标准一般包括得主要内容就
是、、、、与等方面。
五、名词解释(本大题共2小题,共5分)
1、标示量
2、药品标准
六、问答题(本大题共5小题,共31分)
1、在片剂分析中,赋形剂糖类对测定有何干扰,如何排除？(5分)
2、试述采用容量分析法测定复方对乙酰氨基酚片各成分含量得原理。(10分)
3、请简述中药或中药制剂什么情况下应用显微鉴别法进行鉴别。
4、请回答我国有哪些法定药品质量标准,制订药品质量标准得原则就是什么,药品质量标准得主要内容有哪些?(10分)
5、药品质量标准主要包括哪些内容？(3分)
七、计算题(本大题共5小题,共25分)
1、(5分)根据实验结果计算其含量。药典规定,本品每片含氢氧化铝按氧化铝(Al2O3)计算,不得少于0.116g。取本品10片,精密称定,研细,精密称取上述粉末适量(约相当于1/4片)加盐酸2ml与水50ml,煮沸,使溶解,放冷,过滤,残渣用水洗涤,洗液与滤液合并滴加氨试液至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸使沉淀恰溶解,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6、0)10ml,精密加乙二胺四乙酸二钠滴定液(0、05mol/L)25、00ml,煮沸10min,放冷,用锌滴定液(0、05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色,并将滴定得结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液(0、05mol/L)相当于
2、549mg得Al2O3。实验数据如下:平均片重:0.4232g,取样量0.1089g,V0:25、38ml,V:11、56ml,乙二胺四乙酸二钠滴定液浓度:0、04982mol/L,锌滴定液浓度:0、
05012mol/L。
2、(5分)取标示量为5ml:0.5g得维生素C注射液2ml,加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5min,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0、1030mol/L)滴定至终点,消耗体积为20、76ml。每1ml碘滴定液(0、1mol/L)相当于8、806mg得C6H8O6。计算该注射液中维生素C占标示量得百分含量？
3、取标示量为100mg得苯巴比妥片10片,总重为1.5960g,研细后称取O.1978g,用硝酸银液(0、1mol/L)滴定到终点、用去5、40ml硝酸银液。每1ml硝酸银液(0、1mol/L)相当于23、22mg 得C12H12N203,计算苯巴比妥片按标示量表示得百分含量为多少？(5分)
4、取标示量为0.5g阿司匹林片10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0、05020mol/L)22、92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39、84ml,每1ml碱液相当于18、02mg得阿司匹林。求阿司匹林片得含量为标示量得多少？(5分)
5、(5分)取维生素B1片(每片含维生素B110mg)15片,总重为1.2156g,研细,称出0.4082g,置
100m1量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液1m1,置另一50ml量瓶中,再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀。照紫外分光光度法
在246nm波长处测定吸收度为0、407。已知C12H17ClN4OS·HCl得吸收系数(
%
1
1cm
E
)为425,求该片
剂占标示量得百分含量？
八、综合题(本大题共2小题,共24分)
1、请论述双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑(SMZ) 及甲氧苄氨嘧啶(TMP)含量得原理。
2、用薄层色谱法检查杂质有哪几种类型? 请简要说明。(13分)
一、单选题(A1型题-最佳选择题)(本大题共22小题,共22分)
1、E
2、E
3、A
4、A
5、C
6、D
7、C
8、C
9、C
10、A
11、B
12、C
13、D
14、B
15、A
16、B
17、B
18、C
19、D
20、D
21、A
22、C
二、多选题(X型题-多选题)(本大题共19小题,共38分)
1、ABCD
2、BCD
3、ABDE
4、ABCDE
5、CE
6、ABD
7、CE
8、ADE
9、ABCE
10、ABCD
11、ABCD
12、ABE
13、BDE
14、ACDE
15、BCD
16、ABE
17、ABD
18、ABDE
19、ACDE
三、判断题(本大题共20小题,共20分)
1、对
2、对
3、对
4、对
5、对
6、对
7、对
8、对
9、错。硬脂酸镁干扰得消除,可采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽。
10、对
11、错。若抽取样品总量超过检验用量数倍时,可按四分法再取样。
12、对
13、对
14、错。恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后得重量差异在0、3mg以下得重量。
15、对。
16、对
17、对
18、错。药品均应按其标准规定得方法进行检验;如采用其她方法,应将该方法与规定得方法做比较试验,根据试验结果掌握使用,但在仲裁时仍以现行版药典规定得方法为准。
19、对
20、对
四、填空题(本大题共4小题,共6分)
1、英国药典、美国药典得英文缩写分别为BP 、USP 。
2、HPLC法 GC法
3、色谱法光谱法
4、我国得药品质量标准一般包括得主要内容就是名称、性状、物理常数、鉴别、检查与含量测定等方面。
五、名词解释(本大题共2小题,共5分)
1、标示量:每单位剂型中所标明得主药得含量。
2、药品标准(俗称为药品质量标准)系根据药物自身得理化与生物学特性(1分),按照批准得来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定得(1分),用以检测药品质量就是否达到用药要求并衡量其质量就是否稳定均一得技术规定。(1分)
六、问答题(本大题共5小题,共31分)
1、答:赋形剂中如含有淀粉、糊精、蔗糖与乳糖等,它们经水解后均产生葡萄糖,具有还原性(1分)。葡萄糖为醛糖,可被强氧化剂氧化成葡萄糖酸,所以糖类赋形剂主要就是对以氧化还原反应为基础得测定方法有影响(1分)。为了消除对测定得影,可采取以下几种方法。一就是采用低氧化势得氧化剂作滴定剂,如富马酸亚铁片得含量测定采用钝量法测定(1分);二就是加入浓酸使赋形剂氧化破坏,如美国药典测定富乌酸亚铁片里加入浓硝酸与高氯酸破坏赋形剂(1分);三就是可将样品溶解后、过滤除去赋形剂(1分)。
2、答:部颁标准(1989)收载得APC片,系由阿司匹林、非那西丁与咖啡因三种成分组成。(1分)
1、阿司匹林结构中具有羧基,呈酸性,可用标准碱液滴定。非那西丁就是中性物质,咖啡因就是弱碱性物质,对阿司匹林得测定无干扰。但APC片中除主成分外,尚含有枸橼酸、酒石酸等
稳定剂以及阿司匹林本身水解产生得少量水杨酸及醋酸等,在滴定中均消耗标准碱液,如直接滴定会使测定结果偏高。用氯仿提取,可将辅料与水溶性酸分离。水杨酸在氯仿中略溶,故如果游离水杨酸得量偏高,将影响测定结果。(3分)
2、非那西丁结构中具乙酰胺基,在酸性条件下,水解生成游离芳伯氨基,以重氮化法测定含量。在此条件下阿司匹林得水解产物水杨酸不溶于酸而析出,滤过,将辅料与水杨酸除去。咖啡因不干扰。(3分)
3、咖啡因为生物碱类药物,但其碱性极弱,Kb为0、7×10-14(19℃)。1％得水溶液pH6、9几乎近于中性,一般生物碱得含量测定方法不适用。但它可在酸性条件下与碘液定量生成沉淀。可采用剩余碘量法测定其含量。用碘量法测定咖啡因含量时,片剂中存在得非那西丁与淀粉都有干扰,故测定前先加稀硫酸充分振摇,使咖啡因溶解。滤过,除去辅料、阿司匹林与非那西丁。(3分)
3、答:显微鉴别法通常在下列情况下应用:
①药材及炮制品得外形鉴别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时(1分);
②药材破碎或粉末肉眼不易辨认或区分时(1分);
③含原药材粉末得中药制剂,如大部分散剂、丸剂、片剂等以药材细粉掺与制粒成型得中成药(1分)。
4、答:
1、法定药品质量标准:(3分)
(1)国家药品标准
“国务院药品监督管理部门颁布得《中华人民共与国药典》与药品标准为国家药品标准”。
(2)临床研究用药质量标准:
为了保证临床用药得安全与使临床得结论可靠,还需由新药研制单位制订并由国家药品监督管理部门得批准得一个临时性得质量标准,即所谓得临床研究用药品质量标准。
(3)暂行或试行药品标准:
新药经临床试验或使用后报试生产时,这时制订得药品标准叫“暂行药品标准”。
2、制订药品质量标准得原则:(5分)
(1)必须坚持质量第一,充分体现安全有效得原则。
(2)必须坚持针对性得原则。要从生产、流通、使用等各环节了解影响药品质量得因素,有针对性地规定检测项目,加强对药品内在质量得控制。
(3)检测方法得选择,应强调方法得适用性,坚持“准确、灵敏、简便、快速”得原则。
(4)标准中各种限度得规定,应密切结合实际,力求做到适当又有效。在能保证药品生产、贮存、销售与使用过程中得质量得前提下,适当地确定各种限度,以便于实际执行。
(5)在制订药品标准时,要考虑药品得生理效用与临床应用得方法。一般内服药品要求严格,注射用药与麻醉用药更严,外用药品要求可以稍宽。
3、药品质量标准得主要内容有:名称、性状、物理常数、鉴别、检查、含量测定。(2分) 5、根据中国药典得要求,我们可以认为,药品标准得主要内容包括:名称、性状、物理常数、鉴别、检查与含量测定等方面。
七、计算题(本大题共5小题,共25分)
1、解:
g 137.0mg 1371089
.04232.005
.005012.0549.2)56.1138.25()(0＝每片含量滴定液样=???-=???-=W
W
F T V V (4分) 答:本品每片含氢氧化铝按氧化铝(Al2O3)计算为0.137g 。(1分)
2、 解:
(13-10)(2分)
式中,T :滴定度;
V :消耗得滴定液得体积,ml ;
F :滴定剂得浓度校正因子;
Vs :供试品得体积,ml 。
％＝％标示量％＝
1.9410055.021.01030.076.2010806.83??
??-(2分)
答:维生素C 注射液标示量得百分含量为94、1％。(1分)
3、 解:
％标示量标示量％100?????=W W F T V (2分)
%2.101100101001978.0105960.11.01.01022.2340.533=?????
??=
--％标示量％(2分)
答:苯巴比妥片按标示量表示得百分含量为101、2％(1分)
4、 解:
分）（分标示量
标示量样2%7.98%
1005
.03576.0107680.505.005020.0)92.2284.39(1002.18)2%(100W F )(T %30=????-??=????-?=-W V V 答:阿司匹林片得含量为标示量得98、7％。(1分)
5、 解:
％标示量标示量％100100%11????????=W l E W V n A cm (2分)
%1.9510010
104082.01001425152156.1100150407.03=?????????=-％标示量％(2分)
答:维生素B 1片标示量得百分含量为95、1％。(1分)
八、综合题(本大题共2小题,共24分)
1、 答:测定复方磺胺甲噁唑片中得SMZ 时,因为SMZ 在257nm 得波长处有最大吸收(见图18-2)(1分),TMP 在此波长处吸收较小(1分),并在304nm 波长附近有一等吸收点(1分),故选择257nm 为测定波长(入2)(1分),在304nm 波长附近选择等吸收波长作为参比波长(入1)(1分)。测定TMP 时,由TMP 紫外吸收图谱(图18-2)可知,在239nm 波长处TMP 有较大吸收(1分),而此波长就是SMZ 得最小吸收(1分),且在295nm 波长附近有一等吸收点(1分),故选择239nm 作为TMP 得测定波长(1分),在295nm 波长附近选择等吸收波长作为参比波长(1分)。因仪器得不同,参比波长也不相同,对测定影响较大,所以采用对照品溶液来确定(1分)。
2、 答:TLC 法就是药典色谱法中最常用得特殊杂质限量检查方法,各国药典均普遍采用。按照操作方法可分为以下几种:
(1)在一定供试品及检查条件下,不允许有杂质斑点存在:此法以在试验条件下显色剂对杂质得最小检出量控制其限量。(2分)
(2)选用实际存在得待检杂质作为杂质对照品: 此法必须首先确认存在得待检杂质就是什么,并购得或制备该杂质得对照品(1分)。该法较理想,因为对照品与杂质系同一物质,其层析、检出行为相同(1分)。但由于必须具备杂质对照品,在应用上受到一定限制(1分)。
(3)选用可能存在得某种物质作为杂质对照品。少用。(1分)
(4)将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照溶液:(1分)检查时精密吸取一定量供试品溶液,稀释至规定浓度作为对照溶液,将供试品溶液与对照溶液分别点于同一薄层板上,展开显色后,供试品所显杂质斑点数目不得多于规定数目,颜色不得深于对照溶液所显主斑点颜色,或荧光强度不得更强(2分)。此法简便易行,不需制备对照品,还可配成几种限量得对照溶液,因此使用率最高。(1分)甾体激素类药物中检查其它甾体几乎均用该法。
(5)选用质量符合规定得与供试品相同得药物作为杂质对照品: (1分)本法所用对照品与供试品相同,克服了(3)、(4)法中对照品与杂质斑点有时得不可比性,且不需制备杂质对照品,但要求该对照品中所含待检杂质为规定得限量水平,且稳定性好。(2分)
药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草
中国药典2015药物分析期末部分复习辅导 一、选择题： 1 ?药物中的杂质限量是指（ B ）。 A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 2 ?药物中的重金属是指（A ）。 A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 D Pb2+ 3 ?古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ B ）。 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4?检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为 C（g/ml），则该药的杂质限量（％）是（C ）。 VW CW VC W A 100% B 100% C 100% D 100% C V W CV 5?用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ B ）0 A 1ml B 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定 6. 砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）o A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢 6. 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）o A 硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B ）o A 1.5 B 3.5 C7.5D11.5 8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（C)0
A紫色B蓝色C绿色D黄色9.巴比妥类药物不具有的特性为：( A ) A弱碱性B弱酸性
C与重金属离子的反应D具有紫外吸收特征 10?下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（D ）。 A与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B与亚硝酸钠-硫酸反应，生成桔黄色产物 C与铜盐反应，生成绿色沉淀 D与溴试液反应，使溴试液褪色 11 ?双相滴定法可适用于的药物为（ D ）0 A阿司匹林B对乙酰氨基酚 C水杨酸D苯甲酸钠 12. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（A ） A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 13. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ B ）A水杨酸B苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D丙磺舒E贝诺酯 14. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A ） A重氮化-偶合反应B氧化反应 C磺化反应D碘化反应 15. 不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D ） A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 16. 亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C ） A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C增加NO+的浓度D增强药物碱性 17. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ B ）
[医学类试卷]初级药师基础知识（药物分析）模拟试卷7 1 在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是 （A）尼美舒利 （B）阿司匹林 （C）吲哚美辛 （D）对乙酰氨基酚 （E）美洛昔康 2 下列药物中，能采用重氮化－偶合反应进行鉴别的是 （A）阿司匹林 （B）尼美舒利 （C）对乙酰氨基酚 （D）美洛昔康 （E）吲哚美辛 3 对乙酰氨基酚中有关杂质检查采用HPLC法进行，其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是 （A）降低有关物质的保留行为 （B）提高有关物质的保留行为 （C）扫尾剂的作用 （D）增加流动相的离子强度
（E）调节pH 4 下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是 （A）硫酸苯丙胺 （B）盐酸异丙肾上腺素 （C）盐酸克伦特罗 （D）盐酸苯乙双胍 （E）盐酸甲氧明 5 下列药物中，可显Rimini反应的是 （A）氧烯洛尔 （B）苯佐卡因 （C）对氨基苯甲酸 （D）盐酸多巴胺 （E）重酒石酸间羟胺 6 下列药物中，可用溴量法定量的是 （A）黄体酮 （B）戊巴比妥 （C）对氨基水杨酸钠 （D）盐酸去氧肾上腺素
（E）维生素B1 7 具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定，其反应条件是（A）弱酸性环境，40℃以上加速进行 （B）酸度高反应加速，宜采用高酸度 （C）酸性条件下，室温即可，避免副反应 （D）酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸 （E）适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行 8 用于药物杂质定量检查的分析方法验证不需要考虑 （A）耐用性 （B）检测限 （C）精密度 （D）准确度 （E）定量限 9 盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是 （A）偶氮染料 （B）亚硝基苯化合物 （C）偶氮氨基化合物 （D）N－亚硝基化合物
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
思考题 *生物药物的特点？ 答：组成结构复杂，具有严格的空间构像，以维持其特定的生理功能。要测定分子量（组分相同的、分子质量不同、活性不同）要测定生物活性（和药效相关）要效价测定（除含量测定，要效价测定或酶活力测定表明有效成分含量）要确定结构（如氨基酸序列分析） *生物制品的质量检定包括哪些方面？ 答：理化测定.安全检定效力检定 *生物药物常用的定量方法有哪些？ 答：酶法电泳法理化测定生物检定法 *什么是电泳？如何对其分类，分别有哪些？ 答：电泳是指带电粒子在电场力的作用下与自身所带相反的电荷方向移动 分类。按支持物可分为：纸电泳，醋酸纤维素薄膜电泳，淀粉凝胶电泳琼脂糖凝胶电泳，聚丙烯酰胺凝胶电泳。按凝胶形状可分为：水平平板电泳，圆盘柱状电泳，垂直平板电泳。 *影响电泳迁移率的因素包括？ 答：，带电粒子的性质，电子带静电荷越多，越接近球形，电泳速度快 ，电场强度，越强速度越快溶液的值，对于蛋白质来说，当接近等电点，速度越快，溶液离子强度，离子强度越小，速度越快电渗作用 *血清蛋白常用什么电泳技术分离？核酸常用什么电泳技术分离？ 答：血清蛋白：常用醋酸纤维素薄膜电泳；核酸：琼脂糖电泳 *为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应用最广泛的凝胶电泳技术？ 答：聚丙烯酰胺聚合物分子解离基因量很少，故电渗作用小，对样品吸附作用小，容易制备，并可在吸收机械性较好，孔隙可以调节凝胶比重实现可调，具有可拉性分析筛效应，一定范围对热稳定，无色透明，容易观察，丙烯酰胺较纯，可精制，污染小聚丙烯酰胺凝胶在没有吸收利于样品蛋白质电泳后的扫描检测。 *电泳用于测定？其中的作用是什么？ 答：主要是用来测定蛋白质的分子量，其中作用有两个：，消除不同蛋白表面表面电荷效应，引起蛋白构象改变，消除蛋白质的结构效应. *核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素？ 答：琼脂糖浓度，核酸分子的大小，核酸的形状 *分子在琼脂糖凝胶中泳动时，有什么效应与什么效应？ 答：分子筛效应和电荷效应 *聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳，其定义和区别分别是什么？ 答：.连续系统：缓冲液的离子成分、、凝胶浓度、电位梯度都相同，带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。 .不连续系统：缓冲液离子成分、、凝胶浓度、电位梯度不连续，带电颗粒电泳时具有浓缩效应、电荷效应、分子筛效应。 区别：不连续系统能使稀样品在电泳过程中浓缩成层，从而提高分离条带清晰度以及分辨率。 *什么是分子筛效应？ 答：分子量或分子大小和形状不同的蛋白质通过一定孔径分离胶时，受阻滞的
第一章药物分析与药品质量标准 一、基本要求 1．掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品质量和稳定性研究的目 的与内容，药品标准制定的方法和原则。 2．熟悉：药品标准，中国药典的内容和进展，主要国外药典的内容。 3．了解：药品质量管理规范，药品检验的基本程序。 二、基本内容 本章内容涵盖《药物分析》第7版的绪论和第一章药品质量研究内容与药典概况。 （一）基本概念 药物( drugs)是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 药品( medicinal products)通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药物通常比药品表达更广的内涵。 药品是用于治病救人、保护健康的特殊商品，具有以下特殊性：①治病与致病的双重性； ②严格的质量要求性；(爹社会公共福利性。 药物分析(pharmaceutical analysis)是研究药物质量规律、发展药物质量控制方法的科学。 药物分析是药学科学的重要分支学科，是药学研究的重要技术手段，任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与呵控，保障药品使用的安全、有效和合理。 （二）药品标准 药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局( SFDA)颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。国家药品监督管理部门组织药典委员会，负责国家药品标准的制定和修订。国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综
药物分析 第一节药品质量标准 一、药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 常见的国家标准： 国内药品标准：《中华人民共和国药典》（Ch.P）、药品标准； 国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。 （掌握各自的简称） 二、《中国药典》 1.历史沿革： 建国之后至今共出了十版： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、 2000、2005、2010、2015年版。 1963：开始分一、二两部。 2005：开始分三部，第三部收载生物制品。 2015：开始分四部。 2.基本结构和主要内容 《中国药典》由一部（中）、二部（化）、三部（生）、四部及增补本组成，首次将通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。 主要内容：凡例、正文、通则。 3.凡例 是为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。 关于检验方法和限度的规定 检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 关于标准品和对照品的规定 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。 标准品：是指用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值按效价单位（或μg）计。 对照品：是指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值按纯度（%）计。 考点：混淆标准品、对照品的概念 关于精确度的规定 指取样量的准确度和试验精密度。 “精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 “称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照 说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。 二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( e)表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 5．英国药典的缩写符号为( B )。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。 (A)WHO （世界卫生组织） (B)GMP (C)INN （国际非专利药名,国际非专利商标名）(D)NF (E)USP 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？ 答: 凡例、正文、附录、索引。 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量； 空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果； 标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6．常用的药物分析方法有哪些？ 答: 物理的方法、化学的方法。 7．药品检验工作的基本程序是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？
国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
1. 生物技术制药分为哪些类型？生物技术制药分为四大类： （1）应用重组DNA技术(包括基因工程技术、蛋白质工程技术)制造的基因重组多肽， 蛋白质类治疗剂。 （2）基因药物，如基因治疗剂，基因疫苗，反义药物和核酶等（3）来自动物、植物和微生物的天然生物药物（4）合成与部分合成的生物药物 2．生物技术制药具有什么特征？ （1）分子结构复杂（2）具有种属特异性 （3）治疗针对性强，疗效高（4）稳定性差（5）基因稳定性（6）免疫原性 （7）体内的半衰期短（8）受体效应（9）多效性 （10）检验的特殊性 3.生物技术制药中有哪些应用？应用主要有： （1）基因工程制药：包括基因工程药物品种的开发，基因工程疫苗，基因工程抗体， 基因诊断与基因治疗，应用基因工程技术建立新药的筛选模型，应用基因工程技术改良菌种，产生新的微生物药物，基因工程技术在改进药物生产工艺中的应用，利用转基因动植物生产蛋白质类药物 （2）细胞工程制药：包括单克隆抗体，动物细胞培养，植物细胞培养生产次生代谢 产物 （3）酶工程制药（4）发酵工程制药 4.基因工程药物制造的主要程序有哪些？ 基因工程药物制造的主要步骤有：目的基因的克隆，构造DNA重组体，构造工程菌，目的基因的表达，外源基因表达产物的分离纯化产品的检验 5.影响目的的基因在大肠杆菌中表达的因素有哪些？ （1）外源基因的计量 （2）外源基因的表达效率：a、启动子的强弱 b、核糖体的结合位点 c、SD序列和起始密码的间距 d、密码子组成（3）表达产物的稳定性（4）细胞的代谢付荷（5）工程菌的培养条件 6.质粒不稳定分为哪两类，如何解决质粒不稳定性？ 质粒不稳定分为分裂分为分裂不稳定和结构不稳定。质粒的分裂不稳定是指工程菌分裂时出现一定比例不含质粒的子代菌的现象；质粒的结构不稳定是DNA从质粒上丢失或碱基重排，缺失所致工程菌性能的改变。提高质粒稳定性的方法如下：（1）选择合适的宿主细菌2）选择合适的载体（3）选择压力 （4）分阶段控制培养（5）控制培养条件（6）固定化 7.影响基因工程菌发酵的因素有哪些？如何控制发酵的各种参数？ 影响因素：（1）培养基（2）接种量（3）温度（4）溶解氧 （5）诱导时机的影响（6）诱导表达程序（7） PH值 8.什么是高密度发酵？影响高密度发酵的因素有哪些？可采取哪些方法来实现高密度发酵？ 高密度发酵：是指培养液中工程菌的菌体浓度在50gDCW/L以上，理论上的最高值可达200gDCW/L 影响因素：（1）培养基（2）溶氧浓度（3）PH (4)温度（5）代谢副产物实现高密度发酵的方法： （1）改进发酵条件：a、培养基 b、建立流加式培养基 c、提高供养能力 （2）构建出产乙酸能力低的工程菌宿主菌：a、阻断乙酸产生的主要途径 b、对碳代谢流进行分流 c、限制进入糖酵解途径的碳代谢流 d、引入血红蛋白基因 （3）构建蛋白水解酶活力低的工程化宿主菌
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。6．INN是国际非专利名的缩写。7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（） A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/987486709.html,A B. USP C.JP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 0.1mg以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
药分实验 实验一：氯化钠的杂志检查 1.药物中杂质检查的意义是什么 药物中的杂质是影响药品质量的主要因素之一，药品的杂质是药品中不具治疗作用或对人体有危害或影响药品稳定性和疗效的物质，因此，杂质检测是控制药品质量的一项重要指标，以保证药品质量和临床用药安全有效。2.药物中杂质的来源主要有哪些？什么的一般杂质？什么是特殊杂质？ 来源：（1）由生产过程中引入的（2）贮藏过程中产生的 一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。 特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质 3.药物中杂质检查应严格遵循什么原则？为什么？ 遵行平行实验的原则，如加入的试剂，反应的温度，放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性，减少系统误差。 4.试计算出氯化钠中溴化物，硫酸盐，镁盐，钾盐，铁盐，重金属和砷盐的限 量 5.取某一药物0.5g进行金属检测，规定限量为百万分之十，应取多少ml标准 铅溶液？ 6.某一药物砷盐限量为百万分之四，取标准砷溶液2ml做对照，问应取供试品 多少克？ 实验二：药物中特殊杂志的检查 1.简要说明以上杂志检查项目的原理和方法 1)阿司匹林中水杨酸检查的原理：水杨酸在弱酸性环境中和FeCl3作用显紫 色，而阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能发生此反应。方法为化学方法 中的显色反应检查法：取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理比较反应结果从而确定含量是否超过限量。 2)盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查原理：盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在 酸性条件下可与二甲氨基醛缩合而成色。不同物质分配系数不同，在薄层 色谱中可被分离，且斑点大小和浓度有关。 方法：本实验采取薄层色谱中的的杂质对照品法，根据杂质限量取供试品 溶液和一定浓度的杂志对照片溶液，分别点样于薄层色谱板上，展开，斑 点定位，供试品溶液除斑点外的其他斑点与相应的杂志对照片进行比较，若供试品杂质斑点颜色不深于对照品杂杂质斑点，则说明没有超过限量。 2.简要说明薄层色谱法在药物杂质检查中的应用 1）杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品法的情况 2）供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质的结构不确定，或虽杂质的结构已知但是缺少杂质对照品的情况。反适用于杂质斑点的颜色与主 成分斑点颜色相同或相近 3）杂志对照品与供试品溶液自身稀释并用法：杂质较多，上面两种情况都存在 4）对照药物法：当无合适的杂质对照品，或供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量。
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一