固体废弃物检测仪器设备
固体废物是指在生产，生活和其他活动过程中,产生的丧失原有的利用价值或者被抛弃或者放弃的固体、半固体物品,主要包括炉渣、污泥、废弃的制品、破损器皿、动物尸体、人畜粪便等。常见于城市生活垃圾填埋场、卫生处理厂固体废弃物、化工生产及冶炼废渣等工业固体废弃物生产、生活和其它活动中固体废弃物的浸出毒性鉴别等。
固废检测项目：半挥发性有机物、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、腐蚀性、重金属元素、挥发性有机物、农药残留、无机氟化物、总石油烃类、酞酸酯类、湿法化学参数、水分、pH值、全磷和有效磷、挥发酚、矿物油等。
固废检测设备有：
1、气相色谱-质谱联用仪：现场的有机污染物进行准确定性和定量检测，主要应用于环境空气、水体、土壤和固体废弃物中挥发性和部分半挥发性有机物的现场分析，1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、间二甲苯+对二甲苯、邻二甲苯等；
2、土壤重金属检测仪：同时检测钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、锗、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、铟、锡、锑、铪、钽、钨、铼、铂、金、铅、铋、镁、铝、硅、磷、硫元素
3、原子荧光光谱仪：测样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌等十一种元素
4、液相色谱仪：主要用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的仪器设备
5、邻苯二甲酸酯质谱检测仪：集气相色谱（GC）的分离功能和质谱（MS）的检测功能于体的装置，也是检测化合物是什么（定性）、有多少（定量）的精密分析仪器
6、卤素水分测定仪：可以在几分钟内（大部分样品）快速测定出固体、液体、粉体中的水分
7、PH计：测定水溶液酸碱度的仪器
8、总磷测定仪：测水中总磷含量
9、挥发酚测定仪：用于受污染的生活饮用水、水源水和蒸馏后的污水中挥发酚的定量测定
10、色谱仪：样品中的挥发性石油烃（C6-C9），经氮气吹扫、Tenax管捕集后，使用氢火焰离子化检测器测定
精品文档 固体废物中金属元素的测定实验指导 一、实验目的和意义 金属尤其是重金属是固体废物中一种不易降解、不能被生物利用、危害性大的污染物。固体废物中的金属污染物主要有砷、镉、铬、铜、铅、汞等。 原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法 (AAS), 简称原子吸收法。该法具有测定速度快、干扰少、应用范围广、可在同一试样中分别测定多种元素等特点。本实验以原子吸收光谱法测定固体废物中的Cu为例，通过本实验达到以下要求 1、掌握测定固体废物中重金属时固体废物样品的预处理方法； 2、掌握固废样品的消解与AAS法测定重金属的原理与操作方法； 3、了解原子吸收法测定重金属的相关方法； 4、了解固体废物中重金属的来源、迁移转化规律及其危害性。 二、实验方法 直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的铜。 三、实验原理 火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试液直接吸入火焰，在空气 -乙炔火焰中，铜的化合物解理为基态原子，并对空心阴极灯的特征辐射谱线产生选择性吸收。在给定条件下，测定铜的吸光度。 四、实验仪器 (1)广口聚乙烯瓶，2L，具盖 ( 2)磁力搅拌器 (3)微孔滤膜，0.45卩m ( 4)原子吸收分光光度计 ( 5)铜空心阴极灯 ( 6)乙炔钢瓶 ( 7)压缩机，应备有过滤装置，除去油、尘和水汽 ( 8)碘量瓶、烧杯等玻璃仪器 五、实验试剂 1 、硝酸( 1+1 )，分析纯 2、Cu标准液 六、实验步骤 1、浸出液的制备 (1)准确称取 100.00g 粉煤灰试样，置于 250ml 的碘量瓶中，加入 50ml 硝酸( 1+1 )； (2)将碘量瓶置于磁力搅拌器上，在适宜的搅拌速度，调节温度至60C，搅拌 2-3h；
固体废弃物检测仪器设备 固体废物是指在生产，生活和其他活动过程中,产生的丧失原有的利用价值或者被抛弃或者放弃的固体、半固体物品,主要包括炉渣、污泥、废弃的制品、破损器皿、动物尸体、人畜粪便等。常见于城市生活垃圾填埋场、卫生处理厂固体废弃物、化工生产及冶炼废渣等工业固体废弃物生产、生活和其它活动中固体废弃物的浸出毒性鉴别等。 固废检测项目：半挥发性有机物、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、腐蚀性、重金属元素、挥发性有机物、农药残留、无机氟化物、总石油烃类、酞酸酯类、湿法化学参数、水分、pH值、全磷和有效磷、挥发酚、矿物油等。 固废检测设备有： 1、气相色谱-质谱联用仪：现场的有机污染物进行准确定性和定量检测，主要应用于环境空气、水体、土壤和固体废弃物中挥发性和部分半挥发性有机物的现场分析，1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、间二甲苯+对二甲苯、邻二甲苯等； 2、土壤重金属检测仪：同时检测钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、锗、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、铟、锡、锑、铪、钽、钨、铼、铂、金、铅、铋、镁、铝、硅、磷、硫元素
3、原子荧光光谱仪：测样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌等十一种元素 4、液相色谱仪：主要用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的仪器设备 5、邻苯二甲酸酯质谱检测仪：集气相色谱（GC）的分离功能和质谱（MS）的检测功能于体的装置，也是检测化合物是什么（定性）、有多少（定量）的精密分析仪器 6、卤素水分测定仪：可以在几分钟内（大部分样品）快速测定出固体、液体、粉体中的水分 7、PH计：测定水溶液酸碱度的仪器 8、总磷测定仪：测水中总磷含量 9、挥发酚测定仪：用于受污染的生活饮用水、水源水和蒸馏后的污水中挥发酚的定量测定 10、色谱仪：样品中的挥发性石油烃（C6-C9），经氮气吹扫、Tenax管捕集后，使用氢火焰离子化检测器测定
重金属在线监测仪器设备原理、参数及注意事项介绍 1.现状 近年来，中国一些地方发生多起重金属等毒害物质的水污染事件，严重危害群众健康，引起广泛关注，造成恶劣影响。由于发展方式粗放，污染长期累积，一些流域区域重金属等相关毒害物质污染十分突出，特别是汞、铬、镉、铅、砷类金属污染日益凸显。 重金属等毒害物质污染而导致饮用水污染事故的频发，要求我们必须加大对重金属等毒害物质污染的治理与监控力度，建立全面的监控预警体系，以消除对生态环境安全与饮用水安全的高度危害。 中国重金属在线监测技术发展起步相对较晚，除六价铬外，其他重金属在线检测产品相对较少，大多数公司主要以代理国外产品为主，仅有少数几个公司具有自主知识产权的在线重金属分析产品。为改变这一情况，正大环保自主研发了重金属在线监测仪器，具有监测准确、设备小巧、双路光电定量设计、可根据试剂计量要求完成多种计量等特点，同时满足计量系统运行的稳定性，可靠性。 2.设备原理 比色法原理的重金属在线监测仪器的设计基于某些重金属可以与特定化学物质发生化学反应生成有色物质，通过分光光度法进行定量分析。该方法原理简单，不需要特殊设备，一般分光光度计既可满足需求，因此在实验室重金属分析中依旧较为常见。 该方法重金属在线测定仪一般一台仪器只能测定一种离子，无法同时测定多种离子，目前比色法原理的水质重金属监测仪检出限一般为10 Lμg /L。 1 六价铬二苯碳酰二肼分光光度法( GB7467 － 87) 2 锰甲醛肟分光光度法( HJ /T344 － 2007) 高碘酸钾分光光度法( GB11906 － 89) 3 铜2，9二甲基－ 1，10 －菲啰啉分光光度法( HJ486 － 2009) 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法( HJ485 － 2009) 4 镍丁二铜肟分光光度法( HJ48 5 － 2009) 5 铬高锰酸钾氧化－二苯碳酰二肼分光光度法 或硫酸亚铁铵滴定法( 浓度大于1mg /L 时) ( GB7466 － 87) 6 铁邻菲啰啉分光光度法( HJ /T345 － 2007) 7 镉双硫腙分光光度法( GB7471 － 87) 极谱法( 《水和废水监测分析方法》第四版，国家环保部编) 8 砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法( GB7485 － 87) 极谱法( 《水和废水监测分析方法》第四版，国家环保部编)
重金属一般指比重大于4.0，且工业上常用的、对生物体有的金属元素，如汞、镉、铅、砷和铬等。我国是有色金属生产和应用大国，近年来，随着经济的发展，环境问题也越来越严重，近年来相继发生的阳宗海砷污染、紫金矿业污染、陆良铬，渣和河池镉污染等事件，表明重金属污染日益影响着人们的健康安全和社会稳定。随后市面上陆续出现检测水质仪器，以下为各位简介几款水质检测仪产品介绍。 此类仪器多采用阳极溶出伏安分析法（ASV），又称反向溶出伏安法，可快速检测水体中铜、镉、铅、锌、砷、汞、铬、锰、铊、锑等多种金属离子浓度。其原理是先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间使之富集，然后将电位由负向正的方向扫描使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波；由溶出峰电位确定被测物质成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。 JC-ZJS-06型水质重金属检测仪 一、产品介绍 便携式重金属快速分析仪采用阳极溶出伏安法测定重金属离子，检测方法已经被美国EPA等机构列为标准检测方法,如US EPA 1001、7063 、7472 、D3557-95、DIN 38 406、ISO 6636-1、ISO 8391-1、AOAC 982.23；中国也把该检测方法列为国家标准方法之一，如GB/T 13896-92、GB17378.4-2007。 二、产品参数 1、检测时间：单项≤5mins
2、检出下限：一般项目0.1ppb 个别项目0.01ppb 3、分辨率：0.01ppb 4、校准方式：实时自动校准 5、显示方式：彩色屏幕 6、存储空间：2000组数据 7、供电方式：市电和内置电源双电源供电 8、通讯方式：USB 检测项目： 铜、镉、铅、锌、砷、汞（ASV法标配项目） 铬、锰、镍、锑、锡、铊等（ASV法扩展项目） 铁、铝、钾、钙、镁、硒等（比色法扩展项目） 三、产品特点 1、检测速度快：多数单项指标检测不超过5分钟 2、检测精度高：精心设计了电压扫描和峰值采集电路，运用多种算法计算峰高，确保了检测结果的精度 3、检出下限低：阳极溶出伏安法特有优势，低检出限可达10-12g/L ，检测下限低于0.5ppb 4、操作安全性：采用无汞电极，检测耗材无腐蚀性，同时设计了专用分析池将检测电极、搅拌器、检测溶液集成封闭在内部，确保检测全程安全 5、特有电极优势：专有技术，全部参数检测均采用同一工作电极，不需频繁更换，参比电极免维护设计，工作电极和辅助电极亦采用高品质工艺制作，维护简单方便 6、曲线实时标定：每批检测均进行实时曲线自动标定，标定后可直接进行一批次样品测定，相比内置固定
电感耦合等离子体-质谱光度计 一、引言 电感耦合等离子体-质谱光度计（ICP-MS）作为一种先进的分析仪器，已经在各种领域广泛应用。它具有高灵敏度、高选择性、高分辨率和 宽线性范围等特点，能够准确、快速地进行多元素分析，因此在环境 监测、食品安全、生命科学等领域具有重要作用。 二、ICP-MS的原理 ICP-MS利用电感耦合等离子体（ICP）产生的高温等离子体将样品中 的元素离子化，再结合质谱仪对离子进行分析。在ICP中，气体被加 热至高温并注入电源，形成等离子体。样品通过喷雾器雾化后进入等 离子体，被激发为离子态，然后被导入质谱仪进行分析。通过质谱仪 的电磁场和质子-电子信号检测器，可以得到丰富的元素质谱信息，从而实现对样品中多种元素的准确测定。 三、ICP-MS的应用 1. 环境监测 ICP-MS可以对大气、土壤、水体等环境样品中的微量金属元素进行准确测定，为环境污染监测提供重要数据。对水体中重金属污染的监测，ICP-MS可以实现对砷、汞、铅等有毒重金属元素的快速分析，为环境保护提供重要的数据支持。
2. 食品安全 食品中微量元素的检测对食品质量和安全具有重要意义。ICP-MS可以实现对食品样品中微量元素的快速、准确检测，例如铁、锌、铬等微 量元素的含量检测，为食品质量监控和食品安全提供数据支持。 3. 生命科学 在生命科学领域，ICP-MS被广泛应用于细胞、体液、生物组织等样品中多种微量元素的测定，如钙、镁、锰等微量元素的含量分析。这些 数据对于研究细胞代谢、生物元素平衡等方面具有重要意义，有助于 揭示生命科学领域中的各种生物过程。 四、ICP-MS的发展前景 随着科学技术的不断发展，ICP-MS作为一种高灵敏度、高选择性、高分辨率的分析仪器，将在各个领域得到更广泛的应用。ICP-MS在分析精度、快速性、样品处理等方面还有一定的提升空间，未来发展的方 向将主要集中在提高测定精度、拓宽适用范围、简化操作流程等方面，以满足不同领域对元素分析的更多需求。 五、综述 ICP-MS作为一种先进的分析仪器，具有在多种领域中进行快速、准确元素分析的优势，为环境监测、食品安全、生命科学等领域提供了重 要支持。随着科技的不断进步，ICP-MS的应用范围将会更加广泛，发展前景备受期待。
重金属检测报告 重金属检测报告 重金属检测是一项对环境和人体健康非常关键的工作，通过检测重金属的含量，可以评估环境中的污染程度以及其对人体的潜在危害。本次检测旨在对某市区的土壤、空气和水中的重金属含量进行评估，并为相关部门提供科学依据。 一、方法和仪器 本次检测所采用的方法为国家标准GB/T 18617-2008《环境空气中重金属元素的测定火焰原子吸收光谱法》、HJ/T 351-2006《水和废水中重金属元素及硒的测定 ICP法》以及 HJ/T164-2004《土壤重金属元素标准用法的制备》。检测过程中使用的仪器包括火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪。 二、结果分析 1.土壤样品 经过对某市区的土壤样品进行检测，结果显示在土壤样品中检测到了部分重金属元素的超标情况，主要包括铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）等。其中，铅的平均含量为400mg/kg，超过了国家标准GB 15618-1995《农产品中铅的限量》规定的限量标准（300mg/kg）。其他超标元素的含量也均在国家标准规定值的上限范围内。
2.空气样品 对某市区的空气样品进行检测，结果显示空气中的重金属元素含量较低，大部分元素都在国家标准范围之内。少数元素如铅（Pb）、镉（Cd）的含量略高于国家标准值，但仍在可接受范围内，且与周边地区相比较低。总体来说，该市区的空气质量相对较好。 3.水样品 对某市区的水样品进行检测，结果显示在部分水样中检测到了铅（Pb）和镉（Cd）等重金属的超标情况。其中，铅的平均含量为0.05mg/L，超过了国家标准GB 50581-2010《地下水环境质量标准》规定的限量标准（0.01mg/L）。其他超标元素的含量均在国家标准规定值的上限范围内。 三、评估和建议 通过对土壤、空气和水样品的检测结果分析，可以看出某市区的土壤、空气和水环境中存在部分重金属元素的超标情况。这可能与工业废气、废水排放和农药使用等活动有关。超标的重金属元素会对环境和人体健康造成一定的潜在危害，如慢性中毒、免疫功能下降等。 为了减少重金属元素对环境和人体的危害，建议相关部门采取以下措施： 1.加强监管力度，严格限制工业废气、废水的排放标准。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项 ICP-MS是一种高灵敏度、高选择性的分析仪器，可以用于测定土壤中的重金属元素含量。在进行ICP-MS测定土壤重金属时，需要注意以下几点。 首先是样品的准备。土壤样品需要收集自不同位置，以保证结果的代表性。在采样过 程中，要避免使用金属容器，以防止可能的样品污染。样品在采集后，应尽快送回实验室 进行处理。样品处理过程中应避免接触金属和塑料容器，采用耐酸、耐碱的玻璃容器进行 储存。 其次是样品的预处理。土壤样品通常含有大量的杂质，需要进行预处理，以去除干扰 物质。常见的预处理方法包括干燥、研磨、筛分和酸溶等。干燥的目的是去除土壤中的水分，避免在后续处理过程中产生气泡。研磨和筛分的目的是使样品均匀细致，以提高样品 的可溶性。酸溶是最常用的预处理方法，可以溶解大部分的重金属元素。但需要注意选择 合适的酸和酸的浓度，以避免产生干扰。 然后是仪器的操作。在使用ICP-MS进行土壤重金属测定时，需要根据实际样品的特点设置合适的分析参数。包括滤波器选择、气体流量、电离势和扫描范围等。为了保证测定 的准确性和稳定性，需要经常校正仪器，使用适当的内标元素进行质控。在进行样品测定前，还需要进行空白测试，以排除仪器和试剂的污染。 最后是数据分析和结果解释。对于ICP-MS测定的结果，需要进行合理的数据处理和统计分析。可以使用标准曲线法或者内标法来计算样品中重金属元素的浓度。在结果解释时，需要根据土壤类型、土壤pH、土壤有机质含量等因素进行综合考虑，以正确评估土壤中重金属的污染程度和对环境的潜在风险。 ICP-MS测定土壤重金属需要注意样品准备、预处理、仪器操作和结果解释等多个方面。只有严格遵循操作规程和质控程序，才能得到准确、可靠的分析结果。
重金属铅检测试剂设备工艺原理 前言 人们日常生活和工作中都会接触到各种各样的化学物质，其中一些 化学物质可能有害健康。重金属铅就是这样一种常见的有害物质。铅 是一种危害人体健康的重金属元素，长期接触铅会导致各种健康问题，如贫血、神经系统和消化系统疾病等。因此，重金属铅检测显得非常 重要。 目前，铅检测设备已经广泛应用于工业、食品、化妆品、医疗等领域。有着不同的检测技术和原理。其中，检测试剂是一种根据标准化 反应原理，快速、简单、准确检测出铅离子的试剂。 本文将介绍重金属铅检测试剂的工艺原理，以及该设备的构成和使 用方法。 工艺原理 铅离子是具有一定化学活性的正离子，它们可以和其他化学物质发 生反应。铅离子检测试剂基于这一原理设计制造，其工作原理是利用 试剂特有的化学反应，将铅离子转化为一种比较容易检测的化合物。 检测过程的分析原理极其简单，其主要过程包括两个步骤： 1.离子与试剂反应：铅离子和试剂各自于洁净样品中反应。 2.光度计检测：在光度计中测量反应产物 absorbance.
检测结果表现为一组具有确定 absorbance 值的数组。由于反应产物的 absorbance 值是铅离子浓度的函数。样品的铅离子浓度即可通过解 析出反应产物的 absorbance 值确定。 据铅离子的特性，合适的试剂应至少满足以下条件： 1.通过酸度、水溶性、沉淀生成等反应将铅离子转化为特定 的化合物。 2.反应产物应具备明确的、可以在发光分析仪、分色光度计 等设备中测定的性质。 3.反应后的产品和反应前的废物应尽可能地易于分离和处理。 设备构成 铅离子检测设备主要由光度计、微孔板、试剂盒三部分构成。 1.光度计：光度计是测量反应中产生光谱的仪器。铅离子检 测光度计预设有检测酶探针的吸收条件。通过与反应中参与的试 剂反应，保证吸收条件具有特定的、可以检测出铅离子的波长。 2.微孔板：微孔板是铅离子检测试剂包装的透明平台。每个 孔有助于将待检样品与试剂分离，确保测量的准确性和可靠性。 3.试剂盒：试剂盒包括铅离子检测试剂和试剂载体。其中， 试剂载体有助于固定试剂，快速获得结果。试剂一般在使用前必 须重新混合。 使用方法 铅离子检测试剂使用过程大致可分为三步：
固体废物22种金属元素的测定 固体废物中存在着多种金属元素，这些金属元素的测定对于环境保护和资源回收利用非常重要。本文将介绍固体废物中22种金属元素的测定方法。 固体废物中的金属元素主要包括有毒重金属（如铅、镉、汞等）、有色金属（如铜、铝、锌等）和贵金属（如铂、银、金等）。测定这些金属元素可以采用多种分析方法，包括原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等。下面将详细介绍各种金属元素的测定方法。 首先是有毒重金属的测定。铅、镉、汞等有毒重金属的测定通常采用原子吸收光谱（AAS）方法。该方法通过分解样品中的有机物，将金属元素转化为原子状态，并利用光谱测定吸收的能量来确定金属元素的含量。此外，还可以使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法，该方法具有灵敏度高、测定范围广的特点。 接下来是有色金属的测定。有色金属如铜、铝、锌等的测定可以使用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）方法。该方法通过将样品中的金属元素转化为离子态，并利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定元素的发射光谱来确定其含量。此外，还可以使用原子吸收光谱（AAS）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法进行测定。 最后是贵金属的测定。贵金属如铂、银、金等的测定通常采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法。该方法具有极高的灵敏度和准确性，可以测定极低浓度的金属元素。此外，还可以使用原子吸收光谱（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）方法进行测定。
除了上述常用的测定方法，还可以结合其他技术来对固体废物中的金属元素进行测定。例如，可以使用扫描电子显微镜（SEM）结合能谱分析（EDS）来对金属元素进行定性和定量分析。此外，还可以利用X射线荧光光谱（XRF）和X射线衍射（XRD）等方法进行金属元素的测定和分析。 综上所述，固体废物中的金属元素可以采用多种分析方法进行测定。选择合适的测定方法需考虑到金属元素的种类、浓度范围、测定的准确性和灵敏度要求等因素。通过对固体废物中金属元素的准确测定，可以为环境保护和资源回收利用提供科学依据。
ICP法同时测定固体废物浸出液中多种金属元素 冯丽萍;陈泓霖;张志君;杨静 【摘要】The contents of seven kinds of metal elements in Cu,Zn,Mn,Ni,TCr,Pb and Cd of solid waste leachate were determined by ICP The quality control parameters such as detection limit,precision and accuracy of the method are analyzed Under the optimized conditions,the detection limits of the seven heavy metals were 00008~0007mg/L,and the recoveries were between 850 and 110%,and the relative standard deviations were 290%~666%.%采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定固体废物浸出液中铜、锌、铍、镍、总铬、铅、镉7种金属元素含量.分析了方法的检出限、精密度和准确度等质量控制参数.在优化了仪器条件下,7种重金属的方法检出限为00008~0007mg/L,加标回收率在850%~110%之间,相对标准偏差为290%~666%. 【期刊名称】《环境与可持续发展》 【年(卷),期】2017(042)002 【总页数】3页(P101-103) 【关键词】电感耦合等离子体发射光谱;固体废物浸出液;金属元素 【作者】冯丽萍;陈泓霖;张志君;杨静 【作者单位】衡阳市环境监测站,湖南衡阳 421001;衡阳市环境监测站,湖南衡阳421001;衡阳市环境监测站,湖南衡阳 421001;衡阳市环境监测站,湖南衡阳421001
ICP-AES测定金属元素 摘要：近几年环境问题日益加剧，环境监测逐渐被提上议事日程。ICP-AES分析技术以其快速、准确、灵敏等特点，广泛应用于环境、地矿、冶金、生物、食品、石油、医学检验等领域中的多元素分析，其分析技术和仪器也日益完善。本文综述了ICP-AES分析技术的原理，分析过程，以及近几年在各个领域当中对于金属元素监测的应用，并对其发展前景作了简要的论述与展望。 关键词：ICP-AES；金属；应用；技术原理；分析过程 Determination of metal elements by ICP-AES Abstract:In recent years, environment monitoring is gradually up on the agenda with the environment problem increasing. ICP-AES analysis technology widely used in the analysis of many elements in the field of environment, geological mining, metallurgical, biological, food and oil, medical test with its rapid, accurate, sensitive and other characteristics. The analysis technology and instruments has become more and more perfect. This paper reviewed the ICP-AES analysis technology principle, the process and the application in monitoring metals in various fields in recent years and described the development prospects. Key words：ICP-AES; Metal; Application; Technology principle; Analysis process 1 概述 随着人类社会的不断发展，各种环境问题层出不穷，人类对环境问题的认识也在伴随着人类社会的发展进程在不断的加深。作为环境预防与治理的基础和技术支持，我国环境监测技术在近几年也取得了较大的进步。 电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ICP-AES）是20世纪60年代早期提出并发展起来的。人们在对发射光谱法光源深入研究的过程中，发现了利用等离子炬作为发射光谱的激发光源，并采用AAS的溶液进样方式，发展为具有发射光谱多元素同时分析的特点，又具有吸收光谱溶液进样的灵活性和稳定性的新型仪器，从而把发射光谱分析技术推向一个崭新的阶段[1]。由于ICP-AES具有精密度高、灵敏度高、基体干扰小、线性范围广等特点并具有多元素同时检测的能力而得以广泛应用；但也有其缺点，对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用比较高，但与ICP-MS相比费用较低。金属元素广泛存在于水体、植物、土壤、固体废弃物等当中，对人体和动植物的健康构成了极大的威胁，因此测定金属元素在环境中的存在具有重大的现实意义，本文主要介绍了ICP-AES技术在测定金属元素方面的应用。 2 ICP-AES技术 2.1 ICP-AES技术原理 光谱强度与信号强度成正比是ICP测试仪原理的核心，而原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。ICP-AES可以进行定性、半定量、定量分析。 2.2 ICP-AES仪器装置 ICP-AES分析仪器主要由样品导入系统、检测器、多色器和RF发生器构成，如图1所示。
原子吸收光谱仪金属元素分析在化学分析领域，金属元素分析是一个非常重要的研究方向。原子吸收光谱仪（Atomic Absorption Spectrometer, AAS）作为一种广泛应用的分析仪器，被广泛用于金属元素的定量和定性分析。本文将介绍原子吸收光谱仪的原理、仪器构造和分析方法，并探讨其在金属元素分析中的应用。 一、原子吸收光谱仪的原理 原子吸收光谱仪是基于原子吸收光谱原理来进行金属元素分析的仪器。该原理是利用金属元素在特定波长下吸收入射光的特性来进行分析。 原子吸收光谱仪的工作原理如下：入射光源通过空心阴极放电，产生高温的原子态金属气体。这些气体中的金属原子在特定波长的入射光下，会吸收入射光中与其能级间能量差相匹配的光子，并发生能级跃迁。通过测量样品溶液对入射光的吸收程度，就可以得到样品中金属元素的浓度。 二、原子吸收光谱仪的仪器构造 原子吸收光谱仪由光源系统、光路系统、样品系统、检测器和数据处理系统五个主要部分组成。 1. 光源系统：提供特定波长和强度的入射光源。常用的光源有空心阴极灯、中空阴极灯和普通灯丝。
2. 光路系统：将入射光与样品溶液通过光的反射、折射和透射等方 式进行传输和分光，保证光的稳定性和准确性。 3. 样品系统：通过样品进样装置将待测试样品引入到光路系统中， 使其与入射光发生相互作用。 4. 检测器：用于测量样品溶液对特定波长入射光的吸收强度。常见 的检测器有光电倍增管（Photomultiplier Tube, PMT）和光电二极管（Photodiode, PD）等。 5. 数据处理系统：将检测到的光信号转换为电信号，并通过计算与 标准曲线相对照，得出待测样品中金属元素的浓度信息。 三、原子吸收光谱仪的分析方法 在金属元素分析中，原子吸收光谱仪主要采用标准加入法、标准曲 线法和比较法等分析方法。 1. 标准加入法：该方法通过在待测样品中加入一定量的标准物质 （标准溶液），然后测定加入前后样品的吸光度差。根据吸光度差与 标准物质浓度的关系，计算出样品中金属元素的浓度。 2. 标准曲线法：该方法先制备不同浓度的标准溶液，然后使用原子 吸收光谱仪分别测定各个标准溶液的吸光度，并绘制出标准曲线。通 过测定待测样品的吸光度，根据标准曲线得出样品中金属元素的浓度。 3. 比较法：该方法基于待测样品与标准样品对特定波长入射光的吸 光度差异。通过比较吸光度差异，得出样品中金属元素的浓度。
重金属检测方法全汇总（含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法） 通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等 离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。 1. 原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。A AS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。 原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（G C-A A S）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。 2. 原子荧光法（AFS）
微波消解-ICP-AES法测定土壤中的重金属元素 iiii* 111111 院广州510275 引言 土壤是生物生存的重要环境，土壤中各金属（特别是重金属）含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒，从而影响植物的生长和其周围的水质，最终直接或间接地影响人类的生活和健康，因此对土壤中重金属元素的监测至关重要[1] O
土壤样品相对于蔬菜、饮料等样品比较难以处理，传统的电热板敞开消解体系费时长，易交叉污染而降低精密度和准确度，而且消解过程所产生的有害气体直接影响环境和人员的健康。因此本实验采用全封闭式微波消解法处理土壤样品，具有省力、省时、用酸少、污染少、提取率高且背景值低等特点。 土壤测定方法常用原子吸收分光光度法、分光光度法、原子荧光法、气相色 谱法、电化学分析法及化学分析法，还有X-射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、液相色谱分析法及气相色谱—质谱（GC— MS联用法等［2］。本实验中采用电感耦合等离子—原子发射（ICP—AES法测定了土样中的镉、铜、锰、锌金属元 素的含量。方法检出限低、精密度好、准确度高、线性分析范围大，且可进行多元素同时定性定量分析。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 高压密闭微波消解仪（Mars-Xpress型，培安• CEM微波化学（中国）技术中心）；Spectro Ciros-Vison EOP 水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪（德国斯派克分析仪器公司）。 Cu、Zn、Mn、Cr 标准溶液（1.0 mg/mL ，国家标准物质研究中心，实验室提供）。分别吸取上述各元素的标准溶液5 mL于100 mL容量瓶中，以2 %硝酸（G.R.）溶液配制成各元素浓度均为50卩g/mL的混合液；盐酸、硝酸均为优级纯；二次去离子水（实验室制备的超纯水）。 土壤样品（实验室提供）：将采集的土壤样品（不少于500 g）混匀后用四分法缩分至100 g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2 mm尼龙筛除去2 mm以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。
《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》 （征求意见稿）编制说明 《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法》编制组 二零一三年一月
项目名称：固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 项目统一编号： 承担单位： 标准所技术管理负责人： 标准处项目负责人：
目录 1 任务来源 (1) 2 工作过程 (1) 3 标准编制的必要性 (2) 4 编制依据和相关规范、标准 (3) 5 标准编制的原则和技术路线 (3) 6 标准编制的主要内容 (4) 7 参考文献 (7)
1 任务来源 任务来源于国家科技支撑计划项目《重点工业领域资源高效利用共性技术标准研究（2011BAB02B05）》之中的项目子课题《工业固废综合利用检测标准体系及检测标准研究》。 2011年2月18日，《重金属污染综合防治“十二五”规划》被国务院正式批复，重点提出铅、汞、铬、镉和类金属砷的排放控制。与此同时，2011年12月17日，工信部发布《大宗工业固废综合利用“十二五”规划》，指出“十二五”期间，大宗工业固体废物综合利用量达到70亿吨。大宗工业固体废物中含有铅、铬、镉、砷等多种金属元素，在综合利用过程中会释放到环境中，对环境和人体健康造成严重危害。因此为适应新时期的环境保护要求，根据国标委综合【2012】50号下达的“关于下达2012年第一批国家标准制修订计划的通知”的要求，《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（计划编号：20120297-T-469）由XXXXXX牵头，XXXXXX负责标准的编制工作，全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会（SAC/TC415）进行归口管理。 2 工作过程 2011年，承担单位接受任务后，成立了由化学、环境等专业领域研究人员组成的编制组。编制组收集并分析了美国、台湾等多个国家、地区和组织的相关标准，确立了采用美国EPA METHOD 29 - DETERMINATION OF METALS EMISSIONS FROM STATIONARY SOURCES作为本标准核心方法。 2012年初，编制组根据美国EPA METHOD 29所述方法，搭建实验室模拟平台，对煤矸石煅烧过程产生烟气中重金属进行检测。实验发现酸化高锰酸钾吸收液储存过程中不稳定，高锰酸钾易分解。过滤后的酸化高锰酸钾吸收液在用ICP-AES分析时由于过高的盐度及不稳定性会导致仪器熄火。考虑检测汞同时增加标准操作的复杂性，经过编制组讨论决定本标准不包括汞的检测。再没有获得飞灰标准样品时，采用EPA中所述颗粒物消解方法对煤矸石及煅烧后煤矸石进行消解实验，发现对煅烧后煤矸石消解效果良好，消解液澄清透明。对煤矸石的消解效果并不非常理想，怀疑是所用煤矸石样品有机质含量较高导致。后在获得