食品理化检验期末复习重点
苯甲酸钠和山梨酸钾（盐）难溶于有机溶剂→盐酸酸化→乙醚萃取；
赤癣红（酸性条件溶有机碱性溶水）加少盐酸→5%三正辛胺正丁醇溶液萃取（除水溶性杂质）→水浴加热→加正己烷→氨水提取（水层赤癣红正己烷层杂质）
直接干燥法（含挥发性物质甚微）
原理食品中的水分在大气压力为101.3 kPa，温度101℃～105℃下蒸发逸出，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，通过称量干燥前后样品的质量差，计算食品中水分的含量；
步骤（万分之一电子天平）洗净、烘干、恒重称量瓶（2mg）→称样→干燥样品→重复干燥、冷却、称量至恒重；浓稠样品加海砂（防止表面结痂，使样品分散，提高水分蒸发效率）
减压干燥法（易分解食品）
原理利用大气中空气分压降低时，水沸点会降低的原理，将食品试样置于40~53kPa 压力下加热至60（±5℃），使水分去除，通过烘干前后质量变化计算样品中的水分含量；
步骤恒重称量瓶→取样→真空干燥箱（压力温度）→减压干燥→冷却称量→重复至恒重
蒸馏法（含水量较多且含有较多挥发性物质，香辛料唯一检验法）
原理样品中水分与加入的不溶于水的有机溶剂可形成共沸混合物，使用水分测定器将食品中的水分与有机溶剂共沸蒸出，收集馏出液，根据所接收水的体积，计算样品中水分的含量；
步骤称样→加甲苯/二甲苯（与水形成共沸混合物，沸点低于各组分）→连接水分蒸馏器→加热蒸馏至接收管上部及冷凝管无水滴附着，接收管水平面不变→读取接收管水层的体积。
凯氏定氮法（粗蛋白）
原理食品中的蛋白质与硫酸（氧化）、硫酸钾（提高沸点）和硫酸铜（催化剂）一起加热消化，样品中的氮转化成硫酸铵，再碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据标准酸消耗量计算出总氮量，并换算成蛋白质的含量。
步骤消化（凯氏烧瓶，蓝绿色）→蒸馏（甲基红，硫酸，消化液＋氢氧化钠（足量，深蓝色/黑色沉淀）→硼酸吸收）→滴定（硫酸/盐酸标液，试剂空白）
氨基酸分析仪法
原理食物中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液生成具有紫外吸收的蓝紫色化合物，再经分光光度法测定氨基酸含量
步骤样品＋稀盐酸＋苯酚（利于蛋白质变性和水解）→氮气封口（防止茚三酮水合物被氧化）→110℃恒温水解→过滤→定容→滤液真空干燥（除去多余盐酸）→溶解残渣（水）→干燥蒸干→＋缓冲溶液（pH2.2）（使氨基酸都带上正电荷）溶解→进样分析；
除杂脂肪＋丙酮或乙醚等有机溶剂→离心/过滤抽提；核酸在氯化钠溶液（防止乳化便于分层）中加热→热水洗涤过滤→丙酮淋洗沉淀→干燥；无机盐阳离子交换树脂处理。
索氏抽提法
原理在索氏提取器中，以无水乙醚或石油醚等有机溶剂回流提取样品中的脂肪，挥去溶剂，称取残留物的质量，即可测得样品中粗脂肪的含量。
步骤：
1试样处理.固体试样：称取充分混匀后的试样，准确至0.001g，全部移入滤纸筒
内。液体或半固体试样：称取混匀后的试样准确至0.001g，置于蒸发皿中，加入
约石英砂，于沸水浴上蒸干后，在电热鼓风干燥箱中于干燥30min后，取出，研
细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及粘有试样的玻璃棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦
净，并将棉花放入滤纸筒内。
2抽提.将干燥后的样品装入滤纸袋中，封口，称重后放入索氏提取器的提取筒内，高度不要超过
虹吸管；连接已干燥至恒重的接收瓶，加入有机溶剂至接收瓶内容积的2/3，于
水浴上回流抽提（6次/h-8次/h）,一般抽提6h-10h。提取结束时，用磨砂玻璃棒
接取1滴提取液，上无油斑表明提取完毕。
3称量.提取完毕后，取下接收瓶，回收有机溶剂，待其中的有机溶剂剩下1～2ml
时，于水浴上蒸干，再于（100±5）℃干燥1h，放干燥器内冷却0.5h后称量。
重复以上操作直至恒重（直至两次称量的差不超过2mg）。
称重方法：有增重法和减重法两种。
（1）增重法，球瓶恒重，蒸去球瓶中有机溶剂后，称取球瓶增加的质量，适宜于脂肪含量较高的样品，多分样品的提取。
（2）减重法，取出装样品的滤纸包烘干,称取滤纸包减轻的质量。样品中脂肪含量高、低均适用。（计算结果表示到小数点后一位。）
x ——脂类的含量g/100g ；
m ——试样质量g ；
m1——接收瓶质量g ；
m2——接收瓶与脂肪的质量g ；
1) 样品必须充分烘干并磨细（可用测完水分的样品测定），因为样品含水或
颗粒大时溶剂不易浸透，会降低提取效率。
2) 所用的乙醚或石油醚，应无水、无过氧化物。含水的醚会同时提取水溶
性的非脂成分，使测定值偏高；含过氧化物会导致脂肪氧化，在烘烤时也
会有爆炸的危险。
3) 滤纸包中样品不得超过虹吸管的高度，滤纸包封口应严密，所用滤纸用
乙醚浸泡进行脱脂处理。(4) 石油醚提取的成分比较接近食品中所含的脂
类。
酸水解法
原理：食品样品经酸水解后，使结合脂肪或包裹在组织里的脂肪游离出来，再加乙醚萃取，去除溶剂后即为总脂肪（total fat ）含量，包括游离脂肪和结合脂肪。
步骤：称取样品，加水混匀后加盐酸水解，加入乙醇混合，乙醚分次提取脂肪，石油醚-乙醚等量混合液冲洗容器上附着的脂肪，静置分层，取上清液，挥干溶剂，干燥、冷却，称量，至恒重
（1）乙醇能使溶于乙醇的物质进入水相，减少某些非脂成分进入醚层。加入石油醚，可降低乙醚的极性，促进乙醇进入水层，使乙醚层能与水层分离。若出现浑浊，可用无水硫酸钠脱水醚层再处理。（2）本法适用于各类食品中脂肪的测定。
（选择题，填空题）分为：单糖、低聚糖（寡糖）和多糖。.单糖主要有葡萄糖、果
10012?-=m
m m X
糖和半乳糖。
1.低聚糖也称寡糖，双糖是低聚糖中最重要的一类，常见的有蔗糖、麦芽糖、和乳
糖等，多糖如淀粉、纤维素、糊精、果胶等。
2.人体能利用的多糖主要是淀粉，不能利
用的是膳食纤维。
3.溶解性：单糖和双糖均溶于水，有甜味，
微溶于醇，不溶于醚; 多糖不溶于水、醇和
醚，没有甜味。
4.水解性：单糖不能水解成更简单的糖；双糖在一定条件下能水解成二分子单糖；
多糖中的淀粉，在酶和酸的作用下，最终水解成葡萄糖；纤维素在稀酸条件下不易水解。
5.还原性：单糖分子含有游离羰基（包括醛基或半缩醛）而具有还原性，具有还原
性的糖统称为还原糖，能被弱氧化剂氧化。蔗糖和多糖没有还原性，属于非还原糖。还原糖检验（高锰酸钾滴定为重点）
高锰酸钾滴定法
原理: 还原糖+斐林试剂（Cu2+）→Cu2O沉淀+酸性硫酸铁溶液→硫酸亚铁+高锰酸钾标准溶液→计算出氧化亚铜的量→查糖量表
斐林试剂：临用时将碱性酒石酸铜甲液，CuSO4的稀H2SO4溶液两种溶液混合；
碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠NaOH溶液
酒石酸钾钠，与Cu2+生成可溶于水的酒石酸钾钠铜配合物（呈显蓝色），防止
氢氧化铜沉淀生成，利于与还原糖反应。
Cu2O物质的量等于5/2KMnO4物质的量。根据Cu2O量，查Cu2O相当的糖量
表，即可求得还原糖的含量。
步骤
样品处理：用40 ℃～50℃水提取样品。除脂肪：乙醚脱脂；淀粉和糊精：用70%～
75%的乙醇溶液提取，沉淀后离心，提取液再蒸发除去乙醇。
提取液的净化：除去提取液中的色素、蛋白质、可溶性果胶、可溶性淀粉、氨基
酸等杂质。测定前必须加澄清剂沉淀这些干扰物质。①中性醋酸铅溶液铅离子能
与很多离子结合，生成沉淀，吸附除去部分杂质；②乙酸锌和亚铁氰化钾溶液利
用产物亚铁氰酸锌沉淀吸附干扰物质；③硫酸铜和氢氧化钠溶液在碱性条件下，铜离子可使蛋白质沉淀。
测定方法：样液中加入碱性酒石酸铜甲、乙液，加热使其在4min沸腾，保持4
分钟。趁热抽滤，并用热水洗涤沉淀至洗涤液不呈碱性为止。沉淀中分别加入硫酸铁溶液和水，使沉淀完全溶解，以高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。另取水代替样液，做空白试验。查糖量表得出与氧化亚铜相当的还原糖量。加热至沸腾及保持沸腾的时间需严格控制。煮沸后的溶液应保持蓝色，表示有过量的酒石酸钾钠铜存在，保证还原糖被完全氧化。否则应将样品液稀释重做。
本法适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液也不受影响，方法准确度和重现性都优于直接滴定法，但操作复杂、费时。
膳食纤维检验（可溶性膳食纤维，不溶性膳食纤维）
酶-重量法：
1样品制备：试样处理根据水分含量、脂肪含量和糖含量进行适当的处理及干燥，并粉碎、混匀过筛。脂肪含量<10%的试样，直接用。水分含量高（>10%），置于70℃±1℃真空干燥箱内干燥至恒重（若不适宜加热，可采用冷冻干燥法）脂肪含量≥10%的试样，试样需经脱脂处理，加入石油醚进行冲洗，糖含量≥5%的试样，经脱糖处理。用85%乙醇溶液冲洗（可洗去可溶性糖类），弃乙醇溶液，
2酶解：热稳定α-淀粉酶酶解，蛋白酶酶解，淀粉葡糖苷酶酶解
3总膳食纤维（TDF）测定：沉淀：向每份试样酶解液中，分别加入95%乙醇，取出烧杯，盖上铝箔，室温下沉淀1h。乙醇沉淀的高分子质量可溶性膳食纤维
不溶性膳食纤维（IDF）测定：（残渣用乙醇和丙酮溶液洗涤）可溶性膳食纤维（SDF）测定，残渣用乙醇和丙酮溶液洗涤）
食品中维生素检验（脂溶性，和水溶性）
维生素A与维生素E同时测定HPLC（紫外分光光度计，采用棕色玻璃器皿，避免维生素的破坏。）
维生素E对氧和碱不稳定对酸和热稳定
原理：样品经皂化（除脂肪）处理后，用有机溶剂（乙醚）提取其中的维生素A和维生素E，经C18反相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，内标法（苯并
[a]芘）定量。
脂肪在碱性条件下水解生成丙三醇和脂肪酸易溶于水。皂化法除脂肪的条件是待测物对碱稳定
分析步骤：样品处理，样品加入无水乙醇（大大增加油脂和碱液接触面）、抗氧化剂维生素C和内标物苯并[a]芘。加入氢氧化钾溶液（1+1）于沸水浴中回流皂化30min，
冷却。皂化后的样品用乙醚分次提取。水洗涤乙醚层（上层），用pH试纸检验至水层不呈碱性。乙醚层经无水硫酸钠脱水。35℃水浴中减压蒸馏浓缩，用氮气吹干后用乙醇定容。离心，上清液供色谱分析用
用标准溶液色谱峰的保留时间定性，根据标准和样品中待测维生素峰面积与内标物峰面积的比值，计算其含量。本法不能将β-生育酚、γ-生育酚分开，故γ-生育酚中含有β-生育酚。
维生素C测定：即抗坏血酸，食品分析中测定的总抗坏血酸包括抗坏血酸和脱氢抗坏血酸。L(+)-抗坏血酸对人体具有生物活性
高效液相色谱法：试样中的抗坏血酸用偏磷酸溶解超声提取后,以离子对试剂为流动相,经反相色谱柱分离,其中L(+)-抗坏血酸和D(+)-抗坏血酸直接用配有紫外检测器的液相色谱仪(波长245nm)测定;试样中的L(+)-脱氢抗坏血酸经L-半胱氨酸溶液进行还原后,用紫外检测器(波长245nm)测定L(+)-抗坏血酸总量,或减去原样品中测得的L(+)-抗坏血酸含量而获得L(+)-脱氢抗坏血酸的含量。以色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
流动相:A:6.8g磷酸二氢钾和0.91g十六烷基三甲基溴化铵,
灰分是食品在550～660℃灼烧恒重后残渣，主要是氧化物或无机盐类，是标识食品中无机成分总量的一项指标。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。
食品经高温灼烧后的残留物应称为总灰分或粗灰分。
水溶性灰分是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和可溶性盐类。水不溶性灰分是难溶于水的铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐等成分。酸不溶性灰分是混入的泥沙、机械污染物和食品中原来存在的微量氧化硅等。
总灰分的测定
原理：定量的食品样品经炭化后置于高温炉内灼烧，样品中的水分和挥发性成分蒸发，有机物质被氧化分解，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、硼酸盐和氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，称重后计算灰分的含量。
分析步骤1）对于一般食品，取适量液态或半固体试样，沸水浴蒸干，电热板炭化至无烟，再置于（550±25）℃马弗炉中灼烧4h，冷却称量。重复灼烧至无碳粒且前后两次称量差不超过0.5mg为恒重。（注意和水分称恒重对比，水分2mg为恒重）
含磷较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品，称取试样后，加入乙酸镁溶液（助灰化剂，还可用硝酸镁）润湿样品，放置10min，水浴蒸干，同
上炭化和灰化；取与加入样品中相同量的乙酸镁溶液3份，做试剂空白，当三次实验结果的标准偏差小于0.003g时，取算术平均值作为空白值。
灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
X1=m1?m2
m3?m2
×100
X2=m1?m2?m0
m3?m2
×100
X1（测定时未加乙酸镁溶液）中汇丰含量（g/100g）,X2（测定时加入乙酸镁）灰分含量（g/100g）
M0氧化镁（乙酸镁灼烧后生成的质量g），m1坩埚和灰分的质量g，m2坩埚的质量g，m3坩埚和试样的质量g
试样中灰分含量>=10g/100g时，保留三位有效数字，灰分含量<10g/100g时，保留两位有效数字
无灰滤纸：它是一种定量滤纸，其灰分小于0.1mg，这个重量在分析天平上可忽略不计。
怀疑某大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法进行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。
（选择提）常量元素的检验：常量元素含量大于0.01%包括钙镁钾钠P、S、氯等7中，微量元素一般小于0.01%，包括铁，锌，铬，Se，碘，铜，Ni，铝，Si，Sn，F，Mo等电感耦合等离子体发射光谱法可以同时或顺序测定多种元素
食品中食品添加剂检验
食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。
分光光度法（紫外可见或荧光）薄层色谱法，气相色谱法，高压液相色谱法，仪器联用技术或其他
（分类，选择题）天然甜味剂从植物组织中提取出来，糖醇类（木糖醇、山梨糖醇等）非糖醇类（甘草、甜菊糖苷等）人工合成甜味剂具有甜味的非糖类物质；不具有任何营
养价值，甜度一般比蔗糖高数十倍甚至数百倍，糖精，环己基氨基磺酸钠（甜蜜素），天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜），乙酰磺胺酸钾（安赛蜜、AK糖）
糖精又叫邻磺酰苯甲酰亚胺，糖精钠，邻磺酰苯甲酰亚胺钠盐
液相色谱法（适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定）
原理：样品经水提取，高脂样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离、紫外检测器检测，外标法定量
含胶基德果冻、糖果等，试样离心管中，加水，涡旋混匀，水浴加热溶解试样，水浴超声，其余操作同上
一般性试样：准确称样于具塞离心管中，加水，涡旋混匀，水浴超声提取，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液（沉淀蛋白），混匀，离心，将水相转移至容量瓶中，于残渣中加水，涡旋混匀后超声，离心，收集水相至同一容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22μm滤膜，待液相色谱测定。
油脂、巧克力、奶油、油炸食品等高油脂试样：离心管中，加正己烷，水浴加热，并不时轻摇以溶解脂肪，加氨水溶液，乙醇，涡旋混匀，水浴超声，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，混匀，离心，弃去有机相，水相转移至容量瓶中，残渣同一般性试样再提取一次后测定。其余操作同上。
气相色谱法（酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定）薄层色谱法：在酸性条件下，糖精钠可以变成糖精，易溶于乙醚，用乙醚提取
气相色谱法分光光度法（适用于饮料，凉果等食品中甜蜜素的测定）
原理：食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸（酸性条件）介质中与亚硝酸（衍生化反应）反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法（氢火焰离子化检测器）进行分离及分析，保留时间定性，外标法法定量。
液体试样处理液体试样处理：摇匀后称取试样（如需要可过滤），用水定容备用。含CO2的试样：称样于烧杯中，60℃水浴加热以除去CO2，放冷，用水定容备用。含酒精（乙醇）的试样：称样于烧杯中，用氢氧化钠溶液调至pH7～8,60℃水浴加热以除去酒精，放冷，用水定容备用。
固体样品：加少许硅胶在研磨，混匀，加水定容后过滤，在取适量样液至于冰水浴（重氮化反应要在低温下进行，以减少副产物的形成），加入亚硝酸和硫酸溶液，摇匀，加入正己烷和氯化钠，混匀后静置分层，去正己烷层离心分析（可用石油醚除脂肪）薄层色谱法适用于饮料果汁果酱糕点
利用阿斯巴甜易溶于水和乙醇的特点，样品经处理后，采用高效液相色谱分析。经反相C18色谱柱分离后，于208nm波长下测定，根据保留时间定性，峰面积标准曲线法定量
样品处理
酸饮料类：加热除去CO2，蒸馏水定容，离心，上清液经滤膜过滤备用；
乳饮料类：样品中加入乙醇，离心，取上清液，沉淀用乙醇-水（2+1）洗涤，离心合并上清液，定容，滤膜过滤备用；
浓缩果汁类：样品加蒸馏水定容，离心，取上清液，经滤膜过滤备用；
固体饮料类：样品加入蒸馏水，超声振荡提取，定容，离心，取上清液，经滤膜过滤备用。
（填空）防腐剂是指用于防止食品在贮存、流通过程中因微生物引起的腐败变质，延长食品保质期而添加的物质。
按照来源可分为天然防腐剂和化学防腐剂；按照抑制微生物的作用和性质可分为杀菌剂和抑菌剂。
我国允许使用的苯甲酸（及其钠盐）、山梨酸（及其钾盐）、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯加酸丙酯、脱氢乙酸等30余种。
液相色谱法（适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定）
原理：样品酸化处理后，用乙醚提取苯甲酸和山梨酸，用气相色谱分离，火焰离子化检测器（FID）检测，与标准系列比较，依据保留时间定性，峰高标准曲线法定量。
样品处理（步骤）：样品用盐酸酸化（使苯甲酸钠、山梨酸钾转变为苯甲酸、山梨酸。），乙醚提取两次，用氯化钠酸性溶液洗涤两次，经过无水硫酸钠脱水，水浴挥发除去乙醚，加石油醚和乙醚的混合溶剂溶解残留物，定容，GC（氢火焰离子化检测器）样品中存在蛋白质时，盐析、透析、加蛋白质沉淀剂等方法去除。
用氯化钠酸性溶液洗涤乙醚提取液可以避免乳化。乙醚提取液经无水硫酸钠脱水后，应无残留水分，否则会影响测定结果。
气相色谱法（酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定）
气相色谱检测仪器：热导池检测器（TCD）火焰离子化检测器（FID）电子捕获检测器（ECD）火焰光度检测器（FPD测量硫、磷化合物）光离子化检测器（PID）氮磷检测器（NPD）
我国目前批准使用的抗氧化剂有丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、特丁基对苯二酚（TBHQ）、没食子酸丙酯（PG）、抗坏血酸、维生素E、植酸、异抗坏血酸钠等。
高效液相色谱法
原理：油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱（GPC）净化（除脂肪）；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定，外标法定量。
样品处理：固体或半固体样品粉碎混匀；液体样品混合均匀。取有代表性试样，密封保存
固体类样品：称样于离心管中，加入乙腈饱和的正己烷溶液（排除干扰避免待测物质的损失），涡旋混匀，浸泡10min。加入饱和氯化钠溶液，用正己烷饱和的乙腈溶液（防止乙腈层在溶解正己烷，便于分层避免带入部分杂质）涡旋，离心，收集乙腈层于试管中，再重复使用正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，加0.1%甲酸溶液调节pH=4，待净化。同时做空白试验。
油类样品：称样于离心管中，加入乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋混匀，静置10min。用正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2min，离心，收集乙腈层于试管中，再重复使用正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，待净化。同时做空白试验。凝胶渗透色谱分离参考条件，流动相：乙酸乙酯：环己烷（1:1体积比）
液相色谱仪条件，流动相A:0.5%甲酸水溶液,流动相B:甲醇
合成色素胭脂红、苋菜红、赤藓红、新红、日落黄、柠檬黄、亮蓝、靛蓝和诱惑红，以及它们的铝色淀和二氧化钛、叶绿素铜钠盐等二十余种。
均为酸性、易溶于水，可以被聚酰胺和羊毛吸附，在碱性条件下又能解吸附，根据此特性，可以使之与天然色素分离。
高效液相色谱法：
原理：食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。
果汁饮料及果汁、果味碳酸饮料等:（超声除二氧化碳，影响液体样品的体积）
配制酒类:加小碎瓷片数片,加热驱除乙醇，影响吸附效果
硬糖、蜜饯类、淀粉软糖等：温热溶解,若样品溶液pH 较高,用柠檬酸溶液调pH 到6左右。
巧克力豆及着色糖衣制品：用水反复洗涤色素,到巧克力豆无色素为止,合并色素漂洗液为样品溶液
色素提取：
聚酰胺吸附法:样品溶液加柠檬酸溶液调pH 到6,加热至60℃,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入样品溶液中,搅拌片刻,以G3垂融漏斗抽滤,用60℃pH 为4的水洗涤3次~5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次~5次(含赤藓红的样品用液液萃取法处理),再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次~5次,直至色素完全解吸,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5mL。经0.45μm 微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。（用温水）
脂肪：影响吸附效果，有机溶剂萃取除去蛋白质：会吸附色素, 沉淀(钨酸钠）或透析淀粉吸附的色素：用乙醇-氨洗脱吸附色素下来。天然色素：用甲醇－甲酸溶液洗去水溶性杂质:PH4洗涤可溶性杂质温水去除，用温水（pH=4）洗涤，防止合成色素被洗下来。
液-液分配法(适用于含赤藓红的样品):将制备好的样品溶液放入分液漏斗中,加2mL盐酸、三正辛胺-正丁醇溶液(5%)10mL~20mL,振摇提取,分取有机相,重复提取,直至有机相无色,合并有机相,用饱和硫酸钠溶液洗2次,每次10mL,分取有机相,放蒸发皿中,水浴加热浓缩至10mL,转移至分液漏斗中,加10mL正己烷,混匀,加氨水溶液提取2次~3次,每次5mL,合并氨水溶液层(含水溶性酸性色素),用正己烷洗2次,氨水层加乙酸调成中性,水浴加热蒸发至近干,加水定容至5mL。经0.45μm 微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。（反萃取）
流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液(pH=4);
聚酰胺在pH为4~6的水溶液中对酸性水溶性色素吸附力最强，在有机溶剂中次之，在碱性溶液中最弱。
农药残留物由于使用农药而在食品、农产品、和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。
农药最大残留限量是指在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示（mg/kg ）
农药再残留限量指一些持久性农药虽已禁用，但还长期存在环境中，从而再次在食品中形成残留，为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示（mg/kg ）。
食品中农药残留检验的特点①农药不是食品的固有成分，在食品中的残留量很低，一般以mg/kg或ug/kg计量；②食品样品基底成分复杂，其含量水平大大高于农药残留的含
量，干扰多。因此在样品前处理和分析技术方面都提出了更高要求。
农药残留分析样品前处理一般包括三个步骤：提取、净化和浓缩
提取是指通过适当的方法，把待测物从样品基底分离出来并转移至溶液中。通常采用溶剂分离提取的方法。浸渍法、捣碎法、索氏提取法、液液萃取法、蒸馏法、顶空法、加速溶剂萃取法等。应用最广泛的溶剂为石油醚，丙酮，二氯甲烷，乙酸乙酯
净化是指将将样品提取液进行适当的处理，除去一部分干扰物质（蛋白质，脂肪，色素等）。目的是提高分析的选择性以及保护仪器装置。柱色谱法、液液萃取法、固相萃取法、皂化法、磺化法、凝胶渗透色谱法等。
浓缩指缩小样品处理液的体积。目的是提高待测物浓度，增加检出率。常用的浓缩方法有直接水浴浓缩法、气流吹蒸浓缩法和减压蒸馏浓缩法。
色谱质谱连用可直接进行农药残留的测定，也可以用作最后的确诊手段
具代表性的是六六六和DDT。有机氯农药进入人体后可以在人体内蓄积，包括我国在内的绝大多数国家禁用。六六六和滴滴涕均均不溶于水，易溶于丙酮、石油醚、正己烷、乙醚等有机溶剂及脂肪中，对光、热、酸稳定，在碱性溶液中分解，释放出氯原子。
动物性食品中有机氯农药残留量定
原理：样品中定量加入13C-六氯苯和13C-灭蚁灵稳定性同位素作为内标（同位素内标），经有机溶剂提取，凝胶渗透色谱柱净化（除脂肪和其他杂质）后，用气相色谱-质谱联用技术分离测定，内标法定量。
样品处理：取制备好的样品，视样品水分含量加水（保证含水量，有利于有机溶剂的提取）和丙酮，同时加入内标物13C-六氯苯和13C-灭蚁灵，振摇后，加入氯化钠（增加极性，防止乳化，便于分层）固体，溶解摇匀后，加石油醚（萃取）振荡提取。静置分层，取上清液，经无水硫酸钠脱水后，旋转蒸发浓缩近干（一层液膜），再加入乙酸乙酯-环己烷继续浓缩。浓缩液经凝胶渗透色谱净化，收集液再次浓缩近干，正己烷溶解定容，供气相色谱-质谱分析用。（油脂试样不需加水，直接加入内标物，用石油醚提取。）溶剂：丙酮+石油醚
适用于肉类、蛋类、乳类和油脂类动物性食品，可作为确证分析。还可以同时检测7种拟除虫菊酯农药残留量。有机氯农药分子量小于脂肪，在凝胶柱内保留时间较长
本法采用内标法，在样品提取时即加入内标物，可以有效提升结果的可靠性。同时简化了计算定量步骤，缩短分析时间。
内标物加入的时间及其影响：
1、样品处理前加入（排出前处理与仪器分析对待测物的影响）
2、样品处理后加入（测定前，排出仪器分析对待测物的影响）
毛细管柱：柱长×内径×液膜厚度
原理：试样中六六六、滴滴涕经提取净化后用气相色谱-电子捕获检测器测定，与标准对照品比较，以保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
样品处理：采用了磺化法，用浓硫酸来净化样品提取液。（引入磺酸基团，极性增大，从石油醚中转入硫酸溶液中而被除去）。氯原子的电负性极大，电子捕获检测器。该检测器只对具有一定电负性元素有响应，所以选择性很高，灵敏度也很高。
有机磷农药均属有机磷酸酯或硫代磷酸酯类化合物
填空，选择）敌敌畏，甲拌磷，二嗪磷，甲基对硫磷，乙硫磷，稻丰散（氧化喹硫磷），对硫磷，乐果
可抑制体内乙酰胆碱酯酶的活性，引起神经功能紊乱，出汗、肌肉震颤等症状，甚至死亡。大多数有机磷农药具有中等极性，易溶于丙酮、苯、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈、二甲亚砜等极性有机溶剂。遇碱易分解。
食品中有机磷农药残留量检验
水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留测定
原理：样品经处理后，有机磷农药经气相色谱柱分离进入火焰光度检测器，在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光谱。检测该波长光线的强度，用色谱峰保留时间定性，峰高或峰面积标准曲线法定量。
分析步骤：水果、蔬菜和谷物样品中加入丙酮和水（提取剂），用组织捣碎机匀浆提取，匀浆液经抽滤，滤液中加入足够的氯化钠固体使氯化钠呈饱和状态。猛烈振摇，静置，丙酮与水相分层（丙酮在上层）。水相再用二氯甲烷提取。将丙酮与二氯甲烷提取液合并，无水硫酸钠脱水。旋转蒸发器减压浓缩，浓缩液用二氯甲烷转移并定容。火焰光度检测器（FPD）通常用来检测含有硫磷元素的有机物。
粮、菜、油中有机磷农药的多残留测定（同上）
分析步骤①蔬菜样品中先加无水硫酸钠脱水，再加活性炭脱色，然后用二氯甲烷提取有机磷农药残留，室温下自然挥干溶剂，二氯甲烷转移定容；②稻谷样品经磨碎后，直接加中性氧化铝（吸附油脂，起脱油的作用）和二氯甲烷振摇提取。小麦和玉米样品除了加中性氧化铝，还要加入活性炭，然后加二氯甲烷振摇提取，提取液浓缩后定
容；③植物油用丙酮溶解摇匀，加水，静置分层后弃去油层（下层），余下液体加入硫酸钠溶液和二氯甲烷振摇提取，分层后取二氯甲烷层挥干，用二氯甲烷转移定容，然后加无水硫酸钠、中性氧化铝和活性炭来脱水、脱油和脱色。
肉类、鱼类中有机磷农药的残留量测定（原理同上）
步骤：将鱼、肉试样切碎混匀，用丙酮振摇提取。滤液中加入硫酸钠溶液和二氯甲烷萃取，在下层二氯甲烷提取液中加入中性氧化铝脱油，然后加入无水硫酸钠脱水，水浴浓缩二氯甲烷至少量体积，用丙酮转移定容。此方法对于肉类和鱼类中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷检出限分别为0.03mg/kg、0.015mg/kg、0.008mg/kg。
含有氨基甲酸基本化学基团。（选择和填空）涕灭威，速灭威，克百威（呋喃丹），甲萘威（西维因），异丙威，仲丁威
动物性食品中氨基甲酸酯农药残留量的测定
原理：样品经提取、净化、浓缩、定容、微孔滤膜过滤，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，峰高或峰面积与标准比较定量。
分析步骤（活化，上样，淋洗，洗脱）
提取：蛋类、肉类样品加水和丙酮振摇；乳类样品不用加水，直接加丙酮振摇。然后加入氯化钠固体，充分摇匀，再加二氯甲烷振摇萃取。取上清液，经无水硫酸钠脱水过滤，旋转蒸发器减压浓缩至约1ml。加乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，浓缩至约1ml。
净化：浓缩液注入凝胶柱上，以乙酸乙酯——环己烷（1+1）溶液淋洗（淋洗洗脱），以乙酸乙酯定容至1ml，供高效液相色谱分析。
试样用乙腈提取（蜂蜜用丙酮提取，二氯甲烷液-液分配），乙腈饱和的正己烷液-液分配，经活性炭和氟罗里硅土固相柱净化后，
植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定
原理：样品中氨基甲酸酯农药和有机磷农药用有机溶剂提取，净化浓缩后经气相色谱分离，用氮磷检测器（FTD，火焰热离子检测器）检测，根据色谱峰的保留时间定性，峰高或峰面积定量。
成分复杂样品可在提取液中加入凝结剂（氯化铵和磷酸溶液）和助滤剂（celite 545）,抽滤，滤液用二氯甲烷提取浓缩后，再过硅胶柱净化、浓缩、定容。
氮磷检测器用于含有氮、磷元素有机化合物的痕量分析，灵敏度高于火焰光度检测器。对含有氮磷元素化合物的最小检出量可达1×10-13g。
食品中拟除虫菊酯农药残留检验
拟除虫菊酯农药不能与碱性物质混用。
植物性食品中拟除虫菊酯农药残留量的测定
原理样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化和浓缩后，经气相色谱分离和电子捕获检测器检测，以保留时间定性，色谱峰高或峰面积标准曲线法定量。
分析步骤谷类样品经粉碎后，加入石油醚，振荡30min或浸泡过夜，取上清液供净化处理用。
蔬菜类样品先匀浆，然后加入丙酮和石油醚振荡提取，分层后取上清液供净化处理用。
玻璃柱中装填中性氧化铝（脱油）和无水硫酸钠（脱水），石油醚作为淋洗液。对于面粉、玉米粉和蔬菜样品，还要装填活性炭（脱色），用于吸附色素。
动物性食品中拟除虫菊酯农药残留量的测定
原理：试样经提取、净化、浓缩、定容，用毛细管柱气相色谱法分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，标准曲线法定量。
分析步骤
蛋类、肉类样品加水和丙酮振摇提取；
乳类样品含水量大，不另加水，直接加丙酮振摇提取。
在体系中加入氯化钠（防止乳化便于分层）固体和石油醚萃取。取石油醚提取液，用旋转蒸发仪减压浓缩，并转移至乙酸乙酯-环己烷溶液中。凝胶渗透色谱技术（除脂肪）进行样液的净化处理。
动物性食品中兽药残留检验
兽药是指用于预防、治疗和诊断动物疾病或者有目的地调节动物生理功能并规定作用、用途、用法、用量的物质（含药物饲料添加剂）。
兽药残留是指食品动物用药后或长期喂养含药物饲料后，动物性食品中含有的某种兽药的原形或其代谢产物及与兽药有关的杂质的残留。主要包括抗生素、β-受体激动剂类、激素类和驱虫药类。
兽药最高残留限量即对食品动物用药后产生的允许存在于食物表面或内部的该兽药残留的最高量/浓度（以鲜重计，表示为g/kg）。
四环素类抗生素残留检验
其中使用较多的有四环素、土霉素、金霉素、强力霉素。抗生素结构中都含有酸性的酚羟基和烯醇羟基及碱性的二甲氨基，该类药物均为酸碱两性化合物。
高效液相色谱法
原理：样品中四环素类兽药用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液（pH4.0±0.05）提取，经过滤和离心后，上清液用HLB固相萃取柱（用于酸性中性和碱性化合物）净化，用反相高效液色谱分离，紫外检测器检测。用保留时间定性，标准曲线法或单点校正法定量。
分析步骤
样品制备与贮存
①动物肌肉、肝、肾和水产品：准确称取匀质样品，于聚丙烯离心管中，分别用
0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液涡旋混匀，于冰水浴中超声提取3次，离心（温
度低于15℃），合并上清液，定容，混匀，离心（温度低于15℃），过滤，待净化。
②牛奶：精确称取匀质样品，用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液溶解定容，之
后的操作同①。
氯霉素类兽药对骨髓细胞、肝细胞有毒性作用，可引起再障的发生，是禁止用于食品动物并不得在动物性食品中检出的抗生素。MRL为“不得检出”。
高效液相色谱-串联质谱法
原理：针对不同样品中氯霉素类兽药残留，分别用乙腈、乙酸乙酯-乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，氯霉素采用内标法定量；甲砜霉素、氟甲砜霉素采用标准曲线法定量。
动物肌肉组织和水产品。氯霉素氘代内标+乙腈，匀浆，离心。上清液，正己烷（乙腈饱和），振荡，静置分层。收集乙腈层，残渣用乙腈再提取一次。合并上清液（乙腈层），加入正丙醇。40℃水浴旋转蒸发浓缩至近干，氮气吹干，丙酮-正己烷溶解残渣。LC-Si硅胶小柱。丙酮-正己烷洗脱。40℃水浴旋转蒸发浓缩至近干，氮气吹干，水溶解残渣，滤膜过滤备用
动物肝肾组织。乙酸钠缓冲溶液，匀质。β-葡萄糖醛酸苷酶，37℃温育过夜酶解样品（破坏蛋白游离抗生素）。氯霉素氘代内标+乙酸乙酯-乙醚，振荡后离心。有机层40℃水浴旋转蒸发近干，氮气吹干，丙酮-正己烷溶解残渣。LC-Si硅胶小柱。丙酮-正己烷洗脱。40℃水浴旋转蒸发浓缩至近干，氮气吹干，水溶解残渣，滤膜过滤备用蜂蜜。氯霉素氘代内标+水，混匀。乙酸乙酯，振荡后离心。用乙酸乙酯再提取一次。
合并有机层40℃水浴旋转蒸发至干，水溶解残渣，混匀。EN固相萃取小柱。水淋洗，乙酸乙酯洗脱。洗脱液氮气吹干，水溶解后定容，滤膜过滤备用
高效液相色谱法
原理：样品中残留的磺胺类兽药，用乙酸乙酯提取，提取液加入0.1mol/L盐酸，用正己烷除酯，MCX固相萃取柱净化，样液用HPLC-紫外检测器检测。以保留时间定性，标准曲线法定量。
MCX 混合型阳离子交换固相萃取柱产品特点是反相和强阳离子交换复合模式“水可浸润型”聚合物吸附剂，具有阳离子交换和反相两种吸附模式，
硝基呋喃类药物和代谢物均可以使实验动物发生癌变和基因突变，在动物性食品和饲料中不得检出，MRL值为不得检出。
ELISA法常用于硝基呋喃类兽药残留快速筛选检验。HPLC法是实验室常用方法；
LC-MS、LC-MS/MS是确认方法。
HPLC串联质谱法
原理：样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生，调pH7.4后，用乙酸乙酯提取，正己烷净化，分析物采用高效液相色谱/串联质谱联用定性检测，采用稳定同位素内标法进行定量测定。
该类药物具有苯乙醇胺结构母核，在动物性食品中不得检出。HPLC法，GC-MS/MS法，LC-MS/MS法，ELISA法
液相色谱串联质谱法
原理：食品样品中呈结合态的β受体激动剂类药物，在乙酸铵缓冲溶液中经酶解后呈游离状态，调节pH，用乙酸乙酯-异丙醇混合溶剂萃取，萃取液旋转蒸干，用乙酸铵缓冲溶液溶解，合并提取液，调pH9.5±0.2，离心，取上清液，氯化钠，振荡，待净化，过阳离子交换柱，甲醇、水、盐酸溶液活化；甲醇、水淋洗，4%氨化甲醇洗脱，50℃下水浴氮气吹干样液用氮气吹干，用双甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）（衍生化试剂）衍生后，采用离子交换模式进行GC/MS分析，内标法定量。
β葡萄糖醛酸苷酶是细胞溶酶体酶解样品中各种有机体，适当加热可加速残留兽药的溶出，缩短提取时间。
净化处理再进行衍生化，可防止具有相同官能团的杂质干扰测定。
食品中真菌毒素检验
黄曲霉毒素检验
AFT）是一类含有二呋喃环和氧杂萘邻酮（香豆素）、化学结构和性质相似的化合物。黄曲霉毒素主要是由黄曲霉、寄生曲霉在代谢过程中产生。
天然食品中检出率较高的毒素有AFB1、AFB2、AFG1、AFG2，其中以AFB1最常见。
奶和奶制品中易检出AFM1。产生的黄曲霉毒素主要有B1,B2,G1,G2 （紫外光下B为荧光，G绿荧光）
黄曲霉毒素易溶于甲醇、三氯甲烷、苯、乙腈、二甲基甲酰胺等，难溶于水、乙醚、石油醚、正己烷等溶剂。是目前发现的最强化学致癌物质之一，Ⅰ类致癌物，AFB1毒性最强引起急慢性毒性，其毒作用部位主要为肝脏。AFB1毒与肝细胞DNA的鸟嘌呤碱基结合，使得控制细胞生长的基因代码发生错误，从而使细胞生长失控，成为癌性肿瘤。同位素稀释液相色谱-串联质谱法
试样中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2,用乙腈-水溶液或甲醇-水溶液提取,提取液用含1%TritonX-100(或吐温-20)的磷酸盐缓冲溶液稀释后(必要时经黄曲霉毒素固相净化柱初步净化),通过免疫亲和柱净化和富集,净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离,串联质谱检测,同位素内标法定量。（霉菌在食品中存在水平很低，属于ppb水平）
液体样品(植物油、酱油、醋等)采样量需大于1L,对于袋装、瓶装等包装样品需至少采集3个包装(同一批次或号),将所有液体样品在一个容器中用匀浆机混匀后,其中任意的100g(mL)样品进行检测。
固体样品(谷物及其制品、坚果及籽类、婴幼儿谷类辅助食品等)采样量需大于1kg,用高速粉碎机将其粉碎,过筛,使其粒径小于2mm 孔径试验筛,混合均匀后缩分至100g,储存于样品瓶中,密封保存,供检测用
半流体(腐乳、豆豉等)采样量需大于1kg(L),对于袋装、瓶装等包装样品需至少采集3个包装(同一批次或号),用组织捣碎机捣碎混匀后,储存于样品瓶中,密封保存,供检测用。薄层色谱法：原理样品中的黄曲霉经甲醇水溶液提取后，浓缩，苯乙腈混合溶液定容，经薄层板分离后在365nm紫外光下观察荧光，AFB1,AEB2产生蓝色荧光，AFG1,AFG2产生绿色荧光，根据荧光强度和标准比较定量
酸价：酸价是指和1g油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钾的毫克数，油脂酸败时游离脂肪酸增加，酸价也随之增高，所以酸价是衡量油脂酸败程度的重要指标
样品浸泡实验（包材）：
容剂选择：纯水（中性食品及饮料），4%乙酸溶液（酸性食品及饮料），20%乙醇或65%乙醇（酒类及含乙醇的饮料和食品，正己烷（油脂类食品））
检验项目：高锰酸钾消耗量：样品经纯水浸泡，测定其高锰酸钾消耗量，表示样品向食品迁移的可溶出有机物和易氧化物志的总量
重金属：样品经4%计算溶液浸泡后，其中算韩的重金属可溶出，在酸性条件下与硫化钠反应生成黄棕色产物，与标准比定量，表示样品中重金属向食品中迁移的情况
蒸发残渣：样品经四种不同的溶剂浸泡，蒸发，干燥后，称其质量，表示在不用条件下食品包装材料或食品容器中相关物质向食品中迁移的溶出量
脱色试验：表示包装材料的色素想食品的迁移量
GC-MS定性：
1在相同保留时间，有相同的峰，及出峰。
2在标准样中都同时出现离子。
3监测出的离子，峰度化一致
石墨化炭黑：除色素，分离化合物
食品理化检验 加粗下划线的为老师上课要求掌握的，仅供参考 第一章绪论 1.食品理化检验的内容：食品的感官检查、食品营养成分的检查、保健食品的检验、食品添加剂的检验、 食品中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食品中毒的快速鉴定、转基因食品的检验。 2.食品理化检验常用的方法：感官检查（视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉）、物理检测 比重：现称相对密度，是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。我国规定标准温度是20℃。 1）比重瓶法：环境温度不能超过20 ℃ 2）比重计法①酒精比重计：测定酒中酒精的含量（V/V）； ②乳稠度计：测定牛乳的比重 ③锤度计：测定蔗糖的浓度（注：比重计法测定结果不如比重瓶法准确） 3.薄层色普法；将适当细度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，把试样点在薄板上，然后用溶剂展开 4. 标准分析方法的制定 （一）分析方法的建立 1、检测条件的优化 2、校准曲线的绘制 3、样品前处理条件的优化 4、干扰试验 5、实际样品的测定 6、方法性能指标的评价 （二）标准分析方法的研制程序立项、起草、征求意见、审查 （4.5.6．7为ppt上补充内容） 4.极性大的被分离物，要选吸附能力小的吸附剂，但展开剂的极性应选大的。 5.死时间(tM )：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间 6.保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间. 7.调整保留时间tR′：某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间，即： tR′= tR-tM
第二章食品样品的采集、保存和处理 8. 食品样品的采样原则：1）样品对总体应该有充分的代表性。2）采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。 9、食品样品的采集方法(具有相同属性的食品样品的采集)：袋装样品按 (袋数 /2 ）^ 1/2进行抽样，采用四分法缩分 四分法 1)固体颗粒或粉体混匀后采用三层（上、中、下）五点（周围四点和中心）法采样 2)液体或半流体混匀后采样 3)组成不均匀固体食品采样 采样量：1.5Kg, 供检验、复查、备查用 10.食品样品的保存原则：防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分 11.食品样品的保存应做到净、密、冷、快。 12.食品样品的前处理： 一、食品样品的常规处理：除去非食用部分、除去机械杂质、均匀化处理 二、食品样品的无机化处理 （一）湿法消化法（wet digeation) ： 1）原理:在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加入一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、硫酸汞、 二氧化硒等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中的有机物，使待测的无机成分释放出来， 并形成各种不挥发的无机化合物。 2)注意事项：消化试剂应纯净，器皿及用具应不含待分析成分；加玻璃珠防止暴沸，注意 不要产生大量泡沫；补加酸或其他氧化剂时，应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入 3）优点→分解有机物的速度快，所需时间短，加热温度较干灰化法底，可以减少待测成分的挥发损失。缺点→消化过程中，产生大量的有害气体，操作时必须在通风橱中进行，试剂 用量较大，有时空白值较高。在消化初期，消化液反应剧烈产生大量的泡沫，可能溢出消化瓶， 消化过程中也可能出现碳化，这些都易造成待测物的损失，所以需要细心操作。 （二）干灰化法（dry ashing) 1）原理：将样品放在坩埚中，在高温下灼烧使食品样品脱水，焦化，并在空气中氧的作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，剩下无机物供分析测试用。
1、干燥法进行水分测定时,前后两次称重质量差不超过( B )即为恒重;粗灰分测定时,前后两次称重质量差不超过( D )即为恒重。 A、 1mg B、 2mg C、 3mg D、 0、5mg 2、提取水产品、家禽、蛋制品中脂肪的最佳提取溶剂就是( C )。 A、石油醚 B、乙醚 C、氯仿-甲醇 D、乙醇-乙酸 3、总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计,下列哪种酸不能用来表示食品中总酸的含量( D )。 A、苹果酸 B、乙酸 C、酒石酸 D、硫酸 4、下列哪种方法可以测定维生素A( A )。 A、三氯化锑比色法 B、 2,4-二硝基苯肼比色法 C、茚三酮显色法 D、 2,6-二氯靛酚滴定法 5、测定牛乳中乳糖含量时,费林试剂必须控制在( D )内沸腾。 A、 5分钟 B、 4分钟 C、 3分钟 D、 2分钟 6、直接滴定法测定食品中还原糖含量时,下列哪种澄清剂不适合使用？( D ) A、中性醋酸铅 B、碱性醋酸铅 C、醋酸锌与亚铁氰化钾 D、 CuSO4-NaOH 7、利用凯氏定氮法测定食品中总蛋白含量时,下列哪种化合物就是消化反应的催化剂？( C ) A、 K 2SO 4 B、无水Na 2 SO 4 C、 CuSO 4 D、 (NH 4 ) 2 SO4 8、检测食品中硝酸盐的含量时,常采取哪种方法？( A ) A、将硝酸盐转化为亚硝酸盐后,再进行测定。 B、将硝酸盐转化为铵盐后,再进行测定。 C、将硝酸盐转化为氨气后,再进行测定。 D、将硝酸盐转化为单质碘后,再进行测定。 9、检测农药常常使用的气相色谱,其检测器往往也就是特异性检测器,ECD就是哪种特异性检测器的缩写？( D ) A、氮磷检测器 B、氢火焰离子化检测器 C、火焰光度检测器 D、电子捕获检测器 10、食品样品量较大时,最好的缩分样品的方法就是( A )。 A、、四分法 B 使用分样器 C、棋盘法 D、用铁铲平分 11、在食品的灰分测定中,灼烧后的坩锅应冷却到( C )再移入干燥器中。 A、 100℃ B、 150℃ C、 200℃ D、300℃ 12、用凯氏定氮法测定食品中的蛋白质,消化时不易澄清,可以加入( C )。 A、 H 2O B、 H 2 O 2 C、石蜡 D、 NaOH 13、样品预处理的原则就是( A ) A、消除干扰因素;完整保留被测组分;使被测组分浓缩 B、便于检测;完整保留被测组分;使被测组分浓缩 C、消除干扰因素;完整保留被测组分;分离被测组分 D、完整保留被测组分;使被测组分浓缩 14、天然食品中所含的酸主要就是( )。 A、盐酸 B、硼酸 C、有机酸 D、无机酸
食品理化检验方法主要内容和使用注意点解读食品理化检验方法内容一般包括发布日期、实施日期、技术内容、附录（如参考条件、典型图谱）等。其中，技术内容包括范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度及其他（如检出限、定量限）。 依据相关法律法规和技术规范，食品检验要严格按照食品检验标准（或国家有关规定确定的检验方法）对食品进行检验，保证对外出具的检验数据和结论客观公正。理化检验方法总体参照GB/T5009.1-2003（食品卫生检验方法理化部分总则，该标准正在修订中）的基本原则和要求。 发布日期和实施日期 检验机构日常需动态关注检验方法标准（文本）的发布情况，及时做好新方法证实和新旧方法变更确认。对外出具具有证明性作用数据和结论时需获取资质，确保检验采用现行有效方法。《食品安全抽样检验管理办法15号令》明
确规定复检应当使用与初检机构一致的检验方法，但实施复检时食品安全标准对检验方法有新规定的，从其规定。 方法主要内容解读 1 范围 食品理化检验方法的范围规定，一般会明确方法适用的食品基质范围。值得注意的是，可能某方法下还会包括仪器原理或方法原理不同的方法，可能有不同的适用范围。 如食品安全国家标准GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定中，包括气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法，特别强调气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定。而液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒、葡萄酒、黄酒、料酒中该化合物的测定。但配制酒采用液相色谱法，方法选择时需特别注意。一些化合物的测定可能还会
依据含量水平选择不同的方法，如水分、蛋白质。 日常开展检验对仪器分析方法的适用范围都较为注意，但容易疏忽的是常规理化项目方法的选择。 食品安全国家标准GB 5009.3-2016食品中水分的测定，包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法。其中，蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品；卡尔·费休法适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定；卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 食品安全国家标准GB 5009.229-2016食品中酸价的测定，辣椒油应使用冷溶剂自动电位滴定法（第二法）。因此，在选择方法时，一定要结合产品配料信息及含量水平等综合评估。 另外，某方法的适用范围虽未包括某食品基质，但通用标准指定了检验方法，也可使用，但需做好方法的如回
食品理化检验试题及答案 （每空4分，共100分） 姓名：得分： 一、填空题 1、食品检验由食品检验机构指定的检验人独立进行。 2、GB5009上的准确称取是指用天平进行的称量操作，其准确度为 ±0.0001g。 3、采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪和 食物中毒样品除外）。 4、食品理化实验室个人防护设施主要包括护目镜，工作服，口罩， 手套。 二、选择题： 1、食品理化检验包括（ABC） A、快检筛查 B、定性 C、定量 2、法定计量单位包括(AC) A、mol/L B、% C、kg D meq 3、食品安全标准应当包括下列内容（ABCDEFGH）： A食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定； B食品添加剂的品种、使用范围、用量； C专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求； D对与食品安全、营养有关的标签、标识、说明书的要求；
E食品生产经营过程的卫生要求； F与食品安全有关的质量要求； G食品检验方法与规程； H其他需要制定为食品安全标准的内容。 4、掺伪或中毒样品采样应注意（B） A 代表性 B典型性 C普遍性 5、一般样品在检验后应保存（A）个月 A 一、 B 三、 C 六、D九 6、罐头或其它小包装食品同一批号，包装小于250克时，采样应 不少于（D）个 A 3、 B 6、 C 9 、D10 7、下列单位哪些是错误的写法？(AC) A mg/Kg、 B g/100g、 C PH 、 D mol/L 8、被测物质含量在<0.1mg/kg时回收率一般应在（D）范围内 A、95~105 B、90~110 C 80~110 D 60~120 9、需要强检的设备有（ABC） A高效液相色谱仪 B 分光光度法 C滴定管 D烧杯 10、定性检验方法的技术参数包括（ABCD）等 A适用范围 B原理 C选择性 D检测限 三、判断题： 1、食品理化检验的特点是样品组成单一，干扰小。(×)
卫生系统理化检验专业模拟试题Ⅴ A题型 1.测定血中镉，使用原子吸收光谱法，应选择 A、第一激发态与基态之间发射的共振线作为分析线 B、第二激发态与基态之间发射的共振线作为分析线 C、第三激发态与基态之间发射的共振线作为分析线 D、第一激发态与第二激发态之间发射的共振线作为分析线 E、第一激发态与第三激发态之间发射的共振线作为分析线 正确答案：A 2.测定血中钠的浓度，应选择 A、气相色谱法 B、高效液相色谱法 C、X射线衍射法 D、火焰原子吸收光谱法 E、石墨炉原子吸收光谱法 正确答案：D 3.空气中二氧化碳浓度为%，该浓度在标准状况下的质量浓度是 A、1960mg/m3 B、510mg/m3 C、m3 D、m3。 E、百分浓度未注明是否在标准状况无法计算。 正确答案：A 4.通常根据被测污染物在空气中的存在状态和什么，以及所用的分析方法，选择采样方法 A、沸点 B、分子量 C、浓度 D、饱和蒸汽压 E、密度 正确答案：C 5.当空气中气体污染物浓度较低，需要长时间采样时，可选择的采样方法是： A、塑料袋取样法 B、溶液吸收法 C、注射器取样法 D、固体吸附剂管采样法 E、真空采气瓶取样法 正确答案：D 6.以下哪个因素对固体吸附剂采样管的最大采样体积无影响？ A、固体吸附剂的性质 B、采样流速 C、气温 D、气体的密度 E、空气中污染物的浓度 正确答案：D 7.用固体吸附剂管采样时，若在柱后流出气中发现被测组分浓度等于进气浓度的多少时，通过采样管的总体积称为固体吸附剂管的最大采样体积？ A、5% B、1% C、10% D、2%
E、8% 正确答案：A 8.当串联3个吸收管来评价吸收管采样效率时，采样效率的计算式是： A、C1/(C2+C3) B、C1/( C1+ C2+C3) C、C1/C2 D、C2/C1 E、(C1+C2)/C3 正确答案：B 9.对于每种采样方法，选择合适的滤料是保证采样效率的一个主要因素，以下哪种滤料不宜用作重量法测定悬浮颗粒物？ A、玻璃纤维滤纸 B、合成纤维滤料 C、聚四氟乙烯滤膜 D、直孔滤膜 E、定量滤纸 正确答案：E 10.常用浸渍试剂滤料采集空气中哪种状态的污染物？ A、单纯颗粒物 B、化学惰性颗粒物 C、颗粒物与蒸气共存 D、惰性气体 E、永久性气体 正确答案：C 11.用靛酚蓝比色法测定氨时,常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+等多种离子对测定有干扰,加入哪种试剂可以消除干扰？ A、水杨酸 B、次氯酸 C、硫酸 D、柠檬酸 E、盐酸 正确答案：D 12.用丁子香酚—盐酸副玫瑰苯胺法测定空气中臭氧的含量时，空气中主要干扰物质是： A、二氧化碳 B、一氧化碳 C、二氧化硫 D、甲醛 E、氮氧化物 正确答案：D 13.用硫代硫酸钠标定碘标准溶液时，淀粉指示剂应在接近终点时加入，原因是 A、防止淀粉吸附包藏溶液中的碘 B、防止碘氧化淀粉 C、防止碘还原淀粉 D、防止硫代硫酸钠被淀粉吸附 E、防止硫代硫酸钠还原碘 正确答案：A 14.用盐酸萘乙二胺比色法测定环境空气中NOx时，该方法的特点是： A、采样和显色同时进行 B、操作复杂 C、显色温度难以控制
《食品理化检验》试题库 一．名词解释 1．食品理化检验学 10采样 11样品的预处理 12干法灰化 2．湿法消化 3．检样、原始样、平均样 4．系统抽样，随机抽样、指定代表性抽样 5．定比例采样、不定比例采样、定时采样、两级采样 6．样品的制备， 10牛乳吉尔涅尔度（0T） 11粗灰分 12蛋白质换算系数 7．标准品 8．变异系数（相对标准偏差） 10. 回收率 10有效酸度 11朗伯-比耳定律 12油脂的酸价 13蜂蜜的淀粉酶值 14比移值 15粗纤维和膳食纤维 16粗蛋白，非蛋白氮 二．填空题 1．食品的化学性污染源有、、和 。 1．采样的方式有、和。 2. 我国的法定分析方法有、和，其中为仲裁法。 2．有效酸度通常用测定，总酸度通常用法测定。 3.水蒸汽蒸馏测定挥发酸时，加磷酸的作用是。 3．测定食品中水分的国标方法有、和，香料中的水分应该用法。 4．用凯氏定氮法测定蛋白质，消化样品时，加入CuSO4的作用是，加入K2SO4的目的是，蒸馏氨，要用稀硫酸将水蒸汽发生器中的水调为弱酸性，这是因 为。 5．常用的两种脂肪提取剂为和，其中，只能提取游离态脂肪。 5．淀粉测定的国标方法为和。 6．本学期的实验中，测定乳粉中钙所用的方法为，测定钙的另一国标方法为。 6．本学期的实验中，测定乳粉中铁所用的方法为，测定铁的另一国标方法为。 7．食品理化检验中，通常测定的重金属有（列四种）。 8．本学期的实验中，肉制品中亚硝酸盐的测定方法为，预处理样品所用的蛋白质沉淀剂为。
9．测定肉新鲜度的理化检验指标有、、、 、和。 10．牛乳的比重用测定，正常乳的比重为。 11．用碱性乙醚提取法测定乳脂肪时，所用的试剂有、、和 。 12．盖勃氏法和巴布科克法测定乳脂肪，加入浓硫酸的作用是。 13．测定乳安定度的两种方法为和。 14．通过的测定和的测定，可检查牛乳的消毒效果。 15. 蜂蜜中的水分用计测定，蜂蜜含水量越低，则蜂蜜等级越。 16．测定酱油的总酸量，以指示终点，用标准溶液滴定，结果以酸的含量表示。17．测定酱油中的氨基氮时，加入固定氨基的碱性，使羧酸显示出酸性后，以指示终点，用标准溶液滴定。 18．测定牛乳比重的比重计称为，测定酱油比重的比重计称为。 19．维生素A测定的国标方法为 SbCl3比色法和 HPLC法。胡萝卜素测定的国标方法为 HPLC 法和纸色谱法。V B1测定的国标方法为荧光分光光度法。淀粉测定的国标方法为2，4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法。 20.测定食品中限量元素最常用的两种方法为和。 21. 测定食品中氟的国标方法为、和。 22.有机氯农药常用提取，用净化。测定方法为 GC 和 TLC 。 23. 有机磷农药常用提取，用 GC 法测定。 11.检查油脂中是否存在以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜以及酸败的程度。 11.面制食品中的可通过在pH5.5的缓冲溶液中，其离子与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应生成蓝色配合物，用分光光度法测定。 11.植物蛋白饮料中的测定是利用其能催化尿素转化为氨，再与纳氏试剂反应生成黄棕色的化合物。 12．测定食品中的脂溶性维生素时，是将样品经处理后，用有机溶剂提取、浓缩后测定。 三、判断题 1.样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类.所谓随机抽样,即随意而为,没有固定的套路可循.（） 2.35°Bx表示的是溶液含蔗糖量为35g/100g. （） 3.索氏抽提法测得的脂肪包括样品中的游离脂和结合脂,故称为粗脂肪. （） 4.市场上所售的糖精其实是糖精钠，是一种水溶性的化合物，是食品中常用的一种甜味剂. （） 5.食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要加入食品中的化学合成或者天然物质。它不是食品的主要成分，无营养价值。 6. 在样品制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变化，作微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，按照无菌操作规程制备。( ) 7. 18°Bˊх表示的是酱油中含盐量为18g/100ml。( ) 8. 18°Bˊe表示的是水中含氯化钠量为18g/100ml。( ) 9. 测定食品中的挥发酸，通常采用水蒸气蒸馏把挥发酸分离出来，然后用标准碱滴定。( ) 10. 对浓稠状食品用直接干燥法测定水分含量时，为使水分挥发彻底可适当提高干燥温度。( )
7、灰分测定中，（ ）是盛装样品的器皿。（1）表面皿（2）烧杯（3）坩埚 8、( ) 是灰分测定的主要设备。（1）、水浴锅， （2）、茂福炉， （3）、恒温烘箱 9、（ ）是灰分测定的温度指标：。（1）550—600℃ ， （2）36—38℃，（3）100—105℃ 10、灰分测定时样品应碳化至（ ）为止。（1）黄色 ， （2）白色，（3）无黑烟 11、（ ）的灰分是灰分测定的正常颜色。（1）黄色（2）纯白色（3）黑色 12、（ ）是灰分测定样品碳化时的步骤。（1）先低温后高温。（2）先高温后低温。（3）保持高温状态。 13、（ ）是灰分测定的计算公式。（1）样品中灰分重×100/样品重，（2）样品重×100/样品中灰分重（3）样品中灰分重/样品重×100 14、灰分按其溶解性可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和（ ）。（1）酸不溶性灰分。（2）酸溶性灰分（3）碱不溶性灰分 15、正常米粉的灰分含量应为（ ）。（1）99%，（2）95%以上，（3） （1）和（2）都不对 16、优质的啤酒其灰分含量高于（ ）。（1）99%，（2）10%以上，（3） 这种说法不正确 17、灰分测定中使用的钳叫（ ）。（1）不锈钢钳。（2）铁钳。（3）坩埚钳 18、食品中的酸度，可分为（ ） (滴定酸度)、有效酸度 (pH) 和挥发酸。（1）总酸度，（2）有机酸，（ 3）无机酸 19、（ ）是测定酸度的标准溶液。（1）氢氧化钠。（2）盐酸。（3）硫酸
20、（）是测定酸度的指示剂。（1）铬黑T。（2）孔雀石绿。（3）酚酞21、天然食品中所含的酸主要是（）。（1）盐酸。（2）硼酸。（3）有机酸 22、盐酸属（）。（1）氢氰酸。（2）无机酸。（3）有机酸 23、1%酚酞溶液是称取酚酞1g溶解于100mL（）之中。（1）95%乙醇。（2）无二氧化碳的蒸馏水。（3）蒸馏水24、盐酸可使酚酞变（）。（1）无色（2）黄色（3）红色 25、面包食品中酸度突然增高，往往预示食品（）。（1）发生变质，（2）质量提高。（3） 没有这种现象。 26、脂肪属（）。（1）无机物。（2）有机物。（3）矿物质 27、（）是脂肪测定所用的抽提剂。（1）氯仿。（2）蒸馏水（3）石油醚 28、脂肪测定的主要设备是（）。（1）水浴锅。（2）电炉。（3）茂福炉 29、样品包的高度应（）是脂肪测定的技术要求。（1）高出抽提管，以便于脂肪的抽提。 （2）与抽提管高度相同，以便于脂肪的抽提。（3）以虹吸管高度的2/3为宜，以便于脂肪的 抽提。 30、严禁（）是脂肪测定时重要注意事项。（1）使用滴定管。（2）明火活动。（3）和他 人说话 31、（）是粗脂肪测定的步骤。（1）烘干水分，（2）色素必须除净。（3）脂肪必须除净。 32、测定脂肪抽提是否完全，可用滤纸检查，将（），挥发后不留下油迹表明已抽提完全， 若留下油迹说明抽提不完全。（1）10%氢氧化钠1毫升滴到滤纸上，再滴石油醚液。（2）1： 3盐酸1毫升滴到滤纸上，再滴石油醚液。（3）抽提管下口滴下的石油醚滴在滤纸上。 33、脂肪测定过程中，所使用的抽提装置是（）。（1）电炉（2）凯氏定氮器（3）索氏抽 提器。 34、（）是脂肪测定过程中所使用的加热装置。（1）电炉（2）水浴锅（3）茂福炉。 35、（）是脂肪测定过程中，水浴锅所使用的加热温度。（1）75—85℃（2）200—300℃ （3）550—600℃。 36、( ) 是碳水化合物重要组成成分。(1) 氮、氢、氧。(2) 碳、氢、氮。(3) 碳、氢、 氧。 37、（）是还原糖基团，（1）醛基（2）氨基（3）羧基 38、还原糖测定的重要试剂是（）。（1）盐酸。（2）淀粉（3）碱性酒石酸铜甲液 39、以次甲基蓝作为指示剂测定食品中还原糖的含量，到达反应终点时，溶液的颜色变化 是（）即为滴定终点。（1）溶液由蓝色到蓝色消失时（2）溶液由红色到蓝色。（3） 溶液由红色到黄色。 40、以（）作为指示剂测定食品中还原糖的含量，到达反应终点时，溶液的颜色变化 是溶液由蓝色到蓝色消失时即为滴定终点。（1）甲基红。（2）次甲基蓝。（3）酚酞 41、具有还原的糖是（）。（1）纤维素（2）淀粉（3）葡萄糖 42、油脂酸价是指（）1 g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。（1）中和。 （2）
食品理化检验知识点 名词解释 1.水溶性灰分是指总灰份中可溶于水的部分、 2.水不溶性灰分是指总灰份中不溶于水的部分； 3.酸不溶性灰分是指总灰份中不可溶于酸的部分。 4.食品的总酸度是指食品中所有酸性成分的总量，它的大小可用碱滴定来测定； 5.有效酸度是指被测液中H+ 的活度，其大小可用酸度计（即pH计）来测定； 6.挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，其大小可用蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定； 7.牛乳总酸度是指外表酸度和真实酸度之和，其大小可用标准碱滴定来测定。 8.粗脂肪是经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。 9.还原糖是所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基具有还原性故称为还原糖。 10.总糖是食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量。 11.蛋白质系数是一般蛋白质含氮量为16％，即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值（6.25）称为蛋白质系数。 12.密度是指单位体积物质的质量。 13.相对密度（比重）是指物质的密度与参考物质的密度在规定条件下的比值。 14.食品理化检验学：是研究和评定食品品质及其变化的一门技术性和实践性很强的应用科学。 15.食品污染：是指食物中原来含有或者加工时人为添加的生物性或化学性物质，其共同特点是对人体健康有急性或慢性危害。 16.干法灰化：是用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，也称灼烧法。 17.湿法消化：利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法。 18.样品采集：就是从总体中抽取样品的过程； 19.样品：就是从总体中抽取的一部分分析材料。 20.可疑值：在实际分析测试中，由于随机误差的存在，使多次重复测定的数据不可能完全一致，而存在一定的离散性，并且常常出现一组测定值中某一两个测定值与其余的相比，明显的偏大或偏小，这样的值称为可疑值。 21.极值：虽然明显偏离其余测定值，但仍然是处于统计上所允许的合理误差范围之内，与其余的测定值属于同一总体，称为极值。极值是一个好值，这是必须保留。 22.异常值：可疑值与其余测定值并不属于同一总体，超出了统计学上的误差范围，称为异常值、界外值、坏值，应淘汰。总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。 23.有效酸度：指被测溶液中H+ 的浓度。 24.挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。 25.酸性食品：经消化吸收、代谢后，最后在人体内变成酸性物质，即能够产生酸性物质的称为酸性食品。 26.碱性食品：代谢后能够产生碱性物质的食品。 根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法：27. 物理检验法。 28.灰分：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。一般食品中的灰分是指总灰分而言。
《食品理化检验技术》试题及参考答案 填空题（每小题2分，共计20分） 1．液态食品的相对密度可反应液态食品的和。 2．样品的制备是指对采集的样品进行、。混匀等处理工作。 3．食品中水的有在形式有和两种。 4．膳食纤维是指有在于食物不能被人体消化的和的总和。 5．碘是人类必需的营养素之一：它是的重要组成成分。 6．食品中甜味剂的测定方法主要有、、薄层色谱法等。 7．合成色素是用人工方法合成得到的，主要来源于及副产品。 8．食品中农药残留分析的样品前处理一般包括三个步聚：即、和浓缩。9．赭曲霉毒素的基本化学结构是由连接到β-苯基丙氨酸上的衍生物。 10．镉是一种蓄积性毒物，主要蓄积部位是肾和。 11．丙稀酰胺由于分子中含和，具有两个活性中心，所以是一种化学性质相当活泼的化合物。 12．雷因许氏试验是常用于和快速检验的定性实验。 多项选择题（每小题2分，共计10分） 1．关于保健食品的叙述正确的是（） A．具有特定保健功能 B、可以补充维生素、矿物质 C、适宜特定人群食用 D、具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的 2．标准分析法的研制程序包括（） A．立项 B、起草 C、征求意见 D、审查 3．食品样品制备的一般步骤分为（） A．去除非食品部分 B、除去机械杂质 C、均匀化处理 D、无机化处理 4．在常压下于（）0C（）h干燥食品样品，使其中水分蒸发逸出，食品样品质量达到恒重。 A．950C-1050C B、900C-1000C C、2-4h D、4-6h 5．通常食品中转基因成分定性，PCR检测可分为以下几个步骤（） A．确定待测目标序列 B、引物设计和PCR扩增 C、PCR反应体系的构建 D、电泳及结果分系 判断题（每小题2分，共计20分） 1．海豚毒素是一种小分子非蛋白类神经毒素，其毒性比剧毒药物青化钾还要大1000倍，与人的致死量为0.5mg（） 2．塑料种类繁多，按受热后的性能变化可分为热固性和热塑性。（） 3．将真核细胞中主要的已知基因mRNA通过逆转录PCR扩增合成不同基因的c DNA探针，并制 成基因芯片。（） 4．现场样品的采集必须遵照统计学意义上的随机原则，从而使所采集的样品具有代表性，并能最终保证检测结果的可靠性和准确性。（） 5．食品中丙烯酰胺的主要来源是热力加工食品，其形成的机制目前基本的到确认。（）6．PCBs不是公认的持久性有机污染物。（） 7．分光光度法是测定挥发性亚硝胺类化合物的方法。（） 银白色软金属，原子量112.41，密度8.6，熔点320.90C，沸点7670C。（） 8．C d 9．氨基甲酸酯是继有机磷农药后的一类重要的防腐剂。（） 10．皂苷对人体的新陈代谢起着重要生理作用，它可以抵制血清中指类氧化，抵制过氧化酯质生成。（）
第二章食品样品的采集保存和处理 1、食品中无机元素的测定：可分为湿消化法和干灰化法。 2、湿消化法：是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使得测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 3、干灰化法：是将食品放在瓷坩埚中，先在电炉上使样品脱离水，炭化，再置于500C-600C 的高温中灼烧灰化。使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，留下的无机物供测定用。 4、扩散法：加入某种试剂使待测物生成气体而被测定，通常在扩散皿中进行。 5、顶空法：常与气相色谱法联用，通常可分为静态和动态分析法。静态顶空分析法是将样品置于密闭系统中，恒温加热一段时间达平衡后，取出蒸气相用气相色谱法分析样品待测成分的含量。动态顶空分析法是在样品顶空分离装置中不断通氮气，使其中挥发性成分随氮气逸出，并收集于吸附柱中，经热解析或溶剂解析后进行分析。 6、固相萃取：实际上就是柱色谱分离方法。在小柱中填充适当的固定相制成固相萃取柱，当样品液通过小柱时，待测成分被吸留，用适当的溶剂洗涤除去样品基体或杂质，然后用一种选择性的溶剂将待组分洗脱，从而达到分离、净化和浓缩的目的。 第三章食品营养成分分析 1粗脂肪：用有机溶剂在索氏提取器中直接提取食品中的脂肪时，因少量脂溶性成分与脂肪混合在一起。故称粗脂肪。 2总脂肪：在用有机溶剂萃取以前，先加酸或碱进行处理，使食品中结合脂肪游离出来再用有机溶剂萃取后所测得的脂肪。 3维生素：维持机体生命活动过程所必须的一类低分子有机化合物。 4膳食纤维：指存在于食物中不能被人体消化的多糖类和木质素的总和。 5粗纤维：表示食物中不能被烯酸、稀碱、有机溶剂所荣解，不能为人体消化利用的物质。6食品：各种供人食用或饮用的成品或饮料，以及传统是食品又是药品的物品，但是不包括以治疗为目的的药品。 7营养价值：食品中所含的营养素和能量能满足人体营养需要的程度。 8食品中的营养素成分主要有：蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质和水。 9蛋白质主要来源于肉类、豆类、粮谷类。脂肪主要来源于油料作物和肉类。碳水化合物主要来源于粮谷类。维生素A\D\E主要来源于油脂类，维生素E在植物油中含量较多。维生素B1在粮谷类外皮中含量较多，B2在内脏中较多。 10食品中的三大营养素：蛋白质、脂肪、维生素。 11测定食品中营养素成风的意义：1、了解食物中营养素的含量，评价食品品质的优劣和食品的营养价值。 2、指导人们对不同食物进行科学搭配，设计和实施营养改善计划。 3、控制和管理食品加工生产运输储存环节提供技术指导。 12食品中水分的测定 作用：1、溶剂2、电解质电离、3、生化反应介质4、物质运输 水分存在状态：结合水；游离水：滞化水，毛细管水，自由流动水。 13食品中水分的测定方法： 直接法：直接干燥法、减压干燥法、真空干燥法、蒸馏法。间接法：卡尔费休法。 1、直接干燥法：95-105°常压干燥适合：热稳定、不含挥发组分。 2、减压干燥法：40-55kpa 50-60°2-3h 适合：高果糖、高脂肪等结合水较多，易分解的 3、蒸馏法：根据蒸馏出水的体积计算含量，适合：热敏性，易挥发组分，含水较多样品。
食品理化检测 我国的食品安全标准按其发生作用的范围和审批权限可分为4级：国家食品安全标准、行业食品安全标、地方食品安全标、企业食品安全标 误差分类： ⒈系统误差： ⑴方法误差：由分析方法本身造成的误差。 ⑵仪器误差：由仪器本身不够精确造成的误差。 ⑶试剂误差：由于试剂不纯或蒸馏水不纯、含有待测物或干扰物导致的系统的误差。 ⑷操作误差：由于检测人员对检测操作不熟练或有不良的习惯，个人对终点颜色敏感性不同，对刻度读数不正确等引起的分析误差。 ⒉偶然误差 ⒊过失误差 样品的采集简称采样（又称检样、取样、抽样），是为了进行检验而从大量物料中抽取一定数量具有代表性的样品。 样品分类 按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类 ⒈检样： ⒉原始样品： ⒊平均样品：将原始样品按规定的方法经混合均匀，分出一部分做检验用，称为平均样品。从平均样品中分出三份：一份用于全部检验项目检验；一份用于对检样结果有争议或分歧时做复检用，称为复检样品；一份作为保留样品，须封存保留一段时间（通常为1个月），以备有争议时再做检验，但易变质食品不作保存。 湿法分解样品，又称消化法，是通过加入液态强氧化剂对样品进行加热处理，是样品中的有机物完全氧化分解。 感官分5种：视觉、听觉、嗅觉、味觉、触觉；从生理学角度来看：甜、酸、苦、咸为基本味觉，人对咸味的感觉最快，对苦味的感觉最慢，但苦味比其他的味觉都敏感。 消杀现象：也称为味的掩蔽和变调现象。两种刺激同时或先后出现时，一种造成另一种刺激的感觉丧失或发生根本变化的现象，如喝了浓食盐水后再喝普通水会感到甜。 感官分析实验室，两个基本组成部分：实验区和样品制备区。 感官分析评价员分类：⒈评价员⒉优选评价员⒊专家评价员
. 食品理化检验题库 一、名词解释： 1.有效酸度：是指被测液中H+ 的活度，其大小可用酸度计（即pH计）来测定。 2.挥发酸：是指食品中易挥发的有机酸，其大小可用蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定。 3.粗脂肪：是经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提 取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。 4.还原糖：是所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基，具有还原性。 5.总糖：是食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量。 6.蛋白质系数：是一般蛋白质含氮量为16％，即一份氮素相当于6.25份蛋白质。 7.油脂的酸价（又叫酸值）：是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。 8.油脂的过氧化值：是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 9.TBA值：每千克样品中所含丙二醛的毫克数，即为硫代巴比妥酸值，简称TBA 值。 10.盐析：向溶液中加入某一盐类物质，使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来。 11.溶液浓度：溶液浓度通常是指在一定量的溶液中所含溶质的量。 12.恒重：指在规定条件下，供试样品连续两次灼烧或干燥后称定的质量之差不超过规定的范围。 13.空白实验：空白实验系指不加样品，而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)进行平行操作，所得结果用于扣除样品中的
试剂本底和计算检验方法的检测限。 14、平行试验：平行试验就是同一批号（炉号等）取两个以上相同的样品，以 完全一致的条件（包括温度、湿度、仪器、试剂，以及试验人）进行试验，看其结果的一致性。 . . 二、填空题 1、有机物破坏法分为干法灰化和湿法灰化。干法灰化中加入硝酸的目的是____加速灰化；湿法消化常用的消化方法有：硝酸–硫酸法和硝酸–高氯酸–硫酸法。 2、干燥器一般采用硅胶作干燥剂，当它的颜色减退或变红时需干燥后再用。 3、食品理化检验中常用的浓度表示方法有：质量分数(%)，体积分数(%)，质量浓度(g/L)、比例浓度，物质的量浓度(mol/L)，滴定度(g/mL )等。 4、1%酚酞溶液是称取酚酞1g溶解于100mL 95%乙醇之中。 5、氢氧化钠可使酚酞变红色。 6、标定NaOH溶液常用邻苯二甲基酸氢钾，指示剂选用酚酞。 7、精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。它的高低可用_偏差_来衡量。 8、精密称取是指按规定的数值称取，并准确至0.0001 g 。 9、测定食品中氯化物含量时，硝酸银是标准溶液。 10、测定灰分含量的一般操作步骤分为坩锅准备，样品预处理，炭化，灰化。
食品理化检验题库 一、名词解释: 1、有效酸度:就是指被测液中H+ 的活度,其大小可用酸度计(即pH计)来测定。 2、挥发酸:就是指食品中易挥发的有机酸,其大小可用蒸馏法分离,再借标准碱滴定来测定。 3、粗脂肪:就是经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。 4、还原糖:就是所有的单糖与部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基,具有还原性。 5、总糖:就是食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量。 6、蛋白质系数:就是一般蛋白质含氮量为16％,即一份氮素相当于6、25份蛋白质。 7、油脂的酸价(又叫酸值):就是指中与1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它就是脂肪分解程度的标志。 8、油脂的过氧化值:就是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 9、TBA值:每千克样品中所含丙二醛的毫克数,即为硫代巴比妥酸值,简称TBA值。 10、盐析:向溶液中加入某一盐类物质,使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低,从而从溶液中沉淀出来。 11、溶液浓度:溶液浓度通常就是指在一定量的溶液中所含溶质的量。 12、恒重:指在规定条件下,供试样品连续两次灼烧或干燥后称定的质量之差不超过规定的范围。 13、空白实验:空白实验系指不加样品,而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)进行平行操作,所得结果用于扣除样品中的试剂本底与计算检验方法的检测限。 14、平行试验:平行试验就就是同一批号(炉号等)取两个以上相同的样品,以完全一致的条件(包括温度、湿度、仪器、试剂,以及试验人)进行试验,瞧其结果的一致性。 二、填空题 1、有机物破坏法分为干法灰化与湿法灰化。干法灰化中加入硝酸的目的就是____加速灰化;湿法消化常用的消化方法有: 硝酸–硫酸法与硝酸–高氯酸–硫酸法。 2、干燥器一般采用硅胶作干燥剂,当它的颜色减退或变红时需干燥后再用。 3、食品理化检验中常用的浓度表示方法有:质量分数(%),体积分数(%),质量浓度(g/L)、比例浓度,物质的量浓度(mol/L),滴定度(g/mL )等。
食品理化检验 名词解释 1.水溶性灰分是指总灰份中可溶于水的部分、 2.水不溶性灰分是指总灰份中不溶于水的部分； 3.酸不溶性灰分是指总灰份中不可溶于酸的部分。 4.食品的总酸度是指食品中所有酸性成分的总量，它的大小可用碱滴定来测定； 5.有效酸度是指被测液中H+ 的活度，其大小可用酸度计（即pH计）来测定； 6.挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，其大小可用蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测 定； 7.牛乳总酸度是指外表酸度和真实酸度之和，其大小可用标准碱滴定来测定。 8.粗脂肪是经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样 品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。 9.还原糖是所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基具有还原性故称为还 原糖。 10.总糖是食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量。 11.蛋白质系数是一般蛋白质含氮量为16％，即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值 （6.25）称为蛋白质系数。 12.密度是指单位体积物质的质量。 13.相对密度（比重）是指物质的密度与参考物质的密度在规定条件下的比值。 14.食品理化检验学：是研究和评定食品品质及其变化的一门技术性和实践性很强的应用科 学。 15.食品污染：是指食物中原来含有或者加工时人为添加的生物性或化学性物质，其共同特 点是对人体健康有急性或慢性危害。 16.干法灰化：是用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，也称灼烧法。 17.湿法消化：利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法。 18.样品采集：就是从总体中抽取样品的过程； 19.样品：就是从总体中抽取的一部分分析材料。 20.可疑值：在实际分析测试中，由于随机误差的存在，使多次重复测定的数据不可能完全 一致，而存在一定的离散性，并且常常出现一组测定值中某一两个测定值与其余的相比，明显的偏大或偏小，这样的值称为可疑值。 21.极值：虽然明显偏离其余测定值，但仍然是处于统计上所允许的合理误差范围之内，与 其余的测定值属于同一总体，称为极值。极值是一个好值，这是必须保留。 22.异常值：可疑值与其余测定值并不属于同一总体，超出了统计学上的误差范围，称为异 常值、界外值、坏值，应淘汰。总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。 23.有效酸度：指被测溶液中H+ 的浓度。 24.挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。 25.酸性食品：经消化吸收、代谢后，最后在人体内变成酸性物质，即能够产生酸性物质的 称为酸性食品。 26.碱性食品：代谢后能够产生碱性物质的食品。
食品理化检验题库 选择题 1、测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法是（C） A 直接干燥法 B 蒸馏法 C卡尔?费休法 D 减压蒸馏法 2、在95～105℃范围不含其他挥发成分及对热稳定的食品其水分测定适宜的方法是（A） A 直接干燥法 B 蒸馏法 C卡尔?费休法 D 减压蒸馏法 3、哪类样品在干燥之前，应加入精制海砂（C） A固体样品 B液体样品 C浓稠态样品 D气态样品 4、减压干燥常用的称量皿是（B） A玻璃称量皿 B铝质称量皿 C 表面皿 D 不锈钢称量皿 5、常压干燥法一般使用的温度是（A） A 95～105℃ B 120～130℃ D 500～600℃ D 300～400℃ 6、确定常压干燥法的时间的方法是（A） A干燥到恒重 B 规定干燥一定时间 C 95～105度干燥3～4小时 D 95～105度干燥约1小时 7、水分测定中干燥到恒重的标准是（ A ）7 A 1～3mg B 1～3g C 1～3ug D 两次重量相等 8、测定蜂蜜中水分含量的恰当方法是（ B ）8 A常压干燥 B减压干燥 C 二者均不合适 D二者均可 9、下列那种样品应该用蒸馏法测定水分（ D ）9 A 面粉 C味精 C麦乳精 D香料 10、样品烘干后，正确的操作是（ C ）10 A从烘箱内取出，放在室内冷却后称重 B 在烘箱内自然冷却后称重 C从烘箱内取出，放在干燥器内冷却后称量 D 迅速从烘箱中取出称重 11、蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是（ A ）11 A甲苯、二甲苯 B乙醚、石油醚 C氯仿、乙醇 D四氯化碳、乙醚 12、减压干燥装置中，真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是（ A ） A用苛性钠吸收酸性气体，用硅胶吸收水分 B用硅胶吸收酸性气体，苛性钠吸收水分 C可确定干燥情况 D可使干燥箱快速冷却 13、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是（ A ）13 A乳粉B果汁C糖浆D酱油 14、对食品灰分叙述正确的是（ D ）14 A灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。 B灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。 C灰分是指食品中含有的无机成分。 D灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。 15、耐碱性好的灰化容器是（ D ）15 A瓷坩埚B蒸发皿C石英坩埚D铂坩埚 16、正确判断灰化完全的方法是（ C ）16 A一定要灰化至白色或浅灰色。 B一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。 C应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。 D加入助灰剂使其达到白灰色为止。 17、炭化的目的是（ D ）17 A防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬 B防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚 C防止碳粒易被包住，灰化不完全。 D A,B,C均正确