分析化学复习题7-10
一、单项选择题
1. 下列关于条件电极电位叙述正确者为 ( )
A. 不考虑浓度的影响
B. 不考虑温度的影响
C. 电对氧化型、还原型活度均为lmol/L 时的电位值。
D. 在特定条件下，电对氧化型、还原型活度均为lmol/L 时的电位值。
2. 在吸收光度法中，I t /I 0定义为透过光强度与入射光强度之比，称为（
） A 吸光度 B 透光率 C 百分透光率 D 消光度
3. 某吸光物质在一定条件下，表现出强吸光能力，其摩尔吸光系数为（
） A ε＞104 B 104＞ε＞103 C 103＞ε＞102 D ε＜101
4. 下列因素不影响氧化还原反应速度的是（ ）
A. 反应物浓度
B. 反应温度
C. 催化剂
D. 两电对的ΔE ?值
5. 下列关于催化剂的说明正确的是 ( )
A. 催化剂可提高反应进行程度
B. 催化剂可提高反应速度
C. 催化剂并不改变反应历程及反应所需活化能
D. 催化剂可改变反应方向
6. 已知：伏0.77123Fe Fe =++θ
E ，伏0.159Cu Cu 2=++θE 。则反应：
Fe 3+ + Cu +=Fe 2+ +Cu 2+的平衡常数K 为 ( )
A. 5.0×108
B. 1.0×108
C. 3.2×1010
D. 5.0×1010
7. 用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定Fe 2+时，应选择较合适的指示剂是（ ）
A 、淀粉
B 、甲基橙
C 、铬黑T
D 、二苯胺磺酸钠
8. 关于重铬酸钾的叙述不正确的是
A. 重铬酸钾是基准物质
B. 重铬酸钾的标准溶液可以用直接法配制
C. 重铬酸钾是自身指示剂
D. 重铬酸钾的标准溶液很稳定，可以长期保存
9. 如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，这就形成：（）
l A 、后沉淀 B 、混晶 C 、表面吸附 D 、机械吸留
10.摩尔法测定Cl-含量时，要求介质的pH在6.5-10.5范围内，若酸度过高，则
A AgCl沉淀不完全
B AgCl沉淀易胶溶
C AgCl沉淀吸附Cl-增强
D Ag2CrO4沉淀不易形成
11.在沉淀重量法中，可减小沉淀溶解度的是（）：
A. 配位效应
B. 酸效应
C. 盐效应
D.同离子效应
12.用佛尔哈德法直接测定银盐时，应在下列哪种条件下进行？
A. 强酸性
B. 弱酸性
C. 中性到弱碱性
D. 碱性
13.符合Beer定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰（）
A波长位置向长波方向移动，峰高值增加
B 波长位置向短波方向移动，峰高值降低
C 波长位置不移动，但峰高值降低
D 波长位置不移动，但峰高值增加
14.符合朗伯定律的有色溶液，其吸光物质液层厚度增加时，最大吸收峰（）
A波长位置向长波方向移动，峰高值增加
B 波长位置向短波方向移动，峰高值降低
C 波长位置不移动，但峰高值降低
D 波长位置不移动，但峰高值增加
15.分光光度法中，要使所测量的物质其浓度相对误差ΔC/C较小，宜选用的吸光度读数范
围为（）
A 0～0.1
B 0.1～0.2
C 0.2～0.8
D 0.9～1.0
16.能用于Pb2+和Al3+分离的试剂是（）
A. 过量NaOH溶液
B. 稀H2SO4溶液
C. pH=9的NH3-NH4Cl缓冲液
D. pH=9的(NH4)2S溶液
17.水溶液中的Ni2+之所以能被丁二酮肟/CHCl3萃取，是因为在萃取过程中发生了下述何
种变化（）
A. 形成了离子缔合物
B. 溶液酸度降低了
C. 形成的产物质量增大了
D. 形成的产物中引入了疏水基团
18.符合朗伯-比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（）
A. 增加，增加，增加
B. 减小，不变，减小
C. 减小，增加，增加
D. 增加，不变，减小
19.影响配合物的摩尔吸光系数的因素是（）
A. 比色皿的厚度
B. 有色物的浓度
C. 入射光的波长
D. 配合物的稳定常数
20.参比溶液通常是指（）
A吸光度为零的溶液 B 吸光度为固定值的溶液
C 吸光度为1的溶液
D 以上三种溶液均不是
21.用普通分光光度法测得标液C1的透光度为20%，试液的透光度为12%；若以示差分光
光度法测定，以C1为参比，则试液的透光度为（）。
A 40%
B 50%
C 60%
D 70%
22.光度分析中选择参比溶液的原则是( )
A. 一般选蒸馏水
B. 一般选试剂溶液
C. 根据加入试剂和被测试液的颜色选择
D. 一般选择褪色溶液
23.在可见分光光度分析中，若试剂或显色剂有颜色，而试液无色时，参比溶液应为（）
A.溶剂空白
B.样品空白
C.试剂空白
D.蒸馏水空白
24.下例说法正确的是（）
A．透光率与浓度成直线关系B．摩尔吸收系数随波长而改变
C．分光光度法测定红色物质时，用红色光测定D．玻璃棱镜适用于紫外光区
25.吸光光度法的仪器中，光源的作用是（）
A光源的作用是提供所需波长范围内的连续光谱。B.光源的作用是提供激发样品所需的能量。C.光源的作用是提供反应所需的能量。D光源的作用是提供所需的单色光。
26.以下说法错误的是：
A重量分析中，由于后沉淀引起的误差属于方法误差
B 沉淀颗粒越大，表面积越大，吸附杂质越多
C 所谓陈化，就是将沉淀和母液在一起放置一段时间，使细小晶粒逐渐溶解，使大晶体不断长大的过程
D 干燥器中的氯化钴变色硅胶变为红色时，表示硅胶已失效
27.下列不符和无定型沉淀的沉淀条件是：
A沉淀作用应在较浓的溶液中进行 B 沉淀作用宜在热溶液中进行
C 迅速加入沉淀剂并不断搅拌
D 沉淀放置过夜，使沉淀陈化
28.为了获得纯净而易过滤的晶形沉淀，下列措施错误的是：
A针对不同类型的沉淀，选用适当的沉淀剂
B 采用适当的分析程序和沉淀方法
C 加热以适当增大沉淀的溶解度
D 在较浓的溶液中进行沉淀
29.下列有关沉淀吸附的一般规律中，错误的是：
A离子价数高的比低的容易吸附
B 离子浓度越大越容易被吸附
C 能与构晶离子生成难溶化合物的离子，优先被吸附
D 温度越高，越利于吸附
30.在重量分析中，下列情况对结果产生负误差的是：
A生成无定型沉淀后，进行了陈化
B 用定性滤纸过滤沉淀
C 生成晶形沉淀后，放置时间过长
D 试样置于潮湿空气中，未制成干试样
二、填空题
1.配制Na2S2O3溶液时，用的是新煮沸并冷却后的蒸馏水，其目的是_____、______、和
_____等。除O2；除CO2；杀死细菌
2.用氧化剂滴定还原剂时，如果有关电对都是可逆电对，则滴定百分率为50%处的电位
是____________电对的电位；滴定百分率为200%处的电位是_______电对的电位。还原剂；氧化剂
3.分光光度法对显色反应的要求是：、、、。显
色反应的显色剂用量一般都是通过来确定的。
4.测量某有色络合物的透光率时，若比色皿厚度不变，当有色络合物的浓度为C时，透
光率为T，当其浓度稀释5倍时，其透光率为。
5.摩尔吸光系数可以衡量显色反应的灵敏度。摩尔吸光系数的单位是。
6.已知某有色络合物在一定波长下用2cm吸收池测定时其透光度T=0.60。若在相同条件
下改用1cm吸收池测定，吸光度A为0.111，用3cm吸收池测量，T为0.46。
7.莫尔法用硝酸银标准溶液测定NH4Cl中Cl-含量时，若pH>7.5会引起的_____形成，使
测定结果偏____。Ag(NH3)2+;高
8. 佛尔哈德法既可直接用于测定_____离子，又可间接用于测定___离子。Ag +; X -
;
9. 测量某有色络合物的透光度时，若吸收池厚度不变，当有色络合物浓度为C 时的透光
度为T ，当其浓度为1/3C 时的透光度为31T
10. 吸收曲线上光谱峰值处称为 最大吸收，它对应的波长称为 最大吸收波长，吸收曲线的
形状 和 最大吸收波长与物质的分子结构有关，因此，吸收曲线的特征可作为对物质进
行定性分析的基础。
11. 佛尔哈德法测定Cl -的滴定终点，理论上应在化学计量点之后到达。实际操作中因为沉
淀吸附Ag +，滴定终点常常在化学计量点 到达。之后；之前
12. 佛尔哈德法中消除沉淀吸附影响的方法有两种，一种是_____以除去沉淀，另一种是加
入______包围住沉淀。过滤；有机溶剂
13. 法扬司法测定Cl -时，在荧光黄指示剂溶液中常加入淀粉，其目的是保护____，减少凝
聚，增加_____。胶体；吸附
14. 二氯荧光黄指示剂测定Cl -时的颜色变化是因为它的_____离子被______沉淀颗粒吸附
而产生的。阴；吸附了Ag +而带正电荷的AgCl
15. 均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中缓慢而均匀地产生 ，此法能够有效避免
现象。沉淀，局部过浓
16. 为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求沉淀时的_______速度大而________速
度小。定向，聚集
17. 对于同一物质的不同浓度溶液来说，其吸收曲线的形状 相似 ；最大吸收波长 位置
相同 ；只是吸收程度要 随浓度的改变而变化 ，表现在曲线上就是曲线的高低 不
同 。
18. 试样中含MgO 约30%，用重量法测定时，Fe 3+产生共沉淀，设试样中的Fe 3+有1%进入
沉淀，从而导致误差，若要求测量结果的相对误差小于0.1%，则试样中Fe 2O 3允许的
最高质量分数为_________________。x=4.28%
19. 碘量法误差的主要来源_____________是_______________和。（I 2挥发；I -
被氧化）
20. 在硫酸-磷酸介质中，用0.1mol/LK 2Cr 2O 7溶液滴定0.1mol/LFe 2+溶液，其计量点电位为
0.86V ，对此滴定最适宜的指示剂为___________（已知??’邻二氮菲-亚铁=1.06V ，??’二苯胺磺酸钠
=0.84V ，??’二苯胺=0.76V ，??’次甲苯=0.36V ） （二苯胺磺酸钠）二苯胺磺酸钠
21. 在H 2SO 4介质中用KMnO 4滴定Fe 2+，计量点电位偏向________电对一方。 (MnO 4-/Mn 2+)
22.影响沉淀溶解度的因素很多，其中同离子效应使沉淀的溶解度______，酸效应使沉淀的
溶解度________。盐效应使沉淀的溶解度________，络合效应使沉淀的溶解度__________。
23.向20.00 mL 0.1000 mol/L的Ce4+溶液中分别加入15.00 mL、25.00 mL 0.1000 mol/L
FeCl2, 平衡时体系的电位分别为___________, __________。
24.向20.00 mL 0.1000 mol/L的Ce4+溶液中分别加入15.00 mL、25.00 mL 0.1000 mol/L
FeCl2, 平衡时体系的电位分别为___________, __________。1.41 V, 0.72 V
25.用KMnO4法可间接测定Ca2+。先将Ca2+沉淀为CaC2O4，再经过滤，洗涤后将沉淀
溶于热的稀H2SO4溶液中，最后用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4。若此时溶液的酸度过高，使结果_________；若溶液的酸度过低，则结果_______________。(答偏低，偏高或无影响) ( 1 ) 偏低( C2O42-分解) ( 2 ) 偏高( 生成MnO2)
三、简答题。
1.沉淀重量法中，简要说明晶形沉淀所要求的几个沉淀条件。
2.莫尔法测定Cl-时，为什么溶液的pH必须控制在6.5~10.5之间？
3.简述导致偏离Lambert-Beer定律的原因。
4.什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？
四、计算题
1.称取某含铬铁矿0.5000g，溶解后将铬氧化至Cr2O72-，加入0.2631mol/L的Fe2+溶液
50.00mL，以0.04862mol/L的K2Cr2O7溶液滴定过量的Fe2+，需要16.35mL到达终点。
计算该铁矿中含Cr的质量分数。[A r(Cr)=52.00]
2.已知某溶液中Fe2+ 浓度为150g/100mL，用邻菲罗啉显色测定Fe2+，比色皿厚度为
1.0cm，在波长508处测得吸光度A＝0.297，计算Fe2+—邻菲罗啉络合物的摩尔吸光系
数。(ε=1.1×104)
3.Pb2O3试样1.234 g，用20.00 mL 0.250 mol/LH2C2O4溶液处理。这时Pb（Ⅳ）被还原为
Pb（II）。将溶液中和后，使Pb2+定量沉淀为PbC2O4。过滤，滤液酸化后，用0.04000 mol/LKMnO4溶液滴定，用去10.00 mL。沉淀用酸溶解后，用同样的KMnO4溶液滴定，用去30.00 mL。计算试样中PbO及PbO2的质量分数。
4.用磺基水杨酸分光光度法测铁，称取0.5000g铁按矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]溶于250mL
水中制成铁标准溶液，测得吸光度为0.380。吸取5.00mL试样溶液稀释至250mL，从中吸取2.00mL按标准溶液显色条件显色定容至50mL，测得A=0.400，求试样溶液中的铁的含量（以g/L计）。（式量：Fe为55.85g/mol；NH4Fe(SO4)2·12H2O为482.18g/mol）5.某矿石含铜0.12%，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量
瓶中，在适宜条件下显色，定容。用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？（已知ε＝1.68×104（L/mol·cm），Mr(Cu)=63.5g/mol）6.称取软锰矿0.3216 克，分析纯的Na2C2O4 0.3685 克，共置于同一烧杯中，加入H2SO4
并加热待反应完全后，用0.02400 mol·L-1KMnO4溶液滴定剩余的Na2C2O4，消耗溶液
11.26 mL。计算软锰矿中的MnO4百分含量。
7.称取含有苯酚的试样0.5000 克。溶解后加入0.1000 mol·L-1KBrO3溶液（其中含有过
量KBr）25.00 mL，并加入HCl酸化，放置。待反应完全后，加入KI。滴定析出的I2消耗了0.1003mol·L-1 Na2S2O3溶液29.91 mL。试计算试样中苯酚的百分含量。
8.波长在508nm处，用分光光度法测定某组分，当浓度为2.5×10-4g/L,吸收池厚度为4cm
时，测得吸光度A=0.190,已知摩尔吸光系数为10611.5,求该元素的原子量。
9.某钢样含镍约0.12%，用丁二酮肟光度法（ε=1.3×104L·mol-1·cm-1）进行测定。试样
溶解后，转入100mL容量瓶中显色，并稀释至刻度。取部分试液于波长470nm处用1cm 比色皿进行测量，如要求此时的测量误差最小，应称取试样多少克？
10.已知维生素B12的最大吸收波长为361nm。精确称取样品30mg，加水溶解稀释至
100mL，在波长361nm下测得溶液的吸光度为0.618，另有一未知浓度的样品在同样条件下测得吸光度为0.475，计算样品维生素B12的浓度。
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 滴定分析基本操作练习思考题：实验二 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH （S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管 的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 标准溶液的标定思考题：和实验三NaOHHCl 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称 得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份
2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________；定量分析包括的主要步骤有 _____________________；莫尔（Mohr）法和佛尔哈德（Volhard）法所用指示剂分别为_______________________________；精密度与准确度的关系是_____________；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl-存在，则分析结果会偏高，主要原因是 ________________________；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C ，则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________；已知试样中K2O的质量分数为a，则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为____________________，宜选用_________为指示剂。 p H 指示剂变色范围p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 甲基红 4 .4 — 6. 2 9.7 酚酞8. 0 — 10.0 8 硝胺11.0 — 12. 3
7.7 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________；示差吸光 光度法与普通吸光光度法的差别是__________________________________________。5、某三元酸的电离常数分别是K a1= 1×10-2，K a2= 1×10-6，K a3= 1×10-12。用NaOH标准 溶液滴定时有_______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH ＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用__________作指示剂。 6、NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________。 7、用草酸钠为基准物质,用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________。 8、摩尔吸光系数ε的物理意义是： ___________________________________________________________________________。
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
广西大学分析化学练习题--------- 梁信源 第一部分：判断题( 正确的打“√” ，错误的打“×”) 第一章分析结果的误差和处理 1. 平行实验的精密度愈高，其分析结果准确度也愈高。( ) 操作误差是由于错误操作引起的。( ) 绝对误差是指测定值与平均值之差。( ) 系统误差是不可避免的，随机误差 ( 偶然 ) 是可以避免的。 ( ) =的 有效数字为两位。 ( ) 算式的结果为三位有效数字。 ( ) 7. 蒸馏水中带有少量影响测定结果的杂质，实验中引进了随机误差。( ) 8. 精密度只检验平行测定值之间的符合程度，和真值无关。( ) 分析者个人操作误差可用对照试验进行校正。( ) 在定量分析中，测量的精密度越好，准确度越高。( ) 用感量为万分之一的分析天平称样 0.4000 克，称量的相对误差大于 %。 ( ) =为两 位有效数字。 ( ) 13. 因为 pH=，所以 [H+]=1.00.10.7mol/L。( ) 用 G检验法取舍离群值 ( 可疑值 ) 时，当计算 G值大于查表 G值时，离群值应保留。 ( ) 用感量为万分之一的分析天平称样0.1000 克，称量的相对误差小于 %。 ( ) 精密度高的分析结果，其准确度不一定高。( ) 系统误差的特征之一是具有随机性。( ) 无限次测量的随机误差服从正态分布规律。( ) 偏差愈小，测定值的准确度愈高。( ) 使用的玻璃仪器洗不干净而引入杂质，使测量产生仪器误差。( ) 21. 在无被测成分存在的条件下，按所使用的方法和步骤进行的实验称为空白实验。( ) 滴定分析中，精密度是准确度的先决条件。( ) 23. 用蒸馏水代替试液，按所使用的方法和步骤进行的试验称为对照试验。( ) 理论上，被测成分的真实值是无法确定的。( ) =，则 [H+] 的有效数字为三位。( ) 26. 用万分之一的天平进行减量法称量0.05g 、 0.2g 物体时，引起的相对误差相同。( ) 溶解试样的蒸馏水含有杂质会引入随机误差。( ) 减小随机误差的方法可用标准方法进行对照试验求校正系数校正。( ) 系统误差，重复测定重复出现，并可以用某些方法检验出来。( ) 所有的系统误差通常都可用对照试验来校正。( ) 读数时，最后一位数字估计不够准确所引起的误差属于操作误差。( ) 32. 蒸馏水中带有少量影响测定结果的杂质，使实验中引进了试剂误差。( ) 33. 当溶液的pH=时，其 [H+]= × 10－ 7mol· L－ 1。 ( ) 第二章滴定分析法第1页（共32页） 第2页（共32页） 纯度达到 %的试剂就可作为基准物质。 ( ) 2. 氧化还原滴定的终点误差是由化学计量点电位与滴定终点电位不一致引起的。( ) 基准物质 ( 试剂 ) 必须有符合化学式的固定的组成 ( 包括结晶水 ) 。 ( ) 4. 氧化还原滴定的终点误差是由标准电极电位与条件电极电位不一致引起的。( ) 5. 滴定分析法要求滴定反应的反应速度足够快。( )
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
分析化学补充习题 第一部分：误差及分析数据处理 一．填空： √1．用丁二酮肟总量法测定Ni的含量，得到下列结果： 10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为（）；标准偏差为（）；相对标准偏差为（）。√2．滴定管的读数常有±0.01mL的误差，在完成一次测定时的绝对误差可能为（）mL；常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%，为此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( ) mL以上。 √3．定量分析中，影响测定结果精密度的是（）误差。 4．置信度一定时增加测定次数n，置信区间变（）；n不变时，置信度提高，置信区间变（）。 √5．0.908001有（）位有效数字，0.024有（）位有效数字 二．选择： √1．下列有关偶然误差的论述中不正确的是 （A）偶然误差具有随机性 （B）偶然误差具有单向性 （C）偶然误差在分析中是无法避免的 （D）偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的 2．当置信度为95%时测得Al2O3的μ的置信区间为（35.21±0.10）% 其意义是 （A）在所有测定的数据中有95%在此区间
（B）若再进行测定，将有95%的数据落在此区间 （C）总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 （D）在此区间包含μ值的概率为95% 3．用加热驱除水分法测定CaSO4·1/2H2O中结晶水的含量时，称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg，分析结果的有效数字应取 （A）一位（B）四位（C）两位（D）三位 √4．如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取 （A）0.1g （B）0.2g （C）0.05g （D）0.5g 5．有两组分析数据要比较他们的测量精密度有无显著性差异，应当用（A）Q检验法（B）t检验法（C）F检验法（D）w检验法 三．判断： √1．下面有关有效数字的说法是否正确 （A）有效数字中每一位数字都是准确的 （B）有效数字中的末位数字是估计值，不是测定结果 （C）有效数字的位数多少，反映了测量值相对误差的大小 （D）有效数字的位数与采用的单位有关 √2．下面有关误差的叙述是否正确 （A）准确度高，一定要求精密度高 （B）系统误差呈正态分布 （C）精密度高，准确度一定高
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
分析化学复习题6 一、单项选择题 1.EDTA能与多种金属离子进行配位反应。在其多种存在形式中，以何种形式与金属离子 形成的配合物最稳定？( )A．H2Y2-B．H3Y-C．H4Y D．Y4- 2.金属离子与EDTA形成稳定配合物的主要原因是( ) A．形成环状螯合物B．配位比简单 C．配合物的溶解度大D．配合物的颜色较深 3.浓度为C mol/L的EDTA溶液，在某酸度下Y4-离子的酸效应系数为αY(H)，则该离子在 总浓度中所占的比例为（） A．1/αY(H)B．αY(H)C．C/αY(H)D．αY(H)×C 4.EDTA（Na2H2Y）水溶液中，无质子弱酸根离子Y4-的酸效应系数αY(H)等于： A．[Y4-]/[Y]总B．[Y]总/[Y4-] C．[H+]/[Y]总D．[Y]总/[H4Y] （式中[Y]总=[H6Y2+]+[H5Y+]+[H4Y]+[H3Y-]+[H2Y2-]+[HY3-]+[Y4-]） 5.l.000mol/L EDTA溶液，Y4-离子的酸效应系数logαY(H)=1．00，则该离子的分布百分比 为（）A．20% B．5% C．10% D．0.1% 6.与EDTA配位滴定突跃范围大小关系最小的因素是（） A．酸度B．金属离子浓度C．温度D．辅助配体浓度 7.EDTA直接法配位滴定金属离子M，终点时所呈现的颜色通常是（） A．金属指示剂与被测金属离子形成配合物的颜色B．游离的金属指示剂的颜色 C．游离的金属离子的颜色D．EDTA与金属指示剂形成配合物的颜色 8.用EDTA法测定自来水的硬度，已知水中含有少量Fe3+，某同学用NH3-NH4Cl调pH=9.6， 选铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，但溶液一直是红色找不到终点，其原因是（）A．Fe3+封闭了指示剂B．pH太高C．缓冲溶液选错D．指示剂失效9.金属指示剂一般为有机弱酸或弱碱，它具有酸碱指示剂的性质，同时它也是（）A．有颜色的金属离子B．无颜色的金属离子 C．金属离子的还原剂D．金属离子的配位剂 10.当溶液中有两种金属离子共存时，若要求滴定误差小于0.1%，则两种金属离子的浓度 与条件稳定常数乘积的常用对数差值应大于（） A．7 B．6 C．5 D．4 11.用EDTA配位滴定法测定Al3+时，先加入过量EDTA洛液后，用Cu2+标准溶液返滴定，
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
中级化学分析复习题 1.过硫酸铵氧化法测铬的原理是？ 答：先用氧化剂将Cr3+氧化为Cr5+，再以还原剂（硫酸亚铁铵）将其还原滴定为Cr3+，根据所消耗还原剂的量来计算Cr含量。 2.在过硫酸铵氧化法测铬时，如试样中含有钨，加入磷酸使钨形成可溶性的络合物，避免了钨酸析出时吸附部分铬，但此时终点不易观察，以什么作指示剂？ 答：N-苯代邻氨基苯甲酸 3.系统误差产生的主要原因？减免系统误差的方法有哪些？ 答：方法误差；仪器和试剂不纯引起的；操作不规范 4.酸碱质子理论认为：什么是酸？什么是碱？ 答：能够失去一个H+的物质是酸；能够得到一个H+的是碱。 5.在氧化还原滴定法中是以什么作为标准溶液？ 答：已知准确浓度的溶液 6.标定盐酸标准溶液常用的两种基准物质化学式为？ 答：无水H2CO3， 7.在氧化还原滴定法中，可作为自身指示剂的是？ 答：MnO4-， 8.沉淀滴定法中常用什么来降低其沉淀的溶解度？ 答：同离子效应 9.能用于直接配置或标定标准溶液的物质称为？ 答：基准物质或基准试剂 10.光电比色计与分光光度计的区别主要是？ 答：分光系统的区别 11.“物质的量”的单位是？ 答：mol 12.硫氰酸盐光度法测定钢铁中钼时，如何消除钨的干扰？ 答：加入1.0~2.5mol/L H2SO4， 13.我国的标准可分为哪几级？ 答：国家标准，行业标准，地方标准，企业标准 14.光电倍增管的作用是？ 答：将光信号转换为电信号，并将电流放大。 15.光度分析时，检量线不通过原点的原因是？ 答：干扰、含被测元素、 16.什么是标准？ 答：为了在一定范围内能获得最佳秩序，经协商一致制定并由公认
填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶 液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C 变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光 度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的 方法是（）。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH1＞pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。 （）4、容器未洗干净会引起随机误差。 （）5、校准测量仪器可减小系统误差。
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
第二章 1. 按有效数字计算下式： 2. 对某一样品进行分析, A 测定结果平均值为6.96%, 标准偏差为0.03, B 测定结果平均值为7.10%, 标准偏差为0.05,已知样品真值为7.02%, 与B 结果比较, A 的测定结果: (C) A.不太正确,但精密度好 B.准确度与精密度均不如B 的结果 C.准确度与精密度均较好 D.准确度较好,但精密度较差 E.无法与B 的结果比较 3.分析测定中出现下列情况,何种属于随机误差:（A ） A.烘干基准物时没有达到恒重 B.滴定中所加试剂中含有微量的被测组分 C.滴定管未经校正 D.沉淀过程中沉淀有溶解 E.天平不等臂 4.用含量已知的标准试样作样品，以所用方法进行分析测定，由此来消除系统误差的方法为：(C) A.空白试验 B.回收试验 C.对照试验 D.稳定性试验 E.平行试验 5. 以下论述中正确的是:(A) A.要求分析结果的准确度高，一定需要精密度高 B.分析结果的精密度高，准确度一定高 C.分析工作中，要求分析结果的误差为零 D.进行分析时过失误差不可避免 6.将数字36.655按一定的准确度修约为四位、三位、有效数字应为 36.66 、36.7。 7.在少次数（n=3~8）的重复测定中，可疑数据的取舍常使用Q 检验法，计算公式为Q=（被检验数据-相邻数据）/（最大值-最小值）=（ ∣ Xi-X 邻∣）/(∣Xmax-Xmin ∣) 。 8. 用25ml 移液管和25ml 量筒量取25ml 液体应分别记为25.00ml 、 25ml 。用万分之一分析天平称量应准确至少数点后四位。 9.使用同一衡器称量时，被称物越重，则称量的相对误差越小。（√）10.在分析数据中，所有的“0”均为有效数字。（×） 11.为了获得纯净的沉淀，将沉淀分离后，需进行洗涤，洗涤的次数越多，洗涤液用量越多，则结果越准确。（×）12.在分析实验中，称取3 .2 018克试样，在测定过程中试样显得少了，在实验条件允许的情况下，又用台称称此试 样0.1g 加入其中，因此称取试样总量为3.3018克。（×）13.系统误差会影响测定结果的精密度，所以必须加以消除。（×） 14.名词解释 1 .平行试验：在相同条件下对同一样品多次平行测定。 2. 精密度：是指在相同条件下，对同一样品多次平行测定结果相互接近的程度。通常用偏差来衡量其好坏。 3. 准确度：是分析结果（测量值）与真实值接近的程度。通常用误差来衡量分析结果的准确度。 4. 有效数字：是指分析工作中实际能测量到的数字。第三章 1.以下特点哪些不是沉定重量法所具备的: （C ） A.操作繁琐费时 B.分析周期长 C. 适用于微量或痕量组分的测定 D.准确度高 E.测量相对误差一般小于0.1%2.按照中华人民共和国药典规定的标准,恒重是指二次称量之差不超过:（C ）A.±0.1mg B.±0.2mg C.±0.3mg D.±0.4mg E.±0.5mg 3.关于吸附共沉淀下列说法错误的是: （E ）A.沉淀表面积越大越易吸附 B.电荷高浓度大的离子易被吸附 C.沉淀颗粒越小吸附越严重 D.吸附是一个放热过程 E.颗粒大的沉淀吸附现象严重4.沉淀重量法中,使沉淀溶解度减小的是:（A ）A.同离子效应 B.异离子效应 C.配位效应 D.酸效应 E.温度效应5.为了获得纯净而易于过滤的晶形沉淀,下列措施中何者是错误的: （E ） 0.579625.2540.00 0.109820000.03213820.03214 ???=≈
A. 还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定； B. 还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定； C. 氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定； D. 氧化性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定。 11、相对于火焰原子化器来说，石墨炉原子化器： A A. 灵敏度高，但重现性差； B ．灵敏度高，且重现性好； C ．灵敏度低，且重现性差； D ．灵敏度低，而重现性好。 12、Cu 原子吸收线波长为252.67 nm ，吸收光辐射到达第一激发态，已知gi/g0=3。计算温 度为20K 和3200K 时激发态原子与基态原子数之比。 (17.1%，5.47×10-8） 13、平行称取两份0.500 g 金矿试样，经适当方法溶解后，向其中一份试样加入 1.00 mL 浓度为5.00 μg/mL 的金标准溶液，然后向各份试样加入5.00 mL 氢溴酸溶液及5.00 mL 甲基异丁酮。由于金与溴离子形成配合物而被萃取到有机相中。用原子吸收法分别测得有机 相的吸光度为0.375及0.225。求得试样中金的含量（μg/g ） （15.0μg/g ） 14、用AAS 测锑，用铅作内标。取5.00 mL 未知锑溶液，加入2.00 mL 4.13μg · mL-1 的铅溶液并稀释至10.0 mL ，测得ASb/Apb=0.808。另取相同浓度的锑和铅溶液， ASb/Apb=1.31，计算未知液中锑的质量浓度。（0.5095ug/mL) 练习题六 1、下列各组化合物或不同条件中，预测哪一种荧光产率高？为什么？ (1) 二氮杂菲 偶氮苯 二氮杂菲 (2) pH=3及pH ＝10时的苯胺 pH=10 (3) 不含氯原子 2、若一种化合物能发射荧光和磷光，则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱 最大波长的顺序如何？为什么？ 激荧磷λλλ?? 3、下列哪种去激发过程是分子荧光发射过程？ B A ．分子从第一激发单重态的各振动能级跃迁回基态； B ．分子从第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态； C ．分子从第一激发三重态的各振动能级跃迁回基态； D ．分子从第一激发三重态的最低振动能级跃迁回基态 4、荧光计与分光光度计的主要不同是什么？磷光计与荧光计的主要差别是什么？ B A ．光路设计不同；光路设计不同；
分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题！！ 一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（P2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： ①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 ③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。 （二）试剂及其取用方法（P3-5） 1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。 二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。 三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。 四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。
复习题 一、选择题 1. 消除分析方法中存在的系统误差，可以采用的方法是-------------------------------------（） (A) 增大试样称量质量(B) 用两组测量数据对照 (C) 增加测定次数(D) 进行仪器校准 2. 可用于减少测定过程中的偶然误差的方法是-----------------------------------------------（） A.进行对照试验 B. 进行空白试验 C. 进行仪器校准 D. 增加平行试验的次数 3. 下列表述中，最能说明随机（偶然）误差小的是-----------------------------------------------( ) (A) 高精密度 (B) 与已知质量分数的试样多次分析结果的平均值一致 (C) 标准偏差大 (D) 仔细校正所用砝码和容量仪器等 4．下列各项定义中不正确 ．．．的是----------------------------------------------------------------------（） (A) 绝对误差是测定值与真值之差 (B) 相对误差是绝对误差在真值中所占的百分比 (C) 偏差是指测定值与平均值之差 (D) 总体平均值就是真值 5. 准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL，于容量瓶中稀释至500 mL，则稀释后 的溶液含铜(μg/mL)为-------------------------------------------------------------------------（） (A) 0.5 (B) 2.5 (C) 5.0 (D) 25 6. 下列各组组分中不属于 ．．．共轭酸碱对的是--------------------------------------------------（） (A) H2CO3和CO32-(B) NH3和NH4+(C) HCl和Cl-(D) HSO4- 和SO42- 7. 对配位反应中的条件稳定常数，正确的叙述是---------------------------------------- （） (A) 条件稳定常数是实验条件下的实际稳定常数 (B) 酸效应系数并不总是使条件稳定常数减小 (C) 所有的副反应均使条件稳定常数减小 (D) 条件稳定常数与配位滴定突跃无关 8.根据标准电极电势（V E F F 87 .2 2/2 = - θ，V E Cl Cl 36 .1 2/2 = - θ，V E Br Br 08 .1 2/2 = - θ， V E I I 54 .0 2/2 = - θ，V E Fe Fe 77 .0 2 3/ = + + θ）判断以下说法正确的是--------------------------（） (A) 在F2、Cl2、Br2、I2中只有I2可被Fe2+还原 (B) 在F-、Cl-、Br-、I-中只有I-可被Fe3+氧化 (C) 在F-、Cl-、Br-、I-中除I-之外都可被Fe2+还原 (D) 在F-、Cl-、Br-、I-中除I-之外都可被Fe3+氧化 9. 关于基准物质下述不正确 ．．．的是---------------------------------------------------------------（） (A) 纯度高；(B) 组成与化学式相符； (C) 性质稳定。不分解、不吸潮；(D) 摩尔质量较小。 10．在重量分析中，待测物质中含有的杂质与待测的离子半径相近时，在沉淀过程中往往形成----------------------------------------------------------------------------------------------（） (A)混晶(B) 吸留(C)包藏(D)后沉淀 11. 设HAc溶液的分析浓度为c，则与其两种型体的平衡浓度关系是------------- -（） A.c= [HAc] + [H+] B. c = [HAc] + [OH-] C. c = [HAc] + [Ac-] D. c = [HAc] + [H+] +[OH-] 12. 已知某溶液的pH值为11.90，其氢离子浓度的正确值为------------------------------（）