1.下列哪个不属于一般杂质？（D）
A 氯化物
B 铁盐
C 重金属
D 游离肼
E 硫酸盐
2.在检砷过程中向仪器导管中加入（A）棉花，以消除可能存在的硫化物
A、醋酸铅
B、溴化汞
C、氯化钠
D、溴化钾
3.检砷之后，如果供试品的砷斑比对照品的浅，则说明供试品（B）
A、合格
B、砷这项检查合格
C、不合格
D、砷这项检查不合格
4.向巴比妥类药物的溶液中加入硝酸银试液，关于现象，正确的说法是(B)
A、沉淀后溶解
B、沉淀又溶解，随后又产生沉淀
C、不沉淀
D、无反应现象
5.下列哪个巴比妥类药物能使高锰酸钾或溴水褪色？（C）
A、巴比妥
B、苯巴比妥
C、司可巴比妥
D、硫贲妥钠
6.下列药物中能直接用重氮化-偶合反应来鉴别的是（A）
A、盐酸普鲁卡因
B、对氨基水杨酸钠
C、阿司匹林
D、对乙酰氨基酚
7.不是巴比妥类药物含量测定方法的是（D）
A、银量法
B、酸量法
C、溴量法
D、氧化还原法
8.关于异烟肼与氨制硝酸银试液反应的现象描述不正确的是（C）
A、气泡
B、黑色沉淀
C、白色沉淀
D、银镜现象
9.下列药物不溶于水的是（C）
A、异烟肼
B、咖啡因
C、甲睾素
D、维生素C
10.坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为(B)
A. 雌激素
B. 链霉素
C. 维生素B1
D. 皮质激素
E. 维生素C
11. Ag-DDC法是用来检查( D )
A. 氯化物
B. 硫酸盐
C. 硫化物
D. 砷盐
E. 重金属
12.中国药典 (2005年版)规定的"阴凉处"是指（D）
A、放在阴暗处，温度不超过2℃
B、放在阴暗处，温度不超过l0℃
C、避光，温度不超过20℃
D、温度不超过20℃
E、放在室温避光处
13.亚硝酸钠法中，加入KBr的作用是（E）
A、增加产物浓度
B、生成NO-.Br-
C、生成HBr
D、生成Br2
E、加速反应进行
14.按药典规定，精密标定的滴定液 (如盐酸及其浓度)正确表示为（B）
A、 0.1000mo1/L盐酸滴定液 B 、盐酸滴定液 (0.1000mo1/L)
C、盐酸滴定液 (0.100M/L)
D、 0.100M/L盐酸滴定液
E 、0.1520mo1/L盐酸滴定液
15.将不同强度的酸碱调节到同一强度水平的效应称为（C）
A 、酸效应B、区分效应C、均化效应D、盐效应
E 、同离子效应
16.苯酚含量测定中，中加入溴水后产生白色沉淀，则其反应的化学类型是（ A）
A 、溴取代 B、溴加成C、溴氧化还原 D、溴置换
E 、离子反应
17.氧瓶燃烧法测定含氟有机药物时所用的反应仪器材质应为（C ）
A、普通玻璃 B 、钢化玻璃 C、石英玻璃D、含铅玻璃
E、含钴玻璃
18.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B）
A、维生素A
B、维生素B l
C、维生素C
D、维生素D
E、维生素E
19.非水溶液滴定法测定药物的含量时，可以用高氯酸直接滴定的供试品，下列物质中是（A）
A、硫酸奎宁原料
B、盐酸氯丙嗪
C、盐酸麻黄碱
D、异烟肼注射
E、盐酸
吗啡
20.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（C）
A、地西拌
B、阿司匹林
C、异烟肼
D、苯佐卡因
E、苯巴比妥
21.葡萄糖中存在的特殊杂质为（A）
A、糊精
B、氯化物
C、重金属
D、酒精
E、盐酸
22.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1m1氢氧化钠溶液 (0.lmol/L)相当于阿司匹
林 (分子量=180.16)的量是（A ）
A、 18.02mg
B、 180.2mg
C、 90.08mg
D、 45.04mg
E、 450.0mg
23.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（B ）
A、紫色
B、绿色
C、蓝色
D、黄色
E、紫堇色
24.双相滴定法可适用的药物为（D）
A、阿司匹林
B、对乙酰氨基酚
C、水杨酸
D、苯甲酸
E、苯甲酸钠
25.硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显（C）
A、红色荧光
B、橙色荧光
C、黄绿色荧光
D、淡蓝色荧光
E、紫色荧色
26.中国药典 (2005年版)规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行（A）
A、崩解时限检查
B、主药含量测定
C、热原试验
D、含量均匀度检查
E、重 (装)量差异检查
27.中国药典 (2005年版)用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液。在滴定前应加
入（E）
A、乙醇
B、草酸
C、盐酸
D、氯化钠
E、丙酮
28.中国药典 (2005年版)采用以下何法测定维生素E含量（D）
A、酸碱滴定法
B、氧化还原法
C、紫外分光光度法
D、气相色谱法
E、非水滴
定法
29.不属于四环素类药物的是（D）
A、金霉素
B、土霉素
C、四环素
D、链霉素
E、甲烯土霉素
30.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（A）
A、泼尼松
B、睾丸素
C、雌二醇
D、炔雌醇
E、黄体酮
31.下列操作可能导致维生素C注射液的含量测定结果偏高的是（A）
A、没有加入掩蔽剂
B、碘滴定液浓度偏高
C、加入的醋酸
D、使用新沸过的冷蒸馏水
E、加入丙酮
32.指出哪个不是药物的物理常数（ E）
A、吸收系数
B、比旋度
C、折光率
D、熔点
E、吸收度
33.不属于药物分析的任务是（E）
A、药品质量检验
B、药品贮存过程中质量监控
C、参与临床药学研究分析
D、药物生产过程中的质量监控
E、药理动物模型研究
34.下列元件不是紫外分光光度计的组成部件（E）
A、氘灯
B、光栅
C、石英吸收池
D、光电管
E、真空热电偶
35.下列哪些药物不可以用高氯酸滴定液进行非水溶液滴定（A）
A、枸橼酸钾
B、盐酸麻黄碱
C、硫酸阿托品
D、咖啡因
E、盐酸普鲁卡因
36.以下内容不是检验报告中应有的是（D）
A、供试品名称
B、外观性状
C、取样日期
D、送检人签章
E、审核人签章
37.在葡萄糖注射液质量检查中，测得其PH值如图所示，则该注射液的PH值应该是（c）
A、 6.6
B、 7.4
C、 6.60
D、7.70
E、7.40
38.麻醉乙醚中的过氧化物的检查中，若加入的淀粉碘化钾溶液后染色，则说明供试品（A）
A、含有过氧化物
B、不含过氧化物
C、含有醛类物质
D、不含醛类物质
E、不含酸
性物质
39.药品检验工作的基本程序为：(E)
A．鉴别、检查、写出报告 B．鉴别、检查、含量测定、写出报告C．含量测定、检查、写出报告 D．取样、含量测定、检查
E．取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告
40.用非水碱量法测定生物碱的下列哪一盐类，常需加入醋酸汞试液？(D)
A．醋酸盐 B．硝酸盐 C．磷酸盐
D．氢卤酸盐 E．枸橼酸盐
41.中国药典规定在折光率测定是采用(A)
A．钠光D线 B．紫外线 C．红外线
D．激光 E．日光
42.在药物比旋度的计算公式[a]t D=100a/lc中(D)
A．t是25°C，c的单位是g/100ml，l的单位是cm
B．t是25°C，c的单位是g/ml，l的单位是cm
C．t是20°C，c的单位是g/ml，l的单位是cm
D．t是20°C，c的单位是g/100ml，l的单位是dm
E．t是20°C，c的单位是g/ml，l的单位是dm
43.我国药典规定“熔点”的含义系指固体(A)时的温度。
A．自熔化开始到液化点 B．自熔化开始到崩塌点
C．自收缩点到液化点 D．自崩塌点到液化点
E．自熔化开始到熔化澄明点 (注：“熔化”说法不对，所以选A)
44.高效液相色谱中，常用的检测器为(A)
A．紫外检测器 B．红外检测器 C．热导检测器
D．电子捕获检测器 E．火焰离子化检测器
45.用峰高法测量时，应检查测量峰的拖尾因子(T)，除另有规定外，T应在间(B) A．0.85~0.95 B．0.95~1.05 C．0.9~1.05
D．0.95~1.15 E．0.88~1.15
46.用滴定分析法测定药物时，停止滴定的点称为：(A)
A．滴定终点 B．化学计量点 C．等当点
D．永停点 E．滴定点
47.用来描述TLC板上色斑位置的数据是(E)
A．常数 B．比较值 C．展开距离
D．测量值 E．比移值
48.药典中所指的“精密称定”，系指称重应准确至所取重量的(B)
A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一
D．十万分之一 E．百万分之一
49.药典中规定一般杂质检查项目不包括以下哪一项？(E)
A．硫酸盐检查 B．氯化物检查 C．砷盐检查
D．重金属检查 E．生物利用度检查
50.药典关于药品贮藏条件中的“冷处”是指：(D)
A．20°C以下 B．0－5°C C．10°C D．2-10°C E．2-5°C 51.下列哪一项不是药物的物理常数？(B)
A．溶解度 B．焰色反应 C．密度 D．旋光度 E．熔点52.在砷盐检查中，使用哪一种棉花可排除微量硫化物的干扰？(C)
A．硝酸铅浸后干燥的棉花 B．硝酸铅湿润棉花
C．醋酸铅浸后干燥的棉花 D．醋酸铅湿润棉花
E．盐酸处理过的棉花
53.中国药典所载重金属检查法共有几种？对于含2－5mg重金属杂质的检查，应选用哪一
法？(D)
A．3种，第三法碱性中检查 B．3种，第二法有机破坏后检查
C．4种，第一法酸性溶液中检查 D．4种，第四法微孔滤膜过滤
E．3种，第三法酸性中微孔滤膜过滤
54.中国药典以硫代乙酰胺法检查重金属限量时，最佳溶液的pH值应是：(D)
A．7.0 B．2-5 C．10-12 D．3-3.5 E．4-4.5 55.截至2010年5月份，我国已先后出版了几部药典？(E)
A．5部 B．7部 C．6部
D．8部 E．9部
56.中国药典关于恒重的规定系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在___以下的重
量(E)
A．0.1mg B．0.5mg C．0.01mg D．0.2mg E．0.3mg
57.“称取”的精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取4.0g，系指称取重量可为：
(A)
A．3.95-4.05g B．3.99-4.01g C．3.96-4.04g D．3.6-4.4g E．3.5-4.4g
58.苯乙胺类药物，对于杂质“酮体”的检查，应在哪一波长处检测，限量多少？(D) A．310nm/0.5% B．300nm/0.5% C．310nm/o.6%
D．310nm/0.06% E．300nm/0.06%
59.不含硫的巴比妥类药物在吡啶溶液中与硫酸铜反应后产生的颜色是：(B)
A．红色 B．紫色 C．黄色
D．绿色 E．蓝色
60.用亚硝酸钠测定磺胺类药物时，为加快反应速度，滴定前要加入哪一试剂？一般加多
少？(C)
A．KBr/3g B．KI/3g C．KBr/2g D．KI/2g E．HOBr/1g
61.用两步滴定法测定阿司匹林片剂是因为(A)
A．片剂中有其它酸性物质 B．片剂中有其它碱性物质
C．与碱定量水解 D．阿司匹林具有酸碱两性
E．使滴定终点明显
62.中国药典异烟肼含量测定的方法是(C)
A．氧化还原剩余滴定法 B．与碘化铋钾的沉淀法
C．在强酸性介质中用溴酸钾直接滴定 D．在碱性介质中用溴酸钾直接滴定E．在中性乙醇中用溴酸钾直接滴定
63.异烟肼加氨制硝酸银试液即发生气泡与黑色混浊并在试管壁上形成银镜。这是由于其分
子结构中有(A)
A．酰肼基 B．吡啶环 C．叔胺氮
D．共轭系统 E．酰胺基
64.能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为：(C)
A．对乙酰氨基酚 B．异烟肼 C．尼可刹米
D．地西泮 E．维生素E
65.水解后呈芳伯胺，能发生重氮化偶合反应的药物是(A)
A．氯氮卓 B．盐酸氯丙嗪 C．地西泮
D．异烟肼 E．尼可刹米
66.绿奎宁反应主要用于(C)
A．磷酸可待因的鉴别 B．盐酸吗啡的鉴别 C．硫酸奎宁的鉴别D．盐酸麻黄碱的鉴别 E．硫酸阿托品的鉴别
67.用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色药物是(C)
A．生物碱盐 B．指示剂 C．离子对
D．游离生物碱 E．离子对与指示剂的混合物
68.葡萄糖注射液的特殊杂质主要是(C)
A．氯化物 B．不溶性淀粉 C．5－羟甲基糠醛
D．糊精 E．乙醇溶液澄清度
69.三氯化锑鉴别维生素A的反应条件为(C)
A．无水氯仿液 B．无醇氯仿液 C．饱和的无水SbCl3无醇氯仿液D．饱和无水乙醇液 E．饱和乙醇氯仿液
70.抗坏血酸具有较强的还原性，是由于分子中具有哪一结构？(B)
A．a－醇酮基 B．烯二醇基 C．羰基
D．邻二醇羟基 E．双键
71.下列药物的碱性水溶液，经铁氰化钾氧化后溶于正丁醇层可显强烈蓝色荧光的是(A) A．维生素B1 B．维生素C C．维生素A D．维生素E E．青霉酸
72.链霉素水解生成的链霉糖的特有反应是(E)
A．坂口反应 B．茚三酮反应 C．羟污酸铁反应
D．N－甲基葡萄糖胺反应 E．麦芽酚反应
73.平均装样量在0.3g以下的胶囊剂，装量差异限度为(A)
A．±10.0% B．±7.5% C．±5.0% D．±2.5% E．±1.0% 74.平均重量在0.3g以下的片剂，重量差异限度为(B)
A．±10.0% B．±7.5% C．±5.0% D．±2.5% E．±1.0% 75.凡检查含量均匀度的制剂，不再作哪一项检查？(A)
A．重(装)量差异 B．溶出度 C．释放度
D．崩解时限 E．融变时限
76.青霉素水溶液在热强酸条件下水解为(A)
A．青霉醛和青霉胺 B．青霉噻唑酸 C．青霉二酸
D．青霉烯酸 E．脱羧青霉噻唑酸
77.紫外分光光度计紫外光区常用的光源是(A)
A．氘灯 B．钨灯 C．卤钨灯 D．Nernst灯 E．硅碳棒78.检查砷盐的法定方法均需用醋酸铅棉花，其作用为(B)
A．形成铅砷齐 B．消除药物中所含少量硫化氢的干扰
C．吸收砷化氢气体 D．防止锑化氢(SbH3)气体生成
E．纯化砷化氢气体
79.两步滴定法测定阿司匹林片剂中阿司匹林含量时计算依据是(B)
A．第一步滴定反应 B．第二步滴定反应 C．两步滴定反应D．硫酸滴定氢氧化钠反应 E．氢氧化钠滴定羧酸反应
80.取某药物0.2g，加0.4％氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2滴，
即生成赭色沉淀，该药物应为(D)
A．水杨酸 B．对氨基水杨酸钠 C．对乙酰氨基酚
D．苯甲酸 E．苯甲酸钠
81.溴酸钾法测定异烟肼含量时，1mol的溴酸钾相当于异烟肼的摩尔数为(E)
A．1mol B．2mol C．1/2mol D．3mol E．3/2mol
82.中国药典（2005年版）规定鉴别盐酸麻黄碱的方法如下：取本品约10mg，加水1ml溶
解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠试液1ml，即显色；加乙醚1ml，振摇后，乙醚层显紫红色，水层的颜色变为(B)
A．蓝紫色 B．蓝色 C．紫色 D．红色 E．紫红色
83.取某生物碱药物约1mg，加甲醛硫酸试液(Marquis试液) 1滴，即显紫堇色。该药物应
为(E)
A．盐酸异丙嗪 B．盐酸肾上腺素 C．阿司匹林
D．盐酸罂粟碱 E．盐酸吗啡
84.中国药典（2005年版）采用非水滴定法测定硫酸阿托品含量时，该药物与高氯酸的摩
尔比为(A)
A．1：1 B．1：2 C．2：1 D．2：2 E．1：3
85.取葡萄糖或乳糖1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，显蓝色。该试验结果说明(B) A．有亚硫酸盐 B．有可溶性淀粉 C．溶液显碱性
D．溶液显酸性 E．有氯化物
86.能与硝酸银反应，生成白色沉淀的甾体激素类药物的分子结构特点在于(C)
A．分子结构中具有酯基 B．分析结构中具有卤素元素
C．分子结构中具有炔基 D．分子结构中具有活泼次甲基
E．分子结构中具有C3-酮基
87.每一国际单位维生素A醇相当于本品的重量为(B)
A．0.344mg B．0.300mg C．0.344mg D．0.344ng E．0.300mg
88.青霉素族分子结构中的相同结构部分为(A)
A．6-氨基青霉烷酸(6-APA) B．7-氨基头孢菌烷酸(7-ACA)
C．侧链部分 D．五元杂环 E．六元杂环
89.能发生茚三酮呈色反应的药物分子结构特点为(C)
A．含有游离芳伯氨基 B．含有酮基 C．含有a-氨基酸D．含活泼亚甲基 E．含有酰胺键
90.药物制剂含量测定结果的表示方法为(E)
A．百分含量 B．百万分之几 C．主成分的百分含量D．标示量 E．相当于标示量的百分含量(标示量百分率)
91.片剂溶出度检查操作中，加入每个溶出槽内溶出液的温度应为(E)
A．室温 B．25°C C．30°C D．37±0.1°C E．37±0.5°C 40.检查片剂溶出度时，如规定取供试品6片，符合规定的溶出量为(D)
A．不低于规定限度(Q) B．均不低于Q-10% C．1片不低于规定限度(Q) D．均不低于规定限度(Q) E．1片低于规定限度(Q)，复试后均不低于Q-10%
92．下列反应不属于生物碱类药物特有鉴别反应的是？（D）
A．双缩脲反应 B．Vitaili反应 C．紫脲酸铵反应 D．戊烯二醛反应 E．绿奎宁反应
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/ml 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 % 1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
中国药典2015药物分析期末部分复习辅导 一、选择题： 1 ?药物中的杂质限量是指（ B ）。 A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 2 ?药物中的重金属是指（A ）。 A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 D Pb2+ 3 ?古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ B ）。 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4?检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为 C（g/ml），则该药的杂质限量（％）是（C ）。 VW CW VC W A 100% B 100% C 100% D 100% C V W CV 5?用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ B ）0 A 1ml B 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定 6. 砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）o A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢 6. 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）o A 硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B ）o A 1.5 B 3.5 C7.5D11.5 8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（C)0
A紫色B蓝色C绿色D黄色9.巴比妥类药物不具有的特性为：( A ) A弱碱性B弱酸性
C与重金属离子的反应D具有紫外吸收特征 10?下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（D ）。 A与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B与亚硝酸钠-硫酸反应，生成桔黄色产物 C与铜盐反应，生成绿色沉淀 D与溴试液反应，使溴试液褪色 11 ?双相滴定法可适用于的药物为（ D ）0 A阿司匹林B对乙酰氨基酚 C水杨酸D苯甲酸钠 12. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（A ） A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 13. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ B ）A水杨酸B苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D丙磺舒E贝诺酯 14. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A ） A重氮化-偶合反应B氧化反应 C磺化反应D碘化反应 15. 不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D ） A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 16. 亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C ） A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C增加NO+的浓度D增强药物碱性 17. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ B ）
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
第一章药物分析与药品质量标准 一、基本要求 1．掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品质量和稳定性研究的目 的与内容，药品标准制定的方法和原则。 2．熟悉：药品标准，中国药典的内容和进展，主要国外药典的内容。 3．了解：药品质量管理规范，药品检验的基本程序。 二、基本内容 本章内容涵盖《药物分析》第7版的绪论和第一章药品质量研究内容与药典概况。 （一）基本概念 药物( drugs)是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 药品( medicinal products)通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药物通常比药品表达更广的内涵。 药品是用于治病救人、保护健康的特殊商品，具有以下特殊性：①治病与致病的双重性； ②严格的质量要求性；(爹社会公共福利性。 药物分析(pharmaceutical analysis)是研究药物质量规律、发展药物质量控制方法的科学。 药物分析是药学科学的重要分支学科，是药学研究的重要技术手段，任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与呵控，保障药品使用的安全、有效和合理。 （二）药品标准 药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局( SFDA)颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。国家药品监督管理部门组织药典委员会，负责国家药品标准的制定和修订。国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综
一、绪论 1什么是药品质量标准？我国药品质量标准分那两种类型？药品从研发成功到生产与使用主要包括几个阶段？ 药品质量标准：根据药物自身的理化性质与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量质量是否稳定均一的技术。 类型：国家药品标准、企业药品标准 步骤：新药研发---药品生产---药品经营---药品使用---药品监管 2、中国药典出版了几版？内容分哪几部分？正文包括那些项目？ 10版；内容：凡例、正文、附录；正文包括药品质量标准、制剂质量标准、生物制品质量标准 3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？ USP 、BP、JP、Ph.Eur、Ch.Int 4、药物分析的主要目的是什么？ 保障药品质量的合格，为人类健康服务。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义？ 程序：取样---检验（鉴别、检查、含量测定）---记录---报告 意义： 6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？ 项目：密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。 意义：反映药物的纯度，评价药品质量的主要指标。 7、中国药典附录包括哪些内容？ 制剂通则、通用检测方法、指导原则。 8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？ 紫外分光光度法：专属性较低，准确性较低 HPLC法：专属性高、良好的准确性。 比色法和荧光分光光度法：显色较灵敏、专属性和稳定性较好。主要用于药物制剂。 容量分析法：主要用于化学原料药，简便易行、耐用性好、准确度高。 9、制订药品质量标准的原则是什么？
必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。 10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？ 11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？ 方法具有一定专属性、灵敏度，且便于推广； 化学法与仪器法相结合； 尽可能采用药典中收载的方法 12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？ 主药含量多少、测定方法误差、生产过程不可避免的偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度 13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？ 药品名称、概括、制法（生产工艺）、质量指标制定的理由（性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏）、与已有标准的对比、其他内容、起草说明示例。 14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？ 《药品非临床研究质量管理规定》（GLP)；《药品生产质量管理规范》（GMP)《药品经营质量管理规范》（GSP)；《药品临床试验质量管理规范》（GCP) 15、什么叫标准品？什么叫对照品？ 标准品：用于生物检定或效价测定的标准物质； 对照品：指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质。 16、0.1mol/L 氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？ （1)0.1mol/l氢氧化钠溶液---一般试剂! (2)氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）---准确度不足! (3)氢氧化钠滴定液0.1000mol/L---4位有效数字 17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？ (g/ml) 18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照 说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。 二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( e)表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 5．英国药典的缩写符号为( B )。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。 (A)WHO （世界卫生组织） (B)GMP (C)INN （国际非专利药名,国际非专利商标名）(D)NF (E)USP 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？ 答: 凡例、正文、附录、索引。 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量； 空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果； 标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6．常用的药物分析方法有哪些？ 答: 物理的方法、化学的方法。 7．药品检验工作的基本程序是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
药物分析计算题 1. 检查维生素C 中重金属时，若取样量为1.0g ，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml 相当于0.01mg 的Pb ）多少毫升？ 解： ()3 0.00001 1.010=1.0ml 0.01 LS V c ??==％ 2. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解： ()6 2110 2.01CV S g L ppm ??===－ 3. 取葡萄糖2g ，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml （10μgFe/ml ）比较，不得更深，铁盐限量为多少？ 解： 610103100100=0.00152 cV L S -??=?=?％％％ 4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g ），氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于l8.02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？ 解：30.101518.0221.500.1= 100=100=102.50.383810 TVF W ?????含量％％％％ 5. 乙琥胺的含量测定：精密取本品约0.1517g ，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml 使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）10.27ml 。每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg 的C 7H 11NO 2。计算乙琥胺的百分含量。
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。6．INN是国际非专利名的缩写。7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（） A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/b910662227.html,A B. USP C.JP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 0.1mg以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
药物分析计算题 Datou 1.容量分析 (1)直接滴定法 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的百分含量。 (2) 剩余滴定法 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含量。 2.紫外-可见光光度法 (1)对照法 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。 (2)吸收系数法 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照
紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm 的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
（一）杂质限量计算题 4道 1?检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 为0.0001%，应取供试品的量为多少? 供试品应取2.0g 2. 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液 （ 典）,含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 答：V LS 丄^° 半0^ 2ml C 100% 10 g/ml 10 100% 标准铅溶液应取 2.0ml. 3. 肾上腺素中肾上腺酮的检查： 称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻 度，量取5mL 置另一 25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于 0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 E ；C>453） 0.05 1 " . 25ml 25ml J 53__100 5ml- 100% 0.055% 0.250g 肾上腺酮的限量为 0.055% 4. Ch.P. （2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9 : 1）溶解并稀释制成每 1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品 溶液； 精密量取 2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9 : 1）稀释至刻度，摇匀，作为对照 溶液。照薄层色谱法（附录 V B ）试验，吸取上述两种溶液各 5卩l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板 上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇冰（77 ： 12 ： 6 : 0.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 C 干燥10分钟, 放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 3个，其颜色与对 照溶液的主斑点比较，不得更深。 （二）含量测定15道计算题 、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品 W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取 25ml 于锥形瓶, 答：S C 100% L 6 1 g/ml 2ml 10 100% 0.0001% 2.0g 2ml （每1ml 相当于1⑷的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量 pH3.5 ） 2.6ml ，依法检查重金属（中国 药 答：L 杂质最大允许量 供试品量 100% 100 100% 0.02%
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=