一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共22小题，共22分）
1. 我国现行药品质量标准有
A、国家药典和地方标准
B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准
C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准
D、国家药监局标准和地方标准
E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）
2. 中国药典主要内容分为
A、正文、含量测定、索引
B、凡例、制剂、原料
C、鉴别、检查、含量测定
D、前言、正文、附录
E、凡例、正文、附录
3. 滴定液的浓度系指：
A.mol/L
B.mmol/L
C.g /100ml
D.%（ml/ml）
4. 凡例、正文、附录是
A.药典内容组成的三部分
B.英文缩写ChP代表
C.药品必须符合质量标准的要求
D.表明原料药质量优、劣
E.药品检验、流通、生产质量控制的依据
5. 2009年以前，中华人民共和国共出版了几版药典
A.6版
B.7版
C.8版
D.9版
6. 关于中国药典，最正确的说法是
A.一部药物分析的书
B.收载所有药物的法典
C.一部药物词典
D.国家监督管理药品质量的法定技术标准
E.我国中草药的法典
7. 我国药典修订一次是
A.10年
B.7年
C.5年
D.3年
E.1年
8. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指
A、1~14的PH试纸
B、酚酞指示剂
C、石蕊试纸
D、甲基红指示剂
E、6~9PH试纸
9. 注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰，可采用下列哪一试剂与其生成加成物而排除干扰？
A、硼酸
B、草酸
C、甲醛
D、酒石酸
E、丙醇
10. 中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行
A、崩解时限检查
B、主药含量检查
C、热原实验
D、含量均匀度检查
E、重（装）量检查
11. 用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液，在滴定前应加入
A.氯仿
B.丙酮
C.乙醇
D.乙醚
12. 片剂中含量均匀度检查的目的是
A.检查片剂中的单剂含量偏离标示量的程度
B.检查片剂中杂质的含量
C.检查片剂中主药含量是否均匀
D.检查片剂的主药溶出情况
13. 测定硫酸亚铁片的含量时，为防强氧化剂滴定时带来误差，常用下列哪种方法进行测定
A.高锰酸钾法
B.碘量法
C.重铬酸钾法
D.硫酸铈法
14. 下列关于中药制剂含量测定项目的选定原则的说法，哪一个是不正确的：
A.单方制剂所含成分类别必须基本清楚
B.毒剧药及贵重药若不是君药或臣药，可不建立含量测定项
C.所测成分应归属于某一单一药味
D.含量过低的成分一般不宜选做含量测定的指标
15. 中药制剂分析的一般程序为
A.取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告
B.检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告
C.鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告
D.检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告
16. 下列关于中药制剂特点的说法，不正确的是：
A.有效成分难以确定；
B.化学成分单一，结构简单；
C.是严格按照中医理论和用药原则组方的；
D.各种成分的含量高低不一
17. 为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循
A.药物分析
B.国家药典
C.物理化学手册
D.地方标准
18. 中国药典中对于原料药含量限度的规定中，不订上限指标的，均指
A.上限不超过100.0%
B.下限不少于98.5%
C.上限不超过101.0%
D.下限不少于99.0%
19. 药品的质量标准是下列部门（方面）共同遵循的法定依据：
A.生产和经营
B.生产、经营和使用
C.生产、经营、使用和行政监督管理
D.生产、经营、使用和行政、技术监督管理
20. 质量标准中[鉴别]试验的作用是：
A.考察药物的纯杂程度
B.评价药物的药效
C.评价药物的安全性
D.确认药物与标签相符
21. 原料药（西药）的含量测定首选的分析方法是
A.容量法
B.色谱法
C.分光光度法
D.重量分析法
22. 下列不属于物理常数的有：
A.熔点
B.沸点
C.呈色反应
D.比旋度
二、多选题（X型题-多选题）（本大题共19小题，共38分）
1. 原始记录：
A.只能划改
B.被划改数据仍能辨认
C.改正的数据写在划改数据的上方
D.不得就字涂改
E.在划改处不必签字或盖检测人印章
2. 对照品是
A、色谱中应用的内标物
B、由国务院药品监督部门指定的单位制备、标定和供应
C、按效价单位（或μg）计
D、按干燥品（或无水物）进行计算后使用
E、制剂的原料药物
3. 药物的稳定性考察包括
A、强光照射试验
B、高温试验
C、高压试验
D、高湿度试验
E、长期留样考察
4. 药典正文中所收载的药品或制剂的质量标准的内容包括
A.性状
B.检查
C.鉴别
D.含量测定
E.类别
5. 药物制剂的检查中
A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同
B.杂质检查项目应与辅料的检查项目相同
C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质
D.不再进行杂质检查
E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查
6. 需作含量均匀度检查的药品有
A、主药单剂含量在10mg以下的片剂或胶囊剂
B、主药单剂含量在2mg以下的其他制剂
C、溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂
D、主药含量小于每片重量5%的片剂
E、主药含量小于5mg的注射剂和糖浆剂
7. 片剂的标示量即
A、百分含量
B、相对百分含量
C、规格量
D、每片平均含量
E、生产时的处方量
8. 单剂量固体制剂检查溶出度是保证：
A.制剂的药效
B.制剂含药量的均匀性
C.制剂含药量与标示量的符合程度
D.制剂中药物的释放程度
E.制剂中药物能被利用的程度
9. 制剂检验中片剂按规定常作
A.鉴别试验
B.片剂通则规定的检验项目
C.主药的含量测定
D.热原检查
E.性状检验
10. 对中药制剂取样的要求为：
A.要有科学性
B.要有真实性
C.要有代表性
D.应均匀合理
E.要有针对性
11. 中药制剂的鉴别方法有
A、显微鉴别
B、薄层色谱
C、化学鉴别
D、指纹图谱
E、红外图谱
12. 中药制剂定性鉴别方法一般包括：
A.性状鉴别
B.显微鉴别
C.微生物法
D.电泳法
E.物理化学方法
13. 中药制剂的薄层色谱鉴别，常采用什么对照品？
A、标准制剂
B、药材对照品
C、样品稀释液
D、有效成分对照品
E、对照R f值
14. 下列关于中药制剂特点的说法，正确的是：
A.有效成分难以确定
B.化学成分单一，结构简单
C.是严格按照中医理论和用药原则组方的
D.各种成分的含量高低不一
E.中药材中有效成分与无效成分的概念是相对的
15. 被国家药典收载的药品必须是
A、价格合理
B、疗效确切
C、生产稳定
D、有合理的质量标准
E、服用方便
16. 在制订药品质量标准的原则中，叙述正确的有：
A.同一品种原则上只能制订一个国家标准
B.两个以上研制单位先后申报同一新药，若后申报的药品标准比已申报的药品标准先进，则按后申报的药品标准修订
C.外用药、内服药及麻醉用药的制订标准一样
D.两个以上研制单位在同一时期内申报同一新药，对不同的药品标准要求可不统一
E.从健康需要出发，坚持质量第一的观点
17. 我国药典对"熔点"测定规定如下
A、记录初熔至全熔时温度
B、"初熔"系指出现明显液滴时温度
C、测定熔融分解的样品时，升温速度较一般测定慢
D、测定熔点可考察药物的纯度
E、测定熔点只有毛细管法
18. 下列关于药品质量标准的说法，正确的有：
A.制订药品质量标准，必须坚持质量第一，充分体现"安全有效、技术先进、经济合理"的原则
B.药品质量标准应该反映药品的理化性质的研究、药理毒理的研究、制剂的研究等几个方面的研究结果
C.药品质量标准的内容一经确认，便不能改变
D.在制订药品标准时，要考虑药品的生理效用和临床应用的方法，不同制剂，要求应不同
E.所选方法应具有适用性和先进性
19. 原料药的纯度由以下指标说明：
A.杂质含量
B.光谱特征
C.理化常数
D.性状
E.含量
三、判断题（本大题共20小题，共20分）
1. 药典凡例中的有关规定具有法定约束力。
2. 药典是药物分析的主要依据。
3. 凡规定检查含量均匀度的片剂，不再检查重量差异。
4. 当主药与片剂辅料混合均匀时（按重量计），重量差异检查是片剂剂量单位均匀度检查的简便方法。
5. 片剂的含量测定结果的表示与原料药的不同，药典中对片剂的含量计算，多以“相当于标示量的百分含量”来要求。
6. 凡规定检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限。
7. 硫酸亚铁原料的测定，中国药典采用高锰酸钾滴定法。对其片剂改用硫酸铈滴定法。
8. 当主药与片剂辅料难以混合均匀时，片重差异不能准确反映片剂中主药含量的均匀程度，应以含量均匀度检查替代重量差异检查。
9. 硬脂酸镁干扰的消除，可采用草酸掩蔽，不能用酒石酸掩蔽。
10. 最终抽取的供检验用样品量，一般不得少于检验所需用量的3倍，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3留样保存。
11. 若抽取样品总量超过检验用量数倍时，可按3分法再取样。
12. 各类中药制剂的取样量至少为检测用量的3倍，贵重药可酌情取样。
13. 中药制剂是按中医理论和用药原则组方而成，要根据药昧的君、臣、佐、使地位，首选君药、贵重药和毒剧药建立分析方法。
14. 恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.5mg以下的重量。
15. 称定:系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
16. 药品标准中的检查项目是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。
17. 长期试验:长期试验是将药物置于接近实际贮存的条件下进行的稳定性考察。
18. 药品均应按其标准规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，在仲裁时是否采用现行版药典规定的方法可以协商解决。
19. 《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。
20. 试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等，均应符合现行版药典附录的规定或按照现行版药典附录的规定制备。
四、填空题（本大题共4小题，共6分）
1. 英国药典、美国药典的英文缩写分别为、。
2. ____和 ____等分析方法同时具有分离和定量的功能，是目前复方制剂分析中应用最广泛的方法。
3. 目前在中药制剂分析中应用最多的定量分析方法是 ____和 ____等。
4. 我国的药品质量标准一般包括的主要内容
是、、、、和等方面。
五、名词解释（本大题共2小题，共5分）
1. 标示量
2. 药品标准
六、问答题（本大题共5小题，共31分）
1. 在片剂分析中，赋形剂糖类对测定有何干扰，如何排除？（5分）
2. 试述采用容量分析法测定复方对乙酰氨基酚片各成分含量的原理。（10分）
3. 请简述中药或中药制剂什么情况下应用显微鉴别法进行鉴别。
4. 请回答我国有哪些法定药品质量标准,制订药品质量标准的原则是什么,药品质量标准的主要内容有哪些?(10分)
5. 药品质量标准主要包括哪些内容？（3分）
七、计算题（本大题共5小题，共25分）
1. （5分）根据实验结果计算其含量。药典规定，本品每片含氢氧化铝按氧化铝（Al2O3）计算，不得少于0.116g。取本品10片，精密称定，研细，精密称取上述粉末适量（约相当于1/4片）加盐酸2ml与水50ml，煮沸，使溶解，放冷，过滤，残渣用水洗涤，洗液与滤液合并滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸使沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml，精密加乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）25.00ml，煮沸10min，放冷，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于
2.549mg的Al2O3。实验数据如下：平均片重：0.4232g，取样量0.1089g，V0：25.38ml，V：11.56ml，乙二胺四乙酸二钠滴定液浓度：0.04982mol/L，锌滴定液浓度：0.05012mol/L。
2. （5分）取标示量为5ml:0.5g的维生素C注射液2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5min，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1030mol/L）滴定至终点，消耗体积为20.76ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算该注射液中维生素C占标示量的百分含量？
3. 取标示量为100mg的苯巴比妥片10片，总重为1.5960g，研细后称取O.1978g，用硝酸银液（0.1mol/L）滴定到终点、用去5.40ml硝酸银液。每1ml硝酸银液（0.1mol/L）相当于23.22mg 的C12H12N203，计算苯巴比妥片按标示量表示的百分含量为多少？（5分）
4. 取标示量为0.5g阿司匹林片10片，称出总重为
5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，每1ml碱液相当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林片的含量为标示量的多少？（5分）
5. （5分）取维生素B1片（每片含维生素B110mg）15片，总重为1.2156g，研细，称出0.4082g，
置100m1量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1m1，置另一50ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。照紫
外分光光度法在246nm波长处测定吸收度为0.407。已知C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（
%
1
1cm
E
）
为425，求该片剂占标示量的百分含量？
八、综合题（本大题共2小题，共24分）
1. 请论述双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑（SMZ）及甲氧苄氨嘧啶（TMP）含量的原理。
2. 用薄层色谱法检查杂质有哪几种类型? 请简要说明。（13分）
一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共22小题，共22分）
1. E
2. E
3. A
4. A
5. C
6. D
7. C
8. C
9. C
10. A
11. B
12. C
13. D
14. B
15. A
16. B
17. B
18. C
19. D
20. D
21. A
22. C
二、多选题（X型题-多选题）（本大题共19小题，共38分）
1. ABCD
2. BCD
3. ABDE
4. ABCDE
5. CE
6. ABD
7. CE
8. ADE
9. ABCE
10. ABCD
11. ABCD
12. ABE
13. BDE
14. ACDE
15. BCD
16. ABE
17. ABD
18. ABDE
19. ACDE
三、判断题（本大题共20小题，共20分）
1. 对
2. 对
3. 对
4. 对
5. 对
6. 对
7. 对
8. 对
9. 错。硬脂酸镁干扰的消除，可采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽。
10. 对
11. 错。若抽取样品总量超过检验用量数倍时，可按四分法再取样。
12. 对
13. 对
14. 错。恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
15. 对。
16. 对
17. 对
18. 错。药品均应按其标准规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以现行版药典规定的方法为准。
19. 对
20. 对
四、填空题（本大题共4小题，共6分）
1. 英国药典、美国药典的英文缩写分别为BP 、USP 。
2. HPLC法 GC法
3. 色谱法光谱法
4. 我国的药品质量标准一般包括的主要内容是名称、性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定等方面。
五、名词解释（本大题共2小题，共5分）
1. 标示量：每单位剂型中所标明的主药的含量。
2. 药品标准（俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性(1分），按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的(1分），用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。(1分）
六、问答题（本大题共5小题，共31分）
1. 答：赋形剂中如含有淀粉、糊精、蔗糖和乳糖等，它们经水解后均产生葡萄糖，具有还原性（1分）。葡萄糖为醛糖，可被强氧化剂氧化成葡萄糖酸，所以糖类赋形剂主要是对以氧化还原反应为基础的测定方法有影响（1分）。为了消除对测定的影，可采取以下几种方法。一是采用低氧化势的氧化剂作滴定剂，如富马酸亚铁片的含量测定采用钝量法测定（1分）；二是加入浓酸使赋形剂氧化破坏，如美国药典测定富乌酸亚铁片里加入浓硝酸和高氯酸破坏赋形剂（1分）；三是可将样品溶解后、过滤除去赋形剂（1分）。
2. 答：部颁标准(1989)收载的APC片，系由阿司匹林、非那西丁和咖啡因三种成分组成。（1分）
1、阿司匹林结构中具有羧基，呈酸性，可用标准碱液滴定。非那西丁是中性物质，咖啡因是弱碱性物质，对阿司匹林的测定无干扰。但APC片中除主成分外，尚含有枸橼酸、酒石酸等稳定剂以及阿司匹林本身水解产生的少量水杨酸及醋酸等，在滴定中均消耗标准碱液，如直接滴定会使测定结果偏高。用氯仿提取，可将辅料和水溶性酸分离。水杨酸在氯仿中略溶，故如果游离水杨酸的量偏高，将影响测定结果。（3分）
2、非那西丁结构中具乙酰胺基，在酸性条件下，水解生成游离芳伯氨基，以重氮化法测定含量。在此条件下阿司匹林的水解产物水杨酸不溶于酸而析出，滤过，将辅料和水杨酸除去。咖啡因不干扰。（3分）
3、咖啡因为生物碱类药物，但其碱性极弱，Kb为0.7×10-14(19℃)。1％的水溶液pH6.9几
乎近于中性，一般生物碱的含量测定方法不适用。但它可在酸性条件下与碘液定量生成沉淀。可采用剩余碘量法测定其含量。用碘量法测定咖啡因含量时，片剂中存在的非那西丁和淀粉都有干扰，故测定前先加稀硫酸充分振摇，使咖啡因溶解。滤过，除去辅料、阿司匹林和非那西丁。（3分）
3. 答：显微鉴别法通常在下列情况下应用：
①药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时（1分）；
②药材破碎或粉末肉眼不易辨认或区分时（1分）；
③含原药材粉末的中药制剂，如大部分散剂、丸剂、片剂等以药材细粉掺和制粒成型的中成药（1分）。
4. 答:
1、法定药品质量标准：（3分）
(1)国家药品标准
“国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准”。
(2)临床研究用药质量标准：
为了保证临床用药的安全和使临床的结论可靠，还需由新药研制单位制订并由国家药品监督管理部门的批准的一个临时性的质量标准，即所谓的临床研究用药品质量标准。
(3)暂行或试行药品标准：
新药经临床试验或使用后报试生产时，这时制订的药品标准叫“暂行药品标准”。
2、制订药品质量标准的原则：（5分）
（1）必须坚持质量第一，充分体现安全有效的原则。
（2）必须坚持针对性的原则。要从生产、流通、使用等各环节了解影响药品质量的因素，有针对性地规定检测项目，加强对药品内在质量的控制。
（3）检测方法的选择，应强调方法的适用性，坚持“准确、灵敏、简便、快速”的原则。（4）标准中各种限度的规定，应密切结合实际，力求做到适当又有效。在能保证药品生产、贮存、销售和使用过程中的质量的前提下，适当地确定各种限度，以便于实际执行。
（5）在制订药品标准时，要考虑药品的生理效用和临床应用的方法。一般内服药品要求严格，注射用药和麻醉用药更严，外用药品要求可以稍宽。
3、药品质量标准的主要内容有:名称.性状.物理常数.鉴别.检查.含量测定。（2分）
5. 根据中国药典的要求，我们可以认为，药品标准的主要内容包括：名称、性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定等方面。
七、计算题（本大题共5小题，共25分）
1. 解：
g 137.0mg 1371089
.04232.005
.005012.0549.2)56.1138.25()(0＝每片含量滴定液样=???-=???-=W
W
F T V V （4分） 答：本品每片含氢氧化铝按氧化铝（Al2O3）计算为0.137g 。（1分）
2. 解：
(13-10)（2分）
式中，T ：滴定度；
V ：消耗的滴定液的体积，ml ；
F ：滴定剂的浓度校正因子；
Vs ：供试品的体积，ml 。
％＝％标示量％＝
1.9410055.021.01030.076.2010806.83??
??-（2分）
答：维生素C 注射液标示量的百分含量为94.1％。（1分）
3. 解：
％标示量标示量％100?????=W W F T V （2分）
%2.101100101001978.0105960.11.01.01022.2340.533=?????
??=
--％标示量％（2分）
答：苯巴比妥片按标示量表示的百分含量为101.2％（1分）
4. 解：
分）
（分标示量
标示量样2%7.98%
1005
.03576.0107680.505.005020.0)92.2284.39(1002.18)2%(100W F )(T %30=????-??=????-?=-W V V
答：阿司匹林片的含量为标示量的98.7％。（1分）
5. 解：
％标示量标示量％100100%11????????=W l E W V n A cm （2分）
%1.9510010104082.01001425152156.1100150407.03
=?????????=-％标示量％（2分）
答：维生素B 1片标示量的百分含量为95.1％。（1分）
八、综合题（本大题共2小题，共24分）
1. 答：测定复方磺胺甲噁唑片中的SMZ 时，因为SMZ 在257nm 的波长处有最大吸收（见图18-2）（1分），TMP 在此波长处吸收较小（1分），并在304nm 波长附近有一等吸收点（1分），故选择257nm 为测定波长（入2）（1分），在304nm 波长附近选择等吸收波长作为参比波长（入1）（1分）。测定TMP 时，由TMP 紫外吸收图谱（图18-2）可知，在239nm 波长处TMP 有较大吸收（1分），而此波长是SMZ 的最小吸收（1分），且在295nm 波长附近有一等吸收点（1分），故选择239nm 作为TMP 的测定波长（1分），在295nm 波长附近选择等吸收波长作为参比波长（1分）。因仪器的不同，参比波长也不相同，对测定影响较大，所以采用对照品溶液来确定（1分）。
2. 答：TLC 法是药典色谱法中最常用的特殊杂质限量检查方法，各国药典均普遍采用。按照操作方法可分为以下几种：
（1）在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在：此法以在试验条件下显色剂对杂质的最小检出量控制其限量。（2分）
（2）选用实际存在的待检杂质作为杂质对照品: 此法必须首先确认存在的待检杂质是什么,并购得或制备该杂质的对照品（1分）。该法较理想，因为对照品与杂质系同一物质，其层析、检出行为相同（1分）。但由于必须具备杂质对照品，在应用上受到一定限制（1分）。
（3）选用可能存在的某种物质作为杂质对照品。少用。（1分）
（4）将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照溶液：（1分）检查时精密吸取一定量供试品溶液，稀释至规定浓度作为对照溶液，将供试品溶液与对照溶液分别点于同一薄层板上，展开显色后，供试品所显杂质斑点数目不得多于规定数目，颜色不得深于对照溶液所显主斑点颜色，或荧光强度不得更强（2分）。此法简便易行，不需制备对照品，还可配成几种限量的对照溶液，因此使用率最高。（1分）甾体激素类药物中检查其它甾体几乎均用该法。
(5)选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品: （1分）本法所用对照品与供试品相同，克服了(3)、(4)法中对照品与杂质斑点有时的不可比性，且不需制备杂质对照品，但要求该对照品中所含待检杂质为规定的限量水平，且稳定性好。（2分）
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
思考题 *生物药物的特点？ 答：组成结构复杂，具有严格的空间构像，以维持其特定的生理功能。要测定分子量（组分相同的、分子质量不同、活性不同）要测定生物活性（和药效相关）要效价测定（除含量测定，要效价测定或酶活力测定表明有效成分含量）要确定结构（如氨基酸序列分析） *生物制品的质量检定包括哪些方面？ 答：理化测定.安全检定效力检定 *生物药物常用的定量方法有哪些？ 答：酶法电泳法理化测定生物检定法 *什么是电泳？如何对其分类，分别有哪些？ 答：电泳是指带电粒子在电场力的作用下与自身所带相反的电荷方向移动 分类。按支持物可分为：纸电泳，醋酸纤维素薄膜电泳，淀粉凝胶电泳琼脂糖凝胶电泳，聚丙烯酰胺凝胶电泳。按凝胶形状可分为：水平平板电泳，圆盘柱状电泳，垂直平板电泳。 *影响电泳迁移率的因素包括？ 答：，带电粒子的性质，电子带静电荷越多，越接近球形，电泳速度快 ，电场强度，越强速度越快溶液的值，对于蛋白质来说，当接近等电点，速度越快，溶液离子强度，离子强度越小，速度越快电渗作用 *血清蛋白常用什么电泳技术分离？核酸常用什么电泳技术分离？ 答：血清蛋白：常用醋酸纤维素薄膜电泳；核酸：琼脂糖电泳 *为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应用最广泛的凝胶电泳技术？ 答：聚丙烯酰胺聚合物分子解离基因量很少，故电渗作用小，对样品吸附作用小，容易制备，并可在吸收机械性较好，孔隙可以调节凝胶比重实现可调，具有可拉性分析筛效应，一定范围对热稳定，无色透明，容易观察，丙烯酰胺较纯，可精制，污染小聚丙烯酰胺凝胶在没有吸收利于样品蛋白质电泳后的扫描检测。 *电泳用于测定？其中的作用是什么？ 答：主要是用来测定蛋白质的分子量，其中作用有两个：，消除不同蛋白表面表面电荷效应，引起蛋白构象改变，消除蛋白质的结构效应. *核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素？ 答：琼脂糖浓度，核酸分子的大小，核酸的形状 *分子在琼脂糖凝胶中泳动时，有什么效应与什么效应？ 答：分子筛效应和电荷效应 *聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳，其定义和区别分别是什么？ 答：.连续系统：缓冲液的离子成分、、凝胶浓度、电位梯度都相同，带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。 .不连续系统：缓冲液离子成分、、凝胶浓度、电位梯度不连续，带电颗粒电泳时具有浓缩效应、电荷效应、分子筛效应。 区别：不连续系统能使稀样品在电泳过程中浓缩成层，从而提高分离条带清晰度以及分辨率。 *什么是分子筛效应？ 答：分子量或分子大小和形状不同的蛋白质通过一定孔径分离胶时，受阻滞的
中国药典2015药物分析期末部分复习辅导 一、选择题： 1 ?药物中的杂质限量是指（ B ）。 A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 2 ?药物中的重金属是指（A ）。 A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 D Pb2+ 3 ?古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ B ）。 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4?检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为 C（g/ml），则该药的杂质限量（％）是（C ）。 VW CW VC W A 100% B 100% C 100% D 100% C V W CV 5?用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ B ）0 A 1ml B 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定 6. 砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）o A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢 6. 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）o A 硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B ）o A 1.5 B 3.5 C7.5D11.5 8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（C)0
A紫色B蓝色C绿色D黄色9.巴比妥类药物不具有的特性为：( A ) A弱碱性B弱酸性
C与重金属离子的反应D具有紫外吸收特征 10?下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（D ）。 A与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B与亚硝酸钠-硫酸反应，生成桔黄色产物 C与铜盐反应，生成绿色沉淀 D与溴试液反应，使溴试液褪色 11 ?双相滴定法可适用于的药物为（ D ）0 A阿司匹林B对乙酰氨基酚 C水杨酸D苯甲酸钠 12. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（A ） A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 13. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ B ）A水杨酸B苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D丙磺舒E贝诺酯 14. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A ） A重氮化-偶合反应B氧化反应 C磺化反应D碘化反应 15. 不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D ） A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 16. 亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C ） A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C增加NO+的浓度D增强药物碱性 17. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ B ）
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
第一章药物分析与药品质量标准 一、基本要求 1．掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品质量和稳定性研究的目 的与内容，药品标准制定的方法和原则。 2．熟悉：药品标准，中国药典的内容和进展，主要国外药典的内容。 3．了解：药品质量管理规范，药品检验的基本程序。 二、基本内容 本章内容涵盖《药物分析》第7版的绪论和第一章药品质量研究内容与药典概况。 （一）基本概念 药物( drugs)是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 药品( medicinal products)通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药物通常比药品表达更广的内涵。 药品是用于治病救人、保护健康的特殊商品，具有以下特殊性：①治病与致病的双重性； ②严格的质量要求性；(爹社会公共福利性。 药物分析(pharmaceutical analysis)是研究药物质量规律、发展药物质量控制方法的科学。 药物分析是药学科学的重要分支学科，是药学研究的重要技术手段，任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与呵控，保障药品使用的安全、有效和合理。 （二）药品标准 药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局( SFDA)颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。国家药品监督管理部门组织药典委员会，负责国家药品标准的制定和修订。国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/f116387183.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照 说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。 二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( e)表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 5．英国药典的缩写符号为( B )。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。 (A)WHO （世界卫生组织） (B)GMP (C)INN （国际非专利药名,国际非专利商标名）(D)NF (E)USP 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？ 答: 凡例、正文、附录、索引。 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量； 空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果； 标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6．常用的药物分析方法有哪些？ 答: 物理的方法、化学的方法。 7．药品检验工作的基本程序是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的内容分为：正文、附录、凡例 正文部分包括：品名（中文名，汉语拼音名与英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集（USPNF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）、国际药典（Ph.l nt） 3、溶液的百分比用％表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容？ 答：附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准 的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
绪论第一章 1、中国药典容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些容？ 答：附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？ 答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些？
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO 42-→BaSO 4 ↓)，所用的标准品为(标准硫 酸钾溶液)。 4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变 蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（C） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不 超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（D） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋）3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（C） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇 D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇 4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl- 0.01mg ）5.0制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
药物分析试题及答案 第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B ) (A)H 2O 2 +水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H 2 O 2 混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D ) (A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B ) (A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br 2或I 2 还原成离子。 (A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。 (A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为( A ) (A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO 4 二、填空题 1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。 三、是非题 (√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。 (√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。 (√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。 (×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 四、简答题 1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？
浙江大学继续教育学院试卷 模拟卷（二） 课程代码名称_____ 1705001药物分析___ 考试时间：90分钟 ------------------------------------------------------------------------------------- 请保持卷面整洁，答题字迹工整。 一、单选题（共10题，每题1分，共10分，在正确答案上打“√”或在括号内填上正确的答案编号） 1. 药品质量标准的主要内容（E） A.名称、性状、正文、规格与用途 B.结构、正文、贮藏、制剂与用量 C.鉴别、检查、含量测定、记录与报告 D.鉴别、检查、含量测定、稳定性试验 E.性状、鉴别、检查、含量测定 2. 下列哪个数据可认为是4位有效数字（C） A. 5.20 B. 0.0520 C. 9.60 D. 5.2×103 E. 0.096 3. 红外光谱图中，1650～1900 cm-1处具有强吸收峰的基团是（A） A.羰基 B.共轭双键 C.酚羟基 D.氨基 E.烃基 4. 用溴酸钾法测定异烟肼含量时，1摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当（D） A. 1/3 B. 1/6 C. 1/2 D. 3/2 E. 2/3 5. 糖类附加剂对哪种定量方法有干扰（ C ） A.酸碱滴定法 B.非水溶液滴定法 C.氧化还原滴定法 D.配位滴定法 E.沉淀滴定法 6. 《中国药典》规定紫外测定中，溶液的吸光度应控制在（D） A. 0.2～0.8 B. 0.3～1.0 C. 0.00～2.00 D. 0.3～0.7 E. 0.1～1.0 7. 一般ODS柱适用的流动相pH范围为（ C ）