实验报告
姓名：班级：同组人：
项目钙片中钙含量的测定课程：分析化学学号：
一、实验目的
1、掌握标定EDTA方法。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2含量的原理和方法。
二、实验原理
EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可先配制粗略浓度，再用金属Zn，ZnO，CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。当用CaCO3标定时，用铬黑T（H3In）做指示剂，在PH=12～13的缓冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色而指示终点。
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。
三、仪器和药品
仪器：250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口瓶
试剂：0.01mol/LEDTA标准溶液、CaCO3标准溶液、6mol/LNaOH溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/L HCl、糖钙片
四、内容及步骤
1．以CaCO3为基准物标定EDTA
（1）配制0.01000mol/L钙标准溶液准确称取CaCO30.25~0.26g，置于250mL烧杯中，加几滴水，滴加6mol/L HCl 5mL直至CaCO3完全溶解，再过量1~2滴，用水冲洗烧杯内壁，然后将溶液移入250mL容量瓶中，再加水至刻度，摇匀。
（2）EDTA（0.01mol/L）配制：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。
（3）EDTA溶液浓渡的标定用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，再加PH=10的缓冲溶液5mL，加水稀释至100mL，加少许（约0.1g）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为滴定终点。记录EDTA所用体积V（mL）。
（4）钙片中钙含量的测定
将药片放入研钵中研细。准确称取0.2-0.4g研细了的药片，加入10ml蒸馏水，加热，逐滴6mol/L HCl ，边加热边搅拌，至溶解完全。转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。
准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入6mol/L NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂少许，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。平行滴定三次。计算钙片中CaCO3的百分含量。
五、实验结果记录与计算
六、思考题：
1、为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制溶液pH=10？滴定Ca2时要控制pH=12？
2、推导计算公式。
3、叙述酸式滴定管活塞涂凡士林的方法。容量瓶漏溶液能否涂凡士林？
教师评语：
年月日
牛奶中钙的测定 在人们的日常生活中，牛奶已经很普及了。牛奶中除不含纤维素外，几乎含有人体所需各种营养物质，其蛋白质含量为3.5％~4％，脂肪含量为3％~4％，碳水化合物为4％~6％，并且奶中钙、磷、钾等微量元素含量也极丰富。其中，钙对人体是很重要的。 一、钙的相关知识 钙是人体内最重要的、含量最多的矿物元素，约占体重的2%。广泛分布于全身各组织器官中，其中约99%分布于骨骼和牙齿中，构成骨盐并维持它们的正常生理功能；约1%分布在体液（即肌体的软组织和细胞的外液）中，其含钙量虽少，却对体内的生理和生化反应起着重要的调节作用。1.1 钙在人体内的基本作用： 钙是人体内的一种微量元素，它在体内的含量虽然微乎其微，但是它的作用是巨大的。直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程，调节递质释放，增加内分泌腺的分泌，维持细胞膜的完整性和通透性，促进细胞的再生，增加机体抵抗力。间接的作用就比较具体繁多，例如钙可以使骨骼粗壮，使肌肉发达，使人精神饱满，维持体内酸碱适中、水和电解质平衡等。钙还可以消除炎症、净化血液、强力解毒、健美皮肤并能抑制有害病菌的入侵等。钙使人体保持上述状况，实际上是人体抵抗力强的一种综合表现。举例来说，钙能预防治疗感冒的原因有三方面：⑴钙能降低毛细血管的通透性；⑵钙能抑制病菌的生存；⑶钙能增强人体对环境冷暖变化的适应能力。具体来说，钙有以下功能： (1)维持血管的正常通透性 体液中钙含量降低，毛细血管通透性增强，血液中的成分可以渗出血管外，这就是某些过敏性疾病的发病机制。注射钙制剂，可以降低毛细血管通透性，过敏性疾病即可缓解。 (2) 抑制神经肌肉的兴奋性 钙离子有降低神经骨骼肌兴奋性的作用。血钙浓度低到每10 0毫升血7毫克以下时，神经骨骼肌兴奋性增强，可以出现手足搐搦症或惊厥。这时静脉推注钙制剂，提高血钙浓度，惊厥即可停止。 (3)参与肌肉的收缩 肌浆里的钙与骨骼肌收缩有直接关系，对维持心肌的正常收缩也起重要作用。如果钙浓度过高，可以减弱肌紧张，引起心跳减慢或心脏停跳。
氯化钙含量测定 所用药剂： PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、4mol/l盐酸溶液、lEDTA标准贮备液、l碳酸钙标准液、EDTA标准液的标定。 流程图： 称取氯化钙加入20ml纯水加入5mlPH=10缓冲液 加入3滴铬黑T指示剂用EDTA溶液滴定计算。 （操作过程放入250ml磨口锥形瓶中） 公式：氯化钙=C×V××100÷G C—EDTA浓度、V—消耗EDTA体积、G氯化钙的质量 所需药剂配方： 1、PH=10缓冲液：称取氯化钠溶于143ml氨水中，用纯水稀释至 250ml。盛于250ml试剂瓶中冷藏0—4℃，密封保存，保存期3个月。 2、铬黑T指示剂：称取铬黑T溶于100ml三乙醇胺中，置于棕色 瓶中塞紧。避光保存，期限3个月。 3、4mol/l盐酸溶液：吸取36ml浓盐酸溶于少量水中，加水稀释 至100ml，摇匀装入100ml试剂瓶中。室温25℃，通风保存，期限半年。 4、lEDTA标准贮备液配方：称取乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中， 移入容量瓶中稀释至1000ml，置于聚乙烯瓶中。室温避光保存，期限1个月。
5、l碳酸钙标准液配方：将碳酸钙在105℃下干燥2小时，置于 干燥器中冷却至室温，称取置于500ml烧杯中，用水湿润，逐滴加入4mol/l盐酸溶液至碳酸钙完全溶解，加入200ml水，煮沸数分钟驱除二氧化碳，冷至室温，移入容量瓶中定溶至1000ml，此溶液1ml含钙。室温保存，期限3个月。 6、EDTA标准液的标定：吸取20ml碳酸钙标准液，30ml纯水于 250ml锥形瓶中，加5ml PH=10缓冲液和3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振荡，滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点。记录消耗ETDA溶液体积。计算公式：C=C1×C2÷V1 公示中C1—碳酸钙标准液的浓度、C2—碳酸钙标准液的体积、V1消耗EDTA标准液的体积。
实验九食品中钙含量的测定 钙是人体内非常重要的元素之一,钙参与整个生长.发育过程并与各种有机物结合在一起,体内钙总重的99%存在于骨组织及牙齿内，婴儿，学龄前儿童、孕妇和哺育期母亲都需要足够的钙，因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。 一、实验目的：掌握络合滴定法测钙含量的原理，熟练其操作过程。 二、实验原理：钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到等当点时，EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量可计算钙的含量。 三、仪器与试剂与材料： 仪器： 碱式滴定管25mL，10mL；万分之一天平；电炉；凯式烧瓶等 试剂： 1）三乙醇胺（75%）和水（1：1） 2）2mol/L氢氧化钠：称取80g氢氧化钠用水溶于1000mL。 3）10%盐酸羟氨。 4）混合消化液：硝酸＋高氯酸＝（4＋1） 5）钙指示剂: 称取0.2g钙指示剂,20g氯化钠于研钵中,充分研细,混合均匀. 6）镁溶液: 1gMgSO4.7H2O溶于200mL水中 7）1%甲基红指示剂。 8）20%氢氧化钠溶液。 9）EDTA溶液：准确称取4.50gEDTA二钠盐用水稀释至1000mL，储存于聚乙烯瓶中4℃保存。标定：准确称取0.2～0.25gCaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢加入1：1HCl溶液5mL溶解冷却后，将溶液转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀。移取上述溶液25.00mL于250mL三角瓶中，加水25mL和2mL镁溶液，再加5mL20％NaOH,和20mg钙指示剂，摇匀后用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由红色变蓝色即为终点。记录消耗的0.01mol/LEDTA溶液体积，同时做三份平行样。 计算：CEDTA (mol/L) ＝ EDTA CO C CaCO V M W ? ? 25 250 1000 3 3 a 材料：奶粉等 四、实验步骤：
钙与健康（查资料） （一）钙与心血管疾病（二）钙在预防肿瘤中的作用（三）钙在人体内的基本作用 （四）补钙的标准（五）补钙药物的种类 目录二、实验部分（做实验） （一）、实验目的 （二）、实验原理：要求：1、直接滴定法测定 2、间接滴定法测定 （三）、试剂及仪器 （四）、实验步骤 （五）、实验数据记录及计算：（六）、结果讨论 实验部分： （一）、实验目的 1、学会查阅资料； 2、根据所学知识，提出补钙药物中钙含量测定的实验方法； 3、设计一些问题，了解人们对补钙药物的认识，提出一些好的建议。 （二）、实验原理（参考实验教材《近代化学实验》（杨世珖主编）p340）新盖中盖高钙片中钙是以CaCO3的形式存在的。 1、直接滴定法测定 (1)、EDTA的标定 实验中选用CaCO3作基准物质，CaCO3和HCl反应转变成Ca2+，CaCO3+H+= Ca2++H2CO3，并配成溶液，移取该 溶液于锥形瓶中，加入10cm3NaOH溶液，使pH≥12，加入钙指示剂（用In表示），发生反应： Ca2+ + In [CaIn]2+ 纯蓝色酒红色 然后加入EDTA（H4Y），在pH≥12EDTA以Y4－存在，与锥形瓶游离的Ca2+的反应如下： Ca2+ + Y4－ [CaY]2－ 无色无色 当锥形瓶游离的Ca2+反应完毕时，溶液的颜色由酒红色变成浅紫色。再滴加EDTA，此时，EDTA就去与 【CaIn】2+反应，并夺取其中的Ca2+，生成更稳定的[CaY]2－，从而游离出钙指示剂来，滴定达到终点。终 点时显示的是游离指示剂的颜色。 [CaIn]2+ + Y4－ [CaY]2－+ In 酒红色无色纯蓝色 所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。若有Mg2+共存，调节pH 12让Mg2+生产Mg(OH)2沉淀而除去，并且很少量的Mg2+会使终点颜色更敏锐。 （2）、新盖中盖高钙片中钙含量的测定 钙片中50%的是CaCO3，还含有维生素D及一些食用添加剂等。除了CaCO3能与盐酸反应外，其余都不反应。 因此，用盐酸溶解钙片后就得到钙的溶液，用（1）的原理，就可以测定出钙片中的钙含量了。 2、间接滴定法测定(参考理论教材p170)（1）、KMnO4的标定（2）、新盖中盖高钙片中钙含量的测定（三）、试剂及仪器(以直接滴定法为例；) 酸式滴定管，锥形瓶（250 cm3），容量瓶（250 cm3），移液管（25 cm3），FA/JA1004型电子天平，称量 瓶。EDTA（0.01 mol·dm-3左右，待标定）；NaOH (2 mol·dm-3)；HCl (2 mol·dm-3)。乙二酸四乙酸二钠（固 体、A.R.）、CaCO3(固体、G.R.或A.R.)、钙指示剂、镁溶液、新盖中盖高钙片，台秤。 （四）、实验步骤(以直接滴定法为例) 1、EDTA（0.01 mol·dm-3）溶液的配制：称取2g EDTA二钠盐于250 cm3的烧杯中，加水溶解后稀释至 500 cm3，储于聚乙烯瓶中备用。 2、CaCO3标准溶液（0.01 mol·dm-3）的配制：准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右，先用少量水润湿， 再逐滴加入2 mol·dm-3 HCl至恰好完全溶解，转移到250 cm3容量瓶中，加水稀释至刻度。 3、EDTA浓度的标定：准确移取25.00 cm3CaCO3标准溶液3份分别于250 cm3锥形瓶中，加10cm3NaOH
可溶性氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德Volhard返滴定法） 一、实验目的 1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。 2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。 二、实验原理 在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。主要包括下列沉淀反应和络合反应： Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10 Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12 Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138 指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。 滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。 测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。 佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。 三、主要试剂 1. AgNO3(0.1 mol·L-1)：见摩尔法实验。 2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取 3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。 3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1) 4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。 5. 硝基苯 6. NaCl试样：见实验33。 四、实验步骤 1. NH4SCN溶液的标定 用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。平行标定3份。计算NH4SCN溶液浓度。 2.试样分析 准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
西南交通大学本科毕业设计（论文）第I页 榆林职业技术学院神木校区 2011级毕业论文 钙片中钙含量的测定 摘要 钙离子是人体中必不可少的微量元素，无论男女老少都需要合理补充钙离子，而补充钙离子的方法多种多样，可以通过食物补充，也可以通过服用钙片或液体钙来进行补充。但是补钙过量又会对身体造成一定危害，因此本文主要介绍了利用铬黑T 作指示剂的EDTA络合滴定法测定钙片中的钙含量，得出具体结论，并与钙片说明书中所给的钙含量进行比较，以便人们合理更科学的补钙。 关键词：钙片；钙含量；EDTA络合滴定法；试剂；仪器
Abstract Calcium is an essential trace element in human body, both men and women, old and young, need reasonable calcium ion and calcium ion methods varied, can pass food supplement, also can through to take calcium tablet or liquid calcium supplement. But calcium overload will cause certain harm to the body, so this article mainly introduced the chrome black T is used as the indicator of EDTA complexometric titration method for determination of calcium in calcium content, specific conclusions, and calcium tablet instructions given in the calcium content of comparison, so that people are more reasonable scientific calcium supplements. Keywords:Calcium tablet; The calcium content; EDTA complexometric titration; The reagent；The instrument
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7
用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：
综合实验——分析化学部分 补钙制剂中Ca 含量的测定（共12课时） 钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解。钙的测定方法有酸碱滴定法（返滴定）、络合滴定法（直接滴定）和氧化还原滴定法（间接滴定）以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定，并对各种方法的有略加以比较。 方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量 ——返滴定法 一、实验目的 1. 学习用酸碱滴定方法测定 CaCO 3的原理及指示剂选择。 2. 巩固滴定分析基本操作。 二、实验原理 补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解 2322CaCO 2H Ca CO H O ++ +→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴，据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量，以Ca 质量分数表示。 三、试剂 浓HCl （A ．R ），NaOH （A ．R ），0.1%甲基橙。 四、实验方法 （1）0.1mol ·L -1 NaOH 配制：称2gNaOH 固体于小烧杯中，加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ，加橡皮塞，摇匀。 （2）0.1 mol ·L -1HCl 配制：用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL ，加盖，摇匀。 （3）酸碱标定： A.HCl 标准溶液的标定：准确称取基准Na 2CO 3 0.15～0.2g 3份于锥形瓶中，分别加入20～30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点，计算HCl 溶液的精确浓度。 B.NaOH 标准溶液的标定：准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中，加2d 甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色，即为终点，计算NaOH 溶液的精确浓度。平行滴定三次。
钙、磷、镁代谢与微量元素 一、钙、磷、镁代谢 钙、磷、镁的生理功能 钙盐和磷酸盐是人体含量最高的无机盐，约99%的钙和86%以上的磷存在于骨骼和牙齿中。 1.钙的生理功能 （1）血浆钙可降低毛细血管和细胞膜的通透性，降低神经、肌肉的兴奋性。 （2）血浆钙作为血浆凝血因子参与凝血过程。 （3）骨骼肌中的钙可引起肌肉收缩。 （4）重要的调节物质：①影响膜的通透性；②在细胞内作为第二信使，起着重要的代谢调节作用；③是许多酶的激活剂。 2.磷的生理功能 （1）血中磷酸盐是血液缓冲体系的重要组成成分。 （2）细胞内的磷酸盐参与许多酶促反应。 （3）构成核苷酸辅酶类的辅酶。 （4）细胞膜磷脂在构成生物膜结构、维持膜的功能和在代谢调控上均起重要作用。 3.镁的生理功能 镁一半以上沉积在骨中。 （1）Mg2+对神经、肌肉的兴奋性有镇静作用； （2）Mg2+是近300种酶的辅助因子。 与体内重要的生物高分子并且和ATP、DNA、tRNA、mRNA的生化反应有关系，参与氨基酸的活化等，在维持机体内环境相对稳定和维持机体的正常生命活动中起着重要的作用。 钙、磷、镁的代谢及调节 1.钙、磷、镁的代谢 （1）钙 1）吸收：十二指肠（活性D3调节下的主动吸收） 影响吸收的因素：①肠管的pH：偏酸时促进吸收； ②食物成分：食物中草酸和植酸可以和钙形成不溶性盐，影响吸收。 2）排泄：80%肠道排出，20%肾脏排出。 血钙低于2.4mmol/L时，尿中几无钙排出。 （2）磷：食物中磷以有机磷酸酯和磷脂为主，在肠管内磷酸酶的作用下被分解为无机磷被吸收。 由于磷的吸收不良引起的缺磷现象较少见。 磷主要由肾排泄，其排出量约占总排出量的70%。 （3）镁：吸收部位主要在回肠,是主动运转过程。 消化液中也有多量镁，长期丢失消化液（如消化道造瘘）是缺镁的主要原因。 排泄：主要是肾。 2.钙磷代谢的调节：甲状旁腺激素、降钙素、活性维生素D。 （1）甲状旁腺激素：维持血钙正常水平最重要调节因素。
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇
一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3
钙片中Ca含量的测定 摘要钙是人体内必需的常量元素，除形成骨架之外，主要是通过Ca2 +发挥重要的生理 作用。长期以来，人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是，能从食物中充分供应而不缺乏。但医学研究的结果表明，人体容易缺钙，其中以儿童和老人最甚。现如今补钙已成为一种时尚，市场上补钙的产品种类繁多，含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标，所以测定补钙制剂的钙含量非常重要，寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要.本研究通过EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，简单、准确、干扰小，适合中小型实验室。 关键词钙片，EDTA，滴定 引言食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法。火焰原子吸 收光谱法测定速度快，干扰小，但因仪器昂贵、需要专门的操作技术，基层实验室难以普及。本实验采用EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，经过实验发现检测结果的准确度和精密度均有提高，得到满意的效果。 1实验部分 1.1实验原理 在pH= 12 的条件下，用EDTA 标准溶液滴定Ca2 +，利用钙指示剂指示滴定终点，溶液颜色由红色变为蓝色。 1.2仪器和试剂 1.2.1仪器 分析天平；25.00 mL 碱式滴定管；吸量管和移液管。 1.2.2试剂 0.101 mol/ L EDTA 标准溶液；CaCO3 (分析纯)；5 mol/ L NaOH 溶液；6 mol/ L HCl 溶液； 5 g/ L钙指示剂溶液；200 g/ L 三乙醇胺溶液；钙片(样) 。 0.101 mol/ L EDTA 标准溶液浓度的标定：常量滴定法标定和微型滴定法标定。 2实验方法 2.1钙片中钙含量测定 2.1.1钙片溶液配制：将钙片粉碎，研磨均匀后准确称取样品0.13 g 左右，先以 少量水润湿， 再逐滴加入6 mol/ L HCl 至无气泡产生为止，定量转入250 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，备用。 2.1.2常量滴定法测定：准确移取上述溶液20.00 mL 于150 mL 锥形瓶中，加入 三乙醇胺溶液1 mL ，5 mol/ L NaOH 溶液1 mL ，摇匀，加入钙指示剂3～4 滴，用0101
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
原子吸收光谱分析 ----------钙片中钙含量的测定 化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要：探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。同时研究测定钙含量的分析方法，最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。 钙是我们的生命之源，在人生成长的各个阶段，都起着非常重要的作用，是人体健康必不可少的重要元素。钙存在于人体中60兆个细胞之中，是提供身体所有机能的重要营养素。也就是说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素，所以钙质一旦不足，便会从骨胳中吸取。人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡，但由于钙属于不容易被吸收的营养素，所以是缺一不可的重要营养素。一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。钙一旦不足，就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。我们很多人只知道小孩或老年人应补钙，小孩为了生长，老年人预防骨质疏松。但大家应知道我们每个人一生都应补钙。在我们人体出生后，我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程，大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。以后钙流失开始加速，钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。如果我们在35 岁以前体内储存的钙越多，那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。 补钙最好最经济安全的途径是食物，尤其是增加牛奶及其制品的摄入。牛奶含钙量高，每100ml平均含有100mg左右，且吸收率高，还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素，有利于改善整体营养状况。发酵的酸奶更利于钙的吸收。婴儿和老年人应同时补充维生素D，以利于钙的吸收。虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高：豆和豆制品含钙也丰富；绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少，也是钙的良好来源。坚持运动和锻炼、多晒太阳、不过量饮酒和咖啡、减少吸烟等都有助于促进骨健康。妇女在绝经后头3~5年内，如用雌激素替代疗法，加上适量补钙和运动；可有效预防骨质疏松和骨折的发生。一般人认为每天800-1000mg的钙是适宜的。补钙并非越多越好，总钙摄入量达到或超过每天2000mg很可能会引发副作用，如使肾结石和软组织钙化的危险性增加：使铁、锌、镁等吸收利用率降低等。 钙片补钙是最常用也是最方便的一种补钙途径。钙片是矿物质类非处方药，主要用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充。非处方药物系指应用安全、质量稳定、疗效确切，不需医生处方在药房中即可买到的药物。它来源于一些欧美国家的民间柜台药(Over-the-counter，OTC)，故非处方药亦可称“OTC”药物。购药者参考其说明书即可使
钙磷镁与微量元素的临床生物化学 第一节概述 一、钙、磷代谢及调节 （一）含量与分布 钙是体内含量最多的无机盐，占体重的1.5%～2%，总量约700～1400g，其次是磷，占体重0.8%～1.2%，总量约400～800g。 99%以上的钙和86%以上的磷是以羟磷灰石形式沉积于骨、牙。 （二）吸收与排泄 吸收：在pH较低的小肠上段，钙的吸收率随年龄的增长而降低，每增加10岁减少5%～10%，婴儿吸收率可达50%以上，儿童40%，成人20%左右，故老人易发生骨质疏松症。 磷的吸收率约70%，低磷时可达90%。 排泄：主要通过肠道和肾脏。 钙：80%肠道 20%肾脏 磷：30%肠道 70%肾脏 （三）血钙与血磷 血液中钙几乎全部存在于血浆，正常血清钙 2.25～2.75mmol/（9～11mg/dl） 发挥生理作用的是离子钙，但临床实验室测定的大多数是总钙。 血磷是指血液中的无机磷酸盐（HPO42－、H2PO4－）正常人血清无机磷0.97～1.61mmol/L（3～5mg/dl），儿童稍高。
[Ca] ×[P] = 35～40 大于40骨盐沉积，有利于骨钙化。小于35骨盐溶解。 （四）钙、磷生理功能 钙：1.参与血液凝固。 2.参与肌肉收缩。 3.维持神经肌肉应激性。 H+HCO3 4.作为第二信使。 磷：1.作为核酸、磷脂、磷蛋白合成的原料。 2.参与高能磷酸化合物的合成。 3.构成核苷酸辅酶。 4.构成磷酸盐缓冲对。 （五）钙、磷代谢调节 1.维生素D3（VitD3） 促进肠道对钙、磷的吸收；促进肾小管对钙、磷的重吸收；协同PTH促进骨重建。 2.甲状旁腺素（PTH）甲状旁腺主细胞分泌的84肽。促进溶骨作用，促进间充质细胞转化成破骨细胞，抑制破骨细胞转化为成骨细胞；促进肾小管对钙的重吸收，抑制磷的重吸收。 3.降钙素（CT）甲状腺滤泡旁细胞分泌的32肽，与PTH拮抗。促进成骨作用，抑制间充质细胞转化为破骨细胞，促进破骨细胞转化为成骨细胞；抑制肾小管对钙、磷的重吸收。 二、镁代谢和生理功能
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 姓名：董子薇 一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI ，简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。 （该方法当采样体积为 10L 时，测定 浓度下限范围为 m 3?，mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定， 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形 成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N
钙制剂中钙含量的测定 ——EDTA法 一、实验原理 钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解． 本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+． 二、试剂仪器 仪器：滴定管，2．OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平 试剂： l EDTA滴定法 NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／L EDTA，蒸馏水 三. 实验步骤 1.样品处理 钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。 2．EDTA滴定法操作步骤 常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。 计算钙含量： 四、实验结果与教据处理 1．二种滴定法潮定的结果对照 用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1． 表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果 样品名称EDTA滴定法（常量） mg/100g EDTA滴定法（微量） mg/100g 如；CAO ---------- ---------- 如；CACO3 ---------- ---------- 如；CAC2 ---------- ---------- 2．二种滴定法的回收率 选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．符台分析方法的要求。(表2)
竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?
(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管
2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o
火焰原子吸收法测定钙片中钙含量 实验目的 了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。 学会火焰原子吸收分析条件的选择。 实验原理 溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7 nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在恒定的测试条件下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比。 主要仪器和试剂 仪器 原子吸收分光光度计（附钙空心阴极灯） 原子吸收分光光度计的主要部件 特点 (1)采用锐线光源 (2)单色器在火焰与检测器之间 (3)原子化系统 1. 锐线光源 空心阴极灯:用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯，发射出待测元素的特征共振线 2. 原子化器 (1)火焰原子化器 是由化学火焰提供能量，使被测元素原子化。优点：操作简单、火焰稳定，重现性好，灵敏度较高 缺点：原子化效率低 (2)石墨炉原子化器 是一个电加热器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。
优点：原子化程度高，试样用量少，可测固体及粘稠试样，灵敏度高。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 2. 试剂 盐酸（1：1） 钙标准储备液（1000μg·mL-1） 钙标准溶液（100μg·mL-1） 将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。 干扰抑制剂锶溶液（10 mg· mL-1） 样品溶液 取钙片一片加盐酸低温加热溶解，过滤制成样品溶液 实验步骤 1.仪器工作条件的选择 . 燃气和助燃气流量比例的选择 固定空气流量，改变乙炔流量（单位为L?min-1) ，以去离子水为参比调零，测定钙溶液的吸光度。选择稳定性好且吸光度较大时的乙炔流量，作为测定流量。 2. 燃烧器高度的选择 在选定的空气和乙炔气流量条件下，改变燃烧器高度，以去离子水为参比，测定钙溶液的吸光度。选择稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度，作为测定高度 二、干扰抑制剂锶溶液加入量的选择 向钙标准溶液分别加入不同量的锶溶液，在选定的仪器工作条件下，以去离子水为参比调零，分别测定含不同锶量的钙溶液的吸光度并作出吸光度-锶浓度关系曲线，从曲线上选择吸光度较大且稳定时的锶浓度作为测定时锶溶液加入量。 三、线性范围的确定 在不同浓度的钙标准溶液中加入选定量的锶溶液，在仪器工作条件下，以空白溶液（选定量的锶溶液和1：1盐酸2.5 mL，以去离子水稀释至50 mL）为参比调零，分别测其吸光度，在计算机上作出吸光度-钙浓度标准曲线，计算出回归方程，并确定在选定条件下钙测定的线性范围 四、样品的测定 1. 样品溶液的配置 于5个50 mL容量瓶中，各加入3.0 mL样品溶液、1：1盐酸2.5 mL和选定的锶溶液量，再分别加入不同量1的钙标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀 2. 空白溶液的配置 在一个50 mL容量瓶中，加人样品空白3.0 mL、1：1盐酸2.5 mL和选定的锶溶液量，用去离子水稀释至刻度，摇匀，作为测定空白溶液。 3. 测定 在选定的实验条件下，以测定空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。 实验结果和讨论 1. 用标准曲线法计算样品溶液中的钙含量 2. 标准加入法计算样品溶液中的钙含量 3. 比较用标准加入法和标准曲线法的实验结果并分析它们的特点。