膨润土（蒙脱石）晶层中的阳离子具有可交换性能，在一定的物理—化学条件下，不仅Ca2+、Mg2+、Na+、K+等可相互交换，而且H+、多核金属阳离子（如羟基铝十三聚体）、有机阳离子（如二甲基双十八烷基氯化铵）也可交换晶层间的阳离子。阳离子交换性是膨润土（蒙脱石）的重要工艺特性，利用这一特性，可进行膨润土的改型，由钙基膨润土改型为钠基膨润土、活性白土、锂基膨润土、有机膨润土、柱撑蒙脱石等产品。阳离子交换容量（Cation Exchange Capacity）是指PH值为7的条件下所吸附的K+、Na+、Ca2+、Mg2+ 等阳离子总量，简称为CEC。膨润土矿阳离子交换容量和交换性阳离子是判断膨润土矿质量和划分膨润土矿属型的主要依据，CEC值愈大表示其带负电量愈大，其水化、膨胀和分散能力愈强；反之，其水化、膨胀和分散能力愈差。如北票市膨润土阳离子交换容量CEC 为66.7mmol/100g，阜新市的膨润土阳离子交换容量CEC 为85.55 mmol/100g，内蒙古优质膨润土阳离子交换容量CEC为115—139 mmol/100g。
研究表明，蒙脱土的片层中间的CEC通常在60-120mmol/100G范围内，这是一个比较适合与聚合物插层形成纳米复合材料的离子交换容量。因为如果无机物的离子交换容量太高，极高的层间库仑力使得无机物片层间作用力过大，不利于大分子链的插入；如果无机物的离子交换容量太低，无机物不能有效地与聚合物相互作用，不足以保证无机物与聚合物基体的相容性，同样不能得到插层纳米复合物材料。适宜的离子交换容量、优良的力学性能使得蒙脱土成为制备PLS纳米复合材料的首选矿物。CEC值和膨润土（蒙脱石）的内表面积与蒙脱石含量呈正相关关系，用阳离子交换容量CEC 为100mmol/100g的膨润土和用阳离子交换容量CEC 为61mmol/100g的膨润土制备插层纳米复合物材料，尽管层间距相差不大(d001=1.98和1.91nm)，但比表面(421.5和127.2m2。g-1)和吸氨量(318.3和80.7mg。g-1)却有较大的差别. 与原料土的比表面(76.0和90.5m2。g-1)及吸氨量(49.2和62.1mg。g-1)相比，分别增加5.5和1.4倍及6.5和1.3倍，比表面和吸氨量的增加倍数有一定的对应关系. 这说明层电荷密度主要影响材料的表面性质. 由于层间距(d001)的变化主要取决于交联剂的大小, 因而不同层电荷密度对于采用同种的交联剂制备材料的层间距影响不大。
测定CEC的方法很多，如定氮蒸镏法、醋酸铵法、氯化铵-醋酸钠法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氨水法、氯化钡-硫酸法等。目前，膨润土CEC测定是依据国标JC/T 593—1995（膨润土试验方法）。具体方法如下：
（1）方法提要
用含指示阳离子NH4+的提取剂处理膨润土矿试样，将试样中可交换性阳离子全部置换进入提取液中，并使试样饱和吸附指示阳离子转化成铵基上。将铵基土和提取液分离，测定提取液中的钾、钠、钙及镁等离子，则为相应的交换性阳离子量。
（2）主要试剂和材料
a. 离心机：测量范围为0～400r/min；
b. 磁力搅拌器：测量范围为50～2 400r/min’
c. 钾、钠、钙、镁混合标准溶液〔c(0.01Na+、0.005Ca2+、0.005Mg2+、0.002K+)〕称取0.5004g 碳酸钙(基准试剂)，0.201 5g氧化镁(基准试剂)，0.5844g氯化钠(高纯试剂)和0.1491g氯化钾(高纯试剂)于250mL烧杯中，加水后以少量稀盐酸使之溶解(小心防止跳溅)。加热煮沸赶尽二氧化碳，冷却。将溶液移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移于干燥塑料瓶中保存；
d. 交换液：称取28.6g氯化铵置于250mL水中，加入600mL无水乙醇，摇匀，用1+1氨水调节pH为8.2，用水稀释至1L，即为0.5mol/L氯化铵-60%乙醇溶液。
e. EDTA标准溶液〔c(0.01EDTA)〕：取3.72g乙二胺四乙酸二钠，溶解于1 000mL水中。
标定：吸取10mL0.01mol/L氯化钙(基准试剂)标准溶液于100mL烧杯中，用水稀释至40～50mL左右。加入5mL4mol/L氢氧化钠溶液，使pH≈12～13，加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B
混合指示剂，用EDTA溶液滴至纯蓝色为终点。
c1= c2·V3/ V4
式中：
c1——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；
c2——氯化钙标准溶液的浓度，mol/L；
V3——氯化钙标准溶液的体积，mL；
V4——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。
f. 洗涤液：50%乙醇，95%乙醇。
（3）试验步骤
称取在115～110℃下烘干的试样1.000g，置于100mL离心管中。加入20mL50%乙醇，在磁力搅拌器上搅拌3～5min取下，离心(转速为300r/min左右)，弃去管内清液，再在离心管内加入50mL交换液，在磁力搅拌器上搅拌30min后取下，离心，清液收集到100mL容量瓶中。将残渣和离心管内壁用95%乙醇洗涤(约20mL)，经搅拌离心后，清液合并于上述100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。残渣弃去。
交换性钙、镁的测定，取上述母液25mL，置于150mL烧杯中，加水稀释至约50mL，加1mL1+1三乙醇胺和3～4mL4mol/L氢氧化钠，再加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记下读数V5，然手用1+1盐酸中和pH为7，再加氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10)，再用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色记下读数V6。
交换性钾、钠的测定：取25mL母液于100mL烧杯中，加入2～3滴1+1盐酸，低温蒸干。加入1mL1+1盐酸及15～20mL水，微热溶解可溶性盐，冷却后溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度、摇匀，在火焰光度计上测定钾、钠。标准曲线的绘制：分取0、3、6、9、12、15mL钾、钠、钙、镁混合标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL1+1盐酸，用水稀释至刻度、摇匀。在与试样同一条件下测量钾、钠的读数，并绘制标准曲线(此标准系列分别相当于每100g样中含有0、170、345、520、690、860mg的交换性钠和0、60、120、175、240、295mg的交换性钾。
（4）结果计算
钙、镁的含量按下式计算：
交换性钙g/100g= （40c5V5）/（2.5m3）
交换性镁g/100g=[ 24c5(V6-V5)]/ （2.5m3）
式中：
c5—EDTA标准溶液的实际摩尔浓度mol/L；
V6、V5—滴定时耗用EDTA标准溶液的毫升数，mL；
m3——试样质量，g。
钾、钠的含量按(10)式计算：
交换性钾(g/100g)= Kmg /（2.5m3）
交换性钠(g/100g)= Namg/（2.5m3）
式中：
Kmg，Namg—由标准曲线上查得的钾钠的毫克数；
m3——试样质量，g
粘土阳离子交换容量的测定 一、实验目的 掌握测定粘土阳离子交换容量的方法，熟悉鉴定粘土矿物组成的一种方法。 二、实验内容 1.原理 分散在水溶液中的粘土胶粒带有电荷，不仅可以吸附反电荷离子，而且可以在不破坏粘土本身结构的情况下，同溶液中的其它离子进行交换。粘土进行离子交换的能力（即交换容 所以，测得离子交换容量，可以作为鉴定粘土矿物组成的辅助方法。 测定离子交换容量的方法很多，本实验采用钡粘土法。首先，以BaCl2溶液冲洗粘土使粘土变成钡—土，再用已知浓度的稀H2SO4置换出被粘土吸附的Ba2+，生成BaSO4沉淀，最后用已知浓度的NaOH溶液滴定过剩的稀硫酸，以NaOH消耗量计算粘土的交换容量。 2. 试剂与仪器 (1) 粘土矿物试样(2) BaCl2溶液（1N） (3) H2SO4溶液（0.05N）(4) NaOH溶液（0.05N） (5) 酚酞溶液(6) 离心试管 (7) 离心分离机(8) 滴定管 (9) 锥形瓶(10) 烧杯 (11) 分析天平(12) 移液管 3.实验步骤 (1) 准确称取粘土矿物试样（0.5～0．3克）三份（作三个平行试验，分别置于已知重量的干燥离心试管中，加10ml BaCl2溶液充分搅动（约1分钟），然后离心分离，并吸出上面澄清溶液，如此，重复操作两次，加蒸馏水洗涤二次。 (2) 小心地吸净上层清液，然后将离心管与湿土样在分析天平中称量，算出湿度校正项。 (3) 在称量后之土样中准确地加人14ml（分两次加H2SO4溶液充分搅拌，放置数分钟，然后离心 离心后将上层酸液合并入一干烧坏中，用移液管准确吸出10ml置于锥形瓶中，滴加酚酞指示剂三滴，用NaOH溶液进行滴定，滴定至摇动30秒钟红色不退为止。记下NaOH溶液得用量。 (4) 吸取10ml未经交换得H2SO4溶液，用相同的NaOH溶液进行滴定，记下所消耗的NaOH 溶液毫升数。 4. 实验结果与处理 按下式计算粘土的交换容量，并判断属于哪类粘土。 W=[m V N L V N ? ? ? + - ? ? 10) 14 ( 14 1 1 ]? 100 式中：W—粘土的交换容量（毫克当量/100克） N—NaOH溶液当量浓度 V1—滴定10ml未经交换的H2SO4溶液所需的NaOH溶液毫升数V2—滴定10ml交换后的H2SO4溶液所需的NaOH溶液毫升数 m—土样重量（克） L—湿度校正项（L=g1-g2） g1—湿土加离心管重（克）
FHZDZTR0029 土壤 阳离子交换量的测定 乙酸铵交换法 F-HZ-DZ-TR-0029 土壤—阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法 1 范围 本方法适用于酸性和中性土壤阳离子交换量的测定。 2 原理 土壤的阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相阳离子之间所进行的交换作用，它是由土壤胶体表面性质所决定。土壤胶体是土壤中粘土矿物和腐殖酸以及相互结合形成的复杂有机矿质复合体，其吸收的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铵、氢、铝等。土壤交换性能对植物营养和施肥有较大作用，它能调节土壤溶液的浓度，保持土壤溶液成分的多样性和平衡性，还可保持养分免于被雨水淋失。土壤阳离子交换性能分析包括阳离子交换量、交换性阳离子和盐基饱和度等。阳离子交换量是指土壤胶体所吸附的各种阳离子的总量，常作为评价土壤保肥能力的指标，是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据，它反映土壤的负电荷总量和表征土壤的化学性质。用中性乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵饱和的土，再用95%乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土样洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，根据铵的量计算土壤阳离子交换量。 3 试剂 3.1 乙酸铵溶液：1mol/L ，称取77.09g 乙酸铵，用水溶解，加水稀释至近1000mL ，用氢氧化铵（1+1）或稀乙酸调节至pH7.0，然后加水稀释至1000mL 。 3.2 乙醇（950mL/L ）。 3.3 液体石蜡。 3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红置于玛瑙研钵中，加少量乙醇（950mL/L ），研磨至指示剂完全溶解为止，最后加乙醇（950mL/L ）至100mL 。 3.5 硼酸指示剂溶液：称取20g 硼酸，溶于1000mL 水中。每1000mL 硼酸溶液中加入20mL 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，并用稀酸或稀碱溶液调节至紫红色（葡萄酒色），此时溶液的pH 为 4.5。 3.6 盐酸标准溶液：0.05mol/L ，每1000mL 水中加入 4.5mL 盐酸（ρ 1.19g/mL ） ，混匀。 标定：称取2.3825g 硼砂（Na 2B 4O 7·10H 2O ），精确至0.0001g ，加水溶解后稀释至250mL ，得0.0500mol/L 硼砂标准溶液。吸取25.00mL 硼砂标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈酒红色为终点。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算： C =0211V V V C ?× 式中： C ——盐酸标准溶液浓度，mol/L ； C 1——硼砂标准溶液浓度，mol/L ； V 1——硼砂标准溶液体积，mL ； V 2——盐酸标准溶液用量，mL ； V 0——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL 。 3.7 缓冲溶液：称取67.5g 氯化铵，溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶的氢氧化铵（ρ 0.90g/mL ）570mL ，用无二氧化碳水稀释至1000mL ，贮于塑料瓶中，并注意防止吸入空气中的二氧化碳，中国分析网
土壤阳离子交换量的测定 A. EDTA－乙酸铵盐交换法 1 方法提要 用0.005mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵的混合液作为交换提取剂，在适宜的pH 条件下（酸性、中性土壤用pH7.0，石灰性土壤用pH8.5），与土壤吸收性复合体的Ca2+、Mg2+、Al3+等交换，在瞬间形成解离度很小而稳定性大的络合物，且不会破坏土壤胶体。由于NH4＋的存在，交换性H＋、K＋、Na＋也能交换完全，形成铵质土。通过使用95%乙醇洗去过剩铵盐，以蒸馏法蒸馏，用标准酸溶液滴定氨量，即可计算出土壤阳离子交换量。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤中阳离子交换量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 电动离心机：转速3000 r/min～5000r/min； 3.2 离心管：100mL； 3.3 定氮仪； 3.4 消化管（与定氮仪配套）。 4 试剂 4.1 0.005 mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵混合液：称取77.09g乙酸铵及1.461g乙二胺四乙酸，加水溶解后稀释至900mL左右，以1：1氨水和稀乙酸调至pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH8.5（用于石灰性土壤的提取），转移至1000mL容量瓶中，定容； 4.2 95%乙醇（须无铵离子）； 4.3 硼酸溶液[ρ（H3BO3）＝20g·L-1]：称取20.00g硼酸，溶于近1L水中。用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5，转移至1000mL容量瓶中，定容。 4.4 氧化镁：将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h，冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中； 4.5 盐酸标准溶液[c（HCl）＝0.05 mol·L-1]：吸取浓盐酸4.17mL稀释至1L，充分摇匀后参照附录3用无水碳酸钠进行标定； 4.6 pH10缓冲溶液：称取氯化铵33.75g溶于无CO2水中，加新开瓶的浓氨水（密度0.90）285mL，用水稀释至500mL； 4.7 钙镁混合指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B，加100g氯化钠，在玛瑙研
实验报告 课程名称： 植物营养学 成绩： 实验名称： 根际阳离子交换量测定 同组学生姓名： 朱涵齐 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、实验材料与试剂（必填） 四、实验器材与仪器（必填） 五、操作方法和实验步骤（必填） 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析（必填） 八、讨论、心得 一、实验目的和要求 1、测定植物样品根际阳离子交换量，了解其对植物的意义； 2、掌握植物样品根际阳离子交换量测定方法； 3、比较单子叶与双子叶植物根际交换量，加深对植物的认知； 4、分析影响植物阳离子交换量的主要因素； 二、实验原理 植物的细胞壁是由纤维素、半纤维素、果胶和蛋白质组成的网状结构。如图： 果胶( Pectin) 由α-(1,4)-D-半乳糖醛酸聚合而成，部分羧基被甲基酯化，部分羧基游离，游离羧基成为阳离子结合位点。如图： 专业： 农业资源与环境 姓名： 韩臣才 学号： 3090100057 日期： 2012/04/24 地点： 环资实验楼 装 订 线
对根系表面性质的研究表明，根组织的表面是以负电荷占优势，其电荷来源主要是细胞壁组分中的果胶和埋藏于其中的蛋白质等羧基的解离，以及原生质膜所产生的恒定负电荷，即非扩散性阴离子。在根细胞组织的表面形成双电层，其扩散层中的阳离子可以与土壤表面和土壤溶液中可交换的阳离子进行交换。这种根系的阳离子交换性能可以用根系的阳离子交换量为指标进行测定，根系阳离子交换量是指植物根组织具有可交换阳离子的数量。 可以用多种方法测定植物根际阳离子交换量，本次实验所用为火焰光度计法。其原理是根系表面吸附的可交换阳离子，在中性KCl中被K+代换出来，形成钾质根。洗去多余KCl溶液后，用HCl溶液中的H+将K+代换出来，以火焰光度计法检测溶液中K+的含量。根据溶液中K+的含量，计算出阳离子交换量。 本实验采用干根粉末，因为如此可防止测定中因根的代谢活动导致的离子被吸收或外溢所造成的误差。同时由于这种交换现象直接与根表面的胶体性质有关，因此认为干根与鲜根，同样显示阳子交换吸附性能的强弱。 三、实验仪器与试剂 测定对象：大豆（双子叶）根系（干粉）； 仪器设备：火焰分光光度计磁力搅拌器万分之一天平微量滴定管 500 mL烧杯 250 mL烧杯 50 mL烧杯洗瓶定性滤纸 抽滤装置 pH计布氏漏斗试剂：0.01 mol/L HCl 0.008995 mol/L KOH (需要标定) 1.0 mol/L KCl 0.01 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 3% AgNO3 0.5% 酚酞 KCl标液（10,20,30,40,50ppm） 四、实验步骤 称样：称取0.1077 g(双子叶植物干根粉末)置于500 mL烧杯中，加数滴蒸馏水润湿样品，防止其在后面的操作中漂浮于液面上。 钾质根制作：加入200 mL pH7.0的1 mol/L KCl ，搅拌5 min，使根沉淀，抽滤。
土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。 阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。 测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。 方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。 试剂(1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。 (2)95%酒精。工业用，应无铵离子反应。 (3)2%硼酸溶液：称取20g硼酸，用热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显酒红色)。 (4)定氮混合指示剂：分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放于玛瑙研钵中，并用100ml95%酒精研磨溶解。此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5。 (5)纳氏试剂(定性检查用)：称氢氧化钠134克溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾20克溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞使溶液至饱和状态(大约32克左右)。然后将以上两种溶液混合即可。 (6)0.05mol/L盐酸标准溶液：取浓盐酸4.17ml,用水稀释至1000ml，用硼酸标准溶液标定。 (7)氧化镁(固体)：在高温电炉中经500—600℃灼烧半小时，使氧化镁中可能存在的碳酸镁转化为氧化镁，提高其利用率，同时防止蒸馏时大量气泡发生。 (8)液态或固态石蜡 操作步骤称取通过60目筛的风干土样1.××克(精确到0.01g)，有机质含量少的土样可称2—5克，将其小心放入100ml离心管中。沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液，用带橡皮头玻璃棒充分搅拌，使样品与交换剂混合，直到整个样品呈均匀的泥浆状态。再加交换剂使总体积达80ml左右，再搅拌1—2分钟，然后洗净带橡皮头的玻璃棒。 将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心3—5分钟，转速3000转/分左右，弃去离心管中的清液。然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，洗去过剩的铵盐，洗至无铵离子反应为止。 最后用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，用带橡皮头玻璃棒搅成糊状，并洗入150ml开氏瓶中，洗入体积控制在80—100ml 左右，其中加2ml液状石蜡(或取2克固体石蜡)、1克左右氧化镁。然后在定氮仪进行蒸馏，同时进行空白试验。 结果计算 阳离子交换量(cmol/kg土)＝M×(V-V0)/样品重 式中：V—滴定待测液所消耗盐酸毫升数。 V0—滴定空白所消耗盐酸毫升数。 M—盐酸的摩尔浓度 样品重—烘干土样质量。
实验五土壤的阳离子交换量 一．实验目的 通过测定表层和深层土的阳离子交换量，了解不同土阳离子交换量的差别。 二．实验原理 本实验采用的是快速法来测定阳离子交换量。土壤中存在的各种阳离子可被某些中性盐（BaCl2）水溶液中的阳离子（Ba2+）等价交换。由于在反应中存在交换平衡，交换反应实际上不能进行完全。当增大溶液中交换剂的浓度、增加交换次数时，可使交换反应趋于完全。交换离子的本性，土壤的物理状态等对交换反应的进行程度也有影响。 再用强电解质（硫酸溶液）把交换到土壤中的Ba2+交换下来，这由于生成了硫酸钡沉淀，而且氢离子的交换吸附能力很强，使交换反应基本趋于完全。这样通过测定交换反应前后硫酸含量的变化，可以计算出消耗硫酸的量，进而计算出阳离子交换量。 三．仪器试剂 1.离心机、离心管 2.锥形瓶：100 mL 3.量筒：50 mL 4.移液管：10 mL 、25 mL 5.碱式滴定管：25 mL 6.试管 7.0.1N 氢氧化钠标准溶液 8. 1N氯化钡溶液 9. 酚酞指示剂1% 10. 0.2 N硫酸溶液 11.土壤样品，风干后磨碎过200目筛 四．实验步骤 1．取 4个洗净烘干且重量相近的50mL离心管，贴好标签。在天平上分别称出其重量（W 克）（准确至0.005 g,以下同）。在其中2个各加入1 g左右表层风干土壤样品，其余2个加入1 g深层风干土壤样品，并做好相应标记。 2．向各管中加入20 mL氯化钡溶液，用玻棒搅拌4 min后，以3000r/min转速离心10min 至上层溶液澄清，下层土样紧实为止。倒尽上清液，然后再加20 mL氯化钡溶液，重复上述操作一次，离心完后保留管内土层。 3. 在各离心管内加20 mL蒸馏水，用玻棒搅拌1 min后，再离心一次，倒尽上层清液。称出离心管连同土样的重量（G克）. 4．移取25.00 mL 0.2 mol/L硫酸溶液至各离心管中，搅拌10 min后，放置20 min，离心沉降，将上清液分别倒入4个锥形瓶中。再从中分别移取10.00 mL上清液至另外4个100 mL 锥形瓶中。同时，分别移取10.00 mL 0.2 mol/L硫酸溶液至第五，六个锥形瓶中。在这6个锥形瓶中各加入10 mL蒸馏水和1滴指示剂。用标准氢氧化钠溶液滴定，溶液转为红色并
蒙脱石阳离子交换量的测定 （内蒙古润隆化工技术部提供） 膨润土（蒙脱石）晶层中的阳离子具有可交换性能。测定阳离子交换量CEC的方法很多，如定氮蒸馏法、醋酸铵法、氯化铵-醋酸钠法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氨水法、氯化钡-硫酸法等。目前依据国际JC/T593-1995（膨润土试验方法），膨润土CEC测定具体方法如下： 称取115-110゜C下烘干的试样1.000g，置于10ml离心管中。加入20ml50%乙醇，在磁力搅拌器上搅拌3-5min取下，离心（转速为300r/min左右），弃去管内清液，再在离心和内加入50ml交换液，在磁力搅拌器上搅拌30min后取下，离心，清液收集到100ml容量瓶中。将残渣和离心管内壁用95%乙醇洗涤（约20ml），经搅拌离心后，清液合并于上述100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。残渣弃去。 交换性钙、镁的测定：取上述母液25ml，置于150ml烧杯中，加水稀释至约50ml，加1ml1+1三乙醇胺和3-4ml4mol/L氢氧化钠，再加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记下读数V5，然后用1+1盐酸中和pH为7，再加氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=10）,再用0.01mol/L，EDTA标准溶液至纯蓝色记下读数V6.交换性钙g/100g=（40c5V5）/2.5；交换性镁g/100g=[24c5(V6-V5)]/2.5，c5指EDTA标准溶液的实际摩尔浓度mol/L。
交换性钾、钠的测定：取25ml母液100ml烧杯中，加入2-3滴1+1盐酸，低温蒸干。加入1ml1+1盐酸，用水稀释至刻度、摇匀，在火焰光度计上测定钾、钠。标准曲线的绘制：分取0、3、6、9、12、15ml钾、钠、钙、镁混全标准溶液于100ml容量瓶中，加入2ml1+1盐酸，用水稀释至刻度、摇匀。在与试样同一条件下测量钾、钠的读数，并绘制标准曲线（此标准系列分别相当于每100g样品中含有0、170、345、520、690、860mg的交换性内和0、60、120、175、240、295mg的交换性钾）。由标准曲线上查得的钾钠的毫克数除以2.5即得交换性钾（g/100g）、交换性钠（g/100g）。 内蒙古润隆化工有限责任公司
1 方法提要 用乙二胺四乙酸二钠与乙酸铵混合液作为交换提取剂，在适宜的pH条件下（酸性、中性土壤pH7.0,石灰性土壤pH8.5）,混合液中的NH4+与土壤交换性阳离子交换，使土壤成为NH4+饱和土，用乙醇法洗去多余的铵盐，用蒸馏水将土壤洗入蒸馏瓶中，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，求出土壤阳离子交换含量。 2 试剂和溶液 2.1 所用试剂除注明外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682-2008中至少三级水的规格要求。 2.2 盐酸（ρ=1.19g/ml） 2.3 氨水：氨水和水以1:1的体积比配制 2.4 乙酸：乙酸和水以1:3的体积配制 2.5 95%乙醇 2.6 氧化镁 2.7 0.005mol/L乙二胺四乙酸二钠与1mol/L的乙酸铵混合液：称取1.861g乙二胺四乙酸二钠和77.09g乙酸铵，加水溶解后稀释至900ml.以氨水（2.3）和乙酸溶液（2.4）调节pH 至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH至8.5（用于石灰性土壤的提取），用蒸馏水定容只1L。 2.8 硼酸溶液（ρ=20g/L）称取20g硼酸溶于1000ml水中。 2.9 盐酸标准溶液（c=0.05mol/L）
3.0 甲基红-溴甲酚绿指示剂：将0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿于研钵中，加少量95%的乙醇，研磨至指示剂全溶为止，用95%乙醇（2.5）定容至100ml。 3 仪器设备 3.1 多孔蒸馏仪 3.2 天平：感量0.01g、感量0.0001g 5.3 离心机：转速3000r/min 5.4 离心管：50ml 5.5 酸度计（调节pH用） 5.6 一端带胶头玻璃棒 4 分析步骤 4.1 称取通过20目筛孔风干试样1g(精确至0.01g),放入50ml离心管中，加入少量（约5-10ml）乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（2.7），用漩涡搅拌成泥浆状（约30S），再加入乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（2.7）至35ml,用漩涡搅拌器搅拌均匀(30S)，放入离心机，以3000r/min转速离心2min，弃去上层清液。 4.2 向载有样品离心管中加入少量(约5-10ml)95%乙醇(2.5),用漩涡搅拌器搅拌至均匀泥糊状(约30S),再加95%乙醇（2.5）至30ml, 用漩涡搅拌器搅拌均匀(30S)，放入离心机，以3000r/min转速离心2min，弃去上层清液,如此反复3次，第三次离心时，离心时间调整至4min。注：在使用离心机时，为保证离心机正常运行，需调节离心管质量，使之平衡，对称放入离心机。
阳离子交换量及其测定方法 （CEC：Cation Exchange capacity） 在一定pH值(=7)时，每千克土壤中所含有的全部交换性阳离子(K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等)的厘摩尔数(potential CEC)。 常用单位：cmol(+)/kg ,国际单位：mmol/kg CEC的大小，基本上代表了土壤可能保持的养分数量，即保肥性的高低。阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。 不同土壤的阳离子交换量不同，主要影响因素： a,土壤胶体类型，不同类型的土壤胶体其阳离子交换量差异较大，例如，有机胶体>蒙脱石>水化云母>高岭石>含水氧化铁、铝。 b,土壤质地越细，其阳离子交换量越高。 c,对于实际的土壤而言，土壤黏土矿物的SiO2/R2O3比率越高，其交换量就越大。 d,土壤溶液pH值，因为土壤胶体微粒表面的羟基（OH）的解离受介质pH值的影响，当介质pH值降低时，土壤胶体微粒表面所负电荷也减少，其阳离子交换量也降低；反之就增大。土壤阳离子交换量是影响土壤缓冲能力高低，也是评价土壤保肥能力、改良土壤和合理施肥的重要依据。 测定方法： 土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。新方法是将土壤用BaCl2 饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。 石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。随着土壤分析化学的发展，现在已有了测定土壤有效阳离子交换量的方法。如美国农业部规定用求和法测定阳离子交换量；对于可变电荷为主的热带和亚热带地区高度风化的土壤，国际热带农业研究所建议测定用求和法土壤有效阳离子交换量（ECEC）；最近国际上又提出测定土壤有效阳离子交换量（ECEC或Q+，E）和潜在阳离子交换量（PCEC或Q+，P）的国际标准方法，如ISO 11260：1994（E）和ISO 13536：
实验四土壤的阳离子交换量的测定 一、实验目的 1.了解土壤的阳离子交换量的内涵 2. 掌握土壤的阳离子交换量的测定原理和方法 二、实验原理 土壤是环境中污染物迁移转化的重要场所，土壤的吸附和离子交换能力又和土壤的组成、结构等有关，因此对土壤性能的测定，有助于了解土壤对污染物质的净化及对污染负荷的允许程度。 土壤中主要存在三种基本成分，一是无机物，二是有机物，三是微生物。在无机物中，粘土矿物是其主要部分。粘土矿物的晶格结构中存在许多层状的硅铝酸盐，其结构单元是硅氧四面体和铝氧八面体。四面体硅层中的Si4-常被Al3+离子部分取代；八面体铝氧层中的Al3+可部分地被Fe2+、Mg2+等离子取代，取代的结果便在晶格中产生负电荷。这些电荷分布在硅铝酸盐的层面上，并以静电引力吸附层间存在的阳离子，以保持电中性。这些阳离子主要是Ca、Mg、Al、Na、K、H等，它们往往被吸附于矿物胶体表面上，决定着粘土矿物的阳离子交换行为。 土壤中存在的这些阳离子可被某些中性盐水溶液中的阳离子交换。当溶液中交换剂浓度大、交换次数增加时，交换反应可趋于完全。同时，交换离子的本性，土壤的物理状态等对交换完全也有影响。若用过量的强电解质，如硫酸溶液，把交换到土壤中去的钡离子交换下来，这时由于生成了硫酸钡沉淀，且由于氧离子的交换吸附能力很强，交换基本完全。这样，通过测定交换反应前后硫酸含量变化，可算出消耗的酸量，进而算出阳离子交换量。这种交换量是土壤的阳离子交换总量，通常用每1000克干土中的厘摩尔数表示。 三、实验用品 电动离心机,离心管,锥形瓶,量筒,移液管,滴定管,试管 1N氯化钡溶液, 酚酞指示剂1%（W/V）,硫酸溶液0.2N,土壤 四、实验操作 4.1 0.1N氢氧化钠标准溶液的标定：称2克分析纯氢氧化钠，溶解在500ml煮沸后冷却的蒸馏水中。称取0.5克（分析天平上称）于105C烘箱中烘干后的邻苯二甲酸氢钾两份，分别放入250毫升锥形瓶中，加100毫升煮沸冷的蒸馏水，
方法9080 土壤的阳离子交换容量(乙酸铵法) 1.0 适用范围 1.1 方法9080用来测定土的阳离子交换容量。本法不适用于测定含可见量蛭石粘土、高岭土、多水高岭土，或其它1∶1型粘土矿物，这些物质可用乙酸钠法(方法9081)来分析。该法(9081)也适用于含很多钙质的土。对明显的酸性土，可采用累积阳离子交换容量法(见Chapman，P.900；10.1节)． 2.0 方法摘要 2.1 用过量的1N乙酸铵溶液与土混合，使存在于土中的可交换阳离子和铵离子交换。除去过量的铵，测定可交换的铵量。 3.0 干扰 3.1 土中含有可见量的蛭石粘土、高岭土、含水高岭土或其它1∶l型粘土矿物往往会得到较低的交换容量值。参见上述1.1节。 3.2 钙质土从土中释放的碳酸钙进入乙酸铵溶液，限制了交换位置上铵离子的饱和，导致低阳离子交换容量的假象。 4.0 仪器和设备 4.1～4.3 锥形烧瓶(500m1)；布氏漏斗或同等物(55mm)；筛子(2mm)。 4.4 吹气仪器(按图6-1组装)：克氏烧瓶(800m1)；锥形烧瓶(800m1)；玻璃毛过滤器；玻璃管；流量计。 5.0 试剂 OAc)，1V。用水稀释114m1冰醋酸(99．5％)至约lL体积。 5.1 乙酸铵(NH 4 然后加入138ml浓氢氧化铵(NH 0H)并加入水，使体积为约1980m1。检验配好溶 4 OH，使pH为7，用水稀释溶液至体积为2L。 液的pH，如需要，再加NH 4
图中：l—N/10H2SO4在l00ml水中；2—500ml磨口锥形烧瓶；3—在玻璃管上的孔；4—450～500ml／h的通风速度；5—去下一单元；6—玻璃毛；7—来自空气净化器；8—玻璃管上的孔：9—800ml克氏烧瓶；10—土壤样品加150ml 5%Na2CO3和几滴石蜡油 注：在例行工作中。此单元的数目以6～12为宜，它们可以被固定在可移动的台架上(加利福尼亚大学。Riverside，Callf；土壤和植物营养学A．P．Vanselow博士改进的仪器)。 5.2 异丙醇，99％。 5.3 氯化铵(NH 4 C1)，l N。溶解53.49g NH4Cl于Ⅱ型水中，用NH4OH调pH 至7.0，稀释至lL。 5.4 氯化铵(NH 4 C1)，0.25N。溶解13.37g NH4C1于Ⅱ型水中，用NH4OH调至 pH为7，稀释至1L。 5.5 草酸铵((NH 4) 2 C 2 O 4 ·H 2 O)，10％，加90m1Ⅱ型水于10g草酸铵 ((NH 4) 2 C 2 O 4 ·H 2 O)中，充分混合。 5.6 稀氢氧化铵(NH 4OH)。加1体积浓NH 4 OH于等体积的水中。 5.7 硝酸银(AgN0 3 )，0.10N。溶解15.39g AgN03于Ⅱ型水中，充分混合，稀释至1L。 5.8 吹气可选方案中的试剂。 5.8.1 碳酸钠溶液（Na 2CO 3 )，5％。加95mlⅡ型水于5g Na 2 CO 3 中，充分混 合 5.8.2 石蜡油。 5.8.3 硫酸(H 2SO 4 )，0.1N标准溶液：加2.8ml浓H2SO4于Ⅱ型水，稀释至 lL。再用已知浓度的碱标定。 5.8.4 氢氧化钠(NaOH)，0.1N标准溶液：溶解4．0g NaOH在Ⅱ型水中并稀释至lL。用已知浓度的酸再标定。
根际阳离子交换量测定 专业: 农业资源与环境 姓名: 韩臣才 学号: 3090100057 实验报告日期: 2012/04/24 地点: 环资实验楼 课程名称: 植物营养学成绩: 实验名称: 根际阳离子交换量测定同组学生姓名: 朱涵齐 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、实验材料与试剂(必填) 四、实验器材与仪器(必填) 五、操作方法和实验步骤(必填) 六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析(必填) 八、讨论、心得 一、实验目的和要求 1、测定植物样品根际阳离子交换量～了解其对植物的意义, 2、掌握植物样品根际阳离子交换量测定方法, 装 3、比较单子叶与双子叶植物根际交换量～加深对植物的认知, 订 4、分析影响植物阳离子交换量的主要因素, 线二、实验原理 植物的细胞壁是由纤维素、半纤维素、果胶和蛋白质组成的网状结构。如图:
果胶( Pectin) 由α-(1,4)-D-半乳糖醛酸聚合而成～部分羧基被甲基酯化～部分羧基游离～游离羧基成为阳离子结合位点。如图: 对根系表面性质的研究表明～根组织的表面是以负电荷占优势～其电荷来源主要是细胞壁组分中的果胶和埋藏于其中的蛋白质等羧基的解离～以及原生质膜所产生的恒定负电荷～即非扩散性阴离子。在根细胞组织的表面形成双电层～其扩散层中的阳离子可以与土壤表面和土壤溶液中可交换的阳离子进行交换。这种根系的阳离子交换性能可以用根系的阳离子交换量为指标进行测定～根系阳离子交换量是指植物根组织具有可交换阳离子的数量。 可以用多种方法测定植物根际阳离子交换量～本次实验所用为火焰光度计法。其原理是根系表面吸附的可交换阳离子～在中性KCl中被K+代换出来～形成钾质根。洗去多余KCl溶液后～用HCl溶液中的H+将K+代换出来～以火焰光度计法检测溶液中K+的含量。根据溶液中K+的含量～计算出阳离子交换量。
实验题目：土壤的阳离子交换量 实验原理： 土壤是环境中污染物迁移转化的重要场所，土壤的吸附和离子交换能力又和土壤的组成、结构等有关，因此对土壤性能的测定，有助于了解土壤对污染物质的净化及对污染负荷的允许程度。 土壤中主要存在三种基本成分，一是无机物，二是有机物，三是微生物。在无机物中，粘土矿物是其主要部分。粘土矿物的晶格结构中存在许多层状的硅铝酸盐，其结构单元是硅氧四面体和铝氧八面体。四面体硅层中的Si4-常被Al3+离子部分取代；八面体铝氧层中的Al3+可部分地被Fe2+、Mg2+等离子取代，取代的结果便在晶格中产生负电荷。这些电荷分布在硅铝酸盐的层面上，并以静电引力吸附层间存在的阳离子，以保持电中性。这些阳离子主要是Ca、Mg、Al、Na、K、H等，它们往往被吸附于矿物胶体表面上，决定着粘土矿物的阳离子交换行为。 土壤中存在的这些阳离子可被某些中性盐水溶液中的阳离子交换。当溶液中交换剂浓度大、交换次数增加时，交换反应可趋于完全。同时，交换离子的本性，土壤的物理状态等对交换完全也有影响。若用过量的强电解质，如硫酸溶液，把交换到土壤中去的钡离子交换下来，这时由于生成了硫酸钡沉淀，且由于氧离子的交换吸附能力很强，交换基本完全。这样，通过测定交换反应前后硫酸含量变化，可算出消耗的酸量，进而算出阳离子交换量。这种交换量是土壤的阳离子交换总量，通常用每1000克干土中的厘摩尔数表示。 实验目的： 1．测定污灌区表层和深层土的阳离子交换总量。 2．了解污灌对阳离子交换量的影响。 仪器与试剂： 电动离心机离心管锥形瓶量筒移液管滴定管试管 1N氯化钡溶液酚酞指示剂1%（W/V）硫酸溶液0.2N 土壤实验过程： 1.0.1N氢氧化钠标准溶液的标定：称2克分析纯氢氧化钠，溶解
中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 NY/T 295-1995 方法确认 1.实验目的 通过重复性测试和实验室内部人员对比来验证中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定(NY/T 295-1995)，判断本实验室的试验方法是否合格。2.方法适用范围 本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定，也可用于微酸性少含2:1型粘土矿物的土壤。 3.步骤 3.1 称取通过1mm筛孔的风干土样2.00g，质地较轻的土壤称取5.00g，放入100ml离心管中，沿壁加入少量的1mol/L乙酸铵溶液，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态；再加乙酸铵溶液至总体积约60ml，并充分搅拌均匀，然后用乙酸铵溶液洗净橡皮棒，溶液收入离心管内。 3.2将离心管成对放在粗天平的两个托盘上，用乙酸铵溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称放入电动离心机中，离心3-5min，转速3000-4000r/min。每次离心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用乙酸锌溶液处理2-3次，直到浸出液中无钙离子反应为止（检查钙离子：取浸出液5ml，放在试管中，检ph10缓冲溶液1ml，再加少许K-B指示剂如成蓝色，表示无钙离子；如呈紫红色，表示有钙离子）。最后用乙酸铵溶液定容，保留离心清液B用于测定交换性盐基。 3.3往载土的离心管中加入少量95%的乙醇。用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其
成为泥浆状态，再加乙醇云60ml。用橡皮头玻璃管充分搅拌均匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸铵，且不可有小土团存在。然后将离心管成对放在粗天平的两个托盘上，用乙醇溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称放入电动离心机中，离心3-5min，转速3000-4000r/min，弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇溶液清洗2-3次，直至最后一次乙醇清液中无铵离子为止（检查铵离子：取乙醇清液一滴，放在白瓷比色板中，立即加一滴纳氏试剂，如无黄色，表示无铵离子）。 3.4 洗去多余的铵离子后，先用水冲洗离心管外壁，再往离心管中加入少量的水，并搅拌成糊状，再用水将泥浆洗入凯氏瓶中，并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管内壁，使全部土样转入凯氏瓶中，洗入水的体积应控制在50-80ml。蒸馏前往凯氏瓶内加入数滴液体石蜡和1g左右氧化镁。立即把凯氏瓶装在蒸馏装置上。 3.5 将盛有20ml的20g/L硼酸溶液和3滴混合指示剂的接收瓶，放入蒸馏装置中进行蒸馏；待蒸馏体积达到80ml后，取下接收瓶，用0.025mol/L盐酸标准溶液滴定，并记录用量。 每份土样作不少于两次的平行测定。同时做空白试验。 4.计算 c?（V-Vo）?100 土壤阳离子交换量 = m?（1-H） 式中，c—盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V—盐酸标准溶液的消耗体积，ml； Vo—空白试验盐酸标准溶液的消耗体积；
蒙脱石阳离子交换容量的测定 测定CEC的方法很多，如定氮蒸镏法、醋酸铵法、氯化铵-醋酸钠法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氨水法、氯化钡-硫酸法等。目前，蒙脱石CEC测定是依据国标JC/T 593—1995 （蒙脱石试验方法），具体方法如下： （1）方法提要 用含指示阳离子NH4+的提取剂处理蒙脱石矿试样，将试样中可交换性阳离子全部置换进入提取液中，并使试样饱和吸附指示阳离子转化成铵基上。将铵基土和提取液分离，测定提取液中的钾、钠、钙及镁等离子，则为相应的交换性阳离子量。 （2）主要试剂和材料 a. 离心机：测量范围为0～400r/min； b. 磁力搅拌器：测量范围为50～2 400r/min' c. 钾、钠、钙、镁混合标准溶液〔c(0.01Na+、0.005Ca2+、0.005Mg2+、 0.002K+)〕称取0.5004g碳酸钙(基准试剂)，0.201 5g氧化镁(基准试剂)，0.5844g氯化钠(高纯试剂)和0.1491g氯化钾(高纯试剂)于250mL烧杯中，加水后以少量稀盐酸使之溶解(小心防止跳溅)。加热煮沸赶尽二氧化碳，冷却。将溶液移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移于干燥塑料瓶中保存； d. 交换液：称取28.6g氯化铵置于250mL水中，加入600mL无水乙醇，摇匀，用1+1氨水调节pH为8.2，用水稀释至1L，即为0.5mol/L氯化铵-60%乙醇溶液。 e. EDTA标准溶液〔c(0.01EDTA)〕：取3.72g乙二胺四乙酸二钠，溶解于1 000mL水中。 标定：吸取10mL0.01mol/L氯化钙(基准试剂)标准溶液于100mL烧杯中，用水稀释至40～50mL左右。加入5mL4mol/L氢氧化钠溶液，使pH≈12～13，加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA溶液滴至纯蓝色为终点。 c1= c2?V3/ V4 式中： c1——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L； c2——氯化钙标准溶液的浓度，mol/L； V3——氯化钙标准溶液的体积，mL； V4——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。 f. 洗涤液：50%乙醇，95%乙醇。 （3）试验步骤 称取在115～110℃下烘干的试样 1.000g，置于100mL离心管中。加入20mL50%乙醇，在磁力搅拌器上搅拌3～5min取下，离心(转速为300r/min左右)，弃去管内清液，再在离心管内加入50mL交换液，在磁力搅拌器上搅拌30min后取下，离心，清液收集到100mL容量瓶中。将残渣和离心管内壁用95%乙醇洗涤(约20mL)，经搅拌离心后，清液合并于上述100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。残渣弃去。 交换性钙、镁的测定，取上述母液25mL，置于150mL烧杯中，加水稀释至
实验一根系阳离子交换量的测定（淋洗法） 根系是作物吸收养分的重要器官，作物根系阳离子代换量（Cation Exchange Content, CEC）的大小，大体上可反映根系吸收养分的强弱和多少，因此，测定根系阳离子代换量（CEC）对于了解作物吸收养分的能力与指导合理施肥具有一定的意义。 一、方法原理 根系中的阳离子，在稀HCl中，能被H+代换出来，而根系所吸收的H+量与代换出来的阳离子量相等。在洗去多余的HCl溶液后，用中性KCl溶液将H+代换出来，以KOH溶液滴定至pH 7.0，根据消耗KOH的浓度和用量，计算出阳离子代换量（以每1kg干根的厘摩尔数表示）。 二、操作步骤 从田间选取具有代表性的植株若干（尽可能不要损坏根系），先用水冲洗根系，再放在筛子上置于水中轻轻振荡，至洗净为止，后再用蒸馏水冲洗数次，然后切去地上部分，置于30℃烘箱中烘干（一般烘8 h以上），将烘干根样取出磨细，过18~25号筛（0.7~1.0 mm），混合均匀，贮于广口瓶中备用。 称取烘干磨细的根样0.1000 g，放入180~250 mL烧杯中，先加几滴蒸馏水使根系湿润，避免以后操作时根浮在液面上，再加0.01 mol·L -1HCl 100 mL，搅拌5 min，待根样下沉后，将大部分盐酸连同根样倒入漏斗中过滤，然后用蒸馏水漂洗至无Cl-为止（用AgNO3检验）（一般用110~200 mL蒸馏水，少量多次即可洗至无Cl-）。再用尖头玻棒将过滤纸中心穿孔，以100 mL KCl（事先调至pH 7.0）逐渐将过滤纸上的根样全部洗入原烧杯中，用pH计测定根-KCl 悬浮液pH值，然后加7~8 d酸碱混合指示剂，用0.01 mol·L -1 KOH滴定至兰绿色（保持30 s 不变），记下所消耗的0.01 mol·L -1 KOH 毫升数，并以此计算出根系的阳离子代换量（以每1kg干根的厘摩尔数表示）。 三、结果计算 CEC（cmol·kg-1）= N KOH×V KOH ×100 根样干重（g） 四、注意事项 1、过滤及漂洗时，溶液不超过漏斗的2/3处，并遵守“少量多次”的洗涤原则。 2、滴到终点后，以摇荡10下不变色为准，如时间过长，终点会变到原来的颜色。 五、试剂配制 1、1 mol·L -1 KCl溶液；称取分析纯KCl 74.55 g，溶于800 mL蒸馏水中，用KOH调至溶液pH 值到7.0后定容于1 L容量瓶中。 2、0.01 mol·L -1 KOH溶液；称取分析纯KOH 0.561 g，用蒸馏水溶解后定容至1 L。 3、0.01 mol·L -1 HCl；吸取比重1.19的浓HCl 0.83 mL，用蒸馏水定容至1 L。 4、酸碱混合指示剂；1份0.1%中性红酒精溶液与1份0.1%次甲基兰酒精溶液混合。 5、2 %的AgNO3溶液；称取2 g AgNO3溶于蒸馏水中，稀释至100 mL。 六、思考题
阳离子交换容量的测定 1、主要仪器和试剂 a) 离心机(400 r/min～10000r/min)，震荡器，容量瓶（100mL、50 mL），三角瓶（250 mL），移液管，量筒，滴定管，滴管等。 b) 无水乙醇（99%），氯化铵（分析纯），氢氧化铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯），甲醛 2、试剂配制 0.1mol/L NH4Cl + 70%(或50%)无水乙醇 称取5.35g NH4Cl溶于270 mL蒸馏水中，再加入730mL无水乙醇，用氢氧化铵调pH值至7，摇匀。 0.1mol/LNaOH溶液 称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水中，并标定浓度。 3、样品处理 称取蒙脱石样品10g左右，用研钵磨并过150目筛，放入称量瓶中，在烘箱中于95℃～100℃烘干4小时，取出放入干燥器内备用。 4、分析步骤 称取上述干样品3.00g放入100mL离心管内，加入25mL50%乙醇溶液清洗可溶盐类，在磁力搅拌器上搅拌5分钟，取下进行离心分离，后弃去清液，并重复2次～3次。然后加入已配好的0.1mol/L NH4Cl + 70%无水乙醇提取液25 mL，搅拌30分钟，盖紧橡皮塞，静止过夜，使其充分交换。 次日离心分离，将清液移入100mL容量瓶中（切勿损失）。此代换过程连续重复三次（不再过夜），每次加25mL提取液，清液合并入上述100mL容量瓶内（离心管中铵质土弃去），摇匀。然后测交换总量。 5、交换容量测定用甲醛法。 取100mL容量瓶中的交换液25mL于250mL的三角瓶中，加热煮沸，加入35%的中性甲醛（先用氢氧化钠溶液调节pH值至7）8mL，滴入5滴（0.1%）酚酞指示剂摇匀，立即用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变浅粉