四川大学附设华西卫生学校分析化学练习题
学科：分析化学专业：11级自考学号：姓名
一、名词解释
绝对误差：P7
精密度：P8准确度P7;偏差P8
RSD:P9
系统误差：P6
对照试验：P11
空白试验：P11
SP:P25
EP:P25
滴定误差(TE)：P25分布系数：P53滴定度：P29
基准物质：P28标定：
滴定突跃：
稳定常数：P76
酸效应：P78配位效应：P79条件电位：P94
金属指示剂：P84
二、选择题
（E ）1.下列哪些情况可引起系统误差？
A．天平零点突然有变动 B. 加错试剂 C. 看错砝码
D. 滴定时溅出溶液
E.滴定终点与计量点不吻合
（ E ）2. 减少偶然误差的方法是
A.对照试验
B.空白试验
C.仪器校准
D.一次测定
E.多次测定求平均值
( E )3空白试验能减小
A.偶然误差
B.仪器误差
C.方法误差
D.
操作误差 E.试剂误差
（B）4.精密度表示方法不包括
A.绝对偏差
B.相对误差
C.平均偏差
D.
RSD E. S(标准偏差)
（ D ）5.用万分之一的分析天平称量时，结果应记录到以克为单位小数点后几位
A.一位
B.两位
C. 三位. D . 四位
E.五位
（ A ）6.滴定管读数误差为+0.02ml,若滴定时用去20.00ml，则相对误差
A.+0.1%
B.+0.01%
C.+1.0%
D.+0.001%
E.+0.2%
( B )7.在半微量分析中对固体物质称样量的要求范围是
A.0.1---1g
B. 0.01----0.1g
C.0.001----0.01g
D. 1g以
上 E.0.00001---0.0001g
(B )8.在标定NaOH溶液浓度时，某位同学四次测定结果分别为
0.1023mol/l,0.1024mol/l,0.1022mol/l,0.1023mol/l,实际结果应
0.1241mol/l,该测定结果
A.准确度好精密度差
B.准确度好，精密度好
C.
准确度差，精密度差
B.D.准确度差精密度好 E.系统误差小，偶然
误差小
（ D ）9.用酸碱滴定法对Na2C2O4.10H2O的含量进行四次测定，得到四次结果为：14.46%14.44%，14.64%，14.41%。在置信度为90%下，用G检验法检验上书测定结果中14.64%是否应该舍弃，相对平均偏差为：G0.1 (4)=1.46
A.不舍弃，0.14%
B.舍弃，0.14%
C.不舍弃，0.12%
D.舍弃0.12%
E.舍弃，0.10%
10、下列多元酸的浓度均为0.1 mol?L-1，其中能被分步滴定的是：BC
A．草酸（K a1=6.5×10-2，K a2=6.1×10-5）
B．氢硫酸（K a1=5.1×10-8，K a2=1.2×10-15）
C．砷酸（K a1=5.5×10-3，K a2=1.7×10-7，K a3=5.1×10-12）D．邻苯二钾酸（K a1=1.3×10-3，K a2=3.9×10-6）
11．下列是四位有效数字的是D
A．1.00 B．1.1050 C．pH=12.00 D．1.005 E.34.2%
12．减小偶然误差的方法是A
A．多次测定取平均值 B．校准仪器C．一次测定 D．对照试验
13．EDTA与有色金属离子配位后其颜色D
A.为无色
B.变浅
C.加深
D.仍为原金属离子颜色14．酸碱滴定法是以（ A ）为基础的滴定分析方法
A．酸碱反应B．沉淀反应C．氧化反应 D．还原反应15．强碱滴定弱酸时，在下列哪种情况下，可以直接滴定：C A．C a=0.1mol/L B．K a=10－10C．C a·K a≥10－8D．C a·K a<10－8 16．在酸碱滴定中，pH＝pK HIn±1 叫做：D
A．指示剂的滴定误差范围B．指示剂的变色点
C．指示剂的突跃范围 D．指示剂的理论变色范围17．以EBT为指示剂用EDTA滴定Mg2+时，显示终点颜色的物质为：C
A．Mg-EBT B．Mg-EDTA C． EBT D．EDTA
18．已知1gk MgY＝8.64，用 EDTA滴定Mg2+所需要的pH低为：D（已知pH=10时，lgаy H=0.45 ；pH=9.8时，lgаy H=0.64 ）
A．8.4 B． 12.9 C．9.5 D．9.8 E．10.0
19.计算0.1000mol/L的氢氧化钠标准溶液对邻苯二甲酸氢钾
（M=204.22g/mol）的滴定度是（A ）
A、20.42mg/ml
B、20.42mg
C、20.42g/l
D、
20.42g
20有一种未知物质加甲基红指示剂显黄色，加酚酞指示剂无色，该未知溶液的PH约为B
A. 6.2
B. 6.2----8.0
C. 8.0
D. 8.0---10.0
E. 4.4------6.2
21.标定NaOH滴定液是常用的基准物质是：B
A. 无水Na2CO3
B. 领本二甲酸氢钾
C. 硼酸
D. 草酸钠
E.苯甲酸
22.某强酸滴定某弱酸的突跃范围为PH=7.75------9.70，可选用下列哪些指示剂确定终点E
A.甲基红（PH=4.4---6.2）
B. 甲基橙( PH=3.1---4.4)
C. 百里酚酞（PH=9.4----10.6）
D.酚酞（PH=8.0---10.0）
E.中性红（PH=6.8---8.0）
23．计算HCO3-的PKb值，已知(Pka1=6.35,Pka2=10.33)C
A.3.67
B.3.98
C.6.35
D.7.65
E.10.33
24.为了减小指示剂的变色范围，使变色敏锐，可采用D
A. 酚酞为指示剂
B.增加指示剂的用量
C.加热溶剂
D.混合指示剂
E.改变溶剂
25.．酸碱指示剂的理论变色范围与实际变色范围不同是因为：D
A．实际计算值与理论计算值不同 B．实际变色范围受酸度
的影响
C ．受指示剂K HIn 的影响
D ．人的视觉对不同颜色的敏感程度不同
26. 用TG －328B 型分析天平称出一份试样，零点为＋0.2mg ，当砝码加至15.45g 时，光幕上停点为＋4.2mg ，则该份试样的质量为：C
A.15.4544g
B.15.4542g
C.15.4540g
D.15.492g
27.在PH=11的溶液中，EDTA 的主要存在形式是E
A. H 6Y 2+、
B. H 5Y +、
C. H 4Y 、
D. H 3Y -、
E. Y 4-
28.配位滴定中溶液酸度将影响E
A. EDTA 的解离
B.J 金属指示剂的电离
C.金属离子的水解
D.A+B
E.A+B+C
29.已知Z n Y lg K 16.50=和FeY lgK 25.1=，若忽略其他配位效应，则
Zn 2+ 的最低pH 比Fe 3+的最低Ph B
A.高
B.低
C.相等
D.不能确定
30.．在适当的条件下，只有lgK 稳（ ）的金属离子，才能用配位滴定法测定其含量的
A ．＜－8
B ．＞－8
C ． ＞108
D ．≥8
31.EDTA 不能直接滴定的离子是E
A.Fe 3+
B.Mg 2+
C.Ca 2+
D.Zn 2+
E.Na +
三.填空题
1．滴定液是指
______________________________________________
2．选择指示剂的依据是
_______________________________________
3、分析化学的任务-_______________________________________________________ _______
4、蒸馏水中含有少量被测物质是_系统误差_____________________--误差.(偶然或系统),并指明为______试剂______________误差,减免方法___空白试验_____________________.
5.把下列数字修约为三位有效数字
0.1025_____0.102______ 0.0124498____0.0124_________ 4.1550___4.16_____________ 0.0025160________0.00252______ 6.对照试验可以消除_____分析方法、_试剂、仪器______________误差.
7.TNaOH/HCL=0.003646g/ml表示____1mlNaOH相当于0.0036gHCL__________________________________
8.写出下列各酸碱物质水溶液的质子条件式并指明零水准物质NaH2PO4
____[H3PO4]+[H+]=[HPO42-]+2[PO43-]+[OH-]_____________ __________________________ __H2O，H2PO4-____________
(NH4)2CO3_______[HCO3-]+2[H2CO3]+[H+]=[NH3]+[OH-]___ ________________________________ __NH4+，CO32-，H2O_____________
9.计算下列物质的PH值
0.025mol/L的HCOOH PH=2.69
0.5mol/L的H3PO4 PH=1.24
0.1mol/L的Na2S PH=12.24
0.1mol/LNa2B4O7 PH=13.5
10.配合物的稳定程度通常用______________或__________________表示.
11.溶液的____________越低,______________越高,对EDTA______________越有利.,在水溶液中EDTA一般以______________种形式存在,其中只有__________________形式才能与金属离子直接配位。
四．简答题
.简述配制0.1000mol/LNaOH滴定液的方法，以及使用试剂应满足基准物质的条件。
答：0.1000mol/lNaOH采用间接配置法，
(1)配置方法：NaOH易吸收空气中的CO2生成
Na2CO3。利用Na2CO3不溶于饱和NaOH溶液中，而沉淀于底部的性质，首先将NaOH配成饱和溶液，贮于塑料瓶中静止数日，使沉淀与溶液分层，在配制时取上清液 5.6ml，用新鲜纯化水稀释至1000ml，摇匀即可的近似0.1mol/lNaOH
标定方法: 标准溶液的浓度通过基准物来确定。基准物( 邻苯二甲酸氢钾)
(2)基准物应具备的：条件
(1)必须具有足够的纯度；
(2)组成与化学式完全相同；
(3)稳定；
(4)具有较大的摩尔质量，
2.以0.1000mol/L的NaOH溶液滴定20.00ml的0.1000mol/L醋酸溶液为例，说明弱酸能被滴定的条件，简述该滴定反应的四个阶段，同时指明滴定突跃范围以及所用指示剂。
答：凡一元弱酸c K a≥10-8的酸性物质都可用碱滴定液直接滴定。
多元弱酸被准确分步滴定的判别式：
Ca ?Kai≥10-8 或Cb ?Kbi≥10-8 第i级H+可以被准确滴定
Kai / Kai+1≥104 或Kbi / Kbi+1≥104 判断相邻两个H+可以被分步准确滴定
基本反应：OH- +HA ?A- + H2O(0.1mol/L NaO H → 0.1MOL/L HAC)
滴定前：0.1000mol/L HAc 离解
c/Ka = 0.1000/1.8?10-5 > 500, cKa > 25Kw
[H+]=√cKa = pH=2.87
2）滴定开始至计量点前OH- + HAc ? Ac- + H2O
此时溶液为缓冲体系：当滴入19.98mL NaOH ，即相对误差为-0.1% 时
3）化学计量点时：0.05 mol/L Ac- 溶液的水解(VNaOH=VHAC)
4）化学计量点过量的 NaOH 抑制了Ac-的水解Ac- + H2O ? HAc + OH-
pH 决定于过量的NaOH 浓度，当滴入20.02mL NaOH 溶液时，即 相对误差为+0.1%时：
pOH=4.30,
pH=9.70
滴定突跃范围：⊿pH =7.76～9.7 指示剂：酚酞
3.0.1000mol/L 枸橼酸（H 3C 6H 5O 7）能否用NaOH 溶液直接滴定，NaOH HAC NaOH V V V pKa pH ++=log
如果可以，能分步滴定至第几级，应采用什么指示剂并说明原因？（写出计算过程）解: H3C6H5O7 Ka1=8.7×10-4Ka2=1.8×10-5Ka3=5.5×10-7
C×Ka1≥10-8 0.1×8.7×10-4 ≥ 10-8 可以滴定
C×Ka2≥10-8 0.1×1.8×10-6 ≥ 10-8可以滴定
C×Ka2≥10-8 0.1×5.5×10-7 ≥ 10-8可以滴定
Ka1/Ka2≥104 8.7×10-4 /1.8×10-5 ≤104
Ka2/Ka3≥104 1.8×10-5/5.5×10-7 ≤104
因此可以用NAOH滴定，但不能分步滴定，只能一次滴定至第三级
(2) H3C6H5O7 + 3NaOH = Na3C6H5O7 + 3H2O
[ OH-]=√Kb×Ca Ka3×Kb1=Kw
[ H+]=Kw/[OH-] [H+]=1.35×10-9
因此可以选用酚酞作（8-----10）为指示剂
4.以0.1000mol/L的EDTA测定钙盐为例，简述在配位滴定中为什么要控制一定的PH值，如何确定最高酸度和最低酸度。
5.请您解释药用硫酸铝的测定方法中的几个问题：
1.为什么选用二甲酚橙做指示剂？
2.为什么选用返滴定法？
3.为什么选用HAc-NaAc缓冲溶液？
五、计算题：
1.取工业用碱（可能是Na2CO3、NaHCO3、NaOH中的1-2种）1.0000g溶于水，并稀释至100ml，取其中25ml，以酚酞为指示剂滴定至红色消失，消耗HCl液（0.1015mol/L）24.76ml。另取25.00ml以甲基橙为指示剂滴定至橙色，消耗同浓度的HCl43.34ml。（1）该工业碱中有哪几种碱？（2）。计算各种碱的百分质量分数。
2.用基准物质无水Na2CO3，标定近似浓度wei0.1mol/L的盐酸溶液时，计算：
（1）若消耗HCL滴定液20.00-----25.00ml基准物质Na2CO3的称量范围。
（2）若称取Na2CO30.1350g,消耗HCL24.74ml，求HCL得浓度。
（3）计算THCL/Na2CO3
( 4 ) 若用此HCL滴定药用硼砂（Na2B4O7.10H2O）0.5324g,消耗HCL的体积为21.38ml，求硼砂含量。
3.精密称取基准物质ZnO 0.1245g，用0.0500mol/lEDTA滴定液滴定，消耗EDTA 20.00ml (lgaZnY=16.50，lgaY(H)=0.45,lgaZn=5.6)
(1)若PH=10，[NH3]=0.1mol/l的ZnY配合物的条件稳定常数。（2）写出该滴定过程的反应条件。计算该反应的PH条件（3）该基准物质是否变质，若已变质请算出质量百分比。
4.在Al3+、Zn2+、Mg2+共存的酸性溶液中欲测定Mg2+，试指出以下分析步骤中的错误之处（简述理由），并改正。
吸取一定量的试液于锥形瓶中，加入10%KCN 1ml，以NaOH 溶液调节溶液的pH值约等于10，加入1∶3三乙醇胺15ml，再加入0.2%二甲酚橙指示剂2～3滴，以EDTA标准溶液滴至溶液由红紫变亮黄色为终点。
第十六章色谱概论 一、选择题 1．在色谱过程中，从总体上看, 组分在流动相中停留的时间为：（）。 A. t0 B. t R C. t′R D. k 2．衡量色谱柱的柱效应使用（）。 A 保留值 B.分离度 C.板高 D.峰面积3．衡量色谱柱效能的参数为（）。 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 4．下列哪种色谱方法的流动相，对色谱选择性无影响？（）。 A．液-固吸附色谱B．液-液分配色谱C．空间排阻色谱D．离子交换色谱 5．在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）。 A．改变固定相的种类B．改变载气的种类和流速 C．改变色谱柱的柱温D．（A）和（C） 1．A；2．C ；3．C ；4．C ；5．D 二、判断题 1．色谱柱越长，单位长度所包含的理论塔板数（片／米）就越多。（）2．在其他实验条件相同的情况下,色谱柱越长,色谱峰越宽。（） 3．从总体上看,各种组分在流动相中停留的时间都等于死时间。（） 4．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。（） 5．某一组分的分配比k=1/3，表明该组分的移动速度是流动相速度的3 倍。（） 1．×；2．√；3．√；4．×；5．× 第十七章气相色谱法 一、选择题
1．在气相色谱法中其他条件均不改变，柱长增加一倍则将发生（）。 A．物质对的分离度增大，但半峰宽不变B．理论塔板高度增加 C．分离度和半峰宽都增大至倍D．每米所含塔板数增大 2．在GC法中对某一组分来说，一定的柱长下，与组分的保留时间无关的是（）A．保留比B．分配系数C．扩散速度D．分配比 3．在一根1 米长的柱上测得两组峰的分离度为0.68，若使它们完全分离，则柱长至少应为（）米。A．45 B．4.5 C． 5.0 D．5.5 4.用气相色谱法分离样品时，两组分的分离度太小,应选择更换（）。 A.载气 B.固定液 C.检测器 D.柱温 5．在气相色谱法中,下列哪个因素对溶质的保留体积几乎没有影响（）。 A．载气流速; B．增加固定液用量 C．增加柱温. D．增加柱长 1．C；2．C；3．C ；4. B ；5．A 二、判断题 1．在气相色谱中，柱效、检测器灵敏度都和载气种类无关。（） 2．为了提高分离效果，使用热导检测器时应采用氢气作载气。（） 3．流速越快，保留体积越小。（） 4．对于气液色谱，柱温越高，样品在液相中的溶解度越大，因而保留时间越长。（） 5．使用热导检测器时,也可使用氮气作载气。（） 1．×；2．×；3．×；4．×；5．√ 第十八章高效液相色谱法 一、选择题 1．对于反相色谱，不能用作流动相的是：（）。 A．甲醇B．乙腈C．正已烷D．四氢呋喃 2．柱长一定时，与色谱峰的宽窄无关的是（）。
分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－ D、Ag2CrO4沉淀不易生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K2Cr2O7 B、KMnO4 C、As2O3 D、H2C2O4·2H2O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO=% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用 mol·L-1HCl滴定 mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用 mol·L-1HCl滴定 mol·L-1的某碱 (PK b=的pH突跃范围则是： ( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO32- 的NaOH溶液，然后用此NaOH溶液测定试样中的HAc含量，则HAc含量将会（） A、偏高 B、偏低 C、无影响 D、无法判断 9、当其水溶液pH>12时，EDTA的主要存在形式为：( ) A、H4Y B、H3Y－ C、Y4－ D、HY3－ 10、在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的混合溶液中，用EDTA测定Ca2+和Mg2+。要消除Fe3+、Al3+的干扰最简便的是 ( ) A、沉淀分离法 B、控制酸度法 C、配位掩蔽法 D、离子交换法 11、水中SO42-的测定可加入过量酸化的BaCrO4溶液，此时生成BaSO4沉淀,再用碱中和，此时过剩的BaCrO4沉淀析出，滤液中被置换出的CrO42-借间接碘量法与KI反应后用Na2S2O3滴定，此时SO42-
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
分析化学补充习题 第一部分：误差及分析数据处理 一．填空： √1．用丁二酮肟总量法测定Ni的含量，得到下列结果： 10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为（）；标准偏差为（）；相对标准偏差为（）。√2．滴定管的读数常有±0.01mL的误差，在完成一次测定时的绝对误差可能为（）mL；常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%，为此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( ) mL以上。 √3．定量分析中，影响测定结果精密度的是（）误差。 4．置信度一定时增加测定次数n，置信区间变（）；n不变时，置信度提高，置信区间变（）。 √5．0.908001有（）位有效数字，0.024有（）位有效数字 二．选择： √1．下列有关偶然误差的论述中不正确的是 （A）偶然误差具有随机性 （B）偶然误差具有单向性 （C）偶然误差在分析中是无法避免的 （D）偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的 2．当置信度为95%时测得Al2O3的μ的置信区间为（35.21±0.10）% 其意义是 （A）在所有测定的数据中有95%在此区间
（B）若再进行测定，将有95%的数据落在此区间 （C）总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 （D）在此区间包含μ值的概率为95% 3．用加热驱除水分法测定CaSO4·1/2H2O中结晶水的含量时，称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg，分析结果的有效数字应取 （A）一位（B）四位（C）两位（D）三位 √4．如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取 （A）0.1g （B）0.2g （C）0.05g （D）0.5g 5．有两组分析数据要比较他们的测量精密度有无显著性差异，应当用（A）Q检验法（B）t检验法（C）F检验法（D）w检验法 三．判断： √1．下面有关有效数字的说法是否正确 （A）有效数字中每一位数字都是准确的 （B）有效数字中的末位数字是估计值，不是测定结果 （C）有效数字的位数多少，反映了测量值相对误差的大小 （D）有效数字的位数与采用的单位有关 √2．下面有关误差的叙述是否正确 （A）准确度高，一定要求精密度高 （B）系统误差呈正态分布 （C）精密度高，准确度一定高
1、称取0.2562g Na 2CO 3标准物质溶于水后，以甲基橙做指示剂，用HCl 滴定，终点时用去HCl 22.82ml ，求此HCl 浓度和T(HCl/Na 2CO 3）。 M (Na 2CO 3)=106.0 g/mol mL /0.01124g 0.106102120.02 1 M 10c 2 1 T mL /0.01124g 22.80 0.2562 V m T L /2120mol .0c 1080.22c 2 1 106.00.2562V c 2 1 M m 3CO Na 3HCl CO Na /HCl HCl CO Na CO Na /HCl HCl 3 HCl HCl HCl CO Na CO Na 3 2323 2323 232=???=???=== ==???=??=---或 2、称取含铁试样0.3000g ，溶于酸，并把铁全部还原为Fe 2+，用0.02000 mol/L K 2Cr 2O 7 溶液滴定，用去22.00mL ，计算T(K 2Cr 2O 7/ Fe 2O 3）和试样中Fe 2O 3质量分数。 （M Fe 2O 3=159.69g/mol ） 1 3 16/2n n 16n n -27 2 32-27 2 2O Cr O Fe O Cr Fe ===+ %27.70%1003000 .02108 .02108g .0m 1000.2202000.01 3 159.69m V c 1 3 M m 3 2 323 2-27 2-2723232O Fe O Fe 3O Fe O Cr O Cr O Fe O Fe =?==???=??=-ω 3、标定NaOH 标准溶液时称取邻苯二甲酸氢钾（KHP ）基准物质0.4925g 。若终点时用去NaOH 溶液23.50mL ，求NaOH 溶液的浓度。M (KHP)=204.2 g/mol ) /(1026.0)(1050.23)(1 1 2.2044925.0) ()()()(11)()(3 L mol NaOH c NaOH c NaOH V NaOH c b a KHP M KHP m NaOH n KHP n b a =???=??===- 4、在含0.1908g 纯的K 2Cr 2O 7溶液中加入过量的KI 和H 2SO 4，析出的I 2用Na 2S 2O 3溶液滴定，用去33.46mL ，求Na 2S 2O 3的浓度。M (K 2Cr 2O 7)=294.2 g/mol ) /(1163.0)(1046.33)(6 1 2.2941908.0) ()()()(6 1 )()(3223 322322322722722322722L mol O S Na c O S Na c O S Na V O S Na c b a O Cr K M O Cr K m O S Na n O Cr K n b a =???=??===- 5、测定工业用纯碱Na 2CO 3的含量，称取0.2560g 试样，用0.2000mol/ L HCl 溶液滴定。若终点时消耗HCl 溶液22.93mL ，问该HCl 溶液对Na 2CO 3的滴定度是多少？计 算试样中Na 2CO 3的质量分数。M (Na 2CO 3)=106.0 g/mol % 94.94%1002560 .093.2201060.0% 100) ()()/(01060.0100.1062000.02 1 10)()(2 1 3232/3233 32/=??=?==???=???=--W HCl V T CO Na mL g CO Na M HCl c T CO Na HCl CO Na HCl ω 6、0.5000g MgO 试样中加入 0.2645mol/L HCl 标准溶液48.00mL ，过量的HCl 用0.1000mol/ L NaOH 回滴，用去NaOH 14.35mL ，求试样中MgO%。 M(MgO)=40.30 g/mol %38.45%1005000 .02269 .02269g .0m 1035.141000.01 140.30m 121000.482645.0V c 1 1 M m 12V c MgO MgO 3 MgO 3 NaOH NaOH MgO MgO HCl HCl =?= =???+?=????+?= ?--ω 7、将1.000g 钢样中Cr 氧化成Cr 2O 7 2- ，加入25.00ml 0.1000mol/ L FeSO 4标准溶液，然后用0.01800mol/L KMnO 4标准溶液7.00mL 回滴过量的FeSO 4 ，计算钢中Cr 2O 3%。M (Cr 2O 3) =152.0g/mol 1 5 ')()(16 )O ()(42322= == =+ +b c KMnO n Fe n a c Cr n Fe n % 737.4%100000 .14737 0.0)(47370.0)(1000.701800.0500.152) O (6) ()(5) O () O (61000.251000.0)()(3 32443232344=?= =???+? =?+?=??=--Cr g Cr m Cr m KMnO V KMnO c Cr M Cr m FeSO V FeSO c ω 1、0.1000mol/LNH 3?H 2O 20.00ml(已知K b (NH 3?H 2O)=1.8?10-5)用同浓度的HCl 来滴定，计算未滴定前、计量点前半滴、计量点、计量点后半滴溶液pH 值。选择指示剂并指明指示剂颜色变化。
分析化学试题及答案 一.填空（每空1分，共28分，答在试卷上） 1.定量分析过程包括 , , 和四个步骤. 2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.42?7.33÷21.4-0.056 = 14.4 。 3. 某酸H2A的水溶液中，若δH2 A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为。 4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～ 5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定 量六亚甲基四胺的作用是；加入NH4F的作用是。 5.NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范 围增大个pH单位. 6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据、和方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为、。 8. 紫外可见分光光度计由 , , 和四部分组成. 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采 用检验法。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 关，与波长关。 11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓； 光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。 12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据和原则选择波长。 二.简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上） 1.什么是准确度？什么是精密度？ 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？ 3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多 少？ 4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。 5. 摩尔吸光系数 6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出R f值计算式。 7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？ 8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？ 三.回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上） 1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。 2 已知lgK CuY=18.8, lgK CaY=10.7, lgK Cu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定? 3.质子化氨基乙酸的pK a1和pK a2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？ 4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
分析化学模拟试卷一 一．选择题（每题2分，共20分） 1.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( ) （A）精密度高,准确度必然高 （B）准确度高,精密度也就高 （C）精密度是保证准确度的前提 （D）准确度是保证精密度的前提 2.滴定管可估读到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1%，至少应耗用滴定剂体积（）mL （A） 10 （B） 20 （C） 30 （D） 40 3.用0.1000mol·L-1NaOH滴定0.1000 mol·L-1HCl时,pH突跃范围为 4.30-9.70若用1.000 mol·L-1NaOH滴定1.000 mol·L-1HCl时pH突跃范围为( ) (A) 3.3～10.7 (B) 5.30～8.70； (C) 3.30～7.00 (D) 4.30～ 7.00 4. 测定(NH4)2SO4中的氮时，不能用NaOH直接滴定，这是因为（）
（A）NH3的K b太小（B）(NH4)2SO4不是酸 （C）(NH4)2SO4中含游离H2SO4（D）NH4+的K a太小 5. 金属离子M与L生成逐级络合物ML、ML2···MLn，下列关系式中正确的是（） (A) [MLn]= -[L]n(B) [MLn]=Kn -[L] (C) [MLn]=βn -n[L]；(D) [MLn]=βn -[L]n 6. 在pH=10.0的氨性溶液中，已计算出αZn(NH3)=104.7，αZn(OH)=102.4，αY(H)=100.5，则在此条件下，lgKˊZnY为（已知lgK ZnY=16.5）（） (A) 8.9 (B) 11.8 (C) 14.3 (D) 11.3 7. 若两电对在反应中电子转移数分别为1和2，为使反应完全程度达到 99.9%，两电对的条件电位差至少应大于（） (A) 0.09V (B) 0.27V (C) 0.36V (D) 0.18V 8. 测定某试样中As2O3的含量时，先将试样分解并将其所含的砷全部沉淀为Ag3AsO4，然后又把Ag3AsO4完全转化为AgCl沉淀，经过滤，洗涤，烘干后，对所得到的AgCl沉淀进行称量，若以AgCl的量换算为试样中
一、选择题(20分。 1．用法扬司法测Cl 时，常加入糊精，其作用是 -------------------------- （B ） A. 掩蔽干扰离子； B. 防止AgCl凝聚； C. 防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 2．间接碘量法中正确使用淀粉指示剂的做法是 ----------------------------（ D ） A. 滴定开始时加入指示剂； B. 为使指示剂变色灵敏，应适当加热； C. 指示剂须终点时加入； D. 指示剂必须在接近终点时加入。 3．螯合剂二乙三氨五乙酸（EDPA，用H 5 L表示）的五个p K a值分别为1.94，2.87， 4.37，8.69和10.56，溶液中组分HL4-的浓度最大时,溶液的pH值为 ------（ D ） A. 1.94; B. 2.87; C. 5.00; D. 9.62。 4. K 2Cr 2 O 7 法测定铁时，哪一项与加入H 2 SO 4 -H 3 PO 4 的作用无关 ----------（ C ）A.提供必要的酸度； B.掩蔽Fe3+； C.提高E(Fe3+/Fe2+)； D.降低E(Fe3+/Fe2+)。 5．用BaSO 4重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO 3 2-、Cl-、 H+和OH-等离子，则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为 ------------------------------（ A ） A. SO 42-和Ca2+； B. Ba2+和CO 3 2-； C. CO 3 2-和Ca2+； D. H+和OH-。 6．下列各条件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀条件 ---------------------（A ） A.沉淀作用宜在较浓溶液中进行； B.应在不断的搅拌下加入沉淀剂; C.沉淀作用宜在热溶液中进行; D.应进行沉淀的陈化。 7．为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求 ----------------------（A ） A.沉淀时的聚集速度小而定向速度大; B.沉淀时的聚集速度大而定向速度小; C.溶液的过饱和程度要大; D.沉淀的溶解度要小。 8. 决定正态分布曲线位置的是--------------------------------------------------（ C ） A. 总体标准偏差； B. 单次测量的平均偏差；
【思考题解答】 1．解释下列名词： a.吸收光谱及标准曲线； b. 互补光及单色光； c. 吸光度及透射比 答： a. 吸收光谱：测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度。以波长为横坐标，吸光度为 纵坐标作图，所得到的曲线。 标准曲线：在选定的测定波长下，固定吸收池的厚度不变，测定一系列标准溶液的吸 光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图，所得到的曲线。 b. 互补光：如果将两种颜色光按一定比例混合可成为白光，则这两种色光称为互补色光。单色光：理论上讲，将具有同一波长的一束光称为单色光。 c. 吸光度：表示物质对光吸收的程度，数值上等于透射比倒数的对数，用T I I A t 1lg lg 0==。透射比：透射光与入射光的比值，又称为透射率，可表示为0 I I T t =。 2．符合朗伯-比耳定律的某一吸光物质溶液，其最大收吸波长和吸光度随吸光物质浓度的增加其变化情况如何？ 答：吸光物质浓度增大，其最大吸收波长不变，吸光度增加。 3．吸光物质的摩尔吸光系数与下列哪些因素有关：入射光波长、被测物质的浓度、络合物的离解度、掩蔽剂。 答：摩尔吸光系数只与入射光波长有关。条件摩尔吸光系数还与络合物的离解度，掩蔽剂有关。 4．试说明吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因。 答：①选择的参比溶液不合适；②吸收池厚度不等；③吸收池位置放置不妥；④吸收池透光面不清洁等；⑤如有色络合物的离解度较大，特别是当溶液中还有其他络合剂存在时，会使被测物质在低浓度时显色不完全。 5．在吸光光度法中，影响显色反应的因素有哪些？ 答：①显色剂的用量 ②溶液的酸度 ③显色温度 ④显色时间 ⑤副反应的影响 ⑥溶剂⑦溶液中共存离子的影响。 6．酸度对显色反应的影响主要表现在哪些方面？ 答：①影响显色剂的平衡浓度和颜色 ②影响被测金属离子的存在状态 ③影响络合物的组成。 7．在吸光光度法中，选择入射光波长的原则是什么？ 答：为了提高测定灵敏度，应选择波长等于被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。即“最大吸收原则”，当此时有干扰物质干扰时，则应根据“吸收最大，干扰最小”的原则选择入射波长。 8．分光光度计是由哪些部件组成的？各部件的作用如何？ 答：主要部件：光源、单色器、比色皿、检测器和显示装置。光源可以发射连续光谱，是产生入射光的基础；单色器是将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置，提供单色光作为入射光；比色皿是盛放试液的容器；检测器的作用是接受从比色皿发出的透射光并转换成电信号进行测量；显示装置的作用是把放大的信号以吸光度A 或透射比T 的方式显示或记录下来。 9．测量吸光度时，应如何选择参比溶液？
复习题 一、选择题 1.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（） 2. 3. A. ＜％ B. ＞％ C. ＜1％ D. ＞1％ 4.下列物质可以做基准物质的是：（） 5. A. 高锰酸钾B. 重铬酸钾C. EDTA D. 氢氧化钠 6.下列物质中，不可以作为基准物质的是（）。 A. Na2B4O7?10H2O B. Ag C. Na2CO3 D. NaOH 4.固体试样用量为10~100 mg的分析成为 A. 常量分析 B. 半微量分析 C. 微量分析 D. 超微量分析 6.当两电对的电子转移数均为1时，为使反应完全度达到%，两电对的条件电位至少相 差( ) A. B. C. D. 7.下列情况属于系统误差的是（）。 A. 滴定管最后一位估计不准 B. 砝码腐蚀 C. 移液管转移溶液后残留量稍有不同 D. 测量时环境温度和湿度的波动 8.以下计算式答案x应为( ) +++ = x Ａ．Ｂ．Ｃ．Ｄ． 9.下列各数中，有效数字位数为四位的是 A. [H+] = mol . L-1； B. pH = C. w(MgO) =%; D. 4 000 10.下列表述中,最能说明随机（偶然）误差小的是( )。 A. 高精密度 B. 与已知的质量分数的试样多次分析结果的平均值一致 C. 标准偏差大 D. 仔细校正所用砝码和容量仪器等 11. 在水溶液中共轭酸碱对K a与K b的关系是（）
A. K a K b = 1 B. K a K b = K w C. K a/K b = K w D. K b/K a = K w 12.下列各组酸碱对中，不属于共轭酸碱对的是（）。 A. HAC—AC- B. H3PO4—HPO42- C. NH3—NH2- D. HCl—Cl- 13.mol/L AlCl3溶液的离子强度为（）。 A. mol/L B. mol/L C. mol/L D. mol/L 14.在酸碱滴定中被测物与滴定剂浓度各变化10倍，引起的突跃范围的变化是( ) 15. A. 增加1个pH B. 2个pH C. 增加2个pH D. 减少1个pH 16.在含有mol/L AgNO3 和mol/L NH3的混合溶液中，下列关于NH3的物料平衡方程正 确的是（）。 A．[NH3] = mol/L B. [NH3]+[Ag(NH3)+]+[Ag(NH3)2+] = mol/L C. [NH3]+[Ag(NH3)+]+2[Ag(NH3)2+] +[NH4+]= mol/L D. [NH3]+[Ag(NH3)+]+2[Ag(NH3)2+] = mol/L 17.当两电对的电子转移数均为1时，为使反应完全度达到%，两电对的条件电位至少相 差（）。 A. 0.09V B. C. D. 17.今有三种溶液分别由两组分组成: (a) mol/L mol/L NaAc溶液; (b) mol/L mol/L NaOH溶液 (c) mol/L mol/L NH4Ac溶液, 则三种溶液pH的大小关系是( ) 。 [已知pKa(HAc) = , pKa(NH4+) = ]
《无机及分析化学实验》复习题及参考答案 1、化学试剂分为几大类实验室中最普遍使用的一般试剂分为几个等级如何选用化学试剂答：化学试剂的选用应以实验要求，如分析任务、分析方法的灵敏度和选择性、分析对象的含量及对分析结果正确度要求等为依据，合理选用不同等级的试剂。不同等级的试剂价格差别很大，纯度越高价格越贵，试剂选用不当，将会造成资金浪费或影响实验结果，故在满足实验要求的前提下，选择试剂的级别应就低而不就高。 此外应注意，不同厂家、不同原料和工艺生产的化学试剂在性能上有时会有显着差异，甚至同一厂家、不同批号的同一类试剂在性质上也很难完全一致，因此在较高要求的分析中，不尽要考虑试剂的等级，还应注意生产厂家、产品批号等事项，必要时应作专项检验和对照实验。 2、在容量分析实验中使用的玻璃仪器中，哪些玻璃仪器在用蒸馏水淋洗后，还要用待装溶液淋洗简述玻璃仪器的一般洗涤过程及其是否洗净的检验方法。 答：容量分析操作中常用的玻璃仪器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶和锥形瓶，其它可能使用的玻璃仪器还有烧杯、量筒等，其中滴定管、移液管和吸量管在清洗干净和用蒸馏水淋洗后，还需用少量待装溶液淋洗2～3次，各次淋洗时待装溶液的用量约为10mL、5mL、5mL。 玻璃仪器的洗涤方法应根据实验的要求、污物的性质及其弄脏程度来选择，洗涤玻璃仪器的一般步骤是：⑴用自来水刷洗：用大小合适的毛刷刷洗，使附着在器壁上的灰尘和不溶性杂质脱落，再用自来水冲刷掉已脱落的灰尘、不溶性杂质和可溶性杂质。⑵用去污粉或合成洗涤剂刷洗：用大小合适的毛刷蘸取去污粉或合成洗涤剂刷洗，使附着器壁的有机物和油污脱落，再用自来水冲洗；若油垢和有机物仍洗不干净，可将合成洗涤剂或肥皂液适当加热再洗涤。⑶用洗液洗涤：先将玻璃仪器中的水尽量除去，再把洗液加入玻璃仪器内，洗液用量约为玻璃仪器总容量的1/5，倾斜仪器并慢慢转动（注意！勿将洗液流出），使仪器内壁全部被洗液润湿。数分钟后，将洗液倒回洗液瓶中（可反复使用至洗液颜色变绿色时才失效），再用自来水完全洗去残留在器壁上的洗液。 洗涤过的玻璃仪器用水淋湿后倒置，如果水即沿器壁流下，器壁上留下一层薄而均匀的水膜，没有水珠挂着，则表示玻璃仪器已被洗净。洗净后的玻璃仪器不能再用布或滤纸擦，因为布或滤纸的纤维会留在器壁上，弄脏仪器。 3、粗食盐中的可溶性杂质有哪些各用什么试剂除去这些杂质除杂试剂的加入次序是怎样的其原因是什么 答：粗食盐中含有钙、镁的硫酸盐和氯化钾等可溶性杂质。BaCl2溶液除去食盐溶液中的SO42-离子，Ca2+、Mg2+离子则用Na2CO3的NaOH溶液除去，KCl的溶解度大于NaCl，且在食盐中的含量较少，可在NaCl结晶时留在溶液中达到除去的目的。除去杂质的沉淀剂需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。一般来说，除去天然样品中的阴离
第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长； 答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：0.042%，0.041% 乙：0.04199%，0.04201% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1． 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待
第二章 １．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。 误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。 ２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀；天平两臂不等长；容量瓶和吸管不配套；重量分析中杂质被共沉淀；天平称量时最后一位读数估计不准；以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基 准物标定碱溶液。 答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。 ４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正. 第三章 3.1 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 3.2 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？ 反应定量进行；反应速率快；能用简单的方法确定滴定的终点。 3.3什么是化学计量点？什么是终点？ 滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。指示剂变色时停止滴定的这一点为终点。 3.4下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液？哪些只能用间接法配制？ H2SO4, KOH, KMnO4, K2Cr2O7, KIO3, Na2S2O3?5H2O 直接法：K2Cr2O7, KIO3 第四章酸碱滴定法
分析化学练习题及答案 一、选择题： 1．某弱碱MOH的Kb=1.0×10-5，其0.10mol·l-1溶液的pH值为（ D ） A．3．00 B．5.00 C．9.00 D．11.00 2.下列滴定中只出现一个滴定突跃的是 （C ） A．HCl滴定Na2CO3B．HCl滴定 NaOH+Na3PO4 C．NaOH滴定H2C2O4D．NaOH滴定H3PO4 3．用双指示剂法测某碱样时，若V1＞V2，则组成为 （ A ） A．NaOH+Na2CO3B．NaOH C．Na2CO3 D．Na2CO3+NaHCO3 4.在Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+混合溶液中，用EDTA测定Fe3+、Al3+含量时，为了消除Ca2+、Mg2+的干扰，最简便
的方法是（ B ）A．沉淀分离法B．控制酸度法C．配位掩蔽法D．溶剂萃取法 5．有些指示剂可导致EDTA与MIn之间的置换反应缓慢终点拖长，这属于指示剂的 （ B ） A．封闭现象B．僵化现象C．氧化变质现象D．其它现象 6．下列属于自身指示剂的是 （ C ） A．邻二氮菲B．淀粉指示剂C．KMnO4 D．二苯胺磺酸钠 7．高锰酸根与亚铁反应的平衡常数是 （ C ） [已知Eφ（MnO /Mn2+）=1.51V，Eφ（Fe3+/Fe2+）=0.77V] 4 A．320.0 B．3.4×1012 C．5.2×1062 D．4.2×1053
8.下列四种离子中，不适于用莫尔法，以AgNO 3溶液直接 滴定的是 （ D ） A ．Br - B ．Cl - C ．CN - D ．I - 9.以K 2CrO 4为指示剂测定Cl -时应控制的酸度为 （ B ） A ．PH 为11—13 B ．PH 为6.5—10.0 C ．PH 为 4—6 D ．PH 为1—3 10.用BaSO 4沉淀法测S 2-时，有Na 2SO 4共沉淀，测定结果 （ A ） A ．偏低 B ．偏高 C ．无影响 D ．无法确定 11．测定铁矿石铁含量时，若沉淀剂为Fe(OH)3,称量形为 Fe 2O 3，以Fe 3O 4表示分析结果，其换算因数是 （ C ） A ．34 23Fe O Fe O M M B ．343()Fe O Fe OH M M C ．342323Fe O Fe O M M
2007级年《分析化学》试题 一、填空题. i分析化学的任务是________________ ；定量分析包括的主要步骤有_________________________ ；莫尔（Mohr）法和佛尔哈德（ Volhard ）法所用指示剂分别为___________________________________ ； 精密度与准确度的关系是_______________ ;高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl-存在，则分析结果会偏高，主要原因是___________________________ ;间接碘量法应注意_____________ 。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C B，则硫酸对NaOH的滴定度为 __________________________________________________________ ；已知试样中 K2O的质量分数为 a，则换算成K3PO4的化学因数为__________________________________ 。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为_______________________ ，宜选用 __________ 为指示剂。 50 100 150 200 标准溶液加入量 % 滴定分析的方式包括____________________________________________________ ；示差吸光光度法与普通吸光光度法的差别是________________________________________________ 。 某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1 W-2, K a2 = 1 W-6, K a3 = 1 W-12。用NaOH标准溶液滴定 时有_______ （个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH = ___________ ，可选用__________ 作指示剂；滴定至第二计量点时pH= __________ ，可选用__________ 作指示剂。 NH 4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________________ 。 用草酸钠为基准物质，用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括: 8、摩尔吸光系数 &的物理意义是: 、单项选择题 1、下列反应中滴定曲线对称的反应是（ A ）。 A、Ce4+ + Fe2+=Ce3++ B、2 Fe3+ + Sn2+ =2 Fe2+ + Sn4+ 指示剂变色范围p H 苯胺黄: 1.3 —3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 甲基红 4 .4 — 6. 2 酚酞8. 0 —10.0 硝胺11.0 —12. 3 4、5、 6、7、