一、引言
2012年3月7日，按照安排, 我们分批去山西三维集团股份有限公司，开始期待已久的实习，一路南下，到达临汾洪洞。虽然只有短暂的一周实习时间，但在带队老师和工人师傅们的细心介绍和耐心指导下，我们学到了很多书本上没有的知识，也算是理论与实践的结合吧。
二、实习单位简介
山西三维集团股份有限公司系国家大型一类高科技化工企业和山西省36户优势企业之一。连续七年进入全国化工企业500强，目前公司拥有资产总值近45亿元。
公司以有机精细化工为主业，主要产品有10万吨聚乙烯醇（PV A）、3.5万吨聚醋酸乙烯酯乳液（白乳胶）和3万吨1,4－丁二醇（BDO）等三大系列一百余种产品，其中四氢呋喃、PTMEG、γ－丁内酯、可再分散性乳胶粉、粉状氨基树脂、多聚甲醛等均为引进世界一流技术建设，系国内首套万吨级规模生产装置。此外，公司季戊四醇、甲酸钠、1,4-丁炔二醇、甲醛、双乙酸钠、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丙酯、（邻苯二甲酸）二丁酯、二辛酯、碳化砖以及包装钢桶、塑料桶等产品均具有规模化生产能力，享有良好的市场信誉度。
10余年来，企业坚持以市场为导向，积极走科技强企的发展之路，先后从国外几十家公司引进先进技术和设备，与国内十余所科研院所联合开发新产品，推广新技术，形成了引进、合作、开发、改造一体化的技术创新体系，有力地促进了企业经济效益的攀升和科技水平的提高。与此同时，公司不断加快企业信息化建设，通过利用计算机技术、数字技术、自动控制技术和网络技术等，实现企业生产过程的自动化、管理方式的网络化、决策支持的智能化和商务运作的电子化，提高了生产经营、管理决策的效率和水平，增强了企业的核心竞争能力。
公司高度重视环境保护工作，以建设资源节约型和环境友好型企业为目标，一方面加强对环境保护工作的组织领导，逐步建立健全了一系列环保规章制度，减少污染物排放，努力实现清洁生产，推动企业环保工作走上规范化、科学化轨道；另一方面投入大量资金，加快环保设施的建设步伐。自2000年以来，累计投入资金5000多万元，进行了几十项环保设施的改造建设，使公司“三废”处理设施基本配套，工业污染源全面达标。同时，从实出发，编制了环境突发事件应急预案、提高了环保应急处理能力，环保工作迈出了一个新的水平。
自87年以来，企业已连续22年盈利。凭借显著的生产经营业绩、先进的管理水平、良好的社会形象，公司先后荣获几十项省部级以上荣誉称号。94－96年公司连续三年被评为“全国质量效益型先进企业”，97年首批进入“山西省管理现代化企业”行列，并荣获“全国五一劳动奖状”；98－2000年连续三年被省委、省政府命名为“山西省优秀企业”。02年荣获山西省“结构调整突出贡献企业”称号。99年通过ISO9001国际质量管理体系认证，04年通过ISO14001环境管理体系认证。“三维”牌聚乙烯醇、白乳胶，曾先后被授予山西省优质产品、免检产品、名牌产品和全国用户满意产品称号。白乳胶还荣获“山西省标志性名牌产品”称号并通过“中国环境标志产品”认证，聚乙烯醇07年获“国家免检产品”称号。08年荣获“全国用户满意企业”称号，三维品牌首次进入中国500强，评估价值高达36.17亿元。1,4-丁二醇、四氢呋喃、双乙酸钠国家标准起草工作按期完成，即将发布实施，进一步巩固公司在国内的行业龙头地位。
三、实习要求
1.准备工作
2012年3月7日，我们在三维集团化工有限公司的会议厅中进行了下厂前的安全教育。由工厂的资深工程师为我们做了工厂劳动保护，安全技术、防火、防爆、防毒以及保密等内容的安全教育。
化工厂的生产为高温、高压、依然易爆的高危行业，若做不好有效地安全防范工作，很容易发生事故。任何一个工厂都不应该重生产轻安全。生命是第一，任何错误都不给我们改正的机会。因此，根据这次实习的实际生产状况，对我们进行了安全教育：实习期间要严格按照操作规程来进行操作，争取做到零失误！不懂的地方千万不要想当然，否则害人害己；不要忽视一些小的操作失误，一万次操作只需要一次出问题就可以毁了你。任何你认为它可能发生的事，它就会发生！在化工厂内，切忌好奇！听到奇怪的响声，看到奇怪的现象，赶紧离开现场或告诉相关管理技术人员，然后有多远走多远，事后再了解详情也不晚。闻到或接触到化学品，不必慌张。一般接触到化学品都可以先用大量水洗，然后征求意见，就医；闻到异味以后，立刻往上风头走，呼吸到新鲜空气即可，严重的就就医，吸氧。
首先是要做培训，并要求进入现场人员注意不要乱动乱摸生产区域的设备物品，指明危险因素、其防护措施和紧急救护措施。并对以上的培训作好培训记录，这是为了保护大家以免出现意外，同时也是为了出现问题后，不至于承担全部责任。
化学工业是我国国民经济的重要支柱产业，又是潜在危险性较大的行业，由于危险化学品所固有的易燃易爆有毒有害的特性，随着高参数高能量高风险的化工过程的出现化工事故隐患越来越多，事故也更加具有灾害性和社会性，可造成严重的人员伤亡，财产损失和环境污染。
化工生产工艺复杂，广泛采用高温，高压，深冷真空等工艺，有反应罐塔，锅炉等各种各样的装置，再加上众多的管线使工艺装置复杂化。加上许多介质强烈腐蚀性在温度应力，高变应力等作用下，受压容器常常因此而遭受到破坏。有些反应要求的工艺条件苛刻。如丙烯和空气直接氧化生产丙烯酸的反应，物料配比在爆炸极限附近且反应温度超过中间产物丙烯醛的自燃点，在安全控制上稍有失误就有发生爆炸的危险。
重大危险源是指长期地或者临时地生产、搬运、使用或储存危险物品，且危险物品的数量等于或超过临界量的场所和设施以及其他存在危险能量等于或超过临界量的场所和设施。企业重大危险源的类别如下：储罐区、库区、生产场所。
另外，还要注意以下问题：
1.个人注意穿戴佩戴齐全个人防护用品：安全帽、工作服、工作鞋、口罩、眼镜、手套；注意着装，不能披散长发，不能戴首饰，不穿高跟鞋
2.注意是否防爆区域，易燃易爆区，需要防静电、关闭手机、随身携带电器用品；所以个人防护用品均为防静电产品；工厂内禁止吸烟，用手机。
3.注意脚下，小心拌倒摔倒，注意头上小心有高空作业和异物坠落，注意四周环境，认清返程路线和紧急安全出口。
在参观的过程中不要妨碍正常生产操作。严禁碰阀门，仪表，按钮。万一出现事故迅速撤离。注意环保，保洁工厂的环境卫生。
2.工艺流程概况
了解主要生产车间（工段）的生产工艺流程，并对工艺操作条件做扼要的分析，弄清主线流程中机器设备的作用。
四、实习内容
（一）白乳胶的制法2012年3月8日
1.白乳胶介绍
乳白胶又称醋酸乙烯乳液（PVAc）是由醋酸乙烯单体在引发剂、保护胶等材料作用下经聚合而制取的一种乳白色粘稠液体。根据要求和用途区分为强力乳白胶（RF701）、乳白胶Ⅰ型（RF601）、乳白胶Ⅱ型（RF642）等型号，普遍用于木器加工、涂料、人造板、水泥砂浆、纸张、布、皮革等行业的粘接，是一种用途十分广泛的粘合剂。产品化学属性:水性产品用途:建筑用粘合剂。产品类型:醋酸乙烯聚合物产品适用范围:主要作为粘接剂，用于木材、纺织、涂料、纸加工、建筑等行业。
产品执行标准:产品特性:
1、水性非易燃易爆品，无毒无臭无腐蚀。
2、对木材、纸张、纤维、水泥等具有良好粘接性。
3、常温固化，具有较好的成膜性，初粘力好。
4、三种不同粘度用途的品种供选择。
2.白乳胶的生产流程
将聚乙烯醇和水加入溶液釜，搅拌10min升温至90℃，溶解4h制成10%溶液。将此溶液过滤后投入聚合釜，加入辛基苯酚，聚氧乙烯醚，醋酸乙烯单体100Kg（总量的1/7左右）和以10倍水溶解的过硫酸胺水溶液5.5Kg，开始升温。在30min内升至65℃左右，当视镜出现液滴时停止加热，温度自升至75～78℃，此时回流，正常后开始加剩余的醋酸乙烯酯，同时按每小时50g速度加入过硫酸胺，加完醋酸乙烯酯后，液温升至90～95℃，保温30min，然后冷却至50℃以下，加入硫酸氢钠溶液，观察乳液外观，合格后加入邻苯二甲酸二丁酯，搅拌1h后出料。
除了单体醋酸乙烯酯外，还需要分散介质，引发剂，乳化剂，保护胶体，增塑剂，冻融稳定剂以及各种调节剂等。以水为分散介质，不仅价廉安全，而且有利于控制制备过程中的放热反应，使所制备的产物均匀。引发剂有热分解引发剂和氧化-还原引发剂。过氧化物，如：过硫酸钾，双氧水。用量为单体重量的0.1～1%。
（二）聚乙烯醇的生产2012年3月9日
1.聚乙烯醇的性质
聚乙烯醇PV A
理化性质：白色片状、絮状或粉末状固体，无味。
密度：聚乙烯醇的相对密度(25℃／4℃)1.27～1.31(固体)、1.02(10％溶液)。
玻璃化温度：75～85℃。
受热性能：在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。加热至160～170℃脱水醚化，失去溶解性，加热到200 ℃开始分解。超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。
折射率：1.49～1.52。热导率：0.2w／(m·K)。比热容：1～5J／(kg·K)。电阻率：(3．1～3.8)×10Ω·cm。
溶解性：溶于水，为了完全溶解一般需加热到65～75℃。不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。120～l50℃可溶于甘油．但冷至室温时成为胶冻。
2.生产聚乙烯醇的工艺流程
生产聚乙烯醇的工艺路线按原料分为乙烯法和乙炔法两类。国际上生产PVA的工艺路线以乙烯法占主导地位，其数量为总生产能力的72%，其工艺流程包括：乙烯的获得及醋酸乙乙炔合成法以其原料的来源不同可分为电石乙炔合成法和天然气裂解乙炔合成法。电石乙炔
合成法最早实现工业化生产。
2.1醋酸乙烯的合成。
合成工艺流程图（图1）
NaOH
文丘里
NaClO槽
水封槽水乙炔车间鼓风机气液分离器
TQ101TQ102泵吸附槽鼓风机醋酸蒸发器循环乙炔排液H ?S、H P等杂质除去3第一预热器第二预热器
TQ20
CC601反应液收集槽TQ103合成反应器醋酸123
过滤站
TQ10CC216CC613TQ105
TQ106TQ104
循环乙炔放空
2
注：TQ-
塔器 ZF-再沸器 SB-反应器 RJ-换热器 NQ-冷凝器 FN-分离器 CC-贮槽 Pa-泵
工业上主要采用乙酸和乙烯或乙炔反应的方法，有乙炔气相法，乙烯液相法和乙烯气相
法。
乙炔法：以乙炔、醋酸为原料，以载于活性炭上的醋酸锌为催化剂，经加压反应而获得。
其反应式如下：
CH ≡CH+CH 3COOH →CH 3COOCH=CH 2
乙炔气经过热交换器进入醋酸蒸发器，与反应器出来的合成气进行热交换，预热后的混
合气体从沸腾床反应器的下部进入冷却器，使催化剂沸腾并与之接触反应，反应后的合成气
体经过旋风分离器回收部分被合成气带出的催化剂后，通过水冷塔，冷凝塔进入冷却器，使
粗醋酸乙烯冷凝成液体，为冷凝的气体通过雾化分离器，将乙炔气分离并循环和原料乙炔混
合使用，冷凝液送进精制工序。粗醋酸乙烯酯首先在脱乙炔塔脱除乙炔循环使用，塔底物用
泵打到脱乙醛塔脱除乙醛，脱乙醛塔底物从上部进入醋酸乙烯酯与醋酸分离塔，塔顶得到精
醋酸乙烯酯，塔底为未反应的醋酸。
2.2醋酸乙烯的精馏
精馏工艺流程简图（图2）
精馏生产任务→粗V A C ??→?去杂质
精V AC →聚合工段
注：TQ-塔器 ZF-再沸器 SB-反应器 RJ-换热器 NQ-冷凝器 FN-分离器 CC-贮槽 Pa-泵
生成的反应液由原料工段送往精馏塔TQ201。在TQ201中粗VAc 塔顶馏出液经冷凝后送
入TQ207，不凝气体（主要是乙炔）送往合成VAc 回收精制再用。TQ201釜液中的主要成份
是醋酸、醋酸乙烯、乙醛、醋酸丫乙酯等杂质，送往TQ202处理。TQ207是萃取精馏塔。萃
取液（乙醛＋水）送入乙醛储槽CC216。VAc 液进入CC201，然后给TQ201加料使用。TQ202
馏出液是精醋酸乙烯，送往原料工段供聚合工段使用，当VAc 出不合格时则送到CC204与聚
合送来的回收醋酸乙烯混合，然后送VAcTQ203处理。TQ202釜出液主要是醋酸乙烯、醋酸、
丁烯醛等杂质，VAc 往TQ205精制。TQ203馏出液是醋酸甲酯、醋酸乙烯、丙酮等混合物，
送入TQ204进一步分离。TQ203釜出液主要是醋酸乙烯、TDA （循环TDA 供其它地方使用）。
TQ203的中采采出液是精醋酸乙烯，送原料工段供聚合工段使用。TQ204馏出液送入TQ208
用蒸汽直接精馏，TQ204釜出送往CC204，然后给TQ203加料。TQ208馏出液为醋酸甲酯，
送回收工段处理，TQ208釜出液是丙酮和水，直接排地沟。TQ205是醋酸精馏塔。塔内加水，
其目的是分解醋酸酐、二醋酸亚乙酯等杂质，同时使丁烯醛与水形成共沸物从塔顶馏出。
TQ205的中采液冷凝后是精醋酸，直接供合成工段使用。TQ205釜出液送往CC216，同时进
入CC212的物料还有TQ506/516的釜出液。TQ205馏出的一部分作为TQ206的加料使用。TQ206
塔内再次加水精馏，馏出液是丁烯醛，冷凝后储存，后由公司环保处理。釜出液中主要是醋
酸，送往回收工段回收处理。CC212内存物料经过蒸发器ZF207处理后。气相进入TQ205下
部；釜出液进入ZF208再次蒸发。ZF208馏出液进入CC213，釜出液为残渣，排放。后由公CC201
CC613
CC21TQ209 TQ207
CC601TQ201 冷凝器 TQ202 CC603
CC204 3 TQ204
CC603
TQ208
CC204
CC308
TQ205 TQ206
CC223 CC212
CC515
CC602
合成堆 CC212
ZF207
ZF208 CC213
司环保处理。TQ209是乙醛处理塔。它的加料来自CC216（储槽中的料来自合成、回收工段，
及TQ207萃取液），经过精馏，馏出液是乙醛，送往原料工段CC613,供氧化站和季戊四醇车
间使用；釜出液是废水排地沟。聚合液以甲醇调节到聚醋酸乙烯含量为33%的甲醇溶液送入
醇解工段进行醇解。 2.3醋酸乙烯聚合
聚合反应式如下：
nCH 2=CH ??→?引发剂‘
( CH 2 - CH)n OCOCH 3 OCOCH 3
聚合工艺流程图（图3）
聚合生产任务： V Ac 聚合生成PV Ac
预热器
一釜冷凝器
聚合一釜原料工段
聚合二釜
二釜冷凝器冷凝器
原料工段
水处理车间
冷凝器
17-88工段
甲醇PVAc
甲醇
放空
放空 注：TQ-塔器 ZF-再沸器 SB-反应器 RJ-换热器 NQ-冷凝器 FN-分离器 CC-贮槽 Pa-泵
醋酸乙烯预热后与溶剂甲醇及引发剂偶氮二异丁腈混合送入两台串联聚合釜，在66～
68℃及常压下进行聚合，聚合4～6h 后有约2/3的醋酸乙烯聚合为聚醋酸乙烯，聚合反应产
生的热量可借甲醇的蒸发带走，甲醇蒸气经冷凝后又返回聚合釜中。聚合液送单体吹出塔，
用甲醇蒸气将其中未聚合的醋酸乙烯吹出。由单体吹出的醋酸乙烯及甲醇经分离精馏，回收
循环使用。
2.4聚醋酸乙烯的醇解
皂化工艺流程图（图4）
注：TQ-塔器 ZF-再沸器 SB-反应器 RJ-换热器 NQ-冷凝器 FN-分离器 CC-贮槽 Pa-泵 醇解反应式如下：
( CH2 - CH)n +nCH3OH ??
→?aOH
N （CH2-CH)n +n CH3COOCH3 OCOCH3 OH
聚醋酸乙烯与氢氧化钠甲醇溶液按聚醋酸乙烯：甲醇：氢氧化钠：水为1：2：0.01：0.002的比例同时加入高速混合器经充分混合后进入皮带式醇解机，在50℃温度下进行醇解，皮带以1.1～1.2m/min 的速度移动，约4min 醇解结束，得到固化聚乙烯醇。
皂化、醇解工序共有九个列，七个（III~IX 列）皮带列（即低碱醇解列）两个高碱解列（I~II 列），现就低碱醇解系列为课程叙述工艺流程。自原料、聚合工段或皂化CC420送来的PV AC 的甲醇溶液，经过预热与配制一定浓度的烧碱、甲醇溶液按一定比例加入到混合机SB401。
混合后进入皮带醇解机SB402，一般在机内经过14—35分钟反应成固体，此时反应开始时需要向醇解机夹套输送温水提供一定温度。反应后放出热量。夹套输送温水提供一定温度。反应后放出热量。夹套内温水起维持一定反应温度作用，醇解反应过程生成部分废液（成份为MeOH 、MeOAC 、NaOAC 、少量水），经醇解机下液过滤器进入沉淀槽CC406。而大部分废液与PV A 混合一起进(下落)到第一粉碎机FS401。
第一粉碎机FS401（高速旋转的滚子上装有多组梳子到和板型切刀，两侧装有多组固定梳子刀），将固体物料粉碎成细碎状，进入第二粉碎机FS402。第二粉碎机FS402(高速旋转的滚子上装有多组圆切片，两侧装有平板固定刀，切刀与固定刀之间间隙很小)，进一步粉碎成能够通过其网眼的颗粒料，通过下料筒到达挤压机SB403进行压榨。挤压机SB403中间为螺旋轴，周围为孔径1mm 的帖铁（圆筒形筛子板）网，固体物料经挤压后送入出料口落入干燥机SB404进行干燥，压榨出的液体（成份同醇解机下液）进入沉淀槽CC406。干CC401
CC420 混合机
醇解机 第一粉碎机
第二粉碎机 挤压机
沉淀槽 干燥机
清液槽 过滤机 振动筛 CC605 回收工段 旋风分离器 喷淋槽 废液槽
甲醇冷凝器
脱泡器 真空泵 液滴分离器 循环槽 CC406
循环泵 冷却器
循环槽
循环泵 冷却器 第一层冷凝器
沉淀槽
放空
泵
燥机SB404为圆筒、卧式干燥机，内有随轴转动的耙斗，干燥机外侧有夹套，通入蒸汽。转动的耙子将进入其内的物料进行上下搅拌，同时向出口输送（干燥机安装有一定的倾斜度，出口低于进口）。大约经过2个小时，被干燥好的物料由出口经过旋转阀（控制流量，保持真空度）落入振动筛筛选后被直接包装，或经过风力输送到包装工段做为成品出售。为了控制成品的易挥发组份含量和外观的白度必须严格控制干燥机温度，一般前段64-68℃，中段70-75℃，后段100-105℃。物料在干燥过程中蒸发出的气体（MeOH 占67%，MeOAC30%,另有微量水份）被真空泵PU408抽送到甲醇回收系统进行冷凝回收。
2.5醋酸甲酯回收
CH 3COOCH 3+H 2O ?→?+
H CH 3COOH+CH 3OH 回收工艺流程简图（图5）
回收八塔回收九塔管式反应器回收二塔回收四塔A
加H 2SO 4
回收一塔B
皂化高碱系列废液来自16塔分离器合格甲醇
原料工段回收二塔
尾气回收十塔
回收八塔乙醛去精馏工段回收一塔A 皂化低碱系列废液分解塔ABC 分解塔DE
反应精馏塔A
反应精馏塔B 回收五塔A 回收五塔B 纯水纯水TQ503釜液回收16塔16塔分离器回收九塔
回收17塔回收八塔
合格HA C 原料工段排废水回收四塔A
合格HA C 原料工段16塔分离器回收四塔A
废水回收塔B
水处理车间
废水合格甲醇去原料工段
回收HAc: NaOAc + H 2SO 4→ HAc + NaHSO 4
回收MeOH: MeOAc+水→HAc+MeOH
将甲醇+甲酯 混合液中 分离出 甲醇
将HAc +水 混合液中 分离出 HAc
回收乙醛 回收液 ——乙醛
注：TQ-塔器 ZF-再沸器 SB-反应器 RJ-换热器 NQ-冷凝器 FN-分离器 CC-贮槽 Pa-泵
挤压脱出的液体中含有大量的醋酸甲酯和甲醇。先在共沸蒸馏塔中蒸出醋酸甲酯和甲醇的共沸物，塔底为甲醇水溶液。醋酸甲酯与甲醇共沸物进入水萃取分离塔与水混合，塔顶分离出醋酸甲酯，塔底为甲醇水溶液。
醋酸甲酯在水解器中经离子交换树脂催化水解，得到醋酸和甲醇的混合物。混合物送至水解液蒸馏塔，将甲醇和未水解的醋酸甲酯蒸出，进入水萃取分离塔，水解液蒸馏塔底为稀醋酸，送至稀醋酸浓缩塔中拖去水分后即得到醋酸，共沸蒸馏塔及水萃取分离塔底得到的甲
醇水溶液，在甲醇蒸馏塔中蒸出的甲醇可重复使用。
3.聚乙烯醇用途和应用
聚乙烯醇（简称PVA）外观为白色粉末，是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物，性能介于塑料和橡胶之间，它的用途可分为纤维和非纤维两大用途。
由于PVA具有独特的强力粘接性、皮膜柔韧性、平滑性、耐油性、耐溶剂性、保护胶体性、气体阻绝性、耐磨性以及经特殊处理具有的耐水性，因此除了作纤维原料外，还被大量用于生产涂料、粘合剂、纸品加工剂、乳化剂、分散剂、薄膜等产品，应用范围遍及纺织、食品、医药、建筑、木材加工、造纸、印刷、农业、钢铁、高分子化工等行业。
产品性能：聚乙烯醇树脂系列产品系白色固体，外型分絮状、颗粒状、粉状三种；无毒无味、无污染，可在80--90℃水中溶解。其水溶液有很好的粘接性和成膜性；能耐油类、润滑剂和烃类等大多数有机溶剂；具有长链多元醇酯化、醚化、缩醛化等化学性质。
产品用途：主要用于纺织行业经纱浆料、织物整理剂、维尼纶纤维原料；建筑装潢行业107胶、内外墙涂料、粘合剂；化工行业用作聚合乳化剂、分散剂及聚乙烯醇缩甲醛、缩乙醛、缩丁醛树脂；造纸行业用作纸品粘合剂；农业方面用于土壤改良剂、农药粘附增效剂和聚乙烯醇薄膜；还可用于日用化妆品及高频淬火剂等方面。
（三）1，4-丁二醇的制法2012年3月12日
1.1，4-丁二醇的性质
1，4-丁二醇，别名：1，4—二羟基丁烷
结构式：HOCH2CH2CH2CH2OH
分子式：C2H10O2
产品性质：无色油状液体，可燃，能与混。溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于乙醚，沸点235℃。熔点20.1℃，闪点（开杯）121℃，相对密度（d -420）1.0171，折射率1.446。制法：1，4-丁二醇的生产工艺因原料不同，工艺也不同，文献报道有17种之多，从世界各大公司和国内工业化生产来看主要有以下五种：雷珀法（乙炔法）、二氯丁烯法，丁二烯乙酰氧化法、烯丙醇法，顺酐法。雷珀法是目前国内外生产1，2-丁二醇的主要工艺路线，约占其总产量的95%以上。
2.1，4-丁二醇合成的流程
雷珀法：将乙炔和甲醛在Cu-Bi催化剂存在下，于96Kpa，80～90℃反应制成1，4-丁二炔二醇，然后经骨架镍催化，于1.372～2.06Mpa，50～60℃，加氢成1，4-丁烯二酸盐，继续以Ni-Cu-Mn/Al2O3加氢成1，4-丁二醇，经氢离子交换树脂除去金属离子后，再经蒸馏提纯得纯品。主要反应如下：
HC≡CH + H-CHO → HC≡C-CH2OH (1)
HC≡CH-CH2OH + H-CHO → HOCH2-C≡C-CH2OH (2)
HOCH2-C≡C-CH2OH + H2 → HOCH2-CH=CH-CH2OH (3)
HOCH2-CH=CH-CH2OH + H2→ HOCH2-CH2-CH2-CH2OH (4)
3.1，4-丁二醇的用途、包装及贮运
产品用途：1，4-丁二醇为一种基本的化工及精细化工原料，广泛用于生产工程塑料及纤维，如：PBT，弹性纤维，四氢呋喃（THF），聚四亚甲基乙二醇醚（PTMEG），UP，溶剂领域，以及制药和化妆品工业。1，4-丁二醇还可用于生产N-甲基吡咯烷酮（NMP），已二酸，缩醛，顺丁烯二酸酐，1，3-丁二烯及线性UP的链促进剂。
包装及贮运：采用铝、镀锌铁桶或塑料桶包装，或以槽车按易燃有毒物品贮运。因熔点高达200℃，槽车中应装有加热管。
1,4丁二醇是一种重要的有机化工和精细化工原料，是生产聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)工程塑料和PBT纤维的基本原料；PBT塑料是最有发展前途的五大工程塑料之一。
1,4丁二醇是生产四氢呋喃的主要原料，四氢呋喃是重要的有机溶剂，聚合后得到的聚四亚甲基乙二醇醚(PTMEG)是生产高弹性氨纶(莱卡纤维)的基本原料。氨纶主要用于生产高级运动服、游泳衣等高弹性针织品。
1,4丁二醇的下游产品γ-丁内酯是生产2-吡咯烷酮和N-甲基吡咯烷酮产品的原料,由此而衍生出乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷酮等一系列高附加值产品，广泛用于农药、医药和化妆品等领域。
（四）甲醛的制法
1.甲醛的性质
甲醛：无色液体，有特殊刺激气味，易溶于水和乙醇。特别是在碱性溶液中，有强还原作用。其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。用途：用作农药和消毒剂，也用于帛酚，醛树脂乌洛托品，季戊四醇。
2.甲醛的生产方法
在甲醛工业发展过程中，因原料不同主要有以下几种生产方法：以液化石油气为原料非催化氧化法；二甲醚氧化法；甲烷氧化法；甲醇空气氧化法。由于受到原料的限制，目前甲醇空气氧化法生产甲醛占据了统治地位。根据生产工艺的不同，甲醇空气氧化法又分为银催化氧化法(甲醇过量法)、铁钼氧化物催化氧化法(空气过量法)和甲缩醛氧化法，其中绝大多数采用银催化氧化法。
银催化氧化法(简称银法)是经典的生产方法，1888年首次在德国实现工业化。此法是在过量甲醇(甲醇蒸汽浓度控制在爆炸区上限，37％以上)条件下，甲醇汽、空气和水汽混合物在银催化剂催化下进行脱氢氧化反应。根据银催化剂的形态不同，银法可分为电解银法、结晶银法、银网法、浮石银法等。目前电解银法因具备制备简便、性能稳定、再生方便、活性高等特点而被广泛应用。
银法生产工艺过程中，混合气中甲醇的浓度较高，设备的负荷量较大、投资较少，除此之外还具有能耗低，产品甲酸含量低(<0.03％)催化剂可再生循环使用等优点；但是甲醇转化率较低、催化剂易中毒，且产品浓度仅限为37％左右的甲醛溶液。银法工艺若要提高产品浓度须增加相应的设备提高投资，针对这一特点，已有厂家提出并应用尾气循环工艺以提高甲醛浓度。
目前银法甲醛工艺路线改进主要有以下几点：
1 、传统的将氧化器分成两段冷却 , 急冷段产生蒸气 , 热水段加热软水给蒸发器加热。
2 、氧化器冷却段为一段，用塔吸收液加热蒸发器，这样可以省热水加热系统。
3 、使用高效冷却复合式的氧化器，采用部分尾气循环工艺。该工艺的主导思想是：采用部分尾气循环将反应热带走，适当加配料蒸汽，根据市场和下游产品的需要制取 37~52% 浓度的甲醛产品。
甲醇生产甲醛的反应主要是氧化脱氢反应，反应式如(1)和(2)式。此外，在高温下还会发生甲醇的完全和不完全燃烧反应，反应式如(3)和(4)式。
CH3OH + 1/2O2 → HCHO + H2O +157.5KJ (1)
CH30H HCHO + H2 -90.7KJ (2)
CH3OH + 3/2O2 → CO2 + 2H2O +675.0KJ (3)
CH3OH + O2 → CO + 2H2O +392.4KJ (4)
甲醛氧化法工艺：用泵将甲醇送入汽化器，同时在汽化器底部通入经碱洗后的空气，甲醇在汽化器蒸气盘管加热下气化，气化后的甲醇和空气混合物从汽化器顶部流出并加入水蒸汽，使甲醇空气和水蒸汽的配比为1：1.8～2.0：0.8～1.0，此混合气经过热器和阻火器，在温度115～120℃时进入氧化反应器，氧化反应在600～650℃，0.3～0.5 Mpa条件下进行。反应器中银催化剂床层厚度一般为10～50mm，使用寿命为3～8个月。出氧化反应器
的物料急冷到80～85℃后，进入吸收塔底部，工艺水由塔顶进入；吸收后的37%浓度的甲醛溶液送到甲醛蒸馏塔，蒸出的甲醇循环至汽化器，塔底物料经阴离子交换树脂处理后得到含55%甲醛和低于1%甲醇产品。
3.尾气回收利用
甲醛生产中的尾气主要成分为：H:17.5~21.5％、N2 73.5～75.5％，此外还含有少量的CO2、CO、O2、CH4等。在上述成分中H2、C0、CH4等可以燃烧，经计算得每立方尾气的干燥基发热值为11.43×103kJ，而每生产1吨甲醛就可得到610m3的尾气，如果尾气不加以回收利用，不仅会污染环境还会造成能源浪费。在较低浓度甲醛生产中，可利用加入水蒸汽来带走多余的反应热，若要制得高浓度的浓甲醛，甲醇的进料浓度必须大于85％，这时多余的反应热则须通过加入情性气带走旧1。这样制得的甲醛气体经冷却吸收后即可得浓甲醛。甲醛生产的尾气中含有73.5～75.5％的惰性气体，因此可部分代替原添加的水蒸汽制得高浓度甲醛。尾气中还含有可燃烧的气体，因此我们设置尾气锅炉，利用这部分燃烧热制备水蒸汽供装置利用。除此之外尾气还可用于发电，每生产一吨37％甲醛的尾气可发电约80kW。
（五）可再分散性乳胶粉项目简介2012年3月13日
山西三维集团公司利用自身技术，自主研发，自行研制，自行开发的新产品项目，也是三维公司适应市场需求，拓宽产品领域优化产业机构的重点调产项目。该项目从丹麦引进世界最先进的喷雾干燥生产装置，于2004年7月建成，年产2.5万吨，属国内最大规模生产装置。其建成投产，结束了该产品长期依赖进口的历史，填补了国内空白，对促进我国建筑行业发展和应用新技术，使用新材料，实现粉体建材国产化目标和理念起了积极推动作用，该产品已被国家科技部列为国家火炬计划项目。
（六）粗苯精制
生产芳香烃苯、甲苯、二甲苯的主要原料是石油催化重整的重整油、石油裂化的高温裂解汽油和焦化粗苯。以石油为原料生产芳香烃的工艺都采用加氢工艺，以焦化粗苯为原料生产芳香烃的工艺有酸洗精制法和加氢精制法。
1.1洗法
传统的粗苯加工方法，采用硫酸洗涤净化。常温常压、流程简单、操作灵活、设备简单。但由于不饱和化合物及硫化物在硫酸作用下，生成黑褐色的深度聚合物（酸焦油），至今无有效治理方法，另外不能有效分离甲苯、二甲苯，产品质量、产品收率无法和加氢精制相比，正逐步被取代。
1.2加氢精制法
粗苯加氢根据其催化加氢反应温度不同可分为高温加氢和低温加氢。在低温加氢中，由于加氢油中非芳烃与芳烃分离方法的不同，又分为萃取蒸馏法和溶剂萃取法。
2.加氢工艺
2.1高压加氢工艺
粗苯先经预分馏塔分出轻、重苯。重苯作为生产古马隆树脂的原料或者重新进入焦油中，轻苯去加氢工序。加氢油经高压分离器分出循环氢后在苯塔内分离出纯苯。塔底残油返回加氢精制系统继续脱烷基。循环氢经MEA脱硫后大部分返回加氢系统循环使用，少部分送到制氢单元，制得的氢气作为加氢系统的补充氢。高温高压加氢精制工艺对设备的要求高，制氢系统的温度和压力较高，流程也很复杂，操作难度大。产品品种少，选择的厂家少。工艺流程见图1.1。
粗苯高温高压加氢工艺流程(图6)
2.2低温低压加氢工艺
粗苯经预处理、加氢、萃取、精馏等过程可得到纯苯、甲苯、二甲苯，在这些过程中前3个过程可采取的方法很多，以下作详细介绍。工艺流程见图1.2。
粗苯低温低压加氢工艺流程(图7)
五、实习心得体会
在工厂身临其境，让我们褪去了书本的束缚，真正把理论联系到实际，在机械的轰鸣声中，在空气中弥漫的刺鼻的乙炔味中，看到工厂的工人师傅认真生产，一丝不苟的表情时，我们对化工厂有了更多的理解和体会。通过对化工厂工艺流程和主要机械设备的实习，了解化工生产的概况和主要机械设备的作用和主要结构，对以前所学的专业课学习增强了感性认识，提高了我们运用所学知识观察和分析实际问题的能力。
我们这次实习，主要是在山西三维化工厂。主要对全厂十二个生产工段的五个工段进行了实习。在车间师傅和带队老师的详细讲解和悉心指导下，我们了解了各个工段的设备和操控系统，初步了解了工厂各个工段的工艺指标，对工厂的管理制度也进行了简单的了解。了解了生产的方法和工艺流程，弄清主要工艺参数确定的理论依据，了解生产中的技术革新措施，并注意新技术发展趋势，接受安全与劳动纪律教育，增强安全生产集体观念；学习工人
和工程技术人员对生产的高度责任感以及理论联系实际，解决实际问题的经验。重点了解主要机器和设备的类型，结构，作用原理，以及它们在生产流程的重要地位。
另外在这套装置中，废热的利用也是很充分的，循环水的使用也是一种能源的节约，有效利用废热的独特设计。像这样的设计也是给我们学习工艺的同学的一种启发；在以后的学习工作中更应该多思考，多想现有的技术还有什么可以改进的地方，而不是被书本上的理论知识所束缚。虽然书本上的知识都是经典，但流程工艺是可以更新的。结合实际生产情况建设更高效，更经济，更实用的化工是我们追求的目标。
此次实习很短暂，单讲实习能学到的东西是很有限的，不过在感性认识上我们对化工厂的情况有了更详细的认识。从实习中也发现了自己还有很多地方需要去学习和巩固，认识到理论与实际的差距，我会在今后的工作和学习中，加强锻炼，不断努力，使自己成为符合现代化的人才。也相信这次实习，能给以我们今后找工作带来很大的帮助。