元素分析之必备前处理技术—微波消解前处理技术—微波消解
【关键词】元素微波消解
InspectIon & DetectIon 检验检测的研究已开展30多年，但是由于缺乏理想的商品化AFS仪器，联用技术一直没有太大进展。
近年来，随着国内原子荧光技术的不断发展和完善，AFS在各项性能上都得到了很大提高，具备了与色谱联用的条件，因而可以实现对As、Hg、Se等元素形态的有效分析。此外，原子荧光价格低廉、操作简单等优点使HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有广阔的发展前景，易于在各行业推广和使用。
瑞利分析及其研发成果
自20世纪90年代后期，北京瑞利分析仪器公司（以下简称瑞利分析）的著名专家张锦茂老师就开始了对元素形态的研究。1998年，瑞利分析与中科院生态环境研究中心开展色谱－原子荧光联用技术在砷、硒、汞元素形态分析中的应用研究，样品涉及海产品、环境样品及中药样品；2000年开始与戴安公司进行合作，开展色谱－原子荧光联用技术在实际样品中砷、硒、汞元素形态分析中的应用研究；2006年开始与国家疾控中心合作，开展液相色谱－原子荧光联用技术在食品中砷、汞形态分析的研究，样品类型涉及所有的海产品和日常膳食。经过在HPLC-AFS联用技术领域近十年的刻苦攻关，瑞利分析已掌握了该领域的所有最前沿的关键技术，并获得多项专利、奖项及项目支持。目前公司的色谱-原子荧光联用仪已有多个型号，主打产品AF-610D2型凭借出色的表现赢得了业内的一致好评。此外，瑞利分析色谱-原子荧光联用仪、现场用小型原子吸收光谱仪在国家“十一五”科技支撑计划仪器项目投标中一举中标，不仅提高了企业知名度，还为瑞利分析品牌的发展提供了有力支撑。
北京瑞利分析仪器公司（原北京第二光学仪器厂）始建于1968年，是原机械工业部规划定点的国内规模最大的物理光谱仪器生产厂家，中国第一台直读光谱仪就诞生在这里，第一批原子吸收光谱仪也从这里走向市场。如今的瑞利分析已经是国内光谱分析仪器品种最全的制造商，开发、生产的光谱仪器有原子吸收、原子荧光、紫外/可见等七大系列七十余个品种，广泛应用于环境保护、生物工程、石油化工、医药卫生、食品等领域。
元素分析之必备前处理技术—微波消解前处理技术—微波消解
食品样品前处理分为有机前处理和无机前处理，分别用于色谱和光谱分析。有机前处理主要采用萃取方法，一般用于测定农药残留等；无机前处理分为干法和湿法消解，通常用于测定一些有害金属元素的含量，食品中常见的测定元素有As、Hg、Pd、Cd。
无机前处理特点
干法消解是直接利用高温使有机质以二氧化碳和水的形式气化，留下的无机氧化物或无机金属用一定的稀硝酸溶解后测定。干法消解的优点是设备便宜、作样量大；缺点是高温下一些元素，尤其是Hg、As等易挥发元素容易损失，回收率无法得到保证。
湿法消解分为传统电加热板消解和微波密闭体系消解。传统电加热板利用加热使氧化性酸和有机食品样品发生化学反应，使最终要测定的元素以离子形式存在于溶液。由于加热体系敞开，反应过程中压力不变，能加热到的最高温度就是酸的沸点，所以消解时间通常要几小时，甚至一天；另外敞开体系容易导致Hg、As等易挥发元素的损失以及加热过程中的酸
损失，因而要持续补加酸，但是容易导致空白值偏高，影响后续分析的精密度。
微波密闭消解采用微波源加热，极性分子直接吸收微波热，并不断碰撞产热，因而加热效率高；由于体系密闭，反应产生的气体使压力升高，从而使沸点升高，可明显提高反应速率，降低微波密闭消解时间，约为电加热板消解的几分之一至几十分之一；密闭体系确保了Hg、As等易挥发元素的不损失。
微波消解技术的发展
微波消解技术1975年最早应用于一些生物样品，随着技术的发展，微波消解解决了测定食品中易挥发元素损失的问题，因而开始在食品样品前处理中得到应用。80年代开始使用民用微波炉加密闭消解罐作为消解加热装置消解样品，无任何测控和安全措施；90年代中期开始使用具有简单测控压力的民用微波炉作为加热装置的密闭消解仪，90年代后期压力测控装置变得更精准；21世纪初出现了使用民用微波炉加上具有精确测控温度和压力的微波消解仪；2005年至今产生了采用工业专用微波炉腔的商品化消解仪，具有精确测控温度和压力的能力。消解罐的分类对微波消解来说，能够实时控制消解温度和压力非常重要。消解罐的材质堪称微波消解仪的心脏，它直接决定了可工作的最高工作温度和压力。目前市场上的消解罐按照最高工作温度、压力的不同分为三种：中低压消解罐（实际最高工作温度为200℃，压力为20atm/300psi），适用于对工作条件要求较低的样品处理，如水、污水、血样、尿样、蔬菜类等；高压消解罐（实际最高工作温度为220℃、压力为40atm/600psi），适用于对工作条件要求较高的样品处理，如中草药、生物材料、食物、高脂食品等；超高压消解罐（实际最高工作温度为250℃，压力为60atm/900psi），适用于对工作条件要求极高的样品处理，如塑料、纤维、油、脂、耐火材料等。
由此可见，中低压消解罐是无法消解油等只有超高压消解罐才能处理的样品。所以对用户来讲，对罐体的最高工作温度、压力的考核至关重要。
微波消解面临的问题
作样量和安全性是微波消解一直面临的问题。首先作样量不能过大，否则对于有机质含量高的样品，容易产生较大压力。而对于痕量元素的分析，经微波消解后，须用价格昂贵的ICP-MS分析。微波消解发展到今天已经非常成熟，由于炉腔大小的限制，罐体体积的限制依然很难攻克，作样量一直是微波消解仪器面临的问题。其次，安全性也是微波消解仪研发时要考虑的内容，包括罐体的设计和炉腔的承受能力，屹尧是国内首家采用工业级专业谐振腔、超高压微波消解罐，以及多重主被动安全措施的厂商，可确保实验安全进行。
与国外品牌相比，我国微波消解产品价格较低，售后服务高效，使用成本低，并且也能取得同样良好的消解效果。但是国产微波仪器品种单一，在品种拓展方面还有很大的发展空间。屹尧拥有强大的研发实力，规范的管理，快速的售后服务响应速度，以及高素质的员工，并且生产的产品批次稳定性好，故障率低。不仅如此，屹尧还可以快速解决用户在消解上的问题，包括应用方法、仪器维护等，因而拥有良好的用户口碑。
1目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养，确保检测设备安全稳定的运行。2适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年（版） 4职责 4.1QC主任、质量管理部部长、技术质量副总：严格按照此规程要求进行审核、批准文件， 并对所批准文件的准确性负责； 4.2QC主任：监督本标准操作规程的执行。 4.3QC：严格执行本标准操作规程的各项规定。 5术语与定义 无。 6内容 6.1技术数据 电源电压：~220V（ 10%）50Hz 额定功率：1600W 额定微波输出功率：0~1000W
微波频率：2450 50Hz 使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 最高工作压力：4MPa（700psi） 最高工作温度：250℃ 6.2使用操作步骤 6.2.1微波消解仪微波消解前的准备工作 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 6.2.2消解罐的装配 主控罐的组装： (1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一 边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指 拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧 爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。
国产微波消解仪选型 近年来，微波消解技术在我国得到了广泛的推广，市场上的产品选择也越来越多，国外厂家与国产品牌之间的竞争态势也越来越明显。我们在论坛上一方面看到广大用户对国产品牌支持的呼声很大，另一方面也看到国外厂家对国内品牌时有贬低之辞，以及国内厂家之间也相互拆台，从而让很多用户对国产微波消解怀有不信任感。其实国内微波消解技术历经二十年的发展已经取得了长足的进步，无论从品种、性能和应用方法上都完全能满足国内各行业用户的需要，某些型号的性能特点也可与国外同类产品相媲美。我们应该站在公正客观的立场上对国内微波消解技术的现状与前景及其对我国分析测试技术的贡献作一个正确的认识。 国内微波消解技术起源于二十世纪八十年代，当时国外微波消解也刚起步不久，卖到中国的都是天价产品，国内市场难以接受，于是在当时的上海和北京几乎在差不多的时间都迈出了将民用微波炉改装为国产微波消解仪的第一步，奠定了国产微波消解技术的基础。这些产品以其低廉的价格和实用的性能，让很多国内的用户有机会尝试到这一技术所带来的优势和方便。经过二十多年的发展演变，国产微波消解技术发生了重大变化。 首先，我们来看看目前国产微波消解产品的分类： 第一类，即A类机：超高压消解反应罐，内罐材质为优质TFM，外罐（套）各厂家均选用国内外最为先进的材料制成，消解罐为框架式双层罐结构，批处理量大≥10个，一般采用工业微波炉的大炉腔设计，容积大，功率大，多层钢结构防爆炉门，自弹出（浮动式）平移炉门结构，价位在人民币拾万元以上。优点：
批处理量大，适合大批量样品处理，炉腔结实，若发生爆炸不易变形；缺点是：能耗大，体积笨重，价格较高，使用和维护费用高。典型机型有：新仪的MDS-10，屹尧的Excel等； 第二类，即B类机：高压消解反应罐，内罐材质为TFM（或高质量的PTFE），外罐（套）材料通常用增强型PEEK；改进型炉腔设计，炉腔容积中等，有些厂家在炉门结构上也采用了自弹出缓冲炉门结构，批处理量为10左右，价位在人民币伍至拾万元之间。优点是：性价比不错；缺点是：性能比较中庸, 操作也不简便。典型机型有：新仪MDS-8，瑞利MSP-8600，新拓XT-9912，美诚的MD-6等； 第三类，即C类机：普及型产品，中高压消解反应罐，内罐材质为PTFE（聚四氟乙烯），外罐一般采用抗压耐酸的工程塑料制成，有一定的使用寿命，也有厂家部分产品选用框架卡入式的高强度消解反应罐体；炉腔为民用微波炉腔体改进，厂家在结构上加装了很多安全装置，如超压泄压孔，防爆膜，金属外壳与门钩, 安全防护罩等等，批处理量≤6个，价位在人民币伍、陆万元以内。优点是: 结构简单, 操作方便，仪器本身的故障率低, 成本低廉; 缺点是: 炉腔稍为单薄, 若发生爆炸炉腔和炉门损坏较大, 但操作人员的安全性还是有保障的. 典型机型有：新拓XT-9900，屹尧WX-4000，新仪MDS-6及以下机型。 从总体性能来看，A类机的性能代表了国内微波消解技术的最高水平，可以与国外同类产品相媲美，整机和配件价格也比国外产品具有更高的性价比，但相对于其他国产微波仪器，A类机的定位还是有点高，一下很难得到大范围普及。所以在国产仪器中B类机是未来增长最快的机型，因为它本身是国产机中性价比
微波消解法测定化学需氧量 微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。 一、测试方法 1、所用试剂均采用基准或分析纯。 2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml 水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。 3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水 中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。 4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边 缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l） V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml） 5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。 6、硫酸汞：结晶或粉末。 7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻 苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。 二、测试步骤：
微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究【摘要】目的应用微波消解前处理测定食品中总汞的含量。方法用微波消解系统对食品进行消解，样品用原子荧光仪测定其含量。结果本方法测定汞的检出限为0.012μg/kg，精密度在 2.4-9.5%回收率为93—109%。结论该方法简便、快速、灵敏度、精密度准确度较好，适合食品的快速消解以及微量金属污染的测定。 【关键词】微波消解食品总汞氢化物原子荧光法 中图分类号：r155文献标识码：a文章编号：1005-0515（2011）2-014-02 determination of microwave digestion pre-treatment method of total mercury o lihua liang zhijian liwenting （center for disease control and prevention, kunming, yunnan, kunming, yunnan 650228, china） 【abstract】objective determination total mercury in food by microwave digestion pre-treatment methods.methods mercury in food were determined by microwave digest-hydride generation atom fluorescence spectrometry.results the limit of detection mercury was 0.012μg/kg; the rsd was 2.4%-9.5%; the recovery rates of mercury were 93%-109%.conclusion the methods is simple，rapid，sensitive and of accurate results
4.1. 操作方法: 4.1.1预处理加热仪 4.1.1.1将电源线一端插入仪器后面下方的插座上,另一端插入具有接地中线的220V 电源插座上。 4.1.1.2 电源开关处于“丨”位按下状态;定时器旋钮指于“ ON ”处 4.1.1.3 调节温度设定器上的“+” “ -”按键设定温度。为了避免首次升温时,惯性上冲(约 30℃左右 , 先把设定温度调到所需工作温度减去 30℃左右的度数。 4.1.1.4 按下电源开关的另一端“ 0” ,整机得电,此时,电源指示灯、数码管、小红灯小绿灯均亮,加热板从室温开始加热。 4.1.1.5 10分钟后观察显示的温度,待显示温度稳定后用“+” “ -”按键调节至显示窗上显示的温度为所需的工作温度,这样很快就可以进入≤±2℃的波动范围内工作。如果温度上冲到设定蜂鸣温度时就会发出断续的蜂鸣声,这时可以把电源开关关闭片刻,待显示温度降到设定温度后再打开电源开关,放入溶样杯进行加热预处理。 4.1.1.6观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 4.1.1.7 加热预处理后,取出、稍冷后进行密闭微波消解。 4.1.1.8若放上一块随仪器带来的加热板,即可加热任何性状的容器,作样品溶解。 4.1.2注意事项 4.1.2.1本加热仪虽然具有两种报讯功能,但对新接触的样品需经过试验后再用为宜。以免把样品处理过头或处理不到位。
4.1.2.2样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,所以本仪器应置于通风橱内使用。 4.1.3. 维修保养 4.1.3.1 加热过程中如发现温度显示数不断升高, 在工作温度设定值附近小绿灯的亮度没有变化, 连续蜂鸣声不停,这表示机内闭环控温失效,应立即关机,交公司修理。 4.1.3.2 在机箱后盖右侧设有两只并联的过载保护用保险盒,内装保险管,容量都是 8A ,如其中一只损坏,应同时检查另一只是否损坏,如已损坏,应同时换新。 4.1.3.3 定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,如需要定时短于 30分钟,应先使旋钮转过 180度,再拧回到所需的定时位置上,以免旋钮走进“ OFF ”位时无力而停走,导致不能关断电源,不发出到时的蜂鸣声。 4.1.3.4 蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指 10时不能再顺时针拧动。 4.1.3.5加热仪应保持清洁,用后及时擦拭干净,避免酸滴腐蚀表面。 4.2微波消解仪 4.2.1设置程序 4.2.1.1本仪器可设置九个程序,每个程序又可设置九步消解阶段。 4.2.1.2按“取消”键,让仪器处于待机状态(屏幕显示 9900 。 4.2.1.3按一下“ OK ”键,屏幕显示 P — X , P ' — Y 4.2.1.4按下“设置”键,再按“ OK ”键,再按“→”键直到某个“ 0”闪烁,用“↑”键或“↓”键来设置压力,时间,功率。每设定一步阶段,按一下“ OK ”键,设置了若干步阶段之
微波萃取技术 摘要：微波萃取技术区别于传统的溶剂萃取，作为一种新型高效的萃取技术，是近年来的研究热门课题。微波可以穿透萃取介质，直接加热物料，能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述，介绍了微波萃取的特点，主要影响因素及其应用。 关键词：微波；微波萃取；高效 Technology of Microwave Assisted Extraction Abstract: Microwave assisted extraction has attracted growing interest as it allows rapid extractions of solutes from solid matrices in recent years, with high extraction efficiency comparable to that of the classical techniques. Microwave assisted extraction consists of heating the extraction in contact with the sample with microwaves energy. But unlike classical heating, microwaves heat all the samples simultaneously without heating the vessel. Therefore，the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction time. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems. A discussion of the main parameters that influence the extraction efficiently, and its applications． Key Words: Microwave ; Microwave assisted extraction; efficiency 溶剂萃取是重要的传质单元操作]1[，其基本原理是通过溶质在两种互不相溶(或部分互溶)的液相之间不同的分配性质来实现液体混合物中某一单独或多种组分的分离或提纯。溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行，具有能耗低的特点，较适用于热敏性物质的分离，经济效益较佳，有利于连续化的大规模生产。
微波消解系统操作指导书 1 概述 本机是化学分析、样品前处理设备，主要为AAS，ICP，ICP-MS等制备样品，它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。微波消解系统的工作原理为：消解的样品在高频微波作用下，依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热，且利用微波将试样充分混匀，由微电脑控制功率和时间，对不同的样品可设置不同的消解条件，使物质迅速消解。 2 工作环境 2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。 2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上，避免阳光直射控制台，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。 2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜，仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。 2.4 实验室需配备稳定的电源设备，单相电源电压220V，功率2000VA，电源中要求有地线。 3 操作步骤 3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中，根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。若有空白样品要参与消解，不要将其放入“1”号消解罐中。 3.2 给消解罐套上外罐，盖上TFM盖子和套环，放上HTC垫片，放入样品转子中。在工作台上，用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。 3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环，放入样品转子并拧紧后，小心地沿小孔插入温度传感器探测针。 3.4 打开主机电源开关，开启密封安全门，调节转盘位置，依次放入样品转子。 3.5 放上盖板，注意盖板缺口对准“1”号消解罐，将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连，关闭密封安全门。 3.6 根据样品实际情况，在控制器上编辑消解程序，按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。也可以直接调用已经存储的消解程序。3.7 开启排风按钮，按“start”开始运行消解程序。 3.8 待程序运行结束，关闭排风按钮，开启密封安全门。待稍冷却，控制转盘旋转，逐个取
Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2017, 7(2), 170-179 Published Online April 2017 in Hans. https://www.doczj.com/doc/d22901112.html,/journal/aep https://https://www.doczj.com/doc/d22901112.html,/10.12677/aep.2017.72025 文章引用: 高婷, 杨萱平, 胡文祥. 土壤样品前处理——微波消解研究[J]. 环境保护前沿, 2017, 7(2): 170-179. Pretreatment of Soil Sample—Microwave Digestion Ting Gao 1,2, Xuanping Yang 1, Wenxiang Hu 2* 1Beijing Xianghu Science and Technology Development Co., LTD, Beijing 2 Jingdong Xianghu Laboratory of Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, Beijing Received: Apr. 12th , 2017; accepted: Apr. 27th , 2017; published: Apr. 30th , 2017 Abstract The soil samples were digested by one-time microwave digestion method, and the better digestion condition was found. The results showed that the digestion effect of nitric acid - hydrochloric acid - hydrofluoric acid system and nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid system were the same when the soil sample was 0.1000 g. The former method was better than the latter one when the soil sample was 0.1500 g. Therefore, it was recommended to choose the nitric acid - hydroch-loric acid - hydrofluoric acid system in soil microwave digestion. The higher the purity of the acid, the better the accuracy of the test. Keywords Microwave Digestion, Soil, Sample Pretreatment, Xianghu Microwave Digestion Instrument 土壤样品前处理——微波消解研究 高 婷1,2，杨萱平1，胡文祥2* 1北京祥鹄科技发展有限公司，北京 2 北京神剑天军医学科学院京东祥鹄实验室，北京 收稿日期：2017年4月12日；录用日期：2017年4月27日；发布日期：2017年4月30日 摘 要 采用微波消解的办法，对土壤样品进行一次性消解处理，以期找到较优消解条件，将土壤消解完全。结果发现土壤称样量0.1000 g 时，用硝酸–盐酸–氢氟酸体系和硝酸–过氧化氢–氢氟酸体系消解效果相 * 通讯作者。
微波消解设备操作规程 一、人员保护： 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐，操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护： 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件；电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗： （1）酸浸——主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超纯/去离子水冲净；晾干；如急用，60℃以下烘干。 （2）酸蒸——主盖测温管内禁止进液体；测温管内必须保证绝对干燥；测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解，条件：T=180℃， t=20min~30min；待T≤60（80)℃，压力接近0 后，方可打开；超纯/去离子水冲净，晾干；如急用，60℃以下烘干。 （3）禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗洁精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号： 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔（HB 禁用），不能贴标
签纸。 五、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧罐）；部分样品需预处理（脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品）。取样禁止样品挂壁。 六、试剂： 内罐100mL 的，建议取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶剂中必需含有极性物质，且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体，H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用，和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL；加入H2O2，若立即有气泡，等反应平静，气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖：
实验六微波消解法测定COD 1. 实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1 ）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= ( 0.250X5.00 ) /V
Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 （0.05-0.5g ） 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏，如有损坏，及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序，超过15分钟须再次扩口。
5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1，2，3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法！ 3. 为了测定正确的反应压力，如图示密封盖上的1.5圈，确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐，必须消解样品，不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时，可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上，对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 9 将转子（Rotor ）放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源，进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部，将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.
转一篇文章： 密闭微波样品消解原理及常识 刘伟阎军武刚 The Knowledge of Hermetic Microwave Digestion 4样品制备目标和原则 现在，在生物有机物样品及矿物岩石、矿石、矿渣和玻璃等痕量元素分析中，常常是从待分析物的溶样开始，绝大多数都要进行化学预处理，要把固体制成溶液，需要分解和破坏样品基体。一般使用原子吸收或发射光谱分析元素时，若样品为水溶液时，通常都可以达到极佳的分析结果。非水溶液也可以分析，但是样品溶液中，高浓度的有机化合物对某元素会引起严重的分析干扰问题。绝大部分的样品都无法直接进行固体分析，因此必须先转变成溶液型态。在分析前先经过消化处理，大多情况下都可产生较精确的分析结果。以下为样品消解前处理所应考虑的前提: 4.1确定样品消解是否必要 1）.没有样品消解能否分析？ 2）.通过消解样品能否改善分析？ 4.2理想样品制备的进行步骤 1）.将固体和液体样品转化成液体溶液，以避免在测定中阻塞仪器液体传输及雾化系统。 2）.破坏所有的有机物质使它不会干扰火焰燃烧或增加背景讯号。 3）.把感兴趣的分析物以可检测的浓度保留在溶液中。 4）.不加任何元素或化合物干扰离子。 5）.调整样品的粘度和颗粒百分比到分析的最佳条件。 4.3采用微波消解手段的十大理由 1）与加热板消化比较时，消化可快4－100倍完成。 2）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向。 3）微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式(热传导、热对流）中能量的损失，提高了能量的使用效率。 4）大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。且用于消化的酸类不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去强度。 5）样品的消解可以进行的更精确、彻底。在许多消化程序中可避免过氯酸的使用，如HNO 3在微波消化期间，基于消化瓶内压力的缘故，会产生较高的温度而得到较好的消化结果，以取代过氯酸的使用。 6）密闭微波消解可通过提高温度／压力协助反应，使反应物在特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。 7）挥发元素如：As，Hg等可被保留在消化溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体，如氢氟酸。 8）由于微波消解试剂用量少且密闭，可消除由于空气传播的微粒或渗出现象而导致的样品污染。因此有较低的空白值。 9）最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现对反应的自动控制。避免了人为操作产生的错误和误差。 10）通过温压控制可以保证消解的质量，保证反应一致的平行性和重复性。 5酸与样品分解 消解的目的是希望酸能分解样品基体同所感兴趣的金属离子形成可溶盐。硝酸及过氯酸等氧化性的酸类，是最常用来破坏有机物质与分解金属化合物的试剂。有机物质氧化成
密闭微波消解系统操作规程 一、注意事项： 1、仪器操作 （1）微波启动后15秒内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机 （2）温度传感器为精密装置，取出主控罐时一定要倾斜拿出温度传感器，应尽量避免折、压、拽（或者先把温度传感器拔下来再取出主控罐）。如果长期不使用应该把温度传感器拔下来妥善保存。 （3）微波腔体必须干燥，没有水滴和颗粒物 （4）开关机间隔应大于一分钟 （5）每次要检查排气螺帽是否拧紧，是否损坏。 （6）避免在没有任何样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。 2、样品准备 （1）以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐 ·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化学品 ·漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）丙烯醛 ·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烃（丁烷，己烷等）乙炔化合物 ·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物丙三醇（甘油）乙醇 （2）不得使用高氯酸，硫酸、磷酸应有严格的温控措施 （3）样品未知时或有机物样品，样品量不得大于0.5克 （4）溶液量不得小于8ml，不大于30ml （5）萃取样品量在20g以内；样品不能含有金属颗粒；萃取溶剂应吸收微波，否则应使用加热子。 3、反应罐 （1）反应罐支架，外套，内衬罐外壁必须保证干燥清洁 （2）内衬罐清洗不得使用硬质物，以免损伤罐子表面 （3）支架，外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭 （4）注意反应罐使用的温度压力限制 （5）装配反应罐时必须检查各个连接部件的严密性, 是否连接紧固
全自动微波消解仪技术参数 1.用途：主要用于实验室中木器涂料、建筑用墙面涂料和汽车涂料等样品前处理，为原子吸收（AA）、等离子发射光谱（ICP）等制备样品。同时，也能够完成样品的萃取工作，为气相（GC）或液相色谱（LC/HPLC）制备样品。 2.技术要求： 电源：220V-230V 50Hz，环境温度：5-40℃，相对温度：10-85% 3.技术指标要求 * 仪器总体要求：制造厂商可提供微波仪器设计制造的ISO9001证书，仪器一体化设计，无需外接控制终端，能够快速地同批次处理24个样品等（330℃/2200psi）样品，同时非接触地控制24个反应罐的温度和压力安全，操作简单，无需连接传感器，高压消解罐无易耗品。 3.1 专业磁控管设计，输出功率1800W（符合IEC705methods），微波能量垂直双向波导，三维输出，保证微波能量场均匀。终身免费保修保换。 3.2 微波腔体：5层防腐涂层，最高耐温≥350℃，防酸防腐蚀，五年质保。 3.3 操作系统：采用开放式linux操作平台，实现一键式消解；3.4 控温系统：控温范围：0-400℃， 3.5控温方式：底部双红外全罐温度控制系统，非接触等距离红外测
量（红外探头与消解罐距离小于2cm），显示和控制所有反应罐的温度，控温精度±1℃，可以程序升温及设定升温速率。 3.6 压力控制系统：24个压力罐内的压力，任何压力罐压力达到设定值，自动给出安全警告，并停止微波发射。 3.7控压方式：压力控制系统自动独立工作，消解罐无任何金属材质及连接。 3.8 灯光识别系统，可通过灯光信号变化反馈反应状况，也可以判断整机密封情况，防止微波泄露。 3.9 冷却系统：风冷时间少于15min 3.10 同批消解数量：24个样品/批 3.11 反应内管：耐压≥2200psi；耐温≥330℃；体积≥110ml；材质TFM反应罐转子：连续同向360度旋转。 3.12 保护外套：耐温≥600℃，耐压10000psi，终身免费保修保换。材质为宇航复合纤维。 3.13 采用开放式Linux操作平台，结合一键消解技术，用户只需选择样品类型，仪器自动匹配消解程序和温度、压力、时间等消解参数，实现一键式消解。 3.14 微波消解仪使用不需要任何耗材（无需金属防爆膜） 3.15主机系统能瞬时同步大功率平台，保证微波输出能量最大化，三维微波输出，确保难溶样品消解完全。 4. 主要配置和耗材 4.1 微波消解萃取工作站主机（触控系统、温度控制系统、压力控制
微波消解法测定CODcr 1.1药品、设备和仪器 药品： a.硫酸银，化学纯 b.硫酸汞，化学纯 c.浓硫酸，密度为1.84g/ml d.重铬酸钾，化学纯 e.邻菲罗啉(C12H8N2·H20),化学纯 f.硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，化学纯 g.蒸馏水等 设备和仪器： a.微波消解炉； b.聚四氟乙烯消解罐； c.酸式滴定装置； d.5ml移液管 e.1000ml 容量瓶； f.150ml锥形瓶； g.1000ml、500ml烧杯若干； h.电子天平（带称量纸和药勺）； i.棕色试剂瓶； j.蒸馏水发生器； k.烘箱。还需要滴管、玻璃棒、滤纸、漏斗、漏斗架、100ml容量瓶、10ml移液管、洗耳球、滴管等实验室常用仪器。 1.2试剂制备 a)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.200mol/l) 称重铬酸钾9.806g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 该溶液重铬酸钾浓度用于测定COD浓度在50～1000mg/l的水样(含2500mg/l以上需稀释的水样)。 b)掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末 c)催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀 d)试亚铁灵指示剂：称取 1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内 e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.05mol/L]： 称取19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定： 准确吸取 5.00mL重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/d22901112.html, 微波消解法测定沉积物中5种重金属元素的前处理技术研究 作者：张玲叶红梅王刚 来源：《现代农业科技》2013年第07期 摘要利用微波消解法测定沉积物中5种重金属元素，对其前处理技术进行研究。结果表明，通过微波消解，选择硝酸+过氧化氢+氢氟酸体系和王水+过氧化氢+氢氟酸体系可以很好 地同时消解沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬等5种元素，可以作为同时测定这5种元素的前处理方法。 关键词微波消解；沉积物；重金属；测定；前处理 中图分类号 O657.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）07-0224-02 土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。土壤污染不但影响农产品产量与品质，而且涉及大气和水环境质量，并可通过食物链危害动物和人类的生命和健康。土壤污染问题越来越受到人们的重视，这就要求有更好的检测及监测方法应对日益严重的重金属污染。目前，国家标准检验方法测定重金属指标为单元素测定，采用不同消解方法与处理条件，使得前处理消解步骤复杂、工作量增加、耗时，同时产生的大量有害气体，危险性大，化学试剂品种与用量多，空白值偏高。 随着科技进步，微波消解仪的应用也越来越广泛，但目前国家检测标准这几项重金属检测的前处理还是采用传统的电热板加热消解方法进行消解。标准方法还未有微波消解法处理沉积物重金属检测前处理方法的描述。基于上述考虑，笔者认为，有必要通过对国家检测标准前处理方法进行改进，结合现有先进的微波消解技术，开发研究沉积物中多种重金属元素同时测定的微波前处理方法[1-5]，快速准确地应对严峻的检测任务。 1 材料与方法 1.1 供试材料 1.1.1 样品。以河流及海洋采集的沉积物为主要研究对象（未知样品），采集后经自然风 干后，用玛瑙研钵研碎，除去石块及动植物残体等异物，采用四分法缩分，研磨样品经80目纱绢过滤备用。样品采集、预处理、制备及保存参照GB17378.3执行。具体内容为：选取GBW07314近海、GBW07333黄海沉积物质控样为标准比对物，标准质控样放在烘箱中60 ℃恒温干燥后放在干燥器中备用。
微波消解仪操作规程与注意事项
微波消解仪操作规程及注意事项 操作规程： 1.检查仪器运行正常。 2.检查转子是否干净，容器已经清洗。 3.称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。 4.在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂量要求至少 8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹簧片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台 上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连 接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。 5.关上门，根据样品编写或者调出程序。 6.按START，开始程序。 7.结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到 45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸酸或定容。 8.清洗容器。 注意事项：
1.加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8mL；用内插罐时 1mL左右(皆少于罐容积的1/3)，同时内罐中都要加入5mL 去离子水和1mL双氧水。 2.最大固体加样量：内插罐：≤0.1g，内罐≤0.5g。 3.严禁用高氯酸进行消化。 4.严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先 水浴挥干。 5.同一批次的消化样品应性质相同。 6.1号主控罐中应加入样品。 7.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选 TWIST选项。 8.特别注意温度传感器！！轻拿轻放。 9.放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。 10.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 11.清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。 12.外罐要注意防酸腐蚀。 1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常见试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用，具体可参考相关文献。 1.2．制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的
Multiwave 3000 Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册（中文） 安东帕（中国）有限公司
介绍 首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任，我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。 Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统，实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。 各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件，使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。 Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃： ? 极高的分析性能 ? 简单方便的操作 ? 最高的安全性 ? 较高的样品处理量 因此，它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。
目录
Multiwave 3000 前视图 Multiwave 3000 后视图 1．显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4．炉门5。电源开关6。冷却风机7．风管接口8。风机电源9。电源接口
Multiwave3000微波消解仪主机技术参数 电源要求: 230V AC 50Hz 电源功率: 3680 VA 微波安装功率 : 1700W, 双磁控管 微波输出功率 : 1400W 微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式，最小调节范围1W ， 磁控管频率 : 2455MHz 微波炉腔体积 : 66 Liter 炉腔材质 : 全不锈钢，表面多层耐腐蚀氟高分子材料 排风冷却系统 : 190 m3/h （通过消解罐外侧冷却气道的有效流量）, 四级可 调 转子速度: 3 rpm 系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器，自带200种样品的 标准消解方法库，可自由修改、添加和扩充。最多可存储600 种程序，自动保存最近9小时的工作记录 显示: 明亮液晶显示屏，240 × 128 像素(40 字节×16 行) 输入控制: 防水键盘， 噪音水平 : 66 dBA, （正常安装条件下，三级冷却工作状态下，仪器前 测试） 强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器（EN 61326 + A1 + A2:2002）、无线电频率发射（EN 50081-1:1993）、无线电 频率干扰（EN 50082-1:1997）、ISM 工业安全设备（FCC part 18）、低压规范 (73/23/EEC)；光电二级管LED:（IEC 60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 + A2:2001，电器安全性规范（ EN 61010-1:2001） 安全认证：北美ETL 安全证书，欧洲GS证书 过压保护: 金属防爆膜（非接触式设计，耐腐蚀，可反复使用） 压力控制传感器: 8位液压无线传感器，直接测定并实时显示反应罐实际工作压 力，测压范围：0 —86 bar （± 0.2 bar）；主动式压力控制， 可根据样品设定压力速度：0.1—0.8 bar/秒。 温度控制传感器：红外温度传感器测定所有反应罐温度：20 — 400 °C，显示 精度：±1°C