脱脂槽液中含油量现场测定方法的研究
〔摘要〕油漆尤其电泳漆对油污非常敏感，除油不尽或脱脂槽液含油量高会造成漆膜缩孔、不均、附着力下降和防腐性能下降。因此脱脂槽液中含油量的现场测定就异常重要，本文采用称重方法对脱脂槽液中含油量测定进行了研究，并就pH值在1-13、活性剂浓度在0.5-8. 0g/L范围内，各因素对测定结果的影响进行了探讨分析，得出较适合涂装现场使用的测试方法。
〔关键词〕脱脂槽液重量法含油量测定
0 前言钢材在生产过程中要使用防锈油，加工过程中要使用拉延油、润滑油等，在搬运过程中还有可能会沾上操作者手上的汗迹和油迹。在涂装生产中，脱脂槽内会累积大量的油污，而脱脂槽中含油量的高低会直接影响除油效果和涂装质量。
目前含油量检测方法很多[1]：重量法、比重瓶法、比浊(变换溶剂)法、比浊(超声波)法、气相色谱法、电阻法、热解法、紫外分光光度法、萤光法、非分散红外法、三波数红外光度法等。中华人民共和国标准《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)中将红外光度法作为检测油类物质的标准方法；中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》(CJ 3082-1999)中分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。中华人民共和国标准《工业锅炉水质》(GB 1576-2001)规定采用重量法。其中红外光度法具有灵敏度高，适用于各种油品，选择性强，但此方法设备投资较大，设备日常维护烦琐。重量法具有仪器设备投资少、维护简单；药剂价格相对较低、
检测成本低；方法简单直观等特点，特别适合涂装生产企业现场检测。在涂装生产中常见油污主要由矿物油、凡士林、皂类、动植物油脂、脂肪酸等[2]组成，该类物质难溶于水，易溶于石油醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油等有机溶剂。可采用有机溶剂萃取分液的方法将油从脱脂槽液中分离出来，再通过蒸发除去有机溶剂，称重得到油的重量。本文通过以下试验确定了一种简单有效的测定脱脂槽液中油含量的方法。
1 试验
1.1试验仪器（1）分析天平（2）恒温箱（3）恒温水浴锅（4）1000ml分液漏斗（5）干燥器（6）直径11cm中速定性滤纸1.2试验试剂（1）石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg（2）无水硫酸钠：在300℃马福炉中烘1小时，冷却后装瓶备用。（3）1:1稀释硫酸（4）氯化钠（5）机油（6）40℃用中温脱脂剂1.3 测定步骤（1）用采样瓶收集大约1L测试样品，并做上容量记号（以便以后测量水样体积），将所收集的测试样品用硫酸酸化（PH＜2），然后将测试样品全部转移至分液漏斗中，加入测试样品量8%的氯化钠。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min，静置分层并将下层的水层放入原采样瓶内，上层的石油醚层转入100ml锥形瓶中。用石油醚再萃取水样两次，每次用量25ml，合并三次萃取液于100ml 锥型瓶中。（2）向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不
再结块为止），加盖后，放置0.5小时以上，以便脱水（3）用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。（4）将烧杯置于65±5℃水浴上，约2hr，蒸出石油醚。再置于65±5℃恒温箱内烘干1小时，然后放入干燥器中冷却30min，称量。1.4 计算方法油（mg/L）=(W1-W2) *106/V 式中：W1——烧杯加油总质量（g） W2——烧杯重量（g）V ——水样体积（ml）2 实验结果与讨论2.1萃取剂的选择
选择原则：a.沸程为30～60℃。B.石油醚在65℃下完全蒸发不留残渣。C.同一烧杯在110℃下烘干，冷却至室温与在65℃下烘干冷却至室温后的重量相等。d.烧杯在65℃下水浴，再经65℃烘炉烘干，前后重量相等。2.2氯化钠的作用氯化钠的主要作用：涂装车间所使用的脱脂槽液中含有表面活性剂成分，此类物质在其中的作用在于对存在于槽液中的油类物质起到乳化包裹作用。正因为有此类物质存在，使萃
取分液过程中出现分层不明显现象，在油层和水层之间出现乳化层，不利于完全分离油相和水相，使含油量的测定产生误差。因氯化钠加入后溶解于水相，起到盐析及破乳的作用，使乳化层消失，增大测定的准确度[3]。2.3 PH值的影响在pH值1－13环境下对脱脂槽液含油量进行测定，以中温脱脂剂配制槽液，加入1：1稀硫酸调节PH值，并加入定量2g/L油，得到pH值不同的五份样品，应用以上测定方法对五份样品进行测定，其结果如下：
表1 PH值的影响
由图1看出，随着PH值的降低测定结果逐步上升，并且接近理论值。PH值到达强酸性时，其测定结果最接近理论值。产生此现象与脱脂剂的成分有很大关系。在涂装车间用脱脂剂产品大都含有表面活性剂成分，表面活性剂在脱脂过程中主要起到乳化包裹油分子，从而达到将油污与工件剥离的效果。而乳化效果优异的表面活性剂产品大都只在碱性条件下稳定，因此在碱性条件下活性剂将一部分油分子乳化，游离于槽液中的油量明显减少，使萃取不完全，数据表现为测定结果相对于理论值明显偏低。随着碱性环境的逐渐减弱，活性剂的
乳化作用逐渐减弱，从而使游离油量逐渐增多，萃取更加完全，数据表现为测定结果逐渐接近理论值。当槽液环境成为酸性时，表面活性剂的乳化作用基本丧失，从而使测定结果最接近于理论值。2.4 表面活性剂的影响以脱脂剂产品配制槽液，加入脱脂用表面活性剂调节表面活性剂浓度，并加入定量2g/L油，得到活性剂含量不同的五份样品，应用以上测定方法对五份样品进行测定，其结果如下：
表2 表面活性剂含量的影响
由图2表明，随着活性剂浓度的不断提高，其含油量测定结果与理论值相差越大。此现象的产生是因为表面活性剂对油脂类物质有较好的乳化作用，随着表面活性剂浓度的不断提高，槽液中由活
性剂及油脂组成的乳化层范围逐渐增大，被乳化油脂质量也相应提高。虽然在测定方法中增加了酸化及氯化钠破乳步骤，但对于大量活性剂存在的情况下，其破乳效果十分有限，而乳化层中含有的油脂不能被石油醚萃取，导致测定结果与理论值之间的误差。 3 结论
按照上述方法验证结果的可靠性，用脱脂剂产品配制脱脂槽液，并在其中添加定量油，其测试结果如下：
表3 不同油含量的测定
由表3的实验结果可以看到，此次实验测定5个样品的平均误差为9.2%，测定结果所产生的误差主要来源于（1）测定操作过程中油脂的少量泄露；（2）萃取时分液漏斗中残留的油脂没有洗涤完全（3）脱脂槽液中含有的活性剂的乳化作用。由于以上原因，引起测定结果偏小。在实验操作中加强操作的规范性，测定误差将进一步缩小。〔参考文献〕
〔1〕韩晓嫣水体中油类物质测定方法〔J〕. 上海水务,vol122 No.2 2006:33～35.〔2〕王锡春最新汽车涂装技术〔M〕. 机械工业出版
社.〔3〕潘明杰重量法测定水中矿物油的分析方法讨论〔J〕. 辽宁城乡环境科技. 19卷3期：70～71.
脱脂步骤及规范 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
1、清洗步骤： 阀门的零部件在组装前必须经过以下过程处理： 1）根据加工要求，部分零部件需要做抛光处理，表面不能有加工毛刺等； 2）所有零部件进行脱脂处理； 3）脱脂完成后进行酸洗钝化（清洗剂不含磷）； 4）酸洗钝化后用纯净水冲洗干净，不能有药剂残留（碳钢部件省去此步骤）； 5）逐个零部件用无纺布进行擦干，不能有线毛等留存部件表面，或者用洁净的氮气进行吹干； 6）用无纺布或者精密滤纸沾分析纯酒精对逐个零部件进行擦拭，直至没有脏色。 2、装配要求 清洗干净的部件必须密封保存，以供安装。对安装过程要求如下： 1）安装车间必须保证洁净，或者搭建临时的洁净区域（例如用新购的彩条布或者塑料薄膜等），防止在安装过程中有灰尘进入。 2）装配工人必须身着洁净的纯棉工作服，头戴纯棉帽，头发不能外漏，脚穿干净鞋子，手戴塑胶手套（脱脂）。 3）装配用工具必须在装配前进行脱脂清洗，保证洁净。 3、其他要求1）装配完成的阀门用氮气至少吹扫1分钟。 2）气密试验必须是用纯净的氮气。
3）气密试验合格后进行包封，用干净聚乙烯帽密封，聚乙烯帽使用前应用有机溶剂浸泡，擦拭干净。 4）然后用真空袋进行密封。 5）最后装箱。 6）运输过程中要采取措施保证包封不破损。 4、验收要求 验收遵循HG 20202-2000 《脱脂工程施工及验收规范》，装配前每个零部件均用干净的精密滤纸进行擦拭（选择部件死角），滤纸不变颜色为合格。 调节阀脱脂处理 一般规定 1条需要脱脂的仪表、调节阀、阀门和管子，必须按照设计规定进行脱脂处理。 2条 用于净脱脂的有机溶剂内的含油量不应大于50毫克／升。含油量50～500毫克／升的溶剂可用于粗脱脂。含油量大于500毫克／升的溶剂必须经过再生处理合格后方可使用。 3条脱脂溶剂可按下列原则选用： 一、工业用二氯乙烷，适用于金属件的脱脂。 二、工业用四氯化碳，适用于黑色金属、铜和非金属件的脱脂。 三、工业用三氯乙烯，适用于黑色金属和有色金属的脱脂。
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点
重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr） 步骤： （1）、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。 注1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色；如溶液显绿色，再适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。 注2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量水样稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。 （2）、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 （3）、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （4）、测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算： （V0--V1)×C×8×1000 CODcr（02，mg/L）= V 式中,C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V---水样的体积;8--氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。
工作危害分析记录表分析人员： 分析日期：审核人员：审核日期： 序号作业活动作业步骤危险源潜在后果L S R 是否可容 许 控制措施及改 进
1 作业通用要求岗前准备 人员无证上岗设备损坏、人员伤害 工作人员精神状态不好设备损坏、人员伤害 未穿防静电工作服火灾爆炸 人员未释放静电火灾爆炸 携带火种火灾爆炸 未使用专用防爆工具设备损坏、火灾爆炸 照明不良夜间作业人员伤害 2 加油作业加油前准备工 作 为正确引导车辆车辆伤害 车辆驶入禁行区域 车辆伤害、设备损坏、人员伤 害 加油 加油收尾 车辆未熄火火灾爆炸 司机吸烟未及时制止火灾爆炸 司机接听手机火灾爆炸 往塑料桶里加注汽油火灾爆炸 加油过满，油品溢出火灾爆炸 强雷雨天加油火灾爆炸 油枪离手油品泄露、火灾爆炸 车辆在站内检修火灾爆炸 与顾客发生争吵人员伤害 未及时清理现场火灾爆炸 3 卸油卸油准备未正确引导车辆车辆伤害、机械伤害、人员伤
投错料害 未稳油火灾爆炸 清理现场未疏散无关车辆和人员 车辆事故、火灾爆炸、人员伤 害 为疏通通道车辆事故 警示与防护未设置警示标示和隔离车辆事故、人员伤害未设置消防器材火灾时不能及时扑救 静电连接 车辆未接地火灾爆炸静电报警器故障火灾爆炸 放油 未停止加油作业、未关闭电源火灾爆炸未进行密闭式卸油火灾爆炸 未关闭测量孔火灾爆炸 未进行流速控制火灾爆炸 无人监督无法处理突发事故油管破裂、密封垫破损、接头松 动 泄露 卸油结束车辆为拆卸油管启动设备损坏未清理现场火灾爆炸、人员伤害 4 设备设施维护与保 养 加油机维护保 养 未关闭电源人员伤害 未使用防爆工具 产生静电、碰撞火花、火灾爆 炸 未配置消防器材火灾不能及时扑救 完毕未进行现场清理火灾爆炸、人员伤害 油罐维护保养 为准备消防器材火灾不能及时扑救 为定期对人孔进行检查挥发、火灾爆炸 未定期对阀门进行检查泄露 为定期检查静电跨接与接地火灾爆炸
脂肪含量的测定 ———索氏提取法 一、实验目的与要求 （1）学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。 （2）学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。 （3）掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。 二、原理 利用相似相溶原理用有机溶剂（乙醚）将游离的脂肪萃取出来，然后回收除去溶剂并干燥，残渣即为脂肪。残渣中除脂肪外，还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等，故称为粗脂肪。 三、试剂、仪器及样品 试剂：无水乙醚 仪器： 1.恒温水浴一台/4组 2.索氏抽提器一套/组 3.定性滤纸2张/组直径15cm 4.小烧杯50ml 量筒100ml 5.脱脂棉 6.镊子一个/组 7.薄线手套（同学自备） 8.干燥箱 9.粉碎机公用 10.干燥器公用 样品：名称：方便面（油炸）；厂家： 四、操作步骤 1清洗脂肪瓶，然后置于烘箱干燥，干燥后放入干燥器内冷却到室温。然后称其重量（精确到0.1克，注意记住编号） 2准确称量经干燥后的样品5.0克左右（精确到0.1克）于小烧杯中。 3将样品无损地转移到滤纸上，按“纸卷法”把样品包装好。样品一定要做到定量转移。 4置样品纸卷于抽提管中，然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上，固定于恒温水浴的支架上（检查样品的上端面是否超过提取管的上端）。 5用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚，加入量为脂肪瓶容积的三分之二左右（100ml）。然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。加乙醚前，应接通冷却水。 6抽取脂肪 调整水浴温度在60~70℃,使抽提管中的乙醚可在3~5分钟虹吸一次，提取2~6小时。样品含有脂肪是否抽提完全，可以用滤纸来粗略判断。 7抽提效果检验 从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全，可停止提取。 8回收乙醚 将纸筒抽出，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管，回收乙醚。取下脂肪瓶，置于通风橱水浴上挥发剩余的乙醚。9将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干，洗净外壁，置于100~105℃烘箱内干燥1~2小时，干燥初期烘箱门应虚掩，取出后放入干燥器中冷却30分钟，然后称重（精确至0.1g），并重复操作至恒重。 五、计算
实验十. 水中化学需氧量容量法与库伦滴定法的测定 一、实验目的： 了解化学需氧量的基本概念，掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。 二、实验原理： 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 三、实验仪器与药剂： 1、实验仪器 ⑴500mL全玻璃回流装臵。 ⑵加热装臵（电炉）。 ⑶25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、实验药剂 ⑴重铬酸钾标准溶液（c =0.2500mol/L）：称取预先在120℃ 1/6K2Cr2O7 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2〃H 2O ）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4〃7H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，贮于棕色瓶内。 ⑶硫酸亚铁铵标准溶液［c (NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O ］≈0.1mol/L:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 ⑷硫酸-硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放臵1-2d ，不时摇动使其溶解。 ⑸硫酸汞：结晶或粉末。 四、实验步骤： 1、硫酸亚铁铵溶液的标定： 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c ＝(0.2500×10.00)/V （10－1） 式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。 2、水样回流消解 取20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）臵于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及
作业危害分析 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
作业危害分析（Job Hazard Analysis，JHA）又称作业安全分析（Job Hazard An alysis，JSA）、作业危害分解（Job Hazard BreaKdown），是一种定性风险分析方法。 实施作业危害分析，能够识别作业中潜在的危害，确定相应的工程措施，提供适当的个体防护装置，以防止事故发生，防止人员受到伤害。此方法适用于涉及手工操作的各种作业。 何谓作业危害分析 作业危害分析将对作业活动的每一步骤进行分析，从而辨识潜在的危害并制定安全措施。作业危害分析有助于将认可的职业安全健康原则在特定作业中贯彻实施。这种方法的基点在于职业安全健康是任何作业活动的一个有机组成部分，而不能单独剥离出来。 所谓的“作业”（有时也称“任务”）是指特定的工作安排，如“操作研磨机”、“使用高压水灭火器”等。“作业”的概念不宜过大，如“大修机器”，也不能过细。 分析步骤 开展作业危害分析能够辨识原来未知的危害，增加职业安全健康方面的知识，促进操作人员与管理者之间的信息交流，有助于得到更为合理的安全操作规程。作为操作人员的培训资料，并为不经常进行该项作业的人员提供指导。作业危害分析的结果可以作为职业安全健康检查的标准，并协助进行事故调查。
作业危害分析的主要步骤是： （1）确定（或选择）待分析的作业； （2）将作业划分为一系列的步骤； （3）辨识每一步骤的潜在危害； （4）确定相应的预防措施。 分析过程 分析作业的选择 理想情况下，所有的作业都要进行作业危害分析，但首先要确保对关键性的作业实施分析。确定分析作业时，优先考虑以下作业活动： 事故频率和后果频繁发生或不经常发生但可导致灾难性后果的； 严重的职业伤害或职业病事故后果严重、危险的作业条件或经常暴露在有害物质中； 新增加的作业由于经验缺乏，明显存在危害或危害难以预料； 变更的作业可能会由于作业程序的变化而带来新的危险； 不经常进行的作业由于从事不熟悉的作业而可能有较高的风险。 将作业划分为若干步骤 选择作业活动之后，将其划分为若干步骤。每一个步骤都应是作业活动的一部分。 划分的步骤不能太笼统，否则会遗漏一些步骤以及与之相关的危害。另外，步骤划分也不宜太细，以致出现许多的步骤。根据经验，一项作业活动的步骤一般不超过10项。如果作业活动划分的步骤实在太多，可先将该作业活动
化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4)，p＝／mL。 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。
液氧中油脂含量的测定 时间：2010-01-20 10:17:30 来源：作者： 方法1 液氧中油脂含量的紫外分光光度法分析 1、方法原理 液氧中的油主要来自压缩机油，压缩机油中含有在紫外光区有特征吸收峰的芳烃类物质，取一定体积的液氧自然蒸发后，油留于容器中。用石油醚溶解油，并定容。采用紫外分光光度法测定液氧中油脂的含量。 2、仪器与设备 a．紫外分光光度计； b．圆底烧瓶：1L; c．移液管：10mL； 3、试剂及配置 a、机油 b、石油醚：将石油醚放在1cm石英吸收池中，用二次蒸馏水作空白，在波长226.2nm处测其透光率不应小于70％，否则按如下方法进行脱芳处理：将粗孔微球胶和活性氧化铝分别在150~160℃下活化4小时。在未完全冷却前装入内径25mm、高750mm的玻璃管中，下层为600mm高的硅胶层，上层覆盖50mm高的活性氧化铝，将石油醚从上而下通过次柱进行脱芳香烃处理。处理后的石油醚，测定其透光率不小于70％。 4、标准曲线的绘制 a、0.1000g的压缩机油，用石油醚溶解在50mL瓶中,稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为2mg/mL; b、吸取上述溶液2.5 mL于50 mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀。其浓度为0.1 mg/mL。此溶液称为标准使用液。 c、分别吸取标准使用液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL于25 mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀。其浓度分别为0.002、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020 mg/mL，在波长226.2nm 处用1cm石英吸收池，以石油醚为空白，分别测其吸光度，绘制标准曲线。 4、测定步骤 用洗净、脱脂的烧瓶取1升液氧，让液氧全部自然蒸发完。加入10 mL石油醚，仔细冲洗瓶壁，使油全部溶解，摇匀。用移液管取上述溶液于1 cm石英吸收池中，在波长226.2nm处，以石油醚为空白，测其吸光度。 5、测定结果 液氧中油含量按公式1计算： C =C1×V1 ---------------------------------- (1) V 式中C-------液氧中油含量，mg/L； C1--------由标准曲线上查出的油浓度，mg/mL； V1--------冲洗圆底烧瓶所用石油醚的体积，mL； V----------测定样品时所取液氧的体积，L。 两次平行测定值之差不大于0.05 mg/L。取平行测定值的算术平均值为结果。
高处作业得隐患排查及事故防范对策措施 一、高处作业得定义及事故分析 高处作业亦称“高空作业”,就是指在一定得高度有可能坠落得作业,国家标准GB36０8—９3《高处作业分级》明确规定:“凡在坠落高度基准面2ｍ以上(含2m)有可能坠落得高处进行得作业称为高处作业。” 高处作业容易发生高处坠落事故,从可能发生得地点分析,其分布非常广泛,有船坞、码头、机舱、甲板面等生产区域,也有在起重机械设备、屋顶、通道、平台等非生产区域。从受伤部位分析,由于坠落后头部着地或受冲击,易造成脑外伤或内脏损伤而致命;四肢、躯干、腰椎等部位受冲击往往造成重伤甚至终生残废。 造成高处坠落事故得原因分析有:工人违反操作规程或劳动纪律;个人防护 用品缺乏或有缺陷;防护、保险、信号等装置缺乏或有缺陷;培训教育不足,不懂得操作技术与知识;设备、设施、工具、附件有缺陷;劳动组织不合理,禁忌人员进行高处作业;现场缺乏检查工或指导有错误;造成安全装置、防护失效;冒险进入危险场所;光线不足或工作地点及通道情况不良;大风或恶劣天气下冒险作业。 同时,高处作业乱丢余料、失手坠落、活动脚架没有清除,人员没有带安全护具,可能被落物或抛射物所伤害,造成物体打击事故。从受伤部位瞧,物体打击造成死亡得部位大部分都在头部,其次就是胸部,而造成得重伤事故,其受伤部位大多数在腿部,其次就是眼部、从受伤害人员瞧,主要就是装配工、电焊工等一线生产工人,这就是因为造船厂得主要一线生产工种作业环境较差,活动范围大,在未离胎得分段上,在合拢口得吊架里,在货舱得导架上,作业时多就是两人或两人以上立体交叉作业,配合不当往往酿成悲剧,伤人伤己。 对物体打击伤害所造成得重伤死亡事故分析得结果表明,主要原因大致就是违反操作规程或劳动纪律、对现场缺乏检查与设计有缺陷。 高处作业事故包括高处坠落与物体打击两方面,其中高处坠落约占高处作业事故得百分之六十,而且事故后果比较严重。 二、高处作业事故隐患识别 海因里希事故法则揭示了事故与隐患得关系:千万次得隐患,对应着３３0起意外事故,而这３3０起意外事故,包含着3０0起无伤害、无损失或险肇事件,29起轻伤或低损失事故与1起死亡、重伤或重大损失事故。因此隐患排查就是预防事故、减少事故发生得基础工作,也就是安全管理工作得前提,只有切实将隐患排查清楚,才能有针对性制订措施对策防范事故。 导致高处坠落得危险隐患很多,从钢板预处理、切割下料到船台(船坞)搭载合拢,再到码头调试,试航完工交船,需要全面了解所有施工工艺与作业方法,才能充分识别。前期得识别基本为预测,存在不全面、不切合实际得弊端,但可以此确定重大事项得控制措施与方案,施工过程中再全面、精细地识别,采取恰当得控制措施与方案,因此对危险隐患得识别就是持续进行得。 由危险度分析法分析得出,在船舶制造高处作业中危险隐患主要有以下四个方面:
废水的化学需氧量（COD）测定方法 一、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。 二、仪器 1．500mL全玻璃回流装置。 2．加热装置（电炉）。 3．50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、10mL移液管、1000mL容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。 3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 四、标定方法 准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=（0.2500×10.00）/ V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。 五、测定步骤 1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。
工作危害分析表（JHA） 工作任务：作业场所的设施、设备、车辆、安全防护用品日期：2012.6 分析人员： 序号工作步骤 危害或潜在事件（作业 环境\人\物\管理） 主要 后果 以往发生频率及现有安全控制措施 L S R 是否 重大 风险 建议 改进 措施 偏差发 生频率 管理措施 员工胜 任程度 安全 设施 1 设施消防设施没有定期检测 消防设施不起作用 导致事故失控 从未 发生 定期检测消防设施，出现故障的要马上维修。 1 5 5 否洗眼设施没有定期检查 需要使用洗眼设施 时，脏东西喷入眼睛 从未 发生 巡检的时候应该检查洗眼设施是否好用干净 1 4 4 否 2 设备设备的安全保护装置未 检验 财产损失 火灾事故 从未 发生 按时检验安全阀等安全附件。 1 4 4 否设备没有定期维护 环境污染，重大 火灾爆炸事故 从未 发生 定期的对设备进行维护保养。 1 5 5 否 3 车辆 未带阻火器进入厂区 财产损失 火灾爆炸 从未 发生 严格执行安全生产制度，对外来车辆要进行检 查，无阻火器不能进厂。 1 4 4 否不按照规定路线行驶 人员伤亡 火灾爆炸 从未 发生 车辆入厂要严格按照规定的路线行驶。 1 5 5 否超速行驶 财产损失 人员伤亡 从未 发生 车辆进入生产区域一定要按照限速牌限速行驶。 1 3 3 否 4 安全防护用 品 空气呼吸器气瓶压力低 财产损失 人员伤亡 从未 发生 定期检查空气呼吸器的状态，时刻保持备用状态 1 5 5 否劳动保护佩戴方法不对人员伤亡 从未 发生 入厂安全教育内容包括各种安全防护用品的正 确使用。 1 3 3 否 安全帽超过使用期限人员伤亡 从未 发生 安全帽超过使用期限的马上更换新的。 1 3 3 否 1/1
硝酸盐测定 1 原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2 试剂 氯化铵缓冲溶液～：同。 硫酸镉溶液L)：称取37g硫酸镉 (CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。 盐酸溶液L)：吸取盐酸，用水稀释至1L。 硝酸钠标准溶液：准确称取于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 亚硝酸钠标准使用液同。 镉柱： 镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，
经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm 波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 计算 式中：X2——还原效率，%； 20——硝酸盐的质量，μg； m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的 质量，μg； ——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3 分析步骤
实验三水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag 2SO 4 )，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS0 4 )，化学纯。 4.3 硫酸(H 2SO 4 )，p＝1.84g/mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1/6K 2Cr 2 O 7 )＝0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K 2Cr 2 O 7 )＝0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]≈0.10mo l/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫 酸亚铁铵[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。 取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
XXXXX有限公司 高处作业危害分析记录表 分析人员：分析日期： 审核人：审核日期： 岗位工作步骤危害因素可能的后果L S R 风险等级控制措施L S R 可否接受备注 高处作业作业前 不按规定要求办理 高处作业许可证 违章作业引发事故 1 3 3 轻微风险 严格办理高处作业许可证，严禁违 章作业，严格按规定执行 1 2 2 可接受 作业人员安全防护 措施不落实 引发事故，人员伤亡 1 3 3 轻微风险 配备负责安全措施，安全带、安全 帽，相关就生设备等，严格检查 1 3 3 可接受 作业人员未进行安 全教育，不清楚现场 情况 不能及时发现处理作 业现场出现的问题，人 员伤害 1 3 3 轻微风险 作业前进行安全教育，对现场情况 进行培训，严格按照规定执行 1 3 3 可接受 监护不足，监护人不 到位 出现事故不能及时处 置，造成事故扩大， 2 2 4 一般风险 安排责任心强有经验的人员进行 监护，作业前对安全措施进行严格 检查。作业过程中不得脱离岗位 1 2 2 可接受 消防器材不足及救 援应急措施不当 不能及时灭火，造成事 故扩大。人员伤害 1 4 4 一般风险 作业前仔细检查落实配备到位，设 备外备有空气呼吸器、消防器材和 清水等相应急救用品 1 3 3 可接受 脚手架有缺陷或者 不牢固 高处坠落，人员伤害 2 2 4 一般风险 使用前认真检查，符合要求才能搭 建。 1 2 2 可接受 作业材料、器具、设 备等设施不安全 不能及时灭火，造成事 故扩大。人员伤害 2 2 4 一般风险使用前认真检查，严格按规定执行 1 2 2 可接受作业中 不系安全带或安全 帽，不按规定穿戴其 他要求防护用品 引发事故，人员伤亡 2 2 4 一般风险 作业前严格检查，不采取安全措施 禁止作业 1 2 2 可接受 工作平台或梯子湿 滑，下梯子脚下踩空 人员伤害 1 4 4 一般风险 干燥后在作业，由专人监护，佩戴 相应防护用品 122可接受
分光光度法快速测定化学需氧量 摘要研究开发一种快速的分光光度测定化学需氧量的方法,实验结果表明:该方法节省时间,节约用水,可同时测试多组样品,其准确度和精密度能满足实际工作中的要求。 关键词化学需氧量;助催化剂;电热恒温干燥箱;分光光度法 化学需氧量(COD)是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量。它反映了水中受还原性物质污染的程度,是反映有机物相对含量的指标之一,是我国实施排放总量控制的指标之一。目前测定化学需氧量通常采用国标《水质化学需氧量的测定——重铬酸钾法》(GB 11914-1989)测定,该方法准确度高,但消解时间长,操作复杂。在实际生产活动中,有时需要及时准确的化学需氧量的数值,以指导生产的正常运行管理。因此,作者在重铬酸钾法的基础上,加入助催化剂,使用电热恒温干燥箱进行消解,分光光度计进行测量,研发出一种分光光度快速测定化学需氧量的方法。 1方法原理 在重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾和钼酸铵,大大缩短了消解时间,消解完毕后采用分光光度法测定化学需氧量。 2仪器和试剂 2.1仪器 1)电热恒温干燥箱; 2)DR4000U分光光度计; 3)50mL的具塞比色管。 2.2试剂 1)消解液:称取4.9g重铬酸钾,25.0g硫酸铝钾,5.0g钼酸铵,溶解于约250mL水中,加入100mL浓硫酸,冷却后,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾的浓度约为0.2mol/L(C=1/6K2Cr2O7)。如表1。 2)硫酸-硫酸银催化剂:称取5.0g分析纯硫酸银,溶解于500mL浓硫酸中。 3)掩蔽剂:称取10.0g分析纯硫酸汞,溶解于100mL10%硫酸中。 3分析步骤
1、清洗步骤： 阀门的零部件在组装前必须经过以下过程处理： 1）根据加工要求，部分零部件需要做抛光处理，表面不能有加工毛刺等； 2）所有零部件进行脱脂处理； 3）脱脂完成后进行酸洗钝化（清洗剂不含磷）； 4）酸洗钝化后用纯净水冲洗干净，不能有药剂残留（碳钢部件省去此步骤）； 5）逐个零部件用无纺布进行擦干，不能有线毛等留存部件表面，或者用洁净的氮气进行吹干； 6）用无纺布或者精密滤纸沾分析纯酒精对逐个零部件进行擦拭，直至没有脏色。 2、装配要求 清洗干净的部件必须密封保存，以供安装。对安装过程要求如下：1）安装车间必须保证洁净，或者搭建临时的洁净区域（例如用新购的彩条布或者塑料薄膜等），防止在安装过程中有灰尘进入。 2）装配工人必须身着洁净的纯棉工作服，头戴纯棉帽，头发不能外漏，脚穿干净鞋子，手戴塑胶手套（脱脂）。 3）装配用工具必须在装配前进行脱脂清洗，保证洁净。 3、其他要求 1）装配完成的阀门用氮气至少吹扫1分钟。 2）气密试验必须是用纯净的氮气。
3）气密试验合格后进行包封，用干净聚乙烯帽密封，聚乙烯帽使用前应用有机溶剂浸泡，擦拭干净。 4）然后用真空袋进行密封。 5）最后装箱。 6）运输过程中要采取措施保证包封不破损。 4、验收要求 验收遵循HG 20202-2000 《脱脂工程施工及验收规范》，装配前每个零部件均用干净的精密滤纸进行擦拭（选择部件死角），滤纸不变颜色为合格。
调节阀脱脂处理 一般规定 1条需要脱脂的仪表、调节阀、阀门和管子，必须按照设计规定进行脱脂处理。 2条 用于净脱脂的有机溶剂内的含油量不应大于50毫克／升。含油量50～500毫克／升的溶剂可用于粗脱脂。含油量大于500毫克／升的溶剂必须经过再生处理合格后方可使用。 3条脱脂溶剂可按下列原则选用： 一、工业用二氯乙烷，适用于金属件的脱脂。 二、工业用四氯化碳，适用于黑色金属、铜和非金属件的脱脂。 三、工业用三氯乙烯，适用于黑色金属和有色金属的脱脂。 四、工业酒精（浓度不低于95.6％），适用于要求不高的仪表、调节阀、阀门和管子的脱脂，也可作为脱脂件的补充擦洗液用。 五、浓度为98％的浓硝酸，适用于工作介质为浓硝酸的仪表、调节阀、阀门和管子的脱脂。 六、碱性脱脂液（配方见附录二），适用于形状简单、易清洗的零部件和管子的脱脂。 4条脱脂溶剂不得混合使用，且不得与浓酸、浓碱接触。 5条采用四氯化碳和二氯乙烷、三氯乙烯脱脂时，脱脂件应干燥、无水分。