《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》
编制说明
目录
1 引言 (2)
2 起草单位所做的工作 (2)
3编制标准的原则 (3)
4 标准主要内容的说明 (3)
⑴亚硝酸盐氮的测定 (3)
⑵硝酸盐氮的测定 (6)
⑶氨氮的测定 (8)
⑷凯氏氮的测定 (10)
⑸总氮的测定 (11)
⑹硫化物的测定 (12)
1 引言
气相分子吸收光谱法（以下间称GPMAS）是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。它具有测定结果准确可靠、测定成分浓度范围宽、抗干扰性能强、不受样品颜色和混浊物的影响，不需要进行复杂的化学分离；所用化学试剂少，不使用有毒特别是易致癌的化学试剂，是一种不产生二次污染的新颖分析技术。
宝钢环境监测站始于1988年，先后研究开发出GPMAS快速测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的专利方法。上报中国环境监测总站及时组织了方法验证后，国家环境保护局监督管理司于1995年4月8日发布“环监测〈1995〉079号文”，将两方法作为“水和废水监测分析方法”第三版的补充方法推广使用。之后，根据两方法原理引伸出氨氮、凯氏氮、总氮的方法，并在国内、外硫化物GPMAS的基础上，研制出更加实用的硫化物GPMAS。这一系列方法经一些分析监测单位多年应用考察和中国环境监测总站组织的方法验证及专家审定后，纳入“水和废水监测分析方法”第四版为“B”类方法。
为使这种分析技术得到更好地推广应用，宝钢环境监测站通过中国环境监测总站向国家环保总局科技标准司提出申请：“将氨氮等6个项目的气相分子吸收光谱法”列为“国家环境监测标准方法”。国家环保总局办公厅于2004年6月22日发布“环科函<2004>33号文”，授权开展方法验证工作及起草标准方法文本等。
按照国家环保局33号文件精神及中国环境监测总站的安排，由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》标准分析方法，组织和施实方法验证工作。宝钢环境监测站与国家环境监测总站商定协作验证单位、测试基准、水平范围，发放统一的标准样品，并负责方法验证的技术指导和对验证数据的统计分析。
参加协作验证的单位有苏州市环境监测中心站、杭州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站等5家单位。
2 标准起草单位所做的工作
2.1进行标准分析方法的调研、查阅文献、收集资料、确定建立标准分析方法的技术路线。
2.2 将氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮、总氮及硫化物的气相分子吸收光谱法与现有国标方法进行对比分析和实验验证，确定分析结果准确可靠、具有推广应用价值的标准方法。
2.3制订实验方案，进行分析方法研究实验，提出方法研究报告。
2.4组织并参加方法的验证，担任协作验证实验的技术指导，对验证数据进行统计分析。
2.5 起草标准分析方法的征求意见稿及编制说明。
3 编制标准的原则
3.1根据国家环保总局和中国环境监测总站的要求，《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》标准分析方法要简便快速、结果准确、具有可比性、技术先进、安全可靠、所用仪器和试剂适合我国国情，便于推广应用。
3.2 标准方法的精密度实验，按照国家《水和废水监测分析方法的标准化程序》（GB 6379—86）规定执行。
3.3本标准分析方法，参考了1973年以来国、内外大量有关气相分子吸收光谱法的研究报告，结合我国现行国标方法进行研究制定。
4标准主要内容的说明
4.1《亚硝酸盐氮的测定》
4.1.1检出限及适应范围
本方法检出限是通过6个实验室各测得一批（6个）空白样的标准偏差。以3倍标准偏差除以校准曲线斜率及测定体积，得出各实验室方法检出限。然后对每个实验室得到的检出限进行统计计算，取实验室间最大值作为方法的检出限。根据6个实验室验证数据，最后得出方法的检出限为0.002mg/L（见表1）。
这一检出限低于现行方法的检出限，能满足实际监测需要。
表1 检出限测量数据
实验室(数) 检出限
(mg/L)
6次空白测定值
(标准偏差)
校准曲线
(斜率)
校准曲线
(相关系数)
测定体积
(ml)
1 0.001
2 0.000052 0.0270 0.9998 5
2 0.0020 0.000082 0.0236 0.9999 5
3 0.0020 0.000098 0.0286 0.9996 5
4 0.0013 0.00005
5 0.0260 0.9999 5
5 0.0018 0.000080 0.0262 0.9999 5
6 0.0019 0.000084 0.0260 0.999
7 5
平均值0.0017 0.000075 0.0267 0.9998 5
本标准方法的检出限低于N-（1-萘基）-乙二胺光度法（GB7493─87国标法），能满足实际监测需要。
当测定体积为5ml时，在锌213.9nm处测定，检测上限10mg/L。NO2气体的吸收光谱（190～300nm）呈带状，在各波长的吸收强度均与NO2-浓度成正比。在低灵敏度波长（例如锰279.5nm）处测定时，测定上限可拓宽至数百mg/L。
本标准方法适用于地表水、地下水、饮用水，特别适用于含高盐分的海水，也适用于某些生活污水和工业污水中亚硝酸盐氮的测定。
4.1.2方法原理
酸性介质中的NO2-在乙醇等催化剂的作用下，可快速定量地分解成NO2气体，根据 NO2气体对紫外光吸收强度与NO2-浓度遵守比耳定律这一原则，利用空气为载气，将其载入测量系统，在213.9nm波长处，以校准曲线法测定亚硝酸盐氮的含量。
NO2-在酸性介质中可极其缓慢地分解生成NO2、NO、N2O3、N2O4、NOCl等多种气体，由于它们对紫外光的吸收强度极弱，没有仪器能检测出这种极弱的信号。但在酸性介质中分别加入乙醇、甲醇、甲醛等催化物质时，NO2-便迅速地全部分解成了密集的NO2气体，即使浓度远远低于mg/L级的亚硝酸盐也能容易地被检测。为了提高方法的抗干扰性能和安全性，本标准采用0.15～0.25mol/L柠檬酸及0.5ml无水乙醇为催化剂的反应介质来测定水中亚硝酸盐氮。
4.1.3反应介质及其浓度
NO2-在HCl、H2SO4、H3PO4、柠檬酸及酒石酸等酸性介质中均可被催化剂加速分解，生成NO2气体，在同一酸度下测得的吸光度比较一致（表2）。
表2 反应介质及浓度对吸光度的影响
＊柠檬酸浓度为0.05～0.3 mol/L。
表2说明，无机酸比有机酸测定灵敏度略高，三种无机酸的浓度从2.0~5.0mol/L时产生稳定吸收。柠檬酸浓度0.15～0.25mol/L吸光度平稳，测定灵敏度略低，但抗干扰性强，因此本标准方法采用柠檬酸介质，浓度保持在0.15～0.25mol/L之间测得的吸光度一致。
4.1.4催化剂及其用量
乙醇、甲醇、甲醛等都是很好的催化剂。甲醇及甲醛毒性大，反应时甲醇泡沫多，操作不便。因此方法采用廉价、无毒害的乙醇为催化剂。在5ml反应介质中，空白值低的乙醇其用量在0.4～0.6ml得到的吸光度稳定。对市售空白值较高的乙醇，其用量应力求准确。
4.1.5测定液体积
载气流量0.6L/min时测定液体积在4～6ml吸光度稳定。测定痕量NO2--N时,为增加取样量,也可增大体积至10ml进行测定。
4.1.6载气及流量
以廉价的空气为载气。当测定液体积5ml时，载气流量在0.5～0.6Ｌ/min吸光度平稳。
大于0.6Ｌ/min的载气流量，使出峰和回零均较快，但较低的载气流量能保持较高浓度的NO2气体，得到的吸光度较高，适合测定低含量样品。测定液体积10ml时，载气流量亦应小些。
4.1.7 催化反应时间
虽然催化剂可使NO2-瞬间分解出NO2，但测定低含量样品时，加入催化剂后约5～10s，使催化分解反应完全，得到的吸光度高且稳定性较好。
4.1.8 干扰及消除
样品中，易分解产生吸收以及能氧化或还原NO2-的物质影响测定。SO32-分解成SO2、I-、挥发成I2、S2-生成H2S，均产生吸收呈正干扰；S2O32-还原消耗NO2-，MnO4-氧化NO2-呈负干扰。
测定0.2mg/L NO2--N时，加入柠檬酸后放置1～2min，SO32-可被絡合，其量达25mg/L 不影响测定；S2O32-还原NO2-不是瞬间反应，采取先加乙醇再加柠檬酸立即通气测定，允许量可达10mg/L；I2的吸收不灵敏，允许量为30mg/L；100mg/L MnO4-和80 mg/LSn2+（SnCl2）不氧化、还原NO2-；20mg/L SCN-不影片测定；大于1mg/L S2-，可以在气路中串接含乙酸铅棉的除硫管，使挥发出的H2S生成PbS而去除干扰；水样中某些产生吸收的有机物，可被活性碳吸附的，加活性碳搅拌吸附约30min，能有效去除其影响。
4.1.9 精密度和准确度
精密度：为了考查本标准方法的精密度，参加方法验证的6个单位测定了NO2--N浓度0.102mg/L±0.006mg/L的统一标样及各单位日常监测的实际样品（各重复测定6次）。经统计：重复测定的相对标准偏差为1.1%，再现测定的相对标准偏差为3.1%（表3）。
对含量为0.058～0.396mg/L的实际样品重复测定的相对标准偏差在2.3%～4.6%之间.
表3 方法的精密度和准确度
统一标准样号参加实
验室数
（个）
剔除实验
室个数
（个）
统一
标样值
（mg/L）
测定的
平均值
（mg/L）
重复测定相
对标准偏差
（%）
再现测定相对
标准偏差
（%）
准确度
相对误差
（%）
3410114 6 0 0.102 0.102 1.1 3.1 0.0
准确度：6个实验室测定NO2--N浓度0.102mg/L±0.006mg/L的统一标样，测定平均值0.102mg/L。相对误差0.0%。
对含NO2--N 0.152～2.23μg的18个实际样品进行加标回收实验，加标量为0.182～2.00μg，所得加标回收率在93.0%～106%之间（回收率93.0%的为两个）。
4.2《硝酸盐氮的测定》
4.2.1检出限及适应范围
本方法检出限是通过6个实验室各测得一批（6个）空白样的标准偏差。以3倍标准偏差除以校准曲线斜率及测定体积，得出各实验室方法检出限。然后对每个实验室得到的检出限进行统计计算，取实验室间最大值作为方法的检出限。根据6个实验室验证的数据，最后得出方法的为检出限为0.006mg/L（见表1）。
这一检出限低于现行方法的检出限，能满足实际监测需要。
表1 检出限测量数据
实验室(数) 检出限
(mg/L)
6次空白测定值
(标准偏差)
校准曲线
(斜率)
校准曲线
(相关系数)
测定体积
(ml)
1 0.0040 0.000063 0.0090 0.9997 5
2 0.0060 0.000075 0.0074 0.9997 5
3 0.0040 0.000063 0.0092 0.9998 5
4 0.0060 0.000090 0.0093 0.9994 5
5 0.0054 0.000075 0.0083 0.9994 5
6 0.0060 0.000100 0.0100 0.999
7 5
平均值0.0052 0.000078 0.0089 0.9996 5
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水及生活污水和工业废水中硝酸盐氮的测定。取样2.5ml，测定体积为5ml时，在214.4nm处测定，取1ml样品，测定上限达30mg/L。4.2.2方法原理
在HCl、H2SO4等酸性介质中，NO3-可被三氯化钛还原分解，生成的NO气体，在204.6nm、214.6nm及226.2nm处产生窄带吸收峰。204.6nm波长吸收灵敏度略高，但没有适合该波长的光源。采用吸收灵敏度稍低的214.6nm波长，找到了原子吸收用的镉空心阴极灯发射出极相近的214.4nm波长，使测定得以实现。三氯化钛还原NO3-完全生成NO气体，常温（25℃）下约需5min，在70±2℃时，可瞬间几乎完全定量地分解成NO气体。
本标准确定了在2.5～5mol/L盐酸介质中，将瞬间生成的NO气体用空气载入气相分子吸收光谱仪的测量系统，测得0～30μg NO3--N的吸光度与其浓度呈线性，以校准曲线法直接测定水样中硝酸盐氮的含量。
4.2.3 介质及其浓度
采用空白低的HCl介质。浓度在2～5mol/L，可得到稳定的吸光度。但所用HCl空白值较高时，介质浓度必须保持准确一致。
4.2.4 测定体积
测定体积在4～6ml均能得到稳定的吸光度。但反应介质空白高时，测定体积应控制一致，一般为5ml。
4.2.5 载气及其流量
生成的NO气体在短时间内不会被氧化。实验证明，用空气或氮气测得的吸光度一致性很好，因此用廉价的空气作为载气。测定体积5ml时，载气流量控制在0.5～0.6L/min，测得的吸光度高且稳定。
4.2.6 还原剂用量
100μg NO3-还原成NO气体，约需0.5ml三氯化钛。水样含氧化性物质消耗三氯化钛，应增加用量保持溶液紫红色不褪。加入量不超过2m，以免测定体积改变太大影响测定结果。
4.2.7 还原时间
在70℃±2℃可瞬间定量地还原NO3-成NO气体。加入三氯化钛溶液后，停留约10s钟，以使还原完全，可提高低含量样品的测定灵敏度。
4.2.8 干扰及消除
在HCl介质中，绝大部分阴、阳离子不被三氯化钛还原生成气体，不干扰测定。NO2-可被还原成NO2气体产生正干扰，加入氨基磺酸溶液将其完全分解生成N2气不干扰测定；SO32-及S2O32-产生正干扰，用稀H2SO4调成弱酸性，加入0.5%高锰酸钾氧化成稳定的SO42-直至生成MnO2.H2O沉淀。取上清液测定可消除干扰；存在高价态阳离子时，应增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪，以保证NO3-完全被还原成NO气体；水样中含有产生吸收的有机物，可被活性碳吸附的，加活性碳搅拌吸附约30min，能有效去除其影响。
4.2.9 精密度和准确度
精密度：为了考查本标准方法的精密度，参加方法验证的6个单位测定了NO3--N浓度0.595mg/L±0.026mg/L的统一标样及各单位日常监测的实际样品（各重复测定6次）。经统计：统一标样重复测定的相对标准偏差为1.9%，再现测定的相对标准偏差为2.0%（表2）。
对含量为0.28～1.48mg/L的实际样品重复测定的相对标准偏差在1.7%～3.2%之间；
表2 方法的精密度和准确度
统一标准样号参加实
验室数
（个）
剔除实验
室个数
（个）
标准
样品值
（mg/L）
测定的
平均值
（mg/L）
重复测定相
对标准偏差
（%）
再现测定相对
标准偏差
（%）
准确度
相对误差
（%）
3810117 6 0 0.595 0.592 1.9 2.0 0.5 准确度：6个实验室测定NO3--N浓度0.595mg/L±0.026mg/L的统一标样，测定平均值0.592mg/L。相对误差1.7%。
对含NO3--N0.763～11.75μg的18个实际样品进行加标回收实验，加标量为0.83～10.00μg，所得加标回收率在91.0%～106%之间（其中91.0%的仅有一个）。
4.3《氨氮的测定》
4.3.1 检出限及适应范围
本方法检出限是通过6个实验室各测得一批（6个）空白样的标准偏差。以3倍标准偏差除以校准曲线斜率及测定体积，得出各实验室测得的方法检出限。然后对每个实验室得到的检出限进行统计计算，取各实验室间最大值作为方法的检出限。根据6个实验室验证的数据，最后得出方法的为检出限为0.002mg/L（见表1）。
这一检出限低于现行方法的检出限，能满足实际监测需要。
表1检出限测量数据
实验室(数) 检出限
(mg/L)
6次空白测定值
(标准偏差)
校准曲线
(斜率)
校准曲线
(相关系数)
测定体积
(ml)
1 0.0020 0.000089 0.0284 0.9997 5
2 0.0020 0.000097 0.0250 0.9998 5
3 0.0019 0.000075 0.0230 0.9998 5
4 0.0017 0.000080 0.0287 0.9998 5
5 0.0012 0.000050 0.0243 0.9997 5
6 0.0012 0.000058 0.0293 0.9994 5
平均值0.0017 0.000075 0.0264 0.9997 5
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水及生活污水和工业废水中氨氮的测定。水样中含50μg氨氮可定量地被次溴酸钠氧化为亚硝酸盐氮，取1ml样品进行测定时，测定上限可达50mg/L。
4.3.2 方法原理
水样中氨及铵盐，在碱性溶液中，经次溴酸钠氧化剂氧化成等量亚硝酸盐后，在盐酸介质中，以亚硝酸盐氮的形式测定氨氮的含量。在20%NaOH溶液中生成的次溴酸钠，氧化0～50μg氨氮成为亚硝酸盐氮的氧化率在100%～98%。必须按照这一氧化范围取样测定。
4.3.3次溴酸钠氧化剂的配制及使用
次溴酸钠氧化剂贮备液应存放在磨口玻璃瓶中，不要用塑料瓶。配制次溴酸钠使用液时，称取KBrO3和KBr的量要准确，要保证二者比例。配制使用液时，加入的氧化剂贮备液及盐酸应准确，配制用水和试剂以及室内温度应在18℃以上，可得到足够量的BrO-，达到氧化剂的氧化能力。样品加入氧化剂应充分摇动混匀，待小气泡逸尽，准确加入。在18℃以上的室温氧化时间不少于20min，以保证氨氮的氧化率。
4.3.4 测定介质及其浓度
为中和次溴酸钠氧化剂中较强的碱性，采用HCl介质。取3.0ml氧化液测定时，加入3ml 6mol/L HCl，介质酸度为2.22 mol/L，达到了测定亚硝酸盐氮的盐酸酸度（2～5mol/L）范围（见4.1亚硝酸盐氮测定的表2）。
4.3.5 测定体积、载气流量、催化剂用量及催化时间，与亚硝酸盐氮的测定一致。
4.3.6 干扰及消除
将氨及铵盐氧化成NO2-进行NH3-N的测定。含NO2-的水样，测得的氨氮包含了NO2--N，应以绘制出的同一根校准曲线，在约2～5mol/L HCl介质中快速测出NO2--N量，再测定NH3-N （包括NO2--N）的含量，差减后得到氨氮的含量。
水样中含SO32-、S2O22-、I-、SCN-等，因消耗次溴酸钠氧化剂，影响氨及铵的氧化率。当水样含0.2mg/L氨氮时，SO32-、I- 、分别小于100μg，SCN-小于50μg，或三者的混合物小于100μg，不影响测定。当氨氮在1mg/L时，上述离子的允许量仅为1/3。S2O32-严重消耗次溴酸钠氧化剂，0.1mg/L即影响测定。个别氧化剂如 MnO4-等，在盐酸介质中可氧化转化成的NO2-，使测定结果偏低；存在能被次溴酸钠不同程度地氧化成亚硝酸盐的有机胺使测定结果偏高。若水样分别或同时含有超过上述干扰成分浓度时，必须按GB7479—87附录4蒸馏分离后，分取馏出液进行测定。氧化液的颜色和不太高的混浊物不影响测定。
4.3.7精密度和准确度
精密度：为了考查本标准方法的精密度，参加方法验证的6个单位测定了氨氮浓度1.08mg/L±0.06mg/L的统一标样及各单位日常监测的实际样品（各重复测定6次）。经统计：统一标样重复测定的相对标准偏差为1.9%，再现测定的相对标准偏差为2.5%（表2）。
对含量为0.672～2.31mg/L的实际样品重复测定的相对标准偏差在1.4%～2.7%之间；
表2 方法的精密度和准确度
统一标准样号参加实
验室数
（个）
剔除实验
室个数
（个）
标准
样品值
（mg/L）
测定的
平均值
（mg/L）
重复测定相
对标准偏差
（%）
再现测定相对
标准偏差
（%）
准确度
相对误差
（%）
200526 6 0 1.08 1.06 1.9 2.5 1.8
准确度：6个实验室测定氨氮浓度1.08mg/L±0.06mg/L的统一标样，测定平均值1.06mg/L。相对误差1.8%。
对含氨氮0.14～3.83μg的18个实际样品进行加标回收实验，加标量为0.1～2.0μg，所得加标回收率在93.0 %～105 %之间（回收率93.0%的仅有一个）。
4.4.1检出限及适应范围
完成消解后的水样，转入100ml容量瓶中，分取10ml于50ml容量瓶中氧化成亚硝酸盐后，吸取2.5ml进行测定。检出限0.01mg/L，测定上限200mg/L。
本标准主要用于地表水、水库、湖泊和江河水中凯氏氮的测定。
4.4.2方法原理
用硫酸加热消解水样，使游离氨、铵盐和有机物中的胺转变成硫酸氢铵，移入50ml容量瓶中，用溴百里酚蓝指示剂调至中性后，加入次溴酸盐氧化剂，将铵盐氧化成亚硝酸盐。在盐酸介质中，以亚硝酸盐氮的形式进行凯氏氮的测定。
4.4.3样品的预处理
本方法不使用凯氏氮瓶消解样品，仅使用一般的縮口烧杯（一种小口径的、高腰烧杯）加盖表面皿，可以保证样品消解完全。消解后的样品全部生成铵盐后，再用次溴酸钠氧化成亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式进行测定。避免了用凯氏氮瓶消解样品并进行蒸馏的烦索操作，同样使测定结果准确可靠，并能进行批量分析测定。
4.4.4 其它说明参照氨氮的测定。
4.4.5干扰及消除
本方法样品的前处理与凯氏氮的国标法（光度法）相同。消解后样品中的阴、阳离子能氧化、还原生成的NO2-，含糊其量高时，对测定有一定的影响。
4.4.6精密度和准确度
本方法测定的精密度和准确度取决于样品前处理，其处理方法与凯氏氮GB 11891―89国标法完全相同，测定精密度和准确度与氨氮的测定一致。
精密度实验：测定了1.00mg/L±0.05mg/L凯氏氮的统一标准样品（n=10），测得结果为0.99～1.03mg/L，平均值1.00mg/L，极差小于0.05mg/L。
在测定统一标样过程中，反复测定了近一个月时间，测定结果均是 2.00mg/L。因不敢怀疑统一标样值会有问题，无耐之际，寻问了环保标样研究所，是因写错稀释倍数。纠正稀释倍数后测得的数据即是1.00mg/L。气相分子吸取光谱法测定结果的准确程度，使标样研究所有关人士及所长很感兴趣。
准确度的实验：测定1.00mg/L±0.05mg/L凯氏氮的统一标样，平均值1.01mg/L，相对误差1%；采用对多个地表水样进行加标回收试验，加入0.5～10μg凯氏氮标样，测得回收率在98.0%～101%之间。
4.5.1检出限及适应范围
在50ml容量瓶中，以碱性过硫酸钾消解水样，然后分取 2.5ml进行测定。检出限0.01mg/L，测定上限100mg/L。
本标准主要用于地表水、水库、湖泊、江河水中凯氏氮的测定。
4.5.2方法原理
样品的消解完全按照已有国标法（GB 11891—89）操作。即在120～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中的氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式进行总氮的气相分子吸收光谱法测定。
4.5.3 其它说明参照硝酸盐氮的测定。
4.5.4干扰及消除
样品消解后，含高价态阳离子消耗三氯化钛还原剂，影响测定，应酌情增加三氯化钛用量，使还原后的溶液保持紫红色不褪。加入的三氯化钛不要超过1ml，以免测定体积不一致影响测定结果。
样品消解时，宜使用标线接近瓶口的容量瓶。加入样品和消解液后，加入去离子稀释至标线，减小空间，防止消解过程中挥发氨在气相损失过多，使测定结果偏低。
4.5.5精密度和准确度
精密度实验:测定总氮为 3.05mg/L±0.15mg/L的标准样品(n=6),测得结果为 2.95～3.04mg/L,相对标准偏差1.14%。
准确度实验: 测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L的标准样品，平均结果为3.00mg/L，相对误差为1.6%；对地表水样加入15.25μg总氮标样，测得回收率93.0%～101%。
4.6《硫化物的测定》
4.6.1检出限及适应范围
本方法检出限是通过6个实验室各测得一批（6个）空白样的标准偏差。以3倍标准偏差除以校准曲线斜率及测定体积，得出各实验室测得的方法检出限。然后对每个实验室得到的检出限进行统计计算，取实验室间最大值作为方法的检出限。根据6个实验室验证的数据，最后得出方法的检出限为0.003mg/L（见表1）。
这一检出限低于现行方法的检出限，能满足实际监测需要。
表1检出限测量数据
实验室(数) 检出限
(mg/L)
6次空白测定
(标准偏差)
校准曲线
(斜率)
校准曲线
(相关系数)
测定体积
(ml)
1 0.0025 0.000075 0.0090 0.9997 10
2 0.0016 0.000052 0.0095 1.0000 10
3 0.002
4 0.000063 0.0079 0.9999 10
4 0.0020 0.000052 0.0078 0.9999 10
5 0.0020 0.000060 0.0079 0.9998 10
6 0.0023 0.000075 0.0098 0.999
7 10
平均值0.0021 0.000063 0.0086 0.9998 10
当测定体积为10ml时，在灵敏波长(如锌202.6nm)处测定，检测上限10mg/L。在低灵敏度波长（如镉228.8nm）处测定，上限可拓宽至数百mg/L。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水及各种污水中硫化物的快速测定。
4.6.2方法原理
在5%～10%磷酸介中将硫化物分解成H2S气体。将该气体用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在202.6 nm等波长处测得的吸光度与硫化物的浓度遵守比耳定律。以校准曲线法直接测定水样中硫化物。
H2S气体的吸收光谱（180～240nm）呈带状，在各波长测得H2S的吸收强度均与硫化物浓度成正比，因此测定浓度范围很宽（0.01～500mg/L）。
本标准仅用5%磷酸加2滴过氧化氢酸化吹气，即可快速测定基体不太复杂的水样；采用混合纤维素滤膜过滤硫化锌沉淀再酸化吹气，几乎可以测定所有水样中的硫化物。
4.6.3测定介质及其浓度
水样中的硫化物（S2-、SH-和存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机和无机硫化物）极易被强酸（H2SO4、HCl、H3PO4）分解成H2S气体。为与已有国标法保持一致，本法采用H3PO4介质，其浓度保持在2%～10%测得的吸光度稳定。但考虑到空白的影响，测定样品时还是应当使浓度保持一致。一般酸化吹气法浓度保持在5%；沉淀过滤─酸化吹气法，因要保证滤膜上的ZnS沉淀溶解完全，浓度宜保持在10%。
4.6.4测定液体积
气、液相的比例对H2S气体的挥发影响较大。在载气流量一定时，测定液体积小吸光度高，反之则低。实验证明，液相（测定液）相差0.5ml时，吸光度约差0.005Abs。因此测定样品时，应将洗净的反应瓶尽量空干一致，加入的试剂也应准确。
4.6.5载气及其流量
实验证明，在数分钟内H2S气体被空气氧化的损失极少。本方法吹气分离测定仅10～15秒，最长不过30秒。使用廉价的空气为载气可完全满足测定的需要。载气流量的影响与其它方法相似，测定时以固定流量为好。
4.6.6干扰及消除
在磷酸介质中NO2- 、SO32-、S2O32-产生正干扰。水样中硫化物浓度为0.5mg/L，加入2滴H2O2可分别消除1500mg/L NO2-、2000mg/L SO32-、1000mg/L S2O32的干扰；对I-、SCN-等干扰离子及挥发性有机物的影响，采用沉淀过滤及酸化吹气的双重分离手段进行测定，对所有水样都能得到真实可靠的分析结果。
采用对ZnS无吸附的混合纤维素滤膜过滤，过滤洗涤仅3～5mi。与ZnS共沉淀的ZnSO3在H3PO4介质中生成SO2气体参与吸收，使测定结果偏高。所以溶解滤膜上的硫化物共沉淀时，须先加入2滴H2O2将ZnSO3氧化成不挥发的Zn SO4。采用沉淀过滤及酸化吹气分离手段，可以测定印染、皮革以及造纸等几乎所有污水中的硫化物。
4.6.7精密度和准确度
精密度：为了考查本标准方法的精密度，参加方法验证的6个单位测定了硫化物浓度1.97mg/L±0.09mg/L的统一标样及各单位日常监测的实际样品（各重复测定6次）。经统计：统一标样重复测定相对标准偏差为1.7%，再现测定的相对标准偏差为2.4%（表2）。
对含量为2.42～7.53mg/L的实际样品重复测定的相对标准偏差在1.4%～3.3%之间。
表2 方法的精密度和准确度
统一标准样号参加实
验室数
（个）
剔除实验
室个数
（个）
标准
样品值
（mg/L）
测定的
平均值
（mg/L）
重复测定相
对标准偏差
（%）
再现测定相对
标准偏差
（%）
准确度
相对误差
（%）
205506 6 0 1.97 1.98 1.7 2.4 0.5
准确度：6个实验室测定硫化物浓度1.97mg/L±0.09mg/L的统一标样，测定平均值1.98mg/L。相对误差0.5%。
对含硫化物0.24～12.87μg的18个实际样品进行加标回收实验，加标量为0.50～10.00μg，所得加标回收率在92.0 %～104 %之间（回收率92.0%的只有一个）。
土壤硝态氮和铵态氮的取样测定 1．田间取样与保存 根据小区面积，随机选2～3个样点，采样地点应避开边行以及头尾。在行间取样，以30cm为一层，取样深度可以是0-90cm或0-210cm或更深，分层取样，等层混合。新鲜土样须田间将土壤样品立即放入冰盒，没有冰盒者应将土样放置阴凉处，避免阳光直接照射，并尽快带回室内处理。 2．土样的处理 在田间采样后，立即将土样放置在冰盒中，低温保存。返回实验室后，如果样品数量较多，则放置于冰箱中4℃保存。也可以直接进行土样处理：土壤过3-5cm筛，测定土壤的水分含量，同时作浸提。 3．土样的浸提 称取混匀好的新鲜土壤样品24.00g，放入振荡瓶，加100 ml 1mol/L 优级纯KCl浸提液，充分混匀后放入振荡机振荡1个小时，用定性滤纸过滤（注意：国内好多滤纸含有铵态氮，需选择那些无铵滤纸）到小烧杯或胶卷盒中，留滤液约20ml备用，每批样做3个空白。若样品不能及时测定，应放入贮藏瓶中冷冻保存。 同时称取20-30 g鲜土放入铝盒中105℃下烘干测定土壤水分。剩余土样自然风干后保存。 4．土壤硝态氮、铵态氮测定 测定前先解冻贮藏瓶盒中的滤液，并保持滤液均匀（注意：解冻后的样品有时有KCl 析出，必须等KCl溶解后，液体完全均匀后再测定），上流动分析测定溶液中的铵态氮和硝态氮含量（专门的试验人员负责）。所用标准溶液必须是用1mol/L KCl浸提液配制。 有时样品浓度超出了机器的测定范围，需对样品进行稀释（注意：应以最低稀释倍数把样品测定出来，且不可放大稀释倍数，这样会引起很大误差）。 流动分析测定的是溶液中的铵态氮和硝态氮浓度，单位是mg/L，必须根据土壤样品含水量和土壤干重换算成mg N/kg。如果要换算成kg N/ha，可以通过下列公式：土壤硝态氮或铵态氮（kg N/ha）=土壤硝态氮或铵态氮（mg N/kg）* 采样层次（30cm 或20cm）* 土壤容重/ 10
一、符号：“Q、VT” ，场效应管简称ＦＥＴ，是另一种半导体器件，是通过电压来控制输出电流的，是电压控制器件 场效应管分三个极： Ｄ极为漏极（供电极） Ｓ极为源极（输出极） Ｇ极为栅极（控制极） Ｄ极和Ｓ极可互换使用 场效应管图例： 二、场效应管的分类： 场效应管按沟道分可分为Ｎ沟道和Ｐ沟道管（在符号图中可看到中间的箭头方向不一样）。 按材料分可分为结型管和绝缘栅型管，绝缘栅型又分为耗尽型和增强型，一般主板上大多是绝缘栅型管简称ＭＯＳ管，并且大多采用增强型的Ｎ沟道，其次是增强型的Ｐ沟道，结型管和耗尽型管几乎不用。 三、场效应管的特性： 1、工作条件：Ｄ极要有供电，Ｇ极要有控制电压 2、主板上的场管Ｎ沟道多，Ｇ极电压越高，Ｓ极输出电压越高 3、主板上的场管Ｇ极电压达到12Ｖ时，ＤＳ完全导通，个别主板上5Ｖ导通
4、场管的ＤＳ功能可互换 Ｎ沟道场管的导通截止电压： 导通条件：ＶＧ>ＶＳ，ＶＧＳ=Ｖ时，处于导通状态，且ＶＧＳ越大，ＩＤ越大 截止条件：ＶＧ<ＶＳ，ＩＤ没有电流或有很小的电流 四、场效应管的作用： 放大、调制、谐振、开关 五、场效应管的测量及好坏判断 1、测量 极性及管型判断 红笔接Ｓ、黑笔接Ｄ值为（300-800）为Ｎ沟道 红笔接Ｄ、黑笔接Ｓ值为（300-800）为ｐ沟道 如果先没Ｇ、Ｄ再没Ｓ、Ｄ会长响，表笔放在Ｇ和最短脚相连放电，如果再长响为
击穿 贴片场管与三极管难以区分，先按三极管没，如果不是按场管测 场管测量时，最好取下来测，在主板上测量会不准 2、好坏判断 测Ｄ、Ｓ两脚值为（300-800）为正常，如果显示“０”且长响，场管击穿；如果显示“１”，场管为开路 软击穿(测量是好的，换到主板上是坏的），场管输出不受G极控制。 六、场管的代换原则（只适合主板） 场管代换只需大小相同，分清Ｎ沟道Ｐ沟道即可 功率大的可以代换功率小的 技嘉主板的场管最好原值代换 七、主板上常见的场管型号 N沟道： 702、712、G16、SG、SS、7EW、12KSH、72KGG、KF
土壤铵态氮的测定 2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法 1方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。 2主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。 3试剂 （1）20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3 溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀 碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混 合，此试剂宜现配，不宜放。 （2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为 0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍， 即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。 （3）2 mol·L-1KCl溶液称KCl（化学纯）14901g溶解于1L水中。 （4）120g·L–1MgO悬浊液 MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。 4操作步骤
取新鲜土样10.0g（注2），放入100mL三角瓶中，加入2mol·L-1KCl 溶液50.0mL。用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH4+—N含量低，可将液土比改为2.5:1）。 吸取滤液25.0mL（含NH4+—N25μg以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L–1硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L–1 MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL 时（约10min）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用 0.005mol·L-11/2H2SO4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。 5结果计算 土壤中铵态氮NH4+—（N）含量（mg·kg-1） = 式中：c——0.005mol·L-11/2H2SO4标准溶液浓度； V——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)； V0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)； 14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）； ts——分取倍数；
土壤可溶性有机氮、硝态氮、铵态氮、微生物量氮最方便最简单的测定方法 1.母液制样：称取新鲜土壤（30.0g）于放置烧杯中，加约等于田间持水量60%水在25℃下培养7~15d。取15.0g土于烧杯，置于真空干燥器中，同时内放一装有用100ml精制氯仿的小烧杯，密封真空干燥器，密封好的真空干燥器连到真空泵上，抽真空至氯仿沸腾5分钟，静置5分钟，再抽滤5分钟，同样操作三次。干燥器放入25℃培养箱中24小时后，抽真空15-30分钟以除尽土壤吸附的氯仿。按照土：0.5M K2SO4=1:4(烘干土算，一般就是湿土：0.5M K2SO4=1：2)，加入0.5M K2SO4溶液（未熏蒸为空白直接称取15.0g土，加同样比例0.5M K2SO4溶液）震荡30分钟，过滤。其中熏蒸后的土壤过滤液为A母液，未熏蒸的土壤过滤液为B母液。母液要是不及时测定，需立即在-15℃以下保存 2.测定 可溶性有机氮=可溶性全氮-（铵态氮+硝态氮） 要是有流动分析仪器还有TOC的话可以利用A母液测得碳氮减去B母液的碳氮含量根据公式计算得出微生物碳氮，可以用B母液测的铵态氮、硝态氮和可溶性全氮，是很方便的。 以下的是用传统的方法测定以上指标，经过852个土壤样品试验结果还是很好的。
土壤可溶性全氮测定 氧化剂:将6g NaOH 和30g K2S2O8溶于蒸馏水中并定容至1 L(K2S2O8 比较难溶，在低于60℃得瑟水浴中溶解，高于60℃配置的溶液至其氧化性失效，NaOH制成溶液，致其温度达到常温后与K2S2O8 溶液混合定容至1L) 测定：移取A母液10ml至消化试管，加入10ml氧化剂，水浴中加热，温度升高到120℃后保持90min，使用紫外分光光度计测定A220和A275，空白需加入1ml氧化剂并同时作水浴处理。（Tips：农化上母液与氧化剂各取25ml，此处取其比例为1:1。） 标准曲线：0.7218g硝酸钾溶于水中，转入1000ml容量瓶中定容摇匀，制得浓度为100mg/L的氮标准贮存液。稀释10倍即为10mg/L 的氮标准溶液。吸取氮标准溶液（梯度为0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml；对应浓度分别为0 mg/L，0.02 mg/L，0.04 mg/L，0.06 mg/L，0.08 mg/L，0.10 mg/L，0.12mg/L）于50ml容量瓶中，各加入1ml 氧化剂并定容，得氮的标准系列，与样品同样消煮测定A220和A275。以A（A= A220-A275）为纵标，氮浓度为横标绘制标准曲线。 硝态氮测定1 注：硝态氮测定1仅适合于农田土壤，腐殖质含量比较低的土壤，森林土壤和腐殖质含量比较高的土壤不适用，因为森林土壤和腐殖质高的土壤有腐植酸的颜色，干扰比色可采用硝态氮测定2进行测定
硝态氮与铵态氮的一些区别 复合肥 硝态氮肥：氮肥中氮素的形态是硝酸根(NO3-)。如硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙。特点：1、易溶于水，溶解度大，为速效氮肥。2、吸湿性强，易结块，吸水后呈液态，造成使用上的困难。3、受热易分解放出氧气，是体积聚增，易燃易爆，运中不安全的。4、不易被土壤胶体吸附水田不易用的。 铵态氮肥：氮肥中氮素的形态是氨( NH3)或铵离子(NH4+)。例如液态氨、氨水、硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵等。特点：1、易溶于水，肥效快，作物直接吸收。2、容易吸收不易在土壤中流失。3、在碱性土壤中容易挥发。4、在通气好的土壤中可以转化成硝态氮，易造成氮的淋失和流失。 硝、铵态氮肥：氮肥中含有铵离子和硝酸离子两种形态的氮。如硝酸铵、硝酸铵钙、硫硝酸铵。 尿素：施入土壤中一小部分以分子态溶于土壤溶液中，通过氢键作用被土壤吸附，其他大部分在脲酶的作用下水解成碳酸铵，进而生成炭酸氢和氢氧化铵。然后NH4+能被植物吸收和土壤胶体吸附，NCO3-也能被植物吸收，因此尿素施入土壤后不残留任何有害成分。另外尿素中含有的缩二脲也能在脲酶的作用下分解成氨和碳酸，尿素在土壤中转化受土壤PH值、温度和水分的影响，在土壤呈中性反应，水分适当时土壤温度越高，转化越快；当土壤温度10℃时尿素完全转化成铵态氮需7——10天，当20℃需4——5天，当30℃需2——3天即可。尿素水解后生成铵态氮，表施会引起氨的挥发，尤其是碱性或碱性土壤上更为严重，因此在施用尿素时应深施覆土，水田要深施到还原层。 硝态氮不宜用于水田是因为硝态氮极易溶于水，造成流失很大（特别是放水后）。特别是湖塘改田，流失很严重。所以硝态氮更适用于干旱地。而且冬天温度低时硝态氮也能发挥作用。 铵态氮在大棚蔬菜里是禁止使用的，铵态氮挥发时会对作物造成伤害的，硝态氮责不会。 铵态氮是还原态，为阳离子；硝态氮是氧化态，为阴离子。铵态氮在带阴离子的土壤胶体中容易被吸附，而硝态氮则不能被吸附，具有更大的移动性。水稻施用铵态氮的效果比硝态氮好。因为水稻幼苗根中缺少硝酸还原酶，对硝态氮不能很好利用。除水稻本身原因外，水田中施用硝态氮易于流失，而且在淹水条件下的反硝化作用也是氮素损失的原因。烟草和蔬菜是喜硝态氮的作物。硝态氮肥极易溶解，在土壤中活动性大，能迅速提供作物氮素营养，同时，又易于流失，肥效较短。这种特性符合烟草的要求，叶片要生长快，在适当时候又能落黄“成熟”。而且硝态氮有利于烟草体内形成柠檬酸、苹果酸等有机酸，烤出的烟叶品质好，燃烧性好。蔬菜施用硝态氮产量高，如硝态氮低于肥料全氮的50%，产量明显下降。
小张的哲学 一…自动安平水准仪 1、0°位（脚螺旋）（气泡居中）， 2、180°位（校针）（气泡向居中调一半）， 3、0°位、180°位（反复检查气泡是否居中）， 4、目镜十字丝对准标靶刻度，将水平丝调重合。 二…电子经纬仪 1、0°位（脚螺旋）（圆水准气泡、管水准气泡居中）， 2、90°位（脚螺旋单独）（管水准气泡居中）， 3、180°位（校针）（管水准气泡向居中调一半）， 4、0°位、180°位（反复检查管水准气泡是否居中）（90°位气泡应该居中）， 5、盘左目镜十字丝对准标靶十字丝刻度，调重合，记录垂直角度数，水平角度数置0， 6、盘右目镜十字丝对准标靶十字丝刻度，记录垂直角、水平角度数， 7、盘左加盘右水平角度数大于179°59′50″，小于180°00′10″时，也就是误差在10″之内不用再调，否者继续调一半， 8、垂直角调校，机器中“垂直角”“零基准”，“视准差”“i角误差”， 9，光学对中，0°位（脚螺旋）下对准靶标调重合，180°位（校针）目镜靶标向下对中，往重合方向调一半， 10、0°、180°位（反复调节，使重合）。 三…对中杆 1、三点靠位，左位调中气泡， 2、右位（校针）向居中调一半， 3、反复检查左右位（0°、180°位），气泡居中。 四…垂准仪 1、水平调校与经纬仪水平调校①④步骤相同， 2、目镜十字丝对准上靶标（脚螺旋0°位）， 3、目镜十字丝对准上靶标（校针）（0°、180°）， 4、0°、180°位目镜靶标与上靶标重合，垂直调好， 5、检查上激光是否与两套靶标十字丝中心重合， 6、下激光对准靶标中心，旋转垂准仪，激光不画圈即校准，花圈则校下激光。
铵态氮测量方法（2mol?L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法） 1）方法原理 2mol?L-1KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05～0.5mol?L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。 2）试剂 （1）2mol?L-1KCl溶液称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1L。 （2）苯酚溶液称取苯酚（C6H5OH，化学纯）10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 （3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4?7H2O，化学纯）7.06g、磷酸钠（Na3PO4?12H2O，化学纯）31.8g和52.5g?L-1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 （4）掩蔽剂将400g?L-1的酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O，化学纯）与100g?L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL 混合液中加入10 mol?L-1氢氧化钠0.5mL。
（5）2.5μg?mL –1铵态氮（NH4+—N）标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4，分析纯0.4717g溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L，制备成含铵态氮（N）100μg?mL –1的贮存溶液；使用前将其加水稀释40倍，即配制成含铵态氮（N）2.5μg?mL –1的标准溶液备用。 3）仪器与设备：往复式振荡机、分光光度计。 4）分析步骤 （1）浸提称取相当于10.00g干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到0.01g，置于150mL三角瓶中，加入氯化钾溶液100mL，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h。取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰箱中备用。 （2）比色吸取土壤浸出液5mL(含NH4+—N2μg～25μg)放入50mL容量瓶中，用氯化钾溶液补充至10mL，然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸钠碱性溶液5mL，摇匀。在20℃左右的室温下放置1h后（注1），加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。 （3）工作曲线分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL NH4+—N标准液于50mL容量瓶中，各加10mL氯化钠溶液，
如何用万用表测量场效应管三极管的好坏 一、定性判断MOS型场效应管的好坏 先用万用表R×10kΩ挡(内置有9V或15V电池)，把负表笔(黑)接栅极(G)，正表笔(红)接源极(S)。给栅、源极之间充电，此时万用表指针有轻微偏转。再改用万用表R×1Ω挡，将负表笔接漏极(D)，正笔接源极(S)，万用表指示值若为几欧姆，则说明场效应管是好的。 二、定性判断结型场效应管的电极 将万用表拨至R×100档，红表笔任意接一个脚管，黑表笔则接另一个脚管，使第三脚悬空。若发现表针有轻微摆动，就证明第三脚为栅极。欲获得更明显的观察效果，还可利用人体靠近或者用手指触摸悬空脚，只要看到表针作大幅度偏转，即说明悬空脚是栅极，其余二脚分别是源极和漏极。 判断理由：JFET的输入电阻大于100MΩ，并且跨导很高，当栅极开路时空间电磁场很容易在栅极上感应出电压信号，使管子趋于截止，或趋于导通。若将人体感应电压直接加在栅极上，由于输入干扰信号较强，上述现象会更加明显。如表针向左侧大幅度偏转，就意味着管子趋于截止，漏-源极间电阻RDS增大，漏-源极间电流减小IDS。反之，表针向右侧大幅度偏转，说明管子趋向导通，RDS↓，IDS↑。但表针究竟向哪个方向偏转，应视感应电压的极性（正向电压或反向电压）及管子的工作点而定。 注意事项： （1）试验表明，当两手与D、S极绝缘，只摸栅极时，表针一般向左偏转。但是，如果两手分别接触D、S极，并且用手指摸住栅极时，有可能观察到表针向右偏转的情形。其原因是人体几个部位和电阻对场效应管起到偏置作用，使之进入饱和区。 （2）也可以用舌尖舔住栅极，现象同上。 三、晶体三极管管脚判别 三极管是由管芯（两个PN结）、三个电极和管壳组成，三个电极分别叫集电极c、发射极e和基极b，目前常见的三极管是硅平面管，又分PNP和NPN型两类。现在锗合金管已经少见了。这里向大家介绍如何用万用表测量三极管的三个管脚的简单方法。 1.找出基极，并判定管型（NPN或PNP） 对于PNP型三极管，C、E极分别为其内部两个PN结的正极，B极为它们共同的负极，而对于NPN型三极管而言，则正好相反：C、E极分别为两个PN结的负极，而B极则为它们共用的正极，根据PN结正向电阻小反向电阻大的特性就可以很方便的判断基极和管子的类型。具体方法如下： 将万用表拨在R×100或R×1K档上。红笔接触某一管脚，用黑表笔分别接另外两个管脚，这样就可得到三组（每组两次）的读数，当其中一组二次测量都是几百欧的低阻值时，若公共管脚是红表笔，所接触的是基极，且三极管的管型为PNP型；若公共管脚是黑表笔，所接触的是也是基极，且三极管的管型为NPN型。 2.判别发射极和集电极 由于三极管在制作时，两个P区或两个N区的掺杂浓度不同，如果发射极、集电极使用正确，三极管具有很强的放大能力，反之，如果发射极、集电极互换使用，则放大能力非常弱，由此即可把管子的发射极、集电极区别开来。
植物对铵、硝态氮的相对吸收能力 氮素对植物生长发育、产量形成与品质好坏有极为重要的作用。从营养意义来讲，作物在生长发育过程中主要吸收两种矿质氮源，即铵态氮和硝态氮。一般认为NO3-的吸收是逆电化学势梯度进行的主动过程，而NH4+是与H+进行交换吸收的。NH4+与NO3-吸收到作物体后，除硝态氮需先还原成NH4+ （NH3）以外，其余同化过程完全相同。据研究，作物对NH4+、NO3-的吸收量因作物特性、种类和环境条件而变化。 铵、硝态氮的营养生理性质 铵、硝态氮都是植物和微生物的良好氮源，可以被它们直接吸收和利用。这两种形态的氮素约占植物吸收阴阳离子的80%。 植物在吸收和代谢两种形态的氮素上存在不同。首先，铵态氮进入植物细胞后必须尽快与有机酸结合，形成氨基酸或酰胺，铵态氮以NH3的形态通过快速扩散穿过细胞膜，氨系统内的NH4+的去质子化形成的NH3对植物毒害作用较大。硝态氮在进入植物体后一部分还原成铵态氮，并在细胞质中进行代谢，其余部分可“贮备”在细胞的液泡中，有时达到较高的浓度也不会对植物产生不良影响，硝态氮在植物体内的积累都发生在植物的营养生长阶段，随着植物的不断生长，体内的硝态氮含量会消耗净尽，至少会大幅下降。这是一切植物的共性。因此单纯施用硝态氮肥一般不会产生不良效果，而单纯施用铵态氮则会发生铵盐毒害，在水培条件下更易发生。 植物吸收铵、硝态氮的能力 植物对铵、硝态氮吸收情况除与植物种类有关外，外界环境条件有着重要的影响。其中溶液中的浓度直接影响吸收的多少，温度影响着代谢过程的强弱，而土壤pH影响着两者进入的比例：在其他条件一致时，pH低，有利于硝态氮的吸收；pH高，有利于铵态氮的吸收。 一般情况下，同时施用铵态氮和硝态氮肥，往往能获得作物较高的生长速率和产量。同时施用两种形态氮，植物更易调节细胞内pH值和通过消耗少量能量来贮存一部分氮。两者合适的比例取决于施用的总浓度：浓度低时，不同比例对植物生长影响不大，浓度高时，硝态氮作为主要氮源显示出优越性。 影响两种氮素形态效果的主要因子是作物种类，同一作物的不同品种、气候条件、土壤和氮肥用量。现以小麦对这两种形态氮肥的反应为例：施氮量为120kg/hm2，均作播前种肥一次施入。在大田试验条件下，单独供给硝态氮和供给硝态氮加铵态氮（硝态氮∶铵态氮＝2∶1）时，小麦生长发育良好；而单独供给铵态氮时，小麦生物产量与籽粒产量均有所下降；供给铵态氮加硝态氮（铵态氮∶硝态氮＝2∶1）时，小麦生物产量与籽粒产量介于单独供给铵态氮与单独供给硝态氮之间。 植物吸收铵、硝态氮的偏好 虽然铵、硝态氮都是植物根系吸收的主要无机氮，但不同作物对其有不同偏好性。适应酸性土壤生长的嫌钙植物和适应低氧化还原势土壤条件下生长的植物（如水稻）嗜好铵态氮，有些植物如马铃薯，适于低pH，供应铵态氮，可使介质pH降低，对植株，特别对根系生长有明显优点。某些植物施用铵态氮肥能否获得较高的生长速率和产量，主要取决于根部温度以及影响根部碳水化合物供应的因素，如光照强度等。pH低时，施用铵态氮肥不利，但pH 大于7时，施用铵态氮会使介质中游离氨浓度增加，也有不利影响。在高等植物中，营养生长尤其是生殖生长速率较高，与铵态氮对体内激素平衡的关系密切。相反，喜钙植物和适于高pH石灰性土壤生长的植物，优先利用硝态氮，大多数旱地作物，如玉米，对硝态氮偏好；在等氮量供应情况下，硝态氮的增产效果更突出。蔬菜是一类很容易累积硝酸盐的作物，又是对硝酸盐非常偏爱的作物。在田间，由于尿素态氮或铵态氮会很快转化为硝态氮，施用这两类形态的氮素，对蔬菜并没有什么不良后果，但水培试验中，只要营养液中加入硝态氮，
Q1：高压稳场管；Q2：低压稳场管 Q2的S极接地；测量方法：红表笔接地，黑表笔接场管S极，如数值小于10，则说明当前所测场管Q2，Q2的D极连接Q1的S极。 判断Q1是否击穿：红表笔接D极，黑表笔接S极，数值小于10，证明击穿。 场管的代换原则（只适合主板） 场管代换只需大小相同，分清Ｎ沟道Ｐ沟道即可 功率大的可以代换功率小的 技嘉主板的场管最好原值代换 一般主板上采用的场效管大多为绝缘栅型增强型N沟通最多，其次是增强型P沟道，结型管和耗尽型管一般没有， 场效应管N沟道和P沟道判断方法 （1）场效应管的极性判断，管型判断（如图）
G极与D极和S极正反向均为∞ （2）场效应管的好坏判断 把数字万用表打到二极管档，用两表笔任意触碰场效应管的三只引脚，好的场效应管最终测量结果只有一次有读数，并且在500左右。如果在最终测量结果中测得只有一次有读数，并且为“0”时，须用表笔短接场效应管识引脚，然后再测量一次，若又测得一组为500左右读数时，此管也为好管。不符合以上规律的场效应管均为坏管。 场效应管的代换原则（注：只适合主板上场效应管的代换） 一般主板上采用的场效管大多为绝缘栅型增强型N沟通最多，其次是增强型P沟道，结型管和耗尽型管一般没有，所以在代换时，只须在大小相同的情况下，N沟道代N沟道，P沟道代P沟道即可。 用万用表测量场效应管极性及好坏判断 来源:互联网作者:电子电路图网【大中小】 1、测量
极性及管型判断 红笔接Ｓ、黑笔接Ｄ值为（300-800）为Ｎ沟道 红笔接Ｄ、黑笔接Ｓ值为（300-800）为ｐ沟道 如果先没Ｇ、Ｄ再没Ｓ、Ｄ会长响，表笔放在Ｇ和最短脚相连放电，如果再长响为击穿贴片场管与三极管难以区分，先按三极管没，如果不是按场管测 场管测量时，最好取下来测，在主板上测量会不准 2、好坏判断
一、原理： 过滤后的样品经过一个开放的镀铜镉还原器通道后，硝酸根被还原成亚硝酸根，亚硝酸根通过磺胺处理后，与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联，形成深红色的偶氮染料，然后在550nm或者520nm比色分析。 二、样品处理 土壤鲜样采取四分法处理，根据实验用量进行过筛（比目大小视样品含水量而定）。过筛后的土样，取出5g土样放入离心管，加入25ml 氯化钾提取液（2moL/L），震荡2小时后进行离心（8000 g ，15min），静置后过滤，取上清液测定。若不能及时测定，放入4℃冰箱保存。 三、试剂配制： 试剂用水：蒸馏水或去离子水。 （1）显色试剂：（棕色玻璃瓶，避光保存） 150ml水，加入25ml浓磷酸▲，冷却至室温后，加入10g磺胺，再加入0.5g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶解。用水定容至250ml。加入浓缩探针清洗液（表面活性剂）。 （2）氯化铵-EDTA缓冲液（ammonium chloride-EDTA）：把85g氯化铵和0.1g 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-Na2）溶解 于水，定容至1L。用浓氨水▲调节PH至。 （3）硝化组件缓冲液：{用来清洗OTCR(镀铜镉还原器通道)}取100ml的氯化铵-EDTA缓冲液，稀释至1L。调节PH至。（4）2%硫酸铜： 10g 五水硫酸铜（）溶于水，定容至500ml。 （5）5mol/L盐酸： 小心慢慢加入浓盐酸▲于水中，冷却后定容至100ml。 （6）硝酸盐存储溶液(1g/L)：（溶液6个月内有效） 7.218g硝酸钾溶于水，定容至1L，加入1ml氯仿▲（防腐剂）。（7）比色管清洗液：（定容时缓慢，防止出现泡沫，室温保存,两个月内有效）取50ml比色管清洗液，加水定容至1L。 （8）进样针清洗液：（定容时缓慢，防止出现泡沫，室温保存，两个月内有效。） 取进样针清洗液，加水定容至1L。 四、测定方法： 土壤硝态氮测定采用SmartChem全自动间断化学分析仪。
如何测试场效应管 1、结型场效应管的管脚识别： 场效应管的栅极相当于晶体管的基极，源极和漏极分别对应于晶体管的发射极和集电极。将万用表置于R×1K档，用两表笔分别测量每两个管脚间的正、反向电阻。当某两个管脚间的正、反向电阻相等，均为数KΩ时，则这两个管脚为漏极D和源极S（可互换），余下的一个管脚即为栅极G。对于有个管脚的结型场效应管，另外一极是屏蔽极（使用中接地）。 2、判定栅极 用万用表黑表笔碰触管子的一个电极，红表笔分别碰触另外两个电极。若两次测出的阻值都很小，说明均是正向电阻，该管属于N沟道场效应管，黑表笔接的也是栅极。 制造工艺决定了场效应管的源极和漏极是对称的，可以互换使用，并不影响电路的正常工作，所以不必加以区分。源极与漏极间的电阻约为几千欧。 注意不能用此法判定绝缘栅型场效应管的栅极。因为这种管子的输入电阻极高，栅源间的极间电容又很小，测量时只要有少量的电荷，就可在极间电容上形成很高的电压，容易将管子损坏。 3、估测场效应管的放大能力 将万用表拨到R×100档，红表笔接源极S，黑表笔接漏极D，相当于给场效应管加上1.5V的电源电压。这时表针指示出的是D-S极间电阻值。 然后用手指捏栅极G，将人体的感应电压作为输入信号加到栅极上。由于管子的放大作用，UDS 和ID都将发生变化，也相当于D-S极间电阻发生变化，可观察到表针有较大幅度的摆动。如果手捏栅极时表针摆动很小，说明管子的放大能力较弱；若表针不动，说明管子已经损坏。 由于人体感应的0Hz交流电压较高，而不同的场效应管用电阻档测量时的工作点可能不同，因此用手捏栅极时表针可能向右摆动，也可能向左摆动。 少数的管子RDS减小，使表针向右摆动，多数管子的RDS增大，表针向左摆动。无论表针的摆动方向如何，只要能有明显地摆动，就说明管子具有放大能力。本方法也适用于测MOS管。 为了保护MOS场效应管，必须用手握住螺钉旋具绝缘柄，用金属杆去碰栅极，以防止人体感应电荷直接加到栅极上，将管子损坏。 MOS管每次测量完毕，G-S结电容上会充有少量电荷，建立起电压UGS，再接着测时表针可能不动，此时将G-S极间短路一下即可。
测量互感器比差、角差和百分比的方法和工具 互感器是指电流互感器和电压互感器的统称，在实际的应用中，绝大部分用户都是根据它的用途来区分，比如：电流互感器，电压互感器，保护用互感器，测量用互感器，当然也有一些是特殊用途的互感器等，在实际的应用中用途是极其广泛的，组成结构是由线圈、铁芯按照一定要求和工艺所构成，通俗的讲是按照一定的比例关系将大电流或者高电压转换成小电流或者小电压的装置，其作用是有利于自动控制的标准化和提高设备与人身的安全性。 比差和角差是用在计量互感器校验时，用于衡量互感器是否合格的一项重要的参考依据，比如：对高压负荷电能进行计量就会测量比差、角差，理论上是相对
很小，但是一但超出规定的范围值，它就是不合格产品，我们具体看看比差、角差在学科中是怎么定义的。 互感器的比差： 是指互感器的实际二次电流（电压）乘上额定变比与一次实际电流（电压）的差，对一次实际电流（电压）的百分数。 互感器角差： 角差也称为角度差或者相角误差，指互感器二次电流（电压）相量逆时针转180°后与一次电流（电压）相量之间的相位差。 测量方法和工具/198/ 下面以SJDL-H电流互感器现场校验仪为测量工具，讲讲它的使用方法，因为篇幅的原因，讲的没那么细，你们在实际应用中，如果有相关问题可直接与我司售后部门联系。 标准误差测量 按照下图接线方式和面板提示，连接好仪器与被测互感器，其中测试线的四芯线在被测互感器的二次端子上红红，黑黑相接，如图：
“↑”、“↓”键，把光标移到“标准误差测量”上，“确定”，进入电流互感器标准误差测量： 在测量过程中，请确保仪器和被测互感器的接线连接，以及切勿触摸被测互感器与测试夹子！ 此页面测量，测量时间大约在2分钟内完成，请耐心等待！
铵态氮和硝态氮测定方法 铵态氮测量方法（2mol ?L -1KCl 浸提—靛酚蓝比色法） 1）方法原理 2mol ?L -1KCl 溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05～0.5mol ?L -1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。 2）试剂 （1）2mol ?L -1KCl 溶液称取149.1g KCl ，化学纯）溶于水中，稀释至1L 。 （2）苯酚溶液称取苯酚（C6H5OH ，化学纯）10g 和硝基铁氰化钠 [Na2Fe(CN)5NO 2H 2O]100mg稀释至1L 。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 （3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g 、磷酸氢二钠（Na 2HPO 4?7H 2O ，化学纯）7.06g 、磷酸钠（Na 3PO 4?12H 2O ，化学纯）31.8g 和52.5g ?L -1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL 溶于水中，稀释至1L ，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 （4）掩蔽剂将400g ?L -1的酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6?4H 2O ，化学纯）与100g ?L -1的EDTA 二钠盐溶液等体积混合。每100mL 混合液中加入10 mol?L -1氢氧化钠0.5mL 。 （5）2.5μg ?mL – 1铵态氮（NH4+—N ）标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO 4，分析纯0.4717g 溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L ，制备成含铵态氮（N ）100μg ?mL – 1的贮存溶液；使用前将其加水稀释40倍，即配制成含铵态氮（N ）2.5μg ?mL –1的标准溶液备用。 3）仪器与设备：往复式振荡机、分光光度计。 4）分析步骤 （1）浸提称取相当于10.00g 干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到0.01g ，置于150mL 三角瓶中，加入氯化钾溶液100mL ，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h 。取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h 内进行，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰箱中备用。 （2）比色吸取土壤浸出液5mL(含NH4+—N2μg ～25μg) 放入50mL 容量瓶中，用氯化钾溶液补充至10mL ，然后加入苯酚溶液5mL 和次氯酸钠碱性溶液5mL ，摇匀。在20℃左右的室温下放置1h 后（注1），加掩蔽剂1mL 以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm 比色槽在625nm 波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。 （3）工作曲线分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL NH4+—N 标准液于50mL 容量瓶中，各加10mL 氯化钠溶液， 同（2）步骤进行比色测定。 5）结果计算 土壤中NH4+—（N ）含量（mg ?kg-1）= 式中：ρ——显色液铵态氮的质量浓度(μg ?mL –1) ；V ——显色液的体积(mL)；ts ——分取倍数； m ——样品质量（g ）。 6）注释 注1. 显色后在20℃左右放置1h ，再加入掩蔽剂. 过早加入会使显色反应很慢，蓝色偏弱；加入过晚，则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解.
角度测量的误差分析及注意事项 一、角度测量的误差 角度测量的误差主要来源于仪器误差、人为误差以及外界条件的影响等几个方面。认真分析这些误差，找出消除或减小误差的方法，从而提高观测精度。由于竖直角主要用于三角高程测量和视距测量，在测量竖直角时，只要严格按照操作规程作业，采用测回法消除竖盘指标差对竖直角的影响，测得的竖直角既能满足对高程和水平距离的计算。故而，我们只分析水平角的测量误差。 （一）仪器误差 1．仪器制造加工不完善所引起的误差 如照准部偏心误差、度盘分划误差等。经纬仪照准部旋转中心应与水平度盘中心重合，如果两者不重合，即存在照准部偏心差，在水平角测量中，此项误差影响也可通过盘左、盘右观测取平均值的方法加以消除。水平度盘分划误差的影响一般较小，当测量精度要求较高时，可采用各测回间变换水平度盘位置的方法进行观测，以减弱这一项误差影响。 2．仪器校正不完善所引起的误差 如望远镜视准轴不严格垂直于横轴、横轴不严格垂直于竖轴所引起的误差，可以采用盘左、盘右观测取平均的方法来消除，而竖轴不垂直于水准管轴所引起的误差则不能通过盘左、盘右观测取平均或其他观测方法来消除，因此，必须认真做好仪器此项检验、校正。 （二）观测误差 1．对中误差 仪器对中不准确，使仪器中心偏离测站中心的位移叫偏心距，偏心距将使所观测的水平角值不是大就是小。经研究已经知道，对中引起的水平角观测误差与偏心距成正比，并与测站到观测点的距离成反比。因此，在进行水平角观测时，仪器的对中误差不应超出相应规范规定的范围。 2．整平误差 若仪器未能精确整平或在观测过程中气泡不再居中，竖轴就会偏离铅直位置。整平误差不能用观测方法来消除，此项误差的影响与观测目标时视线竖直角的大小有关，当观测目标与仪器视线大致同高时，影响较小；当观测目标时，视线竖直角较大，则整平误差的影响明显增大，此时，应特别注意认真整平仪器。当发现水准管气泡偏离零点超过一格以上时，应重新整平仪器，重新观测。
（二）土壤硝态氮的测定 1、酚二磺酸比色法 1）方法原理 土壤用饱和CaSO4 2H2O溶液浸提，在微碱性条件下蒸发至干，土壤浸提液中的NO3－—N在无水的条件下能与酚二磺酸试剂作用，生成硝基酚二磺酸。 C6H3OH(HSO3)2+HNO3→C6H2OH(HSO3)2 NO2+H2O 2，4-酚二磺酸 6-硝基酚-2，4-二磺酸 此反应必须在无水条件下才能迅速完成，反应产物在酸性介质中无色，碱化后则为稳定的黄色溶液，黄色的深浅与NO3－—N含量在一定范围内成正相关，可在400～425nm处（或用蓝色滤光片）比色测定。酚二磺酸法的灵敏度很高，可测出溶液中0.1mg?L-1 NO3－—N，测定范围为0.1～2mg?L-1。 2）主要仪器 分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。 3）试剂 （1）酚二磺酸试剂： 称取白色苯酚（C6H5OH，分析纯）25.0g置于500mL三角瓶中，以150mL纯浓H2SO4溶解，再加入发烟H2SO475mL并置于沸水中加热2h，可得酚二磺酸溶液，储于棕色瓶中保存。使用时须注意其强烈的腐蚀性。如无发烟H2SO4，可用酚25.0g，加浓H2SO4225mL，沸水加热6h配成。试剂冷后可能析出结晶，用时须重新加热溶解，但不可加水，试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中，严防吸湿。 （2）10μg?mL-1 NO3－—N标准溶液： 准确称取KNO3（二级）0.7221g溶于水，定容1L，此为100μg?mL-1 NO3－—N 溶液，将此液准确稀释10倍，即为10μg?mL-1 NO3－—N标准溶液。 （3）CaSO4?2H2O（分析纯、粉状）、 （4）CaCO3（分析纯、粉状）、 （5）1:1 NH4OH、 （6）活性碳（不含NO3－），用以除去有机质的颜色。 （7）Ag2SO4（分析纯、粉状）、Ca(OH)2（分析纯、粉状）和MgCO3（分析纯、粉状），用以消除Cl-1的干扰。 4）操作步骤 （1）浸提： 称取新鲜土样（注1）50g（风干土样25g）放在500mL三角瓶中，加入CaSO4?2H2O 0.5g（注2）[凝聚剂的作用，使滤液不混浊而澄清]和250.00mL蒸馏水，盖塞后，用振荡机振荡10min。放置5 min后，将悬液的上部清液用干滤纸过滤，澄清的滤液收集地干燥洁净的三角瓶中。如果滤液因有机质而呈现颜色，可加活性碳除之（注3、4）。还有NO2-干扰和Cl干扰： （1）同时做空白。 （2）测定 吸取清液 25～50mL（含NO3－—N 20～150μg）于瓷蒸发皿中，加CaCO3约0.05g （注5）[调节pH，防止NO3－—N在酸性和中性条件下蒸干分解而损失]，在水浴上蒸干（注6），到达干燥时不应继续加热。稍冷，迅速加入酚二磺酸试剂1---2 mL，将皿旋转，使试剂接触到所有的蒸干物。静止10min使其充分作用后，加水20 mL，用玻璃棒搅拌直到蒸干物完全溶解。冷却后缓缓加入1：1 NH4OH（注7）并不断搅拌混匀，至溶液呈微碱性（溶液显黄色不再加深）再多加2mL，以保
场效应管检测方法 一、用指针式万用表对场效应管进行 （1）用测电阻法判别结型场效应管的电极 根据场效应管的PN结正、反向电阻值不一样的现象，可以判别出结型场效应管的三个电极。具体方法：将万用表拨在R×1k档上，任选两个电极，分别测出其正、反向电阻值。当某两个电极的正、反向电阻值相等，且为几千欧姆时，则该两个电极分别是漏极D和源极S。因为对结型场效应管而言，漏极和源极可互换，剩下的电极肯定是栅极Ｇ。也可以将万用表的黑表笔（红表笔也行）任意接触一个电极，另一只表笔依次去接触其余的两个电极，测其电阻值。当出现两次测得的电阻值近似相等时，则黑表笔所接触的电极为栅极，其余两电极分别为漏极和源极。若两次测出的电阻值均很大，说明是ＰＮ结的反向，即都是反向电阻，可以判定是Ｎ沟道场效应管，且黑表笔接的是栅极；若两次测出的电阻值均很小，说明是正向ＰＮ结，即是正向电阻，判定为Ｐ沟道场效应管，黑表笔接的也是栅极。若不出现上述情况，可以调换黑、红表笔按上述方法进行测试，直到判别出栅极为止。 （2）用测电阻法判别场效应管的好坏 测电阻法是用万用表测量场效应管的源极与漏极、栅极与源极、栅极与漏极、栅极Ｇ1与栅极Ｇ2之间的电阻值同场效应管手册标明的电阻值
是否相符去判别管的好坏。具体方法：首先将万用表置于Ｒ×１０或Ｒ×100档，测量源极Ｓ与漏极Ｄ之间的电阻，通常在几十欧到几千欧范围（在手册中可知，各种不同型号的管，其电阻值是各不相同的），如果测得阻值大于正常值，可能是由于内部接触不良；如果测得阻值是无穷大，可能是内部断极。然后把万用表置于Ｒ×１０ｋ档，再测栅极Ｇ1与Ｇ2之间、栅极与源极、栅极与漏极之间的电阻值，当测得其各项电阻值均为无穷大，则说明管是正常的；若测得上述各阻值太小或为通路，则说明管是坏的。要注意，若两个栅极在管内断极，可用元件代换法进行检测。 （3）用感应信号输人法估测场效应管的放大能力 具体方法：用万用表电阻的R×100档，红表笔接源极Ｓ，黑表笔接漏极Ｄ，给场效应管加上1.5Ｖ的电源电压，此时表针指示出的漏源极间的电阻值。然后用手捏住结型场效应管的栅极Ｇ，将人体的感应电压信号加到栅极上。这样，由于管的放大作用，漏源电压VDS和漏极电流Iｂ都要发生变化，也就是漏源极间电阻发生了变化，由此可以观察到表针有较大幅度的摆动。如果手捏栅极表针摆动较小，说明管的放大能力较差；表针摆动较大，表明管的放大能力大；若表针不动，说明管是坏的。 根据上述方法，我们用万用表的R×100档，测结型场效应管3DJ2F。先将管的Ｇ极开路，测得漏源电阻RDS为600Ω，用手捏住Ｇ极后，表
硝态氮与铵态氮的区别 一、硝态氮与铵态氮的特性 （一）硝态氮肥 氮肥中氮素的形态是硝酸根(NO3-)。如硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙。 1、易溶于水，溶解度大，为速效氮肥。 2、吸湿性强，易结块，吸水后呈液态，造成使用上的困难。 3、受热易分解放出氧气，是体积聚增，易燃易爆，运输不安全。 4、不易被土壤胶体吸附。 硝态氮极易溶于水，用于水田会造成很大流失（特别是放水后）。硝态氮更适用于干旱地。冬天温度低时硝态氮也能发挥作用。 （二）铵态氮肥 氮肥中氮素的形态是氨( NH3)或铵离子(NH4+)。例如液态氨、氨水、硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵等。 1、 2、易溶于水，肥效快，作物直接吸收。 2、容易吸收，不易在土壤中流失。 3、在碱性土壤中容易挥发。
4、在通气好的土壤中可以转化成硝态氮，易造成氮的淋失和流失。 铵态氮在大棚蔬菜里是禁止使用的，铵态氮挥发时会对作物造成伤害的，硝态氮则不会。 （三）硝、铵态氮肥 氮肥中含有铵离子和硝酸离子两种形态的氮。如硝酸铵、硝酸铵钙、硫硝酸铵。 （四）酰胺态氮 氮肥中氮素的形态是酰胺态。例如尿素。 1、施入土壤中一小部分以分子态溶于土壤溶液中，通过氢键作用被土壤吸附，其他大部分在脲酶的作用下水解成碳酸铵，进而生成炭酸氢和氢氧化铵。 2、NH4+能被植物吸收和土壤胶体吸附，NCO3-也能被植物吸收，因此尿素施入土壤后不残留任何有害成分。 3、尿素中含有的缩二脲也能在脲酶的作用下分解成氨和碳酸，无有害物质残留。 4、尿素在土壤中转化受土壤PH值、温度和水分的影响，在土壤呈中性反应，水分适当时土壤温度越高，转化越快。 当土壤温度10℃时尿素完全转化成铵态氮需7——10天，当20℃需4——5天，当30℃需2——3天即可。