化学分析一般鉴别试验
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化学分析一般鉴别试验(二）---芳香第一胺类＼苯甲酸盐＼乳酸盐\枸橼酸盐\钙盐\钡盐
芳香第一胺类取供试品约5０ｍg,加稀盐酸１ｍl,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加０.1mｏl/Ｌ亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β－萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。
苯甲酸盐（1) 取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀。(2) 取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。
乳酸盐取供试品溶液5ｍｌ（约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ｍl与稀硫酸0.5ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至退色,加硫酸铵4g，混匀,沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.２ml 和浓氨试液１mｌ，使成两液层；在放置30分钟内,两液层的接界面处出现一暗绿色的环。?
枸橼酸盐（1）取供试品溶液2ｍｌ(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴，加热至沸,加高锰酸钾试液数滴，振摇,紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。(2）取供试品约5ｍg,加吡啶-醋酐(3∶1）约5ml，振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。?钙盐(1) 取铂丝，用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。（２) 取供试品溶液(1→20）,加甲基红指示液２滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。??钠盐(１) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品，在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。(2）取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。?
钡盐（1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色;通过绿色玻璃透视,火焰显蓝色。(2）取供试品溶液，加稀硫酸,即生成白色沉淀；分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
化学分析一般鉴别试验(三)-－-酒石酸盐\铋盐\钾盐\铁盐亚铁盐\铁盐\铵盐\银盐
酒石酸盐(1) 取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在管的内壁成银镜。(2)取供试品溶液,加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液１滴，俟溶液退色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色。??铋盐(1）取供试品溶液，加碘化钾试液,即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀；分离，沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液，再加水稀释，又生成橙色沉淀。(2) 取供试品溶液,用稀硫酸酸化，加１0％硫脲溶液,即显深黄色。
?钾盐(1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色；但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。(2）取供试品，加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后，加水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。
?铁盐亚铁盐(1) 取供试品溶液，加铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离，沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。(2）取供试品溶液，加１％邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显深红色。
?铁盐(1) 取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。（2)取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即显血红色。
?铵盐(1)取供试品，加过量的氢氧化钠试液后,加热，即分解,发生氨臭;遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。(２) 取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴,即生成红棕色沉淀。??银盐（1) 取供试品溶液，加稀盐酸,即生成白色凝乳状沉淀；分离,沉淀能在氨试液中溶解，加硝酸,沉淀复生成。(2) 取供试品的中性溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀；分离,沉淀能在硝酸中溶解。
化学分析一般鉴别试验(五）---碘化物\硼酸盐\碳酸盐与碳酸氢盐\镁盐＼醋酸盐\磷酸盐
碘化物（1)取供试品溶液,加硝酸银试液,即生成黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。(2)取供试品溶液,加少量的氯试液，碘即游离;如加氯仿振摇，氯仿层显紫色;如加淀粉指示液，溶液显蓝色。
?硼酸盐(1) 取供试品溶液,加盐酸成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润，即变为绿黑色。(2) 取供试品，加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。
?碳酸盐与碳酸氢盐(1) 取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。(2) 取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即生成白色沉淀;如为碳酸氢盐溶液，须煮沸,始生成白色沉淀。(３)取供试品溶液,加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色;如为碳酸氢盐溶液，不变色或仅显微红色。??镁盐(1)取供试品溶液,加氨试液，即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。沉淀在氨试液中不溶。(２）取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀。分离，沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
醋酸盐（１) 取供试品,加硫酸和乙醇后,加热,即分解发生醋酸乙酯的香气。(２）取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液１滴,溶液呈深红色,加稀无机酸,红色即退去。??磷酸盐(1) 取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。(2) 取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。（3）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀;分离，沉淀能在氨试液中溶解。
有机盐一般鉴别方法（一)---哌生物碱类＼芳香第一胺类\苯酚＼玫瑰药青素\丙二酰脲类\卤素化合物的反应\乙醇基\乙酰基
哌生物碱类
供品约为1０mg，加发烟硝酸５滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残渣，放冷,加取乙醇制氯化钾试液3－3滴,即湿深紫色。?
芳香第一胺类?取供试品约５mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加M/1０亚硝酸钠液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴视供试品不同，发生由橙黄到猩红色沉淀。如普鲁卡因。?普鲁卡因，苯佐卡因及磺胺类药物均呈此反应。?
苯酚(酚羟基反应)?（1）取供试品溶液1滴,加三氯化铁试液2滴,呈紫堇色。
（２）取供试品1滴,加溴试液，生成黄色白色沉淀。?根据不同的酚羟基物质呈现蓝色、绿色、紫色等。肾上腺素、吗啡、雷琐辛及水亿酸盐等呈此反应。?
玫瑰药青素(Rosecranine）?取供试品溶液,加硫酸混合后,加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。Ｂ4O７2-+Ｈ2SO4＋5H2O→４H3ＢＯ3+SO４2－H3BO3+3CＨ3OH→(ＣＨ3)3BO3＋3H2O
?丙二酰脲类?(1）取供试品约0.１g加碳酸钠试液1mｌ与水10mｌ，振摇2分钟，滤过,滤液中逐渐滴加入硝酸银试液，即发生白色沉淀,振摇,沉淀溶解，继续滴加过量的硝银试液，沉淀不再溶解。?（2)丙二酰类分子中含有一ＣONHCONHCＯ-的结构,与铜盐作用能产生类似双缩脲的颜角反应，与吡啶和硫酸铜溶液作用，显紫色（ZW－ikｋｅr反应）。??乙醇基（Ｃ２H5O－)及甲基酮（ＣH３CO－）?取供试品溶液，加入碘试液及氢氧化钾试液，稍加温后，即生成特殊臭的碘仿，量大时可生成黄色的碘仿沉淀。乙醇、苯佐卡因、优奎宁,普卡因狄奥宁等均呈此反应。
C2H5OH＋4Ｉ2＋6ＫＯH→CＨI3↓+５DI+HCOOK+5H2O
CH3·CO-R＋３I2＋4ＫOH→CHI3↓＋RCＯＯＫ＋3KI＋３H2O
?乙酰基(CH3COO-R）?取供试品溶液,加乙醇2~３滴及硫酸2mｌ，加热，即发生乙酸乙酯的香气。乙酰胂胺、乙酰唑胺及冰醋酸等均呈此反应。?
生物碱沉淀反应
取供试品加水(或酸性水溶液）溶解后,滴加碘一碘化钾试液或碘化钾试液，即形成沉淀。生物碱及季铵等均呈此反应;如咖啡因，用盐酸酸化,加碘化铋钾试液,生成棕红色沉淀。
BH+KbｉI4→ＢH·BiI4 而可待因的沉淀级成为（ＢＨ)(BiI4)I２??卤素化合物的反应?取铜片于无色的火焰中，加热后放冷,蘸取供试品少许，再置无色火焰中燃烧，即显绿色火焰。
一溴樟脑及水合氯醛等卤素化合物均呈此反应(极为灵敏）。
?还原糖反应
取碱性酒石酸铜试液，加放供试品，缓缓加热,即生成氧化亚铜的红色沉淀。?CuＳO4+2NaＯH→Cu(ＯＨ)2＋Ｎa2SO4 ?葡萄糖、果糖及水解邱的乳糖和丁均呈此反应。其它如维生素C及含有20一酮一21羟基甾体（如化泼尼松、氟美松、氟氢可的松及肤因松等),因其具有还原性，亦有此反应。
有机盐一般鉴别方法(二)--－生物碱、卤素化合物、还原糖、氨基酸、肽类、蛋白质、甾体类、三萜类生物碱沉淀反应?取供试品加水（或酸性水溶液)溶解后，滴加碘一碘化钾试液或碘化钾试液，即形成沉淀。生物碱及季铵等均呈此反应;如咖啡因,用盐酸酸化，加碘化铋钾试液，生成棕红色沉淀。?ＢＨ+K ｂiI４→BＨ·BiI４而可待因的沉淀级成为（BH)(ＢiI4）I2 ?
卤素化合物的反应
取铜片于无色的火焰中,加热后放冷，蘸取供试品少许，再置无色火焰中燃烧，即显绿色火焰。?一溴樟脑及水合氯醛等卤素化合物均呈此反应(极为灵敏）。
?还原糖反应
取碱性酒石酸铜试液,加放供试品，缓缓加热,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
CuＳO4＋２NaＯH→Cu(OH）2＋Na2SO4
?葡萄糖、果糖及水解邱的乳糖和丁均呈此反应。其它如维生素C及含有２0一酮一２1羟基甾体（如化泼尼松、氟美松、氟氢可的松及肤因松等），因其具有还原性，亦有此反应。
氨基酸、肽类、蛋白质纸层析呈色反应?用0.２％茚三酮乙醇溶液鉴别，反应灵敏，层析滤纸等不宜用手指多接触，亦不宜与氨气接触,否则纸背呈红色。?茚三酮不仅与α氨基酸作用,也与某些β氨基酸和伯、仲脂肪胺等作用,生成相似的有色物质。对脂肪族叔胺或芳无作用。对多肽也能显色，但肽越大度越低。吲哚醌试剂也有相似作用,其灵敏度不及茚三酮高。但对不同氨基显不同色调。
茚三酮反应原理：对α氨基酸先起氧化,脱氨化应之分解成氨,二氧化碳和醛,茚三酮本身被还原，再与生成的氨缩合成紫色物质。
?吲哚醌与α氨基酸反应:对辅氨酸、组氨酸呈蓝色;对色氨酸、甲硫氨基酸呈绿色；对亮氨酸、丝氨酸呈红色等。对一些小肽也能显色，但肽越大灵敏芳越低,色差也小,接近黄色。?
甾体类、三萜类
甾体类、三萜类的显色剂,均属酸类,其中有强酸如硫酸、磷酸、氯磺酸高氯酸、三氟乙酸；中等强度的酸如三氯乙酸，也有三氯化锑、二氯化锌等Lｅｗis氏酸。?
挥发油属萜类,若油斑未消失前，喷5%香蓝醛的浓盐酸试液后，可呈现黄、红、蓝等色。油脂无此反应。
无机盐一般鉴别方法
(一)钾盐
（1)取铂丝，用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色炎焰中燃烧，火焰即显紫色。但有少量钠混合时，须隔蓝色玻璃透视方能辨认。２K++[ＰｔＣI6]2-→K2ＰtCI6 ?（2)取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液与醋酸，即发生黄色沉淀。?2K+＋Na+＋［Co(NＯ2）６]３－→Ｋ２Na[C(NO2）6］↓(黄色）?该反应在中性或微酸性溶液中进行,因而碱和酸均能分解试剂中的［Co(NＯ２）6]－３离子,妨碍鉴定。?在碱性中：[Cｏ(NO2)6]3-+3O Ｈ-→Cｏ(ＮH)３↓+6NＯ-2 ?在酸性中：[Co（NO2）6]3-＋6Ｈ＋→Co+3NＯ↑+３NO2↑＋３H２Ｏ
ＮＨ+４能干扰反应,NH的存在能与NH+４［Ｃo（ＮO2）6]作用,生成生成（NH4）Na[Ｃｏ（NO2）6]沉淀。在鉴定K前应除ＮH（可用灼烧法除去）,I也有干扰作用（可在蒸发皿中加ＮHO3蒸发至干而除去）。
(3)取供试品,加热除去可能杂有的盐，放冷后,加水溶解,再加深．1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。反应条件须在酸性（PH2－6.0)中进行。??NaB（C６H5）4＋Ｋ+→KB(Ｃ4H5）6↓＋Na+
（１）取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。Ca2＋+［ＰtＣI6]2-→Ｃ(2）取供试品的中性或碱性溶液,加草酸铵试液，即发白色沉淀;分离,所得的沉不溶于醋酸,但溶aPtCI6??
于酸。??Ca2++(NH4）2Ｃ2O4→CaC2O4↓(白色)＋2ＮH4＋CａC２O4+2HCＩ→ＣaCI２+ＨＣ2O4 ??钠盐
取铂丝,用盐权湿润后，蘸取供试品，在色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
2Nａ+＋［PtＣI６］２-→Ｎa2ＰtCＩ6
取供试品的中性溶液,加醋酸铀锌试液,即发生黄色沉淀。?Nａ＋+Zｎ(C2H3Ｏ2)2+3UO2(Ｃ2H3O2)2+ ＣH3COOH+9HO2→NaZn(UO２)3( ＣH3COO-）9·9Ｈ2O↓９（黄色＋H+(醋酸铀酰锌钠)
(若为钠盐之稀溶液，宜在水浴上浓的后再检查，如氯化钠注射液）。??１．亚铁盐（二价铁盐）（1）取供试品溶液，加铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀。分离,沉淀在稀盐中不溶,但氢氧化钠试液,即分解成色棕色沉淀。?(2)取供试品溶液，加强团结%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显桔红色。?铁盐(三价铁盐)
取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀,分离，沉离，沉淀在稀盐酸不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。4Ｆe3+＋３K4Ｆe(ＣN）6→Fe4[F(CN)６]3↓(深蓝色）+１2K＋
?Ｆe4[Fe（CN)6]3+12Ｎ2OH→３Nａ４Fe(CN)3＋４Fe(ＯH)３↓ ??(２) 取供试品溶液,加硫氰酸铵试液，即成血红色。Ｆe3+＋NH4SCN→Fe（ＳCＮ）2+（血红色) ?
（１)取供试品，加过量的氢氧化钠试液后,加热，即分解，发出氨臭，遇显润的红色石蕊试纸,能使变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。
(2）取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液压滴，即产生红色沉淀。?
（六)锌盐?（1)取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液,即发生白色沉淀，分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
3Ｚn2＋＋２Ｋ4[Fe(ＣN）6]→K2Zn[Ｆe(ＣN)６]2 ↓（白色)+６Ｋ+
(２)取供试品溶液,以鸹硫酸酸化，加深．1%硫酸铜溶液1及硫氰酸汞铵度液数滴，即发生紫色沉淀,继续滴加硫氰酸汞铵试液,沉淀由紫色变为绿色。
Zn2+与Cu２+同时存在,则Zｎ2+能促使Cu2+的反应立即共同沉淀出来。随着Zｎ2+与Cu2+的浓度不同,沉淀显浅紫色、深紫色至绿色。??(１)取供试品溶液，加碳酸铵试液,即发生白色沉淀,滴化氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液，振摇,即发成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶。?
Ｍｇ2++(NＨ４)2CO3→MgCO３↓（白色)+2NH4＋?
MｇCO32ＮH４CＩ→ＭgCＬ2+(NH4）ＣO3→2ＮH3↑+H２O+CＯ2↑ ?
ＭgCＬ2+Na2HPO4+NＨ４CI→MｇＮＨ4ＰO4↓（白色）＋2NaCI+ＨCＩ?
（2)取供试品溶液,咖氢氧化钠试液，即发生白色沉淀,分离,沉淀分成两耸,一份加过量氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液,沉淀显红棕色。Mg2＋＋２ＮaOH→Mｇ(ＯＨ）2↓(白色)＋2Na+?（3)取供试品溶液2滴,加氢氧化钠试液1滴,然后加对硝基苯偶氮间苯二酚试液(镁试液）数滴，显天蓝色沉淀所生成的沉淀,溶于氯化铵试液中。Mg２＋+2NaOH→Ｍg(OH)2↓+２Na+ ??该反应系一种有机染料吸附Mg（OH）２↓而产生的沉。如下溶液过酸，呈黄色,可再滴加适量的氢氧化钠试液。Mg2+(OH）2＋2NH4CI→MgＣＩ2+２NH3↑＋2Ｈ2O ??(八）钡盐?
(1)取铂丝,用盐酸湿润后，蘸取供试品,在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色,自绿色玻璃中透视,火焰显蓝色。??(2)取供试品溶液，加稀硫酸，即发生白色沉淀,分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。?
Bａ4＋H2SO4→BaSＯ４↓+2H+
?（３)与硫酸及高锰酸钾反应取供试品溶液1滴,加高锰酸试液及2N硫酸溶液各１滴生成紫色沉淀，加热2-3分钟,再加过氧化氢溶液１滴，紫色不褪。
Ba4与SＯ4+反应生成BａSO4白色沉淀,但在KMnＯ4存在时即生成紫色沉淀。如KMnＯ4换以NaMnO4则BaSO4不染色。由于K＋与Bａ2+的离子半径(1.33A和蔼.35Ａ）差不多,K－诱导ＭｎO4-进入BaSＯ4晶格形成混晶而成紫色。
(九)银盐
(1）取供品溶液,加稀盐酸,即后成白色凝乳状沉淀。分离,沉淀能在氨试液中溶解而形成[Ag(ＮH3)２]＋络离子，继加硝酸,沉淀复生成。Ag++ＨCI→H+＋AｇＣI↓（白色) ?
(2)取供品溶液，加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀。分离，沉淀能在硝酸中溶解。?
2Aｇ＋+Ｋ２CrO４→Aｇ2ＣｒO↓＋２K+ Aｇ２ＣrSO4＋2HNO3→2AgNＯ3+H2CrO4↓ ??（十)铜盐?（１）取供试品溶液,滴加氨度，即生成淡蓝色沉淀物,再加守量的氨试液，沉淀即溶解，生成深蓝色溶液。
２CuＳＯ４+2ＯH－→Cu(ＯH)2SO4↓+ＳＯ42- Cu(OH）2ＳＯ4+８ＮH３→２[Cu(NH3)4］２++SO42-＋２OH
(蓝色碱式铜盐）(深蓝色铜铵络离子)
(2）取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液，即后成红棕色沉淀物,沉淀不溶于稀酸及氨水中,但溶于氨氯化铵缓冲溶液中，生成蓝色的[Cu(ＮＨ３)４]2＋与碱作用被分解成CU(ＯH)2沉淀。?
3Cu２+2Ｋ４[Ｆe（CN)６]→K2{Cu３[Ｆe(ＣＮ)6]２｝↓+６K+?K2{Cu３[Fe（CN)6]2}+12NＨ3+→3[Ｃu(NH3)４]2++２[Ｆe(CN)6]4－?+２Ｋ＋（蓝色) ?K｛Cｕ3[Fe(CN)6]2}+6OH-→3Ｃｕ(OH)2↓+2[Fｅ（ＣN）６]4-+２K+??通常反应在醋酸酸性中进行。
（3)取供试品溶液,加氢氧化钠试液，即产生淡蓝色沉淀，煮沸变为棕黑色。
Cｕ2+＋2ＮaOＨ→Cu（ＯH）2↓＋２Na+Cu(ＯH）２→C0↓+H２O
?(十一)铋盐?(1)取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色或暗棕色沉淀物，分离，沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中,成为黄棕色的溶液。加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。?Bi３++3ＫI→ＢiI3↓+3K+ B ｉ3＋+ＫＩ→ＫbｉＩ4
继续加蒸馏水稀释,络合盐即分解,先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。
KbiI４+HＯ→BｉOI↓＋2ＨI+KI
如Ｂi３+浓度较小时,此步反应现象不太明显。
（2）取供试品溶液,加稀硫酸酸化,加10％硫脲溶液,即呈深黄色。?
硫脲与多数金属离子有颜色反应，如Ｂi３＋对特别敏锐(１μg），络合物的颜色，视组成不同而异。［Bi3+：CS（ＮH２）２：1：１黄褐色;1:2黄色;1：３:黄褐色］。如
BiCI３+ＣS（NH2)２→Bi[CＳ(ＮＨ2)2］ＣＩ3(黄色络合物）
此反应亦可用于铋的比色测定。
(３）取供试吕溶液，通硫化氢气,即发生棕黑色沉淀，能在热硝酸中溶解,但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化液中均不溶。??Bi3++３HS→Bｉ2S3↓+６H＋Ｂi2S3+6HCI→２BiCＩ３＋３H2S↑ ??(十二）锑盐?(1)取供试品溶液,加稀盐酸成酸性后,加水至恰有白色混浊发生，加热,趁热加入硫代硫酸钠试液，即后成橙红色沉淀。２Sb3+＋3S2O３２－→4ＳO２↑+Sｂ2OS2↓(橙红色硫氧化锑)?（2)取供试品溶液,加衡盐酸成酸性后,通硫化氢气，即生成橙色沉淀物。分离，沉淀在硫化铵度液或硫化钠试液中溶解。?２Ｓb3+＋３H2S→Sb2S3↓(橙色）+6H+ 2Sb5++５H２S→Sb２S５↓(橙色）+10H+
Sb2S3＋3(NH4)２Ｓ→2(ＮH4)3SbS３Sb２S5+3(NＨ4)２S→2(ＮH４)３SbS４?
(十三)铝盐
（１)取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即了生白色胶状沉淀。分离，沉淀分成二份，一份中加入过量的氢化钠试液;加一份中加入稀盐酸沉淀均即溶解。AＩ3++3OH-→AI(ＯH）３↓(白色)
(2）取供试品溶液，加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加0．1%茜素磺酸钠溶液数滴，沉淀即显樱红色。AI3+＋3OＨ－→ＡI(ＯH）3↓
?注：试剂茜素磺酸钠化学名为1，2－二羟基蒽醌磺酸钠。
?（３）取供试品溶液，加硫化钠试液，即后成白色胶状沉淀,分离,沉淀在过量的硫化试液中溶解。２AＩ3＋＋３Ｎａ２S＋6H2Ｏ→2AI（OH)３↓＋3H2Ｓ↑＋6Na+ 2ＡI(OH）3＋Na2S→2Na（ＡＩO２)＋H2Ｓ↑＋2H2Ｏ?
（十四）汞盐
亚汞盐(一价汞盐）?(1)取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。?Hg2（ＮＯ3）2+２ＮＨ4OH→H ｇNH2NＯ3↓+Hｇ↓+ＮＨ４NＯ3+H2O?Ｈg2(NO3)2+2ＮaＯH→Hg(OＨ)2↓＋2NaNＯ3 Hｇ2(ＯH）
2→Hg2O↓＋H2O
(2）取供试品,加碘化钾试液振摇，即发生黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色，灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。?
Hg２(NO３)2+２KI→Hｇ2Ｉ2↓(黄绿色）+２ＫNO3 ?
Hg2I2+2ＫI→Hg（）↓（黑色)＋K[HgＩ2](溶解)
(3)取供试品溶液，加盐酸,即产生白色沉淀,在水中不溶,加氨试液即变黑色。
Hg22+＋２HCI→Hg2CL2↓+2Ｈ＋
Ｈg2CL２+２ＮH３→Ｈg（NＨ)ＣＩ↓+Hg↓NH４CI
汞盐(二价汞盐)
（1）取供试品溶液,加氢氧化钠试液，即发生黄色沉淀。
Hｇ(NO3)2+2ＮaOH→HgO↓(黄色)+２ＮaNＯ3＋H2Ｏ??
(2）取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即发生猩红色沉淀，能在量过的碘化钾试液中溶解。再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。ＨgＣI２＋2KI→HgI2↓(猩红色）＋2ＫCI HgＩ２+2KI(过量)→K[HｇI４]（溶解）↓ ?(3）取供试品溶液,通硫化氢气，即产生黑色沉淀,分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。Ｈｇ
2++H2S→HgＳ↓＋2H＋
?(十五)铅盐
(１)取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，在沸水中溶解，但冷却后结晶析出。?Ｐｂ2+＋2HＣI→P ｂＣI2↓+2Ｈ+
（2)取供试品溶液，加铬酸钾试液,即产生黄色沉淀,在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶,在稀硝酸微深,在醋液中不溶。Pb2+＋K2CｒＯ4→ＰbCrＯ4↓+２H＋
PbCｒO4+3NaOH→NaH PbO2+Na2CrO4+H２O PbCｒO4＋2HNO３（热)→Pｂ（NＯ3）2+H2CrO4 ?
(3)取供试品溶液,加碘化钾试液,即产生黄色沉淀，煮沸,即可溶解。放冷,则析有光的板状结晶。?
（十六）氯化物?
取供试品溶液,加氨试液使成碱性,如有沉淀生成需过滤,滤液分成2份。?
(１）加销酸使成酸性，加硝酸银试液,即发生白色凝乳状沉淀,分离出沉淀能在氨试液中溶解,再加硝酸沉淀复生成。CI－＋AgＮO3→AgCI↓（白色)+NO3-
?AgCI＋2ＮH4ＯＨ→［Ag(NH3)２]CI(银氨铬离子而溶解）＋2Ｈ2Ｏ［Aｇ(NH3)2]CＩ+2HNO3→AgCI↓+２NH4ＮＯ3
??(2)加稀硫酸使成酸性，加锰酸钾结晶数粒,加热,即放出氯气，能使碘化钾淀粉试纸显蓝色。10ＣＩ-+２KMnO4+8H2SＯ4→5CI2↑+K2ＳＯ4+2MｎSO4＋８H2Ｏ＋5SO４２- ?
2KＩ+CI2→２KCI＋Ｉ2 Ｉ2+淀粉→显蓝色（吸附化合物）
?(十七)溴化物??（1)取供试品溶液,加硝酸钾试液，即产生淡黄色凝乳状沉淀。分离,沉淀能在试液中微溶，但几乎不溶于硝酸中。
?Ｂr-+AgNO3→AgBｒ↓（黄色)+NO－３ＡgＢｒ+2NH4OH→Aｇ（NH3)2＋+ Bｒ－＋2H2O
?在硝酸中几乎不溶,与其他银盐的沉淀区分（AgS↓、AgＣO3↓等溶于硝酸中)。
?(2)取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离，加氯仿振摇,氯仿层黄色或红棕色。
2Bｒ-+CI2→Ｂr+２CI－?
Br－＋氯仿→溶于氯仿层中,低浓度时呈黄色，高浓度时呈红棕色。
（十八)磺化物??（１)取供试品溶液,加硝酸银试液,即发生黄色凝乳状沉淀。分离沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。I-+AgNO3→AｇI↓（黄色）+NO3－
?（２)取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离,如加氯仿振摇，氯仿层显紫色,如加淀粉指示液,溶液显蓝色。２Ｉ-+CI２→I2+2CI-
Ｉ2＋氯仿→溶于氯仿层中显紫色Ｉ2＋淀粉→蓝色（吸附化合物）??(３）取供试品溶液，加二氯化汞试液，即发生猩红色沉淀。在过量的二氯化汞试液中微溶，在化碘钾试液中易溶。
?２I-＋HｇCI2→HgI2↓(猩红色）+2CI－HgCI２+2KI→K2［HgI４](碘化汞钾，溶解)
?(十九）有机氟化物
?取供试品约7 mg照氧瓶燃烧法(中国药典７7年版附录74页)进行有机破坏,用水20ml与N／1００氢氧化钠液6.5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,充分振摇,取吸收液2mｌ,加茜素氟蓝试液0.5ml，再加含有12%醋酸钠与6％醋酸溶液0.2ml,用水稀释至４mｌ，加硝酸琰亚钸液0.5ml,即显蓝紫色。
（二十)水杨酸盐
(１）取供试品稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
(2）取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色杨酸沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。?
(二十一）苯甲酸盐??（1)取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即发生赭色沉淀,加稀盐酸变为白色沉淀。
(２）取供试品，置干燥试管中,加硫酸后,加热，碳化,但析出苯甲酸在试管内壁，凝结白色升华物。?（二十二)醋酸盐??(1）取供试品溶液,加硫酸后,加热,即分解发生醋酸的特臭。?
（2）取供试品溶液,加硫酸和少量的乙醇,加热即发生，醋酸乙酯的特殊臭气。
?2CH3ＣOO－＋H2SO4→２CＨ３ＣOOH+ＳO42－
（3）取供试品溶液，加三氯铁试液，应显深红色,煮沸后产生红棕色沉淀,再加盐权,即分解成黄色溶液。３CH3CＯＯ－+FeＣI3→(CH3COO-)3Fe(深红色)+3CI-
Ｆｅ(OH）2(CH3ＣOO－)＋３HCI→FeCI３+２H２O+ＣH3COOH ?
(二十三)磷酸盐?
(1)取供试品的中性溶液,加硝酸银试液，即发生浅黄色沉淀,分离沉淀氨试液或稀硝酸中均易溶解（与Br－产生的ＡgBr↓相区别)。Pｏ4３+３AgＮＯ３→AgＰO4↓(浅黄色)+3NO3-
ＡｇPO4＋6ＮH4OH→3Ag(ＮH3)２OH(溶解)＋H３ＰO4+3H2O AｇPＯ4+３HN O3→３ＡgＮＯ+H3ＰＯ4?(2)取供试品溶液,加化铵镁试液,即发生白色结晶性沉淀。
?HPＯ42－＋MgCI＋NH４OH→Mg（NＨ４)PO4↓(白色)+2CI－＋H2O
(3)取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热,即产生黄色沉淀。分离,沉淀能在氨试液中溶解。
?在ＮH４OH或NaOH碱性溶液中,反应平衡向左方移动，而使沉淀溶解。
?(二十四）乳酸盐
?取供试品溶液，加硫酸使成酸性后,加高锰酸钾试液，加热，即发生乙醛的特臭。?(二十五）硫酸盐
?（１）取供试品溶液，加氯化钡试液,即发生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
SO42-+Ba２+→ＢaSＯ4↓()
在硝酸和盐酸均不溶解,以与碳酸盐区别，因为若碳权存在,则加入氯化钡试液也能生成BaCO3↓，但它溶解于盐酸和硝酸中(生成氯化钡和硝酸钡,放出二氧化碳）。
?(2)取供试品溶液，加醋酸铅试液，即发生白色沉淀,分离，沉淀在醋酸试液或氢氧化试液中溶解。
ＳO4２-+Ｐｂ(CH3CＯO-)２→PｂSＯ４↓(）+2CH3COO－PbSO4+2CH3CＯONＨ3→Ｐb(ＣH3COO-)2＋（NＨ4)2ＳO4
?(二十六)硝酸盐?
（1)取供试品溶液置试管中,加等量的硫酸，注意混合冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。ＮＯ３-+H２SO4→ＨＳO4-+HNＯ3
?６ＦｅＳＯ4＋2HNＯ3+3H2SO4→3Fｅ2（SO4)3+2NO＋4H2O ＦeSＯ4＋NO→[Fe（NO)]SO４(棕色)?（2)取供试品溶液,加硫酸与铜丝或铜屑加热，即发生红棕色的蒸气。
(二十七)亚硝酸盐?
（1)取供试品溶液,加小量醋酸, 再加硫酸亚铁试液,即显深棕色。
ＮO2-＋ＣＨ3COOH→CH3ＣＯO-＋HＮO２
?3ＨNO２→H2O＋ＨNＯ3+２NO FｅSO4+NO→[Fe(ON)]SO4(深棕色)??（2）取供试品溶液，加稀硫酸，碘化钾试液与淀粉指示液的混合液数滴,即显蓝色。?
2NHO2-+H２SＯ4→2HNO２+SO４- 2ＨＮO２+２KI+H2ＳＯ4→I2+K2SO4+２ＮO+H２O ??(3)取供试品溶液，加稀硫酸使成酸性后，加入高锰酸钾试液数滴，颜色即消退。?
3NＯ2+＋KMnO4+2H＋→Ｍn(NO3）2＋ＫＮO３＋H2O
?(二十八）硼酸盐
（1)取供试品溶液，加盐酸使成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色,放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色。Ｂ4O72-+2HCI+5Ｈ2O→4H3BO３＋2CI－
姜黄素?
(2)取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生过缘带绿色的火焰。
?B4O72-+Ｈ２SO4+5H2O→4H3ＢO3＋ＳO42- Ｈ３BＯ3＋3CＨ３OＨ→Ｂ（OCH3）3＋3H2O
?(１）取供试品溶液，加稀酸，即泡沸,发生二氧化碳气,此气通入氢氧化钙试液中，即发生白色沉淀。CO32-+2H＋→H2ＣＯ3→Ｈ2O+ＣO2↑ ??HCＯ3２－+Ｈ+→Ｈ２ＣO３→H2O＋CO2↑ CＯ2＋Ｃa（O Ｈ)2→CaCO3↓（白色）+H2Ｏ
?(2)取供试品溶液，加硫酸镁试液,如为碳酸盐溶液,即发生白色沉淀,如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始发白色沉淀。
（３)取供试品溶液,加酚酞指示液,如为碳酸盐溶液,即显深红色,如为碳酸氢盐溶液,不变色或仅显微红色。?
（三十）枸橼酸盐?
（1）取供试品溶液，加稀硫酸１滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失，加硫酸汞试液１滴,发生白色沉淀。?
（２)取供试品的中性溶液，加过量的氯化钙试液,冷时无变化，煮沸，即产生白色的颗粒的性沉淀，能在醋酸或稀酸中溶解,但在氢氧化钠中不溶。
?(3）取供试品的的中性溶液，加过量的硝酸银试液,即产生白色沉淀，;能中硝酸或氨试液中溶解，取氧性溶液置试管中,加热，管壁不显银镜。?
(三十一）亚砷酸盐??(１）取供试品的中性溶液,加硝酸银试液，即发生黄沉淀，能在氯试液或稀硝酸中溶解。
AｓO33＋３ＡgNO3→Aｇ3AsO3↓(黄色)+3ＮO3－??Ａg3AgＯ3+6ＮH4ＯＮ→3Ag(NＨ3)2OＨ（溶解)+3Ｈ3AsO3+3Ｈ2ＯAg3ＡgＯ3+３ＨＯ3→3AgNＯ3+H3AsＯ３??沉淀在氨试液或稀硝酸中溶解，而与产生的溴化银、碘化银黄色的沉淀所区别。
?(2）取供试品的中性溶液，加硫酸铜试液。即产生绿色沉淀,再加氢氧化钠试液，煮沸,沉淀变为红色。2AsO３３-+3CuSＯ4→Ｃu3（AsＯ３）２↓()+3SO42- ??Ｃｕ3(ＡsO３)2+6NａＯH→3Cu(OH）2+２Na3AsO3
(三十二)砷酸盐??(１）取供试品1滴,加硝酸银试液1滴，应发生红棕色的沉淀，能溶于氨试液中。
?AsＯ33-+3AgＮO３→Ａg３AsO4↓+3ＮO３- Ag3AsO4+6ＮＨ4OH→3Ａｇ（NＨ3)２ＯＨ+H3AsO4+3H2O ?(2）取供试品1滴,加盐酸1滴,加碘化钾试液,1滴，应析出游离碘。
AsO３3-+2HCI+2KI→I2+2KCI＋AｓO3２++H2Ｏ
?(三十三)硫代硫酸盐
?（1）取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀，迅速又变成黄色并发出二氧化硫的特殊剌激性臭气。?
(2) 取供试品溶液，加三氯化铁试液,即显紫堇色，振摇后即消褪。??SＯ2２32-+FＣI→［Fe(Ｓ2Ｏ3)2］-（)+3CI－［Fｅ(S2O3)2]-+CI-+FeCＩ３→SＯ2262-+２ＦｅCI2 ??(３) 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即产生白色沉淀,如再加过量醋酸铅试液，即溶解，如煮沸，沉淀变黑色。?
SO2２32-+（CH3ＣOO－)2Pb→PｂS２O3↓（紫堇色）＋２CH3ＯO－PｂS２Ｏ3+H2O→PｓS０(白色)↓
（三十四)亚硫酸盐或亚硫酸氢盐
(1）取供试品溶液,加盐酸，即发生二氧化硫的气体,有剌激性特臭，并能使润湿的硝酸亚汞试纸变成黑色。Ｈg2(NO３)2＋SO2＋2H２O→2Ｈg↓+2HNO3＋Ｈ4SＯ4
(2）取供试品溶液,滴加碘试液,碘的颜色即消褪。??SO32-+I2+H2Ｏ→SO42-+2HI HＳO３－+I2+2Ｈ２O→２H２SO４+2HI ?
(三十五)酒石酸盐?
（１)供试品的中性溶液,置试管中,加硝酸银试液数滴,即发生白色沉淀,用少量氨试液使沉淀溶解后,将试管置水浴中,银即游离，附在试管内形成银镜。?
(２)供试品溶液，加醋酸呈酸性后，加硫酸亚铁试液1滴，过氧化氢试液1滴，俟溶液褪色后,用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。
实验室设计要求 一、实验室的分类及职责： 实验室就是分析检验实验室，在学校、工厂、科研院所有其不同的性质。 学校的化验室一类是为学生进行分析化学实验用的教学基地，另一类是为科研服务的亦兼有科研性质的分析化学研究室。 工厂设中央化验室、车间化验室等。车间化验室主要担负生产过程中成品、半成品的控制分析。中央化验室主要担负原料分析、产品质量检验任务，并担负分析方法研究、改进、推广任务及车间化验室所用的标准溶液的配制、标定等工作任务。 科研院所的化验室除为科学研究课题担负测试任务外，也进行分析化学的研究工作。 二、实验室设计要求： 根据实验任务需要，实验室有贵重的精密仪器和各种化学药品，其中包括易燃及腐蚀性药品。另外，在操作中常产生有害的气体或蒸气。因此，对化验室的房屋结构、环境、室内设施等有其特殊的要求，在筹建新化验室或改建原有化验室时都应考虑。 化验室用房大致分为三类：精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室（办公室、储藏室、钢瓶室等）。 化验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中，因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、机房及生产车间近旁（车间化验室除外）。为保持良好的气象条件，一般应为南北方向。 1、精密仪器室 精密仪器室要求具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能，室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能，温度应在15～30℃，有条件的最好控制在18-25℃。湿度在60%-70%，a需要恒温的仪器室可装双层门窗及空调装置。 仪器室可用水磨石地或防静电地板，不推荐使用地毯，因地毯易积聚灰尘，还会产生静电。博思博大型精密仪器室的供电电压应稳定，一般允许电压波动范围为±10%。必要时要配备附属设备（如稳压电源等）。为保证供电不间断，可采用双电源供电。应设计有专用地线， a接地极电阻小于4Ω。
类仪器名称 别 试管 (平口、翻 可口、具支) 直 接 坩埚 加 (坩埚钳、 热泥三角、 三脚架) 蒸发皿 燃烧匙 烧杯 隔 网 可 烧瓶： 可分为圆加 底烧瓶、平 热底烧瓶和 蒸馏烧瓶。 注意圆底 烧 瓶与蒸馏 烧 瓶的区别。 锥形瓶 不集气瓶 能 加 热滴瓶 试剂瓶 化学实验常用仪器 一、常用仪器的名称、用途、使用注意事项 主要用途使用方法和注意事项 用来盛放或溶解少①可直接加热，用试管夹夹在距试管口1/3 量药品、常温或加热处。 情况下进行少量试②放在试管内的液体，不加热时不超过 剂反应的容器，可用试管容积的l/2，加热时不超过l/3。 于制取或收集少量③加热后不能骤冷，防止炸裂。 气体。④加热时试管口不应对着任何人；给固 体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。主要用于固体物质 一般为瓷质。把坩埚放在三脚架上的泥 三 的高温灼烧。角上直接加热。取、放坩埚时应用坩埚 钳。定量实验时应在干燥器中冷却。 蒸发或浓缩溶液或可直接加热，但不能骤冷。 结晶。盛液量不应超过蒸发皿容积的 2/3， 结 晶时，近干时可停止加热。 取、放蒸发皿应使用坩埚钳。加热后的 蒸发皿要放在石棉网上冷却。 少量固体燃烧的反 应器。 用作配制溶液和较 加热时应放置在石棉网上，使受热均 匀。 大量剂量的反应容溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯 器，在常温或加热时 壁或杯底，反应液量不超过容积 的2/3，加使用。（水浴加热）热时不超过1/2。 须注意常用规格的选用（如配100mL 溶液）。 用于试剂量较大而圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热 又有液体物质参加时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如 反应的容器，可用于水浴加热等）。 装配气体发生装置。液体加入量不要超过烧瓶容积的2/3, 加 蒸馏烧瓶用于蒸馏热时不少于烧瓶容积的1/3，蒸馏时温度 以分离互溶的沸点计水银球应放在支管口处并加碎瓷片防 不同的物质。暴沸。 中和滴定反应器及液体不超过容积的1/3，中和滴定时应 蒸馏接受器。用右手振荡，（且只振荡不搅拌）。 收集或贮存少量气 瓶口磨砂，用磨砂玻片涂凡士林封盖。 燃 体及气体间的反应，烧时有固体生成时，瓶底应加少量水或 安全瓶、量气装置。铺少量细砂，不能加热，盛不同密度的 气体放置时瓶口方向不同。 须防止倒吸。 盛少量液体药品。见光易变质的试剂装入棕色瓶，带有 玻璃塞的试剂瓶不可装强碱性试剂；滴 管不能互换，倾倒液体时标签向手心， 滴瓶不存放强挥发性腐蚀性试剂（浓 溴水、浓硝酸等）。 广口：盛固体药品 棕色瓶盛见光易变质药品；盛碱液时应 橡
一、皂化反应 注意事项 1、每次更换电导池溶液时，都要用电导水淋洗电极和电导池，接着用被测溶液淋洗2～3次，注意不要接触极板，用滤纸吸干电极时，只吸电极底部和两侧，不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿，否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率变化很快，因空气中CO2溶于水中，变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。 思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热？ 答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合，可以保证反应前后温度基本一致，保证了恒温条件，排除了温度变化对该实验测定的影响 2、反应级数只能通过实验来确定，如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？ 答：选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果？ 答：在恒温水浴中进行，并尽量采用稀溶液已控制反应速率，并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此方法求k值？为什么？ 答：不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定，溶液较大的粘度对反应也有影响。 二、热值测定 注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干 净，以免引起弹壁腐蚀，减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油。如发现油垢，应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。 4.坩埚在每次使用后，必须清洗和除去碳化物，并用纱布清除粘着的污点。 思考题 1.在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系与环境通过哪些方式进行热交换？如何 进行校正？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系，氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递，雷诺作图法校正。 2.使用氧气要注意哪些问题？ 答：氧气不能过量也不能少量，一定要纯，使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。 3.在燃烧热测定实验中，哪些因素容易造成误差。 答：热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数 三、气相色谱 思考题 1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？ 答：保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定，在一定的色谱操作条件下，任何一种物
初中化学实验器材及使用注意事项 常用试剂 (一)化学试剂的等级 通用的化学试剂,共分为四个纯度.市售化学试剂在瓶子的标签上用不同的符号和颜色标明它的纯度等级.下表是试剂的纯度及其适用范围. 1.优级纯(一级): C.R 绿色用于分析实验和科研. 2.分析纯(二级): A.R 红色用于分析实验和科研. 3.化学纯(三级): C.P 蓝色用于要求较高的化学实验. 4.实验试剂(四级): L.R 黄色用于一般要求的化学实验. (二)化学试剂的分类保管 化学实验所用药品种类多,有些对人有毒害作用,另一些易燃.易爆或有剧毒性的.药品的管理要以安全.不 变质为原则. 1.一般试剂的分类保管无机物按单质(金属和非金属),氧化物(碱性氧化物.酸性氧化物和两性氧化物),碱,酸和盐进行分类. 2.易变质试剂的保管有些化学试剂易挥发和吸湿而潮解,有些试剂见光易分解保管时按试剂性质妥善保管.易挥发的试剂如浓盐酸,浓氨水等应严密盖紧,放在阴凉处. 易潮解的试剂如氯化盖,硝酸钠等应严密盖紧,还可加蜡密封. 见光易分解的试剂如浓硝酸,硝酸银等应用棕色瓶盛装,放在阴凉避光处. 3.危险药品的管理 凡是能发生燃烧,爆炸,中毒,灼烧等灾害的化学试剂都属于化学危险品.保存要严格遵守公安部门的使用规定.例如浓盐酸和浓硝酸保存在阴凉通风处,跟其它药品隔离放置.又如氯酸钾和高锰酸钾保存在阴凉通风处,跟酸,木炭粉,金属粉等易燃物分开存放.白磷,氯化汞等剧毒危险品,放置在专柜里,加锁,专人负则保管. 试剂的取用 1.液体试剂的取用 取用少量液体，可用滴管取用，取液时，先取出滴管，捏紧胶头，排除空气和液体，再吸取液体，滴管取 出后不可平放和倒放，滴试剂时下端不可接触接受器皿，用后立即插入原试剂瓶中，滴液时滴管保持垂直，避免倾斜。滴管不可两用。量大时应采用倾倒法，取下瓶塞，倒放在桌面上，使瓶上的标签对着手心，瓶 口紧挨试管口，使液体沿试管内壁流下，用完后塞好瓶塞。 2．固体试剂的取用 把少量粉末或细小颗粒固体加入试管，可用洁净的药勺或条形纸槽，取用后将药勺擦干净。块状或大颗粒 的固体取用，用镊子将固体送入平放的试管口，然后将试管慢慢地竖起，让块状固体沿试管内壁慢慢地滑 下到底部。 振荡与搅拌 振荡是使液体与固体或液体与液体之间加速溶解或使反应物充分混合，形成均匀体系的操作，振荡盛 放在试管中的液体时，液体的量不能超过试管容积的1/3。振荡时，用拇指，食指和中指捏住试管的上部，用手腕的力量进行振荡操作。在烧瓶和锥形瓶中盛放液体时，不能超过体积的1/2，振荡时，一般是手持 瓶颈，用手腕的力量进行沿一个方向的圆周运动。小口径的容器可以用手振荡,但大口径的烧杯则不行,须 用搅拌。用手搅拌时,用腕部的力量在溶液中做圆周运动,玻璃棒和她的端点不能接触容器的内壁,不能使 溶液外溅.1．在试管中液体的量不能超过1/3,在烧瓶中不能超过1/2,这是为什么? 在振荡与搅拌中防 止液体飞溅而出.2．为什么玻璃棒不能和烧杯内壁接触? 防止玻璃棒折短伤人及液体外溅。 加热操作 1．试管的加热
高校化学实验室安全风险评估方法 专业：安全防范技术与工程姓名：袁梦琪学号：2013211126 摘要实验室安全管理是高校教学与科研工作的重要保证，而高校化学实验室所承载的探索性科研活动具有高危性和意外事故不可预见性，给实验室安全带来了隐患。对化学实验室进行综合的安全风险评估是有效预防实验室事故，科学、合理地制定控制对策措施的基础，同时对化学实验室实行科学系统的安全布防与管理也将对高校的教育事业以及人才培养起到至关重要的作用。本文围绕实验室的安全风险问题，先后介绍了化学实验室安全问题的重要性、实验室中存在的风险因素识别与分析过程，最后通过风险评估矩阵粗略确定出各种资产的综合风险程度。 关键词化学实验室风险因素风险评估 一、引言 高校实验室是进行教学、科研等实验、实践活动的重要场所，安全工作是实验室管理的基础工作之一。由于专业众多，高校实验室门类繁多且人员流动性大，使实验室安全管理工作难度较大。而在各类实验室中，化学实验室与其他基础实验室有所不同，它是一个相对高危的场所。因此需要全面综合地对实验室进行风险因素的识别、分析与评价，建立科学、可行、有效的安全防范体系，不断强化和提升化学实验室的安全管理，才有可能最大限度地降低实验安全风险，为教学、科研、人才培养和社会服务提供安全可靠的环境。 在实验室中，实验人员以及实验仪器设备等都属于被保护对象。被保护对象所面临的风险取决于其由于不良事件(如违规操作、破坏、爆炸、气体泄漏等)的发生遭受损失的可能性及损失/影响程度，它与被保护对象的价值(有形的或无形的)、针对被保护对象的威胁以及被保护对象存在的弱点三个风险因素的重合程度有关[1]。被保护对象的潜在威胁可能利用它的弱点引发不良事件，从而暴露风险，使得被保护对象遭受损失或影响。风险不同于威胁，威胁是风险的前提，没有威胁就无所谓风险。威胁是客观存在的，难以由被保护对象所有者所改变，而风险却可以在很大程度上随着人们的意志而改变，即按照人们的意志采取适当的防范措施，就可以改变威胁利用弱点引发不良事件的可能性，或一旦发生不良事件，由于防范措施的作用从而改变损失/影响的程度[2]。因此对高校化学实验室进行风险评估并建立相应的安全防范体系具有至关重要的作用。 二、化学实验室安全风险评估方法 综合安全影响因素是评价高校化学实验室系统安全性的指标，它的分析必须以科学的、系统的、全面的理论作指导，确保真实反映高校化学实验室安全水平，
化学分析实验室质量控制 发表时间：2018-05-22T15:45:24.390Z 来源：《基层建设》2018年第4期作者：陈启奋[导读] 摘要：化学剖析是各种样品丈量的要害手法之一。 佛山市南海美泰租赁有限公司广东佛山 528237 摘要：化学剖析是各种样品丈量的要害手法之一。经过化学成分剖析，可以精确的测定各种样品的化学成分，为各种检测和丈量供给根底数据，跟着科研出产对化学剖析精度要求越来越高，为了进步剖析成果的可靠性和安稳性，需求继续加强化学试验室的质量操控。本文从不同方面给出加强化学剖析的试验室质量操控手法，讨论化学试验室的质量操控途径，并剖析了进步剖析成果可靠性的办法，旨在为化学剖析试验室的质量操控供给必定作业辅导。 关键词：化学剖析；试验室；质量操控 1专业人员建造 加强对参加剖析作业的人员进行训练，要求从业者应具有较高学历学问，杜绝色盲色弱。人员要对不同化检理论、剖析计量仪器等加强训练，经过训练后要可以独立完结正确地剖析操作，考核取得国家专业资格证，并得到主管单位的授权，持证上岗。在独立展开化学剖析时，检定及校验外表技术人员应该具有相应资格证书，关于没有按规则上岗者，应坚持要求训练获证后从头上岗。化学试验室展开化学剖析作业具有必定的复杂性，要求技术人员最好可以担任不同岗位需求，因此在岗位配置上一般都要求有三人以上作业人员，然后保证岗位的不离人作业。 2专业仪器办理 化学剖析试验室必不可少的部分就是功用各异的专业仪器。对仪器的日常办理首要健全安全采购准则，要严厉选用具有资质的企业产品。试验室的仪器应该一致标号，记载必要信息后进行寄存办理。重视对仪器设备的全进程监控，将仪器装置、调试、运用、保养、修理、晋级等环节悉数纳入办理领域，关于不同毛病要树立原因档案，加强仪器的运用周期系统化办理，保证专业仪器始终保持最佳的作业状况，可以在第一时刻完结化学剖析试验，精准留存数据。仪器的日常保养保护要求要详尽精准，应该有针对性的对潜在危险进行排查，然后提高保护效果。剖析仪器的校验与检定都需求专业质量部分的合格认证，应该由专业人员依据相关校验规程来进行校验。 3化学试剂与资料办理 化学试验室的试剂质量将直接左右化学剖析成果精度与准度。试验室的化学试剂要有严厉的流程规范，关于购、取、存、领、用、收不同程序都要严厉按规程履行。应对化学试剂树立动态化监控，着重分散性隔离化保存，操控对剧毒、放射等试剂的寄存、运用。注意加强对室内物质资料的办理。化学试验室用于剖析作业质量操控的物质一般都可称之为是规范物质，具有相对安稳的量化特性，然后提高了剖析丈量的精确性。试验室的规范物质必定要具有国家批文，在正确地存储环境与时限内，才干有助于完结化学剖析试验的质量操控。 4试验室准则建造 试验室的准则建造是保证试验室不同试验可以继续进行的根底保证。应该加强日常试验室办理准则建造，如清晰岗位责任制，加强人员定岗分工；清晰物品流通程序准则，对不同试验室物品的流通进行挂号；清晰数据保存与复核准则，严厉操控试验进程的真实、精确性；清晰待剖析成果的不断定评估准则，重视用户对试验室剖析成果的评估，操控好剖析成果的临界约束，并尽可能消除不断定度的影响，完善剖析成果的精确可靠度。 5试验室剖析办法 试验室强化剖析质量操控的办法挑选应重视几点：①认清规范，把握国家、职业和公司规范；②及时盯梢规范的修订进程；③重视强制规范的办法强制性；④了解引荐性规范的办法引用；⑤托付试验的客户供给较高规范的办法规范后，应严厉按客户指定办法进行试验。一旦没有适合的规范进行参阅，就需求自行研讨剖析办法。一切的剖析办法都应在充沛调研、试验和专家评定后得以承认，相对重要的剖析办法还应该经过三家以上的化学剖析试验室操作验证。 6试验室的环境构建 规范化的化学剖析试验室应该具有优质的试验环境，可以影响到试验室的剖析成果可信度，在刻画试验室形象的同时增强试验人员的身心健康。化学剖析间的试验环境要求通风，保持清洁，仪器剖析间重视打造防尘防潮、防腐蚀的环境条件，环境温度保持在14-26摄氏度之间，相对湿度小于60%，因此需求专业驱湿设备或空调来调理。人员进入试验室有必要穿戴作业服，下降外界杂质对化学微量元素等剖析试验的影响。 7质量操控采纳的主要办法 7.1比对试验 比对试验办法的合理运用，是化学剖析试验室日常测验成果质量操控的一种重要办法，在质量操控中起着重要的效果。比方，在检测大米中的水分含量时，可由相同的人员对相同的大米进行重复的测验，而在对每次的测验成果进行比对时，则可由同一试验室中的其他人员来完结。也可由两个不同的试验室对相同的大米进行检测，再将两个试验室间的测验成果进行比对。此外，也可距离相同的时刻，与基准试验室进行比对，同时对多个试验室的水平进行测验。如果在比对进程中发现测验成果的差错不在规范范围内，则应该断定出影响测验成果的原因，并及时给予纠正。使用不同的办法进行比对，能提高质量操控的有用性。比方，在化学剖析试验中，常常会用到快速剖析办法进行批量检测，在获取试验样品时，既可选用经典抽样法，也可选用规范抽样法，经过对不同办法之间存在的差错进行比较，完成对测验成果的质量操控。 7.2规范物质 在对化学剖析试验室日常测验成果进行质量操控时，可选用规范物质来进行，但所挑选的规范物质有必要是有证的。比方，在对食物中的含铅量进行检测时，既要对样品进行测定，又要对含铅的食物规范物质进行测定。然后，将两个测验成果进行比照，就能断定出测验成果的差错，进而判别出被测样品的质量。如果实践差错不在规范范围内，则可判别被测样品的测验成果不精确，应找出原因并予以纠正。如果在试验前无法获取有证规范物质，则应该选取安稳性相比照较高的样品，或许购买具有标称值的同类样品，将其作为操控样品。比方，在对铜精矿进行日常监测时，所选取的样品就可所以铜、金、银含量持平的铜精矿规范样品。如果无法获取可参阅的样品，则可使用试验室间比对，或许重复测验的方法，得到安稳性相对较好的样品，将其作为操控样品。
初中化学实验常用仪器用途及注意事项 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
初中化学实验常用仪器、用途及注意事项 2 4 1: ：
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一：药品的取用： 1:固体：（1）固体药品通常保存在广口瓶，取用一般用药匙或纸槽，有些块状的用镊子，用过的药匙或镊子应立即用清水冲洗干净。 （2）把密度大的块状固体或金属颗粒放入容器内，要一横，二放，三慢竖。 （3）装入固体粉末时，应一斜，二送，三直立。 （4）无要求时，一般盖住底部为准。 2：液体： （1）液体药品一般保存在细口瓶内，不作要求时通常为：1-----2ml。取用少量时用胶头滴管。（2）用量较大时，取下瓶塞，倒放在桌面上；倾倒时，标签向上（手心）；瓶口紧挨试管口和量筒口（一倒； 二向；三紧挨）。 （3）倾倒完毕后立即盖紧瓶塞，放回原处，标签向外。 3:三不原则：不触、不闻、不尝。 二：药品的保存：一般为密闭、低温（2℃---15℃）、避光、有效期、单独存放。 三：实验事故的处理： 1:割伤--------小心取出异物，用酒精清洗，立即就医治疗。 2:烫伤、灼伤-------轻度：酒精清洗，涂抹凡士林。深度：酒精清洗，纱布包扎，立即就医。3:浓碱-------立即用大量的水冲洗，再涂上硼酸溶液。 4:浓酸-------先用干抹布拭擦，然后用大量的水清洗，再用3---5%的碳酸氢钠溶液冲洗。 5:起火-------先切断电源，关闭煤气，扑灭火源，移走可燃物。 四：仪器的洗涤： 1:附有油脂----------先用热碱溶液清洗。 2:附有不溶于水的碱性物质和碳酸盐---------------先用盐酸溶解，再用水冲洗。 3:当清洗后，水膜均匀，既不聚成水滴，又不成股流下，倒扣在试管架上。
研究生实验室安全考试理工科非化类 一、单项选择题（共50题，每题1分，共50分） 1.实验大楼因出现火情发生浓烟已穿入实验室内时，以下哪种行为是正确的？（） 内部编号：20117313 A. 沿地面匍匐前进，当逃到门口时，不要站立开门 B. 打开实验室门后不用随手关门 C. 轻易跳楼 D. 从楼上向楼下外逃时可以乘电梯 您的回答： A 正确答案： A 解题分析： 2.可以通过哪些渠道，学习本校实验室安全知识？（） 内部编号：20117327 A. 南京工业大学实验室安全手册学习 B. 以上皆可 C. 实验室负责人或指导教师培训 D. 南京工业大学实验室安全教育与管理网网站学习 您的回答： B 正确答案： B 解题分析： 3.如果睡觉时被烟火呛醒，正确的做法是（）。 内部编号：20117133 A. 继续睡觉 B. 往床底下钻 C. 抢救心爱的东西 D. 寻找逃生通道 您的回答： D 正确答案： D 解题分析：
4.灭火器上的压力表用红、黄、绿三色表示灭火器的压力情况，当指针指在绿色区域表示（）。 内部编号：20117140 A. 正常 B. 偏低 C. 偏高 D. 漏气 您的回答： A 正确答案： A 解题分析： 5.实验室气瓶定期检验制度，以下( )不须遵守？ 内部编号：20117719 A. 所有实验室气瓶不必执行国家定期检验制度。 B. 盛装腐蚀性气体的气瓶每二年检验一次。 C. 盛装一般气体的气瓶每三年检验一次。 D. 盛装惰性气体的气瓶每五年检验一次。 您的回答： A 正确答案： A 解题分析： 6.在火灾初发阶段，应采取哪种方法撤离（）？ 内部编号：20117148 A. 跳楼逃生 B. 跑到楼顶呼救 C. 乘坐电梯 D. 用湿毛巾捂住口鼻低姿从安全通道撤离 您的回答： D 正确答案： D 解题分析： 7.电线插座损坏时，既不美观也不方便工作，并造成( )。 内部编号：20117273 A. 以上都是 B. 触电伤害
实验名称：双氧水中H2O2含量的测定 问题28：滴定过程中KMnO4溶液褪色速度如何变化？为什么会出现这种现象？ 答：KMnO4溶液褪色速度由慢变快，这是由于H2O2和KMnO4反应生成的Mn2+对于它们的反应具有催化作用，能够加速该反应的进行。 问题29：KMnO4溶液浓度标定过程中，溶液温度控制在多少？ 答：温度保持在75-85℃，一般不能低于60℃。 问题30：配好的KMnO4溶液用什么进行过滤？可不可以改用滤纸？ 答：KMnO4和还原性物质作用产MnO2，KMnO4溶液过滤用的是砂芯漏斗。不可以改用滤纸进行过滤。因为滤纸中纤维能还原KMnO4。 问题31：KMnO4溶液的标定反应在加热下进行，那么它和双氧水的反应是否也应该加热？ 答：不可以。因为双氧水加热会分解，从而导致实验结果的错误。 问题32：KMnO4溶液滴定双氧水的反应为什么在酸性条件下进行？如果用硝酸或者盐酸代替硫酸是否可以？ 答：KMnO4溶液通常在酸性条件下具有氧化性。用硝酸或者盐酸代替硫酸是不可以的，因为硝酸本身具有氧化性，而KMnO4溶液会氧化Cl-，从而导致结果出现误差。 实验名称：邻二氮杂菲分光光度法测定铁 问题33：分光光度法的适宜条件是什么？ 答：测定微量组份；pH 2 化学实验室注意事项 1、学生做实验前，应进行实验预习，指导老师须先向学生讲清操作规程和注意事项。学生做实验时，必须严格按规程进行操作，尤其是使用酒精灯、电炉等，更要注意安全。 2、对于能产生有毒气体的实验操作，必须在通风橱中进行。绝对禁止用口偿药品。 3、实验剩余的剧毒、易燃、易爆等危险品，要及时送交实验室管理员妥善保管。对于有毒废液，应集中处置。 4、实验室内严禁吸烟、严禁就餐。 5、实验课结束后，学生一律不允许滞留在实验室，严禁学生将实验室仪器、药品带出实验室。 6、实验结束后，值日的学生必须关闭实验室的电源、水源、气源和门窗等，经指导老师检查同意后方可离开实验室。 化学实验室基本操作中的注意事项 中学化学实验基本操作中的高考考点较多，为便于系统复习和认真掌握化学实验操作，现总结八点注意事项，以期对同学们有所帮助。 一、注意事"先后"顺序 1．组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左到右，先里后外，拆装置与之顺序相反。 2．加热器试管时，先均匀加热，后局部加热。 3．制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。 4．使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水，后洗涤 干净。 5．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。 6．用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿。再将试纸靠近气体检验。而用pH试纸时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡脖子比较。 7．中和滴定实验时，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在"零"刻度或"零"刻度以下。 8．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。净化气体时，应先净化后干燥。 9．焰色反应试验中，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。 10．配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。 11．气体在热固体表面时，应先将气体干燥后反应。 12．硫酸沾到皮肤上，先迅速用干布擦去，再用水冲洗，千万不得先用水冲洗；碱液沾到皮肤上，立即用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液。 二、注意"数据"归类 1．托盘天平的准确度为0.1g；在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、 实验安全培训 为了提高实验室人员的安全意识，增加防护知识，从防火、防爆、日常急救、用电安全、钢瓶使用及三废处理六个方面进行培训。在其中会进行一些案例分析。针对性的溶剂使用、溶剂储存、安全防护措施会以组的形式进行培训。一火灾 火灾是化学实验室，特别是有机实验室里最容易发生的事故。多数着火事故是由于加热或处理低沸点有机溶剂时操作不当引起的。常见的有机溶剂如乙醚、苯和丙酮等的闪点都比较低，其蒸气只需接触红热物体的表面便会着火。其中，二硫化碳尤其危险，即使与暖气散热器或热灯泡接触，其蒸气也会着火，应该特别小心。 １火灾的预防 有效的防范才是防止火灾最有效的方法。为了预防火灾，应切实遵守以下各点：①严禁在开口容器或密闭体系中用明火加热有机溶剂；②废溶剂做好标识，严禁随意乱倒，应分类收集再集中处理；③不得在烘箱内存放、干燥、烘焙有机物；④严禁私自拉扯电线；⑤严禁携带烟火。 2 消防灭火 万一不慎失火，切莫慌惊失措，应冷静，沉着处理。只要掌握必要的消防知识，一般可以迅速灭火。化学实验室一般不用水灭火！这是因为水能和一些药品发生剧烈反应，用水灭火时会引起更大的火灾甚至爆炸，并且大多数有机溶剂不溶于水且比水轻，用水灭火时有机溶剂会浮在水上面，反而扩大火场。下面介绍化学实验室必备的几种灭火器材。 ①沙箱将干燥沙子贮于容器中备用，灭火时，将沙子撒在着火处。干沙对扑火金属起火特别安全有效。平时经常保持沙箱干燥，切勿将火柴梗、玻璃管、纸屑等杂物随手丢入其中。 ②二氧化碳灭火器是化学实验室最常使用、也是最安全的一种灭火器。其钢瓶内贮有CO2气体。使用时，一手提灭火器，一手握在喷CO2的喇叭筒的把手上，打开开关，即有CO2喷出。应注意，喇叭筒上的温度会随着喷出的CO2气压的 化学分析实验注意事项 总则： 1. 要求学生预习，但不要求必须写预习报告，实验报告格式可以参考书上，也可以参照讲义。 2. 每次实验都需给学生讲清楚实验原理、实验步骤，并反复强调注意事项。 3. 每次实验结束后都需安排学生值日，天平室也需打扫，洒在天平里的药品必须监督学生清理干净。 4. 学生损坏仪器需照实验室规定的价格赔偿。 实验1 清点仪器 照单子上清点，第一次缺可以找老师要，以后再缺，视为损坏，清点当天自己负责上锁，提醒学生以后每次实验务必记着带钥匙，仪器或药品丢失责任自负。 HCl溶液的标定 1．锥形瓶、滴定管等玻璃仪器的洗涤程序： 自来水洗→蒸馏水洗，少量多次； 2. 间接法配溶液，对体积准确度的要求不高，可以用量筒加水，不用精确； 3. 称氢氧化钠时，拿着自己的烧杯到托盘天平处，在纸上称完后倒在自己的烧杯里，称 量纸重复使用。最后称完的同学要拿出药勺，盖上药瓶； 4．掌握正确的滴定操作，滴定练习注意观察终点颜色的变化，掌握半滴操作的要领（需要老师现场演示操作）； 5．运用减量法称碳酸钠，锥形瓶作标记，称3份（不要超出范围），样品重量记在本子上（不能丢），样品重量与对应的瓶号不要搞混。称多了倒掉重新称，略出范围可以不重称（需要老师现场演示操作）； 6.滴定前锥形瓶中只加50 ml蒸馏水，加多会使终点判断困难，快到终点时使用半滴 操作，不能返滴； 7.滴定管的读数，小数点后保留两位； 8.记录三次滴定消耗的盐酸体积，回去处理数据，计算出盐酸的浓度，下次实验需要 带来实验报告，需要盐酸的浓度数据，两次的实验报告一起交； 9.分子量为106.6； 10.滴定管用后用自来水冲洗，倒扣，夹在铁架台上，放回原处。 现代实验室设计理念及要求 实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”，的规划设计理念。规划设计主要分为六个方面：平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。 一、平面设计系统 平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素： 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道：一般实验室门主要向里开，但如设臵有爆炸危险的房间，房门应朝外开，房门材质最好选择压力玻璃。 2、人体学（前后左右工作空间）：完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配 体现了科学化、人性化的规划设计。在做平面设计的时候，首先要考虑的因素是就是“安全”，实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候，应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。如下的划分以供参照：（祥见下图） 实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L 表示) L>500mm 时，一边可站人操作； L>800mm 时，一边可坐人操作； L>1200mm 时，一边可坐人，一边可站人，中间不可过人; L>1500mm 时，两边可坐人，中间可过人； L>1800mm 时，两边可坐人，中间可过人可过仪器 天平台、仪器台不宜离墙太近，离墙400mm 为宜。为了在工作发生危险时易于疏散，实验台间的过道应全部通向走廊。另:实验室建筑层高宜为3.7 米-4.0 米为宜，净 高宜为2.7 米-2.8 米，有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5 米-2.7 米（不包括吊顶）；实验室走廊净宽宜为2.5 米-3.0 米.普通实验室双门宽以1.1 米-1.5 米(不对称对开门)为宜,单门宽以0.8 米-0.9 米为宜。 3、专业学科功能。实验室根据内容、用途和规模的不同又各有自己的特点，比如基础教学实验室，多为较简单的教学实验对水电气风等要求较低，而科研机构对实验室通风、供排水、电控及洁净都要求较高，但实验室设计的基本原则都是具有共同性的，以有机化学为例，主要由化学基本实验室、仪器分析实验室、洁净实验室、电子计算机室、研究室、辅助实验室、服务供应室等组成。 化学基本实验室： 主要是进行容量分析、离子测定、氧化还原等实验，一般设计的装备有：实验台与洗涤台；通风柜及管道修检井；带试剂架的实验台及辅助工作台，需考虑设在实验室内的研究空间或电脑台，药品柜、器皿柜、落地安臵的仪器设备、急救器等。 仪器分析实验室： 主要设臵各种大型精密分析仪器，同时也包括普通小型分析仪等，一般设计的装备有：仪器台、实验台、通风柜、天平台、电脑台、气瓶柜、洗涤台、器皿柜、药品柜、急救器、万向排气罩、原子吸收罩等。以下列出各类仪器分析实验室的要求，以供参考。气相色谱分析室： 主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求 化学实验的基本操作及注意事项 初中化学实验是必考内容，初中化学实验的各类知识点也是非常的多，下面给大家分享一些关于化学实验的基本操作及注意事项，希望对大家有所帮助。 化学实验的基本操作及注意事项 1、实验中取用药品时，如果要求取定量，必须严格要求取用，如果没有说明用量，应取最少量，一般按固体盖满试管底部，液体1～2毫升。 2、固体药品的取用取用粉末、颗粒状固体药品应用药匙或纸槽，其操作要点是：一斜二送三直立，斜：将试管倾斜; 送：用药匙或纸槽将药品送入试管底部;直立：把试管直立起来，让药品均匀落到试管底部。目的：避免药品沾在管口和管壁上。取用块状固体药品应用镊子夹取，操作要是：一横二放三慢立，横：将试管横放;放：把药品放在试管口;慢立：把试管慢慢竖立起来。目的：以免打破容器。 液体药品的取用可用移液管、胶头滴管等取用，也可用倾注法，使用倾注法取试剂加入试管时，打开瓶塞倒放在桌上试剂瓶标签应朝上对着手心，把试剂瓶口紧挨在另一手所持的略倾斜的试管口，让药品缓缓地注入试管内，注意防止残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签，如果向烧杯内倾入液体时，应用玻璃棒引流，以防液体溅出，倾倒完液 体后，试剂瓶立即盖好原瓶塞。使用滴管取液体时，用手指捏紧橡胶胶头，赶出滴管中的空气，再将滴管伸入试剂瓶中，放开手指，试剂即被吸入，取出滴管，注意不能倒置，把它悬空放在容器口上方(不可触容器内壁，以免沾污滴管，造成试剂污染)，然后用拇指和食指轻轻捏挤胶头，使试剂滴下。 3、某些药品的特殊保存方法 (1)白磷在空气中易与氧气反应而自燃，必须保存在盛有冷水并密封的广口瓶中，切割时只能在水下进行，用镊子取用。 (2)易挥发物质的存放，要密封且存放于低温处，如浓盐酸、硝酸、氨水等 (3)见光易分解的试剂要保存在棕色试剂瓶内，并置于阴凉处，如浓硝酸、硝酸银等 (4)有强腐蚀性的物质，如氢氧化钠、氢氧化钾及各种碱溶液，要密封于橡胶塞的玻璃瓶中，不用磨口玻璃塞 4、过滤时 A、防止倾倒液体击穿滤纸，在倾倒液体时要用玻璃棒引流，使液体沿玻璃棒流进过滤器; B、防止液体未经过滤从滤纸和漏斗壁的缝隙间流下，漏斗中的液体的液面要低于滤纸边缘; 化学实验室安全 在化学实验室中，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救，这些都是每一个化学实验工作者必须具备的素质。 1.1 安全用电常 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。 为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1)防止触电 1)不用潮湿的手接触电器。 2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 3)所有电器的金属外壳都应保护接地。 4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 5)修理或安装电器时，应先切断电源。 6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 (2)防止引起火灾 1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 2)电线的安全通电量应大于用电功率。 3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。 4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3)防止短路 1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。 (4)电器仪表的安全使用 1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。 1.2.使用化学药品的安全防护 (1)防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。 2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。 3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。 4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。 5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。 6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。 (2)防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。一些气体的爆炸极限见下表 (1)与空气相混合的某些气体的爆炸极限(20度，1个大气压下)表 气体爆炸高限爆炸低限气体爆炸高限爆炸低限 （体积%）（体积%）（体积%）（体积%）氢 74.2 4.0 醋酸—— 4.1 乙烯 28.6 2.8 乙酸乙酯 11.4 2.2 乙炔 80 2.5 一氧化碳 74.2 12.5 苯 6.8 1.4 水煤气 72 7.0 乙醇 19.0 3.3 煤气 32.0 5.3 乙醚 36.5 1.9 氨27.0 15.5 滴定分析实验的流程、操作要领及注意 事项 滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约 0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤 滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。 滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分），置于蝴蝶夹上。观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。 涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上（不允许用橡皮筋缠绕）。 注意：凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。 容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2 min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2 min检查，如不漏水，方可使用。初中化学实验室注意事项
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