“科学之眼“越来越亮
——电子显微镜的发展历程
摘要：Ruska和Knowll在1932年（有说是1931年和1933年的）研制成功第一台电
子显微镜。经过半个多世纪的发展，已广泛应用到自然科学的许多学科中，并且极大推动了这些学科的发展。在七十年代电子显微镜终于实现了人们直接观察原子的长期愿望，电子显微镜成了“科学之眼”。一门新兴的电子显微学因此而诞生。而Ruska也因此而获得1986年诺贝尔物理奖。在生命科学，由于电子显微镜技术的迅速发展和应用，改
变了细胞学、组织学、病毒学、分类学和分子生物学等的面貌，促使生物学从细胞水平进入到分子水平；它也成为生物学、医学、农林等学科研究工作中极为重要的手段。近年来，我国拥有越来越多的电子显微镜，应用也越广泛，不少高等院校都相继开设相关的课程。“科学之眼”不仅在外国，在我国也会越来越亮，开花结果，前途光明。
关键词：电子显微镜扫描电子显微镜透射电子显微镜扫描透射显微镜
正文：电子显微镜问世已有半个多世纪了，但其应用于医学、生物学，尤其是细胞
学的研究方面才只有二十余年的历史。我国学者在六十年代初期开始这方面的工作。下
面我们来看一下电子显微镜的总体发展历程。
一．电子显微镜的总体发展历程
人类对于生物微观世界的认识过程，有着一段漫长的历史。荷兰人列文虎克(Leeuwenhoek)在300年前创制成功世界上第一架显微镜，发现了当时人们还不知道的微生物世界。这是显微镜第一次显示其巨大作用。
早在一百年以前，朴率克(Plucker)就曾在盖斯雷管的阴极近管壁上发现过一种黄
绿色的光辉，但他当时对这一现象并无认识，未予重视。自从1924年德布罗意提出了
电子与光一样，具有波动性的假说和1926年Busch发现了旋转对称、不均匀的磁场可
作为一个用于聚焦电子束的透镜，就为后来的电子显微镜的问世奠定了理论基础，这就打开了电子光学的大门。经六年后，到1932年克诺露(Knoll)及鲁斯卡(Ruska)等人首
次发表了关于电子显微镜的实验和理论研究，并试制成功第一台电磁式电子显微镜。为了获得较大的放大能力，人们又研究制造了短焦距的电磁透镜，它除了会聚透镜外，再利用两个透镜作连续两次的造像。到1934年鲁斯卡和马顿(Marton)分别制成了新型复式电子显微镜。近代的电磁式电子显微镜在具体结构上已经有了很大改进。
Ruska和Knowll在1932年（有说是1931年和1933年的）研制成功第一台电子显微镜。经过半个多世纪的发展，已广泛应用到自然科学的许多学科中，并且极大推动了这些学科的发展。在七十年代电子显微镜终于实现了人们直接观察原子的长期愿望，电子显微镜成了“科学之眼”。一门新兴
的电子显微学因此而诞生。而Ruska也因此而获得1986年诺贝尔物理奖。在生命科学，由于电子显微镜技术的迅速发展和应用，改变了细胞学、组织学、病毒学、分类学和分子生物学等的面貌，促使生物学从细胞水平进入到分子水平；它也成为生物学、医学、农林等学科研究工作中极为重要的手段。近年来，我国拥有越来越多的电子显微镜，应用也越广泛，不少高等院校都相继开设相关的课程。“科学之眼”不仅在外国，在我国也会越来越亮，开花结果，前途光明。
如果说，光学显微镜是人类对微观世界的认识有了第一次飞跃，那么可以说，电子显微镜是人类对微观世界的认识有了第二次飞跃。的确，光学显微镜使人类看到了肉眼看不到的细菌和细胞，揭开了许多生物界的“谜”，但是因为光学显微镜的分辨率受光波波长的限制，使更多的“谜”仍无法解开。而电子显微镜是以电子束作为光源的，电子束的波长比可见光的波长短得多，使电子显微镜的分辨率大幅度提高。从此，人类用电子显微镜揭示了细菌、噬菌体、类病毒、DNA和蛋白质大分子等，甚至获取了“原子
核和电子云”的原子像。
总体历程了解后，下面我们来关注一下透射电子显微镜的发展历程：
二．透射电子显微镜的发展历程
1924年，德国科学家德布罗意(De Broglie)指出，任何一种接近光速运动的粒子都具有波动本质。1926---1927年，Davisson和Germer以及Thompson Reid用电子衍射
现象验证了电子的波动性，发现电子波长比X光还要短，从而联想到可用电子射线代替可见光照明样品来制作电子显微镜，以克服光波长在分辨率上的局限性。1926年德国学者Busch指出“具有轴对称的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成像”，
为电子显微镜的制作提供了理论依据。
1931年，德国学者诺尔(Knoll)和鲁斯卡(Ruska)获得了放大12～17倍的电子光学系统中的光阑的像，证明可用电子束和电磁透镜得到电子像，但是这一装置还不是真正的电子显微镜，因为它没有样品台。1931—1933年间，鲁斯卡等对以上装置进行了改进，做出了世界上第一台透射电子显微镜（简称透射电镜）。1934年，电子显微镜的分辨率已达到500?，鲁斯卡也因此获得了1986年的诺贝尔物理学奖。
1939年德国西门子公司造出了世界第一台商品透射电子显微镜，分辨率优于
100?.1954年又产生了著名的西门子ElmiskopⅠ型电子显微镜，分辨率优于10?.在英国，透射电子显微镜的研究始于1935年，1946年设计了第一批商业透射电子显微镜，导致了EM型电镜的系列生产。在荷兰，1944年研制成第一台电镜，后来生产了著名的Philips EM和CM型透射电子显微镜。我国的透射电子显微镜研制始于20世纪50年代，1977年
已作出了分辨率为3?的80万倍的透射电镜。
目前世界上生产透射电镜的主要是这三家电镜制造商：日本的日本电子(JEOL)和日立(Hitachi)以及美国的FEI（这家公司把荷兰的菲利浦电镜公司收购了）。他们生产的
透射电镜大致可分为三类。
（1）常规的TEM：加速电压为100～200kV。代表性产品有日本电子的JEM-2010，日立的H-8000，菲利浦的CM200，FEI的TECNAI20.200kV透射电
镜的分辨率可达1.9?.
（2）中压TEM：加速电压为300～400kV。代表性产品有日本电子的JEM-3010、JEM-4000，日立的H-9500，FEI的TECNAI F30。300kV透射电镜的分辨率可达1.7?，400kV透射电镜的分辨率可达1.63?.
（3）高压TEM：加速电压为1000kV。代表性产品有JEM-1000，日立公司还制造了世界上最大的3000kV的透射电镜。目前1000kV的透射电镜最高
分辨率可达1?.
目前用的最多的透射电镜是200kV和300kV的电镜，高压电镜由于价格昂贵，
体积庞大，用得很少。
1949年以前，由于很难制备出能让电子束穿过的薄金属样品，开始用透射电镜直接观察试样。随后，荷兰的Bollnan和英国剑桥大学的赫什(Peter B.Hirsch)研究组进一步发展这一技术。特别是Hirsch研究组，发展了电子衍衬理论，可以解悉电子束穿过试样形成的电子衍衬像，开创了用透射电镜直接观察试样的时代，为电
子显微镜在材料学的应用打下了基础。
20世纪70年代，美国亚利桑那州立大学的考利(John Cowley)和澳大利亚墨尔本大学的穆迪(Alex Moodie)建立了高分辨电子显微想的理论与技术，发展了高分辨电子显微学。20世纪80年代，发展了高空间分辨分析电子显微学，人们可采用高分辨技术、微衍射、电子能量损失谱、电子能谱仪等对很小范围内（约1nm）的区域进行电子像、晶体结构、化学成分的研究，将电子显微分析技术在材料学中的研究大大地拓展了。20世纪90年代，由于纳米科技的飞速发展，对电子显微分析技术的要求越来越高，进一步推动了电子显微学的发展。目前，透射电镜已发展到了球差校
正透射电镜的阶段。
早在1935年，Knoll在设计透射电子显微镜的同时，就提出了扫描电子显微镜的原理及设计思想。下面我们来关注一下扫描电子显微镜的发展历程。
三．扫描电子显微镜的发展历程
如果说光学显微镜处于“老年”、透射电镜处于“壮年”时代的话，那么扫描
电镜是刚进入“青少年”的时代。
扫描电子显微镜(scanning electron microscope,简称扫描电镜/SEM)的基本组成是透镜系统、电子枪系统、电子收集系统和观察记录系统，以及相关的电子系统。现在工人扫描电镜的概念最早是由德国的Knoll在1935年提出来的，1938年Von Ardenne在透射电镜上加了个扫描线圈做出了扫描透射显微镜（STEM）。第一台能观察厚样品的扫描电镜是Zworykin制作的，它的分辨率为50nm左右。英国剑桥大学的Oatley和他的学生McMullan也制作了他们的第一台扫描电镜，到1952年他们的
扫描电镜的分辨率达到了50nm。到1955年扫描电镜的研究才取得较显著的突破，成像质量有明显提高，并在1959年制成了第一台分辨率为10nm的扫描电镜。第一台商业制造的扫描电镜是Cambridge Scientific Instruments公司在1965年制造的MarkⅠ“Steroscan”。Crewe将场发射电子枪用于扫描电镜，使得分辨率大大提高。1978年做出了第一台具有可变气压的商业制造的扫描电镜，到1987年样品腔的气压已可达到2700 Pa(20 Torr)。目前扫描电镜的发展方向是采用场发射枪的高分辨扫描电镜和可变气压的环境扫描电镜（也称可变压扫描电镜）。目前的高分辨扫描电镜可以达到1～2 nm，目前，最好的高分辨扫描电镜可在气压为4000 Pa（30 Torr）
时仍保持2 nm的分辨率。
由于扫描电镜的景深远比光学显微镜大，可以用它进行显微断口分析，且样品不必复制，可直接观察，非常方便。另外，扫描电镜的样品室的空间很大，可以装入很多探测器。因此，目前的扫描电镜已不仅仅是只用于形貌观察，它可以与许多其他分析仪器组合在一起，是人们能在一台仪器中进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同时分析，如果再采用可变气压样品腔，还可以在扫描电镜下做加热、冷却、加气、加液等各种实验，扫描电镜的功能大大扩展。这也是为什么扫描电镜得到如此普遍应用的原因之一。
下面我们来对比一下扫描电镜与光学显微镜和透射电镜的特点：看是什么优点使
扫描电子显微镜应用如此广泛：
（1）景深大、图像富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。由于扫描电镜是利用电子束轰击样品后所悉放的二次电子成象，它的有效景深不受样品的大小与厚度的影响；而透射电镜是利用穿透电子成象，它的有效景深直接受样品厚度的限制。
（2）图像的放大范围大、分辨率也比较高。光学显微镜的有效放大倍数为一千倍左右，透射电镜的放大倍数为几百倍到一百万倍，扫描电镜可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。扫描电镜的分辨率介于光学显微镜（2000?）与透射电镜（2—3?）之间，可达60?（有的可达30?），而且，一旦聚焦好了之后，可以任意
改变放大倍数而不需要重新聚焦。
（3）样品制备过程简单，不需进行超薄切片，有的甚至不需要进行任
何处理就可以直接观察。
（4）观察样品的尺寸可大至120×80×50毫米，而透射电镜的样品只
能装在直径2毫米或3毫米的铜网上。
（5）样品可以在样品室中做三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察，有的甚至可以在观察过程中对样品进行显微解剖。
（6）电子束对样品的损伤与污染程度很少。扫描电镜中打在样品上的电子束流很小，电子束的直径为50?至几百?，束的能量较小（加速电压可小
至2千伏），电子束不是固定照射在样品的某一区域而是以点的形式在样品
表面做光栅状扫描，因此，由电子书照射所引起的样品的损失与污染也较小。
（7）在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分
分析或进行晶体学分析。
（8）扫描电镜显示的图像有立体感，使人似如亲临微观世界的现场。
（9）安装X射线能谱仪（EDS、WDS）到扫描电镜上面可以同时快速、
有效获取同一区域上的形貌、晶型和组成信息。
由于扫描电镜具有上述这些特点，因此，它不仅在许多重要学科的科学研究中
而且在工农业生产部门也得到广泛的应用。
扫描电子显微镜了解完后，我们看一下由透射电子显微镜与扫描电子显微镜结合产生的扫描透射电子显微镜（STEM）的发展历程：
四．扫描透射电子显微镜（STEM）的发展历程：
许多年以来，扫描电子显微镜（SEM）就已经是生物学工作者熟悉的一种有价值的工具，它的分辨率比光学显微镜高40多倍，而在高倍时的焦深远大于光学显微镜（可高达几千倍）。人们用它已经积累起大量的有关表面精细结构的有价值的资料。因为扫描式显微镜中，当纤细的聚焦束以光栅方式扫描整个物体时，像便按时间顺
序逐点的建立，分辨率主要取决于聚焦束的最小尺寸实际上探针电流必须大于10ˉ11A，如果采用平常的加热式钨丝源，分辨率被限制在5 nm左右。自从普通的透射
电子显微镜（TEM）能达到的分辨率比扫描电子显微镜搞一个数量级以来，直至最近还没怎么打算构建扫描透射电子显微镜（STEM）。尽管知道用场发射阴极做电子光
源的亮度高一万到一百万倍还不久，然而早已就尝试（大约20年前）（Grewe,Wall 和Langmore,1970;Crewe 和Wall,1970）。当前市售的STEM商品仪器的分辨率优于
0.5 nm。
知道扫描透射电子显微镜是什么会时候，我们再看一下它在行家眼里的定位和
发展前景：
就STEM仪器的价格昂贵而言，这首先意味着要对一些语言及早期结果作出评价还为时过早，看来这是一个缓慢的过程。其次，STEM怎么说也不会像TEM或SEM那样普及。然而，有人预期STEM将在未来显微术的某几个方面做出相当大的贡献。首要的是在透过生物厚样品（多至0.5um甚至1um）方面，STEM的分辨率会大大超过
有相同加速电压的TEM。虽然在这方面的性能似不能与1Mev的高压电子显微镜（HVEM）相媲美，但是STEM比HVEM的价格低廉，尺寸较小，而且操作和维护都大大简易，
因此人们实际上会选上它。第二，在超薄切片或单个大分子的高分辨率显微术领域中，STEM的极限分辨本领虽不会超过TEM，然而在像的亮度、不受旋转影响、亮场
像易于解悉以及仪器和样品的不稳定性对像记录的影响均较少等诸方面都有优越性。第三，STEM的暗场成像方式比TEM有效得多，因此在不染色的生物分子成像时具有
较高的反差。第四，易于进行信号处理，这指的是容易采用像Z识别技术，譬如可
见到生物分子中标记的单个重金属原子。第五，STEM还有清洁的超高真空，使污染大为减少，并能缩小辐射损伤，这个优点在未来的高分辨率研究生物分子时是一个
日益重要的特征。也可能，STEM的最大长处是在于它进行显微分析的潜力。电子衍射、X射线能量分散显微分析和电子能量损失光谱学都能顺利的在同一台仪器上进行。不论哪种型式的STEM，其优点都比TEM多。所以，STEM在一般的生物研究中虽然不会使TEM淘汰，然而我们深信，在行家云集之处，STEM将对生物科学做出较大的贡
献。
下面我们对上述内容做一总结及对电镜做一个展望：
五．总结及展望
电子显微镜是在1931年，由德国科学家Enest Ruska 和 Max K –noll 首先发明的。虽然他们的第一台用电子束和电磁透镜组成的显微镜只将铜网放大了12倍，但是却揭开了用电子显微镜探索微观世界的新篇章。1986年，世界上第一台透射电镜的发明者E.Ruska与发明扫描隧道显微镜的科学家G.Binning和H.Rohrer 一起荣获诺贝尔物理奖。几十年来电子显微镜技术不断发展的历程，终于使人们确认了第一台电镜问世的重要作用，被誉为“本世纪最主要的发明之一”。
自世界上第一台电镜问世至今，电镜技术持续不断地发展了半个多世纪，无论
在深度还是在广度上都取得了长足的进步。电镜无愧为“科学之眼”，为人类发现
微观世界的奥秘和解悉生命现象的本质做出了贡献，成为发展现代生命科学的有利
工具之一。
几十年来，仪器更新的速度十分惊人，例如：第一台电镜的放大倍数只有12倍，而现在电镜已可以连续把样品放大到百万倍。电镜的进步主要表现在分辨力的提高
和功能的增加上，电镜的最佳晶格分辨力已达0.1 nm，点分辨力已达0.2～0.3 nm。电镜的种类和功能也不断的增加，除了能揭示超薄切片和冷冻复性样品的超微结构
的透射电镜外，又相继出现了能解释样品表面超微结构的扫描电镜；能同时观察样
品的表面和内部的超微结构，甚至能观察单个原子像的高分辨力（小于0.1nm）的场发射枪扫描透射电镜；能对样品中的某些化学元素进行综合分析（定性、定位、半
定量和定量，灵敏度达10ˉ25g）的分析电镜；以及能观察活细胞的超高压（500kV～
3000kV）电镜等。
总之，电子显微镜以其高分辨本领和科学的直观性显示出无比的魅力，在众多
领域，如：生物、医学、农林、养殖和材料科学研究方面得到了广泛的应用，发挥着不可忽视的作用。展望电镜技术的未来更是前景广阔。
电镜技术的应用与未来前景无比广阔，有许多新知识等待着人们去探究，有许
多方法等待着人们去创造，有许多新问题等待着人们去解决。长江后浪推前浪，总有一代新人会在电子显微术的领域里努力探索，创造出更美好的未来。
参考书目与资料：1.分析电子显微学导论／戎咏华编著. -------北京：高等教育出版社，2006.10 ISBN 7-04-01994-4
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10.生物电子显微术教程/陈力编著.----北京：北京师范大学出版社 1998.6 ISBN
7-303-04436-1
11.余老师课件
扫描、透射电镜在材料科学中的应用 摘要：在科学技术快速发展的今天，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识 周围的物质世界，电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了其在材料科 学领域中的应用。 1扫描电镜的工作原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象：当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。 由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪可以获得且具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作，产生二次电子发射（以及其它物理信号）。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，则 可以得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。 2扫描电镜的构成 主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。 调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、 电流及完成控制功能。
实验透射电镜的结构原理及应用 一、目的要求 1．结合透射电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，以加深对透射电镜的了解。 2．学习衍射图谱的分析步骤。 3．学习操作透射电镜，获得的明暗场像 二、透射电镜的基本结构 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心，而其他两个系统为电子光学系统顺利工作提供支持。 2.1 电子光学系统 电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，由于工作原理相同，在光路结构上电子显微镜与光学显微镜有很大的相似之处。只不过在电子显微镜中，用高能电子束代替可见光源，以电磁透镜代替光学透镜，获得了更高的分辨率(图9-6)电子光学系统分为三部分，即照明部分、成像部分和观察记录部分。 照明部分的作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速的电子枪、会聚电子束的聚光镜和电子束平移、倾斜调节装置组成。成像部分主要由物镜、中间镜，投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。穿过试样的透射电子束在物镜后焦面成衍射花样，在物镜像面成放大的组织像，并经过中间镜、投影镜的接力放大，获得最终
的图像。观察记录部分由荧光屏及照像机组成。试样图像经过透镜多次放大后，在荧光屏上 显示出高倍放大的像。如需照像，掀起荧光屏，使像机中底片曝光，底片在荧光屏之下，由 于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距，但仍能得到清晰的 图像。 2.2 真空系统 电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行，这是因为在充气条件下会发生以下情 况：栅极与阳极间的空气分子电离，导致高电位差的两极之间放电；炽热灯丝迅速氧化，无 法正常工作；电子与空气分子碰撞，影响成像质量；试样易于氧化，产生失真。 目前一般电镜的真空度为10-5托左右。真空泵组经常由机械泵和扩散泵两级串联成。为 了进一步提高真空度，可采用分子泵、离子泵，真空度可达到10-8托或更高。 2.3 电源与控制系统 供电系统主要用于提供两部分电源：一是电子枪加速电子用的小电流高压电源；一是透 镜激磁用的大电流低压电源。一个稳定的电源对透射电镜非常重要，对电源的要求为：最大 透镜电流和高压的波动引起的分辨率下降要小于物镜的极限分辨本领。 三、透射电镜的工作原理 透射电子显微镜是依照阿贝成像原理工作的，即：平行入射波受到有周期性特征物体的 散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的 特征的像。因此根据阿贝成像原理，在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，故透射 电子显微镜可以做物相分析；在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像，故透射电镜可以 做组织分析。 四、衍射花样标定 以已知晶体结构，定晶面取向的标定为例，基本程序如下： 1）测量距离中心斑点最近的三个衍射斑点到中心斑点的距离R； 2）测量所选衍射斑点之间的夹角φ； 3）根据公式λL Rd =，将测得的距离换算成面间距d； 4）因为晶体结构是已知的，将求得的d值与该物质的面间距表（如PDF卡片）相对照， 得出每个斑点的晶面族指数； }{HKL 5)决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短，则相应斑点的指数可以取等价晶 面中的任意一个； }{111L K H )(111L K H 6)决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角可用下式(9.6)求得 )()(cos 22222221212 12 12121L K H L K H L L K K H H ++++++=φ (9.6) 在决定第二个斑点指数时，应进行所谓尝试校核，即只有代人夹角公式后 )(222L K H
扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达3.5nm左右，加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS 分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS 发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。但是，EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为5—10eV，且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器，可满足分析超轻元素时的一些特殊需求，但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗，避免了上述缺点，可以探测到B，C，N，O等超轻元素，为大量应用创造了条件。目前，美国Kevex公司的Quantifier，Noran公司的Extreme，Link公司的Ultracool，EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器，分辨率为129eV，133eV等，探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器，Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型
冷却循环水机)，和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电，适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器，只需在实际工作时加入液氮冷却，平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV)，特别适用于透射电镜：如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的Explorer Ge探测器，探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器，能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000，硬件借鉴Noran公司的功能电路，配以该公司的探测器，采用Windows操作系统，开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时，则可再增加1到4道X 射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-600型分别配有4块和6块不同的衍射晶体，能检测到5B(4Be)以上的各种元素。该谱仪可以倾斜方式装在扫描电镜试样室上，以便对水平放置的试样进行分析，而不必如垂直谱仪那样需用
扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势 扫描电子显微镜（SEM）的基本原理在20世纪30年代到40年代初由Knoll, 德国的von Ardenne和美国的Zworykin，Hillier等人确立。扫描电镜的研究在英国剑桥大学电机工程学系Charles Oatley博士学位的一系列项目中复苏。在剑桥大学的McMullan和Smith的早期研究之后，SEM的第一次产业应用在加拿大纸浆和造纸研究所实现。不久之后，在美国的Westinghouse，SEM被应用于集成电路，并在英国和日本实现了扫描电镜的商业化。截至目前，SEM及其他显微和微分析技术在世界范围内发展，并被应用于越来越多的领域。 关键词：扫描电子显微镜（SEM），成像技术，表面形貌，成分衬度，电子通道花样（ECP），电子背散射花样（EBSP）。 Oatley描述了SEM早期历史和直至其第一次商业化的发展状况。第一台商业SEM在英国和日本制造。SEM的历史也被许多作者描述过。商用SEM性能的提高和操作的简便已经很出色并有望继续进步。 Knoll用仪器得到了四个非常重要的实验结果Fig.1：(i)他从固态多晶样品中得到了样品的吸收电流像Fig.2.(ii) 这张照片显示的晶粒间取向依赖衬度是由电子穿隧效应的对比差异引起的。（iii）他测量了不同材料的二次电子（SE）加背散射电子(BSE)系数是入射电子能量E0的函数，并且证明当SE+BSE系数为1时，有第二个交叉点，此时E0约为 1.5keV。样品的充电最小化并且保持稳定。(iv)根据一个早期关于定量电压衬度的译文，测量了束电子对非导电颗粒充电后颗粒的电势。 Figure 3 是由von Ardenne提出的产生二次电子的电子散射模型，模型表明初始束展宽；大角度散射；扩散；BSE逃逸以及每个阶段的二次电子激发。他提出了两种高分辨率SE图像。第一种（现在称为SE-I图像的详细讨论见Peters）E0等于数十电子伏，此时电子的穿透深度（几个微米）比二次电子的逃逸深度大很多倍（几个纳米）。SE-I激发是在束电子入射点的一个局部的区域内发散，这个范围比BSE小。他提出SE-I能提供一个高分辨率的SE图像（特殊情况除外）。他的第二个观点（现在称为低压SEM）是将E0减小到1keV，此时穿透深度达到束电子直径。 Zworykin给出了最早的二次电子图像。这些工作者也建立了一台密封的场发射（FE）SEM，并且为X射线微区分析和电子能量损失能谱仪（EELS）奠定了基础。当时人们热衷于似乎会更加成功的透射电镜（TEM），他们在SEM方面的工作没有继续。
扫描电子显微镜的应用及其发展 1前言 扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观 形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后，就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD（Electron Backscattered Diffraction）也被广泛应用于物相鉴定等。 2扫描电镜的特点 形貌分析的各种技术中，扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右；有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单；配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行 显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用，大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力；试样制备简单。直接粘附在铜座上即可，必要时需蒸Au或是C。 扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高，也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥，有导电性。也不能用来显示样品的内部细节，最后它不能显示样品的颜色。 需要对扫描电镜进行技术改进，在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑；增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ；提高真空度和检测系统的接收效率；尽可能减小外界振动干扰。 在扫描电镜成像过程中，影响图像质量的因素比较多，故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择，尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。
电子显微镜的发展及现状 20130125001 李智鹏 2014/10/8
电子显微镜的发展及现状 摘要：本文综述了电子显微镜的发展，电子显微镜的主要分类，它们在生活当中的应用以及国内显微镜的现状。 关键词：电子显微镜发展应用现状 1、引言 显微镜技术的发展,是其他科学技术发展的先导,在17世纪60年代出现的光学显微镜,引发了一场广泛的科技进步, 促进了细胞学和细菌学的发展。使人类的观测范围进入微观世界,导致了一大批新的领域进入人类的研究范围,促进了许多学科的创立和发展。 三百年来，光学显微镜巳经发展到了十分完善的地步。而我们知道，分辨率极限的量级为入/a带，对于光学显微镜，最短可见光波长约为400。人，最大数值孔径约1。4，故只能获得亚微米量极的分辨率。于是，人们开始寻找较短波长的光源，X射线波长为几个埃，Y射线波长更短，但它们都很难直接聚焦，所以不能直接用于显微镜。[1] 20世纪30年代出现的电子显微镜技术,更进一步拓宽了人类的观测领域,同样导致了大批新学科、新技术的出现.可以说,现代科学技术的研究工作,已很大程度依赖于电子显微镜技术的使用,尤其是在纳米技术、材料技术、生命科学技术等研究方面,没有电子显微镜技术的帮助,它们几乎是无法进行的.随着科学技术的不断进步,电子显微镜技术的应用越来越广泛,同时电子显微镜技术本身也在不断快速发展.从最初的电子显微镜开始,已经逐步发展出扫描电子显微镜、扫描隧道电子显微镜、原子力电子显微镜、扫描离子电导显微镜、扫描探针电子显微镜等.这些先进的仪器现已广泛地应用于物理学、化学、材料科学和生命科学领域的研究和检测工作中.在纺织科技研究工作和纺织材料及纺织品检测过程中也得到了广泛的应用[2]。本文仅对电子显微镜技术在出土古代纺织品检测方面的应用作一初步探讨。电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展[3]。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖[4]。 2、电子显微镜的发展过程 20世纪30年代,德国科学家诺尔(M. knoll)和卢斯卡(E. Ruska)在电子光学的基础上,研制出了世界上第一台透射式电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope,TEM,简称透射电镜),成功地得到了用电子束拍摄的铜网像,尽管放大倍数只有12倍,但它为以后电镜的发展和应用奠定了基础.此后经过科学家们半个多世纪的努力和改进,透射电镜的分辨本领现已达到了0. 1nm~0. 2nm,几乎能分辨所有的原子.此后又相继出现了能直接观察样品表面立体结构的扫描电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope, SEM,简称扫描电镜),其分辨率为3nm~6nm和能进行活体观察的超高压电镜,实现了人们直接观察生物大分子结构和重金属原子图像的愿望[5]。 2.1扫描式电子显微镜扫描式电子显微镜中的电子束,在样品表面上动态地扫描,以 一定速度,逐点逐行地扫描样品的表面.样品逐点地发出带有形态、结构和化学组分信息的二次电子,这些电子由检测器接收处理,最后在屏幕上显示形态画面.图像为间接成像,其加速电压为1kV~30kV. 2.2扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMicroscope,STM)G.Binnig和H.Rohrer在 1981年研制成功扫描隧道显微镜,并因此获得1986年诺贝尔物理奖.扫描隧道显微镜(STM)是利用导体针尖与样品之间的隧道电流,并用精密压电晶体控制导体针尖沿样品表面扫描,从而能以原子尺度记录样品表面形貌的新型仪器.其分辨率已达到1nm~2nm,
【最新整理，下载后即可编辑】 透射电镜的基本原理及使用
图1 放射电子显微镜基本结构原理图（注：除上述部分外，电镜还包括必须的冷却和真空系统）
图2 电镜和光镜原理对比图 应用举例： JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明 一、开机程序 1、首先打开房间空调，冷却循环水房温度21度，操作室25 度 2、开启冷却水循环装置，一个独立的小的控制器，先将开关 打至ON，再将按下POWER键 3、启动稳压电源，稳定于220V；查看电源箱供电指示灯亮 4、用钥匙启动主机，从OFF档位旋到START位，松开后钥 匙自动回到ON位置。仪器自动抽真空，等待约40分钟。 5、直至DP绿灯亮，HIGH绿灯亮，READY绿灯亮（若不亮 的话，将LENS LIGHT打至ON档位）。 二、电子枪合轴（1-3合轴） 1、确认READY绿灯亮 2、把样品拨出，物镜光栏拨出至0档位 3、加高压：按下HT键后，依次按下40-60-80-100KV键，并 注意观察束流表是否正常，每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步，一般调到80KV就行了。 4、加灯丝：将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位 置 5、一般在SCAN（5300倍）条件下调节，调节CONDENSER
钮，得到光斑。 6、SPOT SIZE调到3档，调节CONDENSER钮聚光，得到 最小最亮光斑，然后用左右ALIGNMENT：TRANS（小的）将光斑拉至最中心位置（中心位置有一黑点）。 7、SPOT SIZE调到1档，调节CONDENSER钮聚光，得到 最小最亮光斑，然后用GUN ALIGNMENT：TRANS（X、Y）将光斑拉至中心位置。 8、再重复6、7步骤，使束流不偏离中心。 三、调灯丝相（每次开机都需要检查） 1、在SCAN模式下，SPOT SIZE调到1档 2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调，到看到灯丝 欠饱和像，即车轮像（鱼眼像），若车轮像不对称，则进行下面调节。 3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT：TILT（X、Y），使灯丝像 对称。 4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和（即刚 好全亮，没有阴影），并锁定该位置。 四、粗对焦（该步很重要） 1、关灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF）后，插入 样品，插入物镜光栏（2档） 2、开灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至ON）后，放大 光斑至满屏（以免烧坏铜网） 3、找到样品，并选中一目标为参照 4、将IMAGE WOBBLER打至ON，此时看到样品会有一定 的晃动，调节FOCUS旋钮（有大中小三个，一般只用到中和小）至图像清晰没有重影。 五、聚光镜对中调节 1、关灯丝后，拨出样品，拨出光栏，开灯丝，缩小光斑，检查 是否在中心位置， 2、在SCAN模式，SPOT SIZE 1档情况下，将COND ALIGNMENT打到ON，然后下面一WOBBLER键打到X，
扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜SEM（Scanning Electron Microscope）具有以下特点： (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1．镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 2．电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至
实验二透射电镜结构原理及明暗场成像 令狐采学 一、实验内容及实验目的 1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏
上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下： 加速电压：80～3000kV 分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附
加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 1．电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2．真空系统 为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在105托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达133．322×108Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题： (1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。
扫描电镜的综述及发展 1 扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope,简写为SEM）是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式，随着扫描电镜的发展和应用的拓展，相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小（直径一般为1~5nm）的电子束（相应束流为10-11~10-12A）。在末级透镜上方扫描线圈的作用下，使电子束在试样表面做光栅扫描（行扫+帧扫）。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等），将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。机构组成 扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。
2017 年秋季学期研究生课程考核 （读书报告、研究报告） 考核科目:材料显微分析实践 考核项目：透射电镜的明暗场成像技术学生所在院（系）:材料学院 学生所在学科:材料工程 学生姓名:张珞斌 学号:17S109247 学生类别:专硕 考核结果阅卷人
透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。 2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下： 加速电压：80～3000kV 分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 2.1电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.2 真空系统
新一代电子显微镜的发展趋势及应用 特点 微观结构专业组 新一代电子显微镜的发展趋势及应用特点 一、高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用。 场发射枪透射电镜能够提供高亮度、高相干性的电子光源。因而能在原子--纳米尺度上对材料的原子排列和种类进行综合分析。九十年代中期，全世界只有几十台；现在已猛增至上千台。我国目前也有上百台以上场发射枪透射电子显微镜。 常规的热钨灯丝（电子）枪扫描电子显微镜，分辨率最高只能达到 3.0nm；新一代的场发射枪扫描电子显微镜，分辨率可以优于 1.0nm；超高分辨率的扫描电镜，其分辨率高达0.5nm-0.4nm。其中环境描电子显微镜可以做到：真正的“环境”条件，样品可在100%的湿度条件下观察；生物样品和非导电样品不要镀膜，可以直接上机进行动态的观察和分析；可以“一机三用”。高真空、低真空和“环境”三种工作模式。 二、努力发展新一代单色器、球差校正器，以进一步提高电子显微镜的分辨率。 球差系数:常规的透射电镜的球差系数Cs约为mm级；现在的透射电镜的球差系数已降低到Cs<0.05mm.色差系数:常规的透射电镜的色差系数约为0.7；现在的透射电镜的色差系数已减小到0.1。 场发射透射电镜、STEM技术、能量过滤电镜已经成为材料科学研究,甚至生物医学必不可少的分析手段和工具. 物镜球差校正器把场发射透射电镜分辨率提高到信息分辨率.即从0.19nm 提高到0.12nm甚至于小于0.1nm.
利用单色器，能量分辨率将小于0.1eV.但单色器的束流只有不加单色器时的十分之一左右.因此利用单色器的同时,也要同时考虑单色器的束流的减少问题。 聚光镜球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同时,聚光镜球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空间分辨率。 在球差校正的同时，色差大约增大了30%左右.因此,校正球差的同时,也要同时考虑校正色差. 三、电子显微镜分析工作迈向计算机化和网络化。 在仪器设备方面，目前扫描电镜的操作系统已经使用了全新的操作界面。用户只须按动鼠标，就可以实现电镜镜筒和电气部分的控制以及各类参数的自动记忆和调节。 不同地区之间,可以通过网络系统，演示如样品的移动，成像模式的改变,电镜参数的调整等。以实现对电镜的遥控作用. 四、电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用。由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度，所以利用场发射枪透射电镜，用直径为0.13nm的电子束，不仅可以采集到单个原子的Z-衬度像，而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。观察样品中的单个原子像，始终是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之 2-3mm。所以，要分辩出每个原子的位置，需要0.1nm左右的分辨率的电镜，并把它放大约1千万倍才行。人们预测，当材料的尺度减少到纳米尺度时，其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此，纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备，以 及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。 利用电子显微镜，一般要在200KV
扫描电镜的新发展 陈散兴 扫描电镜的原理 扫描电镜( Scanning Electron Microscope, 简写为SEM) 是一个复杂的系统, 浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式, 随着扫描电镜的发展和应用的 拓展, 相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集 成细小( 直径一般为1-5 nm)的电子束(相应束流为10- 11-10- 12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下, 使电子束在试样表面做光栅扫描( 行扫+ 帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X 射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变( 这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等) , 将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号, 再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度, 就可以得到一个反应试样表面状况 的扫描图像。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号, 就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察, 因而在设计上突出了景深效果, 一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。扫描电镜的主要特征如下: ( 1) 能够直接观察大尺寸试样的原始表面;( 2) 试样在样品室中的自由度非 常大;( 3) 观察的视场大;( 4) 图像景深大, 立体感强;( 5) 对厚块试样可得到高分 辨率图像;( 6) 辐照对试样表面的污染小;( 7) 能够进行动态观察( 如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等) ;( 8) 能获得与形貌相对应的多方面信息;(9) 在不牺牲扫描电镜特性的情况下扩充附加功能, 如微区成分及晶体学分析。 近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。随着材料科学的发展特别是半导体工业的需求, 要尽量保持试样的原始表面, 在不做 任何处理的条件下进行分析。早在20 世纪80 年代中期, 便有厂家根据新材料( 主要是半导体材料) 发展的需要, 提出了导电性不好的材料不经过任何处理 也能够进行观察分析的设想, 到90 年代初期, 这一设想就已有了实验雏形, 90 年代末期, 已变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压, 最近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜, 这就是现代扫 描电镜领域出现的新名词/ 环扫0, 即环境扫描电镜。
电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜（TEM） a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1：透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据
光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜（SEM） 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2：扫描电子显微镜的原理和结构示意图
扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项一、样品制备 将分散好的样品滴于铜片上，干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶 带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。 对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层，通常为蒸金:将样品座置于蒸金室 中，合上盖子，打开通气阀门，对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间，达 到真空度定好时间后加电压并开始计时，保持电流值，时间到后关闭电压，关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门，以防液体倒流。) 二、扫描电镜的操作 1.安装样品 “Vent”直至灯闪，对样品交换室放氮气，直至灯亮; 1) 按 2) 松开样品交换室锁扣，打开样品交换室，取下原有的样品台，将已固定好 样品的样品台，放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度，并 且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面); 3) 关闭样品交换室门，扣好锁扣; 4) 按“EVAC”按钮，开始抽真空，“EVAC”闪烁，待真空达到一定程度，“EVAC”点亮; 5) 将送样杆放下至水平，向前轻推至送样杆完全进入样品室，无法再推动为 止，确认“Hold”灯点亮，将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送 样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向，以防损坏送样杆) 2.试样的观察(注意:软件控制面板上的背散射按钮千万不能点，以防损坏仪器) -51) 观察样品室的真空“PVG”值，当真空达到9.0×10Pa时，打开“
Maintenance”，加高压5kv，软件上扫描的发射电流为10μA，工作距离“WD”为8mm，扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰，有磁性样品时，工作距离一般为15mm左右); 2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”，将放大倍率调至最低，点击“Stage Map”，对样品进行标记，按顺序对样品进行观察; 3) 取消“Low Mag”，看图像是否清楚，不清楚则调节聚焦旋钮，直至图像清楚，再旋转放大倍率旋钮，聚焦图像，直至图像清楚，再放大……，直到放大到所需要的图; 4) 聚焦到图像的边界一致，如果边界清晰，说明图像已选好，如果边界模糊，调节操作键盘上的“X、Y”两个消像散旋钮，直至图像边界清晰，如果图像太亮或太暗，可以调节对比度和亮度，旋钮分别为“Contrast”和“Brightness”，也可以按“ACB”按钮，自动调整图像的亮度和对比度; 5) 按“Fine View”键，进行慢扫描，同时按“Freeze”键，锁定扫描图像; 6) 扫描完图像后，打开软件上的“Save”窗口，按“Save”键，填好图像名称，选择图像保存格式，然后确定，保存图像; 7) 按“Freeze”解除锁定后，继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。 3.取出样品 1) 检查高压是否处于关闭状态(如HT键为绿色，点击HT键，关闭高压，HT键为蓝色或灰色); mm，点击样品台按钮，按Exchang(2)检查样品台是否归位，工作距离为8 键， Exchang灯亮; (3) 将送样杆放至水平，轻推送样杆到样品室，停顿1秒后，抽出送样杆并将送样杆竖起卡好，注意观察Hold关闭，为样品台离开样品室。
电子显微镜的发展史
电子显微镜的发展史 杨柏栋 大庆师范学院物理与电气信息工程学院 摘要：电子显微镜自从被发明出来就为人类做着巨大的贡献，随着现代社会的发展，电子显微镜的作用将会越来越大，我们应该知道电子显微镜的由来，本文将着重介绍电子显微镜的定义、分类、作用及其发展史。 关键字：电子显微镜、电子 引言 随着电子显微镜应用的广泛，人们对于电子显微镜的了解需求大大的增加了，本文介绍了电子显微镜的定义与组成、电子显微镜的种类与用途、电子显微镜的发展史以及电子显微镜的优缺点，以此让人们更加的了解电子显微镜。 一、电子显微镜的定义与组成 电子显微镜，简称电镜，是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器[1]。 电子显微镜由镜筒、真空装置和电源柜三部分组成。 镜筒主要有电子源、电子透镜、样品架、荧光屏和探测器等部件，这些部件通常是自上而下地装配成一个柱体。 电子透镜用来聚焦电子，是电子显微镜镜筒中最重要的部件。一般使用的是磁透镜，有时也有使用静电透镜的。它用一个对称于镜筒轴线的空间电场或磁场使电子轨迹向轴线弯曲形成聚焦，其作用与光学显微镜中的光学透镜（凸透镜）使光束聚焦的作用是一样的，所以称为电子透镜。光学透镜的焦点是固定的，而电子透镜的焦点可以被调节，因此电子显微镜不象光学显微镜那样有可以移动的透镜系统。现代电子显微镜大多采用电磁透镜，由很稳定的直流励磁电流通过带极靴的线圈产生的强磁场使电子聚焦 电子源是一个释放自由电子的阴极，栅极，一个环状加速电子的阳极构成的。阴极和阳极之间的电压差必须非常高，一般在数千伏到3百万伏之间。它能发射并形成速度均匀的电子束，所以加速电压的稳定度要求不低于万分之一。 样品架样品可以稳定地放在样品架上。此外往往还有可以用来改变样品（如移动、转动、加热、降温、拉长等）的装置。 探测器用来收集电子的信号或次级信号。 二、电子显微镜的种类与用途 电子显微镜按结构和用途可分为透射式电子显微镜、扫描式电子显微镜、反射式电子显微镜和发射式电子显微镜等。透射式电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构[2]；扫描式电子显微镜主要用于观察固体表