现代谱估计方法分析
[摘要]谱分析是信号分析的一种工具。功率谱估计就是基于有限的数据寻找信号、随机过程或系统的频率成分。它表示随机信号频域的统计特征,有着明显的物理意义,是信号处理的重要研究内容。研究随机信号在频域的功率分布情况,即功率谱密度或功率谱,功率谱估计有着广泛的应用。
[关键词] 功率谱信号分析信号处理;Matlab;Simulink
[Abstract] Spectral analysis is a tool for signal analysis. Power spectrum estimation is based on limited data looking for signals, the frequency of random process or system components. It said random signal frequency-domain statistical characteristics, there is a clear physical meaning, is an important signal processing research content. Of random signals in the frequency domain, power distribution, that is the power spectral density or power spectrum. Power spectrum estimation has been widely used.
[Keywords] Power spectrumSignal AnalysisSignal ProcessingMatlabSimulink
0、引言
随机信号一般不能用明确的数学关系式来描述,也无法预测其未来瞬间的精确值,对于这些随机性质的数据只能用概率和统计平均的方法来描述,比如均值、均方差、相关函数以及功率谱密度函数等,一个平稳随机信号的功率谱密度叫做谱估计。
我们用多种谱估计法,由数据出发估计两个正弦波的频率。总结所选用的方法的基本思想和算法,并通过Matlab仿真实验评估其优劣。
1、直接法(周期图法)
直接法是直接由傅立叶变换得到的,将随机信号x(n)的N点样本值看作为能量有限信号,取其傅立叶变换,得到;然后取其幅值的平方,除以N作为x(n)的真实功率谱的估计. 它是直接由博立叶变换得到的:将随机信号x(n)的N点样本值作为能量有限信号,取其傅立叶变换,然后再取其幅值的平方,并除以N作为x(n)的真实功举谱的估计。
(1)
式(1)作为谱密度估计值的定义,其重要性近年来变得越来越突出。又由于快速傅立叶变换的出现,其使用也日渐广泛。显然功率谱估计应该保持渐近无偏性和一致性。
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
现代功率谱估计 淮北师范大学物理与电子信息学院 235000 摘要功率谱估计就是基于有限的数据寻找信号、随机过程或系统的频率成分。它是随机信号处理的重要内容，广泛应用于人民的日常生活及军事、工业、农业活动中。其实现方法主要可分为经典谱估计和现代谱估计。经典谱估计方法由于其种种缺点，迫使人们大力研究现代谱估计方法。现代谱估计法是以参数模型为基础的方法，大致可以分为参数模型谱估计和非参数模型谱估计，前者有AR模型、MA模型、ARMA模型、PRONY模型等；后者有最小方差方法、多分量的MUSIC 方法等。 本文将着眼于现代谱估计的各种方法，首先简要介绍随机信号功率谱估计的相关基础知识，然后从经典法入手，探讨现代谱估计的理论基础，分析各种方法的优劣性及适用范围，并且给出对应的Matlab仿真结果，从而深刻理解各种方法的特点，从而在实际工作中做出合理的选择。 关键词功率谱估计现代信号处理 Matlab
引言 功率谱估计是数字信号处理的主要内容之一，主要研究信号在频域中的各种特征，目的是根据有限数据在频域内提取被淹没在噪声中的有用信号。英国科学家牛顿最早给出了“谱”的概念。后来，1822年，法国工程师傅立叶提出了著名的傅立叶谐波分析理论。该理论至今依然是进行信号分析和信号处理的理论基础。 傅立叶级数提出后，19世纪末，Schuster提出用傅立叶级数的幅度平方作为函数中功率的度量，并将其命名为“周期图”（periodogram）。这是经典谱估计的最早提法，这种提法至今仍然被沿用。 周期图较差的方差性能促使人们研究另外的分析方法。1927年，Yule提出用线性回归方程来模拟一个时间序列。Yule的工作实际上成了现代谱估计中最重要的方法——参数模型法谱估计的基础。Walker利用Yule的分析方法研究了衰减正弦时间序列，得出Yule-Walker方程，可以说，Yule和Walker都是开拓自回归模型的先锋。 1948年，Bartlett首次提出了用自回归模型系数计算功率谱。自回归模型和线性预测都用到了1911年提出的Toeplitz矩阵结构，Levinson曾根据该矩阵的特点于1947年提出了解Yule-Walker的快速计算方法。这些工作为现代谱估计的发展打下了良好的理论基础。1965年，Cooley和Tukey提出的FFT算法，也促进了谱估计的迅速发展。 现代谱估计的提出主要是针对经典谱估计（周期图和自相关法）的分辨率和方差性能不好的问题。1967 年，Burg 提出的最大熵谱估计，即是朝着高分辨率谱估计所作的最有意义的努力。 由于随机信号是一类持续时间无限长，具有无限大能量的功率信号，它不满足傅里叶变换条件，而且也不存在解析表达式，因此就不能够应用确定信号的频谱计算方法去分析随机信号的频谱。然而，虽然随机信号的频谱不存在，但其相关函数是可以确定的。如果随机信号是平稳的，那么其相关函数的傅里叶变换就是它的功率谱密度函数，简称功率谱。功率谱反映了单位频带内随机信号的一个样本信号来对该随机过程的功率谱密度函数做出估计。 本文将着眼于现代谱估计的各种方法，首先简要介绍随机信号功率谱估计的相关基础知识，然后从经典法入手，探讨现代谱估计的理论基础，分析各种方法的优劣性及适用范围，并且给出对应的Matlab仿真结果，从而深刻理解各种方法的特点，从而在实际工作中做出合理的选择。
第一章X射线衍射分析 激发：1.较高能级是空的或未填满，由泡利不相容原理决定。 2.吸收能量是两能级能量之差。 辐射的吸收：辐射通过物质时，某些频率的辐射被组成物质的粒子选择性吸收而使辐射强度减弱的现象，实质为吸收辐射光子能量发生粒子的能级跃迁。 辐射的发射：1.光电效应：以光子激发原子所发生的激发和辐射过程。被击出的电子称为光电子。 2.俄歇效应：高能级电子向低能级跃迁时，除以辐射X射线的形式释放能量外，这些能量可能被周围某个壳层上的电子所吸引，并促使该电子受激溢出原子成为二次电子，该二次电子具有特定的能量值，可以用来表征这些原子。所产生的二次电子即为俄歇电子。 原子内层电子受激吸收能量发生跃迁，形成X射线的吸收光谱。光子激出内层电子，外层电子向空位跃迁产生光激发，形成二次X射线，构成X射线的荧光光谱。 X射线产生条件：1.产生自由电子。2.使电子做定向高速运动。3.在运动路径设置使其突然减速的阻碍物。 X射线属于横波，波长为0.01~10nm能使某些荧光物质发光，使照相底片感光，使部分气体电离。 X射线谱是X射线强度与波长的关系曲线。 特征X射线：强度峰的波长反映物质的原子序数特征。，产生特征X射线的最低电压为激发电压，也叫临界电压。 阳极靶材原子序数越大，所需临界电压值越高。 K层电子被击出的过程定义为K系激发，随之的电子跃迁叫K系辐射。 相干散射：X射线通过物质时，在入射束电场的作用下，物质原子中的电子受迫振动，同时向四周辐射出与入射X射线相同频率的散射X射线，同一方向上各散射波可以互相干涉。 非相干散射：X射线光子冲击束缚力较小的电子或自由电子时，会产生一种反冲电子，而入射X射线光子则偏离入射方向，散射X射线光子波长增大，因能量减小程度不同，故不可干涉。 入射X射线光子能量到达一定阀值，可击出物质原子内层电子，同时外层高能态电子向内层的空位跃迁时辐射出波长一定的特征X射线。该阀值对应的波长为吸收限或K系特征辐射激发限。λk=1.24/U K K 衍射分析中，受原子结构影响，不同能级上电子跃迁会引起特征波长的微小差别，滤波片可去除这种干扰，得到单色的入射X射线。 干涉指数（HKL）可以认为是带有公约数的晶面指数，其表示的晶面并不一定是真实原子面，
现代数字信号处理复习题 一、填空题 1、平稳随机信号是指：概率分布不随时间推移而变化的随机信号，也就是说，平稳随机信号的统计特性与起始 时间无关，只与时间间隔有关。 判断随机信号是否广义平稳的三个条件是： （1）x(t)的均值为与时间无关的常数：C t m x =)( （C 为常数） ； （2）x(t)的自相关函数与起始时间无关，即：)(),(),(ττx i i x j i x R t t R t t R =+=； （3）信号的瞬时功率有限，即：∞<=)0(x x R D 。 高斯白噪声信号是指：噪声的概率密度函数满足正态分布统计特性，同时其功率谱密度函数是常数的一类噪 声信号。 信号的遍历性是指：从随机过程中得到的任一样本函数,好象经历了随机过程的所有可能状态,因此,用一个 样本函数的时间平均就可以代替它的集合平均 。 广义遍历信号x(n)的时间均值的定义为： ，其时间自相关函数的定义为： 。 2、连续随机信号f(t)在区间上的能量E 定义为： 其功率P 定义为： 离散随机信号f(n)在区间 上的能量E 定义为： 其功率P 定义为： 注意:(1)如果信号的能量0 8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。 现代谱估计实验报告 1实验目的 功率谱估计在实际工程中有重要应用价值。如在语音信号识别、雷达杂波分析、波达方向估计、地震勘探信号处理、水声信号处理、系统辨识中非线性系统识别、物理光学中透镜干涉、流体力学的内波分析、太阳黑子活动周期研究等许多领域发挥了重要作用。 本次实验的目的主要是深入理解现代谱估计的基本理论，包括ARMA模型、ARMA谱估计。掌握现代谱估计的基本方法，包括SVD-TLS算法等。利用ARMA 功率谱估计中Cadzow谱估计子和Kaveh谱估计子来进行谱估计。 2实验原理 冃景 若离散随机过程｛x(n)｝服从线性差分方程 p q x(n) a i X(n i) e(n) b j e(n j) (1) i 1 j 1 式中e (n)是一离散白噪声，则称｛x(n)｝为ARMA过程，而式(1)所示的差分方程称为ARMA模型。系数a1,a2??p,和b1,b2?…b q,分别称为自回归参数和滑动平均参数，而p和q分别叫做AR阶数和MA阶数。式(1)所示的ARMA过程，其功率谱密度为 jw I / 、2〔B(z)| 2 B(e)l w両z e jw |B(e jw)| (2) Px ARMA谱估计的目的是使用N个已知的观测数据x(0)，x(1)：.x(N-1)计算出ARMA过程｛x(n)｝的功率谱密度估计。 在实际中，可以运用cadzow谱估计子和kaveh谱估计子来估计，cadzow谱估计子秩序确定AR阶数p和估计AR参数，而kaveh谱估计子也只需要确定AR 阶数p和估计AR参数以及MA阶数。 相关算法 AR阶数p的确定用奇异值分解(SVD,AR参数的估计用总体最小二乘法(TLS), 即应用(SVD-TLS算法来完成ARMA谱估计。 SVD-TLS 算法： 步骤1计算增广矩阵B的SVD,并储存奇异值和矩阵V; 步骤 2 确定增广矩阵 B 的有效秩p； 步骤 3 计算矩阵S; 步骤4求S的逆矩阵S--并计算出未知参数的总体最小二乘估计。 3 实验内容 仿真的观测数据由下式给出： xn = square(W*n)+*randn(1,N) ( 3) 其中, fs = 20000, n = 0:1/fs: , N = length(n), W = 2000*pi 。 1、采样周期图法进行谱估计 2、假设AR阶数未知，用SVD-TLS^法确定AR阶数和参数，然后使用Cadzow 谱估计子进行谱估计。 4 Matlab 仿真 仿真的观测数据时域信号如图 1 所示 81 为了看清图3.3.4中交叉项的行为，我们将该图作了旋转，因此，水平方向为频率，垂直方向为时间。 图3.3.3 例3.3.3的WVD 图3.3.4 例3.3.4的WVD 例3.3.5 令 ()21 4 2 t x t e ααπ-??= ??? （3.3.5） 可求出其WVD 为 ()22,2exp[]x W t t ααΩ=--Ω （3.3.6） 这是一个二维的高斯函数，，且()Ω,t W x 是恒正的，如图3.3.5所示。 由该图可以看出，该高斯信号的WVD 的中心在()()0,0,=Ωt 处，峰值为2。参数α控制了WVD 在时间和频率方向上的扩展。α越大，在时域扩展越小，而在频域扩展越大，反之亦然。其WVD 的等高线为一椭圆。当WVD 由峰值降到1 -e 时，该椭圆的面积π=A 。它反映了时－频平面上的分辨率。 如果令 ()21 42t h t e ααπ-??= ???，()214 2 t x t e ββπ-??= ??? ，则()t x 的谱图 ()?? ????Ω+-+-+=Ω222 1exp 2,βαβααββααβ t t STFT x （3.3.7） 82 图3.3.5 例3.3.5的WVD,（a ）高斯信号，（b ）高斯信号的WVD 它也是时－频平面上的高斯函数。当其峰值降到1 -e 时，椭圆面积π2=A 。这一结果说明，WVD 比STFT 有着更好的时－频分辨率。 如果令 ()()t j e t t x t x 001Ω-= （3.3.8） 式中()t x 是（3.3.5）式的高斯函数。()t x 1是()t x 的时移加调制，其WVD 是： ()12 2 00,2exp[()()/]x W t t t ααΩ=---Ω-Ω （3.3.9） 它将（3.3.6）式的()Ω,t W x 由()()0,0,=Ωt 移至()()00,,Ω=Ωt t 处。其WVD 图形请读者自己画出。 例3.3.6 令 ()2201 4 22j t t j t z t e e e αβαπΩ-??= ??? （3.3.10） 它是由（3.3.5）式的()t x 与 西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制 2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4 材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出 版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 一、金相实验室 ? Leica DM/RM 光学显微镜 主要特性：用于金相显微分析，可直观检测金属材料的微观组织，如原材料缺陷、偏析、初生碳化物、脱碳层、氮化层及焊接、冷加工、铸造、锻造、热处理等等不同状态下的组织组成，从而判断材质优劣。须进行样品制备工作，最大放大倍数约1400倍。 ? Leica 体视显微镜 主要特性：1、用于观察材料的表面低倍形貌，初步判断材质缺陷； 2、观察断口的宏观断裂形貌，初步判断裂纹起源。 ?热振光模拟显微镜 ?图象分析仪 ?莱卡DM/RM 显微镜附 CCD数码照相装置 二、电子显微镜实验室 ?扫描电子显微镜(附电子探针) (JEOL JSM5200，JOEL JSM820，JEOL JSM6335) 主要特性： 1、用于断裂分析、断口的高倍显微形貌分析，如解理断裂、疲劳断裂（疲劳辉纹）、晶间断裂（氢脆、应力腐蚀、蠕变、高温回火脆性、起源于晶界的脆性物、析出物等）、侵蚀形貌、侵蚀产物分析及焊缝分析。 2、附带能谱，用于微区成分分析及较小样品的成分分析、晶体学分析，测量点阵参数/合金相、夹杂物分析、浓度梯度测定等。 3、用于金属、半导体、电子陶瓷、电容器的失效分析及材质检验、放大倍率：10X—300,000X；样品尺寸：0.1mm—10cm；分辩率:1—50nm。 ?透射电子显微镜（菲利蒲 CM-20,CM-200） 主要特性： 1、需进行试样制备为金属薄膜，试样厚度须<200nm。用于薄膜表面科学分析，带能谱，可进行化学成分分析。 2、有三种衍射花样：斑点花样、菊池线花样、会聚束花样。斑点花样用于确定第二相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件。菊池线花样用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体精确取向、布拉格位移矢量、电子波长测定。会聚束花样用于测定晶体试样厚度、强度分布、取向、点群、空间群及晶体缺陷。 三、X射线衍射实验室 ? XRD-Siemens500—X射线衍射仪 主要特性： 1、专用于测定粉末样品的晶体结构（如密排六方，体心立方，面心立方等），晶型，点阵类型，晶面指数，衍射角，布拉格位移矢量，已及用于各组成相的含量及类型的测定。测试时间约需1小时。 2、可升温（加热）使用。 ? XRD-Philips X’Pert MRD—X射线衍射仪 主要特性： 1、分辨率衍射仪，主要用于材料科学的研究工作，如半导体材料等，其重现性精度达万分之一度。 2、具备物相分析（定性、定量、物相晶粒度测定；点阵参数测定），残余应力及织构的测定；薄膜物相鉴定、薄膜厚度、粗糙度测定；非平整样品物相分析、小角度散射分析等功能。 3、用于快速定性定量测定各类材料（包括金属、陶瓷、半导体材料）的化学成分组成及元素含量。如：Si、P、S 、Mn、Cr、Mo、Ni、V、Fe、Co、W等等，精确度为0.1%。 4、同时可观察样品的显微形貌，进行显微选区成分分析。 力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的…………………………………………………… 二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求 1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一 4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二 班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。 320 第11章 正交小波构造 我们在上一章中集中讨论了离散小波变换中的多分辨率分析，证明了在空间0V 中存在正交归一基}),({Z k k t ∈-φ，由)(t φ作尺度伸缩及位移所产生的},),({,Z k j t k j ∈φ是j V 中的正交归一基。)(t φ是尺度函数，在有的文献中又称其为“父小波”。同时，我们假定j V 的正交补空间j W 中也存在正交归一基},),({,Z k j t k j ∈ψ，它即是小波基，)(t ψ为小波函数，又称“母小波”。本章，我们集中讨论如何构造出一个正交小波)(t ψ。所谓“正交小波”，指的 是由)(t ψ生成的}),({Z k k t ∈-ψ，或j W 空间中的正交归一基},),({,Z k j t k j ∈ψ。 Daubechies 在正交小波的构造中作出了突出的贡献。本章所讨论的正交小波的构造方法即是以她的理论为基础的。 11.1 正交小波概述 现在举两个大家熟知的例子来说明什么是正交小波及对正交小波的要求, 一是Haar 小波，二是Shannon 小波。 1.Haar 小波 我们在10.1节中已给出Haar 小波的定义及其波形，见图10.1.1(d)，Haar 小波的尺度函数 )(t φ如图10.1.1(a)所示。重写其定义，即 ??? ??-=011 )(t ψ 其它12/12/10<≤<≤t t (11.1.1) ? ??=01 )(t φ 其它10<≤t (11.1.2) 显然, )(t ψ的整数位移互相之间没有重叠，所以)()(),(' 'k k k t k t -=--δψψ，即它们 321 是正交的。同理， )()(),(',,' k k t t k j k j -=δψψ。 很容易推出)(t ψ和)(t φ的傅里叶变换是 4 /4 /sin )(22 /ωωωωj je -=ψ 2 /2 /sin )(2 /ωωωωj e -=Φ 注意式中ω实际上应为Ω。由于Haar 小波在时域是有限支撑的，因此它在时域有着极好的定位功能。但是，由于时域的不连续引起频域的无限扩展，因此，它在频域的定位功能极差，或者说频域的分辨率极差。 上一章指出，Haar 小波对应的二尺度差分方程中的滤波器是： ??????=21,21)(0n h ，??????-=21,2 1 )(1 n h (11.1.5) 它们是最简单的两系数滤波器。 2.Shannon 小波 令 t t t ππφsin )(= (11.1.6) 则 ?? ?=Φ01)(ω 其它π ω≤ (11.1.7) 由于 ?ΦΦ= --ωωωπ φφd k t k t k k )()(21 )(),(',0*,0' )(21')(' k k d e k k j -==? ---δωπ π π ω (11.1.8) 所以{}Z k k t ∈-),(φ构成0V 中的正交归一基。)(t φ称为Shannon 小波的尺度函数。 由于0,0)(V t k ∈φ，100-=⊕V W V ，由二尺度性质，1)2(V k t ∈-φ，因此 ???=Φ-0 1 )(,1ωk 其它πω2≤ (11.1.9) 这样，对0)(W t ∈ψ，有 《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1％吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3．荧光激发光谱、4．紫外可见分光光度法 5．热重法、是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 6．差热分析、是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7．红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使光的波长按大小依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8．拉曼散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。 9．瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射 10．连续X射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量（△E）转为所发射X 射线光子能量（hν），即hν＝△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少，产生的X 射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线，构成了连续谱 11．特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线 13．相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。 14．非相干散射，，当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射 1.设()u n 是离散时间平稳随机过程，证明其功率谱()w 0S ≥。 证明：将()u n 通过冲激响应为()h n 的LTI 离散时间系统，设其频率响应()w H 为 ()001,w -w w 0, w -w w H w ???? 输出随机过程()y n 的功率谱为()()()2y S w H w S w = 输出随机过程()y n 的平均功率为()()()00201 1r 022w w y y w w S w dw S w dw π π π+?-?= =?? 当频率宽度w 0???→时，上式可表示为()()()01 r 00y S w w π =?≥ 由于频率0w 是任意的，所以有()w 0 S ≥ 3、已知：状态方程 )()1,()1()1,()(1n n n n x n n F n x ν-Γ+--=观测方程 )()()()(2n n x n C n z ν+= )()]()([111n Q n n E H =νν )()]()([222n Q n n E H =νν 滤波初值 )]0([)|0(0x E x =ξ } )]]0([)0()]][0([)0({[)0(H x E x x E x E P --= 请简述在此已知条件下卡尔曼滤波算法的递推步骤。 解：步骤1 状态一步预测，即 1 *11)|1(?)1,()|(N n n C n x n n F n x ∈--=--∧ ξξ 步骤2 由观测信号z(n)计算新息过程，即 1*11)|(?)()()|(?)()(M n n C n x n C n z n z n z n ∈-=-=--ξξα 步骤3 一步预测误差自相关矩阵 N N H H C n n n Q n n n n F n P n n F n n P *1)1,()1()1,() 1,()1()1,()1,(∈-Γ--Γ+---=- 步骤4 新息过程自相关矩阵M M H C n Q n C n n P n C n A *2)()()1,()()(∈+-= 步骤5 卡尔曼增益M N H C n A n C n n P n K *1)()()1,()(∈-=- 或 )()()()(1 2n Q n C n P n K H -= 步骤6 状态估计 1*1)()()|(?)|(?N n n C n n K n x n x ∈+=-αξξ 步骤7 状态估计自相关矩阵 N N C n n P n C n K I n P *)1,()]()([)(∈--= 或 )()()()]()()[1,()]()([)(2n K n Q n K n C n K I n n P n C n K I n P H H +---= 步骤8 重复步骤1-7，进行递推滤波计算 4、经典谱估计方法： 材料现代分析方法试题 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 2．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的 波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30 0角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？ 4．宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？ 5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品? 6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。 9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？ 二、综合及分析题（共5题，每题10分） 1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？ 2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B 值。 3．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层 电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。 2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。 基于Matlab的现代谱估计仿真 【摘要】谱估计技术作为一种重要的信号分析手段广泛应用于各种技术领域，具有十分重要的工程应用价值。文章在介绍Yule-Walker方程法等常用现代谱估计算法原理基础上基于Matlab仿真平台对估计算法进行了仿真和验证。仿真结果表明，Yule-Walker方程法等谱估计算法可以实现对加噪信号频谱的正确估计。 【关键词】功率谱；估计；Matlab仿真 1.引言 现代谱估计以信号参数化模型为基础，分为参数化模型谱估计和非参数化模型谱估计，参数化模型谱估计法采用的模型包括AR模型、MA模型、ARMA模型和PRONY模型等；非参数化模型包括最小方差方法和多分量MUSIC等方法。文章在对现代谱估计中Yule-Walker方程法等谱估计方法原理进行介绍的基础上，利用Matlab平台对其进行了仿真和验证。 2.Yule-Walker方程谱估计法 若已知序列x（n）的N个值{x（n），x（n-1），x（n-2），….，x（n-N+1）}，为了用Yule-Walker程求得{a1，a2…….，ap}和，我们首先由{x（n）}估计序列（p+1）个自相关函数，利用下式计算出序列的功率谱。 （2-1） 设仿真信号为频率为100Hz的点频信号，该点频信号附加一定功率的高斯白噪声信号，采用Yule-Walker方程谱估计算法估计出的信号频谱如图2.1所示。 图2.1 Yule-Walker 谱估计法仿真结果 仿真结果表明，Yule-Walker算法可以正确地估计出信号频谱。而且仿真结果也表明，采样点数越大，频谱分辨力越好。 3.Levensin-Durbin递推谱估计法 用尤了沃克法方程法估计AR参数{a1，a2，…，ap}和，如果用高斯消去法解（p+1）个联立方程需要p3次运算。因此，我们有必要寻找更简便的计算方法，Levensin-Durbin算法只需要p2次运算，而且可以递推地计算p阶以下所有的AR参数估计，即{a1，1，}…{ap，1，ap，2，…ap，p，}。 按照递推公式的计算出{a2，1，a2，2，}和，{a3，1，a3，2，a3，3}和…，直到所算得的预测误差的方差小于预先选择的值或阶到达了预先确定的最大阶材料现代分析方法练习题及答案
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