第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论）
一、填空题
1. 中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GＬP、ＧMＰ、ＧSP、ＧCP。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±１０％。
4. 药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。
５. 判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。
6. 药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。
二、选择题
1. 《中国药典》从哪年的版本开始分为三部,第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典
(A)1990版（B)1995版（C)2０00版(D)２005版（E）2010版
2. IＣH(人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码是()
(Ａ)E(药品有效性的技术要求) (B)M（药品的综合技术要求） (C)Ｐ(D)Q （E)S(药品安全性的技术要求)
3. 《药品临床试验质量管理规范》可用（)表示。
(A）GＭＰ（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范) （Ｃ)GLP（药品非临床研究质量管理规范）(Ｄ)ＧＡP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP
4．目前,《中华人民共和国药典》的最新版为()
(Ａ)20０0年版(B)2003年版(C)2010年版 (D）2007年版 (E）2009年版
5．英国药典的缩写符号为(）。
(Ａ）ＧＭP (B)BP (Ｃ)ＧLP (Ｄ)ＲＰ-HPＬC （E）TＬＣ
6．美国国家处方集的缩写符号为(）。
(A）WＨO (Ｂ)ＧＭP (C)IＮN （D）NＦ（E)UＳP
７． GMP是指()
(A)药品非临床研究质量管理规范 (B)药品生产质量管理规范 (Ｃ）药品经营质量管理规范
(Ｄ）药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理
8. 根据药品质量标准规定,评价一个药品的质量采用（)
（A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质（D)药理作用
三、问答题
1．药品的概念?对药品的进行质量控制的意义?
答: 1）药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。２)对药品的进行质量控制的意义:保证药品质量,保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康
2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。
3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答: 国家药品标准（药典）;临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。4．中国药典（2００５年版）是怎样编排的? 答: 凡例、正文、附录、索引。
5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品? 答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在０.3mg以下的重量;空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。6．常用的药物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化学的方法。
7. 药品检验工作的基本程序是什么？答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。
8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么?答: 中华人民共和国药典:Ch.Ｐ、日本药局方：JP、英国药典:ＢP、美国药典：ＵSP、欧洲药典：Pｈ.Ｅｕr、国际药典:Ph．Int
9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答: 药典内容一般分为凡例，正文,附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了九版药典。(19５3年，1963年,1９77年，1985年,19９0年，19９５年,20０0年，2005年，２0１０年)
１0.简述药物分析的性质?答: 它主要运用化学,物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。
１１．试述质量标准的定义答：药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定;是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
12.制定药品质量标准的原则是什么？答：必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。
13.制定药品质量标准主要包括哪些内容? 答:名称、性状、物理常数、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏和制剂。
14.药品稳定性实验包括哪些？答：影响因素试验,加速试验,长期试验，
15.简述高温实验的操作方法答:供试品开口置适宜的洁净容器中,6０℃温度下放置10天，于第5天和地10天取样,按稳定性重点考察项目进行检测，若供试品有明显变化（如含量低于规定限量)则在40℃条件下同法进行试验,若60℃无明显变化则不需进行４0℃试验。16．凡例中有关规定的具体内涵：乙醇(浓度?）;溶解度(全溶＼溶解\微溶＼不溶);准确度(称取\精密称定＼约);温度(冷处＼凉暗处＼阴凉处＼水浴＼热水＼常温);恒重等
17．全面控制药品质量,主要有哪些管理规范? 答：GLP、GＭP、GSP、ＧCＰ
四、配伍题
［1~2题]
（A）RP-HPLC (B)BP (Ｃ)USＰ (D)GＬＰ (E)ＧMP
（１）反相高效液相色谱法 (Ａ)
(2)良好药品生产规范(E)
［３～4题]
(A）ＧＭＰ (B)BP (C)GＬP (D)ＴＬC (E)ＲＰ-HPLC
(1)英国药典（Ｂ）
（2)良好药品实验研究规范（Ｃ）
第二章药物的鉴别试验
一、选择题
１．下列叙述中不正确的说法是 ()
(A)鉴别反应完成需要一定时间（Ｂ)鉴别反应不必考虑“量”的问题
(C)鉴别反应需要有一定的专属性 (D）鉴别反应需在一定条件下进行
（E)温度对鉴别反应有影响
2.中国药典熔点的含义是
(A) 初熔温度 (B)全熔温度 (C）熔距（D)熔融同时分解的温度 (E) 坍塌温度
3.测定某药物的比旋度,配制的供试品溶液的浓度为5０.0mg/ｍl，样品管长度为2dm,测得的旋光度为+3．2５°,则比旋度为
(A)+ ６.５° (Ｂ)+ ３2．５°(C）＋６5.0°（Ｄ) +16.２5°(E）＋3２5°
４．下列哪种鉴别方法的专属性最强
（A）UＶ（Ｂ）HＰLＣ (Ｃ) ＧＣ(D)TLＣ (E) IR
5．下列物理常数哪些不仅用于定性而且用于定量ADE
A.比旋度Ｂ．旋光度Ｃ.熔点Ｄ.E1cm1％ E.折光率
6.紫外分光光度法鉴别药物，常用的测定参数有ABC
Ａ. λｍax B.最大吸收波长处的百分吸收系数 C．两波长处的吸光度比值 D．浓度比 E.温度
7.影响Ｒf值的因素有ABＣD
A.组分的结构和性质
B.薄层板的性质
C.展开剂的性质 D．展开剂蒸汽饱和程度 E．点样方式
8.用紫外分光光度法鉴别药物时,常采用核对吸收波长的方法。影响本法实验结果的条件有ＡCE
A.仪器波长的准确度 B．供试品溶液的浓度 C．溶剂的种类 D.吸收池的厚度 E.供试品的纯度
9.配伍题
各国药典采用IR法鉴别药物的方法不同
A．与《药品ＩR光谱集》对照Ｂ．比较一定波数处的吸收峰比值Ｃ.在规定条件下测定一定波长处的吸收峰 D.与对照品对照.
ChP A ＵＳＰ D BP A
10. A.吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大,用作鉴别的专属性远不如红外光谱。
Ｂ.供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因,均会影响光谱的形状。
C.测定被测物质在7５0-2500nｍ光谱区的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析
Ｄ.利用原子蒸汽可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。
E.用准分子离子峰确认化合物，进行二级谱扫描,推断结构化合物断裂机制，确定碎片离子的合理性。
上述述说法中,用来描述光谱鉴别方法的是：紫外光谱法 ;红外光谱法 ;质谱鉴别法；
二、填空题
1．药物鉴别方法要求＿专属性强_, 再现性好,_灵敏度高、_操作简便、_快速。
2. 常用的鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法和生物学法。
三、名词解释
1．药物的鉴别试验
答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务,只有在药物鉴别无误的情况下,进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
2.一般鉴别试验
答:一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。３.专属鉴别试验
答:药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。
４、色谱鉴别法
答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rｆ值或保留时间)进行的鉴别试验。
四、简答题
1.简述药物分析中常用的鉴别方法
2.简述影响鉴别试验的条件
3.对化学鉴别的实验要求是什么？
4.怎样提高UＶ鉴别法的专属性？
5.比较ＴLC、HPLC及GC法在鉴别中的优缺点
6.为什么中药及其制剂的鉴别首先ＴLC？
7.鉴别实验的专属性描述与定量分析法的专属性描述有何异同
8.简述红外光谱鉴别法试样制备方法
五、设计题
已知普鲁卡因的结构式如下,请根据药物的结构设计三种鉴别方法。
第三章药物的杂质检查
一、选择题
１. 药物中的重金属是指（Ｄ)
(Ａ）Ｐb2+
（B)影响药物安全性和稳定性的金属离子
(C)原子量大的金属离子
(Ｄ）在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
2．古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( B )
(A)氯化汞(B)溴化汞（Ｃ)碘化汞 (D）硫化汞
3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g),量取标准溶液V(mｌ)，其浓度为Ｃ(g／ml），则该药的杂质限量（％)是（C)
4. 用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为( B )
(A)1ｍl (B）2ml (C)依限量大小决定 (D)依样品取量及限量计算决定
5. 药品杂质限量是指（B )
（Ａ)药物中所含杂质的最小允许量（B)药物中所含杂质的最大允许量
(C)药物中所含杂质的最佳允许量（D)药物的杂质含量
6. 氯化物检查中加入硝酸的目的是( C）
(A)加速氯化银的形成 (B)加速氧化银的形成
(C)除去CO32－、SＯ4２-、Ｃ2Ｏ42-、PO4３-的干扰（Ｄ)改善氯化银的均匀度
7. 关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( A )
(A)杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量
(B)杂质限量通常只用百万分之几表示
(C)杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑
(D)检查杂质,必须用标准溶液进行比对
8. 砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是( Ｃ）
(A)吸收砷化氢 (Ｂ)吸收溴化氢(Ｃ)吸收硫化氢 (D)吸收氯化氢
９．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( C )
(Ａ）硫酸盐检查 (Ｂ）氯化物检查(C)溶出度检查 (D）重金属检查
10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( B)
(A)1.5 (B)３．5 （C)7.5 (D)11.5
１1. 硫氰酸盐法是检查药品中的( B)
(A)氯化物（Ｂ)铁盐 (C）重金属 (D)砷盐 (Ｅ)硫酸盐
１2. 检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是( A )
（A)使产生新生态的氢 (B)增加样品的溶解度 (C)将五价砷还原为三价砷
（D)抑制锑化氢的生产(E)以上均不对
13. 检查药品中的铁盐杂质,所用的显色试剂是( Ｃ）
(A)ＡｇNO3(B）H2S （C）硫氰酸铵（Ｄ）ＢaCl２(E）氯化亚锡
１4．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是( D)
（Ａ)AｇNO３ (B)H2S (C)硫代乙酰胺（D）BａCl２（E)以上均不对
15. 对药物中的氯化物进行检查时,所用的显色剂是( Ｃ)
(Ａ)BａＣl2（Ｂ)H2S （C)AｇNO3(D）硫代乙酰胺 (E)醋酸钠
16．检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是( D)
(A)AgNO3 (B)硫氰酸铵（Ｃ）氯化亚锡(Ｄ）Ｈ2S (E)BaCl2
１7. 在碱性条件下检查重金属,所用的显色剂是( Ｂ）
(A)H2S (B)Na2S (C)ＡｇNO３ (D)硫氰酸铵 (Ｅ)ＢaCl２
18. 古蔡法检查药物中微量的砷盐,在酸性条件下加入锌粒的目的是( Ｃ )
(Ａ)调节pH值 (B)加快反应速度(Ｃ）产生新生态的氢
(D)除去硫化物的干扰 (E)使氢气均匀而连续的发生
１9．古蔡法是指检查药物中的( D )
(A)重金属(B）氯化物 (C)铁盐 (Ｄ)砷盐 (E)硫酸盐
2０．用TLＣ法检查特殊杂质,若无杂质的对照品时，应采用( Ｄ）
(A)内标法(B)外标法（Ｃ)峰面积归一化法
(D）高低浓度对比法 (E)杂质的对照品法
２1. 醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是( C )
(A）Pb2+ (B)As3+(Ｃ)Se2+（D)Fe3+
2２．取左旋多巴0.５g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾（每1ml相当于100μg的SO42+)2mg制成对照液比较,杂质限量为( C)
(A)0.０2% （B)0.025% (Ｃ)０.04％ (D)0.045％(E)0．03%
2３. 为了提高重金属检查的灵敏度,对于含有2～5μｇ重金属杂质的药品，应选用( A）
(A)微孔滤膜法依法检查 (B)硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察)
(Ｃ)采用硫化钠显色（纳氏比色管观察)
(D）采用Ｈ２S显色(纳氏比色管观察) E 采用古蔡法
２４．干燥失重检查法主要是控制药物中的水分,其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为( Ｂ ) （A)10５℃（B)1８０℃ (C)140℃ (D）１02℃ (Ｅ)80℃
25. 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质,中国药典采用( A )
(A)与标准比色液比较的检查法（B)用HPＬＣ法检查
(Ｃ)用TLC法检查（Ｄ)用GＣ法检查 (Ｅ）以上均不对
26. 药物的干燥失重测定法中的热重分析是（A )
（A)ＴＧA表示 (B)DTA表示 (C)DSC表示 (Ｄ）TLC表示（Ｅ)以上均不对
2７．少量氯化物对人体是没有毒害作用的,药典规定检查氯化物杂质主要是因为它（Ｄ )
（A)影响药物的测定的准确度(B）影响药物的测定的选择性
(C）影响药物的测定的灵敏度 (D）影响药物的纯度水平
(E)以上都不对。
28、氯化物检查是在酸性条件下与AgＮO3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为( C）
（A)稀醋酸 (B)稀H2SＯ４(C)稀HNＯ３（D)稀HCｌ(E）浓HNＯ3
2９. 就葡萄糖的特殊杂质而言，下列哪一项是正确的( E )
(A）重金属(B)淀粉 (Ｃ)硫酸盐（D)砷盐(E)糊精
30. 肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用( B )
（Ａ)旋光性的差异 (B)对光吸收性质的差异
(C)溶解行为的差异(Ｄ)颜色的差异 (E）吸附或分配性质的差异
31. 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质,中国药典采用( E）
（A)用溴酚蓝配制标准液进行比较法 (B)用HPLＣ法
(Ｃ)用TLC法 (D）用GC法(Ｅ）以上均不对
32．在药物重金属检查法中,溶液的PH值在( Ａ)
（A)３~3．5（Ｂ)7 (C)4～4.5 (D)8 (E)8～8．5
3３. 药典规定检查砷盐时,应取标准砷盐溶液2.0ｍg(每１ml相当于1ug的As）制备标准砷斑,今依法检查溴化钠中砷盐,规定砷量不得超过0．00０490。问应取供试品多少克?（B )
(A)0.25g (B)0．５0ｇ (C)0．3g （Ｄ）0.6g
3４．中国药典(2005版）重金属的检查法一共收戴有( D )
(Ａ)一法 (Ｂ）二法 (Ｃ)三法(D)四法 (E）五法
３５．用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色,所用的酸应为( D )
（A)H2SＯ４（B)HAC （Ｃ）ＨNＯ3 (D）HCｌ (E)Ｈ2ＣＯ3
３6．中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为( D)
(A)TLC法（B)HＰLC法(Ｃ)ＵV法 (D)GC法(E）以上方法均不对
3７．AAS是表示（C)
(A)紫外分光光度法（B)红外分光光度法
(C)原子吸收分光光度法 (D)气相色谱法（E)以上方法均不对
38．硫代乙酰胺法是指检查药物中的（Ｅ）
(A)铁盐检查法(B)砷盐检查法 (Ｃ)氯化物检查法（D)硫酸盐检查法(E)重金属检查法
39. 药典中一般杂质的检查不包括( B)
(A）氯化物(B)生物利用度 (C)重金属 (Ｄ)硫酸盐 (E）铁盐
４0. 利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查方法是（D）(Ａ)颜色的差异 (B)臭，味及挥发性的差异
(C)旋光性的差异(D)氧化还原性的差异（Ｅ)吸附或分配性质的差异
41. 利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是( B）
（A)旋光性的差异(Ｂ)杂质与一定试剂反应生产气体
(C)吸附或分配性质的差异(D)臭、味及挥发性的差异
（E)溶解行为的差异
４２. 利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是( D )
(A)氧化还原性的差异 (B)酸碱性的差异
(C)杂质与一定试剂生产沉淀 (D)溶解行为的差异
(Ｅ)杂质与一定试剂生产颜色
43. 利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查法是( E )
（A)酸碱性的差异 (Ｂ)氧化还原性的差异
（C)杂质与一定试剂生产沉淀（D)杂质与一定试剂生产颜色
（Ｅ）吸附或分配性质的差异
44. 下列哪一项不属于特殊杂质检查法( Ａ）
（Ａ）葡萄糖中氯化物的检查（B)肾上腺素中酮体的检查
(C)ASA中SA的检查 (D)甾体类药物的“其他甾体”的检查
(E)异烟肼中游离肼的检查
45. 利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是( Ｅ）
（A）臭、味及挥发性的差异（Ｂ)颜色的差异（C）旋光性的差异
（Ｄ）吸附或分配性质的差异（E)酸碱性的差异
46．药物的纯度是指（B )
(A)药物中不含杂质(Ｂ)药物中所含杂质及其最高限量的规定
(C)药物对人体无害的纯度要求(D）药物对实验动物无害的纯度要求
二、不定项选择题
1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意( AB )
(A)供试管与对照管应同步操作（B)称取1g以上供试品时,不超过规定量的±1％
(C)仪器应配对（D)溶剂应是去离子水(Ｅ)对照品必须与待检杂质为同一物质
２．关于药物中氯化物的检查，正确的是( CE）
(A)氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常
(Ｂ)氯化物检查可反应Ag+的多少
（C)氯化物检查是在酸性条件下进行的
(D)供试品的取量可任意
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
思考题 *生物药物的特点？ 答：组成结构复杂，具有严格的空间构像，以维持其特定的生理功能。要测定分子量（组分相同的、分子质量不同、活性不同）要测定生物活性（和药效相关）要效价测定（除含量测定，要效价测定或酶活力测定表明有效成分含量）要确定结构（如氨基酸序列分析） *生物制品的质量检定包括哪些方面？ 答：理化测定.安全检定效力检定 *生物药物常用的定量方法有哪些？ 答：酶法电泳法理化测定生物检定法 *什么是电泳？如何对其分类，分别有哪些？ 答：电泳是指带电粒子在电场力的作用下与自身所带相反的电荷方向移动 分类。按支持物可分为：纸电泳，醋酸纤维素薄膜电泳，淀粉凝胶电泳琼脂糖凝胶电泳，聚丙烯酰胺凝胶电泳。按凝胶形状可分为：水平平板电泳，圆盘柱状电泳，垂直平板电泳。 *影响电泳迁移率的因素包括？ 答：，带电粒子的性质，电子带静电荷越多，越接近球形，电泳速度快 ，电场强度，越强速度越快溶液的值，对于蛋白质来说，当接近等电点，速度越快，溶液离子强度，离子强度越小，速度越快电渗作用 *血清蛋白常用什么电泳技术分离？核酸常用什么电泳技术分离？ 答：血清蛋白：常用醋酸纤维素薄膜电泳；核酸：琼脂糖电泳 *为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应用最广泛的凝胶电泳技术？ 答：聚丙烯酰胺聚合物分子解离基因量很少，故电渗作用小，对样品吸附作用小，容易制备，并可在吸收机械性较好，孔隙可以调节凝胶比重实现可调，具有可拉性分析筛效应，一定范围对热稳定，无色透明，容易观察，丙烯酰胺较纯，可精制，污染小聚丙烯酰胺凝胶在没有吸收利于样品蛋白质电泳后的扫描检测。 *电泳用于测定？其中的作用是什么？ 答：主要是用来测定蛋白质的分子量，其中作用有两个：，消除不同蛋白表面表面电荷效应，引起蛋白构象改变，消除蛋白质的结构效应. *核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素？ 答：琼脂糖浓度，核酸分子的大小，核酸的形状 *分子在琼脂糖凝胶中泳动时，有什么效应与什么效应？ 答：分子筛效应和电荷效应 *聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳，其定义和区别分别是什么？ 答：.连续系统：缓冲液的离子成分、、凝胶浓度、电位梯度都相同，带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。 .不连续系统：缓冲液离子成分、、凝胶浓度、电位梯度不连续，带电颗粒电泳时具有浓缩效应、电荷效应、分子筛效应。 区别：不连续系统能使稀样品在电泳过程中浓缩成层，从而提高分离条带清晰度以及分辨率。 *什么是分子筛效应？ 答：分子量或分子大小和形状不同的蛋白质通过一定孔径分离胶时，受阻滞的
药物分析试题 （一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 （二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分） 问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30： 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ） 问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ） 二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释（每题2分，共10分）
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/e49967246.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的内容分为：正文、附录、凡例 正文部分包括：品名（中文名，汉语拼音名与英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集（USPNF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）、国际药典（Ph.l nt） 3、溶液的百分比用％表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容？ 答：附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准 的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？
《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ）
A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
绪论第一章 1、中国药典容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些容？ 答：附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？ 答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些？
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
药物分析试题及答案 第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B ) (A)H 2O 2 +水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H 2 O 2 混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D ) (A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B ) (A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br 2或I 2 还原成离子。 (A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。 (A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为( A ) (A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO 4 二、填空题 1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。 三、是非题 (√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。 (√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。 (√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。 (×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 四、简答题 1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
药物分析 一、选择题（单项选择题） 1.质量标准中"鉴别"试验的主要作用是: A.确认药物与标签相符 B.考察药物的纯杂程度 C. 评价药物的药效 D.印证含量测定的可靠性 E.评价药物的安全性 2.下列各项中不属于一般杂质的是 : A.硫酸盐 B. 氯化物 C. 重金属 D. 旋光活性物质 E. 刑盐 3. 双相滴定法可适用的药物为: A. 阿司匹林 B. 对乙毗氨基酣 C. 苯甲酸铀 D. 苯甲酸 E. 苯巴比妥 4. 药物中杂质的限量是: A. 杂质是否存在 B. 杂质的合适含量 C. 杂质的最大允许量 D. 杂质检查量 E. 杂质的安全量 5. 药物分析学科研究的最终目的是 : A. 提高药物分析学科的研究水平 B. 提高药物的经济效益 C. 保证药物的绝对纯净 D. 保证用药的安全、有效与合理 E. 提高药物的利用率 6. 容量分析法的基本要素是 : A. 已知准确浓度的滴定液 B. 适直的化学反应 C. 准确确定消耗滴定液的仪器和方法 D. A+B+C E. B+C 7. 维生素C注射液腆量法定量时，常先加入丙酣，这是因为: A. 丙酣可以力rI快反应速度 B. 丙酣与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰 C. 丙酣可以使淀粉变色敏锐 D. 丙酣可以增大去氢维生素C的溶解度 E. 丙酣可以减缓反应速度 8. 片剂中应检查的项目有: A. 澄明度
B. 应重复原料药的检查项目 C. 应重复辅料的检查项目 D. 重量差异 E. 不溶性微粒 9.为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循 : A. 药物分析 B. 国家药典 C. 物理化学手册 D. 地方标准 E. 国际标准 10.药物中的重金属是指: A. 在规定条件下与硫代乙酌版或硫化铀作用显色的金属杂质 B. 影响药物安全性的金属离子 C. 原子量大的金属离子 D. Pb2+ E. 影响药物稳定性的金属离子 11.用古蔡氏法测定耐盐限量，对照管中加入标准呻溶液为 : A.1.Oml B.2.Oml C.依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 E.2.5ml 12.水杨酸类药物鉴别反应可用: A.与三氯化铁试剂呈紫草色 B.重氨化偶合反应呈橙红色 C.碳酸纳试液煮沸加|酸生成臼色沉淀 D.A+C E.B +C 13.古蔡氏检刑法测刑时，时化氢气体与下列哪种物质作用生成肺斑: A.氯化京 B. 澳化束 C. 腆化隶 D.硫化京 E.B+C 14.制剂分析中可采用加丙酣的方法消除抗氧化剂 NaHS03 等对测定的干扰，不适用于: A.高锚酸饵法测定 B.销量法测定 C.分光光度法测定 D.澳量法测定 E.B+C 15.检查问司匹林巾游离水杨酸的原理 是基于 : A.阿司匹林中有盼班基 B.游离水杨酸中有酣注基 C.两者均有盼连基 D.两者均无盼起基