药物分析习题
第一章绪论（药典概况）一、填空题
1．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、
、。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。
4．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑______、______、______三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_____、_____、____的重要方面
三、问答题
1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？
2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？
3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？
4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？
5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？
6．常用的药物分析方法有哪些？
7．药品检验工作的基本程序是什么?
8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？
9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？
10．简述药物分析的性质？
参考答案
一、填空题
1、凡例正文附录索引
2、GLP GMP GSP GCP
3、千分之一百分之一±10%
4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制
5、鉴别，检查，含量测定
6、安全，合理，有效
三、问答题
1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。
3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。
4、凡例正文附录索引
5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。
6、物理的化学的
7、取样检验（鉴别检查含测）记录和报告
8、ChP，JP，BP，USP，Ph·EUP，Ph·Int
9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。
建国以来我国已经出版了8版药典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005）
10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。
第三章药物的杂质检查
三、填空题：
1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。
2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。
4．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成
浑浊，与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下_________________
生成的浑浊液比较浊度大小。
5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了
。
_______________
6．药物的一般鉴别试验包括法法和法。
7．中国药典规定检查药物中重金属时以______为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在______，所用的显色剂为_______。
8．药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_____引入，二是____过程中产生。
9．葡萄糖中的特殊杂质是_______。
七、计算题：
1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）
2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？
3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）
4．配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知
Cl：35.45 Na：23）
5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？
八、简答题
1．用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？
2．药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有那几种显色剂？检查的方法共有哪几种？
3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？
4．试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。）
5．肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？
6．简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？
7．请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？
参考答案
三、填空题
1．生产储藏中
2．新生态氢砷化氢砷斑
3．Ag（DDC）法
4．硝酸酸性硝酸银氯化银氯化钠相同
5．减小误差
6．化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法
7．铅、弱酸性（pH3.5醋酸盐缓冲液）硫代乙酰胺试液
8．生产过程中、储存
9．糊精
七、计算
1．L=CV/S V=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml
2．S= CV/ L=2×1×10－6/0.00001%=2g
3．S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g
4．500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg
5．L = =C V ×S 0.1g 1000××5.0m l 2.0m g 100m l ×100%=0.1%
八、简答题
1．当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。
方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2－3个，其颜色不得比主斑点深。
2．（1）在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以
铅为代表。
（2）有H 2S 、硫代乙酰胺、硫化钠
（3）中国药典（2005版）重金属检查法一共载有四法。
第一法 硫代乙酰胺法
第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。
第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na 2S 作为显色剂
第四法 微孔滤膜法
3．（1） 原理：Cl -+AgN O 33AgCl （白色浑浊）
（2）方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白
色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。
（3）计算公式：C V ×S
L = ×100% 4．（1）杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。
（2）杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用
百分之几或百万分之几表示。
（3）一般杂质及特殊杂质
一般杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸
盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。
特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿斯
匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。
5．（1）特殊杂质为酮体。
（2）是采用紫外分光光度法对其进行检查的。
肾上腺酮在310nm 处有最大吸收。
肾上腺素在310nm 处无吸收来控制其限量。
6．原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5醋酸盐缓冲液）水解，产生
硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。
CH 3CSN H 2H 2O
CH 3CON H 2H 2S ++ H 2S ++Pb ++pH3.5PbS H +2
方法：取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水
适量使成25ml ，加硫代乙酰胺试液2ml ，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。
7．药物中存在的Cl －，SO 42－（氯化物、硫酸盐）等为信号杂质。信号杂质
本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度差。
二、填空题
1．干法、湿法、氧瓶燃烧法
第五章 巴比妥类药物的鉴别
三、填空题
1．巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类
药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶于水， 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 溶于水而 溶于有机溶剂。
2．巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易发生 ，
在水溶液中发生 级电离，因此本类药物的水溶液
显。
3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成，加热后，沉淀转变成为。
4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物。酸度检查主要是控制的量。
5．巴比妥类药物的含量测定主要有：、、、
四种方法。
6．巴比妥类药物结构中含有_______结构。与碱溶液共沸而水解产生_____，可使红色石蕊试纸变__________。
7．巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_____结构。另一部分为_________部分。
六、问答题
1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？
2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
3．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？
4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？
5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？
6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？
7．怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？
8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？
9．简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？
10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？
参考答案
三、填空题
1．1－3－二酰亚胺基团，酰脲，白色，与碱液，微，易，不
2．1－3－二酰亚胺基团，互变异构，二，弱酸性
3．白色沉淀，黑色PbS；
4．中间体（Ⅱ）
5．酸碱溴量法银量法紫外光度法
6．酰亚胺，氨气，蓝
7．巴比妥环状结构、取代基部分
六、问答题
1．巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀
2．甲醛－硫酸反应生成玫瑰红色产物
3．CuSO4，甲醛－硫酸，Br2，Pb
4．性质：巴比妥类药物具有环状酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。
鉴别反应：（1）弱酸性与强碱成盐
（2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。
（3）与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物
（4）利用取代基或硫元素的反应
（5）利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等
5、基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。
6、巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。
在酸性溶液中，5－5－取代和1，5，5－取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收。
在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。其吸收光谱随电离的级数不同而变化。如：
在pH2的溶液中因不电离无吸收
在pH10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收。
在pH13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收
7．取一滴温热的1%巴比妥类药物的酸性水溶液，放置在载玻片上，即刻析出固定形状的结晶，可在显微镜下观察。
区别：巴比妥为长方形结晶
苯巴比妥为花瓣状结晶
8．由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡，使值增大，也就使巴比妥类药物酸性增强，终点变化明显。
9．一部分：巴比妥酸的环状结构，可决定巴比妥类的特性。
另一部分：取代基部分，即R1和R2，R1和R2不同，则形成不同的巴比妥类药物。
10．原理：
巴比妥类+AgNO3+NaCO3巴比妥类——银盐+NaHCO3+NaNO3巴比妥类——银盐+AgNO3巴比妥类=银盐 + NaNO3
方法：
取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3（0.1mol/l）滴定液滴定，即得。
第六章芳酸及其酯类药物的分析
二、填空题
1．芳酸类药物的酸性强度与有关。芳酸分子中苯环上如具有、、、等电负性大的取代基，由于能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧－氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性。
2．具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与反应，生成色配位化合物。反应适宜的pH为，在强酸性溶液中配位化合物分解。
3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。
4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成，再被氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'－四羟基联苯醌，呈明显的色。中国药典采用法进行检查。
5．阿司匹林的含量测定方法主要有、、。
6．ASA易水解产生。
7．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为，第二步。
五、简答题
1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？
2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？
3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？
4．酚磺乙胺的特殊杂质是什么？中国药典（2005版）用什么方法检查其杂质？
5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？（根据其结构特点简述）6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？
7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物
参考答案
二、填空题
1．苯环羧基取代基卤素硝基羟基，这些取代基，增大
2．水杨，FeCl3试液，4－6
3．溶液的澄清度，水杨酸
4．间氨基酚，二苯酚型化合物，红棕，双相滴定
5．酸碱滴定UV HPLC
6．SA
7．中和，水解与滴定
五、简答题
1、（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。
（2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴
定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。
水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
2、（1）阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。
（2）检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。
3、（1）特殊杂质为间氨基酚。
（2）原理：双向滴定法
中国药典（2005）利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。
4、（1）酚磺乙胺中的特殊杂质是氢醌。
（2）中国药典用HPLC法来检查此杂质。
5、水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。因此水杨酸的酸性（Pka2.95）比苯甲酸（Pka4.26）强的多。
6、（1）原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。
COONa
HCl
+COOH
+NaCl
（2）方法：
取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥型瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。
7、（1）有三类药物。
（2）第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水
杨酸等。
第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。
第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。
第七章芳香胺类药物的分析
二、填空题
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为和。
2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有结构，能发生重氮化－偶合反应；有结构，易发生水解。
3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于影响，较水解，故其盐的水溶液比较。
4．对乙酰氨基酚含有基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5．分子结构中含或基的药物，均可发生重氮化－偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有基，无此反应，但其分子结构中的在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成的乳白色沉淀，可与具有基的同类药物区别。
6．盐酸普鲁卡因具有的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热则水解，产生挥发性，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的，放冷，加盐酸酸化，即生成的白色沉淀。
7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是；加入过量盐酸的作用是①②③，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为。
8．重氮化反应为，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌分钟，再确定终点是否真正到达。
9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积（有，无）关系。
10．苯乙胺类药物结构中多含有的结构，显基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易，色渐变深，在性溶液中更易变色。
11．肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用法。
12．肾上腺素中的特殊杂质是。
13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生。
三、鉴别题
用化学方法区别下列药物
1．盐酸普鲁卡因
2．盐酸丁卡因
3．对乙酰氨基酚
4．肾上腺素
八、问答题
1．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？
2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？
4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？
5．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？
二、填空题
1．对氨基苯甲酸的酯类，酰胺类
2．芳伯氨基酯醚
3．空间位阻难稳定
4．酚羟基
5．芳伯氨基，潜在芳伯氨基，芳伯氨基，芳香伸胺，N－亚硝基化合物，芳伯氨基
6．酯，普鲁卡因，二乙氨基乙醇对氨基苯甲酸钠对氨基苯甲酸
7．加快反应速度加快反应速度亚硝基在酸性溶液中稳定防止生成
偶氮氨基化合物 1∶2.5～6
8．分子反应 插入液面下 提出液面 1～5
9．有
10．邻苯二酚 酚羟 氧化 碱性
11．紫外分光光度计
12．肾上腺酮
13．对氨基苯甲酸
三、鉴别题
1．芳香第一胺
2．制备衍生物测熔点
3．FeCl 3 水解后重氮化
4．FeCl 3 氧化反应 H 2O 2呈色
六、简答题
1、答：使重氮化反应速度加快。
因为溴化钾与HCl 作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr. H N O 2H Br N OBr H 2O ++
若供试液中仅有HCl ，则生成NOCl 由于生成NOBr 的平衡常数比生成NOCl 的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反应的进行。
2、胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚
苯乙胺类：肾上腺素
氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明
3、是与重金属离子的反应。
具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应。
4、（1）特殊杂质是对氨基酚。
（2）利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查。
5、（1）原理：
芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。
ArN H COR H2O +
ArN H2RCOOH
++
CN H2N aN O
2H Cl A rN
2
Cl-N aCl H2O
++2+
+2（2）测定的主要条件
◆加入适量的KBr加速反应速度
◆加入过量的HCl加速反应
◆室温（10～30℃）条件下滴定。
◆滴定管尖端插入液面下滴定
（3）指示终点的方法
有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。
八、问答题
1．酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解
2．利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反应
3．酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄。
4．电位法永停滴定法外指示剂和内指示剂永停滴定法
5．UV吸收不同酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收
第八章杂环类药物的分析
二、填空题
1．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去个电子显红色，失去个电子红色消褪。
2．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__________为对照品。
3．用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入_______。
4．杂环类药物主要包括______类，_______类，_________类。
5．__________法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。
四、问答题
1．什么叫戊烯二醛反应和2，4－二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？
2．如何鉴别尼可刹米和异烟肼？
3．如何鉴别酰肼基？
4．异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？
5．异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？
6．苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？
7．苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别？
8．简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？
9．简述钯离子比色法的原理？
10．如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？
六、简答题
1．根据异烟肼的结构特点，简述有哪几种定量分析方法？
2．根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？
3．杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？
参考答案
二、填空题
1．1、2 2．硫酸肼3．3%（v/v）的丙酮
4．吡啶、吩噻嗪、苯骈二氮杂卓5．钯离子比色
四、问答题
1、吡啶环由于开环反应
2、氨化硝酸银生成银镜.四，2与芳醛缩合形成腙
3、还原反应缩合反应
4、制备时原料引入，储存过程中降解产生，TLC，比浊法，差示光度法
5、溴酸钾法，碘量法，溴量法。
6、消除干扰
7、基本母核三环系统，有三个峰值，205、254、300附近，氧化产物有四个峰值。
8、在酸性介质下可被硫酸铈定量氧化测定，先失去一个电子形成红色的自由基，终点时失去两个电子红色退去。
9、在适当pH下与钯离子形成有色络合物。
10、沉淀反应，稀硫酸。
六、简答题
1、答：测定方法的依据是：结构中具有酰肼基，所以具有还原性；吡啶环的碱性。
常用的测定方法有：溴酸钾法；溴量法；剩余碘量法；非水溶液滴定法。
2、答：（1）10位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。（2）由于结构中具有不饱和共轭双键，用UV法定量。（3）由于结构中S、N原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测定。（4）在适当的pH介质中，吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物，进行比色测定。
3、杂环类药物中药物中较为广泛应用的有三类杂环类药物：第一类：吡啶类药物如：尼可刹米、异烟肼。第二类：吩噻嗪类药物。第三类：苯骈二氮杂卓类
药物如：地西泮、利眠宁等。
第九章维生素类药物的分析
二、问答题
1．维生素A具有什么样的结构特点？
2．简述三氯化锑反应？
3．三点校正法测定维生素A的原理是什么？
4．三点校正法的波长选择原则是什么？
5．简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？
6．简述维生素B1的硫色素反应？
7．维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？
8．简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？
参考答案
二、问答题：
1、共轭多烯侧链的环正烯1有紫外吸收2易氧化变质。
2、纤维素A在饱和的无水三氯化锑的的CH3Cl溶液中显蓝色变为紫红色。
3、本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：
（1）杂质的吸收在310－340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。
（2）物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。
4、1选择V A的最大吸收波长2在最大吸收波长的两侧各选一点。
5、V E用硫酸加热回流生成酚用硫酸铈滴定定量为对一生系醌，过量的硫酸铈在二苯胺指示剂指示滴定终点。
6、维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。
7、二烯醇内脂环手性碳原子强还原性糖的性质旋光性
8、维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮。
第十章甾体激素类药物分析
二、填空题
1．甾体激素类药物的母核为
2．硅胶G 是指
3． 反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。
4．甾体激素类药物分子结构中存在 和 共轭系统，在紫外光区有特征吸收。
5．许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统所以在紫外区有特征吸收。
五、简答题
1．影响四氮比唑法的因素主要有哪些？
2．铁酚试剂的组成及其优点？
3．四氮比唑法的反应原理，适用范围各是什么？
参 考 答 案
二、填空题
1．环戊烷骈多氢菲。
2．以煅石膏为黏合剂的硅胶
3．亚硝基铁氰化钠
4．C C O C 和C C C C 5．C C O C 和C C C C
五、简答题
1、基团影响、溶剂和水分、碱的种类：氢氧化四甲基铵、空气中氧的光线、温度与时间。
2、组成：硫酸亚铁铵、硫酸、过氧化氢、苯酚。优点：a 、由于加入少量铁盐，能加速黄色形成的速率和强度；加速黄色转变为红色，也能增强红色的稳定性。b 、酚的加入，可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成。
3、适用范围：皮质激素。原理：C 17－ －醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能使四氨唑盐定量还原为有色甲瓒。
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。 药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P：适用于药品销售企业。 8、G A P：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。 9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。 12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。 一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。 效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
药物分析试题 （一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 （二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分） 问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30： 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ） 问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ） 二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释（每题2分，共10分）
1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法，适用于没有杂质对照品的情况。 面积归一化法，适用于粗略测量供试品中杂质的含量。
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/e7420428.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）
《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ）
A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO 42-→BaSO 4 ↓)，所用的标准品为(标准硫 酸钾溶液)。 4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变 蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（C） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不 超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（D） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋）3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（C） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇 D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇 4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl- 0.01mg ）5.0制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
药物分析笔记重点（每周更新） 2009-03-08 19:39 第一周 绪论 药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。目的：为了保证药品的安全，有效和质量可控。任务：药品生产过程的质量可控，药品储存过程的质量可控，药品使用和销售过程的质量可控，药品质量标准的制定，临床药物的分析。 药品是指用于预防，治疗，诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治，用法用量的物质，是广大人民群众防病治病，保护健康必不可少的特殊商品。 《中国药典》Ch.P 《美国药典》USP <美国国家处方集》NF 《英国药典》BP 《日本药局方》JP《欧洲药典》Ph.Eur 《国际药典》 Ph.Int 《药品非临床研究质量管理规定》GLP 《中药材生产质量管理规范》GAP 《药品生产质量管理规范》GMP 《药品经营质量管理规范》 GSP 《药品临床试验管理规范》GCP 。 第一章药典概况 《中国药典》（2005年版）建国后第八版共三部 1953、 1963、 1977、 1985、1990、 1995、 2000、 2005年版共八版 第一部：收载药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂等（中药及相关）。第二部分两部分，第一部分：收载化学药品，抗生素，生化药品，放射性药品，第二部分：收载要用辅料（西药及相关）。第三部：收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。 《中国药典》的内容为凡例，正文，附录和索引四个部分。 凡例：1、除另有规定外，按凡例执行，凡例具有法定的约束力。2、原料药的含量未规定上限时，系指不超过101.0% 。3、生产或贮存期间含量会降低时，可适当增加原料药的投料量。4、对照品除另有规定外均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。5、**滴定液（YYYmol/L）需精密标定 YYYmol/LXXX溶液不需要精密标定。6、20摄氏度时，1滴=0.05ml。7、溶液后的“（1-10）”系指固体物质1g或溶液物质1.0ml加溶剂使成为10ml溶液。8、称取0.1g±0.04， 2g±0.5，2.0±0.05，2.00±0.005。精密称定指准确至千分之一，称定指准确至百分之一，精密量取需用滴定管，量取用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具，约系指不得超过规定量的±10%.9、试验中的空白试验，指不加供试品或
药物分析试题及答案 第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B ) (A)H 2O 2 +水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H 2 O 2 混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D ) (A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B ) (A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br 2或I 2 还原成离子。 (A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。 (A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为( A ) (A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO 4 二、填空题 1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。 三、是非题 (√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。 (√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。 (√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。 (×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 四、简答题 1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？