场发射环境扫描电镜配置及技术规格表附件1：货物需求一览表
附件2：设备配置及技术规格表
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扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理 扫描电镜的主要构成分为四部分：镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统，其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面进行扫描，同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，将电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图像显示在阴极射线管（显像管）上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。
图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理 扫描电镜的电子枪发射出电子束，电子在电场的作用下加速，经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描，被加速的电子与样品相互作用，激发出各种信号，如二次电子，背散射电子，吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像，从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究 不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌，这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状；埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状；绿泥石单晶呈六角板状，集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌，硅藻上多呈圆盘状、板状，根据这一特征即可将它鉴定出来。 矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史，扫描电镜可对矿 物的结构和成分进行分析，为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资
第四章扫描电子显微分析与电子探针 （红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念） 1．名词、术语、概念：二次电子像，背散射电子像，吸收电子像（吸收电流像），X射线像，背散射电子衍射等。 2．扫描电子显微镜（简称“扫描电镜”，英文缩写“SEM”）一般由（）、（）、（）、（）、（）和（）等系统组成。 3．电子探针X射线显微分析（简称“电子探针”，英文缩写“EPMA”）检测特征X射线的谱仪有二种类型，即检测X射线波长和强度的谱仪叫（），检测X射线能量和强度的谱仪叫（）。 4．电子探针主要有三种工作方式，分别是（）分析、（）分析和（）分析。5．扫描电镜是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像，类似电视摄影逐点成像方式。这各说法（）。 A．正确；B．错误 6．扫描电镜中图像的放大是由扫描系统实现的。这各说法（）。 A．正确；B．错误 7．所谓的环境扫描电镜就是指能在大气环境下工作的扫描电镜。这各说法（）。 A．正确；B．错误 8．扫描电镜的突出特点是所有的样品都能分析。这各说法（）。 A．正确；B．错误 9．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。这各说法（）。 A．正确；B．错误 10．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。这各说法（）。 A．正确；B．错误 11．二次电子像的衬度主要来源于原子序数衬度。这各说法（）。 A．正确；B．错误 12．表面平整样品的背散射电子像的衬度主要来源于原子序数衬度。这各说法（）。 A．正确；B．错误 13．电子探针可以分析元素周期表上的所有元素。这各说法（）。 A．正确；B．错误 14．电子探针是一种微区成分分析方法。这各说法（）。 A．正确；B．错误 15．二次电子像的衬度主要来源于（）。 A．形貌衬度；B．原子序数衬度；C．质厚衬度；D．衍射衬度 16．表面平整样品的背散射电子像的衬度主要来源于（）。 A．形貌衬度；B．原子序数衬度；C．质厚衬度；D．衍射衬度 17．电子探针是一种（）。 A．微区元素成分分析方法；B．物相分析方法；C．结构分析方法；D．形貌分析方法18．所谓扫描电镜的分辨率是指（）像的分辨率。 A．背散射电子；B．吸收电子；C．特征X射线；D．二次电子 19．在扫描电镜中，下列二次电子像衬度最亮的区域是（）。 A．和电子束垂直的表面；B．和电子束成30o的表面；C．和电子束成45o的表面； D．和电子束成60o的表面。 20．简述扫描电镜的结构、原理、特点。
TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜,场发射电镜与传统电镜相比较的技术特点和应用 xrd是x射线衍射，可以分析物相，SEM是扫描电镜，主要是观察显微组织，TEM是透射电镜，主要观察超限微结构。AES 是指能谱，主要分析浓度分布。STM扫描隧道显微镜，也是观察超微结构的。AFM是原子力显微镜，主要是观察表面形貌用的。 TEM: 透射电子显微镜（英语：Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2μm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。TEM是德国科学家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基础上于1932年发明的。 编辑本段成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：
吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理TEM透射电镜 。衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。 编辑本段组件电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。聚光镜：将电子束聚集，可用于控制照明强度和孔径角。样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热 、冷却等设备。物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 编辑本段应用透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后
环境电子扫描显微镜及其应用 谭明洋 （山东科技大学化学与环境工程学院，山东青岛266590） 摘要：随着科学技术的发展，微区信息已成为现代物质信息研究的重要组成部分，透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、电子探针等技术已广泛应用于材料学、生物学、医学、冶金学、矿物学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。但普通电子显微镜的高真空的要求限制了其适用范围，环境扫描电子显微镜（ESEM）应运而生，把人们引入了一个全新的形态学观察的领域。 关键词：环境扫描电子显微镜（ESEM），微区分析 Environmental Scanning Electron Microscope and Its Application TAN Mingyang (College of Chemistry and Environmental Engineering ,Shandong University of Science and Technology , Qingdao ,Shandong 266590) Abstract: With the development of science and technology, micro-zone information has become an important part of modern material and information studies, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), electron probe technology has been widely used in the field of Materials science, Biology, Medicine, Metallurgy, mineralogy etc, and promote the development of the respective disciplines. But the high-vacuum requirements of ordinary electron microscopy limits its application scopes. Environmental scanning electron microscope (ESEM) came into being and have lead us into a new morphological observation areas. Keywords: Environmental scanning electron microscope (ESEM) ,Microanalysis 环境扫描电镜(environmental scanning electron microscope, ESEM)是近年发展起来的新型扫描电镜。它克服了普通扫描电镜对试样必须干燥、洁净、导电的要求，可以在高真空度（HV）下作为普通扫描电镜使用，也可以在低真空度（LV）和模拟试样环境下对试样进行微区分析。 1环境扫描电镜的工作原理 环境扫描电镜(environmental scanning electron microscopy , ESEM)采用多级真空系统、气体二次电子信号探测器等独特设计。观察不导电样品不需要镀导电膜.可以在控制温度、压力、相对湿度和低真空度的条件下进行观察分析含水的、含油的、已污染的、不导电的样品，减少了样品的干燥损伤和真空损伤。 环境扫描电镜有三种工作方式：A）高真空方式(常规方式)；B）低真空方式: 0.1 ~ 1 Torr；C）环境方式: 0.1~20 Torr 。 在高真空的常规扫描电镜中，用标准的Everhart Thornley探测器来接受被高能入射电子激发的样品的信号电流(二次电子和部分背散射电子)，经放大后形成图像。 在低真空及环扫模式下，由电子枪发射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室，射向被测定的样品，从样品表面激发出信号电子:二次电子一SE和背散射电子一BSE。由于样品室内有气体存在，入射电子和信号电子与气体分子碰撞，使之电离产生电子和离子。如果我们在样品和电极板之间加一个稳定电场，电离所产生的电子和离子会被分别引往与各自极
扫描电镜及能谱分析 实验报告书 班级：9131161502 学号：913116150208 姓名：安志恒 理工大学 材料科学与工程学院 2016．5. 30 一、实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理 2. 了解扫描电镜的一般操作过程 3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法
二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理 1. 基本结构 镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统 电子信号收集与处理系统 电子信号的显示与记录系统 真空系统及电源系统 实验仪器为美国FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于 1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于 2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数：14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外CCD 相机；能谱仪：分析型SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析围Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。 扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图 1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。 2. 工作原理 电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征X射线。扫描电子显微镜的探测器系统收集并放大各类信号，并转换成电压值(与信号强度成正比)传送到监视器，用于控制扫描点对应图像的亮度。扫描控制单元产生信号，通过上下偏转线圈，使电子束产生偏转并以光栅模式样品表面选择区域扫描。扫描过程中，随着收集到信号的强度变化，探测器不断向显示器发生电压值，而监视器则把收集到的信号调制成与样品扫描区域相对应的图像。因此，扫描电子显微镜的放大倍率，实际上为监视器图像扫描幅度A c与样品上同步扫描幅度A s的比值，即A = A c/A s。通过改变电子束在样品表面的扫描幅度，可以连续改变扫描电子显微镜的放大倍率。
扫描电镜的综述及发展 1 扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope,简写为SEM）是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式，随着扫描电镜的发展和应用的拓展，相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小（直径一般为1~5nm）的电子束（相应束流为10-11~10-12A）。在末级透镜上方扫描线圈的作用下，使电子束在试样表面做光栅扫描（行扫+帧扫）。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等），将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。机构组成 扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。
2011年春季学期研究生课程考核 （读书报告、研究报告） 考核科目:电子显微镜分析技能训练学生所在院（系）:材料学院 学生所在学科:材料加工工程 学生姓名:王浩 学号:10S009104 学生类别:硕士 考核结果阅卷人
1.前言 电子背散射衍射(EBSD)的历史应追朔至1928年Kikuchi在透射电镜中观察到的条带状衍射花样，即菊池线，不过这种菊池线是透射电子形成的。直到1954年，Alam，Blackman 和Pashley同样利用透射电镜，用胶片记录了解理LiF，KI，NaCl，PbS2晶体的大角度菊池花样，这是第一次严格意义上的电子背散射衍射。1973年，Venables和Harland在扫描电镜上用电子背散射衍射花样对材料进行晶体学研究，开辟了EBSD在材料科学方面的应用。20世纪80年代后期，Dingley使用荧光屏和电视相机接收与采集电子背散射衍射花样。20世纪90年代，实现了花样的自动标定。随着数码相机、计算机和软件的快速发展，现在的商品EBSD实现了从花样的接收、采集到标定完全自动化。每秒能获得多于100帧的菊池花样及标定结果，广泛用于地质、微电子学、材料科学等方面。 2.EBSD的工作原理 2.1 电子背散射衍射(EBSD)花样 在SEM中，入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应，其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。从晶面上产生的衍射组成“衍射花样”，可被着成是一张晶体中晶面间的角度关系图。图1是在单晶硅上获得的花样。 图1 单晶硅的EBSD花样 衍射花样包含晶体对称性的信息，而且晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于EBSD相鉴定。对于已知相结构的样品，则衍射花样与微区晶体相对于宏观样品的取向直接对应。 2.2 EBSD系统组成 系统设备的基木要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统。EBSD采集的硬件部分通常包括一台高灵敏度的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。图2是EBSD系统的构成及工作原理。 图2 EBSD系统的构成及工作原理
Philips XL30-ESEM环境扫描电镜操作规程 一、开机 1.分别打开电源总开关、主控面板上电源开关、UPS电源开关，等待计算机主机启动。 2.按照显示屏提示按CTRL+ALT+DEL键及桌面上的XL30图标，提示做Home时按Yes图标。 3.用鼠标点击真空Pump图标抽真空，待提示 Vac OK时，按主控面板上的高压钮，鼠标点击显 示屏高压图标，图象显示。 二、样品安装 1.关闭显示屏上的高压图标，关真空VENT图标，待镜筒完全放气后轻轻拉开样品室门，装入 样品（带手套），慢慢推回样品室门。 2.用鼠标点击真空图标抽真空，待提示真空OK时，鼠标点击显示屏高压图标，图象显示。 三、扫描图象观察 1.调整好亮度和反差，用鼠标右键横向移动粗调焦。按放大倍数要求设好样品高度，高倍下选 区扫描，用鼠标右键横向移动细调焦。 2.扫描速度1、2用于选择和粗调焦，扫描速度3、Photo用于细调焦及照相。 3.高倍下用Shift+鼠标右键横向移动消象散。 四、图象记录、储存和打印 1.点击扫描速度3或Photo进行慢扫描，扫描完成后点击显示屏上雪花图标锁定图象。 2.打开我的电脑E盘USR目录，按客户姓名建立文件名，点击显示屏In/Out菜单中的Image， 输入样品名称，点击Save图标存盘。再点击In/Out菜单中的Photo，用120相机拍摄底片。 五、合轴操作及环境扫描模式 按仪器说明书操作。 六、关机 1.样品高度调至20毫米，放大倍数调至100倍，样品位置调至中心。 2.依次关闭显示屏上的高压图标、主控面板上的高压钮、真空Vent图标，点击显示屏左下角的 开始图标，选择现在关机。 3.待提示安全关机后，关闭主控面板上的电源、UPS电源和电源总开关。
MV_RR_CNG_0396 电子探针和扫描电镜X 射线能谱定量分析通则1.电子探针和扫描电镜X 射线能谱定量分析通则说明 2.电子探针和扫描电镜 X 射线能谱定量分析通则摘要 1范围 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X 射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜X 射线能谱仪对块状试样的定量分析。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版本的可能性。
多道分析器 线性放大与 脉冲处理器 前置 放大器 GB/T 4930—93 电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T 15074—94 电子探针定量分析方法通则 3 分析方法原理 在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被轰击区发射出样品中所含元素的特征 X 射线，利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的信号进行转换、放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析，可获得各元素的特征 X 射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准样品的X 射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。 4 射线能谱仪 4.1 X 射线能谱仪的基本组成方框图如下： → → → 4.2 X 射线能谱仪的主要组成部分 4.2.1 X 射线探测器：通常是 Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的 X 射线，使能量不同的 X 射线转换为电压不同的电脉冲信号。 4.2.2 前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。 4.2.3 线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。 4.2.4 多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对 X 射线谱的能量和强度的初步分析。 4.2.5 电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的 X 射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。 5 试样 5.1 各种不同种类的试样制备，应按照 GB/T 15074 的有关规定操作 5.2 将试样制成适于装入所用仪器样品座内的尺寸，并将试样分析表面磨平、抛光。 5.3 试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗，去掉一切外来的污染物。 5.4 对不允许磨光的样品，应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面，以备分析用。 5.5 不导电的样品要喷镀碳膜或其他导电膜。并保证与试样座有良好的导电通路。 6 标准样品 标准样品的选择原则。 6.1 首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品。若尚无合适的国标时， 可选用相应机构认可的研究标样。 6.2 应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品。 6.3 应检查标准样品的有效期、表面质量(清洁度、无损伤划痕)和导电性。 7 测量前的准备 7.1 电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热，使发射电流稳定。 计算机 系统 X 射线探测器
结构分析唐老师部分作业汇总 第一次作业 1、请写出晶体的定义。试说明什么是单晶体？什么是多晶体？ 定义：质点(原子、离子或分子)在空间按一定规律周期性重复排列构成的固体物质。基本为一个空间点阵所贯穿的整块固体称单晶体，简称单晶；由许多小单晶按不同取向聚集形成的固体称多晶。 2、晶格与点阵是何关系？晶体结构与点阵、结构基元是何关系？原子参数与阵点坐标是何关系？ 晶体是由原子、离子或分子在空间按一定规律周期性重复地排列所构成的固体物质，将其中周期性排列的重复单元抽象成在空间以同样周期性排列的相同几何点，这些点所构成的阵列称为点阵(lattice)，或空间点阵、空间格子。沿三个不同的方向，通过点阵中的点阵点可以作许多平行的直线族和平行的晶面族，使点阵形成三维网格。这些将点阵点全部包括在其中的网格称为晶格。带有原子、离子、分子或其集团的点阵就是晶格。 晶体结构= 点阵+ 结构基元 对于点阵点坐标和原子参数，它们对于3个坐标轴的方向是相同的，但是点阵点坐标的度量单位是点阵周期，而原子参数的度量单位是晶胞参数。 3、晶体的晶胞类型共分为哪几种？空间格子(点阵)可分为几类？每一类晶系各有多少种空间点阵格子形式？请分别写出。 晶胞是描述晶体微观结构的基本单元，有素晶胞和复晶胞之分。 如果点阵点都处于平行六面体的顶点，每个平行六面体只有一个点阵点，此空间格子称为素格子，以P表示；如果体心还有点阵点，则此空间格子称为体心格子，以I表示；如果所有平面格子中心有点阵点，则称为面心格子，以F表示；如果仅一对相对的平面格子中心有点阵点，则此空间格子称为底心格子，视相对面位置分别以A, B或C表示。 晶体分为7个晶系(立方、六方、四方、三方、正交、单斜和三斜),依据特征对称元素和正当点阵单位的划分规则,晶体的点阵分为14种空间点阵型式：简立
环境扫描电子显微镜 院系：电子显微镜实验室（校级公共平台） 环境扫描电子显微镜 该设备适用于物理、材料、半导体、超导体、化学高分子、地质矿物、生物、医学等领域的微观研究和分析。 纳米线及其阵列的生长动力学、缺陷杂质的行为，发光及电子输性质运研究” 基于电子显微术与探针显微术的原位生长-动态表征-性能测量的方法及其在 中国西部深俯冲洋壳的折返和流体（2009CB825007） 三年内利用该仪器作为主要科研手段发表学术论文（三大检索） 80 篇，其中代表论文： 论文题目期刊名年卷（期）起止页码 Nanostructures for Near-infrared Transparent Flexible electrodes. Nature Chemistry20124281-286 Modulation-doped growth of mosaic graphene with single-crystalline p–n junctions for ef?cient photocurrent generation. Nature Communications201231280 Large Magnetoresistance in Few Layer Graphene Stacks with Current Perpendicular to Plane Geometry.Advanced Materials 2012 24 （12） 1862-1866 Understanding Charge Transfer at PbS-Decorated Graphene Surfaces toward a Tunable Photosensor.Advanced Materials2012 24 （20） 2715-2720 657
扫描电镜和能谱仪 一、实验目的 1.了解能谱仪的原理、结构。 2.运用扫描电子显微镜/能谱仪进行样品微观形貌观察及微区成分的分析。 3.掌握扫描电镜及能谱仪的样品制备方法。 二、实验原理 能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X光量子的能谱曲线。 1.简介 特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，特别适用于分析试样中微小区域的化学成分。其原理是用电子探针照射在试样表面待测的微小区域上，来激发试样中各元素的不同波长(或能量)的特征X射线(或荧光X射线)。然后根据射线的波长或能量进行元素定性分析，根据射线强度进行元素的定量分析。 2.了解EX-250能谱仪的原理及构造 X 射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果，当高能电子与原子作用时, 它可能使原子内层电子被激发，原子处于激发状态，内层出现空位，此时，可能有外层电子向内层跃迁，外层和内层电子的能量差就以光子的形式释放出来，它就是元素的特征X射线。 1）分析原理高能电子束与样品原子相互作用，可引起一个内层电子的发射，使原子处于高能激发态。在原子随后的去激过程中，即外层的电子发生跃迁时，会发射出某个能量的特征X-射线或俄歇电子，使原子降低能量。若以辐射特征X-射线的形式释放能量，则 λ=hc/E λ=hc/E K -E L2 式中，λ－特征X射线的波长；E －特征X射线的能量；h —普朗克常数；c —光子。元素的特征 X 射线能量和波长各有其特征值。莫塞莱定律确定了特征 X-射线波长与元素的原子序数Z之间的关系： λ＝ P（Z ?σ）-2 式中，P —对特定始、终态的跃迁过程P为常数；σ—核屏蔽系数，K系谱线时σ＝1。2）能谱仪构造
一、分析测试步骤 开机 1、接通循环水（流速1.5～2.0L/min ） 2、打开主电源开关。 3、在主机上插入钥匙，旋至“Start ”位置。 松手后钥匙自动回到“on ”的位置，真空系统开始工作。 4、等待10秒钟，打开计算机运行。 5、点击桌面的开始程序。 6、点击［JEOL ·SEM ］及［JSM-5000主菜单］。 7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。 8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整， 直到获得满意的图像 9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。 10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。 11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。 12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm ，然后插入背散射电子探测器，用完后 随时拔出。 更换样品 1、点击“HT on ”,出现“HT Ready ”。 2、点击“Sample ”,再点击“Vent ”。 3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台. 4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC ”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、 10.1.9。 关机 1、点击［EXIT ］,再点击［OK ］,扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上. 2、电击桌面上的［Start ］。 3、退出视窗,关闭计算机. 4、关闭控制面板上的电源开关. 5、等待15分钟后关掉循环水. 6、关掉总电源. 二. 方法原理 1、扫描电镜近况及其进展 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年已经被提出来了，直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm 提高到现在的0.8nm ，已经接近于透射电镜的分辨率，现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探，机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中，促进了各有关学科的发展。
扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达 3.5nm左右，加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。但是，EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为5—10eV，且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器，可满足分析超轻元素时的一些特殊需求，但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗，避免了上述缺点，可以探测到B，C，N，O等超轻元素，为大量应用创造了条件。目前，美国Kevex公司的Quantifier，Noran 公司的Extreme，Link公司的Ultracool，EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器，分辨率为129eV，133eV等，探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器，Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机)，和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电，适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器，只需在实际工作时加入液氮冷却，平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV)，特别适用于透射电镜：如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的Explorer Ge探测器，探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器，能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000，硬件借鉴Noran公司的功能电路，配以该公司的探测器，采用Windows操作系统，开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时，则可再增加1到4道X射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-600
EBSD的工作原理、结构、操作及分析 ? 1928 – Kikuchi – 最早报告了电子背散射衍射花样EBSDP ? 1972 – Venables et. al. – 在SEM中得到了EBSDP ? 1982 – Dingley – 计算机辅助指标化?1991 –Wright et. al. –全自动EBSD系统?1993 – Michael et. al. – 相鉴定Phase ID?2000s –TSL –化学辅助相鉴定 Chemically assisted phase differentiation 1.电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像显 微技术(Orientation Imaging Microscopy，简称OIM) 等。EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射（给出结晶学的数据）。EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了 全新的科学领域，称为“显微织构”—将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面（晶界）参数和检测塑性应变。目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1m和0.5m)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。
26位国产荧幕新“胸器” 爆乳走红 ACF absorption correction factor 吸收校正因子 A/D analog to digital (converter) ADF annular dark field 环形暗场 AEM analytical electron microscope/microscopy 分析电子显微镜/学 AES Auger electron spectrometer/spectroscopy 俄歇电子光谱仪/学 AFF aberration-free focus 无像差焦点 ALCHEMI atom location by channeling-enhanced microanalysis APB anti-phase domain boundary 反相畴界 ATW atmospheric thin window BF bright field 明场 BFP back focal plane 后焦面 BSE backscattered electron 背散射电子 BSED backscattered-electron diffraction 背散射电子衍射 BZB Brillouin-zone boundary C(1,2,etc..)condenser (l, 2, etc.) lens 第1，2...聚光镜 CB coherent bremsstrahlung CBED convergent-beam electron diffraction 会聚束电子衍射 CBIM convergent-beam imaging 会聚束成像 CCD charge-coupled device 电荷耦合装置 CCF cross-correlation function 互相关函数 CCM charge-collection microscopy CDF centered dark field 中心暗场像 CF coherent Fennel/Foucault CFEG cold field-emission gun 冷场发射枪 CL cathodeluminescence 阴极发光 CRT cathode-ray tube 阴极射线管 CS crystallographic shear 晶体学切变 CSL coincident-site lattice DF dark field 暗场 DOS density of states 态密度 DP diffraction pattern 衍射花样 DQE detection of quantum efficiency 量子探测效率 DSTEM dedicated scanning transmission electron microscope 专业扫描透射电子显微镜 DTSA desktop spectrum analyzer EBIC electron beam-induced current/conductivity EELS electron energy-loss spectrometry 电子能量损失谱 EFI energy-filtered imaging 能量过滤成像 ELNES energy-loss near-edge structure 能量损失近边结构 ELP energy-loss program (Gatan) EMMA electron microscope microanalyzer
MV_RR_CNG_0396电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则1.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则说明 2. 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则摘要 1 范围 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 4930—93 电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T 15074—94 电子探针定量分析方法通则 3 分析方法原理 在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被轰击区发射出样品中所含元素的特征X射线，利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的信号进行转换、放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析，可获得各元素的特征X射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准样品的X射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。 4 射线能谱仪 4.1 X射线能谱仪的基本组成方框图如下： X射线探测器→ 前置 放大器 → 线性放大与 脉冲处理器 →多道分析器→ 计算机 系统 4.2 X射线能谱仪的主要组成部分 4.2.1 X射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的X射线，使能量不同的X射线转换为电压不同的电脉冲信号。 4.2.2 前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。 4.2.3 线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。 4.2.4 多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对X射线谱的能量和强度的初步分析。 4.2.5 电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的X射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。 5 试样 5.1 各种不同种类的试样制备，应按照GB/T 15074的有关规定操作 5.2 将试样制成适于装入所用仪器样品座内的尺寸，并将试样分析表面磨平、抛光。 5.3 试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗，去掉一切外来的污染物。 5.4 对不允许磨光的样品，应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面，以备分析用。 5.5 不导电的样品要喷镀碳膜或其他导电膜。并保证与试样座有良好的导电通路。 6 标准样品 标准样品的选择原则。 6.1 首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品。若尚无合适的国标时，可选用相应机构认可的研究标样。 6.2 应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品。 6.3 应检查标准样品的有效期、表面质量(清洁度、无损伤划痕)和导电性。 7 测量前的准备 7.1 电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热，使发射电流稳定。 7.2 对电子光学系统进行合轴调整。