第16卷 第3期 石油化工高等学校学报 Vol.16 No.3 2003年9月 JOURNAL OF PETROCHEMICAL UN IV ERSITIES Sep.2003
文章编号:1006-396X(2003)03-0047-04
超滤法精制L-异亮氨酸
商育伟1,, 李树新2, 金玉顺2, 郭文莉23
(1.辽宁石油化工大学,辽宁抚顺113001; 2.北京石油化工学院,北京102617)
摘 要: 国内传统的氨基酸粗品精制基本上全部采用活性炭脱色。活性炭色黑质轻,污染环境,且其产品质量差。在氨基酸生产工艺中采用无相变、低能耗、环境友好的膜分离技术,是氨基酸工业技术进步中一大突破。采用超滤技术代替现有的活性炭脱色工艺,实现氨基酸的高效提纯与精制。研究了不同切割相对分子质量的膜,操作压力和温度对膜通量的影响及膜的清洗方法。结果表明,在操作压力为0.15～0.20MPa,操作温度为45℃时经杭州水处理中心生产截留相对分子质量为30000的聚丙烯腈超滤膜超滤浓缩精制制得的异亮氨酸产品得率高,质量好,为超滤技术应用于异亮氨酸精制提供了依据。另外,采用超滤膜过滤除去热原也很有效,同时还能达到无菌的要求。
关键词: L-异亮氨酸; 膜; 超滤; 精制
中图分类号: TQ028.8 文献标识码:A
Refinery L-Isoleucine With Ultrafiltration
SHAN G Yü-wei1, L I Shu-xin2, J IN Yu-shun2, GUO Wen-li23
(1.L iaoning U niversity of Pet roleum&Chemical Technology,Fushun L iaoning113001,China;
2.Beijing Institute of Pet rochemical Technology,Beijing102617,China)
Abstract: Traditional rough amino acids refinery basically decolourized used by activated charcoal in my country.Activated charcoal is black and light,which can pollute the environment,quality of products is poor.It is a great breakthrough to adopt the membrance separation technique of which ultrafiltration has no phase transition,lower energy consumption and friendly to environment.The adoption of ultrafiltration,purification of rough amino acids is a key progressive technique.The effect of membrance molecular weight cut-off,operating pressure,filtration temperature on membrane flux was studied.The method of cleaning the membrane was also discussed.The results show,at0.15～0.20MPa,45℃,after membrane of molecular weight cut-off30000do with L-isoleucine,yield and quality of products are better.It provides some references for the application of ultrafiltration technology.In addition,ultrafiltration removal of pyrogen is also workable and products can meet the need of sterility.
K ey w ords: L-isoleucine; Membrane; Ultrafiltration; Purification
3To whom correspondence should be addressed.
L-异亮氨酸是人体必须的八大氨基酸之一,能促进蛋白质合成,提高生长激素和胰岛素水平,支链氨基酸有形成肌肉、强化肝功能、恢复肌肉疲劳等作用。国内异亮氨酸粗品含有色素和热原且颗粒度不均匀,目前传统的粗品精制工艺采用活性炭脱色,但其选择性差,产品色泽深且热原很难除去[1]。如
收稿日期:2003-04-15
作者简介:商育伟(1977-),女,辽宁大石桥,硕士研究生。3通讯联系人。果在活性炭中加入活性白土作为脱色剂进行脱色的效果优于单纯用活性炭作为脱色剂,但其质量比要随水解液的不同而变化,工序繁琐[2]。超滤法因其能耗小、效率高,能在低温下操作,生物活性物质不易失活等特点,可除去发酵液中的病菌、病毒、热原等,近几年在分离浓缩精制生物活性物质方面得到了广泛的应用[3-5]。尹军峰等人[6]通过对绿茶汁不同工艺条件下超滤试验结果表明,绿茶汁经过适合的工艺参数超滤后,感官品质得到明显提高,原有
的纯正香气和醇厚滋味品质得到保持,同时汤色清澈透明,抗沉淀的能力得到极大的提高,基本消除沉淀的产生。另外,Mueeller K报道[7],除热原用超滤膜的截留相对分子质量规格是6000,效果较好。田原修等[8]采用截留相对分子质量为10000的超滤膜,平板式装置,除去乳酸钠中的热原。桥本雅文[9]指出,一般从低相对分子质量药液中除去热原采用截留相对分子质量为10000的滤膜,包括静脉注射液除热原。孔径及材质的选择,需视被处理物的相对分子质量、特性及热原的含量而定,通过工艺试验选择最为合适的超滤膜规格及处理工艺。
1 实验部分
1.1 化学试剂
L-异亮氨酸(95%)(江苏亚太氨基酸有限公司);无水乙醇;盐酸;氢氧化钠(分析纯,北京试剂厂)。
1.2 仪器
50mL静态杯式超滤器(中科院生态环境研究中心);p HS-25型酸度计;磁力加热搅拌器;JJ-1增力电动搅拌器;Winner2000台式高性能激光粒度分析仪;751型分光光度计;SHZ-D循环水式真空泵;电子天平等。
1.3 实验方法
以异亮氨酸的溶解度数值为依据,取一定质量的异亮氨酸充分搅拌溶解在盐酸溶液或蒸馏水中,在电热套上缓慢加热至70～80℃,使其中的晶体悬浮物完全溶解。用杯式超滤器超滤异亮氨酸溶液并记录下超滤时间、滤出溶液体积、操作温度和压力。将超滤后的溶液放入结晶器中并启动调速搅拌装置,调节等电点,浓缩至溶液表面出现微晶飘动时加入0.1%～0.2%的固体晶种,控制降温速度促进结晶过程的顺利过程。结晶至终点温度后将悬浮液放入冰箱内,静置24h后用循环水式真空泵抽滤,抽滤过程中滤饼用乙醇或蒸馏水清洗,抽滤母液再处理,湿晶体送干燥箱干燥,干燥温度低于80℃。
2 结果与讨论
2.1 溶剂对异亮氨酸溶解的影响
溶剂的选择是一个比较复杂的工作,需要综合考虑多种因素,最基本的要求是应该对溶质有一个适宜的溶解度变化,使产品有较大的收率,需要回收溶剂时要优先选择溶剂回收成本低的溶剂,除满足工艺要求外还希望溶剂价格比较低以降低成本,此外溶剂安全性和毒性等也对溶剂选择有制约作用。因此我们初步选择蒸馏水作为溶剂。
2.2 溶解温度对异亮氨酸溶解的影响
溶解过程中为了除去可能存在的细晶,应使得溶解温度比饱和温度高10～20℃,或者先让异亮氨酸溶解在高温水中(80～90℃)逐渐降到超滤所需的温度。在晶体完全溶解后进行下面的操作可以减少一些不必要的损失。因为如果不能完全溶解,在超滤过程中,未溶解的氨基酸悬浮粒子就会粘附于超滤器内壁,搅拌棒及膜上。
2.2 不同切割相对分子质量对膜通量的影响
异亮氨酸经过超滤澄清和进一步脱色过程,既要保证溶液有足够的澄清度,又要考虑有效成分不损失且膜通量要足够的大。实验采用了3种不同切割相对分子质量超滤膜,分别为杭州水处理中心聚砜超滤膜(50000)和中科院生态环境研究中心提供的聚丙烯腈超滤膜(10000和30000)。实验测定了3种超滤膜在超滤30min后的通量,见表1。
表1 不同超滤膜组件的膜通量
T able1 Flux of difference ultraf iltration membrane
超滤膜规格(相对分子质量)100003000050000膜通量/(L?m-2?h-1)8.618.218.9
从表1可以看出,用截留相对分子质量越小的超滤膜,膜的通量越小,实际的生产效率越低;但用截留相对分子质量越大的超滤膜,随膜通量增大而溶液的澄明度降低。初试结果用截留相对分子质量为30000的聚丙烯腈膜处理该溶液膜通量大,澄清度已经足够,过滤收率高达99%以上,起到了净化的作用。
2.3 操作温度对膜通量的影响
从图1可以看出膜通量随操作温度的升高而增加但又受膜材料性质的约束,但当温度超过45℃时料液透过速率降低,这可能是由于膜耐热性不佳,在高于45℃时膜收缩,膜孔径变小,料液的透过速率减少。因此实验采用的操作温度控制在45℃左右为佳。
2.4 操作压力对膜通量的影响
操作压力对膜性能的影响较大。压力低,通量小,不能满足生产要求;压力过高,膜易被压实,通量迅速下降。但操作压力达到0.15～0.2MPa范围内,通量趋于稳定,这符合超滤过程中浓差极化和凝
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胶层理论,即压力达到0.15～0.2MPa ,超滤通量有一个较稳定的值,参见图2
。
膜被压密、水解、浓差极化及膜污染是影响膜寿
命的主要因素,通过控制操作压力、操作温度和溶液的p H 值,可以使膜的压密和膜水解得到缓解。综合上述因素,选用中科院生态环境研究中心提供的聚丙烯腈超滤膜(切割相对分子质量为30000)精制异亮氨酸,料液温度选择在45℃,操作压力为0.15～0.2Mpa ,精制后的产品经测试颗粒度均匀,透光率好,基本达到国外产品的质量。
3 超滤膜的污染与清洗
超滤技术在氨基酸工业化存在的主要原因是膜污染和堵塞问题,料液中溶质等浓缩、结晶或沉淀,致使膜孔产生不同程度的堵塞。由于膜污染是亚微
细粒子或小分子溶质吸附、积累在膜表面或在膜孔中结晶沉积所致,所以膜污染引起通量衰减往往是不可逆。浓差极化和膜污染都能引起膜性能的变化,使膜的使用性能变坏,而膜污染是膜通量和分离性能下降的主要原因。适当提高水温(以采用的超滤膜所允许的最高温度为限),加速分子扩散,增大滤速;或降低膜两侧的压差或料液浓度,均可减轻已
经产生的浓差极化现象。 在超滤通量没有明显下降时采用蒸馏水清洗膜,膜通量恢复率在95%以上。在超滤通量明显下降时采用浓度为1%～2%的H 2O 2清洗剂清洗膜,膜通量恢复率可达80%以上。两种方法结合使用效果更好,即在正常情况下,只要用蒸馏水清洗,当发现超滤通量有明显下降时,采用H 2O 2清洗剂清洗。
4 精制产品质量指标的测试
热原是细菌的一种内毒素,注射后人体严寒高热,严重的会引起休克。但国内的异亮氨酸没有作热原检测,因此不能作为注射针剂使用。粒度和透光度是衡量结晶产品外观质量的重要指标,国内产品和日本产品相比,其粒度分布不均匀,透光度低。4.1 热原检测 经超滤处理产品透过液,经过蒸发结晶离心干燥处理后的精制异亮氨酸结晶,经鲎试剂法进行热原测试,结果呈阴性,而原料经鲎试剂测试结果呈阳性,说明经过超滤精制产品的热原得到了有效的去除。4.2 透光度的测定
以含量为99.70%的异亮氨酸作为标准品,称取2.0060g ,用蒸馏水定容至100.0mL ,此溶液每毫升含异亮氨酸0.0200g ,测定标准曲线,然后取精制后的样品在光谱宽带为2.0nm ,波长212nm 条件下,测定吸光度。超滤精制后的产品透光度达到99.2%,达到了标准品的质量指标。4.3 产品粒度的测定 激光粒度分析仪测试异亮氨酸粒度的具体方法是在样品池中放入分散剂和被测样品,启动超声发生器使样品充分分散,启动循环泵进行测试,结果见表2。
表2 L -异亮氨酸的粒度
T able 2 L -isoleucine granularity
产品
国产标准品
日本产标准品
超滤精制后产品
D 50/μm
31.58
19.53
20.11
从以上测试结果可以看出,经过超滤精制后国产异亮氨酸粒度,透光度等质量指标基本达到日本样品的标准,大大缩短了国产异亮氨酸外观质量的差距。经过超滤精制后的异亮氨酸可以作为药用或食品出口到国际市场,给企业带来较强的竞争力和
9
4 第3期 商育伟等.超滤法精制L -异亮氨酸
05石油化工高等学校学报 第16卷较好的经济效益。
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超滤操作手册 公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
超滤操作手册 一、简介 超滤是一种膜分离技术，其膜为多孔不对称结构。过滤过程是一抹两侧压差为驱动力，以机械筛分原理为基础的一种溶液分离过程，使用压力通常为~，筛分孔径从~μm，截流分子量为1000~500000道尔顿左右。 我们选用HYDRA cap 60膜。 影响超滤膜性能的因素 1 膜的化学材料 HYDRA cap 膜材质为亲水性聚醚砜（PES）,这种材质的化学稳定性优异，耐受氧化剂的能力强，亲水性好不容易被污堵，污堵后容易清洗恢复。耐酸碱范围可达Ph2~13。 2 膜丝的微观结构和孔径。 HYDRAcap中空超滤膜的中空丝断面为海绵状多孔结构，内表面为超滤分离皮层，外表面为微滤多孔曾。与传统超滤膜的指状大孔结构相比，孔径均一，内表面无缺陷，机械强度高。HYDRAcap膜割分子量为15万道尔顿，分离孔径约为 25nm。 3超滤膜组件的结构 中空纤维膜是超滤膜的最主要形式，分为内压膜和外压膜。外压式膜的进水流道在膜丝之间，膜丝存在一定的活动空间，内压式膜的进水流道是中空纤维的内腔。HYDRA cap 是内压式膜。 4超滤的运行方式和清洗方式 超滤的运行方式分为全流过滤和错流过滤两种模式。全流过滤时，进水全部透过膜表面形成产水；错流过滤时，部分进水透过膜表面成为产水，另一部分则夹带杂质排出成为浓水，这种运行方式能处理悬浮物含量较高的原水。 超滤的清洗方式包括正洗、反洗、分散化学清洗、化学清洗等。正洗、反洗可清除膜面的滤饼层。分散化学清洗和化学清洗通过化学药剂来清除胶体、有机物、无机盐等在超滤膜表面和内部形成的污堵。
一、超滤系统简介 超滤（UF） 超滤是一种膜分离技术，其膜为多孔不对称结构。过滤过程是一抹两侧压差为驱动力，以机械筛分原理为基础的一种溶液分离过程，使用压力通常为0.03～0.6MPa，筛分孔径从0.005～0.1μm，截流分子量为1000～500000道尔顿左右。 诺芮特超滤膜 我公司选用的是荷兰诺瑞芮特的外置错流管式超滤膜，型号：38CRH-XLT F5385。生化池的渗滤液通过外置管式超滤膜实现泥水分离，直接得到高质量的超滤产水，浓水回流至生化池。 该管式膜以其优异的强度、PVDF裁量的耐污染性和运行维护简便性得到认可，设计通量高达70~100L/(m2?h)，过滤精度可达30nm，8mm的大通道可以将污泥有效截留并且不会造成膜管堵塞。膜的高效截留作用使得生化池内的污泥浓度可高达25g/L，微生物菌群活性及微生物降解效率大大提高，因此废水中的绝大多数难降解有机物得以有效去除，特别适合于垃圾渗滤液等高浓度污水的深度处理。 外置式管式膜生物反应器（简称TMBR）是一种主要针对垃圾渗滤液等高浓度浓水处理的MBR工艺，主要由生化系统和外置式管式超滤膜系统组成。在外置式膜生物反应器中生物反应器与膜单元相对独立，通过混合液循环泵使得处理水通过膜组件后外排，其中的生物反应器与膜分离装置之间的相互干扰较小。 目前垃圾渗沥液处理中采用的外置式膜生化反应器，超滤膜一般均选用错流式管式超滤膜。即循环泵为混合液（污泥）提供一定的流速（3.5-5m/s），使混合液在管式膜中形成紊流状态，避免污泥在膜表面沉积。错流过滤与传统全流过滤不同，传统过滤是将溶液垂直通过过滤介质来除去其中的悬浮固体，所有的液体在通过滤媒后由同一出口流出。此类过滤装置包括袋式过滤器，砂滤等，粗过滤法只能
超滤的工作原理 超滤（Ultrafiltration）技术是一种膜滤法，也有错流过滤（Cross Filtration）之称。它能 从周围含有微粒的介质中分离出10～100A的微粒，这个尺寸范围内的微粒，通常是指液体内的溶质。其基本原理是在常温下以一定压力和流量，利用不对称微孔结构和半透膜介质，依靠膜两侧 的压力差作为推动力，以错流方式进行过滤，使溶剂及小分子物质通过，大分子物质和微粒子如 蛋白质、水溶性高聚物、细菌等被滤膜阻留，从而达到分离、分级、纯化、浓缩目的的一种新型膜分离技术。 超滤技术的优缺点 与传统分离方法相比，超滤技术具有以下特点： 1. 滤过程是在常温下进行，条件温和无成分破坏，因而特别适宜对热敏感的物质，如药物、酶 、果汁等的分离、分级、浓缩与富集。 2. 滤过程不发生相变化，无需加热，能耗低，无需添加化学试剂，无污染，是一种节能环保的 分离技术。 3. 超滤技术分离效率高，对稀溶液中的微量成分的回收、低浓度溶液的浓缩均非常有效。 4. 超滤过程仅采用压力作为膜分离的动力，因此分离装置简单、流程短、操作简便、易于控制 和维护。 5. 超滤法也有一定的局限性，它不能直接得到干粉制剂。对于蛋白质溶液，一般只能得到10～50％的浓度。 超滤装置是在一个密闭的容器中进行，以压缩空气为动力，推动容器内的活塞前进，使样液形成 内压，容器底部设有坚固的膜板。小于膜板孔径直径的小分子，受压力的作用被挤出膜板外，大 分子被截留在膜板之上。超滤开始时，由于溶质分子均匀地分布在溶液中，超滤的速度比较快。 但是，随着小分子的不断排出，大分子被截留堆积在膜表面，浓度越来越高，自下而上形成浓 度梯度，这日才超滤速度就会逐渐减慢，这种现象称为浓度极化现象。为了克服浓度极化现象， 增加流速，设计了几种超滤装置： 1. 无搅拌式超滤 这种装置比较简单，只是在密闭的容器中施加一定压力，使小分子和溶剂分子挤压出膜外， 无搅拌装置浓度极化较为严重，只适合于浓度较稀的小量超滤。 2. 搅拌式超滤 搅拌式超滤是将超滤装置位于电磁搅拌器之上，超滤容器内放人一支磁棒。在超滤时向容器 内施加压力的同时开动磁力搅拌器，小分子溶质和溶剂分子被排出膜外，大分子向滤膜表面堆积时，被电磁搅拌器分散到溶液中。这种方法不容易产生浓度极化现象，提高了超滤的速度。 4. 中空纤维超滤 由于膜板式超滤装置，截留面积有限，中空纤维超滤是在一支空心柱内装有许多的，中空纤维毛 细管，两端相通，管的内径一般在0．2mm左右，有效面积可以达到1平方厘米每一根纤维毛细管 像一个微型透析袋，极大地增大了渗透的表面积，提高了超滤的速度。
超滤（ULTRAFILTRATION，简称UF）是一种固液分离制程中，以中空纤维过滤膜滤除非溶解性固体的装置。本超滤系统，其分子量滤除点（Molecular Weight Cut-off）在100，000左右，专设计用于去除原水中的微粒、细菌或悬浮物等，降低原水的浊度值。 由于超滤膜具有低压下的较大产水量的特征，在低压条件下，膜表面的浓水压差极化现象得到了缓解，被截留物不会被压实，所以膜组件会更容易清洗，可以用相对较小的流量和较少的水量将膜冲洗干净，可以大大延长膜化学清洗的周期。 1、设计规范 (1)、控制方式：全自动PLC或手动 (2)、pH值范围：3～9 (3)、工作温度：5～35°C (4)、工作压力：〈 0.3 MPa (5)、最大压差：〈 0.18 MPa 2、设计规格 3.使用前注意事项 （1）、选择装设地点应可防止日晒、雨淋及通风的地方； （2）、连接管材必须是PVC或SUS#316以防止铁锈污染； （3）、检查各固定锁夹及螺丝是否松脱； （4）、送电前应将电器箱上所有开关置于关闭位置； （5）、电机运转方向测试，确认电机运转方向正确。 4. 控制原理 UF系统有两种操作模式：（1）自动（2）手动 （1）、自动：在自动操作模式下，系统运行受PLC程式控制，当系统发生超出预定值时，系统提供关闭功能，让操作人员及时采取措施，以免造
成系统损坏。 （2）、手动：在手动操作模式下，系统依操作者设定执行运转，当系统发生超出预定值时，系统无法提供自动停机保护功能，因此正常运转时不 建议使用此模式。 UF装置运行步骤 为了使UF装置持续产出满足需要的过滤水，必须满足三个条件。它们包括：合格的进水水质，合适的反洗时间间隔，及时的化学清洗。上面的任一条件不满足，装置将难以稳定产出满足需要的过滤水。 在膜过滤过程中，膜污染是一个经常遇到的问题。所谓污染是指被处理液体中的微粒、胶体粒子、有机物和微生物等大分子溶质与膜产生物理化学作用或机械作用而引起在膜表面或膜孔内吸附、沉淀使膜孔变小或堵塞，导致膜的透水量或分离能力下降的现象。 UF装置首次运行或长时间停运后恢复运行，需要进行冲洗以除去组件内的保护溶液，连续冲洗至排放水无泡沫止。 最开始的启动应该为手动的，但是一旦所有的流速和压力、时间被设置后，装置应该恢复为自动。装置恢复自动后，PLC系统可以有效监控系统的运行，一旦运行条件不满足，装置会自动采取保护措施。 装置运行、反洗所涉及到的基本步骤如下： （1）运行：正洗—运行； （2）反洗：反洗1—反洗2； 装置运行程控步序
安全使用注意事项 出于本装置的性能及使用安全性考虑，操作人员必须遵守以下使用原则： １．操作人员必须具备机械、电气以及化学的基本知识和常识。 ２．操作人员必须熟悉本装置的性能、原理及使用方法等。 未经教育的其他人员禁止操作。 ３．定期进行点检。 ４．点检时发现设备有破损、漏水等不良现象，必须及时进行修复。５．在进行点检或修理时，必须注意防止误动作。 ６．药品的添加及储存时应注意安全，部分药品具有腐蚀性。
第一章：概要 1.1 简介 本使用说明书详细阐述了为贵公司提供的超滤设备的全部操作方法及控制原理。装置中所属的设备、仪表，如：泵类、减压阀、压力表、流量计、液位计等都附有各自设备、仪表的使用维护说明书及产品简介等资料，请参考阅读，并熟悉操作方法。 操作人员在操作本装置前务必要对本操作说明书及各设备、仪表的技术资料给予详细阅读并充分理解；要严格按照本操作说明书规范的内容执行系统的操作与维护，任何违反本操作说明书要求的操作都可能会造成系统的运行故障、设备损坏等问题，甚至会引发人身伤害事故。 1.2 处理工艺概要 本处理装置包括滤芯过滤和膜分离等处理工艺。 1.2.1滤芯过滤处理工艺 在原水进入超滤系统前，设置了保安过滤器，将可能造成膜损坏的、较大的机械性杂质过滤掉。 1.2.2膜分离处理工艺 经保安过滤器处理后的水进入超滤膜，能有效的降低原水的浊度及细菌。 1.3 处理设备概要 ①预处理设备┅┅保安过滤器。 ②超滤设备┅┅超滤膜单元。 ③清洗系统┅┅清洗设备。 ④加药系统┅┅次氯酸钠加药设备。
第二章：处理系统原理 2.1预处理 2.1.1 保安过滤器 为防治原水中有异物进入微滤膜系统，对膜造成损坏，在原水进入膜系统之前，设置了过滤精度为10μ的保安过滤器，将可能造成膜损坏的、较大的机械性质过杂滤掉，保证了微滤的进水要求。 2.2超滤处理 利用超滤膜能有效地去除水中的微粒、胶体、有机物和病菌等，能够去除少量的置换入水中的离子等，以保证出水的水质符合要求。 超滤膜主要有以下的性能和作用： ☆高精度：超滤能彻底滤除水中细菌、铁锈、胶体、大分子有机物等物质。 ☆长寿命：由于滤机采用垂直交叉过滤原理，自动清洗、不易脏堵，因此在正常使用情况下滤芯寿命为普通净水器的30—50倍。 ☆大通量：纯水制造中，可同时满足直饮、美容、沐浴、食用、清洁卫生等多种需要。 ☆低成本：由于滤机通量大，寿命长、免维护，因此每吨净化水处理成本仅一元左右，远远低于其它净化装置。一种先进的膜分离技术。利用超滤器能有效地去除水中的微粒、胶体、细菌、热源和有机物，适用于以分离、浓缩、净化为目的的各种生产工艺中。
超滤进水水质要求 一、超滤进水水质要求前处理： 超滤法在水处理及其他工业净化、浓缩、分离过程中，可以作为工艺过程的预处理，也可以作为工艺过程的深度处理。在广泛应用的水处理工艺过程中，常作为深度净化的手段。根据中空纤维超滤膜的特性，有一定的供水前处理要求。因为水中的悬浮物、胶体、微生物和其他杂质会附于膜表面，而使膜受到污染。由于超滤膜水通量比较大，被截留杂质在膜表面上的浓度迅速增大产生所谓浓度极化现象，更为严重的是有一些很细小的微粒会进入膜孔内而堵塞水通道。另外，水中微生物及其新陈代谢产物生成粘性物质也会附着在膜表面。这些因素都会导致超滤膜透水率的下降以及分离性能的变化。同时对超滤供水温度、PH值和浓度等也有一定限度的要求。因此对超滤供水必须进行适当的预处理和调整水质，满足供水要求条件，以延长超滤膜的使用寿命，降低水处理的费用。 A、微生物（细菌、藻类）的杀灭： 当水中含有微生物时，在进入前处理系统后，部分被截留微生物可能粘附在前处理系统，如多介质过滤器的介质表面。当粘附在超滤膜表面时生长繁殖，可能使微孔完全堵塞，甚至使中空纤维内腔完全堵塞。微生物的存在对中空纤维超滤膜的危害性是极为严重的。除去原水中的细菌及藻类等微生物必须重视。在水处理工程中通常加入NaClO、O3等氧化剂，浓度一般为1～5mg/l。此外，紫外杀菌也可使用。在实验室中对中空纤维超滤膜组件进行灭菌处理，可以用双氧水（H2O2）或者高锰酸钾水溶液循环处理30～60min。杀灭微生物处理仅可杀灭微生物，但并不能从水中去除微生物，仅仅防止了微生物的滋长。 B、降低进水混浊度： 当水中含有悬浮物、胶体、微生物和其他杂质时，都会使水产生一定程度的混浊，该混浊物对透过光线会产生阻碍作用，这种光学效应与杂质的多少，大小及形状有关系。衡量水的混浊度一般以蚀度表示，并规定1mg/lSiO2所产生的浊度为1度，度数越大，说明含杂量越多。在不同领域对供水浊度有不同的要求，例如，对一般生活用水，浊度不应大于5度。由于浊度的测量是把光线透过原水测量被水中颗粒物反射出的光量、颜色、不透明性，颗粒的大小、数量和形状均影响测定，浊度与悬浮物固体的关系是随机的。对于小于若干微米的微粒，浊度并不能反映。 在膜法处理中，精密的微结构，截留分子级甚至离子级的微粒，用浊度来反映水质明显是不精确的。为了预测原水污染的倾向，开发了SDI值试验。
超滤管使用方法和注意事项 蛋白浓缩和换Buffer通常使用的超滤管，常用Millipore的Amicon-Ultra-15超滤管（MWCO10kD）。也有其它型号的、不同体积大小和MWCO超滤管可选，视目的蛋白的分子量与浓缩前体积、浓缩目标体积而定。可重复使用，使用一次就扔掉太浪费。以下是个人总结的使用方法和注意事项。 1、选择合适的超滤管，主要考虑MWCO和浓缩体积，最常见的是Ultra-15（10k D）。到底选择多大截留分子量比较合适呢？10kDa、5kDa、还是30kDa？通常应截留分子量不应大于目的蛋白分子量的1/3，比如目的蛋白分子量为35kDa，就可以选择10kDa截留分子量的超滤管。若目的蛋白分子量为10kD左右，则可以用截留分子量3kD的超滤管。认真阅读使用说明书，注意超滤膜对各种化学物质的耐受程度有所不同，表格中有。 2、新买来的超滤是干燥的，使用前加入MilliQ水，水量完全过膜，冰浴或冰箱里预冷几分钟。然后将水倒出，即可加入蛋白液，加入的多少，以不超过管顶的白线为准。操作要轻，加入蛋白液前，超滤管需要插在冰上预冷。 3、平衡。质量和重心二者都要达到平衡。注意转速和加速度不可太快，否则直接损坏超滤膜。开始离心超滤（离心机预冷至4度）。不同离心机的转速rpm 换算成g之后，有所不同。具体可参阅附件里的说明书。离心机的加速度调至最低档，减小对膜的压力。注意，一定要等离心机达到目的转速之后，方可离开离心机，否则离心机出问题时，无法第一时间处理，后果不可预测！膜与转轴的方向根据说明书调整（角转离心机的情况是膜与轴垂直）。在实际使用中，一般转速开的比说明书里的要低，这样可以延长离心管的使用寿命。 4、当浓缩到剩下1ml时，【取50ul国产Bradford溶液，加入10ul流穿，看有没变蓝色，以此判断超滤管是否漏掉蛋白。如果管漏了，将上层和流穿重新倒入新管中开始超滤。要精确判断是否漏管，用5mg/ml的BSA离心10min，再取流穿，跑蛋白胶或Bradford粗测】，继续加入剩下的蛋白液浓缩（在冰上操作，防止蛋白受热），直到所有浓缩液都加完为止。离心过程中注意是否发生蛋白沉淀，导致堵管。若发生沉淀，要确定沉淀的具体原因，是蛋白浓度过高还是Buf fer不合适；前者可用多根超滤管同时超滤，降低浓度的办法解决，后者的方法是换不同的Buffer，直到蛋白不发生沉淀为止。 5、前面几步用以浓缩蛋白，如果要换Buffer，在总蛋白液浓缩至1ml左右的时候，轻轻加入新的Buffer（经0.22um超滤膜超滤），再浓缩至1ml左右，连续三次，最后一次的浓缩终体积根据需要的蛋白浓度而定，一般不多于500ul，也有浓缩至200ul以内的情况。按照每次至少10倍左右的体积浓缩算，三次达到1000倍以上，基本上可以达到换buffer的目的。 6、取出最终蛋白浓缩液的操作在冰上操作，用黄枪头（200ul）取，轻轻顺着边缘插入枪头，轻轻吹打、混匀蛋白液，注意不要碰到超滤膜，然后吸取浓缩液，
黑龙江医药 ＨｅｉＬＤｎｇＪｉ髓ｇ麟ｃａｌｂ蛐ａｌ Ｖ０１．１３Ｎｏ．３２０∞ ? １６３? 超滤法在制备注射用水上的应用 丁绍敏张辉牡丹江温春制药厂（１５７０４１） 摘要将超滤应用于制备注射用水工艺，本文探讨了其操作参数、条件等工艺指标，并比较了超滤水与去离子水的质量，实践证明在使用超滤后，输液的澄明度有了明显的提高。 关键词超滤；注射用水 Ａ１）１）Ｈｃａｔｉ０】ｎｉＩｌ ｔｌ炝ＰｒＩ砌ｃｎｏｎ ｏｆ Ｗａｔｅｒ ｆｏｒ ｈｌｊｅｃｔｉｏ璐ｂｙＩ触ｌｌｇ Ｕｌ嘶棚ｔｌ矧胁ｎ Ｄｉｎｇ ｓｈ砌！１１ｉｎ，压ａｎｇＨｕｉ胁如啦增勋ｌ ｃ：‰麟册瑚呦础脚（胁妇洳增１５７０４１） Ａｂｓ咖ｃｔ Ｕｌｔｒ｛ｍｌⅡａｔｉｏｎｗ鹊ａｐｐｌｉｅｄｆｏｒ ｐ础ｃｔｉｏｎｏｆ ｗ砒ｅｒｆｂｒ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｓ．ＴＭｓｐａｐｅｒｓｔｕｄｉｅｄｉｔｓｏｐＩ吼ｔｉｏｎ ｐ糊ｅｔｒｅｓａｎｄｃｏ础ｔｉｏｌｌｓ．Ｑｕａｌｉ黟ｏｆｕｌ砸ｌｆｉｈｅｒｅｄ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｄｅｉ砌ｚｅｄｗａｔｅｒ０ｆｔｌｌａｔ ｗｅｒｅ ｃ０Ⅱｌｐａｒｅｄ．Ｔｈｅｐｒ∞ｔｉｃｅ ｓｈｏｗｅｄ山ａｔ ｃｌ撕哆０ｆｉ１１ｆ缸ｉｏｎｓｈａｖｅｏｂ啊ｏｕｓｉｎｌｐｒｏｖｅｄａｆｋｒ ｕｌ锄ｌｔｅｒ ｗａｓ ｕｓｅｄ． Ｋｅｙｗ盯ｄｓＵｌ虹曲ｌｎ砒ｉｏｎ；Ｗａｔｅｒ ｆｏｒｉｎｊｅｃｔｉｏｎｓ 超滤是以多孔性半透膜一超滤膜作为分离介质的一种膜分离技术，超滤不需要加热。电能，化学试剂能有效地滤除水中微粒，胶体，细菌，热原及大分子溶质，具有操作简便，能耗少，分离效果好等优点。 传统的注射用水制备工艺为：过滤一电渗析一离子交换一二次蒸馏。为了进一步提高水质，我们将工艺改为：粗滤一精滤一一级超滤一电渗析一离子交换一二级超滤一多效蒸馏。经过一年多运行，性能良好ｊ现报导如下。１设备与仪器 中空纤维超滤装置（江苏常州能源设备厂）；ＷＪ一２型微粒检ｉ赙仪（天津大学精密仪器厂） ２工艺设计【１－２Ｊ ２．１选型和流程根据膜法分离特点，便于大规模生产，设计为并联式中空纤维超滤器，考虑到热原分子量约１０万，我们选用截留分子量为２万的超滤膜，则热原不能通过。 ２．２主要参数的确定 流量：根据生产量为５米３／小时，考 虑到生产过程中流量会有所降低，故取初始流量为６米３／，Ｊ、时。 超滤柱数：每根超滤柱流量为５００升／小时，则Ｎ＝＊＝ Ⅵ 雩詈：１２（根）式中Ｎ＿一柱数，口一流量，Ｑ１一每根柱流量。 排放率：由于需排放一定量的浓缩水保持中空纤维膜表面清洁而不易被污染，通过实践我们确定浓缩水排放率为１０％，即进水５米３／小时流量时，排放浓缩水０．５米３／小时。２．３操作条件在进水水质相同条件下 进水温度对超滤影 响明显，水通量随进水温度升高而升高，但中空纤维超滤膜工作温度应在４２℃以下，故实际生产中，超滤器进水温度以 ３０±５℃为宜。 压力对超滤性能的影响很重要，压力越大则水通量越 大，但由于中空纤维超滤膜工作压力应小于０．２ＩＩｎ，故实际 生产中应控制在Ｏ．１８～０．２０ＩｎＰａ之间为宜。３超滤水水质检查及结果 ３．１菌检分别采集井水、过滤水、去离子水、超滤水各三个样，分别测定其细菌、霉菌的菌落数。 ３．２微粒检查分别采集井水、过滤水、去离子水、超滤水各ｌＯ个样，分别测其微粒数。 ３．３热原检查分别采集过滤水、去离子水、超滤水各１０个样，分别用鲎试剂法检测其热原，分别做阳性，阴性对照，结果见表１、２。 表１几种水样菌检、微粒检查结果 菌落数（Ｘ±Ｓ个／ｌＩ】ｌ，ｎ＝３） 水样—— 细菌 霉菌 微粒数（ｊｉ±汕，ｎ＝ｌＯ） ≥１０｝∞ ≥跏 誊检验日期。呈萎凳磊鼍萎黧尹过滤水霉妻超游水 万方数据
一、超滤系统简介 1.1超滤（UF） 超滤是一种膜分离技术，其膜为多孔不对称结构。过滤过程是一抹两侧压差为驱动力，以机械筛分原理为基础的一种溶液分离过程，使用压力通常为0.03～0.6MPa，筛分孔径从0.005～0.1μm，截流分子量为1000～500000道尔顿左右。 1.2诺芮特超滤膜 我公司选用的是荷兰诺瑞芮特的外置错流管式超滤膜，型号：38CRH-XLT F5385。生化池的渗滤液通过外置管式超滤膜实现泥水分离，直接得到高质量的超滤产水，浓水回流至生化池。 该管式膜以其优异的强度、PVDF裁量的耐污染性和运行维护简便性得到认可，设计通量高达70~100L/(m2?h)，过滤精度可达30nm，8mm的大通道可以将污泥有效截留并且不会造成膜管堵塞。膜的高效截留作用使得生化池内的污泥浓度可高达25g/L，微生物菌群活性及微生物降解效率大大提高，因此废水中的绝大多数难降解有机物得以有效去除，特别适合于垃圾渗滤液等高浓度污水的深度处理。 外置式管式膜生物反应器（简称TMBR）是一种主要针对垃圾渗滤液等高浓度浓水处理的MBR工艺，主要由生化系统和外置式管式超滤膜系统组成。在外置式膜生物反应器中生物反应器与膜单元相对独立，通过混合液循环泵使得处理水通过膜组件后外排，其中的生物反应器与膜分离装置之间的相互干扰较小。 目前垃圾渗沥液处理中采用的外置式膜生化反应器，超滤膜一般均选用错流式管式超滤膜。即循环泵为混合液（污泥）提供一定的流速（3.5-5m/s），使混合液在管式膜中形成紊流状态，避免污泥在膜表面沉积。错流过滤与传统全流过滤不同，传统过滤是将溶液垂直通过过滤介质来除去其中的悬浮固体，所有的液体在通过滤媒后由同一出口流出。此类过滤装置包括袋式过滤器，砂滤等，粗过滤法只能去除超过1um的不溶性颗粒。传统过滤中被截留的物质积累在过滤介质上，必须定期清洗更换介质。薄膜分离系统可以去除小颗粒及溶盐其原理是：加压的原液平行通过薄膜表面，部分的水流通过薄膜，被截留的颗粒在剩余的水流中浓度越来越高。由于溶液是连续性地
超滤法处理含油废水现状及进展 摘要：文章介绍了超滤技术处理含油废水机理，详细介绍了超滤技术在油田含油废水、含乳化油废水、含有害物乳状液废水及无机膜处理含油废水的应用，并指出当前含油废水处理和超滤处理技术存在的问题及发展趋势。 关键词：含油废水；超滤；膜分离 present situation and development of oily waste water treatment by ultrafiltration ma li-yan （department of environmental and equipment engineering, fujian university of technology, fuzhou 350007,china）abstract: the paper introduced principle of ultrafiltration to treat oily waste water, and made a detailed introduction of the ultrafiltration applications in oil filed oily waste water、emulsified oily waste water、injurious milky waste water and inorganic membrane. also, the paper pointed out the problems and development tendency of oily waste water treatment and ultrafiltration technology. key words: oily waste water; ultrafiltration; membrane separation 1 前言 1861年schmidt首先提出超滤的概念， 20世纪60年代以来，
超滤（ULTRAFILTRATION ，简称UF）是一种固液分离制程中，以中空纤 维过滤膜滤除非溶解性固体的装置。本超滤系统，其分子量滤除点（Molecular Weight Cut-off）在100，000 左右，专设计用于去除原水中的微粒、细菌 或悬浮物等，降低原水的浊度值。 由于超滤膜具有低压下的较大产水量的特征，在低压条件下，膜表面的浓水压差极化现象得到了缓解，被截留物不会被压实，所以膜组件会更容易清洗，可以用相对较小的流量和较少的水量将膜冲洗干净，可以大大延长膜化学清洗的周期。 1、设计规范 （1）、控制方式：全自动PLC或手动 （2）、pH值范围：3～9 （3）、工作温度：5～35°C （4）、工作压力：〈0.3 MPa （5）、最大压差：〈0.18 MPa 2、设计规格 3.使用前注意事项 （1）、选择装设地点应可防止日晒、雨淋及通风的地方； （2）、连接管材必须是PVC或SUS#316以防止铁锈污染； （3）、检查各固定锁夹及螺丝是否松脱； （4）、送电前应将电器箱上所有开关置于关闭位置； （5）、电机运转方向测试，确认电机运转方向正确。 4.控制原理 UF系统有两种操作模式：（1）自动（2）手动
（1）、自动：在自动操作模式下，系统运行受PLC程式控制，当系统发生超 出预定值时，系统提供关闭功能，让操作人员及时采取措施，以免 造 成系统损坏。 （2）、手动：在手动操作模式下，系统依操作者设定执行运转，当系统发生超出预定值时，系统无法提供自动停机保护功能，因此正常 运转时不建议使用此模式。 UF装置运行步骤 为了使UF装置持续产出满足需要的过滤水，必须满足三个条件。它们包括：合格的进水水质，合适的反洗时间间隔，及时的化学清洗。上面的任一条件不满足，装置将难以稳定产出满足需要的过滤水。 在膜过滤过程中，膜污染是一个经常遇到的问题。所谓污染是指被处理液体中的微粒、胶体粒子、有机物和微生物等大分子溶质与膜产生物理化学作用或机械作用而引起在膜表面或膜孔内吸附、沉淀使膜孔变小或堵塞，导致膜的透水量或分离能力下降的现象。 UF 装置首次运行或长时间停运后恢复运行，需要进行冲洗以除去组件内的保护溶液，连续冲洗至排放水无泡沫止。 最开始的启动应该为手动的，但是一旦所有的流速和压力、时间被设置后，装置应该恢复为自动。装置恢复自动后，PLC系统可以有效监控系统的运行，一旦运行条件不满足，装置会自动采取保护措施。 装置运行、反洗所涉及到的基本步骤如下： （1）运行：正洗—运行； （2）反洗：反洗1—反洗2； 装置运行程控步序
超滤原理和优缺点 超滤原理 超滤(Ultrafiltration)技术是一种膜滤法，也有错流过滤(Cross Filtration)之称。它能从周围含有微粒的介质中分离出10～100A的微粒，这个尺寸范围内的微粒，通常是指液体内的溶质。其基本原理是在常温下以一定压力和流量，利用不对称微孔结构和半透膜介质，依靠膜两侧的压力差作为推动力，以错流方式进行过滤，使溶剂及小分子物质通过，大分子物质和微粒子如蛋白质、水溶性高聚物、细菌等被滤膜阻留，从而达到分离、分级、纯化、浓缩目的的一种新型膜分离技术。 超滤技术的优缺点 与传统分离方法相比，超滤技术具有以下特点： 1. 滤过程是在常温下进行，条件温和无成分破坏，因而特别适宜对热敏感的物质，如药物、酶、果汁等的分离、分级、浓缩与富集。 2. 滤过程不发生相变化，无需加热，能耗低，无需添加化学试剂，无污染，是一种节能环保的分离技术。 3. 超滤技术分离效率高，对稀溶液中的微量成分的回收、低浓度溶液的浓缩均非常有效。 4. 超滤过程仅采用压力作为膜分离的动力，因此分离装置简单、流程短、操作简便、易于控制和维护。 5. 超滤法也有一定的局限性，它不能直接得到干粉制剂。对于蛋白质溶液，一般只能得到10～50％的浓度。 超滤装置是在一个密闭的容器中进行，以压缩空气为动力，推动容器内的活塞前进，使样液形成内压，容器底部设有坚固的膜板。小于膜板孔径直径的小分子，受压力的作用被挤出膜板外，大分子被截留在膜板之上。超滤开始时，由于溶质分子均匀地分布在溶液中，超滤的速度比较快。但是，随着小分子的不断排出，大分子被截留堆积在膜表面，浓度越来越高，自下而上形成浓度梯度，这日才超滤速度就会逐渐减慢，这种现象称为浓度极化现象。为了克服浓度极化现象，增加流速，设计了几种超滤装置： 1. 无搅拌式超滤 这种装置比较简单，只是在密闭的容器中施加一定压力，使小分子和溶剂分子挤压出膜外，无搅拌装置浓度极化较为严重，只适合于浓度较稀的小量超滤。 2. 搅拌式超滤 搅拌式超滤是将超滤装置位于电磁搅拌器之上，超滤容器内放人一支磁棒。在超滤时向容器内施加压力的同时开动磁力搅拌器，小分子溶质和溶剂分子被排出膜外，大分子向滤膜表面堆积时，被电磁搅拌器分散到溶液中。这种方法不容易产生浓度极化现象，提高了超滤
中空纤维超滤膜装置 使用说明书 济宁市鲁源水处理有限公司
一、超滤工作原理 超滤膜工作原理 超滤是一种膜分离技术，是以膜两侧压力差为驱动力，机械筛分原理为基础的一种溶液分离过程。超滤的过滤孔径在?μm，截留分子量在30000?100000 道尔顿。过滤时小分子溶质和溶剂可以透过膜的微孔，而大分子溶质不能透过，被截留在膜的一边，从而实现物质的分离。 二、超滤的特点及主要技术指标 1、超滤的特点 ⑴膜的化学材料 UFIA（B）系列超滤膜组件的膜材质为亲水性聚醚砜，这种材质化学稳定性优异，强度高，亲水性好，耐污染性强，耐酸碱性范围PH2?13。 ⑵膜微孔结构和孔径UFIA（B）系列超滤膜的中空断面为海绵状多孔结构，内表面为致密的分离层，外表面为支撑层。这种结构使得超滤
产水水质更优。膜的截留分子量为50000 道尔顿。 中空纤维超滤膜电镜照片 ⑶超滤膜组件结构 中空纤维超滤膜组件有内压式和外压式两种操作方式，外压式的进水流道是膜丝之间，内压式的进水流道是中空纤维内腔，UFIA（B）系列膜组件为内压式超滤膜。 2、膜天超滤的主要技术指标 ⑴、材质：聚醚砜 ⑵、工作压力：≤ａ ⑶、工作温度：≤45℃ ⑷、pH 范围：2～13 ⑸、操作模式：内压式 ⑹、最大进水压力：≤ MPａ ⑺、最大跨膜压差：≤ MPａ ⑻、最大反洗压力：≤ MPａ
⑼、反洗水通量：100~150L/m2h ⑽、化学清洗试剂：柠檬酸，氢氧化钠，次氯酸钠 3、超滤进水水质要求 为防止不良水质进入超滤膜组件而对膜组件产生严重污堵，对进入超滤膜组件的水应满足以下要求： ⑴、浊度：≤10NTU ⑵、颗粒物直径：＜ ⑶、铁离子：＜L ⑷、CODcr：＜20mg/L ⑸、pH 范围：2?13 ⑹、有机溶剂：不得含有醇、酮、苯等有机溶剂 ⑺、瞬时余氯耐受量：300ppm 注： ①当水中含油、有机物、氧化性物质（余氯、O3、H2O2 等）、表面活性剂、消泡剂时，请与我公司技术支持部联系，在技术工程师指导下使用。 ②当系统预处理中采用絮凝工艺，要进行杯试并严格控制絮凝剂量，絮凝剂量过多或过少都将对膜产生污染影响膜的透水通量。 ③进水有藻类、微生物时，要加入15?50mg/l 杀菌剂，防止藻类或微生物滋生和污染膜。 三、一般超滤系统的设计 1 超滤系统配置
超滤法（ultrafiltration）分离明胶厚壳贻贝血清蛋白溶液 一、实验目的 1.熟悉超滤的基本原理、板式超滤器的结构及基本流程 2.了解超滤过程中的影响因素如温度、压力、流量及物料分子量等因素对超滤通量的影响 3.了解超滤器污染的原因及其对策 二、实验原理 超滤的技术原理近似机械筛分。当溶液体系由水泵进入超滤器时，在超滤器内的膜表面发生分离，溶剂（水）和其他小分子量溶质透过具有不对称微孔结构的滤膜，大分子溶质和微粒（如蛋白质、病毒、细菌、胶体等）被滤膜截留（图1）。从而达到分离和纯化的目的。 图1 超滤技术原理示意图 一般来说，以截留分子量来间接地反映超滤膜孔径的大小，具体做法是：通过测定具有相似化学性质的不同分子量的一系列化合物的截留率所得的曲线，根据该曲线求的截留率大于90%的分子量即为截留分子量（图2）。 通常截留分子量在500～106间的膜分离过程称为超滤。表征超滤膜性能的参数除截留分子量外，还有截留率和膜的纯水通量。截留率是指对一定分子量的物质来说，膜所能截留的程度，其
定义为 式中C f为料液的浓度，C p为超滤液的浓度。膜的纯水通量是指料液为纯水时，单位时间透过纯水的体积，一般是在0.13～0.3 MP a压力下测定的 实验装置 图3为本实验的流程，料液先放入料液槽，由泵供给，旁路阀3用以调节进料流量，用出口阀4调节进出口压力，料液泵入系统后，超滤液用一排塑料收集管收集，截留液进入料液槽循环。 三、实验材料：厚壳贻贝血清溶液 四、实验仪器和试剂：NaOH, 去离子水，真空抽率仪，滤纸，低温离心机，0.45μm孔径滤膜，制冰机， 五、实验步骤 1.将贻贝血清于4℃，13000rpm 离心，取上清液，并用0.45μm孔径滤膜过滤。 2. 关闭进口阀1，向料液槽加入一定量的去离子水排出泵内空气后，按说明书将滤膜装于超滤仪上，并拧紧。 3．合上电源，启动泵，打开出口阀4，并半开进口阀1，然后从小到大不断关闭出口阀，使出口压力表的读数由小到大发生变化（注意不能超过压力表的量程范围，推荐值为20psi），4．清洗完毕后，先打开出口阀，再关闭进口阀，停止进料泵。 5．在料液槽内加入适量的血清溶液（100ml－500ml）重复上述1-4步骤，并记下超滤通量，视其有何变化（为什么），实验结束前，分别取料液、超滤液，分析其中蛋白的含量。超滤时，进口压力约在30psi ，出口压力10psi。
超滤设备使用说明 书
超滤（ULTRAFILTRATION，简称UF）是一种固液分离制程中，以中空纤维过滤膜滤除非溶解性固体的装置。本超滤系统，其分子量滤除点（Molecular Weight Cut-off）在100，000左右，专设计用于去除原水中的微粒、细菌或悬浮物等，降低原水的浊度值。 由于超滤膜具有低压下的较大产水量的特征，在低压条件下，膜表面的浓水压差极化现象得到了缓解，被截留物不会被压实，因此膜组件会更容易清洗，能够用相对较小的流量和较少的水量将膜冲洗干净，能够大大延长膜化学清洗的周期。 1、设计规范 (1)、控制方式：全自动PLC或手动 (2)、pH值范围：3～9 (3)、工作温度：5～35°C (4)、工作压力：〈 0.3 MPa (5)、最大压差：〈 0.18 MPa 2、设计规格 3.使用前注意事项 （1）、选择装设地点应可防止日晒、雨淋及通风的地方；
（2）、连接管材必须是PVC或SUS#316以防止铁锈污染；（3）、检查各固定锁夹及螺丝是否松脱； （4）、送电前应将电器箱上所有开关置于关闭位置； （5）、电机运转方向测试，确认电机运转方向正确。 4. 控制原理 UF系统有两种操作模式：（1）自动（2）手动 （1）、自动：在自动操作模式下，系统运行受PLC程式控制，当系统发生超出预定值时，系统提供关闭功能，让 操作人员及时采取措施，以免造成系统损坏。 （2）、手动：在手动操作模式下，系统依操作者设定执行运转，当系统发生超出预定值时，系统无法提供自动停机 保护功能，因此正常运转时不建议使用此模式。 UF装置运行步骤 为了使UF装置持续产出满足需要的过滤水，必须满足三个条件。它们包括：合格的进水水质，合适的反洗时间间隔，及时的化学清洗。上面的任一条件不满足，装置将难以稳定产出满足需要的过滤水。 在膜过滤过程中，膜污染是一个经常遇到的问题。所谓污染是指被处理液体中的微粒、胶体粒子、有机物和微生物等大分子溶质与膜产生物理化学作用或机械作用而引起在膜表面或膜孔内吸附、沉淀使膜孔变小或堵塞，导致膜的透水量或分离能力下降的现象。
24T/H超滤系统说明书 超滤（ULTRAFILTRATION，简称UF）是一种固液分离制程中，以中空纤维过滤膜滤除非溶解性固体的装置。本超滤系统，其分子量滤除点（Molecular Weight Cut-off）在100，000左右，专设计用于去除原水中的微粒、细菌或悬浮物等，降低原水的浊度值。 本系统选用CREFLUX PUF-8060型膜组件8支。PUF-8060型膜组件以高通量、高品质的外压中空纤维膜为基础，并根据其主要用途进行了结构改进，以适应较高的进水浊度和频繁的水反洗及化学清洗。 1、设计规范 (1)、控制方式：全自动PLC或手动 (2)、产水流量：24m3/h (3)、pH值范围：2～13 (4)、工作温度：5～40°C (5)、工作压力：〈 0.3 MPa （6）、最大压差：〈 0.18 MPa 2、设计规格 (1)、 UF膜 CREFLUX 8支 (2)、膜材料 PP聚丙烯 (3)、膜型号 PUF 8060 3.使用前注意事项 （1）、选择装设地点应可防止日晒、雨淋及通风的地方； （2）、连接管材必须是PVC或SUS#316以防止铁锈污染； （3）、检查各固定锁夹及螺丝是否松脱； （4）、送电前应将电器箱上所有开关置于OFF位置； （5）、马达运转方向测试，确认马达运转方向正确。
4. 控制原理 UF系统有两种操作模式：（1）自动（2）手动 （1）、自动：在自动操作模式下，系统运行受PLC程式控制，当系统发生超出预定值时，系统提供自动报警功能，让操作人员及时采取措施，以 免造成系统损坏。 （2）、手动：在手动操作模式下，系统依操作者设定执行运转，当系统发生超出预定值时，系统无法提供自动停机保护功能，因此正常运转时不 建议使用此模式。 UF装置运行步骤 为了使UF装置持续产出满足需要的过滤水，必须满足三个条件。它们包括：合格的进水水质，合适的反洗时间间隔，及时的化学清洗。上面的任一条件不满足，装置将难以稳定产出满足需要的过滤水。 在膜过滤过程中，膜污染是一个经常遇到的问题。所谓污染是指被处理液体中的微粒、胶体粒子、有机物和微生物等大分子溶质与膜产生物理化学作用或机械作用而引起在膜表面或膜孔内吸附、沉淀使膜孔变小或堵塞，导致膜的透水量或分离能力下降的现象。 UF装置首次运行或长时间停运后恢复运行，需要进行冲洗以除去组件内的保护溶液，连续冲洗至排放水无泡沫止。 最开始的启动应该为手动的，但是一旦所有的流速和压力、时间被设置后，装置应该恢复为自动。装置恢复自动后，PLC系统可以有效监控系统的运行，一旦运行条件不满足，装置会自动采取保护措施。 超滤装置采用部分回流的方式，即使部分浓水回至原水泵前，使系统运行更稳定。浓水回流量6～8m3/h。 装置运行、反洗所涉及到的基本步骤如下： （1）运行：正洗—运行； （2）气洗和反洗：气擦洗—反洗1—反洗2； 装置运行程控步序
超滤操作手册 一、简介 超滤就是一种膜分离技术,其膜为多孔不对称结构。过滤过程就是一抹两侧压差为驱动力,以机械筛分原理为基础得一种溶液分离过程,使用压力通常为0、03~0、6MPa,筛分孔径从0、005~0、1μm,截流分子量为1000~500000道尔顿左右。 我们选用HYDRA cap 60膜。 影响超滤膜性能得因素 1 膜得化学材料 HYDRA cap 膜材质为亲水性聚醚砜(PES),这种材质得化学稳定性优异,耐受氧化剂得能力强,亲水性好不容易被污堵,污堵后容易清洗恢复。耐酸碱范围可达Ph2~13。 2 膜丝得微观结构与孔径。 HYDRAcap中空超滤膜得中空丝断面为海绵状多孔结构,内表面为超滤分离皮层,外表面为微滤多孔曾。与传统超滤膜得指状大孔结构相比,孔径均一,内表面无缺陷,机械强度高。HYDRAcap膜割分子量为15万道尔顿,分离孔径约为25nm。 3超滤膜组件得结构 中空纤维膜就是超滤膜得最主要形式,分为内压膜与外压膜。外压式膜得进水流道在膜丝之间,膜丝存在一定得活动空间,内压式膜得进水流道就是中空纤维得内腔。HYDRA cap 就是内压式膜。 4超滤得运行方式与清洗方式 超滤得运行方式分为全流过滤与错流过滤两种模式。全流过滤时,进水全部透过膜表面形成产水;错流过滤时,部分进水透过膜表面成为产水,另一部分则夹带杂质排出成为浓水,这种运行方式能处理悬浮物含量较高得原水。 超滤得清洗方式包括正洗、反洗、分散化学清洗、化学清洗等。正洗、反洗可清除膜面得滤饼层。分散化学清洗与化学清洗通过化学药剂来清除胶体、有机物、无机盐等在超滤膜表面与内部形成得污堵。 二、超滤工艺流程 郑州超滤工艺流程见图1所示
第16卷 第3期 石油化工高等学校学报 Vol.16 No.3 2003年9月 JOURNAL OF PETROCHEMICAL UN IV ERSITIES Sep.2003 文章编号:1006-396X(2003)03-0047-04 超滤法精制L-异亮氨酸 商育伟1,, 李树新2, 金玉顺2, 郭文莉23 (1.辽宁石油化工大学,辽宁抚顺113001; 2.北京石油化工学院,北京102617) 摘 要: 国内传统的氨基酸粗品精制基本上全部采用活性炭脱色。活性炭色黑质轻,污染环境,且其产品质量差。在氨基酸生产工艺中采用无相变、低能耗、环境友好的膜分离技术,是氨基酸工业技术进步中一大突破。采用超滤技术代替现有的活性炭脱色工艺,实现氨基酸的高效提纯与精制。研究了不同切割相对分子质量的膜,操作压力和温度对膜通量的影响及膜的清洗方法。结果表明,在操作压力为0.15～0.20MPa,操作温度为45℃时经杭州水处理中心生产截留相对分子质量为30000的聚丙烯腈超滤膜超滤浓缩精制制得的异亮氨酸产品得率高,质量好,为超滤技术应用于异亮氨酸精制提供了依据。另外,采用超滤膜过滤除去热原也很有效,同时还能达到无菌的要求。 关键词: L-异亮氨酸; 膜; 超滤; 精制 中图分类号: TQ028.8 文献标识码:A Refinery L-Isoleucine With Ultrafiltration SHAN G Yü-wei1, L I Shu-xin2, J IN Yu-shun2, GUO Wen-li23 (1.L iaoning U niversity of Pet roleum&Chemical Technology,Fushun L iaoning113001,China; 2.Beijing Institute of Pet rochemical Technology,Beijing102617,China) Abstract: Traditional rough amino acids refinery basically decolourized used by activated charcoal in my country.Activated charcoal is black and light,which can pollute the environment,quality of products is poor.It is a great breakthrough to adopt the membrance separation technique of which ultrafiltration has no phase transition,lower energy consumption and friendly to environment.The adoption of ultrafiltration,purification of rough amino acids is a key progressive technique.The effect of membrance molecular weight cut-off,operating pressure,filtration temperature on membrane flux was studied.The method of cleaning the membrane was also discussed.The results show,at0.15～0.20MPa,45℃,after membrane of molecular weight cut-off30000do with L-isoleucine,yield and quality of products are better.It provides some references for the application of ultrafiltration technology.In addition,ultrafiltration removal of pyrogen is also workable and products can meet the need of sterility. K ey w ords: L-isoleucine; Membrane; Ultrafiltration; Purification 3To whom correspondence should be addressed. L-异亮氨酸是人体必须的八大氨基酸之一,能促进蛋白质合成,提高生长激素和胰岛素水平,支链氨基酸有形成肌肉、强化肝功能、恢复肌肉疲劳等作用。国内异亮氨酸粗品含有色素和热原且颗粒度不均匀,目前传统的粗品精制工艺采用活性炭脱色,但其选择性差,产品色泽深且热原很难除去[1]。如 收稿日期:2003-04-15 作者简介:商育伟(1977-),女,辽宁大石桥,硕士研究生。3通讯联系人。果在活性炭中加入活性白土作为脱色剂进行脱色的效果优于单纯用活性炭作为脱色剂,但其质量比要随水解液的不同而变化,工序繁琐[2]。超滤法因其能耗小、效率高,能在低温下操作,生物活性物质不易失活等特点,可除去发酵液中的病菌、病毒、热原等,近几年在分离浓缩精制生物活性物质方面得到了广泛的应用[3-5]。尹军峰等人[6]通过对绿茶汁不同工艺条件下超滤试验结果表明,绿茶汁经过适合的工艺参数超滤后,感官品质得到明显提高,原有