有机实验习题答案
实验1 常压蒸馏
1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3
（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低）
2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。）
3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒（保持气液平衡）
4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效）
5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5）
6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降这意味着什么（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。）
7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火（严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 图2-3）
实验2 水蒸气蒸馏
1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况（参见“二）
2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么
（1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开）
3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾）
4．简述水蒸气蒸馏操作程序。（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G
夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。
5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。）6．若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理（蒸馏系统阻塞，常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹，再停止加热。）7．水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少（烧瓶容积的1/3）
实验3 乙酸乙酯萃取苯酚
1．实验室现有一混合物的乙醚溶液待分离提纯。已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请查阅物理常数，选择合适的溶剂，设计合理方案从混合物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。
物理常数：
提示：分别用盐酸萃取苯胺，用氢氧化钠萃取苯甲酸，而甲苯留于乙醚中，作进一步分离。再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸，作进一步分离。(可计算出所用酸碱的量)。
2．使用分液漏斗的目的是什么使用时要注意什么（从液相中萃取有机物或洗涤杂质；使用时应注意事项：参见“五”。）
3．用乙醚萃取水中的有机物时，要注意哪些事项（乙醚的沸点很低易挥发，且具有麻醉作用，应注意：附近不要有明火，防止火灾；及时放气，防止冲料；醚层放入锥形瓶并塞好；干燥醚层时，应用手护着瓶塞，否则塞子会被冲掉而打破；所有操作在通风柜进行）
实验4 混合物的分离提纯
1．此三组分离实验中利用了什么性质在萃取过程中各组分发生的变化是什么写出分离流程图。（物质的酸碱性，流程图见上）。
2．乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么
（优点：沸点不高易除去，价格适宜，对有机物的溶解性好。缺点：易燃易爆，易挥发，萃取后常带有一定量的水，有一定的麻醉性。）
3．若用下列溶剂萃取水溶液，它们将在上层还是下层
乙酸乙酯，氯仿，己烷，苯。（上层：乙醚，己烷，苯。下层：氯仿）。
实验5 重结晶与熔点测定
1．活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入又为何不能在溶液沸腾时加入
（便于观察固体全溶解，防止暴沸）
2．抽气过滤收集晶体时，为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵（防止倒流）3．用有机溶剂重结晶时，容易着火，溶剂容易挥发，如何防止（水浴加热，回流装置）
4．在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么
（停止抽滤，小心松动晶体，加少量、冷的溶剂使晶体润湿，再抽滤，如此反复2-3次。）
5．下列情况对结果有什么影响
A．加热太快（偏高）
B．样品不细装得不紧（传热不好，偏高）
C．样品管粘贴在提勒管壁上（偏低，中部的浴液温度较高）
D．毛细管壁太厚（传热不好，偏高）
E．毛细管不洁净（偏低，有杂质）
F．样品未完全干燥或含有杂质（偏低）
6．两样品的熔点都为150℃，以任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,说明什么（同一物）
7．提勒管法测熔点时，为什么要使用开口木塞（与大气相通）
8．测过的样品能否重测（不能，可能晶形发生了改变或分解）
9．熔距短是否就一定是纯物质（一般是。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不过这种情况很少）
1．下列情况对结果有什么影响
A．加热太快（偏高）
B．样品不细装得不紧（传热不好，偏高）
C．样品管粘贴在提勒管壁上（偏低，中部的浴液温度较高）
D．毛细管壁太厚（传热不好，偏高）
E．毛细管不洁净（偏低，有杂质）
F．样品未完全干燥或含有杂质（偏低）
2．两样品的熔点都为150℃，以任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,这说明什么（同一物）
3．提勒管法测熔点时，为什么要使用开口木塞
（与大气相通，同时便于观察温度计在软木塞内的刻度读数）
4．测过的样品能否重测（不能，可能晶形发生了改变或分解）
5．熔距短是否就一定是纯物质
（一般是。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不
过这种情况很少）
实验6 乙酰苯胺的制备
1．本实验采取哪些措施以提高转化率（加入过量的冰醋酸；不断分馏出生成的水；加入少量的锌粉，以防止反应过程中苯胺被氧化）。
2．为什么分馏出水之前要小火加热，保持微沸15分钟（生成一定量的产物，同时产生一定量的水，便于分馏）。
3．若本反应的产率为85%，如果要制备10 g乙酰苯胺，苯胺的用量是多少（）
4．若由苯胺制备对硝基苯胺，通常先将苯胺转化为乙酰苯胺，再硝化，最后水解，为什么
(因直接硝化，苯胺会被氧化，转化为乙酰苯胺以保护氨基)
5．为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好（分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分，蒸出水而不夹带更多的乙酸）
6．分馏时实际上收集的液体比理论上应产生的少要多，为什么(因除水外，
还有乙酸)
7．苯胺是碱而乙酰苯胺不是，解释这种差异。(后者因氮原子未共用电子对
与羰基p-π共轭，电子云向羰基氧偏移，降低其接受质子的能力）。
实验7 正溴丁烷的制备
1．加料时，为什么不可以先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加入正丁醇和水
答：不行。因为：将激烈反应产生溴和二氧化硫。
2．反应后的粗产物可能含有哪些杂质各步洗涤的目的何在
答：反应完后可能含有杂质为：正丁醇、正丁醚、溴、溴化氢、硫酸、硫酸氢钠和水。蒸出的初产物中可能含有的杂质为：正丁醇、正丁醚、溴、溴化氢、水。各步洗涤目的：
①水洗除大部分的溴、溴化氢和正丁醇
②浓硫酸洗去正丁醚和残余正丁醇（形成质子化的醚和醇而溶于过量的硫酸）
③水洗除硫酸
④用NaHCO
3
洗除残余的硫酸
⑤最后用水洗除NaHSO
4与过量的NaHCO
3
等残留物
浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的：防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。
3．回流加热后反应瓶中的内容物呈红棕色，这是什么缘故蒸馏出粗正溴丁烷后，残余物应趁热倒入回收瓶中，何故
答：氢溴酸被硫酸氧化生成的溴；硫酸氢钠固体析出，不便清洗。
4．本实验的产品经气相色谱分析，常含有1%~2%的2-溴丁烷，而原料中经检测并没有2-丁醇，如何解释
答：该反应主要按S
N 2机理进行，同时，也伴随极少一部分反应物按S
N
1机
理进行，经过碳正离子的重排而生成少量2-溴丁烷。此外，在硫酸存在下，正丁醇脱水生成丁烯，后者与氢溴酸发生加成反应生成2-溴丁烷。
5．若本实验产物的IR图谱中3000cm-1以上有吸收峰，你认为产品中可能含
有什么杂质
答：可能残留正丁醇和水（O－H伸缩振动的吸收）。
实验8苯亚甲基苯乙酮的制备
1．为什么本实验的主要产物不是苯乙酮的自身缩合或苯甲醛的Cannizzaro 反应
答: 苯乙酮的自身缩合的空间位阻比较大；苯甲醛发生Cannizzaro反应须在更高浓度的碱（40%NaOH）中进行。
2．本实验中如何避免副反应的发生
答：先将苯乙酮与碱混合，控制低温，防止苯乙酮的自身缩合；采取控温滴加与搅拌，有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。
3．本实验中，苯甲醛与苯乙酮加成后为什么不稳定并会立即失水
答：生成的反式烯烃稳定，或者说亚甲基氢受羰基和羟基的影响比较活泼，
易于消除。
实验9 乙酸正丁酯的制备
1．本实验用什么方法提高转化率的
答：利用分水器将生成的水不断从反应体系中移走，或者加入过量的反应物之一：乙酸。
2．反应结束时，混合物中有哪些杂质这些杂质是如何除去的
答：混合物中有哪些杂质：催化剂硫酸，未反应的少量乙酸、正丁醇，水，也可能有极少量的醚和烯；用水洗去大量酸和少量醇，用碳酸钠溶液洗去残留的酸。用蒸馏法进一步提纯。
3．为什么洗涤粗品时不用NaOH溶液
答：碱性太强，可能会有部分酯的水解。
4．比较两种方法所用的实验装置和试剂用量有何不同。哪种方法更好
答：分水回流法更好：因为原料未过量，硫酸用量少，反应时间较短，产物纯度高（硫酸用量少，副产物少，未反应的正丁醇少）。
1.写出溴化正丁基镁与下列化合物作用的反应式，包括反应混合物经酸分解步骤。
（1）二氧化碳 (2)乙醛（3）苯甲酸乙酯
2.市售的无水乙醚通常含有少量乙醇和水，如果用这种乙醚，对格氏试剂的生成有什么影响解释原因。
答：因它们含活泼氢，会分解格氏试剂。
3.本实验各步骤均为放热反应，如何控制反应平稳进行
答：待反应液充分冷却以后，小心控制试剂的滴加速度。
4.实验中正溴丁烷与乙醚的混合液加入过快有何不好
答：可能冲料，同时可能形成较多的偶联副产物
5.实验中有哪些可能的副反应应如何避免
答：
RMgX + H
2O → RH + Mg(OH)X 2 RMgX + O
2
→ 2ROMgX
RMgX + R′OH → RH + R′OMgX RMgX + RX → R-R + MgX
2
(偶联反应）
RMgX + CO
2 → RCO
2
MgX
由于格氏试剂化学性质活泼，反应体系应避免有水、氧气和二氧化碳的存
在，因此实验前所用的仪器应全部干燥，试剂要经过严格无水处理。
实验11 苯甲醇和苯甲酸的制备
1．在Cannizzaro反应中用的醛和在羟醛缩合反应中所用醛的结构有何不同答：Cannizzaro反应中用的醛没有α-氢，而羟醛缩合反应中所用醛有α-氢。
2．本实验中两种产物是根据什么原理来分离提纯的醚层各步洗涤的目的是什么
答：苯甲醇难溶于水而易溶于乙醚，苯甲酸盐易溶于水而苯甲酸难溶于水。用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤未反应的苯甲醛；碳酸钠溶液洗涤残留的亚硫酸氢钠和未完全中和的苯甲酸，用水洗残留的碳酸钠。
3．乙醚萃取后的水溶液，用浓盐酸酸化时为什么要酸化到至pH 2~3若不用试纸检测，怎样判断酸化已经适当
答：因为苯甲酸的pKa为，根据缓冲溶液公式，若酸化至pH为4左右，酸和盐的浓度相当，进一步酸化至2~3，盐的浓度接近1%。若不用试纸检测，可观察是否有新的沉淀生成。
4. 写出下列化合物在浓碱存在下发生Cannizzaro反应的主要产物（分子内
的歧化更易发生）
实验12 肉桂酸的制备
1. 在制备中,回流完毕后加入Na
2CO
3
,使溶液呈碱性,此时溶液中有几种化合
物,各以什么形式存在（肉桂酸盐，苯甲醛，乙酸钠，苯乙烯聚合物等）
2．水蒸气蒸馏前，如果用氢氧化钠溶液代替碳酸钠碱化有什么不好（碱性太强，会使未反应的苯甲醛发生歧化生成苯甲酸钠和苯甲醇）
3.用水蒸气蒸馏除去什么能不能不用水蒸气蒸馏（水蒸气蒸馏除去未反应的
苯甲醛；也可用有机溶剂萃取，但与焦状物分离可能不如前者）
实验13 2-硝基-1,3-苯二酚的制备1．为么不能直接硝化，而要先磺化（否则，间苯二酚会被硝酸氧化）
2．为什么在水蒸气蒸馏前，要除去过量的硝酸（否则，残留的硝酸会进一步硝化生成多硝基化合物，也可能氧化产物）
3．本实验产率低（10%左右，文献报道为30—35%），为什么（因为间苯二酚
很容易氧化，此外，因空间效应使得进入2位困难）
实验14 安息香的辅酶合成法
1．安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同
答：芳香醛在氰化钠（钾）或VB
1
作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应；有α-氢的或酮在稀碱作用下自身或交叉发生分子间的亲核加成得β-羟基醛或酮的反应称为羟醛（酮）缩合反应；没有α-氢醛在浓碱作用下发生歧化得一分子醇和一分子羧酸叫Cannizzaro反应。
2．为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH要保持9~10左右溶液pH过低有什
么不好
答：pH要保持9~10，有利于产生噻唑环碳负离子，pH过低，碱性不够，难
于产生碳负离子，pH太高，碱性太强，噻唑环会被破坏。
二苯乙二酮的制备
1.冰乙酸的作用是什么（酸性环境，有利于弱氧化剂的氧化）
2.加40ml水的作用是什么（有利于产品的分离，乙酸和三氯化铁均溶于水）
来鉴定化合物
3. 在方法二中，两次用到TLC，目的分别是什么如何利用R
f
（第一次是跟踪反应，第二次是鉴定产品的纯度；与标准品对照作薄层色谱，值）。
比较R
f
4.二苯乙二酮的IR谱图有什么特征
（1700cm－1附近有羰基的伸缩振动吸收；大于30000cm－1附近有苯环C-H伸缩振动，1460~1600与芳环的骨架振动吸收）。
实验15 柱色谱和薄层色谱
1.为什么必须保证所装柱中没有空气泡或断层现象如何做到（固定相不均匀，分离效果差；装柱和洗脱时溶剂始终高于固定相液面）
2.柱色谱所选择的洗脱剂为什么要先用非极性或弱极性的，然后再使用较强极性的洗脱剂洗脱（否则会由于洗脱剂在固定相上被吸附，迫使样品一直保留在流动相中。）
3.你认为荧光黄和亚甲基蓝哪个极性更大（荧光黄极性更大）
4. 如果柱层析分离的化合物没有颜色，如何得到单一组分（用薄层色谱跟踪，合适的方法显色，相同的组分合并后，挥干溶剂）
5.制备薄层板时，厚度对样品展开有什么影响（太厚，展不开；太薄，分离
困难）
6. 已知有机化合物极性A>B>C，在薄层色谱中，如果选择A作为展开剂，B 和C的混合物作为待分析样品，则充分展开显色后，薄层色谱板上通常显示出个斑点。（一个）
7. 用薄层色谱分离用光照射过的偶氮苯样品时，出现两个斑点（顺、反异
值较大的斑点所代表的物质是。（反式，因顺式极性较大，跑得构体），R
f
慢些）
8.两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了6.5cm
值。（；）
时，A距原点0.5cm，而B距原点3.6cm。计算A和B的R
f
实验16 从茶叶中提取咖啡碱
1. 提取咖啡碱时用碳酸钠，它起什么作用（使生物碱以游离形态存在）
2. 从茶叶中提取的粗咖啡碱有绿色光泽，为什么（因有绿色光泽色素存在）
3. 蒸馏回收二氯甲烷时，馏出液为何出现混浊（冷凝管未干燥好）
高中有机化学实验题 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液 C ．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A ．酒精灯直接加热 B ．热水浴加热 C ．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验
（1）写出该反应的化学反应式 。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4，你认为是否正确，说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有 。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中，加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠，迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口，用一小试管收集并验纯气体后，点燃，并把干燥的小烧杯罩在火焰上，片刻，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象，
有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
乙酸丁酯的反应原理：含主反应，副反应 思考题：1、粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？答：粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚，用碳酸钠溶液洗涤酸，其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水？若能，如何做？答：有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出，达到分离水，促进反应平衡的目的。 注意事项：此反应为可逆反应，可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量，从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外，使用一个分水器，使反应生成的水随时脱离反应体系，从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前，所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备： 反应原理： 思考题：1、在本实验中硫酸起什么作用？答：催化。2、制取乙酸乙酯时，哪一种试剂过量？为什么？答：乙醇过量。使平衡向右移动，充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么？是否可用氢氧化钠溶液代替？答：主要杂质有：乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能，因为氢氧化钠碱性太强不易控制，容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？为什么先要用饱和食盐水洗涤？是否可用水洗？答：目的是除去水和未反应的乙醇，用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子，反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度，使产物损失。 注意事项：硫酸的用量为醇量的3%时，即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量，由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，其氧化作用增强，结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后，必须用饱和氯化钠溶液洗二次，再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则，酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液，致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物，故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去，否则影响产率。 减压蒸馏： 反应原理：有些有机化合物热稳定性较差，常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关，压力降低，其沸腾温度也随之下降，从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出，减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时，使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说，如果降低外界压力，液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题：1、进行减压蒸馏时，为什么须待体系压力稳定后方能开始加热？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于控制热源的强度，可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石，而用可以调节气流量的毛细管？答：在减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气化中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好得多。（如果待蒸馏物对空气敏感，则应通过毛细管导入惰性气体，如氮气，来加以防护。） 注意事项：如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质，则可采用无冷凝装置进行蒸馏，即省略冷凝管；如果蒸馏温度较高，在高温蒸馏时，为了减少散热，可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来；如果在减压条件下，液体沸点低于40~50℃，可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备： 反应原理： 思考题：1、应以何为标准计算丙酮产率？答：以重铬酸钾为标准，计算丙酮产率。本实验异丙醇过量，防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮？答：能。 注意事项：滴加稀硫酸时一定要控制速度，不能太快，以防止反应太剧烈，反应混合物喷出。因丙酮沸点低，反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛： 反应原理：肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式： 思考题：1、为了鉴定肉桂醛，还可以选择什么合适的衍生物？写出反应方程式。答：还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰？试分别作出解释（何种官能团，何种类型震动）答：Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰；Vc-h 3100/cm
部分思考题答案： 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？ 索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？ 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？ (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
专题五：高二化学有机实验复习题 1．下列实验可行的是 A．用浓硫酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质B．用食醋浸泡有水垢的水壶清除其中的水垢 C．用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中的少量乙酸D．用乙醇从碘水中萃取碘 A．检验酒精中的少量水：向酒精中加入足量生石灰 B．制取乙酸乙酯：用如右图所示的实验装置 C．制备氯乙烷（C2H5Cl）：将乙烷和氯气的混合气放在光照条件下反应 D．鉴别集气瓶中的甲烷和乙烯：移去玻璃片，分别点燃，观察火焰的颜色及是否有黑烟 3．实验室制硝基苯时，正确的操作顺序应该是 A. 先加入浓硫酸，再滴加苯，最后滴加浓硝酸 B. 先加入苯，再加浓硝酸，最后滴入浓硫酸 C. 先加入浓硝酸，再加入浓硫酸，最后滴入苯 D. 先加入浓硝酸，再加入苯，最后加入浓硫酸 4．能证明淀粉已经完全水解的试剂是 A．淀粉-KI试纸B．碘水C．银氨溶液D．碘化钾 5．一种试剂能把乙醇、乙酸、甲酸、葡萄糖溶液区别开，这种试剂是( ) A．新制Cu(OH)2B．溴水C．银氨溶液D．KMnO4酸性溶液 6．下列事故处理正确的是 A．鱼、肉等食品用福尔马林浸泡防腐保鲜B．误食铜盐立即喝牛奶或蛋清 C．苯酚沾在手上立即用水洗涤D．皮肤沾上了浓HNO3而变黄色，立即用饱和Na2CO3溶液冲洗 7．区别植物油和矿物油的正确方法是 A．加酸性高锰酸钾溶液，振荡B．加NaOH溶液，加热 C．加新制氢氧化铜悬浊液，加热D．加溴水、振荡 8．能使蛋白质从溶液中析出，又不使蛋白质变性的方法是 A．加饱和硫酸钠溶液B．加福尔马林C．加75%的酒精D．加氯化钡溶液 9．下列有关除杂质（括号中为杂质）的操作中，错误的是 A．福尔马林（蚁酸）：加入足量饱和碳酸钠溶液充分振荡，蒸馏，收集馏出物 B．溴乙烷（乙醇）：多次加水振荡，分液，弃水层 C．苯（苯酚）：加溴水，振荡，过滤除去沉淀 D．乙酸乙酯（乙酸）：加饱和碳酸钠溶液，充分振荡，分液，弃水层 10．玻璃器皿上沾有一些用水洗不掉的残留物，其洗涤方法正确的是 ①残留在试管内壁上的碘，用酒精洗涤②盛放过苯酚的试剂瓶中残留的苯酚，用酒精洗涤③做银镜 反应后试管壁上银镜，用稀氨水洗涤④沾附在试管内壁上的油脂，用热碱液洗涤 A．①③④B．②③④C．①②④D．①②③④ 11 12．现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇③溴与溴化钠溶液．分离以上各混合液的 正确方法依次是 A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩： 阅卷人签名： 注意事项 1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。 3．实验时务必注意安全，规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。 4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。损坏仪器，按件扣1分。 5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。 6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。经监考老师同意方可离开考场。
4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材
化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
高考有机化学实验复习专题（含答案） 一．乙烯的实验室制备 第一种制备方法： 1、药品配制： 2、反应原理：； 3、发生与收集装置：主要仪器 ； 收集方法： 4、浓硫酸作用：碎瓷片作用： 5、温度计位置：，加热的要求： 6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释） 7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙烯点燃，火焰，有 8、注意事项：①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体 如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序 【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4和SO2。 （1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因：________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式 __________ 。
（2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。 A. 品红溶液 B. NaOH溶液 C. 浓H2SO4 D. 酸性KMnO4溶液 （3）能说明SO2气体存在的现象是________ 。 （4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。 （5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。 （6）确定含有乙烯的现象是______________ 。 二．乙炔的实验室制备 1、药品：； 2、反应原理：； 3、发生装置仪器：； 4、收集方法：。 5、性质实验： ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被 ②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙炔点燃，火焰，有 6、注意问题： ①能否用启普发生器，原因 ②为缓减反应的剧烈程度，可用代替 ③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，如何除去 ④制取时导管口附近塞一团棉花的作用： 【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置 实验关键：控制反应的速率。下图中的实验装置可用于制取乙炔。请填空： 1、①图中，A管的作用是。 ②制取乙炔的化学方程式是。 ③方程式原理应用：CaC2和ZnC2、Al4C3、Mg2C3、Li2C2等都同属离子型碳化物，请通过对CaC2制C2H2的反应进行思考，从中得到必要的启示，写出下列反应的有机气体产物：
有机化学实验练习题十 一、单项选择题 1．测定熔点时，使熔点偏底的因素是( )。 A．装样不结实B．试样不干燥C．熔点管太厚D．样品研的不细 2．薄层色谱中，Al2O3是常用的（） A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂 3．对于含有少量水的苯乙酮，可选（）干燥剂进行干燥。 A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠 4．重结晶是为了（）。 A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以 5．鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂（） A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液 6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（） A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂 7．蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应，这说明其结构中有（） A．肽键B．芳环C．游离氨基D．酚羟基 8．下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（） A．甲醛和乙醛B．乙醇和异丙醇C．乙醇和1-丁醇D．甲醛和丙酮 二、填空题 1．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了。 2．当加热的温度不超过时，最好使用水浴加热。 3．在减压蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。 4．止暴剂受热后，能，成为液体沸腾，防止 现象，使蒸馏操作顺利平稳进行。 5．常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。 6．固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂、原理，使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。 三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正） 1．用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
2．如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。 3．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。 4．活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。 5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。 四、问答题 1．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 2．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？ 4．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？ 五、综合题 设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。 练习十 一、选择题 1.B ; 2.C; 3.B; 4.B; 5.B; 6.C; 7.A; 8.B; 二、填空题 1. 纯化产品 2.100℃ 3. 加热；系统与大气相通；停泵 4. 产生气泡；汽化中心；过热及暴沸 5. 蒸馏；抽气；安全系统；测压 6. 回流；虹吸 三、判断题 1. ×，温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 2. ×，低 3. ×，适量 4. ×，在极性溶液中脱色效果好 5. ×，脂肪醛与Fehling试剂反应
考试科目：2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题（每空1分，共10分） 1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法，要求混合物的沸点差至少大于（）。蒸馏时，盛混合物的烧瓶中，液体体积应小于（）。当产品沸点高于140℃，应该采用（）冷凝管。 2、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（），以防止（）的侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出，这部分液体称为（） 4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（）。 5、比移值是指（）的比值。 6.分馏操作中，液泛现象是指（），回流比是指（）。 二、选择题（每小题2分，共20分）。 1、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确的做法是（） A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C．上层液体经漏斗的上面的口放出 D. 将两层间存在的絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时 (如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外，还要强调的是（） A、都有一处通大气 B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3．重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。 A、有颈漏斗 B、热滤漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水. 5. 在重结晶时，下面操作正确的是（） A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂 B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色 C.活性炭可以一开始就加入 D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（） A、立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水，继续蒸馏。 C、先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时，应该先（） A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时，下列溶剂洗脱能力最强的是（） A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚
高中有机化学实验题（一） 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH CH2===CH2↑＋H2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________， ④________。 A．品红溶液B．NaOH溶液C．浓硫酸D．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是() A．酒精灯直接加热B．热水浴加热C．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： （1）写出该反应的化学反应式。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。
中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没 有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。
一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是
试卷一 《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水（）。 2）醇中含有少量水（）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）
高中有机化学实验题 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓 H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液 C ．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A ．酒精灯直接加热 B ．热水浴加热 C ．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（g/cm 3 ） 乙醇 -144 78 0.789 乙酸 16.6 117.9 1.05 乙酸乙酯 -83.6 77.5 0.90 浓硫酸 —— 338 1.84 某学生做乙酸乙酯的制备实验 （1）写出该反应的化学反应式 。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。 乙酸乙酯 乙酸 乙醇 B C A （a ） ① ③ ② D 乙酸 （b ）
2020高三化学高考复习专题：有机实 验 一、几种有机物的制备 1、甲烷 i)原理：? +↑??→?+3243CO Na CH NaOH COONa CH CaO ii)药品：无水醋酸钠、碱石灰 iii)用碱石灰的理由：吸水、降低氢氧化钠的碱性、 疏松反应物有利于CH 4放出 2、乙烯 原理：C O H CH CH OH CH CH SO H ?+↑===???→?-1702222342浓 i)药品及其比例：无水乙醇、浓硫酸 (体积比为1:3) ii)温度计水银球位置：反应液中 iii)碎瓷片的作用： 防暴沸 iv)温度操纵： 迅速升至170℃ v)浓硫酸的作用： 催化剂、脱水剂 vi)用NaOH 洗气：混有杂质CO 2、SO 2、乙醚及乙醇 vii)加药顺序：碎瓷片 无水乙醇 浓硫酸 3、乙炔 原理：↑+→+22222)(2H C OH Ca O H CaC i)为何不用启普发生器：反应剧烈、大量放热及生成桨状物 ii)为何用饱和食盐水： 减缓反应速率 iii)疏松棉花的作用： 防止粉末堵塞导管 4、制溴苯 原理： i)加药顺序： 苯、液溴、铁粉 ii)长导管作用： 冷凝回流 iii)导管出口在液面上：防倒吸 iv)粗产品的物理性质： 褐色油状物 v)提纯溴苯的方法： 碱洗 5、硝基苯的制取 原理： C C SO H NO HO ?????→ ?-+60~5524 2浓NO 2 O H 2+ i)加药顺序：浓硝酸 浓硫酸〔冷却〕 苯 vi)如何提纯： 碱洗 + Br 2 + HBr ─Br Fe △
原理：n OH ??→ ?+) (2H O nCH 催OH CH 2 n O nH 2+ i)沸水浴 ii)长导管的作用：冷凝回流、导气 iii)催化剂： 浓盐酸〔或浓氨水〕 iv)试管清洗： 酒精浸泡 7、酯化反应 原理：CH 3 C OH O +H 18 OC 2H 5 浓H 2SO 4 CH 3 C O 18 OC 2H 5+H 2O i)加药顺序：乙醇 浓硫酸 醋酸 小结：相似实验的比较 ①水浴温度比较：制硝基苯、制苯磺酸、制酚醛树脂、乙酸乙酯水解 ②温度计水银球的位置的比较： 制乙烯、制硝基苯、石油蒸馏、溶解度测定 ③导管冷凝回流：制溴苯、制硝基苯、制酚醛树脂 只冷凝：制乙酸乙酯、 石油蒸馏〔冷凝管〕 二、有机物的性质实验 ㈠ 银镜反应 含有醛基的烃的衍生物： 〔1〕醛类 〔2〕甲酸、甲酸盐、甲酸酯〔3〕醛糖〔葡萄糖、麦芽糖〕 〔4〕不含醛基的果糖也能够发生银镜反应 实验要点 1、银氨溶液的制备： 稀AgNO3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消逝。 Ag ++NH 3·H 2O = AgOH↓+NH 4+ AgOH+2NH 3·H 2O = [Ag(NH 3)2]++OH -+2H 2O 2、反应原理： ?++↓+??→?+O H NH Ag RCOONH OH NH Ag RCHO 2342332])([2水溶 3、反应条件：水浴加热 4、反应现象：光亮的银镜 5、注意点：(1)试管内壁洁净，(2)碱性环境 ㈡醛和新制氢氧化铜反应 1、Cu(OH)2的新制： 过量的NaOH 溶液中滴加几滴CuSO 4溶液。