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焰熔法合成刚玉类鉴别

焰熔法合成刚玉类鉴别
焰熔法合成刚玉类鉴别

焰熔法合成宝石也称维尔纳叶法,是现代工业合成宝石的一种常见的方法,其合成品是市场上最常见也是最容易识别的。焰熔法可以合成红蓝宝、尖晶石、人造钛酸锶和金红石。

一。合成方法和原理

原料粉末(如:AL2O3)在高温(可达2500,根据合成不同品种确定其温度)氢氧焰下熔融,在下落过程中冷却,并在籽晶上生长结晶的过程。

晶体生长装置有:

1.供料系统:料筒、震荡器、原料。原料粉末添加于筛状平底容器中,随着震荡器的均匀震动而下落,与氧气流混合。

2.燃烧系统:氧气管、氢气管。这是熔化粉末的主要部件,通过控制管内流量来控制氢氧比例。氢氧焰可产生高达2400~2500的高温,最高可达2900.

3.生长系统:耐火砖(炉体)。创造保温条件。

4.下降系统:旋转平台。安置籽晶棒,边旋转边下降。

生长出的晶体为梨晶,等径生长,1cm/1h,一般六小时完成。

该方法的特点:生长速度快,设备简单,不需要坩埚导致晶体杂质,便于商业化,但产生的晶体由于应力作用易裂开,且缺陷多,易于识别。

二。焰熔法合成刚玉的方法及识别

AL2O3粉末在震荡器的震荡下均匀下落,落入氧气流中,与氢气管的氢气混合燃烧,达2500(AL2O3的熔点为2050°),粉末熔融,在重力作用下下降并冷却,在籽晶棒上结晶。产生出刚玉的梨晶。

合成红宝石除了AL2O3之外,还需加入Cr2O3致色元素。

合成蓝宝石,需加入Ti、Fe致色。黄:Ni。变色:V

焰熔法合成红宝石的鉴别:

所有的鉴别特征都是因为它的生成环境和天然宝石的生长环境不同导致外在表现不同,从而鉴定。

1。外观:合成红宝石在缅甸等产地常为了仿天然红宝石,而被敲碎后涂上黑色物质在滚磨机里磨圆来销售,来欺骗消费者,而其实根据它们的特点很容易区分天然的和合成的红宝石原石。天然红宝原石由于结晶习性所致,常呈桶状,板状;而合成的一般磨圆后呈不规则形状,或者圆度较好。天然红宝熔蚀壳坚硬不平整光亮呈磨砂状;而合成红宝所涂的黑色物质较软。天然红宝晶面横纹发育,还有晶面花纹,有垂直于Z轴的裂理,使断口处常成阶梯状构造;而合成红宝由于生长环境良好没有晶面纹,没有裂理也不会有阶梯状构造。

2.颜色:合成红宝仿原石常常是外观大部分抹黑,露出一点艳红色,其红色浓郁、鲜艳、不自然;而天然红宝除上述皮壳有区别外,颜色往往没有合成的那么红艳纯正,常带紫色调或者其他色调。当然随着合成工业的发展,现代合成的红宝也可以有很多颜色,深红、紫红、粉红、橙红等,所以颜色判断仅仅作为一个辅助鉴定依据,可以给出警示。如果没有皮壳为原石碎块或者初步切磨的就更容易观察颜色。

3.多色性:天然红宝往往切割时台面垂直于Z轴,而从台面看不显多色性;合成红宝由于要充分利用梨晶原料,而选择台面平行与Z轴,这样切出的宝石从台面看有多色性且较明显。

4.弯曲生长纹:这是鉴别合成红宝的最关键的鉴定依据!若有弯曲生长纹则一定是合成红宝,天然红宝不会有,这是由于其生长条件所致。首先肉眼看,将宝石置于白纸上观察,若不行,则放大观察。

5.吸收光谱:天然红宝和合成红宝均为Cr谱。天然红宝由于有其他一些杂质元素,而使光谱不那么清晰;合成红宝成分纯净,光谱相当清晰。

6.荧光:天然红宝和合成红宝在紫外荧光下均可发出红色荧光。但天然红宝除了含Cr以外,还含有少量Fe,而Fe 对荧光有抑制作用,所以天然红宝荧光弱于焰熔法合成红宝。在X 射线下,大部分天然红宝显惰性,而焰熔法合成红宝可有磷光。

7.内含物:由于生长环境的不同,天然和合成红宝的内含物是决然不同的。天然红宝内因长期的地质年代作用和复杂的生长环境导致含物复杂,有金红石针、白云石、榍石、水铝矿、锆石等固态包体,也有“煎蛋状”流体包体,还有的内部发育双晶、色带等;而焰熔法合成红宝石生长环境简单生长时间短,其内含物比较单一,有时会有未熔粉末和气泡,未熔粉末呈面包屑状分布,气泡可呈异形,常与弯曲生长纹呈垂直分布,可聚集可分散,一般很小,低倍镜下呈小点状,需高倍镜才可见其轮廓。

焰熔法合成蓝宝石的鉴别:

1.弯曲生长纹:焰熔法合成蓝宝石的弯曲生长纹相对合成红宝的较宽,有时还不连续。但聚集的与生长纹的方向垂直的拉长气泡可帮助判断。黄色蓝宝石无弯曲生长纹。

2.吸收光谱:天然蓝宝石(无论黄、绿、蓝)均全部或部分显示Fe谱的三条吸收线450、460、470,其中450最强;而合成蓝宝的线模糊不清楚或缺失。合成变色蓝宝的V线470很强。

3.发光性:天然蓝宝由于Fe致色,而显荧光惰性(少有荧光反映),而合成蓝宝常有荧光,不同颜色品种的现实不同强度和颜色的荧光。

4.内含物:和合成红宝很像,常常有垂直于弯曲生长纹方向的拉长气泡,或聚集或分散,其周围还常伴随有蓝色粉末物质(未熔粉末)。

5.普拉托法测试:由于蓝宝石中一些颜色品种常常缺失弯曲生长纹而使肉眼或放大都难以鉴别,而普拉托法测试是合成宝石强有力的证据。将宝石置于二碘甲烷中,在正交偏光镜下沿光轴方向观察,在20~30倍镜下观察,会发现呈60°夹角的两个方向的直线,这便是合成蓝宝的独特鉴定依据。

焰熔法合成星光红蓝宝的鉴别:

1.外观:首先,颜色的柔和、自然作为辅助鉴定。然后,根据星线作为判断:天然的星光红蓝宝星线中间粗两边细,可不连续;中间有宝光;星光发自内部。合成的星光红蓝宝星线均匀、平直、连续;中心无宝光;星线浮于表面。

2.放大观察:天然红蓝宝针状包体可见,易识别;内部有固体、气液两相、指纹状包体;有平直、角状色带。合成红蓝宝针状金红石包体极微小、难见;内部有未熔粉末和气泡;明显的弯曲生长纹。

三。焰熔法合成尖晶石及其鉴别

焰熔法合成尖晶MgO和Al2O3的配比变化很大,可从1:1~1:2.5,最高可达1:5.

红色尖晶:原料比例必须严格1:1,稍有偏差,均会导致颜色不呈红色,合成较难,且焰熔法合成红尖晶性脆易碎,市场上不常见。

蓝色尖晶:焰熔法合成蓝色尖晶为Co致色,原料配比为1:1.5~3.5.

绿色合成品原料配比为1:3,褐色配比为1:5.

还有有月亮效应的无色品种,原料配比为1:5,过多的Al2O3形成无数细小的针状包体导致月光效应,用来仿月光石。

鉴别:

1.颜色:天然尖晶颜色自然、柔和,合成尖晶颜色均匀、鲜艳、不自然。仅作为辅助判断。

2.折射率:合成无色尖晶折射率相当稳定1.728,而天然尖晶折射率一般不超过1.720,常为1.717.

3.内含物:天然尖晶常有八面体负晶,气液两相包体或固态包体;而合成尖晶同红宝一样有:未熔粉末,但较少;气泡,较少气泡,但常为异形;弯曲生长纹,不同于红宝的细密的纹,合成红尖晶的纹呈宽的弯曲色带,但也基本不可见。

4.吸收光谱:天然和合成红尖晶的谱线一样,均为Cr谱,只是合成还常有686nm的荧光细线,而天然的没有(因天然的杂质较多,抑制了荧光)。天然蓝色尖晶为Fe谱,而合成蓝色尖晶为Co谱:540、580、63

5.

5.发光性:天然尖晶荧光常为惰性,而合成尖晶在长短波下均有强度不同的荧光,且在短波下呈白垩状荧光。

6.光性特征:正交偏光镜下,天然常为全暗,但是焰熔法合成尖晶由于有较多的Al2O3,使晶格畸变、扭曲,所以常显示栅格或波纹状异常消光。

四。焰熔法合成金红石及其鉴别

由于Ti2O3在燃烧时易脱氧,所以需要在合成刚玉的装置上多加一个氧管,以提供充足的氧。Ti2O3的熔点为1840°。即使如此,仍然不能保证Ti2O3在熔点时不损失氧,生长出的晶体为黑色梨晶,需要在1000°的氧化环境下退火,使成为淡黄色透明晶体。

曾经生产这种晶体仿钻石,随着市场上立方氧化锆的出现,渐渐被淘汰。

五。焰熔法合成钛酸锶

原料SrO:TiO2=1:1,合成装置同合成金红石,生长出的黑色梨晶也需要在1600°的氧化条件下退火成无色。

第三章 提拉法合成宝石及其鉴定方法

第三章提拉法及其合成宝石的鉴定 要点: ?晶体提拉法的原理方法 ?提拉法合成宝石的鉴定 提拉法又称丘克拉斯基法,是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。2O世纪60年代,提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。它是控制晶体形状的提拉法,即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工,还有效的节约了原料,降低了生产成本。 第一节提拉法 一、提拉法的基本原理 提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化,在熔体表面接籽晶提拉熔体,在受控条件下,使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列,随降温逐渐凝固而生长出单晶体。 图 3-1 提拉法合成装置 (点击可进入多媒体演示) 二、提拉法的生长工艺

首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化,调整炉内温度场,使熔体上部处于过冷状态;然后在籽晶杆上安放一粒籽晶,让籽晶接触熔体表面,待籽晶表面稍熔后,提拉并转动籽晶杆,使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上,在不断提拉和旋转过程中,生长出圆柱状晶体。 1.晶体提拉法的装置 晶体提拉法的装置由五部分组成: (1)加热系统 加热系统由加热、保温、控温三部分构成。最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。采用电阻加热,方法简单,容易控制。保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层,如用电阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温装置。控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。 (2)坩埚和籽晶夹 作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高,高温下机械强度高,熔点要高于原料的熔点200℃左右。常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。 籽晶用籽晶夹来装夹。籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。 (3)传动系统 为了获得稳定的旋转和升降,传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。 (4)气氛控制系统 不同晶体常需要在各种不同的气氛里进行生长。如钇铝榴石和刚玉晶体需要在氩气气氛中进行生长。该系统由真空装置和充气装置组成。 (5)后加热器 后热器可用高熔点氧化物如氧化铝、陶瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。通常放在坩埚的上部,生长的晶体逐渐进入后热器,生长完毕后就在后热器中冷却至室温。后热器的主要作用是调节晶体和熔体之间的温度梯度,控制晶体的直径,避免组分过冷现象引起晶体破裂。 2.晶体提拉法生长要点 (1)温度控制 在晶体提拉法生长过程中,熔体的温度控制是关键。要求熔体中温度的分布在固液界面处保持熔点温度,保证籽晶周围的熔体有一定的过冷度,熔体的其余部分保持过热。这样,才可保证熔体中不产生其它晶核,在界面上原子或分子按籽晶的结构排列成单晶。为了保持一定的过冷度,

焰熔法合成刚玉类鉴别

焰熔法合成宝石也称维尔纳叶法,是现代工业合成宝石的一种常见的方法,其合成品是市场上最常见也是最容易识别的。焰熔法可以合成红蓝宝、尖晶石、人造钛酸锶和金红石。 一。合成方法和原理 原料粉末(如:AL2O3)在高温(可达2500,根据合成不同品种确定其温度)氢氧焰下熔融,在下落过程中冷却,并在籽晶上生长结晶的过程。 晶体生长装置有: 1.供料系统:料筒、震荡器、原料。原料粉末添加于筛状平底容器中,随着震荡器的均匀震动而下落,与氧气流混合。 2.燃烧系统:氧气管、氢气管。这是熔化粉末的主要部件,通过控制管内流量来控制氢氧比例。氢氧焰可产生高达2400~2500的高温,最高可达2900. 3.生长系统:耐火砖(炉体)。创造保温条件。 4.下降系统:旋转平台。安置籽晶棒,边旋转边下降。 生长出的晶体为梨晶,等径生长,1cm/1h,一般六小时完成。 该方法的特点:生长速度快,设备简单,不需要坩埚导致晶体杂质,便于商业化,但产生的晶体由于应力作用易裂开,且缺陷多,易于识别。 二。焰熔法合成刚玉的方法及识别 AL2O3粉末在震荡器的震荡下均匀下落,落入氧气流中,与氢气管的氢气混合燃烧,达2500(AL2O3的熔点为2050°),粉末熔融,在重力作用下下降并冷却,在籽晶棒上结晶。产生出刚玉的梨晶。 合成红宝石除了AL2O3之外,还需加入Cr2O3致色元素。 合成蓝宝石,需加入Ti、Fe致色。黄:Ni。变色:V 焰熔法合成红宝石的鉴别: 所有的鉴别特征都是因为它的生成环境和天然宝石的生长环境不同导致外在表现不同,从而鉴定。 1。外观:合成红宝石在缅甸等产地常为了仿天然红宝石,而被敲碎后涂上黑色物质在滚磨机里磨圆来销售,来欺骗消费者,而其实根据它们的特点很容易区分天然的和合成的红宝石原石。天然红宝原石由于结晶习性所致,常呈桶状,板状;而合成的一般磨圆后呈不规则形状,或者圆度较好。天然红宝熔蚀壳坚硬不平整光亮呈磨砂状;而合成红宝所涂的黑色物质较软。天然红宝晶面横纹发育,还有晶面花纹,有垂直于Z轴的裂理,使断口处常成阶梯状构造;而合成红宝由于生长环境良好没有晶面纹,没有裂理也不会有阶梯状构造。 2.颜色:合成红宝仿原石常常是外观大部分抹黑,露出一点艳红色,其红色浓郁、鲜艳、不自然;而天然红宝除上述皮壳有区别外,颜色往往没有合成的那么红艳纯正,常带紫色调或者其他色调。当然随着合成工业的发展,现代合成的红宝也可以有很多颜色,深红、紫红、粉红、橙红等,所以颜色判断仅仅作为一个辅助鉴定依据,可以给出警示。如果没有皮壳为原石碎块或者初步切磨的就更容易观察颜色。 3.多色性:天然红宝往往切割时台面垂直于Z轴,而从台面看不显多色性;合成红宝由于要充分利用梨晶原料,而选择台面平行与Z轴,这样切出的宝石从台面看有多色性且较明显。

十大类宝石的一般鉴定方法汇总

十大类宝石的一般鉴定方法汇总 钻石的鉴定 钻石是天然物质中最坚硬的物质,钻石可刻划任何其他宝石,但其他任何宝石却都刻划不动钻石。也可以用“标准硬度计”刻划,凡硬度小于9度,均是假钻石。钻石还具有亲油性,如以钢笔在钻石表面划一条线,则成一条连续不断的直线,而其他宝石则呈断断续续的间断线。上述方法在鉴定钻石中都有一定参考价值。还可以通过10倍放大镜观察,在10倍放大镜下,多数钻石可见霞疵,有三角形的生长纹,钻石的表面有“红、橙、蓝”等色的“火”光。光芒四射。 红宝石的鉴定 天然宝石“十红九裂”,没有一点瑕疵及裂纹的天然红宝石极为罕见。而人造红宝石颜色一致,内部缺陷或结晶质包裹体少、洁净,块体较大。作为珍贵宝石,市场上超过3克拉以上的天然红宝石十分少见,如碰到较大块体的红宝石,就要引起注意。 天然红宝石有较强的“二色性”,所谓二色性,即从不同方向看有红色和橙红色二种色调,如只有一种颜色,则可能是红色尖晶石、石榴石或红色玻璃等。红色尖晶石与天然红宝石十分相似,两者最易混淆,所以必须特别慎重。 蓝宝石的鉴定 天然蓝宝石的颜色往往不均匀,大多数具有平直的生长纹。人造蓝宝石颜色一致,其生长纹为弧形带,往往可见体内有面包屑状或珠状的气泡。 天然蓝宝石也具有明显的二色性,从一个方向看为蓝色,从另一个方向看则为蓝绿色。其他宝石的呈色性与天然蓝宝石不同,据此可以区分。 另外,最简便的方法可用硬度测定法,天然蓝宝石可在黄玉上刻划出痕迹,而其他蓝色宝石难以在黄玉上刻划出痕迹。 祖母绿的鉴定

在自然界,和祖母绿相似的绿色透明宝石种类不少,较常见的有翡翠、碧玺、萤石、橄榄石、石榴石和锆石等,其中外观酷似祖母绿而容易混淆的是碧玺、萤石和翡翠。以肉眼观察,绿色翡翠一般都呈半透明状,往往有交织纤维斑状结构,而优质祖母绿透明晶莹。祖母绿的硬度7.5-8,而萤石硬度低,仅为4。祖母绿比重较小,而萤石、碧玺、翡翠的比重都较大。锆石则色散强并具有明显的双影。 此外,还有与天然祖母绿相似的人工祖母绿、绿色玻璃等,它们之间最大的区别之处是天然祖母绿绝大多数有瑕疵或包体,并可见二色性。当然,要严格正确的区分最好运用折光仪、偏光镜等鉴定仪器。 猫眼的鉴定 近年来,市场上有一种玻璃纤维猫眼戒面销售,镶在黄金或白银戒指上,使人真假莫辨。其鉴别方法是,当转动戒面时,假猫眼的弧形顶端可同时出现数条光带,而真猫眼只有一条。假猫眼眼线呆板,而真猫眼眼线张合灵活。真猫眼的颜色大多为褐黄或淡绿色,假猫眼则颜色多样,有红、蓝、绿等色。 欧泊的鉴定 欧泊根据它的颜色可分为黑欧泊、白欧泊、黄欧泊等,其中以黑欧泊价格最高。为了使价格较低的白或黄欧泊提高档次,有人就采用人工方法使其变色,成为“黑欧泊”,以牟取高利。其主要方法是用糖煮或注入塑料,使白欧泊变黑。识别的方法是,经过糖煮或注塑的欧泊比重明显不同,在水中测试,其比重值变轻。亦可用加热后的针测试注塑欧泊,天然欧泊热针扎不进,注塑欧泊能够扎进,并会产生塑料烊化后的气味。 碧玺的鉴定

电熔刚玉工艺原理..

电熔刚玉工艺原理、应用及研究现状 摘要:电熔刚玉是氧化铝在电弧炉中熔融后冷却固化的产物,具有工艺简单、流程短、产品成本低等优点,其晶体结构为α-Al2O3。电熔刚玉作为一种高档耐火材料,具有优良的性能,原料可作为骨料和基质生产不定形耐火材料,熔铸刚玉砖广泛应用于高温窑炉和高温冶金设备。根据不同的工艺要求可以得到电熔棕刚玉、电熔亚白刚玉、电熔白刚玉、电熔致密刚玉、和电熔板状刚玉等不同品种的电熔刚玉。本论文首先介绍了不同品种电熔刚玉的生产工艺流程,其次概括了不同产品在各个领域的应用现状,最后简要分析了电熔法目前存在的技术问题。 关键词:电熔刚玉生产工艺熔铸刚玉砖应用 引言 随着近代工业的高速发展,石油、化工、冶金、航天航空等工业对耐火材料(陶瓷)的技术要求不断提高,其工况要求从原来的高温高强度发展到既要求高温高压,又要求具有高抗震性和高抗蚀性能,因此,制备方法的选择很关键。主要的制备方法有化学法和电熔法,其中化学法制备的产品具有特别优良的性能,且在生产过程中产品的性能易于控制,但化学法工艺流程较长,分解试剂消耗量大,产品成本较高,因此在普通陶瓷、耐火材料和陶瓷色釉料等领域无法得到广泛应用。电熔法是通过一步电弧炉熔炼而获得产品,其工艺简单、流程短、产品成本低,但性能次于化学法生产。然而,相信随着对电熔法的深入研究,产品质量的提升、产品结构的多样化以及在节能方面的突出表现,电熔刚玉将会有很大的发展前景。

1 电熔刚玉生产工艺原理]1[ 电熔刚玉就是氧化铝在电炉中熔融后冷却固化的产物,其晶体结构为α-Al2O3。电熔刚玉按品种可分为电熔棕刚玉、电熔亚白刚玉、电熔白刚玉、电熔致密刚玉、和电熔板状刚玉。它们的性能根据不同的工艺原理也有所不同。 1.1 电熔棕刚玉 棕刚玉是用高铝矾土熟料、炭素材料、铁屑三种原料经过配料混匀加入电弧炉中,经过高温熔化和杂质还原后冷却而结晶成的棕褐色熔块。其主要化学成分是Al2O3,含量为94.5%~97%。 1.1.1 棕刚玉生成原理 棕刚玉冶炼是利用铝对氧的亲和力比铁、硅、钛等大的基本原理,可以通过控制还原剂的数量用还原冶炼的方法是铝矾土中的主要杂质还原,被还原的杂质生成硅铁合金并与刚玉熔液分离,从而获得结晶质量符合要求、Al2O3含量大于94.5%的棕刚玉。用高铝矾土直接冶炼刚玉,从理论上说,只要加入足够的碳,并将温度控制在1800~1900℃,就可能将矾土中除Al2O3和CaO以外其他氧化物还原成金属而分离出去,并保持Al2O3稳定存在。在还原的金属元素中K、Na和Mg 是以气态形式挥发掉的,而Fe、Si和Ti等金属则多数形成合金下沉,从而达到Al2O3与其他氧化物分离开的目的。其还原反应如下: 3Fe2O3 + C→2Fe 3O4 + CO↑ Fe 3O4 + C→3 FeO + CO↑ FeO + C→Fe + CO↑ SiO2 + Fe +2C→FeSi + 2CO↑ TiO2 + 3C→TiC + 2CO↑ TiO2 + 2C + 3Fe→Fe3Ti + 2CO↑ 1.1.2 冶炼棕刚玉用原料 (1)高铝矾土一般要求高铝矾土含Al2O3大于76%,Fe2O3小于7.0%,TiO2小于5.5%,CaO+MgO小于1.2%。高铝矾土的粒度不易过大,也不易过细,一般控制在10~25mm。 (2)炭素材料炭素材料作为冶炼刚玉的还原剂,用来还原高铝矾土中的杂质。刚玉冶炼常用的炭素材料有石油焦、焦炭、无烟煤等。对这些材料的化学成分要求见表1.1,其灰分的化学成分见表1.2。

红宝石的鉴别

红宝石的鉴别特征方法 1.影象法 此法适用与刻面型的宝石,红宝石的光学性质决定了它是唯一具有中环型,双彩虹有部分重叠的红色宝石.见到这种影象可肯定是红宝石. 2.硬度法 红宝石是红色宝石中唯一硬度为9的宝石,立方氧化锆的硬度为8.5,是人工合成品.只要用待测红宝石的边棱刻划立方氧化锆,划动者为红宝石,划不动者不是红宝石.此法适用于宝石原料和各种琢型红宝石鉴定.但它属于有损鉴定,对刻面宝石慎用.切不可以用立方氧化锆的尖棱去刻划红宝石台面,否则红宝石上会留下划痕. 3.荧光光性法 在众多红色宝石中只有红宝石和红色尖晶石在长波紫外光照射下显红色--暗红色荧光,据此,对于未知红色宝石可首先用荧光法检查.不发光的红色宝石肯定不是红宝石,发光的就有可能是红宝石或是尖晶石.红宝石是非均质体,尖晶石是均质体,在正常情况下只有用简易偏光镜检测.前者在正交偏光片之间旋转360度出现四次消光和四次明亮,后者为全消光. 红宝石与相似红色宝石的区别

天然红宝石与合成红宝石的区别 1.包裹体法 人工合成红宝石的方法很多,主要有焰熔法,助熔剂法和水热法.不同方法合成的红宝石有不同的包裹体,区别它们需在专业实验室进行.使用鉴定只需鉴别出是天然还是合成,而不需查出合成的方法.合成红宝石的共同特征是颜色鲜艳,且比较均匀,肉眼难以发现其中的包裹体.而市场上大多数天然红宝石或多或少都明显存在所谓的"棉绺",即是沿一定方向(受晶体内部结构控制)分布的包体和内裂的组合,有时可见绢丝状包体. 2.荧光法 对于难以发现明显包裹体的天然红宝石可以用长波紫外灯(普通便携式袖珍验钞机)与合成红宝石区别.实验表明,天然红宝石与合成红宝石在长波紫外灯下均发红色荧光,但合成红宝石的更亮,更艳.

合成宝石

宝石的合成、仿制品及优化处理 要求: 1.合成品、仿制品的有关概念 2.★合成宝石的方法:合成方法和原理,合成材料名称、性质及特征 3.★优化处理:各种优化处理方法、原理和名称 一、基本概念 ?人工宝石artificial products ?定义:完全或部分由人工生产或制造用作首饰及装饰品的材料统称为人工宝石。包括合成宝石、 人造宝石、拼合宝石和再造宝石。 ?合成宝石synthetic stones ?定义:完全或部分由人工制造且自然界有已知对应物的晶质或非晶质体,其物理性质,化学成分 和晶体结构与所对应的天然珠宝玉石基本相同。 ?例如,合成红宝石具有与天然红宝石基本相似的物理性质(颜色、RI、DR等)、化学成分(Al2O3) 及晶体结构。 二、发展简史 ?1902 维尔纳叶法合成红宝石的商业生产 ?1920 维尔纳叶法合成尖晶石 ?1928 助熔剂法合成祖母绿 ?1943 水热法合成水晶 ?1955 合成工业级钻石出现 ?1960 水热法合成祖母绿 ?1970 合成宝石级钻石 ?1976 合成立方氧化锆 ?1995 合成SiC(莫伊桑石) (一)、焰熔法合成宝石及鉴定 ?焰熔法(flame fusion technique)——19世纪(1877)由E.弗雷米发明,19世纪末(1890)由 其助手维尔纳叶推向市场,故又称维尔纳叶法(V erneuil furnace)。 ?该方法可以生产各种品种的刚玉、尖晶石、金红石、钛酸锶、白钨矿等宝石晶体。 ?基本原理: 从熔体中生长单晶体的方法。原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落的过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。 合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成,合成过程是在维尔纳叶炉 中进行的

熔融法制备蓝宝石

收稿日期:2010 09 01 作者简介:王 铎(1978-),男,汉族,吉林长春人,福建江夏学院助教,硕士,主要从事光电晶体方向研究,E m ail:qglpw d@sina. com. 第31卷第6期 长春工业大学学报(自然科学版) Vo l 31N o.62010年12月 Jour nal of Chang chun U niver sity o f T echnolog y(N atur al Science Edition) D ec 2010 熔融法制备蓝宝石 王 铎1, 龚子洲2 (1.福建江夏学院工商系,福建福州 350007; 2.中国科学技术大学物理学院,安徽合肥 230026) 摘 要:分别在不同工艺参数下(晶体生长速度:12,18,25mm/h;气体流速:1.25,0.8,1.5m 3/h),生长出了3根 45m m 160mm 蓝宝石晶体棒。对3种蓝宝石样品进行了不熔物、铁含量、微观气泡、宏观气泡测试。结果表明,当晶体生长速度为12mm/h,氧气流速为1.25m 3 /h,所生长的蓝宝石晶体质量最佳。最后分析了不熔物、气泡、铁杂质的引入机制及 减少杂质的措施。 关键词:蓝宝石;焰熔法;测试;铁杂质;气泡 中图分类号:O782 文献标志码:A 文章编号:1674 1374(2010)06 0651 05 A melt method for synthesizing sapphire WANG Duo 1 , GONG Zi zhou 2 (1.T he Departmen t of Busin ess Adm inistration,Fujian In stitute Jiangxia,Fuz hou 350007,China;2.School of Phy sical Sciences,U niver sity of S cien ce and T echnology of China,Hefei 230026,Chin a) Abstract:Under different technical conditions such as crystal gro w ing speed and oxy gen flow ing speed,three hig h quality sapphire rods w ith diameter 45mm 160m m are prepared successfully.Tests of the no melted,iron co ntent,m icro bubble and macr o bubble are carried fo r the three samples.T he results show that the optimal quality o f the sapphire is obtained w hen the grow ing speed is 12m m/h and the ox ygen flow ing rate is 1.25m 3 /h.T he metho d to decrease the iron impur ity,bubbles and no melted are discussed at last. Key words:sapphir e;flam e fusio n technolo gy;test;ir on impurities;bubble. 0 引 言 蓝宝石晶体( Al 2O 3)是一种简单配位型氧化物晶体,属六方晶系[1],具有优良的光学、电学和机械性能,其硬度仅次于钻石。它具有高温化学稳定、导热性好等特点,广泛应用于半导体器 件、光电子器件、激光器等。特别是含Ti 3+蓝宝石,是最优异的固体宽带调谐激光材料,可制作超强的飞秒量级可调谐激光器 [2 3] 。氧化铝是地壳 内仅次于二氧化硅存在最多的氧化物,其原料供 给可以得到充分保障,工业上有广泛用途。 作为继Si,GaAs 之后的第三代半导体材料

电熔锆刚玉砖的生产工艺

玻璃窑用电熔锆刚玉砖的熔铸工艺 路玉超 摘要 近年来,我国熔铸耐火材料熔铸工艺方面有了很大发展,详细介绍了AZS 锆刚玉砖从原料、制模到浇铸以及浇铸后退火的全过程,着重讲述了熔融工艺、浇铸工艺以及浇铸过程中产生的缺陷和防治方法。 关键词:AZS高刚玉砖砂型熔融工艺浇铸工艺缺陷冒口

目录 一熔化工艺 (3) 1. AZS原料 (3) 2.电弧炉工作原理 (3) 3.AZS熔化原理 (3) 3.1 熔化过程的物理化学反应 (3) 4. 熔融工艺 (5) 4.1 还原法 (5) 4.2 氧化法 (5) 二.砂型的制作 (6) 1. 砂型制备的原料 (6) 1.1 有较好的透气性 (6) 1.2 有良好的耐热冲击强度 (6) 1.3有良好的热机械性能 (6) 1.4锆刚玉砖表面不产生化学粘砂 (6) 2. 砂型的制作工艺 (6) 三.浇铸 (7) 1. 浇铸的方法 (7) 1.1普通浇铸法 (7) 1.2 倾斜浇铸法 (7) 1.3 无缩孔浇铸 (7) 2. 浇铸过程的特征 (7) 3. 浇铸工艺 (8) 3.1 浇铸温度 (8) 3.2浇铸速度和浇铸时间 (8) 3.3 补浇 (9) 4. 浇铸与浇铸中气孔的关系 (9) 4.1 由铸型材料引发的气孔 (9) 4.2 由浇铸操作引发的气孔 (9) 5. 浇铸过程中的缺陷及防治措施 (10) 5.1 浇铸过程中的缺陷 (10) 5.2 铸件中缩松的形成及其影响因素 (11) 5.3 减少铸件缩松和缩孔的基本方法 (11) 5.4冒口 (11) 四.AZS退火工艺 (12) 1. 铸件的凝固 (12) 2. 铸件的退火 (13) 2.1 保温箱退火法 (13) 2.2 隧道窑退火 (13) 结论 (14) 参考文献 (14)

合三级宝石技巧.

1、4颗二级宝石(你要合的),4颗一级宝石(必须一样),幸运石和祝福石随意、 2、4颗二级宝石(你要合的)4颗二级宝石(次要合的)注意不要号里只有单单4颗宝石、本人经过一段时间的测试,总结出来了几个时间段! 在不同的时间段测试宝石合成、将时间分为4档、 一档为上午7点到10点。 二档为12点到14点。 三档为17点到19点。 四档为21点到午夜0点。 综合这几个时间段来说、还是觉得一档几率最高。 本人的连续三次成功也是发生在这个时间段(正服)。然后相对比较低的是三档、 还有就是午夜之说、本人在午夜测试了很多次。包括午夜12点、凌晨1点到3点这样子。最后得出的结论是宝石合成和抽奖是不一样滴。 午夜几率跟上文说到的二档时间的几率差不多、 还有我一定要说的就是四级宝石、四级宝石对于普通工资党玩家来说代价太大、 本人也合成功几次四级包括四级重生本人也合成功过、 不过对于四级的技巧本人仍然无法掌握、 为了这几颗四级本人爆掉的三级可谓不是个小数。因为本人是用垫宝石的方法去合的。 所以联系广大玩家不要尝试去合四级、目前幸运石的级别还是粗糙的、 说不定将来出个精致的幸运石、祝福石(可能保留2颗)那时候大家再尝试去合四级也可以。。。 所以建议大家不要那么拼命的追求四级、具体为什么一会儿下面会讲。 可能你合出来三级了,在实战中感觉,哇三级这么厉害,那四级点多变态啊。这种想法是不对的。一会我也会讲哦~ 下面我来讲讲为什么不要盲目追求四级宝石、 首先大家都知道宝石触发都是有一定几率的、 级别只是相对上一个级别触发的次数可能会多一点、根据本人的测试、一个人跑图(紫钻)触发几率是最低的、 有时候重生甚至一次不触发(三级重生)这和地图也是有关系的、 每漂移一次就会有几率触发效率、 每使用一个氮气就会触发重生等等等、 如果不漂移直接跑效率是永远不会触发的、然后就是多人比赛的时候触发几率比较大、基本弯到正常有漂移三级重生都会触发一次……我说的是多人比赛。本人曾经一个人跑十一城、三级重生只触发过一次(人品差到爆炸了)…………再说说四级宝石、本人第一次合成出四级宝石后马上就安在车上去边境得瑟………而没有先测试下。结果整场发动的次数甚至和二级持平(1-3次)、害死我了、整个三百点卷买单了………当然也有发动变态的时候说无限

电熔棕刚玉的加工处理过程

电熔棕刚玉的加工处理过程 将冶炼后碎选合格的刚玉块再破碎、粉碎成为颗粒状,并按照一定的尺寸范围分成各种不同粒度和分离出混在料里的铁质,以符合国家标准规定的指标。 刚玉的加工制粒过程较复杂,我国一般都采用干法加工。其刚玉的加工工艺流程如下: →刚玉块→粗碎→中碎→粉碎→分段筛→磁选→精筛→检查→包装 一、破碎 刚玉破碎就是对碎选合格的刚玉块,采用挤压和冲击方式进行粗碎、中碎和粉碎处理,制成直径小于20mm的各种颗粒。 (一)粗碎 粗碎是将给矿块度为200~1000mm破碎到块度小于50~250mm。一般采用颚式破碎机进行粗碎。由于各厂家生成规模大小不一,采用的设备型号规格也各不相同。 (二)中碎 中碎是将给矿块度从50~250mm破碎到块度小于20~50mm。 中碎可采用中型颚式破碎机或圆锥破碎机。由于粉碎工序采用的设备不同,中碎后的块度大小也不相同。但是刚玉块经中碎后应符合粉碎工序的要求。 (三)粉碎 将给矿块度20~50mm破碎到粒度小于3~25mm的成为细碎;将粒度小于3~25mm的物料破碎到小于1.0mm的物料成为磨碎。而细碎和磨碎又统称为粉碎。 中碎后进行粉碎是将刚玉制成所要求的各种粒度。粉碎的方法主要有四种:对辊机粉碎法;带筛球磨机粉碎法;无介质磨矿粉碎法;棒磨机粉碎法。粉碎方法不同,它们的加工流程、技术经济效果也不同。 1.对辊机粉碎法 根据使用经验,对辊机一般不适于破碎大于20mm的刚玉块。用对辊机进行细碎,将20mm的刚玉块粉碎至小于1mm的各种粒度时,比较适宜采用三段破碎。 2.带筛球磨机粉碎法 用球磨机粉碎各种硬度的物料时,其破碎比很大,通常为200~300。之所以广泛应用球磨机是因为它的设备构造简单,操作方便及可以获得所要求的细度。 3.无介质磨矿机粉碎法

合成宝石复习题

1.、为改善天然珍珠和养殖珠的外貌可以采用哪些处理方法?答:天然珍珠和养殖珍珠的处理方法有 如下几种:染色,辐照,填隙。 染色,目前市场上,除了白色珍珠外,大多数的有色珍珠都是经过染色处理的,珍珠的染色可分为化学 着色和中心染色两种,化学着色法,将珍珠浸泡在某些特殊的化学溶剂中,着色,如用稀硝酸银和氨水做 染液,浸泡珍珠呈黑色,用冷高锰酸钾做燃料可染成棕色。 中心染色法,先将珍珠膨化除杂后,用特定染料注入珍珠的孔隙和空洞中,使珍珠显色。 辐照珍珠,γ射线辐照法始于上世纪60年代,目前大量应用,经过辐照的珍珠,可产生蓝色和黑色, 海水珍珠的颜色比较深一些,辐照处理的珍珠,颜色对光和热是稳定的,在色调上易与硝酸银染色区 分,但辐照可能引起放射性,而且不是所有珍珠都可利用辐照改变颜色。 填隙珍珠,珍珠表明往往有一些细小的裂隙和丘斑,影响珍珠色泽和光洁度,必须予以修整和愈合。 处理方法有两种,剥皮削丘和充填空隙。 3什么是翡翠A货、B货、C货和B+C货,如何鉴别?答A货是指以天然翡翠原石为原料,在成品加工过 程中只通过机械加工手段(物理方法)例如切割,打磨,雕刻,抛光等制成的翡翠产品.B货是指原本种水、 颜色较差的翡翠经过强酸、强碱浸泡,使其种水、颜色得以改善,与此同时,翡翠的原始矿物结构也遭到 了破坏,并伴有物质注入或带出,这样的翡翠称之为翡翠B货。为掩盖被破坏的结构、增大翡翠的强度, 翡翠B货经常用有机胶或无机胶作充填处理,但充胶处理不是翡翠B货的必然步骤,也不影响翡翠B货的 定义。这种翡翠由于破坏了原有的内部结构, 在二、三年内逐渐会失去光泽,满身裂纹,其价值当然要打 折扣了。市场上一些销售商称之为“优化”或B类翡翠。 C货是经过物理和化学处理的中下等原料.不同 之处为,在加工过程中经过人工添加外来染料方法加色(炝色)使原来无色、绿较浅淡或绿较散的翡翠改 变颜色,但人工加入了颜色的翡翠.遇到较高的温度就会脱色。 1)放大观察法在肉眼观察的基础上,还应对一些可疑的部分进行放大观察,由于处理品一般都用蜡和高聚化合物填充,一段时间以后,填充物就会出现老化干缩和变形,这时用放大镜观察,可以看到填充物表面出现的凹凸不平现象和橙皮纹或鳞壳纹,有时还可以观察到藏于岩体结构缝隙内,被酸蚀的蚂蚁啃骨头的现象,和一些气泡和填充物的轻微龟裂现象。 2)热针法 方法是:首先在被检物的疑点部分点上二滴浓盐酸,然后用热针或小电烙铁反复触击疑点,如是翡翠B货就会冒烟、发黄、闻到异味,而A货则无变化,结束后将受检部分用最细的沙纸轻轻擦一擦再清洗一下即可。 3)敲声法 翡翠经酸洗以后,其结构松散,纤维组织软化,虽经填充物加固,但和同类种分的A货相比,在悬挂敲击时,声音十分沉闷、沙哑,而不象A货那样清脆悦耳。 4)比重 天然翡翠的比重一般都在3. 32以上,而B货因含有填充物,所以比重略为低一些,有条件的情况下,可采用重液法或静水力学法进行测试,但因翡翠的种分不同,比重差异较大,测出的数据仅只作为一种参考。 现代仪器检测:翡翠中经常充填各种油、蜡、胶(如石蜡、石蜡油、AB胶、环氧树脂等)来增强其透明度,由于它们化学成分、化学结构的不同,在拉曼光谱中显示不同的峰位特征。与传统宝石鉴定相比,拉曼光谱在漂白或注胶翡翠(B货翡翠)的鉴别中是一种快速、无损、微区分析方法,特别对于宝石中的包体和填充物尤其有效。 红外光谱检测是利用物质分子对红光区电磁辐射的选择性进行化合物鉴别和质量控制的有效手段。翡翠中 加入了聚合物(胶)其吸收光谱与天然翡翠有明显区分,国标规定2800~3000 cm-1有强吸收峰者为处理翡翠 (B货)标志.用红外光谱判别充胶翡翠与不充胶翡翠是检测它们的有机阴离子团

焰熔法晶体生长炉

焰熔法晶体生长炉 焰熔法晶体生长设备是使用燃气热量熔化晶体粉末原料,形成液态高温熔体,进一步使之结晶并生长为单晶体的单晶体生长设备。根据所生长的单晶体的种类、质量和用途选用燃气的种类。燃气可以是氢气、乙炔、天然气等,常用氢气作为燃料气体。 焰熔法晶体生长设备示意图见图1,它由基础部分、供气系统、供料系统、燃烧系统、机械系统、控制系统、通风系统和保温系统组成。 在晶体生长轴的轴线方向,要求相关部件的回转中心线,即轴线,包括升降及旋转机构的回转中心线、生长室的轴线、燃烧器的轴线、供料系统的轴线、供气系统的轴线重合,且与基础平面垂直,重合与垂直的精度,直接影响晶体生长过程和质量。 基础部分由基础箱体和柱体组成,作为其他部分的安装基础。 供气系统包括氢气(以氢气为燃气)瓶(间)、氧气瓶(间)、汇流排、管路和控制系统组成,供气系统一是通过供应氧气带动粉料,将粉料带入燃烧室,起供粉作用;二是向生长室送入燃气和氧气,使之燃烧产生热量并使原料粉体熔化。 供料系统由料仓、送粉机构组成,负责将原料粉体连续地送入生长室。 燃烧系统由燃烧器、生长室、循环冷却水系统组成,该系统将供气系统送来的燃气和氧气在生长室内混合燃烧,放出热量,熔化原料粉体,同时由循环冷却水带走多余的热量,保证燃烧器免于过热烧坏。 机械系统由旋转机构、升降机构、基坐杆等部分组成。籽晶放置于基座杆上,晶体在此形核并长大,旋转升降机构控制着晶体的生长过程和状况。晶体生长是一个连续的过程,任何微小的因素波动,都会使生长过程终止,因此机械传动部分的制造精度一定保证图纸要求,不能产生因为机械制造误差引起的运动波动(晶体生长要求升降运动精度为0.001mm/min)。 控制系统使用伺服机构控制设备的整体运行工况。燃气控制系统的精度直接影响生长室内的温度及其分布,因此控制精度要求极高,不仅要使用气体质量流量计,还要在此基础上,增加辅助控制装置,进一步提高控制精度。供料系统决定了原料粉体的供应精度,直接影响晶体生长过程,因此要求极高的制造精度。 通风系统保证燃烧废气的气流合理组织和排放,保证晶体的生长条件。 保温系统保证晶体生长结束后,是晶体以缓慢的速度冷却到室温,以免晶体由于冷却速度快导致热应力增加而破碎。

续热式电熔刚玉合成装置与生产工艺的实践与发展..

续热式电熔刚玉合成装置与生产工艺的实践与发展 ——兼述解析Z L 2013 1 0571224. 3 张平 核心提要: 1、煅烧后的高温铝土矿石直接投入电熔刚玉合成装置,可获得800℃的冶炼起始温度,大幅降低产品耗电。 2、利用煅烧后的高温铝土矿石对辅料(C、Fe)进行预热,促进刚玉电热高温化合反应速度,大幅提高小时产量。 3、使用一台冶炼变压器配置六相电极和集束式新型短网结构,使电炉有关参数趋于合理,自然功率因数因此提高4-5个百分点,减少无功损耗,降低电极消耗,系统节能效果显著。 4、实现大型电炉柔性冶炼,一套刚玉合成装置可同时生产多品种产品,适应市场多种需求。 一、现存电熔刚玉合成装置与生产工艺的基本概括 倾倒炉合成刚玉制造工艺自1971年国内首台装备投产至今已近半个世纪,成为目前国内刚玉制造业的主流设备,约占合成刚玉制造产能80%以上。 倾倒炉合成刚玉制造工艺取代原“固定炉”刚玉制造工艺的主要优势:同比单位产品耗电下降10%以上;同比小

时产量提高15-20%;炉渣提纯为低硅铁有了商品价值;产品直接制造成本显著下降,企业效益大幅提升。 倾倒炉合成刚玉制造工艺经过多年的发展不断进步:二次短网使用“通水电缆”取代“软铜带”;倾动机构使用“液压装置”取代“齿轮传动”;电炉变压器容量由初期的2500KV A/台扩大到10000KV A/台;单台合成装置的产能规模和企业产能规模持续增大。 伴随着倾倒炉合成刚玉制造工艺不断发展和完善,相比其“硬件”的长足进步,“软件”的发展却令人遗憾:粗放的传统工艺观念制约了应有的技术进步;狭隘的行业目光妨碍了吸收现代科技理论和方法;业内大型国企的衰落与中小型民企的兴起在抢占市场中“裸战”,企业资金无暇技术研发与技术储备。硬件与软件发展的严重不平衡导致系统“短板”缺陷:同比单位耗电指标四十余年“原地踏步”,且伴随电炉功率的增大还有升高趋势;同比单位功率小时产量指标四十余年无显著提高,且伴随电炉功率的增大还有下降趋势;同比单位产量耗电极指标四十余年无显著改善,且伴随电炉功率的增大呈上升趋势。上述多年累积的基本缺陷问题不加以解决,对于产业的技术进步与行业的健康发展将构成严重阻碍! 二、续热式电熔刚玉合成装置与生产工艺的缘起 关键词:“续热”是指:为实现某种热工目的,在制造

宝石合成及优化处理报告

云南科技信息职业学院 宝石合成及优化处理学习报告 姓名:王桢 学号:11241060 2013年12月12日

宝石合成及优化处理学习报告 随着社会的进步和科学技术的发展,人工合成宝石的方法和手段也在不断增多和更新,有些宝石还可以用多种方法合成。目前,常用的人工合成宝石方法有以下几种:①焰熔法;②冷坩埚法,③晶体提拉法和导模法,④助熔剂法:⑤水热法,⑥高温超高压法;⑦化学沉淀法。 除上述主要方法外,还有一些其他方法,主要是指利用玻璃、陶瓷、塑料或其他工艺制,作人造宝石(如人造玻璃猫眼、人造夜光宝石及用玻璃等材质仿绿松石、仿欧泊、仿琥珀、仿珍珠等)、拼合宝石(蓝宝石拼合石、红宝石拼合石、拼合欧泊和石榴石拼合石等)和再造宝石(再造琥珀)的方法。各种人工合成宝石的方法各有其制作原理、生产工艺和设备的特点。能够生长的宝石晶体有些与天然宝石是相同的,但天然宝石中某些宝石晶体只能在特定的条件下形成,人工的方法尚不能代替。 现今用的最为广泛的是焰熔法,冷坩埚法(仅用于合成立方氧化锆),助溶剂法,水热法,化学沉淀法(CVD钻石薄膜)。 这里我就具体说下焰熔法。 焰熔法:早在1837年M.Gaudin(法国)用明矾加铬酸钾放入有炭黑层的黏土坩埚内熔化而生成片状的刚玉,1877年E.Fremy和Feil(法国)将A12O3熔于PbO 中,用20 天长出小片状红宝石晶体,到1885年,他们俩又与Wyse(瑞士)用天然红宝石粉末加少量铬酸钾,用O2和H2火焰熔化长出了Geneva Rubies(日内瓦红宝石),但真正的成功是到1890年,法国化学家Vemeuil改进了焰熔技术,并于1900年发表了以Y—A12O3为原料,H2、O2火焰熔化生长出可用晶体的文章。自此,焰熔法被推广到工业中去。 焰熔法除生产合成红宝石外,还生产合成蓝宝石、合成尖晶石和人造钛酸锶等晶体。在人工宝石业中,这种方法及所生长的产品,占有相当重要的位置。 焰熔法也称火焰法,或称维尔纳叶法。顾名思义,它是用火焰把原料熔化在熔体中进行晶体生长的方法是较重要的一种生长宝石的方法。焰熔法生长宝石装置由供料系统、气体燃烧系统、炉体和下降系统等部分组成。 供料系统:添加原料粉末于筛状平底容器中,在振动器有规律的振动下,粉末通过筛底均匀等量地落入氧气流内。 气体燃烧系统:这是熔化粉末的主要部件,氧气和氢气通过燃烧器燃烧,可产生高达2400~2500oC的温度。

提拉法合成宝石及其鉴定方法

提拉法又称丘克拉斯基法,是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。2O世纪60年代,提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。它是控制晶体形状的提拉法,即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工,还有效的节约了原料,降低了生产成本。 第一节提拉法 一、提拉法的基本原理 提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化,在熔体表面接籽晶提拉熔体,在受控条件下,使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列,随降温逐渐凝固而生长出单晶体。 图 3-1 提拉法合成装置 (点击可进入多媒体演示) 二、提拉法的生长工艺 首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化,调整炉内温度场,使熔体上部处于过冷状态;然后在籽晶杆上安放一粒籽晶,让籽晶接触熔体表面,待籽晶表面稍熔后,提拉并转动籽晶杆,使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上,在不断提拉和旋转过程中,生长出圆柱状晶体。 1.晶体提拉法的装置 晶体提拉法的装置由五部分组成: (1)加热系统

加热系统由加热、保温、控温三部分构成。最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。采用电阻加热,方法简单,容易控制。保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层,如用电阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温装置。控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。 (2)坩埚和籽晶夹 作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高,高温下机械强度高,熔点要高于原料的熔点200℃左右。常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。 籽晶用籽晶夹来装夹。籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。 (3)传动系统 为了获得稳定的旋转和升降,传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。 (4)气氛控制系统 不同晶体常需要在各种不同的气氛里进行生长。如钇铝榴石和刚玉晶体需要在氩气气氛中进行生长。该系统由真空装置和充气装置组成。 (5)后加热器 后热器可用高熔点氧化物如氧化铝、陶瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。通常放在坩埚的上部,生长的晶体逐渐进入后热器,生长完毕后就在后热器中冷却至室温。后热器的主要作用是调节晶体和熔体之间的温度梯度,控制晶体的直径,避免组分过冷现象引起晶体破裂。 2.晶体提拉法生长要点 (1)温度控制 在晶体提拉法生长过程中,熔体的温度控制是关键。要求熔体中温度的分布在固液界面处保持熔点温度,保证籽晶周围的熔体有一定的过冷度,熔体的其余部分保持过热。这样,才可保证熔体中不产生其它晶核,在界面上原子或分子按籽晶的结构排列成单晶。为了保持一定的过冷度,生长界面必须不断地向远离凝固点等温面的低温方向移动,晶体才能不断长大。另外,熔体的温度通常远远高于室温,为使熔体保持其适当的温度,还必须由加热器不断供应热量。 (2)提拉速率 提拉的速率决定晶体生长速度和质量。适当的转速,可对熔体产生良好的搅拌,达到减少径向温度梯度,阻止组分过冷的目的。一般提拉速率为每小时6-15mm。 在晶体提拉法生长过程中,常采用“缩颈”技术以减少晶体的位错,即在保证籽晶和熔体充分沾润后,旋转并提拉籽晶,这时界面上原子或分子开始按籽晶的结构排列,然后暂停提拉,当

宝石人工合成方法第三部分

一、原理:在高压釜内,从过饱和溶液中生长宝石晶体 二、分类(按晶体生长的运输方式不同) 1、等温法: 在高压釜内无温差的条件下,采用矿化剂,加热溶液温度接近水的临界温度时,使不稳定相/亚稳定相的原料不断溶解,直至溶液达到过饱和状态时,即在稳定的籽晶上生长,这是利用物质的溶解度差异生产晶体的方法。 2、温差法:在封闭的高压釜中,高温高压条件下,原料在釜内下部温度较高部位溶解达饱和状态,并逐渐向上部温度较低部位流动,形成过饱和溶液后即以籽晶为核心生长晶体的方法。 采用温差法使晶体生长的条件是: (1)原料在高温高压的矿化剂水溶液中,具有一定的溶解度且为稳定的单一相。 (2)原料的溶解度温度系数大,高温溶解,低温则形成足够的过饱和度。 (3)籽晶的切型易于晶体的生长。 (4)溶液密度的温度系数要足够大,能起到溶液的对流及溶质传输作用。 (5)备有耐高温高压抗腐蚀的容器。 三、设备 1.高压釜:具有耐热耐压抗腐蚀性好抗蠕变性强的特种合金钢圆形钢筒. 2.加热炉:提供加热温度和温度梯度.加热的方式有两种(1)加热板结合不同厚度的保温层调节温度梯度(2)位置分布不同的可控制的电阻绕组管式加热炉. 3.密封系统:压缩式、拉封式.密封材料有银、纯铁、石墨、铜等各种软金属. 六、水热法合成宝石的优缺点: 1、适宜高温下存在相变和在接近熔点时近乎分解的材料。 2、合成晶体完整、粒大、质优,能很好地控制材料成分。 3、生长的条件与自然界相似,合成晶体与天然宝石最接近。 4、设备贵,内压大,安全性差. 5、生产过程均在釜内进行不直观。 6、晶体生长的速度慢、周期长,产量受高压釜空间限制。 7、需要适当大小的优质籽晶。 一、影响因素 (一)矿化剂(溶剂)的性质和浓度 矿化剂的作用 使结晶物质具有比较大的溶解度。 使结晶物质具有足够大的溶解度温度系数。 不同宝石需用不同的矿化剂;同一宝石采用不同矿化剂,合成晶体质量和生长速度亦不相同。 矿化剂溶液的浓度影响晶体生长速度,浓度过大过小都可大大地降低宝石晶体的生长速度。 (二)温度与温差晶体生 长受各种物理、化学条件影响。在高压釜内: 若温差一定时,T U(生长);若温度一定时,T(温差)U(生长) 不良反应:若生长速度过大,原料供应不足,晶体易出现裂隙。温差愈大,溶液的对流速

第二章 焰熔法合成宝石及鉴定

第二章.焰熔法及焰熔法合成宝石的鉴定 要点: 1.焰熔法基本原理、合成装置与条件、过程及特点 2.合成品种 3.焰熔法合成宝石的鉴定 一、焰熔法合成方法 最早是1885年由弗雷米(E. Fremy)、弗尔(E. Feil)和乌泽(Wyse)一起,利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶(Verneuil)改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此,这种方法又被称为维尔纳叶法。 1.基本原理 焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。 2.合成装置与条件、过程

图2-1 维尔纳叶法合成装置 (点击可进入多媒体演示) 焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成,合成过程是在维尔纳叶炉(图2-1)中 进行的。 A.供料系统 原料:成分因合成品的不同而变化。原料的粉末经过充分拌匀,放入料筒。 料筒(筛状底):圆筒,用来装原料,底部有筛孔;料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地自动释放。 震荡器:使料筒不断抖动,以便原料的粉末能从筛孔中释放出来。 如果合成红宝石,则需要Al2O3和 Cr2O3,三氧化二铝可由铝铵矾加热获得;致色剂为Cr2 O3 1-3%, B.燃烧系统: 氧气管:从料筒一侧释放,与原料粉末一同下降; 氢气管:在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。 通过控制管内流量来控制氢氧比例,O2:H2===1:3; 氢氧燃烧温度为25000C,Al2O3粉末的熔点为20500C; 冷却套:吹管至喷嘴处有一冷却水套,使氢气和氧气处于正常供气状态,保证火焰以上的氧管不被熔化 C.生长系统 落下的粉末经过氢氧火焰熔融,并落在旋转平台上的籽晶棒上,逐渐长成一个晶棒(梨晶)。水套下为一耐火砖围砌的保温炉,保持燃烧温度及晶体生长温度,近上部有一个观察孔,可了解晶体生长情况。耐火砖:保证熔滴温度缓慢下降,以便结晶生长; 旋转平台:安置籽晶棒,边旋转、边下降;落下的熔滴与籽晶棒接触称为接晶;接晶后通过控制旋转平台扩大晶种的生长直径,称为扩肩;然后,旋转平台以均匀的速度边旋转边下降,使晶体得以等径生长。

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