多相催化原理
——微乳液法制备催化剂
目录
微乳液法原理及方法
所制催化剂的应用困难与展望1
2
3
微乳液简介
微乳液是两种相对不互溶的液体的热力学稳定、各向同性、透明或半透明的分散体系，就微观而言，它是由表面活性剂形成的界面膜所稳定的其中1种或2种液体的液滴所构成，其特点是使不相混溶的油和水两相在表面活性剂和助表面活性剂存在下，
可以形成均匀稳
定的混合物。
微乳液的组成包括表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质水溶液)。
根据油和水的比例及其微观结构，微乳液有3种基本结构类型：(1)正相(O/W)微乳液，(2)反相(W/O)微乳液，(3)双连续相微乳液
(1)正相(O/W)(2)反相(W/O)(3)双连续相
微乳液作为纳米反应器的原理
以微乳液法制备纳米粒子时，通常采用反相(W/O)微乳体系，其大小可控制在1~100nm之间,该“水滴”尺度小且彼此分离，这种微小的“水滴”可看作是“纳米反应器”或“微反应器”。并通过增溶不同的反应物而使反应在“水滴”内进行，因而产物的粒径和形状都可调控，此外，当“水滴”内的粒子长到大小接近“水滴”的大小时，表面活性剂分子所形成的膜附着于粒子的表面，阻碍了粒子的聚结，从而提高了粒子稳定性，并阻止其进一步长大。
其中，增溶有反应物A、B 的微乳液，A中含有金属粒子前驱体(多为金属盐)，B中含有用来还原/沉淀金属粒子
H2O、NaHB、Na2CO3、水溶前驱体的还原剂/沉淀剂(NH
3
液等)。反应方法如：a，b。
a. b.
催化剂的制备过程
与传统的浸渍法相比，微乳液法所制备的催化剂具有活性组分粒径可控、尺寸分布较窄和均匀地分布在载体上
等优点。纳米粒子
微乳液
加入载体破乳离心、干燥焙烧活化催化剂
催化加氢
烯烃+
H 2烷烃Ni 、Pt/Al 2O 3苯+
H 2环己烯Ru-Zn/SiO 2醛+ H 2 醇
Co/SiO 2
●催化加氢
●催化燃烧
(1) 低温催化燃烧
用微乳液法制得的Pt/Al
2O3、CeO2/Al2O3催化剂，其在
CO燃烧时，与传统的催化剂相比，具有较低的燃烧温度和较高的活性。
(2)高温催化燃烧
微乳法合成Pt/Al
2O3可应用于甲苯的燃烧中，能够使
温度降到150℃~160℃；CeO
2-BHA（六酸铝钡）在甲烷的
燃烧过程中，使其起燃温度在400℃左右，且甲烷具有更高的燃烧活性。
●催化加氢
●催化燃烧
●
碳氧化物加氢反应
CO + H 2CH 3OH
Pd/ZrO 2CO 2 + H 2
CH 4 + MeOH 、CO(少量）
CO + CH4、MeOH(少量）
●催化加氢
●催化燃烧
●碳氧化物加氢反应●光催化反应
(1) 微乳液法制备球形纳米TiO
2/SiO
2
复合氧化物，用于
降解亚甲基蓝、品红等。
(2) 制备TiO
2/ZSM-5光催化剂，光降解废水中的K
2
Cr
2
O
7，
与普通的TiO2活性相比具有更高的活性。
困难与展望
●微乳液法是作为一个有特定性能的微环境，实现了粒子尺
寸的可控性，选择适当的微乳体系、沉淀条件及后处理条件是微乳液法制备固体催化剂的关键。
●主要问题：多数研究集中在贵金属催化剂上，且产量较低
、成本高、分离困难、回收再利用存在一定难度，同时，该方法制备的粒子多为球形，难以得到不对称颗粒(如针状、盘状、椭球形等)。在基础理论方面，缺乏系统的对微乳液的形成机理、微型反应器内的反应机理、反应动力学等问题的研究。
●如果能够与其他新型的技术（等离子体、超临界流体等）
联合起来，将会得到一些较好的活性催化剂。
●总之，微乳液法制备固体催化剂是一个既有理论研究意义
又有广阔应用前景，同时又充满挑战的新领域。
西安科技大学 硕士学位论文Pickering乳液的制备及应用研究 姓名：刘登卫 申请学位级别：硕士 专业：化学工艺 指导教师：贺拥军 2011
论文题目：Pickering乳液的制备及应用研究 专 业：化学工艺 硕 士 生：刘登卫(签名) 指导教师：贺拥军(签名) 摘 要 Pickering乳液是以固体粒子替代传统化学乳化剂制得的热力学和动力学均稳定的分散体系。Pickering乳液由于其成本低、无毒和环保等特性，在食品、医药和化妆品等领域具有重要的应用价值。本文以固体粒子为乳化剂制备了稳定的Pickering乳液，考察了影响Pickering乳液形成和稳定性的因素，并研究了Pickering乳液作为分离介质的应用性能。 采用St?ber法制备了SiO2粒子，用直接沉淀法制备了ZnO粒子和MgO粒子，利用晶相生长逐层包覆的方法制备了SiO2/ZnO复合粒子，讨论了反应物浓度、滴加方式和滴加速度等因素对固体粒子形貌和分散性的影响。SEM测试表明，SiO2粒子分散性良好，平均粒径约为300 nm；ZnO粒子呈针状结构，平均直径为20 nm；ZnO在SiO2表面分布不均，改变锌盐溶液的浓度和滴加速度，可以得到ZnO组分含量不同的SiO2/ZnO复合粒子；MgO粒子有球形和立方晶形结构，平均粒径约为100 nm。FTIR检测表明，SiO2、ZnO、SiO2/ZnO和MgO粒子表面均有大量的羟基。XRD分析证明，MgO结晶度较高。 以SiO2、ZnO、SiO2/ZnO和MgO粒子为乳化剂，制备了O/W型Pickering乳液，考察了固体粒子种类、复合粒子组分含量、油水体积比、连续相中电解质和表面活性剂等因素对乳液稳定性的影响。以三氯甲烷为油相时，基于SiO2和ZnO制备的乳液很不稳定，而SiO2/ZnO和MgO均能得到稳定的乳液，且SiO2/ZnO中ZnO组分含量越高，乳液滴越小。在MgO稳定的三氯甲烷/水乳液中，增加油水体积比，乳液稳定性下降，但没有发生相转变。当连续相中电解质浓度增加时，乳液稳定性下降，且Na2CO3比NaCl 的作用强。给MgO稳定的三氯甲烷/水乳液中加入表面活性剂，乳液滴变小且更稳定；给表面活性剂稳定的三氯甲烷/水乳液中加入固体粒子，乳液滴平均直径增大而稳定性也增加。 以SiO2/ZnO稳定的三氯甲烷-苯乙烯/水乳液为介质，进行了静态和动态分离甲基紫的研究。在静态分离下，Pickering乳液在30 min内就趋于分离饱和，温度对分离效果的影响不大，而增加乳液量和增大甲基紫水溶液浓度可以提高乳液分离能力，分离前后乳液滴的形貌变化不大。在动态分离下，增加Pickering乳液量、降低甲基紫溶液进水
微乳液法制备纳米材料 仇乐乐 摘要：本文介绍了使用微乳液法制备纳米材料的一些基本理论和应用。从微乳液的定义、形成和稳定性理论方面简单的介绍了微乳液。又从微乳液制备纳米材料的原理和制备出的纳米粒子的特点方面介绍了微乳液法的一些基本知识。接着又着重讲述了从微乳液法制备纳米材料的影响因素和应用。最后对微乳液法制备纳米材料做了总结和展望。 关键词：微乳液，纳米材料，影响因素，应用 一、引言 微乳液是两种不互溶液体形成的热力学稳定的、各向同性的、外观透明或半透明的分散体系，微观上由表面活性剂界面膜所稳定的一种或两种液体的微滴所构成。它的特点是使不相混溶的油、水两相在表面活性剂(有时还要有助表面活性剂)存在下，可以形成稳定均匀的混合物。因而在医药、农药、化妆品、洗涤剂、燃料等方面得到了广泛的应用。微乳可将类型广泛的物质增溶在一相中的能力已被作为反应介质用于无机、有机各类反应。当在微乳中聚合时，可得到纳米级的热力学稳定的胶乳，微乳质点的纳米级范围使得能够利用微乳技术制备所要求的大小和形状的超细粒子。实验装置简单，操作容易，已引起人们的重视。 二、微乳液内超细颗粒的形成机理 用来制备纳米粒子的微乳液往往是W ／O 型体系，该体系的水核是一个“微型反应器”，或叫纳米反应器，水核内超细颗粒的形成机理有三种情况：(1)将两个分别增溶有反应物的微乳液混合,由于胶团颗粒间的碰撞，发生了水核内物质相互交换或传递，引起核内的化学反应。由于水核半径是固定的，不同水核内的物质交换不能实现。于是在其中生成的粒子尺寸也就得到了控制。由此可见，水核的大小控制了超细微粒的最终粒径；(2)一种反应物在增溶的水核内，另一种以水溶液的形式与前者混合。这时候，水相内反应物穿过微乳液界面膜进入水核内，与另一反应物作用产生晶核并生长，产物粒子的最终粒径是由水核尺寸决定的。超细颗粒形成后，体系分为两相，其中微乳相含有生成的粒子，可进一步分离得到超细粒子；(3)一种反应物在增溶的水核内，另一种为气体。将气体通入液相中，充分混合使二者发生反应。反应仍然局限在胶团内。 三、微乳液的形成和稳定性理论 描述微乳液形成的一个简单形式是把分散相部分考虑成很小的液滴构型熵发生变化，ΔS conf 可近似的表示为： 其中n 为分散相的液滴数，k B 为Boltzmann 常数，φ是分散相的体积分数。缔合自由能的改 变可表示为增加的新界面面积所需的自由能ΔA γ12,和构型熵之和： 其中，ΔA 是界面面积A 的改变量 (半径为r 的液滴面积为4πr 2 )，γ12 是在温度T (Kelvin)的1 相和2相(如油相和水相)之间界面张力。 分散时小液滴数增加且ΔS conf 是正值，如果表面活性
综合化学实验报告实验名称浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂 学院化学化工学院 学生姓名张宇周超朱军洁 专业化学 学号70 71 72 年级2013 指导教师王永钊
浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂 张宇周超朱军洁 （山西大学化学化工学院，山西太原030006） 摘要：浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。本实验采用等体积浸渍法制备负载型Pd/γ-Al2O3催化剂。实验中首先测出γ-Al2O3的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量，然后将载体γ-Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。 关键字：等体积浸渍法催化剂Pd/γ-Al2O3 0 引言： 固体催化剂的制备方法很多，工业上使用的固体催化剂的制备方法有：沉淀法，浸渍法，机械混合法，离子交换法，熔融等[1]。由于制备方法的不同，尽管原料和用量完全一样，但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。
浸渍法是将载体浸泡在含有在活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂[2]。由于浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。等体积浸渍法是预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量，这种方法称为等体积浸渍法。应用这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。因此，本实验采用等体积浸渍法[3][4]制备负载型Pd/γ- Al2O3催化剂。实验中首先测出γ- Al2O3的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量，然后将载体γ- Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。 1.载体的选择和浸渍液的配制[5] （1）载体的选择浸渍催化剂的物理性能很大程度上取决于载体的物理性质，载体甚至还影响到催化剂的化学活性。因此正确的选择载体和对载体进行必要的预处理，是采用浸渍法制备催化剂时首先要考虑的问题。载体种类繁多，作用各异，有关载体的选择要从物理因素和化学因素两方面考虑。物理因素指的是颗粒大小，表面积和孔结构。通常采用已成型好的具有一定尺寸和外形的载体进行浸渍，省去催化剂的成型。化学因素指的是载体可分为三种情况：（ⅰ）惰性载体，载体的作用是使活性组份得到适当的分布；（ⅱ）载体与活性组分有相互作用，它使活性组分有良好的分散并趋于稳定，从而改变催化剂的性能（ⅲ）载体具有催化作用，载体除有负载活性组分的功能外，还与所负载的活性组分一起发挥自身的催化作用。 （2）浸渍液的配制进行浸渍时，通常并不是用活性组分本身制成溶液，而是用活性组分金属的易容盐配成溶液，本实验采用PbCl2溶液。所用的活性组分化合物应该是易溶于水的，而且在焙烧时能分解成所需活性组分，或在还原后变成金属活性组分；同时还必须使无用组分，特别是对催化剂有毒的物质在热分解或还原过程中挥发出去。因此常用的是硝酸盐，铵盐，有机盐。一般以去离子水为溶剂，但当载体易溶于水或活性组分不溶于水时，则可用醇或烃作为溶剂。 2.活性组分在载体上的分布与控制[6] 浸渍时溶解在溶剂中含活性组分的盐类（溶质）在载体表面的分布，与载体对溶质和溶剂的吸附性能有很大的关系。
沉淀法、浸渍法制备催化剂 沉淀法（Deposition-precipitation，简称DP法）是将金属氧化物载体加入 到HAuCl4的水溶液中形成悬浮液，在充分搅拌的条件下，控制一定的温度和pH值，使之沉积在载体表面上，随后进行过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理，得到负载金催化剂。对于制备高活性的纳米金催化剂，该方法是广泛使用并且比较有效的方法之一。该方法的关键是控制合适的pH值，从而可以得到活性组分均匀分散、粒度较小、活性较高的纳米金催化剂。通常认为，控制反应液浓度10mol/L，最佳pH值范围7~8，反应温度323~363K，氯金酸的水溶液就会选择性的以氢氧化金的形式沉积在载体表面，而尽可能少的在液相中沉淀。通常，采用DP法制备纳米金催化剂最合适的载体是等电点在6~9之间的氧化物，如TiO2 (IEP=6)，CeO2 (IEP=6.75)，ZrO2 (IEP=6.7)，Fe2O3 (IEP=6.5~6.9)和Al2O3 (IEP=8~9)等。该法的优点在于活性组分全部保留在载体表面，提高了活性组分的利用率；得到的催化剂金颗粒尺寸分布比较均匀。该法对于制备低负载量金催化剂非常有效，但是要求载体有较高的比表面积(至少50m/g)，而且不适用于等电点小于5的金属氧化物和活性炭载体。步骤制成催化剂。这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。具体可以分为共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀等方法。借助于沉淀反应。用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。经过分离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等。 2.1、共沉淀方法 将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法，可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。为了避免各个组分的分步沉淀，各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。 2.2、均匀沉淀法 它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中，也不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应，而是首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合，造成一个均匀的体系，然后调节温度、逐渐提高PH值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式，创造形成沉淀的条件，使沉淀作用缓慢地进行。 例如，在铝盐溶液中加入尿素，混合均匀后加热升温至90℃～100℃，溶液中由于尿素的分解而放出OH—离子，于是氢氧化铝就均匀地沉淀出来。 沉淀条件对催化剂性能的影响 1.沉淀剂的影响 2.溶液浓度的影响 3.沉淀温度的影响 4.沉淀PH值的影响 5.加料方式的影响 6.搅拌温度的影响 7.沉淀的陈化影响 8.沉淀洗涤的影响 9.干燥、焙烧、活化的影响
微乳液法制备纳米材料的研究进展 201200110038 李吉相 摘要：综述了微乳液法制备纳米材料的基本原理和影响因索，回顾了微乳液在金属、金属卤化物、金属硫化物、金属碳酸盐、金属和非金属氧化物等纳米微粒制备中的应用，展望了这一领域的发展方向。 关键词：微乳液；纳米微粒；制备 纳米材料是指由极细晶粒组成，特征纬度尺寸在纳米数量级(~100nm)的固体材料【1】。其制备方法多种多样【2】，一般来说，制备较大量的纳米晶固体的方法有三种，这些方法简单而又经济，且都保证了粒子的小尺寸和窄的分布。它们是：1) 用脉冲电子沉积法制备金属或合金的纳米晶： 2) 在微乳液中运用沉淀法制备氟化物的纳米晶，如在反相(w ／O)微乳液中合成NH．M nF。； 3) 在微乳液中运用溶胶一凝胶水解法制得金属氧化物的纳米晶，其中后两种方法都使用了微乳液制备法。这也说明微乳液法在纳米材料制备科学中占有极为重要的地位。在合成时使用微乳液法，在纳米微粒的表面有一层表面活性剂膜，故在制作电镜样品的抽真空、蒸发溶剂的过程中，纳米微粒保持分散状态而不发生凝聚。微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质水溶液)组成的透明的、各相同性的热力学稳定体系【3】。微乳液中，微小的“水池”被表面活性剂和助表面活性剂所组成的单分子层界面所包围而形成微乳颗粒，其大小可控制在几十至几百个之间。微小的“水池，尺度小且彼此分离，因而构不成水相【4】，通常称之为“准相”。微乳液是热力学稳定体系，其水核是一个“微型反应器”，这个“微型反应器”拥有很大的界面，在其中可以增溶各种不同的化合物，是非常好的化学反应介质。微乳液的水核尺寸是由增溶水的量决定的，随增溶水量的增加而增大。因此，在水核内进行化学反应制备超细颗粒时，由于反应物被限制在水核内，最终得到的颗粒粒径将受到水核大小的控制。 微乳液用来作为合成纳米微粒的介质，是因为它能提供一个特定的水核，水溶性反应物在水核中发生化学反应可以得到所要制备的纳米微粒。影响纳米微粒制备的因素主要有以下三方面： (1)微乳液组成的影响 纳米微粒的粒径与微乳液的水核半径有关，水核半径是由W一[HzO]／E表面活性剂]决定的。微乳液组成的变化将导致水核的增大或减小，水核的大小直接决定超细颗粒的尺寸。一般说来，超细颗粒的直径要比水核直径稍大，这可能是由于胶团间快速的物质交换而导致不同水核内沉淀物的聚集所致。 (2)反应物浓度的影响 适当调节反应物的浓度，可使制取粒子的大小受到控制。Pileni等在AOT／异辛烷／H O 反胶团体系中制备CdS粒子时，发现超细颗粒的直径受X 一[cd ]／[s 一]的影响，当反应物之一过量时，生成较小的CdS粒子。这是由于当反应物之一过剩时，结晶过程比等量反应要快，生成的超细颗粒粒径也就偏小。 (3)微乳液界面膜的影响 选择合适的表面活性剂是进行超细颗粒合成的第一步。为了保证形成的微乳液颗粒在反应过程中不发生进一步聚集，选择的表面活性剂成膜性能要合适，否则在微乳液颗粒碰撞时表面活性剂所形成的界面膜易被打开，导致不同水核内的固体核或超细颗粒之间的物质交换，这样就难
硅-丙乳液的合成及应用 摘要 随着社会的不断发展，建筑行业对乳液的性能要求不断提高，合成一种高性能的外墙乳液已成为研究热点。丙烯酸乳液原料来源丰富、成膜性好、粘结性强、强度高，用有机硅改性的丙烯酸乳液，不仅可以解决丙烯酸乳液成膜时热粘冷脆的不足，并且形成的Si-0-Si为大分子的主链，具有无机化合物和有机聚合物优良性能，如耐候性、疏水性、透气性、抗沾污性和耐磨性等。通过有机硅改性丙烯酸乳液，可得到兼有有机硅和丙烯酸的高性能乳液，硅-丙高性能乳胶漆具有优异的耐候性、耐水性、耐碱性、耐沾污性和耐擦洗性等性能。本文综述了乳液合成的进展、特点、机理，并阐述了硅-丙乳液合成方法及应用。 关键词：改性；硅-丙乳液；合成；应用
The Synthesis and Application of Silicone - Acrylic Emulsion Abstract With the development of society, the requirement of emulsion properties was boosting, it has been the focus to compound high-performance exterior emulsion. Acrylic emulsion possesses advantages of much material, good film-forming, strong bonding and high strength. Acrylic emulsion modified by organic silicone can not only solve the shortages of thermo-viscoelasticity and cold brittleness, but also form the Si-O-Si as macromolecular main chain, which has the excellent properties of inorganic compounds and organic polymer, such as weather resistance, hydrophobic, permeability, contamination resistance and wearability. Acrylic emulsion modified by organic silicone has high performance both silicone and acrylic emulsion. Silicone-acrylic emulsion paint has excellent property of weatherability, water resistance, alkali resistance, stain resistance and scrub resistance etc. The mechanism, advantage and study progress of preparing emulsions were reviewed and synthesis method and application of silicone - acrylic emulsion were expounded.
纳米材料 ——微乳液法制备纳米微粒 微乳液法的概述： 微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成均匀的乳液，从乳液中析出固相从而制备出一定粒径的纳米粉体。但相对于细乳液和普通乳液而言的，微乳液颗粒直径约为l0～lOOnm，细乳液颗粒直径约为lO0~400nm，普通乳液颗粒直径一般在几百纳米到上千纳米。一般情况下，将两种互补相溶的液体在表面活性剂作用下所形成的热力学稳定、各项同性、外观透明或半透明、粒径l～lOOnm 的分散体系称为微乳液。相应的把制备微乳液的技术称为微乳化技术(MET)。1982年Boutonmt首先报道了应用微乳液制备出了纳米颗粒：用水合肼或者氢气还原在w／0型微乳液水合中的贵金属盐，得到了分散的Pt、Pd、Ru、Ir 金属颗粒(3~40nm)。从此以后，微乳液理论的研究获得了飞速发展，尤其是2O世纪9O年代以来，微乳液应用研究更快，在许多领域如3次采油、污水治理、萃取分离、催化、食品、生物医药、化妆品、材料制备、化学反应介质，涂料等领域均具有潜在的应用前景。微乳液法是一种简单易行而又具有智能化特点的新方法，是目前研究的热点。运用微乳液法制备纳米粉体是一个非常重要的领域。运用微乳液法制备的纳米颗粒主要有以下几类。：(1)金属，如Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Cu等；(2)硫化物CdS、PbS、CuS等；(3)Ni、Co、Fe等与B的化合物；(4)氯化物AgC1、AuC1 等；(5)碱土金属碳酸盐，如CaCO3、BaCO3、Sr—CO3；(6)氧化物Eu2O 、Fe2O。、Bi2O 及氢氧化物如Al(0H)3 等。 1 微乳反应器原理 在微乳体系中，用来制备纳米粒子的一般都是W／O型体系，该体系一般由有机溶剂、水溶液、活性剂，助表面活性剂4个组分组成。常用的有机溶剂多为C6～C8直链烃或环烷烃；表面活性剂一般为A0T(2一乙基己基磺基琥珀酸钠)、SDS(十二烷基硫酸钠)阴离子表面活性剂、SDBS(十六烷基磺酸钠)阴离子表面活性剂、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)阳离子表面活性剂、TritonX(聚氧乙烯醚类)非离子表面活性剂等；助表面活性剂一般为中等碳链C5～C8的脂肪酸。微乳液中，微小的“水池”为由表面活性剂和助表面活性剂所构成的单分子层包围成的微乳颗粒，其大小在几至几十个纳米间，这些微小的“水池”彼此分离，就是“微反应器”，它拥有很大的界面，有利于化学反应。与其它化学法相比，微乳液法制备的离子不易聚结，大小可控，分散性好。 W／O型微乳液中的水核可以看作微型反应器(Microreactir)或称为纳米反应器，反应器的水核半径与体系中水和表面活性剂的浓度及种类有直接的关系，若令W=[H2O／表面活性剂]，则由微乳液制备的纳米粒子的尺寸将会受到w 的影响。 一般地，将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中，然后在一定条件下混合。两种反应物通过物质交换而发生反应，当微乳液界面强度较大时，反应物的生长受到限制。如微乳液颗粒大小控制在几个纳米，则反应物以纳米颗粒的形式分散在不同的微乳液中。研究表明：纳米颗粒可在微乳液中稳定存在，通过超速离心或将水和丙酮的混合物加入反应后生成的微乳液中使纳米颗粒与微乳液分离，用有机溶剂清洗以去除附着在微粒表面的油和表面活性剂，最后在一定温度下进行干燥，即可得到纳米颗粒。 2 微乳液的形成和结构 与普通乳液相比，尽管在分散类型方面微乳液和普通乳液有相似之处，即有o／w 和w／o型，其中w／O可以作为纳米粒子制备的反应器，但是微乳液是一种热力学稳定的体系，它的形成是自发的，不需要外界提供能量。正是由于微乳液的形成技术要求不高，并且液滴颗粒可控，实验装
微乳液法制备 M:Yb3+,Er3+ (M= BaF2,LaF3,YF3) （BaF2为立方相，其折射率为 1.47） 实验试剂 十六烷基三甲基溴化铵（A.R）中国医药上海化学试剂公司；氟化铵（A.R）中国医药上海化学试剂公司；硝酸钡（A.R）北京红星化工厂生产； 正丁醇（A.R）天津市科密欧化学试剂开发中心；正辛烷（A.R）天津市科密欧化学试剂开发中心；二氯甲烷（A.R）天津市科密欧化学试剂开发中心；甲醇（A.R）长春市试剂厂； La(NO3)3自制，浓度为 0.5mol/L； Yb(NO3)3自制，浓度为 0.5mol/L； Er(NO3)3自制，浓度为 0.5mol/L；
实验方法 1、按质量比为ω（CTAB）=19.04%, ω(正丁醇)=15.24%, ω(正辛烷)=51.40%的比例各取等量有机物两份，将三种有机化合物混合，得到Ⅰ、Ⅱ两体系 2、室温下，进行磁力搅拌 3、按化学计量比配置 C(NH4F)=0.5mol/L、 C(Ba(NO3)2)=0.5mol/L 阴阳离子溶液各 7.8m L（其ω（盐）=14.29%） 4、向阳离子溶液中滴加物质的量之比为1:1 的Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液。 5、待Ⅰ、Ⅱ两体系混合均匀，在搅拌过程中向其中一份逐滴加入阴离子(NH4F)，另一份中加入阳离子（Yb(NO3)3和 Er(NO3)3组成的混合液）。 6、Ⅰ、Ⅱ两体系继续搅拌 50min。 7、将ⅠⅡ两体系迅速混合，室温下快速搅拌，反应 70min，反应所得产物以 15000rpm 离心 15min 8、产物再以甲醇和二氯甲烷混合液（体积比 1：1）清洗、离心 5 次，以去除纳米粒子表面残余的有机相和表面活性剂 9、在红外灯下干燥，然后用玛瑙研钵研磨， 10、于 450℃下氮气保护灼烧 30min 以去除残余的水分和其他有机杂质，最后得到白色粉末状样品 11、以同样的方法，Yb3+和 Er3+比例为 3:1，制备 YF3: Yb3+,Er3+纳米粒子。
文章编号:1004-1656(2002)05-0501-06 微乳液法制备纳米粒子 徐冬梅,张可达,王 平,朱秀林 (苏州大学化学化工系,江苏苏州 215006) 摘要:介绍了W /O 型微乳液内超细颗粒的形成机理、制备的技术关键,综述了近年来国内外微乳法制备纳米粒子的最新进展。引用文献37篇。 关键词:W /O 型微乳液;纳米粒子;形成机理;制备中图分类号:O648.23 文献标识码:A 微乳液是两种不互溶液体形成的热力学稳定的、各向同性的、外观透明或半透明的分散体系,微观上由表面活性剂界面膜所稳定的一种或两种液体的微滴所构成。它的特点是使不相混溶的油、水两相在表面活性剂(有时还要有助表面活性剂)存在下,可以形成稳定均匀的混合物。因而在医药、农药、化妆品、洗涤剂、燃料等 [1～5] 方面得到 了广泛的应用。微乳可将类型广泛的物质增溶在一相中的能力已被作为反应介质用于无机、有机各类反应。当在微乳中聚合时,可得到纳米级(20～50nm )的热力学稳定的胶乳,微乳质点的纳米级范围使得能够利用微乳技术制备所要求的大小和形状的超细粒子。微乳液制备超细颗粒的特点在于:粒子表面包有一层表面活性剂分子,使粒子间不易聚结;通过选择不同的表面活性剂分子可对粒子表面进行修饰,并控制微粒的大小。实验装置简单,操作容易,已引起人们的重视。本文对W /O 微乳液内超细颗粒的形成机理、制备的技术关键以及近年来国内外利用微乳法制备纳米粒子的最新进展进行了综述。 1 W /O (油包水)微乳液内超细颗粒 的形成机理 用来制备纳米粒子的微乳液往往是W /O 型体系,该体系的水核是一个“微型反应器”,或叫纳米反应器,水核内超细颗粒的形成机理有三种情况:(1)将两个分别增溶有反应物的微乳液混合, 由于胶团颗粒间的碰撞,发生了水核内物质相互交换或传递,引起核内的化学反应。由于水核半径是固定的,不同水核内的物质交换不能实现。于是在其中生成的粒子尺寸也就得到了控制。由此可见,水核的大小控制了超细微粒的最终粒径;(2)一种反应物在增溶的水核内,另一种以水溶液的形式与前者混合。这时候,水相内反应物穿过微乳液界面膜进入水核内,与另一反应物作用产生晶核并生长,产物粒子的最终粒径是由水核尺寸决定的。超细颗粒形成后,体系分为两相,其中微乳相含有生成的粒子,可进一步分离得到超细粒子;(3)一种反应物在增溶的水核内,另一种为气体。将气体通入液相中,充分混合使二者发生反应。反应仍然局限在胶团内。 2 实验制备的技术关键 2.1 选择一个适当的微乳体系 首先要选定用来制备超细颗粒的化学反应,然后选择一个能够增溶有关试剂的微乳体系,该体系对有关试剂的增溶能力越大越好,这样可期望获得较高收率。另外构成微乳体系的组分(油相、表面活性剂和助表面活性剂)应该不和试剂发生反应,也不应抑制所选定的化学反应。2.2 分析影响生成超细微粒的各种因素以获得 分散性好,粒度均匀的超细微粒 选定微乳体系后,就要研究影响生成超细微 第14卷第5期2002年10月 化学研究与应用Chemical Research and Application Vol .14,No .5Oct .,2002 收稿日期:2001-08-03;修回日期:2001-10-24 基金项目:江苏省苏州大学薄膜材料重点实验室开放课题(T2108057)
山西大学 综合化学实验报告实验名称浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂 学院化学化工学院 学生姓名 ddd 专业化学 学号 4444 年级 2009 指导教师王永钊 二Ο一二年 5月11日
浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂 姓名：tttt 学号：jikij 专业：化学 （山西大学化学化工学院，山西太原030006） 摘要：用等体积浸渍法，预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的Pd溶液与蒸馏水的量，经干燥，焙烧，还原制备Pd/γ-Al2O3催化剂，此催化剂为银灰色蛋壳型。 关键词：浸渍法 Pd/γ-Al2O3 催化剂 引言: 固体催化剂的制备方法很多。由于制备方法的不同，尽管原料和用量完全一样，但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。本次实验使用等体积浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂，使学生了解并掌握催化剂制备的基本原理与简单操作。 浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。而等体积浸渍法，能较便捷的得出所需净渍液的大概体积，由此可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。此方法预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量。 用浸渍法制备催化剂时，毛细管中浸渍液所含的溶质在干燥过程中会发生迁移，造成活性组分的不均匀分布。这时由于在缓慢干燥过程中，热量从颗粒外部传递到其内部，颗粒外部总是先达到液体的蒸发温度，因而孔口部分先蒸发使一部分溶质析出，由于毛细管上升现象，含有活性组分的溶液不断地从毛细管内部上升到孔口，并随溶剂的蒸发溶质不断地析出，活性组分就会向表层集中，留在孔内的活性组分减少。因此，为了减少干燥过程中溶质的迁移，常采用快速干燥法，使溶质迅速析出。有时也可采用稀溶液多次浸渍法来改善。 浸渍完全后再经干燥，焙烧处理得到催化剂产物。 实验部分 1、实验步骤 1.1实验试剂与仪器 1.1.1 试剂：γ-Al2O3小球，蒸馏水，Pd[9.6 mg/mL]溶液 1.1.2 仪器：坩埚，玻璃棒，移液管(1ml)，洗耳球，小量筒（10ml)，烘箱，马弗炉 1.2具体操作方法 1.2.1 载体吸入溶液能力试验称取三份1.0 g的40-60 目γ-Al2O3小球，逐步滴加蒸馏水，
微乳液的性质与应用 应化1008 马亚强 2010016218 Abstract：I n this article , the conception , structure , properties and preparation of microemulsion have been summarized .In addition,the application of microemulsions in tertiary oil recovery,pharmaceutical, porous materials and cosmetics have been introduced. Keywords:microemulsion ; surfactant ; cosurfactant ; surface tension ; HLB value 前言： 微乳液自1943年由Hour和Schulmant 发现以来，其理论和应用研究取得了很大进展，20世纪70年代发生世界石油危机后，由于微乳体系在3次采油技术中显示出巨大潜力而迎来了发展高潮。特别是20世纪90年代以来，微乳液的应用领域迅速拓展，除了3次采油技术外，目前已渗透到日用化工、精细化工、生物技术、环境科学和分析化学等领域;而且,现代高新技术和新型功能材料，如纳米材料、气敏材料、多孔材料等的制备与应用中，都与微乳液有密切关系。微乳液已成为当今国际上热门的具有巨大潜力的研究领域。 1.微乳液的性质和组成 1.1 微乳液的性质：微乳液明确定义是由水、油、表面活性剂及助表面活性剂四组份, 在适当比例下, 自发形成的透明或半透明的热力学稳定体系。分散相粒径在0.1μm以下。而普通乳状液分散相颗粒在0.2
微乳的制备 低毒药用微乳的研制 摘要：由花生油、水、吐温-80组成三相（油相、水相、乳化剂），再分别加辅助剂和不加辅助剂制备O/W型微乳；通过采用改良三角相图法，比较各处方中乳化剂和辅助剂的使用量（B）。结果表明单独以乳化剂吐温-80制备微乳，消耗的乳化剂量较大；而加入辅助剂制备微乳，能明显降低B值，其中以加入平平加O为辅助剂的B值最小。该结果对寻找低毒性的药用微乳有积极的指导意义。关键词：低毒微乳改良三角相图 微乳是呈透明或半透明的油水混合溶液，是热力学及动力学稳定体系。其制法简便，粒径小且均匀，作为药物载体有缓释和靶向作用[1，2]。微乳作为一种新型药物载体，已越来越受到人们的关注[3]。微乳通常是由乳化剂、辅助乳化剂、油相及水相组成，其制备需足够的乳化剂，一般占体系的10-30%，但大量乳化剂和助乳化剂的使用增加了微乳的毒性，从而限制了微乳的应用。本实验通过建立改良三角相图[4]，采用不加辅助剂和加辅助剂（分别为PEG-400、OP、平平加O）制备微乳，比较各处方的B值，寻求用最小量的乳化剂和辅助剂制备微乳，其结果对低毒药用微乳的研制有一定的指导意义。 1仪器与材料 1.1仪器TN型托盘式扭力天平（上海第二天平仪器厂）；78-1型磁力加热搅拌器（上海面汇电讯器材厂）；LXJ-Ⅱ型离心沉淀机(上海医用分析仪器厂)。 1.2材料吐温Tween-80（清明化工厂）；聚乙二醇-400（PEG-400，上海浦东南化工厂）；聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP，无锡市科技实验二厂）；平平加O（进口分装）；其他均为分析纯。 2方法与结果 2.1微乳的制备 2.1.1花生油、吐温-80和辅助剂制备O/W型微乳称取花生油-辅助剂（PEG-400，平平加O,乳化剂OP）按比值O/A=1：9混匀，总量为1g，再按1:1.6,1:1.5,1:1.2,1:1.1,1:1,1:0.9,1:0.8,1:0.7,1:0.6,1:0.5比例与吐温-80混合，在约45℃下,边搅拌边滴加蒸馏水,直至微乳形成,记录消耗水的体积。取固定的O/A作微乳的改良三角相图，所得结果见下图1-3。由三相图可知处方中各组分所占百分比例如表1-3所示。表1油+PEG400:吐温-80 花生油(%) PEG400(%) 吐温-80(%) 水(%) 1:1.6 1.18 10.59 18.81 69.41 1:1.5 1.54 13.85 23.08 61.54 1:1.2 1.28 11.54 15.38 71.79 1:1.1 1.69 15.20 18.58 64.53 1:1.0 1.03 9.28 10.31 79.38 1:0.9 2.27 20.41 20.41 56.92 表2油+平平加O：吐温-80 花生油(% ) 平平加O(% ) 吐温-80(% ) 水(%) 1:1.61:1.51:1.21:1.11:1.01:0.91:0.8 1.141.131.111.161.151.121.14 10.2210.1710.0010.4010.3410.0510.22 18.1816.9513.3312. 7211.4910.059.09 70.4571.7575.5675.5277.0178.7779.55 表3油+OP：吐温-80 花生油(%) OP(%) 吐温-80(%) 水(%) 1:1.61:1.51:1.21:1.11:1.01:0.9 1.201.251.391.351.301.52 10.8211.2512.5012.1611.6913.64 19.2318.7516.6714.8612.9913.64 68.7568.7569.4471.6274.0371.21 2．1．2花生油、吐温-80、制备O/W型微乳按2.1.1方法制备微乳可得到花生油/吐温-80/水的经典三角相图，结果见表4，图1-4。表4油：吐温-80 花生油(%) 吐温-80(% ) 水(%) 0.1:1.60.1:1.50.1:1.20.1:1.10.1:1.00.1:0.9 1.692.002.923.083.132.86 27.1230.0034.9833.8431.2525.71 71.1968.0062.1063.086 5.6271.43 2.2微乳及其类型的鉴别方法[3]微乳的鉴别方法采用染色法和离心法。离心法采用1500-2000r/min离心10min,观察其是否分层及是否维持澄明，如仍维持澄明可判为微乳。染色法是利用油溶性染料苏丹红和水溶性染料亚甲兰在微乳中红色或蓝色的扩散快慢来判断微乳的类型，若红色扩散快速于蓝色则为W/O型微乳；反之为O/W型。 3结论 3.1本实验中所制微乳经离心后，溶液均无分层，维持澄明，可判为微乳；经染色法观察均是蓝色扩散快于红色，固判之为O/W型。 3.2通过上述图表可知，单独使用乳化剂吐温-80制备微乳，需消耗大量的乳化剂25.71 ～34.98%，而加入辅助剂制备微乳相对消耗的量B较小，加辅助剂PEG-400、平平加O、OP，消耗乳化剂和助乳的量B分别为19.59% ～40.82%，19.31% ～28.40%，24.68% ～30.05%。4讨论 4.1 实验中，微乳的制备采用了改良三角相图法即固定水相和辅助剂的比值（W/A）或油相和辅助剂的比值（O/A），其与经典三角相图法即固定乳化剂与辅助剂的比值（Km）相比，所消耗乳化剂和辅助剂的量较少[4]。 4.2通过预实
微乳液法制备纳米材料的研究进展 摘要微乳液法制备纳米材料可以控制纳米粒子的大小和形状。本文综述了影响纳米粒子的主要因素和微乳液法制备纳米材料的最新研究进展。 关键词微乳液;纳米材料;表面活性剂中图分类号: TQ174. 75 文献标识码:A 1前言 微乳液是指两种相对不互溶的液体在表面活性剂作用下形成的热力学稳定、各向同性、透明或半透明的粒径大小在10～100nm 的分散体系。根据分散相与连续相的不同,微乳液可分为“油包水(W/ O) ”和“水包油(O/ W) ”两种类型,和普通乳状液不同,微乳液的形成是自发的,不需要能量。由于反胶束微乳液(W/ O) 的液滴直径小,液滴分散性好,液滴内部的水相是很好的化学反应环境,而且液滴大小和形状可以人为控制,从而控制产品粒子的粒径、粒径分布和形状。与传统的制备方法相比,反胶束微乳液法制备纳米微粒还具有实验装置简单,操作容易等优点,所以这种方法被广泛地应用于制备多种无机功能纳米材料。表面活性剂的选择是制备微乳液的核心,常用的表面活性剂如下: 阴离子型表面活性剂如AO T (双(2 - 乙基己基) 琥珀酸磺酸钠) 、SDBS (十二烷基苯磺酸钠) 、SDS(十二烷基硫酸钠) ;阳离子型表面活性剂如CTAC(十六烷基三甲基氯化铵) 、DTAB (十二烷基三甲基溴化铵) 、CTAB (十六烷基三甲基溴化铵) ;非离子型表面活性剂如Triton X - 100 (壬基酚聚氧乙烯醚) 、Np n (壬基苯聚氧乙烯醚类表面活性剂) 、Tween - 40 (60 、80) 、Span - 40 (60 、80) 等。除了使用各种表面活性剂之外,还要选用助表面活性剂。常用的助表面活性剂有正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、异戊醇等中等链长的醇。 2微乳液体系的选择及影响粒子尺寸的因素 只有选择合适的表面活性剂、助表面活性剂、油和水溶液的比例,才能制备出所需的纳米材料。一般情况下,首先固定油的含量,选择不同的表面活性剂和助表面活性剂的比例,然后向体系中加水,得到最合适的表面活性剂和助表面活性剂的质量比。然后,固定表面活性剂和助表面活性剂的比例(设其混合质量为m S ) ,分别按m S :m O (油的质量) 为1 :9 、2 :8 、3 :7 、4 :6 、5 :5 、6 :4 、7 :3 、8 :2 、9 :1 的比例混合成乳状液,然后向乳状液中加水, 作出拟三元相图。从而确定制备纳米材料所用的合适的微乳液体系。 2. 1 [ H2O]/ [表面活性剂] (摩尔比w) :反胶束微乳液法制备的纳米粒子尺寸受体系中水滴大小的影响,在一定范围内,w 增大,水滴半径增大,纳米粒子的尺寸增加[1 ] 。 2. 2 助表面活性剂的影响:不同的体系,助表面活性剂对粒子尺寸的影响不同,当醇完全溶于水中时,随醇含量的增加,水滴半径增大,纳米粒子的粒径增加;当醇位于油/ 水界面时,随着助表面活性剂含量的增加,水滴半径反而减小[ 2 ] 。 2. 3 油相中碳链的长度:油相中碳原子数越多, 纳米粒子的尺寸越大。 不同微乳液体系制备纳米粒子的种类 纳米粒子的种类实例所用的微乳液体系金属单质Pt [5 ]Bi [6 ]Au[7 ]Cu[8 ] Ni [9 ]Ag[10 ] Triton X - 100/ 正戊醇/ 环己烷/ 水溶液[5 ] Np (5) + Np (9) / 石油醚/ 水溶液[6 ] CTAB/ 正戊醇/ 正己烷/ 水溶液[7 ] SDS/ 异戊醇/ 环己烷/ 水溶液[8 ] SDS/ / 正戊醇/ 二甲苯/ / 水溶液[9 ] SDS/ 异戊醇/ 环己烷/ 水溶液[10 ] 金属氧化物TiO2[11 ] ZnO[12 ] SiO2[13 ] Triton X - 100 / 正己醇/ 环己烷/ 水溶液[11 ] CTAB / 煤油/ 正辛醇/ 氨水[12 ] NP - 5/ 环己烷/ 氨水[13 ] 金属硫化物CdS[14 - 16 ] ZnS[17 ] CuS[18 ] CTAB/ 正戊醇/ 正己烷/ 水溶液[14 - 15 ] 月桂醇聚氧乙烯醚/ 水/ 环己烷/ 正丁醇[16 ] SDS/ 正丁醇/ 正庚烷/ 水溶液[17 ] CTAB/ 环己烷/ 乙醇/ 水溶液[18 ] 无机纳米复合材料ZnS - CdS[19 ] CdS - ZnS[20 ] ZnS :Mn / CdS/ SiO2[21 ] CdS $ Ag2S[22 ] CdS - SiO2[23 ] SDS/ / 正戊醇/ 甲苯/ / 水溶液[19 ] CTAB/ 正戊醇/ 正己烷/ 水溶液[20 ] SDS/ / 正戊醇/ 甲苯/ / 水溶液[21 ] AOT/ 正庚烷/ 水溶液[22 ] NP - 7/ 正丁醇/ 环己烷/ 水溶液[23 ]
工程师园地 文章编号:1002-1124(2004)02-0061-02 微乳液的制备及应用 王正平,马晓晶,陈兴娟 (哈尔滨工程大学,黑龙江哈尔滨150001) 摘 要:本文翔实的介绍了微乳液的结构、性质、制备以及应用。 关键词:微乳液;性质;制备;应用中图分类号:T Q423192 文献标识码:A Prep aration and application of microemulsion M A X iao -jing ,W ANG Zheng -ping ,CHE N X ing -juan (Harbin Engineering University ,Harbin 150001,China ) Abstract :In this article ,the conception ,structure ,properties ,preparation and application of micromeulsion have been summarized. K ey w ords :microemulsion ;property ;preparation ;application 收稿日期:2003-12-16 作者简介:王正平(1958-),男,教授,1982年毕业于浙江大学,硕士 生导师,主要从事精细化学品的研究开发工作。 1 前言 微乳液最初是1943年由H oar 和Schulman [1] 提 出的,目前,公认的最好的定义是由Danielss on 和Lindman [2]提出的,即“微乳液是一个由水、油和两亲性物质(分子)组成的、光学上各向同性、热力学上稳定的溶液体系”。微乳液能够自发的形成,液滴被表面活性剂和助表面活性剂组成的混合界面膜所稳定,直径一般在10～100nm 范围内。微乳液的结构有三种:水包油型(O/W )、油包水型(W/O )和油水双连续型。O/W 型微乳液由油连续相、水核及界面膜三相组成。水核内含有少量的助表面活性剂,油连续相内含有一些助表面活性剂与少量水,界面膜由表面活性剂与助表面活性剂组成,且体系中的表面活性剂仅存在于界面膜上。界面膜上表面活性剂与助表面活性剂的极性基团朝向水核,两者分子数之比一般为1:2[3]。W/O 型微乳液由水连续相、油核和界面膜组成,界面膜上表面活性剂与助表面活性剂的极性基团朝向水连续相。油水双连续结构最初由Scriven [4]提出,是指油与水同时成为连续相,体系中任一部分油在形成油液滴被水连续相包围的同时,与其它部分的油液滴一起组成了油连续相,将介于液滴之间的水包围。同样,体系中的水液滴也组成了水连续相,将介于水液滴之间的油相包围。最终形成了油、水双连续结构。双连续结构具有W/ O 、O/W 两种结构的综合特性,但其中的水液滴、油 液滴已不呈球状。而是类似于水管在油基体中形成网络[3]。 微乳液粒径介于胶束和宏观微乳液之间,微乳液液滴大小一般为10～100nm ,而乳状液一般大于100nm ,胶束一般小于10nm 。用电子显微镜观察微 乳液时,发现颗粒越细分散度越窄,而一般的乳状液的粒度分布较宽,即颗粒大小非常悬殊。微乳液一般为澄清、透明或者半透明的分散体系,有的有乳光。因其颗粒太小,用通常的光学显微镜观察不到其颗粒。而一般的乳状液通常为不透明的乳白色。微乳液稳定性好,长时间放置也不会分层和破乳,若将其放在100个重力加速度的超速离心机中旋转数分钟也不会分层,而宏观的乳状液则会分层。微乳液具有超低界面张力的性质,普通的油/水界面张力在表面活性剂加入后可由原来的70mN.m -1降至20mN.m -1,在微乳液中,界面张力可降至超低10-3mN.m -1～10-4mN.m -1。在三次采油、日用化工和 化学反应领域有着广阔的应用前景[5～6]。 2 微乳液的制备 211 H LB 法 一般认为,H LB 为4～7的表面活性剂可形成W/O 型乳液,H LB 为9～20的表面活性剂则可形成O/W 型乳液。一般离子型表面活性剂的H LB 值很 高,这时可以加入助表面活性剂醇或H LB 值低的非离子型表面活性剂进行复配,以降低整体的H LB 值。而对于非离子表面活性剂来说可根据其H LB Sum 101N o 12 化学工程师 Chem ical Engineer 2004年2月