化学实验指导
实验一粗食盐的提纯
【实验目的】
1、学习提纯粗食盐的原理和方法；
2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；
3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；
4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；
5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。
【仪器及试剂】
仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸；
试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。
【实验原理】
粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为：
2+2-
Ba+SO= BaSO↓
44
然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。
2+2-
Ca+CO= CaCO↓
33
2+2-
Ba+CO= BaCO↓
33
2+-2-
2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓
3223
过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。
-+
OH+H=H O
2
2-+
CO+2H=CO+ H O
322
少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。
【实验步骤】
1、粗食盐提纯：
⑴除去泥沙及SO42-
称取7.5 g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中，加入30 mL水，加热、搅拌使其溶解，继续加热近沸腾，一边搅拌一边滴加1.5～2 mL 1 mol·L-1的BaCl2溶液，直至SO42-沉淀完全为止。为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停止搅拌，待沉淀沉降后，沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液，观察是否有沉淀生成。如无浑浊，说明SO42-已沉淀完全；如有浑浊，则继续滴1 mol·L-1的BaCl2溶液，直到沉淀完全为止。沉淀完全后再继续加热几分钟，过滤，保留溶液，弃去BaSO4及原来的不溶性杂质。
⑵除去Ca2+，Mg2+和过量的Ba2+
将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接近沸腾的情况下，边搅拌边滴加1 mL 2 mol·L-1 NaOH溶液，并滴加4～5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全为止，过滤，弃去沉淀。
⑶除去剩余的CO32-和K+
将滤液转移至蒸发皿中，用3 mol·L-1的HCl将溶液pH 值调至4～5，用小火加热浓缩蒸发，同时不断搅拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。将晶体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。在无水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的NaCl晶体。冷却，称重，计算产率。
2、产品纯度的检验
称取精制食盐1 g于试管中，加5 mL蒸馏水溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。
⑴SO42-的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加1 mol·L-1BaCl2溶液，观察是否有BaSO4沉淀生成。
⑵Ca2+的检验：取 1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴0.5 mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液，观察是否有CaC2O4沉淀生成。
⑶ Mg2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴2 mol·L-1NaOH 溶液，使溶液成碱性（可用pH试纸检验），再加入2～3滴镁试剂，观察现象。
⑷ K+的检验：取上述溶液2～3滴于点滴板中，滴加6 mol·L-1的HAc溶液2～3滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板）。
【注意事项】
注意事项：
（1）注意抽滤装置的正确使用方法；
（2）转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；
（3）在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7，而不用其它酸；
（4）在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；
（5）最后在干燥时不可以将溶液蒸干。
【过滤装置图】
【思考题及答案】
思考题：
1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？
2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用KOH调回？
3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？
4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？
5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？
6、在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？
实验二缓冲溶液的配制和性质、溶液pH 值测定
【实验目的】
1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。
2、加深对缓冲溶液性质的理解。
3、强化吸量管的使用方法。
【仪器与试剂】
仪器：吸量管(5mL ，10mL)，比色管(20mL)，量筒(10mL)，烧杯(50mL)，试管(10mL ，20mL)，滴管，玻棒，洗瓶等
试剂：1.0mol·L -1 HAc ，0.1mol·L -1HAc ，1.0mol·L -1 NaAc ，0.10mol·L -1 NaAc ，0.15mol·L-1KH 2PO 4，0.10mol·L -1Na 2HPO 4，0.15mol·L -1NaCl ，0.15mol·L -1KCl ，1.0mol·L -1NaOH ，1.0mol·L -1HCl ，0.15mol·L -1HCl ，蒸馏水，甲基红指示剂，广泛pH 试纸
【实验原理】
普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的，具有抵抗外加的少量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH 值基本不变的作用。
本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH 数值的变化来探讨缓冲溶液的性质。根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡： HB ? B －+ H 3O + ；缓冲溶液pH 值的计算公式为：
缓冲比
lg a p ]共轭酸[]共轭碱[lg a p [HB]][B lg p pH －+=+=+=K K K a
式中pKa 为共轭酸解离常数的负对数。此式表明：缓冲溶液的pH 值主要取决于弱酸的pKa 值，其次决定于其缓冲比。需注意的是，由上述公式算得的pH 值是近似的，准确的计算应该用活度而不应该用浓度。要配制准确pH 值的缓冲溶液，可参考有关手册和参考书上的配方，它们的pH 值是由精确的实验方法确定的。
缓冲容量（β）是衡量缓冲能力大小的尺度。缓冲容量（β）的大小与缓冲溶液总浓度、缓冲组分的比值有关。
1＋缓冲比]
[B ×
＝2.303 ]
[HB]＋[B ][B ×[HB]×β＝2.303－－－
缓冲溶液总浓度越大则β越大；缓冲比越趋向于1，则β越大，当缓冲比为1时，β达极大值。实验室中最简单的测定缓冲容量的方法是利用酸碱指示剂变色来进行判断的。例如：本实验就使用了甲基红指示剂。
表 1 甲基红指示剂变色范围
pH 值 ＜4.2 4.2～6.3 ＞6.3 颜色
红色
橙色
黄色
【实验步骤】
1、 缓冲溶液的配制
按照表2中用量，用吸量管配制甲、乙、丙缓冲溶液于已标号的三支10mL 、20mL 比色管中，备用。 2、 缓冲溶液的性质
缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用
取7支试管，按表3分别加入下列溶液，用广泛pH 试纸测pH 值。然后，分别在各试管中滴加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH 溶液，再测pH 值。记录实验数据：解释所得结果。
缓冲容量与缓冲溶液总浓度（c ）及缓冲比]HB []
B [-的关系
取6支试管，按表4分别加入下列溶液，测pH 值。然后，在1～4号试管中各加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH ，再测pH 值。5～6号试管中分别滴入2滴甲基红指示剂，溶液呈红色。然后一边振摇一边逐滴加入1.0mol·L -1NaOH 溶液，直至溶液的颜色刚好变成黄色。记录所加的滴数。记录实验结果，解释所得结果。
【数据记录与结果分析】
表2 缓冲溶液的配制
编号 试剂 浓度/mol·L －1 用量/mL 总体积/mL 甲 HAc
1.0 6.00 1
2.00 NaAc 1.0 6.00 乙
HAc 0.10 4.00 8.00
NaAc 0.10 4.00 丙
HAc 0.10 0.30 3.00
NaAc 0.10 2.70
表3 缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用
实验编号 1 2 3 4 5 6 7 缓冲溶液（甲）/mL 2.0 2.0 / / / / 2.0 H 2O /mL / / 2.0 2.0 / / 5.0 NaCl /mL / / / / 2.0 2.0 / pH(1)
1.0mol·L -1HCl /滴 2 / 2 / 2 / / 1.0mol·L -1NaOH/滴 / 2 / 2 / 2 / pH(2) ∣⊿pH ∣
结论：
表4 缓冲容量β与缓冲比（]HB []
B [-）及缓冲溶液总浓度（c ）间的关系
实验项目 β与c 关系 β与]HB []
B [-关系
实验编号
1 2 3 4 5 6 缓冲溶液（甲）/mL 2.0 / 2.0 / / / 缓冲溶液（乙）/mL / 2.0 / 2.0 2.0 / 缓冲溶液（丙）/mL / / / / / 2.0 pH(1)
甲基红指示剂 /滴 / / / / 2 2 溶液颜色 / / / / 1.0mol·L -1HCl /滴 2 2 / / / / 1.0mol·L -1NaOH /滴 / / 2 2 至溶液刚好变成黄色
pH(2) ∣⊿pH ∣
结论：
实验三 酸碱滴定操作练习及铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
【实验目的】
1、掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2、掌握铵盐含量的计算。
【试剂】
NaOH 标准滴定溶液c (NaOH)=0.1mol/L ；酚酞指示液（10g/L ）；1︰1中性甲醛溶液（取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色）
【实验原理】
常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为：
4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O
【实验步骤】
准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g ，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中，加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
【计算公式】
34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )
ω(NH NO )100%
m 250-??=??
空白
式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％； c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；
V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；
m（样品）——试样的质量，g ；
M（NH4NO3）——NH4NO3的摩尔质量，g/mol。
【数据记录与结果分析】
【思考题及答案】
思考题：
1、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？
2、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
3、NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
实验四醛、酮、羧酸及其衍生物的性质
【实验目的】
1、深对醛、酮、羧酸及其衍生物化学性质的认识。
2、掌握鉴别醛、酮的化学方法。
【实验原理及鉴定试验】
（一）醛、酮的性质实验
醛、酮类化合物都含有羰基，能跟羰基试剂（如苯肼、2，4－二硝基苯肼、羟胺、缩氨脲等）发生反应。特别是2，4－二硝基苯腙沉淀的生成可以作为醛、酮的鉴别反应。但醛、酮由于结构不同而表现出不同的性质，醛有还原性，而酮没有还原性。故可用Tollens试剂、Fehling试剂、Benedict试剂区别醛、酮。另外，铬酸也能区别醛和酮，但铬酸试剂也能氧化伯醇和仲醇，所以不能作为鉴别醛的特征反应。可通过2，4－二硝基苯肼鉴别出羰基后，再用铬酸进一步区别醛、酮。而次碘酸钠实验可用来鉴别具有CH3CHO－结构（如甲基酮、乙醛）和CH3CH(OH)－结构。它们能与次碘酸作用生成黄色碘仿沉淀。鉴定试验如下：
1、2，4－二硝基苯肼实验：丙酮不能多加，因为丙酮腙会溶于过量的丙酮。可鉴别醛、酮。
2、托伦试剂试验：托伦试剂可一起制备，分几个试管用；试管要干净；滴加试剂后，混和均匀，静置于50—600℃温水浴，不要摇晃，否则可能不形成银镜而只出现黑色沉淀（也是正性反应）。可鉴别醛和酮。
3、斐林试剂试验：可鉴别脂肪醛和酮或芳香醛和脂肪醛。
4、希夫试剂实验：又叫品红醛试剂，可鉴别醛和酮（与醛作用显紫色），甲醛和其他醛（再加硫酸甲醛不褪色，其他醛褪色）。
5、铬酸氧化实验：由于氧化程度、浓度不一，沉淀颜色可能不是绿色而是其他颜色，只要桔红色消失，出现如灰绿、黄绿、蓝绿等色沉淀或乳浊液都可视为阳性反应。可鉴别醛、酮。伯醇和仲醇也能被铬酸氧化。
（二）羧酸的性质实验
羧酸具有羧基，故有酸的通性，可与NaOH发生成盐反应，这可以作为这类化合物的判断依据。溶解度和酸性实验：P H试纸都变红，加碳酸氢钠都有二氧化碳气泡放出。
实验五乙酸乙酯的制备
【实验目的】
1、了解酯化反应的原理和方法
2、进一步掌握蒸馏操作、分液漏斗的使用、液态有机物的洗涤和干燥等基本操作
技能
【仪器及试剂】
仪器：三口烧瓶（125ml）、直形冷凝管、温度计（150℃）、带塞锥形瓶、蒸馏头、接引管、蒸馏烧瓶（50ml）、滴液漏斗（50ml）、分液漏斗（250ml）、长颈漏斗（50ml）、量筒（50ml）、酒精灯、PH试纸、折叠滤纸、搅拌棒、石棉网、气流干燥器；
试剂：95%乙醇、冰醋酸、浓硫酸（密度 1.84）、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水硫酸钠
【实验原理】
有机酸和醇在浓硫酸的存在下，加热时会发生酯化反应生成酯。
实验中，必须控制好反应温度，若温度过高，会产生大量的副产物乙醚。
所以要得到较纯的乙酸乙酯，就必须要除掉粗产品中含有的乙醇，乙酸和乙醚。【实验步骤】
1、粗乙酸乙酯的制备
在100ml三口蒸馏烧瓶中加入8ml无水乙醇，边振荡边缓慢加入5ml浓硫酸，混合均匀后，加几粒沸石。三口蒸馏烧瓶左口配一150℃的温度计，有口接上冷凝管，中口配上滴液漏斗。注意温度计水银球与滴液漏斗下端都要插到液面以下，装配成如图所示装置。
量取12ml冰醋酸和12ml无水乙醇混合均匀后加于滴液漏斗中。接通冷凝水后，小火加热反应瓶，当温度达到110～120℃之间后，从滴液漏斗慢慢滴入混合液，控制滴加速度与馏出速度大致相等（滴加地价速度不能太快），并维持温度在110～120℃之间。
滴加完毕后，继续加热几分钟，使生成的酯尽量蒸出。接液瓶里液体即为制备的粗乙酸乙酯。
2、乙酸乙酯的精制
（1）除乙酸将馏出液在搅拌的同时慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直至不再有二氧化碳气体产生或酯层不显酸性（可用PH试纸检验）为止。
（2）除水份将混合液转移至分液漏斗中，充分振荡（注意放气）、充分静置后分去下层水溶液。
（3）除碳酸钠漏斗中的酯层先用10ml饱和食盐水洗涤，静置分层，放去下层溶液。
（4）除乙醇用饱和氯化钙溶液20ml分两次洗涤酯层。充分振荡后，静置分层，放去下层液。酯层自漏斗上口倒入一干燥的带塞锥形瓶中，加入2～3g无水硫酸钠。不断振荡，待酯层清亮（约15min）后，用折叠滤纸在长颈漏斗中滤入干燥的蒸馏烧瓶中。
（5）除乙醚在蒸馏烧瓶中加入几粒沸石，在水浴上蒸馏。将35～40℃的馏分（乙醚）倒入指定的容器，收集73～78℃的馏分即为乙酸乙酯，称重，计算产率。
【注意事项】
1、硫酸的用量为醇用量的3％时即能起催化作用。当用量较多时，它又能起脱水作用而增加酯的产率。但过多时，高温时的氧化作用对反应不利。
2、当采用油浴加热时，油浴的温度约在135℃左右。也可改为小火直接加热法。但反应液的温度必须控制在120℃以下。否则副产物乙醚会最多。
3、在馏出液中除了醋酸和水外，还含有未反应的少量的乙醇和乙酸。也还有副产物乙醚，故必须用碱来除去其中的酸，并用饱和氯化钙溶液来除去未反应的醇，否则将会影响到酯的产率。
4、当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以实际上用饱和食盐水来进行水洗。
5、乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响到酯的产率。
6、产率的计算公式是：
反应产率=实际产量/理论产量*100%
实验六硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
【实验目的】
1、了解复盐的一般特性
2、学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法
3、熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作
4、学习产品纯度的检验方法
5、了解用目测比色发检验产品的质量等级
【仪器及试剂】
仪器：电子天平、量筒（10mL、50mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、蒸发皿（60mL）、玻璃棒、铁架台、酒精灯、三脚架、石棉网、胶头滴管、药匙、吸滤瓶、布氏漏斗
试剂：3mol/L硫酸溶液、0.1mol/L碳酸钠溶液、铁屑（本实验中亦可以铁粉代）、硫酸铵
【实验原理】
硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g／100g H2O)
本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：
Fe+H2SO4 FeSO4+H2↑
再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+与SCN－能生成红色物质[Fe （SCN）]2+，红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe （SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。
【实验步骤及注意事项】
【实验装置】
【思考题及答案】
思考题：
1、为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液？
2、本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵？
3、如何利用目视法来判断产品中所含杂质Fe3+的量？
4、Fe屑中加入H2SO4水浴加热至不再有气泡放出时，为什么要趁热减压过滤？
5、FeSO4溶液中加入 (NH4)2SO4全部溶解后，为什么要调节至pH为1～2 ？
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
武汉轻工大学 实验指导 (2012-2013学年第二学期) 课程名称：水化学实验 英文名称：Hydrochemistry 课程编号：07130115课程类别：专业基础课 实验项目总数：3 实验学时：12 授课班级：水产养殖1201、1202和1203班 使用教材：自编教材 参考书：《水化学实验指导书》陈佳荣主编 《养殖水环境化学实验》雷衍之主编 任课教师：董桂芳职称：副教授 所在单位：动科学院院系（部处）水产养殖教研室
实验一水体溶解氧测定（碘量法） 一、实验原理 在碱性条件下，Mn2+与水中溶解氧反应生成亚锰酸(H2MnO3)，再在酸性条件下，使亚锰酸与碘化钾反应，析出单质碘，然后用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积和浓度，计算水中溶解氧的含量(DO)。 1、固定用氢氧化钠与硫酸锰(或氯化锰)反应，生成Mn(OH)2白色沉淀。Mn(OH)2 迅速与水样中的溶解氧反应，生成H2MnO3棕色沉淀。 Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2↓(白色) 2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3 ↓(棕色) 水中的溶解氧被转化到沉淀中的过程称为溶解氧的固定 2、酸化将固定后的水样加入硫酸酸化，当溶液中有碘化钾存在时，H2MnO3迅 速将I-氧化为I2。 H2MnO3 + 4H+ + 2I- = Mn2+ + 3H2O + I2 3、滴定用硫代硫酸钠标准溶液滴定I2。 2S2O32 - + I2 = 2I- + S4O62 - 测定过程的计量关系为：滴定每消耗1mol的Na2S2O3，相当于水中含 有1/4mol的O2，也就是8.0 gO2。 二、实验仪器 1、溶解氧测定瓶250 ml 1个。 2、碱式滴定管30 ml 1支。 3、刻度移液管5 ml、2 ml、1 ml各1支。 4、容量瓶1000 ml 2个，100 ml 3个。 5、锥形瓶250 ml 1个。 6、碘量瓶250 ml 1个。 7、棕色试剂瓶1000 ml 1个。 8、烧杯100ml 6个。 9、移液管25 ml 1支。 三、实验试剂及配制 1、硫酸锰溶液: 称取520gMnSO4·5H2O或480 g MnSO4·4H2O(364.75gMnSO4·H2O)溶于蒸馏水中并稀释 至1000 ml。也可用400 g MnCl · 4H2O配制。 2、碱性碘化钾溶液: 称取500 g NaOH和150 g KI，分别溶于蒸馏水中，然后 将两溶液混合，并稀释至1000 ml。
普通化学实验指导书 齐鲁理工学院
目录 实验一酸碱比较滴定 (1) 实验二水中钙、镁离子的测定 (4)
实验一酸碱比较滴定 一、实验目的 1．掌握酸碱溶液的配制和比较滴定方法。 2．练习滴定操作技术和滴定终点的判断。 3．掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 在酸碱滴定中，酸标准溶液通常是用HCl或H2SO4来配制，其中用得较多的是HCl。如果试样要和过量的酸标准溶液共同煮沸时，则选用H2SO4。HNO3有氧化性并且稳定性较差，故不宜选用。 碱标准溶液一般都用NaOH配制。KOH较贵，应用不普遍。Ba(OH)2可以用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。 市售的酸浓度不定，碱的纯度也不够，而且常吸收CO2和水蒸气，因此都不能直接配制准确浓度的溶液，通常是先将它们配成近似浓度，然后通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度，其浓度一般是在0.01～1 mol·L－1之间，具体浓度可以根据需要选择。 酸碱比较滴定一般是指用酸标准溶液滴定碱标准溶液的操作过程。当HCl和NaOH溶液反应达到等量点时，根据等物质的量规则有： 即 因此，只要标定其中任何一种溶液的浓度，就可以通过比较滴定的结果(体积比)，算出另一种溶液的准确浓度。 三、仪器和试剂 (一)仪器 10mL量筒、500mL量杯、1000mL小口试剂瓶(2只)、酸式和碱式滴定管、锥形瓶（3只）。 (二)试剂 浓HCl、50％NaOH、0.2％甲基红乙醇溶液。
四、实验内容 (－)0.05 mol·L－1（HCl）溶液的配制 用干净的量筒量取浓HCl 4.5mL，倒入1000mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，盖上瓶塞，摇匀。 (二)0.05 mol·L－1（NaOH）溶液的配制 用干净的量筒量取澄清的50％NaOH 2.8mL，倒入1000mL试剂瓶中，用无CO2蒸馏水稀释至1000mL，用橡皮塞塞紧，摇匀。 溶液配好后，贴上标签，标签上应注明试剂名称、专业、班级、姓名和配制日期，留待以后实验用（以上酸、碱标准溶液，由两个同学共同配制）。 (三)比较滴定 将酸、碱标准溶液分别装入酸式和碱式滴定管中(注意赶气饱和除去管尖悬挂的液滴)，记录初读数，由碱式滴定管放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入甲基红指示剂1～2滴，用HCl溶液滴至溶液由黄色变为橙色，即为终点。若滴定过量，溶液已经变红，可以用NaOH溶液回滴至溶液变为黄色，再用HCl溶液滴至橙色。准确记录酸式、碱式滴定管的终读数，计算酸碱溶液的体积比（或）。 平行测定三次，每次滴定前，都要把酸式、碱式滴定管装到“0” 刻度或“0”刻度稍下的位置。要求三次测定结果的相对均差小于0.2％。 五、数据记录及计算结果
水在初中化学实验中的特色作用 【设计背景】 不断革新是教育事业进步的动力，课堂整合的运用，必然给教育系统带来极大的变化。学科内把相关的知识点通过“水”这一媒介串联起来，学习者可以根据自身的基础知识自主学习。课程整合为培养学生的主题意识提供了可能性。于是，出现了《水在初中化学实验中的特色作用》这一教学内容。【教学分析】 水是化学实验室中最常见、最廉价的一种试剂，其流动性、一定程度的润滑性、化学性质的相对稳定性等特点，决定了它在化学实验中具有广泛的用途。盘点初中化学实验里指定容器中的水，可发现水在不同实验操作起到了各有特色的独特作用，要根据相应的实验设计、实验装置图、实验步骤等方面来进行具体的分析，从而对水在初中化学实验所起的作用做出一些正确的判断和解读。 一、实验中水作溶剂用于溶解物质，水是一种最常用的溶剂： ⑴稀释浓硫酸时，一定要将浓硫酸 小心地加入水中，并及时搅拌散热；
⑵配制一定溶质质量分数的氯 化钠溶液； ⑶测定硝酸钾等固体溶质的溶 解度； ⑷粗盐提纯时先溶解氯化钠固体； ⑸溶解时现象：氢氧化钠溶于水有 明显放热现象，硝酸铵溶于水有明 显吸热现象，氯化钠溶于水无明显 热效应等。 二、用水作指示剂： ⑴检查装置气密性：先将导管末端插入水中， 用手紧握仪器，观察导管末端是否有气泡冒 出；松开手后，是否形成有一段水柱； ⑵收集难溶于水的气体，即排水集气法，水可以指示出气体是否已经集满，而且使用该法收集到的气体较纯净。
装置：集气瓶中的水；水的作用是水先将集气瓶内的空气排尽，后便于观察气体收集满。（3）测定空气中氧气的含量 装置：量筒中的水；水的作用是通 过水体积变化间接测出氧气的体积。 三、燃烧实验中水作为作保护剂 （1）铁丝在氧气中燃烧 装置：集气瓶中的水；水的作用是冷却 溅落融熔物，防止集气瓶炸裂； （2）硫在氧气中燃烧 装置：集气瓶中的水：水的作用是 吸收二氧化硫生成亚硫酸，从而防 止了二氧化硫向外扩散。 （3）探究燃烧的条件 装置：烧杯中的水；水的作用是
化学实验指导
实验一粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸； 试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为： 2+2- Ba+SO= BaSO↓ 44 然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。 2+2- Ca+CO= CaCO↓ 33 2+2- Ba+CO= BaCO↓ 33 2+-2- 2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓ 3223 过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。 -+ OH+H=H O 2
目录 1 碱度（酸滴定法）----------------------------------------------- 1 2 总硬度（络合滴定法）----------------------------------------- 2 3 钙和镁（络合滴定法）----------------------------------------- 3 4 溶解氧（碘量法）----------------------------------------------- 4 5 化学耗氧量（碱性高锰酸钾法）----------------------------- 7 6 水样中氮指标测定------------- 9 7 水样中磷指标测定-------------------------------------- 11
（酸滴定法） 一、方法原理 用标准HCl溶液直接滴定总碱度。以HCl溶液滴定水样，使HCl与水样中的弱酸阴离子，如OH、CO32-、HCO3-等全部反应，此时pH约为4.3，临近终点时加热驱除二氧化碳，以甲基红—次甲基兰混合指示剂指示滴定终点。 二、仪器及设备 实验室常规设备 三、试剂及其配制 1.HCl标准溶液（0.01mol/L）：0.9mL浓HCl用除去CO2的纯水稀释至1L。 2.Na2CO3标准溶液（C1/2Na2CO3=0.01000mol/L）：称取0.5300g无水碳酸钠（AR，于180℃烘2h），以除去CO2的纯水溶解并在1000mL容量瓶中定容。 3.甲基红—次甲基蓝混合指示剂：0.032g甲基红溶解于80mL95%的酒精中，加入5mL0.1%的次甲基蓝酒精溶液，滴加NaOH溶液（0.02mol/L）至指示剂溶液呈浅褐绿色。 四、测定步骤 1.盐酸标准溶液的标定 移取Na2CO3标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为玫瑰红，加热驱除CO2，玫瑰红褪去，待稍冷却后继续滴至玫瑰红即为滴定终点，记下消耗的HCl标准溶液体积V（mL，双样标定取平均值），按下式计算HCl标准溶液的准确浓度： C HCl=(0.01000x10.00)/V（mol/L） 2.水样的测定 移取水样50.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂6滴，滴定至溶液呈玫瑰红（临近滴定终点加热驱除CO2），记录HCl标准溶液的总消耗量（mL，以T表示）。 五、结果计算 1.总碱度 A=1000 · C HCl ·T / 50.00 (mmol/L) 六、注意事项 1.配制溶液的除CO2纯水是用纯水经煮沸驱除CO2后冷却制得的。 2.水样中OH-、HCO3-不能共存。 3.作为总碱度单位的mmol/L，均以折算为单位电荷的离子量作为基本单元（如HCO3-、1/2CO32-、OH-等），碱度的单位也可用德国度。 4.海水一般只测定总碱度。
药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室
目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)
实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次
磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成 一、目的要求： 了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。 二、实验原理 磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为： NH 2 SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N 磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。 在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。 合成路线如下： NH 3.H 2O H 2O ++SO 2N N N H NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 2SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N
三、实验方法 （一）磺胺嘧啶银的制备 取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。干燥，计算收率。 （二）磺胺嘧啶锌的制备 取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。 （三）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 合成磺胺嘧啶银时，所有仪器均需用蒸馏水洗净。 思考题： 1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐？ 2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。
1.目的 规范化学实验室的化学分析操作 2.范围 2.1化学实验室NaOH、HCL和ALCL3含量测试。 3.职责 3.1技术员负责分析样品浓度及填写相关记录，遇到测试问题，及时汇报给工程师。 3.2质量部门负责监督该规范的严格执行。 3.3工程师负责相关的培训工作及作业指导书更新。 4.安全 4.1测试前戴好防护用品，防酸碱手套、口罩。 4.2当高浓度酸、碱倾倒或接触到皮肤时，不可直接用水清洗，以免放热灼伤，需用干毛 巾擦干净后再用大量的水冲洗，受伤严重者需送医院处理。 4.3实验结束后应清洗仪器、水槽及桌面，检查关闭水源，电源，以避免危险发生。 5. 相关设备/工具/材料 5.1设备：分析天平（精确至0.0001g），加热板。 5.2工具：50ml滴定管（最小刻度为0.1ml）；10ml和25ml移液管；10ml和50ml量筒；50ml、100ml和250ml烧杯；100ml和1000ml容量瓶；250ml锥形瓶。 5.3试剂(分析纯)： （1）0.1 mol/L的HCL； （2）0.1 mol/L的NaOH； （3）蒸馏水； （4）0.05mol/L的乙二胺四乙酸(EDTA)标准液；将1mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与蒸馏水按1:1配制，如2L EDTA配2L蒸馏水，摇匀混合好。在使用金属锌标定此溶液时保留到四个小数位。 （5）0.05mol/L的七水硫酸锌，将54.4+/-1g硫酸锌溶解在3785ml蒸馏水中。摇匀混合好。在使用乙二胺四乙酸(EDTA)标准液标定此溶液时保留到四个小数位。终点在PH值4.5-5.0。 （6）醋酸铵； （7）冰醋酸； （8）醋酸铵缓冲液。—称取77.1+/-0.1g醋酸铵并转移到1000ml容量瓶中。加入半瓶蒸馏水，再加入57+/-0.5ml冰醋酸（有腐蚀性！）。稀释至刻度线并摇匀混合好； （9）无水酒精； （10）双硫腙指示剂—将50+/-1mg的双硫腙溶解在100+/-1ml酒精中（易燃！），摇匀
化学实验指导 实验一粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸； 试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为： 然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。 过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。 少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。 【实验步骤】 1、粗食盐提纯：
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
第一章从实验学化学 单元规划： 化学是一门以实验为基础的科学，要让学生学好化学，首先要了解化学学科的这一特征，并引导学生通过实验去学习化学。实验是了解物质性质的最好方法，也是认识元素周期律的最佳途径；通过实验可以感受化学反应与能量的关系，认识并研究能量的利用问题；通过实验还能切实了解材料、环境、绿色化学等问题。教科书把化学实验列为第一章体现了课程标准所反映的教学思想。此外，教科书不仅把“化学实验”作为专题内容，还把它安排在第一章，突出了化学实验的基础性，既起到与初中化学实验以及化学知识的衔接，又为高中化学新知识的学习穿针引线，通过实验把学生引入化学世界，由此决定了本章教学内容的基础性和重要性。 第一节：化学实验基本方法。在强调化学实验安全性的基础上，通过“粗盐的提纯”实验，复习过滤和蒸发等操作。对于蒸馏，则是在初中简易操作的基础上，引入使用冷凝管这一较正规的操作。在复习拓宽的基础上又介绍了一种新的分离和提纯方法——萃取。本节还结合实际操作引入物质检验的知识。这样由已知到未知，由简单到复杂，逐步深入。 第二节：化学计量在实验中的应用。在化学基本概念的基础上，通过实验介绍一定物质的量浓度溶液的配制方法。溶液的配制方法是化学实验基本方法和技能，也是对化学知识的应用。而物质的量的有关知识，作为化学实验中的计量来呈现，从而突出实验主题。 第一节化学实验基本方法 第1课时化学实验安全 一、教学目标： 【知识与技能】 复习初中相关实验、预习本节内容，让学生获取实验安全方面的知识，加强实验操作能力。 【过程与方法】 通过亲自实验和教师指导，让学生认识实验安全的重要性，同时加强学生实验操作能力。 【情感态度与价值观】 增强学生的实验安全意识，让学生体会到化学实验对学好化学的重要性和注意实验安全对做好化学实验的重要性。 二、教学重点： 增强学生的实验安全意识。 三、教学难点： 了解事故的处理方法。 四、教学器材： 多媒体课件，投影仪 教学过程设计 一、导入新课 【引言】化学是一门以实验为基础的自然科学。人们对科学规律的发现是通过对自然现象的反复观察、探究和验证逐步完成的。化学研究主要用的是实验法，所以，学习化学也离不开实验。掌握实验方法以及完成化学实验所需的技能，是学好化学的关键。同学们在高中阶段学习化学的第一章就是从实验学化学。那么就让我们一起从实验推开高中化学的大门吧。 【多媒体播放】《憨豆先生爆笑之化学实验》，让学生谈谈观看完视频后的感想。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
化学实验○与分析实训 （一） 指 导 书
能源与动力工程系应用化学教研室编 沈阳工程学院 二零一零年 目录 实验室基础知识与基本要求 (2) 实验一水中酸度的测定 (6) 实验二水中碱度的测定 (8) 实验三水的总硬度的测定：高硬度水测定 (10) 实验四水的总硬度的测定：低硬度水测定 (12) 实验五水中钙的测定 (14) 实验六水中铁的测定 (16) 实验七水中全固形物测定 (18) 实验八水中化学耗氧量的测定 (20) 实验九实际水样水质检查 (22)
实验室基础知识与基本要求 1. 化学试剂 （1）化学试剂的分类 化学试剂的种类很多，其分类和分类标准也不尽一致。我国化学试剂的标准有国家标准(GB)、化工部标准(HG)及企业标准(QB)。试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、高纯试剂等多种；按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。且新的试剂还在不断产生，没有绝对的分类标准。我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量，将试剂分为五个等级，并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围。 （2）化学试剂的取用、存放 实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。化学试剂在实验室分装时，一般把固体试剂装在广口瓶中，把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中，把见光易分解的试剂或溶液(如硝酸银等)盛放在棕色瓶内，每一试剂瓶上都贴有标签，上面写有试剂的名称、规格或浓度(溶液)以及日期，在标签外面涂上一层蜡来保护它。 1）固体试剂的取用规则 ①用干净的药勺取用，用过的药勺必须洗净、擦干后才能再使用。 ②试剂取用后应立即盖紧瓶盖。 ③多取出的药品，不要再倒回原瓶。 ④一般试剂可放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。 ⑤有毒药品要在教师指导下取用。 2）液体试剂的取用规则 ①从滴瓶中取用时，要用滴瓶中的滴管，滴管不要触及所接收的容器，以免玷污药品。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体流人滴管的胶皮帽中。 ②从细口瓶中取用试剂时，用倾注法。将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的瓶口流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到
化学实验室安全常识 在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救. 1.安全用电常识 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。 为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1)防止触电 1)不用潮湿的手接触电器。 2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 3)所有电器的金属外壳都应保护接地。 4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 5)修理或安装电器时，应先切断电源。 6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 (2)防止引起火灾 1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 2)电线的安全通电量应大于用电功率。 3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。 4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3)防止短路 1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。 (4)电器仪表的安全使用 1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。 2.使用化学药品的安全防护 (1)防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。 2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。 3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。 4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。 5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。 6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手
实验四 水中碱度的测定（酸碱滴定法） 指导老师：张玉玲 马哲 64080707 于澎 一、实验目的 通过实验掌握水中碱度测定的方法，进一步掌握滴定终点的判断。 二、实验原理 采用连续滴定法测定水中碱度。 三、实验仪器和药品 1. 酸式滴定管 25mL 2. 碱式滴定管 25mL 3. 锥形瓶 250mL 4. 移液管 25mL 5. 溴甲酚绿—甲基红指示剂 6. 酚酞指示剂 7. 标准浓度盐酸溶液 0.0511mol/L 8. 标准浓度的NaOH 溶液 0.0507mol/L 四、实验步骤 1、实验前的准备工作 用HCl 、Na 2CO 3、NaHCO 3调节溶液pH ，配制出pH=4,5,6,7,8,8.5,9,10,11,12等各种溶液。 2、实验步骤 分别吸取配制的各种pH 的溶液，并按下列方法测定CO 2(H 2CO 3*)、HCO 3-、CO 32-的摩尔浓度（mmol/L ）。 ⑴游离CO 2的测定：用移液管吸取样品25mL ，加二滴1%酚酞指示剂。用标准浓度的NaOH 滴定至溶液呈淡红色不消失为终点，记下NaOH 的用量V 1mL 。 计算式： L mmol V V M CO c CO H c /)()(1 2* 32样品 ?= ≈ 式中，M 表示NaOH 的毫摩尔浓度（mmol/L ）。 在滴定过程中碳酸是由游离CO 2转变而来，因此，c(H 2CO 3*)=c(CO 2)。 ⑵HCO 3-的测定：吸取样品25mL ，加4滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，若溶液呈玫瑰红色，则此溶液无HCO 3-；若此溶液呈绿色，则用标准浓度盐酸滴定至现玫瑰红色为终点，记下盐酸的用量V 2mL 。 计算式： L mmol V V M HCO c /)(3 3样品 ?= - 式中，M 为盐酸的毫摩尔浓度（mmol/L ）。 ⑶HCO 3-及CO 32-的测定：吸取水样25mL ，加入二滴酚酞，若深层呈红色时，用标准浓度的盐酸滴定至红色刚消失为止，记下盐酸的用量V 1mL(若加酚酞后无色时则无CO 32-)；然后再加4滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用标准浓度的盐酸滴定绿色刚变成玫瑰红色为止，记下盐酸的用量V 2mL 。
《水环境化学实验》教学大纲 课程编号： 适用专业：05水产养殖本科 学时数：10 学分数： 执笔人：徐大勇 编写日期：2007年1月 一.课程的性质和目的 《水环境化学实验》是水产养殖专业教学计划中的一门重要的专业基础课，是《水环境化学》课程教学内容的一部分，是后续专业课的前期课程。 本课程的教学目的是，通过实验使学生掌握养殖水域化学组成的测定方法和有代表性常用化学分析仪器的使用方法；掌握养殖水域的水质调查方法，能够利用水质调查结果综合分析水质特点、优劣及与渔业利用的关系。 二.课程的教学内容要求及学时分配 实验一水体碱度的测定（2学时） 内容要求：熟悉天然水碱度测定基本原理和方法，酸碱平衡指示剂的指示原理和滴定操作的基本技能，学习试剂的配制和光电天平的使用。实验报告要有理论分析，实验总结。 适合于1个同学单独完成。 实验二水体硬度的测定（2学时） 内容要求：熟悉天然水硬度测定基本原理和方法，掌握滴定操作的基本技能，了解影响滴定结果的因素。实验报告要有理论分析，实验总结。 适合于1个同学单独完成。 实验三天然水溶解氧的测定（2学时） 内容要求：重点掌握碘量法测定溶解氧的原理、方法、注意事项，掌握亚硝酸氮干扰的原理及消除方法，了解溶氧测定的干扰因素。学习试剂的配制操作和天平的使用。实验报告要有理论分析，实验总结。 适合于1个同学单独完成。 实验四水体化学耗氧量的测定（高锰酸钾氧化法）（2学时） 内容要求：掌握碱性高锰酸钾法测定COD的原理和操作步骤，复习巩固天平的使用方法和基准试剂的配制方法。实验报告要有理论分析，实验总结。 实验五水体氨态氮的测定（2学时） 内容要求：掌握奈氏法的测定原理和方法，比色分析的基本原理和分光光度计的使用，学习用Zn(OH)2絮凝法或蒸馏法预处理水样。实验报告要有理论分析，实验总结。 实验六养殖水体的水质综合分析（3学时） 内容要求：掌握影响养殖水体水质的主要水化指标及其测定方法，并能对指标进行综合分析。
化学实验指导文件编码（TTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-0089）
吸热反应与放热反应 实验目的：了解化学反应的热效应。 实验原理：化学反应一般涉及分子的重组，若拆开反应物分子中化学键所耗的总能量，大于形成生成物分子中化学键所放出的总能量，该反应系吸热反应，反之，则为放热反应。我们可以通过观察由ELAB绘制温度--时间曲线，明显地区分这两类反应。 反应案例：放热反应：Zn+CuSO4=Cu+Zn SO4 吸热反应：Ba（OH） 2+2HN4Cl=BaCl2+2H2O+2NH3 实验器材：150ml烧杯，温度传感器，胜昔ELAB数字实验系统、相应实验药品，试剂。 实验装置见图 模板要素：SS0接温度传感器、连续采样、采样频率 1Hz、采样时间60s、Y轴—温度（无点连线），X轴—时间。 实验步骤：
1、连好系统（即连好计算机和数据采集器，将温度传感器插入有线插口1。下同）； 2、打开实验软件，调用“化学反应的热效应”实验模板； 3、在烧杯中注入30ml 10% CuSO4溶液，再加入一药匙锌粉； 4、点击“开始采集”。以温度传感器金属探头为搅拌棒伸入反应液中搅拌； 5、到点后，系统自动停止采集，一条明显随时间上升的温度曲线，即得。 6、清洗探头、烧杯。 7、在烧杯内加5g Ba（OH）2固体和5g HN4Cl固体；滴几滴水。 8、重复4-6。一条明显随时间下降的温度曲线即得。 9、点击“保存数据”（起一个属于自己的文件名） 实验结果图：
二、中和热 实验目的：测定中和热 实验原理：中和反应是放热反应，中和热指在较稀溶液 中，酸碱中和反应生成1摩尔水所放出的能 量，实验表明中和热的大小与采用的（强） 酸，（强）碱种类无关。 实验器材：塑料质量热器（内筒容积大于100ml），温度传感器 LHCl LNaOH 模板要素：SS0接温度传感器、连续采样、采样频率 1Hz、采样时间70s、 Y轴—温度（无点连线）、
有机化学实验指导书 化学教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2002年6月23日
前言 本书参考了多门实验教材，主要参照中山大学化学系许遵乐、刘汉标主编的《有机化学实验》。并根据自身的需要，选择了其中部分实验内容，也增添了部分趣味性的实验，如阿司匹林的合成、从茶叶中提取咖啡碱等实验。另外增设了设计性实验，以提高学生实验综合能力。 本教材共包括三个方面的内容：第一部分为有机化学实验的一般知识，包括实验室规则、安全注意事项、有机实验常用仪器装置的介绍等，第二部分为有机化学实验的基本操作，介绍常用有机化学实验单元操作的技术要点等。第三部分为有机化合物的实验，安排有19个不同的实验，分为基本有机合成实验、有机化合物的性质实验等，由于编写时间仓促，加之我们的业务水平有限，书中定有不少错误及万安之处，敬请各校教师和同学们在使用过程中提出批评指正；以不断提高本教材的质量。
目录 第一部分有机化学实验的一般知识 (4) 一、有机化学实验室的安全知识 (4) 二、有机化学实验常用仪器 (7) 三、玻璃仪器的清洗、干燥和塞子的配置 (11) 四、简单玻璃工操作 (14) 五、有机化学反应的常用装置 (16) 六、加热和冷却 (22) 七、实验前的准备工作和实验报告的书写 (24) 第二部分有机化合物的分离提纯 (27) 一、重结晶 (27) 二、蒸馏 (31) 三、分馏 (35) 四、萃取与洗涤 (37) 五、干燥 (41) 第三部分实验 (44)
一、基本操作训练 (44) 实验一简单玻璃工操作 (44) 实验二蒸馏和沸点测定 (45) 实验三重结晶 (46) 二、合成实验 (48) 实验四1－溴丁烷 (48) 实验五环己稀 (50) 实验六苯乙酮 (51) 实验七己二酸 (53) 实验八乙酰苯胺 (54) 实验九乙酰乙酸乙酯 (55) 实验十β－萘乙醚 (57) 实验十一乙酸乙酯 (58) 实验十二乙醚 (59) 实验十三乙酸正丁酯 (60) 三、有机化合物的性质实验 (61) 实验十四卤代烃的化学性质 (61) 实验十五酚的化学性质 (61)