第二章中药浸提技术
一、概述 (11)
二、各提取方法的适用性 (12)
三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面 (13)
四、煎煮法 (14)
五、浸渍法 (18)
六、渗漉法 (19)
七、回流法 (20)
八、水蒸汽蒸馏法 (21)
九、半仿生提取法 (23)
十、超声波提取法 (23)
十一、浸提生产时遇到的问题 (24)
十二、中药浸提设备 (25)
十三、超临界流体萃取 (26)
十四、微波萃取 (30)
一、概述:
浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作,又称固液萃取。目前在中药生产过程中常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸汽蒸溜法等。近年来新方法新技术也不断涌现和广泛应用,如半仿生提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶提取法及超临界流体萃取技术、超声提取技术、微波萃取技术及高速逆流色谱提取技术等。
确定某一组方的浸提工艺时,必须进行工艺条件的优选设计,以将有效成分及辅助成分最大限度地浸提出来,无效成分及药材组织物尽可能地少提出来。常用的方法有正交设计法和均匀设计法。
浸提设备按其操作方式可分为间歇式、半连续式和连续式。常用设备有:多能提取罐、球形煎煮罐、连续提取器、渗漉柱、微波萃取罐和超临界流体萃取器等。
二、各提取方法的适用性:
1、煎煮法:用水作溶剂,将药材加热煮沸一定的时间以提取其所含成分的一种方法。适用于有效成分能溶于水,且对湿热稳定的药材。
2、浸渍法:用定量的溶剂,在一定温度下,将药材浸泡一定的时间,以提取药材成分的一种方法。适用于黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材。不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。
3、渗漉法:是将药材粗粉置于渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器上部加入,渗漉液不断地从下部流出,从而浸出药材中有效成分的一种方法。该法适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂;也可用于有效成
分含量低的药材的提取。
4、回流法:是以乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分,其中挥发性成分被冷凝,重复回流到浸出器中浸提药材,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全时为止。该法适用于热稳定药材的提取。
5、水蒸汽蒸馏法:是应用相互不溶也不起化学反应的液体,遵循混合物的蒸汽总压等天该温度下各组分饱和蒸汽压 (即分压) 之和的道尔顿定律,以蒸馏的方法提取有效成分,该法适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、与水不发生反应、又难溶或不溶于水的化学成分的提取、分离。
6、超临界流体提前取法:该法是将临界状态下的流体如 CO2 ,以一定温度下通入提取器中,可溶组分溶解在超临界流体中,并且随同该流体一起经过减压阀降压后进入分离器,溶质从气体中分离出来。超临界流体与提取物分离后,经压缩后可循环再使用。该法主要适用于挥发性成分和脂溶性成分的提取以及“热敏性”成分的提取。
三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面
首先应考虑的是如何最大限度地提取得到起药效作用、能发挥临床疗效的物质基础,即有效成分、有效部位或提取物,同时最大限度地除去无效杂质。
具体是根据处方组成及所含主要成分性质选择提取溶剂及提取方法,分析是单味还是复方,该方君、臣、佐、使的配伍和药性特点,找出组方各药材所含众多成分中具生物活性的药效成分(或主要指标成分);分析欲提取物的理化性质,预选溶剂及确定是群药共提还是分类单独提取。
浸提工艺的设计首先要考虑是否适合大工业生产。从中药浸提的原理考虑应采用“相似相溶”原理选择不同的溶剂提取有效成分,但对大工业生产,尤其是浸提工艺,一般很少采用亲脂性有机溶剂,特别低沸点的易燃、易爆溶剂,而且除了乙醇如采用其它有机溶剂,质量标准上都必须增加残留量的检测。
四、煎煮法
1、工艺条件的选择
根据煎煮时是否加压,又可分为常压煎煮法和加压煎煮法,后者适于常压下不易煎透的药材。
浸提是中药成分由药材固相转移到溶剂液相中的传质过程。其中包括润湿、渗透、解吸、溶解及扩散等阶段。对上述各浸提阶段的浸提效率有影响的因素如:药村粒径、煎煮用水量、煎煮次数与时间等工艺条件必须研究、比较、筛选,优选出合理可行的煎煮工艺。
一般采用正交试验法,常用的是 L9 ( 34)表和 L18 ( 37)表。前表主要以加水量、煎煮次数、煎煮时间为因素。后表可增加药材粉碎度、煎煮温度及药液 PH 或动态搅拌速度等因素。确定加水量的水平时应参考药材浸泡时间与吸水率。各因素下可设 3 个水平,按表列分别进行 9 次或 18 次试验,比较各试验组的评价指标值(试验数据) ,优选出各因素下的最佳水平,结合对试验数据的方差分析明确各因素对结果的影响大小或主次,优选出最佳工艺条件,经验证试验后确定。
正交试验对评价指标的选择也要科学合理,对煎煮法而言,以水为溶剂群药共煎,提取液中多种成分混杂,往往浸膏得率高并不代表其有效成分含量亦高,故一般应采用多指标评价,即除比较提取物得率外,采用检测有效成分含量的化学方法和考察主要药效学指标的生物学方法来综合评价。
2、工艺研究中考察指标的设计
1、浸泡时间:浸泡时一般宜用冷水,如果开始就用沸水浸泡或煎煮,则药材表面组织所含蛋白质受热凝固,淀粉糊化,妨碍水分浸入药材细胞内部,影响有效成分的煎出。浸涣时间必须经过预试,大多数中药材浸提前需浸泡 30~60 分钟。
2、煎煮用水:用净化水。正常水量为药材量的 6~8 倍。
3、煎煮次数:单用一次煎煮有效成分丢失很多,一般煎 2~3 次。对组织致密或有效成分难于浸出的药材,也可酌情增加煎煮次数或延长煎煮时间。
4、煎煮时间:一般以 30~60 分钟为宜。
5、药材粒径:从理论上讲,药材粒径越小成分浸出率越高。但是,粉粒过细会给滤过带来因难。实际制备时,对全草、花、叶及质地疏松的根及根茎类药材,可直接入煎或切段、厚片入煎,对质地坚硬、致密的根及根茎类药材,应切薄片或粉碎成粗颗粒入煎;对含黏液质、淀粉较多的药材,不宜粉碎而宜切片入煎,以防煎液黏度增大,妨碍成分扩散,甚至焦化糊底。
对以上五个影响因素通常用正交试验确定 3~4 个因素,同时对各因素选择 3 个水平进行正交试验,结合煎出液中的能够进行含量测定的成分,以确定最佳工艺。
3、合理运用单煎或合煎
中药复方一般采用混煎的方法,但对混煎产生沉淀反应的情况应单煎:
①含鞣质药材(大黄、麦冬、麻黄)与含生物碱药材(附子、延胡索、黄连)混煎时产生沉淀反应。
②酸性较强的苷能与生物碱结合而成沉淀。甘草皂苷与小檗碱、甘草酸与紫堇碱 /奎宁/利血平、大黄与黄连/小檗碱
③有机酸(金银花)与生物碱(小檗碱、延胡索)的沉淀作用。
④鞣质与蛋白质生成沉淀。
⑤鞣质(拳参)与皂苷(柴胡)结合成沉淀。
⑥无机离子钙(石膏)与有机酸(甘草酸、绿原酸、黄芩苷)产生沉淀。
为提高浸提液的质量,有时需把药材在不同的时间放入:
①先煎药:凡矿物药、贝壳、甲、骨类质地坚硬,须先煎 40~60 分钟,再加入其它药物共煎至需要的时间。如自然铜、石膏、珍珠母、蛤壳、鹿角、草乌、生附子、三七等。
②后下药:药材有效成分易挥发逸散,或受热时间稍长容易分解破坏者,应在煎煮好前 10 分钟加入共煎。如苏合香、乳香、薄荷、豆蔻、砂仁、细辛、金银花、菊花、香薷等。
五、浸渍法:
是指用一定量的溶剂、在一定的温度下、将药材浸泡一定的时间,以浸提药材有效成分的一种方法。
特点:①简单易行,制得的制剂澄明度好;②适用于黏性药物、无组织结构的药材、新鲜或易膨胀的药材以及价格低廉的芳香性药材;③溶剂用量大且呈静止状态,利用率低,有效成分浸出不完全,浸提效率差,不适宜贵重药材、毒性及高浓度的制剂;④浸渍时间较长,一般不宜用水作溶剂,常用不同浓度的乙醇或白酒。
提高效率的办法:①促进溶剂循环和搅拌、多次浸渍。②升高温度加大扩散系数,使扩散速度加快。
③将药材粉碎至适宜的粒度,使药材具有较大的扩散面积。
六、渗漉法:
溶剂自上而下由稀至浓,不断造成浓度差,渗漉法相当于无数次浸渍,是一个动态过程可连续操作。
装料不匀:①药粉是由二种以上质地差异较大的药材组成,制粉时又未能混匀;②渗漉前药粉未能均匀润湿致使在渗漉过程中润湿不足的部分过度分胀;
溶剂用量多而渗漉不完全:①装料不匀或装填过松,使溶剂在空隙间流速过快;②装料完毕加入溶剂后,未进行浸渍或浸渍时间过短;③渗漉药柱长度过短。提高渗漉效率的方法有①重渗漉法;②加压渗漉法;③逆流渗漉法;④热渗漉法。
热渗漉法:温度升高能使植物组织软化,促进膨胀,加快可溶性成分的溶解和扩散速度。但由于渗漉时所用溶剂一般为不同浓度的乙醇等有机溶剂,温度过高会加剧溶剂损失,因此渗漉温度一般以40℃左右为宜。热渗漉法除了造成溶剂的大量损失的缺点外,还会使杂质的浸出量明显增加,给以后的分离和精制造成困难。
渗漉液流出不畅:①药粉过细;应选择适宜的药粉粒度。②装料前药粉润湿、膨胀不充分;③药粉装填完毕加入溶剂时未能很好的排气;
渗漉工艺的选择:要考虑有效成分浸出的难易、有无热不稳定成分,在保证浸完全的前提下尽量减少溶剂用量。①渗漉容器;②药材的粉碎度;③渗漉液的流出速度;④渗漉液的收集量。
七、回流法:
特点:①提取成分谱宽,但提取液澄明度较差;②溶剂能循环使用;③浸提液受热时间长,不适于受热易破坏的药材。
乙醇挥发问题:一是设备原因,冷凝器传热面积小传热系数低;二是操作原因,蒸汽流量大使提取液剧烈沸腾,冷凝水流量过小,提取液置于未密闲容器中自然降温。
有机溶剂的燃、爆:静电和操作中金属器具的碰撞火花是主要原因。静电火花的能量虽小但温度却高达1000℃以上,在大量使用有机溶剂的岗位,工作服宜用绵布而避免化纤,电器开关不安装在现场或选用专用的防静电开关。
回流提取时的溢料:原因有二①加热蒸汽流量太大,提取液剧烈沸腾;②所提取药材中含有较多皂苷、蛋白质、树胶等高分子化合物,这些具有一定表面活性的物质起到了发“泡剂”的作用。对后一种原
因引起的溢料可考虑向提取液中加入少量的乙醚、硅酮或亲水亲油平衡值( HLB 值)较小的表面活性剂等,以破坏泡沫。
八、水蒸汽蒸馏法
水蒸汽蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸汽一并馏出,并经冷凝分取挥发性成分的一种浸提方法。中药材经适当前处理放入蒸馏器中,加入适量水,浸泡一定时间( 30~60 分钟)然后①共水蒸馏法是直接加热,将中药与水共煎煮沸;②通水蒸汽蒸馏法:将水蒸汽直接通入蒸馏器中,使挥发油随导入的蒸汽一并馏出;③水上蒸馏法:在水浴上蒸馏挥发性成分。
提油率低、难分离的问题:①对于药材本身含挥发油少,要注意药材特定的采收季节,在炮制过程中的干燥温度不宜超过60℃,含挥发油的药材一般采用低温40℃密闭吸潮干燥法。②当挥发油的相对密度与水相近时,工业上一般采用蒸馏法,经油水分离器提取挥发油。③考虑药材的合适粒径和浸泡时间。
相对密度不同的挥发油的分离:一般多功能提取罐上均配有油水他离装置,它是根据相对密度是大于
1 还是小于 1 而分别设计成了二种油水分离装置。工业提取挥发油的方法有四种①蒸馏法;②溶剂法;
③压榨法;④超临界 CO2 流体萃取法。
九、半仿生提取法:
是模拟口服给药后药物经胃肠道转运的环境,药料先用一定 PH 的酸水提取,继而以一定 PH 的碱水提取。本法的应用主要是对提取用水的最佳 PH 和其他提取条件 (温度、时间、酶 /底物浓度) 进行选择。可用一种或几种有效成分或辅以药效试验为指标,采用比例分割法、正交试验或均匀设计法优选。一般分别用近似胃和肠道的酸碱水溶液煎煮 2~3 次,或加以搅拌设备(模拟胃肠道蠕动)。
十、超声波提取法:
超声波萃取的强化主动力来源于超声空化效应,超声空化产生的声冲流和冲击波可引起体系的宏观湍动和固体颗粒的高速碰撞,使传质边界层变薄、传质速率增大。
超声萃取的效果不仅取决于其强度和频率,而且和药材的组织结构有关,同时超声波的次级效应,如机械振动、乳化、扩散、击碎及化学效应等也能加速欲提取物的扩散释放。
十一、浸提生产时遇到的问题
1、酶法提取的主要工艺因素
大部分中药材的细胞壁是由纤维素构成,有效成分往往被包裹在细胞壁内,用纤维素酶能破坏细胞壁进而有利于有效成分的提取。
2、有效成分浸出转移率低
①提取方法的选用:有效成分是否热敏性的。② 提取溶剂的选择:有效成分是脂溶性还是水溶性。
③ 工艺条件的优选:如采用正交设计优选,应经测试选择因素、水平,因素必须是影响浸提效率的主要
工艺环节,设置的水平应能在该因素下显示出影响差异。
3、质地致密的药材煎煮转移率低
提高转移率就是解决水分渗“不透”的矛盾,一是缩小药材的块、粒径,增大表面积;二是采用加压
煎煮法,加强溶剂的穿透力。
4、煎煮含皂苷成分较多的药材时的溢锅问题
皂苷成分由于具有较强的表面活性,能够降低液体的表面张力,而具有强烈的起“泡”性质;解决溢
锅问题的关键就在于消除泡沫。大生产中常用的消泡方法一是加入消“泡剂”( 表面活性更大,与皂苷类
起泡剂争夺液膜表面,而其本身却不能形成稳定的液膜) ,一般为硅酮、辛醇或其他 HLB 值为 1~3 的表面活性剂;二是机械消泡,在敞口式容器上方安装由电动机带动的“消泡栅”。
十二、中药浸提设备
①多能提取罐:罐体采用不锈钢,药材经加料口加入罐内,提取液从活底上的滤板滤过后排出,夹层可通蒸汽加热或通水冷却,排渣的底盖可用气动装置自动启闭。为防止提取器内药渣加桥,罐内装有料叉可借助气动装置自动提升排渣。
多能提取罐可以单独使用,也可以串连成罐组式逆流提取。
②微倒锥形多能提取罐:为防止架桥阻塞而设计出底口大的倒锥形。
③翻斗式提取罐:罐全权可旋转180°,属于动态提取适用于中小型生产。
④搅拌式提取器:
⑤连续提取器:加料和排渣过程可以连续进行,溶剂以连续的方式与药材接触,提取率高提取速率快。
十三、超临界流体萃取
1、超临界流体萃取技术( Supercritical fluid extration,SFE ):
在临界压力和临界温度以上相区内的气体称为超临界流体( SF )。超临界流体的性质既非液体也非气体,而是介于二者之间的一种状态,即一方面 SF 的扩散系数和黏度接近气体,另一方面 SF 的溶剂性能类似液体,物质在 SF 中的溶解度由于压缩气体与溶质分子间相互作用增强而大大增加,使某些化合物可以在低温条件下,被超临界流体溶出和传递。
SFE 就是利用物质在临界点附近发生显著变化的特性进行物质提取和分离,能同时完成萃取和蒸馏两步操作,亦既利用超临界条件下的流体作为萃取剂,从液体或固体中萃取某些有效成分离的技术。
2、可用作超临界流体的气体:
气体沸点(℃) 临界温度(℃) 临界压力( bar ) 临界点比重( g/ml )
二氧化碳 -78 31.04 73 0.468
氧化二氮 -89 36.5 71 0.457
乙烯 -103.7 9.5 50 0.2
三氟甲烷 -82.2 25 46 0.516
六氟化硫 -63.8 45.56 37.7 0.73
氮气 -195.8 -147 32.8 0.31
氩气 -185.7 -122.3 47 0.434
3、 CO2 作为超临界流体的应用特点:
①操作范围广,便于调节;②可通过控制压力和温度,改变超临界 CO2 的密度从而改变其对物质的溶解能力,有针对性的萃取中草药中的某些成分;③操作温度低,在接近定温条件下萃取,适宜于热敏性成分的提取;④萃取过程密闭、连续进行,排除了遇空气氧化和见光反应的可能性,使萃取物稳定;⑤萃取分离可一步完成;⑥CO2 价廉易得,且可循环利用;⑦可调节萃取物的粒度;⑧属于高压技术,工艺过程技术要求高,设备投资费用较大,目前较多用于含量低、产值高、高质量成分的提取。
4、超临界 CO2 萃取技术适用于哪些中药成分的提取:
由于 CO2 的极性较低,根据“相似相溶”原理,中药中各种成分的可萃取性与其化学结构有关,单独采用 SFE- CO2 萃取具有如下的经验规律:①碳氢化合物及其它极性小的亲脂性化合物,如脂、醚、内酯和含氧化合物可在较低压力( 7~10MPa )下被萃取出来;②极性集团如羟基、羧基增加,可使其在同系物中的可萃取性降低;③极性化合物如苷类、糖和氨基酸等强极性的物质在 40MPa 以内不能被萃取出。
单独采用 SFE- CO2 萃取生理活性物质,一般只对于分子量较小和极性不大的挥发油,小分子萜类及部分生物碱有效,而对于分子量较大和极性基团较多的活性物质则需加入极性夹带剂,调节萃取剂的极性,改善对极性成分的溶解性能。
5、常用的夹带剂有哪些:
由于 CO2 是一对称分子,偶极距为 0 ,且极性随压力增大无明显增加,故大多数极性较强的组分就难溶于超临界状态下的 CO2 之中,于是就有了在超临界 CO2 中加入极性溶剂的混合超临界流体萃取技术。加入的极性溶剂称夹带剂。
常用的夹带剂有甲醇、水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,一般夹带剂的加入量不超过物料总量的 50% 。
6、超临界流体萃取装置的基本构成和工艺参数:
超临界流体萃取装置量由气柜( CO2 储罐)、高压泵、萃取釜、解析釜、连接管道和阀门组成。物料置于萃取釜中,气柜中的 CO2 通过高压泵加压至所需压力后送入已预加热至一定温度的萃取釜中,循环萃取一定时间,含被萃取成分的超临界流体进入解析釜中,通过升温减压,超临界 CO2 与被萃取物分离,最后经解析釜放料口将萃取所得物放出。
应用超临界流体萃取工艺需考察的工艺参数有:①物料颗粒的大小:可将中药材或饮片粉碎至 20~60 目为宜;②萃取压力的影响:弱极性物质压力一秀为 7~10 MPa ,而对强极性物质压力要达 50 MPa 以上才能萃取出来;③萃取温度的影响:在一定压力下,温度升高一方面使被萃取物的挥发性增加,另一方面,又使超临界流体的溶解能力下降;④夹带剂的选择:适宜的夹带剂可使萃取条件更加温和。
7、超临界流体萃取技术操作中常见故障:
高压泵开启后压力不上升:①萃取器内残留有空气、水等,重新排气至排空阀排出连续的白色气体;
②CO2 冷冻时间不够或冷冻压力过小;③ CO2 气瓶压力太小;应保持在 5MPa 以上;④进气阀门损坏或被杂物堵塞。
刚开机时运转正常,过一段时间后高压控制开关却自动关闭:是由于冷却水压力不够,不能充分冷却,致使压缩机内
十四、微波萃取( Micowave-assisted Extraction,MAE )
1、对中药成分的选择性及适用范围:
在微波场中,物料吸收微波能是物料中极性分子与微波电磁场相互作用的结果,吸收微波能力的差异使被萃取体系中的某些组分被选择性加热,从体系中分离进入到萃取剂中。
MAE 的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性,必须根据被提取物的性质选择极性(水、醇)或非极性(正己烷)溶剂。但由于非极性溶剂不能吸收微波通常要在其中加入极性溶剂;如果样品和溶剂都不吸收微波,则 MAE 无法进行。
2、微波萃取的原理及特点:
微波是频率约在 300MHz~300GHz ,即波长在 1mm~1m 之间的电磁波。微波以直线方式传播,并具有反射、折射、衍射等光学特性;微波遇金属被反射,遇非金属则能穿透或被吸收。微波萃取的高效率主要是利用了微波强烈的热效应(实际上是介质分子获得微波能并转化为热能) 。
微波加热的特点是:① 选择性:极性较大的分子可获得较多的微波能因而运动速度较快。② 快速:被加热的样品往往放在微波能透过且不吸热的容器中,所以微波不需要加热容器而直接加热样品。③ 加热均匀:微波的穿透性可以在物质不同的深度同时加热,在均匀的微波场中样品受热也是均匀的。④ 高效。⑤ 清洁、不造成污染。
由于细胞内的水等极性物质吸收微波后产生热量,使细胞内温度迅速升高,水汽化产生压力使细胞膜(壁)破裂,产生微孔或裂纹,从而使细胞内物质更容易溶出。
3、微波萃取设备:
目前世界上主要有两家:美国 CEM 公司和意大利的 Milestone 公司。国内只有中国科学院深圳南方大恒微波化学研究所生产。
第三章分离纯化技术
一、综述
二、薄膜滤过的方法
(一)微孔滤膜过滤法(二)纳米滤过
(三)陶瓷膜微滤技术精制中药提取液
(四)超滤技术(五)离心机分离
三、凝胶滤过法
1、在中药分离中的应用
2、凝胶的类型及选用
3、凝胶滤过的操作
4、对分离效果不理想的处理
5、对流速慢且不稳定的处理
四、聚酰胺吸附法五、硅胶吸附柱色谱
六、水提醇沉与醇提水沉七、絮凝澄清技术
八、壳聚糖
九、大孔吸附树脂
1、技术概述
2、吸附能力
3、怎样用大孔吸附树脂进行分离、纯化?
4、吸附树脂的筛选
5、解吸条件的确定
6、树脂吸附过程中遇到的问题 ( 1 )吸附困难的原因与解决办法( 2 )树脂分离纯化后药物成分收率降低的问题
( 3 )树脂处理过的浸膏收率仍然过高 (4)泄漏点的测定
十、离子交换树脂
1、离子交换法的原理
2、对离子交换树脂的要求
3、如何提高交换速度
4、在实际生产中应用的类型
十一、分子蒸馏技术十二、酶法
十三、透析法
一、综述
分离纯化技术是将中药提取液与药渣、沉淀物和固体杂质进行分离,进而采用适当的方法最大限度地去除无效成分、保留有效成分和辅助成分的技术。
常用的分离方法有:滤过分离法、沉降分离法和离心分离法等。
常用的纯化方法有:水提醇沉法(水醇法) 、醇提水沉法(醇水法) 、絮凝沉淀法、膜分离法、透析法、盐析法、离子交换法、大孔树脂吸附法、凝胶滤过法、聚酰胺吸附法、硅胶吸附柱色谱法、分子蒸馏法、酶法等。
分离纯化法的选用,应根据药材所含成分理化性质、制剂所选剂型及成型工艺要求综合考虑,并需进行必要的实验研究才能确定。
二、薄膜滤过的方法
按膜材料划分有金属膜、无机膜、高分子膜;按分离功能划分,以压力差为推动力的常用薄膜滤过操作有:
① 微滤(孔径0.025~14μm),可从待滤的水性混悬液中除去粒径0.025~14μm 的悬浮颗粒;
②超滤(孔径0.001~0.02μm) ,可截留分子量为 300~300000 的大分子;
③ 反渗透(孔径0.0001~0.001μm) ,除去大于0.001μm 的溶质分子,主要用于水的脱盐;
④纳滤(平均孔径 2nm ),从溶液中分离出 300~1000 小分子量的物质。
这四种操作均属膜分离,都是将溶质通过一层具有选择性的薄膜从溶液中分离出来,分离的推动力都
是压强。目前这四种压力驱动型膜分离技术以微孔滤膜滤过的应用最广。
(一)、微孔滤膜过滤法
1、正确使用微孔滤膜滤过法:微孔滤膜可透过溶液、截留除去悬浮颗粒,在制药生产中主要用于水针及大输液的精滤,也有用于提取液纯化、热敏性药物的除菌、空气的净化或液体中微粒含量的分析等。
为防中药液料中的杂质如鞣质、蛋白质、多糖等大分子和混悬微粒、亚微粒、絮状物将微孔堵塞,液料必须先经预滤处理;一般是将膜滤器串连在常规滤器后作为末端滤过用,即液料先经常规滤器如砂滤棒、垂熔玻璃漏斗、板框压滤或高速离心进行预滤后,再用微孔滤膜滤过;生产中以药液先经板框压滤后高速离心( 6000r/min ) ,再微孔滤膜滤过为多。
2、微孔滤膜的选择:微孔滤膜是由不同性质 (对酸、碱,高、低温的耐受性;脂溶性) 的材料制成,是以其自身孔径的大小来分筛与取舍溶液中的微粒。
(二)纳米滤过
是介于反渗透与超滤之间的一种以压力为驱动的新型膜分离技术,纳米滤过膜的截留分子量范围一般小于 1000 而大于 300 ,即纳米滤膜可以截留能通过超滤膜的溶质而让不能通过反渗透膜的溶质通过。其特点是①截留小分子有机物而透析出盐,集浓缩与透析于一体。②渗透压远比反渗透为低,操作压力小。
纳米膜的平均孔径为 2nm,应具有良好的热稳定性、 PH 稳定性和对有机溶剂的稳定性,好的膜能承受800℃的温度,在 PH0~14 范围内工作,对许多溶剂有较强的抵抗作用。
(三)陶瓷膜微滤技术精制中药提取液
无机陶瓷膜拥有有机膜无法比拟的优势:耐高温、抗污染性强、耐腐蚀、易清洗、机械强度高。其耐高温可达800℃能用高温蒸汽对膜进行灭菌,耐酸碱和有机溶剂清洗膜的化学药品选择面宽。主要用于对气态、液态混合物的滤过分离。
目前在中药提取液的分离纯化方面应用也日趋增多,中药水提液含有大量细微颗粒 (药渣、泥砂、油滴)、细菌(0.3~10μm)、酵母和真菌(1~10μm)、大分子胶体(0.1~1μm)等杂质,故可选择孔径为0.2μm 的无机陶瓷膜做滤材。微滤结束后的污染膜可用物理方法(高速流水冲洗、海绵球机械清洗、反冲 ) 和化学方法( 1~3%的 NaOH 液清洗 30 分钟)
(四)超滤技术
超滤就是能使溶剂及小分子物质通过,高分子物质和微粒子如蛋白质、水溶性高聚物、细菌等被滤膜阻留;截留分子量一般在 300~300000 或滤过精度在0.005~0.01μm 范围内。超滤的应用范围包括①大分子产品的浓缩。②不同分子量产品或杂质 (如氨基酸、蛋白质、低聚糖、鞣质等) 的分离、纯化。③药液的澄清或除菌、去热原。
影响超滤操作的因素:①浓度:浓度高的溶液易形成凝胶层阻碍过滤。②黏度:黏度高滤速慢;提取液可经絮凝澄清、离心滤过进行预处理除去黏性杂质。③分子形状和大小:④温度:⑤压力:在溶液浓度较低时,增加压力才会加快滤过速度;由于超滤截留大分子物质会在膜的表面积累成高浓度区,这种高浓区起到次级膜的作用对溶剂的流动形成阻力,此时增加压力并不能使滤速加快。只能用强化搅拌的措施来降低高浓层的厚度加快流速。⑥膜的性质:⑦搅拌速度:⑧ PH 值:蛋白质类的等电点。
超滤时可能出现的问题:①超滤过程中速度太慢或根本无法进行:原因是超滤液中杂质太多或超滤液浓度过大,超滤之前应预滤。②超滤后产品含量可能显著下降:江膜孔径不合适,在截留杂质的同时也截留了有效成分。③超滤器使用后反冲清洗较困难,使用寿命短,不宜长期保存:选择合适的超滤器,首首先根据产品特性选择什么样的介质(中空纤维型、聚丙烯型) ,再根据主药成分和杂质分子量的大小选用
多大分子量截留值的超滤膜,最后根据处理量的大小决定选用何种规模的超滤器。
用板框压滤机预滤时漏炭:炭末很细,最小的仅1~2μm,而滤布的毛细孔径在40μm 以上。解决办法是二次或多次循环滤过,若还有炭应检查滤布是否有破损。
(五)离心机分离
1、管式超速离心机
分离因数 a:
a =C/G =(2π/60)2Mrn2/Mg=(2π/60)2rn2/g
式中: C 为物料在离心场中所受离心力, G 为重力; M 为固体粒子的质量, r 为离心机的半径, n 为离心机的转速。
管式超速离心机是工业用离心机中公离因数 a 最高的机种,它能分离一般离心机难以分离的物料。属于连续分离、停机清渣的超高速分离机器,在使用中应注意:①液料须经澄清或预滤处理,使所含杂质在0.5%以下,则能发挥理想的分离效果。②进料压力和速度:随着沉渣的增加转鼓内径也越来越小。从分离因数表示式可见,为保持同样的分离效果 a,分离操作时的进料量应在开始时大,而最后较小为好。③减少路途停机,除非沉淀太多已无法分离。
2、真空冷冻离心机
其转速一般在 40000~80000r/min ,由于转速很高因此要求特别注意防止转头因金属疲劳或机械疲劳造成的损坏。①选择合适的材料:高速旋转的转头由于受强大离心力的作用,在转子内部形成很大压力,
中药的中药提取工艺 中药作为传统的草药治疗方式,在中国已有数千年的历史。而中药的中药提取工艺则是中药制备的重要环节,能够有效地提取中草药中的有效成分,以进一步应用于医药领域。本文将重点介绍中药的中药提取工艺,并探讨其在现代医药制药中的应用。 一、传统中药提取方法 1. 温水浸泡法 温水浸泡法是传统中药提取中最简单的方法之一。将中草药用温水浸泡一段时间,使草药的有效成分溶解在水中,然后将浸泡液过滤得到提取物。该方法适用于一些易溶于水的成分,如某些植物的茎叶。 2. 煎煮法 煎煮法是中药提取中常用的方法之一。将中草药与适量的水一起煮沸,使草药的有效成分溶解在水中,然后将煮沸液过滤得到提取物。这种方法适用于大部分中草药的提取,能够有效地提取草药中的有效成分。 3. 蒸馏法 蒸馏法是一种较为复杂的中药提取方法。将中草药与适量的水混合后,通过蒸馏设备蒸馏,使草药的有效成分蒸馏出来,并通过冷凝收集。这种方法适用于一些热敏性的有效成分,能够有效地提取草药中的挥发油等成分。
二、现代中药提取工艺 1. 超临界流体萃取法 超临界流体萃取法是现代中药提取工艺中的一种高效、环保的方法。该方法利用超临界流体(一种介于气体和液体之间的状态)作为溶剂,将中药的有效成分提取出来。与传统方法相比,超临界流体萃取法能 够更彻底地提取有效成分,且溶剂残留少。 2. 搅拌煮沸法 搅拌煮沸法是现代中药提取工艺中的一种常用方法。将中草药与适 量的溶剂混合后进行搅拌煮沸,使有效成分溶解在溶剂中,然后通过 过滤分离得到提取物。这种方法适用于大规模中草药提取,能够高效 地从中草药中提取有效成分。 3. 超声波提取法 超声波提取法是一种利用超声波的震荡作用改善传统中草药提取的 方法。通过超声波的震荡作用,能够加速溶剂与中草药的接触,提高 提取效果。这种方法适用于一些难以提取的有效成分,能够提高提取 率和提取效果。 三、中药提取工艺的应用 中药提取工艺在现代医药制药中有着广泛的应用。通过中药提取工艺,可以从中草药中提取出有效成分,并进一步用于制药工艺中。这 些有效成分可以用于制备中药制剂,如中药颗粒、中药胶囊等,也可 以用于研发新药,如抗癌药物、抗菌药物等。
中药常用的提取方法 中药常用的提取方法 一、概述 中药提取是指从中草药中分离和提取出活性成分的过程,是中药研究的重要环节之一。中药提取方法主要包括传统的水煎法、浸泡法、乙醇提取法、水蒸气蒸馏法、超声波提取法、微波提取法等。本文将对这些常用的提取方法进行详细介绍,并探讨其优缺点及适用范围。 二、水煎法 水煎法是传统的中药提取方法,也是最常用的一种方法。它基于煮沸水将中草药中活性成分提取出来的原理。水煎法操作简单,成本低,适用于大批量生产。然而,由于水煎法对温度和时间的要求较高,容易使药材中的活性成分受热破坏。水煎法只能提取药材中的水溶性成分,对于非水溶性成分的提取效果较差。 三、浸泡法 浸泡法是将药材放入适量的溶剂中浸泡一定时间,使溶剂渗透到药材
内部,将活性成分溶解出来的方法。浸泡法操作简单,可以提取多种 成分,适用范围广。但浸泡法需要较长的浸泡时间,且溶剂消耗较多,提取效率相对较低。 四、乙醇提取法 乙醇提取法是利用乙醇作为溶剂将草药中的有效成分提取出来的方法。乙醇具有较好的溶剂效果,能够提取多种成分,且提取效率较高。乙 醇提取法适用于大多数草药,但对一些有毒成分的提取效果较差。乙 醇提取法对药材质量要求较高,需要控制好提取过程中的温度和时间,避免过度提取或破坏活性成分。 五、水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是利用水蒸气将药材中的活性成分提取出来的方法。该 方法主要适用于草本植物中活性成分含量较低的情况,能够避免高温 破坏活性成分。水蒸气蒸馏法操作简单,提取效果较好,适用范围广泛。但该方法对设备要求较高,耗时较长,不适合大批量生产。 六、超声波提取法 超声波提取法是利用超声波震荡的作用将草药中的活性成分提取出来 的方法。超声波具有高频振动和微小液滴爆破等特点,可以快速破坏
中草药有效成分的提取 本文只做了解和参考,我们需要根据中药材不同有效成分或活性成分选择不同的提取方法,每种方法也有优劣之分,例如索氏提取适用于提取溶解度较小的物质,但当物质受热易分解和萃取剂沸点较高时,不宜用此种方法,而且提取时间较长,而超声提取法,可以进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等,但是超声波的提取原理与水提不同,所以也要根据实际情况选择。 此处涵盖当代中药提取各种方法,分而述之。 (一)溶剂提取法: 1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。 中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。 各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。 这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度的极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂。甙类都比其甙元的亲水性强,特别是皂甙由于它们的分子中往往结合有多数糖分子,羟基数目多,能表现出较强的亲水性,而皂甙元则属于亲脂性强的化合物。多数游离的生物碱是亲脂性化
中药材提取方法大全 1.水提法 水提法是将中药材浸泡在水中,利用溶解性差的原理提取有用的成分。一般来说,水提法适用于水溶性较好的物质。操作时,首先将所需中药材 研磨成粉末,然后在适当的温度下浸泡,通常需要数小时至数天不等,提 取出的液体即为水提液,可通过离心等方式获得纯度较高的水提物。 2.醇提法 醇提法是将中药材浸泡在有机溶剂中,利用物质在不同溶剂中的溶解 度差异提取成分。常用的有机溶剂有乙醇、丙酮等。操作时,将所需中药 材研磨成粉末,与有机溶剂按一定比例混合,然后在适当的温度下煮沸, 使有机溶剂蒸发,形成醇提物。 3.浸提法 浸提法是将中药材直接浸泡在有机溶剂中,使有机溶剂逐渐渗透入中 药材,与成分发生反应,最终得到提取液。操作时,将所需中药材研磨成 粉末,放入瓶中,加入适量有机溶剂,密封放置一段时间,然后过滤、蒸 发有机溶剂,得到浸提物。 4.微波辅助提取法 微波辅助提取法是利用微波加热的特性加快提取过程,从而提高提取 效率。操作时,将所需中药材粉末与适量溶剂混合后,放入微波反应器中,以适当的微波功率和时间进行加热,然后通过离心、过滤等步骤得到提取液。 5.超临界流体萃取法
超临界流体萃取法是利用超临界流体(如二氧化碳)的独特性质,实现对中药材的快速、高效提取。超临界流体萃取法通常需要较高的设备和技术要求,适用于提取不耐热、易氧化的化合物。操作时,利用高压高温条件将二氧化碳转化为超临界流体,与中药材接触,从而提取有用成分。 6.固相微萃取法 固相微萃取法是一种新近发展的提取技术,主要用于提取易挥发性化合物。操作时,将固相材料(如固相微萃取器)与中药材接触,通过传质作用实现化合物的吸附和富集,最后进行洗脱和分析。 这些都是常见的中药材提取方法,不同的提取方法适用于不同的中药材和所需成分。同时,也要根据提取的目的和要求选择合适的提取方法,并结合现代分离、纯化技术进一步提高提取效率和纯度。
中药材的多种提取技术简介 中药材作为我国传统医药的重要组成部分,具有悠久的历史和丰富的资源。为 了充分利用中药材的药用价值,提取技术成为不可或缺的环节。本文将介绍中药材的多种提取技术,包括传统提取技术和现代高效提取技术。 1. 传统提取技术 传统提取技术是指利用传统的煎煮、浸泡、蒸馏等方法提取中药材中的有效成分。其中,最常见的是水煎提取法。这种方法是将中药材加入适量的水中,经过煮沸、浸泡等过程,使药材中的有效成分溶解在水中,再通过过滤、浓缩等步骤得到提取液。水煎提取法简单易行,适用于大部分中药材的提取。 此外,还有醇提法。醇提法是指将中药材加入适量的醇溶剂(如乙醇、甲醇)中,通过浸泡、搅拌等过程,使药材中的有效成分溶解在醇溶剂中,再通过过滤、浓缩等步骤得到提取液。醇提法相比水煎提取法,能够提取到一些水溶性较差的有效成分,但对于一些易挥发的成分则效果不佳。 2. 现代高效提取技术 随着科学技术的发展,现代高效提取技术逐渐应用于中药材的提取过程中,以 提高提取效率和提取纯度。其中,最常见的是超声波提取法。超声波提取法利用超声波的机械效应和热效应,能够快速破碎细胞壁,促进中药材中有效成分的释放和溶解,提高提取效率。此外,超声波还能够加速溶剂的渗透和扩散,提高提取速度。 除了超声波提取法,还有微波提取法。微波提取法利用微波的电磁辐射效应, 能够迅速加热中药材和溶剂,促进有效成分的释放和溶解。微波提取法具有提取速度快、效果好的特点,适用于一些易溶解的有效成分的提取。
此外,还有超临界流体提取法。超临界流体提取法利用超临界流体的特殊性质,使溶剂具有较高的溶解能力和扩散能力,能够高效提取中药材中的有效成分。超临界流体提取法具有提取效率高、提取速度快、对环境友好等优点,但设备成本较高。 综上所述,中药材的提取技术多种多样,包括传统提取技术和现代高效提取技术。传统提取技术简单易行,适用于大部分中药材的提取;而现代高效提取技术则能够提高提取效率和提取纯度,适用于一些需要高纯度提取物的中药材。随着科学技术的不断进步,中药材的提取技术也将不断创新和发展,为中药材的应用提供更多可能性。
中药提取方法大全 中药提取是将中草药中的有效成分提取出来,以便更好地应用于药物 制备和临床医疗等方面。下面将介绍一些常用的中药提取方法: 1.混合醇提取法:将干燥的中草药粉末与符合醇(如乙醇、甲醇)混合,加入一定量的水,搅拌并保持一定温度,使中草药中的有机酸等成分 溶解入醇中,最后用蒸馏法获得中草药的提取液。 2.溶剂萃取法:将干燥的中草药粉末加入有机溶剂(如石油醚、乙酸 乙酯),反复搅拌和过滤,使溶剂提取中草药中的脂溶性成分,得到浸膏,再用蒸馏法蒸馏溶剂,得到中草药的提取液。 3.水蒸气蒸馏法:将中草药装入导气管中,通过水蒸气的加热,使中 草药中的挥发油等成分随蒸汽一起蒸馏出来,并通过冷凝器冷却后收集提 取液。 4.超声波提取法:将中草药与适量的水或有机溶剂混合,置于超声波 设备中,通过超声波的作用,使中草药中的有效成分更容易释放到溶剂中,得到提取液。 5.短时间高温提取法:将中草药和水或乙醇混合,置于高温环境下短 时间加热,使中草药中的有效成分迅速释放到溶剂中,得到提取液。 6.水煎提取法:将干燥的中草药粉末加入适量的水,煮沸一段时间, 利用水的溶解性和温度来提取中草药中的有效成分,最后得到提取液。 7.含量测定法:用一种特定的溶液将中草药提取物溶解,然后将溶液 放入分光光度计中测定其吸光度,再通过相关的标准曲线,计算出中草药 提取物中各种成分的含量。
8.微波辅助提取法:将中草药与溶剂混合,在微波设备中进行加热提取,利用微波能的物理效应,增加提取速度和提取效果。 9.超临界流体提取法:将中草药与超临界流体(如二氧化碳、乙烯) 混合,通过调节温度和压力,使超临界流体呈液相和气相转化的平衡,从 而能更好地提取中草药中的有效成分。 以上是一些常用的中药提取方法,每种方法都有其适用性和局限性, 需要根据具体的中草药和需求选择最合适的提取方法。中药提取在中药研 究和药物制备中起着重要的作用,为中草药的开发和利用提供了技术支持。
中药常用的提取方法 一、前言 中药是中国传统医学的重要组成部分,其治疗效果已经得到科学验证。中药的提取方法是制备中药制剂的关键步骤之一。本文将详细介绍中 药常用的提取方法。 二、水提法 水提法是指用水作为溶剂,将中草药加热浸泡,使其中的有效成分溶 解到水中,再通过蒸发或冷却浓缩,得到所需的提取物。具体步骤如下: 1.选用干燥、无杂质、无虫蛀的原料。 2.将原料洗净后切碎或粉碎。 3.将原料放入容器中,加入适量清水,使其完全浸泡。 4.加热至沸腾后转小火继续煮30分钟左右。
5.过滤得到浸出液。 6.对浸出液进行蒸发或冷却浓缩,得到所需的提取物。 三、醇提法 醇提法是指用有机溶剂(如乙醇)作为溶剂,将中草药加工后浸泡于其中,在适当条件下使其中的有效成分溶解到有机溶剂中,再通过蒸发或冷却浓缩,得到所需的提取物。具体步骤如下: 1.选用干燥、无杂质、无虫蛀的原料。 2.将原料洗净后切碎或粉碎。 3.将原料放入容器中,加入适量有机溶剂(如乙醇),使其完全浸泡。 4.加热至沸腾后转小火继续煮1-2小时。 5.过滤得到浸出液。 6.对浸出液进行蒸发或冷却浓缩,得到所需的提取物。 四、超声波提取法
超声波提取法是指利用超声波的作用,使中草药中的有效成分快速释放并溶解于溶剂中,然后以传统的方法进行分离和纯化。具体步骤如下: 1.选用干燥、无杂质、无虫蛀的原料。 2.将原料洗净后切碎或粉碎。 3.将原料放入容器中,加入适量溶剂(如水或乙醇)。 4.使用超声波设备进行超声波处理,时间和功率根据不同药材和溶剂的特性而定。 5.过滤得到浸出液。 6.对浸出液进行蒸发或冷却浓缩,得到所需的提取物。 五、微波辅助提取法 微波辅助提取法是指利用微波的作用,使中草药中的有效成分快速释放并溶解于溶剂中,然后以传统的方法进行分离和纯化。具体步骤如下:
常用的中药提取方法及特点 一、煎煮法 煎煮法是一种传统的中药提取方法,其特点是通过加热使中药材中的有效成分溶解在溶剂中。煎煮法操作简便,适用于各种类型的中药材,且具有较高的提取效率。然而,煎煮法容易导致热敏性成分的损失,且提取时间长,不适用于大规模生产。 二、浸渍法 浸渍法是一种常用的中药提取方法,其特点是通过浸泡将中药材中的有效成分提取出来。浸渍法适用于含有大量水溶性成分的中药材,如甘草、大枣等。该方法操作简便,但提取效率较低,且需要较长时间。 三、渗漉法 渗漉法是一种常用的中药提取方法,其特点是通过渗漉装置将中药材中的有效成分逐渐提取出来。渗漉法适用于含有大量水溶性成分的中药材,如金银花、荆芥等。该方法提取效率较高,且可以分离不同层次的成分。但是,渗漉法的操作较为复杂,需要使用大量的有机溶剂。 四、超声波提取法 超声波提取法是一种新型的中药提取方法,其特点是通过超声波的振动将中药材中的有效成分提取出来。超声波提取法适用于含有少量水溶性成分的中药材,如人参、黄芪等。该方法具有提取效率高、时间短、操作简便等优点,但需要使用专业的超声波设备。
五、超临界萃取法 超临界萃取法是一种先进的中药提取方法,其特点是通过超临界流体作为溶剂将中药材中的有效成分提取出来。超临界萃取法适用于含有少量脂溶性成分的中药材,如川芎、当归等。该方法具有提取效率高、时间短、操作简便等优点,但需要使用高压设备和技术。 六、微波萃取法 微波萃取法是一种新型的中药提取方法,其特点是通过微波加热将中药材中的有效成分提取出来。微波萃取法适用于含有多种类型成分的中药材,如丹参、黄芪等。该方法具有提取效率高、时间短、操作简便等优点,但需要使用专业的微波设备和技术。 七、高速逆流萃取法 高速逆流萃取法是一种先进的中药提取方法,其特点是通过高速逆流的方式将中药材中的有效成分提取出来。高速逆流萃取法适用于含有少量脂溶性成分的中药材,如人参、鹿茸等。该方法具有提取效率高、时间短、分离效果好等优点,但需要使用专业的设备和技术。 八、分子蒸馏法 分子蒸馏法是一种新型的中药提取方法,其特点是通过分子级别的分离将中药材中的有效成分提取出来。分子蒸馏法适用于含有少量高沸点成分的中药材,如沉香、没药等。该方法具有分离效果好、纯度高、时间短等优点,但需要使用专业的设备和技术。
中药经典提取方法 中药经典提取方法是指通过一系列的工艺过程,将中药材中的有效成分提取出来,以便用于制备中药制剂和药品。经典的提取方法包括煎煮、浸泡浸提、蒸馏、溶剂提取、微波提取等。 其中,煎煮是中药提取的传统方法之一。煎煮是将中药材放入加热容器中,加水烧沸,并继续烧沸一段时间,使中药材中的有效成分溶于水中。煎煮方法通常适用于硬质草本材料,如黄芪、山药等。这种提取方法能有效提取中药材中的水溶性成分,但对于一些挥发性成分和油溶性成分的提取效果较差。 浸泡浸提是将中药材浸泡在溶剂中,使中药材中的有效成分溶于溶剂中。浸泡浸提方法适用于部分有机溶剂和水性溶剂,如醇提、水提、酸提等。浸泡浸提方法可以用于提取一些挥发性成分和油溶性成分,例如薄荷脑、维生素E等。随着浸泡时间的延长,中药材中的有效成分溶解度会逐渐增大,但过长的浸泡时间可能导致杂质和微生物的污染。
蒸馏是通过加热中药材产生蒸汽,然后将蒸汽冷凝成液体,从而 将中药材中的挥发性成分提取出来的方法。蒸馏方法适用于提取一些 具有挥发性成分的中药材,如香草、芳香草药等。蒸馏方法可以有效 分离和提取中药材中的挥发性成分,并可以用于纯化和浓缩这些成分。 溶剂提取是利用有机溶剂或其他溶剂提取中草药中的有效成分的 方法。常用的有机溶剂有乙醇、甲醇、乙醚等。溶剂提取方法适用于 提取一些脂溶性成分和油脂中的有效成分。溶剂提取方法一般通过浸泡、搅拌、过滤等工艺步骤完成,可以提取到中药材中的一些活性成分,如单体、甾类、三萜类等。 微波提取是利用微波加热作用将溶剂加热,使溶剂中的有效成分 溶解,从而实现提取的方法。微波提取方法具有加热速度快、提取效 率高等优点,尤其适用于提取一些热敏性的中药成分。微波提取方法 可以在短时间内将中药材中的有效成分快速提取出来,同时还可以保 持有效成分的活性。 除了以上提到的经典提取方法,还有其他一些新的提取方法也应 用于中药提取领域,如超临界流体提取、超声波提取、固-液萃取等。
中药材提取方法大全
中草药有效成分的提取 本文只做了解和参考,我们需要根据中药材不同有效成分或活性成分选择不同的提取方法,每种方法也有优劣之分,例如索氏提取适用于提取溶解度较小的物质,但当物质受热易分解和萃取剂沸点较高时,不宜用此种方法,而且提取时间较长,而超声提取法,可以进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等,但是超声波的提取原理与水提不同,所以也要根据实际情况选择。 此处涵盖当代中药提取各种方法,分而述之。 (一)溶剂提取法: 1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。 中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。 有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。 各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。 这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度的极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂。甙类都比其甙元的亲水性强,特别是皂甙由于它们的分子中往往结合有多数糖分子,羟基数目多,
3)亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提出亲水性杂质。但这类溶剂挥发性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒,价格较贵,设备要求较高,且它们透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取才能提取完全。如果药材中含有较多的水分,用这类溶剂就很难浸出其有效成分,因此,大量提取中草药原料时,直接应用这类溶剂有一定的局限性。 3.提取方法:用溶剂提取中草药成分,、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。 1)浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质)须注意加入适当的防腐剂。 2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于:原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。 3)煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。 4)回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的%~%,溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约:小时小放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。 5)动连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
中药化学常用提取方法及应用 随着科技的进步和人们对中药研究的深入,中药化学的提取方法也在不断发展和完善。这些提取方法不仅提高了中药的利用率,更使得中药的应用范围更加广泛。本文将介绍几种常用的中药化学提取方法及其应用。 一、煎煮法 煎煮法是最传统的中药提取方法,适用于大部分中药材。其基本原理是利用高温水浸泡药材,使其中的有效成分溶出。煎煮法操作简便,适用于大量药材的提取,但对某些挥发性成分或热敏性成分的提取效果不佳。 二、超声波提取法 超声波提取法是利用超声波的振动能量,加速药材中有效成分的释放和溶出。该方法具有提取效率高、时间短、对热敏性成分影响小等优点,但也存在设备成本高、对药材质量要求高等局限性。 三、超临界流体萃取法 超临界流体萃取法是一种以超临界流体为萃取剂的提取方法。超临界流体具有良好的溶解能力和渗透能力,能有效地萃取药材中的有效成分。该方法适用于挥发性成分和热敏性成分的提取,但对设备要求较高,且萃取剂的成本也较高。 四、膜分离法 膜分离法是一种利用半透膜进行物质分离的技术。在中药提取中,膜分离法可以用于物质的分离、浓缩和纯化。该方法具有操作简便、能耗低、分离效果好等优点,但膜的成本较高,且对物质纯度要求较高。 五、分子蒸馏法 分子蒸馏法是一种以分子为单位进行蒸馏的分离技术。该方法适用于高沸点、热敏性物质的分离,能有效地去除杂质,提高产品的纯度。但分子蒸馏法的操作温度较高,对某些热敏性成分的影响较大。 六、应用实例 在实际应用中,根据不同药材和所需提取成分的特点,选择合适的提取方法至关重要。例如,对于挥发性成分较多的药材,可选用超临界流体萃取法;对于热敏性成分较多的药材,可选用超声波提取法或膜分离法;对于需要高纯度产品的提取,可选用分子蒸馏法或膜分离法。 总之,随着科技的不断发展,中药化学的提取方法将更加多样化。在实际应用中,应根据药材的特点和所需提取成分的性质,选择合适的提取方法,以提高中药的
中药提取方法综述 中药提取是指从中草药中提取出活性成分,并去除无效部分的过程。 中药提取方法的选择对于中药的药效成分提取率、纯度和稳定性有着重要 的影响。本文将综述目前常用的中药提取方法,包括传统提取方法和现代 高效提取方法。 传统提取方法: 1.水提法:将中草药置于水中浸泡,利用水的溶解性将药物的有效成 分溶解出来。适用于水溶性较好的药材,如蜜桃叶。 2.蒸馏法:将草药放入蒸馏器中进行蒸馏,利用药材中活性成分在高 温蒸馏过程中的挥发特性将其提取出来。适用于具有挥发性活性成分的药材,如蒲公英。 3.冷水浸泡法:将草药置于冷水中浸泡,使药材中的有效成分溶解到 水中。适用于一些含有易溶性活性成分的药材,如甘草。 现代高效提取方法: 1.超临界流体提取法:利用超临界流体(如CO2)的独特性质,在高压 和低温下将草药中的有效成分提取出来。这种方法操作简便,提取效率高,对药品的化学性质没有破坏作用,适用于提取中草药中脂溶性成分。 2.微波辅助提取法:利用微波辐射的热效应、原位生成和激发剂作用,使草药中的活性成分从固体迅速转移到溶剂中。这种方法提取时间短,成 分迁移速度快,适用于提取温度敏感性活性成分的草药。
3.超声波提取法:利用超声波的机械和热效应,增强溶剂穿透力和固 液界面传质,加速中草药中有效成分的释放。这种方法操作简单,提取速 度快,适用于水溶性和疏水性活性成分的提取。 4.离子液体提取法:将草药与离子液体混合,利用离子液体的溶解性 和提取能力来提取中药中的活性成分。这种方法对热不稳定的活性成分和 疏水性活性成分具有很好的提取效果。 综上所述,中药提取方法有水提法、蒸馏法、冷水浸泡法等传统方法,以及超临界流体提取法、微波辅助提取法、超声波提取法和离子液体提取 法等现代高效提取方法。不同的提取方法适用于不同类型的中草药,选择 合适的提取方法可以提高药物的有效成分提取率和纯度。未来,随着科技 的进步,更多高效、环保的提取方法将被应用于中草药的提取工艺中,为 中药研发和生产提供更好的技术支持。
常用的中药提取方法 中药提取是中药制药过程中的一项重要工作,它是将中药材中的有效成分提取出来,并进行纯化和浓缩,以便进一步用于中药制剂的生产。目前常用的中药提取方法主要包括浸提法、煎煮法、渗漉法、胶凝法、动物油提法、微波法、超声波法等。 浸提法是将中药材浸泡在醇类溶剂中,通过温度、浸泡时间等条件来提取药材中的有效成分。溶剂的选择取决于中药材的性质和要提取的成分。常用的溶剂包括水、乙醇、丙酮等。浸提法简单易行,适用于一些易溶于溶剂的中药材,如薄荷、玫瑰等。 煎煮法是将中药材加入水中,加热煎煮一定时间,使药材中的有效成分转移到水中。煎煮法适用于水溶性较好的中药材,如黄芩、连翘等。煎煮法能有效提取中药材中的水溶性成分,但同时也可能破坏一些热敏感的成分。 渗漉法是将研磨成粉末的中药材散布在用溶剂浸泡的筛网上,通过溶剂的穿过筛网的渗透,将药材中的有效成分提取出来。渗漉法适用于一些不易煎煮或浸泡的中药材,如木香、没药等。 胶凝法是将中药材经过粉碎后,用胶体胶凝剂使中药材粉末与溶剂胶凝成胶粒,然后将胶粒进行溶解,提取和分离成分。胶凝法适用于一些不易提取的中药材,如人参、麦冬等。胶凝法能有效提高中药提取的效率,同时还可以避免一些成分
因酶解或酸碱等因素导致的损失。 动物油提法是将研磨成粉末的中药材与动物油混合,加热一定时间,使药材中的成分转移到动物油中。动物油提法适用于一些油溶性较好的中药材,如乳香、没药等。动物油提取的中药可以用于药膏、软膏的制作。 微波法是利用微波加热对中药中的有效成分进行提取的方法。微波法提取的优点是操作简单、提取速度快,且能较好地保持有效成分的活性。微波法适用于一些热敏性较好的中药材,如银耳、黄柏等。 超声波法是利用超声波的振荡和溶液的流动对中药材中的有效成分进行提取。超声波提取的优点是能提高提取效率,减少提取时间,且对有效成分有较好的保护作用。超声波法适用于一些难溶于水、易溶于有机溶剂的中药材,如川芎、金银花等。 以上是常用的中药提取方法,在实际应用中,根据中药材的性质和要提取的成分的特点,选择合适的提取方法,能够高效地提取和分离中药材中的有效成分,为中药制药提供良好的原料基础。