实验三乙酸异戊酯的制备【目的要求】
⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作；
⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；
⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
【预习指导】
⑴预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。
⑵认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。
⑶通过查阅资料填写下表：
【实验原理】
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下：
【仪器药品】
三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管
分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水）
【实验步骤】
⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。
⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水［3］洗涤一次。
⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。
⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集138～142馏分，量取体积并计算产率。
【注意事项】
⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。
⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。
⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。
⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
⑸最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
⑹冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。
注释
【1】可用圆底烧瓶作反应器，反应装置见图15-1 (d)。反应进行的程度可根据分水量来判断。
【2】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。
【3】用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。
【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。
思考题
⑴制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是干燥的，为什么？
⑵分水器内为什么事先要充有一定量水？
⑶酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？
⑷酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无水氯化钙进行干燥？
⑸酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水量，这是什么原因造成的？
有机化学实验报告 实验名称：乙酸异戊酯的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-4班 姓名：学号 指导教师： 日期：年月日 一、实验目的 1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。 二、实验原理 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 由于酯化反应是可逆的。本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。 三、实验试剂及仪器
异戊醇，，冰乙酸，，浓硫酸，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。 仪器装置 圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。 四、实验装置 带有分水器的回流装置 蒸馏装置 五、实验步骤及现象
六、实验数据
七、注意事项 1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化； 2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应； 3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； 4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出； 5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； 6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。 八、交流讨论 分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全； 在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率； 在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
化 工 实 验 技 术 实 验 乙酸异戊酯的合成及香水的制备 班级：材化学院精细本科06（1） 设计者：杨志霞 学号：06031030223 同组者：汤明娟，
【实验目的】 ⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【实验原理】 乙酸异戊乙酯为无色透明液体，又称香焦油，具有水果香气.它是很多果实的香味的成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。其相对分子质量130．19，沸点142℃，闪点25℃。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不溶于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管粘膜。可用作食品和化妆品香精,用作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等,这种用途广泛的有机化工产品在 国内外具有广阔的需求市场。 工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化到乙酸异戊酯,随着保护环境的意识逐渐增强,非硫酸催化合成酯类已成必然趋势,为此作了大量有益的探索并发现了一些有工业化应用前景的酯化催化剂。 另外现在还有一些新的催化方法：磺酸类催化（对甲苯磺酸，氨基磺酸，对氨基苯磺酸），Hβ型沸石[4]，HY分子筛负载FeSO4·7H2O[5]。 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸戊乙酯中混有过量的冰醋酸，未完全转化的异戊酸，起催化作用的硫酸及副产物，经过洗涤，干燥和蒸馏予以除去。 反应各组分的物理性质如下： 【仪器药品】 1、实验仪器： 圆底烧瓶(50mL)、长颈漏斗、球形冷凝管、量筒(10mL，50mL)、干燥的锥形瓶50mL)、分液漏斗(125mL)、烧杯、细口瓶，电热套。 2、实验药品： 异戊醇，冰醋酸，浓硫酸，无水硫酸镁，碳酸氢钠水溶液（10%），NaCl(饱和水溶液)，沸石。
实验项目名称： 乙酸异戊酯的合成 学校：南昌大学 班级：给排水121 刘志 一、实验目的: 1.熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理与方法 2.掌握乙酸异戊酯的制备方法 3.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 二、实验基本原理（或主、副反应式） CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 H 2SO 4 CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 + H 2O 乙酸 异戊醇 乙酸异戊酯 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 （1）试剂的物理性质 名 称 M/g.mo l -1 b.p./℃ ρ/g.cm -3 水溶性 冰乙酸 60.05 117 .9 1.0492(20／4℃) 易溶于水 异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81 微溶于 水 硫酸 － 338 1.84 易溶于水 碳酸钠溶液 106 － 2.532 易溶于水
(2)试剂用量规格 异戊醇(8.1mL ，0.075mol)，冰乙酸(9.6mL ，0.17mol)，浓硫酸，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。 实验装置图 （在预习本上） 四、实验简单操作步骤 1、在干燥的100ml 圆底烧瓶中加入8.1mL 异戊醇，9.6mL 冰乙酸，2ml 浓硫酸，几粒人造沸石；装上回流冷凝管开始加热。 2、反应完成后，拆除回流装置，将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，震荡静置后加入5%的碳酸氢钠溶液，加入10ml 饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。 3、将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。 4、将装有粗产品的锥形瓶静置，等白色沉淀物都沉淀在底部时，缓缓将上层溶液转移到干净的圆底烧瓶中，开始加热蒸馏。 5、持续加热，收集乙酸异戊酯。 五、备注 1.加浓硫酸时，要分批加入，在冷却下充分震荡，以防异戊醇被 饱和食盐水水 58.443 － 2.165(25℃) 易溶于水 乙酸异戊酯 130.19 143℃ 相对密度(水=1)0.68-0.878 不溶于水
实验三乙酸异戊酯的制备【目的要求】 ⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【预习指导】 ⑴预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。 ⑵认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。 ⑶通过查阅资料填写下表： 【实验原理】
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下： 【仪器药品】 三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管 分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水） 【实验步骤】 ⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。 ⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水［3］洗涤一次。 ⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。 ⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集138～142馏分，量取体积并计算产率。 【注意事项】 ⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。 ⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。 ⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。 ⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
第18卷第4期 佛山科学技术学院学报(自然科学版) Vol.18No.4 2000年12月 Journal of Foshan U niv ersity(Natural Science Edition)Dec.2000 文章编号:1008-0171(2000)04-0047-03 乙酸异戊酯的合成研究 关共凑,黄耀威,朱建辉 (佛山科学技术学院旅游与地理系,广东佛山528000) 摘要:研究了乙酸异戊酯的合成条件及工艺过程。用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。产物后处理简单,收率80%,催化剂可重复多次使用。 关键词:乙酸异戊酯;乙酸;异戊醇;对氨基苯磺酸 中图分类号:T Q413 文献标识码:A 乙酸异戊酯是重要的溶剂,也广泛用作食用果实香精。在我国,其合成主要是硫酸催化法[1]。近期有报道杂多酸催化,固体氯化物催化的方法[2],上述方法均存在着物料配比高,催化剂不能回收,废液污染环境,对设备腐蚀性强等缺点。采用对氨基苯磺酸作催化剂合成乙酸异戊酯[3],该反应为典型的可逆反应,随着反应的进行,产物浓度逐渐增大,逆向反应的趋势也逐渐加大,为促使反应向右进行,所以加入带水剂环已烷将生成的水从反应体系中分去。而有报道则认为醇、酯均能与水形成二元或三元共沸物,不需加入带水剂[4]。为了探讨清楚带水剂对实验的影响,本文对有无带水剂均进行实验比较。 1 实验方法 主要仪器有2WAJ型阿贝折射仪、Nicolet FT-IR550型红外光谱仪等。在装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入催化剂对氨基苯磺酸、异戊醇、冰醋酸和环已烷,装上分水器,加热回流反应至分水器中水层体积不再增加,此时反应已完成,停止加热。冷却后将反应物倒至分液漏斗,加入饱和NaHCO3,除去过量的乙酸,加无水M gSO4,干燥后,蒸馏收集136～142℃馏分,催化剂成固体沉结于反应瓶底,可重复使用。 2 结果与讨论 2.1 反应物配比对酯收率的影响 反应物乙酸与异戊醇的摩尔比对酯收率有一定的影响。实验反应条件均为对氨基苯磺 收稿日期:2000-09-16 作者简介:关共凑(1969-),女,广东开平人,佛山科学技术学院旅游地理系助理实验师,主要从事化学实验研究。
实验项目名称乙酸异戊酯的合成 一、实验目的和要求 1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点； 2、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。 二、实验基本原理 乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。可广泛用于配制食用香精。在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。 反应式如下： CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4 CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 酯化反应是可逆的 三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 四、主要仪器设备及实验耗材： 实验耗材：异戊醇6.6 g（8.1 mL，0.075 mol），冰醋酸10.2 g（9.6 mL，0.17 mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。 主要仪器：100 mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等。
五、实验步骤 在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸，摇动下慢慢加入2mL浓硫酸，充分混合均匀，加入2~3粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，保持沸腾1 h。 将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用20mL冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。静止后分去下层水溶液，再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。分出水层，酯层转入锥形瓶中，用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。安装一套普通蒸馏装置，在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒收集138～142 C馏分，量取体积，计算产率。参考产量6～7 五、实验关键及注意事项 ]加饱和食盐水是帮助尽快分层，避免乳化。 六、思考题 酯化反应是可逆的。本实验采用什么方法来提高转化率？此外还有什么方法？
食用香精香料大全 分三部分第一部分水果香精，第二部分酒用香精，第三部分烟用香精 一、水果香精 1、苹果香精 苹果香精是一种青甜香韵的果香型香精。传统的苹果香精以玫瑰香韵来拟其甜香韵，以乙酸苄酯、芳樟醇等衬托其青香，以异戊酸异戊酯、异戊酸乙酯作为苹果特征果香，并再辅以乙酸乙酯、丁酸异戊酯、乙酸异戊酯、丁酸乙酯和柠檬醛来丰满果香。 配方1 组分用量/g 组分用量/g 异戊酸异戊酯 5.55 甲酸异戊酯0.67 异戊酸乙酯 1.11 香叶油0.02 丁酸异戊酯 1.11 已酸烯丙酯0.02 乙酸乙酯 1.20 丁香油0.05 香兰素0.11 95%乙醇60.00 苯甲醛0.09 蒸馏水30.00 柠檬醛0.07 配方2 组分用量/g 组分用量/g 异戊酸异戊酯110 异戊酸苯乙酯0.2 柠檬醛（97%） 1 十九醛0.2 苯甲醛 1 冷榨橘子油 1 甲酸香叶酯0.5 BHA 0.1 丁酸异戊酯15 甲酸戊酯 1 香兰素 1 甘油20 乙酰醋酸乙酯11 醋酸乙酯22 异戊酸乙酯22 蒸馏水120 说明本品为无色透明液体，溶于水，具成熟的苹果香味，主要用于汽水、冰棒、雪糕等的加香，加香量一般为0.05%～0.15%。 杏仁香精
杏仁肉呈白色，焙炒后能产生特殊的香味。杏仁香气以苯甲醛、甲基苯甲醛为主香，辅以豆香等香气，而如果能适量使用三甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯等烘烤香，则香气更加逼真。 配方1 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛 40.0 桃醛0.2 香兰素 1.0 植物油 57.8 洋茉莉醛 1.0 配方2 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛 7.695% 乙醇 52.0 洋茉莉醛0.2 蒸馏水40.0 香兰素0.2 桃子香精 配方1 组分用量/g 组分用量/g γ-十一内酯500 庚酸乙酯50 乙酸戊酯150 丁酸乙酯50 甲酸戊酯50 戊酸乙酯50 苯甲醛10 香兰素100 肉桂酸苄酯40 配方2 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛 3 γ-癸内酯120 香兰素 4 2-甲基丁酸126 苯甲醇13 内酯香基40 芳樟醇17 酯香基182 桃醛66 乙醇429 葡萄香精
化工实验技术设计用六水合三氯化铁作催化剂合成乙酸异戊酯 专业：工业分析与检验 班级：2009级一班
组员：罗川 王福涛 曹姣 张泽尧 时间：2011年6月15日 实验 乙酸异戊酯的制备 实验目的 1 学习和掌握乙酸异戊酯的制备原理和方法。 2 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 3 学习自主设计实验方案的方法，实验仪器和装置的选择使用。 实验原理 主反应;醇与羧酸在催化剂(质子酸,路易斯酸,固体超强酸)下进行酯化反应生成酯。酯化反应一般是可逆反应，平衡转化率普偏不高。为了提高酯的产量，实验采用加入过量的乙酸和不断的蒸出产物酯、和水两种措施提高反应产率。 近年来研究表明使用无机酸盐为催化剂能提高酯的产量，本实验中以六水合三氯化铁为催化剂，酸醇摩尔比为0.625/0.5时转化率高，则可以提高乙酸异戊酯的产量。 CH 3COOH 3COOCH 2CH 22CH3 H 2O +CH 22CH 2OH CH 3 +实验试剂和仪器 0.1mol/ml 异戊醇（3ml ），六水合三氯化铁（1.98g ），环己烷10ml, 饱和氯化钠溶液，碳酸钠溶液，无水硫酸镁,0.1mol/ml 乙酸(6ml)。 三颈烧瓶，量筒（10ml 2个），电池加热炉，沸石，球形冷凝管，分水器，分液漏斗，锥形瓶，电子称，电动搅拌机，温度计。 实验内容 实验步骤 【1】合成 （1）. 向干燥的三颈烧瓶中按物料配比1：2加入8ml 0.1mol/ml 异戊醇和10ml 0.1mol/ml 乙酸，慢慢加入1.98gFeCl 3 ? 6H 2O 催化剂和和18ml 环己烷，摇匀后加入几粒沸石。 （2）. 温度计和球形冷凝管安装到三颈烧瓶上， 然后将其固定到电动搅拌机上使其连接性好。 （3）. 开动搅拌机，将反应物油浴加热至回流，保持平稳回流至无水分出为止（1h ）。冷却至室温。 【2】 分离和提纯 （1） . 反应混合物稍冷以后，连同分水器中的水一起移入分液漏斗。用15ml
华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验例题】 例题1．（2015江苏21）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附 表）。其实验步骤为： 步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升 温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10%NaHCO3溶液洗涤。 步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 （1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____ ___，锥形瓶中的溶液应为___ _____。 （2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_____ ____。 （3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的___ ___(填化学式)。（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是____ _____。（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止__ ___。 附表相关物质的沸点（ 例题2．（2006上海26B 已知： （1）制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀 后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 ①A中碎瓷片的作用是__________，导管B除了导气外还具有的作用是_____ _____。 ②试管C置于冰水浴中的目的是_________________ __________。 （2）制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层（填上或下），分液后用_________（填入编号）洗涤。 A KMnO4溶液 B 稀H2SO4 C Na2CO3溶液
实验三 乙酸异戊酯的制备 【目的要求】 ⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【预习指导】 ⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。 ⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。 ⑶ 通过查阅资料填写下表： 【实验原理】 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下： CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 CH 3C O OCH 2CH 23 CH 3 + H 2O 乙酸异戊醇 乙酸异戊酯
【仪器药品】 三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管 分水器 蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL) 量筒（25mL ） 温度计（200℃） 锥形瓶(100mL) 电热套 异戊醇 冰醋酸 硫酸（98％） 碳酸钠溶液（10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水） 【实验步骤】 ⑴ 酯化 在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL 异戊醇和15mL 冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL 浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL 水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h 。 异戊醇 硫酸 酯化 带分水器的回流装置 乙酸异戊酯异戊醚 异戊醇 冰醋酸 硫酸有机层醋酸硫酸水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚 水醋酸钠异戊醚 微量碱水 有机层 有机层 异戊醇异戊醚水干燥锥形瓶乙酸异戊酯异戊醚蒸馏普通蒸馏装置乙酸异戊酯
实验乙酸异戊酯的制备 检查预习情况 （1）检查预习笔记 （2）提问 ①酯化反应的原理是什么 ②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生 目的要求 （1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； （2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作； （3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。 实验原理 实验用品 仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）药品：冰醋酸（.）异戊醇（.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石 乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。. 由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。 反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。
实验装置图 图4-5-1带有分水器的回流装置 图4-5-2普通蒸馏装置 实验步骤 （1）酯化： 实验装置：带有分水器的回流装置 加料量： 异戊醇：18mL 冰醋酸：24mL 浓硫酸： 沸石：几粒 反应温度：保持回流 反应时间： 于干燥的100mL圆底 烧瓶中，加入18mL异戊 醇、24mL冰醋酸，在振 摇下缓慢加入浓硫酸，再 加入几粒沸石。安装带有 分水器的回流装置（如图 4-5-1）。分水器中事先充 水至比支管口略低处，并 放出比理论出水量稍多 些的水。用电热套或甘油 浴加热回流，至分水器中 水层不再增加为止。反应 约需。
南昌大学化学 实验中心有机化学实验 实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编） 综合性实验项目名称 乙酸异戊酯的合成 一、实验目的和要求 1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点； 2、熟悉在酯化反应中催化剂作用和试剂用量对反应平衡的影响； 3、复习萃取和蒸馏等操作。 二、实验基本原理 乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。可广泛用于配制食用香精。在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。 反应式如下： 酯化反应是可逆的，在平衡时只有三分之二的酸和醇转化成酯。为了提高产率，常用不断移去产物或使一种原料过量的方法，使平衡向生成酯的方向移动。因乙酸比异戊醇价廉易得，且易从产物中除去，故本实验采用乙酸过量的方法。 三、主要仪器设备及实验耗材： 实验耗材：8．8g(10.8mL，0.1mol)异戊醇，13.5g(12.8mL，0.225mol)冰醋酸，5％碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸 主要仪器：回流装置（带干燥管），萃取装置，蒸馏装置 四、实验步骤 在干燥的50mL 圆底烧瓶中加入10.8ml 异戊醇和12.8mL 冰醋酸，摇动下慢慢加入2.5mL 浓硫酸，混匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流1h。 将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用25mL 冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用15mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。静止后分去下层水溶液，再用15mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。然后再用10mL 饱和氯化钠水溶液洗涤一次。分出水层，酯层转入锥形瓶中，用1-2g 无水硫酸镁干燥。粗产物滤入圆底烧瓶中，蒸馏收集138-143°的馏分，参考产量约9g。
课题研究：合成乙酸异戊酯探究实验 学生姓名：郑佳睿 学号：0108401221701197 班级：北京市海淀区教师进修学校附属实验学校 高二（1）班 指导老师：赵淑娟老师，王严老师，夏雪老师 2015年12月
合成乙酸异戊酯探究实验 摘要 乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香蕉油，具有水果香气。在冰醋酸与异戊醇在硫酸的催化作用下可以合成乙酸异戊酯。在实验后，我们主要是对实验装置，催化剂以及光谱进行分析。 关键词：乙酸；异戊醇；乙酸异戊酯 Abstract Isoamyl acetate is a colorless transparent liquid, also known as the banana oil, with fruit aroma. In acetic acid and isoamyl alcohol in the catalysis of sulfuric acid to synthesis of isoamyl acetate. After the experiment, we mainly analyzed the experimental apparatus, the catalyst and the spectra. Keywords: Acetic acid; isoamyl alcohol; isoamyl acetate
目录 第一章引言 (4) 第二章实验前期：选材 (4) 2.1满足的条件 (4) 2.2乙酸异戊酯 (4) 2.3合成原理 (4) 第三章实验部分 (5) 3.1实验仪器、试剂、装置 (5) 3.2乙酸异戊酯的合成 (6) 3.3成品 (8) 第四章结果分析与讨论 (9) 4.1实验装置分析 (9) 4.2催化剂分析 (9) 4.3光谱分析 (9) 4.4作者感受 (11) 参考文献 (11)
【目的要求】 ⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【预习指导】 ⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。 ⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。 ⑶ 通过查阅资料填写下表： 【实验原理】 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下： CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 CH 3C O OCH 2CH 23 CH 3 + H 2O 乙酸异戊醇 乙酸异戊酯 带分水器的回流装置
【仪器药品】 三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套 异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水） 【实验步骤】 ⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要。 ⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大
酯类香料的合成设计 ——乙酸异戊酯的设计合成 一、设计目的 乙酸异戊酯是一种化学物质，又称香蕉油；香蕉水，不溶于水，无色透明，用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。是乙酸与异戊醇所成的酯。同时它也天然存在于梨、香蕉、菠萝、苹果、葡萄及草莓等果浆中，还存在于可可豆中。 本实验为实验室合成乙酸异戊酯。主要要求： ⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 (5)初步了解合成设计的方法 二、设计原理 乙酸异戊酯的合成技术已经相当成熟，合成方法有很多种。微波辐射化学是一门新型的交叉学科，目前国内对该领域的研究十分活跃，采用微波辐射的酯化反应，效果好。许昌学院化学系的王淑敏，李静就采用微波辐射硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯[1],辐射时间20min,酯化率达99.2%；超声波在有机合成中的应用
也早就得以各国化学家的高度重视，传统制备方法采用浓硫酸等液体强酸作催化剂，对设备腐蚀严重，反应时间长且温度不易控制，太原师范学院化学系的张跃文、董金龙将超声波技术应用于浓硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应中，明显缩短了反应时间，减少了催化剂的用量，降低了反应条件[2]；陈静，韩梅，李桂云等人采用MCM-41分子筛的表面修饰及其催化合成乙酸异戊酯，产率最高达到99%[3];崔秀兰,林明丽,郭海福等人做了稀土固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的研究，制备出了一系列稀土固体超强酸催化剂，与浓硫酸相比，减少了副反应，催化活性高，对设备腐蚀性小，生产过程造成的污染也很小，是具有应用前景的环境友好型催化剂[4]；苏丽红，李红玫采用相转移催化合成乙酸异戊酯，反应高效，降低成本且实用性提高[5]；刘春生，何淼，周海霞等人用活性炭固载三氯化铁非均相催化合成乙酸异戊酯，合成效果非常好，反应30min，产率达到98.2%[6];杨仕豪，李莉萍，罗辉采用金属氯化物催化合成甲、乙、丙酸异戊酯，得出三氯化铁，三氯化铝催化活性很高，效果很好[7];李建伟，马雪萍采用氯化铝-无水氯化钙双催化剂法合成乙酸异戊酯，不仅有效提高反应产率，而且还减少了原料的消耗[8];李建伟采用氯化铁-无水氯化钙联合催化法合成乙酸异戊酯，利用高温下，无水氯化钙仍具有较好的脱水作用，有效提高了酯化反应的产率[9]. 本实验采用氯化铜-无水氯化钙联合催化法合成乙酸异戊酯，利用高温下，无水氯化钙较好的脱水作用，来促进反应的转化，提高采用氯化铜作催化剂的反应转化率。 三、实验仪器及药品
三氯化铁乙酸异戊酯的催化合成及香水的配制 1．实验目的 （1）掌握带分水器的回流装置的安装与操作； （2）熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； （3）学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 （4）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； 2. 实验原理 (1)试剂物理性质 乙酸异戊酯：乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。 三氯化铁：黄褐色液体分子式：FeCl3 分子量：162.2 比重：1.35 ～1.45 g/cm3 20°C (2)乙酸异戊酯的合成条件与方法 反应式如下： 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产生的废液污染环境等问题，本次采用三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用)，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。异戊醇：冰醋酸=1 : 1.2 ，145士2℃下回流1.0h，乙酸异戊酯的收率超过95%。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。 3. 仪器药品 仪器：铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。 药品：异戊醇（0. 3mol）、冰醋酸（0. 36 mol）、三氯化铁FeCl3·6H2O（0. 88g ）、
食用香精 北方水果香精 杏仁香精 杏仁肉呈白色，焙炒后能产生特殊的香味。杏仁香气以苯甲醛、甲基苯甲醛为主香，辅以豆香等香气，而如 果能适量使用三甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯等烘烤香，则香气更加逼真。 配方1 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛40.0 桃醛0.2 香兰素 1.0 植物油57.8 洋茉莉醛 1.0 配方2 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛7.6 95%乙醇52.0 洋茉莉醛0.2 蒸馏水40.0 香兰素0.2
桃子香精 配方1 组分用量/g 组分用量/g γ-十一内酯500 庚酸乙酯50 乙酸戊酯150 丁酸乙酯50 甲酸戊酯50 戊酸乙酯50 苯甲醛10 香兰素100 肉桂酸苄酯40 配方2 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛 3 γ-癸内酯120 香兰素 4 2-甲基丁酸126 苯甲醇13 内酯香基40 芳樟醇17 酯香基182 桃醛66 乙醇429 葡萄香精 葡萄的香气是以邻氨基苯甲酸甲酯和N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯为特征香气，辅以酒香、果青香、玫瑰样花
香、糖甜香，再配合以酯类果香组成。 配方1 组分用量/g 组分用量/g 庚酸乙酯 1.05 桂酸乙酯0.004 邻氨基苯甲酸甲 0.11 香叶油0.003 酯 水杨酸甲酯0.02 紫罗兰酮0.003 杨梅醛0.10 乙酸乙酯15.17 香柠檬油0.63 老姆醚 2.56 肉豆蔻油0.06 95%乙醇58.35 香紫苏油0.04 蒸馏水20.85 甜橙油萜 1.05 配方2 组分用量/g 组分用量/g 乙酸乙酯25 甜橙萜 3 乙酸异戊酯 2.5 草莓醛0.2 丁酸乙酯 3 乙基香兰素0.3
有机化学实验报告 实验名称：乙酸异戊酯制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工12-4班 姓名：王佳琦学号 指导教师：张老师、杨老师 日期： 2013年11月30日
一、实验目的 1.了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2.初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3.熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。 二、实验原理 CH3C O OH+HOCH2CH2CHCH3 CH3 H2SO4 CH3C O OCH2CH2CHCH3 CH3 +H2O 乙酸异戊醇乙酸异戊酯 五、仪器装置 1.实验仪器：圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒， 分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。 2.实验装置： 名称M/./℃ρ/水溶性 冰醋酸117 .9(20／4℃)易溶于水 异戊醇相对密度(水=1)：微溶于水 乙酸异戊酯143相对密度(水=1)不溶于水试剂 异戊酸 （） 冰乙酸 （） 环己烷 浓硫酸 饱和 盐水 碳酸氢钠 （5%） 无水 硫酸镁 用量/ml64505适量适量
七、实验结果 当V 异戊醇=6ml时，即n 异戊醇 =
计算可得理论V 乙酸异戊酯=，n 乙酸异戊酯 = 可求得ρ 乙酸异戊酯=ml,m 乙酸异戊酯 = 实际制的m 乙酸异戊酯+锥形瓶=,m 锥形瓶 = 计算得m 乙酸异戊酯 = 产率=（实际产量÷理论值）×100%=（÷）×100%=% 八、注意事项 1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化； 2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应； 3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； 4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出； 5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； 6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。 九、实验讨论 1、实验结果分析： ①分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全； ②在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率； ③在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。 2、课后思考： 1.能否用浓Na0H溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸 答：不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。 2.酯化反应时，可能会发生哪些副反应其副产物是如何除去的 答：在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
实验十一 文献实验（设计性实验）与阿斯匹林的合成 一、实验目的 1、了解科技论文的书写格式。 2、学习酰化反应的原理和方法。 3、进一步掌握重结晶的操作技术。 二、讲授内容 （一）科技论文 为了使具有学习余力的学生进一步提高操作技能，灵活地、正确地运用在基本操作和基本有机合成中所学到的基本知识和技能。在完成实验教学大纲规定的实验内容基础上，在实验室开放管理的情况下，进行条件允许的创新性实验，综合性实验。在教师指导下进行合成路线的设计，进一步培养学生的独立工作能力，具体做法如下： 1、课题的选择 最好能结合教师的科研课题进行，所选的题目也可以是实验方法的改进。所合成的化合物步骤不宜太多，最好能在一般的工具书，参考书上能找到而且步骤具体。若为文摘的应能找到原文。所选的合成应原料易得，实验室条件具备，学生通过努力能得到结果。 2、文献查阅 学生对于如何查阅文献资料接触较少，更不会如何通过文献资料的查阅，比较优劣，确定合成路线。教师应向学生介绍有机化学文献的概况，并详细指导学生如何查阅，要求学生在查阅文献时，摘录有关化合物的制备方法和有关的物理常数。 3、确定方案 指导学生对所查阅的文献资料进行归纳整理，根据实验室的条件。合成路线的长短和难易。收率的高低，进行比较，并确定合成方案。 4、方案的实施 要求学生精心操作，做好原始记录，实验进展如何，随时与教师取得联系，解决实验中出现的问题。要求实验结果达到或接近文献收率。有可能将结果重复一次，确认结果的可靠性和准确性。 5、实验报告按小论文形式，简明扼要写出本课题的目的意义、文献回顾、本研究的独创或改进之处，实验步骤及结果讨论，写出体会、改进建议、参考文献。 （二） 阿司匹林合成综述讲解 按照设计大纲的要求，先由学生逐项讲解他们自己查阅资料写出来的综述（每一项都可请多个学生讲解和补充），然后教师在学生讲解的基础上归纳总结，让学生对设计大纲中的每一项内容都充分了解。 （三）阿斯匹林的合成 反应式 C O OH OH (CH 3CO)2 O 34 C O OH O C CH 3 O ++ CH 3COOH 基本操作按照书上的内容来做，当然也可以按照学生自己设计的方案来做。 按照书上的内容做的话，先讲步骤，要学生掌握每一步操作的原因和目的。要求学生分组采用酸碱催化剂各两种来操作，一般液体催化剂如磷酸、硫酸、吡啶等的用量为10滴，
乙酸异戊酯的制备公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
有机化学实验报告 实验名称：乙酸异戊酯的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-4 班 姓名：学号 指导教师： 日期：年月日 一、实验目的 1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。 二、实验原理 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 由于酯化反应是可逆的。本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。 三、实验试剂及仪器 试剂的物理性质
试剂用量规格 异戊醇，，冰乙酸，，浓硫酸，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。 仪器装置 圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。 四、实验装置 带有分水器的回流装置 蒸馏装置 五、实验步骤及现象
六、实验数据 七、注意事项 1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化； 2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应； 3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； 4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲 出； 5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； 6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。 八、交流讨论 分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全；