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第七章大孔树脂分离技术1
(macroporous resin)
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在工业脱色、环境保护等行业：
对工业废水中的有害有机物的吸附以及回收净化方面历史与应用
20世纪60年代末在离子交换剂和其他吸附剂应用的基础上发展起来的一类新型树脂。2
有广泛应用，而且废液中有害物质可做到一次性达标，实现工业生产中对有害物质的回收再利用。应用大孔吸附树脂分离、纯化中药提取液最早开始于20世纪70年代末。
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主要应用：抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯，生化制药方面。
在天然药物的精制，中药有效成分与有效部位的分离、纯化，中成药的质量控制等方面，有独特的作用优势。
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可使药效成分高度富集，杂质大幅度降低，可有效地除去水提液中的大量糖类、无机盐、黏液质等成分，降低产品的吸潮性，显著降低服用量，有利于提高产品的稳定性和质量控制，有利于制成现代剂型的中药。
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7·1
大孔吸附树脂的特征及类型7·1·1
大孔吸附树脂的特征
不含交换基团、具有大孔结构、高分子聚合物，多为白色球状颗粒，粒度在20-60目之间。
大孔吸附树脂特征：
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从显微结构上看，大孔树脂包含有许多具有微观小球组成的网状孔穴结构。大孔吸附树脂的孔结构、表面特性对其性能有重大的决定性影响。
大孔吸附树脂主要由聚合单体、交联剂、致孔剂等组分制备而成。BUCT
7.1.2大孔吸附树脂的类型
按极性大小的不同和所选用的单体分子结构：
1.非极性吸附树脂:为苯乙烯-二乙烯苯聚合物，也称
非极性、中等极性、极性、强极性
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芳香族吸附剂。此类吸附树脂品种较多.
2.中等极性吸附树脂:为聚丙烯酸醋型聚合物，以多功能团的甲基丙烯酸作为交联剂，也称脂肪族吸附剂.
3.极性吸附树脂:含硫氧、酰胺等基团。
4.强极性吸附树脂:含氨基、吡啶、氧化氮等极性基团
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7.2大孔吸附树脂的性质及分离原理
①理化性质稳定，不溶于水和有机溶剂，但在水和有机溶剂中可吸收溶剂而膨胀；性质：
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②室温下对稀酸、稀碱稳定;
③对有机化合物有较好的选择性，而且不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响。
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①大孔吸附树脂包含许多微观小球组成的网状孔穴通过物理吸附和树脂网状孔穴的筛分作用
分离原理：
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结构，具有巨大的比表面积;②在合成过程中引入的极性基团，有良好的吸附特性。大孔树脂的吸附力——范德华力或氢键。③由于大孔树脂多孔性网状孔穴的存在，使其对不同分子大小的物质具有一定的筛选作用。
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7·3 大孔吸附树脂安全性评价(1)残留物总量检查
树脂的交联剂、致孔剂、分散剂、防腐剂及添加剂等的残留物总量进行检查。
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苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类（二乙烯基）·其限量不能高于国家标准或国际通用标准。
若采用其他类型的大孔吸附树脂，或采用其他类型的致孔剂等添加剂，则应对相应基团或添加剂等进行限量检查。
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（2）安全性检查
苯乙烯型大孔树脂：使用时间较长，稳定性较高，可暂时不要求进行动物安全性考察。
非苯乙烯型大孔树脂：使用时间相对较短，稳定性，应9
进行动物安全性试验，并根据树脂残留物可能产生的毒理反应，在做药物成品的毒理学试验时，适当延长观察时间，增加观察项目与指标，如神经系统、骨髓、肝脏功能等生化指标:同时对定型产品抽样进行安全性动物试验，以保证产品的安全性符合药用要求。
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7·4 大孔吸附树脂的分离工艺
操作步骤：树脂
预处理上样
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树脂柱吸附分离示意图。
成品
吸附洗脱收集洗脱液
回收、浓缩干燥
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7.4.1 树脂的预处理
将树脂内孔残存的末聚合单体与致孔剂、分散剂、防腐剂等有机残留物除去，提高树脂洁净度及使用的安全性。
预处理目的：
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1. 用水除去水溶性杂质;
2. 用有机溶剂除去脂溶性杂质;
3. 用吸附介质除去残留的其他溶剂，以免影响树脂的吸附量。树脂的预处理需要考虑BUCT
7.4·2 装柱与药液的上柱吸附
1、装柱
以乙醇湿法装柱，并用乙醇在柱上流动清洗，检查流出的乙醇与水混合不呈白浊色为止(取1ml流出液加5m1水)，然后以大量蒸馏水洗去乙醇。
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注意，少量乙醇的存在会大大降低树脂的吸附力。
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7.4.2 药液的上柱吸附
(l)药液上柱前的预处理避免大孔树脂被污染堵塞，药液需经过滤处理，除去较多的悬浮颗粒杂质，保证树脂的使用完全、顺利。目的：
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①既溶于水又溶于乙醇的有效成分或组分采用水提醇沉或醇提水沉法处理，可除去大量杂质，提高树脂的分离纯化能力，处理能力，延长使用寿命②或者将药材提取液通过无机膜微滤后再通过大孔树脂精制纯化，也可取得较好的效果。方法：
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(2)穿透曲线与吸附容量的考察
当吸附量达到饱和时，其对化学物质吸附减弱甚至消
失，此时化学成分穿透流出，故需要考察树脂的穿透曲线，为预算树脂用量与可上柱药液量提供依据。14
(3)上柱工艺条件的筛选树脂：树脂的骨架结构、功能基性质及其极性等。操作：样品pH值、浓度、吸附柱径高比及上样流速
吸附影响因素：
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z 吸附遵循“类似物容易吸附类似物”的原则，z 酸性化合物在适当酸性溶液中充分被吸附，1.上样溶液的pH 值
对吸附和分离效果影响较大
15z 碱性化合物在适当碱性条件下较好地被吸附，z 中性化合物在大约中性的条件下被吸附。
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2.药液浓度、流速及树脂柱径高比——直接影响大孔吸附树脂的吸附性能。
以5-HMF (方中熟地黄成分)含量和干浸膏得率两者为评价指标的考察结果一致，即主要因素是药液浓16
度，其次为流速和径高比。
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7.4.3 树脂的解吸分离
①非极性树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强;②中等极性大孔树脂和极性较大的化合物，用极性洗脱剂选择要求依据"相似相溶"原理。
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较大的溶剂洗脱。③洗脱液可使用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。④为达到满意的效果，可设几种不同浓度的洗脱剂，通过实验确定。
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7.4.4 树脂的再生
当树脂使用一定周期后吸附能力要降低，或当树脂受污染严重时，均应强化再生。树脂再生的评价指标
吸附性能、稳定性18
z 用无水乙醇或95%乙醇洗脱至无色，树脂柱即已再生z 然后用大量水洗去醇，若树脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液清洗，最后水洗至中性。再生方法
比吸附量、比洗脱量、有效成分保留率及纯度
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7.4.5 大孔吸附树脂分离工艺流程
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7.5 大孔吸附树脂分离优势
(1)应用范围广
其一，许多生物活性物质对pH值较为敏感，易受酸碱作用而失去活性，限制了离子交换法的应用，而采用大孔吸附树脂既能选择性吸附，又便于溶剂洗脱，整20
个过程pH值不变。
其二，对于存在大量无机盐的发酵液，离子交换树脂受严重阻碍无法使用，而大孔树脂却能从中分离提取抗生素等物质。
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（2）理化性质稳定
稳定性高，机械强度好，经久耐用，避免了溶剂法对环境的污染和离子交换法对设备的腐蚀.（3）分离性能优良
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对有机物的选择性好，可使药效成分高度富集，有效除去水提液中的糖类，无机盐、黏液质等杂质，降低了产品的吸潮性及服用量，有利于提高产品的稳定性和对产品的质量控制。
具有较强的脱色能力，效果不亚于活性炭。
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（4）使用方便
一般为小球状,直径在0.2-0.8mm之间，流体阻力小于粉状活性炭，使用方便。（5）溶剂用量少
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z 溶剂法溶剂消耗大，回收较难。
z 大孔树脂吸附法仅用少量溶剂洗脱即达到分离目的，溶剂用量少，避免了严重的乳化现象，提高了树脂分离纯化的效率。
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（6）可重复使用，降低成本
再生容易，多用水、稀酸、稀碱或有机溶剂（如低度醇、丙酮）对树脂进行反复清洗，即可再生重复使用
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（7）其他万面
①品种有限，不能满足中药多成分、多结构的需求；②操作较为复杂，对树脂技术要求较高，价格较贵;③吸附效果易受流速和溶质浓度的影响。
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7.7.1 大孔树脂规格的选择
正确选择和使用符合规格要求的大孔树脂是实现分离纯化目的首要条件。
7.7 中药生产中应用树脂分离纯化应注意的关键问题
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(1)吸附物质的性质与树脂极性的关系
大孔树脂的极性（功能基）是影响吸附性能的重要因素。遵从“相似相容”的原则，根据吸附物质的极性大小选择不同类型的树脂。
z 极性较大的化合物适用于在中极性的树脂上分离；z 极性小的化合物适用于在非极性的树脂上分离。
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（2）吸附量的分子大小与树脂孔径的关系
大孔树脂其孔径特性可用比表面积（S）、孔体积比（V）和计算所得的平均孔半径（r）来表征。空间结构对其吸附性能同样具有较大的影响。25
假定孔道为圆柱形，则三者关系：
V由压汞仪测得；S可由比表面积测定仪测得。
r=2V/S
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①吸附能力的大小除取决于比表面积外，还与吸附质的分子量和构型有关。②树脂孔径的大小直接影响不同大小分子的自由出入，从而使树脂具有选择性。只有当孔径对于吸26
附质足够大时，比表面积才能充分发挥作用。③以头抱素C为例，用AmbeHheXAD-4和SlP-7300型进行比较，尽管前者比表面积大，但平均孔径小，因此吸附速度较慢，解吸不够集中，杂质的分离效果也较差。
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（3）树脂的强度
z 树脂强度与孔隙率有直接关系，也和制备工艺有关z 这类树脂在酸碱中体积变化不大，在溶剂中则有一定程度的溶胀。
27z 一般树脂孔隙率越高、孔体积越大，则强度越差。z 树脂的强度直接影响树脂的使用寿命，从而影响着树脂法工艺的成本。
BUCT 7.7.2 影响树脂纯化效果的因素及工艺条件(1)树脂性质
①树脂的理化性质对吸附效果的影响很大，一般要求树脂的吸附容量大、吸附速度快和机械强度好28
②由于树脂的孔度、孔径、比表面积及极性不同，故性质也不同，使用时必须根据情况加以选择。③凡要吸附分子量小的物质，则选择比表面积高及孔径较小的吸附剂。
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(2)药液pH值
由于pH值影响某些药物的解离度，亦即影响该化合物与溶剂的亲和力，从而影响到被大孔树脂吸附的难易程度。29
(3)药液浓度
大孔树脂的吸附量与药液浓度符合Frendich经典吸附式和Angmur经典吸附式，即药液浓度增加，吸附量增加。但药液浓度增加有一定限度，即不能超过树脂的吸附容量。
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(4)溶剂
①被吸附化合物在溶剂中的溶解度对吸附性能有影响②物质在溶剂中溶解度越大，树脂对该物质的吸附↓③如有机酸盐或生物碱盐在水中的溶解度很大，树脂对其吸附能力就弱。30
(5)上柱药液的温度
①中药成分在树脂上的吸附过程为一放热反应。②低温有利于吸附，温度太高会影响吸附效果,超过50℃时，吸附量明显下降，③在一定的温度范围内，上柱药液的温度越高，洗脱
效果越好.
BUCT (6)盐浓度
无机盐的加入降低了吸附质在介质内的溶解度，从而有利于大孔树脂的吸附。有人通过静态吸附量的试验比较，认为无机盐的浓度为35g.L -1时，大孔树脂对人参总皂苷的吸附能力最强。(7)树脂柱径高比
树脂柱内径与其柱高的比例也是影响树脂吸附效31
果的因素之一。(8)树脂柱的清洗
非吸附性成分一般用水即可洗除，而吸附性杂质根据情况可用一定浓度的酸液或碱液除去(0.l-lmol ·L -1NaOH或HCl)，一般情况下洗至近无色即可。BUCT
(9)洗脱液的选择及解吸
根据被吸附物的性质及吸附环境选择适宜的洗脱液
进行洗脱和解吸。
1.常用的方法是用低级醇、酮或其水溶液解吸，如甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、水等。
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2.对弱酸性物质可用碱来解吸，对弱碱性物质则宜在酸性溶剂中解吸
3.吸附若在高浓度盐类溶液中进行时，则常常仅用
水洗就能解吸。
溶剂选用:
z 溶剂应能使大孔网状吸附剂溶胀，减弱溶质与吸附剂之间的吸附力;z 溶剂应容易溶解吸附物
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（4）对于易挥发溶质可用热水或蒸汽解吸
（5）要使吸附和洗脱达到最佳结果，对大孔树脂的选择性还应从以下两方面考虑。
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z 适当孔径下，应有较高的比表面积，可通过树脂结构改造或引入功能基团来改善;
z 密度较大，这不仅有利于水相操作，且可提高单位体积湿树脂的有效表面积。
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7.7.4 评价指标与方法的建立
1、树脂的质量评价指标与方法
保证药用树脂安全、可靠、有效。
残留物总量检查树脂安全性考察树脂再生能力考察
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2、树脂纯化工艺合理性评价指标与方法（1）纯化效果的数量评价
上柱、吸附、洗脱三个主要分离纯化过程的效果质量、效益。
用比上柱量、比吸附量、比洗脱量、保留率、纯度
评价
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1.沉降速度（Sedimentahon denity）
ρ=W/V
W为干树脂的质量；V为水中沉降后的体积；ρ准确评价树脂上柱、吸附、洗脱的效果。2.上柱量（Saturation ratio）35
M 上为上柱液含量，系药液体积×浓度，即药材量；M 残为过柱流出液含量，等于流出液体积×浓度。
S是评价树脂吸附、承载能力的重要指标，也是确定树
脂用量的参数。
2.上柱量（Saturation ratio）
S=(M 上-M 残)/W
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3.比吸附量(absorption ratio)
A= M 上-M 残-M 水洗
A是评价树脂的真实吸附能力的指标，同时也是选择树脂种类、评价树诣再生效果的参数；M 水洗为水洗液含量。
(eluation ratio)
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M 洗脱为洗脱液含量，等于洗脱液体积×浓度，
E是评价树脂的解吸能力与洗脱溶剂的洗脱能力、选择树脂种类及洗溶剂的参数。
4.比洗脱量(eluation ratio)E= M 洗脱/W
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5.保留率(reservation ratio)
R=M 洗脱/M 浸出×100%
6.纯度(purity)
P=M 成分/M 总固体数×l00%
37R、P是评价树脂的效果、范围、质量及效益的重要参数。
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(2)纯化效果的质量评价1.上柱前药液的药效比较(等效性)；三方面评价：
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2.上柱后药液的安全性、可靠性比较；
3.上柱前后药液的成分比较。
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7.7.5 树脂稳定性考察
(1)吸附稳定性考察
树脂在使用过程中会因为某些成分的不可逆吸附而毒化，虽经再生处理，吸附能力也会降低，从39
而影响其对有效成分的吸附、分离。(2)化学稳定性考察
大孔吸附树脂在一定条件下或长期的使用过程中，可能会发生降解而混入制剂中，影响其安全性。
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①纯化条件的规范性②应用于复方中药的等效性
存在问题
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③技术评价的科学性以及安全性等。④加强有关基础工作的研究，
⑤规范工艺条件；⑥完善相关标准和法规。
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The End
大孔吸附树脂一般使用方法 1）树脂预处理： 树脂使用前，需要根据使用要求，进行程度不同的预处理，是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有： a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释 不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱（如有气泡产生，须赶出气泡），然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止，树脂表面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 2)过柱： 将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱，树脂层中不能有气泡。（实验用交换柱要求树脂装填高径比＞3），生产中建议树脂装填高度大于2米，吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量，泄漏量达到进口浓度的10%，为吸附终点。 3)解吸： 用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液，根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层，以洗脱目的产物，收集洗脱液，即为浓缩了的目的产物。 4）再生 用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味，然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr，用蒸馏水洗至中性，即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5）树脂强化再生方法： 当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46 孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。 5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
大孔树脂型号及用途 型号 XDA-4 XAD-4 CAD40 XDA-16A XDA-16B D316 D311 LSD-318 LSA-600 LSI-010 LSI-210 XDA-9 LSA-700 CD180 D941 树脂牌号 D101 LSA-20 XDA — 5 LSA-30 XDA — 6 HP-10 LSA —40 LSA — 21 LSA — 10 LSA — 33 XDA — 1 XDA — 8 LSA — 7 用途 国内外对应牌号 提取分离维生素B12及多种抗生素 提取分离头孢霉素、阿维菌素、 链霉素精制、提取 链霉素提取过程中替代 122树脂进行脱色 链霉素精制除灰分 从土霉素废液中回收土霉素 头孢菌素C 的精制脱色（替代氧化铝） 提取分离丁胺卡那霉素等氨基糖甙类半合成抗生素 糖类等的提取、脱色， 抗生素及天然药物的脱色精制 亿维菌素等 XAD-16 类别 非极性 中极性 LSA — 5B 极性 活性高比表面 LSI — 004 LSA-8 LSD-632 LSA — 700 LSD00 1 LSA-8B LSD — 300 LSD — 263 LSD — 280 提取绞股兰总皂甙、淫羊藿甙、三七总皂甙、 人参总皂苷、西洋参总皂苷、葛根总黄酮、毛冬青总皂苷、 蒺藜总皂苷、知母皂苷、芍药苷、橙皮苷、栀子苷、丹皮 酚、色素、喜树碱等 提取黄酮、银杏内酯、大豆异黄酮、甜菊糖甙、 人参皂甙、三七皂甙、绿原酸、原花青素、花色苷 、广枣黄酮等 罗汉果甙、 提取分离甜叶菊、茶多酚、蒽醌类、多酚类、咖啡因等 提取分离淫羊藿甙等甙类、黄酮类、蒽醌、大黄酸、 甘草酸类，维生素 B12提取 提取分离生物碱、氨基酸等 提取分离大豆异黄酮、克林霉素磷酸酯等多种物质 绞股兰总皂甙、三七总皂甙、罗汉果总皂甙等中草药有效 成分脱色；新霉素、庆大霉素、核糖霉素等氨基糖甙类抗 生素脱色；制糖工业中脱除水溶性及醇溶性色素及杂质 废水处理专用树脂 XDA 系列大孔吸附树脂主要用于处理染料、农药和医药及其中间体等生产废水。可用于吸 附回收酚类、胺类、有机酸、硝基物、卤代烃等，如难以处理的 1-萘胺、1-萘酚、2-萘酚、 2 , 3-酸、1 , 2 , 4-酸及氧体、周位酸、氨基 J 酸等萘系中间体废水，间甲酚、对硝基酚钠、 硝基苯、硝基氯苯、苯胺、对氨基二苯胺、邻苯二胺、苯乙酸和氟（氯）代甲苯等有机中间
大孔树脂预处理与再生方法 一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后，用蒸留水反洗树脂层，展开率为50-70%，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止，再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为 10-20m/h。3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。酸碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳。经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生。 二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液（浓度4%）以2倍树脂体积60-80 min通完，然后用纯水的相同流速（慢速淋洗）30 min之后，加大流速（6BV/h）快速淋洗至出水PH至6-7为止。2、碱性树脂方法同上，再生剂为4%NaOH溶液，尘洗终点为出水PH7-8。3、中性树脂配制碱性盐水（含8%NaCl，2%NaOH），以用2.5倍树脂体积60-80 min通完，然后浸泡2-4小时，以纯水淋洗至出水PH呈中性。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质
对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。 3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。 4、用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。
AB-8大孔吸附树脂使用说明 货号：M0042 规格：500g 保存：AB-8大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明： 规格标准： 产品名称：大孔吸附树脂 牌（型）号：AB-8 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：弱极性 技术指标： 粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.05--1.09(g/ml) 湿视密度：0.68—0.75(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：1.13---1.17(g/ml) 比表面积：480—520m2/g 平均孔径：130—140Ao 孔隙率：42--46% 主要用途：
AB-8大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素、色素、甜菊糖等。 树脂性能： 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。注意事项： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水
对大孔吸附树脂的初步认识 大孔树脂(macroporous resin) 又称全多孔树脂，聚合物吸附剂，它是一类以吸附为特点，对有机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。1964年，Rohm&Haas公司开发了对硼进行选择性络合吸附的吸附树脂Amberlite XE-243，这可看作是最早开发的吸附树脂。60年代末，日本三菱化成公司也开发生产了Diaion HP系列的大孔吸附树脂。中国吸附树脂的研究工作开展于1974年，现已有H系列、CHA系列、NKA系列等多个系列产品。 大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100~1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。 一、吸附原理 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20～60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。大孔吸附树脂是一种不含离子交换基团,具有大孔结构的高分子吸附剂。其吸附性能与活性炭相似,它所具有的吸附性,可能与范德华力或氢键有关。由于是分子吸附,因而解吸容易。因此,欲分离的天然产物可依其分子体积的大小及吸附力的强弱,在一定规格的大孔吸附树脂上,以适当的溶剂洗脱而达到分离的目的[1] 二、吸附条件和解吸附条件 吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。常、极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适
大孔树脂处理方法步骤： 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊） 2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积） 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用 而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。 预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。 大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。 ②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。 大孔吸附树脂的再生 每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为：将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱，以纯水冲洗至无醇味，再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱，用纯水冲洗至流出液呈中性，最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡，备用。
大孔树脂吸附操作流程及注意事项 一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 - 二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 - 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -
一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括： 1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。 2．使用说明书说明书内容应包括：树脂性能简介、主要添加剂种类与名称；未聚合单体，交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法；树脂安全性动物试验资料，或其它能证明其安全性的试验资料；使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法；树脂有效使用期的参考值；生产厂家及生产许可证等合法证件。 大孔树脂使用注意事项 1) 该树脂含水70%左右，湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 2) 该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。 3) 树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。（我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产） 4) 生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严
大孔树脂在实验室用时，要选择它的粒径，一般要筛除60目以下的小颗粒，而且 不用时一定要用溶剂（水或乙醇泡着）不然的话可能失效。以下是几个型号的树脂柱及其内容。 型号 主要用途 国内外对应牌号 HPD-100 HPD-100A 人参皂甙、三七皂甙、绞股蓝皂甙、薯蓣皂甙、罗汉果甜甙、黄芪皂甙、积雪草甙、红景天甙、蒺藜皂甙、刺五加甙、栀子甙、淫羊霍黄酮甙，灯盏花素、蜕皮激素，栀子黄、辣椒红、紫苏色素、紫薯色素、紫甘蓝色素、红曲色素、高粱红、黑米红、黑豆红，石蒜生物碱的提取 XAD-2 HP-20 HPD-300 广泛应用于各种皂甙、色素提取 XAD-4 HPD-400 HPD-400A 中药复方药物提取，尿激酶、氨基酸、蛋白质提纯，甜菊糖、生物碱的提取 AB-8 HPD-450 银杏黄酮内酯、绿原酸、橙皮甙、柚皮甙、甘草酸、茶多酚等的提取 DM130 HPD-500 含酚污水、农药废水、芳香胺、染料中间体废水处理，极性化合物分离。硝基化合物污水处理 HPD-600 银杏黄酮、大豆异黄酮、山楂黄酮、沙棘黄酮、葛根素、竹叶黄酮、甜菊甙、茶多酚、黄芪甙、尿激酶、喜树碱提取 HPD-700 HPD-750 大豆异黄酮、银杏黄酮、原花青素提取。维生素B12及抗生素提取，辅酶精制 HPD-800 吲哚生物碱、阮酶、头孢酶素、蛋白酶提取，果汁脱苦 XAD-7 HPD-850 去除果汁内的棒曲霉素和农药残留，提高果汁色值，透光率，降低浊度 型号 名称主要用途 001X7 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 高纯水制备，抗生素提炼，医药化工等。 201X7
强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 纯水制备，糖液脱色，生化制品制备。 D001 大孔强酸性苯乙烯阳离子交换树脂 工业水处理，贵金属回收，氨基酸回收、催化等。 D201 大孔强碱性苯乙烯阴离子交换树脂 纯水制备，生化药物分离和糖类提纯，癸二酸脱色专用。 D113 大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂 工业水处理，生化药物的分离和纯化。 D301 大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂 纯水及高纯水制备，含铬废水处理回收。药液脱色。 D900 大孔弱碱阴离子交换树脂 新型脱色树脂。与大孔吸附树脂配合使用。 在天然植物提取中脱色。可在醇液中使用。 化合物成分的类型与树脂的选择 脂溶性成分（甾体、二萜、三萜、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱等），选择非极性或弱极性树脂 皂苷、生物碱苷、黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素苷等，选择弱极性或极性树脂 环烯醚萜苷，选择极性树脂 以上专业著作也有讲过，但是根据实验经验，分离极性大的物质如皂苷类成分，用极性树脂反而不如用非极性或弱极性的树脂，而且国内树脂的极性差别界限不大。一般用D101或AB-8效果就不错了，皂苷类虽然接有几个糖，但苷元一般都是非极性的。极性大的树脂容易将一些水溶性的多糖、氨基酸等杂质一起吸附，后处理麻烦。 大孔吸附树脂在中药质量分析研究中的应用 审评一部金芳 如何应用大孔吸附树脂制备中药供试液 如何应用这项技术，关键在于正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度（洗脱剂）。下面围绕吸附和解吸两个环节作简要介绍。 （一）吸附树脂种类选择。黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可选用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的树脂如D201、D301、HPD600、NKA-9；环烯醚萜苷选用D301、HPD600、NKA-9等；皂苷、生物碱选用弱极性和极性树脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等；脂溶性成分甾体类、二萜和三萜类、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱选用非极性和弱极性的树脂如D101、AB-8、HPD100。
大孔吸附树脂的性质及 作用原理 集团标准化小组：[VVOPPT-JOPP28-JPPTL98-LOPPNN]
大孔吸附树脂为具有立体结构的多孔性海绵状聚合物，外观为白色或微黄色球形颗粒，粒度多为20～60目。大孔吸附树脂的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果，分子筛性是由于其本身多孔性结构的性质所决定。大孔吸附树脂以范德华力从很低浓度的溶液中吸附有机物，其吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质，根据树脂的表面性质，可分为非极性（苯乙烯型）、中极性(含酯基)和极性(含酰胺基、腈基、酚羟基等)。非极性吸附树脂是由偶极矩很小的单体聚合制得，不带任何功能基，孔表面的疏水性较强，可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物；中极性的吸附树脂是含酯基的吸附树脂，其表面兼有疏水和亲水两部分；极性吸附树脂是指含酰胺基氰基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂。它的物理化学性质稳定，不受无机盐及强离子低分子化合物存在的影响，不溶于任何酸碱及有机溶剂，对有机物选择吸附性能好；使用寿命长，可反复再生使用。大孔树脂的多孔性，使其具有巨大的比表面积，能够依靠和被吸附分子之间的范德华力或氢键进行物理吸附；同时，其多孔性还对分子量大小不同的化合物具有筛分作用。因此，大孔树脂为吸附性和筛分性相结合的分离材料，根据有机化合物吸附力的不同及分子量的大小，在大孔树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。目前国内常用的大孔吸附树脂按其极性大小可分为：非极性树脂(D101、LX-11、LX-68等)；弱极性树脂(LSA-21、LX-28、LSA-10等)；极性树脂(XDA-8、LX-17、LSA-7等)。而不同型号树脂的比表面积、平均孔径、分离选择性都有所不同，在购买时应根据实际需要进行选择。
实验二大孔树脂吸附分离实验 一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法； 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作； 3、掌握大孔树脂的洗脱方法； 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。 二、实验原理 大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔树脂吸附分离操作步骤： （1）树脂的预处理
目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 （2）上样 将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 （3）洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 （4）再生 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。 注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。 三、试剂及仪器 仪器：紫外可见分光光度计，电子天平，恒温水浴振荡器，玻璃层析柱，恒流泵 试剂：AB-8大孔树脂，大豆异黄酮，无水乙醇，盐酸，氢氧化钠 四、实验内容
大孔树脂使用方法 一、大孔吸附树脂的预处理： 大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下： （1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积） （2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h （3）再用水以同样流速洗净 （4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 （5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 （6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二、大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂，采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。 2.1树脂型号的确定 考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 吸附率和吸附量的测定： 吸附率 E% =C0—C e/ C0×100% C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度 E%—吸附率 吸附量 Q=（C0—C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积
大孔树脂使用方法 发布者：郭玉亮发布时间：2011-1-4 12:05:24 一大孔吸附树脂的预处理： 大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。 预处理的流程简述如下： （1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积） （2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h （3）再用水以同样流速洗净 （4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 （5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 （6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内
大孔树脂型号及用途 型号用途国内外对应牌号XDA-4 提取分离维生素B12及多种抗生素XAD-4 CAD40 XDA-16A XDA-16B 提取分离头孢霉素、阿维菌素、亿维菌素等XAD-16 D316 D311 LSD-318 链霉素精制、提取——LSA-600 链霉素提取过程中替代122树脂进行脱色——LSI-010 LSI-210 链霉素精制除灰分——XDA-9 从土霉素废液中回收土霉素——LSA-700 头孢菌素C的精制脱色（替代氧化铝）——CD180 提取分离丁胺卡那霉素等氨基糖甙类半合成抗生素—— D941 糖类等的提取、脱色，抗生素及天然药物的脱色精制—— 树脂牌号类别主要用途 D101 LSA-20 XDA－5 LSA-30 XDA－6 HP-10 非极性提取绞股兰总皂甙、淫羊藿甙、三七总皂甙、罗汉果甙、 人参总皂苷、西洋参总皂苷、葛根总黄酮、毛冬青总皂苷、 蒺藜总皂苷、知母皂苷、芍药苷、橙皮苷、栀子苷、丹皮 酚、色素、喜树碱等 LSA－40 LSA－21 LSA－10 LSA－33 中极性提取黄酮、银杏内酯、大豆异黄酮、甜菊糖甙、 人参皂甙、三七皂甙、绿原酸、原花青素、花色苷 、广枣黄酮等 XDA－1 XDA－8 LSA－7 极性提取分离甜叶菊、茶多酚、蒽醌类、多酚类、咖啡因等LSA－5B 活性高比表面提取分离淫羊藿甙等甙类、黄酮类、蒽醌、大黄酸、 甘草酸类，维生素B12提取 LSI－004 LSD001 极性提取分离生物碱、氨基酸等 LSA-8 LSA-8B 提取分离大豆异黄酮、克林霉素磷酸酯等多种物质LSD-632 LSA－700 LSD－300 LSD－263 LSD－280 绞股兰总皂甙、三七总皂甙、罗汉果总皂甙等中草药有效 成分脱色；新霉素、庆大霉素、核糖霉素等氨基糖甙类抗 生素脱色；制糖工业中脱除水溶性及醇溶性色素及杂质 废水处理专用树脂 XDA系列大孔吸附树脂主要用于处理染料、农药和医药及其中间体等生产废水。可用于吸附回收酚类、胺类、有机酸、硝基物、卤代烃等，如难以处理的1-萘胺、1-萘酚、2-萘酚、2，3-酸、1，2，4-酸及氧体、周位酸、氨基J酸等萘系中间体废水，间甲酚、对硝基酚钠、硝基苯、硝基氯苯、苯胺、对氨基二苯胺、邻苯二胺、苯乙酸和氟（氯）代甲苯等有机中间
大孔树脂预处理 具体的操作过程为：(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡，使之充分混合，静置24小时。(2)水洗：将泡好的树脂装入色谱柱中，用2BV体积的乙醇以2BV/h的流速冲洗树脂，洗至流出物中加水无白色浑浊物为止，后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。（3）酸洗：用2BV体积的5%的盐酸浸泡，同时冲洗树脂，流速为一小时5BV，然后以同样的流速，用蒸馏水冲洗至中性。（4）碱洗：用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂，与酸洗的条件一致。最后按同样的流速，用蒸馏水冲洗至中性。预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。如果树脂连续使用，则在再次使用之前，可以不必在进行预处理。但若经过预处理以后的树脂长期放置不用，再使用时，应重新进行预处理。具体操作为：用浓食盐水浸泡树脂，逐渐稀释，切记不要把树脂放在水中，以免由于树脂急剧膨胀而破碎，导致不能使用，造成浪费。 具体过程为：⑴乙醇浸泡：先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4～0.5倍的乙醇，然后将新树脂投入柱中，使其液面高于树脂层约0.3m处，并浸泡24小时。⑵水洗：用2BV（BV：指树脂床体积）乙醇以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样的流速洗净乙醇。⑶酸洗：用2BV的5%盐酸浸泡2～4h并淋洗树脂，液体流速为4～6BV/h。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。⑷碱洗：用2BV的2%氢氧化钠水溶液淋洗树脂，流速与酸洗相同。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。树脂处理合格后方可使用，树脂连续使用不必再进行预处理，停用时间过长，应考虑重新进行预处理，停用前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。
Amberlite XAD-2 大孔树脂使用方法 (国外资料翻译，仅供参考) 引言：<由于国外原厂并未提供本树脂的使用说明，以致部分用户在实验中比较迷惘，为更好为客户服务， 我们回访了大量已知用户，依据他们的使用心得，我们整理了以下产品文档，以供参考> Amberlite XAD-2 大孔树脂，是一种适用范围比较广泛的树脂，对多种有机化合物，如黄酮类或皂甙类等， 均有较强的吸附能力，分离纯化效果极佳。 本树脂外观为乳白色或浅黄色不透明球状颗粒，粒径范围约为20-60 目，含水量约为50%-75%，比表面积 （m2/g）≥430，参照吸附量（酚/干基）≥35 mg/g，堆积密度(湿态)约为0.60-0.73 g/ml。本树脂物理化学性质比较 稳定，几乎不溶于酸、碱及有机溶剂，方便于实验过程中吸附剂、洗涤剂的选择； 本树脂可耐高温，在温度150oC 以下均可正常使用；标准条件下对有机物选择性极佳，受无机盐存在的影 响较小；树脂再生容易，再生剂可选用水、甲醇、乙醇、丙酮等。 一、注意事项： 本树脂含水量约为50%-75%，储存或运输时应保持8-38oC 的内部温度，以防低温将球体冻裂、高温产生 霉变，影响实验室正常使用，若树脂因祼露在空气中或久置失水，不可直接注水，以免引起树脂涨裂，应 先用乙醇浸泡1-2 小时，使其恢复湿态，再用纯水清洗干净。 二、树脂预处理： 本树脂使用前应先用乙醇浸泡2-3 小时进行充分激活，然后再用大量清水反复洗涤4-6 次，至树脂中已无 明显乙醇气味时方可使用。 三、树脂强化再生： 当树脂正常使用一定周期后，吸附能力明显下降或严重污染时，需要进行强化再生处理，其方法如下： 1、加入高于树脂层10-20 厘米的4%盐酸溶液浸泡2-4 小时 2、用5-7 倍体积的4%盐酸溶液淋洗 3、用纯水进行充分淋洗，直至出口洗涤液PH 值呈中性 4、加入高于树脂层10-20 厘米的4%氢氧化钠溶液浸泡2-4 小时 5、用5-7 倍体积的4%氢氧化钠溶液淋洗 6、用纯水进行充分淋洗，直至出口洗涤液PH 值呈中性 7、再生完毕 四、为使用户享受更好的服务, 推荐从以下公司购买Amberlite XAD-2 大孔树脂:
大孔树脂使用方法 一大孔吸附树脂的预处理： 大孔树脂在试验中使用时间较长。必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理。但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂引发剂分散剂等用前必须除掉。 方法：预处理的流程简述如下：以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）用2BV 的乙醇以2BV/h 流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h 用乙醇2 BV/h 的流速洗涤树脂至流出液的加水不呈白色混浊为止。再用水以同样流速洗净。用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二大孔树脂的使用 中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小，有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大 具体地应该通过实验确定。 1树脂类型的确定吸附率和吸附量的测定： 吸附率 E% =C0 —C e / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度 E% —吸附率 吸附量 Q=（C0 —C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积 考察某种树脂是否适合于该新药。首先考察该树脂的比吸附值，即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 A静态吸附以葛根素中黄酮提取为例将10g 处理好的树脂加入葛根素水溶液30ML 总黄酮浓度为9.4mg /mL 每5min 振摇1次，2h 小时后分别取各树脂的吸附溶液1ML 进行吸光度的分析，计算各种树脂对葛根素总黄酮的吸附率和吸附量。 B静态解析： 将静态吸附的树脂过滤抽干，加30 ml 70%乙醇解析每5分钟振一次2h 后分别取各解析液测定黄酮的浓度。以计算各种树脂对黄酮的解析率。
1. D101大孔吸附树脂 大孔吸附树脂是一种具有多孔海绵状结构人工合成的聚合物吸附剂，依靠树脂骨架和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华力，通过树脂巨大的比表面积进行物理吸附而达到从水溶液中分离提取水溶性较差的有机大分子的目的。采用大孔吸附树脂提取中草药有效成分如皂甙类、黄酮类、生物碱类，具有操作简便、成本较低、树脂可反复使用等优点，适于工业化规模生产。 D101树脂是一种非极性吸附剂，比表面积为480~530m2/g。 用途：绞股蓝皂甙、三七皂甙、喜树碱等皂甙和生物碱提取。 2. D101B大孔吸附树脂 弱极性吸附剂,比表面积450~500 m2/g。是D101树脂的补充和改进，虽然比表面积略小于D101,但由于树脂内部孔表面带有弱极性基团，对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的黄酮类有机物吸附速度快，吸附量大。 用途：银杏黄酮、茶多酚、黄芪甙等的提取。 3. XDA-1大孔吸附树脂 铁塔牌XDA-1大孔吸附树脂是一种高交联度、高比表面积、不带有官能团的非极性聚合物吸附剂。其连续的聚合物相和连续的孔结构赋予其优异的吸附性能。XDA-1的聚合物结构使其具有优良的物理、化学和热稳定性。根据被吸附介质的不同性质，XDA-1可用丙酮、甲醇、或稀碱溶液再生，反复使用于循环的工业过程中。 用途：XDA-1主要用苯酚生产企业、染化中间体生产企业、和其它化工、医药、农药生产企业。还可以从含有大量无机盐的水溶液中分离除去苯胺类、氯化苄、苄醇、氯代苯、山梨酸、卤代烃类等有机化合物，也可用于其它极性溶剂中非极性介质的富集。 4. XDA-1B大孔吸附树脂 带有弱极性基团的吸附剂,比表面积500~600 m2/g。是XDA-1树脂的补充和改进，虽然比表面积小于XDA-1,但由于树脂内部孔表面带有弱极性基团，对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的有机物吸附速度快，吸附量大。 5. XDA-7均孔脱色树脂 采用特定交联剂和工艺合成的XDA-7均孔脱色专用树脂，是带有季胺基团的强碱性树脂。具有交联结构均匀，孔径分布范围窄，平均孔径大的特点，适于脱除分子量在200~10000之间带有负电荷的色素和大分子有机物。也可用于具有一定疏水性的电中性色素分子的吸附和脱附。XDA-7树脂对色素的选择性强，再生容易，受到有机污染后易于复苏。 用途：XDA-7广泛地应用于抗生素精制、生化产品提取、食品、化工等工业过程中。 6. H-10双氧水脱有机炭 白色不透明球状颗粒，非极性吸附剂，在双氧水中有良好的稳定性，比表面积830~850 m2/g。能够有效去除双氧水中的蒽醌类化合物，大幅度降低双氧水有机碳含量。处理后的双氧水可直接用于织物漂白。与H-10A、H-10B配合使用，可将双氧水中的有机碳、金属离子全部除去，制备高纯双氧水，达到微电子工业用标准。 7. H-20皂甙类、生物碱等中草药有效成分提取