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对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱
对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱

一目的要求:

1 学习高效液相色谱保留值定性方法和归一化法定量;

2 熟悉高效液相色谱仪的结构;

3 熟悉高效液相色谱分析操作(流动相的设置、检测波长的设置、运行时间设置、保留时间和峰面积的获取)。

二基本原理

在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯,它们都是强极性化合物,可采用反相液相色谱进行分析,选用非极性的C-18烷基键合相作固定相,甲醇的水溶液作流动相。

由于在一定的实验条件下,酯类各组分的保留值保持恒定,因此在同样条件下,将测得的未知物的各组分保留时间,与已知纯酯类各组分的保留时间进行对照,即可确定未知物中各组分存在与否。这种利用纯物质对照进行定性的方法,适用于来源已知,且组分简单的混合物。

本实验采用归一化法定量,归一化法使用条件及计算公式,与气相色谱分析相同:

对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物,具有相同的生色团和助色团,因此它们在紫外光度检测器上具有相近的校正因子,故上式可简化为:

三实验主要仪器和试剂

LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津)配紫外检测器,色谱柱:日本岛津公司(Shim-pack VP-ODS,150mm×4.6mm,5μm)

试剂:1.对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、甲醇等均为分析纯;二次蒸馏水

标准溶液的配制:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯用甲醇作溶剂分别配制成1000μg/mL标准贮备液;用甲醇稀释成10μg/ml标准工作液;标准混合工作液分别含四种酯类化合物10μg/mL的甲醇溶液。(浓度仅供参考,记录实验中具体使用的浓度)

四实验条件(3、4、5仅供参考,记录实验中具体的操作条件)

1.色谱柱:日本岛津公司(Shim-pack VP-ODS,150×4.6mm,5μm),

2.检测器:紫外光度检测器,检测波长254nm

3.流动相:甲醇:水(V1:V2),流量1mL/min(以在混合试样中能分开)

4.进样量:5μL

5.柱温:30℃

五、实验步骤

1.在淋洗瓶中装入足够量的甲醇和水,分别脱气5min;

2.根据实验条件,设定各操作条件的参数,然后开始走基线,待仪器液路和电路系统达到平衡时,记录仪基线呈平直,即可进样。

3.依次分别吸取5 L的四种标准工作液及标准混合工作液和未知试液进样,记录各色谱图,并各重复1次。在每次进样后,于进样信号附近标明进样溶液名称。

六数据记录及处理

1.记录实验条件

(1) 色谱柱:日本岛津公司(Shim-pack VP-ODS,150×4.6mm,5μm),

(2) 流动相:

(3) 检测器:

(4) 进样量:

(5) 柱温:

2.测量四种对羟基苯甲酸酯化合物色谱图的保留时间t R,并填于下表1。

表1 四种对羟基苯甲酸酯化合物的保留时间

3.依次测量标准混合液色谱图上各色谱峰的保留时间t R(min)值,并填入表2,然后与上表中h值对照,确定各色谱峰代表何种化合物。

表2 未知试样色谱图

七思考题

1.归一化法定量的使用条件?本实验为什么可以采用归一化法定量?

2.在高效液相色谱中,为什么可利用保留值定性?这种定性方法你认为可靠吗?

3.本实验为什么采用反相液相色谱,试说明理由。

4. 本实验中怎样调整流动相的比例改变保留时间,举例说明

邻、间和对羟基苯甲酸的荧光性质研究及定量分析(2014.4)

邻、间和对-羟基苯甲酸的荧光性质和定量分析 实验目的 1.学习荧光分析法的基本原理和操作 2.了解化合物的荧光性质及其与结构的关系 3.掌握荧光定量分析的方法 实验原理 邻-羟基苯甲酸(亦称水杨酸)、间-羟基苯甲酸和对-羟基苯甲酸分子组成相同,均含一个能发射荧光的苯环,但因其取代基的位置不同而具不同的荧光性质。在pH 12的碱性溶液中,二者在310nm附近紫外光的激发下均会发射荧光;在pH5.5的近中性溶液中,间-和对羟基苯甲酸荧光较弱,邻-羟基苯甲酸因分子内形成氢键增加分子刚性而有较强荧光,且其荧光强度与pH 12时相同。 利用此性质,可在pH 5.5时测定二者混合物中邻-羟基苯甲酸含量,间-羟基苯甲酸不干扰。乙酰基水杨酸(阿司匹林)可以在碱性溶液中迅速水解,呈现水杨酸的荧光性质,因此可用荧光法进行定量分析。 仪器与试剂 仪器:日立F4500型荧光分光光度计,其基本操作参见附录。需设定的主要仪器参数有: 带通(Bandpass)(或称狭缝)5 nm 扫描速度(Scan speed) 适中 灵敏度(纵坐标) 10mL比色管、吸量管。 试剂:邻-羟基、间-羟基和对-羟基苯甲酸储备液:1 10-3mol/L (水溶液); HAc—NaAc缓冲溶液:47gNaAc和6g冰醋酸溶于水并稀释至1L,得pH 5.5的

缓冲液; NaOH水溶液:0.01mol/L。 HCl水溶液:0.1mol/L 硫酸奎宁溶液:5?10-5mol/L(0.1mol/L硫酸溶液) 实验内容与步骤 1.pH对荧光光谱的影响 配制三种化合物的标准溶液浓度约为1?10-6mol/L,pH分别为1.0,5.5和12的溶液,扫描荧光光谱。 测定荧光激发光谱和发射光谱:先固定发射波长为400nm,在250~350nm 区间进行激发波长扫描,获得溶液的激发光谱和荧光最大激发波长;再固定激发波长,在350~500nm区间进行发射波长扫描,获得溶液的发射光谱和荧光最大发射波长。此时,在激发光谱最大激发波长处和发射光谱最大发射波长处的荧光强度应基本相同。 2. 水杨酸的分析特性(分析专业学生选做) 根据上述激发光谱和发射光谱扫描结果,确定一组波长(最大激发和发射波长),最佳酸度条件,测定水杨酸的线性范围和检出限(S/N=3) (1)线性范围:配制浓度在1?10-7mol/L-5?10-5mol/L水杨酸标准系列(5个点)于已编号的10mL比色管中,各加入1.0mL pH 5.5 HAc-NaAc缓冲液(或选择的其它缓冲溶液),用去离子水稀释至刻度,测定荧光强度,绘制标准曲线。 (2) LOD测定:配制相应的空白溶液,测定荧光强度,平行5份,根据空白值计算标准偏差和相应的LOD。配制浓度为2倍于计算出的检出限的标准溶液,扫描光谱,进行验证。 数据处理 (1) 根据不同pH下,三种化合物的荧光光谱总结其荧光性质,pH影响规律并分析原因 (2) 制作标准曲线,线性方程和线性相关系数 (3) 计算LOD,报告中应附上低浓度荧光光谱 3. 相对法测定水杨酸的量子产率(物化和无机专业学生选做) 在水杨酸发射荧光最佳条件下,以硫酸奎宁(量子产率查表)为参比物质,测定

对羟基苯甲酸酯

食品防腐剂对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物的制备及吸附性能的研究 对羟基苯甲酸乙酯对真菌的抑菌效果很强,多用作抑菌防腐剂,在我国广泛应用于液体制剂及半固体制剂,及食品及化妆品的防腐。但是,有时候食品防腐剂也是一把“双刃剑”,也有可能给人们的健康带来一定的麻烦。在我国,目前食品生产中使用的防腐剂绝大多数都是人工合成的,使用不当会有一定的副作用;有些防腐剂甚至含有微量毒素,长期过量摄入会对人体健康造成一定的损害,甚至可能有致癌作用。本文采用分子印迹技术制备对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物,通过填充成固相萃取柱研究了该印迹聚合物对对羟基苯甲酸乙酯的选择性萃取性能,探讨了它在分离富集该有害成分应用中的可行性。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 日本岛津GC-2010气相色谱仪,UV2450可见--紫外光分光光度计(岛津);XK96-B快速混匀器(姜堰市新康医疗器械有限公司); 气相色谱仪条件,氢火焰离子化检测器(FID),DB-5熔融石英毛细管色谱柱(15 m× 0. 10 mm× 0. 1μm);进样口温度:260 ℃;柱温程序:初始柱温160 ℃,保持0.2 min;升温速率120℃/min,最终温度280℃,保持0. 1min。检测器温 色谱柱线流速50cm /s,检测器氢气流量30mL/min,空气度290℃,载气为H 2, )流量30mL/min,进样体积为1μ L。 流量300mL/min,尾吹气(N 2 对羟基苯甲酸乙酯(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);α-甲基丙烯酸(分析纯,郑州派尼化学试剂有限公司);偶氮二异丁腈(AIBN,分析纯,上海精细化工科技有限公司);乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA,分析纯,ACRO公司产品(北京百零威有限公司));其余试剂均为分析纯, 水为去离子二次蒸馏水。EDMA,MAA均减压蒸馏出去阻聚剂后使用。 1.2 分子印迹聚合物的制备

黑大继续教育、改职有机化学作业

有机化学作业 1、给下列化合物命名。 (1):4-氧代-2戊烯酸或4-戊酮-2烯酸(2):对-羟基苯甲酸 (3):苯甲酸环己酯 (4):甲酸环己基甲酯 (5) :乙酸丙烯酸酐 (6):2-氯-2-戊烯酰氯 (7):丁交酯 (8):γ-甲基-δ-庚内酯 2、写出下列化合物的构造式。 (1) 2,4-二硝基苯甲酸: (2)反-1,2-环己二甲酸 :

(3) ?-萘甲酰溴 : (4)环己基乙酸苄酯 : 3、写出下列反应式 (1)对硝基苯甲酸和PCl5 : (2)丙烯酸和P 2O 5共热 : (3)丙酸在红磷存在下与过量 Cl2 (4)邻苯二甲酸强热

(5) 丙烯酸和LiAlH4 (6)苯甲酰氯与苯酚共热 (7)环己基甲酰氯与?-萘酚 (说明“?”不知道是α还是β,我就按α处理了,如果是β羟基的位置应该再挪一个位置。下同) (8)丁二酸酐与异丙醇 (9) ?-羟基丙酸在酸性条件下加热 (10) 3-苯-2-丙酮酸加热

4、将下列各组物质,按指定性质的活泼程度从大到小排列其顺序。 (1) 酸性:二氯乙酸,氯乙酸,乙酸,甲酸。 答: 二氯乙酸>氯乙酸>甲酸>乙酸 (2) 水解活性:乙酸酐,乙酰氯,乙酸乙酯,乙酰胺。 答:乙酰氯>乙酸酐>乙酸乙酯>乙酰胺 (3) 脱羧:乙酸,苯甲酸,乙二酸 答:乙二酸>苯甲酸>乙酸 (4) 醇解:苯甲酰氯,丙烯酰氯,乙酰氯 答:乙酰氯>丙烯酰氯>苯甲酰氯 (5) 与苯酚反应:乙酸,乙酰氯,乙酸酐 答:乙酰氯>乙酸酐>乙酸 5、有机合成中常用一些试剂,如H2/Ni,LiAlH4,NaBH4等作还原剂进行加氢,试举例讨论它们的用途与差别。(此题答案是从网上找的,有机物的结构式不太清楚,可参考) NaBH4是选择性很强的还原剂,只还原羰基成醇,不还原其他的官能团,如:

食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法

实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂,广泛存在于酱油、醋、化妆品中。对羟基苯甲酸酯类有:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。它们对食品均有防止腐败的作用,苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强,在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。山梨酸是使用最多的防腐剂,也是酸性防腐剂。对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好,由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水,所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中,然后使用,为更好发挥防腐作用,最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大,但若大量摄入,则会危害人体健康。各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求,如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。不同商品中的最大限量:苯甲酸0.2-1g/kg(中),山梨酸0.2-1g/kg(中),甲酯1g/kg(中),乙酯0.1-0.25g/kg(中),丙酯0.012-0.2g/kg(中),丁酯0.25g/kg(日),异丁酯0.25g/kg(日)。本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。 一、实验目的和要求 1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法; 2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程; 3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。 二、实验原理 在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类,它们都是强极性化合物,可采用

苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂_百替生物

苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂。 对羟基苯甲酸酯类有:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。它们对食品均有防止腐败的作用,苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强,在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。山梨酸是使用最多的防腐剂,也是酸性防腐剂。对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好,中国主要使用乙酯和丙酯,日本使用最多的是丁酯。由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水,所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇中,然后使用,为更好发挥防腐作用,最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大,但若大量摄入,则会危害人体健康。各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求,如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。不同商品中的最大限量:苯甲酸0.2-1g/kg(中),山梨酸0.2-1g/kg(中),甲酯1g/kg(中),乙酯0.1-0.25g/kg (中),丙酯0.012-0.2g/kg(中),丁酯0.25g/kg(日),异丁酯0.25g/kg (日)。 本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。 液相色谱仪:戴安P680四元梯度泵; ASI-100自动进样器; TCC-100柱温箱; 170U紫外检测器。 色谱柱:RESTEK ULTRA C185μm150Х4.6mm

流动相:A:甲醇;B:20mmol/L磷酸二氢钾 梯度:0-15min50--20%B 检测波长:230nm(苯甲酸)248nm 柱温:40°С 进样量:10μl 出峰顺序:苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯。 230nm色谱图

对羟基苯甲醛

对羟基苯甲醛的合成技术 [摘要]本文介绍了对羟基苯甲醛的一些性质及应用,并讲述其应用发展。叙述了对羟基苯甲醛的合成方法与技术,并对方法的优缺点作了简要对比。其合成方法较多,以苯酚、对氨基苯甲醛、对硝基甲苯和对甲酚为原料均可合成对羟基苯甲醛。本文对其合成方法进行了探讨,当反应时间为6h,碱用量140g,反应压力19.6~24.5Pa为最佳。 [关键词]对羟基苯甲醛;应用;发展;合成; Synthesis of p-hydroxybenzaldehyde Abstract:This paper introduces some properties of hydroxyl benzene formaldehyde and its application, and describes its application and development. Narrated on the synthesis methods and technology, and the advantages and disadvantages of the methods are compared briefly. The synthesis method is more, phenol, amino benzaldehyde, p-nitrotoluene and p-cresol as raw material can be the synthesis of p-hydroxybenzaldehyde. In this paper, the synthesis method is discussed, when the reaction time was 6h,140g alkali dosage, reaction pressure is 19.6 ~24.5Pa is the best. Key words:P-hydroxybenzaldehyde; application; development; synthesis 一、绪论 1.1 对羟基苯甲醛的主要性质 对羟基苯甲醛又称对甲醛苯酚,4一羟基苯甲醛(简称PHBA),分子式CH6O2,为白色结晶性粉末,有芳香味。微溶于冷水,易溶于热水、醇和醚。熔点116℃,密度:1.129。在常压下升华而不分解。半数致死量(小鼠,腹腔)500mg/kg。有刺激性。水蒸气中不挥发。与氯化铁作用生成淡紫色;与钠汞齐作用生成4,4′-二羟基苯偶姻;与锌和盐酸作用生成对甲苯酚。它以苷的形式存在于多种植物中,经水解,从水中得针状体;或由苯酚与氯仿及吡啶反应获得。其合成方法较多,以苯酚、对氨基苯甲醛、对硝基甲苯和对甲酚为原料均可合成对羟基苯甲醛。以其为原料可以合成香兰素、丁香醛、茴香醇、茴香醛和覆盆子酮等香料。在医药工业中用于合成羟氨苄胺嘧啶、三甲氧基苯甲醛、对羟基苯甲醇葡萄糖、对羟基甘氨酸、祛痰药杜鹃素、人造天麻、艾司洛尔等。还用于杀菌剂、照像乳化剂、

对羟基苯甲酸乙酯钠使用效果报告

对羟基苯甲酸乙酯钠(尼泊金乙酯钠)在湘味熟食-挤压面粉熟食中的使用效果报告 湘味面食-挤压面粉熟食基本上是采用面粉、水、油脂、各种调味料等物质加工生产而成的,由于这些物质基本上都是中性原料,再加上这类食品需要保持良好的口感,不可以向其内添加酸性物质,所以这类食品都是中性食品。在GB2760中没有规定这类食品添加剂的应用情况,由于其采用面粉为源料,参照GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂来做以对比,GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂有丙酸及其钠盐、钙盐(以丙酸计)2.5g /Kg,山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)1g /Kg,双乙酸钠4 /Kg,脱氢乙酸及其钠盐0.5/Kg,并且这些防腐剂都是酸性防腐剂,即其只有在酸性环境条件下,这些防腐剂结合了足够的氢离子才具有防腐效果,而湘味熟食-挤压面粉熟食食品中酸碱度基本上保持在中性条件下,这些防腐剂结合氢离子的机会就比较小,所以这些防腐剂的效果就比较有限。 对羟基苯甲酸乙酯钠(尼泊金乙酯钠)是一种中性防腐剂,对羟基苯甲酸乙酯钠抑菌力也是由其未电离的分子产生的,但因其为酯类,不会受PH的改变而影响其电离性能,所以其在PH4-8的范围内都具有非常好的抑菌能力。其抑菌作用在于抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性,以及破坏微生物细胞膜的结构。这样其只要能够在湘味熟食-挤压面粉熟食中均匀地分布,就能够起到非常好的防腐效果。对羟基苯甲酸乙酯钠(尼泊金乙酯钠)在中性条件下的抑菌能力明显地强于山梨酸及其钾盐.为了检验对羟基苯甲酸乙酯钠

(尼泊金乙酯钠)在湘味熟食-挤压面粉熟食中的防腐效果我们做了如下实验。同时我们采用脱氢乙酸钠与山梨酸钾,丙酸钙,双乙酸钠作为对照。 将面粉与食用盐,对羟基苯甲酸乙酯钠(尼泊金乙酯钠),与水等物质充分混和均匀后,采用膨化剂进行膨化,然后切割成小的条状,再将植物油、调味料、辣椒粉与这些小条状的半成品混和均匀即可,然后将其按30克每包进行包装。同时分别将下表中所列的其它防腐剂按列出的使用量分别加入到产品中去,然后分别将上述加入不同防腐剂的产品,在包装好后将其放在37度的培养箱内,每隔10天进行微生物细菌总数检验。 从表一中可以看出,双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾、脱氢醋酸钠在产品中抑菌能力有限,产品在放置10、20、30天的时候,已出现发霉,而加入了对羟基苯甲酸乙酯钠的样品没有发霉,并且其微生物的数量也明显地小于加入其它防腐剂的样品,说明对羟基苯甲酸乙酯钠在湘味面食-挤压面粉熟食中的防腐效果要明显地好于脱氢醋酸钠,山梨酸钾,双乙酸钠与丙酸钙。 表一湘味面食-挤压面粉熟食中防腐剂使用量及微生物的数量变化情况

对羟基苯甲酸丙酯

对羟基苯甲酸丙酯 开放分类:有机化合物药品药物中文名称列表防腐剂 编辑词条分享 ? 1 基本信息 ? 2 概述 ? 3 使用范围 ? 4 物化性能 ? 5 用途 ? 对羟基苯甲酸丙酯分子式 化学名称: 对羟基苯甲酸丙酯 商品名称: 尼泊金丙酯 英文名称:propyl-p-hydroxybenzoate;propylpareben;Nipasol 结构分子式:如右图 分子式: C10H12O3 相对分子量或原子量:180.21

密度:1.0630 熔点(℃):95~98 折射率:1.5050(20℃) 毒性LD50(mg/kg):小鼠经口3700。 性状:无色的小结晶或白色粉末,几乎无臭,稍有涩味。 溶解情况:易溶于乙醇和丙二醇,极微溶于水。 用途:对霉菌、酵母与细菌有广泛的抗菌作用,其抗菌作用大于尼泊金乙酯。用作食品防腐剂。用于酱油、酱菜的生产中。 制备或来源:以对羟基苯甲酸与丙醇在硫酸的存在下酯化制得。 尼泊金丙酯,也是世界上用量较大的防腐剂,它具有高效、低毒、广谱、易配伍的优点。对羟基苯甲酸酯类除对真菌有效外,由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。剂相比,尼泊金酯的防腐效果不易随pH值的变化而变化。尼伯金庚酯作为含酒精饮料的防腐剂具有用量小、防腐效果好、毒性小优点,其小白鼠口服LD50\12500mg/kg,黑鼠口服LD50\31600mg/kg。在啤酒中使用浓度为8-12ppm即可有效防止造成啤酒变质的酵母菌、乳酸杆菌等各种细菌的发育。用量仅为正丁酯的十五分之一,国外60年代就已在啤酒和清酒中使用[3]。一般都是将几种酯混合在一起使用,不仅可以提高溶解度,还由于它们之间存在协同作用,所以具有更好的防腐能力。国内外大量的实际应用中也证实了复配的尼泊金酯比单一尼泊金酯的抑菌效果强。尼泊金酯与苯甲酸钠混合使用时为协同作用而非 [1] 果蔬保鲜、果汁饮料、果酱,糕点陷、蛋黄陷、碳酸饮料、食醋、酱油 白色结晶,易溶于醇和醚,在水中几乎不溶,相对密度(d4102 )1.0630,折射率(nD102) 1.5050。[2]

对羟基苯甲酸乙酯

对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 班级:应化三班 学号:100504303 XX:韩毅

简介 对羟基苯甲酸乙酯又称尼泊金乙酯,对霉菌,酵母及细菌有广泛的抗菌作用。本品无毒性,是食品,饮料,化妆品,日用品,医药等广泛使用的有效保鲜剂和杀菌防腐剂,也是医疗器械的清洗消毒剂,同时在食品行业,生物化工和生化试验中用作消毒剂。由于本品无毒性,欧美发达国家采用本品作消毒剂的用量不断增大,我国也在推广用本品作消毒剂。随着人民生活水平的不断提高,使用本品作消毒剂的量也将越来越大,而目前国内生产规模和生产总量相对较小,尚不能满足市场的需求,尤其是不能满足出口的需求,市场缺口很大。本品也是重要的有机合成原料。

目录: 基本信息……………………………………………………………………1.1 性状介绍……………………………………………………………………2.1 质量标准……………………………………………………………………3.1 药理作用……………………………………………………………………4.1 作用用途……………………………………………………………………5.1 应用测定实例………………………………………………………………6.1 相关品种……………………………………………………………………7.1 生产工艺流程………………………………………………………………8.1 摘选出处……………………………………………………………………9.1 工艺流程图…………………………………………………………………10.1

基本信息: 【外文名】Ethyl Hydroxybenzoate,Nipagin A,Ethylparaban 【药理作用】本品对真菌的抑菌效果较强,但对细菌的抑菌效果较弱。用作抑菌防腐剂,广泛用于液体制剂及半固体制剂,也可用于食品及化妆品的防腐。 【规格】常用浓度0.03%~0.l5%。另0.l%滴眼剂可用于治疗真菌性角膜溃疡。0.2%为食物防腐,0.3%为制剂防腐。 【相对分子量】166.18 【熔点(℃)】116~118 【沸点(℃)】297~298(分解) 性状介绍: 本品为白色、晶状、几乎无臭的粉末。味微苦、灼麻。几乎不溶于冷水(25℃时为0.17%W/V,80℃时为0.86%W/V),易溶于乙醇、乙醚、丙酮或丙二醇,

对羟基苯甲酸甲酯钠使用效果报告

对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠) 在湘味熟食-挤压面粉熟食中的使用效果报告湘味面食-挤压面粉熟食基本上是采用面粉、水、油脂、各种调味料等物质加工生产而成的,由于这些物质基本上都是中性原料,再加上这类食品需要保持良好的口感,不可以向其内添加酸性物质,所以这类食品都是中性食品。在GB2760中没有规定这类食品添加剂的应用情况,由于其采用面粉为源料,参照GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂来做以对比,GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂有丙酸及其钠盐、钙盐(以丙酸计)/Kg,山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)1g /Kg,双乙酸钠4 /Kg,脱氢乙酸及其钠盐Kg,并且这些防腐剂都是酸性防腐剂,即其只有在酸性环境条件下,这些防腐剂结合了足够的氢离子才具有防腐效果,而湘味熟食-挤压面粉熟食食品中酸碱度基本上保持在中性条件下,这些防腐剂结合氢离子的机会就比较小,所以这些防腐剂的效果就比较有限。 对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠)是一种中性防腐剂,对羟基苯甲酸甲酯钠抑菌力也是由其未电离的分子产生的,但因其为酯类,不会受PH的改变而影响其电离性能,所以其在PH4-8的范围内都具有非常好的抑菌能力。其抑菌作用在于抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性,以及破坏微生物细胞膜的结构。这样其只要能够在湘味熟食-挤压面粉熟食中均匀地分布,就能够起到非常好的防腐效果。对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠)在中性条件下的抑菌能力明显地强于山梨酸及其钾盐. 为了检验对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠)在湘味熟食-挤压面粉熟食

中的防腐效果我们做了如下实验。同时我们采用脱氢乙酸钠与山梨酸钾,丙酸钙,双乙酸钠作为对照。 将面粉与食用盐,对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠),与水等物质充分混和均匀后,采用膨化剂进行膨化,然后切割成小的条状,再将植物油、调味料、辣椒粉与这些小条状的半成品混和均匀即可,然后将其按30克每包进行包装。同时分别将下表中所列的其它防腐剂按列出的使用量分别加入到产品中去,然后分别将上述加入不同防腐剂的产品,在包装好后将其放在37度的培养箱内,每隔10天进行微生物细菌总数检验。 从表一中可以看出,双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾、脱氢醋酸钠在产品中抑菌能力有限,产品在放置10、20、30天的时候,已出现发霉,而加入了对羟基苯甲酸甲酯钠的样品没有发霉,并且其微生物的数量也明显地小于加入其它防腐剂的样品,说明对羟基苯甲酸甲酯钠在湘味面食-挤压面粉熟食中的防腐效果要明显地好于脱氢醋酸钠,山梨酸钾,双乙酸钠与丙酸钙。 表一湘味面食-挤压面粉熟食中防腐剂使用量及微生物的数量变化情况 无锡江大百泰科技有限公司 2009年12月22日

对羟基苯甲酸

对羟基苯甲酸化学品安全技 术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:对羟基苯甲酸 化学品英文名称:p-hydroxybenzoic acid 技术说明书编码:1620CAS No.: 99-96-7 分子式: C 7H 6O 3分子量:138.12第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:对眼和皮肤有刺激性。 环境危害:对环境有危害,对水体和大气可造成污染。燃爆危险:本品可燃,有毒,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:脱离现场至空气新鲜处。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容 有害物成分 含量 CAS No.:对羟基苯甲酸 99-96-7

有机命名题及参考答案1

一、命名及参考答案 (1)烃、卤代烃 1-1 1-2 1-3 1-4 1-5 Cl Br O 2N Cl 对-氯苯乙烯 对-溴苯乙烯 对-硝基苯乙烯 对-甲基苯乙烯 邻-氯苯乙烯 1-6 1-7 1-8 1-9 1-10 Br NO 2 Br O 2N 邻-溴苯乙烯 邻-甲基苯乙烯 邻-硝基苯乙烯 间-溴苯乙烯 间-硝基苯乙烯 1-11 1-12 1-13 1-14 1-15 CH CC=CH 2 CH 3 (CH 3)2C=CHCH=CH 2 CH 3CH=CHC CH HC CCH 2CH=CH 2CH 2=CHCH=CHC CH 2-甲基-1-丁烯-3-炔 4-甲基-1,3-戊二烯 3-戊烯-1-炔 1-戊烯-4-炔 1,3-己二烯-5-炔 1-16 1-17 1-18 1-19 1-20 SO 3H CH 3 SO 3H I C Br CH NO 2 CH 3 SO 3H Br 4-甲基-α-萘磺酸 间-碘苯磺酸 间-溴苯乙炔 间-硝基丙苯 3-甲基-5-溴苯磺 1-21 1-22 1-23 1-24 1-25 Br H H H 3,6-二甲基-6-溴-3-庚烯 5-甲基-5-溴-2-己烯 (E)-2-苯基-2-戊烯 (E)-4-甲基-3-庚烯 (E)-2-邻甲苯基-2-戊烯 1-26 1-27 1-28 1-29 1-30 OMe OMe OMe OMe OMe 5-甲氧基-1.3-环戊二烯 1-甲氧基-1.4-环己二烯 3-甲氧基环戊烯 4-甲氧基环己烯 4-甲氧基环戊烯 (2)立体化学 1-31 1-32 1-33 1-34 1-35 CHO 2CH 3H OH CHO 2CH 3H 3C OH CHO 2CH 3H Cl CHO 2CH 3HO H CHO CH 2CH 3Cl H (R)-2-羟基-丁醛 (R)-2-甲基-2-羟基-丁醛 (R)-2-氯-丁醛 (S)-2-羟基-丁醛 (S)-2-氯-丁醛

邻羟基苯甲酸钠

化学品安全技术说明书 第一部分:化学品及企业标志 化学品中文名称:水杨酸钠 化学品俗名或商品名:邻羟基苯甲酸钠 化学品英文名称:sodium salicylate;sodium o-hydroxybenzoate 企业名称: 地址: 电子邮件地址:邮编: 技术说明书编码:生效日期: 企业应急电话(国家或地区代码)(区号)(电话号码):传真号码(国家或地区代码)(区号)(电话号码): 国家应急电话: 分子式:C7H5NaO3 第二部分:成分/组成信息 √纯品混合物 第三部分:危险品概述

危险性类别: 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:对眼睛、皮肤、粘膜、呼吸道有刺激作用。吸入后引起咳嗽、呼吸困难和胸痛、恶心、呕吐、头痛、眩晕、耳鸣、视力减退、过敏反应等。大量口服可致死。 环境危害: 燃爆危险:本品可燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 危险特征:遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化钠。 灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。切勿将水流直接射至熔融物,以免引起严重的流淌火

灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄露应急处理 应急行动:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集运至废物处理场所处置。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 操作处置注意事项:密闭操作,局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防治

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱 一目的要求: 1 学习高效液相色谱保留值定性方法和归一化法定量; 2 熟悉高效液相色谱仪的结构; 3 熟悉高效液相色谱分析操作(流动相的设置、检测波长的设置、运行时间设置、保留时间和峰面积的获取)。 二基本原理 在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯,它们都是强极性化合物,可采用反相液相色谱进行分析,选用非极性的C-18烷基键合相作固定相,甲醇的水溶液作流动相。 由于在一定的实验条件下,酯类各组分的保留值保持恒定,因此在同样条件下,将测得的未知物的各组分保留时间,与已知纯酯类各组分的保留时间进行对照,即可确定未知物中各组分存在与否。这种利用纯物质对照进行定性的方法,适用于来源已知,且组分简单的混合物。 本实验采用归一化法定量,归一化法使用条件及计算公式,与气相色谱分析相同: 对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物,具有相同的生色团和助色团,因此它们在紫外光度检测器上具有相近的校正因子,故上式可简化为: 三实验主要仪器和试剂 LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津)配紫外检测器,色谱柱:日本岛津公司(Shim-pack VP-ODS,150mm×4.6mm,5μm) 试剂:1.对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、甲醇等均为分析纯;二次蒸馏水 标准溶液的配制:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯用甲醇作溶剂分别配制成1000μg/mL标准贮备液;用甲醇稀释成10μg/ml标准工作液;标准混合工作液分别含四种酯类化合物10μg/mL的甲醇溶液。(浓度仅供参考,记录实验中具体使用的浓度) 四实验条件(3、4、5仅供参考,记录实验中具体的操作条件) 1.色谱柱:日本岛津公司(Shim-pack VP-ODS,150×4.6mm,5μm), 2.检测器:紫外光度检测器,检测波长254nm 3.流动相:甲醇:水(V1:V2),流量1mL/min(以在混合试样中能分开) 4.进样量:5μL 5.柱温:30℃

对羟基苯甲酸乙酯钠的说明

对羟基苯甲酸乙酯钠的说 明 Prepared on 22 November 2020

有关对羟基苯甲酸乙酯钠的说明 对羟基苯甲酸乙酯钠是我国GB2670-2007中允许使用的一种防腐剂,其可以在食品中使用种类与使用量(以对羟基苯甲酸计)如下,经表面处理的鲜水果千),果酱(罐头除外)千),经表面处理的新鲜蔬菜千),焙烤食品馅料(仅限糕点馅)千),热凝固蛋制品(如蛋黄酪、松花蛋肠)千),醋千),酱油千),酱及酱制品千),果蔬汁(肉)饮料千),碳酸饮料千),风味饮料(包括果味饮料、乳味、茶味及其他味饮料)(仅限果味饮料)千)。对羟基苯甲酸乙酯钠是一种非常安全的防腐剂,由于对羟基苯甲酸乙酯钠是由对羟基苯甲酸乙酯与氢氧化钠进行中和反应再进行干燥而得,所以对羟基苯甲酸乙酯钠可以参考对羟基苯甲酸乙酯的情况。对羟基苯甲酸乙酯ADI值为0-10毫克/公斤(FAO/WHO,2001)其LD503000毫克/公斤(小鼠,经口),而目前在糕点上面允许使用的脱氢醋酸的LD50500毫克/公斤(大鼠,经口),对羟基苯甲酸乙酯的毒性比脱氢醋酸的毒性小很多,对羟基苯甲酸乙酯安全性为其在食品中扩大使用范围提供了基础。对羟基苯甲酸乙酯的抑菌力比丙酸钙、双乙酸钠、山梨酸钾和脱氢醋酸钠的抑菌力都要强,对羟基苯甲酸乙酯抑菌力也是由其未电离的分子产生的,但因其为酯类,其不会受PH的改变而影响其电离性能,所以其在PH4-8的范围内都具有非常好的抑菌能力。其抑菌作用在于抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性,以及破坏微生物细胞膜的结构。对羟基苯甲酸乙酯在中性条件下良好的抑菌能力,和抑制微生物生长的多个位点的能力,使其具有非常好的抗菌能力,这也为其在中性食品中应用提供了保证。

低级酯的用途

低级酯的用途 低级酯是具有水果香味的无色液体,存在于植物的花果中,如苹果中含有戊酸异戊酯,香蕉中含有乙酸异戊酯,茉莉花中含有苯甲酸甲酯,低分子量的酯可用作溶剂,许多带有支链的醇形成的酯是优良的润滑油。酯还可用于香料、香精、化妆品、肥皂和药品等工业。 苯甲酸酯类 苯甲酸酯类:苯甲酸酯类及其与酸形成的盐具有强抗胰蛋白酶活性、强抗凝血酶活活性以及强抗凝血活性,同时低毒,可用作治疗胰腺类及播散性血管内凝血(DIC)的药剂;还可以用于增塑剂。 单酯、双酯、多元醇酯、偏苯与邻苯酯类 双酯、多元醇酯、二聚酸酯、聚酯、单酯、邻苯二甲酸酯:用于内燃机油 二聚酸酯、多元醇酯、偏苯三酸酯和复酯:用于二冲程油 双酯、多元醇酯、邻苯二甲酸酯、偏苯三酸酯、复酯:用于压缩机油 双酯、多元醇酯、PAG酯和复酯:用于液压液油 酯类的优点;有环保的考虑,合理的抗燃水平,高低温流动性好,热稳定性好,抗磨损性好。双酯、多元醇酯、偏苯三酸酯:用于高温链条油 双酯、多元醇酯:用于汽车齿轮油 单酯、双酯:用于采油钻井润滑剂 双酯、邻苯二甲酸酯和多元醇酯:用于添加剂携带剂 单酯、双酯、PAG酯、多元醇酯、聚合酯、邻苯二甲酸酯:用于金属加工油 双酯、多元醇酯、邻苯二甲酸酯和偏苯三酸酯:用于润滑脂 单酯、双酯、多元醇酯、PAG酯和偏苯三酸酯:用于纺织机用油 TMP、PE油酸酯、邻苯二甲酸酯:用于脱模油 酯类 甲酸甲酯:用于有机合成,乙酸纤维的溶剂,分析试剂。 甲酸乙酯、甲酸香叶酯、甲酸薄荷酯、甲酸橙花酯、甲酸芳樟酯、甲酸正辛酯、甲酸松油酯、甲酸丁香酯、甲酸苯乙酯:可用于化妆品香精、晚香玉、橙花、玫瑰、铃兰型的化妆品香精等花精油中的顶香剂使用。 甲酸香叶酯、甲酸乙酯、苯甲酸异丁酯、甲酸丙酯、甲酸庚酯、甲酸橙花酯、甲酸己酯、

对羟基苯甲酸项目立项申请书模板

对羟基苯甲酸项目立项申请书 一、项目承办单位基本情况 (一)公司名称 xxx有限公司 (二)公司简介 公司坚持诚信为本、铸就品牌,优质服务、赢得市场的经营理念,秉 承以人为本,宾客至上服务理念,将一整套针对用户使用过程中完善的服 务方案。公司坚持诚信为本、铸就品牌,优质服务、赢得市场的经营理念,秉承以人为本,宾客至上服务理念,将一整套针对用户使用过程中完善的 服务方案。公司坚持“以人为本,无为而治”的企业管理理念,以“走正道,负责任,心中有别人”的企业文化核心思想为指针,实现新的跨越, 创造新的辉煌。热忱欢迎社会各界人士咨询与合作。 公司致力于创新求发展,近年来不断加大研发投入,建立企业技术研 发中心,并与国内多所大专院校、科研院所长期合作,产学研相结合,不 断提高公司产品的技术水平,同时,为客户提供可靠的技术后盾和保障, 在新产品开发能力、生产技术水平方面,已处于国内同行业领先水平。公 司主要客户在国内、国外均衡分布,没有集中度过高的风险,并不存在对 某个或某几个固定客户的重大依赖,公司采购的主要原材料市场竞争充分,供应商数量众多,在采购方面具有非常大的自主权,项目承办单位通过供

应商评价体系与部分供应商建立了长期合作关系,不存在对单一供应商依赖的风险。公司致力于高新技术产业发展,拥有有效专利和软件著作权50多项,全国质量管理先进企业、全国用户满意企业、国家标准化良好行为AAAA企业,全国工业知识产权运用标杆企业。 随着公司近年来的快速发展,业务规模及人员规模迅速扩张,企业规模将得到进一步提升,产线的自动化,信息化水平将进一步提升,这需要公司管理流程不断调整改进,公司管理团队管理水平不断提升。优良的品质是公司获得消费者信任、赢得市场竞争的基础,是公司业务可持续发展的保障。公司高度重视产品和服务的质量管理,设立了品管部,有专职质量控制管理人员,主要负责制定公司质量管理目标以及组织公司内部质量管理相关的策划、实施、监督等工作。 (三)公司经济效益分析 上一年度,xxx公司实现营业收入7422.29万元,同比增长24.29%(1450.37万元)。其中,主营业业务对羟基苯甲酸生产及销售收入为6081.54万元,占营业总收入的81.94%。 上年度主要经济指标

羟苯甲酯

羟 苯 甲 酯 Qiang Benjiazhi Methylparaben O H O O CH 3 C 8H 8O 3 152.15 [99-76-3] 本品为4-羟基苯甲酸甲酯。按干燥品计算,含C 8H 8O 3不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。 本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶,在热水中溶解,在水中微溶。 熔点 本品的熔点(附录ⅥC )为125~128℃。 【鉴别】(1)取本品,加乙醇制成每1ml 中约含5μg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A )测定,在258nm 的波长处有最大吸收。 (2) 在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集853图)一致。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g ,加乙醇10ml 溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(附录ⅠⅩ A 第一法)比较,不得更深。 酸度 取“溶液的澄清度与颜色”项下溶液2ml ,加乙醇2ml 、水5ml ,摇匀,加溴甲酚绿指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )滴定至显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )应不得过0.1ml 。 氯化物 取本品2.0g ,加水50ml ,加热至80℃,放冷,滤过;取滤液5.0ml ,依法检查(附录Ⅷ A ),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照溶液比较,不得更浓(0.035%)。 硫酸盐 取上述滤液25ml ,依法检查(附录Ⅷ B ),与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照溶液比较,不得更浓(0.024%)。

酯的合成方法研究

酯的合成方法研究 刘 聪 东北大学理学院高分子化学与物理 羧酸酯是一类重要的化工原料 ,它的用途相当广泛 ,可用作香料、溶剂、增塑剂及有机合成的中间体;同时在涂料、医药等工业中也具有重要的使用价值[1]。作为液晶化合物最基本和最重要的中心桥键之一,酯基的合成具有十分重要的意义。在过去很长一段时间里,酯的合成主要是采用一些经典的方法,如酸催化、酰氯法、酯交化法等;随着对各种新的催化剂和有机反应机理的研究,出现了一些新颖的合成方法,如Mitsunobu 反应、Steglich 酯化法、CAN 催化法、Me 3SiCl 催化法、DBU 催化法等等[2]。对这些新的合成方法进行研究,有助于在实验室推广采用更简单、更有效、更温和的方法合成羧酸酯,并进一步实用于工业化生产。 一、经典酯化反应 1、酯化反应机理: 羧酸与醇在催化剂作用下生成酯。例如: CH 3COOH + HOC 2H 5 CH 3COOC 2H 5 + H 2O H 酯化反应是可逆反应。为了提高酯的产率,可采取使一种原料过量(应从易得、 价廉、易回收等方面考虑),或反应过程中除去一种产物(如水或酯)。工业上生产乙酸乙酯采用乙酸过量,不断蒸出生成的乙酸乙酯和水的恒沸混合物(水6.1%,乙酸乙酯93.9%,恒沸点70.4℃),使平衡右移。同时不断加入乙酸和乙醇,实现连续化生产[3]。 羧酸的酯化反应随着羧酸和醇的结构以及反应条件的不同,可以按照不同的机理进行。酯化时,羧酸和醇之间脱水可以有两种不同的方式: R C O O H HO R' R C OH H O O R' R ,R ’分别是烷基。(Ⅰ)是由羧酸中的羟基和醇中的氢结合成水分子,剩余部分结合成酯。由于羧酸分子去掉羟基后剩余的是酰基,故方式(Ⅰ)称为酰氧键断裂。(Ⅱ)是由羧酸中的氢和醇中的羟基结合成水,剩余部分结合成酯。由于醇 (Ⅰ) (Ⅱ)

日化产品检测

日化产品检测 1、化妆品检测 常规项目:甲醛、巯基乙酸、氢醌、苯酚、维生素、氨基酸等 α-羟基酸:酒石酸、乙醇酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸等 无机物:可溶性锌盐、硼酸和硼酸盐、汞、砷、铅、游离氢氧化物等 微生物:细菌总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌等 防腐剂:苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸等 防晒剂:二苯酮、对氨基苯甲酸、甲氧基肉桂酸乙基己酯等 性激素:己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮等 染发剂中的染料:氨基苯酚、间苯二酚、苯二胺 检测范围: 洗面奶、面膜、花露水、爽身粉、摩丝、定型水、染发香波等;雪花膏、精华素、美白霜、防晒水、儿童霜、护手霜、保湿霜、柔肤水、紧肤水等;胭脂、唇膏、睫毛膏、眼影粉、脱毛膏、指甲油等。 检测项目: 理化项目:水分、pH、甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸,对羟基苯甲酸酯类、氯苯甘醚、三氯生、三氯卡班、二苯酮、对氨基苯甲酸、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、4-甲基苄亚基樟脑、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、奥克立林、胡莫柳酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基、四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚、甲氧苯基三嗪等 微生物:细菌总数、真菌总数、大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、铜绿假单胞菌、抑菌效果评价、杀菌效果评价等

激素检测:性激素7种(雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮、雌酮)、糖皮质激素41种(地塞米松、氢化可的松、泼尼松、倍他米松、曲安萘德、以及肾上腺素等)等 重金属:铅、镉、汞、砷、铬等 毒理实验:皮肤刺激试验、急性经口毒性试验、阴道黏膜刺激试验等 日化产品化妆品检测 产品检测项目 微生物5项(菌落总数,霉菌和酵母菌,粪大肠菌群,铜绿假单胞菌,金黄色葡萄球菌)、重金属3项(砷,汞,铅) 祛痘除螨类产品检测项目 微生物5项,重金属3项,甲硝唑及抗生素(盐酸美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、盐酸多西环素、氯霉素) 去屑类产品检测项目 微生物5项,重金属3项,去屑剂4项(水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑、吡罗克酮乙醇胺盐) 化妆品中有害成分检测 祛痘祛斑类产品:41种糖皮质激素:地塞米松、氢化可的松、泼尼松、倍他米松、曲安萘德、以及肾上腺素等;性激素:雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮、雌酮等;铅、汞、砷、镉、防腐剂等。 香水类产品:甲醇及24种过敏源物质(d-苎烯、芳樟醇、苄醇(苯甲醇)、香茅醇、香叶醇、柠檬醛、羟基香茅醛、2-辛炔酸甲酯(庚炔碳酸甲酯)、肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、丁香酚、α-异甲基紫罗兰酮、异丁香酚、丁苯基甲基丙醛(铃兰醛)、香豆素、戊基肉桂醛、金合欢醇、羟基异己基-3-环己烯甲醛(HMPCC,新铃兰醛)、戊基肉桂醇、己基肉桂醛、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、肉桂酸苄酯)防晒剂:二苯酮、对氨基苯甲酸、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、4-甲基苄亚基樟脑、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、奥克立林、胡莫

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