注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程
1、目的
明确注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测规程。
2、范围
适用于注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测。
3、职责
QC人员负责执行、QC 主管负责监督。
4、程序
4.1外观
取本品数个，在自然光线明亮处观察，照表1检查，应符合规定。
表1 外观检测项目、检验水平及接收质量限
4.2穿刺落屑
取本品适量，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法第二法对照法测定，落屑数应不得超过5粒。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.3穿刺力
取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法测定，穿刺瓶塞所需的力不得过10N。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.4胶塞与容器密合性
取本品10个，置于烧杯中，加水煮沸5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。另取10个与之配套的注射剂瓶加水至标示容量，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。放入高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa ，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。
注：见原厂出厂检验报告书。 4.5自密封性
取胶塞与容器密合性项下样品，采取符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法的注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa ，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。
注：见原厂出厂检验报告书。 4.6灰分
取本品适量，剪碎，取1.0g ，置于已炽热至恒重的坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化（应防止试样着火），放冷；在800℃±25℃炽灼使完全灰化，移置于干燥器内，放冷，精密称定后，再在800℃±25℃炽灼至恒重，即得。遗留残渣不得过50%。
100*(%)0
1
2m m m X -=
式中：
X----为灰分的百分量，%； m 0----为供试品质量，g ； m 1----为空坩埚质量，g ； m 2----为坩埚加灰分质量，g 。 注：见原厂出厂检验报告书。 4.7不容性微粒
取相当于表面积100cm2的完整胶塞若干个，照包装材料不溶性微粒测定法药用胶塞项下测定，每1ml 中含10um 以上的微粒不得过60粒，含25um 以上的微粒不得过6粒。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.8澄清度与颜色
供试液的制备
取相当于表面积200cm2的完整胶塞若干个，按样品表面积（cm2）与水（ml）的比例为1:2，加水浸没，煮沸5分钟，放冷，再用同体积水冲洗5次。移置于锥形瓶中，加同体积水，置于高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃保持30分钟，冷却至室温，移出，即得供试液，并用同法制备空白液，进行下列试验：
取供试液，置于25ml的纳氏比色管中，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察，溶液应澄清无色。如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄绿色5号标准比色液比较，不得更深。
4.9 PH变化值
取供试液和空白液各20ml，分别加入氯化钾溶液（1→1000）1ml，照《PH检测操作规程》检测，两者之差不得大于1.0。
4.10吸光度
取供试液适量，以空白液为对照，照紫外可见分光光度计测定，在220~360nm波长范围内，最大吸光度不得大于0.2。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.11易氧化物
精密量取供试液20ml，精密加入0.002mol/L高锰酸钾溶液20ml与稀硫酸2ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至浅棕色，再加入5滴淀粉指示液后滴定至无色。另取空白液同法操作，二者消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）之差不得过7.0ml。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.12不挥发物
精密量取供试液及空白对照液各100ml，分别置于已恒重的蒸发皿中，水溶蒸干，在105℃干燥至恒重，两者之差不得过4.0mg。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.13重金属
精密取供试液10ml，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，取1.0ml标准铅溶液作为对照组，依照《重金属检测操作规程》第一法检测，重金属不得过百万分之一。
4.14铵离子
精密取供试液10ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg加无氨水适量使溶解并稀释成1000.0ml）2.0ml，加空白对照液8.0ml 与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。（0.0002%）
4.15锌离子
取供试液，用孔径0.45um的滤膜过滤，精密取滤液10ml，加2mol/L的盐酸1ml和亚铁氰化钾试液（称取4.2g亚铁氰化钾三水化合物，用水溶解并稀释至100ml，摇匀。本品临用新制）3滴混合，不得显浑浊；如显浑浊，与标准锌溶液（称取44.0mg硫酸锌七水化合物，用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至1000.0ml，本品临用新制）3.0ml，加空白液7.0ml 与2mol/L的盐酸1ml和亚铁氰化钾试液3滴对照液比较，不得更深（0.0003%）。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.16电导率
在供试液制备5小时内，用电导率仪测定：空白液的电导率不得超过3.0uS/cm（20℃±1℃），供试液的电导率不得过40.0uS/cm。
5、相关/支持文件
《YBB00052005-2015》注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞
6、附件
附件1 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测报告
附件2 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测原始记录
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丁基橡胶胶黏剂涂料的研制与应 用 专业：化工学院化学工程与工艺专业 姓名：严风泉0909010308 指导教师：王虹 2012年5月1日
摘要：简述了丁基橡胶胶黏剂的制备、能及特点，胶黏剂的研究，国内丁基橡 胶胶黏剂的市场分析、发展展望。 关键词：丁基橡胶；胶黏剂；涂料；研究；发展展望 引言 丁基橡胶(IIR)是由异丁烯和少量异戊二烯共聚而成，是世界上第四大合成橡胶胶种，具有优良的气密性和良好的耐热、耐老化等特性，广泛应用于轮胎内胎、防水建材、减震材料等方面。目前，美国埃克森美孚和德国朗盛公司的IIR 生产技术和产品开发能力在世界上处于领先地位，我国燕山石化公司引进意大利PI公司技术，建成我国唯一一套30 kt/a IlR装置，随后扩能至45 kt/a，并实现聚合釜国产化。 1.丁基橡胶胶黏剂 丁基橡胶胶黏剂与多数橡胶型胶黏剂类似，可分为溶剂型及乳胶两种，溶剂型丁基橡胶胶黏剂由丁基橡胶与各种配合剂经混炼后溶于溶剂中制得。丁基橡胶乳胶胶黏剂则是用含有阴离子乳化剂的丁基橡胶水分散体系配合以其他助剂混合制得。丁基橡胶胶黏剂的各种配合剂与其他橡胶性胶黏剂的配合剂基本相同。 2.丁基橡胶胶黏剂涂料的制备 A组分 丁基橡胶100 对苯醌二肟 4 硬脂酸 3 硫磺 1.5 氧化锌 5 溶剂汽油570 松香酯40.91% 异丙醇7.4 B组分 丁基橡胶100 氧化铅8 硬脂酸 3 硫黄 1.5 氧化锌 5 溶剂汽油715 半补强炉黑80 91%异丙醇7.0 丁基橡胶胶黏剂的各种配合剂 (1)硫化体系。 (2)增黏剂。丁基橡胶具有很好的流变性，可以运用于各种树脂来调节胶黏剂的黏度及固化后的内聚强度。常用的增黏树脂如萜烯树脂、萜烯酚醛树脂、酚醛树脂、改性松香树脂及酯类。用作压敏胶时，增黏树脂与增塑剂并用，常用的增塑剂有聚丁烯、聚丙烯、石蜡油、凡士林及长链的苯二甲酸酯，如邻苯二甲酸十三烷酯等。 (3)补强填料。丁基橡胶补强填料都是橡胶胶黏剂通用的。可以根据具体应用要求而选择，但是丁基橡胶具有结晶性，与天然橡胶、氯丁橡胶相似，本身具有较好的拉伸强度，因而加补强剂补强效果并不显著。仅对撕裂强度、延伸强度和耐磨性、降低成本等有一定效果。常用的补强填料如嵌缝堵缝胶用白炭黑，抗
丁基橡胶 丁基橡胶是合成橡胶的一种，由异丁烯和少量异戊二烯合成。制成品不易漏气，一般用来制造汽车、飞机轮子的内胎。 丁基橡胶是异丁烯和异戊二烯的共聚物，它在1943年投入工业生产。 丁基橡胶英文：butyl rubber 丁基橡胶的最大优点： 气密性好。它还能耐热、耐臭氧、耐老化、耐化学药品，并有吸震、电绝缘性能。 缺点： 硫化慢，加工性能较差。 主要用途： 制作各种轮胎的内胎、无内胎轮胎的气密层、各种密封垫圈，在化学工业中作盛放腐蚀性液体容器的衬里、管道和输送带，农业上用作防水材料。 2005年，我国丁基橡胶消费量近15万吨，国产丁基橡胶不足3万吨，80%依靠进口，从1999年至2004年，进口量年均增长率达26.9%。由于，国际石油市场价格不断上升，丁基橡胶价格也不断攀升。近几年来丁基橡胶的价格由15000元/T左右，上升呈现在的32000元/T以上。而丁基橡胶制品的价格虽然有所上升，但整体算价格上升幅度不超过30％，远远赶不上丁基橡胶价格成倍的上升。所以很多使用丁基橡胶的企业把目光转向了丁基橡胶的最佳替代产品――丁基再生橡胶。 丁基再生橡胶除了类似原聚合物的性能之外，还具有某些特殊的配合优点，如改善尺寸稳定性，升热性较低，减少焦烧。气密性同原丁基橡胶一样，比其它合成橡胶更好地保留原生胶的各种性能，所以丁基再生胶的经营良好，是制造轮胎内胎最佳选择材料。丁基橡胶中含有少量的异戊二烯，故其不饱和度较低，其硫化胶耐老化性能非常优良，这说明其很耐氧化，经试验也证明，废硫化丁基橡胶再生时，氧起的作用很小，所以再生脱硫比天然橡胶困难。 目前国内丁基再生胶的生产工艺有六七种之多，主要有蒸煮法、炒制法、挤出法、微波法、辐射法、高温连续催化法、化学机械法等，但无论采用何种方法，目的是采用最经济、最科学的方法把废丁基橡胶由网状结构变成线型结构。 随着我国轮胎工业快速发展，丁基橡胶消费量快速上升，特别是子午线轮胎的快速发展，加上国家《医用瓶塞丁基化》标准出台，国家提出轮胎内胎丁基化，国内外市场对丁基橡胶的强劲需求，促进了丁基再生胶的发展。但由于国内丁基再生胶的生产原料紧缺，废丁基内胎由前年的2000元/T多，上涨到目前的6100元/T左右，废胶囊由800元/T左右上升到目前3800元/T左右，医用瓶塞由1000元/T左右上升至目前2000元/T左右。丁基再生胶价格虽有上升，但赶不上废丁基胶涨价幅度。所以造成很多丁基再生胶厂家由高利变成微利或无利可图。分析其原因主要是生产工艺方法落后，生产的丁基再生胶物性指标过于低下，只能低价卖，但生产厂家无利可图，而且浪费了大量的宝贵资源。 传统的脱硫方法目前在国内比较盛行，大多厂家选用的是动态罐脱硫、或者火烧炒罐脱硫，上述两种方法的缺点是：动态脱硫，只是提供了高温高压的脱硫条件，脱硫时间长，还需要加入价格昂贵的软化助剂，关键的是不能对脱硫原料进行摩擦挤压。所以会造成原料表面焦化、碳化，而原料的内部不能脱透，造成产品表面有没有解聚的颗粒存在，影响了产品质量。火烧炒罐由于不能准确控制温度，碳化和焦化现
中国卤代丁基橡胶消费现状及未来前景展望 消费现状 2011年，中国卤代丁基橡胶表观消费量为16.8万吨，2005-2011年年均增长率为12.2%，除2009年外，每年的增速呈现大幅降低的趋势。主要受到经济危机和政府政策影响。虽然国内已经建成卤代丁基橡胶装置，但受困于生产技术掌控不足，产品难以面世。 消费结构 我国卤代丁基橡胶消费结构相对简单，接近90%应用于汽车轮胎气密层，10%应用于医药级瓶塞，极少量应用于其他橡胶制品。 a)轮胎气密层 在汽车轮胎气密层领域，应用于无内胎轮胎，主要构成是子午线轮胎。随着我国汽车轮胎子午化率的快速提高以及国外持续稳定的需求，我国卤代丁基橡胶消费量增速在所有橡胶品种处于领先地位。 b)医药级瓶塞 为了保证用药安全，国家医药主管部门发布国药管注[2000]462号文，规定2004年底以后国内所有药用胶塞（包括粉针剂、输液及口服液等各剂型胶塞）一律停止使用普通天然胶瓶塞。医用瓶塞生产厂家主要使用卤化丁基橡胶以适应国内需求。近年来对卤代丁基橡胶的需求增长较为稳定。 c)其他橡胶制品 防腐内衬、球胎，但主要是特殊性能要求或高档产品应用。以球胎为例，丹阳、昆山有厂家少量应用卤代丁基橡胶，随着近年来其价格的走高及国外经济状况的变化，应用量正在缩减。理论上，溴化丁基橡胶硫化后可作为高温传送带和耐热软管的制作原料，但经济性仍有待考察。 下游现状及前景预测 a)轮胎汽车工业 近十年来，随着我国轮胎-汽车产业的不断壮大，我国先后成为全球最大的轮胎、汽车生产国。2011年，我国轮胎产量8.27亿条，其中子午胎3.92亿条，汽车轮胎子午化率超高85%。汽车产量达到1843万辆。 在当前的经济发展预期中，已经可以明确未来轮胎、汽车产业生产规模增速将大减速，在2012年已经开始体现。但中国汽车保有量、公路行驶里程均已上升到很高的水平。对于中国轮胎市场而言，替换胎市场已经成为更为重要的市场。对卤代丁基橡胶的消费需求也仍会保持一定水平的增长，我们通过对市场的调研分析，预计未来5年，中国汽车、轮胎消费量年均增速分别保持在5-8%和6-10%，对卤代丁基橡胶的年均需求增速在8%左右，低于前些年的增速。 b)医药级瓶塞 据我们测算，2011年，我国医药瓶塞对卤代丁基橡胶的消费量在1.8-2万吨，2005-2011年年均增速为6%左右。未来随着民众对医疗质量及安全水平的提高，对于卤代丁基橡胶的年均需求增长也仍将维持在7%左右。 c)其他橡胶制品 其他橡胶制品对卤代丁基橡胶的消费影响力极低。对于未来，我们预期随着生产技术垄断局面的打破，卤代丁基橡胶供应格局发生重大变化，其价值、价格水平也将相应下跌，可能刺激其他橡胶制品对卤代丁基橡胶的需求。但基于其特殊的性能特点，对于拉动卤代丁基橡胶整体消费的推动力仍将十分有限。 总体而言，我们认为未来5年，中国卤代丁基橡胶年均消费增长率将维持在8%或略低
溴化丁基橡胶中溴含量的测定： 一般工业级成品溴化丁基橡胶的溴含量大约为1.9％～2.1％，本文通过两种 方法测定溴含量。 (1)氧燃烧瓶—-Ag量法测定 分析试剂 氧气；氢氧化钠标准溶液，l mol/L；酚酞试剂；硝酸银标准溶液，O.01 mol/L； 碳酸氢钠饱和溶液；铬酸钾，50g/L：硫酸溶液1 mol/L。 分析原理 溴化丁基橡胶中的溴含量测定：燃烧溴化丁基橡胶使其中的溴原子转变成溴离子并溶于水， 然后以铬酸钾(K 2CrO 4 )为指示剂，用硝酸银(AgN0 3 )标准溶液滴定。由于溴化银(AgBr)的溶解 度小于铬酸银(Ag 2Cr0 4 )的溶解度，当加入AgN0 3 溶液时，先析出AgBr沉淀，化学计量点后稍 过量的Ag+与Cr0 42-。生成砖红色的Ag 2 Cr0 4 沉淀指示终点。滴定需要在中性或弱碱性溶液中进 行，最佳PH范围为7~9。 Ag++Br-=AgBr↓ (黄色沉淀) 2Ag++Cr0 42-=Ag 2 Cr0 4 ↓ (砖红色) 分析步骤 用精密电子天平称取溴化丁基橡胶样品60 mg左右，用剪好的方形定量滤纸包起来固定于燃烧瓶塞上的铂丝上，在燃烧瓶中加入20 mL l mol／L氢氧化钠溶液，通氧约半分钟置换空气，点燃滤纸的引燃部分迅速插入瓶中按紧，待样品充分燃烧后，使瓶中空气完全被氢氧化钠溶液吸收。用酚酞作指示剂，用1 mol/L的硫酸溶液调至无色，再加入饱和碳酸钠溶液调至弱碱性，溶液微红，加10滴50g/L的铬酸钾指示剂，用O.01 mol/L的硝酸银溶液滴定至黄色转至砖红色为反应终点。 溴化丁基橡胶溴含量的计算方法 由上面的步骤可以计算出样品的溴含量x(％)，具体计算公式如下 X =[C(V 2-V 1 )*79.9/M]*100% 在上边公式中： V 2 -滴定样品时硝酸银标准溶液的用量,mL； V 1 -滴定空白时硝酸银标准溶液的用量,mL； C-硝酸银标准溶液浓度； m-溴化丁基橡胶质量（g）； (2) 本实验中采用瑞士Bruker公司AC．80MHZ傅立叶变换核磁共振仪，氘代氯仿溶解，TMS为内标，室温测定。 溴化丁基橡胶不饱和度测定： （1）卤化法测定不饱和度 卤化法是化学法的一种，操作简便，用得最广。下面对溴化碘测聚合物 的不饱和度做一简单介绍。 ①分析试剂 需测的橡胶样品，1 2，Br 2 ，KI，CCl 4 ，Na 2 S 2 3 ，淀粉溶液 ②分析原理 溴化碘与双键反应的方程式及分析过程中的反应式如下～CH=CH～+IBr→～CHI-CHBr～ IBr+KI → I 2 +KBr I 2+ 2Na 2 S 2 3 →2NaI+ Na 2 S 4 6 ③测定方法
丁基胶塞在输液制剂中的使用 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 作者：储雪蓉杨丽甲宋红儒 【关键词】丁基胶塞；输液制剂；使用 0引言 国家药品食品监督管理局明确规定20060101起大容量注射剂全面停止使用天然橡胶塞,丁基胶塞取而代之.丁基胶塞由异丁烯单体与少量异戊二烯共聚而合成,目前用于医药包装主要以卤化丁基胶塞为主,常用的为氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞两类.由于其性能上的优势成为天然胶塞的替代品.我院灭菌制剂室在更换使用丁基胶塞的过程中总结出一些经验供大家参考. 1厂家选择 不同生产厂家的丁基胶塞质量存在明显差异,建议选择有资质并且具有丰富经验的正规厂家.①对厂家进行资质审核:索取各种注册证；胶塞材料的基本情况；药物相容性实验结果；材料性能测试 数据等.②自测与验证:对材料进行一致性确认；生物安全性测试；使用性能测试；材料各批次间质量稳定性测试；与其他包装材料的(铝
盖、玻瓶等)配合.③相容性实验:胶塞与每一个输液品种都要进行相 容性实验,不可简单模仿或直接使用. 2丁基胶塞的使用 丁基胶塞从使用到仓储必须严格按要求进行操作,防止污染. ①拆包装:丁基胶塞的外包装于一般区拆卸,第1层、第2层内包装在不同洁净区分别打开.在打开之前应用注射用水喷淋数次.②胶塞的清洗:丁基胶塞在生产的过程已进行过必要的清洗,但使用前还应进行适当漂洗.漂洗必须在10000级洁净区中进行,直接接触胶塞的容器必须洁净光滑,材质为低碳钢.一般用滤过的注射用水漂洗3次,水温宜为70~80℃,轻柔搅动几次并溢流［1］.最后一次漂洗过的水必须做澄明度检查,合格后方能进入下一步工序.③烘干:大输液需终端灭菌,若为手工上塞,可不采用长时间干燥,控干水分直接进行灌装、压塞后灭菌.④上塞:将漂洗好的胶塞放入适当容器内,并始终保持注射用水溢流状态.手工上塞需使用适当的工具,禁止用手或戴认为干净的乳胶手套.在上塞的过程中有时会出现跳塞现象.这主要是因为玻璃瓶口内径与胶塞塞颈尺寸不配合,所以一定要使用同一尺寸配套 产品.建议使用YBB标准A型瓶口式样的玻瓶.对于压塞反弹、跳塞、机走落塞造成污染的胶塞,不可自行洗涤使用,否则易造成药品污染报废.⑤灭菌:使用丁基胶塞的输液制剂采用湿热灭菌［2］.经高温灭菌冷却到常温后输液瓶壁常出现挂珠现象,这主要是由于丁基胶塞表面硅油所致,在满足生产的条件下可控制硅油用量.⑥储存:丁基胶塞储存温度10~30℃.相对湿度50%~80%,距发热装置 1.5m以外,距地面
河南城建学院 丁基橡胶 专业：高分子材料与工程 学生姓名： 指导教师： 完成时间：2018年10月21日
摘要 (1) 1简介 (1) 1.1国内外发展史 (1) 1.1.1国内发展史 (1) 1.1.2国外发展史 (1) 1.2丁基橡胶的分子结构式 (2) 1.3丁基橡胶的分类 (2) 1.4丁基橡胶的优缺点 (3) 1.5国内外生产厂家 (4) 2.主要特性及用途 (4) 2.1主要特性 (4) 2.2用途 (5) 3. 丁基橡胶的聚合机理、影响因素 (5) 3.1丁基橡胶的聚合机理 (5) 3.2影响聚合反应的主要因素 (7) 4.生产工艺、改性及装备 (9) 4.1淤浆法工艺 (9) 4.2溶液法工艺 (10) 4.3丁基橡胶的改性 (11) 4.4生产设备 (12) 5.国内外生产现状和研究进展 (13) 5.1国内生产现状 (13) 5.2国外生产现状 (13) 5.3技术进展 (14) 6.存在问题 (15) 7.展望 (15) 参考文献 (16)
摘要 丁基橡胶具有优良的气密性、水密性以及优良的耐候性和耐化学腐蚀性，是内胎和无内胎轮胎密封内衬不可替代的胶种。本文介绍了丁基橡胶的国内外发展史、主要结构、分类、主要的性能、应用、国内外生产厂家、研究现状和进展以及对丁基橡胶的展望。 1简介 1.1国内外发展史 1.1.1国内发展史 兰州石化公司石化研究院从20世纪60年代初开始聚异丁烯的合成研究，1966—1983年期间，由原化工部和国家科委立项，进行了淤浆和溶液聚合工艺合成丁基橡胶的研究与工业化开发，在该院建成的以水-三氯化铝为引发剂体系。氯甲烷为溶剂的淤浆聚合工艺中试装置上，系统的开展了全流程工艺条件、设备、分析、控制等方面的研究，取得了良好的结果，为淤浆法丁基橡胶的工业化积累了经验。1983年后，北京化工大学继续从事有关聚异丁烯、丁基橡胶和卤化丁基橡胶的实验室研究工作。燕山石化公司从1983年开始筹建丁基橡胶工业生产装置。落实丁基橡胶工业生产技术来源以及聚合反应器是建设生产装置的关键，经过较长时间的工作，最终选择了引进意大利Pressindustria公司丁基橡胶和氯化丁基橡胶的生产技术和聚合反应器。1992年，原国家计委批准了燕山石化公司建设30kt/a丁基橡胶生产装置的项目建议书，并于1996年批复了项目的可行性研究报告。1996年，燕山石化公司与意大利Pressindustria公司签定了技术转让合同。燕山石化公司丁基橡胶工程于1997年破土动工，1999年建成投产。经过2年的试生产，2002年达到了设计生产能力。在试生产期间，该公司在有关单位的协助下，对Pressindustria公司丁基橡胶生产工艺技术做了重大改进。目前我国只有中国石化燕山石油化工公司合成橡胶厂1家生产企业，产量不能满足国内实际生产的需求，每年都要大量进口，开发利用前景广阔[1]。 1.1.2国外发展史 1937年，美国标准油公司的研究人员首次发现异丁烯与少量异戊二烯共聚
盘锦和运新材料有限公司企业标准 Q/PHX 0001—2014 异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR) 2014-8-15发布2014-8-25实施盘锦和运新材料有限公司发布
前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》中《第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替标准Q/PHX 0002-2013,请注意本文件中的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由盘锦和运新材料有限公司技术部提出并归口。 本标准起草单位：盘锦和运新材料有限公司技术部。 本标准主要起草人：李建军、武艳平。 本标准由盘锦和运新材料有限公司批准。 本标准所替代标准的历次版本发布情况为：Q/PHX 0002-2013。
异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR ） 1 范围 本标准规定了异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR ）的分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以异丁烯和异戊二烯为主要原料，以氯甲烷为溶剂经低温共聚制得的异丁烯-异戊二烯橡胶。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1232.1－2000 未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定 第1部分：门尼粘度的测定(neq ISO 289-1:1994) GB/T 4498－1997 橡胶 灰分的测定 ( eqv ISO 247:1991 ) GB/T 5576－1997 橡胶和胶乳 命名法 ( idt ISO 1629：1995 ) GB/T 5577－2008 合成橡胶牌号规范 GB/T 24131-2009 生橡胶 挥发分含量的测定 ( eqv ISO 248:1991 ) GB/T 16584－1996 橡胶 用无转子硫化仪测定硫化特性 （eqv ISO 6502:1991 ) GB/T 15340－2008 天然、合成生胶取样及其制样方法 ( idt ISO 1795：2000) GB/T 19187－2003 合成生胶抽样检查程序 3 分类与命名 字符组2中是四个数字。前两个数字表示异丁烯-异戊二烯橡胶不饱和度的标称值，由其标称值的整数和小数点后一位的两个数字组成。后两个数字表示生胶门尼粘度的标称值，由其标称值整数部分的两个数字组成。 字符组3中是字母或数字，代表产品其他的附加信息。 示例 ： 某异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR ），不饱和度的标称值为 1.60，生胶门尼粘度的标称值为51，命名如下： 异丁烯-异戊二烯橡胶生胶门尼粘度的标称值 字符组2： 异丁烯-异戊二烯橡胶不饱和度的标称值 字符组 1： 异丁烯-异戊二烯橡胶代号 命名： IIR1650
注射用溴化丁基橡胶塞包材相容性研究 李云峰 常山凯捷健生物药物研发（河北）有限公司 摘要：以河北橡一医药科技股份有限公司生产的注射用溴化丁基橡胶塞为研究对象，采用HPLC法对其中的可提取硫和抗氧剂BHT含量进行检测，并对以肝素钠注射液为提取液的胶塞进行研究。实验表明河北橡一医药科技股份有限公司生产的三个批号的胶塞通过适宜溶剂浸提，可获得可提取硫及抗氧剂BHT。在以肝素钠注射液为提取液的供试品中，无可提取硫及BHT浸出。 关键词：注射用溴化丁基橡胶塞；可提取硫；BHT；高效液相色谱法 0 引言 药品包装应适用于药品预期的临床用途[1]，相容性是其必须具备的特性之一。相容性研究是为考察药品包装材料与药品之间是否发生严重的相互作用，并导致药品有效性和稳定性发生改变，或者产生安全性风险而进行的一系列试验，包括包装材料对药品的影响，及药品对包装材料的影响[2，3]。 由于注射用溴化丁基橡胶塞直接与药液接触，注射用溴化丁基橡胶塞中在硫化过程中用到了硫，还使用了一些添加剂如抗氧剂BHT （2,6-二叔丁基对甲酚）来增强其性能，笔者通过提取试验对上述目标化合物进行了研究。 1实验部分 1.1材料与试剂 注射液用溴化丁基橡胶塞：河北橡一医药科技股份有限公司；批号：,,；肝素钠注射液（规格：5ml：5000单位)）：本公司自产，批号：140401；肝素钠注射液（规格：5ml：25000单位)）：本公司自产，批号：140402。 丙酮、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、升华硫、三氯甲烷、无水乙醇。 甲醇、乙腈均为色谱纯。 1.2仪器 戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒FE20 型酸度计；梅特勒XS105型电子天平；西安安泰MCR-3型微波化学反应器。
（塑料橡胶材料）丁基橡胶 项目报告
丁基橡胶项目报告 目录 壹、丁基橡胶概述1 二、世界丁基橡胶生产能力和市场消费2 1、世界生产能力2 2、世界市场消费5 三、我国丁基橡胶生产能力及市场消费7 1、我国生产能力7 2、我国市场消费8 四、丁基橡胶产品应用11 1、汽车轮胎11 2、医用瓶塞12 3、其他方面13 五、丁基橡胶产品及原料价格14 1、目前国内丁基橡胶市场价格15 2、原料异丁烯市场价格16 六、丁基橡胶生产工艺16 1、淤浆法生产技术18 2、溶液法生产技术19 3、淤浆法生产技术和溶液法生产技术的对比19 4、HIIR合成工艺20 七、国家鼓励政策21 八、项目投资参考22
九、综合结论及建议22 壹、丁基橡胶概述 丁基橡胶（IIR）是世界上第四大合成橡胶（SR）胶种，是异丁烯和异戊二烯在Friedel-Craft催化剂作用下进行阳离子聚合反应的产物。外观为白色或淡黄色晶体，无臭无味，玻璃化温度很低，不溶于乙醇和丙酮。由于丁基橡胶具有优良的气密性和良好的耐热、耐老化、耐酸碱、耐臭氧、耐溶剂、电绝缘、减震及低吸水等性能，使得其广泛应用于内胎、水胎、硫化胶囊、气密层、胎侧、电线电缆、防水建材、减震材料、药用瓶塞、食品（口香糖基料）、橡胶水坝、防毒用具、粘合剂、内胎气门芯、防腐蚀制品、码头船护旋、桥梁支承垫以及耐热运输带等方面。 丁基橡胶对空气的透过率仅为天然橡胶的1/7，丁苯橡胶的1/5，而对蒸汽的透过率则为天然橡胶的1/200，丁苯橡胶的1/140。 丁基橡胶的生产始于20世纪40年代，1943年ExxonX公司在美国BatonRouge工厂实现了丁基橡胶的工业化生产。1944年，加拿大PolysarX公司采用美国技术在Sarnia建成丁基橡胶生产装置。1959年后，法国、英国、日本也开始生产丁基橡胶。1991年，BayerX 公司购买Polysar全部合成橡胶业务，ExxonX公司也收购了在法国的丁基橡胶生产装置，从此世界丁基橡胶的生产基本上被Exxon和Bayer俩大X公司所垄断。1982年，前苏联在陶里亚蒂建成世界唯壹的溶液聚合法丁基橡胶生产装置，所用聚合反应器由苏联合成橡胶
注射用冷冻干燥无菌粉末用溴化丁基橡胶塞 本标准适用于直接与注射用冷冻干燥无菌粉末接触的溴化丁基橡胶塞的检验。 【外观】取本品数个，照附表检查法检查，应符合规定。 【鉴别】* （1）取本品适量剪成小颗粒，称取2.0g，置于30ml坩埚中，加碳酸氢钠2.0g均匀覆盖试样，置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置高温炉300℃加热至完全灰化，取出，放冷，加水10ml使溶解，过滤，取滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1滴，应产生淡黄色沉淀。 （2）除另有规定外，照包装材料红外分光光谱测定法（YBB00262004）第四法测定，应与对照图谱基本一致。 【穿刺落屑】取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法（YBB00332004）第二法对照法测定，落屑数应不得过5粒。 【穿刺力】取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）第二法测定，穿刺瓶塞所需的力均不得过10N。 【胶塞与容器密合性】取本品10个，置烧杯中，加水5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。另取10个与之配套的注射液瓶，加水至标示容量，用上述胶塞、垫片塞紧或封紧，再加上与之配套的铝盖或铝塑盖，压盖。放入高压灭菌器中，121℃±2℃，保持30分钟，冷却至室温，放置24小时，将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。 【自密封性】取胶塞与容器密合性项下样品，采用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）第二法中注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。 【水分】取经105℃干燥2小时后的胶塞约2.0g，将其剪碎，精密称定，置已于105℃恒重的称量瓶中，经105℃干燥2小时后再次精密称定，减失重量不得过0.3%。 【抗冷冻性能】*胶塞预处理：取胶塞50只于不锈钢盘中，于-40℃的低温箱中保持4小时，恢复至常温，备用： 外观目测预处理胶塞表面应无裂纹。
卤化丁基橡胶 丁基橡胶(IIR)是由异丁烯和少量异戊二烯合成的共聚物。由于分子主链上有密集的侧甲基分布和较少的双键，IIR表现出优异的气密性、耐热老化性和能量吸收性。至今为止，IIR是制造轮胎内胎和硫化胶囊不可替代的材料。IIR虽有以上优良特性，但是其粘接性差、硫化速度慢和难与其他橡胶共混的缺点，限制了它的应用领域。 卤化丁基橡胶(HIIR)分为氯化丁基橡胶(CIIR)和溴化丁基橡胶(BIIR)两种，他们是通过对IIR加氯或加溴而制备的。HIIR不仅保持了IIR优良的特性，而且克服了IIR的缺点，主要用于汽车子午线轮胎的气密层和医用瓶塞。 一、生产情况 表为全世界2008年IIR和HIIR生产装置的能力。从表中可以看出HIIR的产能占总能力的77％。ExxonMobil公司是最大的生产商，其能力占总产能的51％，而且HIIR的产能占53％。
根据2005年CEH报告的数据，2004年世界IIR和HIIR的生产量为784kt。当年的生产能力是851kt，装置的开工率为92％，如果装置的年平均开工率按90％计，则2008年世界IIR和HIIR的总产量为890kt左右。其中IIR的产量约为224kt，占总量的25％左右。 二、市场情况 IIR主要用于轮胎的内胎和硫化胶囊制品；而HIIR主要用于轮胎的气密层和医用瓶塞。少量的IIR和HIIR也用于其他方面，比如汽车部件、密封剂、粘合剂和建材制品等。下表列举了国外主要国家和地区IIR和HIIR的应用情况。 国内消耗的IIR约84％用于内胎、硫化胶囊的制造，11％与HIIR共混用于医药瓶塞和其他医用品，仅5％用来制造胶管、胶带、粘合及密封剂和减震阻尼材料。由于国内没有自产的HIIR产品，只能依赖进口，约90％的HIIR都用于轮胎气密层的生产，其他10％中的绝大部分用于医药瓶塞等制品。 2004年全世界消耗IIR和HIIR总计为848kt，其中北美和拉美消耗230kt，西欧224kt，中、东欧45kt，亚洲329kt，其他地区20kt。亚洲消耗量最大，占世界的38．7％。IIR和HIIR消耗量的增长很大程度上取决于汽车工业的增速，由于欧美地区汽车工业的增速缓慢，IIR和HIIR消耗量的增长速率平均为2％，日本为1％，中东欧约5％。根据以上增长率计算，2008年世界IIR和HIIR总的消耗量为950-～1000kt。 中国是IIR和HIIR消耗量增长最快的国家，IIR的年平均增长率达11％，HIIR 的年平均增长率超过了20％。2004年"～2008年国内IIR和HIIR的表观消耗量及增长率列于下表。
第35卷第5期2007年5月 化 工 新 型 材 料 N EW CH EM ICAL M A T ERIA L S V ol 35N o 5 13 国内外丁基橡胶现状及我国发展建议 王全庆1 仇国贤2 赵玉中2 孙 慧3 (1.中国石油抚顺石化公司乙烯化工厂,抚顺113000; 2.中国石油兰州化工研究中心,兰州730060; 3 兰州石油化工公司工程质量监督站,兰州730060) 摘 要 论述了国内外丁基橡胶的发展状况,简述了国内外丁基橡胶生产技术及其生产工艺,并介绍了国内外有关丁基橡胶新工艺的最新进展。结合我国的实际情况,提出了发展我国丁基橡胶的几点看法。 关键词 丁基橡胶,发展状况,生产技术,发展建议 Development situation and proposal on butyl rubber at home and abroad W ang Quanqing1 Chou Guox ian2 Zhao Yuzho ng2 Sun H ui3 (1.Ethy lene Chem ical Industry Plant o f Fushun Petrochemical Corpo ration,Petro China,Fushun113000; https://www.doczj.com/doc/3e8093609.html,nzhou Petrochem ical Research Center,PetroChina,Lanzho u730060; 3 Eng ineering Quality Supervise Station of CNPC,Lanzhou730060) Abstract T he dev elopment situation o f buty l rubber w as rev iewed at ho me and abr oad.T he manufacturing tech nolog y and pr ocess of buty l rubber wer e intr oduced.T he latest new manufactur ing pr ocess of buty l rubber w ere int roduced, too.Development pr oposal o f buty l r ubber in China w ere put forw ar d. Key words buty l r ubber,development situation,manufactur ing techno log y,dev elo pment proposal 丁基橡胶(IIR)是世界上第4大合成橡胶胶种,它是异丁烯和异戊二烯在Fr iedel Craft催化剂作用下进行阳离子聚合反应的产物。丁基橡胶具有优良的气密性和良好的耐热、耐老化、耐臭氧、耐溶剂、电绝缘、减震及低吸水等性能。另外,丁基橡胶的卤化改性产品卤化丁基橡胶(H IIR)不仅保持了丁基橡胶原有的优良性能,还进一步改进了丁基橡胶的某些特性,加快了硫化速度,增进了与其他橡胶的相容性,提高了自粘性和互粘性等。 1 国内外丁基橡胶生产现状 1.1 国外丁基橡胶装置现状 随着汽车等工业的飞速发展,作为轮胎必用胶的丁基橡胶已成为继丁苯橡胶(SBR)、顺丁橡胶(BR)、乙丙橡胶(EP DM)之后的第4大合成橡胶胶种。2006年全世界共有9个国家12套装置生产丁基橡胶,总产能为104 0万t/a。其中亚太地区产能为25 0万t/a,约占世界总产能的24%;北美地区产能为36 6万t/a,约占世界总产能的35 2%;欧洲地区产能为42 4万t/a,约占世界总产能的40 8%。全球现有装置中,采用埃克森美孚公司专利技术的有6套,其中3套可兼产H I IR;采用朗盛公司生产技术的装置有2套,均可生产丁基橡胶和H IIR;罗马尼亚和中国的装置目前只能生产丁基橡胶。2005年世界丁基橡胶主要生产厂家统计见表1[1]。 表1 2005年世界丁基橡胶主要生产厂家万t/a 公司名称生产能力主要产品美国埃克森美孚化学公司25.1IIR、CIIR、BIIR 加拿大朗盛公司9.0IIR、CIIR、BIIR 比利时朗盛公司11.5IIR、CIIR、BIIR 法国Socabu公司 5.6IIR、CIIR、BIIR 英国埃克森美孚化学公司10.5IIR、CIIR、BIIR 日本丁基公司31.8IIR、CIIR、BIIR 俄罗斯V/O Raz noimport公司17.6IIR、CIIR、BIIR 罗马尼亚Pitesti公司0.5IIR 中国石化燕山分公司合成橡胶事业部 3.0IIR 合计114.6 注:CIIR为氯代丁基橡胶,BIIR为溴代丁基橡胶 汽车工业的发展和对汽车安全性、舒适性的进一步要求,加速了汽车轮胎子午化技术的进步及无内胎轮胎的发展。在过去几年中,世界丁基橡胶的总消费量呈增长趋势,年增长率一直保持在2%左右。最近2年需求量有所增加,年均增长率达到约5%。2004年全球丁基橡胶消费量约84 8万t,其中H IIR所占比例超过70%。预计今后几年,世界丁基橡胶的需求量将以年均约2 0%的速度增长,到2009年将达到91 8万t。
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程 1、目的 明确注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测规程。 2、范围 适用于注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测。 3、职责 QC人员负责执行、QC 主管负责监督。 4、程序 4.1外观 取本品数个，在自然光线明亮处观察，照表1检查，应符合规定。 表1 外观检测项目、检验水平及接收质量限 4.2穿刺落屑 取本品适量，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法第二法对照法测定，落屑数应不得超过5粒。 注：见原厂出厂检验报告书。 4.3穿刺力 取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法测定，穿刺瓶塞所需的力不得过10N。 注：见原厂出厂检验报告书。 4.4胶塞与容器密合性
取本品10个，置于烧杯中，加水煮沸5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。另取10个与之配套的注射剂瓶加水至标示容量，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。放入高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa ，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。 注：见原厂出厂检验报告书。 4.5自密封性 取胶塞与容器密合性项下样品，采取符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法的注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa ，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。 注：见原厂出厂检验报告书。 4.6灰分 取本品适量，剪碎，取1.0g ，置于已炽热至恒重的坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化（应防止试样着火），放冷；在800℃±25℃炽灼使完全灰化，移置于干燥器内，放冷，精密称定后，再在800℃±25℃炽灼至恒重，即得。遗留残渣不得过50%。 100*(%)0 1 2m m m X -= 式中： X----为灰分的百分量，%； m 0----为供试品质量，g ； m 1----为空坩埚质量，g ； m 2----为坩埚加灰分质量，g 。 注：见原厂出厂检验报告书。 4.7不容性微粒 取相当于表面积100cm2的完整胶塞若干个，照包装材料不溶性微粒测定法药用胶塞项下测定，每1ml 中含10um 以上的微粒不得过60粒，含25um 以上的微粒不得过6粒。 注：见原厂出厂检验报告书。
药用丁基胶塞质量标准[指南] 药用丁基胶塞质量标准 药用氯化丁基橡胶塞标准(试行) YBB 00042002 本标准适用于直接与注射剂接触的氯化丁基橡胶塞。 【外观】取本品数个，目视检测，表面色泽应均匀，不得有污点、杂质、气泡、裂纹、缺胶、粗糙、胶丝、胶屑、海绵状、毛边;不得有除边造成的残缺或锯齿现象;不得有模具造成的明显痕迹。 【鉴别】(1)称取本品5,20g，置于干燥的试管中，将长约4毫米的钠片一片置于固定并倾斜的试管中，使其恰好位于试样之上，用火焰的尖端加热试管，将钠融化在试样上，继续加热2分钟，使呈深红色，冷却后加入乙醇，将过剩的钠醇化，加水约10ml溶解，过滤，滤液备用。 A:取滤液1.5ml置于试管中，加硝酸酸化，煮沸1,2分钟，加入硝酸银1滴，应产生白色沉淀。 B:取滤液0.2ml，置于微量试管中，加氯仿1滴，加稀硫酸1滴，加薪配置的氨水1滴(或3,H2O2溶液2,3滴)，经振荡混匀后，静止5分钟，氯仿层应不显色。 (2)红外光谱取本品约3g切成3mm×3mm小块置索氏抽提器中用丙酮或适宜的溶剂回流浸提8小时，取残渣80?烘干，取0.1,0.2g置于裂解管的底部，然后用试管夹水平的将裂解管移到酒精灯上加热，当出现裂解产物冷凝在裂解管冷端时，再继续加热至裂解基本完全但没碳化为止，取少许裂解物滴在溴化钾片上，在80?烘干，照分光光度法(《中华人民共和国药典》2000年版二部?C)测定，应与对照图谱基本一致。
【穿刺落屑】输液瓶用胶塞:取10只被测胶塞和10只已知穿落屑数的胶塞分别装在与其相配的输液瓶上，每只瓶中注入半瓶水。加上铝盖,用手动封盖机封口,打开铝盖穿刺部位。按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序交替穿刺胶塞。穿刺时,胶塞保持直立,握持金属穿刺器(见图1)垂直向胶塞标记区域内穿刺，晃动数秒后拨出穿刺器。每次穿刺前用丙酮或甲基—异丁基酮擦拭穿刺器。 穿刺器不得有损坏，并保持锋利(如穿器损坏，须换用新的)。直至所有胶塞胶被穿刺一次。取下被测胶塞，将瓶中水全部通过快速滤纸过滤，确保瓶中不残留落屑。在一般条件下，眼与滤纸距离为25cm，用肉眼观察快速滤纸上的穿刺落屑数。对已知穿刺落屑数的胶 塞同法操作。被测胶塞落屑总数不得过20粒(注:如果已知穿刺落屑数胶塞的结果与先前测得的结果具有一致性，则应判被测胶塞测得的结果有效。反之，则无效)。 抗生素瓶用胶塞:胶塞预处理:取适量胶塞加二倍胶塞总表面积(Acm2)的水 (2Aml)。煮沸5min，用水冲洗5次，将胶塞放入三角烧瓶中，加2Aml水，用铝箔或一只硅硼酸盐烧杯将烧杯瓶口盖住，放入高压蒸汽消毒器中加热，在30分钟内升温至121??2?，保持30分钟，于20,30分钟内冷却至室温，取出，在60?条件下烘60min，贮存于密封的玻璃容器中备用。 选择50只与被测胶塞相配的注射剂瓶，每只瓶中注入半瓶水。将被测胶塞装在25只瓶上，将25只已知穿刺落屑数的胶塞装在另25只瓶上，胶塞均预处理过。加上铝盖，用手动封盖机封口，打开铝盖穿刺部位。按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序交替穿刺胶塞。穿刺时，胶塞保持直立，将注射器充水并除去注射针头(外径0.8mm)上的水,垂直向胶塞标记区域内穿刺，再重复三次，最后一次拔出针头前，将1ml水注入瓶内。每次穿刺前用丙酮或甲基—异丁基酮擦拭注射针。
十种橡胶性质 优点：＊＊＊＊＊＊缺点：＊＊＊＊＊＊问题：＊＊＊＊＊＊一．天然橡胶（13-17页） 1.常温下带一定塑性，温度降低逐渐变硬。-70℃变成脆性物质，玻璃化温度为-73℃。 2.弹性较好，弹性模量为2-4MPa。 3.纯胶拉伸强度17-25MPa。 4.500%定伸应力为42-4MPa。 5.耐屈挠性能较好，屈挠20万次才出现裂口。 （3·Pa）-1。 6.较好的气密性，渗透系数为2.969*10-12H 2 7.吸水性 8.不耐老化性。 9.有较好的耐碱性，但不耐强酸。耐一些极性溶剂，在非极性溶剂中膨胀。故其耐油和非极性溶剂性很差。 二．丁苯橡胶（115-116页）（丁二烯、苯乙烯） 乳聚丁苯像橡胶： 1.溶解度参数为8.4（J/cm3）?能溶于大部分溶解度参数相近的烃类溶剂中。 2.被氧化作用比天然橡胶缓慢。脆性温度为-45℃，玻璃化温度我-60℃。 3.纯胶强度低，加入配合剂分散性差。 4.收缩大，生胶强度低，粘着性差。 5.硫化速度慢。 6.耐屈挠龟裂性比天然橡胶好，但裂纹扩展速度快，热撕裂性能差。
7.胶料不易焦烧和过硫。 8.耐磨、耐热、耐油、耐老化都比天然橡胶好。 9.不易过炼，可塑度均匀，硫化胶硬度变化小。 10.充油丁苯橡胶加工性能好。 11.很容易与其他高不饱和通用橡胶并用。与天然橡胶或顺丁橡胶并用，能够克服自身缺点。 溶聚丁苯橡胶： 1.多数颜色浅。 2.胶料压出尺寸稳定性好，较快硫化速度。 3.耐屈挠、耐低温、耐龟裂、有较高回弹性，拉伸强度低。 4.加工性能差。 三．丁二烯橡胶（178-180页） 高顺式丁二烯橡胶： 1.高弹性高顺式在橡胶中弹性最高。很宽的温度范围，在-40℃保持弹性。与其他橡胶并用改善他们低温性能。 2.滞后损失和生热小。 3.低温性能好，玻璃化温度-105℃。 4.耐磨性能优异。 5.耐屈挠性优异。 6.填充性好与丁苯橡胶、天然橡胶相比，可填充更多操作油和补强填料。使炭黑易分散，降低胶料成本。 7.混炼时抗破碎能力强。
Rubber Stopper
Rubber Stopper I Elastomers
Elastomer(Rubber) I Butyl rubber(IIR, copolymer of isobutylene with isoprene) ?Butyl rubbers are produced via a cationic polymerization in a methyl chloride diluent at temperatures less than ‐90C ?Chemical inertness ?Impermeability to gases ?Resistance to heat and oxidation ?Weatherability(Aging Stability)
Elastomer(Rubber) II Halobutyl rubber(Bromobutyl(BIIR), Chlorobutyl(CIIR)) Most Abundant Halobutyl Isomer Minor Halobutyl Isomers ?The majority of the isoprenyl units are in the trans‐configuration ?Faster cure rate than BR and cocured more readily with other elastomers ?Bromobutyl rubber –Faster cure rate than CIIR (Greater reactivity of the C‐Br bond than C‐Cl)–Higher crosslink density per mole of halogen in the polymer –Cure systems are more effective with bromobutyl (Peroxide, Zinc free cure systems based on sulfur or sulfur donors) –Disadvantage is shorter scorch times compared to chlorobutyl