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应用化学实验
实验1 雪花膏护肤化妆品的制备
学习护肤化妆品的基本知识；初步掌握配制乳化制品的基本操作技术。
雪花膏是一种雪白、芬香的膏霜状护肤品，涂抹在皮肤上丝毫没有油腻的感觉，有阻止皮肤水分过度蒸发，保持皮肤柔软的作用。
一、原料与配方
原料质量百分数% 原料质量百分数%
硬脂酸15.0 氢氧化钠（1%水溶液） 5.0
单硬脂酸甘油酯1.0 防腐剂0.05
十六（烷）醇1.0 香料适量
丙二醇10.0 精制水62.0
氢氧化钾（10%水溶液） 6.0
二、制备化妆品的原材料都有严格的规格要求，以保证制品的安全性、效用、色泽、气味、贮存稳定性等各项指标符合规定。现将配方中各种成分的性质和功能简介如下。
硬脂酸是雪花膏的主要成分，以遮盖作用减缓皮肤水分的蒸发，对皮肤还有
一定的柔滑作用。硬脂酸纯品的熔点为71.5～，d4
20 0.9408。工业产品的硬
脂酸是固体脂肪酸的总称，主要由C18 和C16 饱和脂肪酸组成。它是由动植物油脂（牛羊脂、棕榈油、棉籽油之类）经水解、蒸馏或热压（分出油酸）等工序制成。低级品只浇盘热压一次，高质量产品还须重复加以热压提纯。制雪花膏须使用一级硬脂酸，其凝固点为54～，碘值在2 以下。如使用碘值较高的硬脂酸，则制出的产品易发黄，而且在贮存过程中易引致酸败。
碱配制雪花膏时以脂肪酸皂或其它表面活性剂为乳化剂。本实验按照传统方法，用碱中和一部分硬脂酸，生成的硬脂酸皂即起着乳化剂的作用。用钠皂制得的产品稠度高，但久置后易产生油水分离。用钾皂则结果相反。在本实验中，钾皂和钠皂的质量，约为中和后剩余硬脂酸的35％。钾皂与钠皂大约按10:1 用量搭配使用。实践证明这种配比可制得分散状态良好，稠度适中的稳定的乳化体。
不可用碳酸钾代替氢氧化钾，因为产生的气泡使乳化体系很容易发生两相分离。多元醇在本实验中使用丙二醇，亦可用甘油或丁二醇。多元醇能降低水的
蒸气压，使水分较难蒸发。它又能使硬脂酸的可塑性增加，使雪花膏能轻易地在2
皮肤涂抹展开而不致有“起面条”的作用。
十六醇是滋润皮肤的油性成分，又能防止乳化粒子变粗。加了十六醇的雪
花膏呈珠光色泽。
单硬脂酸甘油酯是助乳化剂，使乳化体系保持稳定。
防腐剂常用的有尼泊金酯（甲酯、乙酯或丙酯），山梨酸钾等。
三、实验操作
在200mL 烧杯内将配方量的水、氢氧化钾和氢氧化钠溶液混合，加热至约保温备用。在另一个200mL 烧杯内加入配方的前四种物料，混匀，在水浴上加热并保温于，搅拌至完全溶解。在匀速定向搅拌下，将上述已预热的碱液慢慢加入80℃的油相中。在此温度下继续不停地搅拌。随着皂化的进行，反应混合物的粘度逐渐增大。当粘度不再增大时，用柠檬酸或磷酸调整pH 值至混合物呈中性。撤走水浴，继续定速定向搅拌让物料自然降温。在时加入防腐剂和香料（为了避免水解或香气成分挥发损失，防腐剂和香料宜在较低温度下加入，但加入后必须不影响乳化质量。经试验，选择在加入。），至55
后停止搅拌。静置冷却至室温即得到成品。
实验时间约2h。
制得的雪花膏应是颜色雪白、分散颗粒细腻均匀、稠度适中的膏状物。在皮
肤上轻力涂抹容易均匀展开，敷用后不刺激皮肤，久置后不出现渗水、干缩、变色、霉变、发胀等现象。
实验2 润肤露护肤化妆品的制备
乳液类化妆品的成分与相同用途的膏霜类制品的大致相同。皮肤用乳液类化
妆品“沐浴露”、“洗面奶”、“润肤露”等，是一种粘稠的乳液。这种制品必须有
适当的流动性（粘度要小于10 Pa·s）才能方便使用。由于润肤露等乳液化妆品使用简便，用后感到清爽舒适，所以被越来越多的人所接受。
润肤露的功能与润肤霜相同，成分也基本一致，但前者的油分含量较后者少，而水分较后者多。润肤露分为含硬脂酸和不含硬脂酸两类。含硬脂酸的润肤露，硬脂酸盐的用量较高（相当于硬脂酸的30％～45％，在雪花膏中则仅15％～30 ％），由此制得的乳液常带有珠光色泽。为了降低乳液粘度，中和硬脂酸的碱一般使用三乙醇胺。由于硬脂酸盐含量高，产品可能有泡沫，往往加少量硅油以消泡。不含硬脂酸的乳液，可制成微酸性或中性的产品。
由于乳液制品的油相含量远低于水相，欲制得稳定的乳液，要求使用较高的
乳化技术。必要时可添加增稠剂以改善乳化系的稳定性，但更重要的是选用合适3
的乳化剂。
乳液制品除要符合一般要求外，应特别注意以下的质量要求：在气温变化或
运输振动的条件下，仍保持良好的流动性和稳定性，乳化粒子大小均匀，色泽稳定，pH 值在5～8 之间。作为商品生产时，应先后将产品在、和
温度下，各恒温放置7 天，观察它的粘度或乳化粒子大小是否发生变化，以确定其质量是否符合要求。
一、原料与配方
配方质量份数配方质量份数
硬脂酸2.0 甘油3.0
十六（烷）醇1.5 丙二醇5.0
凡士林3.0 三乙醇胺1.0
羊毛醇2.0 香料、防腐剂、抗氧剂适量
液体石蜡10.0 水70.0
单硬脂酸聚乙二醇酯2.0
二、实验操作
将甘油、丙二醇、三乙醇胺加入水中，加热混匀，保温于70℃。另将其余
成分加热至混合均匀作为油相。在70℃定向搅拌下，将水相加入油相中搅拌乳化。冷至30℃加入香料即得产品。
实验3 防晒霜护肤化妆品的制备
以雪花膏为基础，在制造过程中添加一些特殊的配料，即可制成一系列美容
护肤及辅助治疗的化妆品。本实验的防晒霜和粉刺霜两种化妆品的配制，都是用料较简单的有代表性的例子。
阳光对于人体健康有重要的意义，但过多曝晒强烈的阳光又会伤及皮肤。在
抵达地面的阳光中，以波长短（在280～320nm 范围）的紫外线杀伤力最大，能使皮肤出现褐斑、黑斑乃至水泡；波长在320～370nm 的紫外线也能把皮肤晒红、晒黑。这是因为表皮基底层细胞内的色素颗粒移近皮肤表面和黑色素颗粒迅速增殖，以遮挡紫外线。受晒伤的皮肤未经复元再遭日晒时，则生成的褐斑和黑斑很难治愈，虽无痛苦，但影响容貌。防晒霜的特点是其中恰有能阻止紫外线穿透的物质，包括紫外线吸收剂和能以散射方式阻挡紫外线通过的白色颜临（二氧化钛或氧化锌）。
本实验的配方如下，制备可仿照雪花膏的实验步骤进行具体操作。
一、原料与配方
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原料质量百分数% 原料质量百分数%
硬脂酸10.0 二氧化钛2.0
单硬脂酸甘油酯1.0 氢氧化钾（10%水溶液） 5.0
十八（烷）醇2.0 防霉剂、香料适量
甘油5.0 水65.0
水杨酸苯酯10.0
现在已有许多符合安全要求的紫外线吸收剂，如对氨基苯甲酸及其衍生物
（异丁酯、甘油酯）、对甲氧基肉桂酸酯（ 2-乙氧乙酯，乙基己酯）、水杨酸酯（苯
酯、异丁酯、乙基己酸），2-羟基-l,4-萘醌等。应选用吸光性能好，不溶于水、不
被汗水分解而能用肥皂洗去，掺用后对化妆品质量无不良影响的紫外线吸收剂。实验4 粉刺霜护肤化妆品的制备
粉刺又称痤疮，主要发生在脸部，以发生在内分泌旺盛的青年人居多。原因
是皮脂分泌过多和排出孔角质增生，使皮脂排出困难而致皮肤表面突出成为斑疹。这本属青春期正常的生理现象，以后会自然消失。但当症状严重、细菌感染、炎症发展时，日后可能会留下残迹疤痕。粉刺霜并非医药，而是用于预防和减缓粉刺的发生和发展。一般是在雪花膏中加入能溶解角质和具有杀菌消毒作用的物质制成。有些粉刺霜还加入能抑制皮脂分泌的雌性激素等药物，但制造时必须严格遵照医学上的规定和限量。沉淀硫、水杨酸等都能软化角质层使其易于剥离，使得色素颗粒移往皮肤表面，随着清洗而脱除，皮脂也因此而分泌顺利。杀菌消毒剂有间苯二酚、樟脑等，它们的毒性很小，适用于化妆品。间苯二酚还有抑制汗水排泄的收敛作用。
一、原料与配方
原料质量百分数% 原料质量百分数%
硬脂酸12.0 甘油5.0
单硬脂酸甘油酯2.0 氢氧化钠（10%水溶液） 4.8
硫磺粉5.0 防腐剂、香料适量
樟脑1.5 水67.7
间苯二酚2.0
具体的配制过程可仿照雪花膏的实验操作进行。
实验5 洗面奶护肤化妆品的制备
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洗面奶是一种液体的冷霜，内含较多的油脂。它能去除皮肤表面的污物、油脂、坏死细胞的皮屑以及涂抹在面部的粉底霜、唇膏、胭脂、眉笔和眼影膏等，同时能使皮肤柔软、润滑并能形成一层保护膜，是一类优良的面部清洗和美容用品。
乳液类化妆品主要含有水分、油脂和表面活性剂等组分，属于O/W 型乳化
系。在表面活性剂和机械搅拌（或其它的分散手段）的作用下，油相被高度分散到水相当中，成为均匀的乳化系。配制过程主要是乳化操作过程。
由于乳液类化妆品容易流动，不容易造成稳定的乳化系，在工艺操作上比制
造膏霜类化妆品的要求更高。除了原料搭配，尤其是乳化剂的品种和比例需要选择合理以外，还需使用高效率的均质设备，例如高速搅拌器、均质器、胶体磨等，
以获得颗粒细腻均匀、油水不易分离的稳定乳化系。
一、实验目的
学习清洁、护肤化妆品的基本知识；初步掌握配制乳液类化妆品的基本操作
技术。
二、原料与配方
原料质量百分数% 原料质量百分数%
硬脂酸3.0 丙二醇5.0
白油44.0 防霉剂、香料、色素适量
三乙醇胺1.0 水43.0
司班60 4.0
油脂油脂是洗面奶中起清洁、润肤作用的主要成分，它既对皮肤上多余的
溢脂和其它化妆品有溶解、去除作用，又可留在皮肤上形成保护膜，调节水分。适用的油脂包括矿物油类（如白油）、植物油类、有机酸酯类（如豆蔻酸异丙酯）和羊毛脂等。本实验选用的白油，是一种无色透明的液体，主要成分是烃类，要求中低粘度。
乳化剂常用阴离子型或非离子型表面活性剂。前者价廉，但所形成的乳化
系的稳定性较差；后者则相反。本实验将二者搭配使用，阴离子型表面活性剂选用硬脂酸三乙醇胺盐（是直接用硬脂酸与三乙醇胺在配制中反应成盐），非离子型表面活性剂选用亲油性的司班60。两种更多种的乳化剂并用，有利于获得稳定的乳化系。
多元醇在配方中起保湿剂和偶合剂的作用。能使皮肤保持水分而有润湿
感，同时还能提供乳化系的低温稳定性。本实验选用丙二醇，亦可用甘油、山梨醇、丁二醇或聚乙二醇等替代。
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硬脂酸可参阅实验三十五的原料性质简介。
三、实验操作
①在烧杯中接配方量加入三乙醇胺和精制水，加热至90℃并保温10min 灭
菌。然后加入硬脂酸，搅拌溶解。再加入丙二醇，混合均匀成为水相。降温至70°C，保温备用。
在另一烧杯中加入白油和司班60，搅拌均匀成为油相，加热至7O℃。在剧
烈搅拌下将以上制得的水相慢慢加入油相中，先形成W/O 型乳化系，逐渐转化为O/W 型乳化系（把水相慢慢加入油相的初期，水少油多，故先形成W/O 型
乳化系。随着水相的增多，逐渐转化为O/W 型乳化系。通过这种转相而生成的乳化系，可以使油相分散得更好，颗粒更细小）。加料完毕后保持搅拌，慢慢降温至约50°C，加入香料、色素和防腐剂。继续搅拌使物料缓慢降至室温（降温过快，所形成的O/W 型乳化系的颗粒粗大，稳定性差），即得到产品（因普通实验室的搅拌器的搅拌效果较差，或由于受实验时间和实验条件限制而降温不够慢，所配成的乳液的稳定性可能欠佳）。
好的乳液在室温下应具有流动性，可存放较长时间而无油水分离现象。合格
的产品用显微镜检查的结果，大部分油颗粒的直径在1～4μm 之间，呈球状，分布均匀。
②实验时间约3h。
实验6 强力中泡洗衣液的制备
一、实验目的
学习洗涤剂的基本知识；初步掌握配制洗涤剂的基本操作技术。
二、原料与配方
原料质量百分数% 原料质量百分数%
烷基苯磺酸6 EDTA 钠盐0.5
氢氧化钠0.8 甲醛（40%水溶液） 1.5
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES) 10.0 氯化钠1.0
椰子油酰二乙醇胺(6501) 3.0 色素，香料适量
三聚磷酸钠3.0 去离子水61.0
三、实验操作
称取规定量的氢氧化钠放入烧杯中，加入少量去离子水溶解后，再加入规定
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量的去离子水，搅拌下加入烷基苯磺酸，反应完全后加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠等活性成分，然后依次加入助洗剂（洗涤助剂）。椰子油酰二乙醇胺、三聚磷酸钠、EDTA 钠盐和氯化钠，搅拌均匀。将物料降温至40°C 以下，加入40％甲
醛、色素和香料。充分混合后，使其自然冷却至室温，再静置消泡一段时间即得成品。
实验7 无磷洗衣液的制备
一、原料与配方
原料质量百分数% 原料质量百分数%
烷基苯磺酸13 辛基酚聚氧乙烯醚(TX-10) 3.5
氢氧化钠1.8 脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9) 5.2
分子筛6.6 无水硫酸钠3.5
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)(20%) 8.8 柠檬酸钠(30%水溶液) 7.8
月桂酰二乙醇胺1.8 去离子水48
二、实验操作
称取规定量的氢氧化钠放入烧杯中，加入少量去离子水溶解后，再加入规定
量的去离子水和分子筛，同一方向搅拌下加入烷基苯磺酸，反应完全后加入规定量的无水硫酸钠，再依次加入辛基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)、月桂酰二乙醇胺和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)等活性成分，搅拌均匀后，加入适量的柠檬酸钠水溶液，使体系稠度适中，颜色洁白。最后加入香料，继续在同一方向搅拌5 分钟即得成品。
实验8 餐具洗涤剂的制备
一、原料与配方
原料质量百分数% 原料质量百分数%
烷基苯磺酸4.2 二甲苯磺酸钠（助溶剂） 3.0
氢氧化钠0.5 甲醛（40%水溶液） 0.2
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES) 3.0 香料（柠檬醛或山苍子油）适量
月桂酰二乙醇胺2.0 去离子水77.7
EDTA 钠盐0.1
二、实验操作
仿照实验5 进行制备。
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实验9 餐具洗涤剂的制备
一、原料与配方
原料质量百分数% 原料质量百分数%
椰子油醇硫酸钠9.5 香料（柠檬醛或山苍子油）适量
月桂酰二乙醇胺9.5 磷酸0.9
EDTA 钠盐0.1 去离子水80
二、实验操作
在烧杯中加入规定量的水，称取规定量的椰子油醇磷酸钠加入烧杯中，搅拌
溶解后加入月桂酰二乙醇胺，搅拌混匀后加入EDTA 钠盐，用磷酸调至pH＝7，加入香料混匀后即得产品。
实验10 金属清洗剂的制备
金属工件或制品在加工过程中总会沾上油污。过去一般用汽油、煤油等溶剂
油清洗，不但消耗能源，污染环境，而且易引起火灾，损害操作人员的健康等。本品由脱油力、乳化力、洗净力较强的多种表面活性剂复配而成。其中的油
酸配成三乙醇胺盐而不配成钠皂，是因为前者在水中的溶解度较大。本品呈中性反应，并加有防蚀剂亚硝酸钠，因此对工件没有腐蚀性，而且洗后有一定的防锈作用。用本品洗涤金属工件有无臭味、无毒、安全等好处，而且价格相对较低。
一、原料与配方
原料质量百分数% 原料质量百分数%
脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加O) 6.0 三乙醇胺8.5
辛基酚基聚氧乙烯醚(OP-10) 3.0 亚硝酸钠5.0
椰子油酰二乙醇胺(6501) 6.0 去离子水55.0
油酸16.5
二、实验操作
在200mL 烧杯中加入去离子水和三乙醇胺，搅拌下加入油酸，加热至60～70℃，反应至成为透明溶液（约20min）。取样检查pH 值，必要时补加油酸或三乙醇胺调节pH7～8。冷却，在40°C 左右逐个加入其余各种原料，搅拌均匀，冷至室温即得到成品。
更廉价的清洗剂可按下列配方（括号中数字为质量分数）配制：OP-10（1），9
磷酸三钠（3.5），碳酸钠（3），水玻璃（2），水（90.5）。
三、应用试验
将以上制得的产品加水稀释25 倍，将待洗物件浸入数分钟，其间对金属件
表面作适当的擦洗，即可除去油污。清洗后的工件需再用清水冲洗干净，吹干。
草酸盐共沉淀法制备Y2O3：Eu纳米荧光粉 1、过滤所得前驱体放在马弗炉中焙烧的目的是什么？ 答：当温度升高到一定值时，盐熔化形成熔体，熔盐提供了液态的环境，加快了固相反应物之间的传质速度，使得反应更容易进行，同时，由于熔盐双电子层效应，生成物之间又不容易团聚，因而更易获得分散细小粉体，随着温度增加，熔盐促进了Y3+，Eu3+及配位体的扩散起着熔焊作用，使激活剂更容易进入基质且分配均匀并促使基质结晶更完整，表面缺陷减少，发光亮度得以提高。 2、查阅文献，制备稀土发光材料的常用方法有哪些，各有何优缺点？ 答：1）高温固相法 优点：微晶晶体质量优良，表面缺陷少，余光辉效率高，利于工业化生产。 缺点：烧结温度高，保温时间长，设备要求高。 2）软化学法 （1）溶胶—凝胶法 优点：可获得更细的粒径，无需研磨，且合成温度比传统合成方法更低。 缺点：发光效率低，余光辉性能差，结晶质量不好，晶粒形状又难以控制，不易工业化。（2）低温燃烧合成法 优点：具有安全、省时、节能的优点。 缺点：同上。 （3）水热合成法 优点：产物物相纯度高，可获得较小颗粒。 缺点：同上。 3）物理合成法 （1）CO2激光加热气相沉积法 优点：可获得的粒径更小的稀土纳米发光材料，也可通过控制蒸发室的气压来调整纳米微粒粒径的大小 缺点：当纳米微粒中Eu的含量超过0.7%时，将会出现单独的Eu2O3相Y2O3：Eu3+ （2）微波辐射合成法 优点：选择性加热、受热均匀、副反应减少、产物相对单纯；加热速度快，省时，能耗小。缺点:采用原料为极少吸收微波的氧化物，必须采取措施，如在被加热原料外覆盖微波吸收介质，才能有效的利用微波法合成发光材料。 荧光防伪材料的制备 3、实验时溶液PH过大或则过小有何影响？ 答：PH过大，溶液中会产生Eu(OH)2白色沉淀。 PH过小，溶液中颜色消失。 4、查阅文献，除了Phen和TTA之外，稀土配合物发光材料的代表性配体还有哪些? 答：有三乙酰丙酮、三苯基氧膦，PMIP联吡啶等。 5、稀土离子Eu3+形成的产物一般发什么颜色光？为什么？ 答：一般发红光，因为稀土铕配合物的荧光更强，Eu3+与5D0-7F2的特征发射，其发光波长为614nm左右，半峰宽小于10nm，其发红色光。
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
收稿日期:2009-06-06;修改日期:2009-07-16 作者简介:王彦林(1957-),男,教授,主要从事精细有 机合成与阻燃材料的研究。 应用化学专业综合实验的设计研究 王彦林,钱 永,赵 鑫,龚 菁,朱雪华,宫钦德 (苏州科技学院化学与生物工程学院,江苏苏州 215009) 摘要:结合苏州科技学院应用化学专业方向特色,总结了应用化学专业综合性实验开设的经验和效果,探讨了应用化学专业综合性实验的设计原则、思路及特点。指出充分将实验教学和科学研究双重目标和任务结合到一起,精心筛选和设计综合性实验项目,注意实验内容的学科交叉性以及与教师科研项目的结合性,才能取得良好的综合性、创新性和实用性教学效果。 关 键 词:应用化学;综合实验;创新;效果 中图分类号:G 642 423;O 69 文献标识码:A 文章编号:1672-4550(2010)01-0123-03 St udies on Design of Co mpre hensi ve Experi m ents for Applied Che m istry WANG Yan li n ,Q I A N Yong ,Z HAO X i n ,GONG Jing ,Z HU Xue hua ,GONG Q i n de (Ch e m istry and B i ological Engi n eeri ng C ollege ,Un i versit y of Science and T echnology of Suz h ou , Suz h ou 215009, Ch i na) Abstrac t :Based on the charac teristi c o f appli ed che m istry spec i a lity of U n i versity of Sc i ence and T echno logy of Suzhou ,exper i ence and effec t i n carry i ng out comprehens i ve experi m ents we re su mm ar ized ,and the pri nc i ples ,thoughts and character i sti cs o f comprehen si ve exper i m ents f o r app lied che m i stry we re d i scussed i n th i s article It w as concluded t hat i n teg ra ti ng ,creative and practical teach i ng effect cou l d be obta i ned on cond iti on that sc ientific research and expe ri m ent teach i ng w ere co m bined i n co m prehensi v e expe ri m en ts ,the experi m ent ite m s w ere chosen and desi gned elaborate l y ,the subject i ntercro ss and co rre late of the experi m ents and the scientific i te m s w ere reg arded K ey word s :appli ed che m istry ;co m prehensi ve experi m ent ;creativ it y ; effec t 1 引 言 应用化学是介于化学与化工之间的应用型理工科专业,是培养理工结合型的 用!化学的人才,它与化学专业培养 做!化学的人才在知识结构上不同[1] 。 用!化学要求有扎实的化学基础知识,必须有较强的应用实验研究和开发能力。这给应用化学专业本科生的实验教学提出了迫切而现实的任务。 面向21世纪教学内容和课程改革计划的目的之一,就是培养学生动脑筋、善思考的素质,以及综合运用知识,创新知识,解决问题的能力。因此,教育部高教司刘凤泰副司长在北京地区高校基础课教学实验室评估工作阶段总结会上提出: 面向21世纪教学内容和课程改革计划,保留少量必开的经典验证性实验,增开综合性,设计性实 验![2] 。 为了提高应用化学专业综合化学实验的质量, 综合化学实验的课程设置和实验教学内容急需更新,如何设计出一些新的综合化学实验,以满足培 养21世纪人才的需要已成为当务之急[3] 。 2 设立应用化学专业综合实验的思路 2 1 体现专业方向性 根据国家教育部专业分类应用化学又分有许多专业方向,要根据苏州科技学院应用化学专业方向特点来设计适应培养本专业人才的综合实验项目。例如我院的应用化学专业主要是精细化学品的研究、开发与应用方向,就要设计出包括精细化学品合成、性能检测与应用的实验题目。2 2 要具有创新性 实施创新教育、培养创新人才,已成为国内外教育改革的一大潮流。创新实验的选择应遵从的原则:(1)课题应新颖,能反应当今应用化学的发展及现实生活的要求,使学生感到有用还要有新鲜感;(2)能起到扩充知识,锻炼操作技能,培养分析问题、解决问题的能力的作用。2 3 与教学、科研相结合 应用化学综合实验决不是单一的教学过程,而应 123 第8卷 第1期实验科学与技术
说明：仅供参考！ 北京大学化学学院考试专用纸 《普通化学》___级期终考试 姓名：学号：院系：班级: 考试时间：2007年1月9日14:00-16:00 命题教师：王颖霞
一、简要回答并填写（可能多选）： 1.下列说法中确切的是： (1) 吸热反应都无法自发进行(2) ?Gθ < 0反应能自发进行 (3) 吸热熵增型反应高温有利(4) ?G < 0反应能自发进行 2．下列变化中熵增的过程有： (1) 一定量的气体所受压强增大(2) NaCl溶于水 (3) 水结成冰(4) 氧气变为臭氧 (5) 某一定物质受热温度升高(6) 晶体中产生缺陷 3．根据右图，下列说法正确的有： (2) Na和Ca是很好的还原剂，可以 还原其他金属氯化物 (3) Cu与氯气反应时，温度越高，越 有利于CuCl的生成 (4) 温度高于500K, 金属Al总是可以 还原ZnCl2 (5) 温度在600-1600K区间，Zn既可 以还原CuCl2, 也可以还原CuCl 4．（在括号给出判断）元素的电负性差值越大，所形成的化学键离子性越强（）；所以，所形成的化学键的强度也越大（） 5. 在下列卤化物中，键的共价性最强的是，最弱的是 1) 氟化锂2) 氟化钠3) 氯化锂4) 氯化铍 6. 下列物质中，分子间存在取向力的是 (1) BF3 (2) PF3(3) SiF4(4) PF5 (5) SF6(6) SF4 7．第81号元素是, 其核外价层电子排布为, 它位于第周期第族, 该元素的离子在水中较稳定的氧化态为，原因是 8. 金属中，熔点最高的是，最低的是 9. Fe(H2O)63+显淡紫色，说明它吸收颜色的光，相应的跃迁类型是 10. HBrO4与HBrO3相比，酸性更强的是；HBr与HI相比，酸性更强的是
实验室安全、防盗、防火制度 为确保人身和财产安全，维护正常教学秩序，实验室应注意如下安全： 一、安全用电 1.用电线路和配置应由变电所维修室安装检查，不得私自随意拉接。 2.专线专用，杜绝超负荷用电。 3.使用烘箱、电路等高热电器要有专人看守。温箱需经长时间试用检查，确定确实恒温后方可过夜使用。 4.不用电器时必须拉闸断电或拔下插头。 5.保险丝烧坏要查明原因，更换保险丝要符合规格，或找变电所更换。 6.经常检查电路、插头、插座，发现破损立即维修或更换。 二、防火防爆 1.严格安全用电是防火的关键。 2.易燃、易爆物品要远离火源。必须加热处理者，应有专人监护。 3.超高压汞灯在通电及断电后的20分钟内，不得检修和撞击，以防爆炸。 4.每室要有消防器材，并保证人人会用。 三、防水防盗 1.水槽内不许存放任何杂物，随时关闭水门。需长时间流水冲洗者，必须留人监护。 2.自来水、暖气有泄漏，要及时修理。 3.易燃易爆及有害物品实行双人、双锁专柜管理，领用时需经实验室负责人批准。 4.贵重小型仪器设备均应加锁保管，房门安装双锁。 5.下班离室前，必须检查水、电、锁。 四、防污染 1.有害有毒气体不得任意排放，必要时应到有毒气柜的地方处理。 2.有毒物品的空容器、包装物和废弃物，应交设备科统一处理，不得随意乱扔乱倒和当废品出售。 实验室危险品管理制度 一、化学农药等有毒品： 实验室主任根据实验需要提出领取计划，由有关领导签字后实验员购进，交专管人员上帐，放保险柜中保存。 使用这些由使用人到专管人员处按计划量领取、登记，当天用剩的药当天送回专管人员处保管。 科研使用有毒品由科研人员自己领取，领回后交专管人员保管，使用时按第二条办理。 剧毒品外单位借用时，经实验室主任同意，办理借用手续，登记药品名称，借用数量、时间，借用人单位、姓名、身份证号码。 二、易燃、易爆、腐蚀性药品：
无 机 综 合 实 验 报 告 理学院
题目Ⅰ利用粗铜粉制备硫酸四氨合铜（Ⅱ） 一、实验目的： 1.掌握利用铜粉制备硫酸铜的方法。 2.用精制的硫酸铜通过配位取代反应制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）。 3.掌握和巩固倾析法、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本实验操作。 4.掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热和溶解等操作。 二、实验原理 1.利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O： 先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O2 === 2CuO（黑色） CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+ CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。 硫酸铜晶体的化学式可写为[Cu(H2O)4]SO4·H2O，习惯上简写为CuSO4·5H2O，其中5个水分子结合的方式有所不同，Cu2+有空轨道，每个Cu2+可以跟4个水分子形成配位键，离子还可与1个水分子里的H原子形成氢键。 水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O（48℃） CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O（99℃） CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O（218℃） 2.硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）的制备 硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染，电镀，纤维，杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。离子反应式为： [Cu(H2O)6]2+ +4NH3 +SO42- ====[Cu(NH3)4]SO4·H2O+5H2O 硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。 三、实验仪器及试剂 1.仪器： 托盘天平、恒温烘箱、干燥器、温度计（300℃）、瓷坩埚、研钵、烧杯（50mL）、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、精密pH试纸、蒸发皿、表面皿，水浴锅、量筒（10mL）。 2.试剂： 铜粉、无水乙醇、H2SO4(2mol·L－1)、H2O2(3%)、K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1)、NaOH(2mol·L－1)、氨水NH3·H2O（1:1）。 四、实验步骤
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
《应用化学实验Ⅰ》课程实验教学大纲 一、制定实验教学大纲的依据 根据本校《2004级本科指导培养计划》和应用化学教学基本要求而编写。 二、本实验课在专业人才培养中的地位和作用 《应用化学实验?》密切配合有机波谱分析和现代仪器分析的理论课，使学生在具有一定专业基础知识和技能的基础上，运用现代分析测试仪器，结合计算机知识进行各种试样组分的分离分析、成分测定、结构分析以及分析数据的计算机处理。 三、本实验课讲授的基本实验理论 本实验课程讲授电化学分析、高压液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪以及紫外光谱仪、红外光谱仪等大型精密仪器的基本原理和基本操作方法；使学生掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能，掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法；掌握红外光谱仪、紫外光谱仪的制样技术和一般谱图的解析方法。 四、本实验课学生应达到的能力 1、掌握电位法测定离子浓度的基本原理和实验技术 2、掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能； 3、掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法； 4、了解紫外光谱仪、红外光谱仪的基本组成和构造，掌握制样技术和一般谱图的解析方法。 五、学时、教学文件 学时：本课程总学时为32学时，实验32学时。 教学文件：《应用化学实验指导书》，杜宝中编，校内印刷，2004 要求：学生实验前预习实验内容，并写出预习报告。指导教师应概述实验的原理、方法及设备使用等，具体实验步骤和实际数据处理由学生独立完成。 六、实验考核办法与成绩评定 实验成绩分平时成绩和考试成绩两部分，平时成绩占60%，考试成绩以最后的综述论文成绩记入总分，占实验成绩的40%。总成绩及格可获得学分，不及格者需重修。 七、仪器设备及注意事项 仪器设备：红外光谱仪、紫外光谱仪、原子吸收光谱仪、气和色谱、高效汇相色谱仪、PH/my 计。 注意事项：注意保护设备，严格按仪器使用规则操作，维持仪器的完好率。
1 应用化学实验 实验1 雪花膏护肤化妆品的制备 学习护肤化妆品的基本知识；初步掌握配制乳化制品的基本操作技术。 雪花膏是一种雪白、芬香的膏霜状护肤品，涂抹在皮肤上丝毫没有油腻的感觉，有阻止皮肤水分过度蒸发，保持皮肤柔软的作用。 一、原料与配方 原料质量百分数% 原料质量百分数% 硬脂酸15.0 氢氧化钠（1%水溶液） 5.0 单硬脂酸甘油酯1.0 防腐剂0.05 十六（烷）醇1.0 香料适量 丙二醇10.0 精制水62.0 氢氧化钾（10%水溶液） 6.0 二、制备化妆品的原材料都有严格的规格要求，以保证制品的安全性、效用、色泽、气味、贮存稳定性等各项指标符合规定。现将配方中各种成分的性质和功能简介如下。 硬脂酸是雪花膏的主要成分，以遮盖作用减缓皮肤水分的蒸发，对皮肤还有 一定的柔滑作用。硬脂酸纯品的熔点为71.5～，d4 20 0.9408。工业产品的硬 脂酸是固体脂肪酸的总称，主要由C18 和C16 饱和脂肪酸组成。它是由动植物油脂（牛羊脂、棕榈油、棉籽油之类）经水解、蒸馏或热压（分出油酸）等工序制成。低级品只浇盘热压一次，高质量产品还须重复加以热压提纯。制雪花膏须使用一级硬脂酸，其凝固点为54～，碘值在2 以下。如使用碘值较高的硬脂酸，则制出的产品易发黄，而且在贮存过程中易引致酸败。 碱配制雪花膏时以脂肪酸皂或其它表面活性剂为乳化剂。本实验按照传统方法，用碱中和一部分硬脂酸，生成的硬脂酸皂即起着乳化剂的作用。用钠皂制得的产品稠度高，但久置后易产生油水分离。用钾皂则结果相反。在本实验中，钾皂和钠皂的质量，约为中和后剩余硬脂酸的35％。钾皂与钠皂大约按10:1 用量搭配使用。实践证明这种配比可制得分散状态良好，稠度适中的稳定的乳化体。
探讨高校应用化学专业综合性实验的教学改革 对于高校的专业学习来说，相比普通理科专业，应用化学专业存在诸多不同之处，在综合性实验教学当中也存在不少弊端。因此，我们应当发挥学生主体作用，从教学的内容、方法以及师资队伍方面努力进行实践与改革，才能够开拓新局面，提高应用化学实验教学质量，才能够让学生拥有解决实际问题的能力。 标签：高校；应用化学；综合性实验；改革 在高校教育活动当中，实验是不可或缺的一部分，也是学生创新与实践能力培养的关键。学生能力的高低，直接受到实验教学质量的影响，如此就要求了教师应当将实验教学的重视程度放在与理论教学同等的平面上。高校应用化学专业要求学生不仅能够掌握相关应用化学的基础知识，还能够具备一定的实验技能，并且能够在实验当中找到思维创新的方法，从而不断地培养自己的实验能力。那么，注重综合实验教学、强化综合实验教学的重要性不言而喻。 1 高校应用化学专业综合性实验教学存在的不足 1.1 没能合理的设置实验内容。应用化学综合性实验的开设大多数都是以无机化学、分析化学、有机化学等作为基础，也就导致了实验内容相对单一，无法合理的设置相关内容。 1.2 实验内容重复验证过多。由于缺乏实验教学经费，从而影响了实验的开设，导致绝大多数的实验都属于验证型的实验，并且都是一副在理论教学之上的。 1.3 过于单一的实验教学方式。对于專业实验来说，一般都会让学生先对实验进行预习，然后教师针对性讲解实验的原理、步骤以及需要注意的相关内容，学生只需要按照教师教授的方法，一步一步完成就可以。很少留给学生独立思考的机会，这也就是的学生没有机会培养创新能力；在对学生实验评估中，也仅仅是依靠学生填写的报告内容，很少涉及学生的亲身实验，因此对于学生的主动性与积极性也有不同程度的扼杀；学生无法在实验过程中获取创新，也无法锻炼实际的操作能力，学生探究兴趣也在随之降低。 1.4 没能联系到实际应用。应用化学综合性实验的内容极少数涉及到现实的生产实践，学生对其也产生不了兴趣，久而久之，学生也忽略了实验与现实之间的联系，仅仅为了达到教学目标而完成实验。 一般来说，只有等到了高年级段，才会开设综合性化学实验，经过四大基础化学实验技能训练，学生也具备了一定的实验技能与方法，但是在在综合性实验教学模式下，这一类方式可以说是“废品”，原本的实验技能与方法不仅会让学生对实验产生抵触情绪，也会浪费掉有限的实验资源，这样也导致学生的实验技能也无法得到大幅度的提升。
应用化学专业实验（二） 讲义 化学生物与材料工程学院 2012，11，17
绿色植物色素的提取及色谱分离 一、实验目的 1、通过绿色植物色素的提取和分离，了解天然物质分离提纯方法； 2、通过柱色谱和薄层色谱分离操作，加深了解微量有机物色谱分离鉴定的原理。 二、实验原理 1. 柱色谱原理 液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱中固定相（吸附剂）的上端，然后从柱顶加入流动相（洗脱剂）淋洗，由于固定相对各组分吸附能力不同，以不同速度沿柱下移，吸附能力弱的组分随洗脱剂首先流出，吸附能力强的组分后流出，分段接收，以此达到分离、提纯的目的。 2. 薄层色谱原理 由于混合物中的各个组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时，发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附力强的组分滞留在后，由于各组分具有不同的移动速率，最终得以在固定相薄层上分离。其应用主要有：跟踪反应进程；鉴定少量有机混合物的组成；分离；寻找柱色谱的最佳分离条件等。 绿色植物如菠菜叶中含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素（黄）等多种天然色素。 本实验从菠菜中提取上述几各色素，并通过薄层层析和柱层析进行分离。 三、主要仪器与试剂 仪器：研钵、布氏漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、层析缸
试剂：硅胶G，中性氧化铝，甲醇，石油醚（60-90℃），丙酮，乙酸乙酯，菠菜叶。 四、实验流程 五、实验步骤 1、菠菜色素的提取 称取2g洗净后的新鲜（或冷冻）的菠菜叶，用剪刀剪碎并与10mL甲醇拌匀，在研钵中研磨约5min然后用布氏漏斗抽滤菠菜汁，弃去滤渣。 将菠菜汁放回研钵，每次用10mL 3:2（体积比）的石油醚-甲醇混合液萃取两次，每次需加以研磨并且抽滤。合并深绿色萃取液，转入分液漏斗，每次用5mL水洗涤两次，以5 mL饱和食盐水洗一次，以除去萃取液中的甲醇。洗涤时要轻轻旋荡，以防止产生乳化。弃去水-甲醇层，石油醚层用无水硫酸钠干燥后滤入圆底烧瓶，旋蒸除去大部分石油醚至体积约为1mL为止。 2、薄层层析 取四块显微载玻片，用硅胶G加0.5%羧甲基纤维素调制后制板，晾干后在110℃活化1h。 展开剂：（a）石油醚-丙酮=8:2（体积比） （b）石油醚-乙酸乙酯=6:4（体积比） 取活化后的层析板，点样后，小心放入预先加入选定展开剂的广口瓶内，盖好瓶盖。待展开剂上升至规定高度时，取出层析板，在空气中晾干，用铅笔做出标记，并进行测量，分别计算出Rf值。 分别用展开剂a和b展开，比较不同展开剂系统的展开效果。观察斑点在板上的位置并排列出胡萝卜素、叶绿素和叶黄素的Rf值的大小次序。注意更换展开剂时，须干燥层析瓶。 3、柱层析
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
应用化学综合化学实验课程安排及方案 张耀谋 郭秀兰 2017年9月
课程安排： 第一次实验： 1 聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备 2 洗洁精的制备 3 固体酒精的制备 第二次实验： 1 微胶囊的制备 2 膏霜类护肤化妆品的制备 3汽车防冻液的配制 第三次实验： 综合设计性实验一 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（1）：酯交换法制备高级脂肪酸甲酯综合实验二 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（2）：高级脂肪酸甲酯酰胺化
第一次实验： 1 聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备 聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备 一、目的要求 (1)了解涂料的基本组成，了解涂料的基本配制过程 (2) 掌握聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备方法和实验技术 二、实验用品 1．仪器 水浴锅，电动搅拌器，搅拌棒，三口烧瓶（500mL），滴液漏斗（100mL），烧杯（500mL）. 2．药品 甲醛（36％），聚乙烯醇（聚合度1700），盐酸（37％），氢氧化钠，钛白粉，立德粉，滑石粉，轻质碳酸钙。 三、实验原理 涂料一般由不挥发分(成膜物质)和挥发分(稀释剂)两部分组成。在物件表面涂后，涂料的挥发分逐渐挥发逸去，留下不挥发分干燥成膜。成膜物质又分为主要成膜物质、次要成膜物质和辅助成膜物质三类。主要成膜物质可以单独成膜，也可以粘结颜料等物质共同成膜，所以也称粘结剂。它是涂料的基础，因此常称为基料、漆料和漆基。涂料的次要成膜物质包括颜料和体质颜料，辅助成膜物质包括各种助剂。 建筑物的外墙要经历风吹、日晒、雨淋和温度的起伏变化，许多涂料经受不起这种考验，发生褪色、开裂和脱落。外墙涂料在耐候性、附着力和硬度等方面的性能比内墙涂料有着更高的要求。 本实验以聚合度约1700的聚乙烯醇为主要原料，在盐酸的催化下与甲醛反应，生成聚乙烯醇缩甲醛（107胶）。 2CH CH2CH OH +HCHO HCl 2CH CH2CH 2OH 2CH CH2CH CH2+ 2CH CH2CH CH2 O CH CH2 CH2 分子内缩醛分子间（或链段间）缩醛由于聚乙烯醇分子中只有一小部分羟基参加缩醛反应，仍存在着大量的自由羟基，同时部分羟基的缩醛化，破坏了聚乙烯醇分子的规整结构，使生成的这种107胶仍具有较好的水溶性。
实验1 阴离子型表面活性剂十二醇硫酸钠的合成 一、实验目的 1.了解阴离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法； 2.掌握磺化反应的机理； 3.掌握烷基醇硫酸钠的制备方法。 二、实验原理 1.性质 白色浆状物或粉末。具有去污、润湿、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%，无毒因而具有对环境污染较小的优点。在较宽的pH值范围内比较稳定。其钠盐或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中有相当高的溶解度，可在硬水中使用。 2.用途 十二醇硫酸钠主要用于家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织助剂、护肤和洗发用品(常用三乙醇胺的盐)等的配方成分。 3.原理 脂肪醇硫酸酯盐又称为脂肪醇硫酸盐，通式为ROSO3M，其中R为C8~C20，但以C12~C14者最为常见。虽然在化妆品配制中也常用三乙醇胺的盐和镁盐等，但这类产品通常以钠盐溶液使用。 脂肪醇硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。当烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度(60℃)下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性的变化，其顺序为C14﹥C12﹥C16﹥C18﹥C10﹥C8。 十二醇硫酸钠又称月桂醇硫酸钠，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细密。它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠可在硬水中应用。它还较易被生物降解，无毒因而具有对环境污染较小的优点。 十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应，首先进行硫酸化反应，生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯中和。硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化、成醚等种种副反应，需在冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈的放热反应，为防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。 本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下: CH3(CH2)11OH+ClSO2OH→CH3(CH2)11OSO3H+HCl CH3(CH2)11OSO3H+NaOH→CH3(CH2)11OSO3Na+H2O 三、实验操作 在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气导出吸收装置的三口烧瓶内加入19g(0.1mol)月桂醇①。开动搅拌器，瓶外用冷水浴(温度0~10℃)冷却，然后通过滴液漏斗慢慢滴加13g(0.11mol)氯磺酸②，控制滴加的速度，使反应保持在30~35℃的温度下进行③。加完氯磺酸后继续在30~35℃下搅拌60min。结束反应后可用水喷射泵轻轻抽去反应瓶内残留的
三级（综合）化学实验 课程讲义 耀谋 2010年9月
目录 实验一洗洁精的制备 实验二固体酒精的制备 实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备 实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备 实验五聚丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备 实验六水蒸馏法提取油 实验七从果皮中提取果胶及果冻的制备 实验八防水剂CR的制备 实验九透明皂的制备 实验十免水洗手膏的制备 实验十一膏霜类护肤化妆品的制备 综合设计性实验一 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（1）：酯交换法制备高级脂肪酸甲酯综合实验二 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（2）：高级脂肪酸甲酯酰胺化 综合实验三 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（3）：用制得产品配制洗发香波
实验一洗洁精的制备 洗洁精（cleaning mixture）又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂，洗洁精是无色或淡黄色透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。洗洁精是最早出现的液体洗涤剂，产量在液体洗涤剂中居世界第二位。 一、实验目的 １、掌握洗洁精的配制方法。 ２、了解洗洁精各组分的性质及配方原理。 二、实验原理 设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条： 1 基本原则 ①对人体安全无害。 ②能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。 ③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具。 ④用于洗涤蔬菜和水果时，无残留物，不影响其外观和原有风味。 ⑤手洗时，产品发泡性良好。 ⑥消毒洗涤剂能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全。 ⑦产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。 2 配方结构特点 ①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度。 ②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。 如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后，产品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于去除油污。加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和稳泡，可减轻对皮肤的刺激，并可增加介质的粘度。羊毛酯类衍生物可滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机电解质。 ③洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降低成本。但ＰＨ不 能大于10.5。 ④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂，如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及 其混合物。 ⑤加入少量香精和防腐剂。 3 主要原料 洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。手工洗涤用的洗洁精主要使用烷基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，其活性物的质量分数大约为10%~15%。 三、主要仪器和药品 电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（０～１００℃）、烧杯（100ml、150ml）、量筒（10ml100ml）、天平、滴管、玻璃棒。 十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、椰子油酸二乙醇酰胺（6501）、甲醛、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）、香精、ＰＨ试纸、苯甲酸钠、氯化钠、。 12 四、实验操作 1、操作步骤 ①将水浴锅中加入水并加热，烧杯中加入去离子水加热到６０℃左右。 ②加入AES 并不断搅拌至全部溶解，此时水温要控制在60-65℃。
分析化学实验室基础知识 1、实验课必须认真预习，明确实验目的，领会实验原理，熟悉实验内容和步骤，写好实验预习报告，对将要进行的实验做到心中有数。 2、实验过程中，保持实验室的安静，严格遵守操作规范。应积极思考每一步操作的目的和作用，认真观察实验现象，发现异常情况时，要研究其原因并找出解决的方法。 3、对不熟悉的实验仪器和设备，应仔细阅读使用说明，听从老师的教导，切不可随意动手。 4、实验台保持清洁，爱护公物。 5、认真做好原始数据的记录，实验现象的记录。不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据，更不能更改数据。若记错了，在错的数据上划上一道杠线，再将对的记录。 6、操作结束后整理工作台等。
7、实验结束后，认真书写实验报告和回答 思考题，及时总结做好实验的要领，存在的问题并进行误差分析。 常用玻璃器皿的洗涤 1、机械洗涤（烧杯、表面皿、试剂瓶、锥 形瓶、量筒）用刷子刷干净。 2、洗液洗涤（移液管、吸量管、滴定管） 用洗涤剂洗净。 分光光度计中使用的吸收池，一般采用酸洗液洗涤。 注意：无论上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。 干净的标准：洗净的器皿在水流出后，内壁应均匀的润上一薄层水，若器壁仍挂有水珠，说明未洗净必须重洗。 分析数据的记录和处理
一、所有的分析数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。 常用的如：质量：0.000X g；四位有效数字。体积：0.0X ml；两位有效数字。 PH：0.0X；两位有效数字。 电位：0.000X；四位有效数字。 吸光度：0.00X；三位有效数字。 分析天平和称量 主要技术指标 1、最大称量（100-200g）； 2、分度值（不同的天平分度值不同） 电子天平的使用方法： （1）使用前检查天平是否水平，调整水平； （2）称量前接通电源预热30分钟； （3）校准（按说明书） （4）称量：按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放在秤盘上，关上防风门，显示稳定后即可读数。
关于应用化学专业的调查报告 应用化学是现代化学与其他学科领域的交叉、渗透和融合, 是介于化学与化学工艺之间的一个应用理科专业, 是培养理工结合的"用"化学人才。与化学专业相比, 要求应用化学专业学生接受更多的 应用性、实践性的知识教育。如何完成这一培养目标, 应用化学专业的发展模式如何适宜瞬息万变的现代化社会发展需求, 是高校应用 化学专业教育必须面对的现实问题。 一高校应用化学专业知识的体系组成 应用化学研究范围涵盖了整个化学领域, 并与多门学科相互 渗透, 包括精细化学品, 无机化学品, 药物化学, 应用电化学, 应 用光化学, 能源化学, 工业分析化学等。应在充分利用地方资源及适应科技发展的基础上, 设置学业发展方向。增加应用性的专业选修课, 开设专业特色选修课, 并做到专业课与基础课并重, 体现学科前沿 的新知识, 把专业发展重点放在交叉学科, 前沿学科。 建立灵活多样的适宜现代化需要的新型教学体系, 以基础服 务于专业, 才能培养出开拓型人才。打破化学基础课程教学体系中理工分离的传统, 突破四大化学壁垒, 对其内容进行利用重组,优化与 更新, 建立以物理化学为先导的理工融合的教学新体系。开课顺序为物理化学、无机化学、分析化学、有机化学, 并增设化学工程基础、化工过程与开发、概念设计、化工制图等工程类课程。新体系可将其中交叉部分进行融合, 以增强知识的系统性。
为使学生运用书本知识分析和解决实际问题, 可加强学生在企业中的生产实习和化工见习。一些高校正在探索3 + 1 的培养模式, 即利用3 年时间完成校内学习, 用1 年时间到科研单位和企业进行专业技能训练。 二、21世纪高校应用化学专业发展 基础化学实验改革中, 提倡创新教育, 素质教育, 创造一个适宜学生自学的实验教学环境,保证学生在实验课中的主体地位。单纯讲授化学知识是远远不够的, 必须开设相应的化学实验, 要尽可能地涉及当前应用化学发展趋势, 内容要有创新性; 兼顾其他学科的交叉渗透及学生能力与素质的综合培养, 并考虑实践性、安全性的因素。 在教学中引入计算机技术, 提高效率是今后课堂教学改革的趋势。与传统的教学手段相比, 它可使抽象知识形象化, 使老师在课堂中的书写环境比黑板更丰富, 并可利用网上最新成果图片引入课堂, 开阔学生视野, 主动参与性加强。对于化工课程而言, 因学生在学习时, 既没有先导课, 又无后继课, 许多化工设备也没有见过, 仅靠示意图很难把设备内部结构搞清楚, 学生的兴趣不大, 多媒体教学更是迫在眉睫。 在科技高速发展的今天，对化学学科提出了更高要求, 化学正从传统意义的化学化工领域向材料、生命、能源、医药等领域渗透, 应用化学专业以其渗透性、综合性、边缘性及鲜明的应用特点正焕发出勃勃生机。作为培养掌握基本理论知识, 适应能力强, 有创新精神的