气相色谱仪的确认
本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成.
二.安装确认（IQ）
（1）参加人员：
（2）检查清单
服务单位名称：
地址：
邮编：
联系人：
电话号码：
传真号码：
(4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求.
签名/日期：
三.运行确认（OQ）
目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求.
（1）试验项目及限度
1.载气流速稳定性检查
选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于
1%.
载气流速稳定性检查记录
2.柱温温度稳定性检查
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.
柱温温度稳定性记录
3.程序升温重复性检查
按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（t max-t min）/t平均*100%
式中：t max-----相应点的最大温度（℃）；t min----相应点的最小温度（℃）；
t平均----相应点的平均温度（℃）.
程序升温重复性检查记录
4.衰减器换档误差检查
在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差.待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表上，在衰减器为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8---直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%.
衰减器换档误差检查记录
5.1 TCD基线噪声和基线漂移检查
●液体检查：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2
●载气流速：30~60ml/min，柱温：70℃气化室：120℃
●检测室温度：100℃
选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.
5-2 灵敏度检查
按5-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓度为5mg/ml 或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积.
计算公式如后：S TCD=AF C/W
式中：S TCD–TCD灵敏度（mV.ml/mg）；
A----苯峰峰面积算术平均值（mV.min）；
W---苯的进样量（mg）；
F C---校正后的载气流速（ml/min）.
灵敏度检定记录
6-1基线噪声和基线漂移检查
●液体检定：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2
载气流速：50ml/min，燃气：H2流速适当
助燃气：空气流速适当
●柱温：160℃气化室：230℃
●检测室温度：230℃
选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.
6-2检测限检查
按6-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓度为100ng/ul 或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积.
计算公式如后：D FID=2NW/A
式中：D FID–FID检测限（g/s）；
A----正十六烷峰峰面积算术平均值（A.s）；
W---正十六烷的进样量（mg）；
N---基线噪声（A）.
检测限检查记录
7定量重复性检查
使仪器处于正常工作状态，注入适当的标准溶液或稳定的待分析样品，记录峰面积，连续测定6次，定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，以下式计算：
RSD=[∑（X I-X平均）2/(n-1)]0.5/X平均×100%
式中：X I——第i次测得的保留时间或峰面积
X平均——n次测量结果的算术平均值
I——测量序号
n——测量次数
7-1 TCD定量测量重复性的检查的记录
7-2 FID定量测量重复性的检查的记录
在试验进行前，均需进行系统适用性试验，应符合中国药典的要求.
每隔一段时间需对此仪器进行例性维修，以确保其符合要求. （1）内容（表11）
气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰（1）放大器电源断开（2）没 有载气流过（3）记录器接触 不良（4）记录器故障（5） 进样温度太低，样品没有汽化 （6）微量注射器堵塞（7）进 样器硅橡胶漏（8）色谱柱连 接松开（9）无火（FID）（10） FID极化电压没接或接触不良 （1）检查放大器，保险丝（2） 检查载气流路，是否阻塞，或 气瓶中气源用完（3）检查记 录器接线（4）看仪器说明书， 排除记录器故障（5）增加进 样器温度（6）更换注射器（7） 更换硅橡胶（8）拧紧层柱析 （9）点火（10）接上极化电 压，或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降（1）衰减太大（2）没足够样 品量（3）样品进样过程中的 损耗（4）注射器漏或者堵（5） 载气漏特别是进样器漏（6） 氢气和空气流量选择不当 （FID）（7）检测器没有高压 （FID ） （1）降低衰减（2）增加进样 量（3）进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统（4）更 换注射器或通注射器（5）探 漏（6）调整氢气和空气流量 （7）检查或者装上高压电 3.拖尾峰（1）进样温度太低（2）进样 管污染（样品或者硅橡胶残留） （3）层析柱炉温太低（4）进 样技术过低（5）层析柱选择 不当（样品与柱担体或固定液 起反应） （1）重新调节进样器温度（2） 用溶剂清洗进样器管子（3） 增加层析柱温度（4）提高进 样技术，做到进针快、出针快 （5）重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰（1）柱超地负荷，样品量太大 （2）样品凝集在系统中 1）降低进样量（2）先提高柱 温，再选择适当的进样器，色 谱柱，检测器温度 5.没分离峰（1）柱温太高（2）柱过短（3） 固定液流失（4）固定液或者 担体选择不正确（5）载气流 速太高（6）进样技术太差 （1）降低柱温（2）选择较长 色谱柱（3）更换层析柱或老 化色谱柱（4）选择适当色谱 柱（5）降低载气流速（6） 提高进样技术 6．圆顶峰（1）超过检测器线性范围（2） 记录器阻尼太大（1）降低样品量（2）重新调节记录器阻尼 7．平顶峰（1）放大器输入饱和离子化检 测器 （2）记录器传动装置零点位置 变化 （1）降低样品量 （2）检查记录器零点位置，或 者用其他记录对比使用 8．锯齿型基线（1）稳流阀膜片疲劳（2）载 气瓶压阀输出压力变化（1）换膜片或者修理阀（2）调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序
5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】， 在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数；
5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】
U3000-2型高效液相色谱仪 确认报告 编号：Qua-QC-017-R0-2017-01 安徽金太阳生化药业有限公司
目录 1.概述 2.确认目的 3.验证小组及其责任 4.再确认 4.1.文件确认 4.2.安装环境确认 4.3.运行确认 4.4.性能确认 5.偏差处理情况 6.确认结果数据汇总分析与评价 7.再确认周期 8.批准
1.概述 U3000-2型高效液相色谱仪由ISO-3100SD单元泵、VWD-3100检测器、 TCC-3000RS柱温箱、WPS-3000SL ANALYICAL自动进样器、色谱柱、计算机、打印机组成，样品经进样器在高压泵的作用下随流动相进入色谱柱，由于吸咐系数的不同，样品各组分被分离。在检测器的检测下得到色谱图，通过Chromeleon 7工作站将色谱图处理、贮存从而达到分析的目的。 2.再确认目的 通过对U3000-2型高效液相色谱仪的文件确认、安装环境确认、运行确认、性能确认，保证该仪器在验证周期内符合检测要求。 3.验证小组及其责任 验证工作小组组长：赵妹 4.再确认 4.1.文件检查 4.1.1.目的：确保与本次再确认的相关文件都齐全。 4.1.2.程序 4.1.2.1.确定仪器使用说明书等相关原始资料和技术文件齐全。
4.1.2.2.确认报告中涉及的所有仪器均经过校准，并在有效期内，且有必需的相关证书。 4.1.3.文件检查 4.2.安装环境确认
4.3运行确认 4.3.1.运行检查：按草拟的《U3000-2型高效液相色谱仪操作、清洁、维护保养规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中 4.3.2.漏液检查：
一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀气体，最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关：
GC-2014型气相色谱仪验证方案文件编号： VP-01-06-00-039 方案起草 方案审核 生效日期：年月日
目录 1．项目概述 (2) 2．目的 (3) 3．范围 (3) 4.职责 (3) 5.参考资料 (3) 6.用户需求标准 (4) 6.1工期要求 (4) 6.2法规及标准要求 (4) 6.3安装要求 (4) 6.4持续工作时间要求 (4) 6.5仪器外观要求 (4) 6.6气路系统要求 (5) 6.7柱温箱控制系统要求 (5) 6.8 FID检测器系统要求 (5) 6.9进样器系统要求 (6) 6.10工作站软件要求 (6) 6.11安全要求 (6) 6.12包装及运输要求 (7) 6.13安装及验收要求 (7) 6.14供应商服务要求 (8) 6.15文件要求 (9) 7．附件 (9)
1、概述 本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的确认。 2、确认目的 按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认气相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。 3、确认范围 本方案适用于GC-2014型气相色谱仪的确认。 4 5、仪器描述
6、确认前的风险评估 6.1确认小组人员共同对气相色谱仪确认进行了风险评估，对确认过程中的风险因素进行风险分析。风险定性标准如下： 6.1.1严重性（S）：危害可能产生后果的程度。严重程度分为五个等级。 6.1.2可能性（P）：影响检测结果的事件发生的可能性频率或概率，建立以下五个等级： 6.1.3可检测性（D）：检测到异常情况存在的能力的程度，定义如下：
GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机：打开氮气总阀门，调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源，流量显示为0.4Mpa（指向数字4）。 2.打开电脑和色谱工作站，让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表：在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序（TVOC）的条件。 /min，温度升至250℃，保持2min。 6.按“起始”键，此时工作状态灯亮起，这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时，点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功，请间隔再次点火（点火前，工作站处于采样状态，点火后，电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调）。 8.点火成功后，检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通
阀拔回取样状态。在检测苯时，不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作（TVOC）：液体外标法 1. 定标采样：将管子连接在定标装置上，用微量进样器取标样，取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管，5min 后取下并封存，以完成标准系列制备。（注意：从低浓度到高浓度：每次做之前要将Tenax-TA管吹干净；检查六通阀是否在取样状态）。 2.样品分析： （1）定标完毕后将管柱装好，在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温，结束分析。 （2）分析结束后，新建文件夹命名为**标线文件夹，点击“键红点”命名保存，保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线，进行“重分析”，假如保留时间不匹配，把表拖到左下角，分别改动标准曲线表的保留时间，再“重分析”。 3.建立ID表标准线：首先，打开0.05浓度的图谱，清空ID表（点击“清空”和“清空列表”）；再点击“加入标准曲线”，再打开0.1浓度的谱图，点击标准曲线表，拉到左下角对时间（乙苯，对接二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯）,假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话，更改ID表的保留时间（范围±0.15），点击确认，再加载，以此类推，要输入8个含量（浓度），再检查ID表中的定量方法为“面积法”，“双对数”打钩，选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算，计算完毕点击导出、命名，最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后，点击“键红点”命名保存，例tvoc-1。 5.检查ID表，是否是TVOC标准曲线。若不是，则打开ID表，再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名，打开，再确定。 6.打开分析好的样品谱图，输入采样体积，温度，气压，再点击“重分析”。若有不能识别的物质，则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温，再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀，关闭电源。
常见气相色谱仪的清洗及保养 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进
编号：STP-YZ-HY-015-00 检测仪器验证方案 GC-14C气相色谱仪 浙江花园药业有限公司
目录1概述 2验证目的 3验证依据及验证范围 4参与验证的相关部门及其职责 5验证工作小组 6验证内容 6.1安装确认 6.1.1文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.2运行确认 6.2.1灵敏度及稳定性测试 6.2.1.1稳定性 6.2.1.2灵敏度 6.3性能确认 6.3.1系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 7验证结果综合评价： 8偏差说明及措施： 9验证小组人员签字/日期： 10偏差处理及验证总结报 11再验证要求：
1概述 GC-14C 型气相色谱仪为日本岛津分析仪器有限公司生产，是由单片机控制的有较高性价比的气相色谱仪，采用氢焰离子化检测器，可以进行恒温及程序升温操作，适用于本公司所有产品的定量和定性分析。 2验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 3验证依据及适用范围 参照国家技术监督局《实验室气相色谱仪检定规程》及《中国药典》2005版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-14C 型气相色谱仪的验证。 4参与验证的相关部门及其职责 4.1验证小组 4.1.1负责验证方案的审批； 4.1.2负责验证数据及结果的审核； 4.1.3负责验证报告的审核； 4.1.4负责验证周期的确认； 4.1.5负责发放验证证书； 4.2工程部 4.2.1负责设备的安装、调试，并做好相应的记录； 4.2.2负责拟定验证周期； 4.2.3负责收集预、安装确认的试验记录； 4.3质量管理部 4.3.1负责对验证参数要求进行确认； 4.3.2负责根据检验结果出具检验报告单； 4.3.3负责仪器、仪表的校验； 4.3.4负责起草设备操作、清洁和维护保养等方面的标准操作规程； 4.3.5负责设备日常的维护保养工作； 4.3.6负责建立设备档案。
(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.doczj.com/doc/496159939.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单，类似于傻瓜式的操作。另外，如果购买我公司的产品，我们负责安装调试，培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备： 1、根据实验要求，选择合适的色谱柱； 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏； 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机： 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求； 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温； 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 三、关机： 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相
气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的故障，本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法，供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为:（1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下： 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。 清洗阀件，必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器（TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:（1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:（1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:（1)检测器点火线圈断线；(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法： 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源，并排除接线故
气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件，待基线稳定后，调 节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。
气相色谱仪的确认 本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成. 二.安装确认（IQ） （1）参加人员： （2）检查清单 服务单位名称： 地址： 邮编： 联系人： 电话号码： 传真号码： (4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求. 签名/日期： 三.运行确认（OQ） 目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求. （1）试验项目及限度
1.载气流速稳定性检查 选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于 1%. 载气流速稳定性检查记录 2.柱温温度稳定性检查 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.
柱温温度稳定性记录 3.程序升温重复性检查 按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（t max-t min）/t平均*100% 式中：t max-----相应点的最大温度（℃）；t min----相应点的最小温度（℃）； t平均----相应点的平均温度（℃）. 程序升温重复性检查记录
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
GBZ/T 160.48-2007 工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物－－方法确认报告 一、线性 1 目的 确认GBZ/T 160.48－2007用气相色谱法对甲醇、异丙醇、正丁醇检测的线性范围。 2 过程 2.1 2.2 检验其标准曲线的相关系数（R）达到最低要求：R>0.999。 3 Results(结果)
4 结论 最终确认正己烷的线性范围达到R >0.999。 二、方法检出限MDL 1 目的 确认GBZ/T 160.48－2007方法中用气相色谱法测定甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限。 2 Procedure(过程) 2.1 将样品空白打入气相色谱中并读取噪声读数。 2.2 计算检出限MDL （等于3倍噪声(单位时间）相对应的浓度）。 3 结果 4 结论 最终确认甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限为0.54ug/mL 、0.51ug/mL 、0.38ug/mL 。 三、精密度 1 目的 确认GBZ/T 160.48－2007方法检测的精密度。 2 过程
2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分析物的空白样品）到解吸瓶中。 2.2 2.3 按照GBZ/T 160.48－2007解吸样品。 2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.5 计算精密度（即相对标准偏差），相对标准偏差不大于10%。 3 结果
4 结论 最终确认高、中、低浓度的RSD均小于10%。 四、准确度 1 目的 确认GBZT 160.48－2007方法的准确度。 2 过程 2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分析物的空白样品）到解吸瓶中。 2.2 往样品中加入标准溶液中间浓度甲醇：500mg/L，异丙醇：10000mg/L，正丁醇2000 mg/L。 2.3 按照GBZ/T 160.48－2007解吸样品。 2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.4 回收率在90%到110%之间。 3 结果 加标回收实验（引用精密度中间浓度测试数据），其结果如下： 4 结论 最终确认准确度符合要求。
一．目的 规范Agilent7890B型气相色谱仪的操作，保证正确使用Agilent7890B型气相色谱仪。 二.制定依据 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》 Agilent7890B型气相色谱仪说明书 三．适用范围 适用于Agilent7890B型气相色谱仪。 四．责任者 QC主管：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。 五.相关定义 无 六．工作程序 1.开机 1.1.开机前准备： 1.2.安装相应色谱柱，检查系统完整性。
1.3.流量的调节，开启钢瓶或减压阀，将氮气压力调节至0.5MPa；开启氢气发生器，保证 正常供应氢气。 1.4.检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。 2.检测 2.1.打开电脑，进入windows界面 2.2.Agilent7890B气相 2.2.1.打开工作站软件双击7890B联机，连接Agilent7890B气相色谱仪，进入工作站界面。 2.2.2编辑参数及方法 点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样)，---设置 方法参数（进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系 统参数、存储方法、路径，在序列中新建序列模板并保存序列。 2.2. 3.开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据分析”外的三项，单击确定，进入下一界面。 2.2.4.方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击确定进入下一界面。 2.2.5.进样器设置: 如使用自动进样器，则选择“GC进样器”，并选择所用的进样口的物理位置(前)，点击确定，进入下一界面。 2.2.6.柱参数设定： 点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装，选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。 2.2.7.进样口参数设定: 单击“进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置(前)；模式---选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中，点击“应用”。2.2.8.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40℃），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)，点击“应用”钮。
气相色谱仪确认方案 1.适用范围及目的 本方案适用于高效液相色谱仪的验证。通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。 2.职责 仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。 验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。 验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。 质量受权人：批准确认方案、确认报告。 3.内容 3.1.概述 GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。 其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。 气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。 根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。本方案依据GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证SOP》。 3.2.预确认 3.2.1.目的 根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。 3.2.2.确认项目及标准 3.2.2.1.仪器主要技术指标确认 气源：载气纯度%至% 柱温箱：温度范围（4～400℃） 动态控温精度：±0.1℃ 仪器升降温速率：大于15℃（4至380℃） 程序控温梯度：大于8阶 进样口与检测器：温度范围（室温～400℃） FID检测器：离子化率应≥0.01c/g 其它技术指标：应符合《中国药典》2010版要求 3.2.2.2.价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。
GC-900C气相色谱仪操作规程 一、将气体发生器的N2、H2、Air开关旋至开的位置，打开气体发生器的开关；打开顶空进样器的开关。 二、待气相色谱仪毛细管柱前压力表压力在0.025MPa时，先打开气相色谱仪红色开关，听到蜂鸣提示音后，再打开绿色开关。 三、点火：将氢气Ⅰ旋至7～8位，用电子点火器点火。待火点燃后将氢气Ⅰ旋至5.3～5.4位，观察火焰是否燃烧。 四、双击N2000在线色谱工作站→选择通道1→OK→数据采集→查看基线→零点校正→窗口最大化。待基线平稳后，即可测量样本。 五、样品处理：取0.5ml待测全血及0.1ml叔丁醇标准使用液，加入样品瓶内用胶垫和铝帽密封，混匀，置顶空进样器加热槽内，按住DOWN不动，约3秒运行启动。 六、待顶空进样器平衡时间（15分钟）到达后，用气密针在样本所处的位置插入，来回抽吸3次，最后抽到顶，拔下气密针。 七、将气密针插入气相色谱仪进样器（面对仪器第3个），打入样品，拔出气密针，按下启动键（仪器上方形的带按钮），即开始测量。八、大约在4分钟出现峰，运行到8分钟左右即点停止采集，输入病人姓名保存。 九、报告打印：双击N2000离线色谱工作站，点打开，打开所测的酒精人文件，点预览，点报告单编辑，完善一般信息后，将报告单打印。 十、关机：1、先关气相色谱仪绿色开关，再关红色开关。 2、关闭样品进样器开关。
3、色谱仪关闭40分钟后关闭气体发生器电源。 附： 1、乙醇标准使用液配制：取10.04ml无水乙醇置于100ml容量 瓶中，添加馏水至刻度，混匀，即为8000/100ml乙醇储备液。分别取4个100ml容量瓶，依次加入乙醇储备液50、25、12.5、1.25于容量瓶中，各添加馏水至刻度，即得4000、2000、1000、100mg/100ml的乙醇标准使用液。密封冷藏保存，使用期60天。 2、内标物标准溶液：取1.28ml叔丁醇标准品置于500ml容量瓶 中，加馏水至刻度，得200mg/100ml叔丁醇标准使用液，密封冷藏保存，使用期60天。 3、对照试验：取0.5ml待测全血2份，其中1份加5ul浓度为100mg/100ml的乙醇标准液和0.1ml叔丁醇标准液，按上法进行空白对照和已知对照分析，主要判断血液中是否含有乙醇。 4、标准曲线配制：取0.49ml空白血液3份，分别添加10ul浓度为1000、2000、4000mg/ml乙醇标准使用液得乙醇浓度为20、40、80mg/ml血液样品，再分别加0.1ml叔丁醇标准使用液，平行操作，得出三个图谱后分别保存，假设为1、2、3号。 5、曲线制作：打开离线色谱工作站，打开1号图谱→积分方法→内标法→采用→组分表→全选→命名（乙醇、叔丁醇，将叔丁醇命为内标峰并将其拖到第一位，内标物量为20）→采用→校正→标准含量（内标20、乙醇20）→加入表样(加入20mg/100ml的图谱)→OK→标准含量（内标20、乙醇20）→加入表样(加入40mg/100ml的图谱)→OK→标准含量（内标20、乙醇20）→加入表样(加入80mg/100ml的图谱)→
气相色谱仪使用常识-注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封, 卡套分三种, 金属卡套, 塑料卡套, 石墨卡套, 安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片( 岛津色谱是垫片密封) 。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定, 不同的色谱汽化室结构不同, 因此插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流, 汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多, 略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1: 10, 当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降, 在使用色谱时别的条件不变的情况下, 灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出”砰”的一声, 随后就灭火, 一般当你点火电着就灭, 再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大, 比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流, 桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在
给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同, 有基流显示的看基流大小, 没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口, 观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多, 性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等; 电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在, 就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统, 特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的, 而且某一故障产生的原因也是多方面的, 必须采用部分检查的方法, 即排除法, 才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障, 不外乎是各种气体( 特别是载气) 有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如: 基线若始终向下漂移, 即”电平”值逐渐变小至负数, 这极有可能是载气泄漏, 那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象, 若不漏而基线仍漂移, 则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障, 分析工作者能够找出并排除, 但要排除电路上的故障