灰分的测定
包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。
一、缓慢灰化法
1.测试原理
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
2.仪器、设备
1〉马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25~30）mm的烟囱，下部离炉膛底（25~30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
注：马弗炉的恒温区应在关闭炉门测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少校准一次。
2〉灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm,高14mm
3〉干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4〉分析天平：感量0.1mg。
5〉耐热瓷板或棉板。
3.分析步骤
1〉在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
2〉将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。
3〉从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
4〉进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过
0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%
时，不必进行检查性灼烧。
二、快速灰化法
本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。
方法A
测试原理
将装有煤样的灰皿放在预先加热至（815±10）℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
方法B
1. 测试原理
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
2. 仪器、设备：
1〉马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25~30）mm 的烟囱，下部离炉膛底（25~30）mm 处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm 的通气孔。
注：马弗炉的恒温区应在关闭炉门测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少校准一次。
2〉灰皿：瓷质，长方形，底长45mm ，底宽22mm,高14mm
3〉干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4〉分析天平：感量0.1mg 。
5〉耐热瓷板或棉板。
3. 分析步骤
1〉在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.1）g ，称准至0.0002g ，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g 。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
2〉将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5~10min 后煤样不在冒烟时，以每分钟不大于2cm 的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。
3〉关上炉门，在（815±10）℃温度下灼烧40min 。
4〉从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min ）后，称量。
5〉进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g 为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
三、 结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式（2）计算：
ad A =
m m 1×100 (2)
式中：
A——空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）；
ad
m——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；
m——灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。
1
四、灰分测定的精密度
灰分测定的重复性和再现性如表2规定：
表2
饲料中粗灰分的测定采用GB/T 6438－2007 1 适用范围 本方法适用于配合饲料及单一饲料中粗灰分含量的测定。 2 测定原理 试样经高温灼烧分解后，测量其所得残渣质量，用质量分数表示。 3 仪器设备 3.1 实验室用粉碎机。 3.2 分样筛：40目（孔径0.45 mm）。 3.3 分析天平：感量0.000 1 g。 3.4 马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计。 3.5 坩埚：陶瓷。 3.6 干燥器：具有变色硅胶干燥剂。 3.7 盘式电炉：可调温。 4 试样的选取和制备 按《中慧农牧股份有限公司近红外仪作业指导书》中“样品制备”项制备样品，密封保存，防止试样中组分变化或变质。 5 分析步骤 5.1 坩埚恒重 将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550 ℃下灼烧30 min。待炉温降至200 ℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小于0.000 5 g时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。 5.2 样品称取及测定 称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半掩盖子。将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。 待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.000 1 g。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧1 h后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。 6 计算 试样中粗灰分W，以质量分数表示，数值以%计，按式（1）进行计算： （1）式中：M0——灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g； M1——灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g； M2——已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g。 7 重复性 每个试样取两个平行样测定，取算术平均值为测定结果。 灰分含量在5 %以上，允许相对偏差为1 %；含量在5 %以下，允许相对偏差为5 %。 8 注意事项 8.1 试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，半掩坩埚盖，调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚。某些含糖较高的单一饲料（如乳清粉），炭化时易逸出坩埚，应预先加数滴纯度较高的植物油再炭化，同时注意缓慢升温。含糖和脂肪高的样品炭化过程中不能出现明火。 8.2 马弗炉温度在200℃时，放入样品进行灰化，应控制马弗炉的温度不能超过600℃。8.3 灰化后如果还能观察到炭粒，可将坩埚冷却后加适量水润湿，烘干，继续灼烧1小时。
一、填空题 2、测定灰分含量使用的灰化设备主要有（坩埚），（马福炉），（坩埚钳）。 3、测定灰分含量的一般操作步骤：（坩埚的准备）,（样品前处理），（碳化），（灰化）。 4、水溶性灰分是指（反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。），水不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。），酸不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。）。 二、选择题 1、对食品粗灰分叙述正确的是（ A ） A．灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。B.灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。C.灰分是指食品中含有的无机成分。D.灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。 2、耐碱性好的灰化容器是（D） A.瓷坩埚 B.蒸发皿 C.石英坩埚 D.铂坩埚 3、正确判断灰化完全的方法是（A） A.一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。 B.应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。 C.加入助灰剂使其达到白灰色为止。 D.一定要灰化至白色或浅灰色。 4、富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（A） A.防止炭化不完全 B.防止脂肪包裹碳粒 C.防止脂肪挥发 D.防止炭化时发生燃烧 5、固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（C）。 A.使炭化过程更易进行、更完全。 B.使炭化过程中易于搅拌。
C.使炭化时燃烧完全。 D.使炭化时容易观察。 6、对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（C）。 A.加助化剂 B. 浓缩 C.干燥 D.稀释 7、干燥器内常放入的干燥是（A）。 A.硅胶 B.无水Na2SO4 C.碱石灰 D.助化剂 8、炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（A）。 A．辛醇 B.双氧水 C.硝酸镁 D.硫酸 三、实验操作题 1、在面粉中可能掺假的成分是滑石粉。当怀疑面粉中掺有大量滑石粉时，可采用测定面粉中灰分来确定，试写出测定的原理、操作步骤以及判断方法。 答:原理,把一定量的试样经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形成逸出，无机物则以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出试样中粗灰分的含量。 步骤,称量坩埚,面粉的各量和总量,将面粉进行碳化,待碳化完全后,再进行灰化,至恒重后,再称量,计算,完成. 查看面粉中的灰分含量,再对照检测出来的进行判断.多的就是参加, 差不多的就及格. 四、综合题 现要测定某种茶叶的灰分含量，称取样品3.4458g，置于干燥恒重为44.3585g的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于550℃的高温炉中灰5小时后，置于干燥器内冷却称重为46.9841g;重新置于550℃高温炉中灰化1小时,
煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１） １．１缓慢灰化法 １）方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 ２）仪器设备： 马弗炉：能保持恒温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温 区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 灰皿：瓷质长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平：感量0.1mg 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 ３）分析步骤 a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确度至0.2mg，均匀地 摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。 c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在
此温度下保持30min。继续升到815-10℃，并在此温度 下灼烧1h。 d．从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min） 后，称重。 e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g，用最后一次灼烧的质量为计算依据。 灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。 2.2快速灰化法： 1）分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g，精度至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 b．将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待 5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 C．进行检查性灼烧试验，每次20min，知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后的质量作为依据，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
煤的各项指标代码及意义
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煤的各项指标代码及意义 1、水分(代码Ｍ或Ｗ) 煤的水分是指单位质量的煤中水的含量。煤的水分有内在水分和外在水分两种，两者之和为全水分(Mｔ ); 进行煤的工业分析所测定煤的水分为空气干燥煤样的水分(Mad)。 煤的水分是评价煤炭经济价值的基本指标。煤的内在水分与煤的煤化程度和内部表面积有关，一般来说变质程度越低,煤的内表面积越大，水分含量越高，经济价值越低。煤的水分对其存储、运输、加工和利用均有影响。在存储时,水分能加速煤的风化、碎裂、自燃;在运输中,水分会增加运输量,加大运费,并会增加装车、卸车的困难。在寒冷地区,水分大的煤在长途运输中会冻结,给卸车造成极大困难。煤的水分在燃烧时要消耗一定的热量,在炼焦时要延长结焦时间,而且影响焦煤的寿命。
2、灰分(代码A) 煤的灰分是指煤完全燃烧后残留物的产率。煤的灰分分为内在灰分和外在灰分两种。内在灰分是指煤在成煤过程中混入的矿物杂质;外在灰分是指煤在开采、运输、储存过程中混入的矿物杂质，即矸石,可以通过洗选方法出去。 煤的灰分是衡量煤炭质量的一个重要指标,灰分越高，质量就越差，发热量就越低。 煤的灰分对煤的加工利用有不利影响。外在灰分越高,在洗选时排除的矸石量越大；内在灰分越高，煤就越难选。煤的灰分高，会增加运输量和运费。在燃烧时,灰分越高，热效率越低，而且会增加烟尘排放量和炉渣量，加剧燃煤对大气的污染。炼焦时，精煤灰分越高,焦炭的灰分就越高，炼铁的焦比就增加，高炉利用系数就越低，产铁量减少。
煤中灰分和挥发分的测定 一、目的 1、了解煤的工业分析方法。 2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。 3、了解xx和烘箱的构造及使用方法。 二、原理 水分测定： 称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105～110）℃鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 灰分测定： 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。 挥发分测定： 称取一定量的一般分析试样煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 三、分析步骤 水分的测定： 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊①在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中。在一直鼓风②的条件下，烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖③，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 进行检查性干燥④，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。 计算方法： m1 Mad=----×100 m 式中： Mad-------一般分析试验煤样水分的质量分数，% m---------称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g） m1--------煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。 煤的快速灰化法： 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平①在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。 将马弗炉⑤加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢⑥地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5～10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。 关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙⑦，在（815±10）℃温度下灼烧40min。
11.灰分的检测 11.1 仪器和设备 11.1.1 天平：感量为 0.1 mg。 11.1.2 马弗炉：温度≥600 ℃。 11.1.3 干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）。 11.1.4 石英坩锅或瓷坩埚。 11.1.5 电热板。 11.1.6 水浴锅。 11.2 分析步骤 11.2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧 0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。 11.2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g～3 g（精确至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/100 g 的试样称取 3 g～10 g（精确至 0.0001 g）。 11.2.3 测定 液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25℃灼烧 4 h。冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重。按式（1）计算。 11.3 分析结果的表述 试样中灰分按式(1)计算： 式中：X1——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）； m1 ——试样灼烧后坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2 ——坩埚的质量，单位为克（g）； m3 ——试样灼烧前坩埚和试样的质量，单位为克（g）。 试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100 g 时，保留二位有效数字。 11.4精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。
食品中水分和灰分含量 的测定 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质，在101.3Kpa（一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒 边，加热1.0h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg，取为恒重 2. 称取奶粉2g左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖 斜支于盒边，干燥2h~4h后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥
器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中（水分%+干物质%=100%） 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g 计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。 五、 分析步骤
实验2 食品中灰分的测定 一、实验原理 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮 的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。 总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼 烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。 二、试剂和器材 高温电炉（马弗炉） 坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱 能力较差。 三、实验步骤 1、总灰分的测定 （1）样品预处理 1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食 品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。 2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多 的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。 3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、 底部及盖上写上编号。置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。重复灼烧至恒重。 （2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼 烧至无炭粒（即灰化完全）。冷却到200℃以下时，移入干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 （3）结果计算 100*02011m m m m x 式中 x 1——样品中灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g m 1——坩埚和总灰分的质量，g m 2——坩埚和样品的质量，g 2、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定 在总灰分中加水约25mL ，盖上表面皿，加热至近沸，用无灰滤纸过滤，以25mL 热水洗涤，将滤纸和残渣置于原坩埚中， 按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。以下式计算水溶性灰分与水不溶性灰分的含量： 100*02032m m m m x --= 式中 x 2——样品中水不溶性灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g
煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１）１．１缓慢灰化法 １）方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热 到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤 样质量的百分数作为煤样的灰分。 ２）仪器设备： 马弗炉：能保持恒温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm 处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 灰皿：瓷质长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平：感量0.1mg 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 ３）分析步骤 a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确度至0.2mg，均匀地摊平在灰皿 中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。 c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温
度下保持30min。继续升到815-10℃，并在此温度下灼烧1h。 d．从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min）后，称 重。 e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g，用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分低于 15%时不需要进行检查性灼烧。 2.2快速灰化法： 1）分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以上的空气 干燥煤样1±0.1g，精度至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 b．将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 C．进行检查性灼烧试验，每次20min，知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后的质量作为依据，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 2.3计算结果： Aad=100*m1/m
实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 （1）学习食品中总灰分测定的意义和原理； （2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； （3）学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器 3.2材料 面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作） 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析
一．填充题。 1.煤是由有机物、矿物质和水组成。 2煤中的有机物主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成。 3.煤的工业分析项目有水分、灰分、挥发分和固定碳含量等四项。 4.煤的元素分析是指煤中碳、氢、氧、氮、硫五个项目煤质分析的总称。 5.制样的目的是将采集的煤样，经过破碎、混合和缩分等程序制备成能代表原 来煤样的分析用煤样。 6.根据水分的结合状态煤种水分可分为游离水和结晶水两大类。 7.煤中的硫通常以无机硫和有机硫两种状态存在。 8.艾士卡试剂的成分是 Na 2CO 3 和MgO的混合物。 9.煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧时所产生的热量。 二．问答题 1.煤的工业分析和元素分析项目和任务有什么不同？ 2.煤的工业分析包括哪些项目？ 3.进行煤中全水分测定时，在什么情况下测得的水分是实验室收到煤基样的全水分？ 4.有机溶剂蒸馏法测定煤中水分的原理是什么？ 5.什么是煤的灰分？煤的灰分来自矿物质有哪几种情况？煤的灰分测定有几种方法？各自有什么特点？ 6.什么是煤的挥发分？如何测定煤的挥发分？ 7.如何获得煤的固定碳数据？ 8.煤中硫含量的测定有哪几种方法？各有什么特点？ 9.简诉库伦滴定法和高温燃烧-碘量法测定煤中硫的基本原理，写出反应方程式。 10.什么是煤的发热量？其滴定意义是什么？ 三．计算题 1.称取空气干燥煤样1.0000 g ，测定其水分时失去质量为0.0600 g ，求空气干燥煤样水分含量。 2.称取空气干燥煤样1.2000 g，测定其挥发分时失去质量为0.1420g，测定灰分时残渣的质量是0.1125g，如已知此煤中Mad为4.00%，求试样中挥发分、灰分和固定碳的质量分数。 3.称取空气干燥煤样 1.2000g,灼烧后残余物的质量是0.1000g,已知该空气干燥煤样水分为1.50℅，收到基水分为2.45℅，求收到基和干燥基的灰分质量分数。 4.称取空气干燥煤样1.0000g,测定挥发分时，失去质量为0.2842g，已知空气干燥煤样水分为0.25℅，灰分为9.00℅，收到基水分为 5.40℅，求以空气干燥基、干燥基、干燥无灰基、收到基表示的挥发分和固定碳的质量分数。
灰分测定方法 本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。 3.1 缓慢灰化法 3.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2 仪器、设备 3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。 3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。 3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 3.1.3 分析步骤 3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。 3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。 3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 3.2 快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。 3.2.1 方法A 3.2.1.1 方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A) 3.2.1.3 分析步骤 a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。 b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。 c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。 d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。 e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.2.2 方法B 3.2.2.1 方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质
煤的灰分及其测定 一、灰分测定的意义 灰分是降低煤炭质量的物质，在煤炭加工利用的各方面都带来有害的影响，因此测定煤的灰分对于正确评价煤的质量和加工利用等都有重要意义。 1．灰分是表征煤炭质量的最主要指标，是考核煤矿和选煤厂煤炭产品质量的主要指标之一；商品煤灰分是煤矿、选煤厂和用（户）煤单位结算的依据；灰分也是现阶段我国制定煤炭出厂价格的基本依据。 2．煤用作动力燃料时，灰分增加，煤中可燃物质含量相对减少。矿物质燃烧灰化时要吸收热量，大量排渣要带走热量，因而降低了煤的发热量；灰分影响锅炉操作（如易结渣、熄火），加剧了设备磨损，增加排渣量。煤用于炼焦时，灰分增加，焦炭灰分也随之增加，从而降低了高炉的利用系数。 3．煤的灰分大小，直接影响着煤作为工业原料和能源使用时的作用。如炼焦、气化、加氢液化以及制造石墨电极等都要求煤的灰分在一定限度以下，否则将影响这些工业的生产和产品质量。在工业利用上，灰分小于10%称为特低灰煤，灰分在10%～15%称为低灰煤，灰分在15%～25%称为中灰煤，灰分在25%~40%称为富灰煤，灰分大于40%为高灰煤。 灰分对煤而言，虽然是“废料”，如何变废为宝，各地都有很多成功的经验。如用煤灰制造硅酸盐水泥，矿渣支架、矿渣砖等。煤灰还可以改良土壤，此外，从煤灰中可提炼锗、镓、钠、钒等重要元素，为国防工业和其它工业提供原料。
二、灰分来源 煤中的灰分不是煤的固有成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。灰分常称为灰分产率。 煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。内在矿物质，又分为原生矿物质和次生矿物质。 1．原生矿物质，是成煤植物本身所含的矿物质，其含量一般不超过1～2%； 2．次生矿物质，是成煤过程中泥炭沼泽液中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。次生矿物质的含量一般也不高，但变化较大。 内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分，内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。 3．外来矿物质，是在采煤和运输过程中混入煤中的顶、底板和夹石层的矸石。外在矿物质形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗选的方法将其从煤中分离出去。三、灰分的测定 灰分测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。快速灰化法对某一矿区的煤，须经过缓慢灰化法反复核对，证明其误差不大时才可使用。快速法不作仲裁分析用。 方法要点：称取一定质量的空气干燥煤样，放入箱形电炉内，以一定的速度加热到( 815±10)℃，煤样在此条件下灼热到恒重，并冷却至室温后称重，以残留物质量占煤样原质量的百分数作为灰分产率。 1．仪器设备 测定方法需用下列仪器设备：
灰分的测定 包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。 一、缓慢灰化法 1.测试原理 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 2.仪器、设备 1〉马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25~30）mm的烟囱，下部离炉膛底（25~30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 注：马弗炉的恒温区应在关闭炉门测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少校准一次。 2〉灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm,高14mm 3〉干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 4〉分析天平：感量0.1mg。 5〉耐热瓷板或棉板。 3.分析步骤 1〉在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 2〉将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 3〉从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 4〉进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过 0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00% 时，不必进行检查性灼烧。 二、快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。 方法A 测试原理
煤中灰分测定方法说明 1、煤中灰分的来源及煤在受热过程中的变化 （1）煤中灰分来源 煤中灰分，主要来自煤中的矿物质，所谓矿物质，是指赋予煤中的无机物质。煤中矿物质又有内在与外在的矿物质之分。内在矿物质是在成煤过程中形成的，由成植物本身所含技术元素所组成的，成为原生矿物质；在成煤过程中，由外界混入的矿物质，称为次生矿物质，它们易用机械或洗选方法去除。 由原生与次生矿物质所形成的灰分，称为内在灰分；而由外来矿物质所形成的灰分，称为外在灰分。 煤中矿物质与灰分呈线性相关。煤中矿物质越多，则灰分含量越高，发热量月底，燃烧稳定性越差，同时还得增加磨煤机的能耗，引发与家具锅炉结渣，增加除尘与灰渣处理机利用难度等。 （2）煤在灰分测定过程中的变化 煤中矿物质是指除水分以外的所有矿物质，它们是由各种硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氧化亚铁等矿物所组成。 所谓灰分，具体说就是指煤中所有可燃成分完全燃烧以及煤中矿物质在灰化温度下产生一系列分解，化合等复杂反应生成的残渣。 煤在灰化过程中，即在测定灰分时规定的（815±10）℃内所发生的主要变化是：各种矿物质先后失去结晶水，低于500℃时，硫化物分解生成二氧化硫；高于500℃后，碳酸盐矿物分解。 标准中规定的煤样灰化温度（815±10）℃，实际上就是碳酸盐完全分解而硫酸盐尚未分解的温度。了解煤样在815℃内加热所发生的各种变化，有助于正确掌握灰分测定技术要点，以提高测定结果的可靠性。 二、灰分（挥发分）测定用高温电阻炉及测温表（计） 煤种灰分（挥发分）测定中，其所用主要仪器设备为高温电阻炉及测温表（计），它们也是煤炭实验室中利用率最高的通用仪器设备。
第四章灰分的测定及灰化方法 ●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这 些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。 ●1、灰分测定方法： ●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消 化 ●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装 置有灰化炉（马福炉） ●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ●A、水分及挥发性物质以气态放出 ●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. ●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ●3、灰分测定内容： ●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜 果0.2—1.2% 蔬菜 0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无 第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为 灰分。 ●二、操作条件选择 ●1、灰化温度： ●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的 物理性质，化学性质与石英坩埚相同。 ●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷 类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如 表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 ●2、灰化时间： ●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白 色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 ●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却， 加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物 质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步
实验十面粉中灰分含量的测定 一、实验内容 利用灼烧称量法直接测定面粉中灰分的含量。 二、实验目的与要求 1、进一步熟练掌握高温电炉的使用方法，坩埚的处理、样品炭化、灰化、天平称量、恒重等基本操作技能。 2、学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。 3、掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。 三、实验原理 一定质量的食品在高温下经灼烧后，去除了有机质所残留的无机物质称为灰分。样品质量发生了改变，根据样品的失重，即可计算出总灰分的含量。 四、材料普通面粉 五、仪器 高温电炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、可调式电炉或加热板。 六、实验步骤 1、取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温电炉中，在550±25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min至室温，精密称量（准确至0.1 mg），并重复灼烧至恒重(0.5 mg)。 2、加入2～3g面粉后，准确称量至0.1 mg。 3、样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550±25℃灼烧4h。冷却至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向样品中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后2次称量相差不超过0.5mg为恒重。 七、结果处理 1、实验记录 坩埚质量/g 坩埚加样品的质量/g 坩埚加灰分的质量/g 2、结果计算 m 1-m 2
X=---------×100 m 3-m 2 式中：X - 样品中灰分的含量，g/100g m 1 - 坩埚和灰分的质量，g m 2 - 坩埚的质量，g m 3 - 坩埚和样品的质量，g 八、说明 1、炭化时若发生膨胀，可滴植物油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。 2、放或取坩埚时，打开马弗炉后，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热或降温至200℃左右，如直接放入或取出，质量不好的瓷坩埚可能炸裂。 3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后两位数。
食品中总灰分的测定 一、原理： 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，样品质量发生改变,根据样品质量的失重,可计算总灰分的含量. 二、仪器： 1.高温炉; 2.分析天平; 3.瓷坩埚; 4.坩埚钳; 5.干燥器； 6.电炉。 三、操作方法： 1、瓷坩埚的准备（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚 素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。 坩埚→ （1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。 2、样品的处理 对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。 1）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。 2）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。 3）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。） 4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）。 取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。
选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品不大于525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于525℃ ，根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。 3、加入2-3克固体粉未样品或5-10克液体样品后，精密称量． 4，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。 四、计算： X=(m1-m2)X100/(m3-m2) x-样品中灰分的含量，％； m1-坩埚和灰分的质量，g； m2-坩埚的质量，g； m3-坩埚和样品的质量，g。
习题三 一．填空题： 1．测定食品灰分含量要求将样品放入高温炉中灼烧，因此必须将样品样品灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止。 2.测定灰分含量使用的灰化容器，主要有瓷坩埚铂坩埚，石英坩埚。 3．测定灰分含量的一般操作步骤分为瓷坩埚的准备；样品预处理（如粉碎或浓缩）；炭化；灰化。 4．水溶性灰分是指可容性的钾钙钠等的含量、水不溶性灰分是指泥沙、铁、铝；酸不溶性灰分是指污染泥沙，食品组织中存在的微量硅的含量。 二、选择题： 1．对食品灰分叙述正确的是（ 4 ） （1）灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。 （2）灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。 （3）灰分是指食品中含有的无机成分。 （4）灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。 2．耐碱性好的灰化容器是（ 4 ） （1）瓷坩埚（2）蒸发皿（3）石英坩埚（4）铂坩埚 3．正确判断灰化完全的方法是（ 3 ） （1）一定要灰化至白色或浅灰色。 （2）一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。 （3）应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。 （4）加入助灰剂使其达到白灰色为止。 4．富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（ 1 ） （1）防止炭化时发生燃烧（2）防止炭化不完全 （3）防止脂肪包裹碳粒（4）防止脂肪挥发 5．固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（ 1 ）。 （1）使炭化过程更易进行、更完全。（2）使炭化过程中易于搅拌。 （3）使炭化时燃烧完全。（4）使炭化时容易观察。
6．对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（ 4 ）。 （1）稀释 （2）加助化剂 （3）干燥 （4）浓缩 7．干燥器内常放入的干燥是（ 1 ）。 （1）硅胶 （2）助化剂 （3）碱石灰 （4）无水Na 2SO 4 8．炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（ 1 ）。 （1）辛醇 （2）双氧化 （3）硝酸镁 （4）硫酸 三．实验操作题： 1．怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。 答：原理：食品中的灰分是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质，主要为氧化物或盐类，若灰分与含量过高时，往往表示食品受到污染，影响质量。 2．在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。 答：1防止样品溢出坩埚，炭化时应注意控制温度，也可加入少量的消泡剂； 2坩埚铗应预热，防止温度骤变而使坩埚破裂； 3灼烧后要冷却200℃以下才能放进干燥器中； 4取坩埚的时候应小心，防止灰分的损失； 四、综合题 现要测定某种奶粉的灰分含量，称取样品 3.9760g ，置于干燥恒重为45.3585g 的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于600℃的高温炉中灰化5小时后，置于干燥器内冷却称重为45.3841g;重新置于600℃高温炉中灰化1小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3826g ；再置于600℃高温炉中灰化1小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3825g 。问被测定的奶粉灰分含量为多少？ %100%?=样品重 灰重灰分 %60.0%1009760 .33585.453825.45%=?-=灰分