工业碳酸钠及其实验方法
项目目的
1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围
2、了解工业碳酸钠的产品分类
3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准
4、掌握各测定标准的试验方法
主题内容与适用范围
1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。
2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。
产品分类
工业碳酸钠分为三种类别：
1、Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。
2、Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。
3、Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠技术要求
1、外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。
2、工业碳酸钠应符合下表要求：
试验方法
1、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。
2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。
3、各检验方法
总碱量测定（重点）
氯化物含量测定
铁含量测定
碳酸盐含量测定
一、总碱量的测定（重点）
采用国标《工业用碳酸钠—总碱量的测定—滴定法》。
1、方法提要
以澳甲酚绿一甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。
2 、试剂和材料.
（1）盐酸标准滴定溶液：c (HCl）约lmol/L;
（2）澳甲酚绿—甲基红混合指示液。
3 、仪器、设备.
（1）称量瓶：30mm X 25mm；或瓷柑涡：容量30mL
4、分析步骤
（1）称取约1. 7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷柑竭中，移入烘箱或高温炉内，在250-270℃下烘至0恒重，精确至0. 0002g。
（2）将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。
（3）用50mL水溶解试料，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。
（4）煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。
（5）同时做空白试验。
5、计算
总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算：
X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m （1）
式中c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
m——试样质量，g；
0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量，g；
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。
二、氯化物的测定
（一）、汞量法
1、原理：
在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯
离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指
示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。
2、试剂和材料
硝酸(GB 626）溶液；1+1；
硝酸（GB 626)溶液：1+7；
氢氧化钠（GB 629）溶液：40g/L;
硝酸汞标准滴定溶液：[c[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.05mol/L。
澳酚蓝（HG 3-1224）指示液：lg/L;
二苯偶氮碳酞饼指示液：59／L。
3、仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.01或0. 02mL
4、测定步骤
（1）称量约2g试样，精确到0.01g，置于250ml锥形瓶中，加40ml水和2滴溴酚蓝指示液，滴加1+1硝酸溶液中和试样至黄色后，再滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色，再用1+7硝酸溶液调到溶液恰呈黄色并过量2-3滴
（2）加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。（3）同时进行空白试验。
5、计算
氯化物（以NaCl计）含量X（%）按式（2）计算：
X＝[c*(V－V0)*0.05844]/[m(1－X0)]*100＝[5.844c*(V－V0)]/[m(1－X0)] （2）
式中c——硝酸汞标准溶液浓度，mol/L；
V——滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml；
V0——空白滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml；
m——试样的质量，g；
X0——由GB2372测定烧失量的百分含量；
0.05844——与1.00ml硝酸汞溶液{c[1/2Hg(NO3)2·H2O]＝1.000mol/L}相当的氯化钠的质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。
（二）电位滴定法
1 、原理
在酸性水溶液中，以银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。
2、试剂和溶液
硝酸：1+1溶液；
硝酸钾：室温饱和溶液；
溴酚蓝：1g/L乙醇溶液；
氯化钠（基准试剂）:c(NaCl)＝0.05mol/L标准溶液；
称量2.9225g预先在500-600℃下烘至恒重的基准氯化钠，精确到0.0002g，置于烧杯
中，加水溶液后移入1000ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
硝酸银：c（AgNO3）约为0.05mol/L标准溶液
3、测定步骤
称量8.75g硝酸银，精确到0.01g，溶于1000ml水中，摇匀，溶液保
存于棕色瓶中。
用移液管移取5ml氯化钠标准溶液，置于100ml烧杯中，加40ml
水，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加
2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至溶液恰呈黄色。把测量电极和
参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起
始电位值。用硝酸银标准溶液滴定，先加入4.00ml，再逐次加入
0.10ml。记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积和对应的电位值
E，计算出连续增加的电位值△1E和△1E之差△2E。△1E的最大
值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E。。
4、计算（公式同上方法）
滴定至终点所消耗的硝酸银标准溶液的体积按下式计算：
V＝V0＋b/BV1
三、铁含量测定方法
（1）称取log试样，精确至0. 01g,置于烧杯中，加少量水润湿，滴加35mL盐酸溶液(1+1),煮沸3 5min，冷却（必要时过滤），移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
（2）用移液管移取50mL(或25mL）试验溶液，置于10oml.烧杯中。另取7mL（或3. 5mL)盐酸溶液(1+ 1)于另一烧杯中，用氨水(2+3)中和后，与试验溶液一并用氮水(1+9)和盐酸溶(1+3)调节pH值为2(用精密pH试纸检验）。分别移入l 00mL容量瓶中，以下操作按GB 3049第5.3.2条及5.3.3条规定，选用3cm吸收池，以水为参比，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。
（3）绘制标准曲线
四、硫酸盐含量的测定
（一）硫酸钡重量法仲裁法
1、方法提要
溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中使硫酸盐
沉淀为硫酸钡，将得到的沉淀进行分离，在800士
25℃下灼烧后称量。
2、试剂和溶液
盐酸（GB 622)溶液：1+1; 氨水（GB 631），氯化钡（GB 652）溶液：1008/L;
硝酸银（GB 670)溶液：5g/L,用少量水溶解0. 5g硝酸银，加20mL硝酸溶液（(1+1)，用水稀释至100mL，摇匀。甲基橙（HGB 3089）指示液：lg/Lo
中华人民共和国国家标准 工业碳酸钠 GB 210-92代替GB 210-89 GB2368-2373-89 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸纳。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 分子式：Na2CO3 相对分子质量：105.99(按1987年国际相对原子量） 2 引用标准 GB 191 包装储运图示标志 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB 3040 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法 GB 3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB 6003 试验筛 GB 6678 化工产品采样总则 GB 6682 实验室用水规格 GB 8946 塑料编织袋 GB 8947 复合塑料编织袋 GB 10454 柔性集装袋
GSB G12 001 工业碳酸钠国家标准样品 3 产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 4 技术要求 4.1 外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。 4.2 工业碳酸钠应符合下表要求： 指标项目 指标 Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类 优等品优等品一等品合格品优等品一等品合格品 总碱量（以Na2CO3，计）,% ≥99.2 99.2 98.8 98.0 99.1 98.8 98.0 氯化物(以NaCl计)含量,% ≤0.50 0.70 0.90 1.20 0.70 0.90 1.20 铁(Fe)含量,% ≤0.004 0.004 0.006 0.010 0.004 0.006 0.010 硫酸盐(以SO4计)含量,% ≤0.03 0.03（1)- - - - - 水不溶物含量,% ≤0.04 0.04 0.10 0.15 0.04 0.10 0.15 烧失量（2),% ≤0.8 0.8 1.0 1.3 0.8 1.0 1.3 堆积密度（3),g/mL ≥0.85 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 粒度（3)，180μm 筛余物,% ≥ 1.18mm ≤ 75.0 70.0 65.0 60.0 70.0 65.0 60.0 2.0 - - - - - -
6工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含 量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示 剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H
2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1（mL）。第二等当点的反应 为：HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL）。 当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO
3与NaOH的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 （mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V 1-V 2）mL。据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的 体积为2V 1mL，中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为（V
实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3
碳酸钠纯碱国家标准 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
中华人民共和国国家标准 工业碳酸钠 GB210-92代替GB210-89GB2368-2373-89 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸纳。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 分子式：Na2CO3 相对分子质量：(按1987年国际相对原子量） 2引用标准 GB191包装储运图示标志 GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250极限数值的表示方法和判定方法 GB3040化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法 GB3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6003试验筛 GB6678化工产品采样总则 GB6682实验室用水规格 GB8946塑料编织袋 GB8947复合塑料编织袋 GB10454柔性集装袋
GSBG12001工业碳酸钠国家标准样品 3产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 4技术要求 外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。工业碳酸钠应符合下表要求： 指标项目 指标 Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类 优等品优等品一等品合格品优等品一等品合格品 总碱量（以Na2CO3， 计）,%≥ 氯化物(以NaCl计)含量,%≤ 铁(Fe)含量,%≤ 硫酸盐(以SO4计)含量,%≤（1)- - - - - 水不溶物含量,%≤ 烧失量（2),%≤ 堆积密度（3),g/mL≥ 粒度（3)，180μm筛余物,%≥ 1.18mm≤ - - - - - -
有机化学实验八由环己醇制备己二酸二酯 实验项目性质：综合性实验 实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学 实验计划学时：4学时 一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 3、通过实验，使学生了解科学研究的初步知识，训练学生按科技论文进行写实验报告，为毕业设计和就业奠定一定的科研基础。 二、预习与参考 1、实验前查阅资料，了解消去反应、氧化反应和酯化反应的特点； 2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表； 3、实验结束后按要求完成实验报告。 4、参考资料： [1] 高占先主编，《有机化学实验》，高等教育出版社，2004年6月第四版。 [2] 李兆陇阴金香等编写，《有机化学实验》，清华大学出版社，2000年。 [3] 谷亨杰编写，《有机化学实验》，高等教育出版社，2002年。 [4] 文瑞明等，硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯，应用化工，2001，30（4），21-22 三、设计指标 1、确定实验方法、实验过程，设计实验数据采集表格； 2、设计产率的计算公式，以质量分数表示。 四、实验要求 在掌握制备原理的基础上，做好以下工作： 1、配平有关的反应方程式； 2、按使用20g 环己醇为起始物进行设计； 3、查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数； 4、分析资料，提出设计方案； 5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图； 6、提出各步反应的后处理方案； 7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。 实验部分： 1、指导教师审查学生的设计方案； 2、学生独立完成实验操作，如果失败，必须进行重做； 3、鼓励学生按自己的合成思路，对不同的实验条件进行反复探索，总结经验。
实验3 碳酸钠的制备 一、实验目的 1了解工业制碱法的反应原理。 2学习利用各种盐类溶解度的差异制备某些无机化合物的方法。 3掌握无机制备中常用的某些基本操作。 4练习台秤、天平的使用，了解滴定操作。 二、实验原理 由氯化钠和碳酸氢铵制备碳酸钠和氯化铵，其反应方程式为： NH4HCO3＋NaCl==NaHCO3＋NH4Cl 三、实验步骤 1制备碳酸钠 (1)用台秤称取氯化钠固体，粗配制24%的氯化钠溶液25ml于小烧杯中。在水浴上加热，控制温度在30～35℃，在搅拌的情况下分次加入等摩尔（10g左右）研细的碳酸氢铵，加完后继续保温并不时搅拌反应物，使反应充分进行20min后，静置，抽滤得碳酸氢钠沉淀，并用少量水洗涤2次，再抽干，称重。母液留待回收氯化铵。 (2)将抽干的碳酸氢钠置入蒸发皿中，在电炉上灼烧20min，反应完全后，冷却至室温，称重，计算产率。 (3)产品含量的测定 准确称取0.25g左右(准确到0.0001g)产品用蒸馏水使其溶解配成溶液，用100ml容量瓶定容。用25ml移液管分别移取25ml至三只锥形瓶中，再分别加两滴酚酞指示剂，用已知准确浓度约0.1131 mol·L－1的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V1，再加两滴甲基橙指示剂，
这时溶液为黄色，继续用上述盐酸滴定，使溶液由黄色变至橙色，加热煮沸1～2min，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸溶液滴定至橙色，半分钟不褪色为止。记下所用去的盐酸的总体积V2。 四、实验数据及处理 实验数据记录、处理表盐酸浓度：mol·L－1 碳酸钠实际产量；氯化铵回收质量; 碳酸钠理论产量. 产率：（实际得到的质量/理论得到的质量）*100% 五、讨论与注意 1、最后得到的产品纯度大于100%，经讨论分析主要问题在于滴定终点的判定，尤其在用酚酞做指示剂时，由红色转为粉红色人不对其敏感，往往加入过多。 3、在反应时特别要注意温度的控制，根据溶解度随温度的变化曲线，才能得到较多的产物。 2
实验八己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤
（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。 （4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； （7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0； （8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。 （9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 【操作要点及注意事项】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；
已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；
（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；
工业碳酸钠及其实验方法 项目目的 1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围 2、了解工业碳酸钠的产品分类 3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准 4、掌握各测定标准的试验方法 主题内容与适用范围 1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。 2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： 1、Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 2、Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 3、Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠技术要求 1、外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。 2、工业碳酸钠应符合下表要求： 试验方法
1、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。 3、各检验方法 总碱量测定（重点） 氯化物含量测定 铁含量测定 碳酸盐含量测定 一、总碱量的测定（重点） 采用国标《工业用碳酸钠—总碱量的测定—滴定法》。 1、方法提要 以澳甲酚绿一甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。 2 、试剂和材料. （1）盐酸标准滴定溶液：c (HCl）约lmol/L; （2）澳甲酚绿—甲基红混合指示液。 3 、仪器、设备. （1）称量瓶：30mm X 25mm；或瓷柑涡：容量30mL 4、分析步骤 （1）称取约1. 7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷柑竭中，移入烘箱或高温炉内，在250-270℃下烘至0恒重，精确至0. 0002g。 （2）将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。 （3）用50mL水溶解试料，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。 （4）煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。 （5）同时做空白试验。 5、计算 总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算： X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m （1） 式中c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml； m——试样质量，g； 0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量，g； 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 二、氯化物的测定 （一）、汞量法 1、原理： 在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯 离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指 示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。 2、试剂和材料
纯碱的工业制法 [重点]与纯碱工业相关的化学原理、循环原理、纯碱工艺流程 [难点]化学原理与工业生产的结合分析 纯碱的工业制法。纯碱是什么物质的俗称? 对，是碳酸钠苏打的俗称。纯碱是重要的基础化工原料，主要应用于玻璃制造、化工、冶金，以及造纸、纺织、食品等轻工业，用量极大，被誉为“化工之母”。 纯碱的地位如此重要，工业上如何通过化学反应去制备碳酸钠呢？要制备碳酸钠，得找生产原料。为适合大规模的生产，所找的原料应是广泛、廉价的。根据这个原则，我们共同来寻找。碳酸钠含有钠离子和碳酸根离子。含有钠离子的化合物自然界中最常见的是------氯化钠，提供碳酸根最廉价的原料是------石灰石(碳酸钙)。因此，我们可利用氯化钠和碳酸钙作为生产原料。 [投影] 制备纯碱的原料: NaCl ,CaCO3 [提问] 氯化钠和碳酸钙能直接反应生成碳酸钠吗? [学生] 不能 [设问]不能直接生成碳酸钠，就必须有中间产物作为过渡。可以通过什么中间产物过渡呢？ [引导] 这个问题可以说困扰了科学界很长的一段时间。法国科学院甚至设立10万法郎，用于奖励发明苏打工艺的人。比利时工业化学家索尔 维通过努力，以碳酸氢钠作为中间产物，再由碳酸氢钠煅烧得到碳酸 钠，从而实现了合成制碱的生产方法。索尔维发明的这种方法就叫做 索尔维制碱法。 [投影] 一、索尔维制碱法(氨碱法) [设问] 索尔维制碱法的化学反应原理是怎样的？首先来了解索尔维是怎样制备碳酸氢钠。 索尔维通过大量的研究，发现在饱和食盐水中通入两种气体能产生 大量的碳酸氢钠沉淀。这两种气体是由碳酸钙煅烧形成的二氧化碳以 及氨气。 碳酸氢钠的制备: 通 通 [设问]为什么饱和食盐水中通入氨气和CO2就能有碳酸氢钠沉淀产生？[引导] 我们来分析一下。氨气是一种碱性气体，二氧化碳是酸性氧化物，这两者在溶液中反应吗？反应生成什么物质？
一、选择题 1、OH-的共轭酸是（） A. H+ B. H2O C. H3O+ D. O2- 答案：B 2、在下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是（） A. HOAc-NaOAc B. H3PO4-H2PO4- C. +NH3CH2COOH-NH2CH2COO- D. H2CO3-HCO3- 答案：C 3、根据酸碱质子理论，正确的说法是（） A、酸愈强，则其共轭碱愈弱； B、水中存在的最强酸是H3O+； C、H3O+的共轭碱是OH-； D、H2O的共轭碱仍是H2O 。 答案： A 4、水溶液中共轭酸碱对K a与K b的关系是（） A. K a·K b=1 B. K a·K b=K w C. K a/K b=K w D. K b/K a=K w 答案：B 5、浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是（） A. NaCl B. NH4Cl C. NaHCO3 D. Na2CO3 答案：（D） 6、以下溶液稀释10倍时pH改变最小的是（） A. 0.1 mol·L-1 NH4OAc溶液 B. 0.1 mol·L-1 NaOAc溶液 C. 0.1 mol·L-1 HOAc溶液 D. 0.1 mol·L-1 HCl溶液 答案：A 7、以下溶液稀释10倍时pH改变最大的是（） A. 0.1 mol·L-1 NaOAc-0.1 mol·L-1 HAc溶液 B. 0.1 mol·L-1 NaAc溶液 C. 0.1 mol·L-1 NH4Ac-0.1 mol·L-1 HOAc溶液 D. 0.1 mol·L-1 NH4Ac溶液 答案：B 8、六次甲基四胺[(CH2)6N4]缓冲溶液的缓冲pH范围是（） （已知六次甲基四胺p K b= 8.85）
【实验数据处理及分析】 称取药品的质量： 己二酸：48.703g ； 乙二醇：18.62mL ； 对甲苯磺酸0.063g 。 以酸值计算结果： 1、计算酸值: )(/)1000056.0()/(g c V g mgKOH 样品质量样品酸值???= 2、反应程度：0 0a a a P t -= 3、平均聚合度：P X n -= 11 以第二组实验数据为例： 390 .1)2805.01/(1)1/(12805.046.541/)59.38946.541(/)(59 .389722.0/560971.073.5146 .541662.0/560971.092.65000=-=-==-=-==??==??=P X a a a P a a n t t 根据上述计算方法得出下表： 取样次数 反应时间/min 样品重量/g 消耗的KOH 溶液的体积/mL 酸值/(mgKOH/g 样品) 反应程度 平均聚合度 1 0 0.662 65.92 541.46 0.0000 0.000 2 8 0.722 51.73 389.59 0.2805 1.390 3 14 0.900 45.52 275.02 0.4921 1.969 4 29 0.438 11.81 146.62 0.7292 3.693 5 43 0.587 14.95 138.49 0.7442 3.910 6 53 0.617 14.85 130.87 0.7583 4.137 7 68 0.594 12.79 117.08 0.7838 4.625 8 83 0.832 16.22 106.01 0.8042 5.108 9 108 0.511 7.70 81.94 0.8487 6.608 在实验过程中测量第三组实验数据时由于操作不当导致所加KOH 溶液过量，因此所得的酸值比实际的高，由此计算所得的反应程度P 和平均聚合度Xn 都偏高，在作图过程中此点舍去不予以考虑。
工业碳酸钠等级认定(参照工业碳酸钠国家标准（GB 210-92）碳酸钠的指标并进行对比确定其为这与样品中预给定的指标相差) 实验要求： 能用多种方式对工业碳酸钠进行检验;能正确选用多种所需的试剂、标液、指示剂、了解工业碳酸钠的质量标准 工业碳酸钠的质量标准: 碳酸钠的物理性质： （1）性状 碳酸钠常温下为白色粉末或颗粒。无气味。有碱性。是碱性的盐。有吸水性。露置空气中逐渐吸收 1mol/L水分(约15%)。遇酸分解并泡腾。相对密度（25℃）2.53。熔点851℃。半数致死量（30日）（小鼠，腹腔）116.6mg/kg。有刺激性。可由氢氧化钠和碳酸发生化学反应结合而成。溶液呈碱性。碳酸钠在2132K分解。 （2）溶解性 碳酸钠易溶于水，甘油，20摄氏度时一百克水能溶20克碳酸钠，微溶于无水乙醇，不溶于丙醇。碳酸钠是一种强碱盐，溶于水后发生水解反应(碳酸钠水解会产生碳酸氢钠和氢氧化钠） （3）稳定性 稳定性较强，但高温下也可分解，生成氧化钠和二氧化碳。长期暴露在空气中能吸收空气中的水分及二氧化碳，生成碳酸氢钠，并结成硬块。吸湿性很强， 很容易结成硬块，在高温下也不分解。含有结晶水的碳酸钠有3种：Na 2CO 3 ·H 2 O、 Na 2CO 3 ·7H 2 O 和 Na 2 CO 3 ·10H 2 O。 实验步骤: 一、样品采集 按照要求规范的采集25g的工业碳酸钠并进行灼烧至恒重二、待测碳酸钠溶液配制
根据所选标液进行称重,用分析天平称取5.0000g 左右的已进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到100ml 容量瓶中,定容.记为待测液①;用分析天平称取10.0000g 左右的已进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到100ml 容量瓶中,定容.记为待测液②;用分析天平称取5.0000g 左右的已进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到50ml 容量瓶中,定容.记为待测液③. 三、工业碳酸钠质量检验 ①总碱量的测定 实验仪器:容量瓶100ml 2个 100ml 锥形瓶 2个 25ml 移液管 一支 加热套 实验试剂:溴甲酚绿、甲基红、盐酸标液 1mol/L 步骤: 1、指示剂溴甲酚绿-甲基红配制: 溶液Ⅰ：准确称取0.1g 溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL 。 溶液Ⅱ：准确称取0.2g 甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL 。 取30mL 溶液Ⅰ、10mL 溶液Ⅱ，混匀。 2、标定盐酸,称取处理后的无水碳酸钠（标定1mol/L 称取1- 2克）置于250ml 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（1mol/L 加100ml 水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白 3、用移液管准确移取25ml 碳酸钠待测液 并至于100ml 至于锥形瓶中,平行2份,并在锥形瓶中分别加入10滴配好的溴甲酚绿-甲基红,用1mol/L 的盐酸标液进行滴定,滴定至试验溶液由绿色变为暗红色煮沸2min ，冷却后继续滴定至暗红色并记录2次所用盐酸的体积. 4、计算出总碱量 %100*m **1.0**总碳酸钠溶液碳酸钠 盐酸盐酸算）总碱量（以碳酸钠来计V M C V ②氯化物的测定: 实验仪器: 100ml 锥形瓶 2个 25ml 移液管 一根 滤纸 过滤漏斗 250ml 烧杯 实验试剂: 1mol/L 硫氰酸铵标液 1mol/L 硝酸银 1+3的硝酸 硫酸铁铵指示剂 步骤: 1、用移液管准确移取25ml 碳酸钠待测液 并至于100ml 至于锥形瓶中,平行2份,在锥形瓶中加入过量的硝酸至待测液没有气泡产生为止,并将及其加热除去多余的碳酸根.
过碳酸钠的制备与产品分析
过碳酸钠的制备与产品分析 1 前言 过碳酸钠是一种新型氧系漂白剂,它集洗涤、漂白、杀菌于一体，无毒无味，漂白性能温和，无环境污染。另外它还可用作供氧源、食品保鲜剂、氧化剂和金属表面处理剂等等[1]。 过碳酸钠又名过氧碳酸钠，为碳酸钠和过氧化氢的加成化合物，属于正交 晶系层状结构，其分子式为2Na 2CO 3 ·3H 2 O 2 ,相对分子质量为314.58，其理论 活性氧值为l5.3%。在水中的溶解度：l0℃时为l2.3g/100gH 2 O，30℃时为16.2 g/100gH 2 O,随着温度的升高,溶解度也相应地增加。浓度为1％(重量)的过碳酸钠溶液在20℃时的pH值为l0.5，与相同条件下的过氧化氢和碳酸钠的性质相 似，是一种优良的无磷洗涤助剂，与过硼酸钠(NaBO 2·H 2 O 2 ·3H 2 O)相比，过碳酸 钠活性氧含量高，温时溶解性好，更适宜于冷水洗涤，因此，在能源日益紧张之际，用过碳酸钠替代过硼酸钠作漂白剂具有明显的经济效益。在纺织行业中，它是一种新型的漂白剂，性能在许多方面优于次氯酸钠和双氧水。与次氯酸钠相比，对纤维无破坏作用，无异味，无污染。与双氧水相比，放氧速度温和，操作安全性高。它的采用带来漂染行业的一次“工业革命”[2]。 2 实验原理和方法 2.1 实验原理 2.1.1 反应原理 碳酸钠和双氧水在一定条件下反应生成过碳酸钠，过碳酸钠的理论活性氧含量为15.3％，反为放热反应，其反应式如下[3]： 2Na 2CO 3 + 3H 2 O 2 → 2Na 2 CO 3 ·3H 2 O 2 + Q 2.1.2 分解原理 由于过碳酸钠不稳定，重金属离子或其它杂质污染，高温，高湿等因素都易使其分解，从而降低过碳酸钠活性氧含量。其分解反应式为： 2Na 2CO 3 ·3H 2 O 2 → 2Na 2 CO 3 ·H 2 O + H 2 O + 3/2O 2 ↑
苏州大学材料与化学化工学部课程教案 [实验名称] 己二酸的制备 [教学目标] 知识与技能: 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、 过滤、等操作技术。 [教学重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。 [教学难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。 [教学过程] 【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、 过滤等操作技术。 【实验原理】 OH O 3 2)4O O 3＋＋ 7H 2O 32 2 硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。 本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。 【实验装置图】 图1 己二酸制备装置图
【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 ?C 后移去 水浴[3]，缓慢滴加5～6滴环己醇[4]，摇动至反应开始，即有红棕色二氧化氮气体放出，维持反应温度50～60 ?C ，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为2 mL [5]。加完后继续振荡，并用80～90 ?C 水浴加热10 min 。无红棕色气体逸出，反应即结束。将反应液倒入50 mL 烧杯中[6]，冷却，结晶，抽滤，3 mL 水洗，2 mL 石油醚分两次洗[7]，干燥，称重。 纯己二酸为白色晶体，mp.153 ?C 。 【实验流程图】 50-60 o C ， 产生 2 mL 石油醚洗涤 【注释】 [1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。建议两位 学生合用两个量筒。 [2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。不加钒酸铵也可以。 [3] 实验中要同时监测水浴温度和反应液的温度。 [4] 为防止反应过快，环己醇要慢加，并注意控温，防止太多有毒的二氧化氮气体产生，来 不及被碱液吸收而外逸到空气中。另外，环己醇的熔点为25.15 ?C ，通常为粘稠的液体。为了减少转移的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，这样既降低了环己醇的凝固点，也可避免漏斗堵塞。 [5] 此反应为强放热反应，切不可大量加入，以免反应过于剧烈，引起爆炸。 [6] 反应结束后，装置中还有残留的二氧化氮气体，拆卸装置请至通风橱内。 [7] 利于样品快干。 [作业] P.120 第1，2题
过碳酸钠的制备与产品分析 1 前言 过碳酸钠是一种新型氧系漂白剂,它集洗涤、漂白、杀菌于一体，无毒无味，漂白性能温和，无环境污染。另外它还可用作供氧源、食品保鲜剂、氧化剂和金属表面处理剂等等[1]。 过碳酸钠又名过氧碳酸钠，为碳酸钠和过氧化氢的加成化合物，属于正交晶系层状结构，其分子式为2Na2CO3·3H2O2 ,相对分子质量为314.58，其理论活性氧值为l5.3%。在水中的溶解度：l0℃时为l2.3g/100g H2O，30℃时为16.2 g/100g H2O,随着温度的升高,溶解度也相应地增加。浓度为1％(重量)的过碳酸钠溶液在20℃时的pH值为l0.5，与相同条件下的过氧化氢和碳酸钠的性质相似，是一种优良的无磷洗涤助剂，与过硼酸钠(NaBO2·H2O2·3H2O)相比，过碳酸钠活性氧含量高，温时溶解性好，更适宜于冷水洗涤，因此，在能源日益紧张之际，用过碳酸钠替代过硼酸钠作漂白剂具有明显的经济效益。在纺织行业中，它是一种新型的漂白剂，性能在许多方面优于次氯酸钠和双氧水。与次氯酸钠相比，对纤维无破坏作用，无异味，无污染。与双氧水相比，放氧速度温和，操作安全性高。它的采用带来漂染行业的一次“工业革命”[2]。 2 实验原理和方法 2.1 实验原理 2.1.1 反应原理 碳酸钠和双氧水在一定条件下反应生成过碳酸钠，过碳酸钠的理论活性氧含量为15.3％，反为放热反应，其反应式如下[3]： 2Na2CO3 + 3H2O2→2Na2CO3·3H2O2 + Q 2.1.2 分解原理 由于过碳酸钠不稳定，重金属离子或其它杂质污染，高温，高湿等因素都易使其分解，从而降低过碳酸钠活性氧含量。其分解反应式为： 2Na2CO3·3H2O2→2Na2CO3·H2O + H2O + 3/2O2↑ 2Na2CO3·3H2O2→2Na2CO3 + 3H2O + 3/2O2↑
己二酸简介 1.己二酸化学性质 别名: 肥酸 英文名: adipic acid ; hexanedioic acid 缩写: ＡＡ 结构式: HOOC(CH2)4COOH 分子式: C7H10O4 性质: 白色结晶体，有骨头烧焦的气味。熔点153℃。沸点332.7℃（101kPa分解）。相对密度（D425）1.360。闪点（开杯）209.85℃。燃点（开杯）231.85℃。熔融黏度4.54mPa ?s(160℃)。微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。水份含量应低于0.40％，硝酸含量低于50.0×10-6。 2.己二酸制造工艺 制法: 苯法精苯经催化加氢生成环己烷，环己烷经氧化生成KA油(环己酮、环己醇的混合物，再经硝酸氧化生成己二酸。该工艺的原料除精苯外还涉及氢气、硝酸(液氨)等，工艺流程长，一次性资金投入大，副产物较多，存在工业三废污染，特别是NO2气体，其温室效应是CO2的300多倍，产品收率不高，但该工艺成熟，是目前工业上广泛采用的方法。目前全球采用苯法的己二酸合计产能为238万t/a，占总产能的88.2%。 近年，在原始苯法的基础上，科研人员开发出一种新的己二酸生产方法：采用特殊催化剂使苯部分加氢生成环己烯，环己烯水合生成环己醇，再经硝酸氧化生成己二酸。该方法在生产环己醇过程中氢气消耗较少，副产物为环己烷，生成环己醇的过程几乎没有三废污染，
产品质量好，收率较高，生产成本相对较低。目前日本旭化成和我国神马集团均采用此法生产己二酸，总规模约为17万t/a，占全球总产能的6.3%。 苯酚法苯酚加氢生成环己醇，而后用硝酸氧化制得己二酸。该法设备投入和生产复杂程度与苯法相差不大，适合在苯酚原料相对丰富的地区。仅在美国Hopewell、巴西Paulinia、比利时Zandvoorde、德国Zeitz、意大利Novara有5家工厂采用此法，总规模约为15万t/a，占全球总产能的5.5%。 已二酸绿色合成则用环已烯与过氧化氢在钨酸钠作催化剂作用下直接发生氧化反应制得。 丁二烯两步羰化法是以丁二烯和一氧化碳为原料，先使丁二烯转化为3-戊烯酸甲酯，再经羰化制己二酸二甲酯，最后经水解可以制得。 利用生物质葡萄糖生产已二酸是一种绿色生产工艺, 一个更安全清洁的已二酸生产途径,这一新工艺是最理想的。 3.用途 用途:首要用途是作尼龙66(已二酸和已二胺的缩聚产物)和工程塑料的原料, 聚酰胺66纤维是由含有6个碳原子的已二酸缩聚而成。其次是用于生产各种酯类产品，用作增塑剂和高级润滑剂。此外，己二酸还用作聚酯多元醇的原料，各种食品和饮料的酸化剂，其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。己二酸也是医药、酵母提纯、杀虫剂、黏合剂、合成革、合成染料和香料的原料。 4.国内国际市场情况 生产能力：据伦敦TecnonOrbiChem公司预测，2003年全球己二酸需求量为227万吨，按用途分尼龙-6,6纤维占44%；尼龙-6,6树脂25%；多元醇占18%；增塑剂4.5%；其它为8.5%。而实际生产能力可达280万吨/年，其中杜邦公司39%；Rhodia17%；Solutia14%；巴斯夫9%；AsahiKasei6%；RadiciChimica5%，其它10%。按国家/地区分布情况为：美国100.2万吨/年；加拿大17.0万吨/年；巴西8.0万吨/年；法国32.0万吨/年；德国40.8万吨/年；意大利7.0万吨/年；乌克兰5.6万吨/年；英国22.0万吨/年(规划扩能至27.0万吨/年)；中国12.7万吨/年（规划扩建和新建产能至33.0万吨/年）；日本12.2万吨/年；韩国13.5万吨/年；新
测定工业用纯碱中碳酸钠的质量分数 一、教学分析 （一）教材分析 在化学学科中如果缺少“量”的观点就难以建立科学的研究物质的方法体系，不便于揭示化学的本质，不便于培养正确的化学观。因此重视定量实验的教学是中学化学教学的重要任务之一。本节课属于高三一轮复习化学实验模块内容。针对学生在练习中经常会碰到一些定量试验，而又不能很好地解决，而总结的一个定量实验专题。 （二）学情分析 学生在复习本节课之前，已经复习了元素化合物知识、实验基本操作、气体的制备和净化、物质的分离和提纯，对实验基本操作已比较熟练，但学生对综合实验的设计和分析能力仍有待提高，对定量试验数据处理能力仍需加强练习。 二、教学目标 （一）教学目标 1 知识和技能 通过实验操作设计复习巩固有关实验数据处理误差分析的方法 2 过程与方法 在测定工业用纯碱中碳酸钠的质量分数实验设计中，提高实验设计的能力和综合评价能力3 情感态度与价值观 通过多元讨论、优化实验方案，形成定量实验测定的准确意识，养成实事求是的科学态度。（二）教学重难点 教学重点优化实验方法进行定量测定 教学难点实验装置的优化组合 三、教法学法 教法：教师主导，学生主体。 学法：自主、合作、探究 四、教学过程 （一）导入新课 （二）推进新课 【提出问题】工业纯碱中往往会含有少量氯化钠等杂质，其纯度高低 直接影响企业经济效益，那么如何定量测定纯碱中碳酸钠的质量分数？ 【交流讨论】 学习小组讨论结果：
甲组：用氯化钡溶液将碳酸根离子转化为沉淀，称量沉淀的质量，从而求得样品中纯碱的质量分数。（重量法） 乙组：用稀硫酸将碳酸根离子转化为二氧化碳气体，再用碱石灰吸收，通过碱石灰增加的质量进而求得样品中纯碱的质量分数。（气体法） 丙组：用标准盐酸溶液滴定样品溶液，通过盐酸消耗量进而求得样品中纯碱的质量分数。（滴定法） …… （三）设计方案 【追问】若按照乙组同学设计的实验方法，应如何设计方案进行实验探究？请写出实验方案并绘制装置简图。 （教师依次展示学生设计的实验装置图并分析其优缺点） （四）归纳总结 确定方法——控制误差——选择用品——形成方案 （五）巩固提升 实验室常用MnO 2与浓盐酸反应制备Cl 2(反应装置如右图所示)。 （1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是 （填序号）。 A ．往烧瓶中加入MnO 2粉末 B ．加热 C ．往烧瓶中加入浓盐酸 （2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度， 探究小组同学提出的下列实验方案： 甲方案：与足量AgNO 3溶液反应，称量生成的AgCl 质量。 乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。 丙方案：与已知量CaCO 3(过量)反应，称量剩余的CaCO 3质量。 丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H 2体积。 继而进行下列判断和实验： ①判定甲方案不可行，理由是 。 ②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定的倍数后作为试样。 a ．量取试样20.00mL ，用0.1000 mol·L —1NaOH 标准溶液滴定，消耗22.00mL ，该次滴定测的试样中盐酸浓度为 mol·L —1； b ．平行滴定后获得实验结果。 ③判断丙方案的实验结果 (填“偏大”、“偏小”或“准确”)。 [已知：Ksp(CaCO 3)=2.8×910-、Ksp(MnCO 3)=2.3×1110-+] ④进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。 （i ）使Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。 （ii ）反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积、气体体积逐渐 减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因 是 （排除仪器和实验操作的影响因素）。