铁矿石分析
铁矿石主要是赤铁矿（Fe2O3）、黄铁矿（FeS2）以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣（以Fe2O3为主）。
一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）
准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，在700~750℃的高温炉中灼烧20～30min。取出，放冷。加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。取出坩埚，放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。
吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈
现红色。然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：
TSiO2V
SiO2= —————×100
m×1000
式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；
V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
m———试料的质量，g。
二、三氧化二铁（EDTA—铋盐回滴定法）
吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，用硝酸和氨水（1+1）调整溶液PH至1.0～1.5（以酸度计或精密PH 试纸检验）。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定溶液至紫红色消失后，再过量1～2ml，搅拌并放置1min。然后加入2～3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算：
TFe2O3（V1-KV2）×10
Fe2O3 =——————————×100
m×1000
式中： TFe2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；
V1————加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V2————滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，ml；
K————每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；
10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m————试料的质量，g。
三、三氧化二铝、二氧化钛
（EDTA—苦杏仁酸置换—铜盐回滴定法）吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml。加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量10～15ml （对铁、钛、铝总量而言），加热至70～80℃，用氨水（1+1）调整溶液PH至3.5～4.0，然后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH4.3），继续加热煮沸1～2min。取下，稍冷，加入5～6滴2g/LPAN指示剂溶液，用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V1）。然后向溶液中加入15ml50g/L 苦杏仁酸溶液，并加热煮沸1～2min。取下，稍冷，补加1～2滴2g/LPAN 指示剂溶液，再以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V2）
试样中三氧化二铝、二氧化钛的质量百分数按下式计算：
TAl2O3[V-V Fe-（V1+V2）K]×10
Al2O3 =—————————————×100
m×1000
TTiO2V2K×10
TiO2 =——————×100
m×1000
式中：TAl2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的
毫克数；
TTiO2————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫
克数；
V———-加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
VFe——---滴定铁时实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积，
ml；
V1————第一次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，
ml；
V2————第二次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，
ml；
K————每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定
溶液的体积，ml；
10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m————试料的质量，g。
四、氧化钙（EDTA配位滴定法）
吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中。加5ml20g/L 氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约200ml。加入10ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量5～6ml（此时溶液的PH应在13以上），用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（消耗量为V1）
试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：
TCaOV×10
CaO =————————×100
m×1000
式中：TCaO————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克
数；
V1————滴顶时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m————试料的质量，g。
五、氧化镁（EDTA配位滴定法）
吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml。加入2ml100g/L酒石酸钾钠溶液及10ml三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用0.015mol/LEDTA标准滴定
溶液滴定至纯兰色(耗量为V2).此为钙、镁合量。
试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：
TMgO（V2-V1）×10
MgO =—————————×100
m×1000
式中：TMgO——————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的
毫克数；
V1—————滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V2—————滴定钙、镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
10—————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m—————试料的质量，g。
石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润
湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕
钴矿石物相分析 钴矿石物相分析，通常只测定硫化物钴、氧化物钴以及难溶矿脉中的钴。用溴溶液分解黄铁矿、黄铜矿、方铅矿、闪锌矿等硫化矿物，以测定硫化物钴。再采用盐酸—盐酸羟胺溶液分解赤铁矿、锰矿、针铁矿等氧化矿物，以测定氧化物钴。用王水溶解残渣，以测定难溶脉石中的钴。 钴矿石物相分析流程图 一、试剂 溴溶液称取溴化钠50克，溶于800毫升水中，移入1000毫升容量瓶中。加入液体溴，剧烈摇动至有少量溴不溶为止，用水稀释至刻度。再强烈摇动至有少量溴不溶为止。 盐酸—盐酸羟胺溶液取盐酸羟胺25克，溶于少量水中。加盐酸300毫升，用水稀释至1000毫升。 二、分析手续 硫化物钴的测定：称取0.5克试样，置于150毫升锥形瓶中。加溴溶液50毫升，加盖，在80～100°水浴上保温2小时。取下盖子，将锥形瓶移到电热板上煮沸数分钟，赶去剩余溴。取下，稍冷后用双层定性滤纸过滤，用水洗涤锥瓶及残渣4～5次，滤纸及残渣放回原锥瓶中留待测定氧化物钴和难溶脉石中的钴。 视钴的含量，取部分或全部滤液，加磷酸数毫升，置电热板上加热蒸发至剩有0.5～1毫升溶液，以下用亚硝基红盐比色法进行显色，比色。
氧化物钴的测定：将浸取硫化物钴后的残渣及滤纸置于原锥形瓶中，加入盐酸—盐酸羟胺溶液70毫升，加盖，在沸水浴上保温2小时。取下过滤，用时洗涤锥瓶及残渣6～8次。 视钴的含量，取部分或全部滤液，加硝酸数毫升，置电热板上加热蒸发至剩有0.5～1毫升溶液，以下用亚硝基红盐比色法进行显色，比色。 难溶脉石中钴的测定：将浸取氧化物钴后的残渣及滤纸移入瓷坩埚内，低温灰化后，移入150毫升烧杯中，加氟化铵少许，用王水分解。按亚硝基红盐比色法测定难溶脉石中的钴。
常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要：分析方法在国民经济地各个部门，各有关学科都有着重要地作用，同样在药物分析和检验中，也同样有着举足轻重地作用，特别是其中地几种常用地分析方法，例如紫外，高效液相，和滴定法 关键字：分析方法；滴定分析；紫外分光光度法；高效液相法 分析方法按不同分类，可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类，分为定性分析、定量分析、结构分析；按对象分类分为无机分析和有机分析；按原理分类，分为化学分析和仪器分析；还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样，与试样起反应地物质称为试剂，试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成，属于化学定性分析.例如：鉴别中地化学反应，根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量，属于化学定量分析，又可分为重量分析与滴定分析（容量分析）.例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析：又叫物理和物理化学分析，主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析，紫外分光光度法，红外分光光度法等.色谱分析，按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相，我们最为常用. 今年，我共完成了批次地化学药品，其中合格率为，全检率为，合格全检数为批次，复检批次，完成省所调配批次，共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下： 由表中数据可得，定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大，应用较多，详细介绍以下四种分析方法： 一、化学定性分析：主要是用在鉴别，绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法，因为此法称为经典地定性分析方法，主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中，
立志当早，存高远 氧化矿石中铅的化学物相分析 一、方法概述在我国某些地区的氧化矿石中，白铅矿、砷铅矿、钙砷铅矿和钒铅锌矿等含量比较高，且有一定数量的铅与褐铁矿以某种状态相结合，同时还有相当数量的方解石等碳酸盐矿物。这类矿石的方法分相测定参见相关资料，不能使铅矾与白铅矿很好地分离。常用的氧化矿石中铅的化学物相分析流程如下图所示。图中氧化矿石中铅的化学物相分析流程铅矾的分离由于氧化矿石中铅矾含量低，白铅矿含量较高，且有较多方解石等碳酸盐矿物存在。如采用NaCl 溶液作铅矾的选择性溶剂，不仅铅矾的浸取不完全，而且白 铅矿的浸取率可达10%以上。因此,一般采用在浸出液中测定SO42-的方法来确定铅矾的含量。试亲中有石膏、锌矾、胆矾等硫酸盐存在时，可先用水浸取,残渣用50mL10%HCl-250gNaCl 溶液浸取,于滤液中测定SO42-。当试样中有天青石时,不能采用HCl-NaCl 法。因为天青石不被水浸取，但有部分溶于HCl-NaCl 溶液。铅矾和白铅矿的分离由于氧化矿石中砷铅矿含量较高，若采用乙酸-乙酸铵溶液作为铅矾和白铅矿的选择性溶剂，砷铅矿的浸取率就可达12%-14%。选用NH4Cl-乙酸铵溶液,铅矾和白铅矿的浸取率均在98%以上,砷铅矿浸取率仅1.03%，其他铅矿物很少溶解。50mL 该溶剂至少可溶解70mg 白铅矿和90mg 铅矾。方铅矿的分离在乙酸-乙酸铵-H2O2 溶液中,砷铅矿的浸取率为11%左右。砷铅矿和钒铅锌在HCl-NaCl 溶液中，虽然能完全溶解，但方铅矿的浸取 率为14%左右。因此，这两种溶剂均不能分离砷铅矿。采用80g/L 碘-80%乙醇-20%二硫化碳和50g/L 乙酸铵-250g/L NH4Cl 溶液作为方铅矿的选择性溶剂效果较好。在规定条件下，方铅矿能完全浸取,砷铅矿的浸取率为1.72%,其他铅矿物溶解甚微。100mL 该溶剂可溶解100mg 方铅矿。钒铅矿和砷铅矿的分离HCl-NaCl 溶液虽然是钒铅矿和砷铅矿的良好溶剂,但含铅褐铁矿可溶解30%-
一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是
建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓
酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂
a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：
铁矿石化学分析方法 1：目的： 规范了铁矿石分析方法。适应生产的需要，确保分析结果准确及时 2：适应范围 适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定 3：引用标准： GB/T6730-86铁矿石化学分析方法 4：全铁量的测定—重铬酸钾容量法 4.1方法提要：试样用硫磷混酸溶解，然后加入浓盐酸，氯化亚锡用氯化高汞除去，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁。 4.2试剂 4.2.1硫酸磷酸1：1比例混合，硫酸（比重1.84），磷酸（比重1.7） 4.2.2二氯化锡溶液（10%）称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸（比重1.19）中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。 4.2.3 二氯化汞饱和溶液 4.2.4盐酸（比重1.19）。 4.2.5二苯胺磺酸钠（0.2%）称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，摇匀。 4.2.6重铬酸钾标准溶液（0.07162mol/L）TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 4.3分析步骤 称取0.2克试样放入500ml三角瓶中，加入10ml 1:1硫、磷混合酸，电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下（试样完全）冷却，以水冲洗瓶壁，加入10ml盐酸，电热上加热至近沸取下，用10%的二氯化锡逐滴还原至无色，并过量1~2滴，流水冷却至室温，加入5ml的二氯化汞饱和溶液，摇匀、静止3分钟，加水150~200ml，加7~8滴二苯胺磺酸钠（0.2%），立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。 4.4计算： 全铁（%）=（N*V*0.05585/W）*100 式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度 W-试样重（克） 0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。 5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法 5.1方法提要：
锡矿石的化学物相分析 锡矿石的化学物相分析需要测定酸溶锡、酸不溶锡的含量。酸溶锡通常指水锡石、黝锡矿、易溶硅酸锡等；酸不溶锡通常指难溶硅酸锡和锡石，分离酸溶锡的溶剂主要有浓H2SO4、HCl-KClO3。由于ClO3-的氧化作用，使硫化物氧化而分解,锡以SnCl4的状态进入溶液。KClO3代替，其作用相同。酸不溶锡留在残渣中。 酸溶锡的测定称取0.5000-2.000g试样置于锥形瓶中，以水润湿,加入15-20mL HCl，煮涨至由硫化物分解所产生的H2S气体不再逸出为止（对含硫化物较高的试样，可相应减少称样并用HCl反复处理数次）。稍冷后，加入0.1gKClO3。低温加热（温度过高极易引起SnCl4挥发而损失），使硫化物慢慢分解，加热过程中必须不断补加HCl，如此连续处理至硫化物完全分解。加入20mL水，煮沸除去Cl2。过滤，用10%HCl洗涤,于滤液中测定锡。 酸不溶锡的测定将上述残渣移入高铝坩埚中，灰化后,加入Na2O2于750℃熔融7-10min 后制成溶液测定锡。 含锡铁矿物中锡的化学物相分析 早期，H2SO4（1+3）常用作浸取“胶态锡”的溶剂，但在某些矽卡岩型锡矿石中，用引溶剂微沸1h浸取时,褐铁矿和钙铁榴石均溶解完全，其中锡常误为“胶态锡”。对此类矿石,应分别测定含锡褐铁矿、含锡磁铁矿、含锡钙铁榴石、粘土、含锡石英及锡石的锡含量。 含锡褐铁矿和磁铁矿的分离根据HCl-NaCl-SnCl2溶液能定量地浸取褐铁矿和磁铁矿的方法，结合含锡的矿物作了研究，结果表明用盐酸羟胺代替SnCl2并适当延长浸取时间，含锡褐铁矿和磁铁矿的浸取率分别为98.12%和100%，而钙铁榴石、粘土和锡石（小于10μm）的浸取率分别为1.54%、小于1%和0.35%。分离效果较好。 含锡钙铁榴石的分离钙铁榴石系钙铁硅酸盐矿物，与粘土、石英等分离，不能使用HF。试验表明，用H2SO4（1+3）微沸30min,钙铁榴石浸取率98.45%。而细粒锡石（小于10μm）和粘土的浸取率分别为0.54%和1.5%。粘土浸取率虽然稍大，便赋存于粘土矿物中锡很低，不影响分离效果。 含锡粘土和石英的分离HF是浸取粘土和石英的良好溶剂HF沸水浴浸取1h。粘土矿物完全溶解。小于10μm的细粒锡石浸取率为0.83%。 锡石的分离于HF浸取粘土矿物后的残渣中测定锡石含量。 这类锡矿石的常用化学物相分析流程如下图所示。 图中含锡铁矿物中锡的化学物相分析流程
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以
白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3．1一般规定 3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。 3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0．0002g。 5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。 3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。
3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 3．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3．2 烧失量的测定
水泥厂原料的化学分析方法 D１石灰石的化学分析方法 D⒈１试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 D⒈２烧失量的测定 D⒈⒉１方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。 D⒈⒉２分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,
冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 D⒈⒉３结果表示 烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算: m－m 1 X LOI ＝————×100 ......................(D1.1) m 式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％; m 灼烧后试料的质量,g; 1— m—试料的质量,g。 D⒈⒉４允许差 同一实验室的允许差为:0.25％; 不同实验室的允许差为:0.40％。 D⒈３二氧化硅的测定(基准法) D⒈⒊１方法提要
试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。 D⒈⒊２分析步骤 称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10～20min。 取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 硅灰石矿的化学物相分析 硅灰石是一种钙的偏硅酸盐矿物。自然界中,硅灰石常系石英和方解石的反应产物。层控接触变制质型硅灰石矿床的形成基本没有外来物质的加入，伴生矿物为辉石、闪石等。矽卡岩型矿床的硅灰石的共生矿物有钙铝-钙铁榴石，透辉石、闪石等。矽卡岩型矿床，而硅灰石为脉石矿物，可供综合利用。另一种类型是与区域变质有关的矿床,即硅灰石与碱性岩浆岩和碳酸盐共生的矿床。其组成有硅灰石、方解石、石英、爱辉石、斜长石等。有时含石榴石。硅灰石是新型的工业矿物，主要用于陶瓷工业和涂料工业,还可以用于塑料、橡胶、磨料、造纸、石棉代用品等方面。硅灰石矿的化学物相分析，除了测定硅灰石矿物含量外,还包括与其共生的方解石、白云石、透辉石、钙铁榴石矿物含量的测定。一、方法概述早期文献报道采用岩石化学计算法求得,硅灰石矿中各种含钙矿物的含量。这种方法是以大量的化学全分析数据为基础,按标准矿物化学式来推算含量的。当矿物组成比较复杂时,其误差较大。后来相继提出热解-蔗糖- HCl 法、饱和水杨酸-HCl 法、柠檬酸（含硅酸钠）-HCl 法。前一种由于热解后游离CaO 浸取不完全，使方解石结果偏低，硅灰石结果偏高；后两种溶剂浸取方解石做事我其与硅灰石分离，效果较好。但由于硅灰石的易溶性，在浸取方解石时,硅灰石也有部他被浸取，需引入校正系数。硅灰石与其他含钙硅酸盐矿物的分离，大都采用稀HCl 为浸取剂。近年提出的AlCl3-HCl 法，是以 10g/L AlCl3 溶液浸取方解石，此时方解石完全浸取，而硅灰石几乎不被浸取。以20%HCl 浸取硅灰石而与透辉石、石榴石分离,测定结果可不作校正。当试样中含有萤石时,应以c(CH3COONa)=1mol/L 乙酸钠溶液(pH5)作为方解石的溶剂，以10g/L AlCl3-20%HCl 溶液浸取硅灰石和萤石，通过测定Ca 和F 的含量可求得硅灰石的含量，也可通过测定SiO2 的含量计算硅灰石含量。二、分析
化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至
铁矿石分析 铁矿石主要是赤铁矿（Fe2O3）、黄铁矿（FeS2）以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣（以Fe2O3为主）。 一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，在700~750℃的高温炉中灼烧20～30min。取出，放冷。加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。取出坩埚，放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。 吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈
现红色。然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算： TSiO2V SiO2= —————×100 m×1000 式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m———试料的质量，g。 二、三氧化二铁（EDTA—铋盐回滴定法） 吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，用硝酸和氨水（1+1）调整溶液PH至1.0～1.5（以酸度计或精密PH 试纸检验）。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定溶液至紫红色消失后，再过量1～2ml，搅拌并放置1min。然后加入2～3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算： TFe2O3（V1-KV2）×10 Fe2O3 =——————————×100 m×1000
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析 C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法B：返滴定法 C：置换滴定法D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ） A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4D：烘干的Na2C03
第一章石灰石化学分析 一．石灰石中水分的测定：称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时，取出干燥器内冷却至室温后称量。 结果计算：水分=（称样重-烘后的石灰石重量）÷称样重×100％ 二．细度的测定：准确称取25g的试样于筛子里用水冲流，烘干。 结果计算：筛余物的重量÷所称的样品重×100％即为细度的百分数。 三、试样溶液的制备 1. 石灰石试样溶液制备 称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。 2.CaO的测定 （1）方法提要 以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 （2）试剂和溶液（包括MgO的测定试剂） 2.1 三乙醇胺：1+1溶液。 2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。 2.3 糊精：40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。 2.4 氯化铵－氨水缓冲溶液（PH≈10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。 2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。 2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。 2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.9 萘酚绿B指示剂：5g/L溶液。称取0. 5g萘酚绿B溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.10 铬黑T指示剂：5g/L溶液。称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺（1＋1）溶
锌矿石物相分析 锌的主要矿物是原生的硫化矿，即各种类型的闪锌矿[闪锌矿ZnS，铁闪锌矿（Zn，Fe）S，硫锌铁矿（Zn，Fe）S，和纤维锌矿ZnS]。其次是次生的氧化矿物，按其工业价值排列应为 碳酸盐[菱铁矿ZnCO 3，水锌矿2ZnCO 3 ·3Zn（OH） 2 ，绿铜锌矿2（Zn，Cu）CO 3 ·3（Zn，Cu） （OH） 2]、硅酸盐[异极矿2ZnO·SiO 2 ·H 2 O，硅锌矿2ZnO·SiO 2 ]、氧化物[红锌矿ZnO，锌 铁尖晶石（Fe，Zn，Mn）O·（Fe，Mn） 2O 3 ]、硫酸盐[锌矾ZnSO 4 ，皓矾ZnSO 4 ·7H 2 O，锌铜 胆矾（Zn，Cu，Fe）SO 4·5H 2 O]等。此外，还有铜铅铁矾类矿物。 硫酸盐是原生闪锌矿氧化的产物，由于它易溶于水，故在矿石中的存在量极少。若矿石中含有氧化钙或氧化锌，能在水溶液中析出碱式硫酸锌，若有碳酸盐存在则能将锌沉淀成碱式碳酸盐。 锌矿石物相分析一般测定水溶性硫酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿、硅锌矿、闪锌矿和铜铅铁矾类中的锌。 可称取二份试样。一份用水浸取水溶液硫酸盐。另一份用含氯化铵的氨水溶液浸取碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿；用稀乙酸溶液浸取硅酸锌；再用含三氯化铁的稀盐酸溶液浸取闪锌矿；不溶残渣即为铜铅铁矾类之锌。 锌矿石物相分析流程图 试剂
氯化铵—氢氧化铵浸取液称取32克氯化铵，溶解于80毫升氨水和120毫升水的混合液中。 乙酸浸取液 12% 120毫升乙酸与水混合，用水稀释至1000毫升。 三氯化铁—盐酸浸取液称取80克三氯化铁（FeCl 3·6H 2 O），溶于10毫升盐酸与适量 水中，溶解后用水稀释至1000毫升，混匀。 一、水溶硫酸锌的测定 称取1～3克试样，置于250毫升烧杯中，加入100毫升水，置沸水浴加热1～2小时。冷却，用带有少量纸浆的致密滤纸过滤，用热水洗涤5～7次。残渣弃去，滤液用极谱法或化学法测定锌。 若试样中有硫酸铜存在，硫酸铜与闪锌矿作用生成硫酸锌，使结果偏高。 二、碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿的测定 称取1克试样，置于300毫升烧杯中，加入100毫升氯化铵—氢氧化铵浸取液（在烧杯的液面处做一记号，在处理过程中，不断加入热水至100毫升），在60～70°水浴上加热1小时，不断摇动。取下稍冷，用带有纸浆的致密滤纸过滤，滤液用200毫升容量瓶中承接，用热的5%氯化铵—氢氧化铵洗液洗涤5～6次。滤液用水稀释至刻度，摇匀。吸取部分溶液测定锌。不溶残渣留作硅锌矿、闪锌矿及铜铅铁矾的测定。 三、硅锌矿的测定 将上述残渣及滤纸放回原烧杯中，加入12%乙酸浸取液100毫升，置于70～80°水浴加热处理45分钟，不断搅动。取下稍放冷，用致密滤纸过滤，用2%乙酸溶液洗涤烧杯和残渣各4～5次。滤液收集在200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取部分溶液测定锌。不溶残渣留作闪锌矿及铜铅铁矾的测定。 四、闪锌矿的测定 将上述残渣及滤纸放回原烧杯中，加入100毫升三氯化铁—盐酸浸取液，置于95°水浴加热处理5.6～6小时，不断搅动（在处理过程中，不断加入热水至100毫升）。取下稍放冷，用致密滤纸过滤，用热的0.5%盐酸洗液洗涤烧杯及残渣至无铁（Ⅲ）离子为止。滤
临床化学常用分析方法 This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.
临床化学常用分析技术 临床化学常用分析方法 一、光谱分析（分光光度技术） 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征，来确定其性质、结构或含量的技术，称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点，是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析：荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析：可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法 散射光谱分析：比浊法 二、电泳分析 在直流电场中，带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 三、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化，而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 四、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质，测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。离子选择电极法：离子选择电极（ISE）能对某特定离子产生响应，在一定范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。例题用于分离不同分子大小蛋白质的方法
是 A.琼脂糖凝胶电泳 B.凝胶层析 C.密度梯度离心法 D.免疫比浊法 E.电化学分析法 【正确答案】B 血清酶催化活性浓度和代谢物浓度检测技术 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率，以及各种影响酶催化速率的因素，定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]＞＞Km时，公式可近似为V＝Vmax；从理论上说只有测定的是酶Vmax，反应速度才和酶量成正比。 二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下（温度、最适pH、最适底物浓度时），在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位（U）。 习惯用U／L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 （一）固定时间法（取样法） （二）连续监测法：酶耦联法（指示酶、辅助酶） （三）影响酶活性测定的因素 1.底物浓度的影响：底物的种类和浓度。多种底物中，Km最小的底物往往是此酶的生理底物。 2.反应体系的最适pH、缓冲液的种类和浓度。 3.温度的控制：37℃。 四、代谢物浓度酶法测定 （一）代谢物酶促终点法测定 1.一步法：最简单的底物法测定。 2.酶促耦联法：工具酶（指示酶、辅助酶）
铜矿石物相分析 含铜的矿物，大致分为两大类，即硫化物矿和氧化物矿。 中南大学化验中心承接：铜矿石物相分析：自由氧化铜、结合氧化铜、次生硫化铜、原生硫化铜多一份化验，少一步弯路！我们不只提供准确的化验数据，还有数据的分析与判断等指导！我们用一颗真诚的爱心，期待与您的开心合作！请致电谢老师 150******** 硫化物矿物包括原生矿物如黄铜矿CuFeS 2，方黄铜矿CuFe 2 S 3 和次生矿物 辉铜矿Cu 2S、铜蓝CuS及斑铜矿Cu 3 FeS 3 等。 氧化物矿物包括硫酸盐如胆矾CuSO 4·5H 2 O、水胆矾CuSO 4 ·3Cu(OH) 2 、铜 锌胆矾(Zn，Cu，Fe)SO 4等；碳酸盐如孔雀石CuCO 3 ·Cu(OH) 2 、蓝铜矿 2CuCO 3·Cu(OH) 2 ；硅酸盐如硅孔雀石CuSiO 3 ·2H 2 O；氧化物如赤铜矿Cu 2 O、黑铜 矿CuO等；其他有砷酸盐、磷酸盐等但不多见，自然铜分布不多。 在铜矿物中，其氧化物部分往往以某种形态和脉石结合在一起。有的是机械结合，即铜矿物极细地分解在脉石中成嵌布状态，有的是化学结合，即铜成为类质同晶或吸附型的杂质存在于脉石中，这一部分铜的氧化物矿物很难分离，所以称之为结合氧化铜。 有的资料认为：结合氧化铜不一定与脉石结合，而是以离子状态进入氢氧化铁或锰的胶状氧化物（锰结合）中呈被吸附状态。 在进行铜矿物的物相分析时，要了解矿石的大致组成，以便确定分析项目及选择分析流程。比较简单的铜矿，一般只测定氧化铜和硫化铜的分别含量。但是，对于矿物万分比较复杂的矿石，往往要分别测定自由态氧化铜和结合态氧化铜，次生硫化铜和原生硫化铜的含量。对于自然铜一般含量很微，如无特殊情况，不作单独测定。
铁矿石产品等级的划分（讨论稿） 1范围 本标准规定了铁矿石产品等级的划分方法。 本标准适用于铁矿石产品中块矿、粉矿和精矿产品等级的划分，不包括烧结矿和球团矿。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T 6730.2 铁矿石化学分析方法重量法测定水分含量 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T 6730.5 铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法 GB/T 6730.9 铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 GB/T 6730.10铁矿石化学分析方法重量法测定硅量 GB/T 6730.11铁矿石铝含量的测定 EDTA滴定法 GB/T 6730.12铁矿石化学分析方法铬天青S 光度法测定铝量 GB/T 6730.16铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量 GB/T 6730.17铁矿石化学分析方法燃烧碘量法测定硫量 GB/T 6730.18铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法 GB/T 6730.19铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量 GB/T 6730.20铁矿石化学分析方法容量法测定磷量 GB/T 6730.22铁矿石化学分析方法二安替吡啉甲烷光度法测定钛量 GB/T 6730.23铁矿石钛含量的测定硫酸铁铵滴定法 GB/T 6730.24铁矿石稀土总量的测定萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法 GB/T 6730.25铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法 GB/T 6730.26铁矿石化学分析方法硝酸钍容量法测定氟量 GB/T 6730.27铁矿石化学分析方法镧-茜素络合腙光度法测定氟量 GB/T 6730.28铁矿石氟含量的测定离子选择电极法 GB/T 6730.31铁矿石化学分析方法 N-苯甲酰苯胲萃取光度法测定钒量 GB/T 6730.32铁矿石化学分析方法硫酸亚铁容量法测定钒量 GB/T 6730.45铁矿石砷含量的测定砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法 GB/T 6730.46铁矿石砷含量的测定蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法 GB/T 6730.49 铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定钠和钾量 GB/T 6730.56铁矿石铝含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 6730.58铁矿石钒含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 6730.61铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法 GB/T 6730.62铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB/T 6730.63铁矿石铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 6730.65铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法（常规方法） GB/T 6730.66铁矿石全铁含量的测定自动电位滴定法 GB/T 6730.67铁矿石砷含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法 GB/T 10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T 20565铁矿石和直接还原铁术语