饮用水中硫酸盐冷热两种检测方法比较
水质中心张培
【摘要】：硫酸盐做为水中无机污染物之一是生活饮用水常规检测项目必检指标。本文通过对两种检测方法：铬酸钡分光光度热法与冷法在操作时间、操作步骤、准确度上进行比较对比，得出铬酸钡分光光度热法存在着操作较繁、耗时耗力等缺点，而铬酸钡分光光度冷法步骤简单、易操作、省时。可以代替铬酸钡分光光度热法在化验室测水中硫酸盐化验中广泛应用。
【关键词】：硫酸盐铬酸钡分光光度法冷法热法
硫酸盐做为水中无机污染物之一是生活饮用水常规检测项目必检指标。现行国标上有五种检测方法：铬酸钡比浊法、离子色谱法、铬酸钡分光光度热法、铬酸钡分光光度冷法、硫酸钡烧灼称量法。在厂级化验中一般常用方法是铬酸钡分光光度热法。本文通过对铬酸钡分光光度冷法与热法的比较，看出原有的检测方法铬酸钡分光光度热法操作较繁、耗时耗力。而铬酸钡分光光度冷法则步骤简单、易操作、省时。下面将两种方法的实验原理及操作过程分别介绍和对比。
1.测定原理
铬酸钡分光光度热法的原理：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。将溶液中和后，过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡，滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子，呈现黄色。
比色定量。
铬酸钡分光光度冷法的原理：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子，加入乙醇降低铬酸钡在水中的溶解度。过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子，呈现黄色。比色定量。
2.试剂
硫酸盐标准溶液[ρ(so42-)=1.0mg/mL]、硫酸盐标准溶液[ρ(so42-)=0.5mg/mL]、铬酸钡悬浊液、氨水（1+1）、盐酸2.5mol/L、
钙铵溶液、乙醇95%
3.仪器
具塞比色管50mL，25mL，10mL ,7230分光光度计
4.实验步骤
4.1铬酸钡分光光度热法测定水中硫酸盐含量
4.1.1吸取50.0mL水样，置于150mL锥形瓶中。
4.1.2另取150 mL锥形瓶8个，分别加入0 mL、0.25 mL、0.5 mL、1.00 mL、3.00 mL、
5.00 mL、7.00 mL和10.00 mL硫酸盐标准溶液，各加纯水至50.0 mL。
4.1.3向水样及标准系列中各加1 mL盐酸溶液，加热煮沸5min左右，以分解除去碳酸盐的干扰。各加铬酸钡悬浊液2.5 mL再煮沸5 min 左右（此时溶液体积约为25 mL）。
4.1.4取下锥形瓶，各瓶逐滴加入氨水至溶液呈柠檬黄色，在多加两滴。
4.1.5冷却后，移入50 mL 具塞比色管，加纯水至刻度，摇匀。将上述溶液通过干的慢性定量滤纸过滤，弃去最初的5 mL 滤液，收集滤液与干燥的25 mL 比色管中。与440nm 波长，用1cm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。
4.1.6以硫酸盐浓度为x 轴，吸光度为y 轴绘制工作曲线，如图一所示。
热法标准曲线
0.0
0.1
0.2
0.3
0.40.5
0.6
0.7
0.0 2.0 4.0 6.08.010.012.0
浓度吸光度
方程Y=0.055X+0.014 r=0.9995
图一
4.2铬酸钡分光光度冷法测定水中硫酸盐含量
4.2.1吸取10.0mL 水样，置于25mL 比色管中。
4.2.2另取7支25mL 具塞比色管，分别加入0 mL 、0.10 mL 、0.20mL 0.40 mL 、0.60 mL 、0.80mL 、和1.00 mL 硫酸盐标准溶液，各加纯水至10.0 mL 。
4.2.3向水样及标准系列中各加
5.0mL 经充分摇匀的铬酸钡悬浊液，充分摇匀，静置3min 。
4.2.4加入1.0mL 钙铵溶液，混匀，加入10mL 乙醇，密塞，猛烈振摇1min 。
4.2.5用慢速定量滤纸过滤，弃去10mL 初滤液，收集滤液于10mL 具塞比色管中，于420nm 波长，3cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。
4.2.6以减去空白后的吸光度对应硫酸盐质量，绘制工作曲线，如图二所示。
冷法标准曲线
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.00.5 1.0 1.5 2.0 2.5
浓度吸光度
Y=0.310X+0.014 r=0.9997
图二
5.注意事项
5.1试验所用玻璃仪器不能用重铬酸钾洗液处理。为防止实验中污染的影响，锥形瓶临用前用盐酸溶液1+1处理后并用自来水及纯水淋洗
干净
5.2试验所用试剂均为分析纯级。所用纯水为去离子水或蒸馏水。
6.结果与讨论
6.1两种测定方法比较
表一
6.2 结论
通过表一铬酸钡分光光度冷法和热法的对比可以看出：
1、铬酸钡分光光度冷法比铬酸钡分光光度热法铬酸钡分光光度热法所需水量较少、步骤简单、不需加热易操作，所需试剂配制较简单。
2、从试剂配制到实验完成可以节省时间1.3小时
3、从图一、图二的标准曲线可以看出铬酸钡分光光度冷法与铬酸钡分光光度热法同样准确度高、稳定且线性较好，在日常生活饮用水检测等浓度高的实验中可以广泛应用。
参考文献
[1]《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750—2006）GB/T 5750.5—2006
水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法 1.主要内容 ）含量用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。本方法适用于硫酸根（SO2- 4 在10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.1干扰及消除 凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2.原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为10的氨缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。 水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。 3仪器 3.1锥形瓶：250mL 3.2滴定管：50mL 3.3加热及过滤装置 3.4常用实验设备 4试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 EDTA）约0.010mol/L。 4.1EDTA标准滴定溶液：C（Na 2 称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。EDTA的标定使用水质总硬度标准物质。 4.2氨缓冲溶液 称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀释至1000mL。 4.3铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。
水中硫酸盐的危害 天然水中硫酸盐浓度差别甚大，从几mg/L到数千mg/L（海水中）. 硫酸盐经常存在于饮用水中，其主要来源是地层矿物质的硫酸盐，多以硫酸钙、硫酸镁的形态存在；石膏、其它硫酸盐沉积物的溶解；海水入侵，亚硫酸盐和硫代硫酸盐等在充分曝气的地面水中氧化，以及生活污水、化肥、含硫地热水、矿山废水、制革、纸张制造中使用硫酸盐或硫酸的工业废水等都可以使饮用水中硫酸盐含量增高。 超标危害： 对人体的危害：在大量摄入硫酸盐后出现的最主要生理反映是腹泻、脱水和胃肠道紊乱。人们常把硫酸镁含量超过600mg/L的水用作导泻剂。当水中硫酸钙和硫酸镁的质量浓度分别达到1000mg/L和850mg/L时，有50%的被调查对象认为水的味道令人讨厌，不能接受。 对环境的危害：环境中有许多金属离子可以与硫酸根结合成稳定的硫酸盐，大气中硫酸盐形成的气溶对材料有腐蚀破坏作用，危害动植物健康，而且可以起到催化作用，加重硫酸雾毒性，随降水到达地面以后破坏土壤结构，降低土壤肥力，对输水系统造成腐蚀。 常期饮用水质参数超标水对人体的危害
科学技术以前所未有的速度和规模迅猛发展，增强了人类改造自然的能力，给人类社会带来空前的繁荣，也为今后的进一步发展准备了必要的物质技术条件。然
而，随着工业的发展，人口的增加，人们对水资源的消耗量也成几何级数增长，大量水体被污染；为满足人们对资源的消耗量，在河流上游建造水坝取水，改变了水流情况，使水的循环、自净受到了严重的影响。在空气被污染、水被污染、食品、农作物也逐步被污染的今天。人类的明天将是什么样子呢？在此我呼吁国家应尽快建立建全环保法律法规，加强执法力度和宣传力度。让每个公民都自觉履行保护环境的义务。监督并举报那些只为赚钱而不顾对环境造成严重污染的企业或个人。只要从政府到每一个公民都树立起保护环境就是保护我们生命的环保意识，我想不久的将来我们不再会看到水污染事件的发生，不再会谈水色变，不再为我们是否饮用了水质不达标的水而恐慌。 硫化物超标的原因：水中余氯浓度降低，使水中的硫酸盐还原菌生长，时间一长发生腐败，导致水中相关硫化物的生成。 溶解性总固体(TDS)是溶解在水里的无机盐和有机物的总称。其主要成分有钙、镁、钠、钾离子和碳酸离子、碳酸氢离子、氯离子、硫酸离子和硝酸离子。如果硫酸盐、总硬度中有一项高的话，溶解性总固体必然高。
有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10％碘化钾溶液。 A2.4 0.5％淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。 A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c×v×0.035 有效氯含量(%)=——————×100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。 余氯测定方法： 一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶：250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。
实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。
蔡司全自动清洁度分析仪（Particle Analyzer） 总体描述： 零部件表面的洁净度对于零部件工作的可靠性和持久性有着非常重要的影响。零部件表面的污染物多为切屑、毛刺、铸沙、焊渣、磨料等固体颗粒。这些污染物会加速零件的磨损，会堵塞元件的节流孔使元件失去调节功能，会进入滑阀间隙使阀芯卡死，会拉伤油缸内表面使泄漏增加或使输出力减小，会损坏泵的配油盘使泵烧伤或研死……。这些情况的出现最终将系统功能丧失或彻底瘫痪。因此，必须从每个环节的每一个细节入手来防止和减小污染物的产生，才可能保证安装后的系统能够安全可靠的运行。 蔡司最新推出的Particle Analyzer的出现将工业清洁度控制过程提升到了全新的高度。Particle Analyzer清洁度分析仪采用全自动分析方式将过滤膜上的污染颗粒进行快速成像，无需多重图像分析即可实现将颗粒尺寸大小、形貌分析一步完成，在实现快速对污染物等级的快速评定同时还可以对污染物来源进行分析。Particle Analyzer全自动清洁度分析仪已经成为零部件表面清洁度分析和污染物控制的首选。
产品特点： 1、适合精密清洗定量化的清洁度检测，尤其使用于检测微小颗粒和带色杂质颗粒 2、对整个过滤膜上的颗粒进行分析，因此分析的准确性和可靠性更高。 3、采用全自动分析方式，因此分析效率更高，同时软件符合国家、国际标准等多国标准（ISO4406、ISO4407、IOS16232、NAS1638、ASTMD4378-03、VDA19）。标准可自行添加。 产品应用： 对于许多行业，清洁度控制都非常重要。同汽车行业一样，这些行业也常发生很多使产品寿命和可靠性降低的质量问题，其中主要症结都在于零件加工过程中清洗不净，整机装配时又混入不少杂质和尘埃。因此要确保产品的质量和可靠性，它们也必须要求严格清洁的零件。这些行业包括：汽车零部件、轴承、发动机、汽轮机、航空、半导体、数据存储、医疗设备、通讯、精密仪表，大型工矿设备的磨损监测等。
水质硫酸盐的测定重量法 1.范围 1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 4 2-计)以上的水样，测定上 限为5000mg/L(以SO 4 2-计)。 1.2干扰 样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，SiO22.5mg，Ca2+2000mg，Fe3+5.0mg以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生 2H 2S+SO 4 2++2H+―3S +3H 2 O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。 2.原理 在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。 3.试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸，1+1。 4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl 2·2H 2 O)溶于约、 800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO 4 2-。
一、邻联甲苯胺比色法 1、概念和意义 氯是一种高效常用的杀菌剂，生活饮用水供水系统中常用的加氯方式包括投加氯气、二氧化氯和臭氧等。加氯处理后水中有效氯的含量称之为余氯。余氯根据形式和消毒活性分为游离余氯和化合余氯。 1.1 游离余氯:也称自由氯，水溶液中的Cl2,HClO,OCl-等均为游离余氯，是水中杀毒效果较好，氧化性较强的一种余氯成份，水质控制时一般用游离余氯来衡量水质余氯是否达标。 1.2 化合余氯：当水中有铵（胺，氨）存在时,氯会同铵反应，生产氯胺（一氯胺、二氯胺、三氯胺）。氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸，而且具有异味。但由于氯胺的稳定性要远强于游离余氯，在以实现长效杀菌作用，所以在自来水供水系统中有一定氯胺是有积极作用的。 1.3 总余氯：游离余氯和化合余氯的总称。 1.4 对水中加入氯进行消毒反应，要求在经过规定的接触时间后，水中仍存在尚未用完的一定浓度的剩余消毒剂。此条件可以确保消毒反应进行完全，获得满意的消毒效果。为了防止残余微生物在供水系统中再度繁殖，自来水的管网水也必须保持一定的剩余消毒剂。但如果余氯量超标，可能会加重馚和其他有机物产生的臭和味，甚至可能生成氯仿等有“三致”作用的有机氯代物。我国生活饮用水卫生标准中规定氯与水接触时间大于30min，出厂水的游余氯限值不得大于4 mg/L，余量不应低于0.3mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。接触时间大于120min，总氯限值不得大于3 mg/L，余量不应低于0.5mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。 1.5 生活饮用水中余氯是评判水质好坏的重要参数，余氯的作用是保证持续杀菌。也可防止水受到再次污染。测定水中余氯含量和存在状态，对做好生活饮用水消毒工作和保证用水安全极为重要。本指导书提供用邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水总余氯及游离余氯。也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定。 2、检测方法 邻联甲苯胺比色法 3、应用范围 3.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 3.2 本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯。 3.3 本法适合测定水温在15-20℃的水样。 4、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢
品制产 总体 响。污染阀间配油必须后的 全新的污析一分析和污蔡司品牌：卡尔制造商：德产地：德国体描述： 零部件表零部件表染物会加速间隙使阀芯油盘使泵烧须从每个环的系统能够 蔡司最新新的高度。污染颗粒进一步完成，在析。Partic 污染物控制司全自动清尔·蔡司 德国卡尔蔡司国 表面的洁净度面的污染物速零件的磨损芯卡死，会拉烧伤或研死。环节的每一个够安全可靠的新推出的Par Particle A 进行快速成像在实现快速cle Analyz 制的首选。 清洁度分司公司 度对于零部物多为切屑损，会堵塞元拉伤油缸内表这些情况的个细节入手的运行。 rticle Ana Analyzer 清像，无需多重速对污染物等er 全自动清分析仪（P 型号：P 经销商联系方式部件工作的可、毛刺、铸元件的节流表面使泄漏的出现最终手来防止和减alyzer 的出清洁度分析重图像分析等级的快速清洁度分析Particle Particle A ：北京普瑞式：800-89可靠性和持铸沙、焊渣、流孔使元件漏增加或使输终将系统功能减小污染物出现将工业清析仪采用全自析即可实现将速评定同时还析仪已经成为Analyze Analyzer 瑞赛司仪器有90-0660 持久性有着非、磨料等固失去调节功输出力减小能丧失或彻物的产生，才清洁度控制自动分析方将颗粒尺寸还可以对污为零部件表er） 有限公司 非常重要的固体颗粒。这功能，会进入小，会损坏泵彻底瘫痪。因才可能保证安制过程提升到方式将过滤膜寸大小、形貌污染物来源进表面清洁度分 的影这些入滑泵的因此，安装到了膜上貌分进行分析
产品1、粒 2、3、多国标准产品对于多使洗不它们汽轮 的磨品特点： 适合精密清对整个过滤采用全自动国标准（IS 准可自行添品应用： 于许多行业使产品寿命不净，整机们也必须要轮机、航空 磨损监测等清洗定量化滤膜上的颗动分析方式SO4406、IS 添加。 业，清洁度控命和可靠性降机装配时又混要求严格清洁、半导体、 等。 化的清洁度检颗粒进行分析式，因此分析SO4407、IO 控制都非常降低的质量混入不少杂洁的零件。 数据存储检测，尤其析，因此分析效率更高OS16232、N 重要。同汽量问题，其中杂质和尘埃。这些行业包 、医疗设备其使用于检测分析的准确性高，同时软件NAS1638、A 汽车行业一样中主要症结都。因此要确包括：汽车 备、通讯、精 测微小颗粒性和可靠性件符合国家ASTMD4378-样，这些行都在于零件确保产品的质车零部件、轴 精密仪表，粒和带色杂质性更高。 家、国际标准-03、VDA19行业也常发生件加工过程中质量和可靠轴承、发动大型工矿设 质颗准等9）。生很中清靠性，动机、设备
水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL
烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社
实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果
表面清洁度检测 方法 金属表面镀层和有机涂层都应满足涂(镀)层致密、均匀一致、与基体结合牢固的要求。而涂(镀)层中出现诸如涂(镀)层脱落、鼓泡或发花以及局部无涂覆层等，多数情况下都是由于金属涂(镀)前表面不洁净所致。与有机溶剂涂料相比，以水为溶剂的金属表面涂覆处理，如电镀、阳极氧化、磷化以及水性涂料涂装等对金属表面的有机物污染更为敏感，即使是单分子层的污染物，都可能导致整个工艺的失败。因此，材料表面涂(镀)前处理后的清洁度至关重要，本文就各种检验金属表面清洁度的方法做一总结。 1目测与光学法 光亮金属表面上的油污可用肉眼和借助放大镜或光学显微镜进行观察。其缺点是金属表面的钝态氧化膜及极薄的油污会检查不到。对粗糙及不光亮的金属表面，上述方法就显得无能为力，但可通过用干净、洁白的棉花、布、纸对表面擦拭，然后观察其是否干净，以确定金属表面是否洁净。 2表面张力法 根据表面油污对其表面能的影响，通过金属在一系列表面张力不同的试液中是否浸润以确定其表面能，据此判断其表面的干净程度。如配成从80%乙酸20%水)(V/V，下同)到1%乙醇99%水的系列溶液，其表面张力相应地从24.5×1 0-5 N/cm增加到66.0×10-5 N/cm。 3油漆法 将除油剂滴在金属表面上，然后蒸干，如无痕迹，表面金属表面是洁净的，如出现圆环则表明有油污存在。
4润湿法 干净的金属表面是亲水的，因此，可以完全被水润湿，当金属表面含有油污时，会出现不被水浸润的断水区域。基于是否亲水这一原理，除了最简单常用的呼气法和雾化器喷雾法外，还有以下几种检测手段。由于金属的氧化膜也是亲水的，因此，这类方法大多不能检测出金属表面的氧化膜是否退净。 4.1喷射图案法 用喷枪将含有0.1%染料的蒸馏水喷于已浸湿的金属表面，观察喷射面的图案。有油污的地方，因不被水浸润不会显示染料色。喷枪的操作条件是：空气压力5.9×10-4～9.8×10-4 Pa，距离60 cm，时间30～50 s。 4.2断水法 将试样浸入水中，然后移出水面，倾斜45°观察表面是否有挂水珠或无水的区域，如有，表明金属表面有油污存在。 4.3汞滴法 本法特别适合检查金属表面的油污和氧化膜。当汞滴滴在金属表面上，它会在干净的地方展开，而在氧化膜与油污处形成一个小球。汞有剧毒，应慎用。 5滑石粉法 把金属试样垂直地放入表面洒有滑石粉的水中，然后垂直地提出，可以看到，洁净的表面会均匀地粘有滑石粉，而有油污的地方则无滑石粉。 6铜置换法 对黑色金属，把其浸于63 g/L CuSO4·H2O和17 g/L H2SO4中，静置10 s取出，在蒸馏水中搅动15 s，用洗瓶冲洗，烘干。在干净的金属表面，因F
5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法) 5. 1基本原理 在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。 干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 本实验参照采用国家标准GB/T 11899——1989的方法。本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为10 mg∕L（以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg∕L(以SO42-计)。 5. 2试剂 (1)盐酸溶液(1+1) (2)氯化钡溶液(100g∕L) 将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。 (3)氨水(1+1) 氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。 (4)甲基红指示剂溶液(1g ∕ L) 将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100mLo (5)硝酸银溶液(约0. lmol∕L） 将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中，加0. 1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。 （6）无水碳酸钠 5. 3仪器 ①蒸气浴。 ②烘箱，带恒温控制器。 ③马弗炉，带有加热指示器。 ④干燥器。 ⑤分析天平，准确至0. 1 mg 。 ⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。 ⑦滤膜，孔径为0. 45μcm。 ⑧烧结玻璃坩埚，G4，约30mL 。 ⑨瓷坩埚，约30mL。 ⑩洗瓶:500mL。 ○11烧杯:500mL。 ○12滴瓶:125mL。 ○13玻璃漏斗。 ○14移液管:25mL, 50mL, 100mL。 ○15洗耳球。
硫酸盐的去除原理及方法 1、硫酸盐在污水处理中的危害： 厌氧过程中的硫酸盐还原菌竞争产甲烷菌所需要的二氧化碳，影响甲烷的产生，同时硫酸盐还原菌不仅具有转化有机酸和乙酸的功能，同时，将硫酸盐还原为硫化物，对产甲烷菌造成危害。 工业有机废水中由于硫酸盐的存在而产生的主要问题包括： 含硫酸盐的工业废水，如果不经处理就直接被排入水体中，会产生具有腐蚀性和恶臭味的硫化氢气体，不仅如此，硫化氢还具较强的毒性，会直接危害人体健康和影响生态平衡。 含高浓度硫酸盐的工业有机废水，在应用厌氧处理工艺时，高浓度的硫酸盐对产甲烷菌(MPB)产生强烈的抑制，将会致使消化过程难以进行。 硫酸盐的还原是在SRB(硫酸盐还原菌)的作用下完成。 SRB是属专性厌氧菌，属于在厌氧消化过程起主要作用的4种微生物种群中的产氢产乙酸菌。 在不存在硫酸盐的厌氧环境中，SRB则呈现产氢产乙酸菌的功能；当厌氧消化中存在硫酸盐时，则SRB不仅具有了产氢产乙酸菌转化有机酸和乙酸的功能，而且具有还原硫酸盐为H2S的特性。 存在硫酸盐的厌氧消化过程中，本可能被MPB(产甲烷菌)利用还原二氧化碳生成甲烷的一切分子氢均被SRB所竞争利用，从而使还原二氧化碳生成甲烷的反应受阻。硫酸盐在SRB的作用下还原成硫化物，是污泥驯化的过程，硫化物浓度超过100mg/L时，对甲烷菌细胞的功能产生直接抑制作用。 相关的实验研究和工程实践表明，当原水SO42-含量≥400mg/L时就有可能转化为较高浓度的硫化物，并且是不可避免的。 2、硫酸盐的去除和转化： 利用水解酸化池的厌氧环境，硫酸盐还原菌 工艺的流程如下图所示： 微电解反应器管道混合器曝气池沉淀池水解池 该工艺是将水解池和微电解组合，微电解反应器通过微电解反应将产生大量的Fe2+，水解池中的硫酸盐还原菌(SRB)将硫酸盐还原成硫化物，含有大量硫化
测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；
V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
抚顺师范高等专科学校 毕业论文（设计） 论文（设计）题目：成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名：田爽 指导教师：李峰 学校：抚顺师范高级专科学校 系别：生化系 班级： 07级生物实验技术班 邮编： 113006 2010年2月
成品味精中硫酸盐含量的测定及控制 摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标，当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。所以硫酸盐含量的定量测定，对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀（Ba2++SO42-=BaSO4 ），其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系，可以定量测定出硫酸盐的含量。 关键词硫酸盐吸光度线性关系改进 前言 味精作为一种调味品，在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查，发现有一部分味精硫酸盐含量超标。硫酸盐含量超标，说明企业在生产味精时没有把好质量关。 硫酸盐是味精的杂志指标，硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄，严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。根据GB/T8967—2007中规定，成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。 1. 味精的发展史简介[6]、[12] 味精为调味料的一种，主要成分为谷氨酸钠。此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。是一种无嗅无味的晶体，在232℃时解体熔化。谷氨酸钠的水溶性很好，在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。主要作用为增加食品的鲜味，在中国菜里用的最多，也可用于汤和调味汁。 味精于1909年被日本味之素（味の素）公司所发现并申请专利。纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。当味精溶于水（或唾液）时，它会迅速电离为自由的钠离子和谷氨酸盐离子（谷氨酸盐离子是谷氨酸的阴离子，谷氨酸则是一种天然氨基酸）。要注意的是如果在100℃以上的高温中使用味
浅谈EDTA滴定法测定水中硫酸盐存在的问题及解决办法 摘要：可溶性硫酸盐在自然界中大量存在，因而天然水中大多含有硫酸盐。由于所处的地球化学环境不同，各种类型的天然水中硫酸根离子的含量也不同，一方面大量的硫酸根离子可以和金属离子结合形成稳定的硫酸盐对环境会造成一定的危害；另一方面硫酸根离子会加速金属的腐蚀，会使金属表面上的保护膜的保护性降低，如果直接用于锅炉给水，则会造成锅炉腐蚀，蒸汽品质恶化，影响电厂的安全稳定运行。 关键词：EDTA滴定法﹑硫酸盐﹑电导率﹑钡镁混合液 前言 水中硫酸盐的测定对电厂水质质量监督有很重要的意义，因 此测定方法的合理选用及方法本身的可操作性就显得尤为重要， 本文就是基于此原因对EDTA滴定法展开的讨论。 1.测定方法 水中硫酸盐共有六中测定方法：重量法﹑EDTA滴定法﹑火 焰原子吸收分光光度法﹑铬酸钡比色法﹑硫酸钡比浊法以及离 子色谱法。我中心常用的是EDTA滴定法。 2.方法原理 根据《中华人民共和国行业标准SL85-1994》中的叙述，EDTA 滴定法测定水中硫酸盐的原理是：先用过量的氯化钡将溶液中的 硫酸盐沉淀完全。过量的钡在PH值为10的氨缓冲介质中以铬黑 T作指示剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二 钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量(用空 白试验求得)减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所消耗EDTA的溶液 量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除钙、镁所消耗的EDTA溶液的用量。 3.仪器 3.1锥形瓶：250mL 3.2滴定管：50mL 3.3加热及过滤装置 3.4常用试验设备 4.试剂 4.1 EDTA标准滴定溶液：C（Na2EDTA）约0.010mol/L 4.2氨缓冲溶液 4.3铬黑T指示剂 4.4钡镁混合溶液：浓度约0.0125mol/ L 4.5盐酸溶液：1+1 4.6氯化钡溶液：10%（m/v） 5.分析步骤 5.1水样体积和钡镁混合液用量的确定：取5ml水样于10ml试管中，加2滴盐酸溶液（4.5）、5滴氯化钡溶液（4.6），摇匀，观察沉淀生成情况，按表1确定取水样量及钡镁混合液用量。 表1硫酸盐含量和与钡镁混合液用量关系
1 余氯 余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。其作用是保证持续杀菌，以防止水受到再污染。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括HOCl、OCl-和NHCl2等。 2．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。 3．游离性余氯：括HOCl及OCl-等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L，管网末梢水不得低于0.05 mg/L。 余氯的测定常采用下述两种方法，N.N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和3,3，,5,5，-四甲基联苯胺比色法，前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯，后者可分别测定总余氯及游离余氯。 1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法 1.2.1 范围 本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。 本法最低检测质量为0.1 μg，若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。 1.2.2 原理 DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部分三氯胺与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。 1.2.3试剂 1.2.3.1 碘化钾晶体。 1.2.3.2 碘化钾溶液（5 g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4），0.8 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）和0.02 g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 注：HgCl2可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。HgCl2剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 1.2.3.4 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1 g/L）：称取1.0g盐酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl]，或 1.5 g硫酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4·5H2O]，溶解于含8 mL硫酸溶液（1+3）和0.2 g Na2EDTA的无氯纯水中，并稀释至1000 mL储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。
水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水
硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=mL) 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色. 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量±溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制 将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均