化学分析基本操作复习题
一、选择题：
1、滴定分析中，若怀疑试剂在放置中失效，可通过（）方法检验。
A 校准仪器
B 对照分析
C 空白试验
D 无
2、标准溶液的标签上不一定有（）。
A 溶液名称
B 溶液浓度
C 有效期
D 标定日期
3、在分析化学实验室常用的去离子水中，加入1~2滴酚酞指示剂，则应呈（）。
A 蓝色
B 紫色
C 红色
D 无色
4、实验室大量使用的是（）。
A 一级水
B 二级水
C 一次蒸馏水
D 高纯水
5、下列标准溶液只能用标定法配制的是（）。
A NaCl标准溶液
B HCl标准溶液
C K2Cr2O7 标准溶液
D Zn2+标准溶液
6、一般分析试验和科学研究中使用（）试剂。
A 优级纯
B 分析纯
C 化学纯
D 实验
7、依据国标，在实验室用水的技术指标中三级水的pH值范围（25℃）是（）。
A 6~9
B 6~8.5
C 5.0~7.5
D 6.5~8.5
8、蒸馏法制取的纯水除去了大部分（），适用于一般的实验室工作。
A 有机物
B 无机盐
C 酸性物
D 碱性物
9、实验室日常大量使用一次蒸馏水，一次蒸馏水能作（）用。
A 一般分析B特殊分析 C 适用于所有分析 D 微量分析
10、（）见光易分解，应盛装在棕色瓶中。
A EDTA B盐酸C 碘标准溶液 D 烧碱
11、标定盐酸溶液常用的基准物有（）。
A 无水碳酸钠B草酸C 领苯二甲酸氢钾D 氢氧化钠
12、标定氢氧化钠溶液常用的基准物有（）。
A 无水碳酸钠
B 领苯二甲酸氢钾
C 硼砂
D 碳酸钙
13、直接配制标准溶液时，必须使用（）。
A 分析试剂
B 保证试剂C基准试剂 D 优级试剂
14、下列物质的溶液不需要保存在棕色瓶中的是（）。
A 氯水
B 氨水C硝酸银溶液D 盐酸
15、下列药品中，必须保存在水中的物质是（）。
A 钠
B 过氧化钠
C 白磷
D 锌
16、我国化学试剂分析纯代号是（）。
A A.R
B G.R
C C.P
D C.R
17、配制好的氢氧化钠标准溶液贮存于（）中。
A 棕色橡皮塞试剂瓶
B 白色橡皮塞试剂瓶C白色磨口塞试剂瓶 D 试剂瓶
18、配制酸或碱溶液时应在（）中进行。
A 烧杯
B 量筒C细口瓶D锥形瓶
19、使用浓盐酸、浓硝酸，必须在（）中进行。
A 大容器
B 玻璃器皿C耐腐蚀容器D通风橱
20、进行滴定操作时，正确的方法是（）。
A眼睛看着滴定管中液面下降的位置
B 眼睛注视滴定管流速
C眼睛注视滴定管是否漏液
D眼睛注视被滴定溶液颜色的变化
21、使用碱式滴定管正确的操作是（）。
A左手捏于稍低于玻璃珠近旁
B 左手捏于稍高于玻璃珠近旁
C右手捏于稍低于玻璃珠近旁
D右手捏于稍高于玻璃珠近旁
22、滴定管在记录读数时，小数点后应保留（）位。
A 1
B 2
C 3
D 4
23、用15mL的移液管移出的溶液体积应记为（）。
A 15mL
B 15.0mL
C 15.00mL
D 15.000mL
24、在进行容量仪器的校正时所用的标准温度是（）℃。
A 25
B 20
C 18
D 15
25、下面玻璃量器中属于量入式量器的是（）。
A滴定管；B吸管；C量筒；D容量瓶。
26、玻璃器皿内壁洗净的标准是（）。
A 无污点；B无油渍；C透明；D均匀、润湿、无水珠。
27、滤纸可分为定量滤纸和定性滤纸，重量分析中常用的滤纸（）
A 定量滤纸
B 定性滤纸
C 搽镜纸
28、佛尔哈德法选用的指示剂为（）。
A K2Cr2O7
B K2CrO4
C NH4Fe（SO4）2
D BaCl2
29、莫尔法要求溶液的酸度为（）。
A 酸性溶液
B 碱性溶液
C pH=1~9
D pH=6.5~10.5
30、莫尔法中使用的指示剂为（）。
A K2Cr2O7
B K2CrO4
C FeSO4
D K2MnO4
31、对晶形沉淀和非晶形沉淀（）陈化。
A 都要陈化
B 都不要陈化
C 后者要陈化
D 前者要陈化
32、将被测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干、灼烧而后称
量，这种方法称为（）。
A 萃取法
B 沉淀称量法
C 沉淀滴定法
D 容量分析法
33、将沉淀和母液分类所采取的方法是（）。
A 陈化
B 过滤C蒸发 D 加沉淀剂
34、温度高于（）℃的热处理通常称为灼烧。
A 200
B 300
C 250
D 500
35、通常把在（）℃以下的热处理称为烘干。
A 200
B 105
C 250
D 150
36、在浓溶液中沉淀完毕后，加大量热水稀释并搅拌，其目的是（）。
A 防止胶体生成；
B 使吸附的杂质离开沉淀表面转入溶液中；
C 使沉淀紧密；
D 使晶核生长的较少。
37、向AgCl的饱和溶液中加入浓氨水，沉淀的溶解度将（）。
A 不变
B 增大
C 减小
D 无影响
38、用氯化钠基准试剂标定AgNO3溶液浓度时，溶液酸度过大，会使标定结果（）。
A 偏高
B 偏低
C 难以确定其影响
D 无影响
39、难溶物质的溶度积常数Ksp随温度的升高而（）。
A 增大
B 减小
C 不变
D 无规律
40、佛尔哈德法中分为直接滴定法和返滴定法两种，直接滴定法是用（）。
A SCN-标准溶液滴定Ag+
B Ag+标准溶液滴定SCN-
C SCN-标准溶液滴定Fe3+
D Ag+标准溶液滴定Cl-
二、判断题
1、直接配制法配制标准溶液，其基准物应是容量分析基准试剂。（）
2、国际标准规定，一般滴定分析用标准溶液在常温（15~25℃）下使用两个月后，必须重
新标定浓度.( )
3、仪器分析中，浓度低于0.1mg/mL的标准溶液，常在临用前用较高浓度的标准溶液在容
量瓶中稀释而成。（）
4、配制酸或碱溶液时应在烧杯中进行，不应在量筒、细口瓶、锥形瓶中进行，（）
5、实验室用水的纯度越高越好.()
6、卡尔.费休试剂应保存在磨口瓶中，放于暗处，并防止大气中湿气的影响。（）
7、用浓溶液配制稀溶液的计算依据是稀释前后溶质的物质的量不变。（）
8、配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液时，洗涤液转入容量瓶时，不慎倒在瓶外，使配
制溶液的浓度偏高。（）
9、用离子交换法制取的纯水叫“去离子水”。（）
10、实验用水技术指标中规定规定三级水的PH值范围是5.0~8.5.（）
11、只要是优级纯都可以做基准试剂。（）
12、盛装浓硫酸的瓶口敞开，质量会增加，因为浓硫酸易吸收空气中的水分。（）
13、盛装浓盐酸的瓶口敞开，质量会减小，因为浓盐酸易挥发。（）
14、化学试剂的纯度、用量一旦确定，所引入的分析空白值是恒定的。（）
15、分析试验所用的水，要求其纯度符合标准的要求即可。（）
16、分析实验室用一级水必须在使用前制备。（）
17、实验室中常用的铬酸洗液是用浓硫酸和重铬酸钾配制而成的。（）
18、配制碱标准滴定溶液时需用除CO2的水。（）
19、佛尔哈德法返滴定法测定Cl-时，为避免AgCl沉淀的转化，应在溶液中加入有机溶剂，
用力摇动。（）
20、用莫尔法测定Cl-时，溶液中的阴离子对测定没有干扰。（）
21、沉淀的溶解度必须很小，这样才能保证被测组分沉淀完全。（）
22、无定型沉淀内部排列杂乱无章。（）
23、在热溶液中进行沉淀，可以获得大的晶粒，有利于形成晶形沉淀。（）
24、盐效应能使沉淀的溶解度增大。（）
25、选择沉淀法分离试样溶液中的Ca2+，应该选择H2C2O4作沉淀剂。（）
26、在沉淀称量法中沉淀式和称量式都是相同的。（）
27、共沉淀引入的杂质量，随陈化时间的增大而增多。（）
28、称量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥、灼烧等步骤。（）
29、对于无定型沉淀，沉淀完毕后，应趁热过滤，无需陈化。（）
30、水中氯含量的测定，可采用莫尔法，用AgNO3标准溶液进行滴定。（）
三、问答题：
1、化学试剂分几级？标签都有什么颜色？标定氢氧化钠标准溶液应选用什么做基准物？
2、配出的卡尔.费休溶液滴定度太小或根本无色，可能是什么原因造成的？如何解决？
3、采用佛尔哈德法测Ag+含量时，滴定时为什么必须充分摇动溶液？
4、用莫尔法测氯离子时要控制什么条件？为什么？
5、在称量分析中，对称量式有何要求？
6、称量分析选择沉淀剂的原则是什么？
7、溶液瓶上的标签应包括哪些内容？
8、引起化学试剂变质的原因有哪些？
9、长期用玻璃瓶贮装的溶液会发生什么变化？
10、简述重量分析的基本操作步骤。
四、计算题
1、7.9936÷0.9967-5.02
2、（1.508÷29.10）＋〔162.22×（3.221×104）〕-0.00018
3、欲配制500mL的0.1mol/LHCL溶液，应取c（HCl）=11.8mol/L的浓HCl多少mL？
4、称取NaOH6.000g，溶解后配制成1000mL溶液，求该溶液的质量浓度及物质的量浓
度是多少？
5、已知AgCl的溶度积Ksp=1.6×10-10，求其溶解度（g/L）为多少？
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分
1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3
化学分析试题2 一、选择题（20分，每题1 分） １．试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为( ) Ａ．常量分析Ｂ．半微量分析Ｃ．微量分析Ｄ．痕量分析 ２．准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL，于容量瓶中稀释至500 mL，则稀释后的溶液含铜( g/mL)为( ) Ａ．0.5 Ｂ．2.5 Ｃ．5.0 Ｄ．25 ３．已知某溶液的pH值为11.90，其氢离子浓度的正确值为( ) Ａ．1×10-12 mol/LＢ．1.3×10-12 mol/L Ｃ．1.26×10-12 mol/LＤ．1.258×10-12 mol/L ４．以下计算式答案x应为( ) 11.05+1.3153+1.225+25.0678 = x Ａ．38.6581 Ｂ．38.64 Ｃ．38.66 Ｄ．38.67 ５． c·V·M 某组分的质量分数按下式计算而得：w(X) = ───────, m×10 若c = （0.1020±0.0001）mol/L, V = （30.02±0.02）mL, M = （50.00±0.01）g/mol, m = （0.2020±0.0001）g ，则对w(X)的误差来说( ) Ａ．由“V”项引入的最大Ｂ．由“c”项引入的最大 Ｃ．由“M”项引入的最大Ｄ．由“m”项引入的最大 ６．测定银时为了保证使AgCl沉淀完全,应采取的沉淀条件是( ) Ａ．加入浓HCl Ｂ．加入饱和的NaCl Ｃ．加入适当过量的稀HCl Ｄ．在冷却条件下加入NH4Cl+NH3 ７．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是( ) Ａ．混晶共沉淀 .Ｂ．吸附共沉淀Ｃ．包藏共沉淀Ｄ．后沉淀 ８．水溶液呈中性是指( ) Ａ．pH = 7 Ｂ．[H+] = [OH-] Ｃ．pH+pOH = pK wＤ．pH·pOH=14 ９．在下列各组酸碱组分中,属于共轭酸碱对的是( ) Ａ．HCN-NaCN Ｂ．H3PO4-Na2HPO4 Ｃ．+NH3CH2COOH-NH2CH2COO-Ｄ．H3O+-OH- 10．浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是( ) Ａ．NaCl Ｂ．Na2CO3Ｃ．NH4Cl Ｄ．NaHCO3 11.将NH3·H2O稀释一倍，溶液中OH－浓度减少到原来的（） Ａ．2 1Ｂ．1/2 Ｃ．1/4Ｄ．3/4 12．以下叙述正确的是( ) Ａ．用NaOH滴定HCl，选甲基橙为指示剂的终点误差是正值 Ｂ．用HCl滴定NaOH，选酚酞为指示剂的终点误差为负值 Ｃ．酸碱滴定误差的大小只取决于化学计量点时的pH值 Ｄ．滴定误差的大小只取决于实验员的操作 13．以铁铵矾为指示剂，用NH4SCN滴定Ag+，介质是（） Ａ．强酸性Ｂ．中性Ｃ．碱性Ｄ．弱酸性 14．在EDTA分子中能够为络合反应提供的配位原子个数是（） A．8 Ｂ．2 Ｃ．4 Ｄ．6 15．在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时, 溶液的pH将( ) Ａ．升高Ｂ．降低Ｃ．不变Ｄ．与金属离子价态有关 16．络合滴定中,当被测离子M浓度为干扰离子N浓度10倍时,欲用控制酸度方法滴定M，要求TE%≤±0.1、ΔpM=±0.2,则lgK MY－lgK NY应大于( ) Ａ．5 Ｂ．6 Ｃ．7 Ｄ．8 17．以下表述正确的是( ) Ａ．二甲酚橙指示剂只适于pH>6时使用 Ｂ．二甲酚橙既可适用于酸性也适用于弱碱性溶液 Ｃ．铬黑T指示剂只适用于酸性溶液 Ｄ．铬黑T指示剂适用于弱碱性溶液 18．增加酸度将使Cr2O2-7/Cr3+电对的电位（） Ａ．升高Ｂ．降低Ｃ．保持不变Ｄ．ＡＢＣ都有可能 19．用间接碘量法测定BaCl2的纯度时，先将Ba2+沉淀为Ba(IO3)2, 洗涤后溶解并酸化，加入过量的KI，然后用Na2S2O3标准溶液滴定，此处BaCl2与Na2S2O3的计量关系[n(BaCl2):n(Na2S2O3)]为( ) Ａ．1:2 Ｂ．1:3 Ｃ．1:6 Ｄ．1:12
分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,
塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
第一章定量分析化学概论 1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm，若其k值为0.1kg·mm-2，问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g，应使试样通过几号筛? 解：(1) 根据经验公式m ≥kd2，故至少采取试样m Q=0.1×102=10kg (2) 要通过10号筛，d=2mm，应保留试样m Q≥0.1×22=0.4kg将10kg的试样进行缩分：10×()4? =0.625kg＞0.4kg可见需缩分4次方可满足要求。 查表1-1，故应通过20号筛。 2.用氧化还原滴定法测得FeSO4·7H2O中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。计算： a.平均值； b.中位数； c.单次测量值的平均偏差； d.相对平均偏差； e.极差： f.相对极差。 解： 3.用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.24%。计算：a.平均结果；b.平均结果的绝对误差；c.相对误差；d.中位数；e.平均偏差；f.相对平均偏差。解：
5.某试样中含MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe 2O3允许的最高质量分数为多少? 解：设试样Fe 2O3中允许的最高质量分数为x% ?
6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-，用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。：a.0.1000 g;b.0.500 0 g;c.1.000 0 g。 解： ? 7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO ,然后沉淀为BaSO4。若要求在一台灵敏度为0.1mg的天平上称量BaSO4的质量时可疑值不超过0.1%，问必须称取试样多少克? 解： 8.用标记为0.100 0 mol·L-1HCl标准溶液标定NaOH溶液，求得其浓度为0.101 8 mol.L-1，已知HCl 溶液的真实浓度为0.099 9mol·L-1，标定过程中其他误差均较小，可以不计，求NaOH溶液的真实浓度。 10. 有0.098 2 mol·L-1的H 2SO4溶液480mL，现欲使其浓度增至0.100 0mol·L-1。问应加入0.500 0 mol·L-1的H2SO4溶液多少毫升?
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
化学分析试题及答案（一） 分数 一、填空题（每空1分，共20分） 1．测定铁含量得如下数据：23.70%、23.73％、23.81%、23.60%、23.72%，它们的平均值是。平均结果的相对误差为：_________，相对平均偏差为：___________，中位数为：____________。 2．配制0.1mol/LHCl溶液250mL，应量取浓HClmL，加mLH2O。 3．配位滴定中，滴定不同的金属离子需要不同的最低pH，这最低pH又称为。 4．在分析工作中，实际上能测量到的数字称为，称量某样品0.6754g其有效数字的位数为。 5．用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+，共存的Fe3+、Al3+离子干扰测定，若加入使之与Fe3+、Al3+生成更稳定的配合物，则Fe3+、Al3+干扰可消除。 6．若溶液中既存在酸效应，又存在配合效应，则条件稳定常数lgK′MY＝。 7．酸效应系数表示的是未参加主反应的EDTA的各种存在形式的与能参加配合反应的EDTA的浓度之比。 8．标定EDTA溶液常用的基准物有、。 9．标定溶液常用基准物邻苯二甲酸氢钾。 10．选择指示剂应根据。 11．滴定度T Fe/KMnO4 =0.001234g/mL，其表示的是。 12．已知H2C2O4为二元弱酸，其分布系数δH2C2O4＝，δC2O42－＝。 二、单项选择题：（每题3分，共24分） 1．能用标准碱溶液直接滴定的下列物质溶液（）。 ①(NH4)2SO4(K NH3＝1.8×10－5)②邻苯二甲酸氢钾(K a2=2.9×10－5) ③苯酚(K a=1.1×10－10) ④NH4Cl(K NH3＝1.8×10－5) 2．标定HCl溶液的基准物是（）。 ①H2C2O4·2H20②CaCO3 ③无水Na2CO3④邻苯二甲酸氢钾 3．已知0.01250mol/LAgNO3溶液25.00ml正好与28.00mLKCl溶液反应完全，则KCl溶液
分析化学试卷 2 一、选择题( 共10题20分) 1. 关于准确度与精密度关系的四种表述中正确的是( ) (1) 精密度是保证准确度的必要条件 (2) 高的精密度一定能保证高的准确度 (3) 精密度差，所测结果不可靠，再衡量准确度没有意义 (4) 只要准确度高，不必考虑精密度 （A）1,3 (B)2,4 (C)1,4 (D)2,3 2. 在作分光光度测定时，下列有关的几个步骤: ①旋转光量调节器，②将参比溶液置于光路中，③调节至A=∞，④将被测溶液置于光路中，⑤调节零点调节器，⑥测量A值，⑦调节至A=0。其合理顺序是( ) (A) ②①③⑤⑦④⑥(B) ②①⑦⑤③④⑥ (C) ⑤③②①⑦④⑥(D) ⑤⑦②①③④⑥ 3. 用EDTA滴定Ca2+、Mg2+，若溶液中存在少量Fe3+和Al3+将对测定有干扰，消除干扰的方法是( ) (A) 加KCN掩蔽Fe3+，加NaF掩蔽Al3+ (B) 加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，加NaF掩蔽Al3+ (C) 采用沉淀掩蔽法,加NaOH沉淀Fe3+和Al3+。 (D) 在酸性条件下, 加入三乙醇胺, 再调到碱性以掩蔽Fe3+和Al3+ 4. 用BaSO4重量法测定煤中S的含量，洗涤沉淀的洗涤剂应选择( ) (A) 水(B) 稀H2SO4 (C) 稀BaCl2 (D) H2O+NH4Cl 5. 在pH=10含酒石酸(A)的氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定同浓度的Pb2+，已计算得此条件下lg Pb(A)=2.8, lg Pb(OH)=2.7，则lg Pb为( ) (A) 2.7 (B) 2.8 (C) 3.1 (D) 5.5 6. 有一铜矿试样，测定其含水量为1.00%，干试样中铜的质量分数为54.00%，湿试样中铜的质量分数为( ) (A)54.10% (B)53.46% (C)55.00% (D)53.00% 7. 有一黄铁矿试样,分解处理试样后,溶液中主要含有Fe3+和SO42-，如果采用沉淀为Fe(OH)3和BaSO4的重量法分别测定铁和硫的含量，通常都是先沉淀分离Fe(OH)3后再沉淀BaSO4。在弱酸性溶液中沉淀Fe(OH)3应选的试剂是( ) (A)NaOH (B)浓NH3·H2O (C)NH4Cl+NH3(D)稀NH3·H2O
第一部分：基本规定 1. 目的 根据规定的要求，对采购金属件产品，公司生产的半成品或成品等 化学成份 进行测量与分析，控制符合要求的产品投入使用和交付。 2. 范围 2.1 适用于本公司用化学试剂方法对采购的金属件产品进行化学成份分析。 2.2 本规程可对碳（C）、硫（S）、锰（Mn）、硅（Si）、磷（P）、铬（Cr）、镍（Ni）、铜（Cu）、钼（Mo）、铌（Nb）、钒（V）、钛（Ti）等十二种化学 元素成份进行测量与分析。 3. 职责 3.1 化学分析岗位试验人员负责在光谱分析仪无法工作特殊情况下，采用普 通的化学 试剂法对公司规定产品（含采购产品）进行化学成份检验，并出具试验报告。 3.2 岗位操作人员负责对所用化学试剂的正确使用和妥善保管。对危险或有 毒试剂用 品实行登记。 3.3 生产部抽查组和相关分厂负责试样的提取，并送至化验室进行制备。 4. 作业程序 4.1 岗位要求 4.1.1 作业要求 （1）采购金属件化学成份要求 主要依据对应产品的国家标准以及与供方签订的相关技术协议等规定 实施测量，并作为分析判定准则。 （2）公司制造的产品化学成份要求 主要依据对应产品的国家标准，以及与顾客签订的技术协议等规定 实施测量，并作为分析判定准则。 4.1.2 质量工作要求 （1）试验人员具备岗位操作资格证书，并能熟练采用试剂法进行检验。 （2）熟悉并执行本化学成份分析岗位操作规程及有关检验标准。 （3）根据有关部门的委托试验申请，按照规定要求进行相关产品的化学成份分析试验，如实填写并保存试验原始数据，出具分析报告，并及时通知对应部门。 当发现质量异常，应及时通知相关部门并向本部门领导报告。 （4）配合生产部相关主管，做好数据统计并定期汇报本岗位的相关质量工作。 4.2 本岗位作业流程 取样→制样→确定产品分析要求→测量化学成份→分析并判定结果→ 记录原始 参数→出具分析报告（必要时，含不合格复试报告）
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
一、选择题(20分。 1．用法扬司法测Cl 时，常加入糊精，其作用是 -------------------------- （B ） A. 掩蔽干扰离子； B. 防止AgCl凝聚； C. 防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 2．间接碘量法中正确使用淀粉指示剂的做法是 ----------------------------（ D ） A. 滴定开始时加入指示剂； B. 为使指示剂变色灵敏，应适当加热； C. 指示剂须终点时加入； D. 指示剂必须在接近终点时加入。 3．螯合剂二乙三氨五乙酸（EDPA，用H 5 L表示）的五个p K a值分别为1.94，2.87， 4.37，8.69和10.56，溶液中组分HL4-的浓度最大时,溶液的pH值为 ------（ D ） A. 1.94; B. 2.87; C. 5.00; D. 9.62。 4. K 2Cr 2 O 7 法测定铁时，哪一项与加入H 2 SO 4 -H 3 PO 4 的作用无关 ----------（ C ）A.提供必要的酸度； B.掩蔽Fe3+； C.提高E(Fe3+/Fe2+)； D.降低E(Fe3+/Fe2+)。 5．用BaSO 4重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO 3 2-、Cl-、 H+和OH-等离子，则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为 ------------------------------（ A ） A. SO 42-和Ca2+； B. Ba2+和CO 3 2-； C. CO 3 2-和Ca2+； D. H+和OH-。 6．下列各条件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀条件 ---------------------（A ） A.沉淀作用宜在较浓溶液中进行； B.应在不断的搅拌下加入沉淀剂; C.沉淀作用宜在热溶液中进行; D.应进行沉淀的陈化。 7．为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求 ----------------------（A ） A.沉淀时的聚集速度小而定向速度大; B.沉淀时的聚集速度大而定向速度小; C.溶液的过饱和程度要大; D.沉淀的溶解度要小。 8. 决定正态分布曲线位置的是--------------------------------------------------（ C ） A. 总体标准偏差； B. 单次测量的平均偏差；
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案（B） 学号姓名院 （系）分数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水- 甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上） 1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；
(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是：(4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧 基伸缩振动频率大小顺序 为： ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ> Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ> Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值； (2)分配系数； (3)扩散速度； (4)传质速率。
今析祂曇變脸 ——侑定今祈基痒探作 左量分析中常用得玻璃量器可分为:量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）与量出仪器（滴左管、吸疑管、移液管等）两类，前者液而得对应刻度为量筒内得容积，后者液而得相应刻度为已放出得溶液体积。 一、滴建分析常用仪器： 移液管:就是用于准确量取一左体积得量岀式玻璃量器，它得中间有一膨大部分,称为球部,球部上下均为较细窄得管径，上而得管径上有一刻度线，称为标线,移液管有不同得规格，常用得有5ml,10ml,15ml,20ml,25ml,50ml,100ml,英容呈:按精度分为A级与B级。 吸疑管:就是具有分刻度得玻璃管。就是用来准确量取小体积溶液得虽:器,常用得规格有lml,2ml,5ml,10ml,20ml等，其准确度不如移液管。 容疑瓶:就是一种细颈梨形平底玻璃瓶,就是用来配制一立体枳溶液得容器，带有玻璃磨口与玻璃塞，颈上有标线，常用得规格有25ml/50ml,100ml,250ml,500ml/1000mL 滴定管:就是具有精确刻度而内侧均匀得用来准确测量滴立剂体积得细长玻璃管。 酸式滴定管:下端带有玻璃旋塞,用来装酸性、中性及氧化性溶液,但不宜装碱性溶液。碱式滴定管:下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠,乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。一般装碱性及无氧化性溶液。 滴左管得总容积最小得为1ml,最大得为200ml,常用得有10ml,25ml,50ml等。 另外，常用得仪器还有:烧杯,锥形瓶，试剂瓶,量简等 二、滴定分析基本操作： 1、移液管与吸量管得使用： 使用前显弄淸移液管规格得大小，检查移液管就是否有破损，要特别注意管口得检查;对吸量管，还应熟悉它得分刻度，然后进行洗涤。 移液管： 洗涤:吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠,否则用珞酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上得地方，左手持洗耳球,吹去残留得水，除去管尖得液滴（用滤纸从下管口尖端吸水）, 吸取洗液到管内球部至庐到以处，转动移液管使洗液布满全管,润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。然后用自来水将管子冲洗干净，最后再用蒸懈水洗涤2-3次。洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积得莎. 第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外得水，用溶液洗涤2-3次，洗法与用量同前。移取溶液时,将管子直接插入待吸液液面（如，在烧杯里）下约l-2cm处，关键不应深入太注，以免液而下降后造成吸空，也不应伸入太深,以免移液管外壁附有过多得溶液。吸液时应注意溶液中液面与管尖得位宜,应使管尖端随液面下降而下降。 吸取溶液得方法:右手拿着管径上方,左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液而上升到标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口,然后将管尖提离液而，左手改拿待吸液容器，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管得下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈，以除去管壁上得溶液，然后使容器（烧杯）倾斜30度左右，其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，凹液而与标线相切。这时立即用手指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接收溶液得容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，就是溶液顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15秒钟，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，
分析化学试题及答案 一.填空（每空1分，共28分，答在试卷上） 1.定量分析过程包括 , , 和四个步骤. 2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.42?7.33÷21.4-0.056 = 14.4 。 3. 某酸H2A的水溶液中，若δH2 A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为。 4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～ 5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定 量六亚甲基四胺的作用是；加入NH4F的作用是。 5.NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范 围增大个pH单位. 6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据、和方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为、。 8. 紫外可见分光光度计由 , , 和四部分组成. 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采 用检验法。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 关，与波长关。 11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓； 光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。 12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据和原则选择波长。 二.简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上） 1.什么是准确度？什么是精密度？ 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？ 3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多 少？ 4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。 5. 摩尔吸光系数 6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出R f值计算式。 7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？ 8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？ 三.回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上） 1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。 2 已知lgK CuY=18.8, lgK CaY=10.7, lgK Cu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定? 3.质子化氨基乙酸的pK a1和pK a2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？ 4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?
习题 1.用银量法测定下列试样中的Cl-时，选用什么指示剂指示滴定终点比较合适？ （1）CaCl2；（2）BaCl2； （3）FeC12（4）NaCl＋Na3PO4； （5）NH4Cl；（6）NaCl+Na2SO4 （7）Pb(NO3)2 + NaCl。 答： （1）三种方法均可。 （2）由于Ba2+与Cr2O42-生成沉淀，干扰滴定，所以采用莫尔法时，应先加入过量的Na2SO4。也可采用佛尔哈德法和法扬司法。 （3）吸附指示剂。 （4）铁铵矾指示剂。 （5）铁铵矾指示剂,采用莫尔法须控制～。 （6）铬酸钾指示剂。 （7）铁铵矾指示剂或吸附指示剂。 2.在下列各种情况下，分析结果是准确的，还是偏低或偏高，为什么？ （1）pH= 4时用莫尔法滴定Cl－； （2）若试液中含有铵盐，在pH≈10时，用莫尔法滴定Cl－； （3）用法扬司法滴定Cl－时，用曙红作指示剂； （4）用佛尔哈德法测定Cl－时，未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷； （5）用佛尔哈德法测定I－时，先加铁铵钒指示剂，然后加入过量AgNO3标准溶液。答： (1)结果偏高。因为pH≈4时，CrO42-的酸效应较大，溶液中CrO42-浓度减小，指示终点的AgCrO4沉淀出现过迟。 (2)结果偏高。因为在pH≈10时，溶液中NH3型体的浓度较高，形成Ag-NH3络合物，需加入过量的Ag+才能出现终点，故结果偏高。
(3)结果偏低。因为AgCl对曙红的吸附能力大于待测Cl－, 所以在化学计量点前，就有一部分指示剂阴离子取代Cl－进入到吸附层，使终点提前。 (4)结果偏低。因为用佛尔哈德法测定Cl－时，若未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷，那么AgCl沉淀将发生转化，成为AgSCN，消耗过多滴定剂SCN－，由于是返滴定，故结果偏低。 (5)结果偏低。这是由于Fe3+将氧化I－为I2，消耗了部分I－，使测得的结果偏低。 3. 分别计算mol·L-1 KMn04和mol·L-1 K2Cr2O7在H+浓度为mol·L-1介质中，还原一半时的电势。计算结果说明什么（已知＝V，= V）（参考答案） 答： mol·L-1 K2Cr2O7还原至一半时，= mol·L-1 ,= 2[] = mol·L-1 说明对称电对滴定到50%时的电势等于条件电势；而不对称电对滴定到50%时的电势不等于条件电势。 < 4. 计算pH＝，含有未络合EDTA浓度为mol·L-1时，Fe3+/Fe2+电对的条件电势。（已知pH＝时，lgαY(H)＝，＝V）（参考答案） 答： 已知lg K Fe(III)Y = ; lg K Fe(II)Y =
一.仪器设备知识 1.电导电极有哪几种? 答:有光亮和铂黑两种 2.DJS-1型光亮电导极运用范围? 答:被测溶液的电导率低于10μs/cm时使用 3.电导仪"低周"的适用范围 答:测量电导率低于300μs/cm的液体时使用 4.测PH值用的玻璃电极为什么要用蒸馏水浸泡后才能使用? 答:因为干玻璃电极不显示PH效应,只有经过水化的玻璃电极才显示PH效应,所以玻璃电极要浸泡在蒸馏水中备用. 5.玻璃电极使用前为什么要处理? 答:玻璃电极经浸泡24小时以上,玻璃电极形成了稳定的水化层,使玻璃电极的膜电位在一定温度下与试液的PH值成线性关系,因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上. 6.电子天平的称量原理? 答:电子天平的称量依据是电磁力平衡原理. 7.PHS-3C型酸度计工作原理? 答:是利用PH电极和参比电极对被测溶液中不同酸度产生的 直流电位,通过放大器输送到转换器,以达到显示PH的目的. 8.721型分光光度计的使用范围是什么? 答:721型分光光度计可用于实验室中可见光谱360～800nm范崐围内进行定量比色分析. 9.使用分光光度计的注意事项? 答:连续使用时间不宜过长,要正确拿比色皿,拿毛玻璃面,洗 涤并保管好比色皿,不要用去污粉或毛刷刷洗.
10.721分光光度计对工作环境有什么要求? 答: 应安放在干燥房间内,放置在坚固平稳的工作台上使用,崐应远离高强磁场. 电场及高频波的电气设备.避免在有硫化氢.亚崐硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用. 11.721分光光度计工作原理是什么? 答:721分光光度计是根据朗伯-比耳定律设计的A=KCL. 当入崐射光. 吸收系数K.溶液的光径长度L不变时,透射光是根据浓度而崐变化的. 12.721分光光度计由哪几部分组成? 答:由光源.单色器.比色皿和检测器四部分构成. 13.电子天平应安放在什么环境下? 答1)稳定,尽可能避免震动 (2)保证无大的温度变化,无腐蚀 (3)避免阳光直射和通风 (4)电源要稳定 二.专业技术知识 14.碱性碘化钾溶液应(避光)保存,防止(碘逸出) 15.碘量法测定溶解氧的原理是溶解氧与硫酸锰和(氢氧化钠)崐结合, 生成二价或四价锰的(氢氧化物)棕色沉淀.加酸后,沉淀溶崐解,并与(碘离子)发生氧化--还原反应.释出与溶解氧等量的(碘)崐再用淀粉为指示剂,用硫化硫酸钠滴定碘,计算出溶解氧含量. 16.悬浮物是衡量废水质量的指示之一,它可使水质(混浊)降崐低水质(透光度),影响水生物的(呼吸)(代谢)的作用. 17.在测CODcr时,检查试剂的质量或操作技术时用(邻苯二甲崐酸氢钾)标液. 18.我车间测溶解氧的方法是(碘量法),它是测定水中溶解氧崐的(基本方法) 19.在测定溶液PH时,用(玻璃电极)做指示电极. 20. 对测定悬浮物的水样要及时分析,不得超过(12小时),时崐间长了悬浮物易(吸附)要瓶壁
A ：直接滴定法 C ：置换滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的足: A ：优级纯的 Na 2B 4O 710H 2O C ： 105-,10, C ：烘干2h 的 Na 2C 2O 4 化学分析试题及答案 —、判断题。10分 1、（ ）在化学定量分析中，常采川的分析方法是微量分析。 2、（ 7 ）金属指不剂与金属离了个成的配合物的稳定性应比金属EDTA 配合物的稳定性要 差一些。 3、（ 7 ）指示剂的变色范由越窄越好。 4、（ x ）酸碱滴定屮溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指不剂愈多。 5、（ ）半金属离了打指不剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离了打EDTA 形成的配 合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（ x ）高锚酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（ Q ）随机谋差具有重复性，单向性。 9、（ x ）滴定分析中，指不剂颜色突变时停止滴定，这 点称为化学计量点。 10> （ x ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显苦性差异，应当川Q 验。 二、选择题。20分 1、 分析化学依据分析的目的、任务可分为： ................................. （A ） A ：定性分析、定量分析、结构分析 B ：常量分析、半微量分析、微量分析 C ：无机分析、有机分析 D ：化学分析、仪器分析 2、 下列误差属于系统谋差的是： .......................................... （B ） A ：天平零点突然变化 B ：读取滴定管的度数量偏高 C ：环境温度发生变化 D ：环境湿度发生变化 3、 川于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没仃适当的指示剂的滴 定反应，常采用的滴定方法是： ...................................... （B ） B ：返滴定法 D ：间接滴定法 .................................................................. （D ） B ： 99.99%的纯锌 D ：烘干的Na 2 C ：03 的浓度是： .......................................................... （ B ）
化学分析基本操作复习题 一、选择题： 1、滴定分析中，若怀疑试剂在放置中失效，可通过（）方法检验。 A 校准仪器 B 对照分析 C 空白试验 D 无 2、标准溶液的标签上不一定有（）。 A 溶液名称 B 溶液浓度 C 有效期 D 标定日期 3、在分析化学实验室常用的去离子水中，加入1~2滴酚酞指示剂，则应呈（）。 A 蓝色 B 紫色 C 红色 D 无色 4、实验室大量使用的是（）。 A 一级水 B 二级水 C 一次蒸馏水 D 高纯水 5、下列标准溶液只能用标定法配制的是（）。 A NaCl标准溶液 B HCl标准溶液 C K2Cr2O7 标准溶液 D Zn2+标准溶液 6、一般分析试验和科学研究中使用（）试剂。 A 优级纯 B 分析纯 C 化学纯 D 实验 7、依据国标，在实验室用水的技术指标中三级水的pH值范围（25℃）是（）。 A 6~9 B 6~8.5 C 5.0~7.5 D 6.5~8.5 8、蒸馏法制取的纯水除去了大部分（），适用于一般的实验室工作。 A 有机物 B 无机盐 C 酸性物 D 碱性物 9、实验室日常大量使用一次蒸馏水，一次蒸馏水能作（）用。 A 一般分析B特殊分析 C 适用于所有分析 D 微量分析 10、（）见光易分解，应盛装在棕色瓶中。 A EDTA B盐酸C 碘标准溶液 D 烧碱 11、标定盐酸溶液常用的基准物有（）。 A 无水碳酸钠B草酸C 领苯二甲酸氢钾D 氢氧化钠 12、标定氢氧化钠溶液常用的基准物有（）。 A 无水碳酸钠 B 领苯二甲酸氢钾 C 硼砂 D 碳酸钙 13、直接配制标准溶液时，必须使用（）。 A 分析试剂 B 保证试剂C基准试剂 D 优级试剂 14、下列物质的溶液不需要保存在棕色瓶中的是（）。 A 氯水 B 氨水C硝酸银溶液D 盐酸 15、下列药品中，必须保存在水中的物质是（）。 A 钠 B 过氧化钠 C 白磷 D 锌 16、我国化学试剂分析纯代号是（）。 A A.R B G.R C C.P D C.R 17、配制好的氢氧化钠标准溶液贮存于（）中。 A 棕色橡皮塞试剂瓶 B 白色橡皮塞试剂瓶C白色磨口塞试剂瓶 D 试剂瓶 18、配制酸或碱溶液时应在（）中进行。 A 烧杯 B 量筒C细口瓶D锥形瓶 19、使用浓盐酸、浓硝酸，必须在（）中进行。 A 大容器 B 玻璃器皿C耐腐蚀容器D通风橱 20、进行滴定操作时，正确的方法是（）。 A眼睛看着滴定管中液面下降的位置 B 眼睛注视滴定管流速