有机化学实验报告
实验名称：熔点、沸点及其测定
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工10-2班
姓名：施奕磊学号10402010222 指导教师：
日期：2011年10月13日
一、实验目的
a了解熔点、沸点的测量方法及常见物质的熔点b练习酒精灯温度的控制
二、实验原理
毛细管熔点测量法
三、主要试剂及物理常数
名称相对分
子质量性状折射率相对
密度
熔点
/℃
沸点/℃
乙醇46.07 无色透
明液体
1.3611 (d20) -117.3 78.3
苯甲酸122 无色无
味片状
晶体1.5397 (d20)1.
2659
122.1
3
249
尿素60.06 无色或
白色针
状或棒
状结晶
体(d20)1.
335
132.7
环己醇100 无色、
有樟脑
气味、
晶体或
液体1.4641 (d20)0.
9624
25.93 160.84
石蜡无色无
味的混
合物(d20)0. 86-0.9 05
四、试剂用量规格
液体石蜡（化学纯），尿素（化学纯），苯甲酸（化学纯），环己醇（化学纯），乙醇（化学纯）
五、仪器装置
b 型管，100℃温度计，200℃温度计，毛细管，橡皮圈，外径5~8mm玻璃管
六、实验步骤及现象
1.熔点的测定
时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上
用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚成一堆。把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高空落下。反复几次使样品装得严实。样品高约2~3cm。备2~3个样品毛细管。
将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。装好温度计。温度计温度慢慢升高，到一定温度，样品开始熔化，最后完全熔化
开始加热。当温度低于熔点10~15℃时，调整火焰
慢慢加热，每分钟升1~2℃。测量中仔细观察样品
变化，记录始熔与全熔温度
第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点20℃再
测。
2.沸点的测定
时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上
将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中，
柱高约1cm。
将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中，
把其用橡皮管固定于温度计上，安装在b形管中
酒精灯加热，当有一连串气泡快速逸出停止加热。
观察，当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入
毛细管的瞬间。记下温度
不停有气泡冒出。
3.温度计的校正
时间步骤现象
将100℃温度计，200℃温度计一同放入冰水混合物中，分别记录读数100℃温度计为0.1℃，200℃温度计为4.8℃
将100℃温度计，200℃温度计一同放入100℃沸水中，分别记录读数100℃温度计为93.5℃，200℃温度计为98.0℃
七、实验结果
熔点的测量实验记录数据
物质第一次第二次
初熔终熔初熔终熔
苯甲酸120.0℃122.2℃119.1℃122.3℃
尿素129.7℃132.2℃130.0℃132.6℃
熔点未知物110.1℃113.8℃112.0℃114.0℃
沸点的测量实验记录数据
物质第一次第二次
环己醇116.1℃117.0℃
乙醇75.1℃74.8℃
沸点未知物87.5℃85.5℃
温度计校正记录数据
0℃100℃
温度计类型
读数
实际温度
100℃0.1℃93.5℃
200℃ 4.8℃98.0℃
计算实验结果
物质熔点沸点
苯甲酸123.1~126.1℃
尿素134.2~136.9℃
熔点未知物114.0~117.1℃
环己醇119.9℃
乙醇75.3℃
沸点未知物92.5℃
八、实验讨论
此实验中加热温度的控制是实验的关键，如加热温度过快会导致温度计上升过快以致读数的大有偏差。
毛细管没有紧贴温度计水银球中部也会使之不能正确读出毛细管的温度。
酒精灯温度没有得到有效的控制导致实验偏差。
熔点、沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定的熔点的原理； 2、掌握熔点测定的方法； 3、熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置； 4、学习沸点测定的操作方法及其应用。 二、实验原理 熔点是固体物质的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度。纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固液两相互之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5~1℃。当混有杂质时，熔点就有显著地变化，熔点降低，熔程增长。 沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。 三、试剂的物理性质 四、实验装置 五、实验结果 1、熔点测定结果 2、沸点测定结果 六、思考题 1、貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速 度？ 答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。 装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。 2、哪些因素会影响熔点测定的结果？ 答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。 3、微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同？（仪器装置、实际用量等） 答：仪器装置：温度计的位置不同 微量法：样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合，一起放入b形管上下两插管口之间。 常量法：蒸馏瓶上面有一温度计水银球的上缘要与蒸馏头支管的下缘齐平，偏高偏低沸
蒸馏及沸点的测定 杨高升有机化学教研室 （2007 年3 月9 日） 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 二、实验原理 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 1、沸点(boiling point, b.p.) ——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度 液态物质沸腾 液态与气态平衡 物质处于沸点时： 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点 沸程范围反映液态物质的纯度
常用术语 ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷 凝为液体的过程 ２、蒸馏（distillation） 沸程始馏温度～终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质 馏分 前馏分 残留物 蒸馏的用途 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物的 沸点相差较大 (>30 o C) 常压蒸馏
蒸馏方法 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易 分解且不溶于水的化合物 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏 冷凝水 冷凝水 ３、常压蒸馏装置
三、实验步骤及结果 2、蒸馏装置的安装 3、蒸馏操作 （1）加料 （4）加热 （2）通冷却水 （5）接收馏出液 1、接好冷却水的进出水管 .. 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 .. 将待蒸液体倒入圆底烧瓶 .. 安装好蒸馏装置 注意检查进出水管、冷凝管是否完好! 装、拆各练习三次 （3）开动磁搅拌 前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收 顺序不 得有误液体体积为 烧瓶容积的 2/3 ~ 1/3 4、沸程记录
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日 实验常压蒸馏及沸点测定
一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70
有机化学实验报告 实验名称：熔点、沸点及其测定 学院： 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师： 日期： 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义和应用；
2、掌握熔点测定的操作方法； 3、了解温度计的矫正方法。 二、实验原理 1、纯物质有固定的，短程熔点； 2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。 三、主要试剂及物理性质 四、仪器装置 图1. Thiele管熔点测定装置 提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。 五、实验步骤及现象 1、温度计的校正 ⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用
温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。 ⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测 量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。 2、毛细管熔点测定法 ⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入 样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。 ⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。将已装好的毛 细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。 ⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热观察并记录样品刚开始熔化时 的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。 六、实验结果
个人收集整理-ZQ 首先，判断元素单质地熔沸点要先判断其单质地晶体类型，晶体类型不同，决定其熔沸点地作用也不同.金属地熔沸点由金属键键能大小决定；分子晶体由分子间作用力地大小决定；离子晶体由离子键键能地大小决定；原子晶体由共价键键能地大小决定.所以第一主族地碱金属熔沸点是由金属键键能决定，在所带电荷相同地情况下，原子半径越小，金属键键能越大，所以碱金属地熔沸点递变规律是：从上到下熔沸点依次降低.第七主族地卤素，其单质是分子晶体，故熔沸点由分子间作用力决定，在分子构成相似地情况下，相对分子质量越大，分子间作用力也越大，所以卤素地熔沸点递变规律是：从上到下熔沸点依次升高.用这样地方法去判断同主族元素地熔沸点递变规律就行了，因为理解才是最重要地.同周期地话，不太好说了.通常会比较同一类型地元素单质熔沸点，比如说比较、、地熔沸点，则由金属键键能决定，所带电荷最多，原子半径最小，所以金属键最强，故熔沸点是：<<.非金属元素一般不会比较它们单质之间地熔沸点，一般比较他们地氢化物地熔沸点.比较时要注意、、、他们地分子间除分子间作用力外，还有氢键，所以同主族氢化物熔沸点他们是最高地，其余地按分子间作用力大小排列.如氧族元素氢化物地熔沸点是：>>>；卤素：>>>.同周期比较地话，是从左至右熔沸点依次升高，因为气态氢化物地热稳定性是这样递变地.另外有时还要注意物质地类型，比如让你比较金刚石、钙、氯化氢地熔沸点，只要知道金刚石是原子晶体，熔沸点最高，其次是金属钙，最后是分子晶体氯化氢.还有原子晶体地：比较金刚石、晶体硅、碳化硅地熔沸点，那就要看共价键了，原子半径越小，共价键键能越大，故熔沸点：金刚石>碳化硅>晶体硅. 1 / 1
蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 2．掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥形瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。 3．掌握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。 4．掌握水浴加热操作技术。 二、 实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在0.1Mpa （即760mmHg ）压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即指大气压为760mmHg 时，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95℃/85.3kPa 。 在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa ，但由于偏差一般都900800 700600500400300 200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图 * 1mmHg=133Pa
很小，因此可以忽略不计。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 三、课堂内容 通过提问检查学生预习情况，提问内容如下： 1．测沸点有何意义？ 2．什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？ 3．什么是蒸馏？蒸馏的意义？ 4．什么是爆沸？如何防止爆沸？ 5．沸石为什么能防止爆沸? 6．蒸馏的用途？ 7．何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？ 8．测折光率的意义？ 9．测折光率的原理？ 10．有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？ 11．热浴的方式有几种？ 12．安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？
有机化学实验报告 实验名称：熔点的测定及沸点的测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-5班 姓名：学号10402010 指导教师：方烨汶、沈梁钧日期：2011年10月15日
一、实验目的 1、了解熔点和沸点的意义和应用 2、掌握熔点沸点测定的操作方法 二、实验原理 1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度； 2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度； 三、主要试剂及物理性质 苯甲酸、尿素、未知溶液；丙酮、乙醇、未知溶液； 几个概念：1.始熔：样品开始融化 2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一 般不超过0.5℃ 3.全熔固体样品消失成为透明液体时 四、仪器装置
沸点测定装置图 五、实验步骤及现象 1.装样 2.加热 3.记录 加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分 记录：始熔：113℃全熔：113.5℃ 如某化合物112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体 1个样品重复测3次，样品两个已知，一个未知 六、关键点：1.样品结实2.加热快慢 沸点步骤：1.装样0.50cm左右 2.加热先快后慢 3.当有连续气泡时停止加热，冷却 4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点 关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干 七、实验结果
表2沸点测定数据记录表 最后一个气泡冒出而缩回为沸点 八、实验讨论 注意事项：①温度计不能用水冲洗，防止爆裂 ②第二次测定时，温度略下降（30℃） ③不要烫手 ④b形管不要洗 ⑤200℃温度计 ⑥熔点毛细管不可以重复使用 实验时碰到的问题： ①实验前未进行温度计校正，导致实验误差较大 ②在操作的时候，由于理解错误，只是将温度计拿出冷却，并没有等 油冷却，导致实验误差较大，在老师的指导下，改正操作后，实验 结果比较正确
实验一有机实验入门及蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.熟悉有机化学实验室的注意事项和安全知识以及有机化学实验的基本要求； 2. 掌握实验报告及实验记录的规范书写； 3.了解测定沸点的意义。 4. 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 第一部分实验入门 一.有机化学实验室的注意事项（强调纪律） 1、不能迟到、随便请假。请病假要有医院、班主任批条。 2、进入实验室要穿实验服，不得穿拖鞋，不得将食品和饮料带入实验室； 3、实验时要求思想集中、认真仔细，按照操作规程和老师所讲要求进行实验。合理安排好自己的时间，在规定课时内结束实验。 4、实验时要保持室内安静，相互交流要小声，不得随意喧闹、走动，不能擅自离开实验室。 5、实验时不能乱丢杂物、废纸。保持实验室的整洁。每次由班长安排几名学生做值日，负责桌面、地面、水槽的清洁工作，并负责检查水、电、门窗是否关好。 6、爱护公物，配备的仪器要自己管好（两人一套），仪器损坏要报告老师，做登记后补上（按价赔偿）。 7、公用仪器、药品用完后要立即归还原处。不得随意乱丢，损坏按价赔偿。 8、在实验前不要洗仪器。实验完后务必洗净仪器并倒置，保证下周做实验时仪器干净、干燥。清洗好仪器后交给老师清点、签名。 二、实验室的安全事故的预防与处理（强调安全） 有机化学实验的安全操作、以及事故的预防与处理尤为重要，一定要在预先有相当的重视与认识。下列事项应予以切实执行。 1、实验开始前，应先将实验室通风扇打开。 2、实验操作时，应检查仪器是否完整无损、实验装置（如回流、蒸馏装置）是否装置正确、稳妥、各仪器接口间有否漏气。需要水冷凝的装置，点火前应将冷凝水接通，否则有机溶剂泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出，易造成火灾。在作常压操作时，整套装置要保证与大气相通，否则装置密闭易致爆炸。
实验一有机化合物熔点和沸点的测定 一、有机化合物熔点的测定： （一）实验目的 1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。 2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。 测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。 （二）熔点测定原理 什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。称为熔程或熔距。） 测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。 全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。记录温度t2 。 熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。t1~t2为熔程。纯净物一般不超过0.5~10C 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 （三）熔点测定方法： 1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P104 2）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P105 3）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P102 4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。（四）实验仪器及药品 毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用） （1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表 面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管） （2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、 测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中 测定熔点装置图： （五）实验步骤及实验关键 1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的 表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品 挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十 次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。 （因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙，会
熔点、沸点测定 1、熔点的测定 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。 熔点装置图：沸点装置图： 2、沸点的测定 2、沸点测定 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 五、实验步骤 1、熔点的测定 毛细管法： ①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。（思考题1） ②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。（思考题2思考题3） ③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。（思考题4） 将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端（思考题5），使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管
实验项目名称：微量法熔沸点测定 一、实验目的： 1. 了解熔点和沸点的测定意义 2. 掌握毛细观测熔沸点的方法 二、实验原理 纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。 熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。 沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。 五、实验简单操作步骤 1、温度计的校正 用冰/水，沸水校正温度计。 2、熔点的测定 （1）样品装入 将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。 （2）熔点测定 将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。粗测样品的熔点。然后用第二支熔点管进行精测。在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。记录初熔温度和全熔温度。平行精测一次。 3、沸点测定 （1）样品装入 用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点
实验蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、蒸馏及沸点测定的基本原理； 2、用蒸馏法分离工业酒精、测定乙醇沸点的基本操作。 二、实验仪器 仪器：水浴锅、蒸馏烧瓶（250ml圆底烧瓶和蒸馏头）、温度计（带橡胶塞）、直形冷凝管、接引管、接受器（三角烧瓶2个）、铁台（2个）、冷凝管夹（2个）、十字夹（2个）、橡胶管（2根）、漏斗、100ml量筒（公用） 试剂：工业酒精、沸石 三、实验原理 1、什么是蒸馏？将液态物质加热到沸腾变成蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程。 2、蒸馏有哪些用途？液体物质的分离与提纯（适用于沸点相差较大的液体化合物）；测定化合物的沸点；回收溶剂或浓缩溶液。 3、沸点的定义？液态物质的蒸气压与其所处体系的压力相等时的温度。物质处于沸点时的特征：液态物质沸腾；液态与气态平衡。 图1 蒸馏装置图图2 温度计的安装位置 四、实验操作流程 1、接好冷凝水的进出水管（注意检查进出水管——下进上出、冷凝管是否完好）。 2、蒸馏装置的安装：根据装置图按从下往上，从左往右的顺序安装（温度计的水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上）。 3、蒸馏操作：（1）取下温度计，加入少许沸石，通过长颈漏斗或者沿着蒸馏烧瓶支管对面的瓶颈壁
小心加入工业酒精样品90ml。（2）安装温度计。（3）开通冷凝水。（4）加热（设置水浴锅温度95℃左右）。（5）接受馏出液 4、沸程记录。 5、结束蒸馏：当温度计读数突然下降，冷凝管中液滴流出缓慢时，说明蒸馏结束。（1）切断电源，停止加热。（2）移去接受瓶，并放好。（3）关闭冷凝水。（4）冷却后拆卸仪器，并及时清洗玻璃仪器，放回原位。 五、实验结果记录
熔点、沸点的测定 实验目的 了解测定的熔点的原理； 掌握熔点测定的方法； 熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置； 学习沸点测定的操作方法及其应用。 实验原理 熔点是固体物质的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度。纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固液两相互之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5~1℃。当混有杂质时，熔点就有显著地变化，熔点降低，熔程增长。 沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。 试剂的物理性质 名称 相对分子质量 性状 折射率 相对密度 熔点 沸点 萘 128.18 白的晶体 1.58212 1.162 80.2 217.9
四氯化碳 153.84 无色透明 1.4607 1.595 -22.8 76.8 实验装置 实验结果 熔点测定结果 沸点测定结果 名称/沸点 第一次 第二次 四氯化碳 74.5 75 未知样 80 80.4 思考题 貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速度？
答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。 装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。 哪些因素会影响熔点测定的结果？ 答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。 微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同？（仪器装置、实际用量等） 答：仪器装置：温度计的位置不同 微量法：样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合，一起放入b形管上下两插管口之间。 常量法：蒸馏瓶上面有一温度计水银球的上缘要与蒸馏头支管的下缘齐平，偏高偏低沸点都不准确。 试剂用量：微量法：样品不宜过少，8滴左右。 常量法：蒸馏液体的体积应占蒸馏烧瓶容量的1/3~2/3.
实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解沸点测定的原理和意义； 2、掌握常量法测定沸点的原理、方法和操作。 二、实验原理 液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。通常的沸点是指在 760mmHg压力下液体的沸腾温度。 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～ 1℃），所以可以利用蒸馏来测定沸点。 通常情况下，纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。 用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法用量较大，要求预测物质在10mL以上，若量太小，可以用微量法测定。 （一）蒸馏 原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。 意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。 （二）沸点的测定 沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。 沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。 原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时则沸点有所
变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。 意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。 三、物理常数 表1 工业酒精主要成份的物理常数 化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比重溶解度 (g/100g水) (95%)乙醇-11478.20. 804∞ 四、主要仪器 升降台木板铁架台调温电热套圆底烧瓶蒸馏头螺帽接头(温度计套管) 温度计直形冷凝管真空接引管锥形瓶量筒三角漏斗橡皮管 五、主要试剂 沸石工业酒精水 六、实验装置
号元素名称符号熔点（°C和K） 2 氦He 常压下不凝固，极端情况下其凝固点为0.0213K 1 氢H ?258.975 °C (14.2 K) 10 氖Ne ?248.447 °C (24.7 K) 8 氧O ?222.65 °C (50.5 K) 9 氟 F ?219.52 °C (53.6 K) 7 氮N ?209.86 °C (63.3 K) 18 氩Ar ?189.19 °C (84.0 K) 36 氪Kr ?157.22 °C (116 K) 54 氙Xe ?111.7 °C (161 K) 17 氯Cl ?100.84 °C (172 K) 86 氡Rn ?71 °C (202.1 K) 80 汞Hg ?38.72 °C (234 K) 35 溴Br ?7.1 °C (266 K) 87 钫Fr 27 °C (300 K) 55 铯Cs 28.55 °C (301.70 K) 31 镓Ga 29.76 °C (302.91 K) 37 铷Rb 39.64 °C (312.79 K)
号元素名称符号熔点（°C和K）15 白磷P 44.1 °C (317.3 K) 19 钾K 63.35 °C (336.50 K) 11 钠Na 98 °C (371 K) 53 碘I 113.5 °C (386.7 K) 16 硫S 115.36 °C (388.51 K) 49 铟In 156.76 °C (429.91 K) 3 锂Li 180.7 °C (453.9 K) 34 硒Se 221 °C (494 K) 50 锡Sn 232.06 °C (505.21 K) 84 钋Po 254 °C (527 K) 83 铋Bi 271.52 °C (544.67 K) 85 砹At 302 °C (575 K) 81 铊Tl 304 °C (577 K) 48 镉Cd 321.18 °C (594.33 K) 82 铅Pb 327.6 °C (600.8 K) 30 锌Zn 419.73 °C (692.88 K) 52 碲Te 449.65 °C (722.80 K)
高中化学熔沸点的比较 根据物质在相同条件下的状态不同 1.一般熔、沸点：固＞液＞气，如：碘单质>汞>CO2 2. 由周期表看主族单质的熔、沸点 同一主族单质的熔点基本上是越向下金属熔点渐低；而非金属单质熔点、沸点渐高。 但碳族元素特殊，即C，Si，Ge，Sn越向下，熔点越低，与金属族相似； 还有ⅢA族的镓熔点比铟、铊低；ⅣA族的锡熔点比铅低。 3. 从晶体类型看熔、沸点规律 晶体纯物质有固定熔点；不纯物质凝固点与成分有关（凝固点不固定）。非晶体物质，如玻璃、水泥、石蜡、塑料等，受热变软，渐变流动性（软化过程）直至液体，没有熔点。 ①原子晶体的熔、沸点高于离子晶体，又高于分子晶体。 在原子晶体中成键元素之间共价键越短的键能越大，则熔点越高。判断时可由原子半径推导出键长、键能再比较。如键长：金刚石（C—C）＞碳化硅（Si—C）＞晶体硅（Si—Si）。熔点：金刚石>碳化硅>晶体硅 ②在离子晶体中，化学式与结构相似时，阴阳离子半径之和越小，离子键越强，熔沸点越高。反之越低。 如KF＞KCl＞KBr＞KI，ca*＞KCl。 ③分子晶体的熔沸点由分子间作用力而定，分子晶体分子间作用力越大物质的熔沸点越高，反之越低。（具有氢键的分子晶体，熔沸点反常地高，如：H2O＞H2Te＞H2Se＞H2S）。 对于分子晶体而言又与极性大小有关，其判断思路大体是： ⅰ组成和结构相似的分子晶体，相对分子质量越大，分子间作用力越强，物质的熔沸点越高。如：CH4＜SiH4＜GeH4＜SnH4。 ⅱ组成和结构不相似的物质（相对分子质量相近），分子极性越大，其熔沸点就越高。如： CO＞N2，CH3OH＞CH3—CH3。 ⅲ在高级脂肪酸形成的油脂中，不饱和程度越大，熔沸点越低。如： C17H35COOH（硬脂酸）＞C17H33COOH（油酸）； ⅳ烃、卤代烃、醇、醛、羧酸等有机物一般随着分子里碳原子数增加，熔沸点升高，如C2H6＞CH4，C2H5Cl＞CH3Cl，CH3COOH＞HCOOH。
熔点沸点的规律 晶体纯物质有固定熔点；不纯物质凝固点与成分有关（凝固点不固定） 非晶体物质，如玻璃水泥石蜡塑料等，受热变软，渐变流动性（软化过程）直至液体，没有熔点 沸点指液体饱和蒸气压与外界压强相同时的温度，外压力为标准压(1.01 105Pa)时，称正常沸点外界压强越低，沸点也越低，因此减压可降低沸点沸点时呈气液平衡状态 （1）由周期表看主族单质的熔沸点 同一主族单质的熔点基本上是越向下金属熔点渐低；而非金属单质熔点沸点渐高但碳族元素特殊，即C，Si，GeSn越向下，熔点越低，与金属族相似还有A族的镓熔点比铟铊低，A族的锡熔点比铅低 （2）同周期中的几个区域的熔点规律 高熔点单质 C，Si，B三角形小区域，因其为原子晶体，熔点高金刚石和石墨的熔点最高大于3550，金属元素的高熔点区在过渡元素的中部和中下部，其最高熔点为钨（3410） 低熔点单质 非金属低熔点单质集中于周期表的右和右上方，另有IA的氢气其中稀有气体熔沸点均为同周期的最低者，而氦是熔点（－272.2，26 105Pa）沸点（268.9）最低 金属的低熔点区有两处：IAB族Zn，Cd，Hg及A族中Al，Ge，Th；A族的Sn，Pb；A族的Sb，Bi，呈三角形分布最低熔点是Hg(－38.87)，近常温呈液态的镓（29.78）铯 （28.4），体温即能使其熔化 （3）从晶体类型看熔沸点规律 原子晶体的熔沸点高于离子晶体，又高于分子晶体金属单质和合金属于金属晶体，其中熔沸点高的比例数很大（但也有低的） 在原子晶体中成键元素之间共价键越短的键能越大，则熔点越高判断时可由原子半径推导出键长键能再比较如熔点： 金刚石>碳化硅>晶体硅 分子晶体由分子间作用力而定，其判断思路是： 结构性质相似的物质，相对分子质量大，范德华力大，则熔沸点也相应高如烃的同系物卤素单质稀有气体等 相对分子质量相同，化学式也相同的物质（同分异构体），一般烃中支链越多，熔沸点越低烃的衍生物中醇的沸点高于醚；羧酸沸点高于酯；油脂中不饱和程度越大，则熔点越低如：油酸甘油酯常温时为液体，而硬脂酸甘油酯呈固态 上述情况的特殊性最主要的是相对分子质量小而沸点高的三种气态氢化物：NH3，H2O，HF 比同族绝大多数气态氢化物的沸点高得多（主要因为有氢键） （4）某些物质熔沸点高低的规律性 同周期主族（短周期）金属熔点如 Li 碱土金属氧化物的熔点均在2000以上，比其他族氧化物显著高，所以氧化镁氧化铝是常用的耐火材料 卤化钠（离子型卤化物）熔点随卤素的非金属性渐弱而降低如：NaF>NaCl>NaBr>NaI
. 报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定 专业班级：生物工程 指导老师：刘明星 学生姓名：何德维 学 号：11081103842013年3月30日乙醇的蒸馏及沸点测定 实验报告
一．实验目的 1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。 2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。 3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。 二．实验原理 蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸
点的范围也会加大。 沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。 三．主要药品及仪器 1.工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml（蒸馏用） 2.烧瓶（50ml）蒸馏头温度计（100℃）冷凝管接引管三角瓶 3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒（50ml）铁台 四．实验步骤 1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。 2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全（如上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，然后“由下而上，由左到右”。在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯（内盛放大半杯的自来水）、烧瓶（内盛放20ml的工业酒精，再加入2-3颗沸石）以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端放入水槽中。整个装置要求准确端正，无论从正面
2.2 蒸馏及沸点的测定 实验目的： 了解测定沸点的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 原理: 液体在一定的温度下, 具有一定的蒸气压, 一般说来, 液体的蒸气压随着温度的升高而增大。图1所示典型的蒸气压──温度曲线。 图1蒸气压─温度曲线 如果装有液体的容器与大气相通, 液体的沸点将是液体的蒸气压与大气压相等时的温度。纯液体的蒸气压随温度的升高而稳定地上升直至到达沸点为止, 这时有大量气泡从液体中逸出, 即液体沸腾。 方法: 利用液体的这一性质, 将液体加热至沸使其变成蒸气, 再使蒸气通过冷却装置冷凝并将冷凝液体收集到另一容器中。 为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态, 常加入素烧瓷片或沸石, 或一端封口的毛细管, 因为它们都能防止加热时的暴沸现象, 故把它们叫做止暴剂或叫助沸剂。在加热蒸馏前就应加入止暴剂。不能匆忙加入止暴剂。因为在液体沸腾时投入止暴剂, 将会引起猛烈的暴沸, 液体会冲出瓶口, 若是易燃的液体, 将会引起火灾, 所以应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。如蒸馏中途停止, 后来需要继续蒸馏, 也必须在加热前添加新的止暴剂才安全。 用途: 由于低沸点物易挥发, 高沸点物难挥发, 固体物更难挥发, 甚至可粗略地认为大多数固体物不挥发。因此, 通过蒸馏可把沸点相差较大的两种或两种以上的液体混合物逐一分开, 达到纯化的目的, 也可将易挥发物和难挥发物分开, 达到纯化的目的。 蒸馏时, 首先应将液体加热至沸, 所以只要在液体沸腾后, 测出气液平衡时的温度, 这个温度就是液体的沸程( 沸点的温度范围 ), 纯液体, 在一定的压力下有一定的沸点和沸程1～2℃, 但是只要有杂质存在, 不仅沸点会变化, 而且沸程也会加大, 因此, 测出化合物的沸程便可知其纯度( 恒沸混合物除外)。故蒸馏也可用于纯度的检验。 步骤: 2.2.1 蒸馏
1. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 2. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 3. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 4. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？ 答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。