气相色谱实验
程序升温色谱法测定石油醚中各组分含量
实验目的：
1．学习气相色谱程序升温分析方法；
2. 学习归一化法测定组分含量；
预习要点：
1.色谱程序升温分析的特点；
2.归一化法；
实验原理：
气相色谱分析中，色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。
现代气相色谱仪都装有程序升温控制系统，是解决复杂样品分离的重要技术。恒温气相色谱的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差很大，采用恒温气相色谱就会出现低沸点组分出峰太快，相互重叠，而高沸点组分则出峰太晚，使峰形展宽和分析
时间过长。程序升温气相色谱就是在分离过程中逐渐增加柱温，使所有组分都能在各自的最佳温度下洗脱。
程序升温方式可根据样品组分的沸点采用线性升温或非线性升温，图１是几种不同的程序升温方式。
很多石油化工样品分析，可采用归一化法定量，用归一化法测定时，试样应符合下列条件：
1、样品中所有物质从色谱柱中流出；
2、样品中所有物质在检测器上有响应； 特点及要求：
归一化法简便、准确；计算用公式
（1）
＊进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； ＊仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
仪器与试剂：
1．SP —2000型气相色谱仪及色谱工作站；（鲁南瑞虹化工仪器厂） 2．弹性石英毛细管柱（PONA ）; 3．氢气、氮气钢瓶，空气泵等； 4．1μl 微量进样器；
5．正己烷（色谱纯或分析纯）；
实验步骤:
1． 准备实验样品。（已由实验室做好）
2． 熟悉气相色谱仪及色谱工作站，搞清气路上各调节选钮的作用，注意不得随意转动旋钮。 3． 温度条件：进样口：200℃；检测器：220℃；程序升温：初温50℃，保持10分钟，升温速率
2℃/分，终温160℃
4． 气相色谱仪通载气（N 2）30分钟，充分赶净色谱柱中的氧气后，检查氢焰检测器灵敏度、衰
减，柱箱、检测器、汽化室（进样器）等温度参数设置是否正确，然后按恒温运行键。 5． 打开色谱工作站，确定数据处理方法中的各项指标后，使色谱工作站处于查看基线工作状态。 6． 氢火焰离子化检测器（FID ）温度达220℃后，调节空气及氢气旋钮，先使空气流量小于
300ml/min,氢气流量大于30ml/min ，以易于点火，点火后观察基线是否有波动，有波动一般说明点火成功。将空气流量调准为300ml/min,氢气流量为30ml/min （以压力表的相应值为准）。 7． 待基线稳定后，将色谱工作站处于等待采集数据状态，注意取样时间范围应与方法设定中一
致。取试样0.2μl,注入进样器（注意正确操作，防止损坏进样器及被检测器烫伤），同时按动遥控按钮，数据采集结束后打印报告或记录实验数据。
数据处理：
1．利用（1）式计算石油醚中各组分含量的含量。 各物质校正因子为 １。
2. 记录色谱操作条件，包括色谱柱的固定相、柱长、内径、；柱温（升温程序）、检测器温度、汽化室温度、流速、灵敏度等。
100 100 1 2 1 ? ? ? = ? + + + = ∑
= n i
i
i i i
n i i A f A f m m m m c ) ( % ' '
表１色谱条件记录表
３．画出程序升温曲线
如：
4.列出正构烷烃分析结果
表２分析结果表
思考题：
1．使用归一化法定量必须满足什么条件？2．实验中是否要严格控制进样量？为什么？3．程序升温分析适合那类样品？
第七章程序升温气相色谱法 第一节方法概述 对于沸点范围宽的多组分混合物可以采用程序升温方法。即在一个分析周期内，柱温随时间不断升高，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留在柱口附近；随着柱温的不断升高，组分由低沸点到高沸点依次得到分离。 一、方法特点 恒温时最佳柱温的选择：组分沸点范围不宽时用恒温分析。填充柱选择组分的平均沸点左右；毛细管柱选择比组分的平均沸点低30℃左右。如果样品是宽沸程、多组分混合物（例如香料、酒类等），常采用程序升温毛细管柱气相色谱法。 图7-1是恒温分析（IGC）和程序升温（PTGC）的色谱图比较，（a）（b）是恒温分析，（a）柱温较低，恒温45℃时低沸点的组分得到分离，高沸点组分的峰出不来。（b）柱温较高，恒温120℃时，低沸点的组分分离不好。（C）采用了程序升温方法（30-180）℃，所有组分得到很好分离。 图7-1恒温分析和程序升温比较 二、升温方式 升温方式有单阶程序升温（恒温--线性--恒温）和多阶程序升温。如图7-2所示，单阶程序升温在低温时分离低沸点的组分，再升温，高温时分离高沸点的组分。 图7-2单阶程序升温和多阶程序升温 三、程序升温与恒温气相色谱法的比较： 表7-1和图7-3、图7-4是恒温分析和程序升温的比较。
图7-3正构烷烃的恒温分析和程序升温的比较 图7-4 醇类的恒温分析和程序升温的比较 第二节基本原理 一、保留温度 在程序升温中，组分极大点浓度流出色谱柱时的柱温叫保留温度，其重要性相当于恒温中的t R,V R。对每一个组分在一定的固定液体系中，T R是一个特征数据，即定性数据，不受加热速度、载气流速、柱长和起始温度影响。 1．保留温度及其它保留值 线性升温时保留温度T R： T R= T0+ rt R （7-1） 式中，T0为起始柱温；t为升温时间；r为升温速率。 程序升温中某组分的保留时间和保留体积： t R = ( T R–T0 ) / r （7-2） V P = t R F （7-3） 程序升温中某组分的保留温度，相当于恒温色谱中保留值的对数，因此，在恒温色谱中保留值的对数遵守的规律，在程序升温中也成立。 2．保留温度与碳数关系 T R = aN + b （7-4） （7-4）式中，N是碳数 3．保留温度与沸点关系 T R= cT b+ dT b （7-5） （7-5）式中，N是沸点 例7-1：在程序升温色谱分析中，已知组分A的保留温度为155.20C，正十二烷为1410C，正十六烷为1620C，问组分A是否正构烷烃？保留指数是多少？ 解：T R = an + b 141 = 12 a + b 162 = 16 a + b a = 5.25 b = 78 155.2 = 5.25n + 78 n = 14.7 所以，不是正构烷烃。 I A = 100n = 100×14.7 = 1470
分类号：W12—0 一、填空题 1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答案：5～10 检测器 2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。 答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分 能。 答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。 答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)
9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。 答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。 答案：噪音 12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。 答案：相平衡平衡液相 13．毛细管色谱进样技术主要有和。 答案：分流进样不分流进样 从而降低有机化合物的溶解度。 答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为和。 答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、 和分解。 答案：聚合交联 17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。 答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和 产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积
实验二分支程序实验和循环程序实验【上篇】分支程序实验 一、知识点 1、控制转移类指令 无条件转移指令JMP 、条件转移指令Jcc 2、单分支结构 注意分支条件的选择：当条件满足时，直接转到分支的下一条指令；否则，执行单分支语句段。例如，求AX中数据的绝对值： CMP AX, 0 JGE NONEG NEG AX NONEG: MOV RESULT, AX 思考：如果条件改为JL，以上分支程序段如何改写？是比较程序段的复杂度？ 3、双分支结构 双分支结构中条件的选择任意，但特别注意： 当分支语句段1结束后，一定要用JMP指令跳过分支语句段2，即跳到分支结束的位置。 例如，判断AX中的数据的符号，若为非负数，则0→sign；否则，-1→sign。 CMP AX, 0 JGE NONEG MOV SIGN, -1 JMP END0 NONEG: MOV SIGN, 0 END0: …… 4、分支结构程序测试用例的设计 基本准则：测试用例要满足能够使每个分支都能执行一次，特别注意边界数据的测试。
换句话说，就是首先分析每个分支条件，找出使条件成立、不成立时的数据取值范围，然后从每个范围中选一个数据，形成一个测试用例；另外，边界数据作为单独一个测试用例。 【举例说明】 （1）单分支/双分支结构的测试：比如“判断AX中的数据的符号”程序段，需要设计三个测试用例，即分AX>0、AX<0、AX=0三种情况，分别确定一个数据（假设AX分别取5、-2、0三个数据）。其中，0就是一个介于条件成立与不成立之间的边界数据。 具体操作：在DEBUG环境下，用R命令改变AX的值，调试，分析程序流程和结果。 （2）多分支结构的测试：对每一种情况设计一个测试用例，即1~9中的一个数、a~z 中的一个字符、A~Z中的一个字符、回车符、其他字符，然后设计边界测试用1、9、A、Z、a、z，共11个测试数据。 具体操作：当测试数据需要从键盘输入时，可在在MS-DOS环境下逐个使用测试数据运行；当测试数据是程序中某个变量或寄存器的值时，可在DEBUG环境下，利用R或E 命令用测试数据修改寄存器或变量的值，然后运行。 二、实验内容 1、编写一个程序，显示AL寄存器中的两位十六进制数 三、实验步骤 1、用记事本编写.ASM源程序。 2、对源程序进行汇编及连接，产生.EXE文件 四、实验报告要求 参考下面的程序，完成实验内容，截图显示，重点画出程序的流程图。 参考程序清单
2014-2-284 火焰光度检测器: 利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有 机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出 一定波长的光。此光强度与被测组分量成正比,所以,它是 以物质与光的相互关系为机理的检测方法，属光度法。非 常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污 染物的主要工具。对含磷、硫的化合物有高选择性和高灵 敏度的一种检测器。 以S为例 ，然后被氢还原成硫原 有机硫化物在氢焰离子室中先被氧化成SO 2 子，硫原子在高温下被激发。当其由激发态跃迁至基态时，便发射出 2014-2-288
2014-2-282014-2-282014-2-28 概 ?通常的气相色谱分析，采用恒温（ ）At higher temperatures, these components spend more time in the mobile (gas) phase, helping them elute faster and minimizing band-broadening; the faster peaks also elute faster however, pressing
2014-2-28 19不同碳原子的同系物在色谱图上的分布呈现等距离分布。 T R ＝T 0＋r t R ，p 柱温与溶质移动速度的关系 exp(/g H RT =Δ2014-2-28 27 R ，p 观察峰间距随r 的变化？
高沸点溶质在起始温度下处于初期冻结阶段，对 选择 适当，就能得到满意结果。 2014-2-2828 恒温—线性升温—恒温 当样品兼具有前两种情况 若在某一区间内的色谱峰间距离太小，甚至不能完
气相色谱法（附答案） 一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10检测器 2.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD) 9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD) 10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni3H 11.气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12.顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14.液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联 17.气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积 19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____、______和进样量等因素。 答案：挥发性沸点范围稳定性 20.气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____和_____。 答案：柱效表面惰性热稳定性 21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____。 答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法 22.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时，通常将样品装入索氏提取器，加入溶剂浸泡_____h，在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。 答案：1275～954
实验二分支程序设计实验实验报告 实验名称：分支程序设计实验 指导教师罗志祥 专业班级光信1006 姓名张博学号U9 联系方式
一、任务要求： 熟练掌握KeilC 环境下汇编语言程序的调试方法，加深对汇编语言指令、机器码、寻址方式等基本内容的理解，掌握分支程序和简单程序的设计与调试方法，了解并行IO 口的使用。 1. 设有8bits 符号数X 存于外部RAM 单元，按以下方式计算后的结果Y 也存于外部RAM 单元，请按要求编写程序。 240 /2204020X X Y X X X X ?≥? =<
气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标
物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体
汇编上机实验七分枝程序 实验目的: 1、掌握利用间接转移指令JMP BX实现多岔分枝的方法。 2、宏替换指令MACRO及ENDM。 3、符号扩展指令CBW。 实验程序: disp macro msg lea dx,msg mov ah,9 int 21h mov ah,4ch int 21h endm stack segment stack db 256 dup(0) stack ends data segment parm db 16 dup(?) brtable dw offset bra,offset brb,offset brc dw offset brd,offset bre,offset brf msga db 'I like my IBM-PC!$' msgb db 'How are you!$' msgc db 'Nibao College$' msgd db 'This is a sample$' msge db 'Wellcome use my coputer!$' msgf db 'Theassemder language of 8088$' errms db 'Error!! invalid parameter!!$' data ends code segment assume cs:code,ds:data,ss:stack start: mov ax,data mov es,ax mov si,80h lea di,parm mov cx,16 cld rep movsb mov ds,ax cmp parm,2 jc err mov al,parm+2 sub al,30h jc err
第16章Gas chromatography 16. 1 内容提要 16.1.1 基本概念 气相色谱法(GC)──是以气体为流动相的色谱分析法。 气液色谱法(GLC)──以气体为流动相，液体为固定相的色谱法。 气固色谱法(GSC)──以气体为流动相，固体为固定相(一般指吸附剂)的色谱法。 填充柱气相色谱法──使用填充色谱柱的气相色谱法。 毛细管柱气相色谱法──使用毛细管柱的气相色谱法。 程序升温气相色谱法──将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。 多维气相色谱法──将两个或更多个色谱柱组合，通过切换，可对组分进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。 全二维气相色谱法(GC×GC)──把两个分离机理不同又互相独立的色谱柱串联结合，两柱间装有调制毛细管接口，由第一根色谱柱分离后的每一个馏分，经调制毛细管聚焦后在以脉冲方式送入第二根色谱柱进行进一步分离，最后得到以柱1的保留时间为x轴，柱2的保留时间为y轴，信号强度为z轴的三维立体色谱图，这种色谱法称为全二维气相色谱法。 气相色谱仪──以气体为流动相而设计的色谱分析仪。主要有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理记录系统、温度控制系统等组成。 载气──用作流动相的气体。常用的载气有N2，H2，He，Ar等。 载体──承载固定液的惰性固体，又称担体。 固定液──指涂渍在载体或色谱柱内壁表面上起分离作用的物质。 填充柱──填充了固定相的色谱柱。 毛细管柱──内径为0.1～0.5mm 的色谱柱，一般指管内壁附有固定相的空心柱，又称开管柱(open tubular column)。 壁涂毛细管柱(WCOT)──内壁上直接涂渍固定液的毛细管柱。
气相色谱柱 学习完本单元你应该掌握： 解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。 针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。 针对不同应用类型选择合适的色谱柱规格。 理解如何调整色谱柱的物理参数，从而能在合理的时间内获得高质量的分离效果 掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。 比较对照气相填充柱和气相毛细管的异同。 描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用力。 探讨各种不同种类的色谱固定相，以及选择固定相时的关键因素； 研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数，以及与气相色谱保留时间、分离度和柱效率之间的关系 简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法 正确安装色谱柱和老化操作 气相毛细管色谱柱 毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay发表的专利中，但是从那 以后并没有被广泛使用，直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜，膜的厚度非常薄，固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。因此，将这种色谱柱称为涂
壁空心柱(WCOT)，在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。 石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料，因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管，便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度，但是，石英管的管壁很薄，在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。因此，在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层，可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。 在使用过程中若所需柱炉温度较高，可选用不锈钢包裹的石英柱。石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。大多数色谱柱需要进行硅烷化，即石英管表面的硅醇基(Si-OH)与一个硅烷试剂进行反应 (相关内容见钝化作用章节)。 气相色谱填充柱与毛细柱的比较 气相色谱填充柱通常用玻璃或不锈钢制成。填充柱由固定相涂层的二氧化硅颗粒(通常在30/40目到100/120目之间)填充而成，颗粒越小
实验三 分支程序设计 一、实验要求和目的 1．熟悉汇编语言程序设计结构； 2．熟悉汇编语言分支程序基本指令的使用方法； 3．掌握利用汇编语言实现单分支、双分支、多分支的程序设计方法。 二、软硬件环境 1．硬件环境：微机CPU 486以上，500MB 以上硬盘，32M 以上内存； 2．软件环境：装有MASM 5.0、DEBUG 、LINK 和EDIT 等应用程序。 三、实验涉及的主要知识单元 在实际应用中，经常根据一些条件来选择一条分支执行。汇编语言的条件判断主要是通过状态寄存器中的状态位、无符号数相减或有符号和相减而导致的结果来进行。下面就有符号数转移指令来了解在汇编语言程序设计方法。 四、实验内容与步骤 1．实验内容 （1）编写计算下面函数值的程序： ?? ? ??<-=>=0,10,00,1x x x y 设输入数据为X 、输出数据Y ，且皆为字节变量，使用Debug 查看X 、Y 两个变量 的数据 （2）以ARRAY 为首地址的内存单元中，存放5个8位的不带符号数，找出5个数中的最大数，并将结果存入RESULT 字节单元中。 2．实验步骤 a.实验流程图 (1)计算函数值的流程图
b.编写程序 (1)计算函数值的实验代码 DATA SEGMENT X DB 12 Y DB ? DATA ENDS STACK SEGMENT STACK'STACK' DB 100H DUP(?) STACK ENDS CODE SEGMENT ASSUME CS:CODE,DS:DATA,SS:STACK START: MOV AX,DATA MOV DS,AX MOV AL,XX CMP AL,0 ；把AX 与0比较 JGE BIGPR ；0≥AL 转入BIGPR MOV Y,0FFFFH ；0
气相色谱实验 程序升温色谱法测定石油醚中各组分含量 实验目的： 1．学习气相色谱程序升温分析方法； 2. 学习归一化法测定组分含量； 预习要点： 1.色谱程序升温分析的特点； 2.归一化法； 实验原理： 气相色谱分析中，色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。 现代气相色谱仪都装有程序升温控制系统，是解决复杂样品分离的重要技术。恒温气相色谱的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差很大，采用恒温气相色谱就会出现低沸点组分出峰太快，相互重叠，而高沸点组分则出峰太晚，使峰形展宽和分析 时间过长。程序升温气相色谱就是在分离过程中逐渐增加柱温，使所有组分都能在各自的最佳温度下洗脱。 程序升温方式可根据样品组分的沸点采用线性升温或非线性升温，图１是几种不同的程序升温方式。 很多石油化工样品分析，可采用归一化法定量，用归一化法测定时，试样应符合下列条件：
1、样品中所有物质从色谱柱中流出； 2、样品中所有物质在检测器上有响应； 特点及要求： 归一化法简便、准确；计算用公式 （1） ＊进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； ＊仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 仪器与试剂： 1．SP —2000型气相色谱仪及色谱工作站；（鲁南瑞虹化工仪器厂） 2．弹性石英毛细管柱（PONA ）; 3．氢气、氮气钢瓶，空气泵等； 4．1μl 微量进样器； 5．正己烷（色谱纯或分析纯）； 实验步骤: 1． 准备实验样品。（已由实验室做好） 2． 熟悉气相色谱仪及色谱工作站，搞清气路上各调节选钮的作用，注意不得随意转动旋钮。 3． 温度条件：进样口：200℃；检测器：220℃；程序升温：初温50℃，保持10分钟，升温速率 2℃/分，终温160℃ 4． 气相色谱仪通载气（N 2）30分钟，充分赶净色谱柱中的氧气后，检查氢焰检测器灵敏度、衰 减，柱箱、检测器、汽化室（进样器）等温度参数设置是否正确，然后按恒温运行键。 5． 打开色谱工作站，确定数据处理方法中的各项指标后，使色谱工作站处于查看基线工作状态。 6． 氢火焰离子化检测器（FID ）温度达220℃后，调节空气及氢气旋钮，先使空气流量小于 300ml/min,氢气流量大于30ml/min ，以易于点火，点火后观察基线是否有波动，有波动一般说明点火成功。将空气流量调准为300ml/min,氢气流量为30ml/min （以压力表的相应值为准）。 7． 待基线稳定后，将色谱工作站处于等待采集数据状态，注意取样时间范围应与方法设定中一 致。取试样0.2μl,注入进样器（注意正确操作，防止损坏进样器及被检测器烫伤），同时按动遥控按钮，数据采集结束后打印报告或记录实验数据。 数据处理： 1．利用（1）式计算石油醚中各组分含量的含量。 各物质校正因子为 １。 2. 记录色谱操作条件，包括色谱柱的固定相、柱长、内径、；柱温（升温程序）、检测器温度、汽化室温度、流速、灵敏度等。 100 100 1 2 1 ? ? ? = ? + + + = ∑ = n i i i i i n i i A f A f m m m m c ) ( % ' '
《单片机实验》报告 实验名称分支程序设计实验 指导教师冬生 专业班级电子1103班 XXXXXX 学号 XXXXXXXXXXX 联系方式 XXXXXXXXXXX
一、任务要求 熟练掌握KeilC 环境下汇编语言程序的调试方法，加深对汇编语言指令、机器码、寻址方式等基本容的理解，掌握分支程序和简单程序的设计与调试方法，了解并行IO 口的使用 1. 设有8bits 符号数X 存于外部RAM 单元，按以下方式计算后的结果Y 也存于外部RAM 单元，请按要求编写程序。 240/22040 20X X Y X X X X ?≥? =<
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
成绩：计算机原理实验室实验报告 课程：汇编语言与微机原理 姓名： 专业：网络工程 学号： 日期：2016年12月 太原工业学院 计算机工程系
实验二：分支程序实验 实验环境PC机＋Win 2003＋emu8086 实验日期2016.11 一．实验内容 1.实现两位十进制数猜数字游戏。基本要求：从键盘输入两位数和程序中预设数值比较,当输入数据大于预设数值时，屏幕输出‘>’；当输入数据小于预设数值时，屏幕输出‘<’；当输入数据等于预设数值时输出‘=’并退出。 2.在实现上述基本功能的基础上，注意显示输出时的格式控制，实现每次输出都换行。 3.扩展实现：当输入数据大于预设数值两倍以上时，显示输出远大于‘>>’；当输入数据比预设数值的二分之一还小时，显示输出远小于‘<<’。 二．理论分析或算法分析 基础要求，在初始时，假设要猜的数位50，程序运行时将其转换为ＢＣＤ传给ＣＸ，然后通过中断输入第一个数，假设为（11），然后将其与50进行比较，会有三种分支（大于，等于，小于），然后通过转移指令输出（＞，＜，＝），然后再跳到程序开始端继续输入，继续判断跳到哪个分支，知道输入的数等于要猜的数50，程序结束 拓展要求，只需在原基础上进行修改，判断，当输入的数小于初始数的1/2或大于初始数的2倍，则显示＜＜或＞＞
三．实现方法（含实现思路、程序流程图、实验电路图和源程序列表等）基础要求 org 100h jlp: mov AX, Num aad mov cx, ax mov AH, 1 int 21h mov BH, al int 21h mov BL, al and bx, 0f0fH mov ax, bx aad mov bx, ax cmp bx, cx jz jequ ja jbig mov dl, '<' mov ah, 2 int 21h jmp jp1 jbig: mov dl, '>' mov ah, 2 int 21h jmp jp1 jp1: mov dl, 13 int 21h mov dl, 10 int 21h jmp jlp jequ: mov dl, '=' mov ah, 2 int 21h jmp $
气相色谱法 《中国药典》2015年版 气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。 （1）载气源气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 （2）进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。 溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。 顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
（3）色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不诱钢或玻璃，内径为2～4mm,柱长为2～4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.18～0.25mm、0.15～0.18mm或 0.125～0.15mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂溃或交联固定液，内径一般为0.25mm、0.32mm或 0.53mm，柱长5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。 新填充柱和毛细管柱在使用前需老化处理，以除去残留溶剂及易流失的物质，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 （4）柱温箱由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。 （5）检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID））、热导检测器（TCD））、氮磷检测器（NPD））、火焰光度检测器（FPD））、电子捕获检测器（ECD））、质谱检测器（MS））等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证除另有规定外，一般用火焰离子化检测器，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 （6）数据处理系统可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。 各品种项下规定的色谱条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适
分支程序设计实验实验报告
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实验二分支程序设计实验实验报告 实验名称：分支程序设计实验 指导教师罗志祥 专业班级光信1006 姓名张博学号U2０101３3３9 联系方式
一、任务要求: 熟练掌握K ｅil Ｃ环境下汇编语言程序的调试方法，加深对汇编语言指令、机器码、寻址方式等基本内容的理解，掌握分支程序和简单程序的设计与调试方法,了解并行ＩO 口的使用。 １． 设有8bits 符号数X 存于外部R ＡM 单元,按以下方式计算后的结果Y 也存于外部RAM 单元，请按要求编写程序。 240/2204020X X Y X X X X ?≥? =<
2. TPD法应用实例 2.1金属催化剂 ?TPD法是研究金属催化剂的一种很有效的方法。 -可以得到有关金属催化剂的活性中心性质、金属分散度、合金化、金属与载体相互作用； ■结构效应和电子配位体效应等重要信息。
2.1.1 Interrupted TPD法研究金属催化剂的表面性质 金属催化剂（负载或非负载）的表面能量一般不均匀，存在能量分布（即脱附活化能分布）问题，下面介绍用Interrupted TPD （ITR-TPD）法求Ed分布。 方法的理论基础仍是Wagner Polanyi的脱附动力学方程, 其前提为过程的控制步骤是脱附过程。 当表面均匀（只有一个规范TPD峰）时, 2.1.1 Interrupted TPD法研究金属催化剂的表面性质
心1 ?g审］对亍作图得到一直线， ?从直线斜率可求出Ed， ?从截距可求出匕。 ?如果脱附峰是重叠峰或弥散峰，即Ed存在不同强度分布，这时可用下式来描述。 -d& d&(Ed) ^F=红^^严) ?p(E d)是脱附活化能的密度分布函数(Density Distribution Function of Activation Energy)。 ?下面介绍ME』的实验测定方法。
2.1.1.1实验条件的控制 ■在分析TPD曲线时，一定要排除再吸附、内扩散等的影响，如前所述可做如下实验。 ■改变催化剂质量W (0.15~0?05q)或载气流速Fc,如果TPD曲线的1^ 不随W^Fc的改变而改变，表磅再吸附现象不存在，否则可通过减少IV、加大Fc来摆脱再吸附的干扰。 ■改变催化剂的粒度d(0?5~0?25mm)和粉末催化剂做比较，如果两者的TPD曲线一样。表明实验摆脱了内扩散的干扰，否则要继续减小催化剂的粒度。 ■改变升温速率0,将低0和高0则得的TPD曲线做比较，如果在低0时测得的Ed值和高0时所得的样，表明实验已在动力学区进行。