食品添加剂中苯甲酸的检测
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摘要：近年来，食品安全已成为全社会共同关注热点。苯甲酸作为食品添加剂，在食品加工中起着重要的作用。但若过量添加,不仅能破坏维生素B1,还能使钙形成。我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应＜0.1g/kg，许多因素都会导致其含量超标，控制苯甲酸的含量，实现对食品中外源性添加物质的有效检测,急需发展食品添加剂和非法添加物的高通量筛查技术及确证检测技术已经成为目前亟待解决的关键问题之一。其次，综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展，最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。
关键词：苯甲酸高效液相色谱法毛细管电泳法气相色谱法紫外分光光度法薄层层析法
一、分析食品添加剂中苯甲酸的危害
1、苯甲酸的性质
苯甲酸为无色、无味片状晶体。熔点 122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。在100℃时迅速升华，它的蒸汽有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。
2.苯甲酸对人体的危害
对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。
苯甲酸进入机体后，大部分在9~15小时内与甘氨酸化合成马尿酸而从尿中排出，剩余部分与葡萄糖醛酸结合而解毒。但由于苯甲酸钠有一定的毒性，目前已逐步被山梨酸钠替代。不良反应：口服可发生哮喘、荨麻疹和血管性水肿等变态反应。外涂可发生接触性皮炎。。较大剂量口服可引起水杨酸盐类样反应。此外，苯甲酸对环境有危害，对水体和大气可造成污染。遇明火、高热可燃。
二、食品中苯甲酸的来源
1、苯甲酸的分类
苯甲酸类有苯甲酸和苯甲酸钠二类；苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下
0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。而苯甲酸钠在都使用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。我简单介绍一下苯甲酸钠：苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml 左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。
2、苯甲酸的使用
苯甲酸类在我国可以使用在面酱类、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等食品中，用量及限量：酱油，醋，果汁，果酱，果子露，罐头1g／kg；葡萄酒，果子酒，琼脂软糖0.8g ／kg；果子汽水0.4g／kg；低盐酱类，面酱菜，蜜饯类，山楂糕，果子露0.5g／kg；浓缩果汁2g／kg。现在国家明确规定苯甲酸类不能使用在果冻类食品中；苯甲酸类毒性较大，国家限制了苯甲酸及其盐的使用范围，许多国家已用山梨酸钾取代。
三、苯甲酸的检测
1、高效液相色谱法
高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的，具有填料颗粒小、且均匀，小颗粒具有高柱效特点，该法是目前应用最多一种色谱分析方法。与经典液相色谱相比，其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等。
液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量，还能测定其在其它食品中含量。TFouni等〔4〕采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理，然后与蒸馏水混合，再用氢氧化钠溶液将pH值调为碱性，最后离心处理，取上层清液进行反相色谱法测定，其检测精密度和准确度均能满足分析要求。Liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量，样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸，然后用C18柱进行梯度洗脱。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06 mg/L，最低检出限为0.22 mg。
2、毛细管电泳法
毛细管电泳（简称CE），是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术〔6〕。以毛细管为分离通道，以高压支流电场为驱动力，通常使用内径为25，000~100，000 nm弹性涂层熔融石英管。该毛细管特点是容积小、侧截比大，可用自由溶液或凝胶等为支持介质，在溶液介质下能产生平面状电流场〔7〕。该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。 Han等〔8〕以对羟基苯甲酸为内标，采用毛细管电泳系统对食品中苯甲酸含量进行检测，经实验证实，检出限范围为10~20ng /mL。胡美珍等〔9〕对样品进行超声、除二氧化碳处理，然后用乙醚进行抽提、净化，再将提取物用高效毛细管电泳仪进行检测。通过对实验条件优化选择，最终测得苯甲酸在浓度5 mg/L~50 mg/L时线性关系良好，样品回收率95%以上：实验过程快速、回收率高，在食品分析领域具有良好应用前景。李利军等〔10〕采用ACS2000高效毛细管电泳仪对苯甲酸进行测定，通过对缓冲体系、检测波长、分离电压等条件优化，测得苯甲酸缓冲体系为含有15mmol /L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1%乙酸，检测波长285 nm，分离电压20 KV，线性范围为5~40 μg/mL。该法具有良好重现性和准确度，可用于苯甲酸生产过程质量控制和检测。
3、气相色谱法
气相色谱法出现于1952年，已成为分离科学中较为成熟、使用最普遍、运行最容易一种分离分析方法〔11〕。该法以气体作为流动相，除应用于分析气体试样，还可分析易挥发或可转化为易挥发液体和固体；不仅可分析有机物，也可分析部分无机物。随着检测技术发展，还出现与气相色谱仪联用气相色谱―质谱检测技术。刘敏红等通过样品酸化，用乙醚提取苯甲酸，然后用带氢火焰离子检测器气相色谱仪进行分离测定。通过对柱温箱、载气流量等条件进行优化，并通过精密度试验、准确度实验、灵敏度实验，最终证明该检测方法可行性，为苯甲酸检测研究提供另一种思路。 Farahani等〔12〕运用气相色谱―质谱仪（GC/MS）分析饮料和生活用水中苯甲酸含量。首先将样品进行前处理，然后采用GC/MS对样品进行分析，最终测得苯甲酸线性检出范围为0.5~500 μg/mL，相关性≥0.99，重复性良好（RSID ＜10.3%，n=8），回收率为90%~113%，从而证明该法准确、有效。
4、紫外分光光度法
该法检测原理是苯甲酸为共轭型有机化合物，在近紫外光区具有较强吸收〔13〕，经实测证实，苯甲酸在230 nm处有最大吸收峰。苯甲酸在10°时溶解度为 0.21 g/100 mL水，20°时为0.28 g/100 mL水〔14〕。因此可将标样和样品用水溶解后采用紫外分光光度计进行含量检测。
5、薄层层析法
该法的原理是将试样酸化后，用乙醚提取苯甲酸，将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上展开，显色后，根据薄层板上苯甲酸比移值与标准比较定性，并可进行概略定量，
〔GB/T2009.29–2003〕。张秀尧〔17〕采用聚酰胺薄膜层析检测食品中苯甲酸，经实验测得苯甲酸检出下限为1 μg。
四、总结
随着苯甲酸在食品中添加量检测方法相继建立，理想分析方法应是简单、快速、准确、有效、灵敏、专一、经济等特点。薄层层析法对样品前处理繁琐、复杂、耗时，易受时间、杂质等因素干扰，准确性相对较低。高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法是近年发展起来检测方法，此类检测方法快速、准确、稳定；但所需仪器设备投资大，对操作技术要求高，尚未能得到广泛应用。而紫外分光光度法具有灵敏度高、分析时间短、成本低等优点，适于批量检测。随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化，来自食品中非测定成分干扰将日益增多。因此对检测样品纯化、检测手段要求将越来越高，发展廉价、灵敏、专一、快速净化手段和检测方法是今后研究方向。
食品中苯甲酸、山梨酸与糖精钠的测定
高效液相色谱法 2、1原理 不同样品经提取后,将提取液过滤,经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性,外标峰面积定量。 2、2试剂与材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T 6682要求。 2、2、1 甲醇:色谱纯。 2、2、2 乙酸铵溶液:称取1、54g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000mL,经微孔滤膜过滤。 2、2、3 亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾[K 4Fe(CN) 6 ·3H 2 O]加水至1000mL。 2、2、4 乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH 3COO) 2 ·2H 2 O]溶于少量水中,加入 30mL冰醋酸,加水稀释至1000mL。 2、2、5 氨水(1+1):氨水与水等体积混合。 2、2、6 正己烷。 2、2、7 pH4、4乙酸盐缓冲溶液: a)乙酸钠溶液:称取6、80g乙酸钠(CH 3COONa·3H 2 O),用水溶解后定容至1000mL。 b)乙酸溶液:称取4、3mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。 将上述两种溶液按体积比37:63混合,即得pH4、4乙酸盐缓冲溶液。 2、2、8 pH7、2磷酸盐缓冲溶液: a)称取23、88g磷酸氢二钠(Na 2HPO 4 ·12H 2 O),用水溶解后定容至1000mL。 b)称取9、07g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 ),用水溶解后定容至1000mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pH7、2磷酸盐缓冲液。 2、2、9 标准溶液的配制: a)苯甲酸标准储备液:准确称取0、2360g苯甲酸钠,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1、00mg。 b)山梨酸标准储备液:准确称取0、2680g山梨酸钾,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含山梨酸1、00mg。 c)糖精钠标准储备液:准确称取0、1702g糖精钠(C 6H 4 CONNaSO 2 )(120℃烘干
对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL ＋ 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 颜色 ? 稍 冷 倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽 滤 粗产品 颜 色 ? 25mL ×2 水洗涤 转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯 （研碎固体） 直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液 1g 活性C 脱 色 趁热抽滤 滤 液 冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯 冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽 滤 少量水洗涤2次 产 品 100～105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮 沸3 min 50℃温热溶解 抽 滤 缓慢加入 25mL 浓 硫酸20m i n 加完 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 t ＜沸腾温度 pH 为1～2 10mL ×2水洗 称重 计算产率
四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。
食品添加剂含量检测分析(LC-20A液相色谱仪2011-8-26 来源：杭州瑞析科技有限公司>>进入该公司展台液相色谱仪对食品成分分析的应用范围 致癌物质的检测，腐败变质的动物性食品及掺假食品的检验等食品检验与分析的内容很丰富，而且范围相当广泛，在各种食品中有许多成分是相同的，有一些成分则是不相同的。南京科捷食品成分分析液相色谱仪主要分析食品中的下列组分：各种营养成分分析，食品添加剂、有毒有害物质、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、农药及兽药残留、 1、营养成分分析 有机酸、碳水化合物、维生素、游离脂肪酸、氨基酸 2、食品添加剂和农药残留分析 (1)防腐剂与甜味剂 可分离和测定浓缩果汁、软饮料、果酱、蚝油和人造黄油中的山梨酸和苯甲酸防腐剂，也可同时分析可乐饮料中的阿斯巴甜和糖精。 (2)合成色素 (3)农药和抗生素残留 高效液相色谱可对饮用水、牛奶、啤酒、谷物、马铃薯和猪肉等食品中的农药残留和抗生素残留的测定。 (4)食品毒素 高效液相色谱用于测定大豆、鱼及贝类的多胺、次黄嘌呤、黄曲霉毒素、麻痹性贝毒素(saxitoxin)等食品毒素。 高效液相色谱原理：高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料,用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变, 以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。 2.系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子.
苯甲酸在食品中的应用情况 摘要：防腐剂与我们的生活息息相关，它是用以保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂，它能抑制微生物活动、防止食品腐败变质从而延长保质期，苯甲酸是常用的防腐剂之一，在食品生产中应用较多，本文就从苯甲酸的性质、防腐机理、安全性（对人体的影响）、在食品中的使用情况以及其发展趋势进行研讨。 关键字：添加剂、防腐剂、防腐机理、苯甲酸、安全性、发展趋势 正文： 一、苯甲酸的性质 苯甲酸是常用的防腐剂之一。苯甲酸，别名安息香酸，分子式为：C 7H 6 O 2 ；相对 分子量: 122.12 呈白色有荧光的鳞片状结晶或针状结晶，或单斜棱晶，质轻无味或微微有安息香或苯甲醛的气味；蒸汽压: 0.13kPa/96℃；闪点：121℃；熔点: 121~123℃；沸点：249.2℃；溶解性: 微溶于水，溶于热水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳、丙酮、二硫化碳和挥发性、非挥发性油中，微溶于乙烷；苯甲酸的相对密度(水=1)1.2659；相对密度(空气=1)4.21；稳定性: 稳定，但可吸潮。 苯甲酸为一元芳香羧酸，酸性较弱，其25%（质量）饱和水溶液的pH值为2.8，所以其杀菌、抑菌作用随介质的酸度增高而增强。在碱性介质中则失去杀菌、抑菌作用。pH值为3.5时，0.125%（质量）的溶液在1h内可杀死葡萄球菌和其他菌；pH值为4.5时，对一般菌类的抑制最小溶液含量约为0.1%（质量）；pH值为5时，即使5%（质量）的溶液，杀菌效果也不可靠；其防腐的最适pH 值为2.5~4.0。 二、苯甲酸的防腐机理
苯甲酸类防腐剂]1[是以其未离解的分子发生作用的，未离解的苯甲酸亲油性强，易通过细胞膜，进入细胞内，干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性，阻碍细胞膜对氨基酸的吸收，进入细胞内的苯甲酸分子，酸化细胞内的储碱，抑制微生物细胞内的呼吸酶系的活性，从而起到防腐作用（侯振建，2004）。 苯甲酸是一种广谱抗微生物试剂，对酵母菌、霉菌、部分细菌作用效果很好，在允许最大使用范围内，在pH值4．5以下，对各种菌都有抑制作用。 三、苯甲酸的安全性（对人体的影响） 为确保食品添加剂的绝对安全使用，世界各国对各种食品添加剂能否使用、适用范围和最大使用量，都有严格的规定，要受法规法律的制约。在国际上被公认的食品添加剂安全性指标有LD 、50GRAS 和ADI（凌关庭，2003）LD （大鼠，经口）是判断食品添加剂安全性的常50用指标，也是任何食品添加剂都必须进行的毒理学评价中的第一个阶段急性毒性试验指标，LD越大表明其毒性越小，在食品使用时其安全性越高，根据我国卫生部《食品安全性毒理学评价标准》（1994）的毒性划分规定，苯甲酸和苯甲酸钠属于实际无毒类，而肉制品中常用作发色剂的亚硝酸钠LD为220 mg．kg－1，属于中等毒类。 GRAS 是美国FDA 评价食品添加剂的安全性指标。根据FDA的规定，苯甲酸（FDA，§184．1021，2000 ）被列为一般公认的安全类食品添加剂（GRAS）。ADI（Acceptable Daily Intakes）值为每日人体每千克体重允许摄入的毫克数，数值是由FAO/WHO（1994）规定的，苯甲酸在食品中的使用量为0．2－1g/kg。只要按照国标规定的添加量使用是不会有安全问题的。 世界各国多年来的应用和毒性试验表明，如按0．06g/kg添加，苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。苯甲酸在体内能很快被吸收，苯甲酸会与甘氨酸结合形成马尿酸（甘氨酸苯甲酰），其余的会与葡萄糖醛酸结合而形成1－苯甲酰葡萄糖醛酸。75－80%的苯甲酸在6h内从人体排出]2[，10－14h
中国农业大学 课程论文（2014-2015学年春季学期） 论文题目：食品添加剂案例分析 课程名称：食品添加剂 任课教师：高彦翔 班级：食品121班 学号：1206010127 姓名：樊昶昶
案例分析 根据《中华人民共和国食品安全法》第九十九条，中国对食品添加剂定义为：食品添加剂，指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质食品添加剂的主要特征: 一是为加入到食品中的物质，因此，它一般不单独作为食品来食用；二是既包括人工合成的物质，也包括天然物质；三是加入到食品中的目的是为改善食品品质和色、香、味以及为满足防腐、保鲜和加工工艺的需要。食品添加剂就像是食品的美容师，恰当合理地使用可以降低成本，大大促进了食品工业的发展，并被誉为现代食品工业的灵魂，被运用到了食品行业的各个方面。现在，人们生活物资得到了过于的满足，社会的快速发展生活节奏的加快等使人们不得不常常吃快餐或者下馆子，上酒店；各种方便食品、零食、饮料等产业也在快速发展；同时在家里自己做饭，要求也越来越高，不仅要求吃饱、吃好，还要好看，方便，容易保存。所以食品添加剂多用在饭店、快餐店、零食饮品生产厂商、家居厨房的各种调料中。 然而,由于诸多原因，食品添加剂的安全问题受到广泛关注，如毒豆芽，毒馒头等食品安全事件也频频发生，使得消费者出现一种恐慌。下面通过案例来分析食品添加剂的一些问题。 案例回顾牛肉膏事件(摘自新闻报道) 2011年4月，安徽工商部门查获一种名为牛肉膏的添加剂，可让猪肉变“牛肉”。之后，记者走访福州市场发现，这种牛肉膏在福州很多食品添加剂店都可买到。那么，这种添加剂究竟是什么东西做的？对人体有没有危害呢？据媒体报道，合肥工商部门发现市场上有一种“牛肉膏”添加剂，可以将猪肉加工成“牛肉”。这种牛肉膏不仅在小肉松作坊中使用，在一些小吃店，也是公开的秘密。店老板告诉记者，这种膏不仅有牛肉味的，还有鸭肉味的、鸡肉味的，做烧烤、做肉丸、做汤料都可以，牛肉膏一罐售价45元，鸭肉膏贵些，售价55元。记者分别购买了一罐“牛肉精膏”和一罐孜然羊肉香精粉。在福州六一路一家食品添加剂店，记者询问牛肉膏时，店主反复看了记者几眼，说“现在没货了，要预订”。老板称，牛肉膏销量比较大，要预订才能拿到货。 这种牛肉膏，真的这么神奇，能让猪肉变“牛肉”吗？记者分别从超市购买了2各两重的两份瘦肉样本，一份块状，一份为碎肉丁状，在福州东街口一家小吃店进行比较实验。记者打开牛肉膏的瓶盖，一种棕褐色的膏状物显现出来，一股牛肉味飘出瓶外。按瓶上的使用说明，肉制品每百克使用2克至5克，但在现场没有专业计量器具，记者就用汤匙舀了两勺，加入块状的猪肉样本中进行搅拌。经过半个小时腌制后，猪肉变成棕黑色，有股很浓的酱味。把肉放入锅中，用慢火炖近1个小时后，这块猪肉颜色变得更深了，已很难从肉眼上看出是猪肉，经过加工后的猪肉，其外观肉质纤维较细，与牛排近似。 之后，记者打开孜然羊肉香精粉，一开罐，浓郁的孜然肉香味就冒了出来。这是一种暗黄色的粉末，用水调了两汤匙的粉末，放入碎肉丁状的猪肉样本后，再经过搅拌，猪肉马上就变了样，一股膻味扑鼻而来。腌制半个小时后，厨师将碎肉丁放入锅内爆炒，一盘腥味十足的爆炒羊肉就出炉了。从肉的色泽上看，其与街上购买的羊肉串十分相像。 “国人都喜欢吃嫩牛肉，因而给一些不法商贩钻了空子。”省西餐协会有关人士称，其实，在西方发达国家，这是很普遍的做法，因为食品化工产品的广泛使用，一些猪肉经“打扮”后就成为了牛肉酱。该人士也称，如果把猪肉用酱油、黑胡椒、味精等腌制后再卤，也可以以假乱真，变身“牛肉”。 记者调查发现，购买这种神奇添加剂的主要是烧烤店以及部分熟食店。“像这种‘牛肉膏’，一般牛肉加工的厂家用得比较多，羊肉膏卖往烧烤店。”福州一位食品添加剂店老板说。
第5章食品添加剂的检测 食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质。 目前，全世界发现的各类食品添加剂有14000多种，截止1999年我国允许使用的食品添加剂有1587种，其中包括食用香料和其他(不包括复合食品添加剂)。 食品添加剂按其来源不同，国际上通常将其分为三大类：一是天然提取物，如甜菜红、姜黄素、辣椒红素等；二是用发酵等方法制取的物质，如柠檬酸、红曲米和红曲色素等；三是纯化学合成物，如苯甲酸钠、山梨酸钾、苋菜红和胭脂红等。如按食品添加剂的功能、用途划分则可分为22大类：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料和其他类添加剂。 食品添加剂是食品工业重要的基础原料，对食品的生产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。但是违禁、滥用食品添加剂以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。随着食品工业与添加剂工业的发展，食品添加剂的种类和数量也就越来越多，它们对人们健康的影响也就越来越大。加之随着毒理学研究方法的不断改进和发展，原来认为无害的食品添加剂，近年来又发现还可能存在慢性毒性、致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。所以，食品加工企业必须严格遵照执行食品添加剂的卫生标准，加强食品添加剂的卫生管理，规范、合理、安全地使用添加剂，保证食品质量，保证人民身体健康。而食品添加剂的分析与检测，则对食品的安全起到了很好的监督、保证和促进作用。 5 .1 防腐剂的测定 防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂；目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。5．1．1 苯甲酸及苯甲酸钠的测定 苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5~5)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760一1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。 1．酸碱滴定法 1)原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。 2)仪器和试剂 (1)仪器 碱式滴定管、300mL烧杯、250mL容量瓶、500mL分液漏斗、水浴箱、吹风机、分析天平、锥形瓶。 (2)试剂 ①纯乙醚：将乙醚置于蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏，收取35°C部分的馏液。 ②盐酸(6mol/L)。
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
高效液相色谱法 ２.1原理 不同样品经提取后，将提取液过滤，经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性，外标峰面积定量。 ２。２试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/Ｔ 6６82要求。 2.2。１甲醇：色谱纯。 2.2.2 乙酸铵溶液：称取1.5４g乙酸铵，加水溶解并稀释至１00０mＬ,经微孔滤膜过滤。 2。2。３亚铁氰化钾溶液:称取10６g亚铁氰化钾[Ｋ 4Ｆe（CN） 6 ·3Ｈ ２ Ｏ］加 水至1000mＬ。 ２。2.4 乙酸锌溶液：称取2２0g乙酸锌[Zn(ＣH 3CＯＯ) 2 ·2Ｈ 2 O］溶于少量水 中,加入30mＬ冰醋酸,加水稀释至100０mL。2。２．5 氨水(1+１）：氨水与水等体积混合. 2。2。6 正己烷. 2.2．7 pH4。4乙酸盐缓冲溶液: a）乙酸钠溶液:称取6．80ｇ乙酸钠（CH 3COONa·３H ２ Ｏ），用水溶解后定容至1 ０00mL。 b）乙酸溶液：称取４。3mL冰乙酸，用水稀释至１0０0mL。 将上述两种溶液按体积比37：63混合，即得pＨ4．4乙酸盐缓冲溶液. 2．2.８ pＨ7.2磷酸盐缓冲溶液: a）称取2３．88g磷酸氢二钠(Na 2ＨPO 4 ·12Ｈ ２ Ｏ)，用水溶解后定容至1０ ００mＬ。 b）称取９.07g磷酸二氢钾（ＫH 2PO 4 ），用水溶解后定容至1０00mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pＨ7。２磷酸盐缓冲液. 2.2。9 标准溶液的配制: a）苯甲酸标准储备液：准确称取0.２360g苯甲酸钠，加水溶解并定容至200ｍL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1．00mg。
第22卷,第5期光 谱 实 验 室 Vol .22,No .5 2005年9月 Chinese J ournal of Spectrosco py Labora tory September ,2005 HPLC 测定糕点类食品中的苯甲酸 1联系人,电话:(0754)8674054;E-mail:ywfang @https://www.doczj.com/doc/772931707.html, 作者简介:徐宁(1975—),男,广东省汕头市人,助理工程师,主要从事化学分析检测和质量检验工作。收稿日期:2005-07-09 徐宁 1 (汕头质量计量监督检测所 广东省汕头市金砂路中段 515041) 摘 要 以亚铁氰化钾和乙酸锌作为沉淀剂对糕点类食品进行预处理,并用HP LC 法测定处理后样品溶液中苯甲酸的含量。方法加标回收率为91.52%—103.20%,相对标准偏差小于2.25%,苯甲酸检出限为0.50mg /L 。该方法操作方便,分析速度快,结果准确。 关键词 高效液相色谱,苯甲酸,糕点类食品。 中图分类号:O 657.7+2 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2005)05-1105-03 1 引言 糕点类食品的主要原料是面粉,奶油。我国食品卫生标准明文规定,糕点类食品不能添加苯甲酸[1],但为了颜色的美观,一些面粉厂商仍在面粉中添加过氧化苯甲酰,该物质最终以苯甲酸的形式存在。一些奶油厂家也可能为节约成本而在奶油中添加苯甲酸。因此,准确测定糕点类食品中苯甲酸的含量,对于保护人们身体健康有重要意义。 目前,食品中苯甲酸的检验方法主要有薄层色谱法[2]、气相色谱法[3],液相色谱法[4]等。其中薄层色谱法和气相色谱法都是将样品酸化后用有机溶剂多次萃取,这种方法费时费力,苯甲酸的损耗较大。液相色谱法主要用于汽水饮料、果汁及酒类等食品中苯甲酸含量的测定,而用于糕点类这种高蛋白高脂肪食品中苯甲酸的测定,还鲜见文献报道。本文采用亚铁氰化钾和乙酸锌作为沉淀剂,用以去除糕点类食品中的蛋白质和油脂等杂质,并用HPLC 测定苯甲酸的含量,取得了满意的结果。 2 实验部分 2.1 样品与试剂 糕点类食品:市售蛋糕类食品。 试剂:甲醇,专用试剂;乙酸铵,优级纯;亚铁氰化钾,分析纯;乙酸锌,分析纯;碳酸氢钠,分析纯(广州化学试剂厂)。 苯甲酸标准溶液,1.0mg/mL(国家标准物质研究中心)。实验用水为蒸馏水。
食品添加剂 2011年的双汇“瘦肉精”，台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”，亚硝酸盐的含量严重超标350倍之多的血燕，用火碱、双氧水等化工原料泡制的猪蹄等等，近年来食品安全问题层出不穷，与此同时，我们中国人在食品中完成化学扫盲：从大米里我们认识了石蜡；从火腿里我们认识了敌敌畏；从咸鸭蛋里我们认识了苏丹红；从火锅里我们认识了福尔马林；从银耳蜜枣里我们认识了硫磺；从木耳里我们认识了硫酸铜；三鹿奶粉又让我们知道了三聚氰胺的化学作用。 食品是指各种供人食用或者饮用的成品和原料，以及按照传统既是食品又是药品的物品，但不包括以治疗为目的的物品。食品添加剂是食品生产中的重要原料，随着人民生活水平的提高，生活节奏的加快，食品消费结构的变化，促进了我国食品工业的快速发展，要求食品方便化，多样化，营养化，风味化和高级化，为了达到这些要求就离不开食品添加剂。 食品添加剂具有以下三个特征：一是为加入到食品中的物质，因此，它一般不单独作为食品来食用；二是既包括人工合成的物质，也包括天然物质；三是加入到食品中的目的是为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要。 一、食品添加剂种类及作用 类别代表物质主要作用 抗氧化剂BHA：丁基羟基茴香醚 BHT：二丁基羟基甲苯保护食物免受氧化损伤 而变质 漂白剂二氧化硫SO2 亚硫酸钠NaSO3 改善食品色泽，抑菌防腐 着色剂（色素）苋菜红，胭脂红，柠檬黄， 日落黄，靛蓝，亮蓝改变饲料、畜、禽和水产 品的色泽 护色剂（发色剂）硝酸钠（钾）Na(K)NO3， 亚硝酸钠（钾）Na(K)NO2提高色素的稳定性，使色素不变色，不褪色 酶制剂淀粉酶，β-葡聚糖酶， 糖化酶，蛋白酶，纤维素 酶 催化食品加工过程中的化学反应，改进加工方法 增味剂5’—鸟苷酸二钠，5’— 肌苷酸二钠，辣椒油树脂补充或增强食品原有的 风味 防腐剂苯甲酸钠，山梨酸钾，脱 氢乙酸，乳酸钠，丙酸钙延迟微生物生长或化学变化引起的腐败
苯甲酸钠 苯甲酸钠Sodium benzoate 又称:安息香酸钠。CAS:532-32-1 产品规格:工业级、食品级[分子式]:C7H5NaO2 [性状]:白色颗粒或结晶性粉末。无气味,有甜涩味。[用途]:化学分析用试剂;用于医药工业和植物遗传研究 苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。在使用中多选用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。我简单介绍一下苯甲酸钠：苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的 物化性质(Physical Properties) 1、含量：≥99.5%； 2、外观：合格； 3、水不溶物：0.01； 4、碱度：合格； 5、氯化物：0.01； 6、硫酸盐：0.005； 7、铁：0.0005；
苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌. 根据GB2760—1996国家卫生标准规定，在食品加工中不得使用苯甲酸钠。 “苏丹红”事件发生后，各种食品添加剂随之引起了公众的极大关注而被频频“曝光”。根据我国GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》规定，在肉制品中，食品防腐剂苯甲酸和苯甲酸钠不得检出。但是有些报道，如“苯甲酸和苯甲酸钠在肉制品中是强制禁止使用的，因为有毒”，“苯甲酸含有苯，苯是致癌物质”等等，这些报道是否准确科学？本文通过介绍苯甲酸和苯甲酸钠的理化性质、防腐机理、毒性试验及其在人体内的解毒机理，以及国外对这两种防腐剂的使用情况，旨在为探讨苯甲酸和苯甲酸钠能否在肉制品中添加使用提供参考依据。 1．苯甲酸和苯甲酸钠 目前，我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾，由于苯甲酸钠价格便宜，被食品企业广泛使用。 物理化学性质（万素英，1998；凌关庭，2003）： 苯甲酸（Benzoic Acid） 分子式：C6H5COOH 又称安息香酸，无嗅或略带安息香气味，广泛用作食品防腐剂，天然存在于酸果蔓、梅干、肉桂、丁香中，是一种芳香族酸，还可以作为香料添加。未离解酸具有抗菌活性，在PH值2.5－4.0范围内，呈最佳活性。毒理学依据：LD 大鼠口服 2530mg．kg-1（bw）50GRAS FDA-21CFR 184.1021ADI 0-5mg．kg-1（bw）（本甲酸及其盐的总量，以苯甲酸计）（FAO／WHO，1994）。 苯甲酸钠（Sodium Benzoate）分子式：CH COONa
紫外可见分光光度法测食品中苯甲酸含量实验目的 １、掌握紫外分光光度计的使用方法及正确操作方法； ２、了解不同食品中防腐剂测定的预处理方法及测定方法； 实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。其使用量一般在0.1%左右。苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。 由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm 波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。实验步骤 一、样品处理: 液体样品: 取酱油10ml于１２５ml分流漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液２ml进行酸化，用无水乙醚萃取二次，每次３０ml，每次振摇１min。 合并乙醚层于另一干净分流漏斗中，用５％NaCL溶液洗涤二次，每次５～１０ml。然后蒸馏瓶回收乙醚，用20ml5%NaHCO3溶液溶解，定容至１00ml备用。 固体或半固体样品：如果冻等，将样品捣碎，称取10g左右，用10%NaOH溶液调节到碱性，定容至100ml,放置30min，过滤，取10ml滤液于125ml分液漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液酸化，然后用乙醚进行萃取，其余过程与液体样品处理相同。 二、标准曲线的绘制： 取苯甲酸标准使用液0、1、2、4、6ml分别置于100ml容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液２ml，加水至刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO２逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。 取样品处理液10ml于容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO２，加水至刻度、摇匀、放置15min，与标准系列一起进行比色测定，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中苯甲酸（钠）的含量。 三、计算与结果 1．记录数据 将标准溶液的质量浓度ρ和扣除A0的吸光度A数据填入表1中 表1 苯甲酸标准溶液浓度及吸光度测定数据 测定0ml 1ml 2ml 4ml 6ml 酱油果冻ρ /mg · mL－1 A
【食品添加剂答案】食品添加剂考试题答案 食品添加剂 ①俗话说：“民以食为天。”近年来，我们的食品安全环境日趋严峻，随着毒奶粉、染色馒头等事件的不断出现，人们不禁要问，食品添加剂安全吗？ ②食品添加剂是指经国家批准的，因防腐保鲜、提高加工工艺等需要而加入食品中的化学合成物或天然物质。我国《食品添加剂使用卫生标准》将其分为防腐剂、凝固剂、品质改良剂、增味剂、营养强化剂等22类1500多种。当人类的食品进入工业化生产之后，除了极少数的天然野生食品外，几乎没有什么是不含添加成分的。目前，近97%的食品中使用了各类添加剂。可以说，食品添加剂已成为现代食品工业生产中不可缺少的物质。 ③食品添加剂对食品的防腐保鲜效果十分明显。根据食品安全要求，每克食品的细菌总数不能超过8万个。假如不用防腐剂，即使在0—4℃的低温环境中，肉制品保存到第五天，细菌总数也将超过每克10万个。而防腐剂能遏制肉制品中的肉毒梭状芽孢杆菌的大量繁殖，有效延长肉制品的保质期。 ④食品添加剂不但能防腐保鲜，还能改善食品的外观和口味。食品的酸、甜、鲜通常不是食品天然拥有的口味，往往是由添加剂“调”出来的。食品的诱人口感，如面条有弹性，点心酥脆，大多也是添加剂的功劳。⑤现在，人们又发现不少食品添加剂还具有防病抗病的功能。如腐乳红曲是由大米发酵而来的，能够降低血脂，它既是色素又是功能性添加剂；从甘草里面提取的甜味剂，能改善肝功能；从玉米芯里面提取的木糖醇具有护肝、防龋齿的作用。 ⑥除此以外，食品添加剂还能够调整食物的营养结构，如在面粉里面添加钙粉、维生素等，能使面粉的营养更加全面。
⑦现代食品工业发展离不开食品添加剂，食品添加剂的使用也直接影响食品安全。例如，摄入过多的膨松剂或防腐剂，轻则会引起 流口水、腹泻、心跳加快等症状，重则会对胃、肝、肾造成严重危害。为规范食品添加剂的使用，各国都制定了严格的法律法规。如 我国的食品卫生标准就明确规定，山梨酸钾可以作为食品防腐剂， 但必须严格控制添加比例，它的许可添加量为0.5%以内。在美国， 苯甲酸钠只允许在化妆品中使用，并且浓度必须在0.1%—0.2%范围内。世界卫生组织也规定了一个“ADI”值，即依照人体体重，一种 无健康危害的食品添加剂的每日允许摄入量的估计值。例如：糖精 钠的ADI值为5毫克/公斤，即糖精钠每日允许摄入量为每公斤体重 5毫克。 ⑧必须指出的是，一直受到人们谴责的苏丹红、三聚氰胺等都不是食品添加剂，而是非法添加物。这样的非法添加物常见的还有块黄、硼酸、硫氰酸钠、蛋白精、酸性橙等。一般来说，不违．．．．规不超量不超范围地使用食品添加剂，食品是安全的。(选自《科学画报》有删改) 1．请简要概括选文的说明内容。（2分） 【答案】食品添加剂的概念、种类及在现代食品工业生产中的功能（或作用）和对食品安全的影响（2分）。 【解析】本题考查文章说明内容的概括。阅读文章可知，第②内容侧重介绍了食品添加剂的概念、种类；第③～⑥段具体介绍说明 了食品添加剂在现代食品工业生产中的功能（或作用）；第⑦段内 容则说明了食品添加剂对食品安全的影响。 2．选文第③④⑤⑥段的顺序能否颠倒？请说明理由。（3分） 【答案】不能；这四段与第②段“食品添加剂是指经国家批准的，因防腐保鲜、提高加工工艺等需要而加入食品中的化学合成物或天 然物质。”这句话中提示的顺序相照应（或按照由主到次的逻辑顺 序安排的。 【解析】本题考查对说明文中说明顺序的理解。本文第③④⑤⑥段具体介绍说明了食品添加剂在现代食品工业生产中的功能（或作
附件2： 食品添加剂检测指标的确定方法及实验验证的要求 一、建立SN标准的基本原则 1．标准名称：进出口食品添加剂XXX分析方法 2．采标制标的原则 （1）等同采用 a．技术指标及限值可以等同或修改采用WHO/FAO JECFA、美国FCC、欧盟、日本的食品添加剂质量标准和美国药典。详见本文“三、确定技术指标和限量的原则”和“四、选择技术指标的具体要求”。 b．检测方法可以等同或修改采用我国国标、国际标准或外国标准方法，但要注意不同分析方法的灵敏度和限值差异。 c．如何处理技术指标和分析方法使用了不同的等同采用对象可参考《GB 1894－2005 食品添加剂无水亚硫酸钠》的处理方式。 （2）参照企业标准确定的技术指标和分析方法建立标准。 （3）尽量邀请企业参加食品添加剂分析方法标准的制定。 二、标准的起草基本要求 标准文本要求可参考《GBT 19281-2003 碳酸钙分析方
法》的编写方式。 （1）中、英文名称（包括商品名称、别名） （2）添加剂法定编码，包括CNS、INS、CAS、CI、FEMA等，部分编码参考《GB2760食品添加剂使用卫生标准（报批稿）》 （3）功能类别（如防腐剂、甜味剂、食品加工助剂等）（4）分子式、分子量、结构式 （5）性状 （6）技术指标 虽然技术指标不在本分析标准中列出，但制标前必须先确定该产品的技术指标（技术指标应放在规程，各项指标检测放在分析方法）。技术指标必须在编制说明中明确列出。下面以乳酸为例说明如下： 乳酸 1性状：油状液体，无刺激，无异味, 微酸味；有引湿性，水溶液显酸性反应。与水、乙醇或乙醚能任意混合，在氯仿中不溶。 2技术指标 乳酸的技术指标
第二章防腐剂测试题 一、单选题 1. 纳他霉素属于( ) A. 合成防腐 B. 植物天然防腐剂 C. 动物天然防腐剂 D. 微生物天然防腐剂 2. 壳聚糖属于( ) A. 合成防腐 B. 植物天然防 C. 动物天然防腐剂 D. 微生物天然防腐剂 3. 以下属于天然防腐剂的是() A. 山梨酸 B. 双乙酸 C. 纳它霉素 D. 仲丁胺 4. 苯甲酸别名（） A花楸酸B尼泊金酯C安息香酸D脱氢乙酸 5. 防腐剂应在食品中的细菌诱导期（）加入 A 之前和期间 B 期间和之后 C 期间 D 都可以 6. 对羟基苯甲酸酯类中抗菌活性最强，同时毒性也是最大的是（） A. 对羟基苯甲酸甲酯 B. 对羟基苯甲酸乙酯 C. 对羟基苯甲酸丙酯 D. 对羟基苯甲酸丁酯 7. 食品添加剂中，又被称为花楸酸的是（） A. 苯甲酸 B. 脱氢醋酸 C. 山梨酸 D. 丙酸 8．在美国，可用于啤酒的防腐剂是（） A. 对羟基苯甲酸庚酯 B. 对羟基苯甲酸丙酯 C. 对羟基苯甲酸乙酯 D. 对羟基苯甲酸甲酯9．下列防腐剂中，作用效果基本不受pH的影响的防腐剂是（） A. 脱氢醋酸 B. 富马酸二甲酯 C. 乳酸链球菌素 D. 苯甲酸 10．防腐剂中，特别适用于水果防腐保鲜的是（） A. 鱼精蛋白 B. 纳他霉素 C. 乳酸链球菌素 D. 甲壳素 11. 从防腐剂的组成看，属于多肽类物质的是（） A. 甲壳素 B. 纳他霉素 C. 乳酸链球菌素 D. 鱼精蛋白 12. 下列微生物中，最能耐受低水分活度的是（） A. 沙门氏菌 B. 一般霉菌 C. 耐热细菌 D. 渗透性类酵母 13．下列防腐剂中，抑制霉菌效果较差的是（） A. 苯甲酸 B. 山梨酸 C. 对羟基苯甲酸甲酯 D. 富马酸二甲酯 14. 只能杀死或抑制革兰氏阳性菌，特别是细菌孢子的防腐剂是（） A. 丙酸 B. 富马酸二甲酯 C. 乳酸链球菌素 D. 纳他霉素
常用食品防腐剂 1、苯甲酸和苯甲酸钠 苯甲酸又名安息香酸，是各国允许使用而且历史比较悠久的食品防腐剂。苯甲酸为白色鳞片状或针状结晶，难溶于水，易溶于乙醇。苯甲酸钠易溶于水，生产上使用较为广泛。 苯甲酸和苯甲酸钠在酸性条件下，以未解离的分子起抑菌作用，其防腐效果视介质的PH而异，一般PH＜5时抑菌效果较好，~时抑菌效果最好。例如，当PH由7降至时，其防腐效力可提高5~10倍。FAO（联合国粮农组织）和WHO（世界卫生组织）1994年规定，苯甲酸的ADI（每日允许摄入量）为0~5mg/kg。根据我国食品添加剂使用卫生标准（GB2760－1996）规定，苯甲酸和苯甲酸钠的使用标准见表： 苯甲酸与苯甲酸钠的使用标准 使用苯甲酸时，先用少量乙醇溶解，再添加到食品中。使用苯甲酸钠时，
一般先配制成20%~30%的水溶液，再加入到食品中，搅拌均匀即可。 2、山梨酸和山梨酸钾 山梨酸又名花楸酸，为无色针状或白色粉末状结晶，无臭或稍有刺臭，耐光耐热，但在空气中长期放置易被氧化变色，防腐效果也有所降低。山梨酸难溶于水而易溶于乙醇等有机溶剂。山梨酸钾极易溶于水，也易溶于高浓度蔗糖和食盐溶液，因而在生产上被广泛使用。 山梨酸是一种不饱和脂肪酸，能在人体内参与正常的代谢活动，最后被氧化成二氧化碳和水，故国际上公认其为无害的食品防腐剂。山梨酸的ADI 为0~kg（FAO/WHO,1994）。 山梨酸和山梨酸钾属于酸型防腐剂，以未解离的分子起抑菌作用，其防腐效果随PH降低而增强，但适宜的PH范围比苯甲酸广，以PH＜6的介质中使用未宜。根据我国食品添加剂使用卫生规定（GB2760－1996）规定，山梨酸与山梨酸钾的使用标准如下：
对氨基苯甲酸乙酯化学品安 全技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：对氨基苯甲酸乙酯 化学品英文名称：ethyl p-aminobenzoate 中文名称2：苯佐卡因 英文名称2：benzocaine 技术说明书编码：2172CAS No.： 1994-9-7 分子式： C 9H 11O 2N 分子量：165.19第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：本品是局部麻醉药。对呼吸道有刺激性，吸入后引起咳嗽、气短。极少数病例口服可引起紫绀。对眼有刺激性，对皮肤有致敏作用。 环境危害：对环境有严重危害。燃爆危险：本品可燃，具轻度致敏作用。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对氨基苯甲酸乙酯 94-09-7
气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸 邓燕 雅安职业技术学院 【摘要】本文介绍了采用氢火焰离子检测器及毛细管柱气相色谱测定食品中山梨酸、苯甲酸的快速检测方法。采用无水乙醚提取样品中的山梨酸、苯甲酸，反复振荡提取两次，经氯化钠酸性溶液盐析，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发仪蒸干，丙酮定容后待测。用外标法定量，取1ul待测样，HP-FFAP石英毛细管柱内分离后进入FID检测器验证。结果表明100ug/ml浓度与峰面积有着良好的线性关系，相关系数大于0.999，山梨酸、苯甲酸的检出限为 1.0mg/kg，回收率为82.4%~92.0%，相对偏差为6.1%。此方法具有检出限低，检测快速，定量准确，操作性强，适用于山梨酸、苯甲酸的检测工作。 【关键词】气相色谱；山梨酸；苯甲酸；食品；测定 食品的保鲜和保存通常主要依赖于防腐剂，山梨酸又是被国际粮农组织和世界卫生组织重点推荐的，低毒、高效的防腐剂，主要用于儿童食品等新兴食品领域，而传统领域还在大量使用苯甲酸及其钠盐[1]。并且，每年山梨酸的需求量可达6500t,苯甲酸的需求也很可观[2]。并且，大量的毒理学试验表明：防腐剂成分用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。因此，对山梨酸、苯甲酸的检测技术的研究已成为一种必然。目前，对其进行检测主要方法有气相色谱法、高效液相色谱法及毛细管电泳法等。[3]]本文选用气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸，探求有效提取食品中的山梨酸、苯甲酸的有效方法，确定检测的最佳线性关系及最低检测限值。 1实验方法 1.1主要仪器和试剂
美国Agilent7890A气相色谱仪，配置有自动进样器，附有FID检测器，选配Agilent的HP-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)毛细柱。瑞士旋转蒸发仪、50ml 的比色管。 丙酮（色谱纯）、无水乙醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）、浓盐酸、山梨酸、苯甲酸的标准品均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。 1.2 试剂配制及前期处理 6mol/ml的盐酸配制：用浓盐酸的浓度12mol/l，稀释至6mol/ml备用 5%氯化钠酸性溶液的配制：在5%的氯化钠溶液中，加入10ml的冰醋酸，使其呈酸性(PH=4.5)。 无水硫酸钠（分析纯）:在700摄氏度下烧灼4小时，密封瓶中备用。 1.3 GC条件 选配毛细柱HP-FFAP（30m×0.32mm×0.25um），载气为高纯氮气（纯度≧99.9%），进样方式：分流进样（分流比=10:1）。进样器温度：200℃检测器温度：250℃ 柱温： 150℃→220℃（3min）,以30℃/min的速率升温 载气流速（氮气）：2.0ml/min 氢气流速：30ml/min 空气流速：400ml/min 1.4标准溶液的配制; 储备液的配制： 1.4.1山梨酸储备液的配制：称取0.050g的山梨酸的标准品，于50ml的容量
食品防腐剂--苯甲酸 苯甲酰是食品行业通用的防腐剂，据科学报道，目前影响我们食品安全的最大问题是食品腐败和微生物的繁殖，正是由于食品中使用了防腐剂，而使我们避免了更多食品中的不安全因素。面粉中添加了增白剂最终转化成的苯甲酸不超过60ppm，我国GB2760－1996《食品添加剂卫生使用标准》中规定，苯甲酸在酱油、醋中的最大使用量为1000ppm，葡萄酒中为800ppm，碳酸饮料中为200ppm。关于过氧化苯甲酰对人体造成致癌的一些传说，不知源于何处，是没有充分的科学依据的。 苯甲酸是我国目前最常用的食品防腐剂，其主要作用是防止由微生物的活动而引起的食品变质。根据卫生部调查统计，认为食品中危害最大的是微生物污染和营养不均衡，其危害要比滥用食品添加剂的危害大10万倍。所以，食品防腐剂是许多食品不可缺少的合法添加剂，是食品卫生安全的卫士，是许多食品不可缺少的食品添加剂。 表1①苯甲酸在各类食品中的最大使用量
苯甲酸没有慢毒性，以含苯甲酸0，0.5%和1%的食品饲料喂养雄性大鼠和雌性大鼠连续8周，通过对其子代（二、三和四代）的观察和形态解剖测定其慢毒性，结果表明小鼠子代的生长、繁殖和形态上没有异常的改变。其他一些试验也表明苯甲酸无蓄积性、致癌、致突变和抗原作用。 苯甲酸的ADI值为0-5mg/kg②， LD50为2530mg/kg （大鼠，经口），GRAS（FDA，§184.10212000），苯甲酸在动物体内会很快降 解，75-80%的苯甲酸可在6h内排出，10-14h内完全排出体外。苯甲酸在动物体内的降解途径如图1所示③。苯甲酸的大部（90%）主要与甘氨酸结合形成马尿酸，其余的则与葡萄糖醛酸结合形成1-苯甲酰葡萄醛酸。 参考资料