实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一 实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理 1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应； 在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。 试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。 以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。
《铜及铜合金扁线》国家标准 征求意见稿编制说明 1工作简况 1.1任务来源 随着我国国民经济的飞速发展和人民生活水平的日益提高，国内外在电力、电子电讯、仪表、眼镜、拉链、照相器具的知名企业，对铜及铜合金的扁线的需求，已由电力行业扩展到了其他领域，并逐年增加。世界各国为了适应现代工业的发展需要，均已编制和修改了铜及铜合金扁线的标准，其产品的牌号、性能、规格也有已较大的补充。而我国的铜及铜合金扁线的标准，仍延用GB/T 3114-94的标准，已不能满足众多的铜合金扁线生产企业、中间供应商和使用企业的要求。2008年全国有色金属标准化技术委员会在广泛征求意见的基础上，以国标委综合[2008]118号文件下达本标准的起草任务，并由宁波博威集团有限公司负责起草修订，完成年限为2009年。 1.2主要工作过程和工作内容 根据任务落实会会议精神，我公司于2008年1月组建了铜及铜合金扁线国家标准起草小组，主要由总工程师办公室、技术部等技术人员组成。主要进行如下工作：1）确立《铜及铜合金扁线》国家标准起草遵循的基本原则； 2）申报起草该标准的立项报告； 3）对生产、使用厂家进行调研、收集资料； 4）查阅相关标准； 5）确定产品主要技术内容； 6）确定建立仲裁分析方法； 7）根据测试数据确定技术指标取值范围； 8）编写征求意见稿草案。 2标准制定原则和确定标准主要内容的论据 2.1本标准在制定时主要遵循以下原则 （一）充分满足市场要求的原则； （二）划繁就简的原则； （三）经济合理的原则； （四）有利于创新发展并与国际接轨的原则。 2.2标准的主要内容 2.2.1关于范围 本标准的铜及铜合金扁线主要用于电力、电子电讯、仪表、眼镜、拉链、照相器具等行业。本标准中的产品牌号是基于GB/T 5231-2001和GB/T 21652-2008的基础而来的，标准中的一部分牌号是在客户需求的基础上，结合国外实际情况和我国铜及铜合金扁线的实际需要而增加的。
实验八铜合金中铜含量的测定 1.实验目的 ①用碘量法测定铜合金中的铜； ②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。 2.实验试剂 ①铜合金试样； ②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3； ③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20% NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液 3.实验原理 ①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶 液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解： 溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S 用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－ 反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。 ②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的 KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。 有关反应如下： 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 4.实验步骤 ①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸 冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。 ②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。 ③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶 液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。
C36000铅黄铜 C36000延展性好，深冲性能好。应用于钟表零件、汽车、拖拉机及一般机器零件。 铅黄铜切削加工性能优良，有高的减摩性能，用于钟表结构件及汽车拖拉机零件。 C36000化学成分： 锌(Zn)余量,铅(Pb)2.4～3.0,铝(Al)≤0.5,铁(Fe)≤0.10,锑(Sb)≤0.005,磷(P)≤0.01,铋(Bi)≤0.002,铜(Cu)62.0～65.0,杂质总和％≤0.75 ANK20无氧红铜 产品说明： 无氧红铜(Oxygen-free copper) 型号：ANK-20 Madel:ANK-20 标准：JIS-C1020P 制造工艺：冷拔/冷轧/热轧 产品特点：结构致密均匀，无气孔，砂眼，纯度高损耗小，导电导热延伸性能均佳，含氧量低于0.002%，性能优越，是精密模具放电加工的最佳之选. 产品应用：适用于各种高精密模具的放电加工材料或高压电气开关等电器配件 相关参数：硬度为HV86-102导电率大于等于59ms/m比重约8.9g/cm3 提供板材、棒材、异型件加工 ANK570钨铜合金 钨铜合金(Tungsten copper) 型号:ANK-5-70(ANK-是型号70表示钨含量约为70%) Model:ANK-5-70 产品特性:铜钨合金综合铜和钨的优点,高强度/高比重/耐高温/耐电弧烧蚀/导电电热性能好/加工性能好,ANK钨铜采用高质量钨粉及无氧铜粉,应用等静压成型(高温烧结账-渗铜, 保证产品纯度及准确配比,组织细密,性能优异.) 提供板材、棒材、触点材、焊轮、电子封装片、异型件 产品应用:应用于高硬度材料及溥片电极放电加工,电加工产品表面光洁度高,精度高,损耗低,有效节约材料。有钨60/钨70/钨85/钨90可供选择。 主要参数:密度G/cm3(13.9)抗拉强度Mpa(≥680 )硬度HV(≥186 )硬度软化温度℃(≥1000)导电率IACS(%)(≥42 )热导率W/mk(247 )库存板、棒材供客户选择 CuCrZr铬锆铜 铬锆铜（CuCrZr）化学成分（质量分数）%（ Cr:0.25-0.65， Zr:0.08-0.20）硬度（HRB78-83）导电率 43ms/m 软化温度550℃ 特点：具有较高的强度和硬度，导电性和导热性，耐磨性和减磨性好，经时效处理后硬度、强度、导电性和导热性均显著提高，易于焊接。广泛用于电机整流子，点焊机，缝焊机，对焊机用电极，以及其他高温要求强度、硬度、导电性、导垫性的零件。用制作电火花电极能电蚀出比较理想的镜面,同时直立性能好,能完成打薄片等纯红铜难以达到的效果对钨钢等难加工材质表现良好，铬锆铜有良好的导电性，导热性，硬度高，耐磨抗爆，抗裂性以及软化温度高，焊接时电极损耗少，焊接速度快，焊接总成本
铜和铜合金的基础知识 铜合金（copper alloy ）以纯铜为基体加入一种或几种其他元素所构成的合金。纯铜呈紫红色﹐又称紫铜。纯铜密度为8.96﹐熔点为1083℃﹐具有优良的导电性﹑导热性﹑延展性和耐蚀性。主要用于制作发电机﹑母线﹑电缆﹑开关装置﹑变压器等电工器材和热交换器﹑管道﹑太阳能加热装置的平板集热器等导热器材。常用的铜合金分为黄铜﹑青铜﹑白铜3大类。 黄铜以锌作主要添加元素的铜合金﹐具有美观的黄色﹐统称黄铜。铜锌二元合金称普通黄铜或称简单黄铜。三元以上的黄铜称特殊黄铜或称复杂黄铜。含锌低於36％的黄铜合金由固溶体组成﹐具有良好的冷加工性能﹐如含锌30％的黄铜常用来制作弹壳﹐俗称弹壳黄铜或七三黄铜。含锌在36～42％之间的黄铜合金由和固溶体组成﹐其中最常用的是含锌40％的六四黄铜。为了改善普通黄铜的性能﹐常添加其他元素﹐如铝﹑镍﹑锰﹑锡﹑硅﹑铅等。铝能提高黄铜的强度﹑硬度和耐蚀性﹐但使塑性降低﹐适合作海轮冷凝管及其他耐蚀零件。锡能提高黄铜的强度和对海水的耐腐性﹐故称海军黄铜﹐用作船舶热工设备和螺旋桨等。铅能改善黄铜的切削性能﹔这种易切削黄铜常用作钟表零件。黄铜铸件常用来制作阀门和管道配件等。 青铜原指铜锡合金﹐后除黄铜﹑白铜以外的铜合金均称青铜﹐并常在青铜名字前冠以第一主要添加元素的名。锡青铜的铸造性能﹑减摩性能好和机械性能好﹐适合於制造轴承﹑蜗轮﹑齿轮等。铅青铜是现代发动机和磨床广泛使用的轴承材料。铝青铜强度高﹐耐磨性和耐蚀性好﹐用於铸造高载荷的齿轮﹑轴套﹑船用螺旋桨等。铍青铜和磷青铜的弹性极限高﹐导电性好﹐适於制造精密弹簧和电接触元件﹐铍青铜还用来制造煤矿﹑油库等使用的无火花工具。 白铜以镍为主要添加元素的铜合金。铜镍二元合金称普通白铜﹔加有锰﹑铁﹑锌﹑铝等元素的白铜合金称复杂白铜。工业用白铜分为结构白铜和电工白铜两大类。结构白铜的特点是机械性能和耐蚀性好﹐色泽美观。这种白铜广泛用於制造精密机械﹑化工机械和船舶构件。电工白铜一般有良好的热电性能。锰铜﹑康铜﹑考铜是含锰量不同的锰白铜﹐是制造精密电工仪器﹑变阻器﹑精密电阻﹑应变片﹑热电偶等用的材料。 [编辑本段] 铜合金的分类 铜合金的分类方法有三种: ①按合金系划分
DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 1 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标
铜及铜合金—用于卫生和供热装置的无缝圆形铜水管和铜气管 BS EN 1057:1996 2005-7-13 BS EN 1057:1996 引言 由该标准生产的铜管材应符合该标准所涉及到的检测要求，并应接受供方质量体系所引用的标准 EN ISO9001 、 EN ISO9002 或 EN ISO9003 的监督。 外径不大于 108mm 的管材能适合于毛细管焊接、铜焊或进行机械加工成套管装配。对于外径大于 108mm 的管材能很好地适合于焊接或铜焊操作。 对于其它领域所应用的管子可参照该标准执行，在这种情况下，其特殊要求（如规格、技术要求或交货条件等）应由供需双方协商。 1. 范围 该标准规定了铜管材的要求、试样、试验方法和交货条件。 该标准适用于外径从 6mm — 267mm 的无缝圆形铜管。 ——热水和冷水的供水系统 ——热水的热装置系统，包括地下热装置系统 ——民用天然气和煤气供应系统 ——废水下水道设备 2. 标准的参照文献 现行 EN 723 铜及铜合金—铜管或管装置内表面碳的燃烧测定方法 现行 EN 1971 铜及铜合金—管材涡流探伤方法 EN 10002—1 金属材料—拉伸试验—第 1 部分：试验方法（室温） EN 10232 金属材料—管材—弯曲试验方法（全截面） EN 10234 金属材料—管材—扩口试验方法 EN 10235 金属材料—管材—卷边试验方法
ISO 6507—1 金属材料—硬度试验—维氏硬度第 1 部分： HV5—HV100 3. 定义 该标准采用如下定义。 3.1 无缝圆形铜管 用铜制成的半成品，具有圆的横截面、均匀的各义壁厚、连续的圆柱表面，并以直条或盘卷的形式供应。 3.2 钎焊和铜焊 用熔点低于被连部件和原金属的填充料，使其在液态下发生微作用而进行金属间的非直接连接。 3.2.1 钎焊、软钎焊 使用熔点低于450℃ 的填充料的微作用进行的一种连接方式。 3.2.2 铜焊、硬钎焊 使用熔点高于450℃ 的填充料的微作用而进行的一种连接方式。 3.3 焊接 通过热或压力或两个部件之间的化合作用进行的两个或更多部件之间的连接，使其形成一个整体。使用具有与被焊材料类似的熔点的填充料。 3.4 铜焊 通过类似熔化焊接技术逐步获得一种开放连接形式的操作，焊料的熔点高于450℃ 。 3.5 直径 管材同一横截面上的任何两个外径尺寸的平均值。 3.6 外径尺寸公差 管材的任何横截面上的最大外径和最小外径的差。 3.7 同心度 管材的同一截面上最大壁厚和最小壁厚之差的一半。
铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、 Pb、Zn元素的测定 母液的配制： 1、硝酸溶液：1+1 2、氢氟酸：市售 3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却 称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。 一、硅的测定（1） 1、化学试剂： （1）钼酸铵溶液：5% （2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。 （3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸 2、分析步骤 移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。 二、铜的测定 1、化学试剂： （1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵 溶液（5%）50ml混合。 PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml 柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2） 中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。 乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水 2、分析步骤 移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。 三、铁的测定（2）
化学分析专业技术工作总结 篇一：任工程师以来的专业技术工作报告(分析化学专业) 任工程师以来的专业技术工作报告 本人***，男，汉，1975年10月出生，广东省韶关市**县人。1998年毕业于华南理工大学应用化学专业，获学士学位。1998年6月到广州****分析测试中心工作，XX年11月取得工程师专业技术资格，被聘为工程师。 一、专业知识 被聘工程师以来，本人能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握本专业国内外现状及发展趋势，运用基础理论指导科研工作。 XX年11月至今，本人在广州*****分析测试中心从事化学分析与研究工作。本人从事贵金属分析工作已经有9年多的时间，能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握了多种贵金属分析方法，是贵金属分析的中坚力量。具有较强的科研创新能力，积极进行科技交流活动，目前在各种核心刊物上共发表论文多篇。 XX年，参加全国专业技术人员计算机应用能力考试，取得了Word 97、Windows98、Network等三个科目的合格证书，XX年又取得了Excel XX、Powerpoint XX等二个科目的合格证书。 XX年，通过了中华人民共和国人事部统一组织的全国职
称外语A级考试，成绩优良。 XX年—XX年，中南大学材料工程专业工程硕士研究生，以优良成绩完成了所有基础课程，已进入写硕士研究生论文阶段。 二、主要工作经历和业绩成果 XX年12月至XX年12月作为主要参加者（在项目中排名第二）参与****技术创新项目“贵金属二次资源中贵金属分析方法研究”。在样品前处理技术及分析测试方面开展了大量的、系统的研究工作，取得研究成果如下：在样品前处理方面，提出了磨样机制取杂铜样品的方法和对高铜含量样品无需预先分离而直接用火试金法分离样品中的金、铂和钯；在分析 测试方面，采用原子吸收光谱法、电感耦合发射光谱法、滴定法和重量法，解决了贵金属二次资源中金、铂和钯的测定问题。该项目部分成果已应用于实际检测工作中，并取得了较好的经济效益，具有广泛的应用前景。该项目XX年12月通过了由中国有色金属工业协会组织的科学技术成果鉴定，并获得XX年度中国有色金属工业协会科学技术奖三等奖。 XX年主要作为参加者参与项目“铜阳极泥中银的分析方法研究”。研究提出了一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法，XX年11月申请发明专利，XX年3月21
授课学时 4 实验15 铜合金中铜含量的间 接碘量法测定 授课时间 授课类型 实践课 教学 方法 1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。 2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、具体。 3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习 惯。 教学目的与要求： 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 重点：掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 难点：掌握淀粉指示剂的正确使用以及终点的判断和观察。 思考题、讨论题、作业等： 1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH 4HF 2？为什么临近终点时加入NH 4SCN （或KSCN ）？ 2.已知，，为何本实验中Cu 2+却能将I -离子氧I 2？ 2/0.159Cu Cu E V ?++=3V /0.545I I E ???= 3.铜合金试样能否用HNO 3分解？本实验采用HCl 和H 2O 2分解试样，试写出反应式。 4.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？ 参考资料（含参考书、文献等）： 1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社，2002。 2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。 教学后记：实验中注意问题： 1. Na 2S 2O 3溶液的标定。 2. 铜合金中铜含量的测定。 说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲 授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。
实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定 【实验目的】 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 【实验原理】 铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu 2+与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和I 2，析出的I 2可以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu 2++4I -=2CuI ↓+I 2 或 2Cu 2++5I -=2CuI ↓+I 3- I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62- Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起Cu 2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI 溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI ，可使Cu 2+的还原趋于完全。但是，CuI 沉淀强烈吸附I 3-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI （Ksp=1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀（Ksp=4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na 2S 2O 3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN -会还原大量存在的I 2，致使测定结果偏低。另一方面，SCN -也有可能直接将Cu 2+还原为Cu +，致使计量关系发生变化，有关的反应式如下： CuI+SCN -=CuSCN ↓+I - 6Cu 2++7SCN -+4H 2O=6CuSCN ↓+SO 42-+CN -+8H + 溶液的pH 值应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏 低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2 （Cu 2+催化此反应），使结果偏高。 Fe 3+能氧化I -，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2掩蔽。NH 4HF 2（即NH 4F·HF ）是一种很好的缓冲溶液，因HF 的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH 值保持在3.0～4.0之间。 【仪器试剂】 1、仪器：50mL 碱式滴定管一支；400mL 烧杯一个；250mL 锥形瓶三个；10mL 、25mL 移液管各一支；滴管一支；吸耳球一个；10mL ，100mL 量筒各一个；分析天平一个；800W 电炉或其他加热器件一套。 2、试剂：K 2Cr 2O 7标准溶液(0.02000mol·L -1)；Na 2S 2O 3溶液（0.1mol·L -1）；H 2SO 4溶液（1mol·L -1）；KI 溶液（2mol·L -1）；淀粉溶液（5.0g·L -1）；NH 4SCN 溶液（1mol·L -1）；H 2O 2（30%）；HCl （6mol·L -1）；NH 4HF 2（4mol·L -1）；HAc （7mol·L -1，即1+1）；氨水（7mol·L -1，即1+1）；铜合金试样。 【实验步骤】 1.Na 2S 2O 3溶液的标定。 准确移取25.00mLK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入5mL6mol·L -1HCl 溶液，5mL2mol·L -1KI 溶液，摇匀，在暗处放置5min （让其反应完全）后，加入100mL 蒸馏水，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至淡黄色，然后加入2mL5.0g·L -1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点。平行标定三次，计算223Na S O C 。
铜合金含量的测定 项目一：铜合金中锌含量的测定 一、实验目的 1、掌握铜合金中锌含量测定的原理与方法 二、实验原理 试料以盐酸—过氧化氢溶解，在微酸性溶液中以氯化钡和硫酸钠溶液掩蔽铅，氟化钠掩蔽铁、铝，硫脲掩蔽铜，在pH=5~6介质中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。 三、实验仪器与试剂 仪器：锥形瓶、胶头滴管、电炉、碱式滴定管、移液管、电子天平 试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、氯化钡溶液（10%）、硫酸钠溶液（100g/L ）、 氟化钠固体、饱和硫脲溶液、甲基橙指示剂、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液 四、实验步骤 精密称取0.1~0.2g 样品，置于250mL 容量瓶中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧化氢溶液，加热溶解并蒸发至近干。加入50mL 水，5mL 氯化钡溶液，10mL 硫酸钠溶液，1.5g 氟化钠，溶解后加入15mL 饱和硫脲溶液，滴加1滴甲基橙，用六亚甲基四胺滴至红色消失并过量10mL 。再加入3滴二甲酚橙，以EDTA 滴定至红色消失。 五、实验结果与讨论 %100m 0.06539CV w%?= 样品质量m g EDTA 浓度C mol/L 消耗体积V mL 锌含 量% 0.1670 0.02171 6.09 5.18 讨论：此次实验结果较好，与样品本身含量一致 项目二：铜合金中铅含量的测定 一、实验目的 1、掌握铜合金中铅含量测定的方法与原理 二、实验原理 试料以盐酸—过氧化氢溶解，硫脲掩蔽铜，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。 三、实验仪器与试剂 仪器：电子天平、烧杯、电炉、滴管、量筒、移液管、碱式滴定管、容量瓶、锥形瓶 试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、100g/L 硫脲溶液、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液、抗坏血酸、亚铁氰化钾、 四、实验步骤 精密称取0.2g 样品，置于烧杯中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧
铜及铜合金管材内表面碳含量的测定 编制说明 浙江省冶金产品质量检验站有限公司 二0一六年七月
《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定方法》 标准（送审稿）编制说明 1任务来源 根据国标委《国家标准委关于下达<钢铁行业原料场能效评估导则>等135项国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2015〕59号20152283-T-610）、全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2015年第二批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”（有色标委[2015]29号）及陕西西安有色标准落实会确定《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定》（项目编号：20152283-T-610）由浙江省冶金产品质量检验站有限公司负责起草。浙江省冶金产品质量检验站有限公司、浙江海亮股份有限公司、中铝洛阳铜业有限公司为主要起草单位。 2工作简况 2.1立项目的和意义 我国是目前世界上最大的铜加工材生产国与消费国。铜管产量已稳居世界第一，产量占全世界的一半以上，在产品质量、品种及技术水平等方面均已达到世界发达国家水平。然而我国每年都有大量铜管、铜管件因碳膜引起的电化学腐蚀而报废，造成巨大的经济损失。制定《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定》标准后，有利于铜管生产、消费企业，通过测定铜管、铜管件内表面碳含量，使内表面碳含量过高成为不合格品，不使用到下游产品中去，从而减少应碳膜引起的电化学腐蚀，增加下游产品的使用寿命，降低经济损失。 2.2申报单位简况 浙江省冶金产品质量检验站有限公司是具有独立法人资格的第三方公正检测机构，浙江省政府第一批授权成立的省级质检机构，我省冶金（有色）行业产品质量检测的专业检验机构，浙江省高级人民法院对外委托司法鉴定机构。 公司拥有一支具有丰富经验的专业技术人员队伍,其中高级工程师5名,检测人员具有较高的专业知识、技术能力和评判能力。公司以高标准进行实验室建设，装备了具有国际、国内先进水平的仪器设备，拥有德国OBLF公司QSG750三基体单火花直读光谱仪、德国MM6宽视野金相显微镜、日本岛津AA-6501F原子
国内铜及铜合金管棒材生产技术与装备,,, 国内铜及铜合金管棒材生产技术与装备国内铜及铜合金管棒材生产技术 与装备郭莉 (上海飞轮实业有限公司上海,,,,,,) 摘要:铜及铜合金管、棒材生产技术与装备近些年来有了较大幅度的提升，随着技术的创新和装备水平的提高，一些新技术、新工艺、新装备不断地研发成功并应用于产业化生产。面对当前资源、能源日趋匮乏和持续的国际金融危机，通过技术创新和装备改进提高，增强企业自身的竞争力是企业生存和发展的有效手段之一。关键词:铜及铜合金管、铜棒、生产技术、装备?,,‘(,?一, 刖禹改革开放以来中国的铜加工业发展迅速，规模以上企业数量和生产能力大大增加，整体实力显著增强。在经历了亚洲金融危机、铜价大幅涨跌和去年发生现在依然持续的国际金融危机等国内外市场和经济运行数次大的波动后，业内也随着市场的变化进行了一轮又一轮企业整合和产品结构的调整。特别是近几年来，随着资源匮乏、能源紧张、对国际市场的依赖程度增强等因素的影响加大，企业对技术创新与可持续发展有了更深刻的认识。更多的资金投人于企业技术创新、新产品研发和装备水平的提高，以期在增大企业规模、增加产能的同时，使新产品的研发和原有产品的质量达到国际领先水平，更具影响力和竞争力。铜加工产品产能和产量的扩张也大大促进了铜加工装备制造水平的发展与提高，装备的更新速度加快，设备精度和自动化程度不断提高。表,近二年铜及铜合金管棒材的进出口情况单位:千吨 ,,(,, ,,,(,, ,,(,, ,,,(,, — ,(,, ,,(,, 铜管其中:精炼铜管黄铜盘管黄铜管白铜管 ,(,, ,(,, ,(,, ,(,, 一,(,, ,,(,, 其他 ,(,, ,(,, ,(,, ,(,, ,(,, 一,,(,, 注:产品名称按海关税则号列。 ,,,,年中国铜，,,,,产业发展论坛 ,,, 铜及铜合金管棒材是铜加工产品中市场需求量较大的品种，其中铜管材也是我国铜加工材中唯一净出口的品种，这从另一个侧面说明我国铜管材的加工技术和产品质量水平已位居世界前列。在去年
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的： 1、掌握Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定原理 2、学习铜合金的溶解方法 3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法 二、实验原理： 1、Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定 （1）、配制：Na 2S 2 O 3 不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na 2 S 2 O 3 溶 液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na 2S 2 O 3 →Na 2 SO 3 ＋S； 溶解在水中的CO 2作用：S 2 O 3 2－＋CO 2 ＋H 2 O→HSO 3 －＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S 2O 3 2－＋1/2O 2 →SO 4 2－＋S 此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na 2S 2 O 3 溶液的分解。 因此，要用新煮沸（除去CO 2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na 2 S 2 O 3 ，加入少量Na 2 CO 3 使溶 液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。 （2）、标定：Cr 2O 7 2-+6I-+14H+=2Cr3++3I 2 +7H 2 O IO 3-+5I-+6H+=3I 2 +3H 2 O 析出的I 2用Na 2 S 2 O 3 溶液滴定：I 2 +S 2 O 3 2－＝2I－＋S 4 O 6 2－ （3）、标定反应条件： A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I 2易被空气中的O 2 氧化，所以酸度为宜。 B、K 2Cr 2 O 7 充分反应，放于暗处5分钟。 C、所用KI不应含有KIO 3或I 2 。 2、铜合金中铜的测定 （1）、铜的溶解：试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H 2 SO 4 蒸发将它们除去。也可用H 2O 2 和HCl分解样品Cu+2HCl+H 2 O 2 =CuCl 2 +2H 2 O。分解完成后煮沸除去 H 2O 2 （溶液冒大泡）。 （2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH 4HF 2 ，或HAC-NH 4 AC。 （3）、加入过量KI析出I 2。2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I 2 。 加入KI，在这里有三个用途： 还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I 2 络合I3－。 （4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2 掩蔽，NH 4 HF 2 也可作为缓冲液，控制pH 值3-4。
7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 实验7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 一、试剂 1+1 HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H 2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI 溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液。 二、测定原理 铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。析出的I2以淀粉为指示剂，用Na 2S2O3标准溶液滴定，其反应如下： 2Cu2++4I- ＝2CuI + I2 I2 + 2S2O3-＝2I- + S4O32- 根据Na2 S2O3的用量计算试样中的铜的含量。 由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3- 释放出来参加反应。Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。 三、测定步骤 准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc 8mL，加NH HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，4 加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金 中铜的含量。
《铜及铜合金散热管》标准编制说明 （送审稿） 一、编制过程 1、项目立项 《铜及铜合金散热扁管》国家标准于2000年6月9日发布，2000年11月1日实施至今已十年有余。在此期间，随着我国经济和铜加工技术的发展，铜及铜合金散热扁管产品在产品形状、牌号、规格、尺寸精度等要求方面也发生了较大变化。在保证性能的前提下，客户对散热器铜管的尺寸精度等方面均提出了更高的要求。再则，原有的散热器管材局限于扁管，而汽车行业散热器用管中实际有圆形管、矩形管材等，所用黄铜管材牌号也逐渐扩大到H80、HAL77-2、H65、H68A，规格尺寸也有相应的要求。同时因铜加工技术的发展，铜产品的尺寸精度有了进一步提高，《铜及铜合金状态表示方法》新标准的发布，对原有标准中产品供应状态也需作相应的修改。为适应这种需求与变化，有必要对该标准进行修订，以满足不断提高的产品技术质量要求，也使该标准能更好地发挥作用。 2011年10月，全国有色金属标准化技术委员会下发了有色标委【2011】28号《关于转发2011年第一批有色金属国家标准制（修）订项目计划的通知》，将GB/T8891-2000《铜及铜合金散热扁管》列入修订计划，计划编号：20110668-T-610，负责起草单位为浙江省冶金研究院有限公司、江苏仓环铜业有限公司。 2、项目编制 根据修订计划要求，负责起草单位成立了标准编制小组，通过讨论和多次交流，确定了本标准的编制思路和原则，并着手整理收集铜及铜合金散热管产品的牌号、状态、规格范围、技术要求、检验方法以及不同客户产品的使用现状等相关信息，为本标准全面、系统、有效的修订奠定良好的基础。2011年11月24日有色标委会在杭州主持召开了标准项目任务落实会议，标准编制小组充分吸收与会专家的合理建议，开始对本标准的起草工作。通过调研，对当前铜及铜合金散热管的现状进行了充分了解，收集并查阅了有关铜及铜合金散热管的技术资料信息，结合我国的实际生产现状和用户的需要，于2012年7月形成了该标准征求意见稿，并发往相关企业、业内专家和用户广泛征求意见，也在有色标委会的网站上挂网征求意见。 2012年7月25日，该标准在新疆进行了预审会，根据预审会的讨论意见，标
铜合金中铜含量的测定（柴祖映等） 【所需实验试剂】用什么就请写什么！明明没有用到纯铜、KIO3为什么乱写！实验室提供Na2S2O3?5H2O、K2Cr2O7、KI、NH4SCN的固体；淀粉指示剂提供5 g?L-1溶液；盐酸提供6 mol?L-1溶液；提供1：1氨水；提供冰HAc；提供30%的H2O2；提供浓硝酸。请把Na2S2O3溶液和K2Cr2O7标准溶液的配制转移至实验步骤中，其中K2Cr2O7标准溶液要自己配制，不过我想问你“配制方法参见实验6-3”是什么意思？这就是你们设计实验的态度？连这样的话也能照抄？ 【具体实验步骤】 （1）Na2S2O3溶液的标定：K2Cr2O7与KI反应生成I2，易挥发存在，因此最好采用碘量瓶（具塞锥形瓶），实验室提供。 （2）铜合金中铜含量65%，并不是80-90%，按消耗所配Na2S2O3标准溶液25 mL左右估算出所需称取试样的质量。 （3）30%的H2O2+HCl分解试样可能比较慢（可以实际做做看），因此也可以考虑用浓硝酸处理试样，但加入多少浓硝酸？过量的硝酸怎么去除？思考！ 【可行性分析】方案修正后，请认真计算每一步所配制溶液的浓度及滴定时可能消耗试液的体积，看看是不是在正常的范围内。 【注意事项】 （1）所需溶液可以同组共同配制，配制时应该计算好所需的最大体积并按150%配制（既能保证溶液充足，又不会造成浪费），但是如果所需容器过大实验室无法提供，请自行减小合作成员。K2Cr2O7毒性很大，更应按需配制，剩余试液需要回收，不能直接倒掉！ （2）实验中的标定和测定过程必须个人独立玩成！ 【方案评价】 中。盲目照抄，没体现出经过什么思考。
金属及合金化学分析方法常用标准目录汇编 钢铁及合金化学分析方法 ASTM E350-95(2005)e1 碳素钢、低合金钢、硅电工钢、铁锭和熟铁的化学分析试验方法 ASTM E1019-2008 钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氮、氧含量测定的试验方法 GB/T 222-2006 钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 223.12-1991 碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬 GB/T 223.26-2008 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 223.36-1994 蒸馏分离-中和滴定法测定氮 GB/T 223.4-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法 GB/T 223.49-1994 萃取分离-偶氮氯膦mA光度法测定稀土总量 GB/T 223.58-1987 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰 GB/T 223.63-1988 高碘酸钠（钾）光度法测定锰 GB/T 223.64-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T11170-2008 不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T223.11-2008 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法 GB/T223.13-2000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 GB/T223.14-2000 钽试剂萃取光度法测定钒 GB/T223.16-1991 变色酸光度法测定钛 GB/T223.17-1989 二安替比林甲烷光度法测定钛 GB/T223.18-1994 硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜 GB/T223.19-1989 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜 GB/T223.20-1994 电位滴定法测定钴 GB/T223.21-1994 5-CI-PADAB分光光度法测定钴 GB/T223.22-1994 亚硝基R盐分光光度法测定钴 GB/T223.23-2008 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法 GB/T223.25-1994 丁二酮肟重量法测定镍 GB/T223.28-1989 α -安息香肟重量法测定钼 GB/T223.30-1994 对-溴苦杏仁酸沉淀分离-偶氮胂Ⅲ光度法测定锆 GB/T223.31-2008 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法 GB/T223.34-2000 铁粉中盐酸不溶物的测定 GB/T223.37-1989 蒸馏分离-靛酚蓝光度法测定氮 GB/T223.43-2008 钢铁及合金 钨含量的测定 重量法和分光光度法 GB/T223.46-1989 火焰原子吸收光谱法测定镁 GB/T223.50-1994 苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵直接光度法测定锡 GB/T223.5-2008 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 GB/T223.53-1987 火焰原子吸收光谱法测定铜 GB/T223.54-1987 火焰原子吸收光谱法测定镍 GB/T223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 GB/T223.60-1997 高氯酸脱水重量法测定硅 GB/T223.6-1994 中和滴定法测定硼 GB/T223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量