化学化工学院 2011―2012第一学期10级本科《分析化学期中试题》
提示：请将答案写在答题卡
一、单项选择题（每题1分，共60分）
1.下列说法不正确的是（）。
A.精密度高，不一定保证准确度高
B.系统误差小，准确度一般较高
C.随机误差小，准确度一定高
D.准确度高，系统误差与随机误差一定小
2.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH浓度时会造成系统误差的是（）。
A.用甲基橙作指示剂
B.每份邻苯二甲酸氢钾的质量不同
C. NaOH溶液吸收了空气中的CO2
D.每份加入的指示剂量不同
3.溶液中含有8.9×10﹣2mol/L OH﹣,其溶液的pH（）。
A.12.949
B.12.95
C.12.9
D.13.0
4.实验室两位新分析人员，对同一样品进行分析，得到两组分析结果，考查两组结果的精密度是否存在显著性差异，应采用的检验方法是（）。
A. t 检验法
B. Q检验法
C.G检验法
D. F检验法
5.以加热除去水分法测定2CaSO4·H2O（CaSO4：13
6.14；H2O：18.02）中
结晶水的含量时，称取试样0.2000g,已知天平称量误差为±0.1mg，分析结果的有效数字位数为（）。
A. 一位
B. 二位
C. 三位
D. 四位
6.下列有关置信度和置信区间的表述中正确的是（）。
A.置信区间的大小与测定次数有关
B.置信度越高，置信区间越窄
C.置信度越高，测定的可信度越高
D.置信区间的中心位置取决于测量次数
7.分析测定中，随机误差的特点是（）。
A.大小误差出现的几率相等
B.正负误差出现的几率相等
C.正误差出现的几率大于负误差
D.负误差出现的几率大于正误差.
8.某石灰石试样中CaCO3的质量分数平均值的置信区间为65.38%±0.1%（置
信度95％），对此结果应理解为（）。
A.若再进行测定，将有95%的数据落入此区间
B.有5％的分析结果落在65.28％到65.48％的范围之外
C.每次测定值落在此区间的可能性95％
D.在此区间内，包括总体平均值μ的把握为95％
9.测定某硅酸盐试样中SiO2的质量分数（％），5次平行测定结果为20.03%、
20.04%、20.02%、20.05%、20.06%，标准偏差为（）。
A. 0.016%
B.2%
C.1.58%
D.0.014%
10.测定某钛铁矿中TiO2的质量分数，测定结果符合正态分布
N(0.5243,0.00062)。则20次测定中，落在0.5231~0.5255的测定结果有（）。
A.17次
B. 18次
C.19次
D.20次
11.从精密度好就可以判定分析结果可靠的前提是（）。
A.随机误差小
B.标准偏差小
C.系统误差小
D.平均偏差小
12. 羟胺（NH2OH, p K b=8.04）与HCl 所组成的缓冲溶液pH缓冲范围是( )。
A. 5~7
B. 8~10 C .7~9 D. 6~8
13.已知某一元弱碱p K b=4.00,用HCl 标准溶液滴定此碱溶液时, 应选用的
指示剂是( )。
A.甲基橙
B.酚酞
C.石蕊
D.甲基红
14.已知浓度的NaOH标准溶液，因保存不当吸收了CO2，若用此NaOH滴定HAc至化学计量点，则HAc测定结果会（）。
A.无影响
B.偏低
C.偏高
D.不确定
15.欲用等浓度的H3PO4和Na2HPO4溶液配制pH=7.2的缓冲溶液，则两溶液的体积比应为（）。（p K a1=2.12 , p K a2=7.20 ,p K a3=12.36）
A.1:3
B.1:2
C.2:1
D.2:3
16.在0.1 mol/LH 3PO 4溶液中，[HPO 42-]的值约等于（ ）。
K K K K K K a3a2a2a1a2a3 D..C B.A .
17.将0.1 mol/LH 3PO 4与0.2 mol/LNaOH 等体积混合后，溶液的pH 为（ ）。
A.11.7
B. 10.7
C. 8.7
D.9.7
18.下列物质中不能用HCl 标准溶液直接滴定的是（ ）。
A. HPO 42-
B. HCO 3-
C. H 2PO 4-
D.H 2BO 3-
19.用NaOH 标准溶液滴定一元弱酸（HA)时，一定能使滴定突跃增大的情
况是（ ）。
A . K a 不变，c HA 减小 B.K a 增大，c HA 减小
C.p K a 减小，c HA 增大
D.K a 减小，c HA 增大
20.已知0.10 mol/L 一元弱酸HA 溶液的pH=3.50,其等浓度共轭碱溶液的pH 是（ ）。
A.9.20
B. 10.50
C. 9.00
D.9.50
21.下列酸中，不能用强碱标准溶液直接滴定的是（ ）。
A. H 3BO 3（p K a =9.24）
B.HAc （p K a =4.74）
C.HCOOH （p K a =3.74）
D. HCl
22.下列物质的缓冲作用完全不在中性范围附近（pH=6~8）的是（ ）。
A.NH 4Ac
B. H 2PO 4--HPO 42-
C.三乙醇胺(p K b =6.24)-HCl
D.乙胺（p K b =3.25）-HCl.
23.下列溶液中不具有缓冲作用的是（ ）。
A. 硼砂
B.KHP
C.六亚甲基四胺
D.1 mol/L HCl
24.H 2C 2O 4溶液中,分布分数随pH 值增大而增大的型体是（ ）。
A. C 2O 42-
B. HC 2O 4- C H 2C 2O 4 D. OH -
25.在甲基橙（p K a=3.4)指示剂变为红色时pH=3.1，其酸式型体与碱式型体的浓度比[HIn]/[In -]约为（ ）。
A.0.5
B.2
C. 0. 3
D. 4
26.下列各组酸碱对中，不属于共轭酸碱对的是（ ）。
A.H 2Ac +—HAc
B. NH 3 —NH 2—
C.HNO 3—NO 3—
D. H +—OH —
27.缓冲溶液的缓冲容量大小与下列因素无关的是（ ）。
A.外来酸碱的量
B.缓冲溶液的总浓度
C.缓冲组分的浓度比
D.缓冲溶液的总浓度和缓冲组分浓度比
28.酸碱滴定法选择指示剂可以不考虑的因素是（ ）。
A.滴定突跃的范围
B.指示剂的变色范围
C.指示剂的相对分子质量的大小
D. 指示剂的颜色变化
29. 纯NaOH和NaHCO3固体按1:3的物质的量溶于水中，摇匀后再用双指示剂法测定，已知酚酞﹑甲基橙变色时，滴入HCl标准溶液的体积分别为V1、V2，则V1/V2为（）。
A.2:1
B.1:2
C.3:1
D.1:3
30.标定NaOH溶液时，下列基准物质中最合适的是（）。
A. 邻苯二甲酸氢钾
B. H2C2O4·2H2O
C. HCl标准溶液
D. 硼砂
31.用0.1000mol/LNaOH溶液滴定20.00mL 0.1000mol/L HCOOH( p K a=3.74),
化学计量点时溶液的pH为（）。
A.2.37
B.5.63
C.8.37
D.8.22.
32.下列物质可用于直接法配制标准溶液的是（）。
A.HCl
B.Na2S2O3·5H2O
C.H2C2O4·2H2O
D.NaOH
33.用等浓度的NaOH溶液滴定0.1000mol.L-1 CH2ClCOOH（p K a=2.86）溶液,
滴定突跃的pH范围为（）。
A.5.86~9.70
B.11.14~4.30
C. 1.86~3.86
D.10.14~12.14
34.在下列滴定中，只出现一个pH突跃的是（）。
A.NaOH滴定H3PO4（p K a1=2.12 , p K a2=7.20 ,p K a3=12.36）
B.NaOH滴定HCl和HAc ( p K a=4.74)
C.NaOH滴定H2C2O4（p K a1=1.22 , p K a2=4.19）
D.HCl滴定Na2CO3（H2CO3 :p K a1=6.38 , p K a2=10.25）
35.在pH=10.0的氨性缓冲溶液中，用0.02000mol/LEDTA滴定等浓度Zn2+,达到化学计量点时，下列表达式正确的是（）。
A.pZn sp=（2.00+lg K MY)/2
B. pZn sp=（1.70+lg K'MY)/2
C.pZn'sp=（1.70+lg K'MY)/2
D. pZn'sp=（2.00+lg K'MY)/2
36.络合滴定法测定水的硬度，标定EDTA时最好应选用下列基准物质中的（）。
A.金属锌(pH=10.0)
B. Na2CO3
C.金属铜
D.金属铅
37.络合滴定中，下列说法正确的是（）。
A.酸度越低，lg K'MY越大
B.酸度越低，lg K'MY越小
C.酸度越低，EDTA酸效应越小
D.酸度越低，滴定突跃越大
38.用EDTA直接滴定有色金属离子，终点时溶液所呈现的颜色是（）。
A.指示剂—金属离子络合物的颜色
B.游离指示剂的颜色
C.EDTA—金属离子络合物的颜色
D.上述B与C的混合色
39.一溶液含有Zn2+、Ni2+、Sr2+（其浓度均为0.01000mol/L），与EDTA形成络合物的绝对稳定常数分别为lg K ZnY=16.5，lg K NiY=18.62，lg K SrY=8.73; 在pH=6.0时，lgαY(H)=4.65。可以用等浓度EDTA准确滴定（）。
A. Zn2+、Ni2+合量
B. Zn2+.
C.Ni2+
D.Sr2+
40.在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液pH将( )。
A.升高
B.降低
C.不变
D.与金属离子价态有关
41配制EDTA的水中含Ni2＋，以CaCO3为基准物质标定EDTA,并用此EDTA 标准溶液滴定试液中的Zn2＋，如以二甲酚橙为指示剂，测定结果( )。
A.偏低
B.偏高
C.无影响
D.不确定
42.EDTA测定水中Ca2+和Mg2+含量时，以EBT作指示剂，为消除水样中少量的Fe3+、Al3+对指示剂的封闭作用，消除干扰的正确方法是（）。
A.于酸性溶液中加入三乙醇胺，然后调至pH=10的氨性缓冲溶液
B.于酸性溶液中加入KCN，然后调至pH=10
C. 在pH=10的氨性缓冲溶液中直接加入三乙醇胺
D.加入三乙醇胺，不需要考虑溶液的酸碱性
43.pH=13.0的水溶液中, EDTA存在的主要形式是( )。
A.H2Y2-
B.Y4-
C.H4Y
D.H6Y2+
44.在络合滴定中，用返滴定法测定Al3+, 若在pH = 5时，以某金属离
子标准溶液返滴过量的EDTA, 最合适的标准溶液是（）。
A. Ag+
B. Mg 2+
C. Bi3+
D. Zn2+
45.络合滴定中，影响滴定曲线突跃范围大小的主要因素是（）。
A. K'MY
B.温度
C. 络合剂浓度
D. Y（H）
46.准确滴定金属离子可行性的条件是△pM=±0.2,E t≤0.3%,( )。
A.lg c M,sp K′≥6
B.lg K′≥8
C. lg c M,sp K′≥5
D. lg K′≥7
47. pH=5.0，用0.01000mol/L的EDTA滴定浓度均为0.01000 mol/L的Zn2+ 和Mg2+混合溶液中的Zn2+，化学计量点时Zn2+的浓度为（）mol/L。lg K ZnY = 16.5,lg K MgY = 8.7, lgαY(H)=6.45
A.10-5.8
B. 10-5.95
C. 10-5.90
D. 10-6.05
48. 在pH=5.0的醋酸性缓冲溶液中，以0.02000 mol/LEDTA滴定等浓度的Cu2+,以PAN为指示剂，（lg K CuY=18.8,pH=5.0时，lgαY（H）=6.4，pCu'ep=8.6）终点误差( )。
A.0.016%
B.-0.016%
C.0.016
D.0.02
49.下列金属离子必须采用EDTA返滴定法测定的是（）。
A.Fe3
B.Al3+
C.Ca2+
D.Mg2+
50.欲用络合滴定法测定溶液中的阴离子，宜采用（）。
A.直接滴定法
B.间接滴定法
C.置换滴定法
D.返滴定法
2011-2012第一学期10级分析化学期中试题答题卡
得分评卷人
一．选择题
1. 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50
第一章定量分析概论 思考题 1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。 3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃 答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3 ；玻璃：HF。 4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷 答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚 金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚 5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？ 答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。 6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样？ 答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。 7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？ 答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。 8、误差的正确定义是（选择一个正确答案）（C） a、某一测量使与其算术平均值之差 b、含有误差之值与真值之差 c、测量值与其真值之差 d、错误值与其真值之差
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
分析化学(一)期中考试试卷 学号班级姓名分数 四五六七总分题号 ■— .―― 评分 一、选择题(共10题20分) 1.2分 表示一组数据离散特性的最好标志是-------------------------- () (A)全距(B)偏差(C)平均偏差(D)标准差 2.2分 已知H3PO4的pKai = 2.12, pA = 7.20, p^a3 = 12.36。今有一磷酸盐溶液的pH = 4.66,则其主要存在形式是---------------------------------------- () (A) HPO/ (B) H2PO4- (C) HPO42' + H2PO4(D) H2PO4 + H3PO4 3.2分 用0.10 mol/LNaOH 溶液滴定0.10 mol/L HA(/C a=5.0 X 10'5),若终点的pH 为9.0, 则终点误差为.................................................. () (A) +0.02% (B)+().O1% (C) -0.02% (D) -0.01% 4.2分 磷以MgNH4PO4 - 6H2O形式沉淀，经过滤、洗涤后用适量HC1标准溶液溶解, 而后以NaOH标准溶液返滴定，选甲基橙为指示剂，这时磷与HC1的物质的量 比〃(P):〃 (HC1)为---------------------------------------------- ( ) (A) 1:3 (B)3:l (C) 1:1 (D) 1:2 5.2分 将PCX-以MgNH4PO4 - 6H2O形式沉淀,经过滤、洗涤后先用过量HC1标准溶液溶解，而后以NaOH标准溶液返滴定，此时应选的指示剂是?...... () (A)甲基橙(B)石蕊(C)酚酿(D)百里酚歌 6.2分 以下溶液稀释10倍时,pH改变最大的是----------------------- () (A) 0.1 mol/L NH4A C (B) 0.1 mol/L NaAc (C) 0.1 mol/L HAc (D) 0.1 mol/L HC1 7.2分
第1章绪论 【思考题】 1、简述分析化学的任务？ 2、分析化学怎么分类？ 【参考答案】 1、答：（1）确定物质的化学组成——定性分析 （2） ---------------------------- 测量各组成的含量定量分析 （3）表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 （4）表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 2、答：（1）根据分析的目的和任务分类：定性分析、定量分析、结构分析； （2）根据分析对象分类：无机分析、有机分析； （3）根据分析时依据物质性质分类：化学分析、仪器分析； （4）根据分析所需试样：常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析 （5）例行分析和仲裁分析 第2章常见离子的定性分析 【思考题】 1、为什么说要获得正确的分析结果，首先应该创造有利于反应产物生成的反应条件？反应条件主要有哪些？ 2、什么叫选择性反应和专属反应？他们在实际应用中有何重要意义？在鉴定离了时，怎样避免共存离了的干扰？ 3、什么叫空白试验和对照试验？它们在分析试验中有何重要意义？ 4、分别用一种试剂，将下列每一组物质中的两种化合物分开： （1）PbSO4和BaSC>4 （2） Al（OH）3和Zn（OH）2（3） Bi （OH） 3和Cd （OH）2（4） PbS 和ZnS （5） CuS 和HgS （6） BaCrO4和SrCrO4 5、试用6种溶剂，将下六种固体从混合溶液中逐一溶解，每种溶剂只溶解一种物质，并说明溶解次序。BaCO4, AgCl、KNO3、SnS2、CuS、PbSO4 6、在系统分析中，鉴定NH4\ Fe2\ Fe3+时，为什么要取原试液直接鉴定？鉴定CC^-时为什
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
2009-20010第一学期08级分析化学期中试题 提示：请将答案写在答题卡 一单项选择题（每题1分，共60分） 1. 羟胺（NH2OH, p K b=8.04）与HCl 所组成的缓冲溶液pH缓冲范围是 ( A )。 A. 5~7 B. 8~10 C .7~9 D. 6~84. 2.标定NaOH溶液时,下列基准物质中最合适的是( B )。 A. HCl B.邻苯二甲酸氢钾 C. H2C2O4·2H2O D. 硼砂 3.已知某一元弱碱p K b= 4.00,用HCl 标准溶液滴定此碱溶液时, 应选用的指示剂是( C )。 A.甲基橙 B. 酚酞 C. 甲基红 D. 石蕊 4. H2PO4-的共轭碱是( D )。 A. H3PO4 B. PO43- C. OH- D. HPO42- 5.已知浓度的NaOH因保存不当吸收了CO2，若用此NaOH滴定H3PO3至 第一计量点，则H3PO4测定结果会（A ）。 A.无影响 B.偏高 C.偏低 D.不确定 6.已知浓度的NaOH因保存不当吸收了CO2，若用此NaOH滴定HAc至 化学计量点，则HAc测定结果会（D ）。 A.无影响 B. 不确定 C.偏低 D. 偏高 7. 有一碱溶液，可能含有NaOH，Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的 混合物，今用HCl滴定，用酚酞作指示剂，消耗HCl体积为V1；又加甲基橙，继续用HCl滴定，又消耗HCl体积为V2。当V1>V2> 0 ;时，则试液组成为( B )。 A. NaOH+NaHCO3 B. NaOH+Na2CO3 C. Na2CO3+NaHCO3 D. NaOH+Na2CO3+NaHCO3 8．缓冲溶液的缓冲容量与下列何种因素无关的是（ A ）。 A.外来酸碱的量 B. 缓冲溶液的pH C. 弱酸的pK a D. 缓冲溶液的总浓度及缓冲组分的浓度比 9.下列物质可用于直接法配制标准溶液的是（C ）。 A.HCl B.EDTA； C. H2C2O4·2H2O D. Na2S2O3·5H2O 10.下列滴定中，只出现一个pH突跃的是（ C ）。 A.NaOH滴定H3PO4 (p K a1=2.12,p K a2=7.20, p K a3=12.32) B.NaOH滴定H2C2O4 (p K a1=1.23, p K a2=4.19) C. NaOH滴定HCl + HAc ( p K a=4.74) D. HCl滴定Na2CO3 (H2CO3: p K a1=6.38 p K a2=10.25)
分析化学期中考试考试题答案 一、 填空题每填空1分，共32分） 1. 根据测量原理分类，分析方法有（化学分析）和（仪器分析）。 2. 定量分析过程通常包括（取样）；（试样的分解）；（待测组分测定）；（结果计 算）。 3. 用沉淀法测定纯NaCl 中氯的质量分数，得到下列结果：0.5982，0.6000，0.6046， 0.5986，0.6024。则平均结果为（0.6009 ）；平均结果的绝对误差为（-5.7x10-3 ）；相对误差为（-0.94% ）；中位数为（0.6006 ）；平均偏差为（2.1x10-3 ）；相对平均偏差为（0.35% ）。 4. 按照有效数字的运算规则，下列计算式的结果各应包括几位有效数字：（1） 213.64+4.402+0.3244 （五 ）位； （2）0.1000 x （25.00-1.52）x 246.47/（1.000x1000）（四）位；（3）pH=0.03求H+浓度（两 ）位。 5. 在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、随机）误差。（1）称量过程中天平零点略有变动（ 随机误差 ）；（2）分析用试剂中含有微量待测组分（系统误差 ）； 6. 标定HCl 溶液的浓度时，可用Na 2CO 3或硼砂（Na 2B 4O 7 10H 2O ）为基准物质，若Na 2CO 3吸水，则测定结果（偏高 ）：若硼砂结晶水部分失水，则测定结果（偏低 ）；（以上两项填无影响、偏高、偏低）。若两者均保存妥当，不存在上述问题，则选（硼砂 ）作为基准物质更好，原因为（HCL 与两者均按1：2计量比进行反应，硼砂摩尔质量大，称量时相对误差小 ）。 7. 从质量保证和质量控制的角度出发，为了使分析数据能够准确地反映实际情况。要求分析数据具有（代表性）、（准确性）、（精密性）、（可比性）和（完整性）。这些反映了分析结果的（可靠性 ）。 8. 浓度为c （mol/L ）H 2C 2O 4溶液的电荷平衡方程：（[H+]=[OH -]+[ HC 2O 4-]+2[C 2O 42-]） 9. 根据酸碱质子理论，OH -的共轭酸是（H2O ），HAc 的共轭酸是（H2Ac+）。 10.某溶液含有M 和N 离子，且K MY ?K NY 。lgK`MY 先随溶液pH 增加而增大，这是由于（αY （H ）减小）。 然后当pH 增加时，lgK`MY 保持在某一定值（N 在此条件下不水解），这是因为（αY （N ） ＞αY （H ），lgK`MY 的大小由αY （N ） 决定，与αY （H ）无关）。 11. 一般分析实验室对日常生产流程中的产品质量指标进行检查控制的分析方法为（例行）分析。不同企业部门对产品质量和分析结果有争议时，请权威的分析测试部门进行裁判的分析称为（仲裁）分析。 12. 在滴定中指示剂颜色的那一点成为（滴定终点）。（滴定终点）与化学计量点不一定恰好吻合， 由此造成的分析误差成为（终点误差）。 13. 试样的采集是指大批物料中采取（少量）样本作为原始试样。原始试样在经加工处理后用于分析，其分析结果被视作反映原始物料的实际情况。因此所采集试样应具有高度的（代表性）。
第二章误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀；答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长；答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？
答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(22 2=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：0.042%，0.041% 乙：0.04199%，0.04201% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1． 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 2． 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？ 答: 反应定量进行（＞99.9%）；反应速率快；能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点。
【思考题解答】 1．解释下列名词： a.吸收光谱及标准曲线； b. 互补光及单色光； c. 吸光度及透射比 答： a. 吸收光谱：测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度。以波长为横坐标，吸光度为 纵坐标作图，所得到的曲线。 标准曲线：在选定的测定波长下，固定吸收池的厚度不变，测定一系列标准溶液的吸 光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图，所得到的曲线。 b. 互补光：如果将两种颜色光按一定比例混合可成为白光，则这两种色光称为互补色光。单色光：理论上讲，将具有同一波长的一束光称为单色光。 c. 吸光度：表示物质对光吸收的程度，数值上等于透射比倒数的对数，用T I I A t 1lg lg 0==。透射比：透射光与入射光的比值，又称为透射率，可表示为0 I I T t =。 2．符合朗伯-比耳定律的某一吸光物质溶液，其最大收吸波长和吸光度随吸光物质浓度的增加其变化情况如何？ 答：吸光物质浓度增大，其最大吸收波长不变，吸光度增加。 3．吸光物质的摩尔吸光系数与下列哪些因素有关：入射光波长、被测物质的浓度、络合物的离解度、掩蔽剂。 答：摩尔吸光系数只与入射光波长有关。条件摩尔吸光系数还与络合物的离解度，掩蔽剂有关。 4．试说明吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因。 答：①选择的参比溶液不合适；②吸收池厚度不等；③吸收池位置放置不妥；④吸收池透光面不清洁等；⑤如有色络合物的离解度较大，特别是当溶液中还有其他络合剂存在时，会使被测物质在低浓度时显色不完全。 5．在吸光光度法中，影响显色反应的因素有哪些？ 答：①显色剂的用量 ②溶液的酸度 ③显色温度 ④显色时间 ⑤副反应的影响 ⑥溶剂⑦溶液中共存离子的影响。 6．酸度对显色反应的影响主要表现在哪些方面？ 答：①影响显色剂的平衡浓度和颜色 ②影响被测金属离子的存在状态 ③影响络合物的组成。 7．在吸光光度法中，选择入射光波长的原则是什么？ 答：为了提高测定灵敏度，应选择波长等于被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。即“最大吸收原则”，当此时有干扰物质干扰时，则应根据“吸收最大，干扰最小”的原则选择入射波长。 8．分光光度计是由哪些部件组成的？各部件的作用如何？ 答：主要部件：光源、单色器、比色皿、检测器和显示装置。光源可以发射连续光谱，是产生入射光的基础；单色器是将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置，提供单色光作为入射光；比色皿是盛放试液的容器；检测器的作用是接受从比色皿发出的透射光并转换成电信号进行测量；显示装置的作用是把放大的信号以吸光度A 或透射比T 的方式显示或记录下来。 9．测量吸光度时，应如何选择参比溶液？
第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差如果是系统误差，应如何消除 （1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长； 答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差如何减少系统误差 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，乙分析得%，%，%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%) E 1=－ =(%) E 2=－ = (%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样 g ，分析结果分别报告为 甲：%，% 乙：%，% 哪一份报告是合理的为什么 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1． 什么叫滴定分析它的主要分析方法有哪些 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待
分析化学期中试卷 一、选择题 1.从精密度好就可以判断分析结果可靠的前提是（） A.随机误差小 B.系统误差小 C.平均偏差小 D.相对误差小 2. 按质子理论，Na2HPO4是（） A.中性物质 B.酸性物质 C.碱性物质 D.中性物质 3. 一般情况下，EDTA与金属离子形成的络合物的络合比是（） A. 1:1 B. 2:1 C. 1:3 D. 1:2 4. EDTA滴定金属离子，准确滴定（Et＜0.1%）的条件是（） A. lgK MY≥6 B.lgK’MY＞6 C. lg c M,sp K MY＞6 D. lg c M,sp K’MY≥6 5.测的某种有机酸pKa值为12.35，其Ka值为（） A.4.467×10-13 B.4.47×10-13 C. 4.5×10-13 D.4×10-13 6. 甲乙两人同时分析一矿物中含硫量，每次采样5.6g，分析结果的平均值分别报告为甲： 0.037% 乙：0.03702%，问正确的报告是（） A. 甲乙报告均正确 B. 甲报告正确 C. 乙报告正确 D. 甲乙报告均不正确 7. 相同浓度的CO32-、P2-、C2O42-的三种碱性物质水溶液，其碱性强弱（由大到小）的顺序是（）已知H2CO3:pKa1=6.38 , pKa2=10.25 ; H2P: pKa1=2.95 , pKa2=5.41 ; H2C2O4 :pKa1=1.22 , pKa2=4.19 A. CO 32-＞P2-＞C 2 O 4 2- B. P2-＞C 2 O 4 2-＞CO 3 2- C. P2-＞CO 32-＞ C 2 O 4 2- D. C 2 O 4 2-＞P2-＞CO 3 2- 8. 已知0.10mol/L一元弱酸HB溶液的pH=4.0,则0.10mol/L共轭碱NaB溶液的pH为（） A. 11.0 B. 10.0 C. 9.5 D. 10.5 9. 酸碱滴定中选择指示剂的原理是（） A.指示剂应在pH=7.0时变色 B.指示剂的变色范围一定要包括计量点在内 C.指示剂的变色范围全部都落在滴定的pH突跃范围之内 D.指示剂的变色范围全部或大部分落在滴定的pH突跃范围之内 10. 下列何种方法可减小分析测试中的系统误差（）
第二章 １．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。 误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。 ２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀；天平两臂不等长；容量瓶和吸管不配套；重量分析中杂质被共沉淀；天平称量时最后一位读数估计不准；以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基 准物标定碱溶液。 答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。 ４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正. 第三章 3.1 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 3.2 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？ 反应定量进行；反应速率快；能用简单的方法确定滴定的终点。 3.3什么是化学计量点？什么是终点？ 滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。指示剂变色时停止滴定的这一点为终点。 3.4下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液？哪些只能用间接法配制？ H2SO4, KOH, KMnO4, K2Cr2O7, KIO3, Na2S2O3?5H2O 直接法：K2Cr2O7, KIO3 第四章酸碱滴定法
无机及分析化学小测 姓名： 专业： 学号： 一、填空题（每空2分，共46分） 1、H 2O,HAc,NH 4+等的共轭碱的碱性强弱顺序是 2、 如果系统经过一系列变化又恢复到初始状态，则系统的△U ____0，△S ____0。（用＝ 或≠ 填写）。 3、0.414＋（31.31?0.0530）＝ ，p K a = 3.45的有效数字 位。 4、 已 知 反 应 H 2O 2 (l) → H 2O (l) + 12O 2 (g) 的 = -98.0 kJ·mol -1， H 2O (l) → H 2O (g) 的 = 44.0 kJ·mol -1，反 应 H 2O(g) + 12O 2 (g) → H 2O 2 (l)的＝ ___kJ·mol -1 。 5、在氢原子中,4s 和3d 轨道的能量高低为 ① ，而在19 号元素K4s 和34轨道的能量高低顺序为 ② 。 6、 (1) 2 H 2(g) + S 2(g) = 2 H 2S (g) K 1=0.8 (2) 2 Br 2(g) + 2 H 2S (g) = 4 HBr (g) + S 2(g) K 2=1.8×104 (3) H 2(g) + Br 2(g) = 2 HBr (g) K 3 同一温度，上述各反应平衡常数之间的关系是：_① ，K 3 = ② 。 7、 填上合理的量子数:n=2,l= _①_，m= ② ，m s =+1/2。 8、 填写下表 9、下列元素：O 、S 、Se 、Te 第一电离能大小顺序为 ① 二、选择题（每题3分，共30分） 1、为了提高CO 在反应 CO + H 2O(g) ←→ CO 2 + H 2 中的转化率,可以 A .增加CO 的浓度 B .增加水蒸气的浓度 C .按比例增加水蒸气和CO 的浓度 D .三种办法都行 2、43PO H 的Θ1a pK ，Θ2a pK ，Θ3a pK 分别为2.12， 7.20，12.36，当43PO H 溶液的pH
一、单项选择题。（每题2分，共40分） 1、误差是衡量 ················································································· （ ） A.精密度 B.置信度 C.准确度 D.精确度 2、分析测定中论述偶然误差正确的是 ·················································· （ ） A.大小误差出现的几率相等 B.正误差出现几率大于负误差 C.负误差出现几率大于正误差 D.正负误差出现的几率相等 3、计算x=11.25+1.3153+1.225+25.0678，答案x 应为 ······························· （ ） A.38.66 B.38.6581 C.38.86 D.38.67 4、有两组分析数据，要比较它们的精密度有无显著差异，则应用 ··············· （ ） A. t 检验 B. F 检验 C. Q 检验 D. u 检验 5、在置信度为95%时，测得Al 2O 3的平均值的置信区间为35.21±0.10，其意是（ ） A.在所测定的数据中有95%的数据在此区间内 B.若再进行测定系列数据，将有95%落入此区间 C.总体平均值μ落入此区间的概率为95% D.在此区间内包括总体平均值μ的把握有95% 6、二乙三胺五乙酸（H 5L ）的pKa 1~pKa 5分别为1.94，2.87，4.37，8.69，10.56。其溶液中 的Na 2H 3L 组分浓渡最大的pH 值是 ················································· （ ） A.3.62 B.5.00 C.9.62 D. 2.87 7、浓度为cmol/L 的H 2SO 4和HCOOH 混合液的质子条件是 ······················ （ ） A.[H +]=[OH －]+[HSO -4]+[SO - 24]+[HCOO －] B.[H +]=[OH －] +[SO - 24]+[HCOO －] C.[H +]=[OH －]+[HSO -4]+2[SO - 24]+[HCOO －] D.[H +]=[OH －]+[HSO -4]+2[SO - 24] 8、用NaOH 滴定H 3PO 4（pKa 1~ pKa 3分别为2.12，7.20，12.36）至第二计量点，pH 值为 ······························································································· （ ） A.10.70 B.9.78 C.8.74 D.7.78 9、在pH=10.0的氨性溶液中，已计算出αZn(NH3)=104.7，4.2)(10 =oH Zn α，5.0)(10=H y α，则 在此条件下，lgK ‘MY 为（已知lgK MY =16.5） ······································ （ ） A.8.9 B.11.8 C.14.3 D.11.3 10、铬黑T （EBT ）与Ca 2+的络合物的稳定常数K ca －EBT =105.4，已知EBT 的逐级质子化常数 K H 1=1011.6，K H 2＝106。 3。在pH=10.0时，EBT 作为滴定Ca 2+的指示剂，在颜色转变点的pCa t 值为 ··············································································· （ ）
第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d
1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解：
分析化学课程期末考试试卷 命题人：分析化学教研室复核人：分析化学教研室 姓名：学院级班学号： 一.单项选择题（每小题2分，本项共32分） （）1.某试样含有约5%的硫（质量分数），将其氧化为硫酸根，然后沉淀为硫酸钡， 若要求在一台感量为0.1mg的天平上称量硫酸钡的质量的相对误差不超过0.1%，至少应称 取试样的质量为 A. 0.27g B. 1.54g C. 0.55g D. 15g （）2.某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为36.45%±0.10%（置信度为90%）， 对此结果应理解为 A. 有90%的测定结果落在36.35%～36.55%范围内 B. 总体平均值μ落在此区间的概率为90% C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90% D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90% （）3.今有0.20mol·L-1二元弱酸H2B溶液30mL，加入0.20mol·L-1NaOH溶液15mL 时的pH=4.70；当加入30mLNaOH时，达到第一化学计量点的pH=7.20，则H2B的pK a2是A. 9.70 B. 9.30 C. 9.40 D. 9.00 （）4.用0.20mol·L-1NaOH溶液滴定0.10mol·L-1草酸（pK a1=1.22，pK a2=4.19）和 0.10mol·L-1酒石酸（pK a1=3.04，pK a2=4.37）的混合溶液时，在滴定曲线上出现几个突跃？ A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 （）5.计算0.080mol·L-1二氯乙酸和0.12mol·L-1二氯乙酸钠缓冲溶液的pH值。（已知 二氯乙酸的K a=5.0×10-2） A. 1.48 B. 1.68 C. 1.20 D. 1.91 （）6.为测定水中钙、镁离子的含量，以下消除少量铁、铝离子干扰的方法中，正确 的一种是 A. 于pH=10的氨性溶液中直接加入三乙醇胺 B. 于酸性溶液中加入KCN，然后调至pH=10 C. 于酸性溶液中加入三乙醇胺，然后调至pH=10的氨性溶液 D. 加入三乙醇胺时，不需要考虑溶液的酸碱性 （）7.在络合滴定M离子时，常利用掩蔽剂（如A）来掩蔽干扰离子N，其掩蔽效果 取决于下列哪一项？ A. lgc M sp K MY—lgc N sp K NY B. lgαN(A) C. lgc M sp K MY D. lgαM(A) （）8.在pH=10.0时，用0.010mol·L-1EDTA标准溶液滴定20.00mL0.010mol·L-1Ca2+溶液，其突跃范围为（已知lgK CaY=10.96，pH=10.0时lgαY(H)=0.45） A. 5.30～7.50 B. 5.30～7.96 C. 5.30～10.51 D. 6.40～10.51
《分析化学》考试试卷 1.以下说法错误的是：( ) (A) 摩尔吸光系数κ随浓度增大而增大(B) 吸光度A随浓度增大而增大 (C) 透射比T随浓度增大而减小(D) 透射比T随比色皿加厚而减小 2.某NaOH和Na2CO3混合液，用HCl溶液滴定，以酚酞为指示剂，耗去HCl V1(mL), 继以甲基橙为指示剂继续滴定，又耗去HCl V2(mL)，则V1与V2的关系是：( ) (A) V1 = V2(B) V1 = 2V2(C) 2V2 = V2(D) V1> V2 3.当两电对的电子转移数均为1时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少相差：( ) (A) 0.09V(B) 0.18V(C) 0.27V(D) 0.36V 4.已知二甲酚橙（XO）金属指示剂在pH＜6.0时为黄色，pH>6.3时为红色，Zn2+-XO配合物为红色，滴定Zn2+的最高酸度为pH=4.0，最低酸度为pH=7.0，问用EDTA滴定Zn2+时，应控制的酸度围是（）。 (A)pH=4.0~6.0 (B)pH<7.0 (C)pH=4.0~7.0 (D)pH>4.0 5.符合比尔定律的有色溶液，浓度为c时，透射比为T0，浓度增大一倍时，透射比的对数为：( ) (A) T0/ 2(B) 2T0(C) (lg T0)/2(D) 2lg T0 6.配制含锰0.1000mg/mL的KMnO4溶液100.0mL，需取0.01800mol/L KMnO4溶液(在酸性溶液中作氧化剂)的体积为：[M KMnO4=158.03，M Mn=54.94] ( ) (A) 14.15mL(B) 8.09mL(C) 10.11mL(D) 6.07mL 7.用重量法测定磷肥中P2O5的含量时，称量形式是(NH4)3PO4?12H2O，化学因数F的正确表达式是：( ) (A)P2O5 / 2(NH4)3PO4?12H2O (B) P2O5 / (NH4)3PO4?12H2O (C)2(NH4)3PO4?12H2O / P2O5(D)2P2O5 / (NH4)3PO4?12H2O