专题强化练习（4）有机实验
一、选择题
1、实验室用溴和苯在FeBr3催化下制取溴苯,得到粗溴苯后,要用如下操作提纯:①蒸馏;②水洗;③用干燥剂干燥;④用10%的NaOH溶液洗涤。
正确的操作顺序是( )
A.②④②③①
B.④②③①
C.④①②③
D.①②③④
2、下列有关银镜反应实验的说法不正确的是( )
A.实验前试管先用热的烧碱溶液洗涤,再用蒸馏水洗涤
B.向2%的硝酸银溶液中滴入2%的稀氨水,直至产生的沉淀恰好溶解,制得银氨溶液
C.采用水浴加热,不能直接加热
D.可用浓盐酸洗去银镜
3、下列有关有机物的叙述不正确的是( )
A.分子式为C5H10O2且能与Na2CO3溶液反应产生气体的有机物有4种
B.用酸性高锰酸钾溶液既可以鉴别甲烷和乙烯,也可以除去甲烷中的乙烯
C.乙烷与氯气反应制氯乙烷的反应类型和乙烯与氯化氢反应制氯乙烷的反应类型不同
D.用碳酸钠溶液可鉴别乙酸、苯和乙醇三种无色液体
4、下列说法正确的是( )
A.水可用来鉴别溴苯和苯
B.聚苯乙烯不能发生加成反应
C.用于杀菌消毒的医用酒精中酒精的质量分数为75%
D.植物油、动物脂肪和甘油都属于油脂
5、如图为实验室制取乙炔并验证其性质的装置图。下列说法不合理的是( )
A.用Br2的CCl4溶液验证乙炔的性质,不需要除杂
B.酸性KMnO4溶液褪色,说明乙炔具有还原性
C.逐滴加入饱和食盐水可控制生成乙炔的速率
D.将纯净的乙炔点燃,有浓烈的黑烟,说明乙炔不饱和程度高
6、下述实验方案能达到实验目的的是(
)
7、利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是(
)
选项①②中物质③实验结论
A 酸性高锰酸钾溶液浓盐酸NaHCO3溶液CI2与水反应生成酸性物质
B 浓硫酸蔗糖澄清石灰水浓硫酸具有脱水性、氧化性
C 浓硝酸铁片NaOH溶液铁和浓硝酸反应可生成NO
D 稀盐酸Na2CO3Na2SiO3溶液非金属性:CI>C>Si
A.A
B.B
C.C
D.D
8、下列关于实验现象的描述正确的是( )
选项实验操作实验现象
A
将浸透了石蜡油的石棉放在大试管底部.大试管中加入碎瓷片.
加强热.将产生的气体持续通入溴的四氯化碳溶液中红棕色逐渐变浅,最终褪色
B 将乙烯在空气中点燃
火焰呈蓝色并
伴有黑烟
液体分层,溶
C 向盛有苯的试管中加入几滴酸性KMnO4溶液,充分振荡
液紫红色褪去将蔗糖溶液与稀硫酸混合水浴加热,取反应后的溶液少量.加入
出现红色沉淀D
几滴新制的Cu(OH)2浊液加热
9、下列“试剂”和“试管中的物质”不能达到“实验目的”的是( )
实验目的试剂试管中的物质
A 验证羟基对苯环的活性有影响饱和溴水①苯②苯酚溶液
B 验证甲基对苯环的活性有影响酸性KMnO4溶液①苯②甲苯
C 验证苯分子中没有碳碳双键Br2的CCI4溶液①苯②己烯
D 验证碳酸的酸性比苯酚强石蕊溶液①苯酚溶液②碳酸
10、用下列装置进行实验.不能达到相应实验目的的是( )
A.装置甲:气体从a口进入,收集NH3
B.装置乙:实验室测定中和热
C.装置丙:实验室制取并收集乙酸乙酯
D.装置丁:验证HCl气体易溶于水
11、实验室可用如图所示的装置进行乙醇的催化氧化实验
:
以下叙述错误的是( )
A.铜网表面乙醇发生氧化反应
B.甲、乙烧杯中的水均起冷却作用
C.试管a收集到的液体中至少有两种有机物
D.实验开始后熄灭酒精灯,铜网仍能红热.说明发生的是放热反应
12、下列由实验得出的结论正确的是( )
选项实验结论
A
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液,溶液最终变
为无色透明生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于
四氯化碳
B
乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气
体乙醇分子中的氢与水分子中的氢具
有相同的活性
C 用乙酸浸泡水壶中的水垢,可将其清除乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D
甲烷与氯气在光源下反应后的混合气体能
使湿润的石蕊试纸变红
生成的氯甲烷具有酸性
13、在一定条件下,甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下:
对二甲苯邻二甲苯间二甲苯苯
沸点/℃
138 144 139 80
熔点/℃13 -25 -47 6
下列说法不正确的是( )
A.该反应属于取代反应
B.甲苯的沸点高于144℃
C.用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D.从二甲苯混合物中,用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
二、非选择题
14、实验室以绿矾(FeSO4·7H2O)制备补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe],有关物质性质如下:
甘氨酸 (NH2CH2COOH) 柠檬酸甘氨酸亚铁
易溶于水,微溶于乙醇,两性化合
物易溶于水和乙醇,有酸性和还原
性
易溶于水,难溶于乙
醇
实验过程:
Ⅰ.配制含0.10 mol FeSO4的FeSO4溶液。
Ⅱ.制备FeCO3:向配制好的FeSO4溶液中,缓慢加入200mL 1.1mol·L-1 NH4HCO3溶液,边加边搅拌,反应结朿后过滤并洗涤沉淀。
Ⅲ.制备(NH2CH2COO)2Fe:实验装置如下图(夹持和加热仪器已省略),将步骤Ⅱ得到的沉淀和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中.然后利用A中的反应将C中空气排净,接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结朿后过滤,滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
（1）.实验I 中:实验室配制绿矾溶液,将铁粉与稀硫酸混合时哪种试剂应该过量__________
（2）.步骤Ⅱ中:实验II 中:制备FeCO 3时应向__________溶液中缓慢加入__________溶液边加边搅拌,若颠倒试剂滴加顺序可能产生的后果__________是生成沉淀的离子方程式为__________
（3）.确认C 中空气排尽的实验现象是__________
（4）.加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH 促进FeCO 3溶解,另一个作用是__________ （5）.洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀,所选用的最佳洗涤试剂是__________。(填序号) A.热水 B.乙醇溶液 C.柠檬酸溶液
（6）.若产品的质量为17.34g,则产率为__________%。
15、乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
+
2H O +
相对分子质量
密度/(3
g cm -⋅)
沸点/℃ 水中溶解性 异戊醇 88 0.8123 131 微溶 乙酸 60 1.0492 118 溶 乙酸异戊酯 130
0.8670
142
难溶
实验步骤:
在A 中加入4.4 g 的异戊醇、6.0 g 的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A ,
回流50min 。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水4MgSO 固体,静置片刻,过滤除去4MgSO 固体,进行蒸馏纯化,
收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g 。
回答下列问题:
（1）.仪器B 的名称是__________。
（2）.在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是__________,第二次水洗的主要目的是
__________。
（3）.在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后( ) A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出 （4）.本实验中加入过量乙酸的目的是__________。 （5）.实验中加入少量无水
4
MgSO 的目的是__________。
（6）.在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是( )
（7）.本实验的产率是( )
A.30%
B.40%
C.60%
D.90%
（8）.在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”) 原因是__________.
16、蛋白质是生命的物质基础:某学习小组通过实验探究一种蛋白质的元素组成。
1.确定该蛋白质中的某些组成元素
(1)为确定该蛋白质中含氮元素.将样品中有机氮转化成铵盐,检验铵盐的实验方法和现象是__________
(2)为确定该蛋白质中含碳、氢、硫三种元素,采用如图装置进行探究,通入氧气使样品在装置A中充分燃烧,并使其产物依次缓缓通过其余装置。
① 装置B中的试剂是__________。
②装置D的作用是__________
③装置B、C、E、F中依次出现下列现象:__________.品红溶液褪色,__________,出现白色浑浊,证明燃烧产物中含有H2O、 SO2、CO2。
结论:该蛋由质中含碳、氢、硫、氮等元素。
2.为测定该蛋白质中硫元素的质量分数,小组同学取蛋白质样品充分燃烧,先用足量碘水吸收二氧化硫,再取吸收液.以淀粉为指示剂.用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
已知:2S 2O32-+I2S4O62-+2I-
(3)写出二氧化硫与碘水反应的化学方程式:__________
(4)滴定终点的现象为__________
(5)取蛋白质样品m g进行测定,采用c1 mol·L-1的碘水V1 mL进行吸收,滴定过量的碘时消耗c2mol·L-1硫代硫酸钠溶液V2 mL。该蛋白质中的硫元素的质量分数为__________(用代数式表示)。
(6)若燃烧时过量氧气进入吸收液中,可能会导致该蛋白质中的硫元素的质量分数测定值
__________填“偏大” “偏小”或“无影响”)。
答案以及解析
1答案及解析：
答案：A
解析：粗溴苯中混有溴化铁、溴化氨、苯和溴,苯和溴苯互溶且沸点相差比较大，可通过蒸馏分离.溴化铁和溴化氢易溶于水，因此可先通过水洗除去溴化铁和溴化氢,然后用氢氧化钠溶液除去溴,再水洗除去多余的NaOH，最后通过干燥、蒸馏使溴苯和苯分离,故选A。
2答案及解析：
答案：D
解析：油脂在碱性条件下发生水解反应,所以在做银镜实验准备洁净试管时,加氢氧化钠溶液加热几分钟后,油脂水解生成高级脂肪酸钠和甘油,用蒸馏水冲洗即可得到洁净的试管,故A 正确;
配制银氨溶液时,应将2%的稀氨水滴入2%的硝酸银溶液中，直至产生的沉淀恰好溶解为止,故B正确;
水浴加热能保证试管受热均匀.且易于控制反应温度,故C正确;
Ag不与浓盐酸反应,因此不能用浓盐酸洗去试管内壁的银镜,故D错误。
3答案及解析：
答案：B
解析：高锰酸钾与乙烯反应可产生CO2,故不能用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中的乙烯,B不正确。
4答案及解析：
答案：A
解析：溴苯密度比水大.苯的密度比水小,且二者与水均互不相溶,A正确;
聚苯乙烯分子中有苯环,可发生加成反应,B不正确:
医用酒精为酒精的体积分数为75%的酒精水溶液,C不正确;
甘油属于多元醇.D不正确。
5答案及解析：
答案：A
解析：电石与水反应时除了产生乙炔气体外,还会有杂质H2S、PH3生成.H2S、PH3均具有还原性,可以被Br2氧化,A项错误;高锰酸钾酸性溶液能够氧化乙块气体,B项正确;通过控制水的滴加速率可以控制乙炔的生成速率,C项正确;烃燃烧时,其明亮程度和是否产生黑烟与碳的含量有关,有浓烈的黑烟说明乙炔含碳量高,氢的含量低.则乙块不饱和程度高.D项正确。
6答案及解析：
答案：C
解析：实验室制备乙酸乙酯时,需用浓硫酸做催化剂,且右端导管口应位于饱和碳酸钠溶液的液面上,A项错误;
乙酸可与水互溶,不能用分液的方法分离,B项错误;
溴乙烷在氢氧化钠乙醇溶液、加热的条件下生成乙烯.乙醇易挥发、易溶于水,能使酸性高锰酸钾溶液褪色. 故先将混合气体通过水除去乙醇蒸气,再通入酸性高锰酸钾溶液中检验发生消去反应产生的乙烯.C项正确;
乙烯的密度和空气接近. 不能用排空气法收集,D项错误。
7答案及解析：
答案：B
解析：浓盐酸易挥发,酸性高锰酸钾溶液和浓盐酸制得的氯气中混有HCI,因此②中所得气体通入NaHCO3溶液中有气泡产生不能说明Cl2与水反应生成酸性物质,A项错误;
浓硫酸可使蔗糖炭化,根据澄淸石灰水变浑浊.可知浓硫酸和炭发生氧化还原反应,可以说明浓硫酸具有脱水性、氧化性.B项正确;
常温下铁遇浓硝酸发生钝化,C项错误;
稀盐酸和Na2CO3反应,说明酸性:HCl>H2CO3,而元素的非金属性强弱应根据其最高价氧化物对应的水化物的酸性强弱来判断, 即非金属性CI>C的判断依据是酸性HClO4>H2CO3,D项错误。
8答案及解析：
答案：A
解析：对石蜡油加强热.产生的气体中含有烯烃,能使溴的四氯化碳溶液褪色.A项正确;
将乙烯在空气中点燃,火焰明亮并伴有黑烟.B项错误;
苯与酸性KMnO4溶液不反应,因此实验现象为液体分层,溶液紫红色不褪去,C项错误;
应在加入新制的Cu(OH)2悬浊液之前,加入NaOH溶液中和硫酸,否则新制的Cu(OH)2悬浊液会与稀硫酸反应,不产生红色沉淀.D项错误:
9答案及解析：
答案：B
解析：溴水与苯不反应,与反应生成白色沉淀,可验证羟基对苯环的活性有影响;酸性高锰酸钾溶液与苯不反应,与酸性高锰酸钾溶液反应生成，溶液褪色,证明苯
环对甲基的活性有影响;己烯能使溴的四氯化碳溶液褪色,而苯不能,证明苯分子中无碳碳双键;碳酸可使石蕊溶液变红,苯酚不能使石蕊溶液变红,证明碳酸酸性比苯酚强。A、C、D项均不符合题意,B项符合题意。
10答案及解析：
答案：C
解析：A项,氨气的密度比空气小,用向下排空气法收集,则气体从a口进入可收集氨气,正确;B项,测定中和热,应使酸碱迅速反应,用环形玻璃搅拌棒搅拌,用碎泡沫塑料来隔热,正确;C项,试管中为氢氧化钠,酯在氢氧化钠溶液中可发生水解,不能收集到乙酸乙酯,应将氢氧化钠改为饱和碳酸钠溶液,错误;D项,氯化氢极易溶于水,挤压胶头滴管中的水,氯化氢溶于水使烧瓶内压强减小,气球变大,正确。
11答案及解析：
答案：B
解析：乙醇在铜催化下被氧气氧化为乙醛.A项正确;
甲烧杯中的水的温度应在80℃左右,目的是使乙醇变为乙醇蒸气,与氧气一起进入有铜网的硬质玻璃管中,B项错误;
试管a收集到的液体中一定含有过量的乙醇和生成的乙醛,还可能含有乙醛的氧化产物乙酸,C项正确;
实验开始后熄灭酒精灯.铜网仍能红热.说明反应放热.能维持反应继续进行,D项正确。
12答案及解析：
答案：A
解析：将乙烯通入溴的四氯化碳溶液,乙烯与溴单质发生加成反应生成1,2-二溴乙烷,1,2-二溴乙烷可溶于四氯化碳,溶液呈无色,A正确;水与钠的反应比乙醇与钠的反应剧烈,所以
乙醇分子中的氢比水分子中的氢的活性小,B错误;根据强酸制弱酸的原理可知,乙酸的酸性强于碳酸的酸性,C错误;甲烷与氯气在光照下发生取代反应生成氯甲烷和HCl,其中HCI溶于水显酸性,使湿润的石蕊试纸变红,D错误。
13答案及解析：
答案：B
解析：A项,甲苯生成二甲苯混合物和苯为取代反应,正确:B项.甲苯和二甲苯为分子晶体,甲苯相对分子质量小于二甲苯,所以其沸点也小于二甲苯,错误;C项,从图表中可知苯的沸
点低于二甲苯的沸点,且相差较大,所以可以用蒸馏的方法将其首先分离出来,正确;D项,二甲苯的混合物中,对二甲苯的熔点最高,为13℃,所以可以用冷却结晶的方法将其分离出来,正确。
14答案及解析：
答案：（1）Fe;（2）FeSO4; NH4HCO3; 可能生成氢氧化亚铁沉淀; Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+ H2O
（3）D中澄清石灰水变浑浊; （4）.防止二价铁被氧化;（5）B;（6）85
解析：
15答案及解析：
答案：（1）球形冷凝管; （2）洗掉大部分硫酸和醋酸 ; 洗掉碳酸氢钠; （3）.D; （4）提高醇的转化率;（5）干燥; （6）B; （7）.C; （8）高; 会收集少量未反应的异戊醇
解析：（1）.装置B 为球形冷凝管。
（2）反应后A 中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、 异戊醇、水的混合物,第一次水洗的目的是除去大部分乙酸、硫酸,用饱和3NaHCO 溶液洗涤可除去残留的少量3CH COOH 、24H SO ,第二次水洗的目的是除去残留的少量3NaHCO 。
（3）.静置分层后,乙酸异戊酯在上层,应先将水层从分液漏斗下口放出后,再从上口倒出乙酸异戊酯。
（4）.加入过量乙酸,可提高异戊醇(价格较高)的转化率。
（5）.水硫酸镁用于吸收产物中少量的水,起干燥作用.
（6）.蒸馏时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,通常球形冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分,故选择B 装置。
（7）.异戊醇为0.05mol ,理论上得到乙酸异戊酯0.05mol ,其质量为6. 5g ,故产率为
3.9/6.5100%60%g g ⨯=
（8）.若从130℃便开始收集馏分,则产品中会混入异戊醇,导致实验产率偏高。
16答案及解析：
答案：（1）.向铵盐中加入氢氧化钠溶液，加热，生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体; 无水硫酸铜; 除去SO 2,避免对CO 2的检验造成干扰; 粉末由白色变为蓝色; 品红溶液不褪色
（2） (3)I 2+SO 2+2H 2O H 2SO 4+2HI
(4)滴入最后一滴Na 2S 2O 3溶液后,溶液的蓝色褪去,且半分钟内不恢复原色
(5) ()11223.20.5%c V c V m
- (6)偏小
解析：（1）.(1)证明铵盐存在,一般通过将铵盐转化为NH 3进行验证. 实验操作及现象:加入氢氧化钠溶液,加热,生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。(2)①装置B 的作用是检验蛋白质的燃烧产物中含有H 2O,装置B 中盛放的试剂为无水硫酸铜。②装置C 的作用是检验SO 2，装置D 的作用是除去SO 2.避免对CO 2的检验产生干扰, 装置E 的作用是检验SO 2是否除尽,装罝F 的作用是检验CO 2。 ③证明燃烧产物中含有H 2O 的现象为装置B 中白色粉末变为蓝色; 证明含有SO 2的现象为装置C 中品红溶液褪色;证明含有CO 2的现象是装罝E 中品红溶液不褪色.装罝F 中出现白色浑浊。
（2）(3)SO2与I2发生反应.SO2被氧化为H2SO4,I2被还原为HI,化学方程式为
I 2+SO2+2H2O H2SO4+2HI
(4)淀粉遇碘单质变蓝,达滴定终点时, I2转化为I-,则现象为滴入最后一滴Na2S2O3溶液后,溶液的蓝色褪去,且半分钟内不恢复原色。
(5)根据I 2+SO2+2H2O H2SO4+2HI、2S2O32-+I2S4O62-+2I-,得n(I2)=n(SO2)+1/2n(Na2S2O3),故n(SO2)=n(I2)-1/2n(Na2S2O3)= c1V1×10-3 mol-0.5c2V2×10-3mol =(c1V1-0.5c2V2)×10-3 mol,则该蛋白质中的硫元素的质量分数为
()
() 31
1
1122122
0.51032100%3.20.5
%
c V c V mol g m c
ol mg V c V m
---
-⨯⨯⋅÷⨯=
(6)若燃烧时过量氧气进入吸收液中,会发生反应:2SO 2+O2+2H2O2H2SO4 .导致硫元素的质量分数测定值偏小。
有机反应类型 1、绿色化学的一个原则是“原子经济”，最理想的“原子经济”是全部反应物的原子嵌入期望的产物中。在下列反应类型中，“原子经济”程度最低的是 A ．化合反应 B ．取代反应 C ．加成反应 D ．加聚反应 答案：B 解析：取代反应的产物不止一种，所以一直利用率是最低的，其余一般都是只有一种，原子利用率高，答案选B 。 2、下列物质显示酸性，且能发生酯化反应和消去反应的是： A ． B.CH 3CH 2=CHCOOH C. CH 3CH 2COOH D. CH 3CH 2COOH 答案：C 解析：A 、B 、D 中都不能发生消去反应，C 中含有醇羟基和羧基，所以符合条件，答案选C 。 3、下列属于消去反应的是（ ） A 乙醇与浓硫酸共热至140℃ B 乙醇与硫酸、溴化钠共热 —OH COOH
C 乙醇与浓硫酸共热至170℃ D 乙醇与乙酸的反应 答案：C 解析：有机化合物在一定条件下，从1个分子中脱去1个或几个小分子，而生成不饱和键化合物的反应属于消去反应，因此选项C 是正确的。A 的生成物是乙醚，属于取代反应。B 的生成物是溴乙烷，属于取代反应。D 是酯化反应，所以答案是C 。 4、下列化合物中既易发生取代反应，也可发生加成反应，还能使KMnO 4酸性溶液退色的是( ) A ．乙烷 B ．乙醇 C ．丙烯 D ．苯 答案：C 解析：乙烷属于烷烃，不能发生加成反应，也不能使酸性高锰酸钾溶液褪色。乙醇不能发生加成反应，苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色。丙烯中含有碳碳双键和1个甲基，符合题意。所以正确的答案是C 。 5、下列反应中，属于加成反应的是 A ．CH 4+Cl 2 CH 3Cl+HCl B ．CH 2=CH 2+HCl 一定条件 −−−− → CH 3CH 2Cl C ．2CH 3CH 2OH+O 2 2CH 3CHO +2H 2O D ． 答案：B 解析：取代反应是指有机化合物受到某类试剂的进攻，致使分子中一 光照 Cu =
专题三有机制备实验（综合实验） 知识梳理： “有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 (1)分离液体混合物的方法 方法适用条件实例说明 萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏两种或两种以上互溶的 液体，沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷 片，防止液体暴沸 (2)典型装置 ①反应装置 ②蒸馏装置 ③高考真题中出现的实验装置
特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 强化训练 1．(2020·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。圆底烧瓶中加入95% 乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。 (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取 器的优点是______________________。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔 的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。 答案(1)增加固液接触面积，使萃取更充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩AC (4)单宁酸水 (5)升华 解析(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程 中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火 加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。 2．(2020·全国卷Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备
专题强化练习（4）有机实验 一、选择题 1、实验室用溴和苯在FeBr3催化下制取溴苯,得到粗溴苯后,要用如下操作提纯:①蒸馏;②水洗;③用干燥剂干燥;④用10%的NaOH溶液洗涤。 正确的操作顺序是( ) A.②④②③① B.④②③① C.④①②③ D.①②③④ 2、下列有关银镜反应实验的说法不正确的是( ) A.实验前试管先用热的烧碱溶液洗涤,再用蒸馏水洗涤 B.向2%的硝酸银溶液中滴入2%的稀氨水,直至产生的沉淀恰好溶解,制得银氨溶液 C.采用水浴加热,不能直接加热 D.可用浓盐酸洗去银镜 3、下列有关有机物的叙述不正确的是( ) A.分子式为C5H10O2且能与Na2CO3溶液反应产生气体的有机物有4种 B.用酸性高锰酸钾溶液既可以鉴别甲烷和乙烯,也可以除去甲烷中的乙烯 C.乙烷与氯气反应制氯乙烷的反应类型和乙烯与氯化氢反应制氯乙烷的反应类型不同 D.用碳酸钠溶液可鉴别乙酸、苯和乙醇三种无色液体 4、下列说法正确的是( ) A.水可用来鉴别溴苯和苯 B.聚苯乙烯不能发生加成反应 C.用于杀菌消毒的医用酒精中酒精的质量分数为75% D.植物油、动物脂肪和甘油都属于油脂 5、如图为实验室制取乙炔并验证其性质的装置图。下列说法不合理的是( ) A.用Br2的CCl4溶液验证乙炔的性质,不需要除杂 B.酸性KMnO4溶液褪色,说明乙炔具有还原性
C.逐滴加入饱和食盐水可控制生成乙炔的速率 D.将纯净的乙炔点燃,有浓烈的黑烟,说明乙炔不饱和程度高 6、下述实验方案能达到实验目的的是( ) 7、利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是( ) 选项①②中物质③实验结论 A 酸性高锰酸钾溶液浓盐酸NaHCO3溶液CI2与水反应生成酸性物质 B 浓硫酸蔗糖澄清石灰水浓硫酸具有脱水性、氧化性 C 浓硝酸铁片NaOH溶液铁和浓硝酸反应可生成NO D 稀盐酸Na2CO3Na2SiO3溶液非金属性:CI>C>Si A.A B.B C.C D.D 8、下列关于实验现象的描述正确的是( ) 选项实验操作实验现象 A 将浸透了石蜡油的石棉放在大试管底部.大试管中加入碎瓷片. 加强热.将产生的气体持续通入溴的四氯化碳溶液中红棕色逐渐变浅,最终褪色 B 将乙烯在空气中点燃 火焰呈蓝色并 伴有黑烟
（新高考）2021届化学一轮总复习限时强化训练 （强化）：*有机化学基础* 时间：50分钟 一、选择题(1~13为单选，14~18每小题有一个或两个选项符合题意) 1.某药物中间体的合成路线如下。下列说法正确的是( )。 对苯二酚2,5-二羟基苯乙酮中间体 A.1 mol对苯二酚与足量H2加成,消耗3 mol H2 B.2,5-二羟基苯乙酮不能使酸性KMnO4溶液褪色 C.2,5-二羟基苯乙酮中所有碳原子一定处于同一平面 D.中间体分子中含有的官能团之一是碳碳双键 2.下列各组物质不．互为 同分异构体的是( )。 ．． A.2,2-二甲基丙醇和2-甲基丁醇 B.邻氯甲苯和对氯甲苯 C.2-甲基丁烷和戊烷 D.甲基丙烯酸和甲酸丙酯 3.某有机物的结构简式为,下列关于该有机物的叙述正确的是( )。 A.不能使酸性KMnO4溶液褪色 B.在加热条件和催化剂作用下,1 mol该有机物最多能和5 mol H2发生反应 C.能使溴水褪色 D.一定条件下,能和NaOH醇溶液反应 4．有机化合物在食品、药物、材料等领域发挥着举足轻重的作用。下列说法正确的是( ) A．2-丁烯分子中的4个碳原子在同一直线上 B．按系统命名法，化合物(CH3)2C(OH)C(CH3)3的名称为2,2,3-三甲基-3-丁醇 C．甲苯和间二甲苯的一溴代物均有4种 D．乙酸甲酯分子的核磁共振氢谱中只能出现一组峰
5．有机物的结构可用“键线式”表示，如CH3—CH===CH—CH3可简写为，有机物X的键线式 为。下列关于有机物X的说法正确的是( ) A．X分子的不饱和度为4 B．X与乙酸乙酯含有相同的官能团 C．X因能与酸性KMnO4溶液发生加成反应而褪色 D．有机物Y是X的同分异构体，能与碳酸氢钠溶液反应且遇FeCl3溶液显紫色，则Y的结构有3种6．据报道：清华大学的科学家将古老的养蚕技术与时兴的碳纳米管和石墨烯结合，发现通过给蚕宝宝喂食含有碳纳米管和石墨烯的桑叶，可以获得更加牢固的蚕丝纤维，延展性和抗拉强度显著提高。下列说法正确的是( ) A．石墨烯属于烯烃，属于有机物 B．碳纳米管和石墨烯互为同分异构体 C．蚕丝纤维属于纤维素，可水解 D．鉴别某丝织品是否为真蚕丝可以用灼烧的方法 7．四氢大麻酚(简称THC)的结构如图。下列有关THC的说法不正确的是( ) A．THC难溶于水 B．1 mol THC最多可与含3 mol溴单质的溴水发生反应 C．THC遇FeCl3溶液能发生显色反应 D．THC能与氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液及碳酸氢钠溶液发生化学反应 Pd 8．甲基丙烯酸甲酯是合成有机玻璃的单体，其合成方法之一如下：CH3C≡CH＋CH3OH＋A――→ CH2===C(CH3)COOCH3。下列说法正确的是( ) A．已知该反应的原子利用率为100%，则A为CO2 B．CH2===C(CH3)COOCH3分子中所有碳原子一定共面 C．该方法的优点是原料无爆炸危险 D．CH3C≡CH与丙烯的化学性质相似，可以发生加成、氧化反应
2021届高三化学一轮复习 有机实验归纳（知识精讲与训练）（题目有答案和详细解析） 知识梳理 (一)有机物的制备实验 1．溴苯的制备 原理：＋Br 2―→Fe ＋HBr (1)加药顺序：铁粉→苯→液溴。 (2)长导管作用：冷凝回流。 (3)导管出口在液面上方：防倒吸。 (4)粗产品的物理性质：褐色油状物。 (5)提纯溴苯的方法：碱洗。 2．硝基苯的制备
原理： ＋HO—NO 2―――→浓H 2SO 4 60 ℃ ＋H 2O (1)加药顺序：浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯。 (2)长导管的作用：冷凝回流。 (3)温度计水银球位置：水浴中。 (4)水浴温度：60 ℃左右。 (5)粗产品的性质：淡黄色油状物，密度比水大，比混合酸小。 (6)提纯硝基苯的方法：碱洗。 3．乙酸乙酯的制备 原理：＋H—18OC 2H 5浓H 2SO 4 △ ＋H 2O (1)加药顺序：乙醇→浓硫酸→醋酸。
(2)导管口在液面上方：防倒吸。 (3)浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。 (4)长导管作用：冷凝。 (5)饱和碳酸钠溶液的作用：吸收乙醇、乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度。 (二)有机物的性质实验 1．银镜反应 实验要点 (1)银氨溶液的制备： 稀AgNO 3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消失。 Ag ＋ ＋NH 3·H 2O===AgOH ↓＋NH ＋ 4 AgOH ＋2NH 3·H 2O===[Ag(NH 3)2]＋ ＋OH － ＋2H 2O (2)原理：RCHO ＋2Ag(NH 3)2OH ――――→水浴加热 RCOONH 4＋2Ag ↓＋3NH 3＋H 2O 。 (3)反应条件：水浴加热。 (4)反应现象：产生光亮的银镜。 (5)注意点：①试管内壁洁净；②碱性环境；③银氨溶液必须现用现配。 2．醛和新制氢氧化铜反应 (1)Cu(OH)2的制备：过量的NaOH 溶液中滴加几滴CuSO 4溶液。 Cu 2＋ ＋2OH － ===Cu(OH)2↓。 (2)反应原理：RCHO ＋2Cu(OH)2＋NaOH ――→△ RCOONa ＋Cu 2O ↓＋3H 2O 。 (3)反应条件：加热。 (4)反应现象：产生砖红色沉淀——Cu 2O 。 (5)注意点：①Cu(OH)2须新制；②碱性环境。 3．糖类的水解 强化训练 1．(2018·诸暨市牌头中学高三模拟)实验是化学研究的基础，关于下列各实验的叙述中，正确的是( )
有机合成路线的设计 1、H是合成抗炎药洛萦洛芬钠的关键中间体，它的一种合成路线如下： （1）A的物质名称为___________，H中官能团名称是___________。 （2）E的结构简式为___________，反应②的反应类型为___________。 （3）反应①的化学方程式为___________，反应⑥的化学方程式为___________。 （4）写出满足下列条件的F的同分异构体的结构简式___________。 I.能发生水解反应生成酸和醇 Ⅱ.能发生银镜反应 Ⅲ.核磁共振氢谱有5组峰且峰面积之比为3∶2∶2∶2∶1 解析：（1）A为，物质名称为甲苯，H中官能团名称是溴原 子、酯基。（2）E的结构简式为，反应②为甲基上氯原子被-CN取代的反应，反应类型为取代反应。（3）反应①为甲基上的取
代反应，该反应的反应条件为光照，反应①的化学方程式为 ，反应⑥为酸和醇的酯化反应，化学方程式为。（4）I.能发生水解反应生成酸和醇，说明含有酯基；Ⅱ.能发生银镜反应，说明含有醛基，Ⅲ.核磁共振氢谱有5组峰且峰面积之比为3∶2∶2∶2∶1，满足条件的F的同分异构体的结构简式。 答案：（1）甲苯溴原子、酯基 （2）取代反应 （3） （4） 2、．氟他胺G是一种可用于治疗肿瘤的药物。实验室由芳香烃A 制备G的合成路线如下：
解析对比原料和目标产物，目标产物在苯甲醚的对位引入了—NHCOCH3。结合题干中合成路线的信息，运用逆合成分析法，首先在苯甲醚的对位引入硝基，再将硝基还原为氨基，最后与 发生取代反应即可得到目标产物。 3、A(C2H2)是基本有机化工原料。由A制备顺式聚异戊二烯的合成路线(部分反应条件略去)如下所示： 参照异戊二烯的合成路线，设计一条由A和乙醛为起始原料制备1,3-丁二烯的合成路线。
2021届高考化学考前集训【新高考版】 认识有机化合物（四） 一、单选题 1.下列实验装置图及实验用品均正确的是（部分夹持仪器未画出）（） A.A B.B C.C D.D 2.由322CH CH CH Br 制备32CH CH(OH)CH OH ，依次发生反应的类型和反应条件都正确的 是( ) 选 项 反应类型 反应条件 A 加成反应、取代反应、消去 反应 KOH 醇溶液/加热、KOH 水溶液/加热、 常温 B 消去反应、加成反应、取代反应 NaOH 醇溶液/加热、常温、NaOH 水溶液 /加热 C 氧化反应、取代反应、消去 反应 加热、KOH 醇溶液/加热、KOH 水溶液/ 加热 D 消去反应、加成反应、水解反应 NaOH 水溶液/加热、常温、NaOH 醇溶液 /加热 A 实验室用乙醇 制取乙烯 B 检验溴乙烷消 去 反应产物 C 石油分馏 D 实验室制取硝基 苯
3.能在KOH 的醇溶液中发生消去反应的是( ) A.3CH Cl B. C. D. 4.下列氯代烃中不能由烯烃与氯化氢加成直接得到的是( ) A.2-乙基-4-氯-1-丁烯 B.氯代环己烷 C.2，2，3，3-四甲基-1-氯丁烷 D.3-甲基-3-氯戊烷 5.下列关于甲、乙、丙、丁四种有机化合物的说法正确的是( ) A.向乙、丁中分别加入氯水，均有红棕色液体生成 B.向甲、乙、丙、丁中分别加入NaOH 溶液共热，然后加入稀硝酸调至溶液呈酸性，再滴入3AgNO 溶液，均有沉淀生成 C.向甲、乙、丙、丁中分别加入NaOH 的醇溶液共热，然后加入稀硝酸调至溶液呈酸性，再滴入3AgNO 溶液，均有沉淀生成 D.乙与氢氧化钠醇溶液反应得到两种烯烃 6.某些有机物的分子式采取适当变形会简化计算，下列计算中不正确的是（） A.等质量的甲烷、乙烯、乙炔充分燃烧，消耗氧气的物质的量依次减少
认识有机化合物 1.(2020年湖南师大附中高三月考试卷)“分子机器设计和合成”有着巨大的研究潜力。人类步入分子器件时代后,使得光控、温控和电控分子的能力更强,如图所示是蒽醌套索醚电控开关原理。 下列说法错误 ．．的是( )。 A.物质Ⅰ的分子式是C 25H 28 O 8 B.1 mol物质Ⅰ可与8 mol H 2 发生加成反应 C.反应[a]是氧化反应 D.物质Ⅰ的所有原子不可能共平面 1.C 解析反应[a]是还原反应,C项错误。 2.网络趣味图片“一脸辛酸”,是在一张脸上重复画满了辛酸的键线式(如图)。在辛酸的同分异构体中,含有一个“—COOH”和三个“—CH 3 ”的结构(不考虑立 外,还有( )。 体异构),除 A.7种 B.11种 C.14种 D.17种 2.D 解析辛酸含有一个“—COOH”和三个“—CH 3 ”的同分异构体的主链最多有6个碳原子。
(1)若主链有6个碳原子,余下2个碳原子为2个—CH 3,先固定一个—CH 3 ,移动第 二个—CH 3 ,碳骨架可表示为 (数字代表第二个—CH 3 的位置),共4+3+2+1=10种。 (2)若主链有5个碳原子,余下3个碳原子可能为①一个—CH 3和一个—CH 2 CH 3 ;② 一个—CH(CH 3) 2 。①若为一个—CH 3 和一个—CH 2 CH 3 ,先固定—CH 2 CH 3 ,再移动—CH 3 , 碳骨架可表示为;②若为一个—CH(CH 3) 2 ,符合 题意的结构简式为(题给物质)。共3+3+1=7种。 (3)若主链为4个碳原子,符合题意的同分异构体的结构简式为(CH 3CH 2 ) 3 CCOOH。 辛酸含有一个“—COOH”和三个“—CH 3 ”的同分异构体有10+7+1=18种,除去题给物质,还有17种,D项正确。 3.双氢青蒿素是抗疟特效药,属于萜类化合物,如图所示的有机物α-松油烯也 属于萜类化合物。下列有关说法不正确 ．．．的是( )。 A.双氢青蒿素的分子式为C 15H 24 O 5 B.双氢青蒿素分子中含有过氧键、羟基和醚键
2021届高三化学考前专题训练——有机化学基础性训练（有答案和 详细解析） 1．M 为一种香料的中间体。实验室由芳香烃A 制备M 的一种合成路线如下： 已知：① ――→O 3R 1CHO ＋ ②R 1CH==CH 2――→H 2O 2催化剂 R 1CH 2CHO 。 ③R 1CHO ＋R 2CH 2CHO ――→OH － (R 1、R 2、R 3表示烃基或氢原子) (1)A 的结构简式为____________________。B 的化学名称为_______________。 (2)C 中所含官能团的名称为______________________。 (3)F →G 、G ＋H →M 的反应类型分别为________________________________________、 __________________。 (4)E →F 的第一步反应的化学方程式为_______________________________________。 (5)同时满足下列条件的E 的同分异构体有________种(不考虑立体异构)。 ①属于芳香族化合物 ②既能与新制Cu(OH)2反应生成红色沉淀，又能发生水解反应 其中核磁共振氢谱显示有4组峰的结构简式为__________________________。 (6)参照上述合成路线和信息，以1,3-环己二烯为原料(无机试剂任选)，设计制备聚丁二酸乙二酯的合成路线。 答案 (1) 苯乙醛 (2)醛基 (3)消去反应 酯化反应(或取代反应) (4)＋2Ag(NH 3)2OH ――→△3NH 3＋＋2Ag ↓＋H 2O
(5)14 (6) 解析由题中信息推知，A为 B为C为HCHO， D为E为 F为G为 H为M为 2．A(C2H4O)是基础有机化工原料，由A制备聚碳酸酯(D)及食用香精茉莉酮(H)的合成路线如下(部分反应条件已略去)： 已知：A、B的核磁共振氢谱显示均只有1组峰。 回答下列问题：
2021届高三化学二轮复习——有机化学的综合应用有答案和详细解析 1．(2020·平阳县全真模拟)鲁米诺又名发光氨，是一种在犯罪现场检验肉眼无法观察到的血液，可以显现出极微量的血迹形态的重要刑侦用有机物。有机物B是一种常用工业原料，俗称苯酐，以其为原料可以合成酚酞、鲁米诺等物质。有机化合物C的苯环上有三个相邻的基团。 已知：① Fe/HCl ②――→ 请回答以下问题： (1)关于酚酞的下列说法，正确的是________。 A．酚酞的分子式为C20H14O4 B．酚酞遇FeCl3溶液显紫色 C．1 mol酚酞最多可与4 mol NaOH反应
D ．酚酞中有三种官能团 (2)请写出下列化合物的结构简式：有机物B________；鲁米诺________。 (3)请写出C→D 的化学方程式： ________________________________________。 (4)有机物G 的分子式为C 9H 8O 4，它是有机物A 的最简单的同系物，请写出符合下列要求的G 的所有同分异构体的结构简式： ______________________________________________________________________________________________________________________。 a ．含有羧基和酯基官能团； b ．苯环上有两个对位取代基。 (5)设计以邻甲基苯甲酸为原料合成 的流程图(无机试剂任 选)________________ __。 2．(2020·杭州高级中学模拟)有机高分子化合物甲是一种常用的光敏高分子材料，其结构简式为。由 A 、X 为原料，按如下流程可以合成甲，其中试剂Ⅰ可由一定条件下炔烃与水反应制得，试剂X 的质谱图显示最大的峰值为106。 已知：a.—CH 2OH ＋—CH 2OH――→浓硫酸△ —CH 2OCH 2—＋H 2O
有机化学实验与合成 1．已知青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂如丙酮、氯仿，可溶于乙醇、乙醚等，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差。乙醚的沸点为35 ℃。如图是从黄花青蒿中提取青蒿素的工艺流程，下列有关实验操作的说法正确的是( ) A．干燥时应该将黄花青蒿置于干燥管中 B．操作Ⅰ是萃取，所用的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗 C．操作Ⅱ是蒸馏，所用的主要玻璃仪器是蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、温度计、锥形瓶等 D．操作Ⅲ是酒精灯加热，然后加水溶解、过滤 【答案】C 【解析】干燥时应该将黄花青蒿置于干燥器中而不是干燥管中，A错误；操作Ⅰ应该是过滤，B错误；操作Ⅱ是蒸馏，将乙醚蒸出得到粗制的青蒿素固体，C正确；青蒿素的热稳定性差，又青蒿素在水中几乎不溶，故操作Ⅲ是用95%的乙醇溶解，浓缩、结晶、过滤，D错误。 2．下列实验操作中，可达到对应实验目的的是( )
将与氢氧化钠的乙醇溶液共热一段时 间，冷却，向其中滴加过量的稀硝酸中和氢氧化钠 然后再滴入硝酸银溶液，观察生成沉淀的颜色 【答案】D 【解析】A项，苯和液溴混合后加入铁粉制备溴苯，不能是溴水，A错误；B 项，炔烃也能与溴的四氯化碳溶液发生加成反应，不能根据溴水褪色判断有机物含碳碳双键，B错误；C项，卤代烃在氢氧化钠的乙醇溶液中加热发生消去反应，但不能发生消去反应，C错误；D项，乙醇具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化而导致紫色褪去，D正确；故选D。 3．下列实验中，所采取的实验方法(或操作)与对应的原理都正确的是( )
【答案】D 【解析】A项，裂解汽油中含有不饱和键，与溴发生反应，不能用作萃取剂，A错误；B项，乙酸乙酯和乙醇的密度不同，但是可以互溶，不能用分液的方法分离，B错误；C项，硫酸铜是重金属盐，会使蛋白质变性，C错误；D项，新制Cu(OH)2会和葡萄糖发生反应，可检验尿糖，D正确。答案选D。 4．有机物A是合成二氢荆芥内酯的主要原料，其结构简式为，下列检验A中官能团的试剂和顺序正确的是( ) A．先加酸性高锰酸钾溶液，后加银氨溶液，微热 B．先加溴水，后加酸性高锰酸钾溶液 C．先加银氨溶液，微热，再加入溴水 D．先加入新制氢氧化铜，微热，酸化后再加溴水
2021年高考有机化学实验题分析及答题策略 一、高考有机化学实验的考点分析及解答策略 有机制备实验是一类以有机物的制备为载体综合性实验试题。这类题型多以工业生产的真实过程为素材，题目情境新颖、信息量大，内容科学，能体现化学的应用价值，同时考查的落脚点又是高中学生必备的基础知识和基本技能，能很好地考察学生对考试大纲的接受、吸收及整合化学信息的能力。是近几年高考命题的热点，也是我们在高考复习中必须突破的重点和难点。 不过如果能对基本的化学制备及净化原理理解，灵活运用，解决此类问题使是一件很容易的事。 1、有机制备实验的考査方式要通过选择正确的制备路线和合适的反应装置来制备合成。由于制备的物质往往是混有过量的反应物及副产物的混合物，还需要通过适当的手段对物质进行分离和提纯，才能得到纯度较高的产品。 2、有机制备实验往往包括两个过程:制备合成和分离纯化。（1）制备合成过程：①反应原理：合成路线的选择与评价，可能的副反应控制；②反应装置：仪器的选择、识别，装置作用分析；③操作顺序：如加料顺序、点火加热顺序、反应条件的控制等。（2）分离提纯过程：①分析杂质：产生原理及可能混有的杂质；②除杂试剂：所加试剂的作用及目的；③除杂方法：操作顺序、注意事项等细节等。④产品检验：对产品进行产率的计算、是纯度的测定等。 二、有机制备实验的应对策略 1.了解有机物制备合成的常见实验装置①发生装置：若所制备的是气体物质，就选用气体发生装置； ②固体或液体物质装置：则需要根据反应条件、反应原料和反应产物的性质等选择合适的发生装置。如根据反应产物与反应原料的沸点差异，制备装置可以分为两类: 蒸馏装置：一般产物的沸点明显低于反应原料的沸点，可选择蒸馏装置。如乙酸乙酯的制备，及时地将产物蒸出有利于化学平衡正向移动从而提髙产率； 回流装置：如果产物的沸点高于反应原料的沸点，则多采用回流装置。如硝基苯的制备，因为有机制备实验往往反应时间长，反应原料易挥发，采用回流装置能减少原料的损失。 装置主要由反应容器和冷凝（管）装置组成。 反应容器：圆底烧瓶、双颈烧瓶或三颈烧瓶等。 冷凝管：直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管和空气冷凝管。使用时需要根据用途及反应混合物的沸点高低来选择。 蒸馏：多用直形冷凝管，但当被加热的液体沸点髙于140℃时，可选用空气冷凝管，以免冷凝管通水冷却时导致玻璃温差大而炸裂。
大题04 有机制备类实验题 1．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如图所示。 有关物质性质如下表 甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁 易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水,难溶于乙醇 两性化合物强酸性、强还原性 实验过程： I.合成：装置C中盛有31.8 g FeCO3和200 mL 2.0 mol·L-1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a 的活塞，待装置C中空气排净后，加热并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pH到6左右，使反应物充分反应。 II.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。 回答下列问题： （1）装置B盛装的试剂为___________；仪器b比a的优点是_____________________________。 （2）若想证明C装置中空气排净，则D中通常盛装的试剂为______________________________________。 （3）合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和______________________________________。 （4）加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为___________。 （5）检验产品中是否含有Fe3＋的最佳试剂是____________________。 （6）本实验制得24.5 g甘氨酸亚铁，则其产率是___________%。 2．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下。
实验设计与评价 凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方法。凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16％左右（12％～19%),因此，通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量（假设测定物质 中的氮全来自蛋白质),即蛋白质含量=. 凯氏定氮仪测量样品蛋白质含量主要经过三个步骤： 第一步:硝解,将有机物中的氨基在高温和催化剂CuSO4条件下，与浓H2SO4 作用，生成无机铵盐(NH4）2SO4。 第二步：蒸馏，将硝解完成的样品中的铵盐在凯氏定氮仪中与碱反应，通过蒸馏释放出NH3，并用H3BO3溶液吸收。 第三步：滴定,将收集的NH3通过已知含量的标准酸滴定，反算出NH3的含量。 某些不法分子在低蛋白含量的奶粉中加入三聚氰胺来“提高”奶粉中的蛋白质含量,导致许多婴幼儿肾结石.三聚氰胺(结构如图）,俗称“蛋白精”,目前由尿素加热分解制得,生产成本低廉,含氮量高。
问题1。凯氏定氮法在测定奶粉中蛋白质含量时,为什么会失真?(素养角度-—宏观辨识与微观探析） 提示：凯氏定氮法实质上测定的是含氮量，氮元素可以来自其他含氮物质。 问题2.已知乳制品的换算系数为6.38，即若检测出氮的含量为1％，蛋白质的含量则为6.38％.三聚氰胺含氮量（氮元素的质量分数)是多少?假定奶粉中蛋白质含量为16％即为合格，某品牌婴幼儿配方乳粉抽查结果显示其三聚氰胺含量为2 563。00 mg/kg，则该婴幼儿配方乳粉蛋白质含量实际上是多少？掺假百分率为多少?(素养角度——证据推理与模型认知) 提示：三聚氰胺的相对分子质量为126，则含N量为×100％=66.7％，婴幼儿配方乳粉抽查结果显示其三聚氰胺含量为2 563。 00 mg/kg，设质量为1 000 g,则三聚氰胺为2.536 g,含N量为 ×100％≈0.17％，由检测出氮的含量为1%,蛋白质的含量则为6.38％,对应蛋白质含量为0。17%×6。38≈1.09％,所以实际含蛋白质为16%—1。09％=14.91％，掺假百分率为 ×100％=6。813%。 问题3。“毒奶粉”事件责任人被判处重刑,对社会发展有什么意义?(素养角度——科学态度与社会责任)
2021各地名校高三化学试题分类汇编（有机化学基础4） 1【广西柳州市2021届高中毕业班第三次模拟】下列各项表述正确的是＃【D 】A ．羟基的电子式 B 醛基官能团符号-COH C ．铝离子结构示意图： D ．异丁烷的结构简式: CH 3CH(CH 3)CH 3 2．【海南省洋浦中学2021二轮高三化学综测一】茉莉醛具有浓郁的茉莉花香，其结构简式为： 关于茉莉醛的下列表述不．正确．．的是【B 】 A ．难溶于水 B ．属于芳香烃 C ．在一定条件下能发生氧化反应 D ．在一定条件下能生成高分子化合物 3、【2021年大连市高三年级双基考试】下列说法正确的是【C 】 A 、次氯酸钙不能用作漂白剂 B 、分解反应一定不是氧化还原反应 C 、绿色化学的原则是：原字的利用率100%，就是反应物的原子全部转化为期望的产物 D 、除去乙酸乙酯中含有的乙酸，最好是用过量的的氢氧化钠溶液洗涤后分液 4．【2021年大连市高三年级双基考试】下列实验能获得成功的是（C ） A ．无水乙酸和乙醇共热制取乙酸乙酯 B. 乙烯和乙烷都能使溴的四氯化碳溶液褪色 C ．将铜丝在酒精灯上加热后，立即伸人无水乙醇中，铜丝恢复原来的红色 D 、淀粉用酸催化水解后的溶液加入新制银氨溶液，水浴加热，可看到有银镜出现 5．【2021届南海区高三化学统测试题（二）】咖啡酸具有止血、镇咳、祛痰等疗效，其结构简式为 。下列有关咖啡酸的说法中，不正确．．．的是【CD 】 A ．咖啡酸可以发生还原、取代、加聚等反应 B ．咖啡酸与FeCl 3溶液可以发生显色 反应 —CH ＝CH —COOH HO — HO
C ．1 mol 咖啡酸可与5mol H 2发生加成反应 D ．1 mol 咖啡酸最多能消耗3 mol 的NaHCO 3 6．【湖北八校2021届高三第二次联考理综】已知：①乙醛甲基上的氢原子的活性都很强，可与甲醛发生如下反应： CHO CH HOCH HCHO CHO CH 223−−→−+催化剂 CHCHO HOCH HCHO CHO CH HOCH 2222）（催化剂−−→−+…… ② ③醇可与浓氢卤酸共热反廊生成卤代烃。 现由乙烯和丙二酸等物质为原料来合成G ，合成路线如下：(15分) (1)写出下列物质的结构简式：A C G (2)写出下列反 应的类型：Ⅲ IV (3)写出A→B 的反应方程式： (4)已知H 与G 互为同分异构体，与G 含有相同的含氧官能团；含有甲基；且结构对称的主链上有7个碳原子的链状分子( C C C ==结构很不稳定)。试写出其可能的结构简式： 。 答案．（1）CH 3CHO C(CH 2OH)4 （6分） CH 2 CH 2 HOOC －HC CH －COOH CH 2 CH 2 C
2021届届届届届届届届届届届届届 ――届届届届届届届 1. 用以下图所示装置检验对应 气体时，不能到达目的是 〔〕 A. A B. B C. C D. D 2. 以下关于糖类、油脂、蛋白质的说法中正确的选项是 〔〕 A. 馒头、米饭在口腔内越嚼越甜，是因为它们含有的淀粉发生了酯化反响 B. 糖类、油脂、蛋白质都是高分子化合物 C. 油脂在人体内酶的作用下可水解成甘油和高级脂肪酸 D. 油脂、蛋白质都只是由 C ，H ，O 三种元素组成的 3. 瑞香素具有消炎杀菌作用，结构如下图，以下表达正确的选项是 〔〕 A. 瑞香素的分子式为C 9H 4O 4 B. 瑞香素分子结构中含有三种含氧官能团 C. 1mol 瑞香素最多能与 3mol B 「2发生反响 D. 1mol 瑞香素与足量的 NaOH 溶液发生反响时，最多消耗 3molNaOH 4. 以下说法正确的选项是〔〕 A. 淀粉、纤维素和油脂都属于天然高分子化合物 B. 蛋白质溶液中参加硫酸铜溶液，有白色沉淀产生，加水，白色沉淀重新溶解 C. 等质量的CH 4、C 2H 4、C 2H 2分别在氧气中完全燃烧，消耗氧气的量依次减少 D. 分子式为C 2H 4O 2与C 4H 8O 2的两种物质一定属于同系物 选项 生成的气体 试剂X 试剂丫 A. CH 3CH 2Br 与NaOH 乙醇溶液共热 制取的乙烯 水 酸性KMnO 4溶 液 B. C 2H 5OH 与浓H 2SO 4加热至170C 制 取的乙烯 NaOH 溶液 Br 2的CC 4溶液 C. 木炭与浓H 2SO 4加热制取的二氧化 碳 饱和NaHCO 3溶 液 澄清石灰水 D. 电石与水反响制取的乙炔 CuSQ 溶液 B 「2的CCl 4溶液
化学实验综合题 1．（2020·济南市·山东省实验中学高三月考）H2O2可降解废水中的有机物，活性炭(AC)能促进H2O2分解产生羟基自由基(·OH)，提高对水中有机化合物的降解率。实验表明，AC表面的酸碱性会影响H2O2的分解反应。实验室中，将纯化的AC在氮气(60mL·min-1)和氨气(20mL·min-1)气氛中于650℃下热处理2h可制得氨气改性活性炭(ACN)。回答下列问题： （1）纯化AC：将AC研磨后置于10%盐酸中浸泡6h除去灰分，用蒸馏水洗涤至中性。研磨的目的是___。为了防止放置过程中再次吸水，烘干后的AC应置于干燥器中备用。 （2）制备ACN： 检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是通入氮气，其目的是 ___；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为___。U形管b内试剂B的作用是___。 （3）通过氨气改性处理后，得到的ACN表面仍有少量羧基和酚羟基，其含量可采用滴定法测定。测定羧基含量的方法：在锥形瓶中加入ACN0.5g，加入 0.05mol·L-1的X溶液amL。上恒温摇床，吸附平衡。以甲基橙作指示剂，用0.1mol·L-1的标准盐酸滴定剩余的X溶液，标准盐酸的平均用量为bmL。则X
为___(填“NaOH”、“Na2CO3”或“NaHCO3”)，计算所得活性炭表面的羧基含量为___mol·kg-1(已知：ACN中，羧基的K a=1.0×10-4，酚羟基的K a=5.0×10-9；碳酸的K a1=4.2×10-7、K a2=5.6×10-11；用含a、b的代数式表示)。 【答案】增大接触面积，提高酸洗涤效率将装置内的空气排尽，以免干扰实验关闭K1，打开K2、K3防止烧杯中的水蒸气进入管式炉 NaHCO3 0.1a-0.2b 【分析】 根据图示的装置，在反应开始前应预先通入一段时间的N2，除尽装置中的空气，防止空气的混入影响实验结果，将N2通入后装有浓硫酸的吸气瓶用于除去N2中混有的少量水气，随后N2流过浓氨水，将氨气带出，通过U形管a将水气和一些酸性气体吸收只保留N2和NH3，NH3流入管式炉中与活性炭发生反应，随后用水吸收没有完全反应的NH3。 【详解】 （1）纯化AC时需要将AC研磨，这样做的目的是为了增大后续酸洗步骤中AC 的接触面积，提高酸洗效率，故答案为：增大接触面积，提高酸洗涤效率；（2）反应开始前要预先通入一段时间的N2，目的是将装置内的空气排尽，以免干扰实验；一段时间以后应关闭K1打开K2、K3，保证氨气能顺利通过各装置，使后续实验反应完全；U形管b中试剂B的作用为防止最后的尾气处理装置中挥发的水气进入反应装置，影响是呀结果，故答案为：将装置内的空气排尽，以免干扰实验、关闭K1，打开K2、K3、防止烧杯中的水蒸气进入管式炉；
2021届高三化学二轮巧解非选择题之实验专项(四) 有机物的制备 1.氯乙酸(ClCH2COOH)常用作制造各种染料、除锈剂等。实验室采用乙酸氯化法(Cl2和冰醋酸共热可制得氯乙酸,伴随有醋酸的多氯代物生成)合成氯乙酸的装置如下图(加热装置省略)。 请回答下列问题: 1.仪器a的名称为__________(填仪器名称)。 2.装置A中发生反应的离子方程式为__________ 3.仪器组装完成,关闭分液漏斗活塞和止水夹K2,打开K1,向装置B中长颈漏斗中注入液体至形成一段水柱,若__________,则气密性良好。 4.装置B的作用之一是观察Cl2的生成速率,则B中盛放的液体为__________,实验结束时,关闭分液漏斗活塞和止水夹K1,此时装置B的作用是__________ 5.通过佛尔哈德法可以测定氯乙酸产品中氯元素的质量分数,实验步骤如下: Ⅰ.取0.284g粗产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,煮沸,完全水解后加稀硝酸调至酸性。Ⅱ.向锥形瓶中加入0.4200mol·L-1的AgNO3溶液10.00mL,使Cl-完全沉淀。 Ⅲ.向其中加入2.00mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被硝基苯覆盖。 Ⅳ.加入指示剂,用0.0200mol·L-1 NH4SCN标准溶液滴定过量Ag+至终点,消耗10.00mL NH4SCN溶液。 已知:K sp(AgCl)=3.2×10-10,K sp(AgSCN)=2.0×10-12。 ①滴定选用的指示剂是__________(填代号)。 a.FeCl2 b.NH4Fe(SO4)2 c.淀粉 d.甲基橙 ②实验过程中加入硝基苯的目的是__________,若无此操作所测氯元素的质量分数将会 __________(填“偏大”、“偏小” 或“不变”)。 ③粗产品中氯元素的质量分数为__________。
必必必必必必必必必必必必 1.实验室制取硝基苯的反应装置如图所示，关于实验操 作或叙述错误的是() A. 试剂加入顺序：先加浓硝酸，再加浓硫酸，最后 加入苯 B. 实验时，水浴温度需控制在50∼60℃ C. 长玻璃导管兼起冷凝回流苯和硝酸的作用，以提 高反应物转化率 D. 反应后的混合液经水洗、碱溶液洗涤、结晶，得 到硝基苯 2.实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，下列关于实 验操作或叙述错误的是() A. 仪器X为分液漏斗，可用于萃取分液操作 B. 实验中用水浴加热的目的是便于控制温度 C. 装置X中的活性炭可吸收挥发出的硝基苯和苯 D. 反应后的混合液经碱洗、干燥、蒸馏得到硝基苯 3.某活动小组利用乙醇制备1，2−二溴乙烷，(实验室制乙烯反应原理为 ，装置如图(加热和夹持装置省略)，下列说法正确的是()
A. G为恒压滴液漏斗，和B中长导管一样，都能起到平衡压强作用 B. F的作用是吸收多余的乙烯和挥发出来的溴蒸气 C. 反应结束后可用四氯化碳萃取分离1，2−二溴乙烷中的溴 D. 实验前，要将无水乙醇缓慢加入浓硫酸中混合，同时不停搅拌 4.1−丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸正丁酯(沸点126℃)，反应 温度为115～125℃，反应装置如图。下列对该实验的描述中错误的是() A. 提纯乙酸正丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤 B. 长玻璃管起冷凝回流作用 C. 不能用水浴加热 D. 利用浓硫酸的吸水性，可以提高乙酸正丁酯的产率 5.下列实验装置图正确的是() A. 实验室制备及收集乙烯 B. 石油分馏
C. 实验室制硝基苯 D. 实验室制乙炔 6.下列装置能达到实验目的的是() A. 实验室制备乙酸乙酯 B. 比较不同催化剂对化学反应速率的影响 C. 比较碳、硫、硅三种元素的非金属性 D. 验证苯和溴发生取代反应 7.实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述正确的是()