当前位置:文档之家› ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理解析

ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理解析

ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理解析
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理解析

ICP电感耦合等离子体发射光谱仪

-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书

赞(1

发布人:上海铸金分析仪器有限公司2014-11-08 11:32:48

ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书

一、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理和结构

(一)、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理:

ICP(即电感耦合等离子体)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体(Ar)电离形成火焰状放电高温等离子体,等离子体的最高温度10000K。试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶,由载气引入高温等离子体,进行蒸发、原子化、激发、电离,并产生辐射,光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱,谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上,每个光斑覆盖几个像素,光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。

(二)、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪的结构

ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器(CID)、冷却系统、数据处理等组成。

ICP光谱仪结构示意图:

二、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪操作规程

(一).开机预热

(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)

1.确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。

2.确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

3.打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。

4.打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。保证仪器驱气1小时以上。

5.打开计算机。

6.若仪器处于停机状态,打开主机电源。仪器开始预热。

7.待仪器自检完成后,启动iTEVA软件,双击“iTEVA” 图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。检查联机通讯情况。

(二).编辑分析方法

新建方法

点击桌面快捷图标TEVA → 输入用户名:Admin,Ok,点击应用栏中“分析”出现方法列表(最后使用的方法显示在最前面),不选择其中的方法点击取消。

进入分析界面后,点击任务栏中“方法”下拉菜单,选择“新建”,或者点击图标栏第二组第一个“新建方法”图标,进行新方法编辑。

1 选择元素及谱线

点击元素变成绿色,并出现谱线列表(列表显示谱线(级次)、相对强度、状态),点击谱线可以看到干扰元素及谱线,双击该谱线即可选定,此时,该谱线前会出现蓝色“√”,点击“确定”完成谱线选择。建议初建方法时多选择几条谱线进行比较。

2 设置参数

点击左下角“方法”,在第二项“分析参数”中设置测定重复次数、样品冲洗时间、等离子观测、积分时间等参数。

1)重复次数、样品冲洗时间和积分时间均可改变

2)等离子观测一般选择水平观测

水平观测——短波、长波都是水平观测

垂直观测——短波、长波都是垂直观测

自动——短波水平观测,长波垂直观测

谱线选择——对同一元素中不同谱线设置不同观测方式

3 设置工作曲线

点击第九项“标准”,选中“高标”删除,依次“添加”标准,更改标准名称,输入标准浓度,完成工作曲线设置。(注;各种元素都是同一浓度)

方法参数设置完成后点击任务栏中“方法”下拉菜单选择“保存”以保存方法。(三).点火操作

1. 再次确认氩气储量和压力,并确保驱气时间大于1小时,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。

2. 光室温度稳定在38±0.2℃。CID温度小于-40℃。

3. 检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。

4. 夹好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。

5. 开启通风。

6. 开启循环冷却水。

8.单击右下脚点火图标,打开等离子状态对话框,查看连锁保护是否正常,若有红灯警示,需做相应检查,若一切正常点击等离子体开启,进行点火操作。

7. 待等离子体稳定15分钟后,即可开始测定样品。

(四).建立标准曲线并分析样品

1. 自动寻峰:

1)打开或新建分析方法,点击“仪器”下拉菜单选择“执行自动寻峰”,选择谱线时,如果谱线前有绿色“↙”表示该谱线已经进行过寻峰,如果没有则需要进行寻峰操作。

2)执行自动寻峰时,标准溶液浓度不能太低,亦不能太高,最好控制在1ppm—10ppm左右,否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况,可采用单标,对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后,需要重新保存方法,才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小,可忽略此步骤。若谱线漂移很远,需要重新做波长校准。

2. 标准曲线法:(适用纯标曲线和高纯基体匹配曲线)

1)点击“运行”下拉菜单,选择“运行校正标准”进行工作曲线测定,或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。

2)点击左下角“方法”,在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。如果某一点结果不好,可以将最后一列“权重”中的“1”改为“0”,将该点去除。

3)点击“运行”下拉菜单,选择“未知样”进行样品测定,或者点击图标栏点击第三组第一个图标“运行未知样”。每进一个样点击一次,样品序号自动排列。

3. 标准加入法:(适用于需要用标准加入法扣除基体空白的一般基体匹配曲线)

1)点击“运行”下拉菜单,选择“运行校正标准”进行工作曲线测定,或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。点击左下角“方法”,在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。检查标准及试样背景扣除情况,有必要时调整背景扣除位置,以得到较好的分析结果。

2)测定工作曲线后点击“运行未知样”,选择“MSA”进行“MSA设置”,将浓度改为工作曲线浓度,确定后运行,测定完毕“计算MSA值”。

3)点击左下角“方法”,在第十项“元素”中选择“标准”项,将曲线浓度改为“原浓度+MSA值”,更改后保存方法版本。再“运行未知样”即可。

4)简易操作:先不做工作曲线,直接用曲线做标准加入法,操作同上。在“分析”栏右击结果,选择“改变样品类型”,将“未知样”改为“校正曲线”,此时可以查看曲线线性,保存后进行样品测定。

(五). 定性分析

点击桌面TEVA软件快捷键→输入用户名:admin,OK→ 点击分析→方法(新建… →元素周期表上选择好待查元素→点击上端工具栏运行全谱图(UV、VIS

各一次→观察对应方框有无光斑来判定其有无,同样条件下净强度大小来大致估计其含量(半定量)。

(六).熄火

1. 分析完毕后,将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。

2. 打开iTEVA软件中的等离子状态对话框,点击等离子关闭熄火。

3. 点击等离子体关闭等几分钟,关闭循环水,松开泵夹及泵管,将进样管从蒸馏水中取出。

4. 关闭排风。

5. 待CID温度升至20℃以上时,驱气20分钟后,关闭氩气。

(七).停机

若仪器长期停用,关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。建议用户定期开机,以免仪器因长期放置而损坏。

三、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪日常仪器维护及注意事项

1.开关气氩气原则

在启动光谱仪前1小时打开氩气瓶,分别调节两瓶气体使分压表压力到0.60-

0.65Mpa,吹扫光室和 CID检测器;在熄火后,不要马上关掉氩气,必须继续开气吹扫CID 20分钟后才关掉氩气瓶。

2.定期清洗炬管

一般在炬管变脏后(表面变黑)时须拆卸下来,用 8-10% 的稀硝酸浸泡2-3小时,然后用去离子水冲洗干净,凉干装上。

3.定期更换冷却循环水:

经常开机情况下,一般半年至一年需要对冷却循环水进行更换。

4.样品测定完成后,先用3-5%的稀硝酸冲洗2-3分钟,然后再用去离子水冲洗2-3分种后熄灭等离子体,松开泵夹。

5. 点火分析前确保驱气时间大于1小时,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。

6. 定量测定时须在光室温度达到并稳定在38±0.2℃。CID温度小于-40℃时,点火15分钟后测定。

7.检查雾化器,看是否有堵塞现象,及时清洁雾化器、中心管。

8. 定期更换泵管。

9. 计算机专用。

10. 未点火期间保持泵夹松弛。

11.样品必须清亮透明,否则容易堵塞雾化器;万一雾化器堵塞,绝不能用金属丝清理异物。

12. 遇停气熄火,应立即更换上供气,让CID在常温(20摄氏度左右)状态下吹扫2-4小时后,方可重新点火分析测定。切不能,更换上新气源后立即马上点火分析。

各种光谱仪的区别及应用

各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪, 火花直读光谱仪, 光电直读光谱仪, 原子发射光谱仪, 原子吸收光谱仪, 手持式光谱仪, 便携式光谱仪, 能量色散光谱仪, 真空直读光谱仪? 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S,还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GF-AAS)更低的检出限的优势。因此,如何根据分析任务来判断其适用性呢? ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(120nm~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份

为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较: 这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较: ★★容易使用程度★★ 在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂,尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量(TDS)★★ 在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GP-AAS相比,ICP-MS需要更高的稀释倍数,折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围(LDR)★★ ICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会使分析出现问题,

光谱仪原理

光谱仪原理 光谱仪是将复杂的光分解成光谱线的科学仪器,一般主要由棱镜或衍射光栅等构成。光谱仪可以检测物体表面所反射的光,通过光谱仪对光信息的抓取、以照相底片显影,或通过电脑化自动显示数值仪器显示和分析,从而测知物品中含有何种元素。光谱仪不仅可以测量可见光,还可以检测肉眼不可见的光谱,比如利用光谱仪将阳光分解,并按波长排列,可以看到可见光只占了光谱的很小的一个范围,其余都是肉眼不可见的光谱,如红外线、微波、紫外线、X射线等等。 总体来说,光谱仪是利用光学原理,对物质的组成成分和结构进行检测,分析和处理的科学设备,具有分析精度高、测量范围大、速度快和样品用量少等优点。因此,其广泛应用于冶金、地质、石油化工、医药卫生、环境保护等部门,也是军事侦察、宇宙探索、资源和水文勘测所必不可少的仪器。 根据现代光谱仪的工作原理,可以将光谱仪分为两大类,即经典光谱仪和新型光谱仪。经典光谱仪是依据空间色散原理来工作,而新型光谱仪则是依据调制原理,因此经典光谱仪都是狭缝光谱仪器,而调制光谱仪则由圆孔进光,它是非空间分光的。下面简单介绍一下经典光谱仪的原理。 由于光谱仪要测量所研究光(即所研究物质的反射、吸收、散射或受激发的荧光等)的光谱特性,如波长、强度等,所以,光谱仪应具有以下功能:一、分光:按一定波长或波数把被研究光在一定空间内分开;二、感光:按照光信号强度,将其转化成相应的电信号,从而测量出各个波长的光的强度,以及光强度随着波长变化的规律;三、绘谱线图:记录保存分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律或显示出对应光谱图。 要具备上述功能,一般光谱仪器都可分成四部分:光源和照明系统,分光系统,探测接收系统和传输存储显示系统。下面是经典光谱仪的一张结构示意图: 一、光源和照明系统。一般来说,在研究物质的发射光谱如气体火焰、交直流电弧以及电火花等激发试样时,光谱仪研究对象就是光源;而在研究吸收光谱、拉曼光谱或荧光光谱时,光源则作为照明工具(如汞灯、红外干燥灯、乌灯、氙灯、LED、激光器等等)照射在研究物质上,光谱仪测量研究物质所反射的光,因此为了尽可能多地会聚光源照射的光强度,并传递给后面的分光系统,就需要专门设计照明系统。 二、分光系统。分光系统是任何光谱仪的核心部分,一般由准直系统、色散

X射线荧光光谱分析基本原理及仪器工作原理解析

X射线荧光光谱分析基本原理 当能量高于原子内层电子电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子成为俄歇电子.它的能量是具有独一特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差,因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。如图所示: K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=E K-E L,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα射线,同样还可以产生Kβ射线, L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。

用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。而我们天瑞仪器公司生产的X射线荧光光谱仪就属于能量色散型的。下面是仪器的工作原理图: 能量色散型X射线荧光光谱仪工作原理 仪器工作原理 通过高压工作产生电子流打入到X光管中靶材产生初级X射线,初级X射线经过过滤和聚集射入到被测样品产生次级X射线,也就是我们通常所说的X荧光,X荧光被探测器探测到后经放大,数模转换输入到计算机,计算机计算出我们需要的结果。

电感耦合等离子体质谱仪

电感耦合等离子体质谱仪 1 仪器总体要求 *1.1 电感耦合等离子体质谱仪要求为“三重四极杆串联质谱仪或“双重四级杆+单八级杆”的串联四级杆质谱仪,而非普通的单极四极杆质谱仪; *1.2 第一重四极杆-四级杆离子选择偏转器,可以实现将所需的特定质荷比的离子依次进入第二重四极杆的反应池内; 1.3 第二重四极杆-通用池,通过反应气与待分析离子相同质荷比的干扰离子反应产生新的不同质荷 比的离子,通过四极杆质量扫描过滤,彻底消除干扰物和反应副产物,只允许待分析的离子进入第三重四极杆; 1.4 第三重四极杆-质量分析器,将待分析的单原子离子依次分开进行检测; 1.5 具有彩色等离子体观测窗,无需打开仪器,可对锥、炬管和负载线圈进行观测,使等离子体采 样深度的优化和有机物的分析简单、方便。同时可实时监测锥孔及喷射管孔样品沉积情况,便于维护和清洗; 1.6 电感耦合等离子体质谱仪具有与高效液相色谱技术联机进行元素价态、结合形态的分析能力, 具有专业的形态分析软件; 1.7 仪器要求能进行样品定性、半定量、定量、同位素比、同位素稀释、单颗粒分析、单细胞分析。 1.8 至少能用于硫和磷同位素标记的定量研究; 1.9 能够分析纳米材料的元素组成与浓度、尺寸及其尺寸分布。 2 仪器工作环境 2.1 工作环境温度:15-30℃。 2.2 工作环境湿度:<80% (无冷凝)。 2.3电源:单相200-240V,50 Hz。 3 技术要求 3.1 仪器硬件 3.1.1 雾化器:高效石英或PFA同心雾化器; 3.1.2 雾化室:小体积石英旋流雾化室; *3.1.3 全基体进样系统控制气路:可实现样品气体稀释,稀释倍数大于100倍;可通入氧气,实现有机样品的直接进样分析;可通入甲烷气,实现难电离元素,如砷、硒等元素的超痕量分析; 3.1.4 等离子体可视系统:可以从实际观测窗中实时监控等离子体状态; *3.1.5 接口设计:为实现对离子射束紧凑控制,接口至少采用三级锥设计,应至少包括一个采样锥、一个截取锥和一个超级锥或嵌片。锥接口设计要求具高灵敏度、高复杂基体耐受和低干扰水平的大锥口设计。采样锥口径要求必须≥1.0mm,所有截取锥或超级锥要求必须≥0.75mm,从而保证长期分析高基体、高盐样品的稳定性,并延长了锥体的使用寿命。投标设备如在接口设计上采用简单两锥设计时,必须额外提供样品锥及截取锥各3套备用;

火花直读光谱仪的误差分析和应用技巧

火花直读光谱仪的误差分析和应用技巧 摘要:本文重点介绍了火花直读光谱仪的工作原理,分析了各种误差产生的原因,提出了消除各种误差的相应方法,阐述了火花直读光谱仪使用时的注意事项,为广大使用者提供了火花直读光谱仪的误差分析和应用技巧。 关键词:火花直读光谱仪;误差分析;应用技巧 由于科学技术的发展,工业企业对材料化学成分的控制要求越来越高,而传统化学分析方法速度慢,分析范围小,极大地制约了工业企业的发展,而火花直读光谱仪具有速度快、准确度高、操作简单、分析范围广等优点,是化学分析方法无法比拟的,可以实现及时准确分析,在满足生产要求的同时保证产品质量。因此,逐渐受到广大用户的欢迎。火花直读光谱仪的测量误差受很多因素的影响,下面简单介绍其工作原理和应用技巧,并对测量误差进行详细分析,以使广大使用者更好、更准确地使用火花直读光谱仪。 一、工作原理 火花直读光谱仪采用的是原子发射光谱分析法,工作原理是用电火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线,每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量,用光栅分光后,成为按波长排列的光谱,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的光电倍增管,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换,然后由计算机处理,并打印出各元素的百分含量。 二、误差分析 火花直读光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时,所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受许多因素的影响,下面就误差的种类、来源和避免误差的技巧进行分析。根据误差的性质及产生原因,误差可分为系统误差、偶然误差、过失误差和其他误差等。 1.系统误差的来源及消除方法 (1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。 (2)标样和试样的物理性能不完全相同时,激发的特征谱线会有差别,从而产生系统误差。 (3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。 (4)未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,

光谱仪的工作原理

光谱仪的工作原理-标准化文件发布号:(9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

光谱仪的工作原理元素的原子在激发光源的作用下发射谱线,谱线经光栅分光后形成光谱,每种元素都有自己的特征谱线,谱线的强度可以代表试样中元素的含量,用光电检测器将谱线的辐射能转换成电能。检测输出的信号,经加工处理,在读出装置上显示出来。然后根据相应的标准物质制作的分析曲线,得出分析试样中待测元素的含量。 表面轮廓仪介绍 表面轮廓仪 - 简介 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用广精精密最新的基于windows版本的测量软件,具有强大卓越的数据处理分析功能。测量时,零件装夹位置即使任意放置,也能得到满意的测量结果;即使需要测量长度为220mm的工件,测量软件也能保证其1μm的采样步长。 LK-200H型表面轮廓仪采用耐用可靠的16位A/D功能板,其极高的分辨率量程比(1/65536),用户即使需要大量程测量,仍能保持极高的测量精度。 LK-200M型表面轮廓仪采用工控计算机处理测量数据及仪器控制操作。其高质量、高可靠性及突出的防尘、防振、防油、防静电能力使广精精密用户将使用维护成本降至最低。 表面轮廓仪 - 原理 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用直角坐标法,传感器移动式。直线运动导轨采用高精度气浮导轨,作为测量基准; 电器部分由高级计算机组成;测量软件采用基于中文版Windows操作系统平台的系统测量软件,完成数据采集、处理及测量数据管理等工作。 表面轮廓仪 - 功能 角度处理:两直线夹角、直线与Y轴夹角、直线与X轴夹角 点线处理:两直线交点、交点到直线距离、交点到交点距离、交点到圆心距离、交点到点距离 圆处理:圆心距离、圆心到直线的距离、交点到圆心的距离、直线到切点的距离线处理:直线度、凸度、LG凸度、对数曲线 表面轮廓仪 - 技术规格 表面轮廓仪测量长度:≤200mm

电感耦合等离子体光谱仪ICP-OES技术指标

电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)技术指标 1.应用范围:适用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。 2.供货要求: 2.1 仪器类型:全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪 2.2 数量:一台 2.3 内容: 2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪 2.3.2 冷却水循环系统 2.3.2 计算机及打印机 2.3.3必备消耗件 2.3.3 10kW带交流滤波功能稳压电源 3.技术指标 3.1 仪器工作环境 3.1.1 电压:220VAC±10% 3.1.2 室温: 15-30℃ 3.1.3 相对湿度:20%-80% 3.2 仪器总体要求 该光谱仪采用最新设计,技术先进超前,能快速一分钟内分析几十种元素含量,样品用量少,消耗成本低。仪器必需包括高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器、分析软件和计算机系统,全自动控制。 3.3 性能指标 3.3.1检测器 *3.3.1.1带高效半导体制冷的固体检测器,在光谱仪波长范围内具有连续像素,能任意选择波长,且具有天然的防溢出功能设计。 *3.3.1.2 检测单元:大于290,000个检测单元。 *3.3.1.3 冷却系统:高效半导体制冷。温度:≤-45℃,启动时间:< 3 分钟。 *3.3.2 光学系统:恒温驱气型中阶梯分光系统。 3.3.2.1单色器:中阶梯光栅,石英棱镜二维色散系统,高能量。 *3.3.2.2 光室:带精密光室恒温38℃±0.1℃,驱氩气或氮气, 驱气量为1L/min。

*3.3.2.3波长范围:166-847nm,全波长覆盖,可测Al167.079nm,P178.2nm,B182.6nm。 可用波长有55000条。 *3.3.2.4光学分辨率(FHW):≤0.007nm 在200 nm处,0.014nm在400nm处,0.021nm 在600nm处(分辨率和检出限指标须在相同条件获得)。 3.3.2.5 焦距≤400mm。 3.3.3 等离子体 *3.3.3.1等离子体观察方式:为保证仪器使用寿命,采用炬管水平放置、双向观测 (即水 平加垂直观测)。 *3.3.3.2 RF发生器:固态发生器,水冷,直接耦合、自动调谐,变频,无匹配箱设计。 输出功率≥1300 W,并且连续可调。 *3.3.3.3 频率:27.12MHZ。 3.3.4 进样系统 *3.3.4.1炬管:可拆卸式,快速插拔式连接,辅助气及保护气管路均采用固定设计,在拆 装炬管时对气体管路无需任何操作。 3.3. 4.2 2.0mm 中心管。 3.3. 4.3雾化器:高效同心雾化器。 3.3. 4.4雾化室:旋流雾化室。 *3.3.4.5废液安全在线自动监控:有废液传感器,能对仪器状态进行实时自动的监控,保 障数据准确及仪器使用安全。 *3.3.4.6蠕动泵:采用与同品牌ICPMS相同的蠕动泵,4通道,泵速0-125rpm连续自动可调. *3.3.4.7气路控制:三路气体全部采用质量流量计控制。 3.3.5分析软件 3.3.5.1基于网络化连接与控制的多任务、多用途操作平台. 符合21CFR Part 11的要求, 具有登录口令保护,多级操作权限设置和网络安全管理,具有历史记录和电子签名功能。 3.3.5.2 软件操作方便、直观,具有定性、半定量、定量分析功能。 *3.3.5.3具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能,可快速定性和半定量分析, 并能永 久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 3.3.5.4具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能。 3.3.5.5 仪器诊断软件和网络通讯,数据再处理功能。 *3.3.5.6兼容多种仪器控制,与ICP-MS,HR-ICP-MS,NSX, Quad-ICP-MS等8种仪器使用同

X-荧光光谱仪基本理论及工作原理

自从1895年伦琴发现X-射线以来,产生的X-射线仪器多种多样。但是进入80年代,由于20世纪末,半导体材料和计算及技术的迅速发展,出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术。最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来。已经成为一种成熟的,应用广泛的分析仪器。他就是X-射线荧光能谱仪,全称为:能量色散X-射线荧光光谱仪。以下介绍一下这种仪器的情况: 一. X-荧光能谱技术基本理论 1.X-荧光 物质是由原子组成的,每个原子都有一个原子核,原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同,围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样,形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时,例如用X-光子源照射,打掉其内层轨道上飞行的电子,这时该电子腾出后所形成的空穴,由于原子核引力的作用,需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充,这时原子处于激发态,其相邻电子层上电子补充到内层空穴后,本身产生的空穴由其外层上电子再补充,直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子,原子又回到稳定态(基态)。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子,它在产生跃迁补充到内层空穴后,多余的能量就被释放出来,这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上,因此它是一种X射线,称X-荧光。因为每种元素原子的电子能级是特征的,它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。 注意,这里的X-荧光要同宝石学中所描述的宝石样品在X射线照射下所发出可见光的荧光概念相区别。 2.X荧光的激发源 使被测物质产生特征X-射线,即X-荧光,需要用能量较高的光子源激发。光子源可以是X-射线,也可以是低能量的γ-射线,还可以是高能量的加速电子或离子。对于一般的能谱技术,为了实现激发,常采用下列方法。 a. 源激发放射性同位素物质具有连续发出低能γ-射线的能力,这种能力可以用来激发物质的X荧光。用于源激发使用的放射性同位素主要是: 55Fe(铁)、109Cd(镉)、241Am(镅)、244Cm(锔)等,不同的放射性同位素源可以提供不同特征能量的辐射。一般将很少量的放射性同位素物质固封在一个密封的铅罐中,留出几毫米或十几毫米的小孔径使射线经过准直后照射到被测物质。源激发具有单色性好,信噪比高,体积小, 重量轻的特点,可制造成便携式或简易式仪器。但是源激发功率低,荧光强度低,测量灵敏度较低。另一方面,一种放射性同位素源的能量分布较为狭窄,仅能有效分析少量元素,因此,有时将两种甚至三种不同的放射性同位素源混合使用,以分析更多的元素。 b. 管激发 管激发是指使用X-射线管做为激发源。X-射线管是使用密封金属管,通过高压使高速阴极电子束打在阳极金属材料钯上(如Mo靶、Rh靶、W靶、Cu靶等),激发出X-射线,X-射线经过(X射线)管侧窗或端窗、并经过准直后,照射被测物质激发X-荧光。 由于X-射线管发出的X-射线强度较高,因此,能够有效激发并测量被测物质中所含的痕量元素。另一方面X-射线管的高压和电流可以随意调整,能够获得不同能量分布的X-射线,结合使用滤光片技术,可以选择激发更多的元素。

光谱仪的原理、功能以及分类【详尽版】

光谱仪的原理光谱仪的主要功能以及具体的分类 内容来源网络,由SIMM深圳机械展整理 更多相关展示,就在深圳机械展! 光谱仪器是进行光谱研究和物质结构分析,利用光学色散原理及现代先进电子技术设计的光电仪器,光谱仪的主要功能是什么,在它工作原理的基础上怎么对其进行分类的,本文将详细的为大家介绍。 光谱仪的主要功能 它的基本作用是测量被研究光(所研究物质反射、吸收、散射或受激发的荧光等)的光谱特性,包括波长、强度等谱线特征。因此,光谱仪器应具有以下功能: (1)分光:把被研究光按一定波长或波数的发布规律在一定空间内分开。 (2)感光:将光信号转换成易于测量的电信号,相应测量出各波长光的强度,得到光能量按波长的发布规律。 (3)绘谱线图:把分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律记录保存或显示对应光谱图。 要具备上述功能,一般光谱仪器都可分成四部分组成:光源和照明系统,分光系统,探测接收系统和传输存储显示系统。 主要分类 根据光谱仪器的工作原理可以分成两大类:一类是基于空间色散和干涉分光的光谱仪;另一类是基于调制原理分光的新型光谱仪。本设计是一套利用光栅分光的光谱仪,其基本结构如

图。 光源和照明系统可以是研究的对象,也可以作为研究的工具照射被研究的物质。一般来说,在研究物质的发射光谱如气体火焰、交直流电弧以及电火花等激发试样时,光源就是研究的对象;而在研究吸收光谱、拉曼光谱或荧光光谱时,光源则作为照明工具(如汞灯、红外干燥灯、乌灯、氙灯、LED、激光器等等)。为了尽可能多地会聚光源照射的光强度,并传递给后面的分光系统,就需要设计照明系统。 分光系统是任何光谱仪的核心部分,它一般是由准直系统、色散系统、成像系统三部分组成,作用是将照射来的光在一定空间内按照一定波长规律分开。如图2-1所示,准直系统一般由入射狭缝和准直物镜组成,入射狭缝位于准直物镜的焦平面上。光源和照明系统发出的光通过狭缝照射到准直物镜,变成平行光束投射到色散系统上。色散系统的作用是将入射的单束复合光分解为多束单色光。多束单色光经过成像物镜按照波长的顺序成像在透镜焦平面上;这样,单束的复合光经过分光系统后变成了多束单色光的像。目前主要的色散系统主要有物质色散(如棱镜)、多缝衍射(如光栅)和多光束干涉(如干涉仪)。 探测接收系统的作用是将成像系统焦平面上接收的光谱能量转换成易于测量的电信号,并测

X荧光光谱分析仪工作原理

X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下: 1.X射线管

两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统

电感耦合等离子体ICP

第八章电感耦合等离子体(ICP-AES) 原子发射光谱法 Inductively Coupled plasma-atomic emission Spectrometry 金属元素分析 教学内容 1.原子发射光谱法(AES)的发展概况、分析流程及特点 2.原子发射光谱的产生(能级、能级图) 3.激发源ICP的基本原理、特点;谱线强度及影响因素 4.仪器及应用(定性、半定量、定量分析) 5.干扰效应及消除(自学为主) 学习目标 1.基本掌握ICP的基本原理、特点及适应性 2.基本掌握ICP-AES法的原理特点和应用 3.较好掌握光谱定性、半定量、定量分析并了解干扰效应及消除方法 一.发展概况 二.工作原理 1.等离子体 定义:是由数目几乎相等的正,负离子所构成的一种物质形态。气态。离子体气体。如:大量的星际物质,火焰和电弧的高温部分太阳和其它恒星的表面气层。 性质:是气态物质在温度进一步升高到一定程度后发生电离而形成的。物质第四态。 特点:在整体上呈电中性 2.原理: 激发源(ICP)---分光系统(单色器)---检测器 §3-2-1 AES的产生 激发----基态原子在激发光源(外界能量)的作用下,获得足够的能量,外层电子跃迁到较高能级状态的激发态的过程 原子发射(发光)----处在激发态的原子很不稳定,在极短的时间内(10-8s)外层电子跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式两种 无辐射跃迁(与其它粒子的碰撞传递能量) 以一定波长的电磁波形式辐射出去 释放的能量及辐射线的频率符合:

o原子中外层电子(价电子或光电子)能量分布是量子化的,所以△E的值不是连续的,因此,原子光谱是线光谱; o同一原子中电子能级很多,有各种不同的能级跃迁,所以有各种不同△E,即可以发射出许多不同频率的辐射线。跃迁遵循“光谱选律”(不是任何能级之间都发生跃迁); o不同元素的原子由不同的能级构成,△E不一样,所以发射频率也不同,各种元素都有其特征的光谱线,由此可识别鉴定样品中元素的存在(光谱定性分析)o元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系,通过测定谱线的强度可确定元素在样品中的含量(光谱定量分析) o有关术语 激发电位(激发能);电离电位(电离能); 共振线;原子线;离子线 §3-2-2 原子发射光谱(AES)分析过程 光谱的获得和光谱的分析两大过程。 1. 试样的处理 要根据进样方式的不同进行处理:做成粉末或溶液等,有些时间还要进行必要的分离或富集; 2. 样品的激发 在激发源上进行,激发源把样品蒸发、分解原子化和激发; 3. 光谱的获得和记录 从光谱仪中获得光谱并进行记录; 4. 光谱的检测 用检测仪器进行光谱的定性、半定量、定量分析 3.等离子体如何产生? 氩气Ar 高频电磁场高频线圈石英炬管 点火装置:电子点火碳棒点火 碰撞电离形成ICP 激发源:ICP

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪,又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理,它们分别是:荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理: 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理: 红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

ICP等离子体发射光谱仪

ICP等离子体发射光谱仪 仪器组成及工作原理 ICP等离子体单道扫描光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气,炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的高频电流(工作频率40MHz功率1KW左右)通过线圈时,其周围产生交变磁场,使少量氩气电离产生电子和离子,在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞,产生更多的电子和离子,在炬管内形成涡流,在电火花作用下形成等离子炬(即等离子体),这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离,但处于激发态的原子十分不稳定,从较高能级跃迁到基态时,将释放出巨大能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上,计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为电流,再经电路处理和V/F转换后,由计算机进行数据处理,最后由打印机打出分析结果。 仪器型号:HKYT-2000型 技术指标 整机技术指标 (1) 分析速度快 (2) 扫描范围:范围180~500nm、方式为正弦杆,由计算机控制的脉冲马达 驱动,最小扫描步距0.0005nm (3) 波长示值误差和重复性:波长示值误差:± 0.03nm 重复性≤0.005nm (4)相关系数≥0.9998% (5) 精密度高相对标准偏差RSD≤1.5%(HKYT-2000型RSD≤2.0%) (6) 稳定性:相对标准偏差RSD≤2.0%(HKYT-2000型RSD≤3.0%) (7) 测量范围:超微量到常量 (8) 检出限低 ppb(ug/L)级(部分元素检出限见附录一)_ (9) 分析元素多可对72种金属元素和部分非金属元素(如B、P、Si、Se、 Te)进行定量或定性分析 (10) 测量方式单、多元素顺序测量 (11) 功率 800W—1200W 可调 (12) 操作便捷全新WindowsXP下运行的第三代多窗口升级中文或英文 分析软件速度更快,功能更全,多窗口多任务同时执行(国 内独此一家) 射频发生器(RF) (1)电路类型:电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率

光电直读光谱仪原理

光电直读光谱仪原理、简介分类、维护及故障排除: 一、原理简介: 光电直读光谱仪为发射光谱仪,主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光(发射光谱)的强度而对样品进行定量分析的仪器。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪,基本可按照功能分为4个模块,即: 1、激发系统:任务是通过各种方式使固态样品充分原子化,并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统:对激发系统产生出的复杂光信号进行处理(整理、分离、筛选、捕捉)。 3、测控系统:测量代表各元素的特征谱线强度,通过各种手段,将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作 4、计算机中的软件数据处理系统:对电脑接收到的各通道的光强数据,进行各种算法运算,得到稳定,准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点: 1、激发系统: (1)高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:采用高能预燃,大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 (2)高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:采集光强不稳定 (3)低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:对同一样品光强稳定,但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 (4)直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛:对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 (5)数控激发光源+高纯氩气激发气氛:按照样品中各元素的光谱特性,把激发过程分为灵活可调的几个时间段,每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发,并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论) 2、光学系统: (1)帕邢-龙格光学系统(固定光路,凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列):光学系统结构稳定,笨重,体积大。 (2)中阶梯光栅交叉色散光学系统(采用双单色器交叉色散技术,达到了高级次同级的高

光谱仪原理

光纤光谱仪的原理及基础知识 2014-05-25 光谱学是测量紫外、可见、近红外和红外波段光强度的一种技术。光谱测量被广泛应用于多种领域,如颜色测量、化学成份的浓度检测或电磁辐射分析等。 上海辰昶仪器设备有限公司是国内领先的光纤光谱仪的生产厂商,以“光谱引领生活”为理念,致力于为国内广大用户提供符合国情的一揽子光谱系统解决方案! 光谱仪器一般都包括入射狭缝、准直镜、色散元件(光栅或棱镜)、聚焦光学系统和探测器。而在单色仪中通常还包括出射狭缝,让整个光谱中一个很窄的部分照射到单象元探测器上。单色仪中的入射和出射狭缝往往位置固定而宽度可调,可以通过旋转光栅来对整个光谱进行扫描。 在九十年代,微电子领域中的多象元光学探测器迅猛发展,如CCD 阵列、光电二极管(PD )阵列等,使生产低成本扫描仪和CCD 相机成为可能。光纤光谱仪使用了同样的CCD 和光电二极管阵列(PDA )探测器,可以对整个光谱进行快速扫描而不必移动光栅。 由于光通信技术对光纤的需求大大增长,从而开发了低损耗的石英光纤。该光纤同样可以用于测量光纤,把被测样品产生的信号光传导到光谱仪的光学平台中。由于光纤的耦合非常容易,所以可以很方便地搭建起由光源、采样附件和光纤光谱仪组成的模块化测量系统。 光纤光谱仪的优点在于系统的模块化和灵活性。上海辰昶仪器的微小型光纤光谱仪的测量速度非常快,使得它可以用于在线分析。而且由于它选用低成本的通用探测器,所以光谱仪的成本也大大降低,从而大大扩展了它的应用领域。 ?光学平台设计 上海辰昶仪器的光谱仪采用Czerny-Turner 光学平台设计(如图1 所示)。 图1 EQ2000光学平台设计图

ICP等离子光谱仪

ICP等离子光谱仪 ICP等离子光谱仪等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。ICP等离子光谱仪 【技术特点】 一维色散+32个CCD检测器设计,检测器无需超低温冷却,无需氩气吹扫保护 全波长覆盖,130~770nm的波长范围,可分析ppm级卤素 专利密闭充氩循环光路系统,检测190nm以下谱线,无需气体吹扫 3秒实现真正全谱数据采集,分析速度快 所有气体流量采用质量流量计计算机控制,矩管位置3维步进马达计算机控制自动化程度高 作为一种快速、简便和精确的分析工具与手段,ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)被广泛地应用在各种元素分析的领域。以独具匠心的创新性设计,极好的满足研发、工业、环保、石化、地质、生化等领域的用户需要,尤其适合复杂基体样品的分析。 可以方便的安装在任何实验室中,仪器的表面经过特殊的防腐处理,而且在整个进样室内部也覆盖有耐强腐蚀液体的保护膜。所有的部件和水电气接头都分别独立放置,无须使用者拆装仪器,维护和保养更加方便。提供两种观测模式:轴向(水平)观测和径向(垂直)观测,新的帕邢-龙格光学系统在130nm到340nm波长范围内均可保持恒定的分辨率。 光学系统 优化的帕邢-龙格光学系统,再加上由铝合金所铸造的基座,为ICP技术创造了一个里程碑,它拥有史无前例的性能,在130nm到340nm光谱范围里像素分辨率是3pm,340nm或以上的光谱范围里像素是6pm。这种固定的分辨率值只能在帕邢-龙格光学系统上实现,它的优势在于能够以高分辨率的模式分析复杂基体(富谱线光谱),从而改善测量的精度。值得一提的是,帕邢-龙格光学系统能在130nm到770nm光谱范围里,进行一级光谱的全图谱数据采集,就算是在远紫外区也能得到良好的灵敏度,这对于卤素测试,痕量元素分析,或是一些在远紫外区谱线灵敏度比较好的元素,都帮助很大。对于复杂基体的分析,通过选择在远紫外区不受干扰的谱线进行分析,可简化方法建立的流程和提高分析的精确度。 远紫外区光学系统 光室采用氩气循环的方式,并装备有有净化装置的隔膜泵,保证了远紫外区域分析的灵敏度和仪器的长期稳定性,避免了使用吹扫——光室气氛不稳定,或真空装置——光学元件易被污染的问题。 在远紫外区光学系统(UV-PLUS)里,不使用吹扫或真空装置,因此无须更换或清洁任何光学器件,所以远紫外区光学系统不需任何维护。 除了能在130nm到180nm这个远紫外区光谱范围里高灵敏度分析,它还可大幅度降低运行成本,在整个仪器使用周期里,与吹扫装置的ICP相比,远紫外区光学系统(UV-PLUS)可节省相当于三分之一的仪器采购成本。

OptimaICP光谱仪操作规程-详细方法建立

Optima ICP 光谱仪操作规程- 详细方法建立Optima ICP 光谱仪操作规程 一、准备 1、开机 1.1检查实验室温度湿度,若有需要,打开空调。 1.2检查并保证有足够的氩气用于连续工作。 1.3确认废液桶有足够的空间用于容纳废液。 1.4 打开氩气并调节出口压力在0.6 —0.8Mpa 之间。 1.5 (如果有的话)打开稳压器电源,一分钟后将主机右侧电源开关置于ONI犬态。 1.6检查循环冷却水的水位,不能低于最低指示刻线,通常液面位于指示刻度 的1/2 处。如果正常, 打开其电源开关。 1.7将空气压缩机电源接通。 1.8打开电脑、显示器和打印机,启动WinLab32软件。2、进入软件 2.1双击桌面打开Win Lab32软件图标,进入软件控制界面 二、分析 1 建立方法 文件—新建—方法,打开方法模板,如下图:

点击页面右上角的“确定”,会进入模板页面,如下图 「f a 1L 」 点击“元素周期表”按钮,打开元素周期表

双击元素符号即可选择该元素的最强谱线,如果需要选择元素的其他波长,请先单击该 元素,之后从 “波长“中选择其他波长。 元素选定后关闭“元素周期表”。 点击方法编辑器上面的“设置”,进入设置页面: 在“设置”页面中,可以重复次数,一般设定为1,3 其余的参数使用仪器默认即可。 点击“取样器”,进入取样器设定页面 在“取样器”页面中,如果没有特殊的要求,可以完全使用默认的参数 点击“校准”进入校准页面:

在“校准”页面按照自己准备的空白以及标准的数量分别给定空白以及标准的位置。(注意:对于没有自动进样器的用户,这个位置是虚拟的,只要不重复即可)。在上图中是1个标准空白,3个标准样 品,1个试剂空白。 点击“标准单位和浓度”,进入下图: 分别输入校准标样1、2、3的浓度,在这里,浓度分别是1、2、3.并且选择校准单位,在这里我选择 的单位是毫克/升 」 「 「 厅就奇1= J ■: Tf?la 如.i fen

电感耦合等离子体发射光谱仪原理

电感耦合等离子体发射光谱仪原理 1、ICP-AES分析性能特点 等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。 电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电(等离子体焰炬),达到10000K的高温,是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构,有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定;较低的载气流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使样品在中心通道停留时间达2~3ms,可完全蒸发、原子化;ICP环状结构的中心通道的高温,高于任何火焰或电弧火花的温度,是原子、离子的最佳激发温度,分析物在中心通道内被间接加热,对ICP放电性质影响小;ICP 光源又是一种光薄的光源,自吸现象小,且系无电极放电,无电极沾污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能,符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法,应该是:可以多组分同时测定;测定范要围宽(低含量与高含量成分能同测定);具有高的灵敏度和好的精确度;可以适用于不同状态的样品的分析;操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性: ⑴ ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法,可以多元素同时测定。

发射光谱分析方法只要将待测原子处于激发状态,便可同时发射出各自特征谱线同时进行测定。ICP-AES仪器,不论是多道直读还是单道扫描仪器,均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素(30~50个,甚至更多)。已有文献报导的分析元素可达78个[4],即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性气体外,自然界存在的所有元素,都已有用ICP-AES法测定的报告。当然实际应用上,并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法进行测定,仍有些元素用ICP-AES法测定,不如采用其它分析方法更为有效。尽管如此,ICP-AES法仍是元素分析最为有效的方法。 ⑵ ICP光源是一种光薄的光源,自吸现象小,所以ICP-AES法校正曲线的线性范围可达5~6个数量级,有的仪器甚至可以达到7~8个数量级,即可以同时测定0.00n%~n0%的含量。在大多数情况下,元素浓度与测量信号呈简单的线性。既可测低浓度成分(低于mg/L),又可同时测高浓度成分(几百或数千mg/L)。是充分发挥ICP-AES多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。 ⑶ ICP-AES法具有较高的蒸发、原子化和激发能力,且系无电极放电,无电极沾污。由于等离子体光源的异常高温(炎炬高达1万度,样品区也在6000℃以上),可以避免一般分析方法的化学干扰、基体干扰,与其它光谱分析方法相比,干扰水平比较低。等离子体焰炬比一般化学火焰具有更高的温度,能使一般化学火焰难以激发的元素原子化、激发,所以有利于难激发元素的测定。并且在Ar气氛中不易生成难熔的金属氧化物,从而使基体效应和共存元素的影响变得不明显。很多可直接测定,使分析操作变得简单,实用。

相关主题
文本预览
相关文档 最新文档