HPLC Business Dept LC10A VP 液相色谱仪
键盘操
作
HPLC Business Dept LC －10ATVP 输液泵面板
LC －10ATVP
pump prog.run remote G.E. power
pump run purge VP sleep del CE 7 8 9edit back 4 5 6
conc
func
1 2 30 .
Enter
HPLC Business Dept 输液泵功能设定
0.000mL MAX 200.0 初始屏幕0.0 kgf MIN 0.0
func
0.000mL MAX 200.0 流速0.0 kgf MIN 0.0
0.000mL MAX 200.0 最高压力0.0 kgf MIN 0.0
0.000mL MAX 200.0 最低压力0.0 kgf MIN 0.0
HPLC Business Dept 输液泵辅助功能设定
0.000FILE NUM 选择文件Select File 0~9
0.000S －PROT 设定系统保护0: Clear 1: Set
0.000 MODE CHANG 设定输液方式Enter to Change
0.000P －SET 柱塞杆复位0: Clear 1: Set
HPLC Business Dept 输液泵辅助功能设定
0.000COMP 0.450 压缩系数补偿Input 0.00~3.00
0.000ZERO ADJ 压力传感器调零Enter to ZeroAdj
0.000 SYS 设定系统参数Set System Param
0.000LOCAL 设定控制方式0: Remote 1: Local
HPLC Business Dept 输液泵辅助功能设定
0.000P TIMER 3.0 设定冲洗时间0.0 ~ 9.9 MIN
0.000ADRS 设定系统控制器地址Input 1 ~ 12 , 85
0.000 PRS-UNIT 设定压力单位Select Pres unit
HPLC Business Dept 输液泵时间程序设定
1、在初始屏幕下，按EDIT 键，显示
USED LEFT 0 320
2、按Enter 键，显示
TIME FUNC VALUE 0.00 ～999.99min
3、输入时间，如2（分钟）。按 2 ，Enter
4、重复按func 键至显示所要设定的命令
5、输入命令参数值
6、按CE 键，退出时间程序编辑状态
HPLC Business Dept 高压梯度设定
1、设定主泵（A 泵）的SYS 参数为2
2、设定从泵（B 泵）的SYS 参数为1
3、设定两台泵的ADRS 参数为“85”
4、在A 泵上设定总流速
5、等浓度分析时，按A 泵上的CONC 键，
设定流动相B 的浓度
梯度分析时，使用A 泵时间程序（BCON 命令）设定浓度梯度
6、按A 泵的PUMP 键，开始输液。
输液泵VP 功能
初始屏幕下，按VP 键，显示：
PRODUCT INFO Press Func or VP
产品信息组
MAINTENANCE Press Func or VP
VP
维修信息组
VALIDATION Press Func or VP
VP
认证功能组
CALIBRATION Press Func or VP
VP
校正功能组
HPLC Business Dept PRODUCT INFO
SERIAL NUMBER C2032000000
S/W ID: V5.27LC-10AT VP
func
CE
显示部件系列号
显示ROM 版本号
HPLC Business Dept MAINTENANCE
TOTAL OP TIME
208 ( h )
R SEAL DELIVERED
25 / 120 L
PART REPLCEMENT P / N: --L SEAL DELIVERED
25 / 120 L
func
func
func
func
累计运行时间
右密封圈输液总体积及更换时输液体积左密封圈输液总体积及更换时输液体积部件更换记录
HPLC Business Dept MAINTENANCE
MAINTENANCE LOG Enter to Display
ERROR LOG Enter to Display
OPERATION LOG Enter to Display
func
func
CE
显示维修记录
显示错误信息记录
显示操作记录
HPLC Business Dept VALIDATION
DATE YY-MM-DD
00 -05 -12
TIME HH:MM:SS
09 : 10 : 20
PULSE CHECK Enter to Start
MEMORY CHECK Enter to Start
func
func
func
func
显示和输入日期
显示和输入时间
内存检查
脉冲检查
HPLC Business Dept FLOW CHECK Enter to Start
LPGE TEST PROG Copy to File 1
LEAK SENSOR TEST
Soak and Enter
LEAKAGE TEST Enter to Start
func
func
func
CE
流速检查
低压梯度分析浓度准确性检查漏液检查
漏液传感器检查
VALIDATION
HPLC Business Dept Input PASSWORD XXXXX
FLOW COMP . FACT 0.0
LEAK THR 128Act Lv 50 / 255
PRESS COMP . FACT 0.0
func
func
func
func
输入口令：00000
输入流速补偿系数
输入压力传感器补偿系数
输入漏液传感器报警阈值
CALIBRATION
HPLC Business Dept SEAL REPLACEMENT 120
OP MODE
0: 10Avp 1: 10A
CHANGE PASSWORD Enter to Change
INITIALIZE PARAM
Enter to Init
func
func
func
CE
设置密封圈更换时的输液体积设定操作模式
参数初始化
更改口令
CALIBRATION
HPLC Business Dept
SPD －10AVP 紫外检测器面板
SPD －10AVP
S.V. prog.run remote pol power
zero run mark VP sleep
del dual pol CE 7 8 9
Z.Shift edit rsp
back 4 5 6
scan
shift func 1 2 3
0 .Enter
HPLC Business Dept 检测器参数设定
254 nm 0.000 AU 初始屏幕D2 0.0100AUFS
func
LAMBDA 1 254 设定测量波长1Input 190 ~ 600
LAMBDA 2 254 设定测量波长2Input 190 ~ 600 （双波长模式）RANGE 0.010设定记录仪输出端口Input 0 ~ 2.56 的量程
HPLC Business Dept 检测器参数设定
SMPL EN 1450 样品池和参比池能量REF EN 1455
SCAN FILE 设定光谱扫描文件Input 0 ~2
SCAN BGN 设定扫描起始波长Input 190 ~ 599
SCAN END 设定扫描终止波长Input 191 ~ 600
HPLC Business Dept 检测器参数设定
SCAN STEP 设定扫描波长步长Input 1 ~ 5
PLOT SPD 设定光谱输出速度1: 1 2: 3 3: 10 nm/s
SPC PLOT 输出光谱图Enter to Plot
AUX RANGE 设定积分仪输出端口Input 1 ~ 6 的量程
GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序
5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】， 在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数；
5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】
SHIMADZU (HONG KONG)LIMITED QUOTATION 岛 津 ( 香 港 ) 有 限 公 司 报 价 单联络地址：上海市淮海西路570号红坊E 楼3层索 引 号:08shshenhai01 电话: 021-********/3630报价日期:Oct.28传真: 021-********邮编: 200020交货地点:上海联系人: 孙 琦手机： 133********交 货 期:收到L/C 后45天To: 上海申海食品有限公司 李云 先生 本报价共 2 页有效期至:Nov.30 Manufacturer: Shimadzu Corporation, Japan. 制造厂家：日本岛津制作所 来源：日本原装进口 品牌：岛津 规格型号：LC-20A NOS. Parts No. Description Q'TY UNIT PRICE AMOUNT A) 1228-45001-38LC-20AT Solvent Delivery Unit 1set US$5,900.00 高精度低脉动溶剂输送单元B) 17725i-0497725i Manual Sample Injector 1set 1,430.00 7725i 手动进样器2670-12098-11Hamilton 702SNR (25 ul) Syringe 1pc 62.00 25ul 注射针3228-35659-92Injector Plate 1set 36.00 进样器支架4228-38583-91SCHOTT Reservoir bottle 1pkg 66.00 流动相瓶（1000ml ，5个）C) UV Detector 紫外检测器1228-45003-38SPD-20A UV-VIS Detector 1set 8,000.00 高灵敏度紫外可见光可变波长检测器D) Column 色谱柱15020-01901Inertsil C8-3, 4.6 x 250mm Column 1pc 660.00 三聚氰胺专用分析柱，250mm Pump Unit 输液泵单元Sample Injector 进样器
L20-A岛津液相色谱技术参数功能: 用以检测蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留 技术参数： 输液单元Prominence LC-20AD/20AT/20AB LC-20AD:输液方式：并联双柱塞 柱塞容量：10ul 最大排液压力：40MPa 流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min 流量准确度：1%或0.5ul /min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） LC-20AT 输液方式：串联双柱塞 柱塞容量：主泵头 47ul、副泵头23ul 最大排液压力：40MPa 流量设定范围：0.001mL/min-10.000mL/min 流量准确度：2%或2uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-5mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） LC-20AB 输液方式：并联双柱塞（2式） 柱塞容量：10uL 最大排液压力：40MPa
流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min 流量准确度：1%或0.5uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） 梯度系统 LC-20AB 梯度方式：高压混合 混合溶剂数：2液 混合浓度准确度：0.5%以下 LC-20AD/20AT高压GE规格 梯度方式：高压混合 混合溶剂数：2液或3液 混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT） LC-20AD/20AT 低压GE规格 梯度方式：低压混合 混合溶剂数：最多4液 混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT） 紫外可见检测器Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS 检测器Prominence SPD-M20A PDA 检测器SPD-20A / SPD-20AV 光源：SPD-20A D2灯、 SPD-20AV D2灯、W灯 二极管元件数：无 波长范围：SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm 谱带宽?缝隙宽：8nm
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪（仪器编号：）检定规程 一．概述 本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪（仪器编号：）为日本岛津公司生产的产品，由DGU-20A3脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i 手动进样器、色谱柱（3个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等。工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。 二．检定目的 为了确保LC-20AT型液相色谱仪（仪器编号：）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行检定。 三．检定依据及判断标准 本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。 四．检定要求 4.1环境条件 4.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 4.1.2仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。 4.1.3电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。 4.2检定设备 4.2.1秒表：分度值不大于0.1s。 4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。 4.2.4 注射器:10μL一支。 以上计量器具需经计量检定合格。 4.2.5 10ml注射器一支。 4.2.6 游标卡尺：15cm/0.02mm。 4.2.7容量瓶：5ml，20个。 4.3标准物质：咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、
岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP 一、系统配置 系统组成：本系统由2个LC-20A溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A 紫外－可见检测器、LC工作站LC Solution等组成。 二、准备工作 1、流动相准备：根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用双蒸水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气30min以上待用。 2、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适的色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。 3、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。 4、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 三、开机、参数设定及平衡系统 1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则可能带入气泡。更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出滤头更换）。 2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o， ，打开排液阀； 2.3. 按A/B泵的 [purge] 键，pump指示灯亮，泵大约以9.9 ml/min的流速冲洗，3 min（可设定）后自动停止； 2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀(泵运行状态，绝对不能关闭排液阀)。 2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。 2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗 3 min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。 3、参数设定 3.1. 确保在【LC实时分析】窗口的状态显示区域中，显示了【就绪】。 3.2. 在【仪器参数视图】中，设置要在分析中使用的仪器参数。单击【正常】显示一个标签，可以在其中输入分析条件，例如采集时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度等。 3.2. 参数设定完成后，单击【下载】将设置保存到仪器系统中。 4、平衡系统 4.1. 打开“LC工作站LC Solution”软件，输入实验信息并设定各项方法参数。 4.2. 等度洗脱方式
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪： 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器； 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样； 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操作步骤： 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。（HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角） b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自 动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对 自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击系统配置的 图标，出现系统配置的对话框。单击自动配置，仪器自动将能找到的仪 器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需
起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)
岛津液相色谱仪操作规程 (2021新版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：YK-AQ-0811
岛津液相色谱仪操作规程(2021新版) 一、开机操作规程 1.开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter 键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比
例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯
GC-14B气相色谱仪中文说明书目录 1.概述 1.1.1安装环境 1.1.2零件号 1.2规格 2.安装 2.1.1拆封后的GC主体外观 2.1.2安装 2.2色谱柱的安装 2.3气化室单元更换或增加的安装 2.4汽化室的类型 2.5输入输出系统的连接器 3.操作1 3.1操作面板的介绍 3.2 操作程序的设定步骤 4.操作2 4.1按键的分类 4.2个别按键的介绍 4.3控制参数和默认数值 4.4指示灯的提示信息
4.5文件功能 4.6错误信息, 其它 5.操作3 5.1温度设定 5.2检测器 5.3初始和最终温度的控制 5.4分析状态下的操作 5.5时间程序的设定 5.6文件 5.7其它操作 附件1 错误显示 6.结构和维护 6.1结构 6.2柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换 6.3故障检查和排除 6.4维护 7.SPL-14分流/不分流气化室 7.1分流/不分流气化室 7.2安装 8.流量控制器 8.1介绍 8.2流量控制器组件
8.3规格 8.4结构和零件列表 9.毛细管柱的安装( 可选项) 9.1毛细管柱支架CLH-14( P/N 221-32995-91) 9.2毛细管柱流量组件 9.3毛细管柱流量组件零件号 10.可选的输出设备 10.1连接线 10.2 COS-GC14A 10.3 GC-14B个人电脑工作站 10.4 升温连接器 10.5附加控制单元 11.热导池检测器( TCD) 11.1简介 11.2结构 11.3 TCD的安装 11.4载气流动图示 11.5操作 11.6 TCD的故障检查 12.氢火焰离子化检测器( FID) 12.1简介 12.2结构
岛津气相色谱仪基础知识
岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
第一部分 色谱原理和基本构成
色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒
色谱 组分
3
色谱定义
? 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 ? 流动相：携带样品流过整个系统的流体 ? 固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相
色谱是一种分离技术 色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
4
GC vs HPLC
气相色谱：以气体作为流 动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱：以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差 的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
5
色谱法特点
? 分离效率高 ? 分析速度快 ? 检测灵敏度高 ? 样品用量少 ? 选择性好 ? 多组分同时分析 ? 易于自动化
6
气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
钢瓶 He,N2
载气 控制
进样口
载气控制：手动、数字
色谱柱
检测器
数据 处理
进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气 石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
8
编号：SM-ZD-11850 岛津液相色谱仪操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
岛津液相色谱仪操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 一、开机操作规程 1. 开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2. 脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3. 设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4. 启动流速
先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5. 准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6. 梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit 键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1 如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7. 清洗 首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。
岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程 一、 目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、 范围：仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。 三、 环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 开机顺序：A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O 2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE ）对样品进行预处理。 图4 样品前处理
1工作条件 1.1 电源：220V，50Hz电源 1.2 环境温度：5-35?C 1.3 环境湿度：<85% 2主要技术指标 2.1二元高压梯度泵 *2.1.1传动机构：并联双柱塞往复泵，免维护润滑系统 2.1.2 流量范围：0.0001ml/min~10.0000ml/min *2.1.3 流量精度：<0.06%RSD 2.1.4 工作压力：最大耐压40Mpa(5795.9psi) 2.1.5溶剂压缩性补偿：可自动, 连续进行 2.1.6柱塞冲洗：在线密封垫清洗装置,可编程 2.1.7梯度曲线：共20文件，合计400段,可作复杂的函数梯度,分析复杂样品 2.1.8梯度组成范围：0.0-100.0%, 0.1%步进 2.1.9梯度混合准确度：±0.5%, 不随反压变化 2.1.10梯度组成精度：0.1%RSD 2.2三路真空在线脱气机 2.2.1工作原理：使用特氟隆AF膜的低容量脱气机，可大幅地缩短流动相置换，稳定化的等待时间。脱气效率高。 *2.2.2 通路：3 *2.2.3 内部容量：0.4ml 2.3 自动进样器 2.3.1进样方式：全量进样, 进样量可变式 2.3.2进样量设定范围：0.1μL ~ 100μL 2.3.3样品瓶数目：105个(1.5mL样品瓶)等可选 2.3.4进样次数：每个样品瓶可重复进样1~99次 2.3.5反复进样次数：最大30次/1个试样 2.3.6进样精度：<0.2%RSD 2.3.7进样量准确度：1%以下 *2.3.8交叉污染：< 0.0025% (萘、洗必泰) *2.3.9进样速度：10秒完成10μL进样 2.3.10进样针清洗：在进样前后任意设定/内外清洗功能/清洗液有在线自动脱气 2.4二极管阵列检测器 2.4.1 光源：氘灯和钨灯 2.4.2波长范围：190～800nm *2.4.3二极管个数：512个 2.4.4波长精度：±1nm *2.4.5基线噪音：±0.3?10-5AU *2.4.6基线漂移：0.25?10-3AU/h 2.5 柱温箱 *2.5.1容量：可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等2.5.2温度控制范围：10?C~85?C
岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程 1.开机 依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启LCsolution 软件，点击“仪器1”按钮，出现设置界面。 2.装载方法文件 打开液相操作方法文件（如有更改，更改完后先保存），点击软件中“仪器开关”和“泵开关”按钮（若设置柱温，点击“柱温箱”的按钮）。开启仪器和电脑的连接；点击“下载”按钮，装载操作方法。 3.进样 将样品加入进样瓶中，放在样品架上，记下放置的位置编号。 3.1 单次进样 点击“单次运行”按钮，出现单次运行的对话框。核实方法文件的出处和名称，核实数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。 （样品架输入“1”；如果是空针，样品瓶输入“-1”）。完成后，点击“确定”，开始检测。 3.2自动进样 点击“批处理”按钮，出现批处理表。依次输入“样品瓶” （样品瓶编号）、“样品架名称”（输入1）、方法文件、数据文件、进样体积。输完后，保存批处理文件，然后点击“批处理开始”按钮。 4.关机 点击“仪器开关”和“泵开关”按钮（包括柱温箱），将其从凹陷状态，变成凸出状态。关闭软件，关掉电脑。依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。 5.脱气 5.1 泵的脱气 更换流动相，或者其他操作，只要吸滤头与空气接触，都需进行在线脱气。 将泵的脱气阀逆时针转动45~90度，点击仪器上“purge”按钮，进行脱气。脱气自动结束，再将脱气阀顺时针拧紧。
5.2 自动进样器的脱气 在方法文件中设置脱气的条件，装载方法文件后，点击“进样器脱气”按钮。 6.方法设置 打开软件后，在页面下方设置方法文件。一般需设置的条件有，洗脱“模式”（一般设置为低压梯度）、“泵A总流速”、“压力限制（泵A）” （最大值一般设为20.0MPa，最小设置为0.0MPa）、“L C时间程序”、 “采集时间”（开始和结束时间）、“通道波长”、“柱温箱温 度”、自动进样器和自动排气相关设置以及L C时间程序。 附：L C时间程序设置如下图：结束时，分别选择“Controller”和“Stop” 7.标准曲线制作 7.1 积分识别条件的设置 选取不同浓度标样中的某一数据文件，打开。点击“向导”按钮 。按照指示设置“半峰宽”、“斜率”、“最小锋面积”等积分条件，选择标准品对应的色谱峰、设置定量方法相关条件、目标峰识别相关条件，输入目标物的名称、按照级别输入标曲中相应的浓度。完成后，点击“完成”。点击，保存此积分识别条件，新建一个新文件名。 7.2 标曲批处理文件的设置 点击左边栏的“批处理”按钮，出现批处理界面。按浓度从小到大或从大到小，将标曲中的标样文件添加到批处理表中。点击“样品类型”中按钮，第一个浓度选择“标准”中的“初始化校准曲线”，其他浓度选择“标准”中的“添加校准级别”. “分析类型”选择“IT QT”；输入“方法文件”和“数据文件”名称；输入不同浓度对应的“级别”。完成后，保存批处理文件。点击“批处理开始”，制作标准曲线。点击标曲中最大或最小浓度的标样数据文件，查看标准曲线。 8.样品浓度计算
岛津液相色谱仪操作规程 一、开机操作规程 1. 开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2. 脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3. 设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4. 启动流速 先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为 1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5. 准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约 15~30min），进样，即可进行等度洗脱。
6. 梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照以下流程进行设定。 6.1 如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del 键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7. 清洗
首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源，且倾倒废液。 二、注意事项 1.特别注意：一定打开排液阀，再按Purge键，否则很容易把色谱柱冲塌陷。 2. 如果流动相中含有酸，用10％的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统40~60min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。 3. 如果流动相中含有离子对或缓冲盐，用10％的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统60~90min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。 4. 如果管路长时间不用，请用100%甲醇把管路冲洗干净，以免管路发霉、长菌、腐败。 5. 经常将2个管路相互使用不同的流动相。 6. 特别注意：在做样品制备时，一定记住要将检测器中，入口的阻尼管更换为二通。 7.如果仪器可以连续使用，不必关机，如果超过4h以上，就可以考虑关机，节约氘灯寿命。
几款进口液相色谱仪介绍 现在国际通用的液相色谱仪有美国沃特世（Waters）液相色谱仪、美国安捷伦（Agilent）液相色谱仪、日本岛津液相色谱仪，其中液相色谱仪做得最好的是沃特世液相色谱仪。 安捷伦1200液相色谱仪（美国） 安捷伦1200系列单元系统是针对 QA/QC 应用，以及要求经济型HPLC系统具备高性能的其它应用而设计的。安捷伦1200系列单元系统为模块式设计，是理想的启动系统。它完全可以升级，可以针对今后的需求，扩展系统性能或添加自动化和检测器组件。 技术参数： 仪器使用环境及条件： 运行环境温度：4℃-55℃ 运行环境湿度：5%-95%RH 工作电压：220+5% V 主要技术指标和规格： 四元梯度泵 串联双柱塞泵，配置主动入口阀，自动柱塞清洗装置，在线真空脱气机 具有连续自动可变冲程和自动溶剂压缩因子校正功能。 流速范围：0.001～10.0mL/min, 0.001mL/min 步进 流速精密度：<0.07%RSD 或 0.02min SD 流速准确度：±1%或10uL/min 压力脉动：< 1% 操作压力： 0～400 bar 梯度组成精密度：<0.2% RSD 梯度延迟体积： 800-1100ul 自动进样器 采用高压、阀进样技术，通过微型计量泵精确控制取样体积 具有编程进样功能，具有柱前衍生、柱前样品自动稀释、自动混合等复杂进样功能。 进样范围：0.1～100ul任意体积精确进样，无需更换定量环 进样精度：<0.25%RSD pH 范围：1.0～9.5
样品容量：100位 样品残留：<0.1% 柱温箱 控温原理：半导体加热、制冷 控温范围：室温下10℃～90℃ 控温速率：室温加热至40℃，5min；40℃降温至20℃，10min 控温精度：±0.15℃ 控温准确度：±0.5℃ 柱容量：30cm×3 可编程紫外检测器 光源：氘灯 波长范围：190～600nm 实时信号：1 个实时信号 波长精度：1nm 基线噪音：±0.75×10-5AU at 254nm（1ml/min甲醇条件下） 基线漂移：3×10-4AU at 254nm（1ml/min甲醇条件下） 线性范围：>2AU 沃特世2695液相色谱仪（美国） 美国沃特世液相色谱仪的系统由四元输液泵、流动相瓶储液槽、在线真空脱气机；120位全自动进样器、自动进样器制冷装置、液相色谱仪色谱柱、二极管阵列检测器（DAD）、色谱柱柱温箱及色谱工作站几大模块组成。 技术参数： 溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器 反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器 溶剂数：4 流速范围：0.010～10.000ml/min, 以 0.001ml/min 为增量 流速精度：0.075% RSD 流速准确度：±1.0% 延迟体积：<650μL, independent of backpressure 操作压力：0～5000psi
岛津液相色谱仪使用注意事项 岛津液相色谱仪使用注意事项 1岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制：液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择：因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm 的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。注意： a．由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 b．对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的
岛津GC-2014气相色谱仪 1.操作步骤 1.1开机 1.1.1打开背部气阀，检查气路，供应载气和其它气体，对仪器进行试漏，保持仪器的气密性。 1.1.2 打开GC-2014的电源。 1.1.3打开控制GC的电脑电源。 1.2启动软件 1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标，启动GC-2014软件。 1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。然后将显示分析窗口。调用所需方法文件。 1.2.3 调用方法文件路径为：文件→打开方法文件→桌面（例：C5纯度分析）。 1.2.4 检查所需方法参数，确认无误后点击下载试验参数。 1.3分析 1.3.1 点击仪器监视器，点击“开启GC”，待检测器达到设定温度后打开检测器，自动点火； 1.3.2 待仪器准备就绪，点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存，数据文件的保存路径为：我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创建文件夹例：S613 8.00； 1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START”按钮，仪器自动采集； 1.3.4 结束后到“数据处理→启动”中查看分析结果； 1.3.5 数据处理与记录。 1.4 关机方法 1.4.1 样品分析结束后，打开方法菜单中的关机方法并下载； 1.4.2 关闭点火，关闭FID检测器，等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下； 1.4.3 关闭系统； 1.4.4 关闭
1.4.6 关闭GC电源； 1.4.7 关闭气阀。 2.注意事项及维护保养 2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃，相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。每次使用时应保持室温、相对湿度恒定； 2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性，经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气，色谱室应通风良好，禁止吸烟，避免氢气泄漏引起爆炸； 2.3关机操作时，要使仪器各部分温度降到100℃以下，最后关闭氮气； 2.4 如突然停电，要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表，并打开柱箱门散热，载气保留一段时间再关； 2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa； 2.6 定期维护项目：玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器； 2.7 样品处理：用0.45um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小；2.8 色谱柱的维护：在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：（1）足够高以除去不挥发物质（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。