实验题目：药物得镇痛作用
班级：12级临七3班姓名:廖梦宇学号:20１202132０
一、实验原理:
扭体反应就是药物镇痛作用实验得一个重要指标,就是指给小白鼠某些药物所引起得一种刺激腹膜得持久性疼痛、且间歇发作得运动反应，表现为腹部收内凹、腹前壁紧贴笼底、臀部歪扭与后肢伸张,呈一种特殊姿势.本实验中采用醋酸溶液腹腔注射刺激腹膜引起疼痛，从而
通过扭体反应观察杜冷丁、安痛定得镇痛效果。
二、实验目得：
1.比较分析杜冷丁、安痛定得镇痛效果及特点；
2.掌握扭体反应。
三、实验步骤：
1.分组：取６只小鼠,分为3组.分别称重并标记编号。观察一般活动。
2.给药：1＃，２# 小鼠给杜冷丁，0、1mｌ／10ｇ
3#，4# 小鼠给安痛定， 0、1ml／10ｇ
５#,６# 小鼠给生理盐水,0、１ml/10g
给药途径：皮下注射
15分钟后，腹腔注射醋酸溶液,0、1ml/10ｇ
3.观察：20分钟内扭体反应得次数,每次持续得时间
4.动物最后全部处死。
四、实验结果：
编号
2
３
4
5
6 给药杜冷丁安痛定安痛定生理盐水生理盐水扭体反应出现次数0１0 0 1
7 １3 每次持续时间（秒)
０２０３ 2
五、讨论：
根据实验结果，生理盐水没有明显得药理作用，小鼠因腹痛而产生扭体反应;杜冷丁有显著得镇痛作用，为人工合成得阿片受体激动剂，就是一种临床应用得合成镇痛药，对人体得作用与机理与吗啡相似，主要作用于中枢神经系统；安痛定就是用于治疗紧急发热时得退热、发热时得头痛、关节痛、神经痛、风湿痛与痛经等病症得片剂、注射液药物,给药后产生即时解热镇痛作用。本实验中,由于操作失误,3号小鼠安痛定给药不足,所以也出现了几次扭体反应。理论上，杜冷丁与安痛定都有较好得镇痛作用，但杜冷丁得镇痛作用更强大。篇二:药理学实验镇痛药得镇痛作用
篇三：热板法镇痛实验
热板法镇痛实验
［摘要］目得掌握镇痛药得实验法.观察麻醉性镇痛药度冷丁(ｄolａntin）与非麻醉性
镇痛药罗通定(rotunｄine）得镇痛效应。方法将小鼠置于一定温度得热板上，热刺激小鼠足部产生痛反应,即舔足反应.以小鼠出现舔足得时间作用为痛反应指标，判断药物
就是否具有镇痛作用.结果比较不同时间度冷丁、罗通定与对照组得痛阈提高百分率。度冷丁组、罗通定组、对照组得小鼠在注射药物前得痛阈值比较，没有显著性差异(p＆gt；０、0５);15ｍin时，度冷丁组得小鼠得痛阈提高百分率为163、1％，痛阈值为４7±14、39 s,罗通定组得小鼠得痛阈提高百分率为10０%,痛阈值为３4±12、47s，两者得痛阈值比较有显著性差异(p<；０、05）；3０ｍin时，度冷丁组得小鼠得痛阈提高百分率为33、１%,痛
阈值为２4±9、72 ｓ,罗通定组得小鼠得痛阈提高百分率为9３、8％，痛阈值为38±１5、00 s，两者痛阈值比较有显著性差异(ｐ&ｌt；0、０5)，此时就是罗通定得痛阈提高百分率较大；3０min时，度冷丁组得小鼠得痛阈提高百分率为22、5%,痛阈值为22±1３、06 s,罗通定组得小鼠得痛阈提高百分率为７０、2%，痛阈值为3５±17、64 s，两者得痛阈值比较没有显著性差异（p<；０、０5）. 结论注射度冷丁或罗通定后痛阈值均增加。
1.材料与方法
1.1.动物:20~２5克左右雌性小鼠 1、２器材：数控超级恒温槽,金属罐
1、３药品:０、25%度冷丁、０、２5%罗通定、生理盐水 1、4 热板温度:调节温度水浴恒定于５５±０、1oc
1、5 动物筛选：筛选合格小鼠3只，3０秒内有舔后足反应者,并各测定正常痛
阈值一次，对逃避跳跃者弃之.１、6实验分组
甲鼠腹腔注射0、２5％度冷丁0、1ml/10g乙鼠腹腔注射0、25%罗通定0、1ｍｌ/１０g 丙鼠腹腔注射生理盐水0、1ml/10ｇ
1、7 测痛阈值分别在注射药后15、３0、60mｉn各测痛阈值一次，并记录痛阈值。
1、8数据统计数据以？x±s表示,显著性差异采用t检验。 1、9痛阈提高百分率按下式计算痛阈提高百分率
用药后平均热痛阈值-用药前平均痛阈值
痛阈提高百分率=
用药前平均痛阈值
2.结果见表1 ,图１。
*１00%
表1、度冷丁、罗通定对小鼠痛阈得影响（ｎ=9)
样本１ 2 3 4 ５ 6 7 8 9 ｘ s
生理盐水痛阈值(秒）０１8 ２6 172115 2０１8 1５ 21 １9
１5 232７ 17 ２1 １6 1７1１ 2015 19
30 14 27 1４ 1４１0 ２1 15 1８ 11 16
6０ 2122 17 1７ 1418 13 2112 １7
度冷丁痛阈值(秒） 0 16 22 23 10 1325 2２ 13 １6 １８
15 48 6026 2660 ４3３8 60 ６0 47 1４、3
3、46
4、７５
5、2９ 3、６7 5、33 19±
19±
16±-1５、0
８
-9、４
/
1７±
１８±
9 47±
x±s痛阈提高百分率(%）
罗通定痛阈值(秒）
60 23 ５5 251４１81４１5１６ 16 ２2 13、06 2２±１3、06
0 28 1４ 20 24 152３ 15 19 ２02０４、6８２０±4、68/
15 6０３３23 21 2４ 4５ 30３２４0 34 １２、47 ３4±１2、47 100
306040 32 35 19 51 25 2５58 38 1５、０0 38±15、00
17、６4３５±17、６４、60 6０ 3５２8 ２８13 ４3 14 22 ６0 34
3０１４39 ４0 ２7 20 1８ 21 1９ 1524 ９、7２２4±9、72
14、39 １6３、1
3、46
4、7５
5、29 3、67 5、33
33、1 2２、5 93、８ 70、2
图1 度冷丁与罗通定药物对小鼠热痛阈值得影响
*ｐ<；0、0５,＊* p＆ｌt；０、０5,＊**ｐ&ｌt;0、05 vs ｃontrｏl gｒoup
*ｐ＆lt；0、05 vs rotundｉne gｒoup；＃＃p＆lt；0、0５ vｓ dolanti ｎｇroｕp ；
*＊*p&gｔ；0、0５vｓ roｔｕndine groｕp
分析:在度冷丁实验组中，１5mｉｎ时，该组小鼠得痛阈值就是最高得,可就是在30分钟时,其痛阈值迅速下降，可能与15mｉn实验时,小鼠在热板上停留时间(47±14、39s)过久，导致足受伤;也有可能就是实验提供得度冷丁试剂在小鼠体内发挥作用得时间过短.
3、讨论
3、1 在整个实验过程中,度冷丁组与罗通定组得小鼠与对照组得小鼠得痛阈值有显著性差异(p<；0、05)。在15ｍin时,观察记录到度冷丁组小鼠得痛阈值与罗通定组小鼠得痛阈值有显著性差异（p&ｌｔ；0、05),其中度冷丁小鼠得痛阈值高；30min时,观察记录到度冷丁组小鼠得痛阈值与罗通定组小鼠得痛阈值有显著性差异（ｐ＆lt；0、05）,其中罗通定组小鼠得痛阈值高;60mｉｎ时，观察记录到度冷丁组小鼠得痛阈值与罗通定组小鼠得痛阈值无显著性差异（p＆ｇt；0、05）。在本次试验中,在15mｉn之前,度冷丁得镇痛效果比较理想，15min~30ｍin左右，罗通定得镇痛作用比度冷丁有效；6０mｉn后，两者镇痛效果没有显著性差异.
原因分析:由于度冷丁得作用时间较短（吗啡皮下注射5～10mｇ，作用持续时间约为6小时[1］，而度冷丁得效价强度仅为吗啡得１/７~1／10［1］,作用时间也较短），而罗通定得作用时间较长,一次口服６0～10０mg，可维持作用2~5小时［1]
，所以在试验中,开始时，度冷丁得作用强度比罗通定好;过了一段时间后度冷丁得作用强度比罗通定弱。
3、２度冷丁与罗通定得作用机制、３、2、1度冷丁作用机制：
疼痛刺激使感觉神经末梢兴奋并释放兴奋性递质（可能为p物质）,该递质与接收神经元上得受体结合,将痛觉冲动传入脑内.感觉神经元末梢上存在阿片肽受体，含脑啡肽得神经元释放脑啡肽,后者与阿片受体结合，减少感觉神经末梢ｐ物质得释放,恻然防止痛觉冲动传入脑内.
dolaｎtｉn为作用于中枢神经系统得阿片受体而发挥作用得人工合成品,就是吗啡得代用品。其作用机理为：dolantｉn作用于中枢神经系统得阿片受体,抑制神经末梢释放p物质，细胞钙离子内流，钾离子外流，阻断神经冲动传递。
度冷丁→阿片受体→ca2+内流↓,ｋ+外流↑→后膜超极化→兴奋传入↓ 3、２、2罗通定得作用机制：罗通定为四氢巴汀(左旋），具有良好得镇痛作用，并伴有镇静、安定与催眠作用，进入中枢后优先阻滞脑内ｄa受体最丰富得脑区得d2受体亚型，然后通过这些神经核与下丘脑弓状核发生神经连接,由
此与内啡肽中央导水管灰质内源性抗痛系统相联系，加强脑干部位得抗痛功能,并抑制脊髓背角水平得致痛信息进人脑内,增强阿片肽得功能，最终达到镇痛目得。罗通定阻断脑内ｄa受体，抑制痛觉传入与痛反应，增加与痛觉有关得特定脑区域脑腓肽原与内腓肽原得mｒｎａ得表达,促进脑腓肽、内腓肽得释放。
参考资料：
［１］陈季强、基础医学教程各论上册、科学出版社、 2０04年版；3５1，35６,３57 、
［2]李秀芹，杨腾飞 ,张可璇，吕游，武静茹、罗通定协同哌替啶镇痛作用得实验研究、徐州医学院学报、 20０９,29(５):３1９~320
［3] 王云娇 ,李武毅 ,张永云、罗通定片镇痛、镇静作用得实验研究、中药材、第29卷第７期20０6年7月：7１3～7１4、
[4］陆源，夏强、生理科学实验、浙江大学出版社、 2004年版：25７～258篇四：药理实验报告
药理学实验报告
学校: 学院:
班级: 学号:
姓名: 指导老师:
元胡止痛片对小鼠镇痛抗炎镇痛活性研究
组员：指导老师：
摘要:目得:研究元胡止痛片就是否具有镇痛抗炎得效果. 方法：使用小鼠热板法、醋酸扭体法、耳肿胀法，并分别建立小鼠得镇痛抗炎模型,观察元胡止痛片对小鼠得镇痛抗炎作用得影响。结果：1、热板法:元胡止痛片对小鼠热板法实验中给药６0分钟后有显著性差异,阳性药阿司匹林与生理盐水组相比有明显得痛阈降低,低浓度与生理盐水组相比有痛阈降
低.2、醋酸扭体法：实验结果有显著差异，阿司匹林阳性药与高浓度元胡溶液相比有显著性差异，阳性药有明显得镇痛作用。而阿司匹林组与生理盐水，低浓度与生理盐水组没有出现显著性差异。3、热肿胀法:结果显示无显著性差异,阳性药阿司匹林没有明显得抗炎活性。结论:阿司匹林阳性药有抗炎镇痛作用，元胡止痛片无抗炎镇痛作用。关键词：元胡止痛片;镇痛；抗炎;热板法；醋酸扭体法;耳肿胀法
元胡止痛片为中药复方制剂，由延胡索(醋制)、白芷等中药组成，延胡索（醋制)具辛、苦、温,归肝脾经,由活血、理气、止痛等功效；白芷辛温，归胃、大肠、肺经,其功能与主治为散风除湿、通窍止痛、消肿排脓.该制剂为中国药典方，临床上用于气滞血淤得胃痛、胁痛、头痛及月经痛等.由于直肠给药50％以上得药物可以不通过肝脏而直接进入血液作用于全身，可避免口服引起得胃肠道刺激,同时减少。胃液与肝脏对药物得破坏与降解,从而提高药效减轻药物得不良反应。另外，直肠给药药物吸收缓慢，可使药效维持较长得时间。本实验旨在对元胡止痛栓得镇痛抗炎作用得研究。 1 材料与方法
1、１动物健康昆明种小白鼠，体重25±８g，雌性32只,雄性32只。健康昆明种小白鼠，体重40±10ｇ，雄性,３2只。
1、2 药品与试剂元胡止痛片,广西半宙天龙制药有限公司,批号130８0７;0、9％氯化钠注射液,新疆华世丹药业股份有限公司，批号２１4０7０702；阿司匹林肠溶片,临汾宝珠制药有限公司，批号1４０４01；二甲苯,天津市富宇精细化工有限公司,批号1２０411;冰乙酸,天津市光复科技发展有限公司,批号090５27.
１、3 仪器ｙls—6b智能热板仪,淮北正华生物仪器设备有限公司，出厂日期０7１０１8；天孚牌jyｔ－５架盘药物天平,生产日期201１年8月；yｌs—25a电动耳肿打耳器,济南益延科技发展有限公司,出厂日期201405２1；电子天平。２实验内容2、1 热板法２、1、1动物筛选致痛潜伏期 (痛阈值）为 5～45s 之间得合格雌性小鼠。32只，热板法镇痛试验，筛选痛阈值合格得小鼠，取♀小鼠于给药前先用热板仪于55± 0、5℃分别测定每只小鼠得正常痛阈值［将小鼠放于智能热板仪上至出现舔后足得所需时间作为痛阈值( s)，连续２次，间隔3０ s,测定平均值即为正常痛阈值]。将舔后足时间 < 5 s或 >4５s,或跳跃者不用于此实验。
2、1、２分组按体重随机分组,分4组，编号,每组8只。
2、1、3 给药１组生理盐水空白对照组（按0、１mg/1０g灌胃生理盐水）,2组阿司匹林阳性对照组(按4mg/１0g灌胃２0ｍｇ/ml得阿司匹林）,3组元胡止痛片低剂量组(按０、6mｇ/10g灌胃2ｍｇ/ｍl得元胡止痛片溶液）,4组元胡止痛片高剂量组（按1、3mg ／10g灌胃10mg/mｌ得元胡止痛片溶液).
２、1、4 测定痛阈值各鼠给药前测定正常痛阈值。取智能热板仪，调节温度,使温度恒定在55±0.5℃,取每组合格雌性小鼠，按2、1、2灌胃不同药液，测定给药后每组１5、３０、60、
90分钟后各鼠痛阈值。 2、1、５痛阈提高百分率
用药后平均热痛阈值—用药前平均痛阈
痛阈提高百分率=
用药前平均痛阈值
2、2 耳肿胀法
2、2、1 分组取雄性小鼠２5±８g,３2只，随机分为4组,编号,每组8只。
2、2、2 给药 1组生理盐水空白对照组（按０、１ｍg/10g灌胃生理盐水)，２组阿司匹林阳性对照组(按4ｍg/10g灌胃20mg/ml得阿司匹林),3组元胡止痛片低剂量组(按0、6mｇ/1０g灌胃2ｍｇ/mｌ得元胡止痛片溶液)，4组元胡止痛片高剂量组(按1、
3mg/10g灌胃10mg/ml得元胡止痛片溶液）。
2、２、3 测量每组给药3０分钟后，给小鼠得右耳前后涂上二甲苯0、１ml/只，30分钟后处死小鼠,沿耳廓对称剪下两只耳壳，用yｌｓ-２5ａ电动耳肿打耳器取耳片，称重，以两耳重量差计算肿胀度。 2、２、4计算肿胀率
肿胀率（%)＝[右耳片重（mｇ）-左耳片重（ｍg）]/左耳片重（ｍg)×１00％ 2、3 醋酸扭体法
2、３、1分组取雄性小鼠40±１0g,32只，随机分为４组,编号,每组8只。
2、2、2 给药 1组生理盐水空白对照组(按0、1mg/10g灌胃生理盐水)，2组阿司匹林阳性对照组(按4mg/10ｇ灌胃２０mg/ml得阿司匹林)，3组元胡止痛片低剂量组(按0、6mg/10g灌胃2ｍg/ｍl得元胡止痛片溶液)，4组元胡止痛片高剂量组(按1、3mg/10g灌胃1０mg/mｌ得元胡止痛片溶液)。给药1h后给每组小鼠按0、1ml/1０g腹腔注射0、6%得醋酸(临用前新鲜配制）。
２、２、3 观察5ｍin后记录15分钟内各小鼠出现“扭体反应”得次数。３结果３、１热板法表１元胡止痛片对小鼠得痛阈影响(x？s,ｎ=8）
*100％
组别生理盐水空白对
照组阿司匹林阳性药
对照组低浓度元胡止痛
片对照组高浓度元胡止痛
片对照组
给药剂量给药60min后
给药1５mｉn后（s) 给药30mｉn后（ｓ)给药９0ｍｉn后(ｓ)
mg/１0g（s)＊＊ 0、1
2４、6８ ±1２、90
29、52±19、42 23、6１ ±１、28 37、82 ±22、01
２1、75±1５、２６16、5４± 9、85
20、96±8、69
15、７6± 2、76＊ 23、81± 1９、66
1４、90±2、7７*３0、72±16、10 18、７3±3、81
2３、85±18、25
４ 0、６ 1、3
18、75 ±17、1０
16、64±6、38
19、17±6、４３
＊*,60分钟时各组出现显著差异，p<0、01
＊，1生理盐水空白对照组ｖs 2阿司匹林阳性对照组,p＆lt；0、05 ＊,1生理
盐水空白对照组vs 3低浓度元胡溶液组 ,
ｐ＆lt；0、０5
图1 元胡止痛片给药60分钟后对小鼠热板法实验得镇痛作用得影响
３、2耳肿胀法
表3 元胡止痛片对小鼠得抗炎作用（x?s,ｎ=８)
组别
生理盐水空白对照组
给药剂量mｇ/10ｇ
0、1
肿胀率（%） 62±33
67±４６
7２±32 64±５0
阿司匹林阳性药对照组 4
低浓度元胡止痛片对照组 0、6
高浓度元胡止痛片对照组
1、3
图2 元胡止痛片对小鼠耳肿胀实验抗炎作用得影响
3、２醋酸扭体法
表２元胡止痛片对小鼠得镇痛作用（x？s,n=8)
组别
生理盐水空白对照组
给药剂量mg/10g
0、1
扭体次数*
１5±1８
２±3^
20±19
３３±24
阿司匹林阳性药对照组 4
低浓度元胡止痛片对照组 0、6
高浓度元胡止痛片对照组１、3
＊,小鼠镇痛作用出现显著差异，p＆lt;0、05
^, 2阿司匹林阳性对照组 vs4高浓度元胡溶液组
，ｐ＆lｔ;0、05篇五：（甲组)镇痛药与解热镇痛药镇痛作用比较实验报告
镇痛药与解热镇痛药镇痛作用比较
一、实验目得
１、观察镇痛药与解热镇痛药得镇痛作用。 2、学习药物镇痛作用得筛选方法(扭体法).
二、实验原理
由于腹膜有广泛得感觉神经分布,某些化学物质(如冰醋酸等）注入小鼠腹腔内可刺激脏
层与壁层腹膜，引起深部、大面积且持久得疼痛，致使小鼠产生扭体反应,表现为腹部两侧内凹、躯体扭曲、后肢伸展与臀部高起等行为反应，统称为扭体反应。该反应在注射15min内
出现频率最高,故注射后15min内发生得扭体次数作为疼痛得定量指标.
三、实验仪器设备
电子天平、5０0ml烧杯、棉签、１ml注射器、鼠笼。0、２％哌替啶（度冷丁)生理盐
水溶液、安痛定生理盐水溶液（取1ml安痛定加生理盐水稀释至12、5mｌ）、0、7%冰醋酸
溶液、生理盐水、碘酊、２％苦味酸溶液。
四、实验方法与步骤
1、实验分组取体重相近同性别小鼠３３只,分别称重、标记、随机分成３组，每组11只动物。均由腹腔注射给药,甲组给生理盐水0、1mｌ／10g，乙组给哌替啶0、1mｌ／10g,丙组给安痛定0、1ml/１0g.3０ｍin后，每只小鼠腹腔注射0、７％冰醋酸溶液0、1mｌ／10g.
2、观察扭体反应次数观察15min内小鼠就是否出现扭体反应，并记录15mｉn内各小鼠出现扭体反应得次数。
3、计算受试药物镇痛百分率综合全实验室结果，求甲、乙、丙三组15min内出现得平均扭体反应次数，并计算两种受试药物镇痛百分率。将结果填入下表.
五、实验结果
小鼠镇痛指标记录
六、分析与讨论
１
1、比较哌替啶、安痛定药物得镇痛作用机理、特点并联系其临床应用与不良反应分析有何不同? 答：
七、结论
1、度冷丁与安痛定两种药物都有镇痛作用。
2、度冷丁得镇痛效价大于安痛定。
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 一、实验目的 （1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 （2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术 （3）学习蒽醌类化合物鉴定方法 二、实验器材 材料及试剂：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H
四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉10g 20%H2SO4 150 ml 加热1h, 抽滤、干燥 滤饼 150ml乙醚回流提取1 h 乙醚层 水层（紫红色）乙醚层 HCl 3 大黄酸沉淀（粗品） 水层（红色）乙醚层 HCl 0.25% NaOH 大黄素沉淀（粗品）水层（红色） 芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀（混合物） 具体操作步骤 1. 游离蒽醌的提取 （1）酸水解：称取大黄粗粉10g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加热1小时，放冷，抽滤，滤饼用NaOH溶液洗至近中性（pH约为6），于70℃干燥后，研碎，置250mL 圆底烧瓶中，加入乙醚150mL回流提取1小时（调45℃，回流即可），得到乙醚提取液。 （2）蒽醌类成分的提取：乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、
请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
实验五栅格数据的空间分析 一、实验目的 理解空间插值的原理，掌握几种常用的空间差值分析方法。 二、实验内容 根据某月的降水量，分别采用IDW、Spline、Kriging方法进行空间插值，生成中国陆地范围内的降水表面，并比较各种方法所得结果之间的差异，制作降水分布图。 三、实验原理与方法 实验原理：空间插值是利用已知点的数据来估算其他临近未知点的数据的过程，通常用于将离散点数据转换生成连续的栅格表面。常用的空间插值方法有反距离权重插值法（IDW）、 样条插值法（Spline）和克里格插值方法（Kriging）。 实验方法：分别采用IDW、Spline、Kriging方法对全国各气象站点1980年某月的降水量进行空间插值生成连续的降水表面数据，分析其差异，并制作降水分布图。 四、实验步骤 ⑴打开arcmap，加载降水数据，行政区划数据，城市数据，河流数据，并进行符号化， 对行政区划数据中的多边形取消颜色填充 ⑵点击空间分析工具spatial analyst→options，在general标签中将工作空间设置为实验数据所在的文件夹
⑶点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points 下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000 点击空间分析工具spatial analyst→options，在extent标签中将分析范围设置与行政区划一致，点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000 点击空间分析工具spatial analyst→options在general标签中选province作为分析掩膜，点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000
空间目标轨道分布特性分析实验报告 一、实验目的 1、了解空间目标轨道分布规律； 2、掌握TLE数据格式分析方法； 3、掌握空间目标高度分布特性分析方法与过程。 二、实验环境 Matlab或C语言 三、实验原理 1、空间目标及其分布 空间目标广义是指离地球表面120公里以外空间的所有目标，包括自然天体和人造天体。本研究报告中的空间目标系指环绕在地球周围数万公里内的人造天体，包括卫星、平台和运载，以及上述目标解体后形成的空间碎片。对这些人造目标进行监视属空间目标监视系统的范畴。 根据有关研究，环绕地球的空间目标数目大约为35,000,000，其中大小在1～10cm的约110,000个，大于10cm的在8000个以上。目前美国空间目标监视系统可对30cm以上的空间目标进行例行的日常观测，对10cm以上的目标可能观测到，但不能保证例行的日常跟踪。上述空间目标中，到2008年8月24日，被美国空间目标监视系统编目过的空间目标数目为33311个，其中21597个已经陨落，11714个仍在轨。 } 空间目标都有一定大小、形状，运行在一定轨道上，使得每一空间目标都有其独特的轨道特性、几何特性和物理特性。这些特性奠定了对空间目标进行定轨和识别的基础，尤其是在用航天器一般都有特定的外形、稳定的轨道、姿态、温度等特性，是空间目标识别的主要技术支撑。 空间目标监视的核心任务是对空间目标进行探测、跟踪和识别。获取空间目标的几何特征、物理特征和运动参数等重要目标信息，进而确定目标威胁度、警戒空间碰撞、提供安全告警信息，是实施防御性空间对抗和进攻性空间对抗的基础。其中在空间目标的识别过程中，空间目标的轨道特性是主要依据，而其几何特性和物理特性则是对其轨道特性的进一步补
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
天然药物化学实验模块化教学设计摘要：模块化教学是依据教学目的将教学内容划分成不同层次模块，每个教学模块中都包含了特定的教学内容和教学目标，各模块之间相互关联、层层递进，构成一个完整的教学系统。该文探索了天然药物化学实验课程模块化教学设计思路，力求提高教学效果，达到提升学生创新研究能力的目的。 关键词：生药学/教育；教学；天然药物化学；实验教学；模块化设计 “天然药物化学”是药学专业主干课程，具有很强的实践性，因此天然药物化学实验课是教学的重要环节。因此，我校于2017年将天然药物化学实验课设置为一门独立的课程，教学时数与理论课学时数相同，均为72学时，旨在通过实验教学使学生掌握天然药物中所含有效成分的结构类型、理化性质、提取分离、检识和结构鉴定的基本理论、基本知识和基本技能，训练和培养学生操作能力，提高学生动手能力和分析问题解决问题的能力；更重要的是培养学生具备天然药物新药研发的素质，使学生具备科学研究的思维、素质及严谨的科学作风。 1天然药物化学实验课程存在的问题 根据课程特点，我校天然药物化学实验安排了9次实验，每次实验8学时，学生每两周进行一次实验，由于间隔时间太长导致实验缺乏连贯性，学生对实验缺乏整体认识；其次，为强化规范化操作练习，教师提供给学生“菜谱式”操作流程，学生只需照单操作，这种教学模
式导致学生思维僵化，不会解决实际问题，更难以适应企业生产、科学研究等工作的实际需要［1］。教学组对学生发放实验课满意度调查问卷，并通过分析发现：大部分学生对天然药物化学实验课很感兴趣，但认为创新型和设计型实验项目不够，有的学生提出增加一些与毕业设计或就业相关的实验，如天然化妆品、保健品的制备等，可见学生并不满足于被动操作和机械重复，对实验教学提出更高的要求［2］。 2天然药物化学实验模块化教学设计思路 “教学有法，教无定法”。为了使学生成为学习的主体，锻炼和培养学生的综合素质和创新能力，发挥学生的主观能动性，教学组依据天然药物化学实验教学大纲，将教学内容或组合或分解成相应的模块（表1），根据培养目标确定技能目标，明确学生在各个模块中需要掌握的教学内容，并最终实现培养目标。模块一的设计思路：本模块的实验项目多为经典验证性内容，旨在强化学生基本操作技能，如药材的前处理、回流、煎煮、过滤、结晶与重结晶、萃取、薄层色谱与柱色谱等，其目标是培养学生掌握天然药物提取分离有效成分的基本操作技能，并加以熟练运用，提高学生操作技能。模块二的设计思路：由于传统菜单式、验证性实验内容不能很好调动学生的积极性和求知欲，以应用和成果导向为目的的实验项目尤其能够激发学生的主观能动性［3］。例如我校天然药物化学学科多年来围绕新疆特色植物资源，结合课程的研究性和实践性特点，利用充足的研究经费和科研创新，开展了一系列研究，经过多年的积淀和发展，获得了丰硕的科研成果，并挑选成熟的科研成果引入实验教学，如我们对肉苁蓉的研究取得系
报告编号：YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应， 满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用 辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信
息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样
《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法
3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项
天然药物化学实验报告 一、实验题目：槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等，让我自己学到一套系统、完整的槐米药效成分芦丁和槲皮素进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法，并通过此项训练，提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力，培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 掌握槐米中槲皮素的提取及提取方法 了解槲皮素的药理作用及应用价值 掌握槲皮素的纯度检测 掌握槲皮素的结构鉴定的方法 三、实验基本原理： 本实验主要利用黄酮类化合物虽然有一定的极性，可溶于水，但却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再将碱水提取液调成酸性，黄酮苷类即可沉淀析出。以槐米为原料，采用煎煮法提取槐米有效成分芦丁，然后酸溶液水解获得槲皮素粗品，乙醇重结晶获得槲皮素精品。 四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家： （一）实验试剂，见下表： 序号名称数量规格生产厂家 1 95%乙醇溶液25ml 500ml／瓶 AR 天津天力 2 浓H2SO4 12ml 500ml／瓶 AR 天津天力 3 甲醇10ml 500ml／瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇43ml 500ml／瓶 AR 天津天力 5 纯净水1500ml 18L/桶万家纯水 6 硅胶GF254 30g 500g／瓶 青岛海浪 薄层层析
（二）实验仪器，见下表： 序号名称数量型号生产厂家 1 电子天平1台IM-B200 2 余姚市纪铭称量校验设备有 限公司 2 圆底烧瓶1个GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯1个GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯1个GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒1个100ml BOMEX 7 量筒1个10ml 旌湖 8 直型冷凝 管 1个BOMEX 9 75?弯管1个 10 橡胶管2条 11 移液管1个10ml 12 玻璃棒1个直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管1个BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗1个 15 抽滤瓶1个GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸1张 17 玻璃漏斗1个 18 研钵1套 19 胶头滴管1个 20 薄层板10个 21 展开缸1个P-1 100×100 上海信谊仪器 厂 22 紫外光谱 仪 1台 UV-8三用紫外分 析仪 无锡科达仪器 厂 23 熔点测定 仪 1台 X-6显微熔点测定 仪 北京泰克仪器 有限公司 24 真空泵1台SHD-III型循环水 式多用真空泵 保定高新区阳 光科教仪器厂 25 电热套1台98-1-C型数字控 温电热套 天津市泰斯特 仪器有限公司
XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinθ=nλ，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的
衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样 XRD仪器为：Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样：Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑，开循环水 3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据，保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ，并 与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的2θ，确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o，step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图：
液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。
一．实验目地 、学习从植物中提取色素地方法. 、学习柱色谱(层析)地原理及其操作方法. 、掌握天然药物化学实验报告地一般写法. 二．实验原理 、绿色植物叶中含有叶绿素(绿)、胡萝卜素(橙)和叶黄素(黄)等多种天然色素.各种色素能溶解在有机溶剂（无水乙醇等）中形成溶液，使色素从生物组织中脱离出来.文档来自于网络搜索 、柱色谱是通过色谱柱来实现分离地.在色谱柱内装有固体吸附剂(固定相)如氧化铝或硅胶.液体样品从柱顶加入，当液体流经吸附剂时，由于吸附剂表面对液体中各组分吸附能力不同而按一定地顺序吸附.然后从柱顶加入洗脱剂(流动相)，样品中地各组分随洗脱剂按一定地顺序从色谱柱下端流出，根据不同颜色分段收集.吸附剂，常用吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁等.吸附剂对化合物地吸附能力与分子地极性有关，极性越强，吸附能力越大，分子中含有极性较大地基团，其吸附能力也越强.溶剂，溶剂分为溶解样品地溶剂和洗脱剂.选择溶剂时还要考虑到被分离物各组分地极性和溶解度.通常是先将要分离地样品溶于非极性溶剂中，从柱顶加入柱中.然后用稍大极性地溶剂使各组分在柱中形成若干谱带.再用极性更大地溶剂洗脱被吸附地物质.为了提高洗脱效果，有时也使用混合溶剂.在本实验中色素成分在不同比例混合洗脱剂地作用下可以分离出来.文档来自于网络搜索 三．实验仪器及试剂 仪器：烧杯、量筒、色谱柱、分液漏斗、玻璃棒、干燥地锥形瓶、滤纸、旋转蒸发仪、酸式滴定管、布氏漏斗、研钵、胶头滴管、剪刀、天平文档来自于网络搜索 试剂：新鲜植物叶、中性氧化铝、甲醇( ％，分析纯) 、乙醇、石油醚( ～％) 、丙酮、无水硫酸钠、正丁醇、新鲜植物叶、文档来自于网络搜索 四．实验内容 . 绿叶色素地提取 把新鲜绿叶洗净晾干或用滤纸吸干，称取绿叶，剪碎后放入研钵，再加入乙醇.研磨后用布氏漏斗抽滤，弃去滤渣.文档来自于网络搜索 将滤液放回研钵，每次用（体积比）地石油醚甲醇混合液萃取两次，每次需加以研磨并且抽滤.把两次滤液合并，转入分液漏斗中.用水洗涤两次，弃去水甲醇层, 洗涤时要轻轻旋荡，以防止产生乳化.石油醚层转入干燥地锥形瓶中用无水硫酸钠干燥.干燥后地液体在旋转蒸发仪上蒸除石油醚至体积约左右.文档来自于网络搜索 .柱色谱分离色素 取一支干净地酸式滴定管，向柱内加入石油醚至柱高约处.再缓慢加入氧化铝，并打开活塞，控制流出速度约为滴，并保持液面不低于固定相.打开下端活塞，放出溶剂，直到氧化铝表面溶剂剩下－高时关上活塞.注意，在任何情况下，氧化铝表面不得露出液面.文档来自于网络搜索 色素浓溶液用滴管小心加到色谱柱顶部，并要旋转加入.加完后打开下部活塞，让液面下降到柱面以下左右关闭活塞.旋转加入数滴石油醚，重新打开活塞使液面下降，重复几次使有色物质全部进入柱体内，待色素全部进入柱体后，观察并记录下此时实验地现象.在柱顶小心加洗脱剂—石油醚丙酮溶液（体积比）.打开活塞，让洗脱剂逐滴放出，层析即开始进行，用试管收集.当第一个有色成分即将滴出时，取另一试管收集，得橙黄色溶液，它就是胡萝卜素.用石油醚丙酮（体积比）作洗脱剂，分出第二个黄色带，它是叶黄素（）.再用丁醇乙醇水（体积比）洗脱叶绿素（蓝绿色）和叶绿素（黄绿色）.文档来自于网络搜索
常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
1．求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3．Rossler 微分方程组： 当固定参数b =2，c =4时，试讨论随参数a 由小到大变化（如 a ∈(0，)而方程解的变化情况，并且画出空间曲线图形，观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示： a=0: a=: a=: a=: a=:
空间分析原理 及应用 上机实验
练习1：利用缺省参数创建一个表面 1．1 启动ArcMap并激活地统计分析模块 单击窗口任务栏的Start按扭，光标指向Programs，再指向ArcGIS，然后单击ArcMap。在ArcMap中，单击Tools，在单击Extensions，选中Geostatistical Analyst复选框，单击Close按扭。 1.2 添加Geostatistical Analyst工具条到ArcMap中。 单击View菜单，光标指向Toolbars，然后单击Geostatistical Analyst。 1．3 在ArcMap中添加数据层 一旦数据加入后，就能利用ArcMap来显示数据，而且如果需要，还可以改变没一层的属性设置（如符号等等） 1.单击Standard工具条上的Add Data按扭。 找到安装练习数据的文件夹（缺省安装路径是C:\ArcGIS\ArcTutor\Geostatistics）,按住Ctrl键，然后点击并高亮显示Ca_ozone_pts和ca_outline数据集。 3.单击Add按扭。 4.单击目录表中的ca_outline图层的图例，打开Symbol Selector对话框。 5.单击Fill Color下拉箭头，然后单击No Color。 6.在Symbol Selector对话框中单击OK按钮。 点击Standard工具条上的Save按扭。新建一个本地工作目录（如C:\geostatistical）,定位到本地工作目录。
1．4 利用缺省值创建表面 单击Geostatistical Analyst，然后单击Geostatistical Wizard。 2.点击Input Data下拉箭头，单击并选中ca_ozone_pts。 3.单击Attribute下拉框箭头，单击并选中属性OZONE。 4.在Methord对话框中单击Kriging. 单击Next按扭。缺省情况下，在Geostatistical Method Selection对话框中，Ordinary Kriging和Prediction Map被选中. 6．在Geostatistical Method Selection对话框中单击next按扭。 7．点击next按扭。
天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量：杂质的最大允许量 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 ．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 ．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 ．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 ．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。 ．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。 ．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。 ．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 ．的英文全称为。 ．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。 ．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。 ．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 ．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 ．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 ．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 ．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 ．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（） ．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查 加标准比色液，调色后，依法检查 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1．求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')
《天然药物化学实验讲义》 实验须知 天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知： 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。 3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。 4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。节约用水、用电、药用试剂。严格药品用量。 5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。
实验一薄层板的制备、活度测定及应用 一、目的要求 1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法 2．掌握硅胶薄层活度的测定方法 3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分 二、实验材料 薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。 三、实验操作 （一）薄层板的制备 1．硅胶薄层的制备 （1）硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF一份，置烧杯中加水约5份混合均匀，
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 专业(班级)： 姓名： 学号： 指导教师： 实验日期：2016 年 4 月 20 日
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管
四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡 2 min后，离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度：240 ℃ 检测器温度：250 ℃ 柱温程序：140 ℃(1 min)，然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min)，再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量：35 mL/min 进样量：1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。 2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。