第十三章极谱分析法
（一）（一）选择题
13-113-1有下列五位科学家：
A：尤考维奇（Ilkovic）
B：海洛夫斯基（J.Heyrovsky）
C：柏拉格（W.Bottger）
D：志方益三
E：考捷茨基（J.Koutecky）
（1）创立极谱分析法的是_______。
（2）导出极谱扩散电流方程的是_________________。
（3）提出半波电位概念的是_________________。
13-2．极谱波，其横坐标-纵坐标是：
A：电压-电流B：电流-电压C：浓度-电流D：浓度-电压E：电流–浓度
13-3．在极谱分析时，被测液可重复多次进行分析，其原因是：
A：使用了滴汞B：加到了电解池两极上的电压很小C：电解池中通过的电流很小D：被测试液的浓度很低E：分析时速度较快
13-4．在极谱分析的简单装置中，下列哪两个组成分压器？
A：汞池阳极B：滴汞电极C：蓄电池E：伏特表
13-5．在极谱分析中，所谓可逆波必须具备哪些条件？
A：电极反应速度快B：不受温度影响C：极谱上任何一点都受扩散过程的影响D：在相同的条件下，其还原波与氧化波的半波电位相同
E：溶液中其它物质（台支持电介质，极大抑制剂）的量无影响。般理应理应理应理应般
13-6．属于可逆极谱波的电流是爱下列哪个因素控制的？
A：电极反应的速率B：吸附作用C：扩散过程D：化学反应速率E：库仑力
13-7．在极谱分析中，下列哪些情况的极谱波属于可逆性差的或不可逆的极谱波：
A：电极反应速度快B：电极反应速度慢C：极谱上的电流不守全由扩散过程所控制D：表现出明显的超电压E：在相同的条件下，其氧化波的还原波的半波电位不同
13-8．极谱法是特殊条件下的电解分析，其特性是：
A：电解的被测试液浓度越小越好B：大面积的阳极和小面积的滴汞电极
C：溶液静止不搅拌D：在被测试液中，加入大量的支持电解质E：通过电解池的电流很小（一般<100uA）
13-9.在极谱分析法中，与浓度成正比的是：
A：扩散电流B：残余电流C：迁移电流D：电解电流E：半波电流位
13-10．极谱分析中，扩散电流和下列哪些因素有关？
A：离子在溶液中的扩散系数B：参与电极反应的电子数C：被测离子浓度D：汞速率E：汞滴周期
13-11．极谱法测定溶液中离子浓度都在汞电极上进行，而并不是没有氢气产生，这是利用：
A：氢在汞电极上有很大的超电压B：氢在汞电极上没有超电压C：氢的还原电位较其它金属大D：氢离子难于得到电子E：氢的条件电位较其它金属大
13-12．在扩散电流方程中，不受温度影响的是：
A：扩散系数B：汞的密度C：电子转移数D：汞流速度E：滴汞周期
13-13．极谱分析中的扩散方程电流常数是：
A ：607n
B ：60721nD
C ：60721n
D 6132t m D ：6132t m
E ：61
31t m 13-14．极谱分析中的毛细管常数是：
A ：607n 21D
B ：607n 21D 32m 61t
C ：32m 61t
D ：3261t m
E ：61
23t m 13-15．在极谱分析法中，用来进行定性分析、定量分析的极谱图是：
A ：电流对浓度
B ：电流对电压
C ：电流对体积
D ：电流对浓度
E ：电压对体积 13-16．下面哪些因素在尤考维奇（Ilkovic ）方程中没有表示出来的但实际上对扩散电流有影响的？ A ：汞柱压力 B ：滴汞电极电位 C ：温度 D ：扩散系数 E ：电子转移数
13-17．尤考维奇（Ilkovic ）方程式定量地阐明了扩散电流与浓度的关系，实验证明，被测离子浓度在下列哪个范围，扩散电流与浓度（单位：1-?L mol ）呈线性关系？
A ：1～10
5- B ：0.1～106- C ：102-～106- D ：102-～105- E ：103-～106-
13-18．汞与溶液间的表面张力与下列哪些因素有关？
A ：滴汞电极电位
B ：汞流速度
C ：滴汞周期
D ：扩散速度
E ：温度
13-19． 电毛细管张力是用以研究下列哪个关系的：
A ：汞在溶液的表面张力与滴汞电极电位
B ：扩散电流现滴汞周期
C ：扩散电流与61
32t m D ：扩散速度与浓度 E ：扩散速度与滴汞电极电位 13-20．影响阳离子半波电位负移的因素 有：
A ：增加溶液中离子强度
B ：加入络合剂
C ：酸度
D ：升高温度
E ：形成汞齐
（二） （二） 填充题
13-1．极谱分析是在特殊条件下进行的____________分析，它是用________________来电解被分析物质的稀溶液，并得到的电流-电压曲线进行分析的方法。
13-2．海洛夫斯基与他的合作者，彩极谱的原理来确定容量分析终点的方法，称为________________。 13-3．经典极谱法最适宜的被测试液浓度范围约为______1-?L mol 。
13-4．在极谱分析装置中，电解池的一极为____________它是_____极。另一极是__________，它是_________极。
13-5．在极谱分析中，完全的极化电极是_________，去极化电极是____________或__________。
13-6．极谱定性分析的依据是___________________，而定量分析的依据 是__________________。
13-7．极限电流与剩余电流差值，称为________________，它与溶液中_________________成正比 ，是极谱定量分析的基础。
13-8．当电流等于扩散电流一半时滴汞电极的电位，称为______________。不同离子在不同的介质中具有特征值，是极谱________分析的基础。
13-9．在极谱分析中，扩散电流完全由______控制的极谱波，称为可逆波，而扩散电流除了受_______控制外，还受______________所控制的极谱波，称为不可逆波。
13-10．简单金属离子还原为金属，溶于汞生成汞齐，如+n m
+-ne +Hg →M(Hg)的还原反波方程式为________________________________。
13-11．若溶液中既有氧化态，又有还原态（例如+3Fe 及+
2Fe 离子共存），则所得到极谱波称为
________________________________。
13-12．尤维奇公式中，扩散电流常数是_________，毛细管常数是______________。
13-13．在尤维奇公式中，不边受温度影响的是________________________________。
13-14．尤维奇公式中，被测物质在一定的溶液体系中，与实验条件有关常数是______________。
13-15．尤维奇公式中定量现阐明了了扩散电流与浓度的关系，实验证明被测离子浓度在职_________1
-?L mol 之间，扩散电流与浓度成直线关系。
13-16．d i =c K ，适合的浓度范围是102-～105-1-?L mol ，在很浓的溶液中，由于 _________，极稀的溶液中，则由于__________。
13-17．滴汞的周期一般控制在3～6秒/滴，不能滴得太快，其原因是____________，电流不再受__________所控制。
13-18．在进行极谱分析时，溶液可重复多次进行分析，因为电解时__________，通常__________。 13-19．残余电流主要由________和_______组成，。
13-20．在极谱分析中，由于滴汞电极与溶液界面上双层的充电过程所产生的电流，称为_________，它是________的主要组成部分。
第五章伏安分析法 一、判断题（对的内打√, 错的打×） 1、极谱分析中电级的特殊性表现在电解过程中使用的电极都是极化电极，其中一支是面积很小的滴汞电极和另一支面积很大的饱和甘汞电极。（×） 2、电容电流又叫充电电流，它是由电极反应产生的，所以又称之为法拉第电流。（×） 3、在电位分析中，是在通过的电流接近于零的条件下，测量指示电极的平衡电位；而在极谱或伏安分析中，工作电极是有电流通过的。（√） 4、残余电流包括充电电流和微量杂质的还原所产生的电流，而充电电流的大小只约为10-7A数量级，因此其对极谱和伏安分析的灵敏度影响不大。（×） 5、极谱分析中，电解电流的大小主要决定于离子由溶液本体到达电极表面的扩散运动所控制。（√） 6、消除极谱极大现象的方法是在溶液中加入Na2SO4或抗坏血酸等物质。（×） 7、极谱波可以分为可逆波和不可逆波，可逆波是指在相同的测定条件下，其还原波与氧化波的半波电位相同。（√） 二、选择题 1、极谱波形成的根本原因为（C） A、汞滴表面的不断更新 B、溶液中的被测物质向电极表面扩散 C、电极表面附近产生浓差极化 D、电化学极化的存在 2、极谱分析是特殊条件下进行的电解分析，其特殊性表现在（D） A、使用了两支性能相反的电极，溶液静止 B、试液浓度越小越好 C、通过电解池的电流很小，加有大量电解质 D、A+C 3、极谱法使用的指示电极是( C) A、玻璃碳电极 B、铂微电极 C、滴汞电极 D、饱和甘汞电极 4、恒电位电解时，为减小浓差极化，下列措施不正确的是（D） A、增大工作电极面积或减小电流密度 B、提高溶液的温度 C、加强机械搅拌 D、减小溶液的浓度 5、极谱分析的电解池由三部分组成，即滴汞电极，饱和甘汞电极与铂丝辅助电极，这是为了( A)
第四章 电化学与电位分析法 一、简答题 1.化学电池由哪几部分组成？如何表达电池的图示式？电池的图示式有那些规定？ 2.电池的阳极和阴极，正极和负极是怎样定义的？阳极就是正极，阴极就是负极的说法对吗？为什么？ 3.电池中"盐桥"的作用是什么？盐桥中的电解质溶液应有什么要求？ 4.电极电位及电池电动势的表示式如何表示？应注意什么问题？何谓式量电位？如何表示？ 5.电极有几种类型？各种类型电极的电极电位如何表示？ 6.何谓指示电极、工作电极、参比电极和辅助电极？ 7.何谓电极的极化？产生电极极化的原因有哪些？极化过电位如何表示？ 8.写出下列电池的半电池反应和电池反应，计算电动势。这些电池是原电池还是电解池？极性为何？（设T 为25℃,活度系数均为1） （1）Pt│Cr 3+（1.0×10－4mol·L －1），Cr 2+（0.10mol·L －1）‖Pb 2+(8.0× 10－2mol·L －1)│Pb 已知： 322//E 0.41,E 0.126Cr Cr Pb Pb V V θθ+++=-=- 已知： 2332//E 1.00,E 0.77VO VO Fe Fe V V θθ++++== （3）Pt,H 2(20265Pa)│HCl (0.100mol·L －1)‖HClO 4(0.100mol·L －1 )│Cl 2(50663Pa),Pt 已知： 22//E 0.0,E 1.359H H Cl Cl V V θθ +-== （4）Bi│BiO +(8.0×10－2mol·L －1)，H +(1.00×10－2mol·L －1)‖I－(0.100mol·L －1)，AgI(饱和)│Ag 已知： 17,//E 0.32,E 0.799,8.310sp AgI BiO Bi Ag Ag V V K θθ++-===? 9. 电位分析法的理论基础是什么？它可以分成哪两类分析方法？它们各有何特点？ 10.以氟离子选择性电极为例，画出离子选择电极的基本结构图，并指出各部分的名称。 11.写出离子选择电极膜电位和电极电位的能斯特方程式。 ⑵
第五章伏安分析法 1.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为( ) (1) 两个电极都是极化电极 (2) 两个电极都是去极化电极 (3) 滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极 (4) 滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极 解：(3) 2．在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为( ) (1) 向更正的方向移动 (2) 向更负的方向移动 (3) 不改变 (4) 决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动 解：(2) 3．影响经典极谱分析灵敏度的主要因素为 ( ) (1) 迁移电流的存在 (2) 充电电流的存在 (3) 氧波的出现 (4) 极大现象的出现 解：(2) 4. 极谱波形成的根本原因为( ) (1) 滴汞表面的不断更新 (2) 溶液中的被测物质向电极表面扩散 (3) 电化学极化的存在 (4) 电极表面附近产生浓差极化 解：(4) 5. 二只50mL 容量瓶，分别为(1)、(2)，在(1) 号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL，测得扩散电流为10μA，在(2) 号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液 5.0mL，测得扩散电流为15μA，未知溶液中 Cd2+的浓度是多少 (mol/L) ?( ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.020 解：(3)
6. 某未知液 10.0mL 中锌的波高为 4.0cm，将 0.50mL 1×10-3mol/L 的锌标准溶液加到该未知液中去，混合液中锌的波高增至 9.0cm,未知液中锌的浓度是多少(mol/L)? ( ) (1) 1.34×10-4 (2) 2×10-4 (3) 3.67×10-4 (4) 4×10-4 解： (3) 7．极谱分析使用去极化电极作为参比电极，其目的是( ) (1) 产生完全浓差极化 (2) 降低溶液iR降 (3) 使其电极电位随外加电压而变 (4) 使其电极电位不随外加电压而变 解： (4) 8．在极谱分析中与极限扩散电流呈正比关系的是( ) (1) 汞柱高度平方 (2) 汞柱高度平方根 (3) 汞柱高度的一半 (4) 汞柱高度 解：(2) 9．在 0.1mol/L HCl 介质中，已知 Bi3+ + 3e-→ Bi，Eθ1/2 = -0.08V， Pb2++ 2e-→ Pb，Eθ1/2 = -0.45V (vs SCE)，用单扫描示波极谱法测定铋和铅，试回答：当极化电压由+0.10V 扫向-0.70V(vs SCE) 时有两个极谱波出现，这些极谱波是：( ) (1) 氧化波 (2) 还原波 (3) 氧化－还原综合波(4) 平行催化波 解： (2) 10．平行反应极谱催化电流i和汞柱高度h之间的关系是：( ) (1) i∝h1/2 (2) i∝h (3) i∝h0 (4) i∝h2 解： (3) 11．交流极谱的灵敏度为10-5mol/L 左右，和经典极谱法相当，其灵敏度不高的主要原因是 ( ) (1) 在电解过程中没有加直流电压 (3) 迁移电流太大 (2) 采用了快速加电压方式,有较大的充电电流 (4) 电极反应跟不上电压变化速度 解：(2)
第十三章电化学分析法 一、选择题 1. 下列( )不是玻璃电极的组成部分。 A．Ag-AgCl 电极 B．一定浓度的HCl 溶液 C．饱和KCl溶液 D ．玻璃管 2．测定溶液PH值时，所用的指示电极是： ( ) A．氢电极 B．铂电极 C．氢醌电极 D．玻璃电极 3．测定溶液PH时，所用的参比电极是： ( ) A．饱和甘汞电极 B．银-氯化银电极 C．玻璃电极 D．铂电极 4．在电位滴定中，以△E/△V为纵坐标，标准溶液的平均体积V为横坐标，绘制△E/△V~ V曲线, 滴定终点为：( ) A．曲线的最高点 B. 曲线的转折点 C．曲线的斜率为零时的点 D. △E/△V=0对应的 5．在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度（） A．成正比 B.的对数成正比 C．复合扩散电流公式 D. 符合能斯特方程式 6．玻璃电极使用前一定要在水中浸泡24h以上, 其目的是( ) A．清洗电极 B.活化电极C．校正电极 D.检查电极好坏 7．25℃时, 标准溶液与待测溶液的pH值变化一个单位,电池电动势的变化为( ) A．0.058V B.58V C．0.059V D.59V 8．pH玻璃电极膜电位的产生是因为( ) A．电子得失 B. H+穿过玻璃膜C．H+被还原 D. 溶液中H+和玻璃膜水合层中的H+的交换作用 9．在离子选择性电极分析法中，( )说法不正确。 A. 参比电极电位恒定不变 B.待测离子价数愈高，测定误差愈大 C.指示电极电位与待测离子浓度呈能斯特响应 D.电池电动势与待测离子浓度成线性关系。 10．电位滴定与容量滴定的根本区别在于（）。 A.滴定仪器不同 B.指示终点的方法不同
第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱
第十三章原子吸收分光光度法 一、选择题 1．钠原子的基态能级用光谱支项32S1/2表示，其具体含义是（） A、n＝3，L＝0，S＝0，J＝0 B、n＝3，L＝l，S＝l／2，J＝1／2 C、n＝3，L＝0，S＝l／2，J＝1／2 D、n＝3，L＝0，S＝l／2，J＝3／2 2．原子吸收分光光度计中，目前最常用的光源是（） A、火焰 B、空心阴极灯 C、氖灯 D、交流电弧 3．原子吸收分光光度分析中光源的作用是（） A、提供试样蒸发和激发所需的能量 B、产生紫外光 C、发射待测元素的特征谱线 D、产生具有足够强度的散射光 4．关于原子吸收光谱，下列叙述不正确的是（） A、由原子外层电子能级跃迁而产生 B、测定样品必须是气态 C、不仅反映原子或离子的性质，而且与分子结构有关 D、可确定样品的元素组成 5．关于原子吸收分光光度计下列叙述错误的是（） A、光源是空心阴极灯 B、原子化器为石墨炉或火焰原子化器 C、分光系统在原子化器前面 D、检测器为光电倍增管 6．空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（） A、阴极材料 B、填充气体 C、灯电流 D、阳极材料 7．原子化器的主要作用是（） A、将试样中的待测元素转化为气态的基态原子 B、将试样中的待测元素转化为激发态原子 C、将试样中的待测元素转化为中性分子 D、将试样中的待测元素转化为离子 8．由原子无规则运动所产生的谱线变宽称为（） A、自然变宽 B、电场变宽 C、劳仑茨变宽 D、多普勒变宽 9．产生原子吸收光谱线的多普勒变宽的原因是（） A、原子在激发态时所停留的时间 B、原子的热运动 C、外部电场对原子的影响 D、原子与其他原子或分子的碰撞10．非火焰原子化法的主要优点为（） A、谱线干扰小 B、操作简单
第十章 伏安法和极谱法 单选： 1. 极谱法使用的工作电极（ ） （A ） 饱和甘汞电极 （B ）铂微电极 （C ）玻碳电极（D ）滴汞电极（E ）Ag-AgCl 电极 2. 下面哪种说法是错误的 （ ） （A ） 极谱法是由海洛夫斯基创立的 （B ） 极谱法的定量关系式是尤考维奇公式 （C ） 极谱法是借助于物质的还原来进行分析的方法 （D ） 极谱法是特殊的电解分析法 （E ） 极谱法是根据记录电流~电压极化曲线进行分析的方法 3. 极谱法的产生是由于在电极反应过程种出现何种现象而产生的（ ） （A ） 电化学极化 （B ）对流 （C ）浓差极化 （D ）迁移 （E ） 充电 4. 在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液是为了 （ ） （A ） 消除迁移电流 （B ） 减少充电电流的影响 （C ）加速达到平衡的时间 （D ）有利于形成浓差极 化 （E ）使汞滴滴下的时间恒定 5. 极谱法法中，在加入支持电解质、极大抑制剂和除氧剂后，极谱分析中的极限电流是（ ） （A ） 迁移电流和扩散电流 （B ）残余电流、迁移电流和扩散电流 （C ）残余电流和扩散电流 （D ） 残 余电流和迁移电流 6. 严重限制经典极谱分析法检测限的因素是 （ ） （A ） 电解电流 （B ）迁移电流 （C ）扩散电流 （D ）充电电流 （E ）极限电流 7. 迁移电流来源于 （ ） （A ） 滴汞电极与溶液界面上双电层的充电过程； （B ）溶液中微量存在的杂质在滴汞电极上的还原 （C ） 扩散作用，被测离子向电极表面的扩散 （D ）电极表面对离子的静电引力 （E ）溶解于溶液中的微量氧 8. 阴极波极谱方程i i i nF RT d -+=ln 2/1??适用于（ ） (A) 不可逆 （B ）可逆（C ）不可逆与可逆 （D ）部分可逆 （E ）不可逆与部分可逆 9. 单扫描极谱所施加的电压的特点是（ ） （A ） 与经典极谱一致 （B ） 在滴汞电极上施加多个锯齿状扫描电压 （C ） 在滴汞电极上施加一个锯齿状扫描电压 （D ） 在滴汞电极上施加一个三角波扫描电压 （E ） 在滴汞电极上施加多个三角波扫描电压 10. 在溶出伏安法的富集过程中，需搅拌溶液或旋转电极，其目的是（ ） （A ） 加快电极表面的反应 （B ） 加速达到电极平衡 （C ） 获得稳定的溶出电流 （D ） 使电解效率为100% （E ） 提高富集效率 11. 极谱法是种特殊的电解，为什么溶液的浓度和组成没有显著的变化？ （ ） （A ） 外加电压高 （B ） 通过电流小 （C ） 支持电解质浓度大
第三章 电位分析法 7．pH 玻璃电极与饱和甘汞电极组成如下测量电池： pH 玻璃电极|H +(标准缓冲溶液或未知溶液)‖SCE 298K 时若测得pH5.00标准缓冲溶液的电动势为0.218V 。若用未知pH 溶液代替标准缓冲溶液，测得三个未知pH 溶液的电动势分别为：（1）0.060V ；（2）0.328V ；（3）-0.019V 解：得， （1）当 （2）当 （3）当 8．电池 )‖SCE 其电动势为0.367V 。 (1) 用一未知镁溶液代替上述已知Mg 2＋溶液，测得电动势为0.446V ，该电极的实际斜率为0.0296V/PMg 2+，试计算未知溶液的pMg 值。 (2) 若测定中的 不稳定性为±0.002V ，那末Mg 2+浓度在多大范围内变化？ 解： （1）2E lg (1)Mg K S c +=- 由已知条件得，30.3670.0296lg6.8710,0.303)K K V -=-?=（ 由未知溶液电动势2+x E 0.446V,K=0.303(V),S=0.0296(V/PMg =)代入（1）式得 2222E lg 0.4460.3030.0296lg ,lg 4.83,PMg=-lg 4.83Mg Mg Mg Mg K S c c c c ++++=-?=-=-=（2）2E lg Mg K S c ?+=-+液接 当0.002V ?=液接时代入得： 22225 E lg 0.4460.3030.0296lg 0.002lg 4.761.7410mol/L)Mg Mg Mg Mg K S c c c c ?++++-=-+?=-+?=-=?液接（ 当0.002V ?=-液接时代入得： 22225 E lg 0.4460.3030.0296lg 0.002lg 4.901.2610mol/L) Mg Mg Mg Mg K S c c c c ?++++-=-+?=--?=-=?液接（ 第五章 伏安法和极谱分析法 6．用直流极谱法测定某试样中铅的含量。准确称取1.000g 样品溶解后转移至50mL 容量瓶中，加入 5mL1mol ·L － 1KNO 3溶液，数滴饱和Na 2SO 3溶液和3滴0.5％动物胶，稀释至刻度。然后移取10.00mL 于电解池中，在-0.2―-1.0V 间记录极谱波。测得极限扩散电流i d 为9.20μA ，再加入1.0mg ·mL －1Pb 2＋ 标准溶液0.50mL ，在同样条件下测得i d 为22.8μA 。试计算试样中铅的质量分数？扼要说明加入KNO 3、Na 2SO 3和动物胶的作用是什么？ 解：由尤考维奇方程：i Kc = 液接?
复习提纲:第十三章电位分析法 1、电位分析法概述:定义、理论依据、特点、方法、仪器(掌握) 2、参比电极:基本要求;最佳参比电极:标准氢电极SHE;常用参比电极Hg2Cl2/Hg与AgCl/Ag电极,它们的电极电位由Cl-活度决定,随Cl-活度增加而减小(掌握);使用注意事项(了解) 3、指示电极: 基本要求(了解);金属基电极的类型及能指示的离子(了解) 离子选择性电极:基本构造(了解),内充液与内参比电极(掌握);分为原电极与敏化电极(了解);膜特点(难溶、导电、选择性)(了解,但要掌握膜的选择性就是因为它就就是待测离子的盐或难解离化合物(难溶于水));膜电位的产生(Donnan电位与扩散电位)(了解,但要能够写出离子选择性电极的电极电位表达式);玻璃电极(掌握敏感膜的组成,知道使用前要充分浸泡,酸差与碱差原因及不对称电位消除的方法);氟离子电极(掌握敏感膜的组成及掺杂的原因);气敏电极与生物膜电极(了解响应原理) 4、离子选择性电极的性能参数 校正曲线(校正曲线斜率即极差的理论值25?C时为0、059/n,实际值与理论值不一定完全相同,准确测定时需用实际值,掌握) 选择性系数(知道它的作用就是可以估算干扰离子产生误差的大小;会计算误差;干扰离子存在时离子选择性电极电位的表达式要会写,掌握相关例题) 响应时间(要知道电位法需要搅拌溶液的原因) 5、电位分析法 直接电位法:活度的测定(掌握pH的测定及注意事项);浓度的测定(掌握TISAB的作用及F-测定时TISAB的组成及各成分的作用;掌握一次标准加入法的操作要求及计算公式,掌握相关例题) 电位滴定法:滴定终点的确定方法(作图法及计算法)(掌握);指示电极的选择(了解,至少要知道所选电极能指示滴定过程发生变化的离子) 一、单选题(本题共25小题) 1、液接电位的产生就是由于( ) A、两种溶液接触之前带电荷 B、两种溶液中离子迁移速率不同所导致 C、电极电位对溶液作用的结果 D、溶液表面张力不同所致 2、正确的饱与甘汞电极半电池的组成为( ) A、Hg?Hg2Cl2(1 mol?L-1)?KCl(饱与) B、Hg?Hg2Cl2(固体)?KCl(饱与) C、Hg?Hg2Cl2(固体)?HCl(1mol?L-1) D、Hg?HgCl2(固体)?KCl(饱与) 3、甘汞参比电极的电极电位随KCl溶液浓度的增加而产生什么变化( ) A、增加 B、减小 C、不变 D、两者无直接关系 4、用AgCl晶体膜离子选择电极测定Cl-时,若以饱与甘汞电极作为参比电极,应选用的盐桥为( ) A、KNO3 B、KCl C、KBr D、KI 5、离子选择电极产生膜电位,就是由于( )
第十章 伏安法和极谱分析法 (书后习题参考答案) 1.在0.10 mol·L -1 KCl 溶液中锌的扩散电流常数为3.42．问0.00200 mol·L -1的锌溶液，所得的扩散电流在下列条件下各为多少(微安)？所用毛细管汞滴落时间分别为 3.00s ，4.00s 和5.00s ，假设每一滴汞重5.00mg 。 解：平均扩散电流公式为 c m nD i 6/13/22/1605τ= 扩散电流常数42.36052/1==nD I ，汞滴质量为5mg ，c =0.00200 mol·L -1=2 mol·L -1 (1) τ =3.00S, 35=m mg·s -1 则5.1123)35(42.36/13/2=???=i μA (2) τ =4.00S, 45=m mg·s -1 则7.1024)45(42.36/13/2=???=i μA (3) τ =5.00S, m =1mg·s -1 则94.825142.36/13/2=???=i μA ２.某金属离子作极谱分析因得两个电子而还原。该金属离子浓度为0.0002mol·L -1，其平均扩散电流为12.0μA ，毛细管的m 2/3τ1/6值为1.60．计算该金属离子的扩散系数。 解：已知n=2, c =0.000200mol·L -1=0.200mmol·L -1, 0.12=i μA , 60.16/13/2=τm c m nD i 6/13/22/1605τ= 于是 4226/13/21060.9)200.060.126050.12()605(-?=???==τnm i D cm 2·s -1 3.作一种未知浓度的铅溶液的极谱图，其扩散电流为6.00μA 。加入10mL 0.0020mol·L -1 Pb 2+溶液到50mL 上述溶液中去，再作出的极谱图其扩散电流为18μA ，计算未知溶液内铅的浓度。 解：?? ???++==000V V c V c V k i kc i x x x x x 代入已知数据，得 ?????+?+==105000200.010500.180.6x x c k kc 求得c x = 1.54×10-4mol·L -1 4.用未知浓度的铅溶液 5.00mL 稀释到25.0mL 作极谱图，其扩散电流为0.40μA 。另取这种铅溶液5.00mL 和10.0mL 的0.00100mol·L -1铅溶液相混合，混合液稀释到25.0mL ，再作极谱图。此时波高为2.00μA 。试计算未知溶液的浓度。 解：已知 c i ∝，于是 5.200100 .05500.2400.0+=x x c c ，求得c x = 5.00×10-4mol·L -1
复习提纲：第十三章电位分析法 1. 电位分析法概述：定义、理论依据、特点、方法、仪器（掌握） 2. 参比电极：基本要求；最佳参比电极：标准氢电极SHE；常用参比电极Hg2Cl2/Hg和AgCl/Ag电极，它们的电极电位由Cl-活度决定，随Cl-活度增加而减小（掌握）；使用注意事项（了解） 3. 指示电极： 基本要求（了解）；金属基电极的类型及能指示的离子（了解） 离子选择性电极：基本构造（了解），内充液和内参比电极（掌握）；分为原电极和敏化电极（了解）；膜特点（难溶、导电、选择性）（了解，但要掌握膜的选择性是因为它就是待测离子的盐或难解离化合物（难溶于水））；膜电位的产生（Donnan电位和扩散电位）（了解，但要能够写出离子选择性电极的电极电位表达式）；玻璃电极（掌握敏感膜的组成，知道使用前要充分浸泡，酸差和碱差原因及不对称电位消除的方法）；氟离子电极（掌握敏感膜的组成及掺杂的原因）；气敏电极和生物膜电极（了解响应原理） 4. 离子选择性电极的性能参数 校正曲线（校正曲线斜率即极差的理论值25?C时为0.059/n，实际值与理论值不一定完全相同，准确测定时需用实际值，掌握） 选择性系数（知道它的作用是可以估算干扰离子产生误差的大小；会计算误差；干扰离子存在时离子选择性电极电位的表达式要会写，掌握相关例题） 响应时间（要知道电位法需要搅拌溶液的原因） 5. 电位分析法 直接电位法：活度的测定（掌握pH的测定及注意事项）；浓度的测定（掌握TISAB的作用及F-测定时TISAB的组成及各成分的作用；掌握一次标准加入法的操作要求及计算公式，掌握相关例题） 电位滴定法：滴定终点的确定方法（作图法及计算法）（掌握）；指示电极的选择（了解，至少要知道所选电极能指示滴定过程发生变化的离子） 一、单选题（本题共25小题） 1. 液接电位的产生是由于（） A. 两种溶液接触之前带电荷 B. 两种溶液中离子迁移速率不同所导致 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 2. 正确的饱和甘汞电极半电池的组成为（） A. Hg?Hg2Cl2（1 mol?L-1）?KCl（饱和） B. Hg?Hg2Cl2（固体）?KCl（饱和） C. Hg?Hg2Cl2（固体）?HCl（1mol?L-1） D. Hg?HgCl2（固体）?KCl（饱和） 3. 甘汞参比电极的电极电位随KCl溶液浓度的增加而产生什么变化（） A. 增加 B. 减小 C. 不变 D. 两者无直接关系 4. 用AgCl晶体膜离子选择电极测定Cl-时，若以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为（） A. KNO3 B. KCl C. KBr D. KI 5. 离子选择电极产生膜电位，是由于（）
第5章伏安与极谱分析法 教学时数：4学时 教学要求： 1、理解极谱分析原理、极化和去极化电极基本概念，极谱过程的特殊性。 2、理解半波电位、扩散电流方程式及影响扩散电流的因素。 3、掌握极谱定量分析方法， 4、掌握极谱干扰电流及其消除方法。 5、了解极谱分析方法的特点和应用。 6、了解近代极谱分析方法及其应用。 教学重点与难点： 重点：极谱分析法的原理、特点，产生浓差极化的条件，半波电位，极谱定量分析方法，极谱干扰电流及消除方法，循环伏安法，溶出伏安 法。 难点：极化原理，干扰电流及消除方法。 5.1 极谱分析的基本原理 一、伏安分析与极谱分析 伏安与极谱分析从广义上讲也是一种电解分析，更是利用待定溶液在电解池中的电解反应堆来进行测定的一类特殊形式的电解方法，并以记录电流-电压曲线来进行定性定量分析。极谱分析是一种在特殊条件下进行的电解过程。
极谱分析与电解分析的区别在于： 1．激谱分析中溶液是静止的，以利产生浓差极话，而电解分析是在搅拌溶液中进行，以利于扩散。 2．极谱分析是利用被测物质所产生的氧化还原电流的强度进行定量分析（定性分析原理形同虚设，皆根据φ析）而电解分析是将被测离子还原为金属或氧化为金属氧化物，最后称重进行定量分析。 3、极谱分析是一种微量成分的分析方法，而电解分析是常量成分以测定电解过程中的电流--电压曲线（伏安曲线）为基础的一类分析电化学分析法称为伏安法。通常将采用滴汞电极作工作电极的伏按法称为极谱法。 二、极谱波 极谱波可分为如下几部分： ①残余电流部分 ②电流上升部分 ③极限电流部分 在排除了其他电流的影响以后，极限电流减去残余电流后的值，称为极限扩散电流，简称扩散电流（用id 表示）。id 与被测物（）的浓度成正比，它是极谱定量分析的基础。 当电流等于极限电流的一半时相应的滴汞电极电位，称为半波电位（用E1/2 表示）。不同的物质具有不同的半波电位，这是极谱定性分析的根据。三、极谱过程的特殊性
第13章直流稳压电源 一、填空题 1、（1-1，低）把P型半导体N型半导体结合在一起，就形成。 2、（1-1，低）半导体二极管具有单向导电性，外加正偏电压，外加反偏电压。 3、（1-1，低）利用二极管的，可将交流电变成。 4、（1-1，低）根据二极管的性，可使用万用表的R×1K挡测出其正负极，一般其正反向的电阻阻值相差越越好。 5、（1-1，低）锗二极管工作在导通区时正向压降大约是，死区电压是。 6、（1-1，低）硅二极管的工作电压为，锗二极管的工作电压为。 7、（1-1，中）整流二极管的正向电阻越，反向电阻越，表明二极管的单向导电性能越好。 8、（1-1，低）杂质半导体分型半导体和型半导体两大类。 9、（1-1，低）半导体二极管的主要参数有、，此外还有、、等参数，选用二极管的时候也应注意。 10、（1-1，中）当加到二极管上的反向电压增大到一定数值时，反向电流会突然增大，此现象称为现象。 11、（1-1，中）发光二极管是把能转变为能，它工作于状态；光电二极管是把能转变为能，它工作于状态。 12、（1-2，中）整流是把转变为。滤波是将转变为。电容滤波器适用于的场合，电感滤波器适用于的场合。 答：交流电，脉动的直流电，脉动的直流电，平滑的直流电，负载电流较小且变化不大，负载电流较大13、（1-1，中）设整流电路输入交流电压有效值为U2，则单相半波整流滤波电路的输出直流电压U L（A V）= ，单相桥式整流电容滤波器的输出直流电压U L（A V）= ，单相桥式整流电感滤波器的输出直流电压U L（A V）= 。 14、（1-1，中）除了用于作普通整流的二极管以外，请再列举出2种用于其他功能的二极管：，。 15、（1-1，低）常用的整流电路有和。 16、（1-2，中）为消除整流后直流电中的脉动成分，常将其通过滤波电路，常见的滤波电路有，，复合滤波电路。 17、（1-2，难）电容滤波器的输出电压的脉动τ与有关，τ愈大，输出电压脉动愈，输出直流电压也就愈。
第五章电解及库仑分析法 教师：李国清 一.教学目的： ⑴掌握电解分析法的原理、方法和应用 ⑵掌握库仑分析法的原理、方法和应用 ⑶了解控制电位法和控制电流法的优缺点 ⑷掌握控制电极电位的方法 ⑸了解电极超电位的影响因素 ⑹了解库仑滴定终点的指示方法和原理 二.教学重难点： ⑴电解分析及库仑分析法的原理、方法和应用 ⑵控制阴极电位的方法 三．教学难点： 阴极电位的控制，库仑滴定终点的确定 四．教具： 多媒体计算机。 五．教学方法： 讲授、演示、提问、讨论。 六．教学过程： §1．概述 电解分析法是将被测溶液置于电解装置中进行电解，使被测离子
在电极上以金属或其它形式析出，由电解所增加的重量求算出其含量的方法。这种方法实质上是重量分析法，因而又称为电重量分析法。 库仑分析法是在电解分析法的基础上发展起来的一种分析方法。它不是通过称量电解析出物的重量，而是通过测量被测物质在100％电流效率下电解所消耗的电量来进行定量分析的方法。 按实验所控制的参数（E 或i ）不同，本章的方法可分为控制电位法和控制电流法。 控制电位法是控制电极电位在某一恒定值，使电位有一定差值的几种离子能够分别进行测定，因而选择性较高，但分析时间较长； 控制电流法是控制通过电解池的电流，一般为2～5A ，电解速度较快，分析时间较短，但选择性较差，需要有适当的指示电解完全或电流效率100％的方法。 控制电位电解法 控制电流电解法 库仑滴定法 控制电位库仑法 §2 基本原理 当直流电通过某种电解质溶液时，电极与溶液界面发生化学变化，引起溶液中物质分解，这种现象称为电解。 一．分解电压和过电位 水溶液中除了电解质的离子外，还有由水电离出来的氢离子和氢氧根离子，换句话说，水溶液中存在着两种或两种以上的阳离子和阴离子。 究竟哪一种离子先发生电极反应，不仅与其在电动序中的相对位
十三章电化学分析导论 13-1为什么不能测定电极的绝对电位，我们通常使用的电极电位是如何得到的？答：不能。电池都是至少有两个电极组成的，根据它们的电极电位，可以计算出电池的电动势。但是目前还无法测量单个电极的电位绝对值，而只能使用另一个电极标准化，通过测量电池的电动势来获得其相对值。 我们使用的电极电位是以标准氢电极作为标准，即人为规定起电极电位为零，将它与待测电极组成电池，所测得的电池电动势即为该电极的电极电位。应该注意的是，当测量的电流较大或溶液电阻较高时，一般测量值中常包含有溶液的电阻所引起的电压降iR，所以应当加以校正。 13-2能否通过测定电池电动势求得弱酸或弱碱的电离常数、水的离子积、溶解积和络合物的稳定常数？试举例说明。 答：可以。 例如：已知下列半反应以及其标准电极电位为 Cu+I+e=CuI (1) E(1)=0.86v Cu+ e= Cu(2) E(2)=0.159v 计算CuI的溶度积。 解E Cu2++ /Cu + 2+-+⊙ 2+--⊙ = E
Cu/Cu -+ 0.059lg[ Cu]/[ Cu] 2++ ∵Cu+I+e=CuI ∴[Cu][I]=K SPCuI +- +- 即[Cu]= K SPCuI/[I] E Cu2+ /Cu 2++= E⊙ Cu -2+ /Cu++ 0.059lg[ Cu]*[I]/K
-12+- 当[ Cu]=[I]=1mol*L E= E(1)=0.86v E⊙2++ Cu/Cu ⊙ = E(2)=0.159v ⊙ 0.86=0.159+0.159lg1/K SPCuI K SPCuI=1.4*10 13-3电化学中的氧化还原反应与非电化学的氧化还原反应有什么区别？ 答:电化学的氧化还原是电子在电极上发生转移,有电流通过,方程式可写成两极的反应;而非电化学的氧化还原没有电流,方程式不能拆开写. -12 13-4充电电流是如何形成的？它与时间的关系有何特征？能否通过降低和消除充电电流来发展灵敏的电分析方法？ 答:电极表面双电层类似一个电容器,当向体系施加电扰动的时,双电层所负载的电荷会发生相应该变,导致电流的产生,这一部分电流称为充电电流.当施加一个
第一章 一、选择题 1、用来进行晶体结构分析的X 射线学分支就是( ) A 、X 射线透射学; B 、X 射线衍射学; C 、X 射线光谱学; D 、其它 2、 M 层电子回迁到K 层后,多余的能量放出的特征X 射线称( ) A. K α;B 、 K β;C 、 K γ;D 、 L α。 3、 当X 射线发生装置就是Cu 靶,滤波片应选( ) A ． Cu; B 、 Fe; C 、 Ni; D 、 Mo 。 4、 当电子把所有能量都转换为X 射线时,该X 射线波长称( ) A. 短波限λ0;B 、 激发限λk;C 、 吸收限;D 、 特征X 射线 5、当X 射线将某物质原子的K 层电子打出去后,L 层电子回迁K 层,多余能量将另一个L 层电子打出核外,这整个过程将产生( ) (多选题) A. 光电子;B 、 二次荧光;C 、 俄歇电子;D 、 (A+C) 二、正误题 1、 随X 射线管的电压升高,λ0与λk 都随之减小。( ) 2、 激发限与吸收限就是一回事,只就是从不同角度瞧问题。( ) 3、 经滤波后的X 射线就是相对的单色光。( ) 4、 产生特征X 射线的前提就是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。( ) 5、 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。( ) 第二章 一、选择题 1、有一倒易矢量为*+*+*=*c b a g 22,与它对应的正空间晶面就是( )。 A 、 (210); B 、 (220); C 、 (221); D 、 (110);。 2、有一体心立方晶体的晶格常数就是0、286nm,用铁靶K α(λK α=0、194nm)照射该晶体能产生( )衍射线。 A 、 三条; B 、四条; C 、 五条; D 、 六条。 3、一束X 射线照射到晶体上能否产生衍射取决于( )。 A.就是否满足布拉格条件; B.就是否衍射强度I ≠0; C.A+B; D.晶体形状。 4、面心立方晶体(111)晶面族的多重性因素就是( )。 A.4; B.8; C.6; D.12。 二、正误题 1、倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。( ) 2、X 射线衍射与光的反射一样,只要满足入射角等于反射角就行。( ) 3、干涉晶面与实际晶面的区别在于:干涉晶面就是虚拟的,指数间存在公约数n 。( ) 4、布拉格方程只涉及X 射线衍射方向,不能反映衍射强度。( ) 5、结构因子F 与形状因子G 都就是晶体结构对衍射强度的影响因素。( ) 第三章 三、选择题 1、最常用的X 射线衍射方法就是( )。
13-1电池组成为玻璃电极∣H +‖饱和甘汞电极，25?C 下测定pH4.00的缓冲溶液，电池的电动势为0.209 V ，当缓冲溶液由未知液代替时，电池的电动势为0.332 V ，求该溶液的pH 。 解：根据电池组成可知：E=?SCE -?ISE =K+0.059pH pH x =pH s +(E x -E s )/0.059=4.00+(0.332-0.209)/0.059=6.08 注意：（1）电池电动势表达式（关键是0.059pH 前面的正负号）与电池组成密切相关 （2）题目中没有明确说明离子选择性电极极差时，用理论值0.059 v/pH 13-2用氯离子选择性电极测定pH=6.0的0.010 mol ?L -1的H 2CrO 4和5.0?10-4 mol ?L -1的Cl -混合溶液中Cl -的浓度。（1）已知- 24CrO 也在氯离子选择性电极上有响应，写出测定时氯离子选择性电极响应的Nerst 方程（忽略离子强度的影响）；（2）若0.2K 24 CrO ,Cl =--?10-3，试估 算干扰离子- 24CrO 所引起的测量相对误差。（已知：H 2CrO 4的ka 1~2分别为0.18 和3.2?10-7） 解：（1）[ ][] ()2 /124 CrO ,Cl ISE CrO K Cl lg 059.0K 24 ——?+-=?-- （2）[ ][][]2 a 1a 1 a 2 2 a 1a CrO 24 k k k H H k k c CrO 24 ?+?+?? =+ +- - 1 37 62 67L mol 104.2102.318.018.01010102.318.0010.0----?--??=??+?+??? = () 20%100100.5104.2100.2%E 4 2 /13 3=?????= --- 13-3用氟离子选择电极测定牙膏中的F － 含量，称取0.205 g 牙膏，加入50 mL TISAB 溶液，搅拌微沸冷却后移入100 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。准确移取50 mL 上述试液至烧杯中测其电位值为-0.1372 V （vs. SCE ），然后加入2.0?10-3 mol ?L -1 F － 标准溶液1.00 mL ， 测得电位值为-0.1170 V （vs. SCE ）。已知该离子选择电极的斜率为58.0 mV/pF － ，M NaF =42.0，计算牙膏中NaF 的质量分数。 解：V 0202.0)1170.0(1372.0E L mol 1000.40 .5000.11000.2c 153-=---=???=??=?---； 151 058.00202 .051 s E x L mol 1025.31101000.4110c )(c ------???=??? ? ??-??=???? ??-??=处理后试液
第一章X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章X 射线衍射方向 2、下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 答：立方晶系中三个边长度相等设为a，则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、
第五章伏安分析法 (Voltammetry) 伏安法和极谱法是一种特殊的电解方法，是以小面积、易极化的电极作工作电极、以大面积、不易极化的电极为参比电极组成电解池，电解被分析物质的稀溶液，由所测得的电流-电压特性曲线来进行定性和定量分析的方法。 当以滴汞作工作电极时的伏安法，称为极谱法(Polarography),它是伏安法的特例。 1922年由Jaroslav Heyrovsky创立。因其在这一研究中的杰出贡献，1959年Heyrovsky 被授予诺贝尔化学奖。 从六十年代末，随着电子技术的发展以及固体电极、修饰电极的广泛使用以及电分析化学在生命科学、材料科学、医药、环境分析中的广泛应用，使伏安分析法得到了长足的发展，本节重点介绍伏安分析目前最常用的三种方法即循环伏安法、极谱分析法和电流型生物传感器。 一特味的电极一一电解池用一支小面积的檢化电根作为工作电樣，一支大面 积的去极代电作为蓼比电极。 特珠的电解形式一 ——持殊的电解备件一一稀報度、小电流、静止。 在含义上，伏安法和极谱法是相同的，而两者的不同在于工作电极： ――极谱法的工作电极是表面能周期性更新的液态电极，即滴汞电极； --- 伏安法的工作电极是电解过程中表面不能更新的固定液态或固态电极，如悬汞、汞膜、玻璃碳、铂电极等； (有的书把两者统称为极谱法) 伏安和极谱分析法安其电解过程可以分为两大类： 控制电位极谱法——如直流极谱法，单扫描极谱法，脉冲极谱法，方波极谱法，催化极谱法，溶出伏安法，循环伏安法等。 控制电流极谱法一一如计时极谱法，交流示波极谱法等 (本课程介绍控制电位极谱法，且主要是直流极谱法) 伏安法-电位分析-电解分析区别：